ES2212181T3 - Procedimiento para producir composiciones y dichas composiciones. - Google Patents
Procedimiento para producir composiciones y dichas composiciones.Info
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Abstract
LA INVENCION PROPORCIONA UN PROCEDIMIENTO PARA PRODUCIR UNA COMPOSICION QUE COMPRENDE UN DILUYENTE Y UN COPOLIMERO, Y PROPORCIONA ASIMISMO DICHA COMPOSICION. EL PROCEDIMIENTO DE LA INVENCION COMPRENDE: (A) PRODUCIR UNA COMPOSICION QUE COMPRENDE UN DILUYENTE Y UN COPOLIMERO; Y (B) ELIMINAR UNA PARTE DE DICHO DILUYENTE A PARTIR DE DICHA COMPOSICION. ESTO PRODUCE UNA COMPOSICION QUE TIENE UNA MENOR CANTIDAD DE DILUYENTE Y UNA MENOR CANTIDAD DE IMPERFECCIONES.
Description
Procedimiento para producir composiciones y
dichas composiciones.
Esta invención está en el campo de las
composiciones que comprenden diluyente y copolímero. El diluyente
comprende disolvente y opcionalmente volátiles. El disolvente
comprende compuestos alifáticos o compuestos alicíclicos, o mezclas
de estos compuestos. El copolímero comprende monómeros
polimerizados en el que dichos monómeros se seleccionan del grupo
constituido por monovinilarenos y dienos.
En general, la copolimerización de
monovinilarenos y dienos se lleva en un diluyente. Esta
copolimerización produce una mezcla que comprende tal diluyente y
un copolímero. Después de esta copolimerización, se toman medidas
para separar el mayor diluyente posible de tal mezcla, con el fin
de producir una composición que tenga una cantidad menor de
diluyente. Es deseable tener composiciones con una cantidad menor
de diluyente porque pueden usarse más fácilmente en aplicaciones de
alimentación y médicas.
Los procedimientos de la técnica anterior usados
para separar tal diluyente de tales mezclas no han sido
satisfactorios. Las condiciones de elaboración rigurosas a las que
deben someterse tales mezclas, con el fin de conseguir menores
cantidades de diluyente en composiciones fabricadas a partir de
tales mezclas, tienen un efecto profundamente perjudicial sobre la
calidad del producto final. Estas condiciones de elaboración
rigurosas tienen el efecto adverso de aumentar la cantidad de
imperfecciones en tales composiciones.
Los copolímeros de dienos y monovinilarenos
contienen insaturación de cadena principal y secundarias (de los
dienos) que hacen a los copolímeros especialmente propensos a
cambios degradativos en operaciones de acabado rigurosas. Aunque
esta insaturación hace difícil el acabado, es responsable
principalmente de ciertas propiedades críticamente necesarias que
hacen a estos copolímeros importantes comercialmente. Los cambios
degradativos en el copolímero debidos a una elaboración rigurosa
pueden ser muy variados y extensos. Pueden estar incluidos en estos
cambios un color aumentado, una estabilidad del copolímero reducida,
niveles de estabilizante reducidos y una sensibilidad generalmente
acrecentada a problemas de moldeo en una instalación del cliente.
El más importante de los cambios degradativos implica reticulación
y gelificación del copolímero para formar geles (a veces denominados
"ojos de pescado") y manchas negras que destacan como
imperfecciones superficiales en moldeo de productos y especialmente
en aplicaciones de láminas y películas. Cuanto más rigurosa es la
operación de acabado, más extensos serán los cambios degradativos.
Un alto nivel de geles y manchas negras son aparentes visualmente en
muchas aplicaciones comerciales de estos copolímeros y son
inaceptables para muchos clientes.
En consecuencia, hay dos prioridades
concurrentes:
- (1)
- un deseo de producir composiciones que comprenden diluyente y copolímero, en el que tales composiciones tengan una cantidad menor de diluyente, y en el que tal diluyente comprenda disolvente y opcionalmente volátiles, y en el que tal disolvente comprenda compuestos alifáticos, o compuestos alicíclicos, o mezclas de estos compuestos, y en el que tal copolímero comprenda monómeros polimerizados, en el que dichos monómeros se seleccionan del grupo constituido por monovinilarenos y dienos; y
- (2)
- un deseo de producir composiciones que comprenden diluyente y copolímero, en el que tales composiciones tengan una cantidad menor de imperfecciones, y en el que tal diluyente comprenda disolvente y opcionalmente volátiles, y en el que tal disolvente comprenda compuestos alifáticos, o compuestos alicíclicos o mezclas de estos compuestos, y en el que tal copolímero comprenda monómeros polimerizados en el que dichos monómeros se seleccionan del grupo constituido por monovinilarenos y dienos.
Hasta ahora, sin embargo, no se ha desarrollado
un procedimiento que produzca las composiciones deseadas.
Por tanto, los inventores proporcionan esta
invención porque el procedimiento de esta invención producirá la
composición deseada y, en consecuencia, esta invención será útil
económica y tecnológicamente para un productor de tales
composiciones.
El documento DE-A 34 09 066 se
refiere a un procedimiento de tres fases para preparar
composiciones de polímeros, en el que cada una de las tres fases
incluye al menos un precalentador de formación de espuma vertical y
un recipiente de vacío.
Un objeto de esta invención es proporcionar un
procedimiento que produce composiciones que comprenden diluyente y
copolímero, en el que tales composiciones tienen una cantidad menor
de diluyente y/o imperfecciones que composiciones de la técnica
anterior producidas por procedimientos de la técnica anterior, y en
el que tal diluyente comprende disolvente y opcionalmente
volátiles, y en el que tal disolvente comprende compuestos
alifáticos, o compuestos alicíclicos, o mezclas de estos
compuestos, y en el que tal copolímero comprende monómeros
polimerizados en el que tales monómeros se seleccionan del grupo
constituido por monovinilarenos y dienos.
Otro objeto es proporcionar composiciones que
comprenden diluyente y copolímero, en el que tales composiciones
tienen una cantidad menor de diluyente y/o imperfecciones que
composiciones de la técnica anterior producidas por procedimientos
de la técnica anterior, y en el que tal diluyente comprende
disolvente y opcionalmente volátiles, y en el que tal disolvente
comprende compuestos alifáticos, o compuestos alicíclicos, o
mezclas de estos compuestos, y en el que tal copolímero comprende
monómeros polimerizados en el que tales monómeros se seleccionan
del grupo constituido por monovinilarenos y dienos.
