ES2231508T3 - Procedimiento para fabricar una pieza de montaje de material de partida en forma de polvo y extractor adecuado para el mismo. - Google Patents

Abstract

Procedimiento para fabricar una pieza de montaje de material de partida en forma de polvo por mezclado del polvo con materias auxiliares, que comprenden aglutinantes, formando una masa fluyente, producción de un cuerpo crudo a partir de la masa por fundición inyectada de polvo, extracción de una parte de las materias auxiliares, para lo cual se calienta el cuerpo crudo en un recipiente y se le somete a una corriente de disolvente, y sinterización del cuerpo crudo con formación de la pieza de montaje, comprendiendo la extracción una fase de calentamiento durante la cual se aumenta continuamente o paso a paso la temperatura del cuerpo crudo (14) y este cuerpo crudo (14) es bañado por una corriente de disolvente en forma de un gas de tratamiento supercrítico comprimido, prefijándose una dirección de flujo para el gas de tratamiento, bañándose el cuerpo crudo (14) con la corriente de gas de tratamiento en dirección de flujo durante la fase de calentamiento y variándose al menos una vez la dirección de flujo en el transcurso de la fase de calentamiento.

Description

Procedimiento para fabricar una pieza de montaje de material de partida en forma de polvo y extractor adecuado para el mismo.

La invención concierne a un procedimiento para fabricar una pieza de montaje de material de partida en forma de polvo por mezclado del polvo de partida con materias auxiliares, que comprenden aglutinantes, formando una masa fluyente, producción de un cuerpo crudo a partir de la masa por fundición inyectada de polvo, extracción de una parte de las materias auxiliares, a cuyo fin se calienta el cuerpo crudo en un recipiente y se le somete a una corriente de disolvente, y sinterización del cuerpo crudo con formación de la pieza de montaje.

La fundición inyectada de polvo se utiliza predominantemente para la fabricación de piezas de montaje geométricamente complejas en granes números de unidades. Sobre todo materiales difíciles de mecanizar por vía mecánica, tales como, por ejemplo, metales duros, cerámicas y grafito, se pueden elaborar fácilmente con este procedimiento.

El desarrollo del procedimiento en la fundición inyectada de polvo se ha descrito en el documento de información de producto "Pulvermetallurgisches Spritzgiessen - ein fortschrittliches Fertigungsverfahren" de Schunk Sintermetalltechnik GmbH (pie de imprenta: 52.02/1996). Según éste, la fundición inyectada de polvo se puede desglosar en varios pasos. El material de partida en forma de polvo - en general se trata aquí de polvo metálico o cerámico o de grafito - se mezcla en un primer paso del procedimiento con aglutinantes y plastificantes termoplásticos para obtener una masa fluyente. Esta masa de puede transformar en máquinas de fundición inyectada en un cuerpo crudo cercano al contorno final. Para retirar los aglutinantes y plastificantes del cuerpo crudo se somete éste en otro paso del procedimiento a una denominada extracción o a una pirólisis. En la extracción se disuelven químicamente las materias auxiliares citadas en un disolvente y se descargan del cuerpo crudo, mientras que en la pirólisis dichas materias se descomponen térmicamente. La pieza tostada entonces obtenida se sinteriza en el siguiente paso del procedimiento para obtener un cuerpo de metal, de cerámico o de grafito.

Los aglutinantes y plastificantes no sólo facilitan la elaboración de la masa, sino que confieren también al cuerpo crudo la estabilidad de forma necesaria para su ulterior elaboración. Para que el cuerpo crudo conserve su forma, la extracción de estas materias auxiliares tienen que efectuarse paulatinamente y en forma cuidadosa. Esto rige sobre todo en la extracción de los aglutinantes y plastificantes de cuerpos crudos producidos por fundición inyectada de polvo, puesto que los cuerpos crudos se desmoldean en este procedimiento generalmente antes de la extracción de las materias auxiliares y, por tanto, se exponen sin apoyo - en forma autoportante o, por ejemplo, descansando en un lecho de arena - a la corriente del disolvente. Por tanto, se utilizan aquellos sistemas de aglutinante que son sólidos a temperatura ambiente y que pueden conferirle a los cuerpos crudos la estabilidad de forma necesaria a esta temperatura. La extracción de los aglutinantes y plastificantes por pirólisis dura - según el espesor de pared del cuerpo crudo - varios días; y también en la extracción por disolventes son necesarios largos tiempos de tratamiento. Además, los disolventes y los productos de degradación de sistemas de aglutinante usuales son en parte contaminantes del medio
ambiente.

