ES2206483T3 - Composiciones reforzantes que comprenden una silice precipitada para polimeros termoplasticos que tienen propiedades de antiapelmazamiento y de flujo mejoradas. - Google Patents

Composiciones reforzantes que comprenden una silice precipitada para polimeros termoplasticos que tienen propiedades de antiapelmazamiento y de flujo mejoradas.

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ES2206483T3 ES95402181T ES95402181T ES2206483T3 ES 2206483 T3 ES2206483 T3 ES 2206483T3 ES 95402181 T ES95402181 T ES 95402181T ES 95402181 T ES95402181 T ES 95402181T ES 2206483 T3 ES2206483 T3 ES 2206483T3
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Abstract

LA INVENCION SE REFIERE A COMPOSICIONES REFORZADORAS PARA POLIMEROS TERMOPLASTICOS QUE TIENEN PROPIEDADES ANTIAPELMAZAMIENTO Y DE CIRCULACION MEJORADAS, QUE COMPRENDEN UN ADITIVO DE CHOQUE Y UNA SILICE PRECIPITADA. ESTAS COMPOSICIONES SON APROPIADAS PARTICULARMENTE PARA EL REFUERZO DEL PVC.

Description

Composiciones reforzantes que comprenden una sílice precipitada para polímeros termoplásticos que tienen propiedades de antiapelmazamiento y de flujo mejoradas.
La invención tiene por objeto una composición reforzante para polímeros termoplásticos que tiene propiedades de anti-apelmazamiento y de flujo mejoradas, de acuerdo con la reivindicación 1.
La invención concierne particularmente a una composición reforzante para polímeros de cloruro de vinilo.
Ciertas resinas sintéticas, particularmente las resinas basadas en poli(cloruro de vinilo) o de copolímero con contenido mayoritario de cloruro de vinilo se utilizan ampliamente en la industria de la construcción, debido en particular a su precio bajo y sus buenas propiedades físicas y/o químicas.
Sin embargo, dichas resinas presentan resistencia débil al impacto a la temperatura ambiente o a baja temperatura, o bien igualmente después de envejecimiento.
Se ha propuesto paliar estos defectos incorporando a dichas resinas termoplásticas productos denominados aditivos de impacto que son generalmente polímeros que presentan cierto carácter elastómero.
La cantidad ponderal de elastómero en estos aditivos de impacto puede variar en gran proporción. La misma se escalona generalmente desde 40 a 70%. No obstante, si se desea aumentar este contenido ponderal de elastómero en el aditivo de impacto, a fin de aumentar la eficacia del mismo, se constata, durante el aislamiento de dicho aditivo en forma de polvo e, igualmente, durante el almacenamiento, un apelmazamiento importante.
Esto entraña dificultades de manipulación y es incompatible para un transporte de los aditivos por vía neumática.
En la patente US 3.985.703 se describe un proceso que permite obtener polvos de polímero acrílico núcleo/envoltura que tienen contenidos de componente elastómero que van desde 55 a 85% que poseen propiedades de flujo y de anti-apelmazamiento mejoradas.
Este proceso consiste en añadir particularmente en el momento del secado de dichos polvos por atomización 0,01 a 1,5% de partículas inertes de sílice micronizada con un diámetro de partícula igual a 0,012 micrómetros.
Se ha encontrado ahora una composición reforzante para polímero termoplástico de acuerdo con la reivindicación 1 que comprende al menos un aditivo de impacto, que tiene propiedades de anti-apelmazamiento y de fluidez mejoradas, caracterizada porque la misma comprende además una sílice precipitada.
De acuerdo con la presente invención, se entiende por sílice precipitada una sílice constituida por partículas primarias del orden de 10 a 60 nanómetros que se asocian para formar aglomerados que poseen tamaños medios que van de 3 a 100 \mum.
Con preferencia, se utilizan sílices precipitadas que tienen aglomerados que poseen tamaños medios que van de 3 a 80 micrómetros y con preferencia de 5 a 60 micrómetros.
El contenido de SiO_{2}, determinado con relación a la sustancia calcinada durante 2 horas a 1000ºC es superior a 98%.
De acuerdo con la presente invención, se utilizan sílices precipitadas que tienen una superficie específica (BET) que va de 25 a 700 m^{2}/g y, con preferencia, que va de 50 a 500 m^{2}/g.