Según esta invención, se proporciona un
procedimiento para producir una composición como se define en la
reivindicación 1ª. Este procedimiento comprende:
- (a)
- producir una Primera Composición que comprende diluyente y copolímero, en la que dicho diluyente comprende disolvente y opcionalmente volátiles, y en la que dicho disolvente comprende compuestos alifáticos o compuestos alicíclicos que tienen de 2 a 20 átomos de carbono o mezclas de estos compuestos, y en la que dicho copolímero comprende monómeros polimerizados en la que dichos monómeros se seleccionan del grupo constituido por monovinilarenos que tienen de 8 a 20 átomos de carbono y dienos que tienen de 4 a 10 átomos de carbono, y en la que tales monovinilarenos y dienos son una mayoría de dicho copolímero medido como porcentaje en peso, y en la que la cantidad de dicho copolímero en dicha Primera Composición está en el intervalo del 15 al 75 por ciento en peso, en base al peso de dicha Primera Composición, y en la que dicha Primera Composición está a una temperatura en el intervalo de 110 a 210ºC;
- (b)
- separar una porción de dicho diluyente de dicha Primera Composición en un Primer Recipiente, en el que dicho Primer Recipiente comprende una Primera Sección de Separación y una Primera Sección de Cizallamiento, y en el que dicha Primera Sección de Separación tiene una temperatura en el intervalo de 110ºC a 210ºC y una presión en el intervalo de 130 kPa a 1.000 kPa, para producir una Segunda Composición que tiene una cantidad menor de dicho diluyente que dicha Primera Composición, y en el que dicha Primera Sección de Cizallamiento tiene una temperatura en el intervalo de 110ºC a 210ºC y una presión en el intervalo de 130 kPa a 1.000 kPa, para producir una Tercera Composición que tiene una cantidad menor de diluyente que dicha Segunda Composición, en el que la cantidad de copolímero en la Tercera Composición está en el intervalo del 80 al 99 por ciento en peso, en base al peso de la Tercera Composición; y
- (c)
- separar una porción de dicho diluyente de dicha Tercera Composición en un Segundo Recipiente, en el que dicho Segundo Recipiente comprende una Segunda Sección de Separación y una Segunda Sección de Cizallamiento, y en el que dicha Segunda Sección de Separación tiene una temperatura en el intervalo de 110ºC a 210ºC y una presión en el intervalo de 0 kPa a 75 kPa, para producir una Cuarta Composición que tiene una cantidad menor de dicho diluyente que dicha Tercera Composición, y en el que dicha Segunda Sección de Cizallamiento tiene una temperatura en el intervalo de 110ºC a 210ºC y una presión en el intervalo de 0 kPa a 75 kPa, para producir una Quinta Composición que tiene una cantidad menor de diluyente que dicha Cuarta Composición.
Según esta invención, se proporciona una
composición como se define en la reivindicación 25ª. Esta
composición comprende diluyente y copolímero, en la que dicho
diluyente comprende disolvente y opcionalmente volátiles, y en el
que dicho disolvente comprende compuestos alifáticos o compuestos
alicíclicos que tienen de 2 a 20 átomos de carbono o mezclas de
estos compuestos, y en la que dicho copolímero comprende monómeros
polimerizados en la que dichos monómeros se seleccionan del grupo
constituido por monovinilarenos que tienen de 8 a 20 átomos de
carbono y dienos que tienen de 4 a 10 átomos de carbono, y en la que
tales monovinilarenos y dienos son una mayoría de dicho copolímero
medido como porcentaje en peso, y en la que la cantidad de
diluyente en dicha composición es inferior a 1.400 partes por
millón en peso, en base al peso de dicha composición, y en la que
la cantidad de imperfecciones en una lámina de 254 \mum de una
porción extruida de tal composición es menos de 10 por 645 cm^{2}
de tal lámina (como se define posteriormente), y en la que dicha
composición se ha producido en una instalación a escala comercial
(como se define posteriormente).
Preferiblemente, la cantidad de diluyente en
dicha composición es 25 por ciento en peso menos que la cantidad de
diluyente en una composición de copolímero comparativa (como se
define posteriormente).
Las ventajas y beneficios de esta invención se
entenderán mejor con referencia a lo que sigue.
En general, el procedimiento de esta invención
produce una composición que comprende diluyente y copolímero, en el
que dicha composición tiene una cantidad menor de diluyente y una
cantidad menor de imperfecciones que las composiciones de la
técnica anterior producidas por procedimientos de la técnica
anterior.
La primera etapa de esta invención comprende
producir una Primera Composición. Esta Primera Composición
comprende diluyente y copolímero. Dicho diluyente comprende
disolvente y opcionalmente volátiles.
El disolvente comprende compuestos alifáticos, o
compuestos alicíclicos^{1}, o mezclas de estos compuestos^{2}.
Estos compuestos no aromáticos tienen de 2 a 20 átomos de carbono,
preferiblemente de 4 a 16 átomos de carbono y más preferiblemente
de 5 a 12 átomos de carbono. Se prefieren actualmente compuestos
alicíclicos. Los ejemplos adecuados de tales compuestos no
aromáticos incluyen etano, propano, butano, pentano, hexano,
heptano, octano, nonano, decano, ciclopentano, ciclohexano,
cicloheptano, ciclooctano, ciclononano, ciclodecano y mezclas de
ellos. Actualmente, son más preferidos ciclohexano y ciclopentano.
En una polimerización en suspensión, se prefieren pentano, hexano o
una mezcla de ellos.
En general, el diluyente, en el reactor, puede
comprender uno o más de los compuestos no aromáticos y una pequeña
cantidad (usualmente menos del 15 por ciento en peso del diluyente,
y preferiblemente menos del uno por ciento en peso del diluyente)
de otros compuestos (a veces denominados volátiles), siempre que
tales otros compuestos no afecten sustancial y adversamente a la
polimerización. En general, tales otros compuestos pueden ser
monómeros no polimerizados, productos de hidrólisis de iniciador,
componentes de agentes de acoplamiento y aditivos del procedimiento
de polimerización. Son ejemplos de tales otros compuestos estireno,
dietilbenceno, n-propilbenceno, isopropilbenceno,
4-vinilciclohexeno y alfametilestireno. Debe
señalarse que tales compuestos pueden impartir un olor indeseable y
es difícil separarlos sin dañar al copolímero.
El copolímero comprende monómeros polimerizados
en el que tales monómeros se seleccionan del grupo constituido por
monovinilarenos y dienos. Sin embargo, tales copolímeros pueden
tener a veces una pequeña cantidad (usualmente menos del cinco por
ciento en peso del copolímero, y preferiblemente menos del uno por
ciento en peso del copolímero) de otros compuestos polimerizados,
siempre que tales otros compuestos polimerizados no afecten
sustancial y adversamente a las propiedades físicas o transparencia
del copolímero o de mezclas del copolímero con otros polímeros
tales como, por ejemplo, poliestireno. Adicionalmente, debe
señalarse que los monovinilarenos y dienos comprenden la mayoría del
copolímero medido en porcentaje en peso.
