ES2233353T3 - Composiciones en aerosol para pulverizar el cabello que comprenden combinaciones de copolimeros de injerto de silicona. - Google Patents

Composiciones en aerosol para pulverizar el cabello que comprenden combinaciones de copolimeros de injerto de silicona.

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ES2233353T3 ES00915960T ES00915960T ES2233353T3 ES 2233353 T3 ES2233353 T3 ES 2233353T3 ES 00915960 T ES00915960 T ES 00915960T ES 00915960 T ES00915960 T ES 00915960T ES 2233353 T3 ES2233353 T3 ES 2233353T3
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Abstract

Una composición en aerosol para pulverizar el cabello caracterizada por que comprende de 0, 1% a 10%, en peso de dicha composición, de un primer copolímero de injerto de silicona que comprende una cadena principal polimérica de vinilo y un macrómero de polisiloxano injertado en dicha cadena principal polimérica de vinilo: i) en donde dicho primer copolímero de injerto de silicona está formado por copolimerización de unidades monoméricas hidrófilas repetidas al azar, designadas como A en la presente invención, unidades monoméricas hidrófobas, designadas como B en la presente invención, y al menos un macrómero de polisiloxano, a) en donde dicha cadena principal polimérica de vinilo comprende de 10% a 50%, en peso de dicho primer copolímero de injerto de silicona, de monómeros A hidrófilos copolimerizables, b) en donde dicha cadena principal polimérica de vinilo comprende de 0% a 85%, en peso de dicho primer copolímero de injerto de silicona, de monómeros B hidrófobos copolimerizables, c) en donde dicho primer copolímero de injerto de silicona comprende de 5% a 50%, en peso de dicho primer copolímero de injerto de silicona, de macrómeros de polisiloxano, ii)en donde dicho macrómero de polisiloxano tiene un peso molecular medio ponderal de 500 a 50.000; y iii)en donde dicho primer copolímero de injerto de silicona tiene un peso molecular medio ponderal de 10.000 a 500.000.

Description

Composiciones en aerosol para pulverizar el cabello que comprenden combinaciones de copolímeros de injerto de silicona.
Campo técnico
La presente invención se refiere a composiciones en aerosol para pulverizar el cabello que comprenden un primer y un segundo copolímero de injerto de silicona con pesos moleculares definidos y presentes en una relación específica entre sí, en donde los copolímeros confieren un comportamiento viscoso dicotómico al pulverizador de cabello. En particular, el pulverizador de cabello presenta determinadas características de viscosidad cuando es dispensado del bote y otras características de viscosidad cuando está presente en el cabello. Este comportamiento dicotómico proporciona una mejor fijación así como excelentes ventajas en términos de tacto del cabello después de aplicar la composición para pulverizar el cabello.
Antecedentes de la invención
Las composiciones para el peinado del cabello son bien conocidas en la técnica y se comercializan en multitud de formas, incluidos, por ejemplo, espumas, geles, lociones y pulverizadores de cabello. Muchas de estas composiciones contienen resinas para el peinado del cabello para conferir ventajas temporales de "fijación" o peinado del cabello.
Los copolímeros de injerto de silicona son conocidos en la técnica por ser resinas para el peinado del cabello especialmente efectivas porque estos copolímeros proporcionan buenas cualidades de conservación del peinado y un tacto deseable del cabello. En particular, los copolímeros de injerto de silicona pueden conferir una sensación de suavidad y acondicionamiento al tacto con respecto a otras resinas más convencionales que no contienen silicona. Los copolímeros de injerto de silicona se utilizan de forma típica como copolímeros neutralizados porque, cuando estos copolímeros se utilizan en una forma al menos parcialmente neutralizada, los copolímeros proporcionan una composición para pulverizar el cabello que se elimina fácilmente con agua y/o champú y que tiene un buen rendimiento de peinado. La patente de EE.UU. núm. 5.565.193, concedida el 15 de octubre de 1996 a Midha, describe composiciones para pulverizar el cabello que incorporan copolímeros de injerto de silicona.
Aunque las composiciones para pulverizar el cabello que contienen copolímeros de injerto de silicona proporcionan una mejor combinación de buen peinado y tacto del cabello deseable que los pulverizadores de cabello que incorporan otros tipos de resinas, los consumidores siguen deseando productos para pulverizar el cabello que proporcionen todavía mejores ventajas en términos de peinado y tacto del cabello. Desafortunadamente es difícil conseguir una combinación mejor de peinado y tacto del cabello que la conseguida mediante la incorporación de copolímeros de injerto de silicona.
La viscosidad de los pulverizadores de cabello es un elemento importante para el peinado y el tacto del cabello. En general, cuanto menor es la viscosidad de la composición para pulverizar el cabello después de aplicarla al mismo, mejor (es decir, menos pegajoso) es el tacto del cabello. Esto se debe a que la baja viscosidad de la composición permite su succión por capilaridad y su eficiente distribución por el cabello. Sin embargo, los pulverizadores de cabello de baja viscosidad producen de forma típica gotículas de pequeño tamaño cuando la composición es dispensada del bote. Un tamaño de gotícula pequeño da lugar generalmente a un pulverizador de cabello con una fijación reducida, en tanto que un tamaño de gotícula más grande se asocia de forma típica a una mejor fijación. En estos sistemas de baja viscosidad, los intentos de aumentar el tamaño de gotícula utilizando piezas de inserción y pulsadores de pulverización alternativos no han proporcionado el tamaño de gotícula deseado y pueden provocar, además, otros cambios no deseables en otras propiedades del pulverizador para cabello, influyendo negativamente en el tacto y la fijación del cabello. Por tanto, desde el punto de vista del peinado, se prefieren las composiciones para pulverizar el cabello que tienen una viscosidad alta en el momento en el que se dispensan del bote.
Una forma de proporcionar un pulverizador de cabello para un peinado y un tacto del cabello mejorado mucho más allá de lo que se consigue mediante la incorporación de copolímeros de injerto de silicona sería conferir características de viscosidad dicotómicas al pulverizador de cabello. En otras palabras, desarrollar una composición para pulverizar el cabello que tenga una viscosidad alta cuando se dispensa del bote de aerosol (es decir, en condiciones de alto cizallamiento) y que tenga una viscosidad baja cuando se deposita en el cabello (es decir, en condiciones de bajo cizallamiento).
Los intentos realizados en el pasado para conseguir las ventajas de un sistema de viscosidad dual en un pulverizador de cabello han fracasado. Los intentos de aumentar la viscosidad de alto cizallamiento de una composición para pulverizar el cabello de viscosidad baja para mejorar la fijación, como, por ejemplo, concentrando la composición o aumentando el peso molecular del copolímero de injerto de silicona, daban lugar a una viscosidad más alta a bajo cizallamiento, con lo que influían negativamente en el tacto del cabello de la composición para pulverizar el mismo.
No obstante, los solicitantes han hallado una forma de conferir las características de viscosidad dual anteriormente señaladas a una composición para pulverizar el cabello y de proporcionar composiciones para pulverizar el cabello con una combinación mejorada de peinado y tacto del cabello mucho más allá de lo que se consigue con la mera incorporación de un copolímero de injerto de silicona en un pulverizador de cabello. Estas características se consiguen mezclando un primer copolímero de injerto de silicona y un segundo copolímero de injerto de silicona, en donde los monómeros que forman cada copolímero de injerto de silicona forman parte de los copolímeros en un porcentaje en peso particular y en donde el primer y el segundo copolímero de injerto de silicona están presentes en la composición para pulverizar el cabello en una relación particular entre sí.
Composiciones para pulverizar el cabello que contienen mezclas de copolímeros de injerto de silicona se describen de forma general en la patente de EE.UU. núm. 5.618.524, concedida el 8 de abril de 1997 a Bolich. Sin embargo, esta patente no describe específicamente polímeros de injerto de silicona en donde los monómeros están presentes en las relaciones descritas en la presente invención y, por tanto, las composiciones para pulverizar el cabello descritas en la mencionada patente no proporcionan necesariamente la misma combinación de buen peinado y buen tacto del cabello que las composiciones según la presente invención.
La presente invención tiene por objeto proporcionar formulaciones para pulverizar el cabello que presenten un comportamiento de viscosidad dicotómico para grados de alto cizallamiento y cizallamiento bajo, proporcionando una fijación superior y excelentes ventajas de tacto del cabello. La presente invención tiene por objeto asimismo proporcionar un método para peinado el cabello. Estos y otros objetivos se pondrán de manifiesto a partir de la descripción detallada siguiente.
