ES2209401T3 - Materiales de espumas polimeras de alta succion. - Google Patents

Abstract

Una estructura de espuma polimérica colapsable de celdas abiertas interconectadas que, en contacto con fluidos acuosos, puede expandirse y absorber los fluidos teniendo dicha estructura de espuma polimérica una Altura de Sorción en Posición Vertical (VHSH) al 90% de equilibrio de al menos 60 cm, caracterizándose dicha espuma polimérica colapsable por tener una presión de absorción capilar de al menos 45 cm, preferiblemente al menos 55 cm.

Description

Materiales de espumas polímeras de alta succión.

Esta solicitud se refiere a materiales de espumas poliméricas de alta succión que son capaces de absorber fluidos acuosos, por ejemplo, orina y flujo menstrual, cuando se les oponen altas presiones. Tales espumas son particularmente útiles como materiales de almacenamiento en artículos absorbentes.

Antecedentes de la invención

El desarrollo de artículos altamente absorbentes es tema de interés comercial sustancial. Una característica altamente deseada de tales productos es su sequedad. Dicha sequedad se puede conseguir mediante la remoción del fluido de las proximidades de la piel del usuario. Los pañales secos, por ejemplo, pueden ser más confortables de usar y menos tendentes a provocar problemas de piel, tales como erupciones (dermatitis de pañal). Estas mismas ventajas se reúnen también en compresas y tampones para la higiene femenina, pañales para la incontinencia en adultos, almohadillas para control de la transpiración, tiritas para heridas y análogos, que incluyen generalmente las clases de artículos absorbentes usadas por personas o animales. Otros artículos absorbentes comprenden productos usados en construcción para prevención de filtraciones, en cirugía para control de sangre y en horticultura y agricultura para suministro controlado de agua a las plantas.

La capacidad para proporcionar artículos absorbentes más secos, tales como pañales, depende de la existencia de núcleos absorbentes o estructuras que puedan recoger, distribuir y almacenar los fluidos corporales descargados, tales como la orina. Tales núcleos pueden constar de dos o más componentes optimizados para la función específica. Por ejemplo, el núcleo puede estar formado por un compósito de capas diseñado para recoger el fluido rápidamente con objeto de controlar flujos o escapes repentinos, distribuir el fluido en regiones distantes del punto del escape original y almacenar el fluido confinándolo irreversiblemente en esos puntos distantes.

La técnica está llena de ejemplos de materiales de almacenamiento, entre los que se incluyen polímeros absorbentes formadores de hidrogeles (a partir de ahora denominados "HFAP"). Estos materiales se citan también en la técnica como "hidrocoloides", "superabsorbentes" o polímeros superabsorbentes. En la publicación "Water-Absorbent Polymers: A Patent Survey", Po, R.J.M.S. - Rev. Macromol. Chem. Phys. 1994, C34(4), 607-662, se presenta un compendio del uso de tales materiales. Para su uso en núcleos absorbentes, tales materiales de almacenamiento se presentan normalmente mezclados con una red fibrosa en proporciones variables. Los poliacrilatos ligeramente reticulados constituyen un ejemplo representativo de tales HFAP. Como muchos otros polímeros absorbentes, estos poliacrilatos ligeramente reticulados comprenden múltiples grupos carboxilo aniónicos (cargados) unidos a la cadena principal del polímero. Son estos grupos carboxilo los que permiten al polímero absorber fluidos corporales acuosos como resultado de fuerzas osmóticas.

El almacenamiento de fluidos puede basase también en fuerzas capilares. Las fuerzas capilares son notables en varios fenómenos del día a día, como por ejemplo, cuando una toalla de papel absorbe líquidos derramados. La técnica está repleta de ejemplos de absorbentes capilares formados por ensamblajes de fibras. Otro tipo de absorbente por capilaridad lo constituye el musgo esfagno, como se describe en el documento EP 779.066 (Chauvette et al.), publicado el 18 de Junio de 1997. Los absorbentes por capilaridad pueden ofrecer una eficacia superior en términos de velocidad de recogida y drenaje del fluido, es decir, de la capacidad para trasladar fluidos acuosos fuera del punto de contacto inicial. De hecho, en las estructuras absorbentes con núcleo de doble capa anteriormente mencionadas, se utilizan matrices fibrosas como vehículo principal de transporte por capilaridad para mover el fluido corporal acuoso inicialmente recogido por el núcleo absorbente, de manera que el fluido se pueda absorber y retener en el HFAP situado en capas o zonas del núcleo. Sin embargo, tales montajes pueden fracasar bajo presión cuando se usan como elementos de almacenamiento, lo que llevaría a la manifestación o liberación del fluido.

Se ha encontrado que el uso de espumas absorbentes en artículos absorbentes, tales como pañales, es altamente deseable. Si se fabrican adecuadamente, las espumas poliméricas hidrofílicas de celda abierta pueden proporcionar una útil recogida de fluidos por capilaridad, y el transporte y/o el almacenamiento requeridos para su uso en núcleos absorbentes de alta eficacia. Los artículos absorbentes que contienen tales espumas pueden proporcionar un reparto homogéneo del fluido absorbido, adaptación continua a al cuerpo, minimización de cambios en la forma durante el uso (por ejemplo, hinchamiento, apelmazamiento) y mantenimiento de la piel seca. La sequedad se consigue mediante el uso de capas de espuma que tienen presiones capilares diferenciales, de manera que la mayor parte del fluido acaba en la capa más distante de la piel del usuario. En la Patente de EE.UU. 5.563.129 (infra) se describen ejemplos de estos diseños.

Las espumas absorbentes más útiles para productos absorbentes tales como pañales se han fabricado a partir de Emulsiones de Fase Interna Alta (a partir de ahora denominadas como "HIPE"). Véase, por ejemplo, Patente de EE.UU. 5.260.345 (DesMarais et al.), expedida el 9 de Noviembre de 1993; Patente de EE.UU. 5.268.224 (DesMarais et al.), expedida el 7 de Diciembre de 1993; Patente de EE.UU. 5.387.207 (Dyer et al.), expedida el 7 de Febrero de 1995; Patente de EE.UU. 5.652.194 (Dyer et al.), expedida el 29 de Julio de 1997; Patente de EE.UU. 5.563.179 (Stone et al.), expedida el 8 de Octubre de 1996; Patente de EE.UU. 5.563.129 (supra) y Patente de EE.UU. Nº 5.560.222 (DesMarais et al.), expedida el 22 de Julio de 1997; y Patente de EE.UU. Nº 5.147.345 (Young et al), expedida el 15 de Septiembre de 1992. Estas espumas absorbentes HIPE proporcionan generalmente propiedades deseables de conducción de fluidos, que comprenden: (a) características relativamente buenas de drenaje y distribución del fluido, con objeto de transportar la orina embebida u otro fluido corporal lejos de la zona inicial de penetración, al interior de las zonas restantes no usadas de la estructura de la espuma, para permitir que se puedan acomodar los subsiguientes flujos de fluido; y (b) una capacidad de almacenamiento relativamente alta con una capacidad para fluidos relativamente alta bajo carga, es decir, bajo fuerzas de compresión. Estas espumas absorbentes derivadas de las HIPE son también lo suficientemente flexibles y blandas como para proporcionar un alto grado de confort al usuario del artículo absorbente y se pueden fabricar con un espesor relativamente fino hasta ser mojadas subsiguientemente por el fluido corporal absorbido.

Aunque estas espumas derivadas de HIPE funcionan muy bien en artículos absorbentes diseñados adecuadamente, se presenta aquí la oportunidad de conseguir mejoras adicionales asociadas a los avances posteriores en diseños de productos absorbentes. En un diseño tipo, todo el elemento de almacenamiento se localiza en una posición distante de, y relativamente más alta que, la región entre las piernas (con referencia a un usuario puesto de pie). En los pañales, tales diseños minimizan la cantidad de fluido almacenada en la sensible región de la entrepierna del usuario. Este hecho no sólo preserva la confortable forma original del pañal, sino que además permite que la región del pañal que se encuentra entre las piernas sea más fina de lo que sería necesario de otro modo. Quizás el hecho más importante es que este diseño puede mantener la región entre las piernas más seca para mantener la piel más sana, dado que, merced al núcleo de almacenamiento, la orina se elimina básicamente de esa localización. Este diseño requiere la presencia dentro del núcleo de almacenamiento de un componente capaz de drenar la capa de recogida y retirar a continuación el fluido absorbido por acción de la capilaridad a una distancia significativa por encima de la zona del escape original del fluido. En la Patente de EE.UU. Nº 6.013.589 de DesMarais et al., titulada "ABSORBENT MATERIALS FOR DISTRIBUTING AQUEOUS LIQUIDS" ("MATERIALES ABSORBENTES PARA LA DISTRIBUCIÓN DE LÍQUIDOS ACUOSOS"), se describen con más detalle ejemplos de materiales de distribución. El elemento de almacenamiento debe por tanto estar concentrado relativamente más cerca de la cintura del usuario que de la región situada entre las piernas. Así, el diseño del producto comprende una parte de recogida relativamente abierta capaz de aceptar flujos de fluido, una capa de distribución con una presión capilar suficiente como para eliminar sustancialmente el fluido del componente de recogida y seguidamente retirar el fluido hasta la altura requerida antes de que ocurra con probabilidad el siguiente escape de fluido, y una capa de almacenamiento capaz de eliminar el fluido de la capa de distribución. (Se entiende generalmente que los componentes están en forma de "capas", pero en principio pueden comprender cualquier forma compatible con el funcionamiento del producto).

La altura absoluta requerida en este ejemplo es variable, depende tanto del tamaño del producto y de su núcleo como de la orientación del usuario con respecto a la horizontalidad. En general, la altura puede variar desde unos 12 cm para bebés (que están pocas veces en posición erguida) hasta unos 15 a 20 cm para bebés mayores en edad de empezar a caminar, y hasta unos 25 cm para adultos. El elemento de almacenamiento debe ser al menos capaz de absorber fluidos contra la altura hidrostática creada por estas alturas. Adicionalmente, sin embargo, el elemento de almacenamiento debe vencer la presión de desorción de la capa de recogida o distribución junto a la cual está posicionado. Véase la Patente de EE.UU. Nº 6.013.589 de DesMarais et al., titulada "ABSORBENT MATERIALS FOR DISTRIBUTING AQUEOUS LIQUIDS", que está dirigida a la mejora de materiales de distribución de fluidos. Esta presión de desorción será, para cualquier material capaz de retirar fluidos 20 cm, mayor que 20 cm. La presión de desorción puede ser dos veces o más la presión de absorción.

Aunque los ejemplos específicos pueden variar, la experiencia ha demostrado que el elemento de almacenamiento debe ser generalmente capaz de recoger fluidos acuosos de tensiones superficiales nominales contra una presión total (de desorción más gravitacional) de al menos unos 40 cm, preferiblemente al menos unos 50 cm, más preferiblemente al menos unos 60 cm y más preferiblemente al menos unos 70 cm. En aquellos artículos absorbentes en los que la región entre las piernas comprende sólo materiales de recogida y/o distribución de fluidos (es decir, no comprende verdadero material de almacenamiento), el grado de sequedad entre las piernas alcanzado es función en última instancia de la presión de desorción de los componentes de recogida y/o distribución, de la altura del elemento de almacenamiento con respecto al componente de recogida y de la presión y capacidad de absorción del elemento de almacenamiento. Los elementos de almacenamiento capaces de ejercer la presión capilar necesaria para generar un alto nivel de sequedad se pueden describir en general como elementos de "alta succión".

