ES2204131T3

ES2204131T3 - Cristalizacion de xilitol, xilitol cristalino producido y utilizacion del mismo.

Info

Publication number: ES2204131T3
Application number: ES99925052T
Authority: ES
Inventors: Heikki Heikkili; Johanna Nygren; Marja-Leena Sarkki; Hakan Gros; Olli-Pekka Eroma; Julita Pearson; Tammy Pepper
Original assignee: Danisco Sweeteners Oy
Current assignee: Danisco Sweeteners Oy
Priority date: 1998-05-18
Filing date: 1999-05-17
Publication date: 2004-04-16
Anticipated expiration: 2019-05-17
Also published as: BR9910552A; FI981104A0; CN1162384C; AU4147599A; KR20010071290A; KR100563394B1; WO1999059426A2; FI110095B; US6764706B1; WO1999059426A3; FI981104L; CA2332600A1; DE69910199D1; DK1080060T3; EP1080060A2; AU752693B2; CN1309626A; DE69910199T2; EP1080060B1; ATE246666T1

Abstract

Procedimiento para la cristalización de xilitol, que comprende: establecer contacto de un líquido que contiene xilitol disuelto con partículas sólidas finas que contienen xilitol microcristalino, suspendidas en un gas; provocar la eliminación sustancial del componente disolvente de dicho líquido y dejar que el material de xilitol resultante forme un compuesto sólido esencialmente de un material que comprende una serie de microcristales de xilitol; y provocar que dicho xilitol sea acondicionado durante otra etapa de secado adicional para proporcionar un producto que consiste esencialmente, en toda su estructura, en una serie de microcristales de xilitol aglomerados entre sí al azar.

Description

Cristalización de xilitol, xilitol cristalino producido y utilización del mismo.

La presente invención se refiere a un nuevo proceso para la cristalización de xilitol, a un producto de xilitol cristalino en partículas que tiene nuevas características, a su utilización en pastelería, productos alimenticios, farmacéuticos y productos de higiene oral, y a productos especiales que lo comprenden. La presente invención da a conocer, de manera específica, un producto cristalino de xilitol en el que los cristales son producidos por microcristalización de xilitol a partir de una solución líquida del mismo.

El xilitol es un alcohol con cinco átomos de carbono que se presenta de forma natural, que tiene el mismo poder edulcorante que el azúcar y un contenido calórico menor que el del azúcar. El xilitol se encuentra en pequeñas cantidades en muchas frutas y vegetales y es producido por el cuerpo humano durante el metabolismo normal. El xilitol es atractivo como sustituto del azúcar en los alimentos a causa de sus características conocidas de tipo metabólico, dental y técnico. El xilitol se metaboliza principalmente de forma independiente de la insulina, de manera que puede ser consumido por diabéticos no dependientes de insulina.

El xilitol es bien conocido como sustancia no cariogénica, es decir, el xilitol no contribuye a la formación de caries. Existen también datos significativos que apoyan el concepto de que el xilitol no solamente no es cariogénico, sino que suprime de manera activa la formación de nuevas caries e incluso puede endurecer nuevamente lesiones ya existentes al inducir remineralización, es decir, es un material cariostático.

Un resumen de datos clínicos con respecto a los efectos de xilitol y sus posibles mecanismos es el que se indica en las publicaciones Bar, Albert, Caries Prevention With Xylitol: A Review of a Scientific Evidence, 55 Wld. Rev. Nutr. Diet. 183-209 (1983); Tanzer, Jason M., Xylitol chewing gum and dental caries. International Dental Journal (IDJ), Vol. 45, No. 1, (Suppl. 1), 65-76 (1995); Edgar, W.M., Sugar substitutes, chewing gum and dental caries - a review. British Dental Journal (BDJ), Vol. 184, No. 1, 29-32 (Enero 1998).

El xilitol ha sido ampliamente utilizado como agente edulcorante parecido al azúcar. Por ejemplo, el xilitol puede ser utilizado en pastelería, productos de bollería, cereales, postres, jalea, bebidas, chocolate, chicles, helados y en diferentes productos dietéticos. El xilitol ha sido utilizado también en la producción de productos para la higiene oral, tales como pastas dentríficas, y en la fabricación de productos farmacéuticos.

El xilitol ha sido producido comercialmente en forma cristalina, siendo llevada a cabo la cristalización por técnicas de cristalización convencionales de líquidos a partir de una solución acuosa. Las características y fabricación de xilitol se han descrito, por ejemplo, en las publicaciones Carson, J.F. y otros, J.Am. Chem. Soc. 65 (1993) p. 1777-1778; Kim, H.S. y otros, Acta. Cryst. (1969), B25, 2607; Nabors, L.O. y otros, Alternative Sweeteners, Segunda Ed., 1991, p. 349-352; tal como en las patentes U.S.A 4.066.711 y 4.698.101.

La cristalización de xilitol a partir de un líquido tal como una solución acuosa o de etanol, requiere condiciones específicas de cristalización y tiempos de cristalización bastante largos debido a la naturaleza de los métodos de cristalización anteriormente conocidos, no pudiéndose obtener la totalidad del xilitol de la solución en forma cristalina. Una parte del xilitol permanecerá siempre en el licor madre y será eliminada con el licor madre, incluso después de una serie repetida de cristalizaciones. Esto proporciona rendimientos comparativamente bajos del proceso.

El xilitol ha sido producido también en forma sólida por granulación, tal como se describe en la patente U.S.A. 5.204.115. La granulación del xilitol con un aglomerante tal como polidextrosa, se ha demostrado que mejora las características del xilitol para la formación de tabletas. No se ha dado a conocer el secado por proyección satisfactorio del xilitol solo. La patente EP 0 529 852 da a conocer un procedimiento para la fabricación de xilitol cristalizado en fusión, en el que se cristaliza el xilitol fundido.

En relación con el secado por pulverización de sorbitol, se han añadido cantidades menores de xilitol u otros polioles a la solución de pulverización, tal como se describe en la patente alemana DE 44 39 858 (Merck Patent GmbH). De acuerdo con dicha patente, 5% o 7,5% de xilitol, respectivamente, se añadieron a una solución acuosa de sorbitol y se secó por pulverización para conseguir un producto que admite la fabricación de tabletas. No hay indicación de que el xilitol solo haya sido secado por pulverización de la misma manera.