Para la realización de una extracción se introducen una pluralidad de los cuerpos crudos a desligar en un recipiente de extracción en forma de un baño y se tratan con el agente de extracción.

En "R. M. German, `Powder Injection Molding' 1990, Metal Powder Industries Federation, Princeton (USA) XP002176250, páginas 325-327 y 332-345", se describe un procedimiento para tratar cuerpos crudos fabricados por fundición inyectada de polvo, en el que se realiza bajo calentamiento una extracción del aglutinante por medio de un gas de tratamiento supercrítico, tal como propano y dióxido de carbono.

Por tanto, la invención se basa en el problema de indicar un procedimiento de extracción de aglutinantes que haga posible un desligado rápido y al mismo tiempo cuidadoso de cuerpos crudos que se han producido mediante fundición inyectada de polvo.

Este problema es resuelto por un procedimiento con las características descritas en la reivindicación 1.

Para la extracción de las materias auxiliares del cuerpo crudo se utiliza un disolvente en forma de un gas de tratamiento supercrítico. El gas de tratamiento circula alrededor del cuerpo crudo y disuelve entonces materias auxiliares - como aglutinantes y plastificantes -, los cuales son descargadas seguidamente del recipiente junto con el gas de tratamiento. El cuerpo crudo se hace entonces cada vez más poroso debido a la eliminación de las materias auxiliares, con lo que el gas de tratamiento puede circular también a través de las zonas porosas del cuerpo crudo. El recipiente consiste aquí en un denominado extractor en el que se puede generar una sobrepresión.

El gas de tratamiento supercrítico utilizado como disolvente se caracteriza por una alta densidad, lo que a su vez mejora la acción del disolvente para las materias auxiliares a desprender del cuerpo crudo. La alta densidad se consigue debido a que el gas de tratamiento supercrítico se mantiene en un régimen de temperatura-presión por encima de sus valores de temperatura y presión críticos específicos.

La extracción comprende una fase de calentamiento, durante la cual se eleva la temperatura del cuerpo crudo y, junto con esto, se eleva también la temperatura del gas de tratamiento que circula alrededor del mismo. La elevación de la temperatura se efectúa continuamente o en pasos. Se explica seguidamente con más detalle la acción especial de esta forma de proceder:

Las materias auxiliares contenidas en el cuerpo crudo se presentan generalmente en fracciones diferentes que se pueden diferenciar, por ejemplo, en sus propiedades térmicas - como su temperatura de fusión - o en sus propiedades químicas y físicas - como su solubilidad en el gas de tratamiento. Una fracción de materias auxiliares retirada del cuerpo crudo por disolución en un gas de tratamiento o una fracción de materias auxiliares licuada por calentamiento ya no contribuye a la estabilidad de forma del cuerpo crudo. Mediante un aumento lento de la temperatura del cuerpo crudo durante al extracción se consigue que las fracciones de materias auxiliares sean retiradas sucesivamente del cuerpo crudo de conformidad con su solubilidad en el gas de tratamiento y su temperatura de fusión. En primer lugar, se extraen las fracciones de materias auxiliares solubles a más baja temperatura, y al aumentar la temperatura se extraen las fracciones más difícilmente solubles. Las fracciones de materias auxiliares se retiran entonces idealmente por disolución en el gas de tratamiento antes de que se haya alcanzado su respectiva temperatura de fusión.

La solubilidad de las materias auxiliares en el gas de tratamiento supercrítico aumenta con la temperatura. Por tanto, en el caso de una extracción a baja temperatura, la eliminación de las materias auxiliares requeriría tiempos prolongados, y, por otro lado, en el caso de una extracción a alta temperatura, se perdería la estabilidad de forma del cuerpo crudo debido a una rápida eliminación o reblandecimiento de las materias auxiliares. Únicamente el aumento de temperatura paulatino (continuo o paso a paso) hace posible una eliminación cuidadosa y al mismo tiempo rápida de las materias auxiliares del cuerpo crudo.

Condición previa esencial para esto es la utilización de sistemas de aglutinantes sólidos a temperatura ambiente, que permitan este aumento paulatino de la temperatura, sin que el cuerpo crudo pierda su estabilidad de forma. Por tanto, el procedimiento según la invención se puede utilizar de manera ventajosa especialmente para la extracción de aglutinantes y plastificantes de los cuerpos crudos que se han producido por fundición inyectada de polvo y que en general se presentan desmoldeados y sin apoyo durante la extracción, teniendo que garantizar así por sí mismos una estabilidad de forma suficiente.