Sumario de la invención
La presente invención se refiere a composiciones en aerosol para pulverizar el cabello que proporcionan excelentes ventajas en términos de peinado y tacto del cabello. Estas composiciones para pulverizar el cabello comprenden: (A) de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 10%, en peso, de un primer copolímero de injerto de silicona; (B) de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 5%, en peso, de un segundo copolímero de injerto de silicona; (C) un sistema neutralizador que comprende al menos una base seleccionada del grupo que consiste en una base orgánica, una base inorgánica y mezclas de las mismas, en donde el sistema está presente en un nivel suficiente como para neutralizar de aproximadamente 30% a aproximadamente 95% de los grupos ácidos del primer copolímero de injerto de silicona; (D) de aproximadamente 20% a aproximadamente 50%, en peso, de un propelente; y (E) el equilibrio que comprende un vehículo, en donde el vehículo es adecuado para disolver el primer y el segundo copolímero de injerto de silicona y el vehículo es adecuado para ser aplicado al cabello.
El primer copolímero de injerto de silicona tiene un peso molecular medio ponderal de aproximadamente 10.000 a aproximadamente 500.000 y comprende una cadena principal polimérica de vinilo y un macrómero de polisiloxano injertado en la cadena principal. La cadena principal polimérica de vinilo es producto de la copolimerización de unidades monoméricas hidrófilas repetidas al azar, designadas en adelante como A, y puede incluir además unidades monoméricas hidrófobas repetidas al azar, designadas en adelante como B. La cadena principal polimérica de vinilo comprende de aproximadamente 10% a aproximadamente 50%, en peso del copolímero, de monómeros A (hidrófilos) copolimerizables, y de 0% a aproximadamente 85%, en peso del copolímero, de monómeros B (hidrófobos) copolimerizables. El macrómero de polisiloxano comprende de aproximadamente 5% a aproximadamente 50%, en peso del copolímero, de unidades monoméricas que contienen polisiloxano y tienen un peso molecular medio ponderal de aproximadamente 500 a aproximadamente 50.000.
El segundo copolímero de injerto de silicona tiene un peso molecular medio ponderal de aproximadamente 300.000 a aproximadamente 5.000.000 y comprende asimismo una cadena principal polimérica de vinilo y un macrómero de polisiloxano injertado en la cadena principal. La cadena principal polimérica de vinilo es producto de la copolimerización de unidades monoméricas B (hidrófobas) repetidas al azar. El macrómero de polisiloxano comprende de aproximadamente 10% a aproximadamente 40%, en peso del copolímero, de unidades monoméricas que contienen polisiloxano y tiene un peso molecular medio ponderal de aproximadamente 5.000 a aproximadamente 50.000. La cadena principal polimérica de vinilo del segundo copolímero de injerto de silicona no contiene prácticamente monómeros A (hidrófilos). El primer copolímero de injerto de silicona está presente, en relación con el segundo copolímero de injerto de silicona, en peso, en una relación de aproximadamente 2:1 a aproximadamente 26:1.
La presente invención se refiere asimismo a un método para peinado del cabello que comprende aplicar al cabello una cantidad de la composición anteriormente descrita que es efectiva para proporcionar ventajas de peinado.
Descripción detallada de la invención
Las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello, según la presente invención, proporcionan una combinación de excelentes ventajas en términos de peinado y tacto del cabello. Esta combinación de ventajas se consigue porque las composiciones según la presente invención están formuladas de manera que presentan características de viscosidad dicotómicas. Por "características de viscosidad dicotómicas" se entiende que las composiciones para pulverizar el cabello presentan características de viscosidad alta en condiciones de alto cizallamiento (por ejemplo, en el momento en que se dispensan del bote de aerosol) y características de viscosidad baja en condiciones de bajo cizallamiento (por ejemplo, las presentes en el cabello).
Las composiciones para pulverizar el cabello, según la presente invención, pueden contener, constar de, o constar prácticamente de los elementos y limitaciones esenciales de la invención descrita en la presente memoria, así como de cualquiera de los ingredientes, componentes o limitaciones adicionales u opcionales descritos en la presente memoria.
En particular, las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello según la presente invención comprenden A) un primer copolímero de injerto de silicona, B) un segundo copolímero de injerto de silicona, C) un sistema neutralizador, D) un propelente y E) un vehículo. Cada uno de estos componentes, así como los métodos para fabricar y utilizar las composiciones para pulverizar el cabello según la presente invención, se describen a continuación en detalle.
I. Componentes A. Primer copolímero de injerto de silicona para peinado
Las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello, según la presente invención, comprenden de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 10%, en peso de la composición, de un primer copolímero de injerto de silicona para peinado. Estos copolímeros se caracterizan por restos polisiloxano unidos mediante enlace covalente a un grupo pendiente de una cadena principal polimérica basada en carbono.
Los primeros copolímeros de injerto de silicona adecuados para su uso en la presente invención comprenden monómeros "que contienen silicona" (o "que contienen polisiloxano"), los cuales forman el macrómero de silicona pendiente de la cadena principal, y monómeros que no contienen silicona, que forman la cadena principal orgánica del polímero. Las unidades monoméricas que no contienen silicona para el primer copolímero de injerto de silicona pueden derivarse de unidades monoméricas A (hidrófilas). Pueden incluir asimismo unidades monoméricas B (hidrófobas). Por consiguiente, los copolímeros de injerto de silicona para su uso en la presente invención pueden comprender combinaciones de las unidades monoméricas A (hidrófilas) y unidades monoméricas que contienen polisiloxano descritas en la presente invención, con o sin los monómeros B (hidrófobos) descritos en la presente invención, siempre y cuando el polímero para peinado resultante tenga las características requeridas según se describe en la presente invención.
En la presente memoria, los "monómeros A (hidrófilos)" son los monómeros seleccionados del grupo que consiste en ácidos monocarboxílicos y policarboxílicos orgánicos insaturados, alcoholes de (met)acrilato insaturados, anhídridos de ácidos orgánicos insaturados y mezclas de los mismos. En la presente memoria, los "monómeros B (hidrófobos)" son los monómeros seleccionados del grupo que consiste en ésteres del ácido acrílico, ésteres del ácido metacrílico, compuestos de vinilo, compuestos de vinilideno, hidrocarburos insaturados, ésteres de alcohol C_{1}-C_{18} u ácidos orgánicos, anhídridos de ácidos orgánicos y mezclas de los mismos.
Los primeros copolímeros de injerto de silicona comprende generalmente de aproximadamente 5% a aproximadamente 50%, preferiblemente de aproximadamente 5% a aproximadamente 40% y más preferiblemente de aproximadamente 10% a aproximadamente 25%, en peso del copolímero, de unidades monoméricas que contienen polisiloxano; de aproximadamente 10% a aproximadamente 50%, preferiblemente de aproximadamente 10% a aproximadamente 30% y más preferiblemente de aproximadamente 15% a aproximadamente 25%, en peso del copolímero, de monómeros A (hidrófilos). Los primeros copolímeros comprende generalmente de 0% a aproximadamente 85%, preferiblemente de aproximadamente 30% a aproximadamente 85% y más preferiblemente de aproximadamente 50% a aproximadamente 75%, en peso del copolímero, de monómeros B (hidrófobos). El nivel total de monómeros A (hidrófilos) y monómeros B (hidrófobos) es preferiblemente de aproximadamente 50% a aproximadamente 95%, más preferiblemente de aproximadamente 60% a aproximadamente 95% y con máxima preferencia de aproximadamente 75% a aproximadamente 90%, en peso del copolímero.
Los primeros copolímeros de injerto de silicona preferidos para su uso en la presente invención son aquellos en los que cuando se formulan en la composición acabada para pulverizar el cabello y se secan, la fase de copolímeros se separa en una fase discontinua que incluye el macrómero de polisiloxano y una fase continua que incluye la cadena principal. Se cree que esta propiedad de separación de fases proporciona una orientación específica del copolímero en el cabello que proporciona las ventajas de acondicionamiento y peinado deseadas.
Los copolímeros de injerto de silicona del tipo incorporado en las composiciones para pulverizar el cabello según la presente invención y referidos en la misma como "primeros copolímeros de injerto de silicona" son conocidos en la técnica. Véanse las patentes de EE.UU. núms. 5.618.524, concedida el 8 de abril de 1997 a Bolich y 5.658.557, concedida el 19 de agosto de 1997 a Bolich, ambas incorporadas de forma íntegra en la presente invención como referencia. Los copolímeros de injerto de silicona para peinado proporcionan al cabello una delgada película polimérica de la composición para pulverizar el cabello que puede eliminarse aplicando un champú.
A continuación, se describen más detalladamente los componentes de la cadena principal polimérica y del macrómero de silicona de estos primeros copolímeros de injerto de silicona, así como las características de los copolímeros.
i. Cadena principal polimérica
La cadena principal polimérica del primer copolímero de injerto de silicona es una cadena principal orgánica, preferiblemente una cadena principal de carbono derivada de la polimerización de monómeros etilénicamente insaturados, como, por ejemplo, una cadena principal polimérica de vinilo, aunque puede incluir también cadenas celulósicas u otras cadenas poliméricas derivadas de hidratos de carbono con restos polisiloxano pendientes. La cadena principal puede incluir asimismo grupos éter, grupos éster, grupos uretano y similares.
El primer copolímero de injerto de silicona está formado de monómeros A (hidrófilos) según se ha descrito anteriormente. De forma relevante, el primer copolímero de injerto de silicona debe contener al menos aproximadamente 10%, en peso del copolímero, de monómeros A (hidrófilos) copolimerizables.
