ES2242769T3

ES2242769T3 - Composiciones polimericas para la deshidratacion de lodos de aguas residuales.

Info

Publication number: ES2242769T3
Application number: ES01969592T
Authority: ES
Inventors: Peter Ian Norman; Helen Elizabeth Read; Nils Berggren
Original assignee: Ciba Specialty Chemicals Water Treatments Ltd
Current assignee: Ciba Specialty Chemicals Water Treatments Ltd
Priority date: 2000-08-25
Filing date: 2001-08-14
Publication date: 2005-11-16
Anticipated expiration: 2021-08-14
Also published as: WO2002016495A1; DE60111395T2; US7084205B2; CA2418483A1; EP1311614A1; AU8980301A; CA2418483C; AU2001289803B2; BR0113474A; ZA200301033B; GB0020862D0; DK1311614T3; US20030178371A1; EP1311614B1; CN1447838A; DE60111395D1; ATE297442T1

Abstract

Una composición, en un líquido no soluble, la cual comprende: a) un polímero catiónico, que tiene una viscosidad intrínseca que va de 0, 01 a 5 dl/g, y un contenido catiónico que va del 20 al 100%, b) un polímero catiónico, que tiene una viscosidad intrínseca que va de 8 a 17 dl/g, y un contenido catiónico que va del 20 al 100%, en donde, los componentes a) y b), se dispersan en el líquido no acuoso, siendo la relación del componente a) con respecto al componente b) de 90 : 10 a 10 : 90, y siendo, la viscosidad intrínseca de los componentes combinados, de 4 a 15 dl/g.

Description

Composiciones poliméricas para la deshidratación de lodos de aguas residuales.

La presente invención, se refiere a composiciones que comprenden una mezcla de materiales poliméricos, las cuales, pueden utilizarse en la deshidratación o secado de lodos.

Durante muchos años, se han venido desarrollando muchos procedimientos, para el tratamiento de aguas residuales, los cuales utilizan microorganismos para la destrucción de varios contaminantes, especialmente, contaminantes orgánicos, portados por el agua residual. Los microorganismos que se alimentan y pacen en ella y que, por lo tanto, destruyen los contaminantes en el agua residual, forman una biomasa y, con el transcurso del tiempo, esta biomasa, forma un exceso en el sistema, de tal forma que, parte de ésta, debe eliminarse. Por consiguiente, la biomasa, conjuntamente con las cantidades de sedimento que la acompañan, debe ser regularmente eliminada del proceso. A esta biomasa, se le hace generalmente referencia como lodo y, de una forma típica, incluye una amplia gama de microorganismos.

Algunos de estos microorganismos, pueden ser nocivos para los seres humanos, e incluyen bacterias patológicas, enterovirus y ciertos organismos protozoos. Por definición, los organismos patogénicos, son organismos que pueden ser nocivos a los seres humanos y, por lo tanto, es importante el controlar la disposición final del material (lodo) que contiene estos organismos. De una forma general, las regulaciones gubernamentales, imponen varias restricciones en la distribución de lodos que tengan organismos patogénicos. Si bien las regulaciones de este tipo, varían en una base frecuente, es generalmente un regla, el hecho de que, el lodo, no puede ponerse a simplemente a disposición, como residuo, mediante su distribución sobre la superficie del suelo o tierra, o de alguna otra forma, la cual pudiera exponer a los seres humanos, o a los suministros de agua para los seres humanos, a los patógenos existentes en el lodo en cuestión.

El lodo, contiene también otros materiales que incluyen a los microorganismos que no son patogénicos por naturaleza. De una forma típica, el lodo, incluye un grupo de microorganismos que prosperan, en lo que a menudo se le hace referencia como una gama de temperatura termofílica. Estos microorganismos termofílicos, no son normalmente nocivos para los seres humanos, y existen ambos tipos de bacterias, bacterias aeróbicas y bacterias anaeróbicas, que se desarrollan dentro de la gama termofílica.

