ES2243796T3 - Pelicula de polipropileno no orientado. - Google Patents
Pelicula de polipropileno no orientado.Info
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Abstract
Una película de polipropileno no orientada con velocidad de transmisión del vapor de agua reducida comprendida por una composición de polipropileno caracterizada porque la composición de polipropileno siendo comprendida de un homopolímero del propileno y/o un copolimero al azar del propileno que comprende hasta 1.5% en peso de una o mas á-olefinas C4-C8 y/o etileno, cuyo polipropileno tiene una isotacticidad = 0.96, una temperatura de cristalización de Tc = 120ºC (determinada por DSC de acuerdo con ISO 3146) y un índice de adelgazamiento por rasgado SHI (0/50) = 10 (calculado de la curva de flujo a 200ºC).
Description
Película de polipropileno no orientado.
La invención se relaciona con una película de
polipropileno no orientado con velocidad de transmisión del vapor de
agua reducida que comprende una composición del polipropileno.
Las películas de polipropileno se utilizan en
muchos usos comerciales. Uno particularmente importante es el
empaquetado de los productos alimenticios. Las películas empleadas
en la industria del acondicionamiento de los alimentos se eligen y/o
se diseñan para proporcionar las propiedades necesarias para la
contención apropiada del alimento. Tales propiedades incluyen
propiedades de barrera al vapor de agua, propiedades de barrera al
oxígeno, al gas, al sabor y al aroma. Estas propiedades mejoradas de
barrera son ventajosas también en usos de empaquetado no
alimenticios, por ejemplo para la producción de los paquetes de
ampollas que contienen productos farmacéuticos, detergentes u otros
artículos sensibles a la humedad.
El polipropileno es un polímero empleado
comúnmente en la fabricación de las películas usadas en la industria
del empacado de los alimentos. En el caso de las películas de
múltiples capas, el polipropileno se utiliza típicamente en la base
o en el núcleo base. La capa de polipropileno se modifica a menudo
para obtener las propiedades deseadas que no son inherentes en el
polipropileno sin modificar. Por ejemplo, los modificantes de la
resina y/o los aditivos se pueden mezclar con el polipropileno.
La Patente US 5.667.902 enseña que un aumento
substancial en propiedades de barrera al vapor de agua es alcanzado
agregando hasta 8 a 9% en peso de resina de hidrocarburo a la
materia prima del polímero. Las mejoras adicionales en las
propiedades de barrera al vapor de agua son solamente pequeñas al
agregar más de 9% en peso de resina de hidrocarburo.
El WO 96/02388 describe las películas del
polipropileno orientadas biaxialmente (BOPP) del polipropileno
altamente cristalino y de una barrera de la humedad que mejora la
cantidad de una resina del politerpeno. La adición de la barrera de
la humedad que mejora compuestos sin embargo tiene la desventaja de
ser algo costosa y aumenta agudamente el precio de la materia prima.
También conduce a una dureza reducida de la película produci-
da.
da.
Basados en una película de molde, se aplica un
paso de orientación de estado sólido por debajo de la temperatura de
fusión antes de enrollar. Las películas resultantes (usadas e.g.
para las cintas adhesivas o para las cintas de empaquetado) tienen
una cristalinidad y una rigidez más altas, que van junto con un WVTR
reducido con respecto a las películas del apilado del molde o del
rodillo. Una desventaja de tales películas es la anisotropía severa
de las propiedades mecánicas, de la transparencia limitada causada
por los cristales orientados y de una fuerte tendencia a partirse en
la dirección del proceso. Por otra parte, el costo para la
programación de la producción del MOPP es ya perceptiblemente más
alto que para una unidad estándar de la película de molde.
Dos tecnologías principales se utilizan para este
proceso, que se describen detalladamente en A. Ajji & M.M.
Dumoulin, Biaxially oriented polypropylene (BOPP) process, in: J.