Por lo tanto, existe una necesidad para mejorar la producción de productos de xilitol sólidos y la presente invención está destinada a satisfacer esta necesidad.

Por lo tanto, el objetivo de la presente invención consiste en dar a conocer un producto de xilitol cristalino sólido en partículas.

Otro objetivo de la presente invención consiste en proporcionar un producto de xilitol cristalino en un proceso que transforma un líquido de xilitol en un producto de xilitol sólido en una única operación global.

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Un objetivo de la presente invención consiste también en conseguir un nuevo producto de xilitol en partículas adecuado para su utilización en la industria alimenticia y también en la industria farmacéutica y de productos para la higiene oral.

Otro objetivo consiste también en conseguir nuevos productos comestibles farmacéuticos y de higiene oral que contienen xilitol.

Como consecuencia, la presente invención, que se define en las reivindicaciones adjuntas, da a conocer un nuevo procedimiento para la producción de xilitol cristalino. Dicho proceso comprende el contacto de un líquido que contiene xilitol disuelto con partículas sólidas que contienen xilitol microcristalino suspendidas en un gas; y provocar la eliminación sustancial del componente disolvente de dicho líquido y permitir que el material de xilitol resultante forme un compuesto básicamente sólido de materiales que comprenden una serie de microcristales de xilitol; y provocando que dicha composición de xilitol se condicione durante otra etapa de secado para proporcionar un producto que consiste esencialmente, en toda su estructura, en una serie de microcristales de xilitol aglomerados entre sí de forma aleatoria.

En una realización preferente de la invención, una solución acuosa de xilitol se lleva a establecer contacto con partículas fluidizadas de xilitol microcristalino, se secan las partículas humectadas en un flujo de gas caliente, y el xilitol de la superficie de las partículas puede formar nuevos microcristales en dicha superficie.

Al acondicionar adicionalmente las partículas, se permite continuar la microcristalización durante un tiempo suficiente para conseguir un producto final que consiste, esencialmente, en xilitol microcristalino.

En una realización preferente de la invención, las partículas humectadas se secan sustancialmente cayendo con una corriente de aire en la misma dirección y pudiendo posarse en una capa porosa de xilitol microcristalizante aglomerado que es, a continuación, acondicionado y refrigerado. Las condiciones de microcristalización se seleccionan de manera que la capa refrigerada es seca, porosa y frágil. En caso deseado, la capa puede ser fraccionada en partes más pequeñas. Solamente se requiere una acción suave de trituración para fraccionar la masa aglomerada de microcristales. El producto aglomerado será fraccionado, principalmente, en las superficies de interfaz entre cristales individuales en vez de alterar los propios cristales.

En otra realización de la invención, las partículas son retenidas en estado de suspensión, en una corriente de aire, mientras se proyecta líquido adicional sobre sus superficies, hasta que las partículas crecen hasta unas dimensiones o peso predeterminados. Las partículas son eliminadas a continuación de la corriente de aire, por ejemplo, por gravedad y acondicionadas tal como se ha descrito anteriormente.

Las partículas de xilitol microcristalinas suspendidas en gas se consiguen, preferentemente, al recircular una parte del xilitol microcristalino producido en el propio proceso. Dichas partículas pueden comprender polvo arrastrado en aire de secado circulante o pueden consistir en polvo o partículas finas proporcionados por la trituración de la masa microcristalina aglomerada. En ausencia de xilitol microcristalino, el producto de alimentación sólido del proceso puede comprender, al inicio, xilitol cristalino molido de otra fuente de procedencia. Este producto de alimentación sólido debe ser sustituido provisionalmente, no obstante, por xilitol microcristalino, a efectos de proporcionar una estructura totalmente microcristalina al producto.

Los términos "microcristalino" y "microcristal" se utilizan en la presente descripción y reivindicaciones, debiéndose comprender que significan cristales muy pequeños que tienen dimensiones que, de promedio, son menores de 50\mu y, en general, del orden aproximado de 10\mu, de promedio. En contraste con los presentes microcristales, los cristales de xilitol, que se pueden obtener por técnicas de cristalización anteriormente conocidas, son cristales discretos cuyo tamaño de partículas es de promedio del orden de 100-1000\mu o superior.

Como consecuencia, la presente invención proporciona un nuevo producto de xilitol cristalino en partículas, en el que cada partícula consiste sustancialmente en toda su estructura en una serie de microcristales de xilitol aglomerados entre sí al azar.

Si bien el tamaño de las partículas de xilitol, de acuerdo con la presente invención, no es crítico y puede variar de acuerdo con la utilización deseada del producto, el tamaño medio de partículas del producto de xilitol se encuentra, en general, entre 0,1 y 1,0 mm preferentemente. Las dimensiones medias de partículas preferentes son, en general y de modo aproximado, 0,15-0,4 mm. El tamaño de las partículas y su distribución se pueden controlar para adecuarse a la utilización deseada.

Los microcristales pueden ser utilizados como tales por el proceso, también se pueden triturar o se pueden incluso moldear en forma de grumos o cubos de azúcar de tipo ordinario.

Los microcristales de xilitol individuales comprenden, de manera general, xilitol anhidro. La masa cristalina también puede comprender partes menores de xilitol amorfo. En una realización preferente de la invención, los microcristales consisten esencialmente en xilitol anhidro.

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El producto de xilitol microcristalino, de acuerdo con la presente invención, puede ser utilizado como edulcorante a granel para la sustitución total o parcial de sacarosa u otros agentes edulcorantes. Así pues, es útil en productos dietéticos, pastelería, productos de bollería, cereales, postres, jaleas, bebidas, especialmente en el chocolate, edulcorantes para uso de mesa granulados o en tabletas, chicles y helados, etc. También es útil en productos farmacéuticos donde puede comprender el ingrediente activo o puede quedar incluido como edulcorante, excipiente, diluyente y/o portador. El presente xilitol microcristalino puede también ser utilizado en la producción de productos para cuidados personales y productos de higiene oral tales como pastas dentríficas, enjuagues bucales, etc. El producto de xilitol microcristalino según la presente invención puede ser reducido a tabletas, formando tabletas duras.

Otra realización de la presente invención se refiere a un edulcorante especial que comprende xilitol microcristalino. Este edulcorante puede comprender otros componentes tales como excipientes y/o otros edulcorantes.

