ES2214352T3 - Purificacion por destilacion de amoniaco. - Google Patents
Purificacion por destilacion de amoniaco.Info
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Abstract
Procedimiento para la separación por destilación, realizada continuamente, de amoniaco crudo en una fracción de bajo punto de ebullición, de punto de ebullición elevado y de punto de ebullición medio, en una instalación de destilación configurada como columna de pared separadora, o como sistema de columnas de destilación acopladas térmicamente, extrayéndose la fracción de compuestos de bajo punto de ebullición en la cabeza de la instalación de destilación, produciéndose la fracción pura de punto de ebullición medio en una extracción lateral, y estando limitada la carga de gas de instalación de destilación de modo que la presión de operación se sitúa entre 2 y 30 bar, y el factor F no sobrepasa un valor de 2,0 Pa 0,5.
Description
Purificación por destilación de amoniaco.
La invención se refiere a un procedimiento y a
una instalación de destilación para la separación por destilación,
realizada continuamente, de amoniaco crudo.
En la industria se requieren grandes cantidades
de amoniaco crudo, que contiene preferentemente menos de 3 ppm de
impurezas. Tal amoniaco altamente puro se requiere en especial para
la obtención de productos alimenticios, para el calibrado de
aparatos de análisis, y en especial para la obtención de
semiconductores. El amoniaco crudo, que resulta de la síntesis de
amoniaco, presenta típicamente un contenido en amoniaco de
aproximadamente un 99,0 a un 99,5% en peso. Las impurezas típicas
son agua, aceite, así como gases inertes, en especial metano,
hidrógeno, nitrógeno y argón. El amoniaco crudo es inservible para
las aplicaciones citadas anteriormente.
En la WO 96/39265 se describe un procedimiento
para la obtención de amoniaco puro, partiendo de amoniaco crudo. En
este procedimiento se evapora en primer lugar amoniaco, y a
continuación se purifica mediante un procedimiento de filtración
complicado. El procedimiento es bastante costoso y, por
consiguiente, poco atractivo económicamente para la obtención de
mayores cantidades de amoniaco puro.
En principio existe la posibilidad de obtener
amoniaco puro mediante medidas exclusivamente de destilación a
partir de amoniaco crudo. En este caso se debe aislar amoniaco de
productos de bajo punto de ebullición (por regla general, en
especial, metano, hidrógeno, nitrógeno y argón) y de productos de
punto de ebullición elevado (en especial agua y aceite) - en este
caso, amoniaco es el producto de valor de punto de ebullición
medio. En la purificación por destilación habitual de productos de
valor de punto de ebullición medio de impurezas de punto de
ebullición bajo y elevado, son habituales diversas variantes de
procedimiento. En el más sencillo de los casos se descompone la
mezcla de alimentación correspondiente en dos fracciones, en una
fracción de cabeza de bajo punto de ebullición, y en una fracción de
cola de punto de ebullición elevado. En la separación de mezclas de
alimentación en más de dos fracciones - por ejemplo en compuestos
de bajo punto de ebullición, compuestos de punto de ebullición
medio y compuestos de punto de ebullición elevado- se deben emplear
varias columnas de destilación según esta variante de
procedimiento. Para limitar el gasto en instalaciones, en la
separación de mezclas multisubstancias, que están constituidas por
más de dos componentes, se emplea también columnas que son
apropiadas para la extracción lateral de medios líquidos o
gaseosos. No obstante, la posibilidad de aplicación de columnas de
destilación con extracciones laterales está limitada en gran medida,
no siendo, normalmente, puros por completo los productos extraídos
en los puntos de extracción laterales. En el caso de extracciones
laterales en la zona de enriquecimiento de un dispositivo de
destilación, que se efectúan habitualmente en forma líquida, los
productos laterales contienen aún fracciones de componentes de bajo
punto de ebullición, que se separan, en el caso normal, a través de
la cabeza. Es válida una analogía para extracciones laterales en la
zona de agotamiento, que se efectúan casi siempre en forma de vapor,
y en las cuales los productos laterales extraídos presentan aún
fracciones de compuesto de punto de ebullición elevado. En el caso
de empleo de tales columnas de extracción lateral convencionales se
obtienen prácticamente siempre productos laterales impurificados -
por lo tanto, el empleo de columnas de extracción laterales para la
obtención de substancias puras, y, por consiguiente, para la
obtención de amoniaco crudo, es inapropiado. Por consiguiente, en
especial para el aislamiento de substancias puras de punto de
ebullición medio a partir de mezclas multisubstancias, por regla
general se deben emplear disposiciones de columnas, que están
constituidas por al menos dos columnas separadas. El empleo de tales
disposiciones de columnas para la obtención de amoniaco puro a
partir de amoniaco crudo es poco atractivo desde el punto de vista
económico, por motivos energéticos, y debido al elevado gasto de
inversión.
