ES2241689T3

ES2241689T3 - Revestimiento de hidroxilapatita de componentes ceramicos de oxido de aluminio.

Info

Publication number: ES2241689T3
Application number: ES00990810T
Authority: ES
Inventors: Hans Andersch; Wolfgang Burger; Herbert Richter; Gert Richter
Original assignee: Ceramtec GmbH
Current assignee: Ceramtec GmbH
Priority date: 1999-12-21
Filing date: 2000-12-21
Publication date: 2005-11-01
Anticipated expiration: 2020-12-21
Also published as: WO2001046086A9; US20080152783A1; DE10064355A1; WO2001046086A1; US20030108658A1; US9216929B2; DE50010191D1; AU3015501A; US20060110607A1; EP1244606A1; EP1244606B1; ATE294151T1

Abstract

Procedimiento para la fabricación de componentes cerámicos recubiertos con hidroxilapatita, caracterizado porque, en una primera etapa, el componente cerámico se provee, en primer lugar, de una capa de Ti o de una capa de aleación TiAl6V4, se ajusta la capa de Ti o la capa de aleación de TiAl6V4 a una rugosidad de Ra de 50 hasta 50 m y, en una segunda etapa, se aplica la hidroxilapatita sobre la capa de Ti o la capa de aleación de TiAl6V4.

Description

Revestimiento de hidroxilapatita de componentes cerámicos de óxido de aluminio.

Objeto de la presente invención es un procedimiento para la fabricación de componentes de cerámica recubiertos con hidroxilapatita, así como componentes de cerámica que se pueden fabricar según este procedimiento.

Se sabe que las prótesis que poseen un recubrimiento de hidroxilapatita exhiben un comportamiento de crecimiento hacia el interior. Se debe tener en consideración, sin embargo, que el recubrimiento de hidroxilapatita se debe fijar firmemente a la prótesis. En el recubrimiento de varillas de Ti con hidroxilapatita se alcanza una adherencia especialmente elevada cuando la superficie metálica se ajusta a una rugosidad de R_{a} \approx 40-50 \mum.

La adherencia de la hidroxilapatita a superficies cerámicas, en particular a cerámicas de Al_{2}O_{3}, no es suficiente para la aplicación deseada. De este modo, no resulta posible realizar un recubrimiento directo de una cerámica de óxido de aluminio con hidroxilapatita como sería conveniente, por ejemplo, para la fijación directa de la sección femoral de una prótesis de rodilla. Incluso cuando la rugosidad de superficie se establece de manera análoga a la rugosidad de las varillas de Ti, la adherencia de la hidroxilapatita no está garantizada. Esto se ha podido demostrar en ensayos en los que se utilizaron muestras lijadas y tratadas con chorro de arena. Con respecto a los materiales de titanio, la rugosidad de superficie de los materiales de soporte de cerámica tratados de esta manera es esencialmente menor. Ensayos de recubrimiento con los parámetros convencionales para los materiales de Ti no han dado lugar a una adherencia entre hidroxilapatita y la cerámica de óxido de aluminio. Después de que, bajo condiciones convencionales, no se adhiriera ninguna capa a los cuerpos de soporte de óxido de aluminio, se modificaron también los parámetros de pulverización en la instalación de plasma. No obstante, tampoco los parámetros de procedimiento modificados fueron fructíferos. Como causa del déficit de adherencia se estableció la diferente rugosidad del metal y de la cerámica. Mediante procedimientos de abrasión convencionales, no resulta posible alcanzar una rugosidad de superficie de R_{a} \approx 30 \mum.

Del mismo modo, procedimientos que dan lugar a una mayor profundidad de la rugosidad tampoco tuvieron el éxito deseado. Para generar una rugosidad de la superficie más definida, se fabricaron las muestras correspondientes para procesamientos con láser, bajo diferentes condiciones de ajuste. De esta manera fue posible influir de forma persistente sobre las superficies de cerámica de Al_{2}O_{3}. Mientras que en el procesamiento de abrasión normal se alcanzaba solamente una profundidad de la rugosidad de 1 \mum como máximo, mediante el procesamiento con láser fue posible conseguir una profundidad de la rugosidad de R_{a} \approx 9 \mum. La Figura 1 muestra la superficie típica tras el tratamiento con láser. La superficie de la cerámica de óxido de aluminio tratada con láser se sometió, seguidamente, al recubrimiento de plasma con hidroxilapatita. Por primera vez se pudieron detectar en esta superficie puntos aislados en los que se pudo demostrar el recubrimiento de hidroxilapatita. En general, tampoco después de este tratamiento previo fue posible aplicar un recubrimiento continuo. Las Figuras 2 y 3 muestran las superficies de los espécimenes tratados con láser y recubiertos con hidroxilapatita (HA).

