ES2210073T3 - Procedimiento continuo para la obtencion de acetales. - Google Patents

Procedimiento continuo para la obtencion de acetales.

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ES2210073T3
ES2210073T3 ES01120387T ES01120387T ES2210073T3 ES 2210073 T3 ES2210073 T3 ES 2210073T3 ES 01120387 T ES01120387 T ES 01120387T ES 01120387 T ES01120387 T ES 01120387T ES 2210073 T3 ES2210073 T3 ES 2210073T3
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Abstract

Procedimiento para la obtención de acetales insaturados de la **fórmula** en la que R1 a R7 independientemente entre sí, significan hidrógeno, un resto alquilo con 1 a 6 átomos de carbono de cadena lineal o ramificado, en caso dado substituido y R8 significa hidrógeno, un resto alquilo con 1 a 12 átomos de carbono saturado, o mono- o poliinsaturado, de cadena lineal o ramificado, en caso dado substituido, o un carbociclo de 3 a 12 eslabones, en caso dado substituido, saturado, o mono- o poliinsaturado, mediante reacción de un mol de un aldehído de la **fórmula** en la que R1 a R3 tienen el significado indicado anteriormente, con al menos un mol de un alcohol de la fórmula III en la que R5 a R8 tienen el significado indicado anteriormente, en presencia de cantidades catalíticas de ácido, y bajo separación del agua formada durante la reacción, caracterizado porque se hace reaccionar los reactivos en una columna de reacción sólo parcialmente, se concentra el acetal obtenido en al menos dos etapas de evaporación sucesivas, y se devuelve los reactivos recuperados de nuevo a la columna de reacción.

Description

Procedimiento continuo para la obtención de acetales.
La presente invención se refiere a un procedimiento continuo para la obtención de acetales insaturados mediante reacción de compuestos alifáticos, con insaturación olefínica, con alcoholes alílicos en una columna de reacción, transformándose los reactivos en la columna de reacción sólo parcialmente, concentrándose el acetal obtenido en al menos dos etapas de evaporación sucesivas, y devolviéndose los reactivos recuperados de nuevo a la columna de reacción.
La obtención de acetales insaturados mediante reacción de compuestos alifáticos, con insaturación olefínica, con alcoholes alílicos en una columna de reacción en presencia de un ácido destilable, es conocida en sí por la DE 26 25 074. En esta se describe que se introduce una mezcla, constituida por al menos 2 moles de alcohol y 1 mol de aldehído, en la columna de reacción, y el agua producida en la reacción se debe separar por destilación a través de la cabeza, y extraer por medio de un separador de fases. A partir del evaporador de la columna se debe extraer entonces el acetal como producto crudo. Se debe accionar la columna de reacción de modo que en la descarga de cola de la columna ya no está contenido más aldehído, es decir, el aldehído se ha transformado completamente en la columna de reacción. En los ejemplos se citan conversiones para el aldehído de más de un 94,5%.
El procedimiento descrito constituye un gran progreso para la obtención de acetales, pero, lamentablemente, presenta algunos inconvenientes. Ya que, según el estado de la técnica conocido, se pretenden conversiones elevadas de más de un 90%, la instalación de producción se puede regular sólo con dificultad. Fluctuaciones reducidas en la cantidad de alimentaciones o en las purezas de substancias de empleo conducen a que no se pueda mantener la conversión deseada en la columna de reacción. Esta circunstancia se hace notar especialmente en el caso de empleo de substancias de empleo impurificadas. Tales impurezas son, por ejemplo, productos sucesivos de aldehído y de alcohol, como por ejemplo formiatos de alcohol, éteres formados a partir del alcohol, o productos de condensación de alcohol y aldehído unidos mediante enlaces C-C. Como es sabido tales productos secundarios producen en mayor cantidad especialmente si se somete el acetal a una reacción de disociación y transposición según Claisen y COPE, como es el caso, por ejemplo en la obtención de citral.
Es especialmente complicada la adición de la cantidad correcta de ácido. En este caso, ya una subdosificación reducida de la cantidad de ácido puede conducir al agotamiento de la conversión de la columna de reacción. No obstante, si se añade más que la cantidad correcta de ácido, esto conduce a un fuerte aumento de la cantidad de componentes secundarios de punto de ebullición elevado y éteres. Se dificulta la regulación de la cantidad de ácido acumulándose el ácido en la columna de reacción, y observándose de este modo una sobre- o subdosificación sólo con gran retraso temporal.
