ES2203058T3 - Procedimiento para fabricar y recoger particulas celulosicas. - Google Patents
Procedimiento para fabricar y recoger particulas celulosicas.Info
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Abstract
Un procedimiento para la fabricación de fibridas celulósicas mediante el procedimiento de la viscosa, que incluye las etapas de: (1) mezclar entre sí (a) viscosa y (b) un licor coagulante y regenerador bajo condiciones turbulentas, formando de ese modo una suspensión de fibridas celulósicas en un licor agotado; y (2) recoger las fibridas del licor agotado, caracterizado porque el licor coagulante y regenerador suministrado en la etapa (1) contiene fibridas celulósicas retiradas de la etapa (1).
Description
Procedimiento para fabricar y recoger partículas
celulósicas.
Esta invención se refiere a procedimientos para
la fabricación y la recogida de partículas celulósicas del tipo
conocido como fibridas.
Las fibridas celulósicas pueden elaborarse
mezclando entre sí bajo condiciones turbulentas una solución de
hilatura de celulosa y un licor coagulante. Un ejemplo de tal
solución es la viscosa, que contiene xantato de sodio y celulosa.
Ejemplos de licores coagulantes para la viscosa incluyen soluciones
salinas acuosas y soluciones ácidas acuosas. Las fibridas así
producidas comprenden, a menudo predominantemente, partículas
fibrosas finas de unas pocas micras de diámetro; de tamaño
comparable a las fibras de la pasta papelera de madera. Estas
fibridas también pueden comprender partículas laminares o globulares
de tamaño similar a esas fibras y de una conformación más o menos
irregular. Por ejemplo, en la familiar prueba de la figura de sal
para la madurez de la viscosa, la viscosa se mezcla con cloruro
sódico acuoso. Si la concentración de cloruro sódico es demasiado
baja, se forma una solución; si es demasiado alta, se forma un grumo
precipitado más o menos coherente; pero a la concentración correcta,
se forman fibridas. Las fibrillas formadas en la prueba de la figura
de sal contienen grupos xantato residuales. Si tales fibridas se
acidifican, o si se usa un licor coagulante ácido, entonces los
grupos xantato se destruyen y la celulosa se regenera.
Se han propuesto partículas de celulosa
modificada como aditivos en la fabricación de papel, en particular
para ayudar a la formación de la banda (lámina) de papel y en la
deshidratación de fangos. En una serie de documentos en Das Papier
(1980, vol. 34, pp. 575-579; 1981, vol. 35, pp.
V33-V38 y pp. 555-562; y 1983, vol.
37, pp. 181-185), Käufer y otros describen
partículas de celulosa catiónicamente modificada preparadas mediante
la reacción de pasta papelera de madera con reactivos tales como
cloruro de
3-cloro-2-hidroxipropiltrimetilamonio
y el uso de tales partículas como aditivos en la fabricación de
papel. Philipp y Lang (Faserforschung und Textiltechnik, 1966, vol.
17, pp. 299-304) describen la adición de
poli(etilenimina) a viscosa diluida y la valoración de la
mezcla resultante con ácido acuoso. Se formaba un precipitado a pH
suavemente o moderadamente alcalino (8-11),
dependiendo de las condiciones experimentales exactas. El
precipitado se describió como un flóculo, indicando que estaba
compuesto de fibridas. Se creía que el precipitado formado en primer
lugar comprendía una sal de un catión polímero
(poli(etilenimina) protonada) y un anión polímero (xantato de
celulosa). Los autores se refieren a tales sales genéricamente como
"symplexes". La valoración se continuó hasta que la mezcla se
hacía ácida (pH 3) y se producía la regeneración al menos parcial de
xantato de celulosa en celulosa, dando así partículas celulósicas
catiónicamente modificadas mediante un procedimiento de viscosa.
Philipp y colaboradores proponen en otra parte el uso de partículas
de celulosa catiónicamente modificada y simplexes como aditivos para
usar en la fabricación de papel (Dawydoff y otros, Acta Polymerica,
1987, vol. 38, pp. 307-313 y Philipp y otros,
Progress in Polymer Science, 1989, vol. 14, pp.