De acuerdo con la presente invención, se utilizan tanto sílices precipitadas hidrófobas como hidrófilas.
La preparación de tales sílices precipitadas se describe en la bibliografía y no constituye objeto de la invención.
A modo de ilustración de los aditivos de impacto utilizables de acuerdo con la presente invención, se pueden citar particularmente los copolímeros injertados derivados de un dieno conjugado tal como butadieno o isopreno, seleccionados entre las resinas termoplásticas butadieno-estireno tales como las resinas acrilonitrilo-butadieno-estireno (resinas ABS), las resinas éster alquilmetacrílico-butadieno-estireno (resina MBS), y las resinas éster alquilacrílico y/o metacrílico-butadieno-estireno. Entre las resinas de ésteres alquilmetacrílicos, se pueden citar en particular resinas éster metilmetacrílico-butadieno-estireno, éster etilmetacrílico-butadieno-estireno, las resinas éster butilmetacrílico-butadieno-estireno y las resinas éster laurilmetacrílico-butadieno-estireno. Cuando se trata de las resinas éster alquil-acrílico-butadieno-estireno, se pueden citar las derivadas de los acrilatos de metilo, de etilo, de butilo o de etil-2-hexilo. Pueden citarse igualmente los copolímeros de injerto que comprenden un tronco constituido por copolímero estadístico de un dieno conjugado y de un acrilato de alquilo C_{2}-C_{12} en el cual están injertadas cadenas de un copolímero de metacrilato de alquilo C_{1}-C_{4} y de acrilato de alquilo C_{1}-C_{8}, pudiendo contener además el copolímero tronco grupos derivados de un agente reticulador
que contiene al menos dos grupos 1, habiéndose descrito dichos copolímeros por ejemplo en las patentes francesas 2.551.446 y 2.551.447, cuyo contenido se incorpora por referencia.
Pueden utilizarse igualmente resinas derivadas del butadieno, termoplásticas durante la utilización y antes de la vulcanización, tales como el caucho estireno-butadieno (SBR) el caucho nitrilo-butadieno (NBR) y el caucho acrilato-butadieno (ABR).
Entre estos polímeros derivados del butadieno, se da preferencia a las resinas MBS y ABS.
Pueden utilizarse igualmente resinas esencialmente acrílicas, es decir que contienen más de 90% en peso de éster acrílico polimerizado.
De acuerdo con la presente invención, el contenido de elastómero en el aditivo de impacto polímero es al menos igual a 60% en peso y, con preferencia, está comprendido entre 70% y 90%.
La composición reforzante de acuerdo con la presente invención comprende al menos 80% en peso de aditivo de impacto y, con preferencia, de 95% a 99%; y como máximo 20% en peso de sílice precipitada y con preferencia 1% a 5%.
El polímero termoplástico en el cual se puede incorporar la sílice precipitada de acuerdo con la invención con vistas a mejorar la resistencia al impacto puede estar constituido particularmente por un polímero del tipo de los policondensados, en particular poliésteres tales como el poli(tereftalato de butileno), policarbonatos, poliamidas o incluso del tipo de los polímeros como, por ejemplo, polimetacrilatos y particularmente poli(met-acrilato de metilo). El polímero termoplástico puede estar constituido igualmente por uno o varios polímeros de adición seleccionados del grupo formado por los homopolímeros del cloruro de vinilo que pueden estar eventualmente superclorados y los copolímeros que resultan de la copolimerización del cloruro de vinilo con uno o varios comonómeros etilénicamente insaturados y que contienen al menos 80% en peso de cloruro de vinilo polimerizado. Como comonómeros para la preparación de tales copolímeros son particularmente convenientes los halogenuros de vinilideno tales como el cloruro o el fluoruro de vinilideno, los carboxilatos de vinilo tales como el acetato de vinilo, el propionato de vinilo, el butirato de vinilo, los ácidos acrílico y metacrílico así como los nitrilos, amidas y ésteres de alquilo que se derivan de ellos, en particular acrilonitrilo, acrilamida, metacrilamida, metacrilato de metilo, acrilato de metilo, acrilato de butilo, acrilato de etilo, acrilato de etil-2-hexilo, los derivados vinilaromáticos tales como estireno, vinilnaftaleno, las olefinas tales como biciclo(2.2.1)hept-2-eno, biciclo(2.2.1)hepta-2,5-dieno, etileno, propeno, y buteno-1.
