ES2203204T3 - Agente de dispersion. - Google Patents
Agente de dispersion.Info
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Abstract
Método para la preparación de una dispersión estable de sólidos en un medio acuoso usando un compuesto de policarboxi, caracterizado por el hecho de que un fructano con contenido en carboxilo que contiene 0.3-3 grupos carboxilo por unidad monosacárida es incorporado en el medio y/o en los sólidos.
Description
Agente de dispersión.
La invención se refiere al uso de derivados de
fructano específicos como un agente de dispersión.
Normalmente las partículas sólidas dispersas
tienen tendencia a flocular y/o a precipitar. Un agente de
dispersión impide esta floculación y como resultado estabiliza la
dispersión. Además, un agente de dispersión disminuye la viscosidad
de la dispersión. Como resultado, las dispersiones pueden ser
bombeadas o procesadas más fácilmente en concentraciones más grandes
de partículas sólidas. Esto resulta importante desde el punto de
vista técnico y económico.
Muy frecuentemente se usan fosfatos y
polifosfatos, como hexametafosfato de sodio, como agentes de
dispersión inorgánicos. Estos agentes inorgánicos poseen una buena
acción de dispersión pero presentan la desventaja de no ser
estables a la hidrólisis. Como resultado, la viscosidad de la
dispersión aumenta con el paso del tiempo.
Los agentes de dispersión orgánicos usados son
polímeros y copolímeros de ácido acrílico y ácido metacrílico con
un peso molecular de 5,000 a 100,000. Por ejemplo, las dispersiones
que tienen más del 50% en peso de partículas sólidas (como
partículas de arcilla) con un poliacrilato como agente de
dispersión se describen en el documento WO 95/25146. La patente
DE-A 2 700 444 describe el uso de copolímeros de
ácido maléico, la patente
JP-A-56-115630 el de
ácidos sulfónicos insaturados y la patente EP-A 705
893 el de ácidos fosfonocarboxílicos como agentes de dispersión o
como defloculantes.
La desventaja de los agentes de dispersión
orgánicos usados hasta la fecha es que todos tienen como base
materias primas petroquímicas y, por tanto, no renovables. Además,
estas sustancias son poco degradables y/o son tóxicas en la
superficie del agua o el suelo. Por consiguiente, son necesarios
agentes de dispersión orgánicos que son mejores que los productos
petroquímicos conocidos en relación con estos aspectos.
Se ha descubierto que los fructanos que contienen
carboxilo y las sales derivadas presentan esta necesidad. Estos
derivados tienen una acción de dispersión para las sustancias
sólidas, en particular pigmentos, son biodegradables y no tóxicos.
Por consiguiente, la invención se refiere a un método para la
preparación de dispersiones y a dispersiones que pueden obtenerse
del modo descrito en las reivindicaciones adjuntas.
En este contexto se entiende que los fructanos
incluyen todos los oligosacáridos y polisacáridos que tienen una
mayoría de unidades de anhidrofructosa. Los fructanos pueden tener
una distribución de longitud de cadena polidispersa, que puede ser
una cadena recta o ramificada. El fructano puede contener
principalmente enlaces \beta-2,6, como en el
levano.Preferiblemente el fructano contiene principalmente enlaces
\beta-2,1, como en la insulina.
En este contexto se entiende que los fructanos
son un derivado de la insulina u otro fructano que contiene
0,3-3 grupos carboxilo por unidad de
anhidrofructosa. En particular, el derivado contiene al menos 0.8
grupos carboxilo por unidad de anhidrofructosa. Los grupos
carboxilo pueden estar presentes en forma de grupos carboxialquilo,
como grupos carboximetilo, carboxietilo, dicarboximetilo o
carboxietoxicarbonilo. Éstos pueden obtenerse por eterificación del
fructano de una manera conocida. Preferiblemente, el fructano con
un contenido en carboxilo contiene 0.7-2.5 grupos
carboximetilo por unidad monosacárida. Los grupos carboxilo pueden
estar presentes también en forma de grupos hidroximetileno o
hidroximetilo oxidados. También pueden utilizarse mezclas de
carboxifructanos. Preferiblemente el número de grupos carboximetilo
es superior al número de otros grupos carboxilo. El más preferido
es la carboximetilinulina (CMI).