Ejemplos específicos, no limitantes, de monómeros A (hidrófilos) adecuados incluyen, aunque no de forma limitativa, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido maleico, anhídrido maleico, semiésteres de anhídrido maleico, ácido crotónico y ácido itacónico. Estos monómeros están basados en carbono y contienen grupos funcionales ácidos que pueden neutralizarse con el sistema neutralizador definido más abajo. Los monómeros A (hidrófilos) preferidos incluyen ácido acrílico, ácido metacrílico y mezclas de los mismos.
Ejemplos no limitantes de monómeros B (hidrófobos) adecuados incluyen, aunque no de forma limitativa, ésteres del ácido acrílico o metacrílico de alcoholes C_{1}-C_{18} como, por ejemplo, metanol, etanol, metoxietanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-metil-1-propanol, 1-pentanol, 2-pentanol, 3-pentanol, 2-metil-1-butanol, 1-metil-1-butanol, 3-metil-1-butanol, 1-metil-1-pentanol, 2-metil-1-pentanol, 3-metil-1-pentanol, t-butanol (2-metil-1-propanol), ciclohexanol, neodecanol, 2-etil-1-butanol, 3-heptanol, alcohol bencílico, 2-octanol, 6-metil-1-heptanol, 2-etil-1-hexanol, 3,5-dimetil-1-hexanol, 3,5,5-trimetil-1-hexanol, 1-decanol, 1-dodecanol, 1-hexadecanol, 1-octadecanol y similares, en donde los alcoholes tienen de aproximadamente 1 a 18 átomos de carbono y el número medio de átomos de carbono es de aproximadamente 4 a 12; estireno; macrómero de poliestireno; acetato de vinilo; cloruro de vinilo; cloruro de vinilideno; propionato de vinilo; \alpha-metilestireno; t-butilestireno; butadieno; ciclohexadieno; etileno; propileno; viniltolueno y mezclas de los mismos. Los monómeros B (hidrófobos) preferidos incluyen metacrilato de n-butilo, metacrilato de isobutilo, metacrilato de 2-etilhexilo, metacrilato de metilo, acrilato de t-butilo, metacrilato de t-butilo y mezclas de los mismos.
La cadena principal polimérica de vinilo del primer copolímero de injerto de silicona tiene preferiblemente una temperatura de transición vítrea (T_{g}) o punto de fusión cristalino (T_{m}) de al menos aproximadamente -20ºC, preferiblemente de aproximadamente 20ºC a aproximadamente 80ºC y más preferiblemente de aproximadamente 20ºC a aproximadamente 60ºC. Los polímeros para peinado con estos valores T_{g} o T_{m} forman películas en el cabello que no son excesivamente pegajosas o viscosas al tacto. En la presente memoria, la abreviatura "T_{g}" se refiere a la temperatura de transición vítrea de la cadena principal del polímero, y la abreviatura "T_{m}" se refiere al punto de fusión cristalino de la cadena principal, si existe este tipo de transición para un determinado polímero. Preferiblemente T_{g} y T_{m}, si existen, están dentro de los intervalos señalados anteriormente.
ii. Macrómero que contiene silicona
El primer copolímero de injerto de silicona comprende asimismo un macrómero de polisiloxano (se prefiere especialmente el polidialquilsiloxano y con máxima preferencia el polidimetilsiloxano) injertado en la cadena principal. Los restos polisiloxano pueden sustituirse en el polímero o pueden formarse mediante copolimerización de monómeros polimerizables que contienen polisiloxano con monómeros polimerizables que no contienen polisiloxano.
Monómeros polimerizables que contienen polisiloxano adecuados para los primeros copolímeros de injerto de silicona incluyen, aunque no de forma limitativa, los monómeros que se ajustan a la fórmula:
(I)X(Y)_{n}Si(R)_{3-m}Z_{m}
en donde X es un grupo etilénicamente insaturado, como un grupo vinilo, copolimerizable con los monómeros que contienen silicona descritos en la presente invención; Y es un grupo de enlace divalente; R es hidrógeno, alquilo inferior (por ejemplo C_{1}-C_{4}), arilo, alquilamino, tri (alquil C_{1}-C_{4})siloxi o alcoxi C_{1}-C_{4;} Z es un resto polimérico de siloxano monovalente; n es 0 ó 1; y m es un entero de 1 a 3. Estos monómeros polimerizables que contienen polisiloxano tienen un peso molecular medio ponderal según se ha descrito anteriormente.
El monómero que contienen polisiloxano se selecciona preferiblemente de entre uno o más monómeros con las fórmulas siguientes (II a VII):
(II)X ---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}
--- O --- (CH_{2})_{q} --- (O)_{p} --- Si(R^{4})_{3-m}Z_{m}
(III)X-Si(R^{4})_{3-m}Z_{m}
1
2
(VI)X ---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}
--- O --- CH_{2} ---
\uelm{C}{\uelm{\para}{OH}}
H --- CH_{2} ---
\uelm{N}{\uelm{\para}{R''}}
--- (CH_{2})_{q} --- Si(R^{4})_{3-m}Z_{m}
(VII)X ---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}
--- O --- (CH_{2})_{2} ---
\uelm{N}{\uelm{\para}{H}}
---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}
---
\uelm{N}{\uelm{\para}{R''}}
--- (CH_{2})_{q} --- Si(R^{4})_{3-m}Z_{m}
en donde m es 1, 2 ó 3 (preferiblemente m = 1); p es 0 ó 1; q es un entero de 2 a 6; R'' es alquilo o hidrógeno y X tiene la fórmula:
\delm{C}{\delm{\para}{R ^{1} }}
H
\biequal
\delm{C}{\delm{\para}{R ^{2} }}
---
en donde R^{1} es hidrógeno o -COOH (preferiblemente R^{1} es hidrógeno); R^{2} es hidrógeno, metilo o -CH_{2}COOH (preferiblemente R^{2} es metilo); Z se ajusta a la fórmula:
R^{4} --- (---
\melm{\delm{\para}{CH _{3} }}{Si}{\uelm{\para}{CH _{3} }}
--- O ---)_{r}
en donde R^{4} es alquilo, alcoxi, alquilamino, arilo, o hidroxilo (preferiblemente R^{4} es alquilo); y r es un entero de aproximadamente 5 a aproximadamente 700, preferiblemente de aproximadamente 50 a aproximadamente 500 (más preferiblemente r es de aproximadamente 150 a aproximadamente 300). De las fórmulas anteriores, la fórmula II es la más preferida, en particular si p=0 y q=3.
El macrómero de polisiloxano para el primer copolímero de injerto de silicona debería tener un peso molecular medio ponderal de al menos aproximadamente 500, preferiblemente de aproximadamente 1.000 a aproximadamente 50.000, más preferiblemente de aproximadamente 5.000 a aproximadamente 40.000 y con máxima preferencia aproximadamente 10.000 a aproximadamente 20.000.
Los primeros copolímeros de injerto de silicona preferidos comprenden unidades monoméricas derivadas de al menos un monómero B (hidrófobo) de vinilo polimerizable mediante radicales libres y de al menos un monómero A (hidrófilo) copolimerizable con el monómero de vinilo, y al menos un macrómero de polisiloxano. Otros ejemplos de copolímeros de injerto de silicona adecuados y sus métodos de preparación se describen en la patente de EE.UU. núm. 4.693.935, concedida el 15 de septiembre de 1987 a Mazurek, y en la patente de EE.UU. núm. 4.728.571, concedida el 1 de marzo de 1988 a Clemens, cuyas descripciones se incorporan como referencia en la presente invención.
iii. Características, preparación y ejemplos del primer copolímero de injerto de silicona
Los primeros copolímeros de injerto de silicona tienen preferiblemente un peso molecular medio ponderal de aproximadamente 10.000 a aproximadamente 500.000, más preferiblemente de aproximadamente 50.000 a aproximadamente 300.000 y aún más preferiblemente de aproximadamente 90.000 a aproximadamente 165.000. La concentración del primer copolímero de injerto de silicona en la composición para pulverizar el cabello debería ser suficiente para proporcionar el rendimiento de peinado del cabello deseado y, para el primer copolímero, varía de forma general de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 10%, preferiblemente de aproximadamente 2% a aproximadamente 9% y más preferiblemente de aproximadamente 3% a aproximadamente 7%, en peso de la composición.
Los primeros copolímeros de injerto de silicona pueden obtenerse mediante cualquier técnica de polimerización convencional o de otro modo conocido en la técnica. Los primeros copolímeros de injerto de silicona descritos anteriormente y los segundos copolímeros de injerto de silicona, descritos más abajo, pueden sintetizarse mediante polimerización de radicales libres de monómeros que contienen silicona o polisiloxano con monómeros que no contienen silicona o polisiloxano. Los principios generales de los métodos de polimerización de radicales libres son sobradamente conocidos. Véase, Odian, "Principles of Polymerization", 3ª ed., John Wiley & Sons, (1991), págs. 198-334.