Los inconvenientes citados anteriormente han impedido hasta el momento la obtención económica de acetales en una columna de reacción a escala industrial.
Era tarea de la invención poner remedio a los citados inconvenientes, y crear un procedimiento convenientemente regulable, realizable de manera estable, para la obtención de acetales insaturados.
Según la invención, se solucionó el problema mediante un procedimiento para la obtención de acetales insaturados de la fórmula general I
1
en la que
R^{1} a R^{7}independientemente entre sí, significan hidrógeno, un resto alquilo con 1 a 6 átomos de carbono de cadena lineal o ramificado, en caso dado substituido y
R^{8} significa hidrógeno, un resto alquilo con 1 a 12 átomos de carbono saturado, o mono- o poliinsaturado, de cadena lineal o ramificado, en caso dado substituido, o un carbociclo de 3 a 12 eslabones, en caso dado substituido, saturado, o mono- o poliinsaturado,
mediante reacción de un mol de un aldehído de la fórmula II
2
en la que R^{1} a R^{3} tienen el significado indicado anteriormente, con al menos un mol de un alcohol de la fórmula III
3
en la que R^{5} a R^{8} tienen el significado indicado anteriormente, en presencia de cantidades catalíticas de ácido, y bajo separación del agua formada durante la reacción, caracterizado porque se hace reaccionar los reactivos en una columna de reacción sólo parcialmente, se concentra el acetal obtenido en al menos dos etapas de evaporación sucesivas, y se devuelve los reactivos recuperados de nuevo a la columna de reacción.
Se entiende por un resto alquilo de cadena lineal o ramificado con 1 a 6 átomos de carbono, a modo de ejemplo, un resto metilo, etilo, propilo, isopropilo, butilo, terc-butilo, pentilo o hexilo, preferentemente un resto metilo o isopropilo.
Se entiende por un resto alquilo saturado o mono- o poliinsaturado, de cadena lineal o ramificado, con 1 a 12 átomos de carbono, a modo de ejemplo, un resto metilo, etilo, propilo, isopropilo, butilo, terc-butilo, pentilo, hexilo, alilo, etileno, propileno, butileno, isobutileno, pentenilo, hexenilo, heptenilo, octenilo, decenilo, acetileno, propinilo, butinilo, butadienilo, isoprenilo, o el resto hexadienilo, preferentemente el resto metilo o pentenilo.
Se entiende por un carbociclo insaturado de 3 a 12 eslabones, saturado o mono- o poliinsaturado, a modo de ejemplo, un resto ciclopropilo, ciclobutanilo, ciclopentilo, ciclohexilo, cicloheptilo, cicloocteno, ciclohexeno, ciclopenteno, ciclooctadieno, ciclooctatetraeno, o un resto ciclododecatrieno.
Se entiende por los substituyentes de un sistema de anillo carbocíclico o de un resto alquilo, a modo de ejemplo, halógeno, nitro, ciano, hidroxi, alquilo con 1 a 6 átomos de carbono, alcoxi con 1 a 6 átomos de carbono, alcoxicarbonilo con 1 a 6 átomos de carbono o amino.
Grupos alcoxi significan, en combinación con un grupo alquilo según la anterior definición, con un átomo de oxígeno, por ejemplo metoxi, etoxi, propoxi, isopropoxi, butoxi o pentoxi, preferentemente metoxi.
Como aldehídos de la fórmula II se pueden emplear, a modo de ejemplo, acroleína, 2-buten-1-al, 2-metil-2-buten-1-al, 3-metil-2-buten-1-al, 2-metil-4-metoxi-2-buten-1-al, 2-metil-4-metoxi-2-buten-1-al, 3-isopropil-2-buten-1-al. Son de especial importancia para síntesis adicionales acetales que se derivan de 2-metil-2-buten-1-al.
Los alcoholes de la fórmula III apropiados según la invención son, a modo de ejemplo, 2-propen-1-ol, 2-buten-1-ol, 2-metil-3-buten-2-ol, 3-metil-2-buten-1-ol, geraniol, 2-metil-2-propen-1-ol, preferentemente 2-metil-2-buten-1-ol (prenol).
Los acetales generados según el procedimiento de la invención son valiosas substancias de partida para materiales sintéticos, productos activos, substancias perfumantes y vitaminas. De este modo, el 1,1-bis-(3-metil-2-buten-1-il-oxi)-3-metil-2-buteno (3-metil-2-butenal-diprenilacetal) es un importante producto de partida de la substancia perfumante citral.
