ES2217664T3 - Caucho para bandas de rodadura para neumaticos con alta traccion. - Google Patents
Caucho para bandas de rodadura para neumaticos con alta traccion.Info
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Abstract
El sujeto de la invención se basa en un descubrimiento inesperado de que las ruedas que tienen características sobresalientes en tracción húmeda y seca incluyendo la resistencia al deslizamiento en mojado, se pueden fabricar incorporando ciertas mezclas de estireno-buradieno (SBR) y goma de isopreno-butadieno (IBR) en la banda de rodadura de éstas sin sacrificar en gran medida las características de resistencia y desgaste a la rodadura. Esta invención se refiere específicamente a bandas de rodadura con composiciones de goma que comprenden (a) 50 phr a 85 phr de SBR y (b) 15 phr a 50 phr de un IBR, en el que el IBR comprende unidades repetidas que se derivan de un 20 a 50% de isopreno y un 50 a 80% en peso de 1,3 butadieno, en el que las unidades repetidas que se derivan de isopreno y de 1,3 butadieno están en un orden esencialmente aleatorio, y en el que desde un 3 a un 10% de las unidades repetidas en el IBR son unidades 1,2-polibutadiento, en las que un 50 a un 70% de las unidades repetidas en el IBR son unidades de 1,4-butadienno, en le que desde un 1 a un 4% de las unidades repetidas en el IBR son unidades 3,4-pliisopreno, en el que desde un 25 a un 40% de las unidades repetidas en el IBR son unidades 1,4-poliisopreno, en el que el IBR tiene una temperatura de transición vítrea que está en el intervalo de -90ºC a -75ºC y en el que el IBR tiene una viscosidad Mooney que está en el intervalo de 55 a 150.
Description
Caucho para bandas de rodadura para neumáticos
con alta tracción.
La capacidad de mantener una buena tracción tanto
en pavimentos mojados como secos es una característica muy deseable
en un neumático. Normalmente también es deseable que el neumático
proporcione una buena resistencia al desgaste de la banda de
rodadura y una baja resistencia a la rodadura. Con el objetivo de
reducir la resistencia a la rodadura de un neumático, se pueden
utilizar cauchos con un alto grado de rebote para producir las
bandas de rodadura de los neumáticos. Los neumáticos producidos con
este tipo de cauchos sufren una menor pérdida de energía durante la
rodadura. El problema tradicional asociado a este enfoque es que
las características de tracción en mojado y de resistencia al
deslizamiento en mojado se ven comprometidas. Esto ocurre debido a
que una buena resistencia a la rodadura, que favorece una pérdida
de energía reducida, y las buenas características de tracción, que
favorecen una pérdida de energía elevada, son propiedades
viscoelásticamente inconsisten-
tes.
tes.
Con el objetivo de equilibrar estas dos
propiedades viscoelásticamente inconsistentes, normalmente se
utilizan mezclas de varios tipos de caucho sintético y natural para
las bandas de rodadura del neumático. Por ejemplo, habitualmente se
usan varias mezclas de caucho estireno-butadieno y
caucho polibutadieno como material de caucho para las bandas de
rodadura de los neumáticos de automóvil. Para mejorar aún más las
características de tracción, normalmente también se incluye sílice
en el caucho de la banda de rodadura como relleno. No obstante,
este tipo de mezclas no son totalmente satisfactorias para todos
los objetivos.
El documento
US-A-4,843,120 expone que los
neumáticos que tienen características con un rendimiento mejorado
pueden ser preparados utilizando polímeros de caucho con
temperaturas de transición vítreas múltiples como el caucho para la
banda de rodadura. Estos polímeros de caucho que tienen
temperaturas de transición vítreas múltiples exhiben una primera
temperatura de transición vítrea que se encuentra en el margen de
-110°C a -20°C y una segunda temperatura de transición vítrea que
se encuentra en el margen de -50°C a 0°C. Según el documento
US-A4,843,120, estos polímeros se producen por
polimerización de al menos un monómero de diolefina conjugada en una
primera zona de reacción a una temperatura y en unas condiciones
suficientes para producir un primer segmento polimérico con una
temperatura de transición vítrea que se encuentra entre -110°C y
-20°C y, posteriormente, continuando dicha polimerización en una
segunda zona de reacción a una temperatura y en unas condiciones
suficientes para producir un segundo segmento polimérico con una
temperatura de transición vítrea que se encuentra entre -20°C y
20°C. Este tipo de polimerizaciones son normalmente catalizadas con
un catalizador de organolitio y normalmente se llevan a cabo en un
solvente orgánico inerte.
El documento US-A 5,137,998
expone un proceso para preparar un terpolímero elastomérico de
estireno, isopreno y butadieno con temperaturas de transición
vítrea múltiples y con una excelente combinación de propiedades
para su uso en bandas de rodadura de neumáticos, el cual comprende
la terpolimerización de estireno, isopreno y
1,3-butadieno en un solvente orgánico a una
temperatura de no más de 40°C en presencia de (a) al menos un
elemento seleccionado del grupo que se compone de óxido de fosfina
de tripiperidino y alcóxidos de metales alcalinos y (b) un
compuesto organolítico.
El documento US-A 5,047,483
expone un neumático que tiene una banda de rodadura circunferencial
externa, dicha banda de rodadura siendo de una composición de
caucho vulcanizado con sulfuro compuesta por, basándose en 100
partes en peso de caucho (pcc), (A) de 10 a 90 partes en peso de un
caucho de terpolímero de estireno, isopreno, butadieno (SIBR) y (B)
de un 70 a un 30 por ciento en peso de al menos un caucho de cis
1,4- poliisopreno o caucho de cis 1,4-polibutadieno,
dicho caucho SIBR estando compuesto por (1) de un 10 a un 35 por
ciento en peso de estireno ligado, (2) de un 30 a un 50 por ciento
en peso de isopreno ligado y (3) de un 30 a un 40 por ciento en
peso de butadieno ligado, y está caracterizado por tener una única
temperatura de transición vítrea (Tg) que se encuentra en el margen
de -10°C a -40°C y, además, dicha estructura de butadieno ligado
contiene de un 30 a un 40 por ciento de unidades de
1,2-vinilo, dicha estructura de isopreno ligado
contiene de un 10 a un 30 por ciento de 3,4-unidades
y la suma del porcentaje de las unidades de
1,2-vinilo del butadieno ligado y el porcentaje de
las 3,4-unidades del isopreno ligado se encuentra en
el margen del 40 al 70 por ciento.