Entre estos polímeros, la invención se refiere muy particularmente a los homo- y copolímeros del cloruro de vinilo.
La composición reforzante de la presente invención se utiliza a razón de 1 a 15 partes por 100 partes en peso de polímero termoplástico y, con preferencia, de 4 a 9 partes.
La invención se refiere igualmente a las composiciones que comprenden el polímero termoplástico y la composición reforzante tales como se definen anteriormente.
La misma concierne igualmente a tales composiciones que contienen además, y en función particularmente de las condiciones de utilización o de transformación y/o de las aplicaciones a las cuales están destinadas las mismas, los aditivos usuales tales como pigmentos y/o cargas, plastificantes, antioxidantes, fotoestabilizadores o estabilizadores ultravioleta.
Como ilustración de estos aditivos, se pueden citar las \beta-dicetonas, hidrotalcitas, dihidropiridinas, las sales de ácidos carboxílicos de los metales tales como Li, Na, K, Mg, Ca, Sr, Ba, Pb, Zn, Cd, Zr, Al, Si, Sb, Bi o pares de estos metales tales como los pares Ca/Zn, Ba/Ca, Ca/Cd, Ba/Zn; mercapturos y en particular mercapturos de estaño; alquil- o arilfosfitos; compuestos epoxidados; polioles; lubricantes internos o externos tales como los ésteres de cera, los ésteres de ácidos grasos, las ceras de polietileno oxidado o no, el aceite de ricino hidrogenado, el mono-oleato o el estearato de glicerol, y los ésteres de ácido montánico; y las cargas tales como el dióxido de titanio o el carbonato de calcio.
A excepción de los plastificantes que pueden utilizarse en general a tasas que pueden alcanzar 100 por ciento del peso del polímero termoplástico, los otros aditivos citados anteriormente pueden utilizarse a tasas que pueden representar 0,05 a 20% del peso del polímero termoplástico.
La composición reforzante de acuerdo con la presente invención puede prepararse por simple mezcla en seco de los constituyentes de la composición en un aparato que asegura una dispersión satisfactoria de los polvos de pequeña granulometría. A este efecto se pueden utilizar mezcladores de tipo Cloup que giran a una velocidad de al menos 5000 rpm y con preferencia entre 7000 y 10000 rpm.
El aditivo de impacto y la sílice precipitada pueden incorporarse en mezcla (composición reforzante) o como tales en el polímero termoplástico antes, simultáneamente o después de los otros aditivos mencionados anteriormente cuando se hace uso de ellos.
La sílice precipitada puede introducirse igualmente en el momento del secado del aditivo de impacto que puede realizarse particularmente por atomización. Los ejemplos que siguen ilustran la invención.
Preparación de las composiciones reforzantes de acuerdo con la invención
Las composiciones se han preparado con los constituyentes que se indican a continuación:
Aditivos de impacto
El aditivo de impacto de tipo núcleo/envoltura (80/20) se prepara de acuerdo con la técnica descrita en la patente U.S. No. 4.278.576, que utiliza una técnica de polimerización en emulsión estándar, a saber, el polímero acrílico núcleo/envoltura se prepara utilizando 79,2 partes de acrilato de butilo, 0,40 partes de diacrilato de butilen-glicol y 0,4 partes de maleato de dialilo como núcleo elastómero seguido por una polimerización de 20 partes de metacrilato de metilo.
El polvo se obtiene a partir de la emulsión por secado mediante atomización.
El contenido de agua del aditivo es de 1%.
Sílices precipitadas
S1.
Sílice precipitada comercializada por la Sociedad OMNIA bajo la denominación NEOSIL GP.
S2.
Sílice precipitada comercializada por la Sociedad DEGUSSA bajo la denominación FK 500 LS.
S3.
Sílice precipitada comercializada por la Sociedad DEGUSSA bajo la denominación FK 320 DS.
S4.
Sílice precipitada comercializada por la Sociedad DEGUSSA bajo la denominación SIPERNAT D 17.
S5.
Sílice precipitada comercializada por la Sociedad DEGUSSA bajo la denominación SIPERNAT D 10.
Se han consignado en la Tabla 1 siguiente las características esenciales de las sílices precipitadas utilizadas.
TABLA 1
2
