ES2241895T3 - Metodo de produccion de bandas de acero magneticas con granos orientados. - Google Patents
Metodo de produccion de bandas de acero magneticas con granos orientados.Info
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Abstract
Método de producción de bandas de acero magnéticas con granos orientados en el que el acero al silicio se funde en continuo en forma de una banda de 1, 5 a 4, 5 mm de espesor, laminada en caliente, enrollada y a continuación laminada en frío para dar lugar a una banda de 0, 15 a 1 mm de espesor, sometido a una re-cristalización primaria y y a un recocido de descarburación y a un recocido suplementario para la re-cristalización secundaria a a una temperatura más elevada que la de dicho recocido de re-cristalización primario, y en el que se activa una primera precipitación de segundas fases no metálicas capaces de impedir un movimiento de los límites de los granos con una fuerza de arrastre comprendida específicamente en el intervalo 600 cm-1 < lz < 1500 cm-1.
Description
Método de producción de bandas de acero
magnéticas con granos orientados.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la producción de bandas de acero magnéticas con
granos orientados y más precisamente, se refiere a un procedimiento
en que una banda obtenida directamente a partir de una fundición
continua de acero líquido se lamina en frío, y en una banda que se
ha inducido la precipitación de una precipitación controlada de
partículas de segunda fase, estando pensada dicha segunda fase para
controlar el crecimiento del granos después de la
re-cristalización primaria (inhibidores primarios).
En una etapa posterior, durante el recocido continuo de la banda
laminada en frío, se induce una precipitación adicional de
partículas de segunda fase en la totalidad de todo el espesor de la
banda, que presenta la función, a lo largo con los inhibidores
primarios, para controlar la re-cristalización
secundaria orientada, a través de la que se obtiene una textura
favorable para el flujo magnético a lo largo de la dirección de
laminación.
Las bandas de acero magnéticas con granos
orientados (Fe-Si) se producen típicamente de un
modo industrializado como bandas que presentan un espesor
comprendido entre 0,18 y 0,50 mm y se caracterizan por las
propiedades magnéticas variables de acuerdo a la clase de producto
específica. Dicha clasificación se refiere sustancialmente a las
pérdidas de fuerza específica de la banda sometida a unas
condiciones de trabajo electromagnéticas dadas (por ejemplo:
P^{50Hz} a 1,7 Tesla, en W/kg), evaluado a lo largo de una
dirección de referencia específica (dirección de laminado). La
principal utilización de dichas bandas es la producción de núcleos
de transformador. Las propiedades magnéticas buenas (fuertemente no
isotrópicas) se obtienen controlando la estructura cristalina final
de las bandas para obtener que todos, o casi todos los granos
orientados para presentar su dirección de magnetización más fácil
(el eje <001>) alineado del modo más perfecto con la dirección
de laminado. En la práctica, los productos finales que se obtienen
presentan el diámetro medio de los granos generalmente comprendido
entre 1 y 20 mm presentando una orientación centrada alrededor de la
orientación Goss ({110} <001>). La menor dispersión angular
alrededor de la Goss, la mejor permeabilidad magnética del producto
y por lo tanto las menores pérdidas magnéticas. Los productos
finales que presentan bajas pérdidas magnéticas (perdidas en el
núcleo) y una alta permeabilidad, presentan ventajas interesantes en
términos de diseño, dimensiones y rendimiento de los
transformadores.
La primera producción industrial de los
anteriores materiales fue descrita por la firma estadounidense ARMCO
al principio de los años treinta (documento nº US P 1 956 559). Tal
y como es bien conocido por los expertos, desde entonces se han ido
introduciendo algunas importantes mejoras en la tecnología de las
bandas magnéticas de grano orientado, en términos tanto de
cualidades magnéticas y físicas de los productos como de costes de
transformación y ciclos de racionalización. Todas las tecnologías
existentes explotan la misma estrategia metalúrgica para obtener una
estructura Goss muy fuerte en los productos finales, por ejemplo, el
proceso de re-cristalización secundaria orientada
guiada por segundas fases uniformemente distribuidas y/o elementos
que segregan. Las, no metálicas, segundas fases y los elementos que
segregan juegan un papel fundamental en el control (disminuyendo
retrasando) el movimiento de los límites de grano durante el
recocido final que impulsa el proceso de
re-cristalización secundaria selectiva.