Karger-Kocsis (Ed.) Polypropylene: An
A-Z Reference, Kluwer, Dordrecht 1999,
60-67. La orientación y las propiedades son
determinadas por el cociente de drenaje y los detalles del proceso;
las películas tienen generalmente la cristalinidad y la rigidez más
altas alcanzables. Las desventajas principales del proceso del BOPP
son los altos requisitos para los polímeros usados para este proceso
(se requieren un peso molecular bastante mayor y una distribución
del peso molecular mas amplia combinada con isotacticidad limitada)
y la dimensión y el costo de las máquinas necesarias, que exceden
éstos para cada otra tecnología para la producción de la película de
PP.
Mientras que las películas orientadas de
polipropileno (OPP) se conocen por sus propiedades inherentes de
barrera a la humedad, las películas no orientadas de polipropileno
tienen solamente una función de barrera limitada contra el vapor de
agua e incluso menos contra el oxígeno o el dióxido de carbono. En
el caso de las películas orientadas, estas propiedades se mejoran
grandemente -sin embargo, al precio de costes de producción
perceptiblemente más altos y cierta fragilidad, así como propiedades
mecánicas fuertemente anisotrópicas y encogimiento.
Debido a estas desventajas las películas no
orientadas de polipropileno están ganando gradualmente en
importancia sobre OPP debido a sus menores maquinarias y a los
costos más bajos de la conversión.
Es por lo tanto el objeto de la invención para
proporcionar una película no orientada de polipropileno abarcada por
una composición de polipropileno tal que la película tenga buenas
propiedades mecánicas, procesabilidad y mejorada propiedad de
barrera contra el vapor de agua.
Este objeto es alcanzado por una composición del
polipropileno que es abarcada por un homopolímero del propileno y/o
de un copolímero al azar del propileno que abarque hasta 1.5% en
peso de una o más \alpha-olefinas
C_{4}-C_{8} y/o el etileno, que la composición
del polipropileno tiene una isotacticidad \geq 0.96, una
temperatura de cristalización Tc \geq 120ºC (determinado por DSC
según ISO 3146) y un índice de adelgazamiento por desgarre SHI
(0/50) \geq 100 (calculado de la curva del flujo a 200ºC).
La Isotacticidad es determinada por la medida de
FTIR y calculada como cociente máximo A_{998}/A_{973} (descrito
en T.Sundell, H. Fagerholm & H. Crozier, Isotacticity
determination of polypropylene using FT-Raman
spectroscopy, Polymer 37, 1996, 3227-31).
Las temperaturas de cristalización son
determinadas por la medida de DSC según la norma ISO 3146 a una
velocidad de enfriamiento de 10ºK/minuto después de un primer
calentamiento a 200ºC.
El índice de enrarecimiento SHI de desgarre se
calcula de la curva de flujo \eta(\sigma) a 200ºC – que
se puede determinar con un reómetro capilar según la norma ISO 11443
o calculado de la viscosidad compleja de desgarre, determinada con
un reómetro placa-placa según la norma ISO
6271-10 usando la bien conocida "Regla de
Cox-Merz" que relaciona la viscosidad de desgarre
con la viscosidad dinámica según lo descrito en W.P. & Cox y
E.H. Merz, J. Polym. Sci. 28 (1958) 619-623. Se
define El SHI (0/50) como el cociente entre la viscosidad cero
desgarre (\eta_{0}) y la viscosidad en un valor de tensión
(\sigma) de 50000 Pa.
Generalmente, el índice de enrarecimiento de
desgarre es proporcional al ancho de la distribución de peso
molecular (MWD) del polímero.
A valores muy altos se puede reflejar la
bimodalidad de la distribución de peso molecular (es decir la curva
MWD muestra dos máximos o un máximo y un hombro pronunciado). Por
razones de procesabilidad y homogeneidad, la cola de peso molecular
estará limitada en la práctica.
