ES2214862T3 - Composicion de resina termoplastica. - Google Patents
Composicion de resina termoplastica.Info
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Abstract
Una composición de resina termoplástica que comprende: (A) 4 a 95% en peso de una resina de policarbonato, (B) 4 a 95% en peso de una resina poliéster saturada y/o elastómero basado en poliéster, y (C) 1 a 40% en peso de un copolímero de injerto obtenido por polimerización de injerto, un monómero o mezcla de monómeros que contiene al menos un vinilo aromático, metacrilato de alquilo o acrilato de alquilo en presencia de látex que contiene un polímero de caucho basado en butadieno, en el que dicho copolímero de injerto es un copolímero obtenido en las siguientes condiciones: (a) la formulación de polimerización está compuesta de 60 a 90% en peso de dicho polímero de caucho basado en butadieno y de 10 a 40% en peso de dicho monómero o mezcla de monómeros, (b) dicho látex es látex obtenido mediante polimerización de emulsión de 50 a 100% en peso de 1, 3- butadieno con de 0 a 50% en peso de uno o más monómeros basados en vinilo copolimerizados con 1, 3-butadieno, y (c) dicho látex tiene un valor de tamaño de partícula medio entre 100 y 200 nm, y la relación dw/dn del valor de tamaño de partícula medio frente al número de tamaño de partícula medio es 1 o más y 3 o menos.
Description
Composición de resina termoplástica.
La presente invención se refiere a una
composición de resina termoplástica excelente en resistencia al
impacto y apariencia moldeada, que contiene como componentes
constituyentes una resina de policarbonato, resina poliéster
saturada y/o elastómero basado en poliéster, copolímero de injerto
basado en butadieno.
En lo que respecta a un procedimiento para
mejorar los aspectos mecánicos de una resina de policarbonato y una
resina poliéster, se han sugerido convencionalmente varios
procedimientos. Ya que la resistencia al impacto y similares son muy
pobres cuando se combinan solos, el documento JP-B
Nº. 55-9435 sugiere, por ejemplo, una composición de
resina compuesta de una resina de policarbonato, resina poliéster y
copolímero de injerto basado en butadieno. Sin embargo, tal
composición de resina manifiesta un efecto para mejorar resistencia
al impacto sólo cuando la formulación de una resina de
policarbonato, resina poliéster y copolímero de injerto basado en
butadieno está restringida en un intervalo relativamente estrecho, y
tiene una pobre apariencia de artículo moldeado que provoca un
descenso en el aspecto brillante, siendo capaz de mejorarse. También
los documentos JP-B Nº. 62-26343,
JP-B Nº. 62-46578 y
JP-B Nº. 7-5825 sugieren
composiciones de resina compuestas de una resina de policarbonato,
resina poliéster y copolímero de injerto basado en butadieno, sin
embargo, un efecto para conferir resistencia al impacto y apariencia
moldeada puede que no necesariamente se satisfaga simultáneamente en
estas composiciones.
La presente invención se ha logrado en vista de
tales condiciones actuales y un objeto de ésta es proporcionar una
composición de resina termoplástica excelente en resistencia al
impacto y apariencia moldeada.
Según la presente invención que resuelve los
problemas mencionados anteriormente, se proporciona una composición
de resina termoplástica que comprende:
(A) 4 a 95% en peso de una resina de
policarbonato,
(B) 4 a 95% en peso de una resina poliéster
saturada y/o elastómero basado en poliéster, y
(C) 1 a 40% en peso de un copolímero de injerto
obtenido por polimerización de injerto un monómero o mezcla de
monómeros que contiene al menos un vinilo aromático, metacrilato de
alquilo o acrilato de alquilo en presencia de látex que contiene un
polímero de caucho basado en butadieno,
en el que el copolímero de injerto mencionado
anteriormente es un copolímero obtenido en las siguientes
condiciones (a) a (c):
(a) la formulación de polimerización está
compuesta de 60 a 90% en peso del polímero de caucho basado en
butadieno mencionado anteriormente y de 10 a 40% en peso del
monómero o mezcla de monómeros mencionados anteriormente,
(b) el látex mencionado anteriormente es látex
obtenido mediante polimerización de emulsión de 50 a 100% en peso de
1,3-butadieno con de 0 a 50% en peso de uno o más
monómeros basados en vinilo copolimerizados con
1,3-butadieno, y
(c) el látex mencionado anteriormente tiene un
valor de tamaño de partícula medio entre 100 y 200 nm, y la relación
d_{v}/d_{n} del valor de tamaño de partícula medio frente al
número de tamaño de partícula medio es 1 o más y 3 o menos.
La presente invención proporciona una composición
de resina termoplástica excelente en resistencia al impacto y
apariencia moldeada, al adoptar la constitución que se describe
anteriormente.
Una resina de policarbonato, el componente (A) en
la presente invención puede ser una resina de policarbonato
aromática, y puede ser un policarbonato producido al usar un
dihidroxidifenil alcano como materia prima principal. Por ejemplo,
son preferibles los policarbonatos obtenidos mediante un
procedimiento de transesterificación o procedimiento de fosgeno
usando 2,2-(4,4'-dihidroxidifenil)propano
(bisfenol A) como componente dihidroxi. Además, parte de o todo el
bisfenol A anteriormente mencionado puede estar sustituido con otro
4,4'-dihidroxidifenil alcano o
4,4'-dihidroxidifenilsulfona,
4,4'-dihidroxidifeniléter y similares, y dos o más
de ellos también se pueden mezclar y usar.