A pesar del hecho de que, la gama de temperaturas para la alta actividad de bacterias, varía en cierta medida, la actividad termofílica, tiene usualmente lugar, dentro de una gama correspondiente a unos márgenes que van desde los 50º a los 70º centígrados. Las bacterias potogénicas, viven, usualmente, dentro de una gama de temperaturas a la que se le hace referencia como gama mesofílica, la cual es de un nivel de aproximadamente 37º centígrados, o la temperatura corporal normal de los seres humanos.

Una tecnología que es efectiva para lograr un alto grado de reducción de patógenos, es la digestión aeróbica termofílica autotérmica, o ATAD (ATAD, del inglés, autothermal thermophilic aeróbic digestion). El procedimiento de ATAD, es un procedimiento de digestión aeróbica, el cual opera en la gama de temperaturas termofílica (comprendida dentro de unos niveles que van de 40 a 80 grados Celsius), sin un calentamiento suplementario. Las bacterias termofílicas, florecen a estas elevadas temperaturas, y tienen una tasa de metabolismo mucho mayor. Esto tiene como resultado una tasa más rápida de destrucción orgánica soluble, cuando se compara con la digestión orgánica convencional. A medida que estas bacterias destruyen los orgánicos volátiles, éstas desprenden energía en forma de calor. Los solubles orgánicos, se reducen a sus componentes más bajos o pequeños: dióxido de carbono y agua. Este procedimiento, tiene también la ventaja de un reducido volumen de biomasa. Hasta un porcentaje del 45% de los sólidos, se destruyen, después de un transcurso de tiempo de una semana, en un procedimiento del tipo ATAD. Este grado de reducción de sólidos, es posible, en un digestor anaeróbico convencional, después de un transcurso de tiempo de tres semanas, o en un digestor aeróbico convencional, después de un transcurso de tiempo de dos meses.

Cada país, tiene su propio código de conducta y, a menos que el lodo cumpla con estas demandas, en cuanto al contenido de patógenos, etc., entonces, se implantan restricciones en cuanto a su uso para propósitos de agricultura.

Un inconveniente mayor de algunos sistemas de digestión, tales como el ATAD, reside en el coste de su uso. Los lodos resultantes de un proceso correspondiente a un procedimiento de digestión termofílica, son difíciles de deshidratar o desecar, y tienen una demanda muy alta de floculante polimérico, en comparación con el lodo mesofílico convencional mesofílico anaeróbicamente digerido, tal y como se discute por parte de Burnett et al., en "Dewaterability of ATAD Sludges" WEFTEC'97, Proceedings from residual & biosolids management, -"Deshidratación de lodos de ATAD", WEFTEC' 97, Procedimientos a partir del manejo de residuales y biosólidos,- Volumen 2, páginas 299-309 (1997).

En concordancia con lo anteriormente expuesto, existe una necesidad en cuanto a un procedimiento para la deshidratación de lodos difíciles, tales como los lodos derivados de un proceso correspondiente a un procedimiento de digestión termofílica (por ejemplo, ATAD), si bien, tal tipo de necesidad, existe, también, para lodos derivados de otros procesos de digestión termofílica.

El documento de patente internacional WO 01/12 778 (artículo 54(3)(4)EPC, en concordancia con el artículo 158 EPC), describe un proceso para flocular material celular, a partir de una suspensión, que comprende la adición, a la suspensión, de un polímero catiónico de reducida viscosidad intrínseca, y la adición subsiguiente o simultánea, a la suspensión, de un polímero catiónico o, substancialmente, no iónico, de alta viscosidad intrínseca, y permitir que flocule el material celular. Los polímeros, se añaden como materias en forma de polvo, o como soluciones acuosas.

La patente estadounidense US 5.846.433, describe un procedimiento para la deshidratación o desecación controlada de suspensiones de alimentos o piensos, tales como lodos de aguas residuales. Este procedimiento, comprende una primera etapa, consistente en la adición de un coagulante iónico de una reducida viscosidad intrínseca, a la suspensión de alimento o pienso, una segunda etapa, consistente en añadir una dosificación predeterminada de un floculante polimérico de alta viscosidad intrínseca, y una tercera etapa, consistente en la producción de un lodo espesado, y un licor por separado. Durante la operación del proceso, se controla un parámetro del lodo espesado, o del licor separado, la dosificación del coagulante iónico, se ajusta, con objeto de mantener el parámetro, substancialmente a un valor predeterminado.