La carboximetilinulina (CMI) con un DS (grado de
sustitución) de 0.15-2.5 está descrita en el
documento WO 95/15984 y en el artículo de Verraest et al. en
JAOCS, 73 (1996) pp. 55-62. Se prepara
por reacción de una solución concentrada de insulina con
cloroacetato de sodio a temperatura elevada. La carboxiletilinulina
(CEI) está descrita en el documento WO 96/34017. La oxidación de
insulina está descrita, por ejemplo, en los documentos WO 91/17189
y WO 95/12619 (oxidación de C3-C4, produciendo
dicarboxiinulina, DCI) y el WO 95107303 (oxidación de C6). En el
caso de derivados mezclados de carboxilo, la insulina pueden haber
sido en primer lugar carboximetilada y posteriormente oxidada o
(preferiblemente al revés).
El fructano con contenido en carboxilo tiene una
longitud de cadena media (= grado de polimerización, DP) de al
menos 3, que puede aumentar hasta aproximadamente 1000.
Preferiblemente, la longitud de cadena media es de
6-60 unidades de monosacáridos. Opcionalmente, el
fructano puede haberse sometido a un tratamiento de reducción
previo con el objetivo de eliminar los grupos reductores.
Los derivados modificados de fructano que según
la invención pueden convertirse en carboxialquilfructano son, por
ejemplo, fructanos con una longitud de cadena extendida
enzimáticamente, y productos de fructano de hidrólisis, es decir,
derivados de fructano que tienen una cadena reducida, y productos
fraccionados que tienen una longitud de cadena modificada. El
fraccionamiento de los fructanos como la insulina puede realizarse,
por ejemplo, mediante cristalización a baja temperatura (ver WO
94/01849), cromatografía en columna (ver WO 94/12541), filtración
de membranas (ver EP-A 440 074 y
EP-A 627 490) o precipitación selectiva con alcohol.
La hidrólisis previa para laproducción de fructanos reducidos puede
realizarse por ejemplo enzimáticamente
(endo-inulinasa), químicamente (agua y ácido) o por
catálisis heterogénea (columna ácida). Los fructanos
hidroxialquilados y/o reticulados entran también en consideración
para su uso en el método según la invención después de la
carboxialquilación y, si es necesario, la oxidación.
El carboximetilfructano puede usarse en forma de
sustancia purificada, y también como el producto técnico de calidad
obtenido directamente por carboximetilación. Específicamente, se ha
descubierto que ninguna impureza, como ácido glicólico y ácido
diglicólico, tiene efectos adversos en la acción delCMI. Puede
usarse el ácido libre, pero también una sal, como las sales de
sodio, potasio o amonio.
El sólido que debe ser dispersado o suspendido
puede ser cualquier sólido que sea lo bastante inerte químicamente
como para poder tener capacidad de ser dispersado o suspendido en
el agua. Normalmente las partículas son inorgánicas e insolubles en
el agua. Ejemplos son talco, baritina,carbonato cálcico, mica,
caolín, bentonita y otros tipos de arcilla, óxido de zinc,sulfato
de calcio, zeolita, carbono, hematita y similares. Los
carboxifructanos pueden usarse como agentes de dispersión para
sólidos solubles o semisolubles.
Las dispersiones de carbonato cálcico y dióxido
de titanio pueden usarse en pinturas y otras composiciones de
recubrimiento. Otros pigmentos de uso muy frecuente que pueden ser
dispersados mediante el uso de los carboxifructanos según la
invención son por ejemplo óxido de hierro, negro carbón y estrato
de aluminio. El pigmento puede también ser un pigmento que inhibe
la corrosión, como el plomo rojo, óxido de zinc, polvo de zinc o
polvo de aluminio, citratos y similares. También pueden prepararse
dispersiones de bentonita, las cuales pueden usarse como
suavizantes en, por ejemplo, detergentes y materiales pesados en
fangos de perforación. Además, los carboxifructanos pueden usarse
para un amplia variedad de dispersiones de baja viscosidad, para
papel de recubrimiento. Los pigmentos que pueden usarse para este
propósito son por ejemplo, caolín, blanco satén, carbonato cálcico
y talco. Se usan también, por ejemplo, en productos de dispersión
mineros.