El documento US-A 5,272,220
expone un caucho de estireno-isopreno- butadieno,
que es particularmente valioso para su uso en la producción de
bandas de rodadura de neumáticos para camiones, las cuales muestran
una resistencia a la rodadura mejorada y mejores características de
desgaste de la banda de rodadura, dicho caucho estando compuesto
por unidades de repetición derivadas de un 5 por ciento en peso a
un 20 por ciento en peso de estireno, de un 7 por ciento en peso a
un 35 por ciento en peso de isopreno y de un 55 por ciento en peso
a un 88 por ciento en peso de 1,3-butadieno, donde
las unidades de repetición derivadas de estireno, isopreno y 1,3-
butadieno están en un orden esencialmente aleatorio, donde de un 25
por ciento a un 40 por ciento de las unidades de repetición
derivadas de 1,3- butadieno tienen una
cis-microestructura, donde de un 40 por ciento a un
60 por ciento de las unidades de repetición derivadas de
1,3-butadieno tienen una
trans-microestructura, donde de un 5 por ciento a un
25 por ciento de las unidades de repetición derivadas de
1,3-butadieno tienen una vinil- microestructura,
donde de un 75 por ciento a un 90 por ciento de las unidades de
repetición derivadas del isopreno tienen una
1,4-microestructura, donde de un 10 por ciento a un
25 por ciento de las unidades de repetición derivadas del isopreno
tienen una 3,4-microestructura, donde el caucho
tiene una temperatura de transición vítrea que está en el margen de
-90°C a -70°C, donde el caucho tiene un peso molecular medio en
número que se encuentra en el margen de 150,000 a 400,000, donde el
caucho tiene un peso molecular medio en peso de 300,000 a 800,000 y
donde el caucho tiene una heterogeneidad que se encuentra en el
margen de 0.5 a 1.5.
El documento US-A 5,405,927
expone un caucho de isopreno-butadieno que se
caracteriza por ser particularmente valioso para su uso en la
producción de bandas de rodadura de neumáticos para camiones, dicho
caucho estando compuesto por unidades de repetición derivadas de un
20 por ciento en peso a un 50 por ciento en peso de isopreno y de
un 50 por ciento en peso a un 80 por ciento en peso de
1,3-butadieno, donde las unidades de repetición
derivadas de isopreno y de 1,3-butadieno están en
un orden esencialmente aleatorio, donde de un 3 por ciento a un 10
por ciento de las unidades de repetición en dicho caucho son
unidades de 1,2-polibutadieno, donde de un 50 por
ciento a un 70 por ciento de las unidades de repetición en dicho
caucho son unidades de 1,4-polibutadieno, donde de
un 1 por ciento a un 4 por ciento de las unidades de repetición en
dicho caucho son unidades de 3,4-poliisopreno, y
donde de un 25 por ciento a un 40 por ciento de las unidades de
repetición en el polímero son unidades de
1,4-poliisopreno, donde el caucho tiene una
temperatura de transición vítrea que se encuentra en el margen de
-90°C a -75°C y donde el caucho tiene una viscosidad Mooney que se
encuentra en el margen de 55 a 140. El documento
US-A 5,405,927 expone específicamente mezclas de
este caucho de isopreno-butadieno con caucho natural
o 3,4- poliisopreno.
De modo inesperado se ha descubierto que pueden
producirse neumáticos con características sobresalientes de
tracción en seco y en mojado mediante la incorporación de
determinadas mezclas de caucho de estireno- butadieno (SBR) y
caucho de isopreno-butadieno (IBR) en las bandas de
rodadura de los mismos. Más importante aún es el hecho de que estas
mejoras en las características de tracción, que incluyen la
resistencia al deslizamiento en mojado, pueden lograrse sin
sacrificar en gran medida las características de resistencia a la
rodadura y de desgaste de la banda de rodadura. Estas mezclas de
caucho normalmente contienen de 50 pcc a 85 pcc de SBR y de 15 pcc
a 50 pcc de IBR. El IBR normalmente está compuesto por unidades de
repetición derivadas de un 20 por ciento en peso a un 50 por ciento
en peso de isopreno y de un 50 por ciento en peso a un 80 por
ciento en peso de 1,3- butadieno, las unidades de repetición
derivadas de isopreno y de 1,3-butadieno estando en
un orden esencialmente aleatorio, donde de un 3 por ciento a un 10
por ciento de las unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de
1,2-polibutadieno, donde de un 50 por ciento a un 70
por ciento de las unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de
1,4-polibutadieno, donde de un 1 por ciento a un 4
por ciento de las unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de
3,4-poliisopreno, donde de un 25 por ciento a un 40
por ciento de las unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de 1,4-
poliisopreno, donde el caucho de isopreno-butadieno
tiene una temperatura de transición vítrea en un margen de -90°C a
-75°C y donde el caucho de isopreno-butadieno tiene
una viscosidad Mooney en un margen de 55 a 140.
El tema de la invención expone más
específicamente una composición de caucho para bandas de rodadura
de neumáticos que está compuesta por (a) de 50 pcc a 85 pcc de un
caucho de estireno-butadieno y (b) de 15 pcc a 50
pcc de un caucho de isopreno-butadieno, el caucho de
isopreno-butadieno estando compuesto por unidades
de repetición derivadas de un 20 por ciento en peso a un 50 por
ciento en peso de isopreno y de un 50 por ciento en peso a un 80
por ciento en peso de 1,3-butadieno, donde las
unidades de repetición derivadas de isopreno y de
1,3-butadieno están en un orden esencialmente
aleatorio, donde de un 3 por ciento a un 10 por ciento de las
unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de 1,2-
polibutadieno, donde de un 50 por ciento a un 70 por ciento de las
unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de
1,4-polibutadieno, donde de un 1 por ciento a un 4
por ciento de las unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de 3,4-
poliisopreno, donde de un 25 por ciento a un 40 por ciento de las
unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de 1,4-
poliisopreno, donde el caucho de isopreno-butadieno
tiene una temperatura de transición vítrea en un margen de -90°C a
-75°C y donde el caucho de isopreno-butadieno tiene
una viscosidad Mooney en un margen de 55 a 140.
El tema de la invención expone también un
neumático con una banda de rodadura circunferencial externa, dicha
banda de rodadura siendo de una composición de caucho vulcanizado
con azufre compuesta por (a) de 50 pcc a 85 pcc de caucho de
estireno-butadieno y (b) de 15 pcc a 50 pcc de
caucho de isopreno-butadieno, el caucho de
isopreno-butadieno estando compuesto por unidades
de repetición derivadas de un 20 por ciento en peso a un 50 por
ciento en peso de isopreno y de un 50 por ciento en peso a un 80 por
ciento en peso de 1,3-butadieno, donde las unidades
de repetición derivadas de isopreno y de
1,3-butadieno están en un orden esencialmente
aleatorio, donde de un 3 por ciento a un 10 por ciento de las
unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de
1,2-polibutadieno, donde de un 50 por ciento a un
70 por ciento de las unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de
1,4-polibutadieno, donde de un 1 por ciento a un 4
por ciento de las unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de
3,4-poliisopreno, donde de un 25 por ciento a un 40
por ciento de las unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de
1,4-poliisopreno, donde el caucho de
isopreno-butadieno tiene una temperatura de
transición vítrea en un margen de -90°C a -75°C y donde el caucho
de isopreno-butadieno tiene una viscosidad Mooney
en un margen de 55 a 140.
El IBR usado en las mezclas de caucho de las
bandas de rodadura de los neumáticos según esta invención se
prepara mediante polimerización de solución utilizando un iniciador
organolítco. El proceso usado para sintetizar este IBR se lleva a
cabo como un proceso continuo que se realiza a una temperatura en
un margen de 70°C a 140°C. La acumulación de gel puede inhibirse
llevando a cabo dichas polimerizaciones en presencia de una cantidad
traza de un modificador polar, como
N,N,N',N'-tetrametiletileno-diamina
(TMEDA).