En la tecnología original ARMCO, que utiliza MnS
como inhibidor del movimiento de los límites de grano, y en la
posterior tecnología desarrollada por NSC, en la que los inhibidores
son principalmente nitruros de aluminio (AlN + MnS) (documento nº EP
8 385, documento nº EP 17 830, documento nº EP 202 339), una etapa
vinculante muy importante común a ambos procesos de producción es el
calentamiento de las losas fundidas continuamente (lingotes, en los
viejos tiempos), inmediatamente antes del laminado en caliente, a
unas temperaturas muy altas (de alrededor de 1400ºC) durante un
tiempo suficiente para garantizar una completa disolución de los
sulfuros y/o nitruros precipitados de manera grosera durante el
enfriamiento de la losa después de la fundición, para volver a
precipitarlos en una forma muy fina y uniformemente distribuida
desde la totalidad de la matriz metálica de las bandas laminadas en
caliente. Según dicha técnica conocida, una
re-precipitación fina de este tipo se puede iniciar
y completar, así como se puede ajustar las dimensiones de los
precipitados, durante el proceso, en cualquier caso, sin embargo,
antes del laminado en frío. El calentamiento de la losa hasta dichas
temperaturas requiere la utilización de hornos especiales (hornos
soplados, hornos de emisión de escoria líquida, hornos de inducción)
debido a la ductilidad a altas temperaturas de las aleaciones de Fe
con el 3% de Si y a la formación de escorias líquidas.
Recientemente, se desarrollaron nuevas
tecnologías de fundición para el acero líquido, para simplificar los
procesos de producción y hacerlo luego más compactos y flexibles y
para reducir costes. Una tecnología innovadora ventajosamente
utilizada en la producción de bandas de acero eléctricas para
transformadores es la fundición "en losa fina", que consiste en
la fundición continua de losa que presenta el espesor típico de las
losas convencionales en bruto, aptas para un laminado en caliente
directo, a través de una secuencia de fundición continua de losas,
tratando en túneles-hornos continuos de elevar /
mantener la temperatura de las losas, y un laminada de acabado para
enrollar la banda. Los problemas relacionados con la utilización de
dicha técnica para los productos de grano orientado consiste
principalmente en la dificultad de mantener y controlar las altas
temperaturas necesarias para mantener en solución los elementos que
forman las segundas fases, que tienen que precipitarse finamente al
principio de la etapa de laminado en caliente de acabado, si se
desea que se obtengan las mejores características
micro-estructurales y magnéticas en los productos
finales.
La técnica de fundición que ofrece potencialmente
el nivel de racionalización más alto de los procesos y la
flexibilidad de producción más alta es uno que consiste en la
producción directa de bandas a partir del acero líquido (Fundición
en Bandas), que elimina totalmente la etapa de laminado en caliente.
La Fundición en Bandas es bien conocida y se utiliza en la
producción de bandas eléctricas, en general y más exactamente en
bandas magnéticas con los granos orientados.
Los inventores creen que, para un producto
industrial, no es conveniente adoptar la estrategia de producir
directamente los inhibidores del crecimiento del grano necesarios
para el control de la re-cristalización secundaria
orientada por medio de la precipitación inducida por el enfriamiento
rápido de la banda fundida, tal y como se propone en las actuales
literatura científica y patentes. Esta opinión deriva del hecho,
bien conocido por los expertos, de que el nivel de inhibición
necesario (fuerza de arrastre para el movimiento de los límites de
grano) es alto y tiene que permanecer comprendido dentro de un campo
restringido (entre 1800 y 2500 cm^{-1}); en otras palabras, con un
nivel de inhibición demasiado bajo o demasiado alto la calidad del
producto final se deteriora. Además, la inhibición tiene que ser
distribuida muy regularmente a través de la matriz metálica, porque
la pérdida local de los niveles necesarios de inhibición produce
defectos en la textura que deterioran críticamente la calidad de los
productos finales.
Esto es particularmente cierto si se tienen que
producir productos de muy alta calidad (por ejemplo que tengan B800
> 1900 mT).
La presente invención resuelve los problemas
anteriores a través de un procedimiento industrial para la
producción de bandas de acero magnéticas con granos orientados tal y
como se define en la reivindicación 1. Se definen realizaciones
preferidas de la invención en las reivindicaciones 2 a 6
características que incluyen la fusión continua directa de bandas
(fundición en bandas) en que la formación de distribución de
inhibidores es necesaria para controlar la orientación.
La calidad final de los productos que se obtienen
según el Ejemplo 1 se ilustra en las tablas esquemáticas adjuntas,
en las que:
\bullet la figura 1 ilustra los resultados de
las medidas de permeabilidad obtenidos con referencia a 29 tipos de
bandas, como una función de la Inhibición Primaria;
\bullet la figura 2 ilustra la dispersión de
dichas medidas de permeabilidad, para cada una de dichas bandas.