El contenido de la resina de policarbonato del
componente (A) está entre 4 y 95% en peso basado en 100% en peso de
la cantidad total de composición de resina termoplástica de la
presente invención. Mediante tal intervalo de contenido, se obtiene
una composición de resina excelente en resistencia al impacto y
apariencia moldeada.
Una resina poliéster saturada, el componente (B)
usado en la presente invención es un resina obtenida mediante
reacción de condensación usando un ácido dicarboxílico aromático o
un derivado de éste que forma un éster y alquilenglicol como
componentes principales. Los ejemplos del ácido dicarboxílico
aromático incluyen ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido
naftalenodicarboxílico y similares. Los ejemplos de alquilenglicol
incluyen etilenglicol, propilenglicol, tetrametilenglicol,
hexametilenglicol y similares. Además de éstos, también se pueden
copolimerizar en pequeñas cantidades otros ácidos dicarboxílicos y
glicoles, si fuera necesario. Los ejemplos de las resinas poliéster
saturadas preferibles incluyen tereftelato de politetrametileno,
tereftelato de polietileno y una mezcla de éstos.
Un elastómero basado en poliéster, el componente
(B) en la presente invención es un copolímero de bloque que tiene un
segmento de poliéster que tiene un elevado punto de fusión y un
segmento de polímero que tiene un bajo punto de fusión.
El segmento de polímero que tiene elevado punto
de fusión es un poliéster que se obtiene mediante reacción de
condensación de un ácido dicarboxílico aromático con un
alquilenglicol. Los ejemplos de los ácidos dicarboxílicos aromáticos
incluyen ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido
naftalenodicarboxílico y similares. Los ejemplos de alquilenglicol
incluyen etilenglicol, propilenglicol, tetrametilenglicol,
hexametilenglicol y similares. Además de éstos, también pueden
polimerizarse en pequeña cantidad otros ácidos dicarboxílicos y
glicoles, si fuera necesario. Los ejemplos del poliéster preferibles
incluyen tereftelato de politetrametileno, tereftelato de
polietileno y una mezcla de éstos.
Por otro lado, el segmento de polímero que tiene
bajo punto de fusión está compuesto por un polímero que tiene un
peso molecular entre 400 y 20000 como polialquilen éter glicol,
poliéster alifático y similares. Descritos como ejemplos del
polialquilen éter glicol están poli(óxido de etileno) glicol,
poli(óxido de tetrametileno) glicol, poli(óxido de propileno) glicol
y una mezcla de éstos. Los ejemplos del poliéster alifático incluyen
poliésteres obtenidos a partir de un ácido dicarboxílico alifático
que tienen de 2 a 12 átomos de carbono y un glicol alifático que
tiene de 2 a 10 átomos de carbono. Los ejemplos del segmento de
polímero preferible que tiene bajo punto de fusión incluyen adipato
de polietileno, adipato de politetrametileno, sebacato de
polietileno, sebacato de polineopentilo, azelato de
polihexametileno,
poli-\varepsilon-caprolactona y
similares. La proporción de éstos segmentos de polímero que tienen
bajo punto de fusión en el elastómero basado en poliéster está
preferiblemente entre 2 y 80% en peso.
El contenido total de la resina de poliéster
saturada y/o elastómero basado en poliéster del componente (B) está
entre 4 y 95% en peso basado en 100% en peso de la cantidad total de
la composición de resina. Mediante tal intervalo de contenido, se
obtiene una composición de resina excelente en resistencia al
impacto y apariencia moldeada.
Un copolímero de injerto, el componente (C) en la
presente invención es un copolímero de injerto obtenido mediante
polimerización de injerto de un monómero o mezcla de monómeros que
contiene al menos un vinilo aromático, metacrilato de alquilo o
acrilato de alquilo en presencia de látex que contiene un polímero
de caucho basado en butadieno, y este copolímero se obtiene bajo las
siguientes condiciones (a) a (c).
(a) la formulación de polimerización está
compuesta de 60 a 90% en peso del polímero de caucho basado en
butadieno y de 10 a 40% en peso del monómero o mezcla de
monómeros,
(b) el látex es látex obtenido mediante
polimerización de emulsión de 50 a 100% en peso de
1,3-butadieno con de 0 a 50% en peso de uno o más
monómeros basados en vinilo copolimerizados con
1,3-butadieno, y
(c) el látex tiene un valor de tamaño de
partícula medio entre 100 y 200 nm, y la relación d_{v}/d_{n}
del valor de tamaño de partícula medio frente al número de tamaño de
partícula medio es 1 o más y 3 o menos.
Al usar un copolímero de injerto que satisface
las condiciones mencionadas anteriormente, se obtiene una
composición de resina excelente en resistencia al impacto y
apariencia moldeada.
El látex que contiene un polímero de caucho
basado en butadieno está compuesto por una composición de monómero
que contiene de 50 a 100% en peso de 1,3-butadieno y
de 0 a 50% en peso de uno o más monómeros basados en vinilo
copolimerizados con 1,3-butadieno. Los ejemplos del
monómero basado en vinilo incluyen vinilos aromáticos como
\alpha-metilestireno y similares, metacrilatos de
alquilo como metacrilato de metilo, metacrilato de etilo y
similares, acrilatos de alquilo, como acrilato de etilo, acrilato de
n-butilo y similares, nitrilos insaturados como
acrilonitrilo, metacrilonitrilo y similares, éteres de vinilo como
metil vinil éter, butil vinil éter y similares, vinilos halogenados
como cloruro de vinilo, bromuro de vinilo y similares, vinilidenos
halogenados como cloruro de vinilideno, bromuro de vinilideno y
similares, monómeros basados en vinilo que tienen un grupo glicidilo
como acrilato de glicidilo, metacrilato de glicidilo, alil glicidil
éter, etilenglicol glicidil éter y similares.