El IBR usado en las mezclas de caucho para las
bandas de rodadura de los neumáticos según esta invención puede ser
sintetizado mediante una polimerización de solución usando el
proceso descrito en US-A 5,405,927. Este tipo de
polimerizaciones de solución normalmente se llevan a cabo en un
solvente de hidrocarburo que puede ser uno o varios compuestos
aromáticos, parafínicos o cicloparafínicos. Estos solventes
normalmente contienen de 4 a 10 átomos de carbono por molécula y
serán líquidos bajo las condiciones de polimerización. Algunos
ejemplos representativos de solventes orgánicos adecuados
comprenden pentano, isooctano, ciclohexano, hexano normal, benceno,
tolueno, xileno, etilbenceno y similares, solos o mezclados con
otros aditivos.
En las polimerizaciones de solución empleadas en
la síntesis, el IBR normalmente estará en una cantidad de un 5 a un
35 por ciento en peso de monómeros en el medio de polimerización.
Estos medios de polimerización están compuestos, por supuesto, por
el solvente orgánico, un monómero de 1,3-butadieno
y un monómero de isopreno. En la mayoría de los casos será
preferible que el medio de polimerización contenga de un 10 a un 30
por ciento en peso de monómeros. Generalmente será más preferible
que el medio de polimerización contenga de un 20 a un 25 por ciento
en peso de monómero.
Las composiciones cargadas de monómero utilizadas
en la síntesis del IBR usado en los compuestos de caucho para las
bandas de rodadura de los neumáticos según esta invención,
normalmente contienen de un 20 por ciento en peso a un 50 por ciento
en peso de isopreno y de un 50 por ciento en peso a un 80 por
ciento en peso de monómero de 1,3-butadieno.
Normalmente se prefiere que la composición cargada de monómero
contenga de un 25 por ciento en peso a un 35 por ciento en peso de
isopreno y de un 65 por ciento en peso a un 85 por ciento en peso
de 1,3-butadieno.
El IBR normalmente es sintetizado en una base
continua. En un proceso continuo de este tipo, se introducen de
forma continua los monómeros y un iniciador organolítico en un
recipiente de reacción o en una serie de recipientes de reacción.
La presión en el recipiente de reacción es normalmente suficiente
para mantener una fase sustancialmente líquida bajo las condiciones
de la reacción de polimerización. El medio de reacción se mantendrá
generalmente a una temperatura en un margen de 70°C a 140°C a lo
largo de toda la copolimerización. Generalmente se prefiere que la
copolimerización se lleve a cabo en una serie de recipientes de
reacción y que la temperatura de reacción aumente de recipiente de
reacción a recipiente de reacción mientras se produce la
polimerización. Por ejemplo, es deseable utilizar un sistema de dos
reactores, en el que la temperatura en el primer reactor se mantiene
en un margen de 70°C a 90°C y en el que la temperatura en el
segundo reactor se mantiene en un margen de 90°C a 100°C.
Los compuestos organolíticos que pueden
utilizarse como iniciadores comprenden compuestos de
organomonolitio y compuestos organomonofuncionales de litio. Los
compuestos organomultifuncionales de litio normalmente serán
compuestos de organodilitio o compuestos de organotrilitio. Algunos
ejemplos representativos de compuestos de organolitio
multifuncionales adecuados comprenden
1,4-dilitiobutano,
1,10-dilitiodecano,
1,20-dilitioeicosano,
1,4-dilitiobenzeno,
1,4-dilitionaftaleno, 9,10- dilitioantraceno,
1,2-dilitio-1,2-difeniletano,
1,3,5-trilitiopentano, 1,5,15- trilitioeicosano,
1,3,5-trilitiociclohexano,
1,3,5,8-tetralitiodecano, 1,5,10,20-
tetralitioeicosano, 1,2,4,6-tetralitiociclohexano,
4,4'-dilitiobifenil y similares.
Los compuestos de organolitio que pueden
utilizarse son normalmente compuestos de organomonolitio. Los
compuestos de organolitio preferidos pueden estar representados por
la fórmula R-Li, en la que R representa un radical
de hidrocarbilo que contiene de 1 a 20 átomos de carbono.
Generalmente, estos compuestos de organolitio monofuncionales
contendrán de 1 a 10 átomos de carbono. Algunos ejemplos
representativos de compuestos de organolitio que pueden ser
empleados comprenden metillitio, etillitio, isopropillitio,
n-butillitio, sec-butillitio,
n-octillitio, terc-octillitio,
n-decillitio, fenillitio,
1-naftillitio, 4-butilfenillitio,
p-tolillitio, 1-naftillitio,
4-butilfenillitio, p- tolillitio,
4-fenilbutillitio, ciclohexillitio,
4-butilciclohexillitio y
4-ciclohexilbutillitio.
La cantidad de iniciador organolítico empleado
dependerá del peso molecular deseado para el IBR que está siendo
sintetizado. Se seleccionará una cantidad de iniciador organolítico
para producir un IBR con una viscosidad Mooney ML1+4 en un margen
de 55 a 140. La cantidad de iniciador organolítico se seleccionará
preferiblemente para producir un IBR con una viscosidad Mooney
ML1+4 en un margen de 60 a 100. La cantidad de iniciador
organolítico se seleccionará más preferiblemente para producir un
IBR con una viscosidad Mooney ML1+4 en un margen de 70 a 90. El IBR
tendrá más preferiblemente una viscosidad Mooney ML1+4 en un margen
de 80 a 85.
Como regla general en todas las polimerizaciones
aniónicas, el peso molecular (viscosidad Mooney) del polímero
producido es inversamente proporcional a la cantidad de catalizador
utilizado. Como regla general, se emplearán de 0.01 a 1 pcm (partes
por cien partes en peso de monómero) del compuesto de organolitio.
En la mayoría de los casos, será preferible la utilización de 0.015
a 0.1 pcm del compuesto de organolitio, siendo más preferible la
utilización de 0.025 pcm a 0.07 pcm del compuesto de
organolitio.
Para inhibir la gelificación, es importante
llevar a cabo las polimerizaciones en presencia de una cantidad
traza de un modificador polar, como
N,N.N'.N'-tetrametiletilenodiamina (TMEDA). Por esta
razón, es muy deseable introducir de forma continua un modificador
polar en el recipiente de reacción utilizado. Éteres y aminas
terciarias que actúan como bases de Lewis son ejemplos
representativos de modificadores polares que pueden ser utilizados.
Algunos ejemplos específicos de modificadores polares típicos
comprenden éter dietílico, éter de
di-n-propilo, éter de diisopropilo,
éter de di-n- butilo, tetrahidrofurano, dioxano,
éter dimetílico de etilenoglicol, éter dietílico de etilenoglicol,
éter dimetílico de dietilenoglicol, éter dietílico de
dietilenoglicol, éter dimetílico de trietilenoglicol,
trimetilamina, trietilamina, N,N,N',N'- tetrametiletilenodiamina,
N-metil morfolina, N-etil morfolina,
N-fenil morfolina y similares. Dipiperidinoetano,
dipirrolidinoetano, tetrametiletileno diamina, dietilenoglicol, éter
dimetílico, TMEDA y tetrahidrofurano son representativos de los
modificadores preferidos. El documento US-A
4,022,959 describe con mayor detalle el uso de éteres y aminas
terciarias como modificadores polares.
