ES2222571T3 - Tratamiento de una solucion que contiene sales de hierro. - Google Patents
Tratamiento de una solucion que contiene sales de hierro.Info
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Abstract
Un procedimiento para tratar de una disolución que contiene sal(es) de hierro contaminada(s) con sal(es) de manganeso soluble que comprende la adición a la disolución de un agente oxidante capaz de convertir dicha(s) sal(es) de manganeso en dióxido de manganeso, caracterizado por la adición de dióxido de manganeso como agente semilla, por lo cual el dióxido de manganeso coloidal existente se deposita sobre dichas partículas semilla, y mediante la separación de las partículas de dióxido de manganeso de la solución conteniendo sal(es) de hierro.
Description
Tratamiento de una solución que contiene sales de
hierro.
Esta invención se refiere al tratamiento de una
mezcla de sales de hierro y manganeso con el fin de reducir su
contenido de manganeso y en particular al tratamiento de las sales
de hierro producidas en la fabricación de dióxido de titanio
mediante el proceso del sulfato.
En el proceso del sulfato para la fabricación de
dióxido de titanio, las materias primas titaníferas, tales como la
ilmenita, se digieren con ácido sulfúrico para formar una masa
sólida que se trata con agua y se filtra para proporcionar una
solución que contiene sulfato de titanio principalmente, sulfato
ferroso y sulfato férrico. Los iones férricos se reducen a iones
ferrosos mediante la adición de hierro, y la solución se enfría a
vacío para separar por cristalización el sulfato ferroso (conocido
comúnmente como caparrosa) dejando una solución de sulfato de
titanio a partir de la cual se puede precipitar el dióxido de
titanio mediante hidrólisis. De manera alternativa, el dióxido de
titanio se puede precipitar en primer lugar y la caparrosa
separarse por cristalización de la solución eliminada.
Claramente, la cantidad relativa de caparrosa
respecto de la cantidad de dióxido de titanio producido depende de
la relación de hierro a titanio en la materia prima. Las figuras
típicas son aproximadamente 1:1 para la ilmenita (masiva), 0,71:1
para la ilmenita (arena) y 0,15:1 para la ilmenita (escoria). En
cualquier caso, se apreciará que la caparrosa se produce en
cantidades sustanciales para las cuales se debe encontrar un uso ya
que existen problemas ambientales en su evacuación.
Un uso de la caparrosa es como material base a
partir del cual se puede preparar un coagulante para el tratamiento
del agua. En un procedimiento convencional, el sulfato ferroso se
oxida a sulfato férrico por disolución en una mezcla de ácido
sulfúrico y ácido nítrico. Tras la adición de agua que contiene
partículas coloidales, el sulfato férrico se hidroliza para formar
un hidróxido insoluble que interactúa con las partículas coloidales
causando su coagulación. Las partículas coaguladas se pueden
entonces eliminar por sedimentación y/o filtración.
Un uso adicional del subproducto es para la
producción de óxido de hierro. Sin embargo, el manganeso soluble no
se oxida por los procedimientos convencionales. Aunque se sabe que
el manganeso soluble se puede oxidar a dióxido de manganeso
insoluble mediante la adición complementaria de un agente oxidante,
tal como peróxido o permanganato de potasio, el dióxido de
manganeso producido de esta manera es una forma coloidal finamente
dividida que es difícil y cara de separar, particularmente a escala
comercial y de aquí que el producto final de sulfato férrico tiene
todavía un contenido suficiente de manganeso para hacer que sea
inaceptable para los usos anteriores.
De acuerdo con un aspecto de la invención, se
proporciona un procedimiento para el tratamiento de una disolución
que contiene sal(es) de hierro contaminado con
sal(es) de manganeso soluble que comprende la adición a la
disolución de un agente oxidante capaz de convertir dicha(s)
sal(es) de manganeso en dióxido de manganeso, caracterizado
por la adición de dióxido de manganeso como agente semilla, de
forma que, cualquier dióxido de manganeso coloidal se deposite sobre
dichas partículas semilla, y mediante la separación de las
partículas de dióxido de manganeso de la solución que contiene
sal(es) de hierro.
De acuerdo con una característica preferida, el
agente semilla se añade antes del agente oxidante adicional. Las
partículas semilla deseables tienen un tamaño medio de partícula de
al menos 10 \mum, pero el tamaño preferido es de
30-50 \mum.
De acuerdo con una característica preferida
adicional, las partículas semilla se producen por reacción del
sulfato ferroso y el permanganato de potasio.
Con el fin de reducir costes, las partículas de
dióxido de manganeso separadas a partir de un lote de solución de
sulfato férrico tratado se pueden recircular y usar como partículas
semilla para un lote siguiente de solución.
El tratamiento de la caparrosa mediante el
procedimiento convencional no convierte necesariamente todo el
sulfato ferroso en sulfato férrico. Normalmente, esto es
desventajoso. Sin embargo, de acuerdo con un aspecto preferido
adicional de la invención, este sulfato ferroso residual puede,
mediante la adición de permanganato de potasio, usarse para producir
las partículas semilla de dióxido de manganeso. Por supuesto si
está presente muy poco sulfato ferroso para producir la cantidad
requerida de partículas semilla, se debe añadir sulfato ferroso
adicional.