Estos edulcorantes son, preferentemente, edulcorantes no cariogénicos, tales como edulcorantes intensos del grupo que comprende edulcorantes dipéptidos, sacarina, acesulfame K, esteviosida, ciclamato, sucralosa y neohesperidina dihidrochalcona. No obstante, el edulcorante no cariogénico preferente consiste esencialmente en el xilitol microcristalino según la invención.

Los otros componentes que pueden ser utilizados en las aplicaciones de edulcorantes y/o otras aplicaciones tales como preparados farmacéuticos, pueden comprender, por ejemplo, celulosa microcristalina, carboximetil celulosa, polidextrosa, dextrosa, maltodextrina, lactosa, azúcar, etc. y también otros azúcares alcohol.

El xilitol microcristalino de la presente invención se produce, de manera preferente, en forma de xilitol puro, es decir, que contiene esencialmente sólo xilitol. Así pues, el presente producto de xilitol sólido puede ser fabricado totalmente sin aglomerante separado, lo cual es contrario al producto de la patente U.S.A. 5.204.115 granulado con un aglomerante.

El presente xilitol microcristalino puede ser, asimismo, microcristalizado con otros compuestos. Así, por ejemplo, si el producto de alimentación sólido y/o líquido comprende otros componentes, tal como uno o varios de los excipientes antes mencionados, u otros ingredientes activos, el producto de salida del aparato de microcristalización contendrá dichos otros componentes. También se puede alimentar al aparato de microcristalización en contacto con el xilitol en microcristalización, una proyección secundaria de otro componente sólido o líquido.

Solamente se pueden utilizar los componentes adicionales que no interfieren de manera significativa y de forma adversa con la microcristalización de acuerdo con la presente invención. De manera específica, es necesario que los componentes adicionales y sus cantidades se seleccionen, de manera que las partículas en microcristalización se encontrarán sustancialmente secas en el momento en que dejan el estado de suspensión. Si las partículas inicialmente secas contienen demasiada humedad, se taponarán formando grandes estructuras compactas, de manera que no se podrá asegurar la microcristalización ni la totalidad del producto.

Otras realizaciones de la presente invención se refieren a productos fabricados a partir del nuevo xilitol microcristalino. Estos productos son, de manera típica, productos comestibles, productos farmacéuticos y/o productos para higiene oral, tal como los que se han mencionado anteriormente. El xilitol microcristalino de la presente invención puede ser utilizado, por ejemplo, de manera ventajosa, en la producción de chicles. También proporciona mejoras en la fabricación de las tabletas en comparación con xilitol cristalino convencional.

A continuación, la invención se describirá de manera más detallada. La descripción no deberá ser considerada, no obstante, como limitadora de la invención en cuanto a la redacción precisa de la misma. Los técnicos de la materia podrán introducir numerosas modificaciones y variaciones del proceso sin apartarse de la invención, tal como se define en las reivindicaciones adjuntas.

El xilitol microcristalino producido de acuerdo con la presente invención se muestra en el dibujo adjunto, en el que

la figura 1 es una fotografía SEM que muestra la estructura del xilitol microcristalino a 600 aumentos.

La figura 2 es una fotografía SEM que muestra la estructura microcristalina con 4.800 aumentos.

La figura 3 es una fotografía SEM que muestra el xilitol cristalino convencional a 4.800 aumentos.

En el proceso, según la presente invención, se consigue un líquido que contiene xilitol disuelto. El componente disolvente de dicho líquido es, preferentemente, agua, si bien el xilitol puede también ser microcristalizado a partir de otros disolventes tales como alcoholes, por ejemplo, etanol o isopropanol.

La concentración de xilitol de dicha solución acuosa debe encontrarse aproximadamente entre 30% en peso y 80% en peso, a efectos de conseguir una supersaturación adecuada en la cristalización. Esta concentración es, preferentemente, de 50-75% en peso aproximadamente.

Antes de alimentar el líquido a un aparato de microcristalización, el líquido es calentado preferentemente a efectos de facilitar la eliminación subsiguiente del componente disolvente y para proporcionar con mayor rapidez condiciones de cristalización adecuadas en dicho aparato. Una solución acuosa se calienta preferentemente a una temperatura aproximada de 45-80ºC, preferentemente, 55-70ºC antes de su alimentación a dicho aparato.

Especialmente en casos en los que la solución tiene una concentración bastante baja, la temperatura se debe mantener en una gama de valores bajos, a efectos de evitar la disolución de las partículas finas del xilitol.

El líquido debe ser distribuido preferentemente en forma de pequeñas gotitas en el aparato de microcristalización. Con este objetivo, el líquido es alimentado, preferentemente, a presión mediante una tobera hacia adentro de dicho aparato. En el aparato, el líquido es llevado a establecer contacto con partículas sólidas que contienen xilitol microcristalino que son alimentadas simultáneamente al aparato para su fluidificación o suspensión en dicho aparato.

Las partículas sólidas de xilitol comprenden partículas de xilitol microcristalino. Éstas pueden ser conseguidas por recirculación desde al aparato de microcristalización. De manera más preferente, una fracción fina de producto es recirculada. Esta fracción fina tiene, de manera típica, un tamaño medio de partícula por debajo de 0,2mm, preferentemente por debajo de 0,1mm aproximadamente. No obstante, cuando se desean partículas de producto individuales más grandes, se pueden recircular partículas de xilitol más grandes, de forma correspondiente, o se pueden alimentar en aparatos desde otra fuente de procedencia. Las partículas sólidas pueden ser también polvo o partículas finas arrastradas en el aire de secado y realimentadas al aparato como producto de alimentación sólido.

El líquido establece contacto, en general, con las partículas sólidas suspendidas en una parte superior del aparato de microcristalización. En esta zona, las partículas humectadas y cualesquiera gotitas libres de xilitol en solución, establecen contacto con un gas de secado tal como aire caliente, que se introduce en el aparato para proporcionar la eliminación del componente disolvente de dicho líquido. El aire de secado es calentado preferentemente a una temperatura aproximada de 55-170ºC, preferentemente de 80-150ºC, y más preferentemente de 90-130ºC.