El desarrollo de la temperatura durante la extracción depende sustancialmente de las propiedades térmicas y químicas de las materias auxiliares utilizadas y de las dimensiones geométricas del cuerpo crudo. Se ha visto que es favorable ajustar en la fase de calentamiento una tasa de calentamiento en el intervalo de 0,1ºC/min y 5ºC/min, preferiblemente en el intervalo de 0,5ºC/min y 2ºC/min. Con una tasa de calentamiento en este intervalo se consigue en general una extracción rápida y cuidadosa de las materias auxiliares.

Esto se aplica igualmente para un modo del procedimiento en el que se aumenta en la fase de calentamiento la temperatura del cuerpo crudo en el intervalo entre 20ºC y 150ºC, preferiblemente entre 30ºC y 130ºC. La fase de calentamiento puede ir seguida de una fase de mantenimiento durante la cual se mantiene el cuerpo a la temperatura aumentada. Por motivos de obtención de una estabilidad mecánica suficiente, la extracción se desarrolla en general de modo que quede en el cuerpo crudo un resto de materias auxiliares inocuo para la sinterización subsiguiente.

Se mejora la acción del gas de tratamiento respecto de la retirada de las materias auxiliares cuando se prefija una primera dirección de flujo para dicho gas de tratamiento, siendo bañado el cuerpo crudo durante la fase de calentamiento por el gas de tratamiento en la primera dirección de flujo, y se modifica al menos una vez la dirección de flujo en el transcurso de la fase de calentamiento. Esto se puede explicar por la alta densidad del gas de tratamiento supercrítico, que está en el rango de la densidad específica de las materias auxiliares que se han de extraer. Debido al aumento de la temperatura, se modifica en el transcurso de la fase de calentamiento la relación de densidades entre el gas de tratamiento y las materias auxiliares a extraer. Al comienzo de la fase de calentamiento, es decir, a bajas temperaturas, la densidad del gas de tratamiento es más alta que la de las materias auxiliares. Preferiblemente, el cuerpo crudo es bañado entonces de abajo a arriba por la corriente, de modo que el gas de tratamiento puede impulsar las materias auxiliares fácilmente hacia arriba y descargarlas del extractor.

Por tanto, se prefiere un modo de procedimiento en el que el cuerpo crudo es bañado por el gas de tratamiento de abajo arriba en un primer intervalo de tiempo de la fase de calentamiento y de arriba abajo en un segundo intervalo de tiempo de dicha fase de calentamiento, puesto que, después de una inversión de las relaciones de densidades a más alta temperatura, las materias auxiliares son retiradas más eficazmente del cuerpo crudo y del extractor por el gas de tratamiento que circula ahora de arriba abajo. La temperatura a partir de la cual se produce una inversión de la relación de densidades depende de la presión interior en el extractor.

La duración de la extracción en su conjunto se ajusta sustancialmente al espesor de pared del cuerpo crudo. Se ha visto que es favorable ajustar la duración de tratamiento del cuerpo crudo en el intervalo de una hora a tres horas.

Para su utilización como gas de tratamiento en el sentido de la invención han dado resultados especialmente buenos el propano, el gas hilarante o el dióxido de carbono. Estos gases de tratamiento se caracterizan por buenas propiedades de disolvente para los aglutinantes y plastificantes usuales; son baratos y se pueden manejar con relativa sencillez.

Se ha visto también que es favorable extraer las materias auxiliares mientras el cuerpo crudo descansa sobre un soporte de un material poroso. En caso de que salgan materias auxiliares líquidas del cuerpo crudo, éstas pueden adsorbidas o absorbidas por el material de soporte poroso, y se impide así un ensuciamiento o deterioro del extractor o de otros cuerpos crudos. El soporte puede estar construido, por ejemplo, en forma de una placa de cerámica porosa o de metal sinterizado poroso.

El problema técnico anteriormente indicado se resuelve respecto del extractor haciendo que éste presente una carcasa hermética a la presión que comprende una pared de limitación lateral y que encierra un recinto de tratamiento para recibir un elemento de soporte cargado con una pluralidad de cuerpos crudos, cuyo recinto está provisto de al menos una entrada para un gas de tratamiento y al menos una salida para un gas de escape y presenta una abertura de carga y retirada cerradiza para los cuerpos crudos, que está formada como un paso para el elemento de soporte en la pared de limitación lateral.