Las velocidades de flujo de fusión fueron medidas
con una carga de 2.16 kilogramos a 230ºC. Las velocidades de fusión
(MFR) son aquella cantidad de polímero en gramos que el aparato de
prueba estandarizado a la norma DIN 53 735 extruye en el plazo de 10
minutos a una temperatura de 230ºC bajo un peso de 2.16
kilogramos.
Los contenidos de comonómero fueron calculados de
los parámetros de la polimerización, es decir el consumo del
monómero.
Todas las propiedades de la película fueron
determinadas en muestras de la película con un grosor de 50 \mum
después de 4 días de almacenamiento a 23ºC.
Las velocidades de transmisión del vapor de agua
son determinadas bajo condiciones tropicales (38ºC, 90% de humedad
relativa) de acuerdo con la norma DIN 53122/1.
Las velocidades de transmisión del vapor de agua
se determinan en películas moldeadas de 50 \mum.
La turbidez fue determinada según la norma ASTM
D 1003-92.
El módulo de tensión fue determinado de acuerdo
con la norma DIN 53 457.
Según la presente invención, la composición del
polipropileno tiene una isotacticidad \geq 0.96, preferiblemente
\geq 0.97, más preferiblemente \geq 0.98.
Cuanto mayor sea la isotacticidad mayor es la
cristalinidad de la composición de polipropileno. Con el aumento de
la cristalinidad de la composición de polipropileno la rigidez de la
película también aumenta.
Generalmente, una cristalinidad más alta
significará una densidad más alta y, subsecuentemente, una velocidad
más baja de transmisión del vapor de agua. En las películas por
moldeo, el potencial de la cristalinidad de un material específico
es, sin embargo, sólo parcialmente utilizado debido a las altas
velocidades de enfriamiento en el proceso. Por otra parte, una
cristalinidad demasiado alta puede conducir a fragilidad de la
película y a problemas en la transparencia y el lustre de la
película.
Según la presente invención, la composición de
polipropileno tiene una temperatura de cristalización Tc \geq
120ºC, preferiblemente \geq 123ºC, más preferiblemente \geq
125ºC.
Para los polipropilenos
no-nucleados, la temperatura de cristalización se
puede correlacionar con la distribución del peso molecular del
polímero y con la cristalinidad final alcanzada. Un contenido
creciente de las moléculas con alto peso molecular aumentará
normalmente la temperatura de la cristalización, que también dará
lugar a una cristalinidad creciente. El grado de estos efectos es,
sin embargo, dependiente de los detalles de la distribución de peso
molecular y de la estructura molecular así como -para la
cristalinidad final- en el tipo y las condiciones del proceso.
Además, una cristalinidad creciente conducirá generalmente a un WVTR
reducido y a la rigidez creciente en el caso de películas. Si, sin
embargo, este aumento de la cristalinidad va junto con el
engrosamiento o la anisotropía de la morfología cristalina formada,
conducirá a la fragilidad de la película, limitando así la
aplicabilidad.
Según la actual invención la composición de
polipropileno tiene un índice de rasgado SHI (0/50) \geq 10,
preferiblemente \geq 12, mas preferiblemente \geq 15.
El SHI es una medida para el comportamiento de
proceso de un polímero con valores más altos que indican una
distribución amplia a bimodal de la distribución del peso molecular.
Se ha encontrado asombrosamente, que un índice de adelgazamiento por
desgarre mayor corresponde con una disminución de las velocidades
de transmisión de vapor de agua.
Según una modalidad ventajosa de la actual
invención la composición del polipropileno esta comprendida por un
copolímero al azar del propileno que abarca 99.7% en peso de
propileno y 0.3% en peso de etileno.
Los copolímeros al azar del propileno y el
etileno tienen la ventaja adicional de buenas propiedades ópticas,
e.g. de turbidez reducida y de lustre superficial creciente.