El documento de patente internacional WO 98/31 748, describe una composición polimérica acuosa, con capacidad para ser colada o vertida, de utilidad para el tratamiento de una suspensión, tal como un lodo. Esta composición, comprende un polímero catiónico soluble en agua, de alta viscosidad intrínseca, y un polímero coagulante catiónico, soluble en agua, de baja viscosidad intrínseca. La composición polimérica, es una dispersión del polímero de alta viscosidad intrínseca, en una fase acuosa, la cual es una solución acuosa del polímero coagulante catiónico, de reducida viscosidad intrínseca, y una sal inorgánica, soluble en agua.

El documento de patente internacional WO 98/31 749, describe una composición polimérica acuosa, con capacidad para ser colada o vertida, de utilidad para el tratamiento de una suspensión, tal como un lodo. Esta composición, contiene una cantidad correspondiente a un porcentaje comprendido dentro de unos márgenes que van del 20 al 60%, en peso, de una mezcla de polímero no iónico, o catiónico, soluble en agua, de alta viscosidad intrínseca, y un polímero coagulante, catiónico, soluble en agua, de baja viscosidad intrínseca. La composición polimérica, es una dispersión del polímero de alta viscosidad intrínseca, en una fase acuosa, la cual, es una solución acuosa del polímero coagulante catiónico, de reducida viscosidad intrínseca, y un compuesto multi-hidroxi, soluble en agua.

De una forma sorprendente, se encontró el hecho de que, las composiciones proporcionadas mediante la presente invención, reducen los niveles de dosificación de floculante polimérico requerido para deshidratar o desecar lodos, especialmente, en lodos termofílicos. El uso de estas composiciones, ha dado también como resultado, unos valores superiores de cantidad de sólidos en la torta, de estructura de copos, y de drenaje libre, cuando se compara con los tratamientos conocidos.

La presente invención, se refiere a composiciones que contienen una mezcla de materiales poliméricos, las cuales pueden utilizarse en la deshidratación o desecado de lodos.

El primer aspecto de la presente invención, se refiere a una composición, en un líquido no soluble, la cual comprende:

a) un polímero catiónico, que tiene una viscosidad intrínseca que va de 0,01 a 5 dl/g, y un contenido catiónico que va del 20 al 100%,

b) un polímero catiónico, que tiene una viscosidad intrínseca que va de 8 a 17 dl/g, y un contenido catiónico que va del 20 al 100%,

en donde, los componentes a) y b), se dispersan en el líquido no acuoso, siendo la relación del componente a) con respecto al componente b) de 90:10 a 10:90, y siendo, la viscosidad intrínseca de los componentes combinados, de 4 a 15 dl/g.

La composición, puede ser en forma de un sólido. Uno de los dos componentes a) y b), o ambos, pueden ser en forma sólida, tal como una materia en forma de perlas, o en forma de polvo y, la composición, se prepara procediendo a mezclar los componentes a) y b).

De una forma preferible, la relación del componente a), con respecto al componente b), es de 25:75 a 75:25. De una forma más preferible, la relación del componente a), con respecto al componente b), es de 25:75 a 50:50.

La viscosidad intrínseca del componente a) es, de una forma preferible, de 0,01 a 4 dl/g, de una forma particular, de 0,5 a 3,5 dl/g y, de una forma más preferible, de 1 a 2 dl/g.

El componente a), puede prepararse a partir de uno o más comonómeros conocidos, positivamente cargados, tales como aquéllos seleccionados de entre el grupo consistente en (met)acrilato de dialquilaminoalquilo, incluyendo las sales de adición de ácidos y amonio cuaternario de éste, sales de (met)acrilamidoalquiltrialquil-amonio, sales de dialil-dialquilamonio de éstos, 2-vinilpiridina ó 4-vinilpiridina. De una forma preferible, el componente a), es un homopolímero.