Además, también se pueden usar monómeros
reticulados juntos, como compuestos de vinilo polifuncionales
aromáticos como divinilbenceno, diviniltolueno y similares,
alcoholes polihídricos de dimetacrilato de etilenglicol, diacrilato
de 1,3-butanodiol y similares, trimetacrilatos,
triacrilatos, carboxilatos de alilo como acrilato de alilo,
metacrilato de alilo y similares, compuestos di- y
tri-alilo como ftalato de dialilo, sebacato de
dialilo, trialiltriazina y similares.
Los monómeros basados en vinilo y monómeros
reticulados mencionados anteriormente se pueden usar solos o en
combinación de dos o más. Al polimerizar un polímero de caucho
basado en butadieno, se pueden usar agentes de transferencia de
cadena como t-odecilmercaptano,
n-octilmercaptano,
\alpha-metilestireno y similares, si fuera
necesario.
Como procedimiento para polimerizar látex que
contiene un polímero de caucho basado en butadieno, se usa un
procedimiento de polimerización de emulsión, y la polimerización se
puede usar apropiadamente a temperaturas en el intervalo entre 40 y
80ºC dependiendo del tipo de un iniciador de polimerización. Como
emulsionante, se pueden usar apropiadamente emulsionantes conocidos.
Antes del inicio de la polimerización, se puede cargar previamente
un látex germen compuesto de estireno y similares, por ejemplo. Como
procedimiento de polimerización, es preferible una polimerización de
emulsionamiento de multi-etapas. Particularmente, es
preferible que parte de los monómeros usados en la polimerización se
cargue previamente en el sistema de reacción, y después del inicio
de polimerización, los monómeros restantes se añaden de una vez, se
añaden separadamente o se añaden continuamente. Al adoptar tal
procedimiento de polimerización, se obtiene una estabilidad de
polimerización excelente, y se puede obtener establemente látex que
tiene tamaño de partícula y distribución de tamaño de partícula
deseados. Además, al polimerizar el copolímero de injerto del
componente (C) usando látex obtenido mediante el procedimiento de
polimerización mencionado anteriormente, se obtiene una composición
de resina excelente en resistencia al impacto y apariencia moldeada.
Cuando se lleva a cabo una polimerización de emulsión de
multi-etapas, la formulación del monómero cargada
inicialmente y la formulación del monómero cargada posteriormente
pueden ser iguales o diferentes.
En el polímero de caucho basado en butadieno, el
valor del tamaño de partícula medio (d_{v}) está entre 100 y 200
nm, preferiblemente entre 130 y 180 nm, y la relación
(d_{v}/d_{n}) del valor de tamaño de partícula medio (d_{v})
frente al número de tamaño de partícula medio (d_{n}) es de 1 o
más y 3 o menos, preferiblemente 1 o mas y 2 o menos. Uno de los
aspectos de la presente invención es que el tamaño de partícula
medio y la distribución del tamaño de partícula se especifican como
se describe anteriormente, y por esto, se puede efectuar
adecuadamente un control estructural deseado al obtener el
componente (C), y se puede obtener establemente una composición de
resina que tiene gran calidad. Específicamente, se puede obtener una
composición de resina que tiene resistencia al impacto mejorada
efectivamente mientras que se mantiene la apariencia y el aspecto
brillante de un artículo moldeado.
Se obtiene un copolímero de injerto, el
componente (C) en la presente invención al añadir un monómero o
mezcla de monómeros que contiene al menos un vinilo aromático,
metacrilato de alquilo o acrilato de alquilo, añadiendo además, si
fuera necesario, un monómero basado en vinilo copolimerizado con
éste, e injertándolos, en presencia de látex de polímero de caucho
basado en butadieno que tiene la constitución mencionada
anteriormente.
En la presente invención, como monómero usado en
la polimerización de injerto, se pueden usar vinilos aromáticos como
estireno, \alpha-metilestireno y varios estirenos
sustituidos con halógeno y sustituidos con alquilo, metacrilatos de
alquilo como metacrilato de metilo, metacrilato de etilo y
similares, acrilatos de alquilo como acrilato de etilo, acrilato de
n-butilo y similares, nitrilos insaturados como
acrilonitrilo, metacrilonitrilo y similares, monómeros basados en
vinilo que tienen un grupo glicidilo como acrilato de glicidilo,
metacrilato de glicidilo, alil glicidil éter, etilenglicol glicidil
éter y similares, y mezclas de monómeros con el monómero reticulado
mencionado anteriormente. Estos monómeros se pueden usar solos o en
combinación de dos o más.
La cantidad de un monómero o mezcla de monómeros
usada en la polimerización de injerto está entre 10 y 40% en peso
basado en 60 a 90% en peso de un polímero de caucho basado en
butadieno. Cuando la cantidad de monómero o mezcla de monómeros
usada en la polimerización de injerto es demasiado grande, disminuye
un efecto de mejora de la resistencia al impacto, y cuando es
demasiado pequeña, la dispersión de un copolímero de injerto (C) en
una composición de resina es insuficiente, y la apariencia de un
artículo moldeado es pobre, y se deteriora el aspecto brillante.
Además, en la producción de un copolímero de
injerto, se puede usar como iniciador de polimerización una sal de
persulfato como persulfato potásico, persulfato amónico, persulfato
sódico y similares, un peróxido orgánico como hidroperóxido de
t-butilo, hidroperóxido de cumeno, peróxido de
benzoilo, peróxido de lauroilo, hidroperóxido de diisopropilbenceno
y similares, un azo compuesto como azobisisobutironitrilo,
azobisisovaleronitrilo y similares, o un iniciador redox obtenido al
combinar el compuesto mencionado anteriormente con una sal de
sulfito, sal de hidrógeno sulfito, sal de tiosulfato, sal de metal
(I), sulfoxilato de formaldehído sódico, dextrosa y similares, si
fuera necesario.