La capacidad global del elemento de almacenamiento es también bastante importante. Aunque muchos materiales, tales como redes fibrosas, se pueden densificar para que recojan fluidos contra una presión total de unos 40 a 70 cm, la capacidad o volumen vacío de tales componentes es baja, generalmente menor que unos 2-3 g/g a 40 cm. La densificación disminuye además la capacidad a 0 cm. Adicionalmente, tales redes tienden a colapsar bajo presión (hidrostática y mecánica) debido a su baja resistencia mecánica, lo que reduce adicionalmente sus capacidades de eficacia. Incluso las espumas absorbentes descritas en la técnica para uso como componentes de almacenamiento, tienden a colapsar cuando se someten a presiones equivalentes a más de aproximadamente 30-40 cm de presión hidrostática. (Presión hidrostática es equivalente a presión mecánica en que una presión mecánica de 1 psi (7 kPa) es equivalente a una presión hidrostática de aproximadamente 70 cm.) Este colapso reduce de nuevo sustancialmente la capacidad útil de estas espumas (normalmente por un factor aproximadamente entre 5 y 8). Aunque esta capacidad reducida podría superarse en principio mediante el uso de mayor cantidad de material absorbente, esta posibilidad es generalmente impracticable, debido a consideraciones de costes y espesor.

Un tercer parámetro importante para un material de almacenamiento es su capacidad de permanecer fino antes de embeber los fluidos acuosos, expandiéndose rápidamente como consecuencia de la exposición al fluido. Este hecho se describe con más detalle en la Patente de EE.UU. 5.387.207, supra. Este parámetro da lugar a un producto que es relativamente fino hasta que queda saturado con el fluido al final de su ciclo de uso. Esta propiedad de permanecer "fino-hasta-que-se-moja" es dependiente del balance de las presiones capilares desarrolladas dentro de la espuma y de la resistencia de la espuma, como se describe en la Patente de EE.UU. 5.387.207, supra.

Otra característica importante del elemento de almacenamiento es la capacidad de drenar fluido en el interior de sí mismo. Cuando la superposición entre el componente de adquisición o distribución y el elemento de almacenamiento es sólo parcial, el componente de almacenamiento debe ser capaz por sí mismo, para ser eficaz, de retirar el fluido a su través.

Finalmente, es deseable que el elemento de almacenamiento sea suficientemente resistente para sobrevivir durante fabricación y uso, suficientemente flexible para ser confortable, y adecuado para poder usar procedimientos de fabricación comercialmente viables para su producción a gran escala.

Por consiguiente, sería deseable fabricar un material de espuma polimérica absorbente de celda abierta que: (1) muestre una capacidad relativamente alta de absorción de fluidos acuosos a alturas relativamente altas; (2) pueda ser relativamente fino y ligero de peso durante el almacenamiento y uso normales hasta que embeba esos fluidos corporales; (3) pueda drenar fluidos en su propio interior; (4) tenga suficiente elasticidad, tenacidad y resistencia bajo carga compresiva para absorber y retener esos fluidos corporales; y (5) pueda fabricarse de forma económica sin perjudicar esas deseadas propiedades mecánicas y de absorbencia hasta un grado inaceptable.

Compendio de la invención

La presente invención se refiere a materiales de almacenamiento de alta succión, en particular, materiales de espumas poliméricas colapsables de alta succión, como se define en la reivindicación 1. Estos materiales, al entrar en contacto con fluidos acuosos (en particular fluidos acuosos corporales tales como orina), pueden expandirse y absorber estos fluidos incluso cuando se oponen a ellos presiones hidrostáticas significativas. Estos materiales de espumas poliméricas absorbentes comprenden una estructura de espuma polimérica de celdas abiertas interconectadas. Por una parte, las espumas absorben al menos unos 25 g/g frente a una altura hidrostática de 50 cm. Es decir, las espumas tienen una capacidad absorbente de drenaje vertical a 50 cm de al menos unos 25 g/g. Capacidad absorbente de drenaje vertical es la capacidad, a la altura especificada, de una sección de una tira de espuma suspendida verticalmente en el recipiente del fluido de ensayo. Esta capacidad se mide según el procedimiento descrito en la sección Métodos de Ensayo que se presenta más adelante.

Por otra parte, las espumas de la presente invención tienen una altura de absorción en posición vertical ("VHSH") al 90% de al menos unos 60 cm. (Una VHSH al 90% de una espuma es la altura de una tira de espuma verticalmente suspendida, como se ha descrito anteriormente, a la que la espuma contiene el 90% de su capacidad medida a una altura de 0 cm. Esta altura se determina según el procedimiento descrito en la sección Métodos de Ensayo que se presenta más adelante.) La espuma puede también drenar fluido dentro de sí misma para usar en su totalidad su eficacia de volumen. Esta estructura de espuma es además fina-hasta-que-se-moja, flexible, tenaz, y puede fabricarse con fines comerciales.

Las espumas absorbentes de alta succión pueden obtenerse por polimerización de un tipo específico de emulsión de agua en aceite o HIPE, que tiene una fase oleosa y una fase acuosa. Este proceso comprende las etapas de:

A) formación de una emulsión de agua en aceite, a una velocidad de corte de no más que 6000 seg^{-1} aproximadamente, a partir de:

1)

una fase oleosa que comprende:

a)

de aproximadamente 85 a aproximadamente 98% en peso de un componente monomérico capaz de formar un copolímero con una Tv (temperatura de transición vítrea) de aproximadamente 35ºC o inferior. El componente monomérico comprende:

i)

de aproximadamente 45 a aproximadamente 70% en peso de al menos un monómero monofuncional sustancialmente insoluble en agua, capaz de formar un polímero amorfo atáctico con una Tv de unos 25ºC o inferior;

ii)

de aproximadamente 10 a aproximadamente 30% en peso de al menos un comonómero monofuncional sustancialmente insoluble en agua, capaz de conferir una tenacidad aproximadamente equivalente a la proporcionada por el estireno.

iii)

de aproximadamente 5 a aproximadamente 25% en peso de un primer agente reticulado polifuncional sustancialmente insoluble en agua, seleccionado entre divinilbencenos, trivinilbencenos, diviniltoluenos, divinilxilenos, divinilnaftalenos, divinilalquilbencenos, divinilfenantrenos, divinilbifenilos, divinilfenilmetanos, divinilbencilos, divinilfeniléteres, divinildifenilsulfuros, divinilfuranos, divinilsulfuro, divinilsulfona, tetraquis[2-etoxiacriloxi]xilano y mezclas de los anteriores; y

iv)

de 0 a aproximadamente 15% en peso de un segundo agente reticulado polifuncional sustancialmente insoluble en agua, seleccionado entre acrilatos polifuncionales, metacrilatos, acrilamidas, metacrilamidas y mezclas de los anteriores; y

b)

de aproximadamente 2 a aproximadamente 15% en peso de un componente emulsionante, soluble en la fase oleosa y capaz de formar una emulsión estable de agua en aceite. El componente emulsionante comprende un emulsionante principal que tiene al menos aproximadamente 40% en peso de componentes emulsionantes seleccionados entre diglicerol monoésteres de ácidos grasos ramificados C_{16}-C_{24}, ácidos grasos lineales insaturados C_{16}-C_{22} y ácidos grasos lineales saturados C_{12}-C_{14}; sorbitán monoésteres de ácidos grasos ramificados C_{16}-C_{24}, ácidos grasos lineales insaturados C_{16}-C_{22} y ácidos grasos lineales saturados C_{12}-C_{14}; diglicerol éteres monoalifáticos de alcoholes ramificados C_{16}-C_{24}, alcoholes lineales insaturados C_{16}-C_{22}, alcoholes saturados lineales C_{12}-C_{14} y mezclas de los anteriores; y

2)

una fase acuosa que comprende una disolución acuosa que contiene: (a) de aproximadamente 0,2 a aproximadamente 20% en peso de un electrolito soluble en agua; y (b) una cantidad eficaz de un iniciador de polimerización;

3)

una razón volumen a peso de fase acuosa a fase oleosa en el intervalo de aproximadamente 30:1 a aproximadamente 100:1; y

B) polimerización del componente monomérico en la fase oleosa de la emulsión de agua en aceite para formar un material de espuma polimérica.

El material de espuma polimérica se puede subsiguientemente desecar hasta una extensión en la que se forme un material de espuma polimérica colapsado que se re-expandirá en contacto con fluidos acuosos.

El proceso permite la formación de estas espumas más fuertes y más uniformes a partir de HIPE. Este nuevo proceso implica cambios en el procedimiento de mezcla de la emulsión, que se detallan más adelante.

Breve descripción de los dibujos

El dibujo de la Figura 1 presenta una vista en estratos separados de un pañal que tiene un núcleo absorbente que comprende el elemento de almacenamiento con capacidad de alta succión capilar de la presente invención.

El dibujo de la Figura 2a presenta una vista en estratos separados de un núcleo multi-capa representativo, para su inclusión en un pañal tal como el mostrado en la Figura 1.

El dibujo de la Figura 2b presenta una vista en estratos separados de otro núcleo multi-capa representativo, para su inclusión en un pañal tal como el mostrado en la Figura 1.

El dibujo de la Figura 3 es una fotomicrografía (amplificación de 500 veces) de una espuma polimérica de alta succión de la presente invención. La espuma se ha preparado según el Ejemplo 2 expuesto más adelante.

El dibujo de la Figura 4 es una fotomicrografía (amplificación de 1000 veces) de la espuma de la Figura 3. El dibujo de la Figura 5 presenta las curvas de altura de absorción en posición vertical de las tres espumas de la presente invención y de una espuma derivada de HIPE previamente descrita en la técnica.

Descripción detallada de la invención I. Espumas poliméricas de alta succión A. Capacidad absorbente de drenaje vertical y Altura de absorción en posición vertical

En un aspecto, los materiales de alta succión de la presente invención comprenden una estructura de espuma polimérica que tiene una capacidad absorbente de drenaje vertical de al menos 25 g/g aproximadamente a una altura hidrostática de 50 cm. Las espumas de preferencia tienen una capacidad absorbente de drenaje vertical a una altura hidrostática de 50 cm de al menos 27 g/g aproximadamente, más preferentemente al menos 30g/g aproximadamente. Típicamente, la espuma polimérica tiene una capacidad absorbente de drenaje vertical a una altura hidrostática de 50 cm de aproximadamente 25 a aproximadamente 90 g/g, más típicamente de aproximadamente 27 a aproximadamente 70 g/g y todavía más típicamente de aproximadamente 30 a aproximadamente 60 g/g.

En otro aspecto, las espumas de alta succión de la presente invención tienen una VHSH al 90% de equilibrio de al menos unos 60 cm, preferiblemente de al menos unos 70 cm y más preferiblemente de al menos unos 80 cm. Preferiblemente, las espumas tienen una VHSH al 90% de unos 60 a unos 80 cm, más preferiblemente de unos 70 a unos 90 cm y todavía más preferiblemente de unos 80 a unos 90 cm. Aunque no sea un requisito, ciertas espumas presentan ambas propiedades descritas, tanto capacidad absorbente de drenaje vertical como VHSH al 90%.

El desarrollo de una espuma de almacenamiento de alta capacidad y alta succión requiere cinco hechos principales. Primero, la espuma absorbente debe tener un volumen vacío abierto suficiente (en su estado expandido), de manera que absorba una cantidad sustancial del fluido acuoso (en base a g/g). Segundo, la espuma absorbente debe tener una alta área superficial por unidad de volumen, de donde deriva la alta succión. Tercero, la espuma absorbente debe ser sustancialmente hidrofílica (con una alta tensión de adhesión como descrito infra). Cuarto, la espuma absorbente debe ser fina cuando está seca y expandirse rápidamente cuando entra en contacto con fluidos acuosos, tal como orina. Quinto, la espuma absorbente, para ser duradera, debe tener suficiente resistencia como para resistir el colapso bajo las presiones hidrostática y mecánica combinadas.