Opcionalmente, también puede introducirse de
forma continua 1,2- butadieno en la zona de reacción. El
1,2-butadieno normalmente estará presente en el
medio de polimerización en una concentración en el margen de 10 a
500 ppm (partes por millón de partes). Generalmente se prefiere que
el 1,2-butadieno esté presente en un nivel en el
margen de 50 ppm a 300 ppm. Generalmente es más preferible que el
1,2-butadieno esté presente en un nivel en el
margen de 100 ppm a 200 ppm.
El modificador polar normalmente estará presente
en una proporción molar del modificador polar con respecto al
compuesto de organolitio en un margen de 0.01:1 a 0.2:1. Una
proporción molar del modificador polar con respecto al iniciador
organolítico superior a 0.2:1 no debería ser superada, ya que el
modificador polar actúa incrementando la temperatura de transición
vítrea del IBR producido.
Con el fin de mantener la temperatura de
transición vítrea del IBR dentro del margen deseado de -90°C a
-75°C, la cantidad del modificador polar empleado debería ser la
cantidad mínima requerida para inhibir la gelificación. Una
proporción molar del modificador polar con respecto al compuesto de
organolitio superior a 0.2:1 normalmente no debería ser superada, ya
que dichas proporciones elevadas de modificador polar con respecto
al compuesto de organolitio pueden hacer que el IBR producido tenga
una temperatura de transición vítrea superior a -70°C. Como regla
general se empleará una proporción molar de modificador polar con
respecto al compuesto de organolitio en un margen de 0.05:1 a
0.15:1. Normalmente es preferible que la proporción molar del
modificador polar con respecto al compuesto de organolitio se
encuentre en un margen de 0.08:1 a 0.12:1.
Una vez alcanzada una conversión del monómero
entre el 70 por ciento y el 100 por ciento, el polímero intermedio
vivo puede opcionalmente ser acoplado parcialmente con divinil
benceno, tetracloruro de estaño o tetracloruro de silicio. Esto se
lleva a cabo normalmente en un segundo recipiente de reacción. Por
ejemplo, el polímero intermedio vivo puede ser bombeado de un
primer recipiente de reacción a un segundo recipiente de reacción,
donde el agente de acoplamiento es añadido al medio de
polimerización. El agente de acoplamiento es añadido
preferiblemente después de conseguir una conversión del monómero
entre el 72 por ciento y el 90 por ciento, y más preferiblemente es
añadido después de conseguir una conversión del monómero entre el
75 por ciento y el 85 por ciento.
El agente de acoplamiento se añade en un nivel
suficiente para elevar el peso molecular del polímero hasta el
grado deseado sin matar todas las cadenas de los polímeros
intermedios vivos. En ausencia de agentes de acoplamiento, todas
las cadenas de los polímeros pueden crecer hasta ser completadas
(pero no puede producirse un aumento del peso molecular). Con una
proporción molar del iniciador organolítico con respecto al agente
de acoplamiento de 4 o más, es posible un acoplamiento completo;
pero debido a que el acoplamiento es por terminación, no puede
conseguirse una mayor polimerización ni niveles de conversión más
altos. El nivel óptimo está, por supuesto, entre estos dos
extremos. Como regla general, la proporción molar del compuesto de
organolitio con respecto al agente de acoplamiento estará en un
margen entre 6:1 y 20:1. Se prefieren proporciones molares del
compuesto de organolitio con respecto al agente de acoplamiento en
un margen de 8:1 a 12:1, debido a que inducen un acoplamiento
suficiente para conseguir el aumento deseado en el peso molecular
al tiempo que se mantiene un número adecuado de cadenas vivas para
alcanzar unos niveles de conversión aceptables. Puesto que hay
menos cadenas vivas después del acoplamiento, las que todavía están
vivas alcanzan un peso molecular más alto que el que habrían
conseguido si no se hubiese empleado un agente de acoplamiento.
Puesto que el polímero intermedio vivo es solo
parcialmente acoplado, todavía existen cadenas de polímero vivo
después de la fase de acoplamiento. En consecuencia, en un
escenario de este tipo, se permite que la copolimerización continúe
con las cadenas de los polímeros todavía vivos aumentando su peso
molecular mientras la copolimerización continúa. Entonces se
permite que la copolimerización continúe en esta fase hasta que se
alcanza una conversión de más del 90 por ciento. Se prefiere que la
conversión sea de más del 95 por ciento, siendo preferible que se
alcancen conversiones esencialmente cuantitativas superiores al 99
por ciento.
El IBR producido es entonces recuperado del
solvente orgánico. El IBR puede ser recuperado del solvente
orgánico mediante técnicas estándar, como decantación, filtración,
centrificación y similares. A menudo resulta deseable precipitar el
IBR del solvente orgánico mediante la adición de alcoholes
inferiores que contienen de 1 a 4 átomos de carbono a la solución
polimérica. Los alcoholes inferiores adecuados para la
precipitación del IBR del cemento polimérico comprenden metanol,
etanol, alcohol isopropílico, alcohol de n- propilo y alcohol de
t-butilo. El uso de alcoholes inferiores para
precipitar el IBR del cemento polimérico también "mata" las
cadenas de IBR vivo desactivando los grupos terminales de litio.
Después de que el IBR ha sido recuperado del solvente orgánico, se
puede emplear la extracción por vapor para reducir el nivel de
compuestos orgánicos volátiles en el caucho.
El IBR usado en las mezclas de caucho para las
banda de rodadura de los neumáticos según esta invención está
caracterizado por estar compuesto por unidades de repetición
derivadas de un 20 por ciento en peso a un 50 por ciento en peso de
isopreno y de un 50 por ciento en peso a un 80 por ciento en peso
de 1,3-butadieno, las unidades de repetición
derivadas de isopreno y de 1,3-butadieno estando en
un orden esencialmente aleatorio, donde de un 3 por ciento a un 10
por ciento de las unidades de repetición en dicho caucho son
unidades de 1,2-polibutadieno, donde de un 50 por
ciento a un 70 por ciento de las unidades de repetición en dicho
caucho son unidades de 1,4-polibutadieno, donde de
un 1 por ciento a un 4 por ciento de las unidades de repetición en
dicho caucho son unidades de 3,4-poliisopreno, donde
de un 25 por ciento a un 40 por ciento de las unidades de
repetición en el polímero son unidades de 1,4- poliisopreno, donde
el caucho tiene una temperatura de transición vítrea en un margen
de -90°C a -75°C y donde el caucho tiene una viscosidad Mooney en
un margen de 55 a 140. El caucho de
isopreno-butadieno preferiblemente tiene una
viscosidad Mooney ML1+4 en un margen de 60 a 100.
Las unidades de repetición en el IBR
preferiblemente se derivarán de un 30 por ciento en peso a un 40
por ciento en peso de isopreno y de un 60 por ciento en peso a un
70 por ciento en peso de 1,3-butadieno, las unidades
de repetición derivadas de isopreno y de
1,3-butadieno estando en un orden esencialmente
aleatorio, donde de un 5 por ciento a un 8 por ciento de las
unidades de repetición en dicho caucho son unidades de
1,2-polibutadieno, donde de un 55 por ciento a un 65
por ciento de las unidades de repetición en dicho caucho son
unidades de 1,4-polibutadieno, donde de un 1 por
ciento a un 3 por ciento de las unidades de repetición en dicho
caucho son unidades de 3,4-poliisopreno, donde de
un 28 por ciento a un 36 por ciento de las unidades de repetición
en el polímero son unidades de 1,4-poliisopreno,
donde el caucho tiene una temperatura de transición vítrea en un
margen de -85°C a -80°C y donde el caucho tiene una viscosidad
Mooney en un margen de 70 a 90.