El componente a), puede ser un polímero preparado a partir de uno o más monómeros conocidos, positivamente cargados, tales como aquéllos seleccionados de entre el grupo consistente en (met)acrilato de dialquilaminoalquilo, incluyendo las sales de adición de ácidos y amonio cuaternario de éstos, sales de (met)acrilamido-alquiltrialquil-amonio, sales de dialil-dialquilamonio de éstos, 2-vinilpiridina ó 4-vinilpiridina, y uno o más monómeros no iónicos conocidos. Tales tipos de monómeros no iónicos, pueden incluir a la acrilamida, metacrilamida, N-vinilmetilacetamida, formamida, acetato de vinilo, vinilpirrolidona, metacrilato de metilo, estireno o acrilonitrilo. Un monómero no iónico de particular interés, es la acrilamida.

El componente a), puede ser un polímero lineal, ramificado o reticulado. El componente a), puede tener un contenido catiónico, comprendido dentro de unos márgenes que van de un 20 a un 100% ó, de una forma preferible, de un 70 a un 100%.

El componente b), se forma mediante polimerización, bajo unas condiciones tales que, su peso molecular, es lo suficientemente alto, como para que, éste, puede contribuir, de una forma útil, en el puenteado de las propiedades de floculación, cuando se utiliza para tratar una suspensión.

Esta viscosidad intrínseca del componente b) es, de una forma preferible, de un valor comprendido dentro de unos márgenes que van de 8 a 17 dl/g, de una forma particular, de 10 a 16 dl/g y, de una forma más preferible, de 12 a 15 dl/dg.

Los monómeros a partir de los cuales se encuentra formado el componente b), pueden consistir únicamente en monómeros catiónicos, de tal forma que, el polímero, puede ser un homopolímero catiónico o un copolímero hecho a partir de dos o más monómeros catiónicos diferentes. A menudo, los monómeros, son una mezcla de uno o más monómeros, etilénicamente insaturados, con uno o más de otros monómeros etilénicamente insaturados. A menudo, la mezcla, se forma con acrilamida o con otro monómero no iónico, soluble en agua, etilénicamente insaturado. Los monómeros no iónicos, pueden incluir a la acrilamida, metacrilamida, N-vinilmetil-acetamida, formamida, acetato de vinilo, vinil-pirroldiona, metacrilato de metilo, estireno o acrilontrilo.

El componente b), puede ser un polímero catiónico, anfotérico, en cuyo caso, en la mezcla de monómeros, se incluye monómero aniónico etilénicamente insaturado, en una cantidad que no sea superior a la de la cantidad de catiónico, de tal forma que se proporcione un polímero catiónico, anfotérico. El monómero aniónico, puede ser un monómero carboxílico o un monómero sulfónico, por ejemplo, ácido acrílico o AMPS.

En el caso en el que se incluya monómero aniónico, la cantidad de monómero aniónico, es de un porcentaje inferior al 50% y, usualmente, de un porcentaje comprendido dentro de unos márgenes que van del 0,5 al 25%, en peso, pero, a menudo, éste es de cero.

El monómero catiónico, puede ser un monómero cuaternario de dialilo, generalmente, un cloruro de dialil-dimetil-amonio (DADMAC), pero, de una forma preferible, éste es un (met)acrilato de dialquilaminoalquilo o una dialquil-aminoalquil(met)acrilamida, en donde, los grupos alquilo, contienen generalmente de 1 a 4 átomos de carbono. Los ejemplos, son el (met)acrilato de dimetilo, de dietilaminoetilo o de propilo, o la dimetil-, o dietilaminoetil-, o propil(met)acrilamida, o dimetil- ó dietil-aminometil(met)acrilamida. El monómero, puede introducirse como una sal de adición de ácido, o sal de amonio cuaternario o, el polímero, puede convertirse en una sal de este tipo, después de la polimerización. El grupo cuaternizante, es usualmente cloruro de metilo u otro grupo cuaternizante, alifático. De una forma preferible, el componente b), se encuentra substancialmente libre de grupos hidrofóbicos reductores de la solubilidad, tales como alquilos C_{4} ó alquilos superiores (como por ejemplo, por encima de C_{8}), o grupos aromáticos (tales como bencilo),en el nitrógeno cuaternario o cualquier otro lugar, debido al hecho de que, estos materiales, son innecesarios en la invención, y reducen el beneficio de costes de realización de los productos.