Conseguir espumas con estas capacidades ha requerido el desarrollo de un nuevo grupo de propiedades de la espuma y de un proceso para la obtención de la espuma. Estas propiedades incluyen el control de la uniformidad del tamaño de celda y una alta resistencia a la compresión. Con respecto a la primera, la presente invención proporciona espumas absorbentes que tienen un grado relativamente alto de uniformidad de tamaño de celda. Las celdas constituyen el elemento repetitivo principal de la espuma, pudiéndose caracterizar por el diámetro de la unidad de borde a borde en su dimensión mayor. Aunque no está fundamentado mediante teoría, se cree que para conseguir las propiedades requeridas para llevar a cabo su función, se requiere este alto grado de uniformidad. Las espumas con uniformidad de tamaño de celda relativamente baja presentan una gama de presiones capilares que puede resultar en que partes de la espuma son incapaces de competir por el fluido. Se ha conseguido, con respecto a las espumas descritas en la técnica, una uniformidad de tamaño de celda mayor, por medio de técnicas de procesamiento modificadas que se detallan más adelante.

La presente invención también proporciona espumas que tienen una alta resistencia a la compresión. La resistencia en compresión es importante para conseguir una función completa del producto absorbente. La carga aplicada a la espuma absorbente proviene de dos fuentes. Primera, el usuario puede aplicar una carga por medio de movimiento o contacto con una superficie, lo que puede extraer fluido de la espuma. Segunda, las presiones capilares aplicadas por la disposición del elemento de almacenamiento a una altura relativamente superior a la zona de escape (para un usuario en posición vertical) aplican también una carga similar. Las cargas pueden resultar en el colapso prematuro de la espuma absorbente, lo que reduce inherentemente su capacidad útil en una cantidad significativa, normalmente de unas 4 a 8 veces.

B. Características generales de la espuma

Las espumas poliméricas según la presente invención, útiles en artículos y estructuras absorbentes, son aquéllas que son de celda relativamente abierta. Esto significa que las celdas individuales de la espuma están generalmente en comunicación no obstruida con las celdas contiguas. En tales estructuras de espuma de celda sustancialmente abierta, las celdas tienen aberturas intercelulares o "ventanas" que son lo suficientemente grandes como para permitir la transferencia de fluido disponible de una celda a otra dentro de la estructura de la espuma.

Estas estructuras de espumas de celda sustancialmente abierta poseen en general un carácter reticulado, de manera que las celdas individuales están definidas por una pluralidad de redes ramificadas tridimensionales conectadas mutuamente. Los hilos del material polimérico hacen que estas redes ramificadas se puedan denomina como "haces". Las espumas de celda abierta que tienen una estructura de tipo haz se muestran a modo de ejemplo en las microfotografías de las Figuras 3 y 4. Para los propósitos de la presente invención, un material de espuma es de "celda abierta" si al menos el 80% de las celdas de la estructura de la espuma que tienen al menos un tamaño de 1 \mum están en comunicación fluida con al menos una celda adyacente.

Además de ser de celda abierta, estas espumas poliméricas son lo suficientemente hidrofílicas como para permitir que la espuma absorba fluidos acuosos en las cantidades especificadas más adelante. Las superficies internas de las estructuras de las espumas se convierten en hidrofílicas merced a tensioactivos hidrofilizantes residuales mantenidos en la estructura de la espuma después de la polimerización o a procedimientos seleccionados de tratamiento de espuma post-polimerización, como se describe más adelante.

La extensión en la que estas espumas poliméricas son "hidrofílicas" se puede cuantificar por el valor de "tensión de adhesión" mostrado cuando entra en contacto con un líquido de ensayo absorbible. La tensión de adhesión mostrada por estas espumas se puede determinar experimentalmente por medio de un procedimiento en el que se mide el peso de la cantidad admitida de un líquido de ensayo, por ejemplo, orina sintética, por una muestra de dimensiones y área superficial específica de succión capilar conocidas. Tal procedimiento se describe con mayor detalle en la sección Métodos de Ensayo de la Patente de EE.UU. 5.387.207, supra. Las espumas que son útiles como absorbentes en la presente invención, son generalmente aquéllas que presentan un valor de tensión de adhesión de aproximadamente 15 a aproximadamente 65 dinas/cm, más preferiblemente de aproximadamente 20 a aproximadamente 65 dinas/cm, determinada por absorción capilar de orina sintética que tiene una tensión superficial de 65 \pm 5 dinas/cm.

Las espumas poliméricas de la presente invención se pueden preparar en forma de espumas poliméricas colapsadas (es decir, no expandidas) que, al entrar en contacto con fluidos acuosos, se expanden y absorben tales fluidos. Estas espumas poliméricas colapsadas se obtienen normalmente retirando la fase acuosa de la espuma HIPE polimerizada por medio de fuerzas compresivas, y/o secado térmico y/o desecación a vacío. Después de la compresión y/o secado térmico/desecación a vacío, la espuma polimérica queda en un estado colapsado o no expandido. En la Patente de EE.UU. 5.652.194 (supra), se describe un proceso de preparación de estas espumas absorbentes "finas-hasta-que-se-mojan".

Después de la compresión y/o el secado térmico/desecación a vacío, la espuma polimérica colapsada se puede reexpandir cuando se moja con un fluidos acuosos. Sorprendentemente, estas espumas poliméricas permanecen indefinidamente en este estado colapsado o no expandido cuando se almacenan bajo las condiciones típicas para tales productos durante almacenamiento, transporte, desembalaje y antes del uso. Después de la compresión y/o el secado térmico/desecación a vacío hasta una extensión factible, estas espumas poliméricas contienen agua residual, que comprende tanto el agua de hidratación asociada a la sal hidratada higroscópica contenida en la espuma, como agua libre absorbida en la espuma. Se cree que este agua residual (asistida por las sales hidratadas) ejerce presiones capilares sobre la estructura colapsada de la espuma resultante.

Un parámetro importante de estas espumas es su temperatura de transición vítrea (Tv). La Tv representa el punto medio de la transición entre los estados vítreo y gomoso del polímero. Las espumas que tienen una Tv mayor que la temperatura de uso pueden ser muy fuertes, si bien pueden ser muy rígidas y potencialmente tendentes a sufrir fracturas. Tales espumas, después de haber estado almacenadas en estado colapsado durante periodos prolongados, precisan típicamente además de un largo tiempo para recuperar el estado expandido cuando se mojan con fluidos acuosos que están más fríos que la Tv del polímero. La deseada combinación de propiedades mecánicas, específicamente resistencia y resiliencia, necesita típicamente de una gama considerablemente selectiva de tipos y concentraciones de monómeros para conseguir esas propiedades deseadas.

Para las espumas de la presente invención, se prefiere que la Tv del polímero sea al menos aproximadamente 10ºC menor que la temperatura de uso. Consecuentemente, los monómeros se seleccionan en lo posible de manera que proporcionen los correspondientes homopolímeros que tengan las Tv más bajas. La Tv deriva de la curva de tangente de pérdida (tan[\delta]) frente a temperatura obtenida a partir de la medida de análisis mecánico dinámico (DMA), como se describe en la sección de Métodos de Ensayo de la Patente de EE.UU. 5.633.291 (Dyer et al.), expedida el 27 de mayo de 1997.

C. Propiedades de la estructura de espuma de alta succión 1. Área superficial específica de succión capilar y presión de absorción capilar

Para conseguir una alta succión es importante tanto una alta área superficial como una alta tensión de adhesión. El "área superficial específica de succión capilar" (CSSSA) es, en general, la medida del área superficial de la red polimérica accesible para el líquido de ensayo que forma una determinada espuma por unidad de masa del material de espuma voluminoso (material estructural polimérico más material residual sólido). CSSSA viene determinado tanto por las dimensiones de las unidades celulares de la espuma como por la densidad del polímero, y es por tanto una forma de cuantificar la cantidad total de superficie sólida proporcionada por la red de la espuma en la extensión en que tal superficie participa en la absorbencia. Para los propósitos de la presente invención, CSSSA se determina mediante la medida de la cantidad de ingesta capilar de un líquido de tensión superficial baja (por ejemplo, etanol) que ocurre dentro de una muestra de espuma de masa y dimensiones conocidas. CSSSA y tensión de adhesión se miden usando las técnicas detalladas en la Patente de EE.UU. 5.387.207, supra. Para la determinación de CSSSA o de la tensión de adhesión se puede utilizar también cualquier método alternativo razonable.

Las espumas poliméricas expandidas de la presente invención útiles como absorbentes son aquéllas que tienen una CSSSA de al menos 0,1 m^{2}/mL aproximadamente. Típicamente, el área superficial específica de succión capilar está en el intervalo de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 0,6 m^{2}/mL, preferiblemente de aproximadamente 0,15 a aproximadamente 0,55 m^{2}/mL y más preferiblemente de aproximadamente 0,18 a aproximadamente 0,50 m^{2}/mL. Las espumas que tienen tales valores de CSSSA pueden desarrollar una presión capilar suficiente como para mantener la espuma en un estado colapsado no expandido hasta que se moja con tales fluidos acuosos y pueden también desarrollar presiones capilares relativamente altas.

La presión de absorción capilar es una útil medida de las influencias combinadas de densidad (volumen vacío o capacidad), CSSSA y tensión de adhesión. [Véase P.K. Chatterjee and H.V. Nguyen en "Absorbency", Textile Science and Technology, Vol 7; P.K. Chatterjee, Ed.; Elsevier: Amsterdam, 1985; Chapter 2.] Para los propósitos de la presente invención, la presión de absorción capilar de interés es la altura hidrostática a la cual la carga de fluido drenado verticalmente es 50% de la capacidad absorbente libre bajo condiciones de equilibrio a 31ºC. La altura hidrostática se representa por una columna de fluido (por ejemplo, orina sintética) de altura h. Para que sean especialmente útiles en artículos absorbentes para absorción de fluidos acuosos, las espumas absorbentes preferentes de la presente invención tendrán en general una presión de absorción capilar de al menos 45 cm aproximadamente, más preferiblemente de al menos 55 cm aproximadamente y todavía más preferiblemente de al menos 65 cm aproximadamente. Las espumas de la presente invención tienen típicamente presiones de absorción de aproximadamente 45 cm a aproximadamente 150 cm, más típicamente de aproximadamente 55 cm a aproximadamente 120 cm y todavía más típicamente de aproximadamente 65 cm a aproximadamente 90 cm. Las espumas previamente descritas en la literatura estarían colapsadas a estas presiones y perderían la mayor parte de su capacidad eficaz. Con el objetivo de medir la presión de absorción capilar de una espuma, los solicitantes usan un procedimiento modificado tomado de Burgeni, A.A.; Kapur, C. Textile Research Journal 1967, 356-366. El método se describe en detalle más adelante, en la sección Métodos
de Ensayo.

2. Capacidad absorbente libre

Otra propiedad importante de las espumas absorbentes de la presente invención es su capacidad absorbente libre. "Capacidad absorbente libre" es la cantidad total de fluido de ensayo (orina sintética) que una muestra dada de espuma absorberá en su estructura celular por unidad de masa de material sólido de la muestra (bajo condiciones de no carga o a 0 cm altura). Para que sean especialmente útiles en artículos absorbentes para absorción de fluidos acuosos, las espumas absorbentes de la presente invención deben tener una capacidad absorbente libre de aproximadamente 30 a aproximadamente 100 mL, preferiblemente de aproximadamente 30 a aproximadamente 75 mL y más preferiblemente de aproximadamente 30 a aproximadamente 65 mL de orina sintética por gramo de material de espuma seco. El procedimiento para determinar la capacidad absorbente libre de la espuma se detalla en la patente de EE.UU. 5,563.179 (supra).