A continuación se propone una lista de ejemplos no limitantes de algunos primeros copolímeros de injerto de silicona preferidos para el uso en las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello según la presente invención. Cada polímero de la lista va acompañado de su composición monomérica como parte en peso de monómero utilizado en la síntesis:
(i)
macrómero de acrilato de t-butilo/ácido acrílico/polidimetilsiloxano - peso mol. medio ponderal del macrómero (60/20/20): 10.000;
(ii)
macrómero de acrilato de t-butilo/ácido acrílico/polidimetilsiloxano - peso mol. medio ponderal del macrómero (70/10/20): 10.000;
(iii)
macrómero de metacrilato de t-butilo/ácido acrílico/polidimetilsiloxano - peso mol. medio ponderal del macrómero (65/15/20): 10.000;
(iv)
macrómero de acrilato de t-butilo/ácido acrílico/polidimetilsiloxano - peso mol. medio ponderal del macrómero (75/10/15): 10.000;
Puede ser deseable purificar el primer copolímero de injerto de silicona eliminando el monómero que contiene silicona no reaccionado y del polímero con macrómero de silicona de injerto con viscosidades de aproximadamente 10.000.000 centistokes o inferiores a 25ºC. Esto puede realizarse, por ejemplo, mediante extracción con hexano. Después de eliminar el disolvente de reacción de la resina mediante secado, la extracción con hexano del producto de reacción puede realizarse añadiendo un exceso de hexano al producto de reacción y calentando hasta cerca de T_{g} de la fracción del polímero que no contiene silicona. La mezcla se mantiene a esta temperatura agitando durante aproximadamente 30 minutos y después se deja enfriar a temperatura ambiente. El hexano se elimina mediante aspiración al vacío. Se realizan preferiblemente otros dos ciclos de extracción con hexano siguiendo el procedimiento anterior. Después del tercer ciclo, el resto de hexano que queda con el producto se elimina mediante destilación y secado al vacío.
El monómero y el polímero de bajo peso molecular que contienen polisiloxano se disuelven con dióxido de carbono supercrítico y se transportan lejos del polímero restante a través de una línea de transferencia que se mantiene a una temperatura y presión idéntica que la del recipiente de extracción. Los productos extraídos se recogen en un recipiente de extracción. Después de la extracción, el sistema se despresuriza y el copolímero seco extraído se recupera del recipiente de extracción.
B. Segundo copolímero de injerto de silicona para peinado
Las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello según la presente invención comprenden de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 5%, en peso de la composición, de un segundo copolímero de injerto de silicona para peinado. Cuando se mezcla con el primer copolímero de injerto de silicona, en las proporciones especificadas en la presente invención, los segundos copolímeros de injerto de silicona recubren el cabello con una delgada película polimérica de la composición para pulverizar el cabello que puede eliminarse con un champú.
Estos copolímeros, igual que los primeros copolímeros de injerto de silicona, son conocidos en la técnica y se caracterizan asimismo por la presencia de restos de polisiloxano unidos mediante enlaces covalentes a un grupo pendiente de una cadena principal polimérica basada en carbono.
Igual que los primeros copolímeros de injerto de silicona, los segundos copolímeros de injerto de silicona comprenden monómeros "que contienen silicona" (o "que contienen polisiloxano"), que forman el macrómero de silicona pendiente de la cadena principal, y monómeros que no contienen silicona, que forman la cadena principal orgánica del polímero. Las unidades monoméricas que no contienen silicona para el segundo copolímero de injerto de silicona pueden derivarse de unidades monoméricas B (hidrófobas). Por consiguiente, los segundos copolímeros de injerto de silicona para su uso en la presente invención pueden comprender combinaciones de las unidades monoméricas B (hidrófobas) y las unidades monoméricas que contienen polisiloxano descritas en la presente invención, siempre y cuando el polímero para peinado resultante tenga las características requeridas según se describe en la presente invención. Sin embargo, a diferencia de los primeros copolímeros de injerto de silicona, los segundos copolímeros de injerto de silicona están prácticamente exentos de monómeros A (hidrófilos).
Los segundos copolímeros de injerto de silicona para peinado comprenden de forma general de aproximadamente 10% a aproximadamente 40%, preferiblemente de aproximadamente 10% a aproximadamente 30% y más preferiblemente de aproximadamente 15% a aproximadamente 25%, en peso del copolímero, de unidades monoméricas que contienen polisiloxano.
Los segundos copolímeros de injerto de silicona preferidos para su uso en la presente invención son aquellos que cuando se han formulado en la composición acabada para pulverizar el cabello, y secado, la fase de copolímeros se separa en una fase discontinua que incluye el macrómero de polisiloxano y una fase continua que incluye la cadena principal.
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A continuación, se describen más detalladamente los componentes de la cadena principal polimérica y del macrómero de silicona de estos segundos copolímeros de injerto de silicona, así como las características de los copolímeros.
i. Cadena principal polimérica
La cadena principal polimérica del segundo copolímero de injerto de silicona es una cadena principal orgánica, preferiblemente una cadena de carbono derivada de la polimerización de monómeros etilénicamente insaturados, como, por ejemplo, una cadena principal polimérica de vinilo, aunque también puede incluir cadenas celulósicas u otras cadenas poliméricas derivadas de hidratos de carbono con restos polisiloxano pendientes. La cadena principal puede incluir asimismo grupos éter, grupos éster, grupos uretano y similares. La cadena principal del segundo copolímero de injerto de silicona está prácticamente exenta de monómeros A (hidrófilos).
La cadena principal polimérica de vinilo del segundo copolímero de injerto de silicona tiene preferiblemente una temperatura de transición vítrea (T_{g}) o punto de fusión cristalino (T_{m}) de al menos aproximadamente -20ºC, preferiblemente de aproximadamente 20ºC a aproximadamente 80ºC y más preferiblemente de aproximadamente 20ºC a aproximadamente 60ºC. Preferiblemente T_{g} y T_{m}, si existen, están dentro de los intervalos señalados anteriormente.
ii. Macrómero que contiene silicona
El segundo copolímero de injerto de silicona comprende asimismo un macrómero de polisiloxano (preferido de forma especial es el polidialquilsiloxano y con máxima preferencia el polidimetilsiloxano) injertado en la cadena principal. Los restos polisiloxano pueden sustituirse en el polímero o pueden formarse mediante copolimerización de monómeros polimerizables que contienen polisiloxano con monómeros polimerizables que no contienen polisiloxano.
Monómeros polimerizables que contienen polisiloxano adecuados para los segundos copolímeros de injerto de silicona incluyen, aunque no de forma limitativa, los monómeros que se ajustan a la fórmula:
(I)X(Y)_{n}Si(R)_{3-m}Z_{m}
en donde X es un grupo etilénicamente insaturado, como un grupo vinilo, copolimerizable con los monómeros que contienen silicona descritos en la presente invención; Y es un grupo de enlace divalente; R es un hidrógeno, alquilo inferior (por ejemplo C_{1}-C_{4}), arilo, alquilamino, tri(alquil C_{1}-C_{4}) siloxi o alcoxi C_{1}-C_{4}; Z es un resto polimérico de siloxano monovalente; n es 0 ó 1; y m es un entero de 1 a 3. Estos monómeros polimerizables que contienen polisiloxano tienen un peso molecular medio ponderal según se ha descrito anteriormente.
El monómero que contienen polisiloxano se selecciona preferiblemente de entre uno o más monómeros con las fórmulas siguientes (II a VII):
3
(VI)X ---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}
--- O --- CH_{2} ---
\uelm{C}{\uelm{\para}{OH}}
H --- CH_{2} ---
\uelm{N}{\uelm{\para}{R''}}
--- (CH_{2})_{q} --- Si(R^{4})_{3-m}Z_{m}
(VII)X ---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}
--- O --- (CH_{2})_{2} ---
\uelm{N}{\uelm{\para}{H}}
---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}
---
\uelm{N}{\uelm{\para}{R''}}
--- (CH_{2})_{q} --- Si(R^{4})_{3-m}Z_{m}
en donde m es 1, 2 ó 3 (preferiblemente m = 1); p es 0 ó 1; q es un entero de 2 a 6; R'' es alquilo o hidrógeno, X tiene la fórmula:
\delm{C}{\delm{\para}{R ^{1} }}
H
\biequal
\delm{C}{\delm{\para}{R ^{2} }}
---
en donde R^{1} es hidrógeno o -COOH (preferiblemente R^{1} es hidrógeno); R^{2} es hidrógeno, metilo o -CH_{2}COOH (preferiblemente R^{2} es metilo); Z se ajusta a la fórmula:
R^{4} --- (---
\melm{\delm{\para}{CH _{3} }}{Si}{\uelm{\para}{CH _{3} }}
--- O ---)_{r}
en donde R^{4} es alquilo, alcoxi, alquilamino, arilo, o hidroxilo (preferiblemente R^{4} es alquilo); y r es un entero de aproximadamente 60 a aproximadamente 700, preferiblemente de aproximadamente 60 a aproximadamente 400 (más preferiblemente r es de aproximadamente 100 a aproximadamente 350). De las fórmulas anteriores, la fórmula II es la más preferida, en particular si p=0 y q=3.