De acuerdo con una modalidad preferida de la
presente invención, la composición de polipropileno tiene un índice
de rasgado SHI (0/50) \geq 14 y la película tiene una velocidad de
transmisión del vapor de agua <2.00 g.m^{-2}.día^{-1}
(determinado de acuerdo con la norma DIN 53122/1 en una película de
moldeo de 50 \mum).
Las películas no orientadas de polipropileno con
las propiedades antedichas son particularmente preferidas, porque
son los sustitutos más adecuados para las películas de BOPP donde se
requieren las propiedades de barrera contra el agua.
Las películas según la invención se pueden
producir por cualquier método que sea conveniente para obtener las
películas no orientadas. La tecnología de película por moldeo, la
tecnología de apilado del rodillo y las tecnologías de apagado
rápido, e.g. baño de agua o de la correa de acero , son
particularmente preferidas.
En esta tecnología más simple para producir las
películas de polímero, el polímero fundido es extruido a través de
la ranura de un dado alimentado por una extrusora (normalmente de
tornillo simple) sobre un primer rodillo enfriado, el supuesto
rodillo de enfriado. De este rodillo, la película ya solidificada es
tomada por un segundo rodillo (rodillo de pellizco o rodillo de
captura) y transportada a un dispositivo de enrollado después de
ajustar los bordes. Solamente una cantidad muy limitada de
orientación se crea en la película, que es determinada por el
cociente entre el espesor de la película y el grueso del dado o la
velocidad de extrusión y la velocidad de captura, respectivamente.
Debido a su simplicidad técnica, la tecnología de la película del
moldeo es muy económica y de fácil manejo en el proceso. Las
películas resultantes de esta tecnología generalmente tienen un
grosor desde 30 a 500 \mum y son caracterizadas por la buena
transparencia y las propiedades mecánicas algo isotrópicas (rigidez
limitada, alta dureza).
Básicamente, es una expansión de la tecnología de
la película de moldeo para permitir un mayor espesor de la película,
sobre todo para las aplicaciones de termoformado. Desde el rodillo
de enfriamiento, la película parcialmente fundida es transferida a
un rollo de apilado del rodillo similar a una disposición de
calandra, en la cual son determinados el espesor de la película y la
orientación final. El espesor final de la película puede extenderse
a partir de 300 hasta 2000 \mum, la orientación y la anisotropía
de las propiedades mecánicas son bajas.
Tecnología de baño de agua o de correa de acero:
Estos procesos tienen como objetivo alcanzar muy altas velocidades
de enfriamiento en el proceso de formación de la película,
reduciendo así la cristalinidad y la rigidez de la película mientras
que optimiza las propiedades de termoformado y la transparencia. La
película fundida de un dado plano es apagada inmediatamente entre
las correas de acero pulidas enfriadas por detrás o en un baño de
agua fría, de el cual se lleva al dispositivo de embobinado. Las
películas producidas de esta manera tienen la cristalinidad y la
rigidez más bajas posibles.
Según una modalidad aún más ventajosa de la
actual invención la composición de polipropileno abarca un agente
nucleante.
Se sabe que las propiedades mecánicas de los
polímeros se pueden mejorar más mediante la nucleación.
Para la presente invención se prefiere la
\alpha-nucleación. Una amplia gama de agentes
nucleantes son apropiados para lograr el grado deseado de
\alpha-nucleación.
De los agentes
\alpha-nucleantes posibles los siguientes se
prefieren especialmente:
Otro método adicional de nucleación, "CCPP"
en los ejemplos, es una técnica especial de reactor, donde el
catalizador es prepolimerizado con los monómeros como el
vinilciclohexano (VCH). Este método se describe en mayor detalle en
EP 0 E.G. 316 187 A2.
Además de los agentes de nucleación mencionados
arriba, el uso del polipropileno ramificado de cadena larga con alta
resistencia de fusión para los propósitos de nucleación como es
bosquejado e.g. en la patente US 6.077.907 es incluido. Como
tecnología CCPP, este método evita la adición de sustancias químicas
adicionales, que podrían dar lugar a problemas de olor o sabor.