El componente b), puede ser un polímero lineal, ramificado o reticulado. El componente b), puede realizarse en presencia de una pequeña cantidad (de una forma típica, de 5 a 1.000 ppm, a menudo, de 5 a 100 ppm) de monómero polietilénicamente insaturado, u otro agente reticulante, de tal forma que se proporcionen productos que tengan un porcentaje iónico de por lo menos un 20%.

El componente b), puede tener un contenido catiónico comprendido dentro de unos márgenes que van del 20 al 100%, de una forma preferible, del 30 al 70% y, de una forma más preferible, del 40 al 60%.

Los componentes activos de los polímeros de la composición, tienen, de una forma preferible, un viscosidad intrínseca combinada, comprendida dentro de unos márgenes que van de 5 a 11 dl/g.

Los componentes a) y b), se definen según las reivindicaciones 2-3.

La composición, puede ser una dispersión o una emulsión. La composición, puede ser una emulsión del tipo agua en aceite, o un polímero líquido en dispersión, tal como un polímero en emulsión, en aceite.

El componente a) de la composición, puede prepararse mediante cualquiera de los procedimientos conocidos de polimerización mediante adición, prefiriéndose, no obstante, un procedimiento que involucra la preparación de una fase acuosa, que comprende (met)acrilato de dialquilaminoalquilo monómero y, a continuación, el mezclado con una fase no acuosa, que comprende un emulsionante, y la homogeneización. Después de proceder al desgaseado de la emulsión resultante, puede añadirse un agente de transferencia de cadena, a la emulsión. El proceso de polimerización, involucra un medio de reacción acuoso, de una forma preferible, agua desmineralizada, la cual puede contener un agente quelante, y un tampón.

Se procede a añadir un apropiado iniciador de polimerización, disuelto en agua. Puede utilizarse un sistema de iniciación del tipo redox, tal como hidroperóxido de tert.-butilo, usado conjuntamente con metabisulfito sódico. Se prefiere, también, la reducción de cualquier monómero libre presente, y puede llevarse a cabo mediante el calentamiento con 2,2'-azobis(2-metilbutironitrilo).

El componente b) de la composición, puede prepararse mediante cualquiera de los procedimientos conocidos de polimerización mediante adición, prefiriéndose, no obstante, un procedimiento que involucra la preparación de una fase acuosa, que comprende (met)acrilato de dialquilaminoalquilo monómero y, a continuación, el mezclado con una fase no acuosa, que comprende un emulsionante, y la homogeneización. El proceso de polimerización, involucra un medio de reacción acuoso, de una forma preferible, agua desmineralizada, la cual puede contener un agente quelante, y un tampón.

Se procede a añadir un iniciador de polimerización apropiado, disuelto en agua. Puede utilizarse un sistema de iniciación del tipo redox, tal como hidroperóxido de tert.-butilo, usado conjuntamente con metabisulfito sódico. Se prefiere, también, la reducción de cualquier monómero libre presente, y puede llevarse a cabo mediante el calentamiento con 2,2'-azobis(2-metilbutironitrilo).

El procedimiento para preparar una composición según la presente invención, comprende el preparar los componentes a) y b) y, a continuación, mezclar los componentes.

La composición de la presente invención, puede utilizarse como un adyuvante de deshidratación o desecación. La separación, puede ser la sedimentación, pero, de una forma preferible, ésta consiste en una centrifugación o filtración. Los procedimientos preferidos de la separación sólidos-líquidos, son el espesamiento mediante centrifugación o deshidratación, prensado mediante cinta, espesamiento mediante cinta, y prensado mediante filtrado. Un procedimiento preferido de la invención, comprende la utilización de la composición resultante para flocular una suspensión de sólidos suspendidos, especialmente, lodos de aguas residuales.