Es tarea de la presente invención poner a
disposición un procedimiento con el que se pueda obtener amoniaco
puro partiendo de amoniaco crudo. El grado de pureza del producto
obtenido debe ser tan elevado, que este sea apropiado para los
fines de empleo citados anteriormente. El procedimiento debe ser
realizable de manera práctica y económica.
La solución de esta tarea es un procedimiento
para la separación por destilación, realizada continuamente, de
amoniaco crudo en una fracción de bajo punto de ebullición, de
punto de ebullición elevado y de punto de ebullición medio, en una
instalación de destilación configurada como columna de pared
separadora, o como sistema de columnas de destilación acopladas
térmicamente, extrayéndose la fracción de compuestos de bajo punto
de ebullición en la cabeza de la instalación de destilación,
produciéndose la fracción pura de punto de ebullición medio en una
extracción lateral, y estando limitada la carga de gas de
instalación de destilación de modo que la presión de operación se
sitúa entre 2 y 30 bar, y el factor F no sobrepasa un valor de 2,0
Pa^{0,5}.
El factor F es una medida de la carga que se
provoca por la corriente gaseosa en la columna - por así decirlo
una medida para el impulso de este gas (factor F: unidad de
longitud por unidad de tiempo multiplicada por la raíz de la
densidad total de gas).
El funcionamiento de la instalación de
destilación en el caso de factor F reducido garantiza la pureza del
producto obtenido (de la fracción pura de punto de ebullición
medio). Se determina el factor F a partir del producto de velocidad
de gas en [m/s] y la raíz cuadrada de la densidad de gas en
[kg/m^{3}].
La fracción pura de punto de ebullición medio se
produce en una extracción lateral, que está equipada con
separadores de gotas. Una extracción lateral equipada con
separadores de gotas significará que están dispuestos separadores
de gotas en la zona ante la extracción lateral en la instalación de
destilación y/o en la propia extracción lateral, de modo que, a
través de la extracción lateral, no se pueden purgar, o bien se
pueden purgar sólo cantidades de líquido reducidas en forma de
gotas a partir de la instalación de destilación - se impide, o bien
se limita el "arrastre con concomitante de gotitas" a través
de la extracción lateral a partir de la instalación de destilación.
Si la instalación de destilación presenta varias extracciones
laterales, al menos una extracción lateral está equipada con
separadores de gotas. Tales separadores de gotas se presentan
preferentemente como empaquetaduras de separadores de gotas.
El equipamiento de la extracción lateral
con
separadores de gotas fomenta adicionalmente la pureza del producto obtenido (de la fracción pura de punto de ebullición medio).
separadores de gotas fomenta adicionalmente la pureza del producto obtenido (de la fracción pura de punto de ebullición medio).
La fracción de bajo punto de ebullición extraída
en la cabeza se extrae generalmente en forma de gas.
Mediante el procedimiento según la invención, a
partir de amoniaco crudo se puede obtener amoniaco puro, que es
apropiado para los fines de empleo citados anteriormente. Además,
el procedimiento es realizable prácticamente, y atractivo desde el
punto de vista económico, debido a los bajos costes de inversión y
energía. Las columnas de pared separadora o columnas de destilación
acopladas térmicamente constituyen una alternativa ventajosa a los
procedimientos de destilación citados anteriormente. El empleo de
columnas de pared separadora posibilita aislar la fracción pura de
punto de ebullición medio a partir de amoniaco crudo. En el caso de
columnas de pared separadora, en la zona media está aplicada una
pared separadora. Esta se extiende por encima y por debajo del
punto de alimentación. En el otro lado, que se encuentra frente al
punto de alimentación, está dispuesto un punto de extracción
lateral. Entre el punto de extracción lateral y el punto de
alimentación se encuentra la pared separadora. En la zona de la
columna que está dividida a través de la pared separadora, no es
posible un mezclado transversal de corriente de líquido y vapor. De
este modo, en la separación de amoniaco crudo se reduce el número de
columnas de destilación requeridas en total. En principio, una
columna de pared separadora es una simplificación de columnas de
destilación acopladas térmicamente, presentando, no obstante, estas
últimas costes de inversión más elevados. Frente a la disposición
de columnas de destilación convencionales, las columnas de pared
separadora y columnas acopladas térmicamente ofrecen ventajas tanto
con respecto a la demanda energética, como también a los costes de
inversión. Se indican informaciones sobre columnas de pared
separadora, o bien columnas de destilación acopladas térmicamente,
en la EP-A 0 122 367, en la EP-B 0
126 288 y en la EP-B 0 133 510.