Las composiciones reforzantes se realizan por mezcla en seco de los diferentes constituyentes, a la temperatura ambiente en un mezclador de tipo "Cloup" que gira a 7000 rpm.
Sobre la mezcla obtenida se efectúa
- el ensayo de apelmazamiento
- el ensayo de aptitud de flujo designado en lo sucesivo como fluidez.
Ensayo de apelmazamiento
El ensayo se efectúa con un dispositivo tal como el representado en la figura única.
Se deposita sobre una placa de PVC (1) de 60 x 60 mm y de 7 mm de espesor un cilindro hueco (2) de altura igual a 50 mm y diámetro interior igual a 55 mm.
Se introducen 20 g de polvo en el cilindro (2), se alisa la superficie y se aplica un disco (3) de diámetro igual a 55 mm y de 10 mm de espesor. Sobre este disco se aplica un cilindro macizo (4) de PVC de 50 mm de diámetro y de altura igual a 40 mm, y a continuación una placa (5) de 85 x 85 mm y de espesor igual a 6 mm.
El conjunto se introduce en una estufa a 45ºC y se deposita sobre la placa (5) un peso de 5 kg (6).
Se mantiene 2 horas a 45ºC.
Al final de las 2 horas, se retiran el peso de 5 kg, la placa (5) y el cilindro macizo (4).
Se mantiene de nuevo 30 minutos en la estufa a 45ºC y se deja luego enfriar durante 30 minutos la muestra de polvo compactada a la temperatura ambiente.
El polvo en forma de una pastilla compactada se introduce en un tamiz de 12 mallas (abertura de malla = 1,40 mm) de un tamizador tipo Prolabo que se pone en vibración (índice 5,5).
Se anota el peso restante cada 5 segundos y el tiempo al cabo del cual ha pasado el 60% del producto.
Los resultados se expresan en segundos
- cuanto mayor es el tiempo para que pase el 60% del producto, tanto más importante es el apelmazamiento.
- El ensayo de la aptitud de flujo o fluidez se efectúa de acuerdo con la norma internacional ISO 6186-1980(F).
Los resultados se expresan en segundos. Cuanto mayor es el tiempo, tanto peor es la aptitud de flujo.
Los resultados de los ensayos de apelmazamiento y de aptitud de flujo efectuados sobre composiciones reforzantes basadas en aditivo de impacto A1 y de sílice precipitada se consignan en la Tabla 2.
En esta tabla, las proporciones de los constituyentes en la composición reforzante se expresan como porcentaje en peso.
TABLA 2 Evaluación de la resistencia al impacto de las composiciones de acuerdo con la invención
3
Se prepara a 25ºC una composición que contiene (partes en peso):
-
100 partes de un homopolímero de cloruro de vinilo de KW = 67,
-
2,5 partes de fosfito de plomo,
-
1,5 partes de estearato de calcio,
-
6 partes de carbonato de calcio,
-
4 partes de TiO_{2},
-
1 parte de un "processing aid" (adyuvante de procesamiento) (Metablen P550 comercializado por la sociedad Metablen B.V.),
-
0,2 partes de ácido 12-esteárico,
-
0,3 partes de Loxiol G60 (lubricante interno),
-
4 partes de ceras de polietileno (lubricante externo) y 6 partes de la composición reforzante del Ejemplo 1 no de acuerdo con la invención [ \rightarrow Ejemplo 8, Tabla 3] o 9 partes de la composición reforzante del Ejemplo 2 de acuerdo con la invención [ \rightarrow Ejemplo 9, Tabla 3].
A partir de las composiciones de PVC obtenidas anteriormente se preparan probetas para efectuar los ensayos de determinación de las características de resistencia al impacto Charpy con entalladura de acuerdo con la norma BS: 2782.
Para preparar las probetas para los ensayos de Impacto CHARPY, las composiciones de resina de PVC resultantes de las mezclas de los ingredientes citados anteriormente se someten a calandrado a 175ºC durante 6 minutos en una calandria del tipo SCHWANBENTHAN, y se moldean luego a 120ºC en una prensa DERRAGON durante 5 minutos a una presión de 200 bares, en forma de placas, teniendo lugar el enfriamiento de dichas placas en la prensa.
Las probetas se cortan por medio de una sierra circular seguida por una entalladora para los ensayos de Impacto CHARPY.
El espesor de las probetas, cuya forma es la prescrita por la norma citada anteriormente, es de 2,5 mm.
Los resultados se consignan en la Tabla 3.
EJEMPLOS Energía de rotura % DE ROTURA
(en KJ/m^{2})
8 (testigo) 16,6 0
9 15,5 0
Se puede constatar que la adición de sílice precipitada (Ejemplo 9) apenas modifica la resistencia al impacto de la composición de PVC.

