ES2236722T3 - Material de empaquetadura para columnas de intercambio de substancias y procedimiento para su obtencion. - Google Patents
Material de empaquetadura para columnas de intercambio de substancias y procedimiento para su obtencion.Info
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Abstract
LA INVENCION SE REFIERE A MATERIAL DE EMPAQUETADO PARA COLUMNAS DE INTERCAMBIO Y PROCEDIMIENTO PARA SU ELABORACION O MANEJO, DONDE UN MATERIAL DE EMPAQUETADO O UN MATERIAL PARA UTILIZACION COMO MATERIAL DE EMPAQUETADO SE TRATA COMO MATERIAL DE PARTIDA PREVISTO EN UNA COLUMNA DE INTERCAMBIO DE SUSTANCIAS DE FORMA FISICA O QUIMICA DE TAL MODO, QUE LA SUPERFICIE DEL MATERIAL DE EMPAQUETADO SE AGRANDA A TRAVES DE LA GENERACION DE UNA RUGOSIDAD MICROSCOPICA CON UN VALOR DE RUGOSIDAD MEDIO R{SUB,A} SEGUN DIN 4768/1 DESDE 0,01 HASTA 10 MICRAS, CON PREFERENCIA DESDE 0,05 HASTA 1 MICRA.
Description
Material de empaquetadura para columnas de
intercambio de substancias y procedimiento para su obtención.
La invención se refiere a un procedimiento para
la separación por destilación de una mezcla de substancias bajo
empleo de una empaquetadura formada por un material de
empaquetadura con una rugosidad superficial microscópica con un
valor de R_{a} según DIN 4768/1 de 0,01 a 10 \mum, así como a
una columna de destilación con una empaquetadura descrita
anteriormente.
La separación de substancias se puede efectuar de
diversas maneras en diferentes tipos de columnas. En el caso de
columnas de empaquetadura se empaqueta una columna de manera más o
menos densa con un material en el que se forma una película de
líquido. Una corriente gaseosa se hace pasar a través de la
empaquetadura, en la mayor parte de los casos en contracorriente,
para posibilitar el contacto, y con ello el intercambio de
substancias entre líquido y gas.
Un rendimiento de separación elevado requiere una
superficie de empaquetadura elevada por volumen. Más superficie
conduce a más área de contacto entre gas y líquido, y con ello a
una mayor cantidad de transferencia de substancia por unidad de
tiempo. El objetivo de crear superficies de empaquetadura más
elevadas se persiguió hasta la fecha mediante medidas
macroscópicas. De este modo, la patente alemana 38 18 917 describe
una empaquetadura constituida por chapas metálicas, estando
curvados los bordes de la chapa metálica lateralmente, de modo que
sobresalen de la superficie lateral de la chapa. Otra medida
consiste en modificar la geometría de empaquetadura, es decir,
prever empaquetaduras más densas espacialmente. Con ambas
configuraciones se consigue solo una mejora relativamente reducida
del rendimiento de separación con elevado gasto constructivo, y con
ello financiero.
El empleo de tejidos en lugar de materiales
macizos con superficies lisas conduce a rendimiento de separación
claramente mejorado, pero es mucho más caro; los tejidos metálicos
son aproximadamente diez veces más caros en comparación con chapas
metálicas. Como forma intermedia más económica se ofrecen
empaquetaduras de metales desplegados, cuyo rendimiento de
separación, no obstante, es también más reducido (véase la DE 38 18
917).
Finalmente se propusieron superficies onduladas o
perforadas. No obstante, ambos acondicionamientos conducen a una
película de líquido menos uniformes sobre la superficie de
empaquetadura. Por lo tanto, se puede conseguir una mejora evidente
del rendimiento de separación solo difícilmente.
Por último, desde hace bastante tiempo es
conocido también el empleo de cuerpos de relleno cerámicos en
columnas de intercambios de substancia. En este caso es ventajosa
la superficie rugosa, pero es desfavorable la mala aptitud para
moldeo y la alta fragilidad del material cerámico.
Por consiguiente, es tarea de la presente
invención la puesta a disposición de un material de empaquetadura
económico en columnas de destilación, que conduce a un rendimiento
de separación claramente mejorado de la columna. Por consiguiente,
se debían poner a disposición procedimientos para la separación por
destilación de una mezcla de substancias bajo empleo de tales
materiales de empaquetadura.
El problema se soluciona mediante las variantes
de procedimiento descritas en las reivindicaciones, tratándose
químicamente un material de empaquetadura por medio de los pasos de
procedimiento indicados en la reivindicación 1, de tal manera que
se aumente la superficie del material de empaquetadura mediante la
generación de rugosidad microscópica, ascendiendo el valor de
rugosidad medio R_{a} según DIN 4768/1 a 0,01 hasta 10 \mum,
preferentemente 0,05 a 1 \mum.