La presión de operación en la instalación de
destilación se sitúa casi siempre entre 10 y 20 bar. El factor F no
sobrepasa, por regla general, un valor de 1,5 Pa^{0,5},
preferentemente de 1,0 Pa^{0,5}. En una forma preferente de
ejecución de la invención se extrae una cantidad parcial de
fracción pura de punto de ebullición medio en forma líquida, y una
cantidad parcial adicional de fracción pura de punto de ebullición
medio en forma de gas. La fracción pura de punto de ebullición
medio, extraída en forma gaseosa, contiene una fracción de iones
especialmente reducida. El amoniaco crudo contiene, en laa mayor
parte de los casos, u 97,0 a un 99,9% en peso, preferentemente un
99,0 a un 99,7% en peso, y la fracción pura de punto de ebullición
medio contiene, por regla general, al menos un 99,99% en peso,
preferentemente al menos un 99,999% en peso de amoniaco. Por regla
general, la extracción de la fracción pura de punto de ebullición
medio se efectúa mediante regulación de nivel, empleándose en este
caso, preferentemente, el nivel de líquido en la cola como magnitud
de regulación.
La invención se refiere además a una instalación
de destilación que está configurada como columna de pared
separadora, o como sistema de columnas de destilación acopladas
térmicamente, para la puesta en práctica del procedimiento descrito
anteriormente, extrayéndose en la cabeza una fracción de bajo punto
de ebullición, estando dispuesta por encima de la cola y por debajo
de la cabeza una o varias extracciones laterales para una fracción
de punto de ebullición medio, y estando limitada la carga de gas en
la columna de pared separadora, o en el sistema de columnas de
destilación acopladas térmicamente, de modo que la presión de
operación se sitúa entre 2 y 30 bar, y el factor F asciende como
máximo a 2,0 Pa^{0,5}.
Al menos una extracción lateral está equipada con
separadores de gota. Por regla general se extrae en forma de gas la
fracción de bajo punto de ebullición extraída en la cabeza.
En el dibujo adjunto se representan
en la figura 1 un esquema simplificado de una
columna de pared separadora, así como
en la figura 2, en la figura 3 y en la figura 4,
esquemas simplificados de sistemas de columnas de destilación,
acoplados térmicamente.
La figura 1 a la figura 4 muestran la separación
de amoniaco crudo presente como mezcla multisubstancia. En este
caso, 1 corresponde a los compuestos de bajo punto de ebullición, 2
a los compuestos de punto de ebullición medio - estos corresponden
a la sección pura de punto de ebullición medio (es decir, amoniaco
puro), y 3 corresponde a los compuestos de punto de ebullición
elevado. La columna de pared separadora o la columna acoplada
térmicamente presenta una zona de alimentación 12, 14, una zona de
extracción 13, 15, una zona de columna superior 11, y una zona de
columna inferior 16.
Como se describe anteriormente, mediante la
extracción lateral se puede extraer amoniaco puro, tanto en forma
líquida, como también en forma gaseosa. En el caso de extracción
líquida se obtiene amoniaco con una concentración de compuestos de
bajo punto de ebullición 1 especialmente reducida. Esto posibilita
la obtención de amoniaco líquido especialmente puro. Mediante la
extracción gaseosa se impide que lleguen trazas de iones metálicos
al producto gaseoso.
Tanto en el caso de empleo de columnas de pared
separadora, como también en el caso de empleo de columnas acopladas
térmicamente, puede ser ventajoso someter la corriente de
alimentación a una evaporación previa, y alimentar esta a
continuación a la columna en dos fases - líquida y gaseosa- o en
forma de dos corrientes - una gaseosa y otra líquida -. Por lo
tanto, se puede evaporar parcial o completamente la corriente de
alimentación. Tal evaporación previa se ofrece especialmente si la
corriente de alimentación contiene mayores cantidades de compuesto
de bajo punto de ebullición 1.