Según la invención, es conveniente controlar el
contenido de inhibidores (distribución de segundas fases) presente
en la banda antes del laminado en frío, a valores de intensidad más
bajos que aquellos necesarios para el control de la
re-cristalización secundaria para mantener a un
nivel uniforme la estructura de re-cristalización
después del laminado de la banda, para garantizar un comportamiento
constante de la micro-estructura al tratamiento
térmico en todos los puntos de la propia banda.
Por lo tanto, es importante inducir una
distribución homogénea de inhibidores en la etapa de fundición y en
la de laminado en frío. Esto permite una mayor libertad en la
elección de las condiciones de tratamiento industrial para el
recocido continuo de la banda laminada en frío en términos tanto de
control de los parámetros del proceso como de las temperaturas que
se tienen que utilizar.
De hecho, si hay ausencia o una baja cantidad de
inhibidores del crecimiento del grano en la matriz del metal, o una
distribución no homogénea de éstos, cualquier fluctuación incluso
pequeña de los parámetros del recocido (tal como la velocidad de la
banda, en espesor de la banda, la temperatura local) induce a una
alta frecuencia de defectos de calidad debido a la irregularidad
micro-estructural, muy sensible a las condiciones de
los tratamientos térmicos. Por el contrario, una cantidad controlada
de inhibidores distribuidos uniformemente en la matriz, reduce mucho
la sensibilidad de la micro-estructura a los
parámetros del proceso (disminución de los límites de grano),
permitiendo de este modo un proceso estable industrialmente.
No existe un límite metalúrgico para el máximo
nivel de inhibición en la banda antes del laminado. Desde un punto
de vista práctico, sin embargo, los inventores estudiando varias
condiciones de prueba tales como la modificación de la composición
de la aleación, las condiciones de enfriamiento y etcétera,
reconocieron que no es conveniente, para un procedimiento
industrial, tener niveles de inhibidores mas altos de 1500
cm^{-1}, por las mismas razones por las que no es conveniente
tener, en esta etapa, la cantidad de inhibición total necesaria para
el control de re-cristalización secundario (más alto
de 1500 cm^{-1}). Pasando por encima de dichos niveles de
inhibición es necesario reducir mucho las dimensiones de los
precipitados, y desde el punto de vista del control del proceso, el
nivel de inhibición producido es muy sensible a fluctuaciones
incluso pequeñas de las condiciones de fundición y de tratamiento.
De hecho, la naturaleza del efecto de los inhibidores en referencia
al movimiento de los límites de grano es proporcional a la
superficie de las segundas fases presentes en la matriz. Esta
superficie es directamente proporcional a la fracción de volumen de
dichas segundas fases e inversamente proporcional a sus dimensiones.
Se puede demostrar que la fracción de volumen de los precipitados,
con la misma composición de aleación, depende a partir de la
temperatura con referencia a su solubilidad en la matriz del metal,
en que a temperatura de tratamiento más alta, menos es la fracción
de volumen de segundas fases presente en la matriz. De un modo
similar, el tamaño de las partículas está directamente relacionado
con la temperatura de tratamiento. De hecho, en una distribución de
partículas en cuanto la temperatura sube las partículas más pequeñas
tienden a disolverse en la matriz para precipitarse en las mayores,
aumentando sus dimensiones, disminuyendo su superficie total (un
proceso conocido como disolución y crecimiento). Dichos dos
fenómenos, bien conocidos por los expertos, controlan el nivel de la
fuerza de arrastre de una distribución de segundas fases dentro de
un tratamiento térmico. En cuanto aumenta la temperatura, también
aumenta la velocidad en la que la inhibición reduce su fuerza, que
depende de la relación exponencial entre la temperatura y el
fenómeno de disolución y difusión.
En base a algunos experimentos que empezaron a
partir de la fundición continua directa de bandas de acero al
silicio, en que se medía a través del microscopio electrónico los
niveles de inhibición, expresada como:
lz = 1,9 \
Fv/r
(cm^{-1})
En donde Fv es la fracción de volumen de segundas
fases no metálicas estable a temperaturas más bajas de 800ºC, y r es
el radio medio de los mismos precipitados, expresado en cm, los
actuales inventores encontraron que los mejores resultados se
obtenían en el intervalo:
600 \ cm^{-1}
< lz < 150 \
cm^{-1}
Se demostraba que por debajo de 600 cm^{-1} la
estructura de re-cristalización primaria es
sumamente sensible a las fluctuaciones del proceso, con particular
referencia a la temperatura y al espesor de la banda, mientras que
para valores por encima de 1500 cm^{-1} es muy difícil asegurar un
comportamiento constante en la totalidad del perfil de la banda.