3. Factor de expansión

Cuando tiene lugar la exposición a fluidos acuosos, las espumas colapsadas de la presente invención se expanden y absorben los fluidos. Para los propósitos de la presente invención, la relación entre el espesor expandido y el colapsado para espumas desecadas por compresión, se puede predecir empíricamente a partir de la siguiente ecuación:

Th_{expandido} = Th_{colapsado} x ((0,133 x W:O ratio) \pm 2)

donde:

Th_{expandido} es el espesor de la espuma en su estado expandido;

Th_{colapsado} es el espesor de la espuma en su estado colapsado; y

W:O ratio es la razón agua a aceite de la HIPE a partir de la cual se ha fabricado la espuma.

Así, una espuma típica fabricada a partir de una emulsión con razón agua a aceite de 60:1 tendría un factor de expansión predicho de 8,0 (con un intervalo de 6-10), es decir, un espesor expandido de 8 veces el espesor colapsado de la espuma. El procedimiento para medir el factor de expansión se describe más adelante en la sección Métodos de Ensayo. Para estas espumas, el "factor de expansión" es al menos aproximadamente 4X, es decir, el espesor de la espuma en su estado expandido es al menos aproximadamente 4 veces el espesor de la espuma en su estado colapsado. Las espumas colapsadas tienen preferiblemente un factor de expansión en el intervalo de aproximadamente 4X a aproximadamente 15X, más preferiblemente de aproximadamente 5X a aproximadamente 10X.

4. Resistencia a la deflexión por compresión

Una característica relevante de las espumas poliméricas absorbentes de la presente invención es su resistencia en su estado expandido, como se ha determinado mediante su resistencia a la deflexión por compresión (RTCD). La RTCD mostrada por estas espumas es función del módulo del polímero, así como de la densidad y estructura de la red de la espuma. El módulo del polímero se determina, a su vez, por: a) la composición del polímero; b) las condiciones bajo las cuales se polimeriza la espuma (por ejemplo, polimerización completada obtenida, específicamente con respecto a reticulación); y c) la extensión en la que el polímero está plastificado por materiales residuales, por ejemplo, emulsionantes, que permanecen en la estructura de la espuma después del procesado.

Para que sean útiles como elementos de almacenamiento de alta succión, las espumas de la presente invención deben tener una adecuada resistencia a la deformación o compresión causada por las presiones encontradas durante el uso, cuando tales materiales absorbentes se ocupan en la absorción y retención de fluidos. Las espumas que no poseen suficiente resistencia de espuma en términos de RTCD, pueden no ser capaces de recoger y almacenar cantidades aceptables de fluido corporal procedente de los materiales de distribución cuando se localizan a alturas por encima de la zona del escape. En tales espumas débiles, el fluido traspasará además con demasiada facilidad bajo la tensión de compresión causada por el movimiento y actividad del usuario de los artículos absorbentes que contienen la espuma.

La RTCD mostrada por las espumas poliméricas de la presente invención se puede cuantificar mediante la determinación de la cantidad de deformación producida en una muestra de espuma saturada mantenida bajo una presión de confinamiento a temperatura y periodo de tiempo específicos. El método para llevar a cabo este tipo particular de ensayo se detalla en la Patente de EE.UU. 5.563.179 (supra). Las espumas útiles como absorbentes son aquéllas que presentan una RTCD tal que una presión de confinamiento de 5,1 kPa produce una deformación en los casos típicos de aproximadamente el 20% o una compresión menor de la estructura de la espuma, cuando se ha saturado hasta su capacidad absorbente libre con orina sintética que tiene una tensión superficial de 65\pm5 dinas/cm. Preferiblemente, la deformación producida bajo tales condiciones estará en el intervalo de aproximadamente 1 a aproximadamente 10%, más preferiblemente de aproximadamente 2 a aproximadamente 8% y todavía más preferiblemente de aproximadamente 2 a 5%.

5. Uniformidad de tamaño de celda

Las celdas de la espuma se forman por polimerización del monómero contenido en la fase oleosa que circunda las gotículas de la fase acuosa relativamente libres de monómero. Estas celdas tienen con frecuencia una forma sustancialmente esférica. El tamaño o "diámetro" de tales celdas esféricas es un parámetro comúnmente usado para caracterizar espumas en general. Dado que las celdas en una muestra dada de espuma polimérica no necesariamente tendrán el mismo tamaño, se especifica a menudo un tamaño de celda medio, es decir, el diámetro medio de celda.

Se dispone de cierto número de técnicas para determinar el tamaño de celda medio de las espumas. Una técnica útil para la determinación del tamaño de celda en espumas implica una medida sencilla basada en microscopía electrónica de barrido (SEM) de una muestra de espuma. La Figura 3, por ejemplo, muestra una estructura de espuma HIPE típica, según la presente invención, en su estado expandido. En la micrografía, aparece sobreimpresa una escala que representa una dimensión de 50 \mum. Tal escala se puede usar para determinar el tamaño de celda medio vía un procedimiento de análisis de la imagen.

Las medidas de tamaño de celda dadas en este documento se basan en el tamaño de celda medio de la espuma en su estado expandido, como se muestra, por ejemplo, en la Figura 3. Las espumas útiles como absorbentes de fluidos acuosos según la presente invención tendrán preferiblemente un tamaño de celda medio de aproximadamente 50 \mum o menor y típicamente de aproximadamente 5 a aproximadamente 25 \mum.

6. Otras propiedades de las espumas

La "densidad de la espuma" (es decir, gramos de espuma por centímetro cúbico de volumen de espuma en aire) se especifica en este documento sobre base seca. La cantidad de materiales residuales solubles en agua absorbidos, es decir, sales y líquidos residuales mantenidos en la espuma, por ejemplo, después de la polimerización en la HIPE, lavado y/o hidrofilización, se desprecia en el cálculo y expresión de la densidad de la espuma. La densidad de la espuma incluye, sin embargo, otros materiales residuales insolubles en agua, tales como los emulsionantes presentes en la espuma polimerizada. Tales materiales residuales pueden, de hecho, contribuir con una masa significativa al material de la espuma.

Para medir la densidad de la espuma se puede usar cualquier procedimiento gravimétrico adecuado que proporcione una determinación de masa de material de espuma sólido por unidad de volumen de estructura de espuma. Por ejemplo, el procedimiento gravimétrico ASTM detallado en la sección Métodos de Ensayo de la Patente de EE.UU. 5.387.207, supra, es un método que se puede emplear para la determinación de la densidad. En su estado colapsado, las espumas poliméricas de la presente invención útiles como absorbentes tienen unos valores de densidad sobre base seca en el intervalo de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 0,2 g/cc, preferiblemente de aproximadamente 0,11 a aproximadamente 0,19 g/cc y más preferiblemente de aproximadamente 0,12 a aproximadamente 0,17 g/cc. En su estado expandido, las espumas poliméricas de la presente invención útiles como absorbentes tienen unos valores de densidad sobre base seca en el intervalo de aproximadamente 0,010 a aproximadamente 0,032 g/cc, preferiblemente de aproximadamente 0,013 a aproximadamente 0,032 g/cc y más preferiblemente de aproximadamente 0,015 a aproximadamente 0,032 g/cc.

II. Preparación de espumas poliméricas a partir de HIPE A. General

Las espumas poliméricas según la presente invención se pueden preparar por polimerización de ciertas emulsiones de agua en aceite que tienen una razón relativamente alta de fase acuosa a fase oleosa, comúnmente conocidas en la técnica como "HIPE". Los materiales de espuma polimérica que resultan de la polimerización de tales emulsiones se denominarán de aquí en adelante como "espumas HIPE". El procedimiento general de este proceso se detalla en la Patente de EE.UU. 5.563.179 (infra), Patente de EE.UU. 5.571.849, por DesMarais, expedida el 5 de Noviembre de 1996, y Patente de EE.UU. Nº 5.560.222, por DesMarais et al., expedida el 22 de Julio de 1997. Ciertas variaciones críticas de este procedimiento se especifican más adelante en la sección de Ejemplos.

Las cantidades relativas de fases acuosa y oleosa usadas para formar la HIPE son, entre muchos otros parámetros, importantes en la determinación de las propiedades estructurales, mecánicas y de eficacia de las espumas poliméricas resultantes. En particular, la razón de agua a aceite de la emulsión puede influenciar densidad, tamaño de celda y área superficial específica de succión capilar de la espuma, así como las dimensiones de los haces que forman la espuma. La emulsiones usadas para preparar las espumas HIPE de la presente invención tendrán generalmente una razón volumen a peso de fase acuosa a fase oleosa en el intervalo de aproximadamente 30:1 a aproximadamente 100:1, más preferiblemente de aproximadamente 30:1 a aproximadamente 75:1 y lo más preferiblemente de aproximadamente 30:1 a aproximadamente 65:1.

1. Componentes de la fase oleosa

La fase oleosa continua de la HIPE comprende monómeros que se polimerizan para formar la estructura de la espuma sólida. Otros auxiliares de la fase oleosa comprenden emulsionantes, antioxidantes, pigmentos y análogos, como se detalla en la Patente de EE.UU. 5.563.179 (infra).

2. Componentes de la fase acuosa

La fase interna acuosa discontinua de la HIPE es generalmente una disolución acuosa que contiene uno o más componentes disueltos. En la Patente de EE.UU. 5.563.179 (supra) se detallan ejemplos de sales, iniciadores y otros aditivos típicos.

3. Tensioactivos hidrofilizantes y sales hidratables

El polímero que forma la estructura de la espuma HIPE estará de preferencia sustancialmente libre de grupos polares funcionales. Esto significa que la espuma polimérica tendrá un carácter relativamente hidrofóbico. Cuando estas espumas se van a usar como absorbentes de fluidos acuosos tales como orina, sangre, flujo menstrual, mucosidad y otros exudados corporales, así como de zumos derramados, bebidas, leche y análogos, requieren generalmente un tratamiento para convertir la espuma en relativamente más hidrofílica. Esto se puede efectuar por tratamiento de la espuma HIPE con un tensioactivo hidrofilizante de la forma de tallada en la Patente de EE.UU. 5.563.179 (supra), Patente de EE.UU. 5.250.576 (DesMarais et al.) expedida el 5 de Octubre de 1993 y Patente de EE.UU. 5.292.777 (DesMarais et al.) expedida el 8 de Marzo de 1994. Otros tratamientos incluyen modificación química de la superficie, como se describe en la Patente de EE.UU. 4.536.521 (Haq) expedida el 20 de Agosto de 1985, en Price, G.J.; Clifton, A.A., Keen, F. Polymer 1996, 37(26), 5825 y sus referencias citadas, y en el documento W/O 97/11989 publicado el 3 de Abril de 1997.

B. Condiciones de procesado para la obtención de espumas HIPE

La preparación de espuma incluye típicamente las etapas de: 1) formación de una emulsión de fase interna alta estable (HIPE); 2) polimerización/curado de esta emulsión estable bajo condiciones adecuadas para formar una estructura de espuma polimérica sólida; 3) lavado opcional de la estructura de espuma polimérica sólida para eliminar la fase acuosa residual original de la estructura de la espuma polimérica y, si es necesario, tratamiento de la estructura de espuma polimérica con un tensioactivo hidrofilizante y/o una sal hidratable para depositar cualquier tensioactivo hidrofilizante/sal hidratable necesarios, y 4) retirar a continuación el agua de esta estructura de espuma polimérica. Estos procedimientos se detallan en la Patente de EE.UU. 5.563.179 (infra) y Patente de EE.UU. 5.149.720 (DesMarais et al.), expedida el 22 de Septiembre de 1992. Véase también la patente de EE.UU. 5.827.909 (T.A. Desmarais) en la que se describe un proceso continuo mejorado que comprende un circuito de recirculación de la HIPE.