El macrómero de polisiloxano para el segundo copolímero debería tener un peso molecular medio ponderal de aproximadamente 5.000 a aproximadamente 50.000, preferiblemente de aproximadamente 5.000 a aproximadamente 30.000 y con máxima preferencia de aproximadamente 8.000 a aproximadamente 25.000.
iii. Características, preparación y ejemplos del primer copolímero de injerto de silicona
Los segundos copolímeros de injerto de silicona tienen preferiblemente un peso molecular medio ponderal de aproximadamente 300.000 a aproximadamente 5.000.000, más preferiblemente de aproximadamente 500.000 a aproximadamente 2.000.000 y aún más preferiblemente de aproximadamente 600.000 a aproximadamente 1.500.000. La concentración del segundo copolímero de injerto de silicona en la composición para pulverizar el cabello debería ser suficiente para proporcionar el rendimiento de peinado del cabello deseado y, para el segundo copolímero, varía de forma general de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 5%, preferiblemente de aproximadamente 0,25% a aproximadamente 3% y más preferiblemente de aproximadamente 0,25% a aproximadamente 1,5%, en peso de la composición.
Los segundos copolímeros de injerto de silicona para peinado pueden formarse mediante cualquiera de las técnicas de polimerización convencionales o conocidas en la técnica, incluidas las técnicas descritas anteriormente para la síntesis de los primeros copolímeros de injerto de silicona.
A continuación, se propone una lista de ejemplos no limitantes de algunos segundos copolímeros de injerto de silicona preferidos para el uso en las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello según la presente invención. Cada polímero de la lista va acompañado de su composición monomérica como parte en peso de monómero utilizado en la síntesis:
(i)
macrómero de acrilato de t-butilo/polidimetilsiloxano - peso mol. medio ponderal del macrómero (80/20): 10.000;
(ii)
macrómero de acrilato de t-butilo/polidimetilsiloxano - peso mol. medio ponderal del macrómero (75/25): 10.000;
(iii)
macrómero de acrilato de t-butilo/polidimetilsiloxano - peso mol. medio ponderal del macrómero (80/20): 20.000;
(iv)
macrómero de acrilato de t-butilo/polidimetilsiloxano - peso mol. medio ponderal del macrómero (85/15): 10.000;
C. Sistema neutralizador
Las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello, según la presente invención, comprenden un sistema neutralizador que comprende una base orgánica, una base inorgánica, o mezclas de las mismas, para neutralizar o neutralizar parcialmente el primer copolímero de injerto de silicona para peinado descrito en la presente invención.
Las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello, según la presente invención, contienen una cantidad total de sistema neutralizador que permite neutralizar de aproximadamente 30% a aproximadamente 95%, preferiblemente de aproximadamente 80% a aproximadamente 95%, de los monómeros acídicos del primer copolímero de injerto de silicona. En las composiciones para pulverizar el cabello, según la presente invención, puede utilizarse cualquiera de los productos de base orgánica e inorgánica siempre y cuando se utilicen de acuerdo con los requisitos de neutralización descritos en la presente invención.
Ejemplos no limitantes de productos de base inorgánica adecuados para uso en la presente invención incluyen hidróxido de amonio, hidróxidos de metales alcalinos y alcalinotérreos, incluidos hidróxido de potasio, hidróxido de sodio y mezclas de los mismos. Los productos de base inorgánica preferidos incluyen hidróxido de potasio, hidróxido de sodio y mezclas de los mismos.
Ejemplos no limitantes de productos de base orgánica adecuados para su uso en la presente invención incluyen aminas, especialmente aminoalcoholes como, por ejemplo, 2-amino-2-metil-1,3-propanodiol (AMPD), 2-amino-2-etil-1,3-propanodiol (AEPD), 2-amino-2-metil-1-propanol (AMP), 2-amino-1-butanol (AB), monetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA), trietanolamina (TEA), monoisopropanolamina (MIPA), diisopropanolamina (DIPA), triisopropanolamina (TIPA), dimetilesteramina (DMS), dimetilmiristamina (DMM), dimetillauramina (DML), aminometilpropanol (AMP) y mezclas de los mismos. Un producto de base orgánica preferido es el aminometilpropanol.
La cantidad en gramos de productos de base orgánica e inorgánica (Z) necesarios para neutralizar un polímero acídico puede deducirse de los cálculos que tienen en cuenta el índice de acidez del polímero (A); la cantidad de polímero (W); el peso molecular de la base (B); el peso molecular del resto acídico (M) y el grado de neutralización requerido (N).
Z(g) = W x A/100 x 1/M x B x N%
En el ejemplo siguiente se calcula la cantidad de KOH necesaria para neutralizar 2,6 g de copolímero de ácido acrílico (con un índice de acidez de 20) con un grado de neutralización del 60%.
Z(g) = 2,6 x 20/100 x 1/72 x 56 x 0,60
Z = 0,24 g
Nota: el índice de acidez puede determinarse experimentalmente valorando volumétricamente una cantidad específica del polímero con una base o, de forma teórica, considerando el contenido acídico original del copolímero, como, por ejemplo, un polímero con un 20% de monómero ácido tiene un índice de acidez de 20.
D. Propelente
Las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello según la presente invención comprenden de aproximadamente 20% a aproximadamente 50%, en peso de la composición, de un propelente adecuado para pulverizar la composición para el cabello sobre la superficie de aplicación deseada. Se ha comprobado que las ventajas de rendimiento de pulverización de composiciones en aerosol para pulverizar el cabello se mejoran reduciendo la concentración de los propelentes de tipo hidrocarburo a menos de aproximadamente el 10% en peso de la composición. En la presente memoria, los "propelentes de tipo hidrocarburo" son los gases licuables que contienen solamente átomos de carbono e hidrógeno, siendo los principales el propano, el butano y el isobutano. Las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello según la presente invención contienen preferiblemente menos de aproximadamente 10%, más preferiblemente menos de 5% y con máxima preferencia 0%, en peso de la composición, de propelentes de tipo hidrocarburo. Ejemplos no limitantes de propelentes de tipo hidrocarburo adecuados para el uso en la presente invención incluyen n-butano, isobutano, comercializado como A-31 por Exxon Corporation, e isobutano/propano, comercializado como A-46 por Exxon Corporation, y mezclas de los mismos.
La concentración total del propelente de tipo no hidrocarburo en la composición en aerosol para pulverizar el cabello puede incluir uno o más propelentes de tipo no hidrocarburo; la concentración total de propelente de tipo no hidrocarburo varía de forma típica de aproximadamente 20% a aproximadamente 50%, más preferiblemente de aproximadamente 35% a aproximadamente 40%, en peso de la composición. En la presente memoria, los "propelentes de tipo no hidrocarburo" son todos los gases licuables aptos para aplicación tópica en el cabello y la piel humana, excluyendo los propelentes de tipo hidrocarburo anteriormente señalados. Ejemplos no limitantes de propelentes de tipo no hidrocarburo adecuados para su uso en la presente invención incluyen nitrógeno, dióxido de carbono, óxido nitroso, gas atmosférico, 1,2-difluoroetano (hidrofluorocarbono 152A), comercializado como Dymel 152A por E. I. Du Pont de'Nemours Corporation, dimetiléter, y mezclas de los mismos. Un propelente de tipo no hidrocarburo preferido es el dimetiléter.
E. Vehículo
Las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello según la presente invención comprenden un vehículo líquido adecuado, preferiblemente un vehículo líquido con concentraciones que varían de aproximadamente 35% a aproximadamente 79,8%, preferiblemente de aproximadamente 50% a aproximadamente 75% y más preferiblemente de aproximadamente 55% a aproximadamente 70%, en peso de la composición. El vehículo líquido para su uso en la presente invención puede comprender cualquiera de los vehículos líquidos conocidos o de otro modo efectivos que se utilizan en formulaciones de aerosol previstas para la aplicación tópica en el cabello o la piel humana, por ejemplo, vehículos líquidos para utilizar en formulaciones de aerosol para pulverizar el cabello. El vehículo líquido puede incluir disolventes y otros ingredientes opcionales de las composiciones para pulverizar el cabello según la presente invención. No obstante, se prefiere que las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello contengan menos de aproximadamente el 3% de agua.
Vehículos líquidos adecuados para su uso en las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello según la presente invención incluyen disolventes orgánicos como, por ejemplo, alcanoles C_{1}-C_{6}, carbitol, acetona, isoparafinas C_{7}-C_{10} y mezclas de los mismos. Los vehículos líquidos preferidos son los alcanoles C_{1}-C_{6} y las isoparafinas C_{7}-C_{10}. Ejemplos no limitantes de alcanoles C_{1}-C_{6} preferidos incluyen alcoholes C_{2}-C_{4} monohídricos como, por ejemplo, etanol, isopropanol y mezclas de los mismos. Ejemplos no limitantes de las isoparafinas C_{7}-C_{10} preferidas son Isopar C™, Isopar E™ e Isopar G™, todas comercializadas por Exxon Corporation.