Los monovinilarenos que pueden usarse en esta
invención contienen, en general, de 8 a 20 átomos de carbono,
preferiblemente de 8 a 16 átomos de carbono y más preferiblemente
de 8 a 12 átomos de carbono. Estos átomos de carbono están
dispuestos en una estructura aromática y dispuestos adicionalmente
para tener un grupo vinilo, en los que tal grupo vinilo está en una
posición utilizable para la polimerización. Por ejemplo, el grupo
vinilo debe estar en una configuración para hacerlo activo para
polimerización aniónica por un iniciador de litio alquil litio o
polímero. Los ejemplos adecuados de tales monovinilarenos incluyen
estireno, alfametilestireno, 4-metilestireno,
3-metilestireno, 2-metilestireno,
4-etilestireno, 3-etilestireno,
2-etilestireno, 4-terbutilestireno,
2,4-dimetilestireno, vinilnaftaleno y mezclas de
ellos. Actualmente, el monovinilareno más preferido es estireno.
Los dienos que pueden usarse en esta invención
contienen de 4 a 10 átomos de carbono, preferiblemente de 4 a 8
átomos de carbono. Estos átomos de carbono están dispuestos de
manera que estén disponibles para la polimerización dos dobles
enlaces conjugados. Los ejemplos adecuados de tales dienos incluyen
1,3-butadieno,
2-metil-1,3-butadieno,
2-etil-1,3-butadieno,
2,3-dimetil-1,3-butadieno,
1,3-pentadieno y mezclas de ellos. Actualmente, el
dieno más preferido es 1,3-butadieno.
Los procedimientos que producen copolímeros a
partir de tales monómeros son conocidos en la técnica. Por ejemplo,
hay una variedad de procedimientos de polimerización aniónica que
producen copolímeros de tales monómeros. Se describen ejemplos de
procedimientos, de la Phillips Petroleum Company, en las siguientes
patentes de los EE.UU.:
4.051.197; 4.091.053; 4.104.326; 4.403.074;
4.584.346; 4.704.434; 4.704.435;
5.227.419; 5.256.736; 5.369.174; 5.290.875;
5.399.628 y 5.438.103.
Estas patentes se han cedido a la Phillips
Petroleum Company, Bartlesville, Oklahoma, 74004,
(918)-661-6600. Debe señalarse que
otros copolímeros competitivos producidos en polimerizaciones
aniónicas similares también se beneficiarían también del
procedimiento de la invención.
En general, la cantidad de copolímero en la
Primera Composición está en el intervalo del 15 al 75 por ciento en
peso, preferiblemente del 25 al 55 por ciento en peso y más
preferiblemente del 30 al 40 por ciento en peso, en base al peso de
la Primera Composición. Una cantidad inferior al 15 por ciento en
peso tiende a ser antieconómica para el procedimiento, mientras que
porcentajes en peso mayores del 75 por ciento en peso promueven
problemas inaceptables de transferencia de calor y control.
La Primera Composición, que comprende diluyente y
copolímero, está a una temperatura superior al punto de ebullición
del diluyente a la presión a la que está siendo sometida dicha
Primera Composición. Generalmente, esto significa que la
temperatura está en el intervalo de 110ºC a 210ºC, preferiblemente
de 130ºC a 200ºC y más preferiblemente de 140ºC a 190ºC. Son
indeseables temperaturas inferiores a 110ºC porque el diluyente
podría no estar por encima de su punto de ebullición a esa
temperatura y presión, haciendo por ello más difícil separar tal
diluyente, mientras que temperaturas superiores a 210ºC son
indeseables porque promueven la formación de geles y/o
imperfecciones y hacen que la resina se deprecie en calidad.
La segunda etapa de esta invención comprende, en
parte, producir una Segunda Composición. Esta Segunda Composición
comprende diluyente y copolímero. Esta Segunda Composición se
produce separando una porción del diluyente de la Primera
Composición.
La operación de separación se realiza en un
Primer Recipiente, en la que dicho Primer Recipiente comprende una
Primera Sección de Separación y una Primera Sección de
Cizallamiento.
La Primera Sección de Separación tiene una
temperatura en el intervalo de 110ºC a 210ºC, preferiblemente de
130ºC a 200ºC y más preferiblemente de 140ºC a 190ºC. La temperatura
de la Primera Sección de Separación es generalmente más alta que la
temperatura de la Primera Composición tal como entra en la Primera
Sección de Separación. Sin embargo, en general, son indeseables
temperaturas inferiores a 110ºC porque el diluyente podría no estar
por encima de su punto de ebullición a esa temperatura y presión,
haciendo por ello más difícil separar tal diluyente, mientras que
temperaturas superiores a 210ºC son indeseables porque promueven la
formación de imperfecciones en el producto final.
La Primera Sección de Separación tiene una
presión en el intervalo de 130 kPa a 1.000 kPa, preferiblemente de
160 kPa a 750 kPa y más preferiblemente de 200 kPa a 400 kPa. Son
indeseables presiones por debajo de 130 kPa por la magnitud de
formación de espuma que tiene lugar en la Primera Sección de
Separación, mientras que son indeseables presiones superiores a
1.000 kPa porque afectan adversamente a la cantidad de diluyente
separado de la Primera Composición.
La Primera Sección de Separación tiene también
una salida a un colector de diluyente.
Después de la Primera Sección de Separación, la
Segunda Composición tiene una cantidad menor de diluyente que la
Primera Composición.
La segunda etapa del procedimiento de esta
invención también comprende, en parte, producir una Tercera
Composición. Esta Tercera Composición comprende diluyente y
copolímero. Esta Tercera Composición se produce cizallando la
Segunda Composición, y separando por ello una porción del diluyente
de la Segunda Composición.
La Primera Sección de Cizallamiento tiene una
temperatura en el intervalo de 110ºC a 210ºC, preferiblemente de
130ºC a 200ºC y más preferiblemente de 140ºC a 190ºC. Sin embargo,
en general, son indeseables temperaturas inferiores a 110ºC porque
el diluyente podría no estar por encima de su punto de ebullición a
esa temperatura y presión, haciendo por ello más difícil separar tal
diluyente, mientras que temperaturas superiores a 210ºC son
indeseables porque promueven la formación de imperfecciones en el
producto final.
La Primera Sección de Cizallamiento tiene una
presión en el intervalo de 130 kPa a 1.000 kPa, preferiblemente de
160 a 750 y más preferiblemente de 200 kPa a 400 kPa. Son
indeseables presiones por debajo de 130 kPa por la magnitud de
formación de espuma que tiene lugar en la Primera Sección de
Cizallamiento, y son indeseables presiones superiores a 1.000 kPa
porque afectan adversamente a la cantidad de diluyente separado de
la Segunda Composición.
Después de la Primera Sección de Cizallamiento,
la Tercera Composición tiene una cantidad menor de diluyente que la
Segunda Composición.
En general, la cantidad de copolímero en la
Tercera Composición está en el intervalo del 80 al 99 por ciento en
peso, preferiblemente del 85 al 99 por ciento en peso y más
preferiblemente del 90 al 99 por ciento en peso, en base al peso de
la Tercera Composición. Una cantidad inferior al 80 por ciento en
peso es indeseable porque puede tener lugar formación de espuma en
el Segundo Recipiente y son indeseables porcentajes en peso
superiores al 99 por ciento en peso porque pueden conducir a
taponamiento de la tubería.