Aun cuando se pudo demostrar, por primera vez, la precipitación de hidroxilapatita sobre las superficies esmeriladas de la cerámica de óxido de aluminio, la adherencia de la capa era todavía demasiado baja. Tampoco fue posible cuantificar la adherencia, ni preparar una muestra metalográfica transversal, incluso bajo las condiciones más suaves; la capa se desprendía de inmediato. Una vez más, se comparó el análisis de la profundidad de la rugosidad con el de los materiales metálicos. Con un valor de R_{a} de 9 \mum, la profundidad de la rugosidad de la aleación TiAl6V4 (R_{a} \approx 40 \mum) no es comparable. Se tuvo que renunciar a una abrasión adicional de la superficie del sustrato cerámico, dado que la cerámica de óxido de aluminio exhibe, a diferencia de los materiales metálicos, un comportamiento absoluto a la rotura frágil. Si se induce un "deterioro previo" de 40 \mum, este "punto débil" puede actuar como desencadenante de una rotura. Por lo tanto, desde el punto de vista de la mecánica de rotura, está prohibido incrementar aún más la rugosidad.

En los documentos DE 43 42 468 A1 y JP 4 242 659 A se describen implantes que pueden estar compuestos por cerámicas tales como óxido de aluminio, óxido de zirconio o similares, que pueden tener una primera capa de recubrimiento de Ti, una aleación de Ti u óxidos de los mismos, y una segunda capa de recubrimiento de, por ejemplo, hidroxilapatita. Las capas de titanio se pueden aplicar, respectivamente, por procedimientos de pulverización con pistola térmica.

Misión de la presente invención fue, por consiguiente, poner a punto un procedimiento mediante el cual fuera posible dotar, de manera fiable, con un recubrimiento de hidroxilapatita a los componentes cerámicos.

La misión sobre la que se basa la invención se resolvió por medio de un procedimiento con las características de la reivindicación principal. Realizaciones preferidas se describen en las reivindicaciones subordinadas.

De acuerdo con la invención, y de modo sorprendente, fue posible recubrir un componente cerámico, preferentemente un componente de cerámica de óxido de aluminio, con hidroxilapatita, revistiendo la superficie del componente cerámico con una capa de Ti. A través del procedimiento según la invención, resulta posible, por primera vez y de manera sorprendente, precipitar, con una adherencia suficiente, hidroxilapatita sobre la superficie de un componente cerámico.

En primer lugar, los componentes cerámicos según la invención se proveieron con una delgada capa de Ti, por ejemplo, mediante PVD (del inglés, "Physical Vapor Deposition" = deposición en fase gaseosa por proceso físico). De acuerdo con la invención, la superficie del componente cerámico se puede abrasar previamente, por ejemplo, por abrasión o tratamiento con láser. El grosor de la capa de Ti fue, en este caso, de aprox. 1 \mum; asimismo, se obtienen resultados positivos con una capa de 5 \mum de grosor. La Figura 4 exhibe una muestra metalográfica transversal de un espécimen recubierto de esta forma.

Sobre esta capa intermedia se pulverizó la capa de hidroxilapatita. La muestra metalográfica transversal de esta estructura en capas se representa, con diferentes grados de ampliación, en las Figuras 5 y 6.

Preferentemente, la capa intermedia de Ti se somete, antes del recubrimiento con hidroxilapatita, por ejemplo a través de un recubrimiento de plasma, a un proceso adicional de chorro de arena para aumentar todavía más la adherencia. Se alcanza una adherencia especialmente elevada cuando la capa de Ti se ajusta a una rugosidad de R_{a} \approx 40-50 \mum.