II. Componentes opcionales A. Plastificantes
Las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello, según la presente invención, pueden comprender, en algunas realizaciones, un plastificante no volátil en concentraciones efectivas para proporcionar un rendimiento de peinado de cabello mejorado. Tales concentraciones varían generalmente de 0% a aproximadamente 2% y preferiblemente de aproximadamente 0,2% a aproximadamente 0,6%, en peso de la composición. En la presente memoria, el término "no volátil" referido a los plastificantes significa que el plastificante no tiene una presión de vapor medible en condiciones ambientales. La solución de copolímero-vehículo líquido no debería experimentar una pérdida de peso de sustancial atribuible al plastificante mientras se evapora el vehículo líquido, pues esto podría reducir excesivamente la plastificación del copolímero durante el uso.
Los plastificantes para su uso en la presente invención deberían tener generalmente puntos de ebullición superiores o iguales a aproximadamente 250ºC. Estos productos son sobradamente conocidos en la técnica y se describen en la Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 2ª ed., vol. 15, págs. 720-789 (John Wiley & Sons, Inc. New York, (1968)), en la sección "Plasticizers"; en The Technology of Plasticizers, de J. Kern Sears y J. R. Darby (John Wiley & Sons, Inc., New York, (1982)), y en el apéndice de Sears/Darby, tabla A.9, págs. 983-1063, descripciones incluidas en la presente invención como referencias.
Los plastificantes adecuados para su uso en las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello según la presente invención incluyen productos no volátiles cíclicos y acíclicos. Ejemplos no limitantes de plastificantes no volátiles adecuados incluyen adipatos, ftalatos, isoftalatos, acelatos, estearatos, citratos, trimelitatos, copolioles de silicona, isoalcoholes C_{14}-C_{22}, carbonatos, sebacatos, isobutiratos, oleatos, fosfatos, miristatos, ricinoleatos, pelargonatos, valeratos, alcanfor, glicoles, glicerina, citratos y aceite de ricino.
Los plastificantes preferidos para su uso en la presente invención incluyen diisobutiladipato (DIBA) y glicoles. Los glicoles preferidos incluyen propilenglicol, dipropilenglicol y mezclas de los mismos.
B. Acondicionador
Las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello, según la presente invención, pueden, en algunas realizaciones, comprender además un acondicionador en concentraciones efectivas para modificar el tacto del cabello. Tales concentraciones varían generalmente de aproximadamente 0,01% a aproximadamente 5%, en peso de la composición. Los acondicionadores útiles incluyen silicona y copolioles de silicona. De forma adicional, pueden utilizarse alcoholes de vitamina B_{5}, preferiblemente pantenol.
El acondicionador de silicona puede comprender un fluido de silicona así como otros ingredientes, como, por ejemplo, una resina de silicona, para mejorar la eficiencia de deposición del fluido de silicona o para mejorar el brillo del cabello. Estas ventajas suplementarias en términos de eficiencia y brillo se obtienen especialmente si se utilizan acondicionadores de silicona con alto índice de refracción (es decir, más de 1,46). Un acondicionador de silicona con índice de refracción alto preferido es la fenil-trimeticona.
El acondicionador de silicona puede comprender una silicona volátil, una silicona no volátil y mezclas de las mismas. Los fluidos de silicona adecuados para su uso en la presente invención incluyen aceites de silicona, que son productos de silicona fluidos con una viscosidad de menos de aproximadamente 1.000.000 centistokes, preferiblemente de aproximadamente 5 y aproximadamente 1.000.000 centistokes, más preferiblemente de aproximadamente 10 y aproximadamente 600.000 centistokes, más preferiblemente de aproximadamente 10 y aproximadamente 500.000 centistokes y con máxima preferencia de aproximadamente 10 y aproximadamente 300.000 centistokes, a 25ºC. Los aceites de silicona adecuados para su uso en la presente invención incluyen, aunque no de forma limitativa, polialquilsiloxanos, poliarilsiloxanos, polialquilarilsiloxanos, copolímeros de poliéter-siloxano y mezclas de los mismos. Pueden utilizarse asimismo otros fluidos de silicona no volátiles que tengan propiedades acondicionadoras de cabello. Una silicona volátil preferida es el decametilciclopentasiloxano (cilcometicona D5), comercializado por General Electric Corporation.
C. Otros ingredientes opcionales
Las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello según la presente invención pueden, en algunas realizaciones, comprender además componentes opcionales conocidos o de otro modo efectivos para la utilización en productos de conservación del cabello o de higiene personal, siempre que los componentes opcionales sean física y químicamente compatibles con los componentes esenciales descritos en la presente invención y no reduzcan indebidamente la estabilidad, el resultado estético o el rendimiento del producto. La concentración de este tipo de ingredientes opcionales varía generalmente de 0% a aproximadamente 25%, de forma más típica de aproximadamente 0,05% a aproximadamente 25% y de forma aún más típica de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 15%, en peso de la composición.
Ejemplos no limitantes de ingredientes opcionales incluyen conservantes, tensioactivos, polímeros para peinado diferentes y adicionales a los copolímeros de injerto de silicona descritos en la presente invención, espesantes y modificadores de la viscosidad, electrolitos, alcoholes grasos, sustancias activas anticaspa, pediculocidas, sustancias activas para la piel, reguladores de pH, aromas, aceites aromáticos, disolventes de aromas, secuestrantes, emolientes, lubricantes y penetrantes como, por ejemplo, diferentes compuestos de lanolina, hidrolizados de proteína y otros derivados de proteínas, compuestos de adición de etileno y colesterol de polioxietileno, protectores solares y fluidos de silicona volátiles y no volátiles diferentes y adicionales a los fluidos de silicona descritos en la presente invención.
III. Métodos de fabricación
Las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello según la presente invención pueden prepararse mediante cualquier técnica conocida o de otro modo efectiva, adecuada para proporcionar una composición en aerosol para pulverizar el cabello, siempre que el primer y el segundo copolímero de injerto de silicona se hayan formulado para tener y proporcionar las características de viscosidad dicotómica definida en la presente invención. Los métodos para preparar las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello según la presente invención incluyen técnicas de formulación y mezclado convencionales. Los métodos adecuados incluyen dos partes principales: la preparación del concentrado de aerosol y la aerosolización de este concentrado.
Para preparar el concentrado de aerosol, añadir disolventes (etanol, isoparafinas) a un recipiente de tamaño apropiado. Comenzar a mezclar con un agitador capaz de producir una agitación vigorosa. Añadir poco a poco copolímeros a los disolventes para evitar un apelmazamiento. Mezclar hasta que los copolímeros se hayan disuelto completamente. Añadir neutralizador y mezclar hasta obtener un producto homogéneo. Añadir los ingredientes restantes (excepto los propelentes), esperando a que cada uno se haya incorporado totalmente antes de añadir el siguiente ingrediente. Después de añadir todos los ingredientes, mezclar durante 10-15 minutos para garantizar la homogeneidad.
Para aerosolizar el concentrado, introducirlo en un recipiente adecuado como, por ejemplo, un dispensador de aerosol, y después añadir el propelente al recipiente. Esto puede realizarse mediante cualquiera de los métodos usualmente aceptados en la industria de aerosoles. Finalmente, montar en el recipiente un accionador, como, por ejemplo, un pulsador para pulverizar.
Las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello, según la presente invención, pueden estar contenidas en cualquier recipiente de aerosol conocido o de otro modo efectivo y dispensarse mediante cualquier sistema de distribución conocido o de otro modo efectivo. Todos los recipientes o sistemas de distribución de este tipo deberían ser compatibles con los ingredientes esenciales y con cualquier ingrediente opcional seleccionado de la composición para pulverizar el cabello según la presente invención.
De forma alternativa, pueden utilizarse dispensadores de aerosol presurizados cuando el propelente esté separado físicamente de la composición para pulverizar el cabello mediante la utilización de recipientes especializados como, por ejemplo, un bote de dos compartimientos del tipo comercializado con el nombre SEPRO por la American National Can Corporation.
Otros dispensadores de aerosol adecuados incluyen los que contienen un propelente de aire comprimido que puede introducirse en el dispensador mediante una bomba o dispositivo equivalente antes de ser utilizado. Dispensadores de este tipo se describen en la patente de EE.UU. núm. 4.077.441, concedida el 7 de marzo de 1978 a Olofsson, y en la patente de EE.UU. núm. 4.850.577, concedida el 25 de julio de 1989 a TerStege. Otros recipientes de aerosol con aire comprimido adecuados para la utilización también son comercializados actualmente por The Procter & Gamble Company, bajo el nombre comercial de VIDAL SASSOON AIRSPRAY®.
