ES2222601T3 - Compuestos reforzados por una dispersion a base de aleacion de titanio. - Google Patents

Abstract

Un método para obtener un compuesto de matriz metálica de aleación de titanio/alúmina a partir de óxido de titanio y aluminio que incluye la trituración de gran potencia de una mezcla de óxido de titanio con aluminio en un ambiente inerte para obtener un producto en polvo intermedio cada una de cuyas partículas incluye sustancialmente una mezcla fina de fases de óxido de titanio y aluminio, y el calentamiento del producto en polvo intermedio para formar el compuesto de matriz metálica de aleación de titanio/alúmina cada una de cuyas partículas incluye sustancialmente una matriz de aleación de titanio reforzada con partículas finas de alúmina.

Description

Compuestos reforzados por una dispersión a base de aleación de titanio.

Campo técnico

La presente invención está dirigida a la preparación de un compuesto de matriz metálica reforzado con partículas finas de óxido, y en particular un compuesto de aleación de titanio/alúmina, y a un método de fabricación de esos compuestos.

Técnica anterior

El uso de materiales compuestos constituidos por fragmentos finos de materiales deseados es bien conocido. Los usos de estos materiales son conocidos, aunque se están encontrando continuamente nuevas aplicaciones. No obstante, la tecnología es relativamente nueva y hay importantes lagunas en la técnica anterior.

Por ejemplo, aunque son conocidas muchas mezclas compuestas, quedan aún muchas áreas por explorar y experimentar. De manera similar las técnicas y los métodos de preparar compuestos y sus precursores son también incompletos, a pesar de estar relativamente bien establecidos en algunas áreas. En consecuencia, un objeto de la presente invención es ampliar el alcance del conocimiento dentro de este campo, así como intentar aumentar el número de opciones para los usuarios de la tecnología.

Los Compuestos de Matriz Metálica (MMC) son compuestos de una resistente aleación industrial convencional y un material de segunda fase de gran resistencia, que puede ser un óxido, un nitruro, un carburo o intermetálico. Las aleaciones Endurecidas por Dispersión de un Oxido (ODS) están en un extremo del espectro de los MMC. Éstas son compuestos de una resistente aleación industrial y una fina dispersión de un óxido. Típicamente, con el fin de tener la dispersión requerida, no debe haber más del 10% de fracción en volumen de la segunda fase del óxido, que puede tener un tamaño de decenas de nm. En el otro extremo del espectro de los MMC están los CERMETS, en los que la "segunda fase" supera el 50% de la fracción en volumen, es decir el óxido, carburo, nitruro o intermetálico, de hecho, constituye la fase primaria y el metal es la fase secundaria.

Son conocidos los compuestos de matriz metálica de aleación de titanio reforzados con partículas cerámicas, aunque tradicionalmente éstos se obtienen usualmente utilizando técnicas de pulvimetalurgia convencionales y conocidas. En los métodos de pulvimetalurgia conocidos, se mezcla polvo de aleación de titanio con polvos cerámicos tales como polvos de óxido de aluminio. Esta mezcla se hace habitualmente utilizando un proceso de trituración con bolas de baja potencia. La mezcla de polvos se compacta en frío y se sinteriza después para obtener un compuesto de matriz de aleación de titanio a granel.

No obstante, hay varias desventajas asociadas a la técnica anterior. En primer lugar, es un requisito que los polvos de titanio o de aleación de titanio se preparen de acuerdo con un método separado y conocido. Esto puede ser relativamente caro y debe hacerse independientemente del proceso de formación del compuesto. En contraste, los polvos cerámicos están disponibles fácilmente, de manera que esto no representa un problema para la técnica anterior. Sin embargo, la gama de tamaños disponibles de partículas de los polvos cerámicos sí que representa un problema. Típicamente, los procesos de fabricación económica de los polvos cerámicos son limitados, porque los polvos más pequeños fácilmente disponibles están en la gama de tamaños micrométricos. Si bien esto es adecuado para la mayoría de los compuestos, se admite ahora que partículas cerámicas de menor tamaño, o proporciones de partículas cerámicas de menor tamaño, pueden mejorar las características físicas y mecánicas del producto compuesto. A modo de ejemplo, esto es bien conocido ahora en la tecnología del hormigón que utiliza partículas de sílice en suspensión en un gas de tamaño excepcionalmente fino para aumentar la resistencia y la durabilidad globales de la matriz de cemento/hormigón resultante. Se muestran otros ejemplos en la patente US 3.591.362 y en la WO 97/07917.