Dicho intervalo de inhibición (para la inhibición
primaria) es necesario para la precipitación de las segundas fases
requeridas para el control de la re-cristalización
secundaria orientada (inhibición secundaria) según la presente
invención.
Los actuales inventores no encontraron que, para
obtener una precipitación fina y homogéneamente distribuida de
partículas de segunda fase aptas para controlar, a lo largo con los
inhibidores ya presentes en la matriz, el proceso de
re-cristalización secundaria selectivo, es
conveniente dejar un elemento, apto para reaccionar con elementos de
micro-aleación que de esto modo precipiten segundas
fases, para impregnar por medio de una difusión de fase sólida la
banda que presenta el espesor final deseado. Se encontró que el
nitrógeno es el elemento más conveniente, porque forma nitruros y
carbo-nitruros suficientemente estables, es un
elemento intersticial que es de este modo muy móvil en el interior
de la matriz metálica, y particularmente es mucho más móvil que los
elementos con los que reacciona para formar nitruros.
Las características anteriores permiten,
adoptando las condiciones de tratamiento oportunas, precipitar
homogéneamente los nitruros requeridos en la totalidad del espesor
de la banda.
La técnica utilizada para generar una atmósfera
de nitruración durante el recocido de la banda no es importante. Sin
embargo, para garantizar que el frente de difusión de nitrógeno
forma la inhibición deseada para el control de la
re-cristalización secundaria orientada, es
necesaria la presencia en la matriz de metal de elementos de micro
aleación regularmente distribuidos que forman nitruros estables a
alta temperatura. Es muy conveniente desde el punto de vista
industrial la utilización de mezclas de NH_{3} + H_{2} +
H_{2}O que permiten modular fácilmente la cantidad de nitrógeno
difundido en la banda de acero mediante el control contemporáneo del
poder de nitruración, proporcional a la relación de pNH_{3} /
pH_{2}, así como el potencial oxidante, proporcional a la relación
pH_{2}O / pH_{2}.
La temperatura de nitruración según la presente
invención no puede estar por debajo de 800ºC.
De hecho, a temperaturas de nitruración más bajas
la reacción del nitrógeno con el silicio (presente típicamente en
cantidades comprendidas entre el 3 y el 4% en peso) prevalece
formando nitruros de silicio y bloqueando el nitrógeno en la
superficie de la banda, impidiendo su penetración hacia el núcleo de
la banda y por lo tanto la formación de una distribución homogénea
de inhibidores en la totalidad del espesor de la banda. Cuanto más
alto es el contenido de silicio en la matriz, más alta deberá ser la
temperatura de nitruración.
No hay límite superior en la temperatura de
nitruración, siendo determinada la elección de la mejor temperatura
por el balance entre la distribución de nitruros deseada y las
exigencias del proceso.
En ausencia, en la matriz del metal, de una
distribución mínima y controlada de partículas de segunda fase (como
inhibición primaria) según la presente invención, la capacidad para
nitrurar a alta temperatura está limitada en vista del riesgo de
generar la activación de temperaturas locales y evoluciones no
deseadas de la micro-estructura, con el
consiguiente desarrollo de heterogeneidades y defectos en la calidad
final. Por el contrario, la presencia en el interior del intervalo
mencionado más arriba de un nivel dado de inhibición primaria antes
del tratamiento de nitruración asegura la estabilidad
micro-estructural incluso con altas temperaturas de
proceso.
Para obtener una precipitación de segundas fases
de este tipo en la banda, adicionalmente a la presencia en el acero
líquido de azufre y/o nitrógeno en cantidades limitadas, sin embargo
mayores de 30 ppm, los actuales inventores identifican en el grupo
constituido por Al, V, B, Nb, Ti, Mn, Mo, Cr, Ni, Co, Cu, Zr, Ta, W,
los elementos y mezclas de éstos que, cuando están presentes en la
composición química del acero, participan de un modo útil en la
formación de la inhibición. Análogamente, la presencia de por lo
menos uno de los elementos Sn, Sb, P, Se, Bi, como adiciones de
micro aleación, tienden a mejorar el nivel de homogeneidad de la
micro-estructura.
