ES2206936T3 - Microfibra celulosica. - Google Patents
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Abstract
LA INVENCION SE REFIERE A UN PROCEDIMIENTO PARA LA FABRICACION DE FIBRAS CELULOSICAS, DISOLVIENDOSE LA CELULOSA MEDIANTE UN OXIDO DE AMINA ACUOSO TERCIARIO EN UNA SOLUCION HILABLE, HILANDO ESTA SOLUCION MEDIANTE EL EMPLEO DE UNA TOBERA DE HILAR EN FILAMENTOS E INTRODUCIENDO LOS FILAMENTOS EN UN BAÑO DE PRECIPITACION EXTENDIENDOLOS POR UNA RENDIJA DE AIRE, A FIN DE PRECIPITAR LA CELULOSA DISUELTA, CARACTERIZADO PORQUE PARA EL HILADO SE UTILIZA UNA SOLUCION QUE PRESENTA MENOS DE UN 0,20% EN MASA, ESPECIALMENTE MENOS DE UN 0,05% EN MASA REFERIDO A LA MASA DE LA SOLUCION, DE CELULOSA CON UN PESO MOLECULAR DE, COMO MINIMO, 5X10 5 Y PORQUE EL AIRE EN LA RENDIJA DE AIRE PRESENTA UNA HUMEDAD DE MENOS DE 5 G DE AGUA POR KG DE AIRE.
Description
Microfibra celulósica.
La presente invención hace referencia a un
procedimiento para la fabricación de fibras celulósicas, a cuyo
efecto la celulosa se disuelve en un aminóxido terciario acuoso
formando una solución hiladiza, esta solución se hila en filamentos
utilizando una hilera, y los filamentos se llevan a un baño de
precipitación con estiraje a través de una rendija de aire, para
precipitar la celulosa disuelta.
Como alternativa al procedimiento de viscosa se
han descrito en los últimos años una serie de procedimientos en los
que la celulosa se disuelve, sin formación de un derivado, en un
disolvente orgánico, una combinación de un disolvente orgánico con
sal inorgánica o en soluciones salinas acuosas. A las fibras de
celulosa que se fabrican a base de dichas soluciones se les asignó
por la BISFA (Oficina Internacional para la Estandarización de las
Fibras Sintéticas) el nombre genérico Lyocell. Como Lyocell se
define por la BISFA una fibra de celulosa que se obtiene por un
procedimiento de hilatura de un disolvente orgánico. Como
"disolvente orgánico" entiende la BISFA una mezcla de un
producto químico orgánico y agua.
Sin embargo, hasta hoy se ha impuesto sólo un
único procedimiento para la fabricación de una fibra de celulosa
del género Lyocell hasta la realización industrial, y éste es, en
realidad, el procedimiento de aminóxido. En este procedimiento se
utiliza como disolvente preferentemente
N-metilmorfolina-N-óxido (NMMO).
Para el objeto de la presente descripción se utilizará para el
concepto "aminóxidos terciarios" la abreviatura "NMMO",
para lo cual NMMO corresponde también, además, al
N-Metilmorfolina-N-óxido, utilizado
preferentemente en la actualidad.
Los aminóxidos terciarios se conocen desde hace
tiempo como disolventes alternativos de la celulosa. De la patente
estadounidense US-PS 2,179,181 se conoce como
ejemplo que los aminóxidos terciarios son capaces de disolver sin
derivatización la celulosa química de primera calidad y que de
estas soluciones se pueden obtener, por precipitación, piezas
moldeadas celulósicas como fibras. En las patentes estadounidenses
US-PS 3,447,939, 3,447,956 y 3,508,941 se describen
otros procedimientos para la fabricación de soluciones celulósicas,
para lo cual se utilizan preferentemente aminóxidos cíclicos como
disolventes. En todos estos procedimientos se disuelve físicamente
la celulosa a altas temperaturas.