La patente de los Estados Unidos nº 5.328.501 (McCormick) describe un procedimiento para la obtención de productos metálicos sometiendo una mezcla de uno o más compuestos metálicos reducibles con uno o más agentes reductores a activación mecánica. Los productos obtenidos son metales, aleaciones o materiales cerámicos que esta especificación indica que pueden obtenerse como partículas ultrafinas con un tamaño de grano de una micra o menos. Se presenta una variedad de reacciones específicas a modo de ejemplo, pero en todos los casos el método depende del proceso mecánico que produce la reacción de reducción requerida. Además, la patente no está dirigida a la producción de compuestos de matriz metálica reforzados con partículas cerámicas finas.

No hay ninguna descripción de compuestos de titanio/alúmina, ni ningún método para obtener esos compuestos.

Hay algunas limitaciones importantes en la técnica anterior, lo que aumenta el coste de producción de materiales compuestos y limita también las características físicas y mecánicas del producto compuesto.

Otro objeto de la presente invención es abordar los problemas anteriores o por lo menos proporcionar al público una opción útil.

Descripción de la invención

De acuerdo con un aspecto de la presente invención, se proporciona un método para obtener un compuesto de matriz metálica de aleación de titanio/alúmina a partir de óxido de titanio y aluminio que incluye la trituración de gran potencia de una mezcla de óxido de titanio con aluminio en un ambiente inerte para obtener un producto en polvo intermedio cada una de cuyas partículas incluye sustancialmente una mezcla fina de fases de óxido de titanio y aluminio, y el calentamiento del producto en polvo intermedio para formar el compuesto de matriz metálica de aleación de titanio/alúmina cada una de cuyas partículas incluye sustancialmente una matriz de aleación de titanio reforzada con partículas finas de alúmina.

De acuerdo con otro aspecto de la invención, se proporciona un compuesto de matriz metálica de aleación de titanio/alúmina cada una de cuyas partículas incluye sustancialmente una matriz de aleación de titanio reforzada con partículas finas de alúmina, comprendiendo las partículas de alúmina más del 10% y menos del 60% de fracción en volumen del compuesto y teniendo un diámetro medio de no más de 3 \mum.

Otros aspectos de la invención pueden resultar aparentes por la siguiente descripción que se hace solamente a modo de ejemplo.

Descripción detallada de la invención

En la siguiente descripción se describe la invención con relación a un proceso para la fabricación de un compuesto de matriz metálica de aleación de titanio/alúmina.

El proceso de la invención puede subdividirse en términos generales en dos etapas. En la primera etapa, la operación de trituración, se someten conjuntamente polvos del óxido de titanio (por ejemplo TiO_{2}) y un agente reductor metálico de aluminio a una trituración de gran potencia con el fin de obtener un material en partículas en el que cada partícula comprende una mezcla de fases muy finas del óxido de metal y del agente reductor metálico, preferentemente las fases tienen un tamaño de no más de 500 nanómetros. La segunda etapa de principio implica el calentamiento de este producto en polvo intermedio para producir una reacción de reducción y un cambio de fase que da lugar a un compuesto de matriz metálica en el que cada partícula comprende una mezcla de fases muy finas de la aleación de titanio reducida (por ej. aleación de titanio o de titanio/aluminio) y un óxido u óxidos del metal de aluminio reductor (por ej. alúmina). En este compuesto final las fases del óxido pueden tener tamaños en la gama de 20 nanómetros a 3 micras.