Como quiera que la abertura de carga y retirada está formada como un paso para el elemento de soporte, el elemento de soporte completo puede ser introducido en el extractor y retirado también nuevamente del mismo a través de esta abertura. Los cuerpos crudos pueden estar dispuestos ya sobre el elemento de soporte antes de la carga del extractor. Después de concluida la extracción, se retiran del extractor los cuerpos crudos junto con el elemento de soporte, y éstos pueden ser alimentados, descansando sobre el elemento de soporte, a un dispositivo de elaboración ulterior - tal como, por ejemplo, un horno de sinterización.

Dado que la abertura de retirada está formada en la pared de limitación lateral, el elemento de soporte puede ser introducido en el extractor mediante un desplazamiento sustancialmente horizontal, es decir, sin vencer mayores diferencias de altura.

En una forma de ejecución preferida del extractor la carcasa está construida como un cilindro hueco cerrado en sus lados frontales, estando prevista la abertura de carga y retirada en la zona de un lado frontal. Los dos lados frontales forman aquí unas paredes de limitación laterales en el sentido de la invención, estando prevista al menos en la zona de un lado frontal la abertura de carga y retirada. Un cilindro con sección transversal de forma circular es especialmente adecuado como recipiente de presión. La envolvente del cilindro contribuye entonces a la limitación lateral del recinto de tratamiento y forma al mismo tiempo las paredes de limitación superior e inferior.

Se obtiene una mejora adicional cuando el recinto de tratamiento presenta al menos dos entradas y al menos dos salidas. Un extractor modificado de esta manera es especialmente adecuado para su utilización en la variante descrita más arriba del procedimiento según la invención, en el que se invierte la dirección de flujo durante la extracción.

En lo que sigue, se explica la invención con más detalle haciendo referencia a un ejemplo de ejecución y a un dibujo. Muestra como figura única:

La figura 1, un dispositivo para realizar el procedimiento según la invención, en representación esquemática.

El dispositivo representado en la figura 1 sirve para la extracción (en lo que sigue, llamada también desligado) de cuerpos crudos utilizando dióxido de carbono supercrítico. El dióxido de carbono es conducido aquí en circuito cerrado. El dispositivo comprende un extractor 1, un separador 2 y un depósito 3 de CO_{2} destinado a recibir dióxido de carbono.

En el depósito 3 de CO_{2} se presenta el dióxido de carbono en una fase líquida 4 y en una fase gaseosa 5. Para licuar el dióxido de carbono se ha previsto un condensador 6 dentro del depósito 3 de CO_{2}. Una tubería de gas conduce discrecionalmente del depósito 3 de CO_{2} a una entrada superior 11 y a una entrada inferior 12 del extractor 1 a través de una salida 7, un sobrerrefrigerador 8, una bomba 9 de CO_{2} y un intercambiador de calor 10.

El extractor 1 presenta la forma de un cilindro hueco, discurriendo el eje 29 del cilindro en el sentido de la horizontal en la representación de la figura 1. En la zona de uno de los lados frontales está prevista la abertura de llenado y retirada, que puede cerrarse por medio de una compuerta 30 en forma hermética a la presión. Dentro del extractor 1 está previsto un armazón móvil 15 con varios platos intermedios sobre los cuales están dispuestos una pluralidad de cuerpos crudos 13 a desligar. Los cuerpos crudos 13 descansan aquí sobre placas 14 de metal sinterizado poroso. El armazón 15 puede introducirse en el extractor y retirarse de éste a través de la abertura de llenado y retirada. Dentro del extractor 1 está previsto también un dispositivo de calentamiento (no representado en la figura). En una forma de ejecución alternativa el extractor 1 está rodeado por el dispositivo de calentamiento. El extractor se puede unir discrecionalmente con el separador 2 a través de una salida superior 16 o una salida inferior 17 y una válvula angular 18.

En la figura 1, el lado 19 de alta presión de la válvula angular está identificado con una rama más pequeña y el lado 20 de baja presión, con una rama más grande. La válvula angular 18 es controlada por medio de un sistema neumático 21 y un dispositivo de regulación de presión 22. Este dispositivo de regulación de presión 22 está unido con el lado 19 de alta presión de la válvula angular a través de una tubería de presión 23.