El control de la distribución de los inhibidores
primarios y el nivel de la fuerza de arrastre que deriva se
obtienen, según la presente invención, equilibrando los elementos de
control de las etapas del proceso que siguen, (i) la concentración
de los elementos de micro-aleación y (ii) una
deformación en línea controlada de la banda moldeada antes de su
enfriamiento dentro de un intervalo de condiciones de reducción del
espesor definidas.
Más particularmente, los actuales inventores
encontraron, en base a muchos ensayos de laboratorio e industriales
con plantas de fundición de bandas, que por debajo de una relación
de reducción del 15% se pueden dar condiciones no deseadas de
precipitación no homogénea en la matriz de la banda laminada, tal
vez a causa de gradientes térmicos no controlados así como debido a
pautas de deformación irregulares, que tienden a ubicar en
determinadas zonas de la banda las condiciones para la enucleación
preferencial de las partículas de segundas fases. También se definía
un límite de deformación superior del 60%, en que por encima de este
límite no se encontraban diferencias en la distribución de
precipitados, con la adición de problemas tecnológicos, debido a las
dificultades en el control de la secuencia fundido - laminado -
enrollado de la banda.
Además, el control de inhibidores no se puede
obtener si la temperatura de reducción de espesor es menor de 750ºC,
en que la precipitación espontánea debida al enfriamiento antes del
laminado se hace predominante impidiendo de este modo las
condiciones de laminado para controlar significativamente la
inhibición.
La presente invención, sin embargo, no utiliza la
medida del contenido de inhibición como un factor para controlar
directamente el proceso en línea. Más particularmente, la presente
invención reivindica un método para la producción de bandas de acero
magnéticas con granos orientados en el que un acero al silicio, que
contiene por lo menos 30 ppm de azufre y/o nitrógeno, y por lo menos
un elemento del grupo constituido por Al, V, Nb, B, Ti, Mn, Mo, Cr,
Ni, Co, Cu, Zr, Ta, W, por lo menos un elemento del grupo
constituido por Sn, Sb, P, Se, Bi, Ti para fundir de un modo
continuo directamente en forma de una banda con un espesor
comprendido entre 1,5 y 4,5 mm, y laminado en frío a un espesor
final comprendido entre 1,00 y 0,15 mm, siendo dicho banda laminada
en frío recocida luego de un modo continuo para una
re-cristalización primaria, si es necesario en una
atmósfera oxidante para descarburar la banda y/o realizar una
oxidación controlada de la superficie de ésta, seguida por un
recocido de re-cristalización secundaria a
temperaturas más altas que aquellas de la
re-cristalización primaria. El método se caracteriza
porque a lo largo del ciclo de producción se realiza secuencialmente
el siguiente grupo de etapas:
\bullet ciclo de enfriado de la banda como si
fuera sólida que comprende una etapa de deformación a una
temperatura controlada, de tal modo que se obtenga en la matriz de
metal una distribución homogénea de segundas fases no metálicas
capaces de inhibir el movimiento de los límites de grano con una
fuerza de arrastre especialmente comprendida en el intervalo
600 \ cm^{-1}
< lz < 1500 \
cm^{-1}
estando definido lz como lz = 1,9
Fv/r (cm^{-1}), en donde Fv es la fracción volumétrica de las
segundas fases no metálicas estables a una temperatura por debajo de
800ºC y r es el radio medio de dichas precipitados, en
cm;
\bullet laminado de dicha banda en caliente en
línea entre su etapa de solidificación y su enfriamiento, utilizando
una relación de reducción comprendida entre el 15 y el 60% a una
temperatura mayor de 750ºC; recociendo opcionalmente la banda
después del enfriamiento;
\bullet laminado en frío de una sola etapa, o
laminado en frío de etapas múltiples con recocido intermedio, con
una relación de reducción comprendida entre el 60 y el 92% en por lo
menos una de los pasos de laminado;
\bullet recocido continuo de
re-cristalización primaria de la banda laminada en
frío a una temperatura comprendida entre 750 y 1100ºC, en que se
eleva el contenido de nitrógeno en la matriz del metal; con respecto
al valor de fusión, en por lo menos 30 ppm en el núcleo de la banda,
por medio de una atmósfera de nitruración;
\bullet recocido de
re-cristalización secundario orientado a una
temperatura más alta que la de la re-cristalización
primaria.
Los ejemplos que siguen a continuación se tienen
que entender únicamente como propósitos ilustrativos, y no
constituyen una limitación de la invención ni del alcance
pertinente.