El procedimiento se representa esquemáticamente en la figura, y se describe a continuación.
La instalación está constituida por una columna de destilación K1, que se utiliza como columna de reacción. Los vapores ascendentes en la cabeza de la columna se condensan en el condensador W4, y se conducen a un recipiente de separación de fases B1, en el que se separa el agua, como fase inferior. La fase superior está constituida esencialmente por compuestos orgánicos (aldehído, alcohol y compuestos secundarios de bajo punto de ebullición, por ejemplo los formiatos de alcohol empleado). La mayor parte de la fase orgánica se devuelve como reflujo en la cabeza de la columna K1, una parte más reducida se purga para la eliminación de los componentes secundarios.
La cantidad de reflujo asciende, por 1000 kg de aldehído recién añadido, a 200 kg hasta 50000 kg, en especial 1000 kg a 20000 kg. Esta cantidad reducida de reflujo, y con ello la baja demanda de energía, constituyen una ventaja especial del procedimiento según la invención. La cantidad de purgado se sitúa, en función de la pureza de las substancias de empleo utilizadas, por 1000 kg de aldehído recién añadido, entre 1 kg y 400 kg, en especial entre 5 kg y 200 kg.
La descarga de cola de la columna llega al evaporador W1, que constituye la primera etapa de la concentración de acetal de dos etapas.
Los vapores obtenidos en el evaporador W1 están constituidos por un 10% a un 80% en peso de alcohol, hasta un 10% en peso de acetal y un 10% en peso a un 40% en peso de aldehído. La conversión de aldehído en la columna de reacción se sitúa, por lo tanto, por debajo de un 90%. Es posible prescindir de la condensación de vapores, y devolver los vapores en forma gaseosa a la columna K1. No obstante, de modo preferente se condensan los vapores en el condensador W2.
La cantidad de vapores generados en la etapa de evaporación W1, es decir, la cantidad de reactivos devueltos a la primera etapa de evaporación, se sitúa entre el doble y treinta veces, en especial el doble y veinte veces la cantidad de aldehído recién añadido. Una cantidad demasiado reducida de reactivos devueltos a la primera etapa de evaporador conduce a una pérdida de selectividad. Una cantidad demasiado elevada de reactivos devueltos a la primera etapa de evaporación es ciertamente conveniente para la selectividad de la síntesis de acetal, pero consume cantidades de energía innecesariamente elevadas. Una gran ventaja del procedimiento según la invención consiste en que puede ser controlado fácilmente y el funcionamiento estable, ya que la cantidad de reactivos a devolver a la primera etapa de evaporación se puede determinar fácilmente mediante observación de temperaturas en la columna K1 y los evaporadores W1 y W3.
En caso dado, se puede emplear un reactor C1, en el que se añaden el condensado obtenido en el condensador W2, y las substancias de empleo alcohol y aldehído. El reactor C1 sirve para el ajuste del equilibrio termodinámico entre alcohol y aldehído por una parte, y agua y acetal por otra parte. Para el reactor C1 se pueden emplear reactores remezclados (como por ejemplo calderas de agitación), pero ventajosamente reactores no remezclados con característica de reactor tubular (como por ejemplo con columnas de cuerpos de relleno, depósitos en cascada). El tiempo de residencia de la mezcla de reacción en el reactor C1 se debe situar entre 0,1 segundo y 10 horas. Ya que el equilibrio termodinámico se ajusta frecuentemente de manera muy rápida, bajo ciertas circunstancias es suficiente un tiempo de residencia muy corto. Entonces, en caso dado se puede prescindir de una instalación especial, y el conducto tubular, así y todo presente, entre el punto de mezclado de alcohol, aldehído y el condensado obtenido en el condensador W2, puede servir como reactor C1. En caso dado, para el mezclado las substancias de empleo con el condensado obtenido en el condensador W2, se pueden emplear los órganos de mezclado habituales, como por ejemplo mezcladores estáticos o calderas de agitación.
Se puede añadir el ácido al reactor C1 o al evaporador W1. No obstante, preferentemente se añade el ácido en la columna de reacción K1, y en este se añade de nuevo, ventajosamente, en la parte inferior de la columna o en el evaporador W3, si se trata de un ácido volátil, y en especial de ácido nítrico. También es posible añadir el ácido en diversos puntos, por ejemplo en dos o más puntos en la columna o parcialmente en la columna, y parcialmente en el reactor C1. Preferentemente se debe añadir el líquido que sale del reactor en la parte superior de la columna. También es posible añadir el líquido, en caso dado mezclado con el reflujo, directamente como recirculación en la cabeza de la columna.