En la patente europea
EP-A-0 356 419 de la solicitante se
describe un procedimiento que, preferentemente, se realiza en un
aparato de tratamiento de película delgada en el que una suspensión
de celulosa triturada extendida en forma de una capa fina en un
aminóxido terciario acuoso, se transporta por una superficie
calefactora para lo cual la superficie de esta capa fina se somete
a un vacío. En el transporte de la suspensión por la superficie
calefactora se evapora agua y la celulosa se puede disolver de modo
que de la extrusora de la película se descarga una solución de
celulosa hiladiza.
Se conocen procedimientos para hilar soluciones
de celulosa, por ejemplo, de la patente europea
EP-A-0 671 492 y de la patente
europea EP-A-0 659 219 de la
solicitante. Para ello se extruye la solución de hilado por una
hilera en forma de filamentos que se conducen por una rendija de
aire a un baño de precipitación en el que precipita la celulosa. En
la rendija de aire los filamentos se estiran. Este procedimiento es
conocido en general como procedimiento de hilatura en seco/por vía
húmeda.
La WO 95/02082 de la solicitante describe también
un procedimiento de hilatura en seco/por vía húmeda. En este
procedimiento se utiliza aire de refrigeración a una temperatura
entre 10ºC y 60ºC. La humedad del aire de refrigeración conducido es
por kilogramo entre 20 g H_{2}O y 40 g H_{2}O.
La WO 94/28218 propone en general la utilización
de hileras de 500 a 100.000 agujeros. La temperatura del aire de
refrigeración es entre 0ºC y 50ºC. El experto en la materia puede
deducir de esta literatura que la humedad es entre 5,5 g H_{2}O y
7,5 g H_{2}O por kilo de aire. Esto crea un clima relativamente
seco en la rendija de aire.
También la WO 96/17118 se ocupa del clima en la
rendija de aire, para lo cual se establece que el clima debería ser
lo más seco posible, es decir, 0,1 g H_{2}O hasta 7 g H_{2}O
por kilogramo de aire, para una humedad relativa de menos del 85%.
Como temperatura del aire de refrigeración se propone 6ºC hasta
40ºC.
Lo mismo se puede deducir de la WO 96/18760, que
propone una temperatura de la rendija de aire entre 10ºC y 37ºC y
una humedad relativa del 8,2% hasta el 19,3%, lo cual significa 1 g
H_{2}O hasta 7,5 g H_{2}O por kilogramo de aire.
La WO 96/21758 también se ocupa del clima a
ajustar en la rendija de aire para lo cual se propone un soplado en
dos escalones con distinto aire de refrigeración, y en la que en la
zona superior de la rendija de aire se sopla con aire menos húmedo
y más frío.
La patente europea
EP-A-0 648 808 describe un
procedimiento para el moldeo de una solución de celulosa, para lo
cual los componentes celulósicos de la solución contienen un primer
componente de una celulosa con un grado de polimerización promedio
(DP) de 500 a 2000 y un segundo componente de una celulosa con un
DP de menos del 90% del DP del primer componente en la zona de 350
a 900. La proporción en peso del primer componente con respecto al
segundo componente debe ser de 95:5 hasta 50:50.
Se conoce que en el procedimiento de aminóxido se
pueden fabricar sólo con dificultad fibras de un título menor que
1,7 dtex.
La invención tiene el cometido de poner a
disposición un procedimiento para la fabricación de fibras
celulósicas a cuyo efecto se disuelve la celulosa en un aminóxido
terciario acuoso en forma de una solución hiladiza, esta solución se
hila en filamentos utilizando una hilera, y los filamentos se
introducen en un baño de precipitación a través de una rendija de
aire y con estiraje, para precipitar la celulosa disuelta, cuyo
procedimiento permite fabricar fibras de un título de un máximo de 1
dtex o inferior. Estas fibras se denominan microfibras ("Lexikon
der Textilveredelung" ("Enciclopedia del Acabado Textil"),
H.K. Rouette, tomo 2, páginas 1250 ss; 1995; Laumann'sche
Verlagsgesellschaft, ISBN
3-87466-228-4). La
invención se plantea especialmente el cometido de poner a
disposición fibras cortas del género Lyocell de un título de máximo
o bien menor de 1 dtex.