El separador 2, en el que aglutinantes y plastificantes son separados por dióxido de carbono gaseoso, está rodeado por un dispositivo de atemperado. Los componente que se separan del dióxido de carbono por condensación forman un extracto 25 que se compone sustancialmente de ceras, parafinas y resinas y que pueden descargarse a través de un racor 26. El recinto de gas 27 por encima del extracto 25 está unido con la fase gaseosa 5 del depósito 3 de CO_{2} a través de una tubería de gas 28.

A continuación, se explica con más detalle y haciendo referencia a la figura 1 el procedimiento según la invención para la extracción cuidadosa de materias auxiliares de cuerpos crudos con utilización con dióxido de carbono supercrítico:

Se carga el extractor 1 con una tanda de cuerpos crudos 14, para lo cual se disponen los cuerpos crudos 14 a tratar sobre el armazón 15 por fuera del extractor 1 y a continuación se introduce horizontalmente el armazón en el extractor 1. Los cuerpos crudos consisten en piezas de fundición que se han fabricado por fundición inyectada de polvo a partir de una mezcla de carbonilo-polvo de hierro y materias auxiliares, tales como aglutinantes y plastificantes. Las materias auxiliares se agrupan seguidamente bajo la expresión de "aglutinantes". Referido al peso total, la proporción de los aglutinantes es de 6 a 9% en peso. Las diferentes fracciones de aglutinante están contenidas en relaciones cuantitativas diferentes. Las fracciones de aglutinante se diferencian respecto de su temperatura de fusión y su solubilidad en dióxido de carbono supercrítico.

En el depósito 3 de CO_{2} se mantiene dióxido de carbono a una temperatura de aproximadamente 20ºC y una presión en el intervalo de 55 bares a 60 bares. Se estable entonces un equilibrio de fases formando la fase gaseosa 5 y la fase líquida 4. Se retira continuamente dióxido de carbono líquido de la fase líquida 4 y se alimenta éste al intercambiador de calor 10 a través del sobrerrefrigerador 8 y la bomba 9 de CO_{2} bajo una presión de 200 bares a 500 bares como dióxido de carbono supercrítico. En general, se ajusta en el extractor 1 una presión de 350 bares.

El desligado según la invención comprende una fase de calentamiento durante la cual se aumenta lentamente la temperatura de la corriente continua de dióxido de carbono supercrítico conducida a través del extractor 1. El atemperado de la corriente de dióxido de carbono se efectúa en el intercambiador de calor 10. En el ejemplo de ejecución se ajusta un aumento paso a paso de la temperatura según la tabla siguiente:

TABLA 1 Evolución de la temperatura al extraer con CO_{2} supercrítico

No.	Duración [min]	Temperatura [ºC]
1	25	30
2	15	50
3	15	70
4	15	90
5	20	120

Como alternativa al aumento paso a paso de la temperatura, ésta puede aumentarse también continuamente. En un ejemplo de ejecución correspondientemente modificado se atempera el dióxido de carbono supercrítico por medio del intercambiador de calor 10, ajustándose un aumento continuo de la temperatura de 30ºC a 120ºC a una tasa de calentamiento de 1ºC/min.

La corriente continua de dióxido de carbono supercrítico pasa del intercambiador de calor 10 al extractor 1, baña los cuerpos crudos porosos 14 y desprende entonces componentes de los aglutinantes contenidos en los mismos. La cantidad del dióxido de carbono a utilizar depende de la masa del material a desligar. En el ejemplo de ejecución se utilizan 10 kg de dióxido de carbono supercrítico por kilogramo del peso de partida del cuerpo crudo.

El aumento paulatino de la temperatura provoca una disolución sucesiva de las diferentes fracciones de aglutinante, de modo que se garantiza una estabilidad de forma suficiente de los cuerpos crudos 14 durante el desligado. Además, se evita una licuación de aglutinante, toda vez que las fracciones de bajo punto de fusión están ya disueltas antes de que se alcance su temperatura de fusión. No obstante, el líquido que salga es succionado a través de las placas porosas 13.