Un número de composiciones de acero se funden
como una banda mediante la solidificación entre dos rodillos
enfriados que giran en sentidos opuestos, empezando a partir de
aleaciones que comprenden entre 2,8 y 3,5% de Si, entre 30 y 300 ppm
de S, entre 30 y 100 ppm de N, y diferentes cantidades de elementos
de micro aleación según la tabla 1 que sigue a continuación (las
concentraciones en ppm).
Todas las bandas se laminaban de un modo continuo
antes de ser enrolladas según un programa de deformación definido,
de tal manera que cualquier banda contenía una secuencia de
longitudes que presentaban un espesor decreciente como una función
de una relación de reducción creciente comprendida entre el 5 y el
50%. Todas las bandas se moldeaban con un espesor comprendido entre
3 y 4,5 mm y con una velocidad de fusión variable, con temperaturas
de la banda al principio del laminado comprendidas entre 790 y
1120ºC.
Las longitudes que presentaban diferentes
espesores de cada banda se cortaban y enrollaban separadamente en
pequeñas bobinas; cada longitud se caracterizaba con detalle por
medio del microscopio electrónico para hallar la distribución de
segundas fases obtenida en cada caso, a partir de la que se
calculaba el valor medio de la intensidad de inhibición lz, en
cm^{-1}, según la invención.
La figura 1 ilustra los resultados de la
caracterización, ordenados según el crecimiento de los valores
medidos de la inhibición primaria.
Los materiales sometidos a ensayo se
transformaban luego, a escala de laboratorio, en bandas acabadas de
0,22 mm de espesor, según el ciclo que sigue a continuación:
\bullet un laminado en frío hasta 1,9 mm de
espesor;
\bullet un recocido a 850ºC en nitrógeno seco
durante 1min.;
\bullet un laminado en frío hasta 0,22 mm;
\bullet un recocido continuo que comprende las
etapas de re-cristalización y nitruración, en
secuencia, respectivamente en atmósfera húmeda de hidrógeno +
nitrógeno con una relación de pH_{2}O / pH_{2} de 0,58 y
temperaturas de 830, 850 y 870ºC durante 180 s para la
re-cristalización primaria, y en atmósfera húmeda de
hidrógeno + nitrógeno con la adición de amoníaco, con una relación
de pH_{2}O / pH_{2} de 0,15 y una relación de pN_{3}H /
pH_{2} de 0,2 a 830ºC durante 30 s;
\bullet un recubrimiento de las bandas con un
separador de recocido basado en MgO y una caja de recocido en
hidrógeno + nitrógeno, con una velocidad de calentamiento de 40ºC/h
a partir de 700ºC hasta 1200ºC, manteniendo a 1200ºC durante 20 h
en hidrógeno y un posterior enfriamiento.
Las muestras se obtenían a partir de cada banda
durante una medición de laboratorio de las características
magnéticas.
Fuera del intervalo de inhibición primario según
la invención, el nivel de orientación de los productos acabados
(véase la figura 2), medido como permeabilidad magnética, es
demasiado bajo ASÍ como demasiado inestable.
Se fundía en forma de banda un acero que
comprende: el 3,1% de Si en peso; 300 ppm de C; 240 ppm de
Al_{sol}; 90 ppm de N; 1000 ppm de Cu; 40 ppm de B; 60ppm de P; 60
ppm de Nb; 20 ppm de Ti; 700 ppm de Mn; 220 ppm de S, se recocía a
1100ºC durante 30 s, se templaba en agua y en vapor empezando desde
800ºC, se ponía en salmuera, se pulía y luego se dividía en cinco
bobinas. Inicialmente, el espesor medio de una banda era de 3,8 mm,
se reducía por laminado a 2,3 mm antes de enrollarlo, con una
temperatura, al principio del laminado de entre 1050 y 1080ºC
mantenida en la totalidad de la longitud de la banda.
Cada una de las cinco bobinas se laminaba luego
en frío a un espesor final de alrededor de 0,30 mm según al esquema
que sigue a continuación:
- una primera bobina (A) se laminaba directamente
hasta 0,28 mm;
- la segunda bobina (B) se laminaba directamente
hasta 0,29 mm, con una temperatura de laminación en las pasos 3º, 4º
y 5º de alrededor de 200ºC;
- la tercera bobina (C) se laminaba en frío hasta
1,0 mm, se recocía a 900ºC durante 60 s y luego se laminaba en frío
hasta 0,29 mm;
- la cuarta bobina (D) se laminaba en frío hasta
0,8 mm, se recocía a 900ºC durante 40 s y luego se laminaba en frío
hasta 0,30 mm;
- la quinta bobina (E) se la minaba en frío a 0,6
mm. Se recocía a 900ºC durante 30 s y luego se laminaba en frío
hasta 0,29 mm.