Este objetivo se alcanza según la invención
porque
(a) para hilar se emplea una solución, que
presenta menos del 0,20% en masa, en especial, menos del 0,05% en
masa, referido a la masa de la solución, celulosa de un peso
molecular de un mínimo de 5x10^{5}, y
(b) el aire en la rendija de aire presenta un
contenido en humedad inferior a 5 g de agua/kg de aire.
Las moléculas de celulosa de un peso molecular
mínimo de 5x10^{5} se designan para los fines de la presente
descripción y reivindicaciones de patente como "de cadena
larga".
Sorprendentemente se ha demostrado que combinando
las disposiciones que más arriba se indican (a) y (b) se pueden
fabricar microfibras de un título inferior a 1 dtex. Al utilizar la
solución especificada en la disposición (a) repercute el contenido
en humedad en la hilabilidad en tanto que ésta resulta mejor cuanto
menor sea el contenido en humedad del aire en la rendija de
aire.
Esto se manifiesta de forma especialmente intensa
al soplar los filamentos extruídos con aire seco, o sea, un aire
con un contenido en humedad del 0%. En estas condiciones se pueden
fabricar fibras de un título de hasta 0,30 dtex. La misma celulosa
al soplar con aire húmedo (más de 30 g H_{2}O/kg de aire) no se
puede transformar en fibras de un título de 1,7 dtex.
Un acondicionamiento preferido del procedimiento
según la invención está caracterizado porque los filamentos se
soplan con aire, inmediatamente después de que han abandonado la
hilera, porque este aire presenta un contenido en humedad menor de 5
g de agua/kg de aire.
En el procedimiento según la invención se emplea
aminóxido terciario preferentemente
N-metil-morfolina-N-óxido.
La invención también hace referencia al empleo de
una solución hiladiza de celulosa en un aminóxido terciario acuoso,
que presenta menos del 0,20% en masa, en especial menos del 0,05%
en masa, referido a la masa de la solución, celulosa de un peso
molecular de mínimo de 5x10^{5}, para la fabricación de fibras
celulósicas de un título de un máximo de 1 dtex.
Como aminóxido terciario ha dado los mejores
resultados el
N-metil-morfolina-N-óxido.
La invención produce una fibra celulósica del
género Lyocell, que presenta un título en la zona de 1,0 dtex a 0,3
dtex, en especial en la zona de 1,0 dtex y 0,5 dtex y,
preferentemente, en la zona de 1,0 dtex y 0,8 dtex. De forma análoga
también se pueden fabricar fibras especialmente cortas de una
longitud de 1 cm hasta 10 cm.
En el procedimiento según la invención se pueden
emplear como es natural todas las celulosas que presenten una parte
suficientemente pequeña de moléculas de celulosa de cadena larga,
de modo que éstas, después de la disolución en aminóxido acuoso
inmediatamente antes de hilar comportan no más del 0,20% en masa.
Las celulosas con una parte mayor de moléculas de cadena larga sólo
se pueden emplear una vez que se ha reducido la parte en dichas
moléculas lo que, por ejemplo, se puede conseguir por irradiación
con haz electrónico.
A continuación se describe la invención con más
detalle.
El perfil del peso molecular de una celulosa se
puede obtener mediante cromatografía por permeación del gel (GPC),
para lo cual en un diagrama se registra la "Fracción de Peso
Diferencial" en [%] como ordenada en función del peso molecular
[g/mol; representación logarítmica).
La magnitud "Fracción de Peso Diferencial"
describe la frecuencia porcentual de la fracción de masa molar.