El Primer Recipiente, en general, puede
describirse como un recipiente evaporador de película delgada
agitado mecánicamente. Tales recipientes están disponibles de
construcción y capacidad de potencia de motor apropiadas para
materiales de viscosidades variables. Tales recipientes pueden
obtenerse de LCI Corporation, P.O. Box 16348, Charlotte, North
Carolina, 28297-8804.
En general, se prefiere que el Primer Recipiente
sea un recipiente evaporador de película delgada agitado
mecánicamente, que esté equipado con álabes del rotor o discos del
rotor motorizados. No obstante, también pueden usarse diversas
combinaciones de estos rotores.
En general, la Segunda Composición se transporta
a través del Primer Recipiente, en parte, por rotación del rotor de
tal modo que la Segunda Composición esté en forma de una película
delgada que se adhiere principalmente a la pared interior de dicho
Primer Recipiente.
La tercera etapa del procedimiento de esta
invención comprende, en parte, producir una Cuarta Composición.
Esta Cuarta Composición comprende diluyente y copolímero. Esta
Cuarta Composición se produce separando una porción del diluyente
de la Tercera Composición.
Esto significa que el Primer Recipiente y el
Segundo Recipiente están en comunicación de flujo de fluido.
Adicionalmente, debe indicarse que la temperatura y la presión se
mantienen para evitar una evaporación rápida en la tubería entre
tales recipientes.
Esta operación de separación se realiza en un
Segundo Recipiente, en la que dicho Segundo Recipiente comprende
una Segunda Sección de Separación y una Segunda Sección de
Cizallamiento.
La Segunda Sección de Separación tiene una
temperatura en el intervalo de 110ºC a 210ºC, preferiblemente de
130ºC a 200ºC y más preferiblemente de 140ºC a 190ºC. La temperatura
de la Segunda Sección de Separación es generalmente más alta que
la temperatura de la Tercera Composición cuando entra en dicha
Segunda Sección de Separación. Sin embargo, en general, son
indeseables temperaturas inferiores a 110ºC porque las
composiciones se hacen demasiado viscosas para una capacidad de
funcionamiento apropiada, mientras que son indeseables temperaturas
mayores de 210ºC porque promueven la formación de imperfecciones en
el producto final.
La Segunda Sección de Separación tiene una
presión en el intervalo de 0 kPa a 75 kPa, preferiblemente de 0 a
50 y más preferiblemente de 0 kPa a 20 kPa. Son indeseables
presiones por encima de 75 kPa porque se separa menos diluyente.
La Segunda Sección de Separación tiene también
una salida a un colector de diluyente.
Después de la Segunda Sección de Separación, la
Cuarta Composición tiene una cantidad menor de diluyente que la
Tercera Composición.
La tercera etapa del procedimiento de esta
invención también comprende, en parte, producir una Quinta
Composición. Esta Quinta Composición comprende diluyente y
copolímero. Esta Quinta Composición se produce cizayando la Cuarta
Composición y separando por ello una porción del diluyente de la
Cuarta Composición.
La Segunda Sección de Cizallamiento tiene una
temperatura el intervalo de 110ºC a 210ºC, preferiblemente de 130ºC
a 200ºC y más preferiblemente de 140ºC a 190ºC. Sin embargo, son
indeseables temperaturas menores de 110ºC porque las composiciones
pueden tener malas características de transporte, mientras que son
indeseables temperaturas mayores de 210ºC porque promueven la
formación de imperfecciones en el producto final.
La Segunda Sección de Cizallamiento tiene una
presión en el intervalo de 0 kPa a 75 kPa, preferiblemente de 0 a
50 y más preferiblemente de 0 kPa a 20 kPa. Son indeseables
presiones por encima de 75 kPa porque se separa menos diluyente.
Después de la Segunda Sección de Cizallamiento,
la Quinta Composición tiene una cantidad menor de diluyente que la
Cuarta Composición.
En general, la cantidad de diluyente en la Quinta
Composición es menos de 1.400 partes por millón en peso,
preferiblemente menos de 1.200 partes por millón en peso, aún más
preferiblemente menos de 1.000 partes por millón en peso y más
preferiblemente menos de 500 partes por millón en peso, en base al
peso de la Quinta Composición.
En general, la cantidad de ojos de pescado en una
lámina de 254 \mum de Quinta Composición extruida es menos de 10,
preferiblemente menos de 8, aún más preferiblemente menos de 6 y más
preferiblemente menos de 4 por 645 cm^{2} de tal lámina.
Realmente es muy deseable producir ojos de pescado en un nivel menor
que 2 por 645 cm^{2} de lámina.
El Segundo Recipiente puede describirse también,
en general, como recipiente evaporador de película delgada agitado
mecánicamente tal como el Primer Recipiente.
En general, se prefiere que el Segundo Recipiente
sea un recipiente evaporador de película delgada agitado
mecánicamente de flujo a contracorriente, que esté equipado con
álabes del rotor o discos del rotor motorizados. No obstante,
también pueden usarse diversas combinaciones de estos rotores.
En general, la Cuarta Composición se transporta a
través del Segundo Recipiente, en parte, por rotación del rotor de
tal modo que la Cuarta Composición esté en forma de una película
delgada que se adhiere principalmente a la pared interior de dicho
Segundo Recipiente. La dirección de movimiento de la Cuarta
Composición es contraria a la dirección de un gas de flujo usado
para separar adicionalmente diluyente de la Cuarta Composición. El
gas de flujo puede ser cualquier gas que no afecte sustancial y
adversamente a la formación de la Quinta Composición. Un gas
adecuado es nitrógeno, dióxido de carbono y/o vapor de agua.
Para los fines de esta memoria descriptiva, una
composición de la técnica anterior producida usando dicho Primer
Recipiente seguido por usar un extrusor de desvolatilización para
formar tal composición, desde la Primera Composición, se denominará
una "composición de copolímero comparativa". El extrusor de
desvolatilización para esta definición es un extrusor de
desvolatilización de doble tornillo, totalmente de toma constante,
co-rotativo, de 40 mm de diámetro. Un ejemplo
adecuado de tal extrusor es un extrusor de desvolatilización de
doble tornillo Modelo ZSK-40^{3} .
Para cualquier cantidad baja dada de
imperfecciones en la composición terminada producida según esta
invención, tal composición tendrá 25 por ciento en peso menos
diluyente que una composición de copolímero comparativa,
preferiblemente 50 por ciento menos diluyente, y preferiblemente 75
por ciento menos diluyente. Sin embargo, en general, es
antieconómico separar la totalidad del diluyente, y en consecuencia
algo de diluyente queda en la composición de la invención. No
obstante, una composición de la invención producida a partir de una
Primera Composición tendrá una cantidad menor de diluyente que una
composición de copolímero comparativa producida a partir de tal
Primera Composición.