Como procedimiento de polimerización de injerto,
se usa un procedimiento de polimerización de emulsión. La
polimerización se puede efectuar apropiadamente a temperaturas en el
intervalo entre 40 y 80ºC dependiendo del tipo de iniciador de
polimerización. Como emulsionante, se pueden usar apropiadamente los
emulsionantes conocidos. La polimerización se lleva a cabo
preferiblemente según un procedimiento de polimerización de injerto
de multi-etapas. Particularmente, es preferible que
el látex se cargue previamente en el sistema de reacción y los
monómeros a injertar se añadan de manera separada, o se añadan de
manera continua. Al adoptar tal procedimiento de polimerización, se
puede obtener fácilmente un copolímero de injerto que tiene una
estructura deseada.
Como procedimiento de polimerización de
multi-etapas, se adopta deseablemente un
procedimiento de polimerización de injerto de
multi-etapas en el que se polimerizan un metacrilato
de alquilo y un acrilato de alquilo en la primera etapa, un vinilo
aromático se polimeriza en la segunda etapa y un metacrilato de
alquilo se polimeriza en la tercera etapa, o un procedimiento de
polimerización de injerto de multi-etapas en el que
se polimeriza un metacrilato de alquilo en la primera etapa, un
vinilo aromático se polimeriza en la segunda etapa y un metacrilato
de alquilo se polimeriza en la tercera etapa. Mediante este
procedimiento, se obtienen efectos como los descritos
anteriormente.
En primer lugar, se puede obtener un copolímero
de injerto que tiene una estructura deseada más fácilmente, y
además, la estabilidad de producción y la estabilidad de calidad
también son excelentes.
En segundo lugar, la resistencia al impacto se
mejora más remarcadamente al usar el componente (C) obtenido en el
procedimiento mencionado anteriormente. La apariencia y el aspecto
brillante de un artículo moldeado también se mantienen en los
niveles preferidos. Al obtener el componente (C), aunque se prevé un
procedimiento de polimerización de injerto usando una mezcla de
(met)acrilatos de alquilo y vinilos aromáticos, la
polimerización de tres etapas mencionada anteriormente puede obtener
además un mayor efecto de mejora de la resistencia al impacto.
Aunque la razón para obtener el efecto mencionado
anteriormente no está necesariamente clara, se estima que, en la
presente invención, ya que se usa un polímero de caucho basado en
butadieno que tiene un tamaño de partícula dado y una distribución
del tamaño de partícula como material de partida de la
polimerización de injerto, cuando se efectúa la polimerización de
injerto de multi-etapas mencionada anteriormente, se
controla adecuadamente la morfología debido al efecto sinérgico de
éstos, llegando a ser excelentes la estabilidad de la producción y
la estabilidad de la calidad, y se mejoran la resistencia al
impacto, apariencia de un artículo moldeado, y similares.
Se pueden aportar como medios específicos de la
polimerización de multi-etapas mencionada
anteriormente, por ejemplo, los siguientes procedimientos:
(1) un procedimiento de polimerización de injerto
multi-etapas en el que a un polímero de caucho
basado en butadieno, metacrilato de metilo y acrilato de
n-butilo se polimerizan en la primera etapa, se
polimeriza estireno en la segunda etapa y se polimeriza metacrilato
de metilo en la tercera etapa.
(2) Un procedimiento de polimerización de injerto
de multi-etapas en el que a un polímero de caucho
basado en butadieno, se polimeriza metacrilato de metilo en la
primera etapa, se polimeriza estireno en la segunda etapa y se
polimeriza metacrilato de metilo en la tercera etapa.
El látex de copolímero de injerto resultante se
trata térmicamente para que solidifique, apropiadamente usando un
coagulante como un ácido como ácido sulfúrico, ácido clorhídrico,
ácido fosfórico y similares o una sal como cloruro cálcico, cloruro
sódico y similares, con o sin la adición de un antioxidante o
aditivo adecuado, entonces, se deshidrata y se lava, posteriormente,
se seca o se deshidrata por aspersión para proporcionar un
copolímero de injerto (C) en la forma de polvo.
El contenido del copolímero de injerto de
componente (C) está entre 1 y 40% en peso basado en 100% del peso de
la cantidad total de una composición de resina. Al adoptar un
intervalo de contenido tal, se obtiene una composición de resina
excelente en resistencia al impacto y apariencia moldeada.
Como el uso de una composición de resina
termoplástica de la presente invención, se enumeran partes
automáticas y similares. En el caso del uso de partes automáticas,
es necesario apariencia particularmente excelente, y el aspecto
brillante es deseablemente 80% o más.
Un procedimiento para preparar una composición de
resina termoplástica de la presente invención no está
particularmente restringido, y la composición de resina
termoplástica se puede producir mediante varios procedimientos como
un procedimiento en el que se mezclan polvo o gránulos mediante una
tecnología conocida, por ejemplo, un mezclador Henschel, vaso y
similares, la mezcla se mezcla por fusión mediante un extrusor,
amasador y similar, un procedimiento en el que en los componentes
previamente fundidos, se mezclan secuencialmente otros componentes,
además de un procedimiento en el que se moldea una mezcla
directamente mediante una máquina de moldeo por inyección, y
similares.