Para una rápida dispersión, el tamaño de
partícula de los sólidos debe ser preferiblemente lo más pequeño
posible, preferiblemente inferior a 1 mm y en particular entre 1 y
50 µm. La concentración de sólidos es del 1 - 90% en peso basado en
el peso total de la dispersión. Desde el punto de vista económico,
la concentración es de al menos el 30% en peso aumentando por
ejemplo hasta el 80% en peso.
El fructano con contenido en carboxilo puede ser
mezclado en primer lugar con el pigmento (u otra sustancia que deba
ser dispersada o suspendida) y posteriormente ser introducido en
agua, o puede ser añadido en primer lugar al agua, antes de añadir
el pigmento con fuerte agitación.
La cantidad de fructano con contenido en
carboxilo, en particular CMI, se encuentra en general entre el 0.05
y el 10% en peso, en particular entre el 0.2 y el 2% en peso,
basado en el sólido que debe ser dispersado. La dispersión puede
contener el 0.002-5%, preferiblemente el
0.015-3% en peso del fructano con contenido en
carboxilo, basado en el peso total de la dispersión. También pueden
usarse mezclas del fructano con contenido en carboxilo y otros
agentes de dispersión, como los poliacrilatos o fosfonatos,
preferiblemente en una proporción de al menos 1 parte de fructano
con contenido en carboxilo con una parte de otro agente. El pH del
sistema de dispersión es normalmente neutro al alcalino ligero (pH
6 -12); el pH es a menudo superior a 7. En caso necesario, pueden
añadirse otros disolventes como alcoholes al agua, no obstante el
agua normalmente es suficiente.
Los fructanos con contenido en carboxilo tienen
una acción de dispersión, expresada en el número de moles de grupos
carboxilo requerido por tonelada de pigmento seco (ver WO
97/10308), que es tan bueno o incluso mejor que el de los
poliacrilatos.
El CMI con un DS (grado de sustitución; número
medio de sustituyentes por unidad monosacárida) de 2.4 y 100% de
DCI fue comparado con un poliacrilato comercial (PA, peso mol.
4500) usado para la dispersión de carbonato cálcico en la industria
de pinturas. Se añadió una dosis inicial del agente de dispersión
de 250 g de CaCO_{3} (Socal P2, Solvay) en 150 g de agua. Después
se añadieron pequeñas dosis de solución de dispersión a la
dispersión. La concentración de las soluciones de dispersión era del
1% de sólidos. Después de cada adición, la viscosidad de la
dispersión era medida a 25°C mediante un viscosimetro Brookfield.
Los resultados están indicados en la Tabla 1.
| % de agente de dispersión | Viscosidad (Pas) | ||
| con respecto al pigmento | |||
| CMI | DCI | PA(comp.) | |
| 0 | 16.3 | 16.3 | 16.3 |
| 0.05 | 14.2 | 11.2 | 16.5 |
| 0.075 | 12.2 | 9.3 | 16.6 |
| 0.10 | 8.8 | 7.1 | 11.2 |
| 0.125 | 5.5 | 4.7 | 5.2 |
| 0.15 | 2.9 | 3.2 | 4.2 |
La viscosidad de la siguiente formulación de
pintura (partes en peso) fue determinada 1 día y 28 días después de
su fabricación y almacenamiento a 50°C.