Las unidades de repetición derivadas de isopreno
o de 1,3-butadieno se diferencian del monómero del
cual se derivan por el hecho de que un enlace doble ha sido
consumido por la reacción de polimerización. Las unidades de
repetición derivadas de isopreno y de 1,3-butadieno
están en el IBR en un orden esencialmente aleatorio. El término
"aleatorio", como se utiliza en este caso, significa que las
unidades de repetición derivadas de isopreno están bien dispersas
por todo el polímero y que están mezcladas con las unidades de
repetición derivadas de 1,3-butadieno. Para los
objetivos de esta patente, "aleatorio" significa que más del
60 por ciento del isopreno en el IBR está presente en bloques de
tres o menos unidades de repetición.
Para los objetivos de esta solicitud de patente,
las microestructuras del polímero se determinan por espectrometría
de resonancia magnética nuclear (NMR). Las temperaturas de
transición vítrea se determinan por calorimetría de barrido
diferencial a una velocidad de calentamiento de 10°C por minuto, y
los pesos moleculares se determinan por cromatografía de permeación
en gel (GPC).
El IBR de esta invención es particularmente
valioso para su uso en la producción de cubiertas para neumáticos
con unas mejores características de tracción. El IBR es mezclado
con caucho de estireno-butadieno (SBR) para
producir estos compuestos para las bandas de rodadura de neumáticos.
El SBR usado normalmente es sintetizado mediante un proceso de
polimerización de emulsión. El SBR producido por polimerización de
emulsión es a menudo denominado como "caucho de
estireno-butadieno de emulsión" o "SBR de
emulsión". Dichas mezclas normalmente contienen de 50 pcc (partes
en peso por 100 partes en peso de caucho) a 85 pcc de SBR y de 15
pcc a 50 pcc de IBR. Dichas mezclas de caucho para las bandas de
rodadura de los neumáticos contienen más habitualmente de 55 pcc a
80 pcc de SBR y de 20 pcc a 45 pcc de IBR. Se prefiere que los
compuestos de caucho para las bandas de rodadura según esta
invención contengan de 60 pcc a 75 pcc de SBR y de 25 pcc a 40
partes de IBR. Las mezclas de caucho más preferidas para las bandas
de rodadura de neumáticos contienen de 65 pcc a 70 pcc de SBR y de
30 pcc a 35 pcc de IBR.
Estas mezclas de caucho que contienen IBR para
las bandas de rodadura según la invención pueden ser compuestas
utilizando ingredientes convencionales y técnicas estándar. Por
ejemplo, las mezclas que contienen IBR normalmente estarán
mezcladas con negro carbón, azufre, productos de relleno,
aceleradores, aceites, ceras, agentes de inhibición de la
prevulcanización y ayudantes del tratamiento. En la mayoría de los
casos, las mezclas de caucho que contienen IBR estarán compuestas
con azufre y/o un compuesto que contiene azufre, al menos un
relleno, al menos un acelerador, al menos un antidegradante, al
menos un aceite de tratamiento, óxido de zinc, opcionalmente una
resina aglutinadora, opcionalmente una resina de refuerzo,
opcionalmente uno o más ácidos grasos, opcionalmente un aditivo
peptizante y opcionalmente uno o más agentes de inhibición de la
prevulcanización. Dichas mezclas incluyen normalmente de 0.5 a 5
pcc (partes por cien partes en peso de caucho) de azufre y/o un
compuesto que contiene azufre, siendo preferible de 1 pcc a 2.5
pcc. Puede ser deseable utilizar un azufre insoluble en los casos
en los que el velado resulta un problema.
Normalmente se utilizarán de 30 a 150 pcc de al
menos un producto de relleno en la mezcla, siendo preferible de 50
a 90 pcc. Normalmente se prefiere incluir entre 60 pcc y 80 pcc de
productos de relleno en el compuesto de caucho para bandas de
rodadura. En la mayoría de los casos, en el relleno se utilizará al
menos algo de negro carbón. El relleno puede, por supuesto, estar
compuesto por completo de negro carbón. Para mejorar la resistencia
al rasgado y la acumulación de calor puede incluirse sílice en el
relleno. Para reducir el coste pueden incluirse arcillas y/o talco
en el relleno. La mezcla también comprende normalmente de 0.1 a 2.5
pcc de al menos un acelerador, siendo preferible de 0.2 a 1.5 pcc.
Normalmente se incluirán en la mezcla agentes antidegradantes, como
antioxidantes y antiozonantes, en cantidades en el margen de 0.25 a
10 pcc, siendo preferibles cantidades en el margen de 1 a 5 pcc.
Normalmente se incluirán en la mezcla aceites de procesamiento en
cantidades en el margen de 2 a 100 pcc, siendo preferibles
cantidades en el margen de 5 a 50 pcc. Las mezclas que contienen
IBR según esta invención también contendrán normalmente de 0.5 a 10
pcc de óxido de zinc, siendo preferible de 1 a 5 pcc. Estas mezclas
pueden contener opcionalmente de 0 a 10 pcc de resinas
aglutinadoras, de 0 a 10 pcc de resinas de refuerzo, de 1 a 10 pcc
de ácidos grasos, de 0 a 2.5 pcc de aditivos peptizantes y de 0 a 1
pcc de agentes de inhibición de la prevulcanización.
El sílice que puede ser opcionalmente utilizado
en los compuestos de caucho para las bandas de rodadura según esta
invención puede ser cualquiera de los pigmentos de sílice
comúnmente usados en las aplicaciones para compuestos de caucho,
como pigmentos silíceos pirogénicos y precipitados (sílice), aunque
se prefieren los sílices precipitados. Se prefieren los pigmentos
silíceos, por ejemplo, sílices precipitados como los obtenidos
mediante la acidificación de un silicato soluble (silicato
sódico).
Dichos sílices pueden caracterizarse, por
ejemplo, por tener un área de superficie BET, medida usando un gas
de nitrógeno, preferiblemente en el margen de 40 a 600 y más
normalmente en un margen de 50 a 300 metros cuadrados por gramo. El
método BET de medición del área de superficie se describe en la
revista: Journal of the American Chemical Society, Volumen
60, pág. 304 (1930).
El sílice puede caracterizarse también
normalmente por tener un valor de absorción de dibutilftalato (DBP)
en un margen de 100 a 400 y más normalmente de 150 a 300. Se espera
que el sílice tenga un tamaño de partícula medio definitivo de, por
ejemplo, en el margen de 0.01 a 0.05 micras, determinado por un
microscopio electrónico, aunque las partículas de sílice pueden ser
incluso inferiores, o posiblemente superiores, en tamaño.