Para los fines de esta memoria descriptiva, una
"instalación a escala comercial" es una instalación que
produce composiciones que comprenden diluyente y copolímero, en las
que dicho diluyente comprende disolvente y opcionalmente volátiles,
en el que tal disolvente comprende compuestos alifáticos, o
compuestos alicíclicos o mezclas de estos compuestos, y en las que
tal copolímero comprende monómeros polimerizados en el que tales
monómeros se seleccionan del grupo constituido por monovinilarenos
y dienos, con capacidades que exceden de 2.268 kg por hora por línea
de producción.
Estos ejemplos se proporcionan para ilustrar esta
invención. El alcance de la invención reivindicada no debe estar
limitado por estos ejemplos.
Se preparó una composición que comprendía
diluyente y un copolímero, en la que dicho diluyente comprendía
disolvente y volátiles y en el que dicho disolvente era
ciclohexano, y en el que dichos volátiles comprendían monómeros y
aditivos, y dicho copolímero comprendía estireno y butadieno
polimerizados, usando equipo y procedimientos detallados en las
patentes citadas previamente. Esta composición de diluyente
(aproximadamente 67 por ciento en peso) y copolímero
(aproximadamente 33 por ciento en peso) es la Primera
Composición.
En los Ejemplos de la invención que siguen, una
porción de la Primera Composición se hace pasar a través de un
Primer Recipiente, que comprende una Primera Sección de Separación
y una Primera Sección de Cizallamiento, para producir una Tercera
Composición, y después esta Tercera Composición se hace pasar a
través de un Segundo Recipiente, que comprende una Segunda Sección
de Separación y una Segunda Sección de Cizallamiento, para producir
una Quinta Composición.
En los Ejemplos de comparación, otra porción de
la Primera Composición se hizo pasar a través de un Primer
Recipiente que comprende una Sección de Separación y una Sección de
Cizallamiento para producir una Tercera Composición, y después esta
Tercera Composición se hace pasar a través de un extrusor de
desvolatilización. Los productos finales de cada procedimiento se
comparan y contrastan.
Una porción de la Primera Composición, que
comprendía dicho diluyente y un copolímero, en la que dicho
copolímero comprendía monómeros polimerizados seleccionados del
grupo constituido por estireno y butadieno, y que tenía una
temperatura de 155ºC, se alimentó a razón de 36 kg/h a un Primer
Recipiente^{4} . En este Primer Recipiente, se
produjo la Segunda Composición a partir de la Primera Composición y
la Tercera Composición se produjo a partir de la Segunda
Composición.
La temperatura de la Primera Sección de
Separación fue aproximadamente 135ºC. La presión de la Primera
Sección de Separación fue aproximadamente 283 kPa. La temperatura
de la Primera Sección de Cizallamiento fue aproximadamente 180ºC.
La presión de la Primera Sección de Cizallamiento fue
aproximadamente 283 kPa.
La Tercera Composición se hizo pasar a un Segundo
Recipiente. En este Segundo Recipiente, se produjo la Cuarta
Composición a partir de la Tercera Composición y la Quinta
Composición se produjo a partir de la Cuarta Composición.
La temperatura de la Segunda Sección de
Separación fue aproximadamente 180ºC. La presión de la Segunda
Sección de Separación fue aproximadamente 5 kPa. La temperatura de
la Segunda Sección de Cizallamiento fue aproximadamente 180ºC. La
presión de la Segunda Sección de Cizallamiento fue aproximadamente 5
kPa. La velocidad del rotor fue aproximadamente 150 rpm.
Adicionalmente, debe indicarse que el flujo de vapor de agua a
contracorriente se fijó en 0,29 kg/h.
Se tomaron muestras cada hora de la producción
del Segundo Recipiente durante un período de 20 horas. Se analizó
en estas muestras el ciclohexano residual y, en algunos casos, las
imperfecciones medias.
Los resultados se muestran en la Tabla Uno,
muestras 1A-1T.
En un segundo Ejemplo de la invención, se elaboró
otra porción de la Primera Composición en diferentes condiciones que
en el primer ejemplo de la invención.
La temperatura de la Primera Sección de
Separación fue aproximadamente 135ºC. La presión de la Primera
Sección de Separación fue aproximadamente 283 kPa. La temperatura
de la Primera Sección de Cizallamiento fue aproximadamente 180ºC.
La presión de la Primera Sección de Cizallamiento fue
aproximadamente 283 kPa.
La Tercera Composición se hizo pasar a un Segundo
Recipiente. En este Segundo Recipiente, se produjo la Cuarta
Composición a partir de la Tercera Composición y la Quinta
Composición se produjo a partir de la Cuarta Composición.
La temperatura de la Segunda Sección de
Separación fue aproximadamente 180ºC. La presión de la Segunda
Sección de Separación fue aproximadamente 3 kPa. La temperatura de
la Segunda Sección de Cizallamiento fue aproximadamente 180ºC. La
presión de la Segunda Sección de Cizallamiento fue aproximadamente 3
kPa. La velocidad del rotor fue aproximadamente 150 rpm.
Adicionalmente, debe indicarse que el flujo de vapor de agua a
contracorriente se fijó en 0,29 kg/h.
Se tomaron muestras cada hora de la producción
del Segundo Recipiente durante un período de 12 horas. Se analizó
en estas muestras el ciclohexano residual y/o las imperfecciones
medias excepto para una muestra.
Los resultados se muestran en la Tabla Uno,
muestras 2A-2L.
En un tercer Ejemplo de la invención, se elaboró
otra porción de la Primera Composición en diferentes condiciones
que en el primer Ejemplo de la invención.
En este Primer Recipiente, se produjo la Segunda
Composición a partir de la Primera Composición y la Tercera
Composición se produjo a partir de la Segunda Composición.
La temperatura de la Primera Sección de
Separación fue aproximadamente 135ºC. La presión de la Primera
Sección de Separación fue aproximadamente 283 kPa. La temperatura
de la Primera Sección de Cizallamiento fue aproximadamente 180ºC.
La presión de la Primera Sección de Cizallamiento fue
aproximadamente 283 kPa.
La Tercera Composición se hizo pasar a un Segundo
Recipiente. En este Segundo Recipiente, se produjo la Cuarta
Composición a partir de la Tercera Composición y la Quinta
Composición se produjo a partir de la Cuarta Composición.
La temperatura de la Segunda Sección de
Separación fue aproximadamente 180ºC. La presión de la Segunda
Sección de Separación fue aproximadamente 0,8 kPa. La temperatura
de la Segunda Sección de Cizallamiento fue aproximadamente 180ºC.
La presión de la Segunda Sección de Cizallamiento fue
aproximadamente 0,8 kPa. La velocidad del rotor fue aproximadamente
150 rpm. Adicionalmente, debe indicarse que el flujo de vapor de
agua a contracorriente se fijó en 0,29 kg/h.
Se tomaron muestras cada hora de la producción
del Segundo Recipiente durante un período de 12 horas. Se analizó
en estas muestras el ciclohexano residual y, en algunos casos, las
imperfecciones medias.