91-172).
WO-A-96/26220
describe un procedimiento en el que un polímero catiónico se añade a
viscosa diluida y la mezcla resultante se mezcla con un licor
coagulante y regenerador, tal como ácido sulfúrico diluido, para
formar fibridas celulósicas útiles como aditivos en la fabricación
de papel. La viscosa se añadió al licor coagulante, o viceversa. La
lechada resultante contenía aproximadamente 0,3, 0,5 ó 1 por ciento
de fibridas, y las fibridas se recogieron de ella mediante
filtración.
Las fibridas celulósicas pueden recogerse de la
lechada acuosa en la que se preparan mediante procedimientos
convencionales tales como sedimentación, filtración y
centrifugación. El coste de tal recogida varía inversamente con la
concentración de fibridas en la lechada. De acuerdo con esto, es
deseable desde un punto de vista económico preparar lechadas que
contengan altas proporciones de fibridas. La mezcladura simple, del
tipo descrito por Philipp y colabores o en
WO-A-96/26220, no es muy adecuada
para la fabricación de lechadas que contienen más de aproximadamente
1 por ciento en peso de fibridas. Estas lechadas son materiales
semifluídos espesos similares a gachas, que son difíciles de
mezclar. Por consiguiente, la coagulación de la viscosa en una
lechada de fibridas concentrada tiene el riesgo de que la
coagulación se produzca desigualmente, dando como resultado la
producción de partículas sobredimensionadas duras en vez de las
fibridas deseadas. Un objetivo de la invención es proporcionar un
procedimiento conveniente para fabricar lechadas de fibridas
concentradas.
De acuerdo con la invención, se proporciona un
procedimiento para la fabricación de fibridas celulósicas mediante
el procedimiento de la viscosa, que incluye las etapas de:
- (1)
- mezclar entre sí (a) viscosa y (b) un licor coagulante y regenerador bajo condiciones turbulentas, formando de ese modo una suspensión de fibridas celulósicas en un licor agotado; y
- (2)
- recoger las fibridas del licor agotado,
caracterizado porque el licor coagulante y
regenerador suministrado en la etapa (1) contiene fibridas
celulósicas retiradas de la etapa (1). La expresión "licor
agotado" se usa como un nombre conveniente para el licor obtenido
como subproducto producido en el procedimiento de la invención; se
apreciará que este licor a menudo retiene algunos poderes
coagulantes y regeneradores.
Se ha encontrado conveniente emplear una viscosa
convencional adecuada para fabricar fibras y, antes de su
introducción en la etapa de mezcladura (1) diluirla con agua para
reducir su contenido de celulosa hasta un valor en el intervalo de 1
a 4 por ciento en peso. Si se desea, tal viscosa convencional puede
diluirse con un licor ligeramente ácido, por ejemplo con un licor
que incluye una proporción de baño agotado; con tal de que esto no
dé como resultado una precipitación excesiva. Esto puede ofrecer
ventajas en términos de economía del procedimiento.
El licor coagulante y regenerador puede ser
cualquiera de los conocidos para procedimientos de viscosa,
particularmente un ácido acuoso. Convenientemente, es ácido
sulfúrico acuoso diluido, que es el componente ácido más habitual en
tales licores, preferiblemente en una concentración en el intervalo
de 0,5 a 5, más preferiblemente de 1 a 3,5, por ciento en peso. Si
se desea, el licor puede contener cantidades convencionales de
sulfato sódico (un subproducto del procedimiento), por ejemplo hasta
25 por ciento en peso. Esto es ventajoso, debido a que el licor
puede recuperarse de acuerdo con esto para la reintroducción en el
procedimiento usando medios convencionales tales como evaporación y
cristalización. Se apreciará que procedimientos tales como estos se
llevan a cabo preferiblemente sobre licor agotado del que se han
retirado esencialmente todas las fibridas. Se ha encontrado que el
licor coagulante y regenerador no necesita contener, y
preferiblemente contiene poco o nada de, substancias coagulantes
auxiliares tales como el sulfonato de zinc usado en muchos
procedimientos para la fabricación de fibras viscosa convencionales.