Cada una de las anteriores bobinas laminadas en
frío se dividía en un número de bandas más cortas, para ser tratadas
en una línea piloto para simular diferentes ciclos de recocidos de
re-cristalización primaria, nitruración y recocido
de re-cristalización secundaria. Cada banda era
sometida al esquema que sigue a continuación:
\bullet el primer tratamiento de recocido de
re-cristalización primario se realizaba utilizando
tres temperaturas diferentes, por ejemplo 840, 860 y 880ºC en una
atmósfera húmeda de hidrógeno + nitrógeno con una relación de
pH_{2}O / pH_{2} de 0,62 y durante 180 s (de los cuales 50 s
para la etapa de calentamiento);
\bullet el segundo tratamiento de nitruración
se realizaba en una atmósfera húmeda de hidrógeno + nitrógeno con
una relación de pH_{2}O / pH_{2} de 0,1, y con una adición del
20% de amoníaco, durante 50s;
\bullet el tercer tratamiento de
re-cristalización secundaria se realizaba a 1100ºC
en una atmósfera húmeda de hidrógeno + nitrógeno con una relación de
pH_{2}O / pH_{2} de 0,01 y durante 50 s.
Después de recubrir las bandas con un separador
de recocido basado en MgO, las mismas se recocían en caja mediante
calentamiento con un gradiente de alrededor de 100ºC/h hasta 1200ºC
en una atmósfera del 50% hidrógeno + nitrógeno, manteniendo esta
temperatura durante 3h en hidrógeno puro, seguido por un primer
enfriamiento bajando hasta 800ºC en hidrógeno y luego hasta la
temperatura ambiente en nitrógeno.
Las características magnéticas B800, en Tesla,
medidas en las bandas tratadas como se ha descrito más arriba, se
ilustran en la Tabla 2.
| Banda | 840ºC | 860ºC | 880ºC |
| A | 1.890 | 1.920 | 1.900 |
| B | 1.890 | 1.930 | 1.950 |
| C | 1.900 | 1.900 | 1.860 |
| D | 1.890 | 1.900 | 1.840 |
| E | 1.750 | 1.630 | 1.620 |
Se trataba la banda laminada en frío de acuerdo
con el ciclo definido más arriba como B, según un conjunto de
condiciones de tratamiento, en el que se adoptaban diferentes
temperaturas para la precipitación de la inhibición secundaria por
nitruración. La banda se sometía primero a un recocido de
re-cristalización primaria a una temperatura de
880ºC, utilizando las mismas condiciones generales del ejemplo 2;
luego, se realizaba el recocido de nitruración a temperaturas de
700, 800, 900, 1000, 1110ºC. Cada banda se transformaba entonces en
producto acabado, probado y medido, como en el ejemplo 2. Las
características magnéticas medidas (B800, mT) se ilustran en la
Tabla 3, junto con alguna información química.
| Temperatura | Nitrógeno Añadido | Nitrógeno Añadido | Producto |
| de nitruración | Total ppm* | en el núcleo** | Final B800(mT) |
| 700 | 70 | 0 | 1540 |
| 800 | 160 | 10 | 1630 |
| 900 | 270 | 70 | 1940 |
| 1000 | 230 | 100 | 1950 |
| 1110 | 200 | 95 | 1950 |
| \begin{minipage}[t]{152mm}(*) El nitrógeno añadido se evalúa mediante la medición del nitrógeno en la matriz antes y después del tratamiento de nitruración.\end{minipage} | |||
| \begin{minipage}[t]{152mm}(**) La medición del nitrógeno difundido hasta el núcleo de la banda se evalúa mediante la medición del nitrógeno en la matriz después de erosión simétrica en el 50% de las muestras, antes y después de la nitruración.\end{minipage} | |||
Se fabricó un acero al silicio que comprendía el
3,0% de Si en peso; 200 ppm de C; 265 ppm de Al_{sol}; 40 ppm de
N; 750 ppm de Mn; 2400 ppm de Cu; 280 ppm de S; 50 ppm de Nb; 20 ppm
de B; 30 ppm de Ti.