Se han efectuado modificaciones adicionales a los agitadores de paletas para conseguir el alto grado de uniformidad de los tamaños de celda de las espumas de la presente invención. Un método preferido de formación de HIPE, que proporciona un más alto grado de uniformidad de celda, incluye un proceso continuo que combina y emulsiona las fases oleosa y acuosa requeridas. En la cámara o zona de mezcla (preferiblemente cilíndrica), los chorros combinados se someten generalmente a una agitación suave y no turbulenta, proporcionada, por ejemplo, por un agitador de paletas de configuración y dimensiones adecuadas. El uso de una agitación suave y no turbulenta proporciona una mayor uniformidad de tamaños de celda en la HIPE, lo que lleva a espumas con mejores capacidades de succión. Con un agitador de paletas del tipo usado en el presente proceso, tanto la velocidad de la punta de la paleta del agitador (de aquí en adelante denominada "velocidad de punta") como el espacio (gap) entre la punta de la paleta y la pared de la cámara de mezcla (denominada a partir de ahora como "gap de paleta a pared" o "gap") son importantes para la velocidad de agitación. La velocidad de agitación de los agitadores de paletas se define aquí como la velocidad de punta dividida entre el gap de paleta a pared. Para los propósitos de esta invención, esta variable de combinación, velocidad de agitación, no debe ser mayor que aproximadamente 6000 seg^{-1}. Preferiblemente, en los casos típicos, se aplicará agitación al chorro combinado de fases oleosa/acuosa a una velocidad de no más que aproximadamente 5400 seg^{-1}, más preferiblemente no más que aproximadamente 5100 seg^{-1}. Típicamente, la velocidad de agitación usada será de aproximadamente 3000 a aproximadamente 6000 seg^{-1}, más típicamente de aproximadamente 3000 a aproximadamente 5400 seg^{-1}, todavía más típicamente de aproximadamente 3300 a aproximadamente 5100 seg^{-1}. Las velocidades de punta deben ser de aproximadamente 381 cm/seg (150 pulgadas/seg) a aproximadamente 1524 cm/seg (600 pulgadas/seg), preferiblemente de aproximadamente 381 cm/seg (150 pulgadas/seg) a aproximadamente 1270 cm/seg (500 pulgadas/seg), más preferiblemente de aproximadamente 508 cm/seg (200 pulgadas/seg) a aproximadamente 1016 cm/seg (400 pulgadas/seg). El gap de paleta a pared debe estar entre 1% y 6% del diámetro del cilindro, preferiblemente entre 1% y 4% del diámetro del cilindro, más preferiblemente entre 1,5% y 4% del diámetro del cilindro.

III. Usos de las espumas poliméricas de alta succión

Las espumas poliméricas de alta succión de la presente invención son particularmente útiles como porción de almacenamiento de estructuras absorbentes (por ejemplo, núcleos absorbentes o elementos núcleo) para varios artículos absorbentes. Se entiende aquí por "artículo absorbente" un producto de consumo capaz de absorber cantidades significativas de orina u otros fluidos (es decir, líquidos), como materia fecal acuosa (evacuaciones sueltas de vientre), descargados por personas incontinentes o usuarios del artículo. Ejemplos de tales artículos absorbentes incluyen pañales desechables, prendas para la incontinencia, artículos para la menstruación, tales como tampones y compresas higiénicas, maillots desechables, almohadillas embebedoras para la cama y análogos. Las estructuras de espuma absorbente aquí descritas son particularmente adecuadas para su uso en artículos tales como pañales, compresas o prendas para la incontinencia, embebedores para la cama, protectores de ropa y análogos.

En su forma más simple, en un artículo absorbente de la presente invención se precisa incluir sólo una hoja posterior, en los casos típicos relativamente impermeable a líquidos, un material de recogida de fluidos y la espuma polimérica de alta succión. Los componentes están asociados de tal manera que el material de recogida está situado lo más cerca posible de la región de descarga del fluido o zona del escape del usuario del artículo absorbente. A continuación se encuentra la espuma polimérica de alta succión, apoyada en la hoja posterior. La hoja posterior impermeable a líquidos puede comprender cualquier material, por ejemplo, polietileno o polipropileno, y tiene un espesor de aproximadamente 0,038 mm (1,5 mils (milipulgadas)), que ayudará a retener el fluido en el interior del artículo absorbente.

Más convencionalmente, estos artículos absorbentes incluyen además un elemento permeable a líquidos como hoja anterior que cubre el lado del artículo absorbente que está en contacto con la piel del usuario. En esta configuración, el artículo incluye un núcleo absorbente que comprende una o más estructuras de espuma absorbente de la presente invención situadas entre la hoja posterior y la hoja anterior. La hoja anterior permeable a líquidos puede comprender cualquier material, tal como poliéster, poliolefina, rayón y análogos, que sea sustancialmente poroso y permita fácilmente el paso a su través de un fluido corporal para que se dirija al núcleo absorbente subyacente. Preferiblemente, el material de la hoja anterior no tendrá propensión a retener fluidos acuosos en el área de contacto entre la hoja anterior y la piel del usuario.

El núcleo absorbente de las realizaciones de artículos absorbentes de la presente invención puede consistir solamente en una o más de estas estructuras de espuma. Por ejemplo, el núcleo absorbente puede comprender una pieza unitaria simple de espuma con la forma deseada o necesaria para adecuarse mejor al tipo de artículo absorbente en el que se va a usar. Alternativamente, el núcleo absorbente puede comprender una pluralidad de piezas o partículas de espuma que se pueden enlazar adhesivamente o que pueden estar simplemente constreñidas en un agregado no enlazado, mantenido unido por una cobertura de tejido, como un sobre, o por medio de la hoja anterior y la hoja posterior del artículo absorbente.

El núcleo absorbente de los artículos absorbentes aquí escritos puede también comprender, por ejemplo, otros elementos o materiales convencionales además de una o más estructuras de espuma absorbente de la presente invención. Por ejemplo, en los artículos absorbentes aquí descritos se puede utilizar un núcleo absorbente que comprende una combinación de, por ejemplo, una mezcla al aire de partículas o piezas de las estructuras de espuma absorbente aquí descritas y materiales absorbentes convencionales, tales como a) pulpa de madera u otras fibras celulósicas, y/o b) partículas o fibras de HFAP.

En una forma de realización que incluye una combinación de la espuma absorbente aquí descrita y otros materiales absorbentes, se puede emplear en los artículos absorbentes una configuración de núcleo absorbente multi-capa, en la que puede usarse una capa nuclear que contiene una o más estructuras de espuma de la presente invención en combinación con una o más capas nucleares adicionales separadas que comprenden otras estructuras o materiales absorbentes. Estas otras estructuras o materiales absorbentes pueden incluir, por ejemplo, redes de pulpa de madera u otras fibras celulósicas preparadas al aire o por vía húmeda. Estas otras estructuras absorbentes pueden también comprender otros tipos de espumas, por ejemplo, espumas absorbentes o incluso esponjas útiles como componentes de recogida/distribución de fluidos, tales como las descritas en la Patente de EE.UU. 5.563.179, supra. Estas otras estructuras absorbentes pueden también contener, por ejemplo, hasta un 80% en peso de partículas o fibras de agentes gelificantes poliméricos del tipo comúnmente usado en artículos absorbentes para recogida y retención de fluidos acuosos. HFAP de este tipo y su uso en artículos absorbentes se describen de manera más completa en la Patente Reexpedida de EE.UU. 32.649 (Brand et al.), reexpedida el 19 de Abril de 1988.

En una forma de realización de estos artículos absorbentes se utiliza un núcleo absorbente multi-capa que tiene una capa de conducción de fluido situada en la región de descarga de fluido del usuario del artículo. Esta capa de conducción de fluido puede estar en forma de espuma absorbente no tejida de alta elasticidad o un conjunto fibroso. Una forma preferida de capa de recogida/distribución de fluido comprende una capa de fibras celulósicas modificadas, por ejemplo, fibras celulósicas rizadas y rígidas, y opcionalmente, hasta aproximadamente un 10% en peso de esta capa de HFAP de recogida/distribución de fluido. Las fibras celulósicas modificadas usadas en la capa de recogida/distribución de fluido de tal artículo absorbente de preferencia están constituidas preferiblemente por fibras de pulpa de madera que se han endurecido y rizado por medio de un tratamiento químico y/o térmico. Tales fibras celulósicas modificadas son del mismo tipo que las empleadas en los artículos absorbentes descritos en la Patente de EE.UU. Nº 4.935.622 (Lash et al.), expedida el 19 de Junio de 1990.

Una forma de realización preferida consta de una capa de recogida superior, una capa intermedia de distribución de fluido tal como la del tipo descrito en la Patente de EE.UU. Nº 6.013.589, por DesMarais et al., titulada "ABSORBENT MATERIALS FOR DISTRIBUTING AQUEOUS LIQUIDS" o la descrita en la Patente de EE.UU. Nº 5.800.416 (G. Seger et al.), y la espuma polimérica de alta succión de la presente invención. Para los propósitos de la presente invención, la capa "superior" de un núcleo absorbente multi-capa es la capa que está relativamente más próxima al cuerpo del usuario, por ejemplo, la capa más cercana a la hoja anterior del artículo. Inversamente, el término capa "inferior" significa la capa del núcleo absorbente multi-capa que está relativamente más retirada del cuerpo del usuario, por ejemplo, la capa más próxima a la hoja posterior del artículo. Esta capa de distribución de fluido está colocada típicamente entre el conductor de fluido (superior) y la capa de almacenamiento de alta succión (inferior) y establece la comunicación de fluido entre estas capas. Los artículos absorbentes que pueden utilizar las estructuras de espuma absorbente de la presente invención en una capa inferior de almacenamiento de fluido, subyacente a una capa superior de recogida/distribución de fluido que contiene fibras celulósicas endurecidas y rizadas, se describen con gran detalle en la Patente de EE.UU. Nº 5.147.345 (Young et al.), expedida el 15 de septiembre de 1992.

Otra forma de realización preferida implica la separación adicional de los varios elementos del núcleo absorbente. Este núcleo absorbente preferido comprende una capa de recogida situada sólo alrededor de la región ubicada entre las piernas del usuario, para controlar la rápida descarga inicial de fluido. La capa de distribución está situada verticalmente a las partes frontal y posterior de la capa de recogida para drenar el fluido de la región de la entrepierna, no de la parte frontal a la posterior. La capa de almacenamiento está situada en una posición por encima de la capa de recogida (asumiendo una posición vertical del usuario) y está en contacto sólo con el material de distribución. La capa de almacenamiento debe entonces ser capaz de absorber el fluido de la capa de distribución, superando tanto la fuerza debida a la gravedad como la debida a las presiones de desorción del material de distribución. El producto así diseñado elimina los fluidos de la región entre las piernas dentro del tiempo proporcionado entre escapes de fluido, dejando la región de recogida relativamente seca y lista para la toma posterior de fluido. Este hecho mantiene adicionalmente la forma de la prenda y conserva el área entre las piernas relativamente seca para proporcionar una mejor salud de
la piel.

La Figura 1 muestra una forma de realización preferida de un pañal (60) en el que la hoja anterior (61) y la hoja posterior (62) tienen la misma extensión y tienen dimensiones de longitud y anchura generalmente mayores que las del núcleo absorbente (28). La hoja anterior (61) está unida con, y sobrepuesta sobre, la hoja posterior (62), formando así la periferia del pañal (60). La periferia define el perímetro externo de los bordes del pañal (60).

La hoja anterior (61) es flexible, de textura suave y no irritante para la piel del usuario. Adicionalmente, la hoja anterior (61) es permeable a los líquidos, lo que permite que los líquidos penetren fácilmente a través de su espesor. Una hoja anterior adecuada (61) puede fabricarse a partir de una amplia gama de materiales, tales como espumas porosas, espumas reticuladas, filmes plásticos perforados, fibras naturales (por ejemplo, fibras de madera o algodón), fibras sintéticas (por ejemplo, fibras de poliéster o polipropileno) o una combinación de fibras naturales y sintéticas. En una forma de realización, la hoja anterior (61) está fabricada con un material hidrofóbico para aislar la piel del usuario de los líquidos del núcleo absorbente (10). Una hoja anterior (61) particularmente preferida comprende fibras de polipropileno de longitud clásica que tienen un denier de aproximadamente 1,5, tal como el polipropileno Hercules tipo 151, comercializado por Hercules, Inc. of Wilmington, Delaware. Tal como se usa en este documento, la terminología "fibras de longitud clásica" se refiere a aquellas fibras que tienen una longitud de al menos 15,9 mm (0,62 pulgadas) aproximadamente.