Con los reactivos seleccionados, y en las condiciones prescritas, el proceso de trituración de gran potencia produce las características requeridas de las partículas con muy poca o ninguna reducción sustancial. Con la mezcla de fases muy finas en las partículas del polvo intermedio, la reducción que se produce durante el calentamiento da lugar a un compuesto con características físicas y mecánicas beneficiosas.

Con referencia a la obtención de un compuesto de aleación de titanio/alúmina, el proceso global implica la producción de un polvo compuesto consistente en metal de titanio, o una aleación de titanio (que se pretende que incluya metal de titanio en su forma más pura así como aleaciones específicas) y óxido de aluminio. Típicamente, esto implica la reacción de dióxido de titanio con metal de aluminio en el proceso de reacción:

3TiO_{2} + 4Al \rightarrow 2Al_{2}O_{3} + 3Ti

Si es necesario, pueden incluirse los óxidos de otros metales (como vanadio) aunque típicamente se hace en cantidades pequeñas o trazas. Los niveles son a discreción del usuario y dependerán del tipo de matriz de aleación del material que se pretende obtener o del nivel de dopado requerido en la matriz final. No obstante, típicamente los niveles de otros óxidos de metal se mantendrán sustancialmente en el 8% o menos (en peso).

Además, el solicitante ha descubierto en pruebas iniciales queno se requieren necesariamente reactivos de gran pureza, como los prescritos a menudo para la fabricación de compuestos. Minerales ricos en titanio (es decir, rutilo) pueden ser suficientemente puros para proporcionar unas características de producto aceptables. Como guía general, son suficientes niveles de pureza de sustancialmente el 98,5% o más (en peso) para todos los reactivos. En algunas aplicaciones pueden ser aceptables purezas más bajas, aunque se prevé que para la mayoría de las aplicaciones los niveles de pureza se mantendrán sustancialmente en el 95% o más (en peso). Puede aplicarse la discreción del usuario, pues en algunos casos determinadas impurezas pueden ser aceptables en el producto resultante.

También se contempla que el proceso de producción de un compuesto de titanio/alúmina puede comenzar con la reducción de ilmenita con aluminio como etapa precursora.

Los componentes TiO_{2} y aluminio no reaccionan por el método de un proceso típico con termita, sino más bien utilizando una combinación de un aparato triturador de gran potencia y un tratamiento térmico.

La trituración implica la utilización de un aparato triturador de bolas de gran potencia. La potencia de las bolas debe ser suficiente para deformar, fracturar y soldar en frío las partículas de los polvos de carga.

Aunque las condiciones del proceso de trituración pueden variarse para conseguir el resultado deseado, típicamente las bolas serán de un material adecuado tal como acero inoxidable y tendrán típicamente un diámetro de sustancialmente 5 a 30 mm inclusive. Pueden utilizarse bolas fuera de esta gama. También puede utilizarse una combinación de bolas de diferentes tamaños.

Se ha descubierto que la relación del peso entre las bolas y los polvos que esté sustancialmente dentro de la gama 4:1 - 10:1 (en peso, inclusive) es preferible, aunque aquí también pueden elegirse a discreción del usuario relaciones de peso fuera de esta gama.

Si bien se hace referencia específica al uso de un aparato triturador de bolas de gran potencia, no se pretende que la invención se limite a simplemente este tipo de trituración, aunque el aparato debe incluir un sistema de gran potencia capaz de proporcionar suficiente energía para deformar, fracturar y soldar en frío las partículas. Otros aparatos capaces de proporcionar las condiciones requeridas se contemplan también y serán entendidos por las personas expertas en la técnica. Se considera también que puede ser apropiado un aparato triturador del tipo de disco dividido. Un aparato de este tipo se describe en WO 98/17392 (Devereuex), cuya especificación y dibujos se incorporan aquí como referencia.