Por otra parte, la presencia de tales substancias en las fibridas
producidas por el procedimiento de la invención puede ser indeseable
en algunos usos finales, por razones medioambientales y/o técnicas.
Si se desea, el licor puede contener agentes tensioactivos
convencionales como los empleados en otros procedimientos de
viscosa.
La temperatura del licor coagulante y regenerador
está preferiblemente en el intervalo de 60 a 100ºC, más
preferiblemente en el intervalo de 80 a 95ºC. El uso de altas
temperaturas contribuye a la coagulación y la regeneración rápidas y
ayuda a la retirada de disulfuro de carbono y sulfuro de hidrógeno
obtenidos como subproducto mediante desgasificación. La
desgasificación puede ayudarse inyectando vapor de agua en la
lechada resultante de la etapa de mezcladura (1). Tales subproductos
que contienen azufre pueden recogerse o eliminarse de manera
convencional.
La etapa de mezcladura (1) se lleva a cabo
convenientemente inyectando tanto la viscosa como el licor
coagulante y regenerador en una cámara mezcladora de alto cizallado,
por ejemplo una cámara con conformación de Y, o un cabezal de
mezcladura, aunque puede emplearse cualquier procedimiento de
mezcladura que genere suficiente turbulencia y cizallado para
producir las fibridas deseadas. Se ha encontrado que, en contraste
con los procedimientos conocidos para formar fibridas, el
procedimiento de la invención permite la formación de fibridas de la
morfología deseada aun cuando la viscosa se mezcle con un licor
coagulante y regenerador que contiene una alta proporción de
fibridas preformadas.
El procedimiento de la invención puede llevarse a
cabo discontinuamente o continuamente.
Para la operación discontinua, la invención
proporciona un procedimiento para la fabricación de fibridas
celulósicas mediante el procedimiento de la viscosa, que incluye las
etapas de:
- (1')
- proporcionar (a) una partida de viscosa y (b) una partida de licor coagulante y regenerador;
- (2')
- añadir la viscosa, hasta que la adición de la misma es completa, al licor coagulante y regenerador bajo condiciones tales que la viscosa y el licor se mezclan bajo condiciones turbulentas, formando de ese modo una suspensión de fibridas celulósicas en licor, y formando finalmente una suspensión de fibridas celulósicas en un licor agotado; y
- (3')
- recoger las fibridas del licor agotado,
caracterizado porque la suspensión de fibridas
celulósicas en licor formada en la etapa (2') se recircula a fin de
constituir al menos parte del licor coagulante y regenerador
suministrado a la etapa (2').
Al principio de la operación discontinua, el
licor coagulante y regenerador no contiene fibridas. La cantidad de
fibridas en el licor se incrementa a lo largo de la operación hasta
que toda la viscosa se ha introducido, y se ha obtenido la cantidad
deseada de fibridas en la suspensión o lechada resultante. La
naturaleza del licor cambia progresivamente desde un licor
coagulante y regenerador al principio hasta un licor agotado al
final. Todo el licor coagulante y regenerador puede introducirse en
el circuito de mezcladura al principio de la etapa (2').
Alternativamente, sólo una parte de este licor puede introducirse al
comienzo y el resto introducirse durante la realización de esta
etapa (2'). Además, alternativamente, puede introducirse licor
coagulante y regenerador concentrado durante la realización de la
etapa (2') para mantener la composición del licor coagulante y
regenerador suministrado a la etapa (2') según se desee.