En la cola de la instalación de destilación se
separan, además de amoniaco, en especial agua y aceite, por regla
general como compuestos de punto de ebullición elevado. En la mayor
parte de los casos se descomprime el producto de cola en un
separador, y se libera de amoniaco de este modo.
Las columnas de pared separadora y las columnas
acopladas térmicamente pueden estar configuradas tanto como
columnas de empaquetadura que contienen cuerpos de relleno, o
empaquetaduras ordenadas, o como columnas de platos. En el
procedimiento básico por motivos de costes se recomienda emplear
platos, preferentemente platos de válvulas o platos perforados, en
el caso de columnas que presentan un diámetro de más de 1,2 m. Las
columnas
equipadas de este modo están dotadas de separadores de gotas u otros colectores de gotas. En el caso de empleo de columnas de pared separadora, por regla general se pueden emplear platos de manera razonable sólo a partir de un diámetro de columna de aproximadamente 2 m. Si se emplean columnas de empaquetadura, son especialmente apropiadas empaquetaduras de tejido ordenadas con una superficie específica de 300 a 800 m^{2}/m^{3}, preferentemente de 500 a
750 m^{2}/m^{3}. También en estas columnas se recomienda el empleo de separadores de gotas u otros colectores de gotas en la zona de extracción lateral.
equipadas de este modo están dotadas de separadores de gotas u otros colectores de gotas. En el caso de empleo de columnas de pared separadora, por regla general se pueden emplear platos de manera razonable sólo a partir de un diámetro de columna de aproximadamente 2 m. Si se emplean columnas de empaquetadura, son especialmente apropiadas empaquetaduras de tejido ordenadas con una superficie específica de 300 a 800 m^{2}/m^{3}, preferentemente de 500 a
750 m^{2}/m^{3}. También en estas columnas se recomienda el empleo de separadores de gotas u otros colectores de gotas en la zona de extracción lateral.
Los platos dispuestos en zonas de columna, que
están dispuestos junto a la pared separadora, se disponen
preferentemente de modo que la pared separadora está en un ángulo
de aproximadamente 90º respecto a las alimentaciones y descargas de
platos. Tal disposición tiene la ventaja de emplear la pared
separadora para el refuerzo de los platos, y poder realizar más
fácilmente los soportes que están previstos para el apoyo de
platos. En la mayor parte de los casos se disponen los soportes
paralelamente a la pared separadora, para evitar una inundación
prematura de la columna.
El número total de etapas separadoras asciende,
por regla general, aproximadamente a 20 hasta 60, preferentemente
25 a 30.
La zona de columna superior 11 de la instalación
de destilación presenta generalmente un 5 a un 30%, preferentemente
un 10 a un 25%, la zona de enriquecimiento 12 de la zona de
alimentación 12, 14, un 5 a un 50%, preferentemente un 25 a un 40%,
la zona de agotamiento 14 de la zona de alimentación 12, 14, un 5 a
un 50%, preferentemente un 25 a un 40%, la zona de agotamiento de
la zona de extracción 13, 15, un 5 a un 50%, preferentemente un 25
a un 40%, la zona de enriquecimiento 13 de la zona de extracción 13,
15, un 5 a un 50%, preferentemente un 25 a un 40%, y la zona de
columna inferior 16, un 5 a un 30%, preferentemente un 10 a un 25%
del número total de etapas de separación de la instalación de
destilación. En la mayor parte de los casos, la suma de etapas de
separación de las zonas parciales 12 y 14 de la zona de alimentación
12, 14, asciende a un 80 hasta un 120%, preferentemente un 90 a un
110% de la suma de etapas de separación de las zonas parciales 13 y
15 en la zona de extracción 13, 15.
En una forma preferente de ejecución de la
invención, la columna de pared separadora presenta posibilidades de
extracción de muestras en el extremo superior e inferior de la
pared separadora. A través de estas se pueden extraer muestras de
la columna de manera continua, o a intervalos temporales, en forma
líquida o gaseosa, e investigar con respecto a su composición.
Para la regulación de columnas de pared
separadora y columnas acopladas térmicamente se describen
generalmente diversas estrategias de regulación. Se encuentran
correspondientes descripciones en la US-A 4,230,533,
en la DE-C 35 22 234, en la EP-A 0
780 147, y en la revista "process engineering" 2, (1993) 33 a
34.