Debido al aumento de la temperatura se modifica en el transcurso de la fase de calentamiento la relación de densidades del dióxido de carbono supercrítico y del aglutinante a extraer. Por tanto, al comienzo de la fase de calentamiento se conduce la corriente de dióxido de carbono supercrítico de la entrada inferior 12 a la salida superior 16. Mediante la dirección de flujo así prefijada se impulsan hacia arriba componentes del aglutinante con una densidad más pequeña en comparación con la del dióxido de carbono supercrítico y se descargan éstos del extractor. Después de una inversión de la relación de densidades antes citada, que, en función del sistema de aglutinantes seleccionado, se presenta a una presión interior de 350 bares con una temperatura en el intervalo de 70ºC a 90ºC, se varía la dirección del flujo, toda vez que la corriente de dióxido de carbono es conducida ahora de la entrada superior 11 a la salida inferior 17, con lo que los componentes del aglutinante con densidad ahora más alta pueden ser retirados más fácilmente a través de la salida inferior 17.

A continuación de la fase de calentamiento, se mantienen los cuerpos crudos 14 a una temperatura de 120ºC durante un tiempo de mantenimiento de 20 min, siendo bañados también por la corriente de dióxido de carbono supercrítico. Se concluye la extracción cuando está presente solamente todavía en los cuerpos crudos 14 una porción residual de aglutinantes que es necesaria para la estabilidad de los cuerpos crudos 14 hasta la sinterización. Esta porción residual es de aproximadamente 20% en peso. Por tanto, en el ejemplo de ejecución la extracción está concluida al cabo de 90 minutos.

Los componentes de aglutinante descargados del extractor 1 llegan al separador 2 y se condensan o cristalizan allí a consecuencia del enfriamiento producido por la expansión del dióxido de carbono. El dióxido de carbono depurado es alimentado nuevamente al depósito 3 de CO_{2}.

Debido al empleo de dióxido de carbono supercrítico como agente de extracción y a sus buenas propiedades de disolución y de transporte exactamente controlables a través del atemperado en el intercambiador de calor 10 se consigue un acortamiento de los tiempos de desligado hasta unas pocas horas. El procedimiento según la invención hace posible la reutilización del extracto 25 y, por tanto, no contamina el medio ambiente. El disolvente dióxido de carbono es conducido también en circuito cerrado.

Después del desligado, se abre la compuerta 30, se saca el armazón 15 del extractor 1 y se conducen a un horno de sinterización (no representado en la figura 1) los cuerpos crudos 14 dispuestos sobre dicho armazón para la fabricación de las piezas de montaje deseadas. El horno de sinterización está diseñado también para recibir el armazón 15, de modo que no es necesario un cambio de posición de los cuerpos crudos tratados 14. Éstos son seguidamente sinterizados a una temperatura de 1000ºC a 1350ºC.

Claims (7)

1. Procedimiento para fabricar una pieza de montaje de material de partida en forma de polvo por mezclado del polvo con materias auxiliares, que comprenden aglutinantes, formando una masa fluyente, producción de un cuerpo crudo a partir de la masa por fundición inyectada de polvo, extracción de una parte de las materias auxiliares, para lo cual se calienta el cuerpo crudo en un recipiente y se le somete a una corriente de disolvente, y sinterización del cuerpo crudo con formación de la pieza de montaje, comprendiendo la extracción una fase de calentamiento durante la cual se aumenta continuamente o paso a paso la temperatura del cuerpo crudo (14) y este cuerpo crudo (14) es bañado por una corriente de disolvente en forma de un gas de tratamiento supercrítico comprimido, prefijándose una dirección de flujo para el gas de tratamiento, bañándose el cuerpo crudo (14) con la corriente de gas de tratamiento en dirección de flujo durante la fase de calentamiento y variándose al menos una vez la dirección de flujo en el transcurso de la fase de calentamiento.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque en la fase de calentamiento se ajusta una tasa de calentamiento en el intervalo de 0,1ºC/min y 5ºC/min, preferiblemente en el intervalo de 0,5ºC/min y 2ºC/min.

3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque en la fase de calentamiento se aumenta la temperatura del cuerpo crudo en el intervalo entre 20ºC y 150ºC, preferiblemente entre 30ºC y 130ºC.

4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el cuerpo crudo es bañado por la corriente de gas de tratamiento de abajo arriba en un primer intervalo de tiempo de la fase de calentamiento y de arriba abajo en un segundo intervalo de tiempo de la fase de calentamiento.

5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el tratamiento del cuerpo crudo (14) tiene una duración en el intervalo de una hora a tres horas.

6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque como gas de tratamiento se utiliza propano, gas hilarante o dióxido de carbono.

7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el cuerpo crudo (14) descansa sobre un soporte de un material poroso durante la extracción de las materias auxiliares.