Se pueden considerar varios sílices
comercialmente disponibles para su uso en esta invención como, solo
a modo de ejemplo en la presente y sin limitación, los sílices
comercialmente disponibles por PPG Industries con la marca
registrada Hi-Sil con las designaciones 210, 243,
etc; los sílices disponibles por
Rhone-Poulenc, con, por ejemplo, las
designaciones Z1165MP y Z165GR, y los sílices disponibles por
Degussa AG con, por ejemplo, las designaciones VN2 y
VN3.
En los casos en los que el sílice está incluido
en el compuesto para las bandas de rodadura, también estará
normalmente incluido en la mezcla un agente de acoplamiento de
sílice con el fin de realizar completamente el beneficio completo
de incluir sílice en la mezcla. El agente de acoplamiento de sílice
normalmente será un compuesto de organosilicio con contenido en
azufre. Ejemplos de compuestos de organosilicio con contenido en
azufre adecuados son los de la fórmula:
(I)Z-Alk-S_{n}-Alk-Z
donde Z es seleccionada del grupo consistente
en
donde R^{1} es un grupo alquilo de 1 a 4 átomos
de carbono, ciclohexilo o
fenilo;
donde R^{2} es alcoxi de 1 a 8 átomos de
carbono o un cicloalcoxi de 5 a 8 átomos de carbono; y donde Alk es
un hidrocarburo divalente de 1 a 18 átomos de carbono y n es un
número entero de 2 a
8.
Ejemplos específicos de compuestos de
organosilicio con contenido en azufre que pueden ser usados en la
presente invención incluyen: 3,3'- bis(trimetoxisililpropil)
disulfuro, 3,3'-bis(trietoxisililpropil)
tetrasulfuro, 3,3'- bis(trietoxisililpropil) octasulfuro,
3,3'-bis(trimetoxisililpropil) tetrasulfuro,
2,2- bis(trietoxisililetil) tetrasulfuro,
3,3'-bis(trimetoxisililpropil) trisulfuro,
3,3'- bis(trietoxisililpropil) trisulfuro,
3,3'-bis(tributoxisililpropil) disulfuro,
3,3'- bis(trimetoxisililpropil) hexasulfuro,
3,3'-bis(trimetoxisililpropil) octasulfuro,
3,3'- bis(trioctoxisililpropil) tetrasulfuro,
3,3'-bis(trihexoxisililpropil) disulfuro,
3,3'- bis(tri-2-etil
hexoxisililpropil) trisulfuro,
3,3'-bis(triisooctoxisililpropil)
tetrasulfuro,
3,3'-bis(tri-t-butoxisililpropil)
disulfuro, 2,2'-bis(metoxi dietoxi silil
etil) tetrasulfuro,
2,2'-bis(tripropoxisililetil) pentasulfuro,
3,3'- bis(triciclonexoxisililpropil) tetrasulfuro,
3,3'-bis(triciclopentoxisililpropil)
trisulfuro,
2,2'-bis(tri-2-metilciclohexoxisililetil)
tetrasulfuro, bis(trimetoxisililmetil) tetrasulfuro,
3-metoxi etoxi propoxisilil
3-dietoxibutoxi-sililpropiltetrasulfuro,
2,2'- bis(dimetil metoxisililetil) disulfuro,
2,2'-bis(dimetil
sec-butoxisililetil) trisulfuro,
3,3'-bis(metil butiletoxisililpropil)
tetrasulfuro, 3,3'-bis(di
t-butilmetoxisililpropil) tetrasulfuro,
2,2'-bis(fenil metil metoxisililetil)
trisulfuro, 3,3'-bis(difenil
isopropoxisililpropil) tetrasulfuro,
3,3'-bis(difenil ciclohexoxisililpropil)
disulfuro, 3,3'-bis(dimetil
etilmercaptosiliipropil) tetrasulfuro,
2,2'-bis(metil dimetoxisililetil) trisulfuro,
2,2'-bis(metil etoxipropoxisililetil)
tetrasulfuro, 3,3'-bis(dietil
metoxisililpropil) tetrasulfuro,
3,3'-bis(etil
di-sec-butoxisililpropil) disulfuro,
3,3'- bis(propil dietoxisililpropil) disulfuro,
3,3'-bis(butil dimetoxisililpropil)
trisulfuro, 3,3'-bis(fenil
dimetoxisililpropil) tetrasulfuro, 3-fenil
etoxibutoxisilil 3- trimetoxisililpropil tetrasulfuro,
4,4'-bis(trimetoxisililbutil) tetrasulfuro,
6,6'- bis(trietoxisililhexil) tetrasulfuro,
12,12'-bis(triisopropoxisilil dodecil)
disulfuro, 18,1
8'-bis(trimetoxisililoctadecil) tetrasulfuro,
1 8, 1 8'- bis(tripropoxisililoctadecenil) tetrasulfuro,
4,4'-bis(trimetoxisilil-buten-2-il)
tetrasulfuro,
4,4'-bis(trimetoxisililciclohexileno)
tetrasulfuro, 5,5'- bis(dimetoximetilsililpentil) trisulfuro,
3,3'-bis(trimetoxisilil-2-metilpropil)
tetrasulfuro y
3,3'-bis(dimetoxifenilsilil-2-metilpropil)
disulfuro.
Algunos compuestos preferidos de organosilicio
con contenido en azufre comprenden
3,3'-bis(trimetoxi o trietoxi sililpropil)
sulfuros. Un compuesto muy preferido es
3,3'-bis(trietoxisililpropil) tetrasulfuro.
En consecuencia, en cuanto a la Fórmula 1, preferiblemente Z es
---
\melm{\delm{\para}{R ^{2} }}{Si}{\uelm{\para}{R ^{2} }}---R^{2}
donde R^{2} es un alcoxi de 2 a 4 átomos de
carbono, siendo particularmente preferidos 2 átomos de carbono; Alk
es un hidrocarburo divalente de 2 a 4 átomos de carbono, siendo
particularmente preferidos 3 átomos de carbono; y n es un número
entero de 3 a 5, siendo particularmente preferido el 4. Otra clase
muy preferida de compuestos de organosilicio con contenido en azufre
son 3,3'-bis(trimetoxi o trietoxi silil
propil) polisulfuros; como, 3,3- bis(trietoxisililpropil)
polisulfuro.
La cantidad del compuesto de organosilicio con
contenido en azufre de la fórmula 1 en una composición de caucho
variará dependiendo del nivel de sílice usado. En términos
generales, la cantidad del compuesto de la fórmula 1 variará entre
0.01 y 1.0 partes en peso por partes en peso de sílice.
Preferiblemente, la cantidad variará entre 0.02 y 0.4 partes en peso
por partes en peso de sílice. Más preferiblemente, la cantidad del
compuesto de la fórmula 1 variará entre 0.05 y 0.25 partes en peso
por partes en peso de sílice. Debe apreciarse que el agente de
acoplamiento de sílice puede usarse junto con negro carbón, es
decir, mezclado previamente con negro carbón antes de ser añadido a
la composición de caucho, y dicho negro carbón debe ser incluido en
la cantidad antes mencionada de negro carbón para la formulación de
la composición de caucho.