Las composiciones, pueden generalmente utilizarse como parte de un proceso correspondiente a un procedimiento para la deshidratación o desecado de la suspensión y, así, de este modo, las suspensión floculada, se somete normalmente a la deshidratación. Puede utilizarse la filtración mediante presión. Esta filtración mediante presión, puede consistir en una filtración a alta presión, por ejemplo, en una prensa de filtración, a un presión comprendida dentro de unos márgenes que van de 5 a 15 bar, durante un transcurso de tiempo, el cual, de una forma típica, es de 1/2 a 6 horas, o una filtración a baja presión, por ejemplo, en una prensa de cinta, generalmente, a una presión comprendida dentro de unos márgenes que van de 0,5 a 3 bar, de una forma típica, durante un transcurso de tiempo, el cual, de una forma típica, es de 1 a 15 minutos.

Las composiciones, se utilizan mediante dosificación con aplicación de agitación, o sin aplicación de ésta, en la suspensión, seguido de la deshidratación de la suspensión. Los resultados óptimos, requieren una exacta dosificación y el grado correcto de agitación, durante la floculación. Si la dosis es demasiado pequeña, o demasiado alta, la floculación, es inferior. La dosificación óptima, depende del contenido de la suspensión y, así, de este modo, variaciones en ésta, por ejemplo, variaciones en el contenido de metal del efluente de aguas residuales industriales, pueden afectar de un gran modo el rendimiento. Los copos, son muy sensibles al cizallamiento y a la agitación, especialmente, si la dosificación, no se ha realizado óptimamente, resulta entonces apropiado el proceder a redispersar los sólidos como sólidos discretos. Este es un problema particular cuando, los sólidos floculados, deben deshidratarse bajo cizallamiento, por ejemplo, en una centrifugadora, debido al hecho de que, si la dosificación y las otras condiciones no son óptimas, el centrado, tendrá probablemente un alto contenido de sólidos discretos. La composición, puede flocular residuos, o ayudar en la deshidratación de los residuos, con objeto de permitir una eliminación rápida y eficiente del agua, de los sólidos residuales.

Otros procedimientos de adición, incluyen al sistema en servicio (en la corriente), la adición directa, la adición por lotes (batch), y la adición con otros agentes de clarificación y de purificación. Estos procedimientos, son conocidos por parte de aquellas personas familiarizadas con el arte de la técnica especializada.

La cantidad óptima requerida para el tratamiento de un sistema acuoso particular, dependerá de la identidad de los sólidos residuales presentes. Aquellas personas familiarizadas con el arte de la técnica especializada, estarán capacitadas para determinar de una forma empírica la cantidad óptima requerida para los tests de ensayo realizados en un alícuoto del residuo verdadero o efectivo. Así, por ejemplo, la precipitación de los sólidos residuales a partir de un alícuoto, utilizando diferentes cantidades de composición, revelará usualmente cuál concentración produce agua clarificada. Después de la introducción de la composición, la materia en forma de partículas tratada, y el agua, se separarán mediante reducción gradual (efecto sifón), filtración, centrifugación, o mediante la utilización de otras técnicas usuales.

Las composiciones de la presente invención, son de utilidad en la deshidratación o desecado o floculación de suspensiones acuosas o mezclas de materiales orgánicos e inorgánicos, o suspensiones hechas enteramente de material orgánico. Los ejemplos de tales tipos de suspensiones acuosas, incluyen a los residuos industriales procedentes de industrias de productos lácteos, industrias de conservas enlatadas, residuos de fabricaciones industriales, residuos de industrias destileras, residuos de fermentaciones, residuos de plantas de fabricación de papel, residuos de plantas de fabricación de colorantes, suspensiones de aguas residuales tales como las consistentes en cualquier tipo de lodo derivado de una planta de tratamiento de aguas residuales, incluyendo a los lodos digeridos, lodos activados, lodos residuales brutos o primarios, o mezclas de éstos. Adicionalmente al material orgánico presente, las suspensiones acuosas, pueden también contener detergentes y materiales poliméricos, los cuales, impedirán el proceso de precipitación. Los procedimientos modificados para el tratamiento, en vistas de estos factores, son conocidos por parte de aquellas personas familiarizadas con el arte de esta técnica especializada.

Los componentes de la presente invención, pueden utilizarse en el desecado o deshidratación de muchos tipos diferentes de lodos de aguas residuales, incluyendo a los lodos brutos, primarios y activados, los cuales, pueden tratarse con las presentes composiciones, después de la digestión anaeróbica mesofílica. No obstante, se prefieren los lodos termofílicamente digeridos, de forma anaeróbica, o los lodos termofílicamente digeridos, de forma aeróbica, tales como los lodos (termofílicamente digeridos, de forma anaeróbica) ATAD y ATAND.