La solución de secado debe ser conseguida de manera tal que, sustancialmente, elimine el disolvente mientras dicho material de xilitol se encuentra todavía en estado de suspensión. Cuando el disolvente es agua, dicha solución de secado debe proporcionar un material de xilitol suspendido secado a un contenido libre de humedad de, aproximadamente, 0,1 a 3%, preferentemente por debajo de 1%. La humedad libre es calculada como agua, no unida como agua de cristalización en el xilitol en microcristalización.

En caso de que el secado no sea suficiente o que se haya alimentado demasiado líquido al aparato, el material de xilitol se encontrará demasiado húmedo y los cristales se pegarán entre sí, formando una estructura densa o de tipo jarabe en la que los microcristales separados no pueden ser distinguidos apropiadamente.

Una cantidad sustancial de xilitol sólido alimentado es necesaria para obtener un producto microcristalino en partículas satisfactorio. La proporción adecuada de xilitol líquido alimentado al xilitol sólido del producto de alimentación varía con las condiciones de microcristalización. La proporción se debe seleccionar de forma que proporcione la humectación de las superficies de las partículas sólidas sin disolver el núcleo de las partículas simiente. La cantidad de componente líquido depende también de la facilidad de volatización del disolvente y de la temperatura del líquido alimentado, así como la temperatura y cantidad de gas de secado.

Las partículas humectadas suspendidas se pueden secar por una corriente del mismo flujo o de flujo contrario de aire de secado. El aire en el mismo flujo o equicorriente descenderá con las partículas que caen, mientras que el aire en contra-corriente retendrá las partículas en situación de suspensión durante un tiempo más prolongado.

Las partículas transportadas de forma descendente con una equicorriente de aire en un aparato de microcristalización deben encontrarse sustancialmente secas en el momento en que alcanzan la parte baja o fondo del aparato para posarse en la misma. La superficie de depósito es, preferentemente, un medio que permite la acumulación de una capa adecuada y para ajustar el tiempo de reacción en la capa. Una cinta que se desplaza a velocidad suficiente para permitir la acumulación de una capa porosa aglomerada de xilitol es, en general, adecuada. La capa tiene, de manera típica, un grosor aproximado de 0,5 a 5 cm, preferentemente 1-3 cm. La capa debe ser, preferentemente, una capa porosa, de manera que el aire pueda penetrar fácilmente.

La capa aglomerada de xilitol solidificado debe ser condicionada adicionalmente para permitir microcristalización en la capa. Este condicionamiento comprende, preferentemente, dos o más etapas separadas o fases con diferentes temperaturas. La capa es tratada preferentemente, por ejemplo, por insuflado de un gas caliente de secado de modo pasante. La temperatura y cantidad del gas de secado se seleccionan para proporcionar condiciones adecuadas de microcristalización en la capa. La temperatura del gas de secado es típicamente de 40-150ºC, preferentemente de 50-90ºC aproximadamente.

El acondicionamiento puede ser adaptado, preferentemente, en varias etapas sucesivas, disminuyendo, por ejemplo, temperaturas de gases de secado, a efectos de asegurar un secado apropiado y microcristalización del xilitol.

El acondicionamiento debe continuar durante un tiempo suficiente para permitir la microcristalización de cualquier xilitol líquido en la capa. De manera típica, el acondicionamiento debe continuar durante un tiempo aproximado de 10-180 minutos o más, preferentemente de unos 20-40 minutos.

Después del acondicionamiento, la capa de partículas aglomeradas es preferentemente post-acondicionada y enfriada o se deja enfriar a temperatura ambiente. Cuando el xilitol microcristalino se hace reticular dentro del proceso, se debe tener cuidado en recircular solamente partículas esencialmente secas. Se pueden presentar problemas si el producto de alimentación seco comprende material reciclado, húmedo y caliente. La capa microcristalizada debe ser por lo tanto enfriada antes de la molturación.

Si la superficie sobre la que se deja posar la capa es plana, el resultado será una placa sustancialmente plana, porosa y frágil que comprende xilitol microcristalino. No obstante, el xilitol en microcristalización puede ser también reunido en moldes que tienen cualquier forma deseada, pareciéndose a terrones de azúcar ordinario o barras, tiras, cubos, puntas, corazones, flores, etc.

Cuando el producto microcristalino adopta forma de capa continua, es deseable en general fraccionar la capa aglomerada para conseguir partículas discretas. Solamente se requiere una acción de trituración suave para fracturar los enlaces entre microcristales individuales.

Las partículas de xilitol microcristalino resultantes se fraccionan preferentemente después de una molturación eventual y una parte de las mismas se hace recircular para proporcionar un producto de alimentación de partículas sólidas que contienen xilitol microcristalino hacia dentro del aparato de microcristalización.

En general, las partículas de xilitol microcristalino se fraccionan de manera que proporcionen partículas con un tamaño medio aproximado de 0,1-10 mm, preferentemente de 0,15-0,4 mm. En general, es deseable hacer recircular partículas finas que tienen un tamaño medio de partículas por debajo de 0,2 mm aproximadamente, preferentemente por debajo de 0,1 mm aproximadamente, si bien se pueden recircular retículas más grandes, especialmente en los casos en los que el producto final deseado comprende partículas más grandes.

En el caso en el que el aire de secado es impulsado en contracorriente con respecto al movimiento descendente de las partículas humedecidas del aparato de microcristalización, las partículas serán fluidificadas en su interior. Por una acción de fluidización adecuada, las partículas se harán recircular dentro del aparato. En el aparato tendrá lugar simultáneamente humectación, secado y microcristalización de las partículas. Cada una de las partículas pasará por diferentes etapas de humidificación y secado/microcristalización, chocando con otras partículas y creciendo todavía más hasta que las partículas alcanzan el tamaño y peso en el que el aire fluidificado no puede retenerlas en estado fluidizado. En esta etapa, las partículas caerán al fondo del aparato y pueden ser retiradas del mismo para su acondicionamiento, por ejemplo, tal como se han escrito anteriormente.

El producto de alimentación sólido al aparato de microcristalización en el caso de contracorriente comprende preferentemente material en polvo y partículas finas de la circulación de aire de secado.

En el producto de xilitol microcristalino en partículas según la presente invención, cada una de las partículas consiste sustancialmente en la totalidad de su estructura en múltiples microcristales de xilitol aglomerados entre sí de forma aleatoria. La pureza del xilitol del producto es preferentemente superior a 80%, preferentemente superior a 90%, y más preferentemente hasta 98% o superior.