Un ensayo de rayado sobre la capa de hidroxilapatita confirmó la excelente adherencia de la capa. Fue posible preparar una muestra metalográfica transversal sin problemas. La medición de la adherencia se determinó en cinco muestras diferentes. Los valores individuales se recogen en la Tabla 1.

TABLA 1 Adherencia de hidroxilapatita sobre Al_{2}O_{3} con capa intermedia de Ti

Muestra	Fuerza [N]	Fuerza de tracción [MPa]
1	718	2,3
2	1203	3,8
3	932	3
4	1490	4,7
5	390	1,2

A partir de los valores individuales de las mediciones de adherencia se deduce que, de manera sorprendente, se alcanzan fuerzas de tracción que se encuentran en el campo de la adherencia de capas de hidroxilapatita sobre aleaciones de TiAl6V4.

De acuerdo con la invención, en lugar de la capa convencional de Ti, se puede precipitar también una capa intermedia de la aleación de TiAl6V4, por ejemplo, en el procedimiento PVD.

La Figura 7 muestra la estructura en capas típica en la preparación de la muestra metalográfica transversal. Las adherencias correspondientes se resumen en la Tabla 2.

TABLA 2 Adherencia de hidroxilapatita sobre Al_{2}O_{3} con capa intermedia de TiAl6V4

Muestra	Fuerza [N]	Fuerza de tracción [MPa]
1	582	1,9
2	700	2,2
3	400	1,3
4	498	1,6

Para los ensayos se utilizó un componente cerámico en forma de cuerpo cilíndrico de prueba. El cilindro, con un diámetro de 20 mm y un grosor de 2 mm, se fabricó mediante moldeado de presión-giro en forma de cuerpo verde. A continuación, el cuerpo verde se pre-sinterizó, se redensificó por un procedimiento isostático a temperatura elevada, y se calcinó. La pieza bruta sinterizada se procesó, entonces, con una herramienta de diamante para darle la geometría definitiva. Evidentemente, se pueden utilizar también otros procedimientos para la fabricación de componentes cerámicos. Como material se utilizó un material de óxido de aluminio conocido, por ejemplo, el material Biolox®.

Con la presente invención resulta posible, por primera vez, precipitar directamente hidroxilapatita sobre componentes cerámicos, mediante la aplicación de una capa intermedia de Ti. Los componentes cerámicos fabricados de acuerdo con el procedimiento según la invención son, asimismo, objeto de la presente invención.

De este modo, es posible preparar, según la invención, por primera vez componentes cerámicos que se pueden utilizar con fines médicos, por ejemplo, como prótesis. Dichas prótesis muestran un comportamiento de crecimiento hacia el interior mejorado.

Claims

1. Procedimiento para la fabricación de componentes cerámicos recubiertos con hidroxilapatita, caracterizado porque, en una primera etapa, el componente cerámico se provee, en primer lugar, de una capa de Ti o de una capa de aleación TiAl6V4, se ajusta la capa de Ti o la capa de aleación de TiAl6V4 a una rugosidad de R_{a} de 50 hasta 50 \mum y, en una segunda etapa, se aplica la hidroxilapatita sobre la capa de Ti o la capa de aleación de TiAl6V4.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la capa de Ti o la capa de aleación TiAl6V4 se aplica con ayuda del procedimiento PVD ("Physical Vapor Deposition" = deposición en fase gaseosa por proceso físico).

3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque la capa de Ti o de aleación TiAl6V4, aplicada en la primera etapa, tiene un grosor de hasta 5 \mum.

4. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la capa de Ti o de aleación TiAl6V4, aplicada en la primera etapa, tiene un grosor entre 1 y 5 \mum.

5. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la hidroxilapatita se pulveriza sobre la capa de Ti o TiAl6V4 aplicada en la primera etapa.

6. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la hidroxilapatita se pulveriza sobre la capa de Ti o TiAl6V4, aplicada en la primera etapa, con ayuda del recubrimiento de plasma.

7. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el componente cerámico es una cerámica de óxido de aluminio.

8. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque el componente cerámico es un componente médico.

9. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque el componente cerámico es una prótesis.

10. Componente cerámico recubierto con hidroxilapatita, que se puede fabricar según una o varias de las reivindicaciones anteriores.