Se obtenía una banda fundida de 4,6 mm de
espesor, bajada por laminación en caliente en línea a 3,4 mm,
enrollada a una temperatura media de alrededor de 820ºC, y dividida
en cuatro bandas más cortas. Dos de dichas bandas se disminuían a
0,60 mm, por laminación en frío en dos etapas, con un recocido
intermedio en la banda de 1 mm de espesor a 900ºC durante alrededor
de 120 s. Las otras dos bandas se laminaban en frío en una única
etapa hasta el mismo espesor, empezando desde 3,0 mm. Todas las
bandas se recocían para una re-cristalización
primaria a 880ºC en una atmósfera de hidrógeno + nitrógeno que
presentaba un punto de rocío de 67,5ºC. Luego se nitruraban dichas
bandas en una atmósfera de hidrógeno + nitrógeno, con la adición de
un 10% de amoniaco, que presentaba un punto de rocío de 15ºC.
Entonces las bandas se cubrían con un separador de recocido basado
en MgO y una caja de recocido con un incremento de temperatura entre
750 y 1200ºC en 35 horas en una atmósfera de hidrógeno + nitrógeno,
parando en esta temperatura durante 15 horas y enfriando. Las
características magnéticas de los productos finales obtenidos se
ilustran en la Tabla 4.
| Laminado en Frío | Última Reducción % | B800 (mT) |
| Etapa única 1 | 82% | 1920 |
| Etapa única 2 | 82% | 1930 |
| Doble etapa 1 | 40% | 1560 |
| Doble etapa 2 | 40% | 1530 |
Claims (6)
1. Método de producción de bandas de acero
magnéticas con granos orientados en el que el acero al silicio se
funde en continuo en forma de una banda de 1,5 a 4,5 mm de espesor,
laminada en caliente, enrollada y a continuación laminada en frío
para dar lugar a una banda de 0,15 a 1 mm de espesor, sometido a una
re-cristalización primaria y a un recocido de
descarburación y a un recocido suplementario para la
re-cristalización secundaria a una temperatura más
elevada que la de dicho recocido de
re-cristalización primario, y en el que se activa
una primera precipitación de segundas fases no metálicas capaces de
impedir un movimiento de los límites de los granos con una fuerza de
arrastre comprendida específicamente en el intervalo
600 \ cm^{-1}
< lz < 1500 \
cm^{-1}
estando definido lz como siendo lz
= 1,9 Fv/r (cm^{-1}), en donde Fv es la fracción volumétrica de
dichas segundas fases no metálicas estables a una temperatura por
debajo de 800ºC y r es el radio medio de dichas segundas fases,
siendo activada una segunda precipitación de las segundas fases no
metálicas después del laminado en frío, caracterizado
porque
\bullet dicha primera precipitación de las
segundas fases no metálicas se obtiene por medio de una deformación
en línea regulada de la banda a medida que se funde antes de su
enrollado, utilizando una relación de reducción de entre el 15% y el
60% a una temperatura superior a 750ºC,
\bullet dicha banda laminada en caliente se
lamina en frío en por lo menos un etapa, con un recocido intermedio,
que presenta una relación de reducción de entre el 60% y el 92% en
por lo menos uno de los pasos de laminación,
\bullet dicha segunda precipitación de las
segundas fases no metálicas se obtiene durante dicho recocido de
descarburación mediante el aumento del contenido de nitrógeno en la
banda de acero, por medio de una atmósfera de nitruración.
2. Método de la reivindicación 1 en el que el
recocido continuo de re-cristalización primaria se
efectúa en una atmósfera oxidante, con el fin de descarburar la
banda y/o de realizar una oxidación controlada de la superficie de
ésta.
3. Método de la reivindicación 1 en el que la
banda es recocida entre las etapas de enrollado y de laminado en
frío.
4. Método de la reivindicación 1 en el que la
temperatura final del laminado en frío es superior a 180ºC en por lo
menos dos pasos contiguos.
5. Método de la reivindicación 1 en el que
durante el recocido continuo de la banda laminada en frío, se
efectúa un tratamiento de nitruración de la banda en una atmósfera
controlada, en la que está presente una mezcla que consta de por lo
menos NH_{3} + H_{2} + H_{2}O, y a una temperatura superior a
800ºC, de tal manera que se obtiene una penetración del nitrógeno y
una precipitación de los nitruros hasta la parte central de la
banda, directamente durante el recocido continuo.
6. Método de la reivindicación 1
caracterizado porque comprende por lo menos 30 ppm de S y/o
de N, por lo menos un elemento escogido de entre el grupo que está
constituido por Al, V, Nb, B, Ti, Mn, Mo, Cr, Ni, Co, Cu, Zr, Ta, W
y por lo menos un elemento escogido de entre el grupo que está
constituido por Sn, Sb, P, Se, Bi.
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