| agua | 274.5 |
| Tylose M H 30000 yp2 | 3 |
| NaOH 10% | 1 |
| Calgon N 10% | 5 |
| Tiona RCL-535 | 30 |
| Socal P2 | 120 |
| Omyacarb 2 GU | 120 |
| Omyacarb 5 GU | 280 |
| Industrie Spezial | 100 |
| Mowilith LDM 1871 | 60 |
| Mergal K9N | 2 |
| Byl 033 | 2 |
| Agente de dispersión 30% en agua | 2.5 |
Los resultados son los siguientes:
| Agente de dispersión | Viscosidad (mPas) | |
| Después de 1 día | Después de 28 días | |
| Poliacrilato A (comparativo) | 5000 | 4600 |
| Poliacrilato B (comparativo) | 5500 | 5700 |
| CMI DS 1. 5 | 6100 | 7600 |
| CMI DS 2.4 | 4800 | 4600 |
| DCI 60% | 5700 | |
| DCI 100% | 5500 | 5700 |
Varios productos de CMI fueron comparados con un
poliacrilato comercial en la dispersión de sulfoaluminato de calcio
según la fórmula 3CaOAI_{2}O_{3}.3CaSO_{4}.32H_{2}O. La
concentración de la pasta era del 50%. Seinvestigó sobre la
cantidad de agente de dispersión a 30°C necesaria para reducir la
viscosidad de la pasta a 25 mPas (viscosímetro Brookfield 60 rpm).
Puede comprobarse con los resultados proporcionados más abajo que,
en comparación con el poliacrilato en particular, los productos de
CMI con un DS relativamente bajo requieren menos grupos carboxilo
para reducir la viscosidad al valor de referencia.
\newpage
| Agente de dispersión | consumo en% basado | Grupos carboxilo en % |
| en pasta mojada | basado en pasta mojada | |
| CMI DS 0.5 | 0.94 | 0.16 |
| CMI DS 1.0 | 0.82 | 0.23 |
| CMI DS 1.5 | 0.83 | 0.30 |
| CMI DS 2.5 | 0.90 | 0.42 |
| Poliacrilato A (comp.) | 0.44 | 0.31 |
Efecto del contenido en carboxilo de CMI en la
dispersión de caolín. Se añadió una dosis inicial del agente de
dispersión de 269.4 g de caolín en 115.5 g de agua. Después se
añadieron pequeñas dosis de solución de dispersión a la dispersión.
La concentración de las soluciones de dispersión era del 40% de
sólidos. Después de cada adición, la viscosidad de la dispersión
era medida a 25°C mediante un viscosímetro Brookfield. Los
resultados están indicados en la figura adjunta.
Claims (10)
1. Método para la preparación de una dispersión
estable de sólidos en un medio acuoso usando un compuesto de
policarboxi, caracterizado por el hecho de que un fructano
con contenido en carboxilo que contiene 0.3-3
grupos carboxilo por unidad monosacárida es incorporado en el medio
y/o en los sólidos.
2. Método según la Reivindicación 1, donde se
usa el 0.05 - 10% en peso del fructano con contenido en carboxilo,
basado en el sólido que debe ser dispersado.
3. Método según la Reivindicación 1 o 2, donde
el fructano con contenido en carboxilo contiene al menos 0.8 grupos
carboxilo por unidad monosacárida.
4. Método según cualquiera de las
Reivindicaciones 1-3, donde el fructano con
contenido en carboxilo contiene 0.7 - 2.5 grupos carboximetilo por
unidad monosacárida.
5. Método según cualquiera de las
Reivindicaciones 1-4, donde el fructano con
contenido en carboxilo es carboximetilinulina que tiene un grado
medio de polimerización de 6 - 60.
6. Método según cualquiera de las
Reivindicaciones 1-5, donde el sólido que debe ser
dispersado es un pigmento o un tipo de arcilla.
7. Método según cualquiera de las
Reivindicaciones 1-6, donde se usa un producto
obtenido directamente por carboxialquilación de un fructano.
8. Método según cualquiera de las
Reivindicaciones 1-6, donde se usa un
carboxialquilfructano purificado.
9. Dispersión estable de un pigmento en un medio
acuoso, la cual contiene el 1 -90% en peso del pigmento y el 0.002
- 5% en peso de un fructano con contenido en carboxilo que contiene
0.3 - 3 grupos carboxilo por unidad monosacárida, los porcentajes
en peso estando basados en el peso total de la dispersión.
10. Dispersión estable según la Reivindicación
9, la cual contiene el 30 - 80 % en peso del pigmento y el 0.015 -
3% en peso del fructano con contenido en carboxilo, basado en la
dispersión.
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