Es otro objeto de la invención proveer una manera
novedosa de producir películas no orientadas de polipropileno con
velocidades de transmisión del vapor de agua reducidas.
Este objeto es alcanzado usando una composición
de polipropileno que comprende un homopolímero del propileno y/o un
copolímero al azar del propileno que abarque hasta 1.5% en peso de
un o más \alpha-olefinas
C_{4}-C_{8} y/o etileno, cuya composición de
polipropileno tiene una isotacticidad mayor o igual a 0.96, una
temperatura de cristalización Tc \geq 120ºC (determinada por DSC
según ISO 3146) y un índice de adelgazamiento por desgarre SHI
(0/50) \geq 10 (calculado de la curva de flujo a 200ºC) para la
producción de una película no orientada de polipropileno que tiene
una velocidad de transmisión del vapor de agua reducida.
Según una modalidad ventajosa de la presente
invención la película de polipropileno tiene una velocidad de
transmisión de vapor de agua < 3.00 g.m^{-2}.día^{-1}
(determinados según la norma DIN 53122/1 en una película de moldeo
de 50 \mum).
De acuerdo con otro aspecto la invención se
utiliza una composición de polipropileno que tiene un índice de
adelgazamiento por rasgado SHI (0/50) \geq 14 y la película tiene
una velocidad de transmisión de vapor de agua <2.00
g.m^{-2}.día^{-1} (determinado según la norma DIN 53122/1 en un
cast film de 50 \mum).
De acuerdo con otro aspecto de la invención una
composición de polipropileno se utiliza aún más la cual comprende un
homopolímero del propileno que la composición del polipropileno
tiene una isotacticidad \geq 0.96.
Según aún más otro aspecto de la invención la
composición de polipropileno es coextruido en una de las capas de
películas de 2 capas o multi-capas.
Las películas según la invención se pueden
utilizar en una amplia gama de usos, especialmente en aplicaciones
con alimentos o sin alimentos.
Todas las películas fueron producidas de homo- o
de copolímeros del propileno, que están caracterizadas por sus datos
analíticos en la tabla 1. Las películas fueron producidas en
tecnología de película por moldeo en una extrusora de tornillo
simple con un diámetro del tambor de 52 milímetros y una ranura del
dado de 800 x 0.5 mm conjuntamente con un rodillo de enfriamiento y
captura. La temperatura de fusión fue 240ºC en el dado; el rodillo
de enfriamiento fue mantenido a 15ºC y el rodillo de captura a 20ºC.
Un espesor de la película de 50 \mum fue ajustado mediante la
relación entre la salida del extrusor y la velocidad de la
captura.
Las películas fueron probadas y analizadas como
se bosqueja y se describe arriba. Los resultados se muestran en la
tabla 1.
Los ejemplos 1, 2, y 3 están de acuerdo con la
invencion, los ejemplos C1 y C2 son ejemplos comparativos.
| 1 | 2 | 3 | C1 | C2 | |
| MFR (g/10 min) | 8.5 | 9.3 | 7.9 | 8.3 | 7.3 |
| Isotacticidad (%) | 96.5 | 103.3 | 102.1 | 93.5 | 95.7 |
| SHI (0/50) | 11 | 15 | 11 | 5.3 | 5.3 |
| C2 (% en peso) | 0.3 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Agente nucleante | DMDBS | CCPP | NA-11 | ninguno | ninguno |
| Concentración del agente | 2000 | 500 | 1000 | ||
| nucleante (ppm) | |||||
| Tc (ºC) | 127 | 129 | 128 | 112 | 117 |
| Módulo tensil (Mpa) | 1350 | 1460 | 1200 | 610 | 675 |
| Turbidez (%) | 5.7 | 6.5 | 11.2 | 3.0 | 3.2 |
| WVTR (g.m^{-2}.día^{-1}) | 2.56 | 1.81 | 2.53 | 3.25 | 3.13 |
Claims (14)
1. Una película de polipropileno no orientada con
velocidad de transmisión del vapor de agua reducida comprendida por
una composición de polipropileno caracterizada porque la
composición de polipropileno siendo comprendida de un homopolímero
del propileno y/o un copolimero al azar del propileno que comprende
hasta 1.5% en peso de una o mas \alpha-olefinas
C_{4}-C_{8} y/o etileno, cuyo polipropileno
tiene una isotacticidad \geq 0.96,
una temperatura de cristalización de Tc \geq
120ºC (determinada por DSC de acuerdo con ISO 3146)
y un índice de adelgazamiento por rasgado SHI
(0/50) \geq 10 (calculado de la curva de flujo a 200ºC).