El punto de adición de aldehído fresco y alcohol fresco no es crítico. Ambas substancias de empleo se pueden añadir también por separado en diversos puntos de la columna K1 y/o al reactor C1. Preferentemente se reúnen las substancias de empleo con la descarga del condensador W2. La cantidad añadida de alcohol recién adicionado se regula de modo que la proporción de alcohol respecto a aldehído se sitúa entre 1 y 3, en especial entre 1,5 y 2,5. Una ventaja especial del procedimiento según la invención consiste en que también se pueden emplear sin problema las substancias de empleo impurificadas descritas anteriormente.
El líquido que sale del evaporador W1 contiene el acetal, por regla general, en una concentración entre un 10% en peso y un 70% en peso. El resto está constituido esencialmente por el aldehído y el alcohol. Este líquido se añade al evaporador W3, y en este se obtiene el acetal como líquido en una concentración entre un 30% en peso y un 99,9% en peso, en especial de un 50% en peso a un 95% en peso. Preferentemente se devuelven los vapores ascendentes del evaporador W3 de nuevo a la cola de la columna K1 y se emplean por consiguiente, para el calentamiento de la columna.
Como elementos de inserción para la columna son apropiadas empaquetaduras de chapa (por ejemplo Sulzer 25OY), empaquetaduras de tejido (Sulzer BX o CY) o platos (por ejemplo platos de burbujas, platos de válvulas, platos de túneles. El número de etapas de separación teóricas en la columna de reacción se deben situar entre 3 y 80, y en especial entre 5 y 40.
La presión de cabeza en la columna K1 se sitúa entre 2 mbar y 400 mbar, pero la presión se puede seleccionar en especial de modo que en la cabeza resulta una temperatura de condensación por encima de 0ºC, preferentemente por encima de 20ºC, y de modo muy especialmente preferente por encima de 35ºC. La presión en el evaporador W3, en el acondicionamiento preferente del procedimiento, resulta de la presión diferencial de la columna K1. La presión en el evaporador W1 se sitúa entre 2 mbar y 400 mbar.
La temperatura en el reactor C1 se debe situar entre -20ºC y 100ºC, en especial entre 0ºC y 60ºC.
Como ácidos se pueden emplear ácidos no volátiles bajo las condiciones de reacción. Preferentemente se añaden estos ácidos en la parte superior de la columna de reacción. En la parte inferior de la columna o ante/en los evaporadores W1 o W3 se puede eliminar entonces de nuevo el ácido añadido mediante neutralizado. A tal efecto se pueden añadir substancias líquidas básicas, o se puede conducir la mezcla de reacción ácida a través de un cambiador iónico básico. Como ácidos no volátiles son apropiados ácidos inorgánicos u orgánicos, como por ejemplo ácido sulfúrico, hidrácidos halogenados, como por ejemplo ácido clorhídrico, ácido perclórico, ácido trifluoracético, ácido toluenosulfónico, ácido acético, ácido propiónico, ácido butírico, ácido iso-butírico, ácido valérico, ácido acrílico, o sales ácidas (como por ejemplo NaHSO_{4}). El ácido puede estar también fijado en la columna como substancia sólida, por ejemplo como cambiador iónico ácido, como por ejemplo los elementos de inserción de columnas Katapack de la firma Sulzer. No obstante, preferentemente se emplean ácidos volátiles bajo las condiciones de reacción, y de modo muy preferente ácido nítrico.
En caso dado, en la cabeza de la columna se puede añadir una substancia auxiliar para la mejora de la separación de fases entre fase acuosa y orgánica. Como tales substancias auxiliares son apropiadas substancias inertes, que presentan, en mezcla con agua, un punto de ebullición más reducido que las substancias de empleo, como por ejemplo hidrocarburos (pentano, hexano, ciclohexano).
Se puede aumentar el volumen de reacción de la columna de reacción mediante la incorporación de depósitos adicionales. También en las etapas de evaporación se puede poner a disposición volumen adicional mediante la incorporación de depósitos.