Los resultados se muestran en la Tabla Uno,
muestras 3A-3L.
En un cuarto Ejemplo de la invención, se elaboró
otra porción de la Primera Composición en diferentes condiciones
que en el primer Ejemplo de la invención.
En este Primer Recipiente, se produjo la Segunda
Composición a partir de la Primera Composición y la Tercera
Composición se produjo a partir de la Segunda Composición.
La temperatura de la Primera Sección de
Separación fue aproximadamente 135ºC. La presión de la Primera
Sección de Separación fue aproximadamente 283 kPa. La temperatura
de la Primera Sección de Cizallamiento fue aproximadamente 180ºC.
La presión de la Primera Sección de Cizallamiento fue
aproximadamente 283 kPa.
La Tercera Composición se hizo pasar a un Segundo
Recipiente. En este Segundo Recipiente, se produjo la Cuarta
Composición a partir de la Tercera Composición y la Quinta
Composición se produjo a partir de la Cuarta Composición.
La temperatura de la Segunda Sección de
Separación fue aproximadamente 180ºC. La presión de la Segunda
Sección de Separación fue aproximadamente 0,8 kPa. La temperatura
de la Segunda Sección de Cizallamiento fue aproximadamente 180ºC.
La presión de la Segunda Sección de Cizallamiento fue
aproximadamente 0,8 kPa. La velocidad del rotor fue aproximadamente
150 rpm. Adicionalmente, debe indicarse que el flujo de vapor de
agua a contracorriente se fijó en 0,29 kg/h.
Se tomaron muestras cada hora de la producción
del Segundo Recipiente durante un período de 6 horas. Se analizó en
estas muestras el ciclohexano residual y, en algunos casos, las
imperfecciones medias.
Los resultados se muestran en la Tabla Uno,
muestras 4A-4F.
Otra porción de la Primera Composición se
alimentó al Primer Recipiente.
En este Primer Recipiente, se produjo la Segunda
Composición a partir de la Primera Composición y la Tercera
Composición se produjo a partir de la Segunda Composición.
La temperatura de la Primera Sección de
Separación fue aproximadamente 135ºC. La presión de la Primera
Sección de Separación fue aproximadamente 283 kPa. La temperatura
de la Primera Sección de Cizallamiento fue aproximadamente 180ºC.
La presión de la Primera Sección de Cizallamiento fue
aproximadamente 283 kPa.
La Tercera Composición se hizo pasar a un
extrusor de desvolatilización de doble tornillo Modelo
ZSK-40^{5} . La presión de alimentación se mantuvo
en 0,65 Mpa, el caudal de alimentación se fijó en 36 kg/h y la
velocidad del tornillo en 275 rpm, bajo las siguientes presiones de
vacío del extrusor: Zona 1 13,3 kPa, Zona 2 6,67 kPa, Zona 3 2,67
kPa. Adicionalmente, este extrusor tenía dos respiraderos en los que
se añadió agua al extrusor. Estos respiraderos permitieron de 0,5 a
0,7 partes de agua por cien partes de resina al extrusor. La
producción del extrusor se muestreo cada hora durante un período de
17 horas. Se analizó en las muestras el ciclohexano residual y las
imperfecciones medias.
Los resultados se muestran en la Tabla Dos,
muestras 1-17.
En este segundo Ejemplo comparativo, otra porción
de la Primera composición se alimentó al Primer Recipiente.
En este Primer Recipiente, se produjo la Segunda
Composición a partir de la Primera Composición y la Tercera
Composición se produjo a partir de la Segunda Composición.
La temperatura de la Primera Sección de
Separación fue aproximadamente 135ºC. La presión de la Primera
Sección de Separación fue aproximadamente 283 kPa. La temperatura
de la Primera Sección de Cizallamiento fue aproximadamente 180ºC.
La presión de la Primera Sección de Cizallamiento fue
aproximadamente 283 kPa.
La Tercera Composición se hizo pasar a un
extrusor de desvolatilización de doble tornillo Modelo
ZSK-40. La presión de alimentación se mantuvo en
1,48 Mpa, el caudal de alimentación se fijó en 36 kg/h y la
velocidad del tornillo en 275 rpm, bajo las siguientes presiones de
vacío del extrusor: Zona 1 13,3 kPa, Zona 2 6,67 kPa, Zona 3 2,67
kPa. Adicionalmente, este extrusor tenía dos respiraderos en los
que se añadió agua al extrusor. Estos respiraderos permitieron de
0,5 a 0,7 partes de agua por cien partes de resina al extrusor. La
producción del extrusor se muestreo cada hora durante un período de
18 horas. Se analizó en las muestras el ciclohexano residual y las
imperfecciones medias.
Los resultados se muestran en la Tabla Dos,
muestras 2A-2R.
El ciclohexano residual se determinó usando una
cromatografía gaseosa. Las imperfecciones medias se determinaron por
el siguiente procedimiento.
Una porción del polímero deseado se extruyó en
una lámina de 254 \mum. Esta lámina de 254 \mum se exploró
después por un sistema de vídeo/ordenador para determinar el número
de ojos de pescado por 645 cm^{2} de lámina. Un ojo de pescado es
una imperfección que tiene un tamaño mayor de 0,25 mm^{2}. La
lámina de 254 \mum se fabricó como sigue.
Se dejó calentarse el extrusor. Se usaron las
siguientes condiciones.
| Zonas (1, 2 \textamp 3) | 182ºC |
| Adaptador | 185ºC |
| Matriz | 131ºC |
Se alimentaron a la tolva de alimentación 0,947
litros de glóbulos.
Usando una caja de tacómetro, se aumentó la
velocidad del tornillo a 10 rpm.
Una vez establecido el flujo de polímero a través
de la matriz, se aumentó lentamente la velocidad del tornillo a
44-45 rpm mientras se mantenía la presión por
debajo de 8,38 Mpa.
El cilindro colado en coquilla se fijó para:
Una velocidad de 4,6 cm/s.
Se alimentó la lámina a devanadoras de
recogida.
Se purgaron 0,947 litros de glóbulos a través del
extrusor antes de recoger una muestra para análisis.
Se ajustó la lámina en 254 \mum de espesor.
Un examen de los datos de la Tabla 1 muestra que
la disminución por etapas de la presión de vacío en el Segundo
Recipiente produce una disminución por etapas correspondiente del
ciclohexano residual en el producto producido (compárense los
Ejemplos de la invención 1, 2, 3 y 4). Esta misma comparación
muestra muy poco efecto sobre las imperfecciones medias del
producto, cayendo todas las pruebas dentro de un intervalo de
0,4-5,4.