A una composición de resina termoplástica de la
presente invención, se pueden añadir estabilizadores frente al calor
o la luz, por ejemplo, estabilizadores basados en fenol,
estabilizadores basados en fosfito, absorbentes de ultravioleta,
estabilizadores basados en amina. Además, también se pueden añadir
modificadores anti-hidrólisis, por ejemplo,
modificadores basados en epoxi. Además se pueden añadir retardadores
del entramado conocidos y agentes de relleno como óxido de titanio,
talco y similares, tintes y pigmentos, plastificantes y similares,
si fuera necesario.
La presente invención se ilustrará en detalle más
adelante mediante ejemplos. "Partes" y "%" en ejemplos y
ejemplos comparativos (excepto "%" de aspecto brillante)
indican "partes en peso" y "% en peso",
respectivamente.
Se midieron varias propiedades físicas en los
siguientes ejemplos y ejemplos comparativos mediante los siguientes
procedimientos.
\bullet Valor de tamaño de partícula medio
d_{v} y número de tamaño de partícula medio d_{n}
Se midieron mediante un aparato que mide la
distribución del tamaño de partícula de un modo capilar.
\bullet Resiliencia Izod
Se mide según ASTM D-256.
\bullet Aspecto brillante
Se midió usando un brillancímetro Gardener. El
ángulo de incidencia es 60º.
La siguiente composición se cargó como un primer
monómero en un autoclave de 70 l, se calentó y se añadió un
iniciador basado en redox en el autoclave cuando la temperatura
alcanzó 43ºC para iniciar la reacción, entonces, la mezcla se
calentó más hasta 65ºC.
| Primer monómero | |
| \hskip0,7cm 1,3-butadieno | 25,5 partes |
| \hskip0,7cm estireno | 4,5 partes |
| \hskip0,7cm hidroperóxido de p-metano | 0,1 partes |
| \hskip0,7cm pirofosfato sódico | 0,5 partes |
| \hskip0,7cm oleato de potasio | 0,2 partes |
| \hskip0,7cm agua desionizada | 70 partes |
| Iniciador basado en redox | |
| \hskip0,7cm sulfato ferroso | 0,003 partes |
| \hskip0,7cm dextrosa | 0,3 partes |
| \hskip0,7cm agua desionizada | 5 partes |
Una hora después del inicio de la polimerización,
se añadió el iniciador en el autoclave, y directamente después de la
adición, se añadieron continuamente un segundo monómero, agua
desionizada y emulsionante durante 2 horas.
| Iniciador | |
| \hskip0,7cm hidroperóxido de p-metano | 0,2 partes |
| Segundo monómero | |
| \hskip0,7cm 1,3-butadieno | 59,5 partes |
| \hskip0,7cm estireno | 10,5 partes |
| Emulsionante, agua desionizada | |
| \hskip0,7cm oleato de potasio | 0,8 partes |
| \hskip0,7cm agua desionizada | 75 partes |
La mezcla reaccionó durante 10 horas después del
inicio de la polimerización, para obtener látex de polímero de
caucho basado en butadieno (r-1).
El látex de polímero de caucho basado en
butadieno resultante (r-1) tenía un tamaño de
partícula d_{v} de 160 nm y d_{v}/d_{n} de 1,5.
La siguiente composición se cargó como un
monómero en un autoclave de 70 l, se calentó y se añadió un
iniciador basado en redox en el autoclave cuando la temperatura
alcanzó 43ºC para iniciar la reacción, entonces, la mezcla se
calentó más hasta 65ºC.
| Monómero | |
| \hskip0,7cm 1,3-butadieno | 85 partes |
| \hskip0,7cm estireno | 15 partes |
| \hskip0,7cm hidroperóxido de p-metano | 0,3 partes |
| \hskip0,7cm pirofosfato sódico | 0,5 partes |
| \hskip0,7cm oleato de potasio | 1,0 partes |
| \hskip0,7cm agua desionizada | 145 partes |
| Iniciador basado en redox | |
| \hskip0,7cm sulfato ferroso | 0,003 partes |
| \hskip0,7cm dextrosa | 0,3 partes |
| \hskip0,7cm agua desionizada | 5 partes |
Reaccionaron durante 7 horas para obtener látex
de polímero de caucho basado en butadieno (r-2).
El látex de polímero de caucho basado en
butadieno resultante (r-2) tenía un tamaño de
partícula d_{v} de 90 nm y d_{v}/d_{n} de 1,3.
55 partes del látex de polímero de caucho basado
en butadieno (r-1) obtenido en la polimerización
mencionada anteriormente (a-1) como componente
sólido, 1,5 partes de oleato de potasio y 0,6 partes de sulfoxilato
de formaldehído sódico se cargaron en un matraz purgado con
nitrógeno, se añadió gota a gota durante una hora una mezcla de 16
partes de metacrilato de metilo y 3 partes de acrilato de
n-butilo e hidroperóxido de cumeno mientras se
mantenía la temperatura interna a 70ºC, y la mezcla se mantenía a la
misma temperatura durante 1 hora. La cantidad de adición de
hidroperóxido de cumeno fue 0,2 partes basada en 100 partes de la
mezcla de monómero mencionada anteriormente.
Entonces, se añadió gota a gota una mezcla de 22
partes de estireno e hidroperóxido de cumeno durante 1 hora como
segunda etapa en presencia del polímero obtenido en la etapa previa,
entonces, se mantuvo durante 3 horas. La cantidad de adición de
hidroperóxido de cumeno fue 0,2 partes basada en 100 partes de
estireno.