En el proceso preferente aproximadamente 10-90%, preferentemente 30-70%, de la sustancia seca se deriva de un producto de alimentación de partículas microcristalinas sólidas obligadas preferentemente a recircular desde la línea de producción o del aire de secado. Una cantidad sustancial de producto de alimentación sólido es esencial en la microcristalización del xilitol. El sistema de equicorriente requiere frecuentemente una alimentación de sólidos ligeramente superior que el sistema en contracorriente. Por lo tanto, para el sistema de secado en equicorriente, la cantidad preferente de sustancia seca derivada de las partículas sólidas es de 50-80%.

Los microcristales de cada partícula de producto de la presente invención son individualmente muy pequeños en comparación con los cristales formados por procesos de cristalización correspondientes a la técnica anterior. En general, las dimensiones de los microcristales de cada partícula es como promedio inferior a 50 \mu, preferentemente de unas 10 \mu como promedio.

Si bien el xilitol cristaliza predominantemente en forma de cristales anhidros en el proceso según la invención, también se puede encontrar presente una cierta cantidad de xilitol amorfo. El grado de cristalinidad del producto es, no obstante, generalmente alta. De acuerdo con mediciones DSC el grado de cristalinidad es en general de 90% o superior.

El contenido de agua del xilitol microcristalino preferente varía según los parámetros de producción en una gama de 0,1% a 1% aproximadamente, preferentemente de 0,1 a 0,3%.

El comportamiento de fusión del xilitol microcristalino preferente, según la presente invención, muestra un pico único en la gama de fusión de xilitol cristalino estándar, es decir, aproximadamente en 94-96ºC.

La invención se ilustrará a continuación con ayuda de algunos ejemplos. Estos ejemplos no deben ser tomados en modo alguno como limitativos de la invención.

Ejemplo 1

Una solución de xilitol (concentración 65,6% en peso, pureza superior a 99% de sustancia seca) fue alimentada a un depósito de alimentación con medios de calentamiento. La temperatura de la solución en el depósito de alimentación se mantuvo en 64\pm2ºC. Se suministró la solución del depósito a una tobera de pulverización a una tasa de 27,4 kg/h. La presión de alimentación de la solución varió de 140 a 150 bar.

Simultáneamente con la solución se alimentaron pequeñas partículas de producto seco al aparato de microcristalización a una proporción de 60 kg/h. El aire de secado fue también alimentado al aparato para secar la solución pulverizada y las partículas humedecidas. La temperatura del aire se ajustó aproximadamente a 104-107ºC. La mezcla de líquido parcialmente seca y el producto de alimentación seco cayeron en equicorriente con la corriente de aire hacia una malla con una temperatura de 62-67ºC.

El aparato comienza a funcionar en estas condiciones durante cuatro minutos. Durante este tiempo se acumuló sobre la malla un material en forma de capa de polvo poroso, aglomerado con un grosor aproximado de 1-2 cm. La capa de xilitol fue condicionada sobre la malla durante 60 minutos y la temperatura descendió lentamente de 62ºC a 45ºC. El producto microcristalizado fue recogido de la malla, se sometió a una molturación suave y se sometió a cribado.

El contenido de agua del producto de xilitol microcristalino se observó que era de 0,1%.

Ejemplo 2

Se repitió varias veces el procedimiento del Ejemplo 1 en diferentes condiciones de pruebas. El producto de alimentación sólido comprendía xilitol microcristalino de recirculación. Las conexiones de prueba son las indicadas en la Tabla 1.

El contenido de agua del producto de xilitol microcristalino fue analizado por el método Karl Fischer y el comportamiento en la fusión fue medido por calorimetría de exploración diferencial (DSC). Los resultados del análisis de los productos se muestran en la Tabla 1.

(Tabla pasa a página siguiente)

1

Un producto de alimentación seco es esencial en la microcristalización del xilitol. Se presentan problemas cuando el producto de alimentación seco es un material reciclado, húmedo y caliente. La capa microcristalizada se debe enfriar antes de molturación.

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El grado de cristalinidad fue medido en la pasada No. 8 por DSC y se consiguieron valores de 98% aproximadamente.

Ejemplo 3

Se llevó a cabo microcristalización de xilitol en lecho fluido continuo en un aparato con una cámara de secado de lecho fluido, dotada de un sistema de toberas de pulverización en la parte media de la cámara. El aparato comprende una malla de fondo con un orificio para la descarga de las partículas más pesadas y un ciclón para recuperar partículas ligeras.

La cámara es cargada con 1 kg de xilitol en polvo actuando como material de simiente para la microcristalización de xilitol. El xilitol en polvo es fluidizado con un poco de aire (temperatura 55-85ºC) a través de la malla de fondo. Una solución de xilitol (concentración 70%, pureza superior a 99% D.S.) a la temperatura de 60ºC es alimentada a la cámara con una bomba, atomizada mediante una tobera y pulverizada sobre xilitol en polvo fluidizado.

La solución es suministrada a una proporción de 1 kg/h con una presión de 1,5 bar al polvo de xilitol fluidizado. El caudal de aire es ajustado para fluidificar el xilitol y evaporar el agua a una velocidad suficiente para cristalizar el xilitol. Se forma un aglomerado de xilitol microcristalino cuando el xilitol cristaliza alrededor de las partículas de polvo de xilitol. Los aglomerados permanecen en estado fluidizado hasta que caen cuando su peso es suficientemente elevado. Los aglomerados de xilitol son descargados de forma continuada a través de un orificio de fondo.

En la cámara de secado, las partículas de xilitol más ligeras, no aglomeradas, son eliminadas de la parte superior de la cámara arrastradas en una corriente de aire saliente. Este material de xilitol fino es recuperado en un ciclón y realimentado a la cámara para que actúe como corriente continua de sembradura.

El producto aglomerado descargado es acondicionado a una temperatura de 45-50ºC durante 30 minutos para equilibrar la microcristalización.

Se alcanzan condiciones de régimen permanente cuando todo el material de xilitol en polvo utilizado como simiente inicial, ha sido descargado del proceso. El producto obtenido posteriormente es un producto totalmente microcristalino que en la totalidad de su estructura consiste en xilitol microcristalino.