Para el análisis mediante GPC, la celulosa se
disuelve en dimetilacetamida/LiCl y se cromatografía. Se detecta
mediante la medición del índice de refracción y la llamada medición
"MALLS" - (= Dispersión Multiangular de Luz Lasérica)(Bomba
HPLC: Fa. Kontron; colector de muestras: HP 1050, Fa. Hewlett
Packard; medio: 9 g LiCl/L DMAC; Detector RI: tipo F511, Fa. ERC;
longitud de onda láser: 488 nm; incremento dn/dc: 1,36 ml/g;
software de análisis; Astra 3d, versión 4.2, Fa. Wyatt; material
columna: 4 unidades columna, 300 mm x 7,5 mm, material de carga: PL
Gel 20 \mu - Mezclado - A, Fa.
Polymer-Laboratories; concentración de muestras: 1
g/l medio; volumen de inyección: 40 \mul, fluidez: 1 ml/min.
Los aparatos de medición se calibran mediante las
medidas de costumbre del técnico.
La evaluación de la señal se realiza según Zimm,
para lo cual la fórmula Zimm se ha de ajustar, dado el caso, en el
software de análisis.
Para la celulosa Viscokraft LV (fabricante:
International Paper) está representado el perfil del peso
molecular, a título de ejemplo, en la figura 1a. El diagrama de la
fig. 1a muestra que esta celulosa se compone en un gran parte de
moléculas de un peso molecular de aprox. 100.000 y que esta celulosa
prácticamente no tiene ninguna parte con un peso molecular mayor de
500.000. Una solución de celulosa al 15% de exclusivamente esta
celulosa (véase la fabricación más abajo) en un aminóxido acuoso (=
masa de hilatura) corresponde a aquella que se emplea según la
invención.
En comparación con ésta, la fig. 1b muestra el
perfil del peso molecular de la celulosa Alistaple LD 9.2
(fabricante: Western Pulp). En esta celulosa se sitúa el máximo de
la frecuencia de masa molar en aproximadamente 200.000, y el
diagrama muestra, además, que esta celulosa tiene una parte mayor
(aprox. 25%) de moléculas de un peso molecular mayor de 500.000.
Una masa de hilatura que contiene exclusivamente una celulosa de
esta clase con el 15% en masa, tiene aproximadamente el 4%
(referido a la masa de la solución; sin tener en cuenta la merma
durante la fabricación de la solución) de moléculas de celulosa de
un peso molecular mayor de 500.000 y, de este modo, no corresponde
a aquella que se emplea según la invención.
Para demostrar la influencia favorable de la
irradiación en el perfil del peso molecular, se irradió la misma
celulosa Alistaple LD 9.2 en un aparato de aceleración de
electrones de 500 kV con una dosis de radiación de 20 kGy (gas
inerte: mezcla de CO_{2} y N_{2}; temperatura: 25ºC). Por la
influencia de la irradiación se pudo reducir drásticamente la parte
de moléculas de cadena larga y, en realidad, en una zona que
permitía la fabricación de soluciones de celulosa según la
invención.
La celulosa triturada se suspende en NMMO acuoso
al 50%, se lleva a una amasadora (tipo:
IKA-Laborkneter (amasadora de laboratorio)
HKD-T; fabricante:
IKA-Labortechnik) y se deja impregnar durante una
hora. A continuación, se evapora el agua por calentamiento de la
amasadora mediante un medio de calefacción temperado a 130ºC y
mediante reducción de la presión, hasta que la celulosa se haya
disuelto.
Como aparato de hilar se emplea un aparato de
índice de fusión de la empresa Davenport, usual en la
transformación de los plásticos. Este aparato de compone de un
cilindro de acero calefaccionable, con regulación de la temperatura,
el cual se rellena con la masa de hilatura. Mediante un émbolo que
se carga con una pesa, se extruye la masa de hilatura a través de
la hilera colocada en la parte inferior del cilindro de acero, que
presenta (la hilera) un agujero de un diámetro de 100 \mum.