Para la operación continua, la invención
proporciona un procedimiento para la fabricación de fibridas
celulósicas mediante el procedimiento de la viscosa, que incluye las
etapas de:
- (1'')
- mezclar entre sí (a) viscosa y (b) un licor coagulante y regenerador bajo condiciones turbulentas, formando de ese modo una suspensión de fibridas celulósicas en un licor agotado; y
- (2'')
- recoger las fibridas del licor agotado,
caracterizado porque parte de la suspensión
formada en la etapa (1'') se recircula para formar parte del licor
coagulante y regenerador suministrado en la etapa (1''). En una
versión de esta modalidad, la suspensión de fibridas se toma para la
recirculación directamente de la suspensión formada en la etapa
(1''). En una versión alternativa de esta modalidad, la suspensión
de fibridas celulósicas en un licor agotado resultante de la etapa
(1'') se clasifica en dos corrientes de diferente concentración de
fibridas. La corriente de concentración de fibridas superior se
suministra a la etapa de recogida (2'') y la corriente de
concentración de fibridas inferior se recircula a la etapa de
mezcladura (1'').
En la operación continua, las condiciones se
ajustan preferiblemente de modo que la concentración de fibridas en
el licor coagulante y regenerador suministrado a la etapa (1'') sea
de 0,1 a 0,5 por ciento en peso menor que la concentración de
fibridas en la suspensión de licor agotado resultante de esa etapa.
Consideraciones similares se aplican a la operación discontinua.
En la operación tanto discontinua como continua,
las fibridas pueden recogerse del licor agotado mediante cualquier
medio conveniente tal como sedimentación, filtración o
centrifugación. Puede preferirse la filtración, por ejemplo sobre
una correa de tela metálica continua.
El procedimiento de la invención puede ponerse en
práctica de modo que la cantidad de fibridas en la suspensión o
lechada suministrada en la etapa de recogida esté en el intervalo de
0,1 a 10 por ciento en peso. Preferiblemente la cantidad de fibridas
en esta suspensión o lechada está en el intervalo de 1 a 10, más
preferiblemente de 2 a 5, por ciento en peso. Es una ventaja de la
invención que permite la fácil fabricación de lechadas que contienen
altas concentraciones de fibridas.
Generalmente es deseable liberar por lavado las
fibridas recogidas de ácido. En una modalidad preferida de la
invención, un hidróxido alcalino, tal como sódico, se añade a la
lechada suministrada a la etapa de recogida para ajustar su pH hacia
la neutralidad, por ejemplo en el intervalo de 4 a 8. Las sales
neutras tales como el sulfato sódico se retiran más fácilmente
mediante lavado de la celulosa regenerada que los ácidos o los
álcalis. Puede preferirse deshidratar al menos parcialmente la
lechada antes de la neutralización, con vistas a la economía.
Las fibridas recogidas pueden secarse si se
requiere; aunque en general es preferible no hacerlo, sino en cambio
recoger y almacenar las fibridas en la forma de una torta que
contiene aproximadamente 10-25, a menudo
aproximadamente 10-20, por ciento en peso de
sólidos.
El licor agotado se recupera preferiblemente por
medios convencionales tales como evaporación y cristalización, para
la reintroducción en la etapa de mezcladura.
Los finos son un componente indeseable en
materiales tales como fibridas. Tienden a pasar a través de filtros
gruesos y a bloquear filtros finos y son difíciles de retirar
mediante centrifugación. Por otra parte, la presencia de finos es
indeseable en usos finales tales como fabricación de papel. En el
procedimiento de la invención, los finos pueden servir como núcleos
para la coagulación o la recirculación en la etapa de mezcladura,
con lo que la proporción de finos en el producto final se
reduce.
La celulosa en la viscosa puede modificarse
químicamente (de otro modo diferente a mediante xantación). Por
ejemplo, la celulosa alcalina puede hacerse reaccionar con un agente
cationizante tal como cloruro de
3-cloro-2-hidroxipropiltrimetilamonio
para producir una celulosa cationizada que subsiguientemente puede
formarse como viscosa. Alternativamente, la viscosa puede contener
un aditivo cuya presencia se desea en las fibridas definitivas.
Ejemplos de tales aditivos incluyen polímeros catiónicos. Un ejemplo
preferido de una fibrida catiónica es una que contiene una
poli(vinilamina) como polímero catiónico, según se describe
en EP-A-0.692.559. Tales fibridas
pueden contener de 1 a 50, a menudo de 10 a 25, por ciento en peso
de polímero catiónico sobre la celulosa. Mediante tales medios,
pueden producirse fibridas catiónicas útiles como aditivos en la
fabricación de papel, por ejemplo para ayudar en la formación de la
banda (lámina) o en la deshidratación de fangos. Otros ejemplos de
aditivos que pueden incluirse en la viscosa incluyen colorantes
(incluyendo agentes abrillantadores ópticos) y pigmentos (incluyendo
pigmentos activos a la radiación UV).