En los casos en los que la formulación de caucho
para las bandas de rodadura de neumáticos incluye sílice y un
agente de acoplamiento de sílice, normalmente será mezclada
utilizando una técnica de mezcla termomecánica. La mezcla de la
formulación de caucho para las bandas de rodadura de neumáticos
puede realizarse por métodos conocidos por los expertos en la
técnica de la mezcla de cauchos. Por ejemplo, los ingredientes son
normalmente mezclados en al menos dos fases, es decir, al menos una
fase no productiva seguida de una fase de mezcla productiva. Los
agentes vulcanizantes finales, que incluyen agentes vulcanizantes
de azufre, son normalmente mezclados en la fase final, que se llama
convencionalmente fase de mezcla "productiva", en la que la
mezcla normalmente tiene lugar a una temperatura, o temperatura
definitiva, inferior a la temperatura o temperaturas de mezcla en
la fase o fases de mezcla no productiva anteriores. El caucho, el
sílice y el organosilicio con azufre y el negro carbón, en caso de
ser usados, son mezclados en una o más fases de mezcla no
productiva. Los términos fases de mezcla "no productiva" y
"productiva" son conocidos por los expertos en la técnica de
la mezcla de caucho. La composición de caucho vulcanizable con
azufre, la cual contiene el compuesto de organosilicio con azufre,
el caucho vulcanizable y en general al menos parte del sílice,
debería ser sometida a una fase de mezcla termomecánica. La fase de
mezcla termomecánica comprende generalmente un trabajo mecánico en
un mezclador o extrusor durante un período de tiempo adecuado con
el objetivo de producir una temperatura del caucho entre 140°C y
190°C. La duración apropiada del trabajo termomecánico varía en
función de las condiciones operativas y del volumen y naturaleza de
los componentes. Por ejemplo, el trabajo termomecánico puede tener
una duración de tiempo en un margen de 2 min. a 20 min. Normalmente
es preferible que el caucho alcance una temperatura en un margen de
145°C a 180°C y que se mantenga a dicha temperatura durante un
período de tiempo en un margen de 4 min. a 12 min. Normalmente será
más preferible que el caucho alcance una temperatura en un margen
de 155°C a 170°C y se mantenga a dicha temperatura durante un
período de tiempo en un margen de 5 min. a 10 min.
Las mezclas de caucho que contienen IBR según
esta invención pueden usarse en bandas de rodadura de neumáticos
junto con las técnicas de producción de neumáticos habituales. Los
neumáticos son fabricados utilizando procedimientos estándar,
siendo el IBR sencillamente sustituido por los compuestos de caucho
normalmente empleados como caucho para las bandas de rodadura. Una
vez que el neumático ha sido fabricado con la mezcla que contiene
IBR, éste puede ser vulcanizado usando un ciclo normal de
vulcanización de neumáticos. Los neumáticos producidos según esta
invención pueden ser vulcanizados con un amplio margen de
temperaturas. No obstante, en general se prefiere que los
neumáticos de esta invención sean vulcanizados a una temperatura
entre 132°C (270°F) y 166°C (330°F). Es más habitual que los
neumáticos de esta invención sean vulcanizados a una temperatura
entre 143°C (290°F) y 154°C (310°F). Generalmente se prefiere que
el ciclo de vulcanización empleado para vulcanizar los neumáticos
de esta invención tenga una duración de 10 a 14 min., siendo más
preferible un ciclo de vulcanización de 12 min.
Esta invención se ilustra mediante los siguientes
ejemplos, los cuales tienen meramente el objetivo de la
ilustración. A menos que se indique específicamente de otro modo,
todas las partes y porcentajes se dan en peso.
En este experimento, se sintetizó IBR en un
sistema continuo de dos reactores (10 litros cada uno) a 95°C. Una
premezcla que contenía isopreno y 1,3-butadieno en
hexano fue cargada en el primer reactor de polimerización de forma
continua a una proporción de 100 gramos/minuto. La solución de
monómeros de la premezcla contenía una proporción de isopreno y
1,3- butadieno de 30:70 y tenía una concentración total de monómeros
del 11 por ciento. La polimerización se inició añadiendo 0.107 M de
solución de n-butillitio en el primer reactor a una
proporción de 0.32 gramos/minuto. El tiempo de permanencia en ambos
reactores fue establecido en 1.16 horas. El promedio de conversiones
del monómero se determinó en un 62 por ciento en el primer reactor
y en un 93 por ciento en el segundo reactor.
El medio de polimerización fue enviado de forma
continua desde el segundo reactor a un tanque de retención que
contenía metanol (como interrupción) y un antioxidante. El cemento
polimérico resultante fue posteriormente extraído por vapor y el
IBR recuperado fue secado en un horno al vacío a una temperatura de
60°C. La distribución de isopreno en el IBR fue aleatoria puesto
que los monómeros de isopreno y butadieno fueron bombeados de forma
continua en los reactores. Se determinó que el polímero tenía una
temperatura de transición vítrea de -84°C y una viscosidad Mooney
ML-4 de 85. También se determinó que tenía una
microestructura que contenía un 6 por ciento de unidades de
1,2-polibutadieno, un 60 por ciento de unidades de
1,4-polibutadieno, un 32 por ciento de unidades de
1,4-poliisopreno y un 2 por ciento de unidades de
3,4-poliisopreno.
En este experimento, se sintetizó un copolímero
de isopreno-butadieno (IBR) con un contenido de
vinilo bajo usando un catalizador no modificado de
n-butillitio. En el procedimiento usado, se cargaron
10,900 gramos de una premezcla seca de sílice/tamiz
molecular/alúmina que contenía isopreno y 1,3- butadieno en hexano
en un reactor de cinco galones (19 litros). La solución de
monómeros de la premezcla contenía una proporción de isopreno con
respecto a 1,3-butadieno de 25:75 y la
concentración total de monómeros fue del 19 por ciento. La solución
de monómeros de la premezcla había sido previamente barrida de
impurezas con una solución de n-butilitio. La
polimerización fue iniciada mediante la adición de 4.18 mI de una
solución de 1.6 M de n-butilitio. El reactor fue
mantenido a una temperatura de 65°C hasta que se alcanzó
esencialmente la conversión completa de monómeros, lo cual tardó
tres horas. El medio de polimerización fue posteriormente
interrumpido con etanol y el polímero fue estabilizado con 1 pcc
(partes por cien partes de polímero) de un antioxidante. Después de
la evaporación del hexano, el polímero recuperado fue secado en un
horno al vacío a 50°C. Se determinó que el copolímero de
isopreno-butadieno producido tenía una temperatura
de transición vítrea (Tg) de -88°C. También se determinó que tenía
una microestructura con un contenido de un 7 por ciento de unidades
de 1,2-polibutadieno, un 68 por ciento de unidades
de 1,4-polibutadieno, un 1 por ciento de unidades de
3,4- poliisopreno y un 24 por ciento de unidades de
1,4-poliisopreno.
Ejemplos
3-7
El procedimiento descrito en el ejemplo 1 fue
utilizado en estos ejemplos, salvo por el hecho de que las
proporciones de isopreno con respecto a butadieno se cambiaron de
25:75 a 35:65, 40:60, 50:50, 60:40 y 75:25. Las Tgs y las
microstructuras de los copolímeros de
isopreno-butadieno resultantes se enumeran en la
Tabla 1.