Después de esto, se añadió una mezcla de 4 partes
de metacrilato de metilo e hidroperóxido de cumeno gota a gota
durante 0,5 horas como la tercera etapa, en presencia de los
polímeros obtenidos en la primera etapa y la segunda etapa,
entonces, la mezcla se mantuvo durante 1 hora y la polimerización se
finalizó para proporcionar el látex de copolímero de injerto. La
cantidad de adición de hidroperóxido de cumeno fue 0,1 parte basada
en 100 partes de metacrilato de metilo.
0,5 partes de hidroxitolueno butilado se
añadieron al látex de copolímero de injerto resultante, entonces, se
añadió una solución de ácido sulfúrico acuosa al 0,2% para producir
material coagulado que se trató térmicamente a 90ºC para
solidificarse. Después de esto, el material coagulado se lavó con
agua caliente, y se secó más para proporcionar un copolímero de
injerto (C-1).
65 partes del látex de polímero de caucho basado
en butadieno (r-1) obtenido en la polimerización
mencionada anteriormente (a-1) como componente
sólido, 1,5 partes de oleato de potasio y 0,6 partes de sulfoxilato
de formaldehído sódico se cargaron en un matraz purgado con
nitrógeno, se añadió gota a gota durante 1 hora una mezcla de 13
partes de metacrilato de metilo y 2 partes de acrilato de
n-butilo e hidroperóxido de cumeno mientras se
mantenía la temperatura interna a 70ºC, entonces, la mezcla se
mantuvo a la misma temperatura durante 1 hora. La cantidad de
adición de hidroperóxido de cumeno fue 0,2 partes basada en 100
partes de la mezcla de monómero mencionada anteriormente.
Entonces, se añadió gota a gota una mezcla de 17
partes de estireno e hidroperóxido de cumeno durante 1 hora como
segunda etapa en presencia del polímero obtenido en la etapa previa,
entonces, se mantuvo durante 3 horas. La cantidad de adición de
hidroperóxido de cumeno fue 0,2 partes basada en 100 partes de
estireno.
Después de esto, se añadió una mezcla de 3 partes
de metacrilato de metilo e hidroperóxido de cumeno gota a gota
durante 0,5 horas como la tercera etapa, en presencia de los
polímeros obtenidos en la primera etapa y la segunda etapa,
entonces, la mezcla se mantuvo durante 1 hora y la polimerización se
finalizó para proporcionar el látex de copolímero de injerto. La
cantidad de adición de hidroperóxido de cumeno fue 0,1 parte basada
en 100 partes de metacrilato de metilo.
0,5 partes de hidroxitolueno butilado se
añadieron al látex de copolímero de injerto resultante, entonces, se
añadió una solución de ácido sulfúrico acuosa al 0,2% para producir
material coagulado que se trató térmicamente a 90ºC para
solidificarse. Después de esto, el material coagulado se lavó con
agua caliente, y se secó más para proporcionar un copolímero de
injerto (S-1).
75 partes del látex de polímero de caucho basado
en butadieno (r-1) obtenido en la polimerización
mencionada anteriormente (a-1) como componente
sólido, 1,5 partes de oleato de potasio y 0,6 partes de sulfoxilato
de formaldehído sódico se cargaron en un matraz purgado con
nitrógeno, se añadió gota a gota durante 1 hora una mezcla de 9
partes de metacrilato de metilo y 1 parte de acrilato de
n-butilo e hidroperóxido de cumeno mientras se
mantenía la temperatura interna a 70ºC, entonces, la mezcla se
mantuvo a la misma temperatura durante 1 hora. La cantidad de
adición de hidroperóxido de cumeno fue 0,2 partes basada en 100
partes de la mezcla de monómero mencionada anteriormente.
Entonces, se añadió gota a gota una mezcla de 13
partes de estireno e hidroperóxido de cumeno durante 1 hora como
segunda etapa en presencia del polímero obtenido en la etapa previa,
entonces, se mantuvo durante 3 horas. La cantidad de adición de
hidroperóxido de cumeno fue 0,2 partes basada en 100 partes de
estireno.
Después de esto, se añadió una mezcla de 2 partes
de metacrilato de metilo e hidroperóxido de cumeno gota a gota
durante 0,5 horas como la tercera etapa, en presencia de los
polímeros obtenidos en la primera etapa y la segunda etapa,
entonces, la mezcla se mantuvo durante 1 hora y la polimerización se
finalizó para proporcionar el látex de copolímero de injerto. La
cantidad de adición de hidroperóxido de cumeno fue 0,1 parte basada
en 100 partes de metacrilato de metilo.
0,5 partes de hidroxitolueno butilado se
añadieron al látex de copolímero de injerto resultante, entonces, se
añadió una solución de ácido sulfúrico acuosa al 0,2% para producir
material coagulado que se trató térmicamente a 90ºC para
solidificarse. Después de esto, el material coagulado se lavó con
agua caliente, y se secó más para proporcionar un copolímero de
injerto (S-2).
Un copolímero de injerto (C-2) se
obtuvo del mismo modo que en (b-3) exceptuando que
se usó el látex de polímero de caucho basado en butadieno
(r-2) obtenido en la polimerización mencionada
anteriormente (a-2)
Un copolímero de injerto (C-3) se
obtuvo del mismo modo que en (b-3) exceptuando que
se usaron 75 partes del látex de polímero de caucho basado en
butadieno (r-2) obtenido en la polimerización
mencionada anteriormente (a-2) como componente
sólido, 1,5 partes de oleato de potasio, 0,6 partes de sulfoxilato
de formaldehído sódico y 0,9 partes de cloruro sódico. Cuando se
espesó con cloruro sódico, la partícula de caucho tenía un tamaño de
partícula d_{v} de 160 nm y d_{v}/d_{n} de 9,7.