Las fibridas producidas mediante el procedimiento
de la invención pueden usarse en la fabricación de papel y cartón,
incluyendo papeles finos y especiales.
La invención se ilustra mediante el siguiente
Ejemplo en el que las partes y las proporciones son en peso.
Una partida de viscosa convencional (9% de
celulosa, 5,4% de alcalinidad, viscosidad determinada por caída de
bola 50 segundos, madurez 10-12ºHo) (1 parte) puede
diluirse con agua (3 partes). La viscosa diluida puede inyectarse a
temperatura ambiente a través de una tobera de 3 mm de diámetro a
aproximadamente 500 ml/minuto en una cámara de mezcladura como
primera corriente. Un recipiente de recogida agitado que contiene 50
l de ácido sulfúrico acuoso al 2,7% a 80ºC puede disponerse debajo
de la cámara de mezcladura. El contenido del recipiente puede
inyectarse a través de una tobera de 4 mm de diámetro a
5-6 l/minuto en la cámara de mezcladura como segunda
corriente para chocar con un ángulo de 120º con la primera
corriente. Las dos corrientes se mezclan bajo condiciones
turbulentas para dar fibridas de celulosa precipitadas y la
corriente combinada se divide perpendicularmente al plano de las
corrientes primera y segunda hacia el recipiente de recogida. La
segunda corriente consiste inicialmente sólo en ácido sulfúrico
acuoso. Mientras continúa la inyección de la partida de viscosa
diluida, la concentración de ácido en la cámara de recogida y por
consiguiente en la segunda corriente cae progresivamente y
correspondientemente a la concentración de productos solubles de la
reacción entre el ácido y la viscosa y de fibridas precipitadas se
incrementa progresivamente. La temperatura del recipiente puede
mantenerse a 80ºC o más mediante inyección de vapor de agua. Una vez
que la inyección de la partida de viscosa es completa, la agitación
puede continuarse para efectuar la desgasificación de la suspensión
de fibridas en el licor agotado contenido ahora en la cámara de
recogida. Esta suspensión puede contener, por ejemplo, de 2 a 5 por
ciento en peso de fibrida. Las fibridas pueden recogerse mediante
centrifugación y lavarse para formar una torta que contiene, por
ejemplo, de 10 a 20 por ciento en peso de fibridas.
Alternativamente, la viscosa diluida puede
inyectarse continuamente en la cámara de mezcladura, añadirse ácido
sulfúrico acuoso reciente continuamente a la cámara de recogida o a
la segunda corriente y extraerse continuamente suspensión que
contiene fibridas de la cámara de recogida y someterse a
centrifugación.
En lugar de la dilución con agua, la viscosa
puede diluirse con una solución acuosa de un polímero catiónico tal
como la poli(vinilamina) Catiofast PR8106 (Marca Comercial de
BASF AG) de modo que la viscosa diluida contiene celulosa y polímero
catiónico en una relación en peso 88:12, para que puedan producirse
fibridas catiónicas.
Claims (20)
1. Un procedimiento para la fabricación de
fibridas celulósicas mediante el procedimiento de la viscosa, que
incluye las etapas de:
- (1)
- mezclar entre sí (a) viscosa y (b) un licor coagulante y regenerador bajo condiciones turbulentas, formando de ese modo una suspensión de fibridas celulósicas en un licor agotado; y
- (2)
- recoger las fibridas del licor agotado,
caracterizado porque el licor coagulante y
regenerador suministrado en la etapa (1) contiene fibridas
celulósicas retiradas de la etapa (1).