Ejemplo 4 Chicle

Se evaluó un producto de xilitol microcristalino por un contenido de agua aproximado de 0,08% y tamaño medio de partículas de 0,35 mm en una fabricación de chicles en barritas estándar.

Se utilizaron los siguientes ingredientes:

Ingrediente	% Base Fresco
Goma base, Nova Base (Dreyfus)	25,0
Jarabe de sorbitol, Sorbifin LS (Xyrofin)	7,2
Xilitol (Xyrofin)	55,0
Mannitol, molido (Cerestar)	8,0
Glicerina (Henkel)	2,0
Esencia de menta líquida (IFF)	1,2
Polvo aromatizante de menta (IFF)	1,6
Aspartame micronizado (Nutrasweet)	q.s (0,05)

El xilitol era a) xilitol cristalino estándar de 90 \mum fabricado por Xyrofin, y b) xilitol microcristalino producido según la presente invención.

Los chicles fueron fabricados colocando la mitad del xilitol en un mezclador con paletas en Z y efectuando mezcla en la goma base reblandecida. Los ingredientes fueron combinados de modo completo antes de añadir el ingrediente siguiente. Entonces el sorbitol líquido fue añadido después del resto del xilitol, manitol y producto de sabor en polvo.

La glicerina fue combinada con el aroma líquido y aspartame y se añadió al mezclador. Tan pronto como se formó una pasta homogénea, ésta fue retirada del mezclador y espolvoreada con manitol molido. La pasta fue laminada para conseguir el espesor requerido y cortada.

La masa producida con el xilitol cristalino estándar y el xilitol microcristalino era blanda y ligeramente pegajosa, pero una vez espolvoreada se pudo procesar y laminar fácilmente.

Las barritas producidas eran inicialmente blandas, pero se hicieron más consistentes al enfriar.

Tal como se puede apreciar por los resultados anteriores, el xilitol microcristalino es adecuado para sustituir el xilitol de calidad estándar utilizado para chicles de barrita.

Ejemplo 5 Dentífrico

Ingredientes	% peso/peso
A	PEG-6	3,000
	Carboximetil celulosa (Aqualon CMC 7MF)	0,350

B	Sorbito, Solución al 70% no cristalizante	53,117
	Benzoato Sódico	0,500
	Pirofosfato Tetrasódico	0,500
	Dióxido de Titánio	0,500
	Xilitol microcristalino	9,900

C	Agua Desionizada	6,800
	Floruro Sódico	0,243
	Sacarina Sódica	0,200

D	Sílice Abrasivo (Zeodent 113)	14,000
	Sílice Espesante (Zeodent 163)	6,000
	Aroma	0,890

E	Solución de Lauril Sulfato Sódico 30%	4,000
	(Empicol 0045)

Procedimiento de fabricación

Las soluciones siguientes son preparadas antes de empezar la fabricación del lote principal: Solución de Lauril Sulfato Sódico al 30%. Todas las soluciones son preparadas utilizando solamente agua desionizada.

Proceso Mucílago

1) Los componentes de A forman una emulsión conjuntamente en un recipiente adecuado (PEG & CMC).

2) Todos los componentes de B son pesados en un recipiente grande de mucílago. Son mezclados a mano, y a continuación utilizando un mezclador de tipo hélice de silverson a baja velocidad. Se continúa la mezcla hasta que todos los sólidos se han disuelto y la mezcla es homogénea.

3) La emulsión formada en la etapa 1) es añadida a la mezcla formada en la etapa 2) y la mezcla es realizada en un mezclador de alto esfuerzo de cortadura (silverson) a elevada velocidad durante 10 minutos junto con la agitación manual adicional del recipiente. A intervalos regulares el mezclador es parado y el recipiente es rascado por completo. El mucílago final se deja gelificar bien.

4) Los componentes de C se añaden a la mezcla formada en la etapa 3). La mezcla se continúa durante otros 10 minutos a elevada velocidad en el silverson.

5) El recipiente es tapado y el mucílago se deja hidratar durante 1 hora.

6) El mucílago hidratado (A/B/C) es añadido a un mezclador de vacío planetario, y los componentes de D (sílice y aroma) son agitados a mano. Una vez realizada la mezcla por completo, se lleva a cabo la mezcla en vacío durante 10 minutos.

7) El mezclador es parado, el recipiente de vacío es bien roscado, y la mezcla se continúa durante 10 minutos.

8) El recipiente de vacío es rascado. Se añade el SLS (E) al recipiente de vacío y se agita suavemente a mano. Se lleva a cabo mezcla en vacío completo durante 10 minutos.

11) El recipiente es roscado antes de mezclar durante un total de 10 minutos en vacío completo.

12) El dentífrico resultante en forma de mezcla es llenado en recipientes adecuados.

Ejemplo 6 Tabletas

Una muestra de xilitol microcristalino, producido de acuerdo con la presente invención, fue valorada en la producción de tabletas y comparada a xilitol cristalino convencional (Xylitol C, Xyrofin Oy).

El material sometido a evaluación fue mezclado en un mezclador de laboratorio Turbula durante 2 minutos con 0,5% de estearato magnésico como lubrificante. La muestra mezclada fue conformada en tabletas en una prensa de punzón único Manesty 2C utilizando un punzón de borde achaflanado de cara plana de 15 mm de diámetro.

La fuerza de compresión se ajustó alterando la caída del punzón superior. La fuerza de compresión está indicada por una cifra arbitraria. Cuanto mayor es el número, mayor es la compresión. Estas cifras se pueden utilizar solamente como comparación para cada serie de compresiones. Tan pronto como el material se cambia o cualquiera de los ajustes de la máquina se alteran, los números no se pueden comparar. El ajuste es tal que no puede ser reproducido con exactitud, por lo tanto, estas cifras deben ser consideradas solamente como medio de diferenciación entre muestras, e indicando aumento o disminución de la fuerza de compresión.

La dureza de las tabletas se midió utilizando un comprobador de dureza de tabletas Key Instruments que mide la fuerza requerida para romper la tableta de forma diametral. Las tabletas fueron comprobadas y se registró una lectura promedio.

El grosor de diez tabletas fue medido utilizando un micrómetro. El promedio de diez tabletas es registrado.