En este experimento se fabricó un neumático
usando el compuesto para bandas de rodadura de esta invención y se
comparó con un neumático fabricado usando un compuesto convencional
para bandas de rodadura. El compuesto convencional para bandas de
rodadura usado en el neumático de control fue una mezcla 70/30 de
un SBR de emulsión con Budene® 1207, caucho
cis-1,4-polibutadieno elevado. El
SBR de emulsión usado contenía un 25 por ciento de estireno ligado
y tenía una temperatura de transición vítrea de -52°C. El neumático
del experimento fue fabricado utilizando un compuesto para bandas
de rodadura que era una mezcla 70/30 de SBR de emulsión con IBR. El
IBR tenía una microestructura que incluía un 9 por ciento de
unidades de repetición de polibutadieno de vinilo, un 59 por ciento
de unidades de repetición de cis polibutadieno, un 3 por ciento de
unidades de repetición de 3,4-poliisopreno y un 29
por ciento de unidades de repetición de cis poliisopreno. El IBR
tenía una temperatura de transición vítrea de -83°C, una viscosidad
Mooney ML1+4 de 82, una viscosidad de solución diluida de 3.08, un
peso molecular medio en número de 208,000 y un peso molecular medio
en peso de 484,000.
El neumático del experimento tenía una distancia
en millas prevista de 46,356 millas en comparación con el neumático
de control que tenía una distancia en millas prevista de 51,475
millas. El neumático del experimento de esta invención fue
comparado también con el neumático convencional para evaluar las
características de tracción. Los resultados de esta comparación se
muestran en la Tabla II.
Como puede observarse en la Tabla II, el
neumático del experimento fabricado con el compuesto para bandas de
rodadura de esta invención demostró tener una tracción en mojado
superior y una tracción en seco equivalente al neumático de
control. Los neumáticos del experimento fueron también comparados
con los neumáticos de control en una prueba subjetiva de
manipulación en mojado. En esta prueba, los neumáticos fueron
colocados en un automóvil de prueba y evaluados subjetivamente
según varias características. Con los neumáticos del experimento, el
conductor de la prueba fue capaz de alcanzar un mejor tiempo de
vuelta media (57.12 segundos) que el conseguido con los neumáticos
de control (57.69 segundos). El conductor de la prueba informó que
los neumáticos del experimento tuvieron una mejor respuesta en la
dirección, sobreviraje, sobreviraje en deceleración, sobreviraje en
aceleración, subviraje en deceleración, transición de tracción,
agarre lateral y acción de ruptura, que los neumáticos de control.
No obstante, el conductor de la prueba informó que los neumáticos
del experimento presentaron una tracción en aceleración equivalente
y una resistencia ligeramente inferior en línea recta y con
aquaplaning lateral. En todo caso, las características
generales de tracción en mojado del neumático del experimento
fabricado con el compuesto de caucho para bandas de rodadura de
esta invención fueron mejores que las del neumático de control.
Claims (10)
1. Composición de caucho para bandas de rodadura
de neumáticos, que se caracteriza por el hecho de que está
compuesta por (a) de 50 pcc a 85 pcc de un caucho de
estireno-butadieno y (b) de 15 pcc a 50 pcc de un
caucho de isopreno-butadieno, el caucho de
isopreno-butadieno estando compuesto por unidades
de repetición derivadas de un 20 por ciento en peso a un 50 por
ciento en peso de isopreno y de un 50 por ciento en peso a un 80
por ciento en peso de 1,3-butadieno, donde las
unidades de repetición derivadas de isopreno y de
1,3-butadieno están en un orden esencialmente
aleatorio, donde de un 3 por ciento a un 10 por ciento de las
unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de
1,2-polibutadieno, donde de un 50 por ciento a un 70
por ciento de las unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de
1,4-polibutadieno, donde de un 1 por ciento a un 4
por ciento de las unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de
3,4-poliisopreno, donde de un 25 por ciento a un 40
por ciento de las unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de
1,4-poliisopreno, donde el caucho de
isopreno-butadieno tiene una temperatura de
transición vítrea en un margen de -90°C a -75°C, y donde el caucho
de isopreno-butadieno tiene una viscosidad Mooney
en un margen de 55 a 140.
2. Composición de caucho para bandas de rodadura
de neumáticos como se especifica en la reivindicación 1,
caracterizada por el hecho de que dicha composición está
compuesta además por de 30 pcc a 150 pcc de un producto de
relleno.
3. Composición de caucho para bandas de rodadura
de neumáticos como se especifica en la reivindicación 1 o 2,
caracterizada por el hecho de que las unidades de repetición
en el caucho de isopreno-butadieno se derivan de un
30 por ciento en peso a un 40 por ciento en peso de isopreno y de un
60 por ciento en peso a un 70 por ciento en peso de
1,3-butadieno, donde de un 5 por ciento a un 8 por
ciento de las unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de
1,2-polibutadieno, donde de un 55 por ciento a un
65 por ciento de las unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de
1,4-polibutadieno, donde de un 1 por ciento a un 3
por ciento de las unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de
3,4-poliisopreno, y donde de un 28 por ciento a un
36 por ciento de las unidades de repetición en el caucho de
isopreno-butadieno son unidades de
1,4-poliisopreno.
4. Composición de caucho para bandas de rodadura
de neumáticos como se especifica en la reivindicación 1, 2 o 3,
caracterizada por el hecho de que el caucho de
isopreno-butadieno tiene una viscosidad Mooney ML
1+4 en un margen de 60 a 100 y el caucho tiene una temperatura de
transición vítrea en un margen de -85°C a -80°C.
5. Composición de caucho para bandas de rodadura
de neumáticos como se especifica en cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizada por el hecho de
que más del 60 por ciento del isopreno en el caucho de
isopreno-butadieno está presente en bloques de tres
o menos unidades de repetición, el caucho de
isopreno-butadieno estando presente en una cantidad
en un margen de 20 pcc a 45 pcc y el producto de relleno estando
presente en un nivel en un margen de 50 pcc a 90 pcc.
6. Composición de caucho para bandas de rodadura
de neumáticos como se especifica en cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizada por el hecho de
que el caucho de isopreno-butadieno está presente
en una cantidad en un margen de 25 pcc a 40 pcc, y el producto de
relleno está presente en un nivel en un margen de 60 pcc a 80
pcc.
7. Composición de caucho para bandas de rodadura
de neumáticos como se especifica en cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizada por el hecho de
que el caucho de isopreno-butadieno está presente
en una cantidad en un margen de 30 pcc a 35 pcc y el caucho de
isopreno-butadieno tiene una viscosidad Mooney ML
1+4 en un margen de 70 a 90.
8. Composición de caucho para bandas de rodadura
de neumáticos como se especifica en cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizada por el hecho de
que el caucho de isopreno-butadieno tiene una
viscosidad Mooney ML 1+4 en un margen de 80 a 85; y el caucho de
estireno-butadieno es un caucho de
estireno-butadieno de emulsión.
9. Composición de caucho para bandas de rodadura
de neumáticos como se especifica en cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizada por el hecho de
que el relleno incluye sílice, y dicha composición comprende además
un agente de acoplamiento de sílice.
10. Composición de caucho para bandas de rodadura
de neumáticos como se especifica en la reivindicación 9,
caracterizada por el hecho de que el agente de acoplamiento
de sílice es 3,3'-bis(trietoxisiliipropil)
tetrasulfuro.
Applications Claiming Priority (2)
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