65 partes del látex de polímero de caucho basado
en butadieno (r-1) obtenido en la polimerización
mencionada anteriormente (a-1) como componente
sólido, 1,5 partes de oleato de potasio y 0,6 partes de sulfoxilato
de formaldehído sódico se cargaron en un matraz purgado con
nitrógeno, se añadió gota a gota durante 1 hora una mezcla de 15
partes de metacrilato de metilo e hidroperóxido de cumeno mientras
se mantenía la temperatura interna a 70ºC, entonces, la mezcla se
mantuvo a la misma temperatura durante 1 hora. La cantidad de
adición de hidroperóxido de cumeno fue 0,2 partes basada en 100
partes de la mezcla de monómero mencionada anteriormente.
Entonces, se añadió gota a gota una mezcla de 17
partes de estireno e hidroperóxido de cumeno durante 1 hora como
segunda etapa en presencia del polímero obtenido en la etapa previa,
entonces, se mantuvo durante 3 horas. La cantidad de adición de
hidroperóxido de cumeno fue 0,2 partes basada en 100 partes de
estireno.
Después de esto, se añadió una mezcla de 3 partes
de metacrilato de metilo e hidroperóxido de cumeno gota a gota
durante 0,5 horas como la tercera etapa, en presencia de los
polímeros obtenidos en la primera etapa y la segunda etapa,
entonces, la mezcla se mantuvo durante 1 hora y la polimerización se
finalizó para proporcionar el látex de copolímero de injerto. La
cantidad de adición de hidroperóxido de cumeno fue 0,1 parte basada
en 100 partes de metacrilato de metilo.
0,5 partes de hidroxitolueno butilado se
añadieron al látex de copolímero de injerto resultante, entonces, se
añadió una solución de ácido sulfúrico acuosa al 0,2% para producir
material coagulado que se trató térmicamente a 90ºC para
solidificarse. Después de esto, el material coagulado se lavó con
agua caliente, y se secó más para proporcionar un copolímero de
injerto (S-3).
75 partes del látex de polímero de caucho basado
en butadieno (r-1) obtenido en la polimerización
mencionada anteriormente (a-1) como componente
sólido, 1,5 partes de oleato de potasio y 0,6 partes de sulfoxilato
de formaldehído sódico se cargaron en un matraz purgado con
nitrógeno, se añadió gota a gota durante 1 hora una mezcla de 9
partes de metacrilato de metilo y 1 parte de acrilato de
n-butilo e hidroperóxido de cumeno mientras se
mantenía la temperatura interna a 70ºC, entonces, la mezcla se
mantuvo a la misma temperatura durante 1 hora. La cantidad de
adición de hidroperóxido de cumeno fue 0,2 partes basada en 100
partes de la mezcla de monómero mencionada anteriormente.
Entonces, se añadió gota a gota una mezcla de 13
partes de estireno e hidroperóxido de cumeno durante 1 hora como
segunda etapa en presencia del polímero obtenido en la etapa previa,
entonces, se mantuvo durante 3 horas. La cantidad de adición de
hidroperóxido de cumeno fue 0,2 partes basada en 100 partes de
estireno.
Después de esto, se añadió una mezcla de 2 partes
de metacrilato de metilo e hidroperóxido de cumeno gota a gota
durante 0,5 horas como la tercera etapa, en presencia de los
polímeros obtenidos en la primera etapa y la segunda etapa,
entonces, la mezcla se mantuvo durante 1 hora y la polimerización se
finalizó para proporcionar el látex de copolímero de injerto. La
cantidad de adición de hidroperóxido de cumeno fue 0,1 parte basada
en 100 partes de metacrilato de metilo.
0,5 partes de hidroxitolueno butilado se
añadieron al látex de copolímero de injerto resultante, entonces, se
añadió una solución de ácido sulfúrico acuosa al 0,2% para producir
material coagulado que se trató térmicamente a 90ºC para
solidificarse. Después de esto, el material coagulado se lavó con
agua caliente, y se secó más para proporcionar un copolímero de
injerto (S-4).
Ejemplos 1 a 2, Ejemplos 5 a 6, Ejemplos
Comparativos 1 a
5
Un policarbonato de tipo bisfenol A que tiene una
viscosidad de peso molecular medio de aproximadamente 22000 como la
resina de policarbonato (A), una resina poliéster saturada y/o
tereftalato de politetrametileno que tiene una viscosidad limitante
[\eta] de 1,05 como el elastómero basado en poliéster (B) y los
copolímeros de injerto obtenidos en las reacciones mencionadas
anteriormente (S-1, S-2,
S-3, S-4, C-1,
C-2, C-3) se pesaron en las
proporciones mostradas en la Tabla 1, se mezclaron durante 4 minutos
mediante un mezclador Henschel, entonces, se amasaron por fusión a
una temperatura de cilindro de 260ºC a través de una extrusora de
dos tornillos de 30 mm \phi, y se dieron forma de gránulo para
obtener varias composiciones. Las composiciones se moldearon por
inyección más aun para obtener especímenes.
Los resultados de evaluación obtenidos al usar
estos especímenes se muestran en la Tabla 1.
Las composiciones de resinas termoplásticas de
los ejemplos de la presente invención tienen apariencia moldeada
excelente (aspecto brillante), y se reconoció un efecto que confiere
resistencia al impacto excelente.