El proceso de trituración se lleva a cabo en una atmósfera inerte para los componentes. Preferentemente, ésta es un gas noble ya que los óxidos de titanio reaccionan con el nitrógeno en condiciones adecuadas. También puede utilizarse una mezcla de diversos gases inertes, siendo el gas preferido el argón.

La proporción de óxido de titanio y aluminio se elige habitualmente de manera que por lo menos se obtengan las relaciones estequeométricas normales. Si, por necesidades del usuario, se pretende que quede un porcentaje de óxidos de metal incluidos, puede bajarse la proporción de aluminio. De manera similar, puede ser deseable tener como uno de los productos del proceso una aleación de Ti-Al impactada, en cuyo caso se aumentará la proporción de metal de aluminio en la mezcla reactiva. En la práctica, se ha descubierto que una relación de peso entre los polvos de óxido de titanio y de aluminio en la gama de 1,8:1 - 2,3:1 (inclusive) es una gama aceptable para la mayoría de las aplicaciones.

Los componentes se colocan dentro del aparato triturador y el proceso continúa hasta que se obtiene un polvo con las características deseadas de las partículas. Normalmente, se prevé que el período dado estará en la gama de 2 - 10 horas, aunque esto dependerá de los parámetros reales del sistema y de las elecciones hechas por el usuario. Típicamente, al final del proceso de trituración habrá un polvo mezclado que comprenda fragmentos finos que incluyan una mezcla de fases finas, principalmente de TiO_{2} y Al, con un tamaño sustancialmente de menos de 500 nanómetros.

El producto intermedio se somete después a tratamientotérmico en una atmósfera inerte. Preferentemente éste comprende un tratamiento a una temperatura no superior a 750ºC durante un período superior a 30 minutos. Preferentemente, la temperatura se mantiene a aproximadamente 700\pm50ºC durante un período máximo de 4 horas inclusive. También pueden alterarse estos parámetros de acuerdo con los requisitos y necesidades del usuario. No obstante, la temperatura seleccionada es importante para obtener un producto final con características óptimas. Una temperatura demasiado alta inhibirá el potencial reductor del aluminio. Por otro lado, cuanto más elevada sea la temperatura mayor será el contenido de aluminuro de titanio (Ti_{3}Al), y el aluminuro de titanio puede añadir importantes características de resistencia al producto final.

Típicamente, después del tratamiento térmico, cada partícula del polvo consiste en partículas de alúmina (Al_{2}O_{3}) de tamaño nanométrico incrustadas en una matriz de aleación de titanio, aunque el tamaño medio de las partículas de alúmina puede variar desde aproximadamente 20 nm a 3 \mum. Este compuesto puede citarse como un compuesto de matriz metálica de óxido fino.

En el proceso de la presente invención puede emplearse un número de etapas adicionales para modificar más las características y los componentes del compuesto de matriz metálica.

En particular, la fracción en volumen de alúmina puede reducirse (de aproximadamente el 60% al 40% o menos) mediante la prerreducción del óxido de titanio con hidrógeno a una temperatura de 700ºC o más. Una temperatura preferida es de aproximadamente 900ºC. Esta etapa de pretratamiento da lugar a un polvo que incluye cierto número de óxidos descendientes con menor contenido de oxígeno, hidruro de titanio y fases de titanio. Esta es una forma de controlar la fracción en volumen de alúmina en el compuesto final.

Además, o alternativamente, la fracción en volumen de alúmina en el producto final puede reducirse añadiendo polvo de titanio a la mezcla de óxido de titanio y aluminio.

Aumentando la cantidad de aluminio en la mezcla inicial de reactivos hasta el 20% o más por encima de la relación estequeométrica para la reacción 3TiO_{2} + 4Al \rightarrow 2Al_{2}O_{3} + 3Ti, puede alcanzarse un contenido de aluminuro de titanio (Ti_{3}Al) más alto en el compuesto final. Cuanto mayor sea la proporción de diferentes aleaciones de titanio en el compuesto final, menor será la fracción en volumen de alúmina y menor será el tamaño de las partículas de alúmina.