Los niveles típicos de dosificación para la composición líquida, son los correspondientes a una gama comprendida dentro de unos márgenes que van de 8 a 20 kg/t, de polímero activo, en base a los sólidos secos, de una forma usual, de 10 a 15 kg/t, en base al contenido de sólidos secos.

Los ejemplos que se facilitan a continuación, ilustrarán adicionalmente la invención.

Ejemplo 1 Preparación del componente a)

La fase acuosa, se prepara de la forma siguiente. Se procede a agitar una mezcla de sal de sodio EDTA al 40% (0,6 g), ácido adípico (3,7 g) y sal de amonio cuaternario de metacrilato de dimetilaminoetilo, (217,8 g), en una suficiente cantidad de agua, para proporcionar una fase acuosa de 363 g, hasta que el ácido se haya disuelto.

La fase de aceite, se prepara del siguiente modo: Se procede a agitar conjuntamente, en un matraz, emulsionante de monooleato de sorbitán (8,7 g), un estabilizador de una mezcla correspondiente a una relación molar 2:1 de metacrilato de estearilo:ácido metacrílico, (2,9 g) y una cantidad suficiente de hidrocarburo volátil, para proporcionar un total de fase de aceite de 178 g.

La fase acuosa y la fase de aceite, se transfieren a un recipiente contenedor y se homogeneizan durante un transcurso de tiempo de 2,5 minutos, por litro, utilizando un homogeneizador del tipo Silvenson, a la máxima velocidad de servicio.

La suspensión de monómero resultante, se transfiere a un recipiente de resina apropiado y se desgasifica durante un transcurso de tiempo de por lo menos treinta minutos, utilizando nitrógeno.

La polimerización en crecimiento libre, se inicia procediendo a introducir hidroperóxido de tert.-butilo en una suspensión de hidrocarburo volátil y metabisulfito sódico, a la mezcla de polimerización, a una tasa de introducción de 200 ppm por hora, para proporcionar un gradiente de aumento de la temperatura, correspondiente a 2 grados Celsius por minuto.

El monómero libre, se reduce mediante el calentamiento de la emulsión a una temperatura de 85ºC, añadiendo 133 ppm de 2,2'-azobis(2-metilbutironitrilo), basado en el peso de la emulsión y, la temperatura, se mantiene a un nivel de 85ºC, durante un transcurso de tiempo de 45 minutos. Se procede, a continuación, a añadir 67 ppm adicionales de 2,2'-azobis(2-metilbutironitrilo), en base al peso de la emulsión y, después, la temperatura, se mantiene a un nivel de 85ºC, durante otros treinta minutos adicionales.

A continuación, la emulsión, se enfría a un nivel que se encuentra por debajo de los 40ºC, y se añade un aceite de soporte (156 g). Se procede, a continuación, a llevar a cabo una destilación azeotrópica, utilizando un evaporador rotativo.

El polímero resultante, dispersado en aceite mineral, se activa, a continuación, con un 6% de un activador del tipo de alcohol graso etoxilado, basado en el peso del producto polímero.

Ejemplo 2 Preparación del componente b)

La fase acuosa, se prepara de la forma siguiente. Se procede a agitar una mezcla de sal de sodio EDTA al 40% (0,7 g), ácido adípico (4,6 g), acrilamida (70,7 g) y metilenbisacrilamida (3,9 g), en una suficiente cantidad de agua, para proporcionar una fase acuosa de 400 g, hasta que el ácido se haya disuelto. Se procede, a continuación, a añadir sal de amonio cuaternario de acrilato de dimetilaminoetilo, (106 g).

La fase de aceite, se prepara del siguiente modo: Se procede a agitar conjuntamente, en un matraz, emulsionante de monooleato de sorbitán (9,6 g), un estabilizador de una mezcla correspondiente a una relación molar 2:1 de metacrilato de estearilo:ácido metacrílico, (5,0 g), un aceite de soporte (125,7 g), y una cantidad suficiente de hidrocarburo volátil, para proporcionar un total de fase de aceite de 273,5 g.