2. Un procedimiento para la fabricación
discontinua de fibridas celulósicas mediante el procedimiento de la
viscosa, que incluye las etapas de:
- (1')
- proporcionar (a) una partida de viscosa y (b) una partida de licor coagulante y regenerador;
- (2')
- añadir la viscosa, hasta que la adición de la misma es completa, al licor coagulante y regenerador bajo condiciones tales que la viscosa y el licor se mezclan bajo condiciones turbulentas, formando de ese modo una suspensión de fibridas celulósicas en licor, y formando finalmente una suspensión de fibridas celulósicas en un licor agotado; y
- (3')
- recoger las fibridas del licor agotado,
caracterizado porque la suspensión de
fibridas celulósicas en licor formada en la etapa (2') se recircula
a fin de constituir al menos parte del licor coagulante y
regenerador suministrado a la etapa (2').
3. Un procedimiento para la fabricación continua
de fibridas celulósicas mediante el procedimiento de la viscosa, que
incluye las etapas de:
- (1'')
- mezclar entre sí (a) viscosa y (b) un licor coagulante y regenerador bajo condiciones turbulentas, formando de ese modo una suspensión de fibridas celulósicas en un licor agotado; y
- (2'')
- recoger las fibridas del licor agotado,
caracterizado porque parte de la
suspensión formada en la etapa (1'') se recircula para formar parte
del licor coagulante y regenerador suministrado en la etapa
(1'').
4. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones precedentes, caracterizado además
porque el contenido de celulosa de la viscosa está en el intervalo
de 1 a 4 por ciento en peso.
5. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones precedentes, caracterizado además
porque el licor coagulante y regenerador es un licor acuoso que
contiene de 0,5 a 5 por ciento en peso de ácido sulfúrico.
6. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 5, caracterizado además porque el licor acuoso
contiene de 1 a 3,5 por ciento en peso de ácido sulfúrico.
7. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones precedentes, caracterizado además
porque la temperatura del licor coagulante y regenerador está en el
intervalo de 60 a 100ºC.
8. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 7, caracterizado además porque la temperatura
del licor coagulante y regenerador está en el intervalo de 80 a
95ºC.
9. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera
de las reivindicaciones precedentes, caracterizado además
porque la etapa de mezcladura se realiza mediante la inyección tanto
de la viscosa como del licor coagulante y regenerador en una cámara
de mezcladura de alto cizallado.
10. Un procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
además porque incluye la etapa de inyectar vapor de agua en la
suspensión de fibridas celulósicas en licor agotado.
11. Un procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
además porque la suspensión de fibridas celulósicas en licor agotado
suministrada en la etapa de recogida contiene una cantidad de
fibridas en el intervalo de 0,1 a 10 por ciento en peso.
12. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 11, caracterizado además porque la suspensión
de fibridas celulósicas en licor agotado suministrada en la etapa de
recogida contiene una cantidad de fibridas en el intervalo de 1 a 10
por ciento en peso.
13. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 12, caracterizado además porque la suspensión
de fibridas celulósicas en licor agotado suministrada en la etapa de
recogida contiene una cantidad de fibridas en el intervalo de 2 a 5
por ciento en peso.
14. Un procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
además porque incluye la etapa de añadir hidróxido sódico a la
suspensión resultante de la etapa de mezcladura para ajustar el pH
de la suspensión hasta un valor en el intervalo de 4 a 8.
15. Un procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
además porque la viscosa contiene un polímero catiónico.
16. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 15, caracterizado además porque el polímero
catiónico es una poli(vinilamina).
17. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 15 o la reivindicación 16, caracterizado
además porque las fibridas producidas mediante el procedimiento
contienen de 10 a 50 por ciento en peso del polímero catiónico
basado en el peso de celulosa.
18. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 17, caracterizado además porque las fibridas
producidas mediante el procedimiento contienen de 10 a 25 por ciento
en peso del polímero catiónico basado en el peso de celulosa.
19. Un procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
además porque la viscosa contiene un colorante y/o un pigmento.
20. Un procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
además porque las fibridas recogidas resultantes de la etapa de
recogida están en la forma de una torta que contiene una cantidad de
sólidos en el intervalo de 10 a 25 por ciento en peso.
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