En estas etapas adicionales, el contenido de alúmina del compuesto de matriz metálica de titanio/alúmina puede reducirse hasta por debajo del 60% de fracción en volumen y preferentemente a la gama del 20% al 30% de fracción en volumen del compuesto, y las partículas de alúmina tienden a ser de un tamaño más pequeño.

El compuesto de matriz metálica de titanio/alúmina tratado térmicamente puede devolverse al molino una o más veces para refinar la forma de las partículas y reducir más el tamaño de las partículas. Una partícula de forma más regular proporciona características preferidas en el producto final.

El compuesto de matriz metálica preferido obtenido mediante un proceso de la presente invención tiene un tamaño medio de partículas de óxido (o segunda fase) en la gama de 20 nm a 3 \mum, y un tamaño medio de partículas del compuesto no superior a 100 \mum.

Las diversas etapas del método preferido de la presente invención, expuestas anteriormente, pueden llevarse a cabo como distintos subprocesos en aparatos separados, por ejemplo, la prerreducción con hidrógeno puede hacerse en un horno separado, efectuándose la trituración de gran potencia en el molino y el tratamiento térmico posterior o "recocido" en el mismo horno o en uno diferente. Alternativamente, y con un aparato de trituración apropiado, toda la operación puede hacerse en el molino.

A partir del compuesto pueden formarse artículos compuestos sólidos. Típicamente, el polvo se consolida utilizando técnicas conocidas. Muy simplemente, esto puede comprender el uso de procesos de metalurgia corrientes, como la compactación en frío del polvo en una atmósfera inerte. Debe apreciarse que también pueden emplearse otras técnicas para formar artículos compuestos a partir de materiales mezclados.

Algunos comentarios generales acerca de la presente invención incluyen el hecho de que los metales o aleaciones de titanio preparados mediante procedimientos separados no son esenciales; pueden emplearse minerales ricos que incluyan óxidos de titanio u otros metales. Esto no sólo evita etapas de preparación separadas, sino también las etapas de purificación asociadas a menudo con los otros procesos de fabricación conocidos.

Además, el tamaño medio de las partículas de óxido del material compuesto es típicamente mucho más fino que el que puede obtenerse utilizando técnicas anteriores más convencionales. En la técnica anterior, con el fin de obtener los finos tamaños de partículas de óxido de la presente invención, será necesario en general procesar adicionalmente los reactivos antes de utilizarlos para formar un compuesto. Con ese pequeño tamaño de las partículas de refuerzo, los compuestos de aleación de titanio de la invención poseen en potencia mayor resistencia a la fractura que los compuestos convencionales.

Como comparación, la técnica anterior prepara compuestos de matriz metálica de aleación de titanio mediante métodos pulvimetalúrgicos convencionales. En este método, el polvo de aleación de titanio previamente preparado se mezcla con polvo cerámico como polvos de óxido de aluminio utilizando un proceso de trituración con bolas de baja potencia. La mezcla de polvos se compacta en frío y se sinteriza después para obtener materiales compuestos de matriz de aleación de titanio a granel. Una limitación del método de la técnica anterior es que el tamaño medio de las partículas cerámicas de los materiales preparados de esta manera está normalmente en la gama de tamaños micrométricos, que es considerablemente mayor que el que puede obtenerse de acuerdo con la presente
invención.

La invención se describe aún más con referencia a ejemplos específicos de la invención.

Ejemplo 1

Se utiliza un aparato triturador de bolas en el que la energía de choque de las bolas es suficiente para deformar, fracturar y soldar en frío las partículas de los polvos de carga. Los polvos de carga, polvos de óxido de titanio y de aluminio, y las bolas (por ej. bolas de acero inoxidable) con un diámetro de 5 - 30 mm se colocan en un recipiente de acero endurecido que se sella en un atmósfera inerte (normalmente argón). La relación de peso total entre las bolas y los polvos está en la gama de 4:1 - 10:1. La relación de peso entre los polvos de óxido de titanio y de aluminio es de aproximadamente 2:1.