Una comparación de los datos para las pruebas de
la invención (Tabla 1) con los de las pruebas comparativas (Tabla
2) muestra que el procedimiento de la invención produce un producto
con menor ciclohexano residual y menores imperfecciones medias. El
ciclohexano residual es 77-164 ppm para las pruebas
de la invención mientras que es 401-515 ppm para
las pruebas comparativas. Las imperfecciones medias son
0,4-5,4 para las pruebas de la invención frente a
4,4-23,8 para las pruebas comparativas. Aunque hay
algún solape en los intervalos de imperfecciones medias producidas
por los dos procedimientos, es muy clara a partir de los datos la
tendencia del procedimiento comparativo a producir niveles
inconfundiblemente más altos de las imperfecciones medias.
Las comparaciones más directas entre los
procedimientos de la invención y comparativos están entre el Ejemplo
de la invención 3 frente al Ejemplo comparativo 1, y el Ejemplo de
la invención 4 frente al Ejemplo comparativo 2. Una comparación de
los datos de las Tablas 1 y 2 para estos dos Ejemplos muestra que
el procedimiento de la invención produce ciclohexano residual en el
intervalo de 81-103 ppm e imperfecciones medias en
el intervalo de 0,8-2, mientras que el
procedimiento comparativo produce ciclohexano residual de
424-515 ppm e imperfecciones medias en el intervalo
4,4-17,25. Estos resultados muestran claramente la
superioridad del procedimiento de la invención para producir menor
ciclohexano residual y menores imperfecciones medias.
Una comparación de los datos de las Tablas 1 y 2
para el Ejemplo de la invención 4 y el Ejemplo comparativo 2
muestra que el Ejemplo de la invención produce producto con
77-84 ppm de ciclohexano residual y
1,4-4 imperfecciones medias, mientras que el
Ejemplo comparativo 2 produce producto con 401-504
ppm de ciclohexano residual y 7,2-23,8
imperfecciones medias. Nuevamente, cuando se examinan Ejemplos de
la invención y comparativos estrechamente relacionados, es muy
clara la superioridad del procedimiento de la invención para
producir menor ciclohexano residual y menores imperfecciones
medias.
Aunque se ha descrito esta invención en detalle
considerable con referencia a ciertas versiones preferidas de la
misma, son posibles otras versiones. Por ejemplo, el Primer
Recipiente y el Segundo Recipiente podrían conectarse de tal forma
que sean prácticamente un recipiente combinado.
En una realización preferida, la invención se
refiere a una composición que comprende diluyente y copolímero, en
la que dicho diluyente comprende disolvente y opcionalmente
volátiles, en el que dicho disolvente comprende compuestos
alifáticos, compuestos alicíclicos o mezclas de estos compuestos, y
en la que dicho copolímero comprende monómeros polimerizados en el
que dichos monómeros se seleccionan del grupo constituido por
monovinilarenos y dienos, y en los que tales monovinilarenos y
dienos son una mayoría de dicho copolímero medido en porcentaje en
peso, y en la que la cantidad de diluyente en dicha composición es
aproximadamente 25 por ciento en peso menos que la cantidad de
diluyente en una composición de copolímero comparativa.
En una realización preferida adicional, la
invención se refiere a un procedimiento que consiste esencialmente
en:
- (a)
- producir una Primera Composición que consiste esencialmente en diluyente y copolímero, en la que dicho diluyente consiste esencialmente en disolvente y opcionalmente volátiles, y en la que dicho disolvente consiste esencialmente en compuestos alifáticos, compuestos alicíclicos o mezclas de estos compuestos, y en la que dicho copolímero consiste esencialmente en monómeros polimerizados en la que dichos monómeros se seleccionan del grupo constituido por monovinilarenos y dienos, y en la que tales monovinilarenos y dienos son una mayoría de dicho copolímero medido como porcentaje en peso, y en la que la cantidad de dicho copolímero en dicha Primera Composición está en el intervalo de aproximadamente el 15 al 75 por ciento en peso, en base al peso de dicha Primera Composición, y en la que dicha Primera Composición está a una temperatura por encima del punto de ebullición del diluyente;
- (b)
- separar una porción de dicho diluyente de dicha Primera Composición en un Primer Recipiente, en el que dicho Primer Recipiente comprende una Primera Sección de Separación y una Primera Sección de Cizallamiento, y en el que dicha Primera Sección de Separación tiene una temperatura en el intervalo de alrededor de 110ºC a aproximadamente 210ºC y una presión en el intervalo de alrededor de 130 kPa a aproximadamente 1.000 kPa, para producir una Segunda Composición que tiene una cantidad menor de dicho diluyente que dicha Primera Composición, y en el que dicha Primera Sección de Cizallamiento tiene una temperatura en el intervalo de alrededor de 110ºC a aproximadamente 210ºC y una presión en el intervalo de alrededor de 130 kPa a aproximadamente 1.000 kPa, para producir una Tercera Composición que tiene una cantidad menor de diluyente que dicha Segunda Composición; y
- (c)
- separar una porción de dicho diluyente de dicha Tercera Composición en un Segundo Recipiente, en el que dicho Segundo Recipiente comprende una Segunda Sección de Separación y una Segunda Sección de Cizallamiento, y en el que dicha Segunda Sección de Separación tiene una temperatura en el intervalo de alrededor de 110ºC a aproximadamente 210ºC y una presión en el intervalo de 0 kPa a aproximadamente 75 kPa, para producir una Cuarta Composición que tiene una cantidad menor de dicho diluyente que dicha Tercera Composición, y en el que dicha Segunda Sección de Cizallamiento tiene una temperatura en el intervalo de alrededor de 110ºC a aproximadamente 210ºC y una presión en el intervalo de 0 kPa a aproximadamente 75 kPa, para producir una Quinta Composición que tiene una cantidad menor de diluyente que dicha Cuarta Composición.
Claims (25)
1. Un procedimiento que comprende:
- (a)
- producir una Primera Composición que comprende diluyente y copolímero, en la que dicho diluyente comprende disolvente y opcionalmente volátiles, en la que dicho disolvente comprende compuestos alifáticos o compuestos alicíclicos que tienen de 2 a 20 átomos de carbono o mezclas de estos compuestos, y en la que dicho copolímero comprende monómeros polimerizados en el que dichos monómeros se seleccionan entre monovinilarenos que tienen de 8 a 20 átomos de carbono y dienos que tienen de 4 a 10 átomos de carbono, y en la que tales monovinilarenos y dienos son una mayoría de dicho copolímero medido como porcentaje en peso, y en la que la cantidad de dicho copolímero en dicha Primera Composición está en el intervalo del 15 al 75 por ciento en peso, en base al peso de dicha Primera Composición, y en la que dicha Primera Composición está a una temperatura en el intervalo de 110 a 210ºC;
- (b)
- separar una porción de dicho diluyente de dicha Primera Composición en un Primer Recipiente, en el que dicho Primer Recipiene comprende una Primera Sección de Separación y una Primera Sección de Cizallamiento, y en el que dicha Primera Sección de Separación tiene una temperatura en el intervalo de 110ºC a 210ºC y una presión en el intervalo de 130 kPa a 1.000 kPa, para producir una Segunda Composición que tiene una cantidad menor de dicho diluyente que dicha Primera Composición, y en el que dicha Primera Sección de Cizallamiento tiene una temperatura en el intervalo de 110ºC a 210ºC y una presión en el intervalo de 130 kPa a 1.000 kPa, para producir una Tercera Composición que tiene una cantidad menor de diluyente que dicha Segunda Composición, en el que la cantidad de copolímero en la Tercera Composición está en el intervalo del 80 al 99 por ciento en peso, en base al peso de la Tercera Composición; y
- (c)
- separar una porción de dicho diluyente de dicha Tercera Composición en un Segundo Recipiente, en el que dicho Segundo Recipiente comprende una Segunda Sección de Separación y una Segunda Sección de Cizallamiento, y en el que dicha Segunda Sección de Separación tiene una temperatura en el intervalo de 110ºC a 210ºC y una presión en el intervalo de 0 a 75 kPa, para producir una Cuarta Composición que tiene una cantidad menor de dicho diluyente que dicha Tercera Composición, y en el que dicha Segunda Sección de Cizallamiento tiene una temperatura en el intervalo de 110ºC a 210ºC y una presión en el intervalo de 0 a 75 kPa, para producir una Quinta Composición que tiene una cantidad menor de diluyente que dicha Cuarta Composición.