Para la regulación del procedimiento según la
invención, se muestra especialmente conveniente un concepto de
regulación diferente a este. Este se explica especialmente variando
sólo de manera insignificante la presión y la temperatura en la
zona interna total de la instalación de destilación según la
invención. En el concepto de regulación son esenciales:
- una regulación de cantidades para la extracción
de cabeza de la instalación de destilación, que sirve como magnitud
de ajuste de la cantidad de agua de refrigeración del
correspondiente condensador, dispuesto en la cabeza (la extracción
de cabeza se efectúa mediante regulación de cantidades);
- una regulación de temperatura en la zona
inferior de columna 16, que sirve como magnitud de ajuste de la
cantidad de extracción de cola; la extracción del producto de cola
se efectúa, por consiguiente, mediante regulación de temperatura,
empleándose como temperatura de regulación una temperatura que se
registra mediante un punto de medida en la zona inferior de columna
16, o en la cola;
- una regulación de nivel en la cola de la
columna, que sirve como magnitud de ajuste para la cantidad de
extracción lateral;
- una regulación para la presión diferencial a
través de la columna, sirviendo la regulación como magnitud de
ajuste de cantidad de vapor de calefacción, o bien de presión de
vapor de calefacción del evaporador de cola de la instalación de
destilación.
Por regla general se transporta el líquido a la
zona de alimentación 12, 14 con ayuda de una bomba, o se alimenta a
través de una altura de alimentación estática de al menos
aproximadamente 1 m, mediante regulación cuantitativa.
Preferentemente se ajusta la regulación de modo que la cantidad de
líquido cargada en la zona de alimentación no se debe reducir a
menos de un 30% del "valor normal" (se considerará valor
normal la cantidad que se produce en el correspondiente
procedimiento continuo en media temporal por unidad de tiempo en un
determinado punto). Preferentemente se ajusta la división de líquido
que se descarga de la zona parcial 13 en la zona de extracción 13,
15, en la extracción lateral y en la zona parcial 15 en la zona de
extracción 13, 15, mediante una regulación, de modo que la cantidad
de líquido alimentada en la zona parcial 13 no se debe reducir a
menos de un 30% "valor normal".
En la separación de mezclas multisubstancia en
una fracción de bajo punto de ebullición, de punto de ebullición
medio y de punto de ebullición elevado, existen habitualmente
especificaciones sobre la fracción máxima admisible de compuestos
de bajo punto de ebullición 1 y compuestos de bajo punto de
ebullición 3 en la fracción de punto de ebullición medio. En este
caso se especifican componentes críticos aislados para el problema
de separación, los denominados componentes clave, o la suma de
varios componentes clave. El cumplimiento de esta especificación
para los compuestos de punto de ebullición elevado 3 en la fracción
de punto de ebullición medio (es decir, en la fracción pura de
punto de ebullición medio) se regula preferentemente a través de la
proporción de distribución de líquido en el extremo superior de la
pared separadora.
Por regla general se reúne el líquido que se
descarga a partir de la zona superior de la columna 11 en un
espacio colector dispuesto en la columna o fuera de la columna, y
se divide selectivamente a través de un ajuste fijo o regulación en
el extremo superior de la pared separadora, de modo que la
proporción de corriente de líquido respecto a la zona de
alimentación 12, 14, respecto a la zona de extracción 13, 15,
asciende a 0,1 hasta 1,0, preferentemente 0,6 a 0,9. La cantidad de
vapores se ajusta casi siempre en el extremo inferior de la pared
separadora mediante selección de elementos de inserción separadores
y/o la
incorporación adicional de elementos de inserción que generan pérdida de presión, a modo de ejemplo de diafragmas, de modo que la proporción cuantitativa de corrientes de vapores en la zona de alimentación 12, 14, respecto a la de la zona de extracción 13, 15, asciende a 0,8 hasta 1,2. preferentemente 0,9 a 1,1.
incorporación adicional de elementos de inserción que generan pérdida de presión, a modo de ejemplo de diafragmas, de modo que la proporción cuantitativa de corrientes de vapores en la zona de alimentación 12, 14, respecto a la de la zona de extracción 13, 15, asciende a 0,8 hasta 1,2. preferentemente 0,9 a 1,1.
La especificación para los compuestos de bajo
punto de ebullición 1 en la fracción pura de punto de ebullición
medio se regula preferentemente mediante la potencia de
calefacción.