Puede necesitarse alguna cantidad en exceso de polvo de aluminio de partida para ajustar la composición de la aleación de titanio en el producto final. El recipiente sellado se coloca en un aparato disponible comercialmente que facilita la trituración con bolas de gran potencia. Mediante la trituración con bolas de gran potencia durante un período de tiempo dado en la gama de 2 - 10 horas, se formará un nuevo tipo de polvo. Cada partícula del polvo nuevo será un compuesto de fragmentos finos.

Las materias primas del proceso son polvo de dióxido de titanio económico (rutilo, TiO_{2}) con una pureza no inferior al 98,5% en peso, y polvo de aluminio con una pureza no inferior al 98,5% en peso. El tamaño medio de las partículas de los polvos de óxido de titanio y de aluminio no es superior a 300 \mum. Las impurezas permanecerán en los materiales finales, pero los efectos perjudiciales (si hay alguno) sobre las propiedades se controlarán ajustando los parámetros de procesamiento del polvo.

Podrían utilizarse materias primas con un elevado porcentaje de impurezas, pero la consecuencia es que se comprometen las propiedades de los materiales finales.

En los materiales de partida puede incluirse polvo de pentóxido de vanadio con una pureza no inferior al 98,5%. El óxido de vanadio es reducido por el aluminio en el proceso, y el vanadio metálico se introducirá en la matriz de aleación de titanio de los compuestos finales para mejorar las propiedades mecánicas del material. El porcentaje del pentóxido de vanadio de la mezcla de polvo de partida está en la gama del 0 - 8% p (porcentaje en peso). El tamaño medio de las partículas del pentóxido de vanadio no es superior a 300 \mum. Un ejemplo de las materias primas es:

60 - 67% peso	Polvo de óxido de titanio (rutilo, tamaño medio de las partículas < 300 \mum)
31 - 35% peso	Polvo de aluminio (tamaño medio de las partículas < 300 \mum)
0 - 8% peso	Pentóxido de vanadio (tamaño medio de las partículas < 300 \mum)

Como se ha descrito antes, el producto de este proceso de trituración con bolas de gran potencia es un tipo de polvo compuesto homogéneo cada una de cuyas partículas consiste en finos fragmentos de principalmente óxido de titanio y aluminio y un pequeño porcentaje de otros óxidos o fases. El tamaño medio de las partículas no es superior a 100 \mum. La forma de las partículas es irregular.

El polvo triturado con las bolas se trata después térmicamente en una atmósfera inerte a una temperatura de alrededor de 700ºC durante un período de tiempo dado en la gama de 1 - 5 horas. Después de este tratamiento térmico, cada partícula de polvo consiste principalmente en partículas de Al_{2}O_{3} de tamaño nanométrico incrustadas en una matriz de aleación de titanio.

Pueden obtenerse piezas a granel o componentes conformados de materiales compuestos consolidando los materiales en polvo procesados utilizando un proceso de pulvimetalurgia corriente. El proceso de pulvimetalurgia puede implicar la compactación en frío del polvo y la posterior sinterización del conglomerado de polvos en una atmósfera inerte.

Ejemplo 2

Se agregó una mezcla de polvos de óxido de titanio (TiO_{2}) y de aluminio (Al) con una relación de peso de TiO_{2}/Al de 1,85:1 en un recipiente de acero endurecido. La relación de peso de óxido de titanio/aluminio se controló de tal manera que la cantidad de aluminio era un 20% superior a la cantidad de aluminio necesaria para reducir totalmente el óxido de titanio. Se añadió cierto número de bolas de acero a la carga del recipiente. El tamaño de las bolas era de 10 mm de diámetro y la relación de peso de bolas/polvo era de 4,25:1.