2. Una película de polipropileno no orientada de
acuerdo con la reivindicación 1, caracterizada porque la
composición de polipropileno está compuesta de un copolímero al azar
de propileno que comprende 99.7% en peso de propileno y 0.3% de
etileno.
3. Una película de polipropileno no orientada de
acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 y 2
caracterizada porque la composición de polipropileno tiene un
índice de adelgazamiento por rasgado SHI (0/50) \geq 14 y la
película tiene una velocidad de transmisión del vapor de agua <
2.00 g.m^{-2}.día^{-1} (determinado de acuerdo con la norma DIN
53122/1 en una película por moldeo de 50 \mum).
4. Una película de polipropileno no orientada de
acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-3,
caracterizada porque es obtenida mediante la tecnología de
moldeo de película.
5. Una película de polipropileno no orientada de
acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-3,
caracterizada porque es obtenida mediante la tecnología de
enrollado.
6. Una película de polipropileno no orientada de
acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-3,
caracterizada porque es obtenida mediante tecnologías de
apagado rápido, preferiblemente tecnología de correa de acero o de
baño de agua.
7. Una película de polipropileno no orientada de
acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-6,
caracterizada porque la composición de polipropileno
comprende un agente nucleante.
8. Una película de polipropileno no orientada de
acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-6,
caracterizada porque forma al menos una de las capas de una
película de 2 capas o multicapas.
9. Uso de una composición de polipropileno
compuesta de un homopolímero del propileno y/o un copolimero al azar
de propileno que comprende hasta 1.5% en peso de una o más
\alpha-olefinas C_{4}-C_{8}
y/o etileno, donde la composición de polipropileno tiene una
isotacticidad \geq 0.96, una temperatura de cristalización Tc
\geq 120ºC (determinada por DSC de acuerdo con la norma ISO 3146)
y un índice de adelgazamiento por rasgado (SHI (0/50) \geq 10
(calculado de la curva de flujo a 200ºC) para la producción de una
película de polipropileno no orientada que tiene una velocidad de
transmisión de vapor de agua reducida.
10. Uso de acuerdo con la reivindicación 9,
caracterizado porque la película de polipropileno tiene una
velocidad de transmisión de vapor de agua < 3.00
g.m^{-2}.día^{-1}(determinado de acuerdo con la norma DIN
53122/1 en una película de moldeo de 50 \mum).
11. Uso de acuerdo con las reivindicaciones
9-10, caracterizado porque la composición de
polipropileno tiene un índice de adelgazamiento por rasgado SHI
(0/50) \geq 14 y la película tiene una velocidad de transmisión de
agua < 2.00 g.m^{-2}.día^{-1}(determinado de acuerdo
con la norma DIN 53122/1 en una película de moldeo de 50
\mum).
12. Uso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 9-11, caracterizado porque
la composición de polipropileno esta compuesta de un homopolímero de
propileno cuya composición de polipropileno tiene una isotacticidad
\geq 0.96.
13. Uso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 9-12, caracterizado porque
la composición de polipropileno es coextruida en al menos una de las
capas de una película de 2 capas o multi-capa.
14. Uso de una película de polipropileno de
acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-8
en aplicaciones para alimentos y no alimentos.
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