Para la extracción y división de líquidos en el
extremo superior de la pared separadora y del punto de extracción
lateral son apropiados espacios colectores situados tanto
internamente, como también dispuestos fuera de la columna, que
adoptan la función de un depósito de bombeo. En el caso de columnas
de platos es especialmente conveniente aumentar la descarga a
aproximadamente el doble al triple de la altura habitual, y
almacenar en la descarga la correspondiente cantidad de líquido. En
el caso de empleo de columnas empaquetadas se recoge el líquido en
primer lugar en colectores, y se conduce el mismo de estos a un
espacio colector situado internamente o situado externamente. En el
caso de pasos de líquido hasta
10 m^{3}/h, los embudos orientables ofrecen una alternativa económica.
10 m^{3}/h, los embudos orientables ofrecen una alternativa económica.
En lugar de una columna de pared separadora,
según la invención se puede emplear también una interconexión de
dos columnas de destilación en forma de un acoplamiento térmico -
un sistema de columnas de destilación acopladas térmicamente -. Por
regla general, en este caso ambas columnas de destilación acopladas
térmicamente están equipadas con un evaporador propio y un
condensador. Un sistema de columnas de destilación acopladas
térmicamente puede ser una alternativa razonable a columnas de
pared separadora, en el caso de correspondientes columnas de
destilación disponibles. Es practicable seleccionar formas de
conexión que posibiliten que se produzcan exclusivamente columnas de
unión líquidas entre las columnas de destilación aisladas. Estas
conexiones especiales ofrecen la ventaja de poder accionar ambas
columnas de destilación bajo presiones diferentes, con la ventaja
de que estas se pueden adaptar mejor a los niveles de temperatura
de los medios de calefacción y refrigeración presentes.
Claims (9)
1. Procedimiento para la separación por
destilación, realizada continuamente, de amoniaco crudo en una
fracción de bajo punto de ebullición, de punto de ebullición
elevado y de punto de ebullición medio, en una instalación de
destilación configurada como columna de pared separadora, o como
sistema de columnas de destilación acopladas térmicamente,
extrayéndose la fracción de compuestos de bajo punto de ebullición
en la cabeza de la instalación de destilación, produciéndose la
fracción pura de punto de ebullición medio en una extracción
lateral, y estando limitada la carga de gas de instalación de
destilación de modo que la presión de operación se sitúa entre 2 y
30 bar, y el factor F no sobrepasa un valor de
2,0 Pa^{0,5}.
2,0 Pa^{0,5}.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la presión de operación se sitúa entre
10 y 20 bar.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque el factor F no sobrepasa un valor de
1,5 Pa^{0,5}, preferentemente de 1,0 Pa^{0,5}.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la fracción
pura de punto de ebullición medio se produce en una extracción
lateral, que está equipada con separadores de gotas.
5. Procedimiento según la reivindicación 4,
caracterizado porque los separadores de gotas se presentan
en forma de empaquetaduras de separadores de gotas.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque se extrae una
cantidad parcial de fracción pura de punto de ebullición medio en
forma líquida, y otra cantidad parcial de fracción pura de punto de
ebullición medio en forma de gas.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el amoniaco
crudo contiene un 95,0 a un 99,9% en peso, preferentemente un 99,0
a un 99,7% en peso, y la fracción pura de punto de ebullición medio
contiene al menos un 99,99% en peso, preferentemente al menos un
99,999% en peso de amoniaco.
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque la extracción
de la fracción pura de punto de ebullición medio se efectúa
mediante regulación de nivel, y en este caso se emplea
preferentemente el nivel de líquido en la cola, como magnitud de
regulación.
9. Instalación de destilación, que está
configurada como columna de pared separadora, o bien como sistema
de columnas de destilación acopladas térmicamente, para la puesta
en práctica del procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a
8, extrayéndose en la cabeza una fracción de bajo punto de
ebullición en forma gaseosa, estando dispuestas por encima de la
cola, y por debajo de la cabeza, una o varias extracciones
laterales para una fracción de punto de ebullición medio, estando
equipada al menos una extracción lateral con separadores de gotas,
en especial en forma de empaquetaduras de separadores de gotas, y
estando limitada la carga de gas en la columna de pared separadora,
o en el sistema de columnas de destilación acopladas térmicamente,
de modo que la presión de operaciones se sitúa entre 10 y 30 bar, y
el factor F asciende como máximo a 2,0 Pa^{0,5}.
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