Para los ensayos se extruye la masa de hilatura
colocada en el aparato de hilar (contenido en celulosa: 15%) a
través del agujero y se conduce por una rendija de aire con una
longitud de 3 cm a un baño de precipitación acuoso, desviada,
llevada por un rodillo previsto detrás del baño de precipitación y,
estirada. La cantidad de producción a través de la hilera es de
0,030 g/min. La temperatura de hilatura es de 80ºC a 120ºC.
Para la simulación del comportamiento de hilatura
se toma el título mínimo de hilado. Para ello se calcula la
velocidad de desarrollo máxima (m/min). Con este fin, se aumenta la
velocidad de desarrollo hasta que el hilo se rompa. Esta velocidad
se anota y se tiene en cuenta para el cálculo del título según la
fórmula que más abajo se indica. Cuanto mayor sea este valor tanto
mejor es el comportamiento de la hilatura y tanto más fina es la
fibra obtenida.
El título que se obtiene a la velocidad de
desarrollo máxima se calcula con la fórmula general siguiente:
\text{Título} \ (dtex)=
\frac{1,21 \ x \ K \ x \ A \ x \ 100}{G \ x \
L}
siendo K la concentración de celulosa en % en
masa, A la cantidad de producción en g/minuto, G la velocidad de
desarrollo en m/minuto y L el número de agujeros de la hilera. Para
los ejemplos que aparecen a continuación, la concentración de
celulosa es el 15%, A = 0,030 g/minuto y L =
1.
Para el ajuste de la humedad del aire en la
rendija de aire se enfría aire sobresaturado con vapor de agua
mediante un dispositivo con termostato, se ajusta a la humedad
correspondiente y se sopla en la rendija de aire, en ángulo recto y
en toda la longitud del filamento.
Según los sistemas de trabajo arriba descritos se
fabricó una masa de hilatura con la celulosa (no irradiada)
Alistaple LD 9.2 (fabricante: Western Pulp), cuyo perfil del peso
molecular está representado en la fig. 1b, se hiló en la rendija de
aire a diversas temperaturas y después, se determinó la velocidad de
desarrollo máxima o bien, el título mínimo hiladizo. Los resultados
se indican en la tabla 1.
En la tabla 1 y en las tablas siguientes
"Temp." significa la temperatura en ºC, "Humedad" la
humedad del aire en la rendija de aire en g de agua/kg de aire y
"Velocidad de desarrollo máxima" la velocidad de desarrollo
máxima en m/minuto. El título se calculó según la fórmula anterior
y se aplica la unidad dtex.
Los resultados representados en la tabla 1
muestran la relación de que la velocidad de desarrollo máxima
aumenta y el título mínimo disminuye al aumentar la humedad en la
rendija de aire. Esto significa que al aumentar la humedad se puede
hilar un hilo de título más pequeño. Sin embargo, las fibras de un
título menor que 1 dtex sólo de pueden hilar con dificultad y
fabricar con una humedad extraordinariamente alta.
Según los sistemas de trabajo arriba descritos se
fabricó una masa de hilatura con la celulosa (no irradiada)
Viscokraft LV (fabricante: International Paper Corp.) cuyo perfil
de peso molecular está representado en la fig. 1a y se hiló en la
rendija de aire a diversas temperaturas y humedades y después, se
determinó la velocidad de desarrollo máxima o bien, el título mínimo
hiladizo. Los resultados se indican en la tabla 2.
Los resultados representados en la tabla 2
muestran la relación según la invención de que al emplear la masa
de hilatura según la invención se puede aumentar la velocidad de
desarrollo máxima si se reduce la humedad en la rendija de aire. De
esta manera es posible fabricar fibras más finas. Además se logra
fabricar fibras de un título de hasta 0,3 dtex.
Similares buenos resultados también se pudieron
obtener con la celulosa irradiada, más arriba citada, Alistaple LD
9.2.