Existe cierto número de técnicas de fabricación que pueden usarse para fabricar la hoja anterior (61). Por ejemplo, la hoja anterior (61) puede ser tejida, no tejida, de material polimérico no tejido semejante a tela, cardada, etc. Una hoja anterior preferida es aquélla cardada y enlazada térmicamente por medios bien conocidos por los expertos en la técnica textil. Preferiblemente, la hoja anterior (61) tiene un peso de aproximadamente 18 a aproximadamente 25 gramos por metro cuadrado, una resistencia mínima a la tensión en seco de al menos 400 gramos por centímetro aproximadamente en la dirección de la máquina, y una resistencia a la tensión en humedad de al menos 55 gramos por centímetro aproximadamente en dirección transversal a la máquina.

Aunque se prefiere tener una hoja anterior como material más próximo a la piel del usuario, ello no es necesario. Se considera que una configuración nuclear absorbente adecuada puede usarse sin hoja anterior y producir todavía resultados deseables, tales como confort y absorbencia, así como simplicidad en la fabricación y ahorro en costes de material. Por ejemplo, la superficie del núcleo absorbente del lado que está en contacto con el cuerpo puede fabricarse con materiales permeables a los líquidos, suaves, adaptables y no irritantes que sustituyen a una hoja anterior separada. Sólo sería necesario, para proporcionar confort y absorbencia a un artículo absorbente, usar tal núcleo absorbente en combinación con una hoja posterior.

La hoja posterior (62) es impermeable a líquidos y se fabrica preferiblemente con filme de plástico fino, si bien pueden también usarse otros materiales flexibles impermeables a los líquidos. La hoja posterior (62) impide que los exudados absorbidos y contenidos en el núcleo absorbente (10) humedezcan artículos que están en contacto con el pañal (60), tales como sábanas y prendas interiores. Preferiblemente, la hoja posterior (62) es un filme de polietileno que tiene un espesor de aproximadamente 0,012 mm (0,5 mil) a aproximadamente 0,051 centímetros (2,0 mils), si bien pueden usarse otros materiales flexibles impermeables a los líquidos. El término "flexible", como se usa en este documento, se refiere a materiales que son adaptables y que conforman fácilmente la forma general y contorno del cuerpo del usuario.

Un filme de polietileno adecuado es el fabricado por Monsanto Chemical Corporation y comercializado con la marca Film Nº 8020. Preferiblemente, la hoja posterior (62) se estampa y se le da un acabado mate para proporcionarle un aspecto más semejante a ropa interior. Además, la hoja posterior (62) puede ser "transpirable", lo que permite que los vapores escapen del núcleo absorbente (28) mientras que se impide que los exudados pasen a través de la hoja posterior (62). Se considera que una hoja posterior que sea altamente transpirable pero sustancialmente impermeable a líquidos, puede ser deseable para ciertos artículos absorbentes.

El tamaño de la hoja posterior (62) está determinado por el tamaño del núcleo absorbente (28) y el diseño preciso del pañal elegido. En una forma de realización preferida, la hoja posterior (62) tiene forma de reloj de arena modificado que se extiende más allá del núcleo absorbente (28) a una distancia mínima de al menos 1,3 centímetros aproximadamente a al menos 2,5 centímetros aproximadamente (aproximadamente 0,5 a aproximadamente 1,0 pulgadas) alrededor de la periferia total del pañal.

La hoja anterior (61) y la hoja posterior (62) están unidas mediante cualquier forma adecuada. El término "unido", como se usa en este documento, incluye configuraciones en las que la hoja anterior (61) está directamente unida a la hoja posterior (62) mediante pegado de la hoja anterior (61) a la hoja posterior (62), y configuraciones en las que la hoja anterior (61) está indirectamente unida a la hoja posterior (62) mediante el pegado de la hoja anterior (61) a miembros intermedios que a su vez están fijados a la hoja posterior (62). En una forma de realización preferida, la hoja anterior (61) y la hoja posterior (62) están directamente fijadas una a la otra en la periferia del pañal por medio de uniones (no mostradas) tales como un adhesivo o cualquier otro medio de unión conocido en la técnica. Por ejemplo, para fijar la hoja anterior (61) a la hoja posterior (62), se puede usar una capa continua y uniforme de adhesivo, una capa estampada de adhesivo o un conjunto de líneas o puntos de adhesivo.

En la región de la cinturilla (63) del pañal (60) se sitúan normalmente las lengüetas adhesivas de cierre (65), con objeto de proporcionar un medio de cierre para mantener colocado el pañal sobre el usuario. Las lengüetas adhesivas de cierre (65) dibujadas son sólo representativas. Las lengüetas adhesivas de cierre pueden ser cualquiera de las bien conocidas en la técnica, tales como los cierres adhesivos descritos en la Patente de EE.UU. 3.848.594 (Buell), expedida el 19 de Noviembre de 1974. Estas lengüetas adhesivas de cierre u otros medios de cierre del pañal se aplican típicamente cerca de las esquinas del pañal(60).

Los miembros elásticos (69) se colocan adyacentes a la periferia del pañal (60), preferiblemente a lo largo de cada borde longitudinal (64), de manera que los miembros elásticos tienden a atraer y mantener el pañal (60) contra las piernas del usuario. Adicionalmente, los miembros elásticos (67) pueden estar dispuestos adyacentes a cualquiera o a ambas regiones de la cinturilla (63) del pañal (60), con objeto de proporcionar una cinturilla ajustable así como, o en vez de, un ajuste a las piernas. Por ejemplo, en la Patente de EE.UU. 4.515.595 (Kievit et al.), expedida el 7 de Mayo de 1985, que se incorpora aquí como referencia, se describe una cinturilla adecuada. Además, en la Patente de EE.UU. 4.081.301 (Buell), expedida el 28 de Marzo de 1978, se describe un método y aparato adecuados para la fabricación de un pañal desechable que posee miembros elásticos elásticamente contráctiles.

Los miembros elásticos están sujetos al pañal (60) mediante una condición elásticamente contráctil, de manera que en una configuración normalmente no cerrada, los miembros elásticos contraen o fruncen eficazmente el pañal (60). Los miembros elásticos se pueden sujetar de forma elásticamente contráctil de al menos dos maneras. Por ejemplo, los miembros elásticos se pueden estirar y sujetar mientras que el pañal (60) está en posición no contraída. Alternativamente, el pañal (60) puede estar contraído, por ejemplo, plegado, y los miembros elásticos sujetos y conectados al pañal (60) mientras los miembros elásticos están en su condición no relajada o no estirada. Los miembros elásticos pueden extenderse a lo largo de una parte de la longitud del pañal (60). Alternativamente, los miembros elásticos se pueden extender por toda la longitud del pañal (60) o cualquier otra longitud adecuada para proporcionar una línea elásticamente contráctil. La longitud de los miembros elásticos está determinada por el diseño del pañal.

Para su uso, se coloca el pañal (60) al usuario situando la región de la cinturilla bajo la espalda del usuario y estirando el resto del pañal (60) entre las piernas del usuario de manera que la otra región de la cinturilla se sitúe atravesada en la parte delantera del usuario. La lengüeta adhesiva (65) u otros cierres se cierran preferiblemente entonces con las áreas opuestas hacia afuera del pañal (60). Durante el uso, los pañales desechables u otros artículos absorbentes que incorporan partes absorbentes de líquidos de la presente invención, tienden a distribuir y almacenar líquidos de manera más rápida y eficaz, con objeto de permanecer secos debido a la alta capacidad absorbente de las partes absorbentes de líquidos. Los pañales desechables que incorporan partes absorbentes de líquidos de la presente invención pueden también ser más finos y más flexibles.

Cuando se usa como núcleo absorbente en un pañal desechable (60), una forma de realización preferida del núcleo (28) según la presente invención se coloca de forma que una tira de recogida de líquidos (52) esté en comunicación con la hoja anterior (61), y sirva para adquirir y repartir rápidamente exudados corporales del cuerpo del usuario a una tira de distribución absorbente (51). Una unión adhesiva de la tira de recogida (52) con la hoja anterior (61) puede mejorar la comunicación del líquido, al proporcionar una unión interfacial e impedir la separación de la hoja anterior, lo que dificultaría el flujo de líquido. El material de distribución (51) de la presente invención mueve el líquido en las direcciones x e y del núcleo (28) y el líquido es subsiguientemente desorbido por el componente de almacenamiento de líquidos, que comprende una espuma de alta succión de la presente invención, mostrada generalmente como (10). Aunque los componentes (52) y (51) se muestran en general como rectilíneos y de igual tamaño, se pueden utilizar otras relaciones de formas y tamaño. Como se muestra, los componentes generalmente rectilíneos tienen una anchura (53) correspondiente a una anchura adecuada para el área entre las piernas (66) de un pañal desechable. Además, la longitud de los respectivos componentes nucleares puede variarse, con objeto de proporcionar un ajuste adecuado a los varios tamaños de usuarios. Como se muestra en la Figura 1, el componente de almacenamiento (10) puede comprender dos componentes de almacenamiento separados (20) y (30) que comprenden la espuma de la presente invención, de tal manera que no existe elemento de almacenamiento absorbente localizado en la región de descarga de líquido del pañal. Dado que tal núcleo absorbente (10) tiene poco o ningún material de almacenamiento de líquido (debe reconocerse que el material de distribución (51) puede tener una capacidad de almacenamiento significativa y contener líquido, al menos hasta que es desorbido por un material de almacenamiento de más alta succión de la presente invención) en el centro del núcleo (correspondiente a la entrepierna o región nuclear de descarga del líquido), los artículos que contienen tales núcleos pueden proporcionar un mejor ajuste y confort al usuario, tanto cuando el artículo está seco como después de haber recibido varias cargas de líquido corporal. Véase, por ejemplo, la Patente de EE.UU. Nº 6.083.210 por G. Young et al., la Patente de EE.UU. Nº 6.015.935 por G. LaVon et al. y la Patente de EE.UU. 5.827.253 por G. Young et al., 1997.

La Figura 2a representa una vista en estratos del núcleo absorbente (28) que tiene dos elementos separados (20) y (30), cada uno de los cuales consiste en una pieza absorbente de almacenamiento que comprende una espuma de alta succión de la presente invención, en los que aquellos elementos de almacenamiento desorben el material de distribución (51). El panel frontal (20) corresponde generalmente a la parte del pañal desechable que se lleva puesta en la parte frontal del usuario. Similarmente, el panel posterior (30) corresponde generalmente a la parte del pañal desechable que se lleva puesta en la parte dorsal del usuario. En un diseño alternativo en el que el núcleo absorbente comprende elementos de almacenamiento de líquido separados de la presente invención (similar a los elementos (20) y (30) de la Figura 1 y la Figura 2a), se puede colocar la capa de distribución debajo tanto de la capa(s) de recogida como de los elementos de almacenamiento. Es decir, haciendo referencia a la Figura 1, el material de distribución (51) estaría localizado debajo del material de recogida (52) y los elementos de almacenamiento (20)
y (30).

Alternativamente, el elemento de almacenamiento (10) puede ser una capa(s) unitaria(s) (es decir, en la que las líneas de trazos (70) de la Figura 1 indican que el componente de almacenamiento (10) está incluido en la región de descarga de líquido del artículo) de material absorbente de almacenamiento de la presente invención. Tal montaje de núcleo absorbente (28) está representado en la Figura 2b.