La suspensión de monómero resultante, se transfiere a un recipiente de resina apropiado y se desgasifica durante un transcurso de tiempo de por lo menos treinta minutos.

La polimerización en crecimiento libre, se inicia procediendo a introducir hidroperóxido de tert.-butilo en una suspensión de hidrocarburo volátil y metabisulfito sódico, a la mezcla de polimerización, a una tasa inicial de introducción de 10 ppm por hora, y se ajusta, para proporcionar una tasa polimerización controlada, de 1 a 1,5 grados Celsius por minuto.

Ejemplo 3 Evaluación de las muestras

Se procede a llevar a cabo tests de ensayo de en una prensa de pistón standard, utilizando 200 ml de alícuotos de lodo termofílicamente digerido, floculado, utilizando un juego de mezclador del tipo Citenco, a una velocidad de giro de 3000 revoluciones por minuto. Se emplea un tiempo de mezclado de diez segundos. Las muestras floculadas, se dejan en drenaje libre, durante un transcurso de tiempo de un minuto, antes de transferirse a las prensas. Se utiliza un tiempo de ciclo de prensado de 10 minutos, utilizando una presión máxima de 100 psi. Los resultados, se muestran en la tabla 1:

\vskip1.000000\baselineskip

\vskip1.000000\baselineskip

\vskip1.000000\baselineskip

(Tabla pasa a página siguiente)

TABLA 1

1

Muestra 1: Componente (b), tal y como se prepara en el ejemplo 2.

Muestra 2: Componente (a), tal y como se prepara en el ejemplo 1 y componente (b), tal y como se prepara en el ejemplo 2 (en un valor de relación de 25:75).

Muestra 3: Componente (a), tal y como se prepara en el ejemplo 1 y componente (b), tal y como se prepara en el ejemplo 2 (en un valor de relación de 50:50).

Los resultados, muestran el hecho de que, las composiciones de la presente invención, muestran una calidad de filtración mejorada, y una eficiencia mejorada de la dosis, cuando se compara con la utilización de un componte polimérico individual, tal como en el ejemplo 1.

Claims

1. Una composición, en un líquido no soluble, la cual comprende:

2. Una composición, según la reivindicación 1, en donde, el componte a), puede obtenerse a partir de por lo menos un monómero seleccionado de entre el grupo consistente en (met)acrilato de dialquilaminoalquilo, incluyendo las sales de adición de ácidos y amonio cuaternario de éste, sales de (met)acrilamidoalquiltrialquil-amonio, sales de dialil-dialquilamonio de éstos, 2-vinilpiridina ó 4-vinilpiridina.

3. Una composición, según una cualquiera de las reivindicaciones 1 ó 2, en donde, el componente b), puede obtenerse a partir de por lo menos un monómero seleccionado de entre el grupo consistente en monómeros de dialquilo cuaternarios, (met)acrilatos de dialquilaminoalquilo, ó dialquil-aminoalquil(met)acrilamidas, en donde, los grupos alquilo, contienen generalmente de 1 a 4 átomos de carbono, incluyendo las sales de adición de ácidos, o las sales de amonio cuaternario de éstos.

4. Una composición, según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde, los componentes del polímero activo de la composición, tienen una viscosidad intrínseca comprendida dentro de unos márgenes que van de 5 a 11 dl/g.

5. Un procedimiento para la preparación de una composición, en un líquido no soluble, la cual comprende:

a) un polímero catiónico, que tiene una velocidad intrínseca que va de 0,01 a 5 dl/g, y un contenido catiónico que va del 20 al 100%,

b) un polímero catiónico, que tiene una velocidad intrínseca que va de 8 a 17 dl/g, y un contenido catiónico que va del 20 al 100%,

en donde, los componentes a) y b), se dispersan en el líquido no acuoso, siendo la relación del componente a) con respecto al componente b) de 90:10 a 10:90, y siendo, la viscosidad intrínseca de los componentes combinados, de 4 a 15 dl/g, el cual comprende el mezclado de los componentes a) y b).