Se selló el recipiente que contenía la carga en una atmósfera de argón y luego se puso en un aparato triturador de bolas para facilitar un proceso de trituración en el que la energía de choque de las bolas era suficiente para deformar, fracturar y soldar en frío las partículas de los polvos cargados. Después de haber triturado la carga de polvos de esta manera durante 8 horas, se había obtenido un producto en polvo intermedio. Sustancialmente, cada partícula de polvo incluía una mezcla de fases de óxido de titanio y de aluminio con un tamaño inferior a 500 nm, como se muestra en la figura 1.

El producto en polvo intermedio resultante del proceso de trituración con bolas se trató térmicamente después a una temperatura de 700º C durante 4 horas en una atmósfera de argón. El tratamiento térmico produjo un polvo de compuesto de matriz de aleación de titanio reforzado por partículas de alúmina con un tamaño medio de las partículas en la gama de 100 nm – 3 \mum, como se muestra en la figura 2. Debido a la excesiva cantidad de aluminio, la matriz era principalmente una fase de Ti_{3}Al. La fracción en volumen de las partículas de alúmina del compuesto era aproximadamente el 57%.

Ejemplo 3

El polvo de óxido de titanio (TiO_{2}) se trató térmicamente en un horno en una atmósfera de hidrógeno en movimiento a 900ºC durante 4 horas. Mediante esta etapa de prerreducción, se redujo parcialmente el TiO_{2} a una mezcla de Ti_{7}O_{13} y otros óxidos de titanio con diversos contenidos de oxígeno. De esta manera, el contenido total de oxígeno del polvo de óxido de titanio se redujo a un nivel inferior.

Se agregó una mezcla del polvo de óxido de titanio pretratado con hidrógeno y de polvo de aluminio en un recipiente de acero junto con cierto número de bolas de acero. La relación de peso entre el óxido de titanio y el aluminio se controló de tal manera que la cantidad de aluminio era suficiente para reducir totalmente los óxidos de titanio parcialmente reducidos. La relación de peso de bolas/polvos estaba en la gama de 4:1 - 10:1 y el tamaño de las bolas estaba en la gama de 5 - 30 mm. El recipiente se selló en una atmósfera de argón y se puso en un aparato triturador de bolas para facilitar un proceso de trituración en el que la energía de choque de las bolas era suficiente para deformar, fracturar y soldar en frío las partículas de los polvos cargados. Después de haber triturado la carga de polvos de esta manera durante un tiempo en la gama de 2 - 10 horas, se había obtenido un producto en polvo intermedio. Sustancialmente cada partícula del polvo incluía una mezcla de fases de óxido de titanio y de aluminio con un tamaño inferior a 500 nm.

El producto en polvo intermedio resultante del proceso de trituración con bolas se trató térmicamente a una temperatura de 700ºC durante 4 horas en una atmósfera de argón. El tratamiento térmico produjo unpolvo de compuesto de matriz de aleación de titanio reforzado por partículas de alúmina con un tamaño medio de las partículas en la gama de 20 nm – 3 \mum. La fracción en volumen de las partículas de alúmina del compuesto estaba en la gama del 20 - 50%.

Los aspectos de la presente invención se han descrito solamente a modo de ejemplo.

Claims (25)

1. Un método para obtener un compuesto de matriz metálica de aleación de titanio/alúmina a partir de óxido de titanio y aluminio que incluye la trituración de gran potencia de una mezcla de óxido de titanio con aluminio en un ambiente inerte para obtener un producto en polvo intermedio cada una de cuyas partículas incluye sustancialmente una mezcla fina de fases de óxido de titanio y aluminio, y el calentamiento del producto en polvo intermedio para formar el compuesto de matriz metálica de aleación de titanio/alúmina cada una de cuyas partículas incluye sustancialmente una matriz de aleación de titanio reforzada con partículas finas de alúmina.