En una forma de realización, la tira de recogida (52) es una capa de conducción de líquido colocada en la región de descarga de líquido del usuario del artículo, en forma de fibras no tejidas de alta elasticidad, si bien está preferiblemente en forma de una capa de recogida de líquido que comprende una capa de fibras celulósicas modificadas, por ejemplo, fibras celulósicas endurecidas y rizadas, y opcionalmente hasta aproximadamente un 10% en peso de esta capa de recogida/distribución de líquido de agente gelificante polimérico. Las fibras celulósicas modificadas usadas en la capa de recogida de líquido (52) de tal artículo absorbente preferido son preferiblemente fibras de pulpa de madera que se han endurecido y rizado por medio de tratamiento químico y/o térmico. Tales fibras celulósicas modificadas son del mismo tipo que las empleadas en los artículos absorbentes descritos en la Patente de EE.UU. Nº 4.935.622 (Lash et al.), expedida el 19 de Junio de 1990, que se incorpora como referencia. Una forma de realización preferente es aquélla en la que la capa de distribución de líquido (51) es como se describe en la Patente de EE.UU. Nº 6.013.589, por DesMarais et al., titulada "ABSORBENT MATERIALS FOR DISTRIBUTING AQUEOUS LIQUIDS" o en la patente de EE.UU. Nº 5.800.416 (G. Seger et al.). Esta capa de distribución de líquido se coloca típicamente entre la capa (superior) de conducción y la capa (inferior) de almacenamiento de más alta succión y comunica el líquido entre ellas.

Artículos absorbentes "desechables" son, como se hace referencia en este documento, aquéllos pensados para que se descarten después de un uso único (es decir, no se pretende que el artículo absorbente original sea en su totalidad lavado o restaurado o reutilizado como artículo absorbente, aunque algunos o todos los materiales del artículo absorbente se puedan reciclar, reutilizar o compostar). El término "pañal", tal como se usa en este documento, se refiere a una prenda generalmente usada por niños y personas incontinentes que se lleva puesta en torno a la parte inferior del torso del usuario. Debe entenderse, sin embargo, que la presente invención es también aplicable a otros artículos absorbentes tales como ropa interior para incontinentes, compresas para incontinentes, maillots, pañales insertables, compresas higiénicas, paños higiénicos, tampones, vendas, pañuelos faciales, toallas de papel y
análogos.

Otro tipo de artículo absorbente en el que se pueden utilizar las estructuras de espuma absorbente de la presente invención comprende productos de forma ajustable, tales como maillots. Tales artículos de forma ajustable incluyen en general un sustrato flexible y no tejido moldeado en un chasis con la forma de calzoncillos o pantalones cortos. Una estructura de espuma absorbente según la presente invención puede entonces fijarse en el área entre las piernas de tal chasis con objeto de servir como "núcleo" absorbente. Este núcleo absorbente estará frecuentemente envuelto en un tejido a modo de sobre u otro material no tejido y permeable a líquidos. Tal núcleo así envuelto sirve como "hoja anterior" del artículo absorbente de forma ajustable.

El sustrato flexible que forma el chasis del artículo de forma ajustable puede comprender tela, papel u otros tipos de sustratos no tejidos o filmes formados y puede ser elástico o extensible. Las bandas de las piernas o las bandas de la cintura de tales maillots pueden ser elásticas de la forma convencional para mejorar el ajuste del artículo. Tal sustrato se transformará generalmente en relativamente impermeable a líquidos, o al menos en no realmente permeable a líquidos, por tratamiento o revestimiento de una de sus superficies o por laminado de este sustrato flexible con otro sustrato relativamente impermeable a líquidos, para así transformar la totalidad del chasis en relativamente impermeable a líquidos. En este ejemplo, el chasis mismo sirve como "hoja posterior" del artículo de forma ajustable. Productos de este tipo, maillots típicos de deporte, se describen en la Patente de EE.UU. 4.619.649 (Roberts), expedida el 28 de Octubre de 1986.

IV. Métodos de ensayo A. Presiones de absorción capilar

La curva isoterma de absorción capilar se genera usando el ensayo de Capacidad Absorbente de Drenaje Vertical descrito en la sección MÉTODOS DE ENSAYO de la patente de EE.UU. 5.387.207 (Dyer et al.), expedida el 7 de Febrero de 1995, excepto que el ensayo se efectúa a 31ºC en vez de a 37ºC. La curva es una representación gráfica de la capacidad absorbente de cada segmento en función de la altura drenada, usando como altura h la distancia desde la superficie superior del depósito de agua al punto medio de cada segmento. La presión de absorción capilar se toma como la altura del material que tiene una capacidad absorbente que es la mitad (50%) de la capacidad absorbente libre del material (es decir, capacidad a una altura de 0 cm).

B. Altura de Absorción en Posición Vertical (VHSH) y Capacidad de Drenaje Vertical

El ensayo de Altura de Absorción en Posición Vertical ("VHSH") se efectúa mediante la selección de una tira de espuma de longitud adecuada (típicamente, al menos 60 cm) con una anchura de típicamente 1 cm aproximadamente. La tira se cuelga en una cámara termostatizada a 31ºC, usando clips para suspender la tira. El extremo inferior de la tira se sumerge en el fluido de ensayo, también a 31ºC. El fluido de ensayo es preferiblemente orina sintética, como se describe en la patente de EE.UU. Nº 5.599.335 (Goldman et al.), expedida el 4 de Febrero de 1997. Con el tiempo, el fluido de ensayo será embebido por la tira hasta alcanzar un punto de equilibrio en el que no ocurre drenaje adicional. El fluido de ensayo se puede colorear para facilitar la determinación del punto de equilibrio. Se debe tomar cuidado para impedir la evaporación de la muestra, por ejemplo, confinándola en un tubo de vidrio en el que el vidrio no toque la muestra manteniendo el tubo de la muestra adecuadamente tapado. El tiempo requerido para alcanzar el equilibrio puede variar para los materiales de esta invención, oscilando de aproximadamente 24 a 96 horas o más. Cuando no se observan cambios perceptibles en la altura del fluido embebido en un periodo de 1 hora, se asume que se ha alcanzado el equilibrio.

La tira de ensayo se retira con cuidado de la cámara de ensayo para evitar pérdidas del fluido contenido en ella. La tira se corta en porciones de 2,5 cm de largo y se pesa cada sección. Por conveniencia, las porciones iniciales por debajo de aproximadamente el 50% de la altura totalmente extendida pueden cortarse en porciones de 5,1 cm (2 pulgadas) de longitud. Estos pesos se dividen entre el peso de la espuma en seco para computar la capacidad (g/g) de la espuma a diferentes alturas. Se puede trazar un gráfico tal como el de la Figura 5, en el que se representan las capacidades frente a las alturas a las que se tomaron las porciones. La altura VHSH a X% es la altura en cm a la que se retiene en la espuma X% de la capacidad a 0 cm (o FAC). Un valor de importancia típico es la VHSH a 90%. En principio, X puede ser cualquier valor. Dentro de la experiencia de los inventores, la medida más reproducible de VHSH se consigue a X = 90%. Para un experto en la técnica, resulta obvio que este valor de punto único no expresa completamente la forma de la curva obtenida por la representación de capacidad frente a altura. Sin embargo, el punto único sirve como un punto de comparación práctico para las espumas de la presente invención.

A partir del ensayo VHSH se puede determinar la capacidad absorbente de drenaje vertical a varias alturas de succión. Véase la descripción del Ensayo de Capacidad Absorbente de Drenaje Vertical descrito en la sección Métodos de Ensayo de la Patente de EE.UU. 5.387.207. (La única modificación, como se ha destacado anteriormente, es que el ensayo se ha efectuado a 31ºC en vez de a 37ºC.)

V. Ejemplos específicos

Estos ejemplos ilustran la preparación específica de espumas HIPE de alta succión colapsadas según la presente invención. Las propiedades físicas de estas espumas preparadas se recogen más adelante en la Tabla 1. Además, en la Figura 3 se muestra gráficamente la capacidad de drenaje vertical de estas espumas. También se muestran en la Tabla 1 y en el gráfico de la Figura 3 los datos correspondientes a una espuma descrita previamente en la técnica, designada en la Tabla 1 como "ejemplo comparativo". Como se puede ver, las espumas de la presente invención tienen una capacidad de absorción a alturas relativamente grandes (por ejemplo, 50 cm) significativamente mayor que las espumas derivadas de HIPE previamente descritas en la técnica. Las espumas de la presente invención también tienen valores de VHSH 90% significativamente mayores que las espumas previas descritas en la técnica.

Ejemplo 1 Preparación de espuma a partir de HIPE A) Preparación de HIPE

Se disuelven cloruro de calcio anhidro (36,32 kg) y persulfato de potasio (189 g) en 378 litros de agua. Esta disolución proporciona el chorro de fase acuosa que se va a usar en un proceso continuo para formar la emulsión HIPE.

A una combinación de monómeros que comprende divinilbenceno destilado (42,4% de divinilbenceno y 57,6% de etil estireno) (2640 g), acrilato de 2-etilhexilo (4400 g) y diacrilato de hexanodiol (960 g), se le añade el agente emulsionante monooleato de diglicerol (480 g), metil sulfato de dimetil amonio digraso (80 g) y Tinuvin 765 (20 g). El agente emulsionante monooleato de diglicerol (Grindsted Products; Brabrand, Dinamarca) comprende aproximadamente 81% de monooleato de diglicerol, 1% de otros monoésteres de diglicerol, 3% de polioles y 15% de otros ésteres de poliglicerol, confiere un valor mínimo de tensión interfacial aceite/agua de aproximadamente 2,7 dinas/cm y tiene una concentración de agregación crítica aceite/agua de aproximadamente 2,8% en peso. Después de mezclar, esta combinación de materiales se deja reposar toda la noche. No se forma residuo visible, de manera que toda la mezcla se retira y usa como fase oleosa en el proceso continuo de formación de la emulsión HIPE.

El aparato mezclador dinámico se alimenta con chorros separados de fase oleosa (25ºC) y fase acuosa (53º-55ºC). La mezcla completa de los chorros combinados en el aparato mezclador dinámico se consigue por medio de un agitador de paletas. El agitador de paletas comprende una varilla cilíndrica de aproximadamente 36,5 cm de longitud y un diámetro de aproximadamente 2,9 cm. La varilla sostiene 6 filas de paletas, 3 filas con 33 paletas y 3 filas con 34 paletas, de manera que cada una de las tres paletas a cada nivel está dispuesta formando un ángulo de 120º con respecto a la otra, con el nivel siguiente inferior dispuesto a 60º con respecto a su nivel vecino, con cada nivel separado 0,03 mm, cada uno con un diámetro de 0,5 cm que se extiende hacia afuera del eje central de la varilla una longitud de 2,3 cm. El agitador de paletas se monta en una funda cilíndrica que forma el aparato mezclador dinámico, y las paletas tienen un margen de 1,5 mm desde las paredes de la funda cilíndrica.

Una porción minoritaria del efluente saliente de la mezcladora dinámica se retira y entra en una zona de recirculación, como se muestra en la Figura de la solicitud de Patente de EE.UU. co-pendiente, Serie nº 08/716.510, presentada el 7 de Septiembre de 1996 por DesMarais, cuya revelación se incorpora aquí como referencia. La bomba Waukesha de la zona de recirculación retorna la porción minoritaria al punto de entrada de los chorros de flujo de las fases oleosa y acuosa en la zona de la mezcladora dinámica.

La mezcladora estática (TAH Industries Model 100-812) tiene 12 elementos con un diámetro exterior de 2,5 cm (1 pulgada). Se monta una manga en el sentido de la corriente desde la mezcladora estática, con objeto de facilitar la llegada de la emulsión al dispositivo usado para el proceso de curado. Opcionalmente, se usa una mezcladora estática adicional para proporcionar una contrapresión adicional para mantener la manga llena. La mezcladora estática opcional puede ser un tubo de 2,5 cm (1 pulgada) con 12 elementos mezcladores (McMaster-Carr Model 3529K53).