El agente oxidante puede ser cualquiera de los
agentes bien conocidos tales como el ozono, un peróxido, o un
persulfato. Preferiblemente, sin embargo, el agente oxidante es
permanganato de potasio, que se añade continuamente durante un
período en forma de solución saturada.
El procedimiento es efectivo cuando se lleva a
cabo a temperatura de reflujo. Sin embargo, este se puede llevar a
cabo a una temperatura entre 70 a 80ºC, es decir, la temperatura a
la cual la caparrosa se disuelve en los ácidos sulfúrico/nítrico,
de manera que el licor se puede tomar directamente desde el reactor
sin ningún requisito adicional de calentamiento.
Se comprenderá más fácilmente la invención a
partir de los siguientes ejemplos.
Se preparó un agente semilla de dióxido de
manganeso añadiendo, durante un período de 90 minutos, una cantidad
estequiométrica (30 gpl) de permanganato de potasio en 6L de
sulfato ferroso analar (20 gpl Fe) bajo reflujo. La solución se
mantuvo a reflujo durante 60 minutos más y el sólido resultante se
filtró y lavo con agua. Las medidas usando un Malvern Mastersizer
proporcionar un tamaño medio de partícula de 43 \mum.
Se disolvió la caparrosa obtenida como
subproducto de la preparación del dióxido de titanio mediante el
proceso del sulfato en una mezcla de ácidos sulfúrico y nítrico
para producir un licor de sulfato férrico con un pH de 0,5. Se midió
el contenido en hierro y manganeso. Se calentó a reflujo el licor y
se añadieron 50 gpl de la semilla del Ejemplo 1. Se usó una bomba
peristáltica para añadir continuamente una cantidad estequiométrica
de permanganato de potasio durante un período de 90 minutos y la
mezcla se mantuvo a reflujo durante 30 minutos más. Se tomo una
muestra de 25 ml cada 30 minutos y se filtró en un filtro de 0,45
\mum en vacío. Se analizó el filtrado resultante para el contenido
de hierro y manganeso. Se lavó el sólido filtrado con agua y se
midió el tamaño de partícula. Los resultados se muestran en la
Tabla 1.
Se repitió el Ejemplo 2 excepto que se añadieron
las partículas semilla en una cantidad de 75 gpl.
Los resultados se muestran en la Tabla 2.
Se colocó 1 litro de la solución del Ejemplo 3 en
una probeta graduada y se dejó sedimentar. Después de 7 días
apareció un licor sobrenadante transparente que contenía 21
\mug/g de manganeso.
Se repitió el Ejemplo 3 excepto que se usó una
cantidad apropiada de los sólidos eliminados de la solución final
como agente semilla. Se obtuvieron resultados similares.
Se midió el contenido ferroso de la solución
resultante del tratamiento de la caparrosa con ácidos sulfúrico y
nítrico y, si es necesario, se añadió más sulfato ferroso hasta que
fue suficiente para proporcionar 75 gpl de agente semilla de
dióxido de manganeso cuando se añadió una cantidad estequiométrica
de permanganato de potasio.
Se añadió una cantidad adicional de permanganato
de potasio como en el Ejemplo 2. Se dejó sedimentar la solución
final. Se formó un licor sobrenadante transparente en menos de 24
horas que contenía 500 \mug/g de manganeso.
Claims (10)
1. Un procedimiento para tratar de una disolución
que contiene sal(es) de hierro contaminada(s) con
sal(es) de manganeso soluble que comprende la adición a la
disolución de un agente oxidante capaz de convertir dicha(s)
sal(es) de manganeso en dióxido de manganeso,
caracterizado por la adición de dióxido de manganeso como
agente semilla, por lo cual el dióxido de manganeso coloidal
existente se deposita sobre dichas partículas semilla, y mediante la
separación de las partículas de dióxido de manganeso de la solución
conteniendo sal(es) de hierro.
2. Un procedimiento de acuerdo con la
Reivindicación 1, caracterizado en que el agente semilla se
añade antes de la adición del agente oxidante.
3. Un procedimiento de acuerdo con la
Reivindicación 1 ó 2, caracterizado en que las partículas
semilla tienen un tamaño medio de partícula de al menos 10
\mum.
4. Un procedimiento de acuerdo con la
Reivindicación 3 en el que las partículas semilla tienen un tamaño
medio de partícula de 30-50 \mum.
5. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones anteriores, caracterizado en que las
partículas semilla se producen haciendo reaccionar el sulfato
ferroso con permanganato de potasio.
6. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones anteriores, caracterizado en que las
partículas de dióxido de manganeso separadas de la solución se
recirculan para formar las partículas semilla.
7. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones anteriores caracterizado en que, si es
necesario, se añaden a la solución el permanganato de potasio y el
sulfato ferroso para estimular la producción de las partículas
semilla.
8. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones anteriores, caracterizado en que el
agente oxidante es permanganato de potasio.
9. Un procedimiento de acuerdo con la
Reivindicación 8, caracterizado en que el permanganato de
potasio se añade continuamente en forma de una solución
saturada.
10. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones anteriores caracterizado en que la
temperatura de la solución es 70-80ºC.
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