Claims (9)

1. Composición reforzante para polímero termoplástico que comprende:
\bullet
al menos 80% en peso de al menos un aditivo de impacto polímero cuyo contenido de elastómero es superior o igual a 60% en peso, caracterizada porque la misma comprende:
\bullet
como máximo 20% en peso de sílice precipitada - constituida por partículas primarias del orden de 10 a 60 nm que se asocian para formar aglomerados de tamaños medios que van de 3 a 100 \mum,
-
cuyo contenido de SiO_{2}, determinado con relación a la sustancia calcinada durante 2 horas a 1000ºC, es superior a 98%,
-
que tiene una superficie específica BET que va de 25 a 700 m^{2}/g, yendo con preferencia de 50 a 500 m^{2}/g.
2. Composición de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizada porque comprende de 95 a 99% en peso de al menos un aditivo de impacto y de 5 a 1% de sílice precipitada.
3. Composición de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizada porque los aglomerados de sílice precipitada poseen tamaños medios que van de 3 a 80 \mum, y con preferencia de 5 a 60 \mum.
4. Composición de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la sílice precipitada es hidrófila.
5. Composición de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque la sílice precipitada es hidrófoba.
6. Composición de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque el contenido de elastómero del aditivo de impacto está comprendido entre 70 y 90% en peso.
7. Proceso de preparación de una composición tal como se define en las reivindicaciones 1 a 6 por mezcla en seco de sus constituyentes.
8. Composición de polímero(s) termoplástico(s) caracterizada porque comprende de 1 a 15, con preferencia de 4 a 9, partes en peso de composición reforzante tal como se define en las reivindicaciones 1 a 6 para 100 partes en peso de uno o varios polímeros termoplásticos.
9. Composición de polímero(s) termoplástico(s) de acuerdo con la reivindicación 8 en la cual al menos uno de los polímeros termoplásticos es un homo- o un copolímero de cloruro de vinilo.
ES95402181T 1994-10-05 1995-09-28 Composiciones reforzantes que comprenden una silice precipitada para polimeros termoplasticos que tienen propiedades de antiapelmazamiento y de flujo mejoradas. Expired - Lifetime ES2206483T3 (es)

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US5763515A (en) 1998-06-09

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