Las superficies de acero refinado granuladas
según la invención aparecen como superficies obscuras lisas en
comparación con las superficies brillantes de aceros refinados no
tratados en el caso de observación a simple vista. En el caso de
observación con un microscopio electrónico de barrido se pueden
identificar rugosidades en el intervalo de algunas centésimas a
algunos micrómetros.
En el caso del material de empaquetadura a
elaborar se trata de materiales crudos conformados de modo
específico al empleo, pero también se pueden elaborar empaquetaduras
de columna ya acabadas, o que se encuentran en empleo.
Según la invención se trata una aleación
metálica, preferentemente una aleación de acero refinado, en
especial una aleación de aceros refinados que contiene cromo o
aluminio como material de empaquetadura inicial, a temperaturas de
600 a 1.200ºC, preferentemente de 750 a 1.000ºC, durante un tiempo
de 30 a 600 minutos, preferentemente de 180 a 360 minutos, en una
atmósfera que contiene oxígeno o que forma oxígeno, preferentemente
en aire.
Mediante temperatura y duración del tratamiento
térmico se puede controlar la rugosidad. Un tratamiento térmico
apenas breve a bajas temperaturas conduce a rugosidad reducida, que
se muestra ópticamente en una superficie marrón lisa en muchas
aleaciones de acero refinado. Los tratamientos térmicos más largos a
temperaturas más elevadas conducen a rugosidad elevada en estos
materiales, y a superficies negras lisas. Por consiguiente, en
muchas aleaciones de acero refinado, el tratamiento térmico se
puede controlar y ajustar también a través del color formado.
Como ejemplo de una aleación de acero que
contiene aluminio, que es convenientemente apropiada para el
tratamiento térmico, en este caso se puede indicar cantal (número
de material: 1.4767). Las rugosidades superficiales convenientes se
alcanzan en el intervalo de 800ºC a 1.000ºC en el caso de
tratamientos térmicos subsiguientes de 3 a 6 horas. Para el
tratamiento térmico subsiguiente también son apropiadas aleaciones
no férricas, como latón.
Preferentemente se emplea una atmósfera que
contiene oxígeno o que forma oxígeno con un contenido en oxígeno de
un 15 a un 30, preferentemente de un 20 a un 25% en peso.
Alternativamente se impregna una aleación de
acero refinado, en especial una aleación de acero refinado que
contiene cromo y aluminio, como material de empaquetadura inicial,
con una disolución de sal metálica, en especial que contiene
nitrato, con una concentración de un 1 a un 20% en peso,
preferentemente de un 5 a un 10% en peso, y se trata a temperaturas
de 200 a 700ºC durante un tiempo de 5 a 60 minutos en aire.
La tarea que motiva la invención se soluciona
también mediante la columna de destilación descrita en la
reivindicación 11, con una empaquetadura definida según la
reivindicación 1.
El material de empaquetadura empleado en la
columna de destilación según la reivindicación 11 está caracterizado
por una rugosidad microscópica en la superficie, expresada mediante
un valor de rugosidad medio R_{a} según DIN 4768/1 de 0,01 a 10
\mum, preferentemente de 0,05 a 1 \mum, como consecuencia de un
tratamiento químico, como se define en la reivindicación 1.
En los siguientes tres ejemplos se comparó el
rendimiento de separación de empaquetaduras de metal desplegado
sometidas a tratamiento térmico subsiguiente según la invención con
empaquetaduras de metal desplegado según la patente alemana DE 38
18 917. Antes del tratamiento previo, las empaquetaduras de metal
desplegado eran idénticas.
En los siguientes ensayos se determinó el
rendimiento de separación para mezclas de substancias cuyos
componentes presentaban diferente polaridad y diferentes
propiedades de humectación. Todos los ensayos comparativos se
llevaron a cabo, como es habitual, con reciclaje completo. Para
posibilitar una valoración lo más exacta posible, también de
diferencias de concentración reducidas, se asignaron los modelos
matemáticos de equilibrio vapor-líquido a las etapas
de separación teóricas a través de una integración numérica.
Una empaquetadura de metal desplegado no tratada
y sometida a tratamiento térmico subsiguiente, con un diámetro de 70
mm y una altura de empaquetadura total de 1,0 m, se empleó para la
destilación de una mezcla de metanol/agua en una columna de
destilación bien aislada térmicamente, con una burbuja de
destilación con proporción de reflujo ilimitadamente elevada. La
presión ascendía a 1 bar. En la columna con la empaquetadura de
metal desplegado modificada, tras ajuste del equilibrio en la cola
de la columna, se encontró una concentración de un 2,5% en peso de
metanol, y una concentración de un 80,0% en peso de metanol en el
caso de una altura de empaquetadura de 0,315 m. Esto corresponde a
un rendimiento de separación de 4,51 NTU/m. En el caso de la
empaquetadura de metal desplegado no tratada resultaron
correspondientemente una concentración de cola de un 4,7% en peso de
metanol y una concentración de un 79,5% en peso de metanol, a una
altura de empaquetadura de 0,315 m. De ello resulta un rendimiento
de separación de 4,13 NTU/m.