Las tabletas fueron pesadas individualmente y se registró el promedio.

La friabilidad de las tabletas fue medida utilizando un comprobador de friabilidad Key Instruments. Se dejaron caer diez tabletas 100 veces y se registró el promedio de pérdida de peso. Cualesquiera tabletas que se hubieran roto fuertemente, eran retiradas antes de la pesada.

Los resultados obtenidos del xilitol microcristalino en tabletas se indican en la tabla 2. Las tabletas prensadas a partir de este material produjeron elementos compactos con una dureza máxima de solamente 40N. La dureza máxima conseguida fue superior a 70N.

Los resultados obtenidos de la formación de tabletas de xilitol cristalino se indican en la tabla 3. Este material no formaba tabletas satisfactoriamente, produciendo piezas compactadas poco satisfactorias con una dureza máxima de 40N aproximadamente.

TABLA 2 Xilitol Microcristalino

Muestra
Compresión*	33	32,5	32	31,5
Peso (g)	1,02	1,017	1,022	1,033
Grosor (mm)	4,141	4,141	4,168	4,277
Dureza (N)	63(48)	62(54)	70(51)	62(43)
Friabilidad (10 tabletas)	100	100	90,2	100

TABLA 3 Xilitol Cristalino

Compresión*	32	31,5	31	30,5
Peso (g)	1,013	0,995	1,001	1,009
Grosor (mm)	4,127	4,059	4,082	4,129
Dureza (N)	35(31)	37(32)	42(34)	38(37)
Friabilidad (10 tabletas)	100	100	100	100

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Las cifras mostradas dentro de paréntesis en las tablas 2 y 3 son las tomadas de un análisis realizado durante la fabricación. Todos los demás resultados lo son de análisis llevados a cabo unas 24 horas después de la fabricación.

* Las fuerzas de compresión no se pueden comparar entre muestras.

La muestra de xilitol microcristalino según la presente invención mostró mejora sobre xilitol cristalino estándar en la prueba de realización de tabletas.

Ejemplo 7

Se analizó un lote de xilitol microcristalino producido de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, en cuanto a propiedades físicas. Se utilizaron los siguientes métodos de análisis:

La humedad se midió utilizando tritulación culombmétrica Karl Fischer

El análisis DSC fue llevado a cabo a una velocidad de 10ºC/minuto

Fluidez: se vertió una muestra de 500 g en un cilindro de medición de 500 ml. La muestra fue vertida 10 veces, nivelada y se pesó la cantidad de la muestra.

Distribución de tamaño de partículas: se utilizaron análisis de cribado para determinar el tamaño de partículas.

Calor de solución: 40 g de la muestra fueron disueltos en 670 g de agua destilada a 25ºC. El calor de la solución fue medido con un calorímetro, funcionando en un ambiente a temperatura constante.

Se tomaron fotos SEM del xilitol microcristalino.

El xilitol microcristalino fue comparado con el xilitol cristalino de calidad comercial.

Ambos xilitoles contenían 0,1% de agua. El diagrama DSC de ambos xilitoles contenía un pico de 94,5-95,5ºC aproximadamente. El xilitol microcristalino tenía mejor fluidez y la densidad a granel era de 351/500ml. Los calores de solución y los tiempos de disolución eran sustancialmente iguales para ambos xilitoles.

El xilitol microcristalino en fotos SEM con 600 aumentos (figura 1) mostró múltiples cristales de pequeñas dimensiones con aspecto de grumos de cristales normales pero más pequeños. La estructura microcristalina se manifestó muy claramente a 4.800 aumentos (figura 2). Una foto SEM comparable de xilitol cristalino convencional en 4.800x aumentos (figura 3) indica la diferencia de tamaños de los cristales.

Claims

1. Procedimiento para la cristalización de xilitol, que comprende:

-: establecer contacto de un líquido que contiene xilitol disuelto con partículas sólidas finas que contienen xilitol microcristalino, suspendidas en un gas;

-: provocar la eliminación sustancial del componente disolvente de dicho líquido y dejar que el material de xilitol resultante forme un compuesto sólido esencialmente de un material que comprende una serie de microcristales de xilitol; y

-: provocar que dicho xilitol sea acondicionado durante otra etapa de secado adicional para proporcionar un producto que consiste esencialmente, en toda su estructura, en una serie de microcristales de xilitol aglomerados entre sí al azar.

2. Procedimiento, según la reivindicación 1, en el que dicho líquido es una solución acuosa de xilitol que tiene una concentración de xilitol aproximada de 30-80% en peso, preferentemente de 50-77% en peso.

3. Procedimiento, según la reivindicación 1 ó 2, que comprende el calentamiento de dicho líquido a una temperatura de 45-80ºC aproximadamente, preferentemente de 55-70ºC aproximadamente antes de dicho contacto.

4. Procedimiento, según la reivindicación 1, 2 ó 3, en el que dicho contacto comprende la pulverización del líquido, estableciendo contacto con las partículas sólidas finas en suspensión.

5. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que dicho líquido contiene una proporción menor de un excipiente, un ingrediente activo y/o otro edulcorante distinto del xilitol.

6. Procedimiento, según la reivindicación 5, en el que una proyección secundaria de otro líquido que contiene un excipiente, un ingrediente activo y/o otro edulcorante distinto del xilitol es facilitado simultáneamente.

7. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que dicha eliminación del disolvente se lleva a cabo con la introducción de un gas de secado tal como aire caliente a una temperatura aproximada de 55-170ºC, preferentemente de 80-150ºC aproximadamente, y más preferentemente de 90-130ºC aproximadamente.

8. Procedimiento, según la reivindicación 7, en el que dicho disolvente es agua y la eliminación del disolvente proporciona un material de xilitol seco hasta un contenido de humedad libre aproximado de 0,1 a 3%, preferentemente por debajo de 1%, mientras que dicho material de xilitol se encuentra todavía en estado suspendido.

9. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que dicho acondicionamiento es mantenido a efectos de permitir que proceda la microcristalización del xilitol en dicho compuesto.

10. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que dicho compuesto de xilitol se deja posar sobre una cinta móvil y formando sobre la misma una capa de material en polvo poroso aglomerado sustancialmente continuo que tiene un grosor aproximado de 0,5-5 cm, preferentemene de 1-3 cm aproximadamente.