Ejemplos 3 a 4, Ejemplos 7 a 8, Ejemplos
Comparativos 6 a
8
Un policarbonato de tipo bisfenol A que tiene una
viscosidad de peso molecular medio de aproximadamente 22000 como la
resina de policarbonato (A), una resina poliéster saturada y/o
tereftalato de politetrametileno que tiene una viscosidad limitante
[\eta] de 1,05 como el elastómero basado en poliéster (B) y los
copolímeros de injerto obtenidos en las reacciones mencionadas
anteriormente (S-1, S-2,
S-3, S-4, C-1,
C-2, C-3) se pesaron en las
proporciones mostradas en la Tabla 1, se mezclaron durante 4 minutos
mediante un mezclador Henschel, entonces, se amasaron por fusión a
una temperatura de cilindro de 260ºC a través de una extrusora de
dos tornillos de 30 mm \phi, y se dieron forma de gránulo para
obtener varias composiciones. Las composiciones se moldearon por
inyección más aun para obtener especímenes.
Los resultados de evaluación obtenidos al usar
estos especímenes se muestran en la Tabla 1.
Las composiciones de resina termoplástica de los
ejemplos de la presente invención han cambiado las relaciones de
composición del policarbonato y poliéster en comparación con los
ejemplos 1 a 2 y ejemplos 5 a 6, sin embargo, también en los
presentes casos, tiene una apariencia moldeada excelente (aspecto
brillante), y se manifestó un efecto que confiere excelente
resistencia al impacto.
Claims (14)
1. Una composición de resina termoplástica que
comprende:
(A) 4 a 95% en peso de una resina de
policarbonato,
(B) 4 a 95% en peso de una resina poliéster
saturada y/o elastómero basado en poliéster, y
(C) 1 a 40% en peso de un copolímero de injerto
obtenido por polimerización de injerto, un monómero o mezcla de
monómeros que contiene al menos un vinilo aromático, metacrilato de
alquilo o acrilato de alquilo en presencia de látex que contiene un
polímero de caucho basado en butadieno,
en el que dicho copolímero de injerto es un
copolímero obtenido en las siguientes condiciones (a) a (c):
(a) la formulación de polimerización está
compuesta de 60 a 90% en peso de dicho polímero de caucho basado en
butadieno y de 10 a 40% en peso de dicho monómero o mezcla de
monómeros,
(b) dicho látex es látex obtenido mediante
polimerización de emulsión de 50 a 100% en peso de
1,3-butadieno con de 0 a 50% en peso de uno o más
monómeros basados en vinilo copolimerizados con
1,3-butadieno, y
(c) dicho látex tiene un valor de tamaño de
partícula medio entre 100 y 200 nm, y la relación d_{v}/d_{n}
del valor de tamaño de partícula medio frente al número de tamaño de
partícula medio es 1 o más y 3 o menos.
2. La composición de resina termoplástica según
la reivindicación 1 en la que dicho componente (A) es una resina de
policarbonato aromática.
3. La composición de resina termoplástica según
la reivindicación 1 en la que dicho componente (B) está compuesto de
una resina poliéster saturada.
4. La composición de resina termoplástica según
la reivindicación 1 en la que dicho componente (B) está compuesto de
elastómero basado en poliéster.
5. La composición de resina termoplástica según
la reivindicación 1 en la que dicho componente (B) está compuesto de
resina poliéster saturada y elastómero basado en poliéster.
6. La composición de resina termoplástica según
la reivindicación 3 en la que dicha resina poliéster saturada es un
tereftalato de polialquileno.
7. La composición de resina termoplástica según
la reivindicación 6 en la que dicho tereftalato de polialquileno es
tereftalato de politetrametileno.
8. La composición de resina termoplástica según
la reivindicación 6 en la que dicho tereftalato de polialquileno es
tereftalato de polietileno.
9. La composición de resina termoplástica según
la reivindicación 1 en la que dicho látex es látex obtenido mediante
un procedimiento de polimerización de emulsión de
multi-etapas.
10. La composición de resina termoplástica según
la reivindicación 1 en la que dicho copolímero de caucho basado en
butadieno está compuesto de butadieno y estireno.
11. La composición de resina termoplástica según
la reivindicación 1 en la que dicho componente (C) es un copolímero
de injerto obtenido mediante un procedimiento de polimerización de
multi-etapas en el que se polimerizan metacrilato de
alquilo y acrilato de alquilo en la primera etapa, un vinilo
aromático se polimeriza en la segunda etapa y un metacrilato de
alquilo se polimeriza en la tercera etapa, a un polímero de caucho
basado en butadie-
no.
no.
12. La composición de resina termoplástica según
la reivindicación 11 en la que dicho componente (C) es un copolímero
de injerto obtenido mediante un procedimiento de polimerización de
multi-etapas en el que se polimerizan metacrilato de
alquilo y acrilato de n-butilo en la primera etapa,
se polimeriza estireno en la segunda etapa y un metacrilato de
metilo se polimeriza en la tercera etapa, a un polímero de caucho
basado en butadieno.
13. La composición de resina termoplástica según
la reivindicación 1 en la que dicho componente (C) es un copolímero
de injerto obtenido mediante un procedimiento de polimerización de
multi-etapas en el que se polimeriza metacrilato de
alquilo en la primera etapa, se polimeriza un vinilo aromático en la
segunda etapa y un metacrilato de alquilo se polimeriza en la
tercera etapa, a un polímero de caucho basado en butadieno.
14. La composición de resina termoplástica según
la reivindicación 13 en la que dicho componente (C) es un copolímero
de injerto obtenido mediante un procedimiento de polimerización de
multi-etapas en el que se polimerizan metacrilato de
metilo en la primera etapa, se polimeriza estireno en la segunda
etapa y un metacrilato de metilo se polimeriza en la tercera etapa,
a un polímero de caucho basado en butadieno.
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