El tratamiento térmico subsiguiente de la
empaquetadura de metal desplegado comercial conduce a un rendimiento
de separación elevado en aproximadamente un 10% para la mezcla de
metanol/agua poco humectante.
Los dispositivos comparativos corresponden a las
instalaciones descritas en el ejemplo 1. Tras ajuste del equilibrio,
en la columna con la empaquetadura de metal desplegado sometida a
tratamiento térmico subsiguiente se encontró una concentración de
cola de un 23,2% en peso de 2-butanol y una
concentración de cabeza de un 88,7% en peso de
2-butanol. Esto corresponde a un rendimiento de
separación de 4,25 NTU/m. En el caso de empleo de la empaquetadura
de metal desplegado no tratada, la concentración de cola de
2-butanol ascendía a un 30,4% en peso, la
concentración de cabeza ascendía igualmente a un 88,7% en peso. Esto
corresponde a un rendimiento de separación de 3,7 NTU/m.
Por consiguiente, el tratamiento térmico
subsiguiente mejoraba el rendimiento de separación respecto a una
mezcla de 2-butanol/1-butanol en
alrededor de un 15%.
La estructura de ensayo correspondía a la
descrita en el ejemplo 1. Tras ajuste del equilibrio, en la columna
de intercambio de substancias con la empaquetadura de metal
desplegado sometida a tratamiento térmico subsiguiente se encontró
una concentración de cola de un 9,2% en peso, y una concentración
de cabeza de un 72,1% en peso de n-heptano. Eso
corresponde a un rendimiento de separación de 6,85 NTU/m. En el
caso de empleo de la empaquetadura de metal desplegado no tratada
del mismo tipo resultó una concentración de cola de un 9,1% en peso,
y una concentración de cabeza de un 69% en peso de
n-heptano, lo que correspondía a un rendimiento de
separación de 6,1 NTU/m.
En el caso de separación de
n-heptano y tolueno, en este ejemplo se aumentó la
eficacia de separación en alrededor de un 12% debido al tratamiento
térmico subsiguiente.
En dependencia de la mezcla de substancias a
separar, el rendimiento de separación se aumenta claramente en el
caso de empleo de empaquetaduras de metal desplegado modificada
según la invención. El efecto parece ser tanto mayor cuanto más
humectante sea la mezcla de substancias a separar.
Claims (11)
1. Procedimiento para la separación por
destilación de una mezcla de substancias bajo empleo de una
empaquetadura formada por un material de empaquetadura con una
rugosidad superficial microscópica con un valor de rugosidad medio
R_{a} según DIN 4768/1 en el intervalo de 0,01 a 10 \mum,
obtenible mediante
- -
- tratamiento de una aleación metálica a temperaturas de 600 a 1.200ºC durante un tiempo de 30 a 6 00 minutos en una atmósfera que contiene oxígeno o que forma oxígeno, o mediante
- -
- impregnado de una aleación de acero refinado con una disolución de sal metálica con una concentración de un 1 a un 20% en peso, y tratamiento a temperatura de 200 a 700ºC, durante un tiempo de 50 a 60 minutos en aire.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
ascendiendo el valor de rugosidad medio R_{a} a 0,05 hasta 1
\mum.
3. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 o 2, siendo la aleación metálica una aleación de
acero refinado.
4. Procedimiento según la reivindicación 3,
empleándose como aleación de acero refinado una aleación de acero
refinado que contiene cromo o aluminio.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 4, ascendiendo la temperatura de tratamiento a
750 hasta 1.000ºC.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5, ascendiendo el tiempo de tratamiento a 180
hasta 360 minutos.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 6, ascendiendo el contenido en oxígeno de
atmósfera que contiene oxígeno o que forma oxígeno a un 15 hasta un
30% en peso.
8. Procedimiento según la reivindicación 7,
ascendiendo el contenido en oxígeno a un 20 hasta un 25% en
peso.
9. Procedimiento según la reivindicación 1,
conteniendo nitrato la disolución de sal metálica.
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 o 9, ascendiendo la concentración de disolución
de sal metálica a un 5 hasta un 10% en peso.
11. Columna de destilación con una empaquetadura
como se define en una de las reivindicaciones 1 a 10.
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