Para la puesta en marcha, el aparato combinado de mezcla y recirculación se rellena con fase oleosa y fase acuosa en una proporción de 4 partes de agua por 1 parte de aceite. La mezcladora dinámica se purga para dejar escapar el aire mientras se rellena el aparato completamente. Las velocidades de flujo durante el llenado son 7,57 g/seg de fase oleosa y 30,3 cc/seg de fase acuosa.

Una vez dispuesto y llenado el aparato, comienza la agitación en la mezcladora dinámica, de manera que el agitador gira a 1750 RPM y la recirculación empieza a una velocidad de aproximadamente 30 cc/seg. La velocidad de flujo de la fase acuosa se aumenta entonces regularmente a una velocidad de 151,3 cc/seg durante un periodo de tiempo de aproximadamente 1 min, y la velocidad de flujo de la fase oleosa se reduce a 3,03 g/seg durante un periodo de tiempo de aproximadamente 3 min. La velocidad de recirculación se aumenta regularmente a aproximadamente 150 cc/seg durante el último periodo de tiempo. La contrapresión creada por la zona dinámica y la mezcladora estática en este punto es aproximadamente 19,9 PSI (137 kPa), lo que representa la caída de presión total del sistema. La velocidad de la bomba Waukesha (Model 30) se disminuye entonces regularmente para conseguir una velocidad de recirculación de aproximadamente 75 cc/seg.

B) Polimerización de HIPE

El flujo HIPE procedente de la mezcladora estática se recoge en este punto en un tambor redondo de polietileno de 102 cm (40 pulgadas) de diámetro y 31,8 cm (12,5 pulgadas) de altura y laterales removibles, muy semejante a los moldes de cocina usados para hornear bollos. Una pieza de polietileno en forma de tubo de 31,8 cm (12,5 pulgadas) de diámetro en su base y 31,8 cm (12,5 pulgadas) de altura se fija firmemente al centro de la base. Los tambores que contienen las HIPE se mantienen en una habitación a 65ºC durante 18 horas, con objeto de efectuar la polimerización y formar la espuma.

C) Lavado y desecado de la espuma

La espuma HIPE curada se retira de los tambores de curado. En este punto, la espuma contiene fase acuosa residual (que contiene emulsionantes, electrolitos, residuos de iniciador e iniciador, todos ellos disueltos) en una cantidad aproximadamente 48-52 veces (48-52X) el peso de los monómeros polimerizados. La espuma se corta en láminas de 4,7 mm (0,185 pulgadas) de espesor con la cuchilla de una sierra oscilante afilada. Estas láminas se someten entonces a compresión en una serie de 2 rodillos porosos de compresión equipados con vacío que reducen gradualmente el contenido de la espuma en fase acuosa residual a aproximadamente 6 veces (6X) el peso del material polimerizado. En este momento, las láminas se re-saturan con una disolución a 60ºC de CaCl_{2} al 1,5% y se comprimen en una serie de tres rodillos de compresión porosos equipados con vacío hasta conseguir un contenido en fase acuosa de aproximadamente 4X. El contenido en CaCl_{2} de la espuma está entre 8 y 10%.

La espuma permanece comprimida después de la compresión final a un espesor de aproximadamente 0,053 cm (0,021 pulgadas). A continuación, la espuma se seca al aire durante 16 horas aproximadamente. Tal secado reduce el contenido en humedad a aproximadamente 9-17% en peso del material polimerizado. En este punto, las hojas de espuma están muy laminadas y "finas-tras-secado".

Ejemplo 2 Preparación de espuma a partir de HIPE A) Preparación de HIPE

Los chorros de las fases acuosa y oleosa que se van a usar en el proceso continuo de formación de la emulsión HIPE se preparan según el Ejemplo 1. Como se detalla en el Ejemplo 1, los chorros separados de la fase oleosa (25ºC) y de la fase acuosa (53º-55ºC) se alimentan a un aparato mezclador dinámico.

Una vez dispuesto y llenado el aparato, comienza la agitación en la mezcladora dinámica, de manera que el agitador gira a 1700 RPM y la recirculación empieza a una velocidad de aproximadamente 30 cc/seg. La velocidad de flujo de la fase acuosa se aumenta entonces regularmente a una velocidad de 151,3 cc/seg durante un periodo de tiempo de aproximadamente 1 min, y la velocidad de flujo de la fase oleosa se reduce a 3,36 g/seg durante un periodo de tiempo de aproximadamente 3 min. La velocidad de recirculación se aumenta regularmente a aproximadamente 150 cc/seg durante el último periodo de tiempo. La contrapresión creada por la zona dinámica y la mezcladora estática en este punto es aproximadamente 19,7 PSI (136 kPa), lo que representa la caída de presión total del sistema. La velocidad de la bomba Waukesha se disminuye entonces regularmente para conseguir una velocidad de recirculación de aproximadamente 75 cc/seg.

B) Polimerización de HIPE

En este punto, la HIPE que fluye de la mezcladora estática se recoge y se cura para formar la espuma polimérica como se detalla en el Ejemplo 1.

C) Lavado y desecado de la espuma

La espuma HIPE curada se retira de los tambores de curado. En este punto, la espuma contiene fase acuosa residual (que contiene emulsionantes, electrolitos, residuos de iniciador e iniciador, todos ellos disueltos) en una cantidad aproximadamente 43-47 veces (43-47X) el peso de los monómeros polimerizados. La espuma se corta en láminas de 4,7 mm (0,185 pulgadas) de espesor con la cuchilla de una sierra oscilante afilada. Estas láminas se someten entonces a compresión en una serie de 2 rodillos porosos de compresión equipados con vacío que reducen gradualmente el contenido de la espuma en fase acuosa residual a aproximadamente 6 veces (6X) el peso del material polimerizado. En este momento, las láminas se re-saturan con una disolución a 60ºC de CaCl_{2} al 1,5% y se comprimen en una serie de tres rodillos de compresión porosos equipados con vacío hasta conseguir un contenido en fase acuosa de aproximadamente 4X. El contenido en CaCl_{2} de la espuma está entre 8 y 10%.

La espuma permanece comprimida después de la compresión final a un espesor de aproximadamente 0,071 cm (0,028 pulgadas). A continuación, la espuma se seca al aire durante 16 horas aproximadamente. Tal secado reduce el contenido en humedad a aproximadamente 9-17% en peso del material polimerizado. En este punto, las hojas de espuma están muy laminadas y "finas-tras-secado".

Ejemplo 3 Preparación de espuma a partir de HIPE A) Preparación de HIPE

Los chorros de las fases acuosa y oleosa que se van a usar en el proceso continuo de formación de la emulsión HIPE se preparan según el Ejemplo 1. Como se detalla en el Ejemplo 1, los chorros separados de la fase oleosa (25ºC) y de la fase acuosa (53º-55ºC) se alimentan a un aparato mezclador dinámico.

Una vez dispuesto y llenado el aparato, comienza la agitación en la mezcladora dinámica, de manera que el agitador gira a 1750 RPM y la recirculación empieza a una velocidad de aproximadamente 30 cc/seg. La velocidad de flujo de la fase acuosa se aumenta entonces regularmente a una velocidad de 151,3 cc/seg durante un periodo de tiempo de aproximadamente 1 min, y la velocidad de flujo de la fase oleosa se reduce a 3,78 g/seg durante un periodo de tiempo de aproximadamente 3 min. La velocidad de recirculación se aumenta regularmente a aproximadamente 150 cc/seg durante el último periodo de tiempo. La contrapresión creada por la zona dinámica y la mezcladora estática en este punto es aproximadamente 18,7 PSI (129 kPa), lo que representa la caída de presión total del sistema. La velocidad de la bomba Waukesha se disminuye entonces regularmente para conseguir una velocidad de recirculación de aproximadamente 75 cc/seg.

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B) Polimerización de HIPE

En este punto, la HIPE que fluye de la mezcladora estática se recoge y se cura para formar la espuma polimérica como se detalla en el Ejemplo 1.

C) Lavado y desecado de la espuma

La espuma HIPE curada se retira de los tambores de curado. En este punto, la espuma contiene fase acuosa residual (que contiene emulsionantes, electrolitos, residuos de iniciador e iniciador, todos ellos disueltos) en una cantidad aproximadamente 38-42 veces (38-42X) el peso de los monómeros polimerizados. La espuma se corta en láminas de 4,7 mm (0,185 pulgadas) de espesor con la cuchilla de una sierra oscilante afilada. Estas láminas se someten entonces a compresión en una serie de 2 rodillos porosos de compresión equipados con vacío que reducen gradualmente el contenido de la espuma en fase acuosa residual a aproximadamente 6 veces (6X) el peso del material polimerizado. En este momento, las láminas se re-saturan con una disolución a 60ºC de CaCl_{2} al 1,5% y se comprimen en una serie de tres rodillos de compresión porosos equipados con vacío hasta conseguir un contenido en fase acuosa de aproximadamente 4X. El contenido en CaCl_{2} de la espuma está entre 8 y 10%. La espuma permanece comprimida después de la compresión final a un espesor de aproximadamente 0,071 cm (0,028 pulgadas). A continuación, la espuma se seca al aire durante 16 horas aproximadamente. Tal secado reduce el contenido en humedad a aproximadamente 9-17% en peso del material polimerizado. En este punto, las hojas de espuma están muy laminadas y "finas-tras-secado".

TABLA 1

	Razón W:O	Presión de absorción	Capacidad a 50 cm	VHSH 90%
	(mL/g)	capilar (cm)	(g/g)	de equilibrio (g/g)
Ejemplo 1	50:1	62	45	60 cm
Ejemplo 2	45:1	74	38	70 cm
Ejemplo 3	40:1	\hskip0,4cm 85**	35	80 cm
Ejemplo Comparativo*	60:1	40	\hskip0,6cm 22***	36 cm
*: Esta espuma se prepara sustancialmente de la misma manera que la espuma del Ejemplo 2 de la Patente de
EE.UU. nº 5.650.222, excepto que la fase oleosa se modifica para que contenga los mismos componentes que
los ejemplos 1-3 anteriores.
**: Valor previsto
***: Valor a 41 cm - una previsión razonable es 20 g/g a 50 cm.

Claims (5)

1. Una estructura de espuma polimérica colapsable de celdas abiertas interconectadas que, en contacto con fluidos acuosos, puede expandirse y absorber los fluidos teniendo dicha estructura de espuma polimérica una Altura de Sorción en Posición Vertical (VHSH) al 90% de equilibrio de al menos 60 cm, caracterizándose dicha espuma polimérica colapsable por tener una presión de absorción capilar de al menos 45 cm, preferiblemente al menos 55 cm.

2. La espuma polimérica colapsable de la reivindicación 1 que tiene una VHSH al 90% de equilibrio de al menos 70 cm, preferiblemente al menos 80 cm.

3. La espuma polimérica colapsable de cualquiera de las reivindicaciones 1-2 que tiene una Resistencia a la Deflexión por Compresión de 20% o menor cuando se mide bajo una presión de confinamiento de 5,1 kPa.

4. La espuma polimérica colapsable de cualquiera de las reivindicaciones 1-3 que tiene una razón de espesor expandido a espesor colapsado del al menos 4:1.

5. Un artículo absorbente especialmente adecuado para absorber y retener fluidos corporales acuosos, que comprende:

I) una hoja posterior; y

II) un núcleo absorbente asociado con la hoja posterior, de tal manera que el núcleo absorbente se posiciona entre la hoja posterior y la región de descarga de fluido del usuario del artículo, comprendiendo dicho núcleo absorbente la estructura de espuma de cualquiera de las reivindicaciones 1-4.