2. Un método según la reivindicación 1 en el que en la etapa de calentamiento el producto en polvo intermedio se calienta a una temperatura no superior a 750ºC durante un período superior a 30 minutos.

3. Un método según la reivindicación 2 en el que el producto en polvo intermedio se calienta a una temperatura de sustancialmente 700+50ºC durante un período de sustancialmente 1 a 6 horas inclusive.

4. Un método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 que incluye además una etapa de prerreducción que incluye la exposición del óxido de titanio a gas hidrógeno a una temperatura por encima de 700ºC antes de la introducción del aluminio.

5. Un método según la reivindicación 1 en el que sustancialmente cada partícula del producto en polvo intermedio incluye una fina mezcla de fases de óxido de titanio y de alúmina con un tamaño de 500 nanómetros o menos.

6. Un método según la reivindicación 1 en el que las finas partículas de alúmina tienen un diámetro medio dentro de la gama de sustancialmente 20 nanómetros a 3 micras inclusive.

7. Un método según la reivindicación 1 en el que la trituración de gran potencia se hace en un molino de bolas de gran potencia.

8. Un método según la reivindicación 7 en el que las bolas del molino de bolas tienen un diámetro entre 5 y 30 mm inclusive.

9. Un método según la reivindicación 8 en el que la relación de peso total entre las bolas y los componentes que se trituran (bolas:componentes) está en la gama de 4:1 a 10:1 inclusive.

10. Un método según la reivindicación 1 en el que la trituración de gran potencia es proporcionada mediante trituración con disco dividido.

11. Un método según la reivindicación 1 en el que la atmósfera inerte incluye uno o más de los gases nobles.

12. Un método según la reivindicación 1 en el que la temperatura y la duración del calentamiento durante la etapa de calentamiento se ajustan para optimizar el contenido de aluminuro de titanio.

13. Un método según la reivindicación 1 en el que el óxido de titanio es un mineral de titanio, como rutilo.

14. Un método según la reivindicación 1 en el que la pureza del óxido de titanio es preferentemente del 98,5% o superior (en peso).

15. Un método según la reivindicación 1 en el que la pureza del aluminio es del 98,5% o superior (en peso).

16. Un método según la reivindicación 1 en el que la relación entre el óxido de titanio y el aluminio en la reacción siguiente es aproximadamente estequeométrica:

3TiO_{2} + 4Al \rightarrow 2Al_{2}O_{3} + 3Ti

17. Un método según la reivindicación 1 en el que la cantidad de aluminio es sustancialmente un 20% superior a la relación estequeométrica para la reacción:

3TiO_{2} + 4Al \rightarrow 2Al_{2}O_{3} + 3Ti

18. Un método según la reivindicación 1 que incluye además la etapa de devolver el compuesto de matriz metálica de aleación de titanio/alúmina para una posterior trituración de gran potencia para refinar la forma y/o el tamaño de las partículas.

19. Un método según la reivindicación 1 en el que se incluyen óxidos de otros metales con el óxido de titanio.

20. Un método según la reivindicación 19 en el que hay el 8% o menos de óxidos de otros metales.

21. Un método según la reivindicación 20 en el que el otro o los otros óxidos de metal incluyen otro elemento metálico de transición.

22. Un método según la reivindicación 21 en el que el otro elemento metálico de transición es vanadio.

23. Un método según la reivindicación 1 en el que las etapas de trituración de gran potencia y de calentamiento se realizan en un ambiente común.

24. Un método según la reivindicación 4 en el que las etapas de trituración de gran potencia, calentamiento y prerreducción se realizan en un ambiente común.

25. Un compuesto de matriz metálica de aleación de titanio/alúmina cada una de cuyas partículas incluye sustancialmente una matriz de aleación de titanio reforzada con partículas de alúmina, comprendiendo las partículas de alúmina más del 10% y menos del 60% de fracción en volumen del compuesto y teniendo un diámetro medio de no más de 3 \mum.