Ejemplo 1
La instalación está constituida por una columna de reacción K1 con un diámetro interno de 43 mm, que estaba cargada con 1,44 m de empaquetadura Sulzer-CY. La presión en la cabeza de la columna ascendía a 89 mbar. En la cabeza de la columna se encuentra un condensador W4 y un recipiente separador de fases B1. A partir de la fase inferior acuosa que precipita se extraen por bombeo de modo regulado mediante nivel 38,1 g/h, la fase superior orgánica vuelve libremente a la cabeza de la columna K1. La cantidad de este reflujo se mide en un fluviómetro de masas, y asciende a 1490 g/h. El líquido que se descarga de la cola llega a un evaporador W1. En este se evaporan 2469 g/h, y se condensan los vapores en el condensador W2. La presión en el condensador W2 asciende a 88 mbar. Se añaden al líquido obtenido en el condensador W2 1,7 g/h de un ácido nítrico acuoso 0,1 molar, 155,5 g/h de 3-metil-2-butenal, 170,8 g/h de prenol fresco (3-metil-2-buten-1-ol) y 225,9 g/h de un prenol impurificado. El prenol impurificado contiene 84,4% prenol, un 2,2% de 3-metil-2-butenal y 13,4%. Se introduce la mezcla en un reactor C1, que está constituido por un tubo subdividido mediante cinco platos perforados, con un volumen total de 3,2 l. La temperatura en el reactor C1 asciende a 30ºC. Se introduce el líquido que sale del reactor C1 en la columna K1 en una altura de empaquetadura de 0,48 m. Se añade al evaporador W3 el líquido que sale del evaporador W1. La presión en el evaporador W3 es 95 mbar. La temperatura en el evaporador W3 ascendía a 110ºC. Los vapores ascendentes del evaporador W3 se conducen a la cola de la columna K1. A partir del evaporador W3 se descargan 514,1 g/h de líquido, que contiene un 71,6% de 3-metil-2-butenal-diprenilacetal, un 13,6% de prenol y un 1,4% de 3-metil-2-butenal. De ello resulta una selectividad para prenol de un 91,2%, y para 3-metil-2-butenal de un 82,5%. En las etapas de evaporación W1 y W3 se encuentran respectivamente 2,1 l de líquido.
Ejemplo 2
La instalación está constituida por una columna de reacción K1 con un diámetro interno de 43 mm, que estaba cargada con 1,44 m de empaquetadura Sulzer-CY. La presión en la cabeza de la columna ascendía a 92 mbar. En la cabeza de la columna se encuentra un condensador W4 y un recipiente separador de fases B1. A partir de la fase inferior acuosa que precipita se extraen por bombeo de modo regulado mediante nivel 59,1 g/h. A partir de la fase orgánica se extraen 8,8 g/h como purgado, el resto de fase superior orgánica vuelve libremente a la cabeza de la columna K1. La cantidad de este reflujo se mide en un flujómetro de masas, y asciende a 1.396 g/h. El líquido que se descarga de la cola llega a un evaporador W1. En este se evaporan 808 g/h, y se condensan los vapores en el condensador W2. La presión en el condensador W2 asciende a 90 mbar. Se añaden líquido obtenido en el condensador W2 249,5 g/h de 3-metil-2-butenal, 270,5 g/h de prenol fresco (3-metil-2-buten-1-ol) y 307,3 g/h de un prenol impurificado. El prenol impurificado contiene 80,8% prenol, un 1,4% de 3-metil-2-butenal y 17,8% de impurezas. Se añade la mezcla a la cabeza de la columna K1. En la cola de la columna K1 se añadieron 1,1 g/h de un ácido nítrico acuoso 1 molar. Se añade al evaporador W3 el líquido que sale del evaporador W1. La presión en el evaporador W3 es 95 mbar. La temperatura en el evaporador W3 ascendía a 105ºC. Los vapores ascendentes del evaporador W3 se conducen a la cola de la columna K1. A partir del evaporador W3 se descargan 759,4 g/h de líquido, que contiene un 70,8% de 3-metil-2-butenal-diprenilacetal, un 10,2% de prenol y un 1,4% de 3-metil-2-butenal. De ello resulta una selectividad para prenol de un 88,0%, y para 3-metil-2-butenal de un 78,0%. En las etapas de evaporación W1 y W3 se encuentran respectivamente 0,4 l de líquido.