2. El procedimiento de la reivindicación 1ª, en
el que dicho disolvente se selecciona entre etano, propano, butano,
pentano, hexano, heptano, octano, nonano, decano, ciclopentano,
ciclohexano, cicloheptano, ciclooctano, ciclononano, ciclodecano y
mezclas de ellos.
3. El procedimiento de la reivindicación 2ª, en
el que dicho disolvente es ciclohexano o ciclopentano.
4. El procedimiento de alguna de las
reivindicaciones 1ª a 3ª, en el que dichos monovinilarenos se
seleccionan entre estireno, alfametilestireno,
4-metilestireno, 3-metilestireno,
2-metilestireno, 4-etilestireno,
3-etilestireno, 2-etilestireno,
4-terbutilestireno,
2,4-dimetilestireno, vinilnaftaleno y mezclas de
ellos.
5. El procedimiento de la reivindicación 4ª, en
el que dicho monovinilareno es estireno.
6. El procedimiento de alguna de las
reivindicaciones precedentes, en el que dichos dienos se
seleccionan entre 1,3-butadieno,
2-metil-1,3-butadieno,
2-etil-1,3-butadieno,
2,3-dimetil-1,3-butadieno,
1,3-pentadieno y mezclas de ellos.
7. El procedimiento de la reivindicación 6ª, en
el que dicho dieno es 1,3-butadieno.
8. El procedimiento de alguna de las
reivindicaciones precedentes, en el que la cantidad de copolímero
en dicha Primera Composición está en el intervalo del 25 al 55 por
ciento en peso.
9. El procedimiento de la reivindicación 8ª, en
el que la cantidad de copolímero en dicha Primera Composición está
en el intervalo del 30 al 40 por ciento en peso.
10. El procedimiento de alguna de las
reivindicaciones precedentes, en el que dicha Primera Composición
está a una temperatura en el intervalo de 130 a 200ºC.
11. El procedimiento de la reivindicación 10ª, en
el que dicha Primera Composición está a una temperatura en el
intervalo de 140 a 190ºC.
12. El procedimiento de alguna de las
reivindicaciones precedentes, en el que dicha Primera Sección de
Separación y/o dicha Primera Sección de Cizallamiento tienen una
temperatura en el intervalo de 130 a 200ºC.
13. El procedimiento de la reivindicación 12ª, en
el que dicha Primera Sección de Separación y/o dicha Primera
Sección de Cizallamiento tienen una temperatura en el intervalo de
140 a 190ºC.
14. El procedimiento de alguna de las
reivindicaciones precedentes, en el que dicha Primera Sección de
Separación y/o dicha Primera Sección de Cizallamiento tienen una
presión en el intervalo de 160 a 750 kPa.
15. El procedimiento de la reivindicación 14ª, en
el que dicha Primera Sección de Separación y/o dicha Primera
Sección de Cizallamiento tienen una presión en el intervalo de 200
a 400 kPa.
16. El procedimiento de alguna de las
reivindicaciones precedentes, en el que la cantidad de copolímero
en dicha Tercera Composición está en el intervalo del 85 al 99 por
ciento en peso.
17. El procedimiento de la reivindicación 16ª, en
el que la cantidad de copolímero en dicha Tercera Composición está
en el intervalo del 90 al 99 por ciento en peso.
18. El procedimiento de alguna de las
reivindicaciones precedentes, en el que dicha Segunda Sección de
Separación y/o dicha Segunda Sección de Cizallamiento tienen una
temperatura en el intervalo de 130 a 200ºC.
19. El procedimiento de la reivindicación 18ª, en
el que dicha Segunda Sección de Separación y/o dicha Segunda Sección
de Cizallamiento tienen una temperatura en el intervalo de 140 a
190ºC.
20. El procedimiento de alguna de las
reivindicaciones precedentes, en el que dicha Segunda Sección de
Separación y/o dicha Segunda Sección de Cizallamiento tienen una
presión en el intervalo de 0 a 50 kPa.
21. El procedimiento de la reivindicación 20ª, en
el que dicha Segunda Sección de Separación y/o dicha Segunda Sección
de Cizallamiento tienen una presión en el intervalo de 0 a 20
kPa.
22. El procedimiento de alguna de las
reivindicaciones precedentes, en el que dicha Quinta Composición
tiene 25 por ciento en peso menos diluyente que una composición de
copolímero comparativa.
23. El procedimiento de alguna de las
reivindicaciones precedentes, en el que dicha Quinta Composición
tiene 50 por ciento en peso menos diluyente que unacomposición de
copolímero comparativa.
24. El procedimiento de alguna de las
reivindicaciones precedentes, en el que dicha Quinta Composición
tiene 75 por ciento en peso menos diluyente que una composición de
copolímero comparativa.
25. Una composición obtenible por un
procedimiento según alguna de las reivindicaciones precedentes, en
el que la composición comprende diluyente y copolímero, en la que
dicho diluyente comprende disolvente y opcionalmente volátiles, en
la que dicho disolvente comprende compuestos alifáticos o
compuestos alicíclicos que tienen de 2 a 20 átomos de carbono o
mezclas de estos compuestos, y en la que dicho copolímero comprende
monómeros polimerizados en la que dichos monómeros se seleccionan
entre monovinilarenos que tienen de 8 a 20 átomos de carbono y
dienos que tienen de 4 a 10 átomos de carbono, y en la que tales
monovinilarenos y dienos son una mayoría de dicho copolímero medido
como porcentaje en peso, y en la que la cantidad de diluyente en
dicha composición es menos de 1.400 partes por millón en peso en
base al peso de dicha composición, y en la que la cantidad media de
imperfecciones en una lámina de 254 \mum de una porción extruida
de tal composición es menos de 10 por 645 cm^{2} de tal
lámina.
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