Según el sistema de trabajo arriba descrito se
fabricó una masa de hilatura del 15% en masa de una mezcla del 30%
de Alistaple LD 9.2 y 70% de Viscokraft LV. La mezcla celulósica
presentaba inmediatamente antes de la hilatura una distribución del
peso molecular como en la fig. 1c. La masa de hilatura se hiló a
una temperatura de 120ºC a diversas humedades en la rendija de aire.
El resultado de estos ensayos se indica en la siguiente tabla
3:
De forma evidente se aprecia en la tabla 3 que a
diferencia de una masa de hilatura con el 15% de celulosa
Viscokraft no hay un empeoramiento del título mínimo que se puede
conseguir al aumentar la temperatura en la rendija de aire, sino
que, incluso, se puede obtener una ligera mejora. Sin embargo, en
comparación con una masa de hilatura con el 15% de celulosa
Alistaple se pueden alcanzar, como se ve, títulos más pequeños.
La fig. 2 muestra el comportamiento a la hilatura
de soluciones de celulosa con partes variables de moléculas de
cadena larga, para lo cual se representa en la ordenada el título
mínimo (dtex) y en la abcisa la concentración de la solución de
celulosa correspondiente en moléculas de celulosa de un peso
molecular de al menos 500.000. Las concentraciones se determinan
inmediatamente antes de la hilatura.
La parte de moléculas de cadena larga se ajustó
mezclando las correspondientes cantidades de Alistaple LD 9.2 y
Viscokraft LV. La concentración en celulosa de la mezcla fue en
todos los casos del 15% en masa.
El comportamiento a la hilatura se determinó para
cada solución de celulosa para una humedad en la rendija de aire de
30 g H_{2}O (curva "a") como también para 0 g H_{2}O
(seco) (recta "b").
De la figura 2 se puede deducir:
- -
- que existe una relación entre la hilabilidad y la concentración de moléculas de cadena larga;
- -
- que en el caso de aire seco en la rendija de aire (recta "b") la hilabilidad, aproximadamente lineal, siempre resulta mejor si disminuye la concentración de moléculas de cadena larga;
- -
- que en el caso de aire húmedo en la rendija de aire (curva "a") la hilabilidad al principio siempre resulta mejor al disminuir la concentración de moléculas de cadena larga, sin embargo, disminuye de nuevo a partir de una concentración de aprox. el 0,25% en masa, siendo especialmente significativo este empeoramiento a partir del 0,05% en masa.
La figura 2 muestra que para la fabricación de
microfibras deberán tenerse en cuenta dos magnitudes críticas:
- -
- la concentración en moléculas de celulosa de un peso molecular de mínimo 5x10^{5}, y
- -
- el contenido en humedad del aire en la rendija de aire.
Claims (4)
1. Procedimiento para la fabricación de fibras
celulósicas a cuyo efecto se disuelve la celulosa en un aminóxido
terciario acuoso en forma de una solución hiladiza, esta solución
se hila en filamentos utilizando una hilera, y los filamentos se
introducen en un baño de precipitación a través de una rendija de
aire y con estiraje, para precipitar la celulosa disuelta,
caracterizado porque
- -
- para hilar se emplea una solución, que presenta menos del 0,20% en masa, en especial, menos del 0,05% en masa, referido a la masa de la solución, celulosa de un peso molecular de mínimo 5x10^{5}, y
- -
- el aire en la rendija de aire presenta un contenido en humedad menor de 5 g de agua/kg de aire.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque los filamentos se soplan con aire,
inmediatamente después de que han abandonado la hilera, y porque
este aire presenta un contenido en humedad menor de 5 g de agua/kg
de aire.
3. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque como aminóxido
terciario se emplea
N-metil-morfolina-N-óxido.
4. Empleo de una solución hiladiza de celulosa en
un aminóxido terciario acuoso, que presenta menos del 0,20% en
masa, en especial menos del 0,05% en masa, referido a la masa de la
solución, celulosa de un peso molecular de mínimo 5x10^{5}, para
la fabricación de fibras celulósicas de un título de máximo 1
dtex.
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|---|---|---|---|
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