Ejemplo 3
Se emplea la instalación descrita en el ejemplo 2. A partir del recipiente de separación de fases se extraen 47,2 g/h de fase acuosa y 9,1 g/h de fase orgánica. La cantidad de reflujo es 1398 g/h. En el evaporador W1 se evaporan 2128 g/h. Se añaden 199,7 g/h de 3-metil-2-butenal fresco, 190,0 g/h de prenol fresco, y 298 g/h de un prenol impurificado, y se añade la mezcla a la cabeza de la columna K1. El prenol impurificado contenía un 79,4% de prenol, un 2,2% de 3-metil-2-butenal, y un 18,4% de impurezas. En el evaporador W3 se añadieron 2,5 g/h de un ácido nítrico al 0,3% en peso. La temperatura en el evaporador W3 ascendía a 100,1ºC. A partir del evaporador W3 se descargan 632,1 g/h de líquido, que contenía un 72,9% de 3-metil-2-butenal-diprenilacetal, un 12,0% de prenol y un 1,6% de 3- metil-2-butenal. De ello resulta una selectividad para prenol de un 94,7%, y para 3-metil-2-butenal de un 82,7%. En las etapas de evaporación W1 y W3 se encuentran respectivamente 1,0 l de líquido.

Claims (13)

1. Procedimiento para la obtención de acetales insaturados de la fórmula general I
4
en la que
R^{1} a R^{7}independientemente entre sí, significan hidrógeno, un resto alquilo con 1 a 6 átomos de carbono de cadena lineal o ramificado, en caso dado substituido y
R^{8} significa hidrógeno, un resto alquilo con 1 a 12 átomos de carbono saturado, o mono- o poliinsaturado, de cadena lineal o ramificado, en caso dado substituido, o un carbociclo de 3 a 12 eslabones, en caso dado substituido, saturado, o mono- o poliinsaturado,
mediante reacción de un mol de un aldehído de la fórmula II
5
en la que R^{1} a R^{3} tienen el significado indicado anteriormente, con al menos un mol de un alcohol de la fórmula III
6
en la que R^{5} a R^{8} tienen el significado indicado anteriormente, en presencia de cantidades catalíticas de ácido, y bajo separación del agua formada durante la reacción, caracterizado porque se hace reaccionar los reactivos en una columna de reacción sólo parcialmente, se concentra el acetal obtenido en al menos dos etapas de evaporación sucesivas, y se devuelve los reactivos recuperados de nuevo a la columna de reacción.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el aldehído de la fórmula II es seleccionado a partir del grupo acroleína, 2-buten-1-al, 2-metil-2-buten-1-al, 3-metil-2-buten-1-al, 2-metil-4-metoxi-2-buten-1-al, 2-metil-4-metoxi-2-buten-1-al, 3-isopropil-2-buten-1-al.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el alcohol es seleccionado a partir del grupo 2-propen-1-ol, 2-buten-1-ol, 2-metil-3-buten-2-ol, 3-metil-2-buten-1-ol, geraniol, 2-metil-2-propen-1-ol.
4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque se añade la parte de reactivos recuperada en la primera etapa de evaporación en la parte superior de la columna de reacción, y se añade la parte de reactivos de vuelta a la segunda etapa de evaporación en la etapa más inferior de la columna de reacción.
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque se concentra el acetal a una concentración de un 30% en peso a un 99,9% en peso.
6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la cantidad de reactivos devueltos a la primera etapa evaporación se sitúa entre el doble y treinta veces la cantidad de aldehído recién añadido.
7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque se regula la cantidad añadida de alcohol recién adicionado, de modo que la proporción de alcohol respecto a aldehído se sitúa entre 1 y 3.
8. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque se añade un ácido no volátil en la parte superior de la columna de destilación.
9. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque se elimina el ácido en la parte inferior de la columna de destilación, o en las etapas de evaporación, mediante neutralizado o intercambio iónico.
10. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque están dispuestos cuerpos sólidos con actividad catalítica en la columna de reacción.
11. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque la cantidad de reflujo, por 1000 kg de aldehído, asciende a 200 hasta 50000 kg.
12. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque la presión de cabeza de la columna K1 se sitúa entre 2 mbar y 400 mbar, en especial de modo que resulta una temperatura de condensación por encima de 0ºC en la cabeza.
13. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque la temperatura en el reactor C1 se sitúa en -20ºC y 100ºC.
ES01120387T 2000-09-07 2001-08-25 Procedimiento continuo para la obtencion de acetales. Expired - Lifetime ES2210073T3 (es)

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