11. Procedimiento, según la reivindicación 10, en el que dicho acondicionamiento comprende el tratamiento de dicho compuesto en dicha capa de aglomerado con un gas de secado que tiene una temperatura aproximada de 50-100ºC, durante un tiempo de unos 10-180 minutos o superior.

12. Procedimiento, según la reivindicación 11, en el que dicho acondicionamiento es llevado a cabo en varias etapas sucesivas con temperaturas de gas de secado decrecientes.

13. Procedimiento, según la reivindicación 11 ó 12, que comprende además la refrigeración de dicha capa aglomerada acondicionada para proporcionar una placa sustancialmente plana, porosa y frágil, que comprende xilitol microcristalino.

14. Procedimiento, según la reivindicación 12 ó 13, que comprende someter a dicha placa a una suave acción de trituración para triturar dicha capa aglomerada.

15. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende además el fraccionamiento de las partículas de xilitol microcristalino y la recirculación, como mínimo, de una parte para proporcionar un producto de alimentación de dichas partículas sólidas finas que contienen xilitol microcristalino.

16. Procedimiento, según la reivindicación 15, que comprende la recuperación de partículas de xilitol microcristalino que tienen un tamaño promedio de partículas aproximado de 0,1-10 mm, preferentemente de 0,15-0,4 mm aproximadamente.

17. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que aproximadamente 30-70%, preferentemente 50-80% de sustancia seca se deriva de un producto de alimentación de partículas microcristalinas sólidas.

18. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que dichas partículas sólidas son retenidas en estado fluidizado hasta que se han desarrollado a un peso predeterminado.

19. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende la recirculación de partículas de xilitol microcristalino que tienen un tamaño promedio de partículas inferior a 0,2 mm, preferentemente inferior a 0,1 mm aproximadamente.

20. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 19, que comprende el procesar dicho xilitol microcristalino con excipientes opcionales, portadores y/o ingredientes activos, formando un producto farmacéutico o de higiene oral.

21. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 19, que comprende el proceso de dicho xilitol microcristalino formando una tableta con excipientes opcionales, portadores y/o ingredientes activos por compresión directa.

22. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 19, que comprende el proceso de dicho xilitol microcristalino en un chicle por mezcla con ingredientes convencionales de chicle.

23. Producto de xilitol cristalino en partículas, en el que cada partícula consiste, sustancialmente en toda su estructura, en multitud de microcristales cristalizados en suspensión de xilitol aglomerados de forma aleatoria.

24. Producto de xilitol, según la reivindicación 23, que tiene una pureza de xilitol superior a 80%, preferentemente superior a 90%, y más preferentemente de 98% o superior.

25. Producto de xilitol, según la reivindicación 23 ó 24, cuyas partículas han sido producidas por microcristalización de un líquido que contiene xilitol disuelto junto con partículas sólidas finas que contienen xilitol microcristalino.

26. Producto de xilitol, según la reivindicación 23, 24 ó 25, en el que aproximadamente 10-90%, preferentemente 30-70%, y más preferentemente 50-80% aproximadamente de la sustancia seca del producto final se deriva del producto de alimentación de partículas microcristalinas sólidas.

27. Producto de xilitol, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores 23 a 26, que comprende partículas con un tamaño medio de 0,1-2 mm aproximadamente, preferentemente de 0,15-0,4 mm.

28. Producto de xilitol, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores 23 a 27, en el que las dimensiones de los microcristales de cada partícula es como promedio de 50\mu, preferentemente de unas 10\mu aproximadamente.

29. Producto de xilitol, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores 23 a 28, que comprende un compuesto poroso y frágil que contiene microcristales de xilitol anhidro.

30. Producto de xilitol, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores 23 a 29, en el que dicho producto en partículas contiene adicionalmente, integralmente en su estructura, componentes adicionales tales como excipientes, ingredientes activos y/o otros edulcorantes.

31. Utilización de un producto de xilitol microcristalino, según la reivindicación 23, como edulcorante a granel para la sustitución total o parcial de la sacarosa.

32. Utilización de un producto de xilitol microcristalino, según la reivindicación 23, en confitería, productos de bollería, cereales, postres, jaleas, bebidas, chocolate, edulcorantes de mesa, chicles, helados y productos dietéticos, así como productos farmacéuticos, productos para cuidados personales y productos para higiene oral, tales como dentríficos o enjuagues bucales.

33. Utilización, según la reivindicación 32, en la que dicho xilitol es utilizado en un preparado farmacéutico como componente sustancialmente inerte tal como un diluyente, portador, excipiente y/o edulcorante.

34. Utilización del producto de xilitol microcristalino, según la reivindicación 23, en un chicle no cariogénico.

35. Edulcorante especial que comprende xilitol microcristalino, según la reivindicación 23.

36. Edulcorante especial, según la reivindicación 35, compuesto principalmente por dicho xilitol microcristalino.

37. Tableta producida por compresión directa de un compuesto que contiene una suspensión de xilitol microcristalino cristalizado producido por partículas de xilitol microcristalinas suspendidas en un gas con una solución de xilitol, secando dicho compuesto para provocar la microcristalización del xilitol, y acondicionando dicho compuesto para proporcionar un producto que consiste esencialmente, en la totalidad de su estructura, en múltiples microcristales de xilitol aglomerados entre sí en disposición aleatoria.

38. Chicle de xilitol, caracterizado porque el xilitol contenido en el mismo es xilitol microcristalino cristalizado en suspensión, producido por el contacto de partículas de xilitol microcristalino suspendidas en gas con una solución de xilitol, secar el compuesto resultante para provocar la microcristalización del xilitol, acondicionar dicho compuesto para proporcionar un producto que consiste esencialmente en toda su estructura en multitud de microcristales de xilitol aglomerados entre sí en disposición al azar.

39. Producto de xilitol cristalino para utilización en productos farmacéuticos o de higiene oral, caracterizado porque dicho producto de xilitol es producido por contacto de partículas de xilitol microcristalino cristalizadas en suspensión en un gas, con una solución de xilitol, secar el compuesto resultante para provocar la microcristalización del xilitol y acondicionar dicho compuesto para conseguir un producto que consiste esencialmente, en toda su estructura, en multitud de microcristales de xilitol aglomerados entre sí al azar.