IV. Métodos de utilización
Las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello según la presente invención se utilizan de manera convencional para proporcionar ventajas en términos de peinado/fijación del cabello. Una cantidad efectiva de la composición se pulveriza sobre el cabello seco o mojado antes y/o después de haber peinado el mismo. En la presente memoria, por "cantidad efectiva" se entiende una cantidad suficiente para proporcionar el volumen de cabello y el rendimiento de peinado deseado, según la longitud y la textura del cabello.
Métodos analíticos
Varios de los parámetros utilizados para caracterizar elementos de la presente invención, incluido el peso molecular y la distribución del peso molecular, deben cuantificarse mediante determinados procedimientos analíticos experimentales. Estos procedimientos se describen a continuación.
Los pesos moleculares y las distribuciones de peso molecular de los copolímeros adecuados para su uso en las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello según la presente invención pueden determinarse mediante técnicas de cromatografía de exclusión molecular (SEC) bien conocidas en la técnica. Una de estas técnicas incluye la separación de las moléculas utilizando una columna de poliestireno-divinilbenceno reticulado (intervalo de MW = 100-107), un detector de índice de refracción diferencial y un viscosímetro diferencial. Se prepara una curva de calibración universal a partir de estándares de poliestireno monodispersados de peso molecular (MW) y distribución de peso molecular (MWD) conocidos. El MW y la MWD del polímero en cuestión se determinan a partir de las respuestas de concentración y viscosidad de la calibración. A continuación de describe detalladamente el método para medir los pesos moleculares de los copolímeros de injerto de silicona según la presente invención, utilizando cromatografía de permeación en gel (GPC) con detección de índice de refracción y detección viscosimétrica diferencial.
A. Principio
Se disuelven muestras de polímero en tolueno que contiene tetrahidrofurano (THF). La muestra se procesa mediante cromatografía utilizando una serie de columnas de GPC con una fase móvil de THF. Para la detección se utiliza el índice de refracción y la viscosimetría diferencial. Los cambios en el caudal se ajustan utilizando el tolueno como un marcador del tiempo de retención. Utilizando estándares de poliestireno se construye una curva de calibración universal que se utiliza para determinar el peso molecular de la muestra.
La separación en GPC comprende la separación a través del volumen hidrodinámico de la distribución molecular. La calibración universal se basa en las teorías de Flory, que demostró teóricamente que el volumen hidrodinámico de una molécula en solución es proporcional al peso molecular multiplicado por la viscosidad intrínseca. Benoit demostró que, si en la calibración se tiene en cuenta el parámetro de viscosidad intrínseca, los polímeros con estructuras químicas diferentes tendrán el mismo gráfico de calibración. El módulo de viscosimetría de GPC del software Viscotek utiliza la distribución de viscosidad intrínseca continua y una curva de calibración del peso molecular respecto a la viscosidad intrínseca para tener en cuenta los cambios en la estructura química y generar pesos moleculares y distribuciones de peso molecular reales de muestras de polímeros.
B. Equipos
4
C. Reactivos
1.
Tetrahidrofurano, 99,5+%, J. T. Baker, calidad HPLC, estabilizado con 250 ppm de BHT, cat. JT9440-3.
2.
Tolueno, 99+%, J. T. Baker, cat. JT9460-3.
3.
Estándares de peso molecular de poliestireno, juego de 12 estándares TSK individuales, TOSOH Corporation.
D. Idoneidad del sistema
Para verificar el sistema debería analizarse una muestra de control del polímero para asegurar que el sistema está funcionando correctamente. NBS706 es una muestra de poliestireno del National Bureau of Standards de peso molecular conocido. Al preparar el análisis de las muestras, deberá analizarse NBS 706 como muestra de control. El peso molecular de NBS706 debe ser 257k +/- 30k. Si el peso molecular de NBS706 está fuera de este intervalo, significa que el sistema GPC puede no estar funcionando correctamente y que deberá ser verificado por un analista experto.
E. Procedimiento experimental 1. Preparación del disolvente de dilución de la muestra/estándar
Transferir 100 \mul de tolueno a un matraz volumétrico de 1.000 ml. Enrasar con tetrahidrofurano y mezclar bien. La solución resultante contiene 100 ppm de tolueno (como marcador del tiempo de retención) en tetrahidrofurano.
2. Preparación de soluciones estándar de calibración de poliestireno
a)
En base a la tabla siguiente, transferir la cantidad señalada en la lista de cada estándar de peso molecular de poliestireno TOSO a un vial 8 dram separado (vial dotado de tapón roscado recubierto de teflón).
5
b)
Pipetear exactamente 20,0 ml del disolvente de muestra/estándar a cada vial. Cerrar cada vial firmemente, pero sin agitar. Dejar reposar durante la noche y después mezclar suavemente a mano. Estas soluciones pueden guardarse indefinidamente siempre que se conserven en un frigorífico (4-6ºC) y se hayan precintado (tapón roscado y parafilm).
c)
Transferir una pequeña fracción de cada solución estándar a viales de automuestrador separados para su análisis mediante GPC.
3. Preparación de muestras de polímero
a)
Pesar 0,040 g (\pm 0,001 g) de polímero directamente en un vial de centelleo 4 dram tarado y provisto de un tapón roscado recubierto de teflón.
b)
Pipetear exactamente 10,0 ml de disolvente de muestra/estándar. Cerrar el vial firmemente, pero sin agitar. Dejar reposar durante la noche y después mezclar suavemente a mano.
c)
Transferir una pequeña fracción a cada uno de tres viales de automuestrador separados para su análisis por triplicado mediante GPC.
F. Cromatografía
Las muestras deberían analizarse utilizando las condiciones cromatográficas descritas a continuación.
6
G. Determinación del peso molecular
El procedimiento descrito a continuación utiliza el software Viscotek para determinar el peso molecular de la muestra de polímero. Esta determinación no puede realizarse sin el software y se precisa un analista experto en el uso del mismo.
1. Archivo de parámetros máximos
Para configurar el archivo de parámetros pico debería utilizarse el estándar de poliestireno TOSO F-40. El archivo de parámetros máximos es utilizado por el software para compensar la desviación del detector y los efectos de amplificación de máximos.
2. Marcador del tiempo de retención
El tolueno añadido al THF utilizado para preparar las muestras se utiliza como marcador del tiempo de retención para corregir variaciones menores del caudal. El marcador del tiempo de retención se fija en un caudal de 1.000 utilizando el tiempo de retención del tolueno en el estándar de poliestireno TOSO F-40. El caudal se ajusta a conveniencia para los demás estándares y muestras basados en esto.
3. Curva de calibración universal
La curva de calibración universal se construye utilizando los estándares de poliestireno de tolerancia estrecha descritos anteriormente. Se abre un nuevo archivo de calibración. Se abre el archivo para un estándar de poliestireno, se corrige el caudal y se realiza un alisado en el trazado viscosimétrico diferencial (alisado único con un factor de 9). Se trazan líneas base y límites de integración adecuados (lo más próximo posible al inicio y al final del máximo) en las trayectorias RI y DV. En la sección de cálculo se elige un estándar de tolerancia estrecha y los resultados del estándar se suman a la curva de calibración. Esto debería hacerse para cada estándar de calibración hasta completar la curva de calibración. Puede utilizarse una curva de calibración durante un periodo largo si no se producen cambios obvios en el sistema (es decir, cambio significativo en los caudales, nuevas columnas, análisis de polímeros que modifican la cromatografía, etc.). El ajuste elegido para la curva de calibración debería ser de tercer orden.
4. Determinación del peso molecular y la polidispersidad
Una vez abierto el correspondiente archivo de calibración y de parámetros máximos puede determinarse el peso molecular de la muestra. Se abre el archivo para la muestra, se corrige el caudal y se realiza un alisado en el trazado viscosimétrico diferencial (alisado único con un factor de 9). En las trayectorias RI y DV se trazan líneas base y límites de integración adecuados (lo más próximos posibles al inicio y al final del máximo). En la sección de cálculo se elige el peso molecular. Pueden visualizarse e imprimirse los resultados de la sección Resultados en forma de informe sumario MWD. En la sección Opciones avanzadas se elige un gráfico de tercer orden y se calculan las medias a partir de datos no ajustados.
Ejemplos
Los siguientes son ejemplos no limitantes de las composiciones en aerosol para pulverizar el cabello según la presente invención. Los ejemplos describen y presentan asimismo realizaciones en el ámbito de la presente invención. Los ejemplos solamente se incluyen a título ilustrativo y no deben entenderse como limitaciones de la presente invención toda vez que son posibles numerosas variaciones de los mismos sin apartarse de la intención y el ámbito de la invención, lo que podría ser reconocido por cualquier experto en la materia. En los ejemplos, las concentraciones de la lista se expresan en porcentaje en peso salvo que se indique lo contrario.
A. Ejemplos del primer copolímero de injerto de silicona
(Las proporciones de monómero se expresan sobre un porcentaje de peso como carga al reactor. El monómero S1 que contiene polisiloxano tiene un peso molecular de aproximadamente 10.000).
7
B. Ejemplos del segundo copolímero de injerto de silicona
(Las proporciones de monómero se expresan sobre un porcentaje de peso como carga al reactor. El monómero S1 que contiene polisiloxano tiene un peso molecular de aproximadamente 10.000. El monómero S2 que contiene polisiloxano tiene un peso molecular de aproximadamente 20.000).
8
9
C. Ejemplos de composiciones en aerosol para pulverizar el cabello según la presente invención
Cada una de las composiciones ilustradas a continuación se encuentra en forma de un aerosol para pulverizar el cabello y comprende un concentrado y un propelente adecuado para la aplicación utilizando un dispensador de aerosol. En la presente memoria, la abreviatura "KOH" designa una solución de hidróxido de potasio que contiene el 45% de hidróxido de potasio y el 55% de agua y componentes minoritarios, y la abreviatura "AMP" designa el 2-amino-2-metil-1-propanol. El asterisco (*) designa un hidrocarburo ramificado volátil comercializado por Exxon Corporation. Existen muchos aromas disponibles para su uso en los ejemplos siguientes. Un aroma preferido es Elyssa 100A, comercializado por The Procter & Gamble Company. La relación expresada debajo de cada ejemplo es la relación, en peso, entre el primer copolímero de injerto de silicona y el segundo copolímero de injerto de silicona.
Ejemplo I
10
Ejemplo II
11
Ejemplo III
12
Ejemplo IV
13
Ejemplo V
14
Ejemplo VI
15
Ejemplo VII
16
Ejemplo VIII
17
Ejemplo IX
18
Ejemplo X
19
Ejemplo XI
20
Ejemplo XII
21
Ejemplo XIII
22
Ejemplo XIV
23
Ejemplo XV
24

Claims (10)

  1. \global\parskip0.870000\baselineskip
    1. Una composición en aerosol para pulverizar el cabello caracterizada porque comprende:
    A)
    de 0,1% a 10%, en peso de dicha composición, de un primer copolímero de injerto de silicona que comprende una cadena principal polimérica de vinilo y un macrómero de polisiloxano injertado en dicha cadena principal polimérica de vinilo,
    i)
    en donde dicho primer copolímero de injerto de silicona está formado por copolimerización de unidades monoméricas hidrófilas repetidas al azar, designadas como A en la presente invención, unidades monoméricas hidrófobas, designadas como B en la presente invención, y al menos un macrómero de polisiloxano,
    a)
    en donde dicha cadena principal polimérica de vinilo comprende de 10% a 50%, en peso de dicho primer copolímero de injerto de silicona, de monómeros A hidrófilos copolimerizables,
    b)
    en donde dicha cadena principal polimérica de vinilo comprende de 0% a 85%, en peso de dicho primer copolímero de injerto de silicona, de monómeros B hidrófobos copolimerizables,
    c)
    en donde dicho primer copolímero de injerto de silicona comprende de 5% a 50%, en peso de dicho primer copolímero de injerto de silicona, de macrómeros de polisiloxano,
    ii)
    en donde dicho macrómero de polisiloxano tiene un peso molecular medio ponderal de 500 a 50.000; y
    iii)
    en donde dicho primer copolímero de injerto de silicona tiene un peso molecular medio ponderal de 10.000 a 500.000,
    B)
    de 0,1% a 5%, en peso de dicha composición, de un segundo copolímero de injerto de silicona que comprende una cadena principal polimérica de vinilo y un macrómero de polisiloxano injertado en dicha cadena principal polimérica de vinilo,
    i)
    en donde dicho segundo copolímero de injerto de silicona está formado por copolimerización de unidades monoméricas hidrófobas repetidas al azar, designadas como B en la presente invención, y al menos un macrómero de polisiloxano,
    a)
    en donde dicha cadena principal polimérica de vinilo comprende de 60% a 90%, en peso de dicho segundo copolímero de injerto de silicona, de monómeros B hidrófobos copolimerizables,
    b)
    en donde dicho segundo copolímero de injerto de silicona comprende de 10% a 40%, en peso de dicho segundo copolímero de injerto de silicona, de macrómeros de polisiloxano,
    ii)
    en donde dicho macrómero de polisiloxano tiene un peso molecular medio ponderal de 5.000 a 50.000,
    iii)
    en donde dicho segundo copolímero de injerto de silicona tiene un peso molecular medio ponderal de 300.000 a 5.000.000, y
    iv)
    en donde dicho primer copolímero de injerto de silicona está presente, en relación con dicho segundo copolímero de injerto de silicona, en peso, en una relación de 2 : 1 a 26 : 1,
    C)
    un sistema neutralizador,
    i)
    en donde dicho sistema neutralizador comprende al menos una base seleccionada del grupo que consiste en una base orgánica, una base inorgánica y mezclas de las mismas,
    ii)
    en donde dicho sistema neutralizador está presente a un nivel suficiente como para neutralizar de 30% a 95% de los grupos ácidos de dicho primer copolímero de injerto de silicona;
    D)
    de 20% a 50%, en peso de dicha composición, de un propelente; y
    E)
    comprendiendo el resto un vehículo,
    i)
    en donde dicho vehículo es adecuado para disolver dicho primer y dicho segundo copolímero de injerto de silicona, y
    ii)
    en donde dicho vehículo es adecuado para su aplicación en el cabello.
  2. 2. Una composición según la reivindicación 1, caracterizada porque además comprende hasta 2%, en peso de un plastificante, en donde dicho plastificante se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en diisobutiladipato, propilenglicol, dipropilenglicol y mezclas de los mismos.
  3. 3. Una composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque además comprende de 0,01% a 5% de un agente acondicionador, en donde dicho agente acondicionador se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en fenil-trimeticona, decametilciclopentasiloxano, pantenol y mezclas de los mis-
    mos.
  4. 4. Una composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque:
    (a)
    dicha cadena principal polimérica de vinilo de dicho primer copolímero de injerto de silicona comprende monómeros A hidrófilos seleccionados del grupo que consiste en ácido acrílico, ácido metacrílico y mezclas de los mismos;
    (b)
    dicha cadena principal polimérica de vinilo de dicho primer copolímero de injerto de silicona comprende monómeros B hidrófobos seleccionados del grupo que consiste en metacrilato de n-butilo, metacrilato de isobutilo, metacrilato de 2-etilhexilo, metacrilato de metilo, acrilato de t-butilo, metacrilato de t-butilo y mezclas de los mismos;
    (c)
    dicha cadena principal polimérica de vinilo de dicho segundo copolímero de injerto de silicona comprende monómeros B hidrófobos seleccionados del grupo que consiste en metacrilato de n-butilo, metacrilato de isobutilo, metacrilato de 2-etilhexilo, metacrilato de metilo, acrilato de t-butilo, metacrilato de t-butilo y mezclas de los mismos.
  5. 5. Una composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque dicho sistema neutralizador comprende bases seleccionadas del grupo que consiste en hidróxido de potasio, hidróxido de sodio, 2-amino-2-metil-1-propanol y mezclas de los mismos.
  6. 6. Una composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque dicho propelente se selecciona del grupo que consiste en isobutano, n-butano, propano, dimetiléter y mezclas de los mismos.
  7. 7. Una composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque dicho vehículo se selecciona del grupo que consiste en alcanoles C_{1}-C_{6}, isoparafinas C_{7}-C_{10} y mezclas de los mismos.
  8. 8. Una composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que contiene menos de un 3% de agua.
  9. 9. Una composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque:
    (a) dicho primer copolímero de injerto de silicona se selecciona del grupo que consiste en:
    (i)
    macrómero de acrilato de t-butilo/ácido acrílico/polidimetilsiloxano - peso mol. medio ponderal del macrómero (60/20/20): 10.000;
    (ii)
    macrómero de acrilato de t-butilo/ácido acrílico/polidimetilsiloxano - peso mol. medio ponderal del macrómero (70/10/20): 10.000;
    (iii)
    macrómero de acrilato de t-butilo/ácido acrílico/polidimetilsiloxano - peso mol. medio ponderal del macrómero (65/15/20): 10.000;
    (iv)
    macrómero de acrilato de t-butilo/ácido acrílico/polidimetilsiloxano - peso mol. medio ponderal del macrómero (75/15/10): 10.000;
    (v)
    y mezclas de los mismos; y
    (b) dicho segundo copolímero de injerto de silicona se selecciona del grupo que consiste en:
    (i)
    macrómero de acrilato de t-butilo/polidimetilsiloxano - peso mol. medio ponderal del macrómero (80/20): 10.000;
    (ii)
    macrómero de acrilato de t-butilo/polidimetilsiloxano - peso mol. medio ponderal del macrómero (75/25): 10.000;
    (iii)
    macrómero de acrilato de t-butilo/polidimetilsiloxano - peso mol. medio ponderal del macrómero (80/20): 20.000;
    (iv)
    macrómero de acrilato de t-butilo/polidimetilsiloxano - peso mol. medio ponderal del macrómero (85/15): 10.000;
    y mezclas de los mismos.
  10. 10. Un método para el peinado del cabello, que comprende aplicar al cabello una cantidad efectiva de una composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores.
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