ES2243816T3 - Procedimiento para la preparacion de un negro carbono tratado posteriormente. - Google Patents
Procedimiento para la preparacion de un negro carbono tratado posteriormente.Info
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Abstract
Procedimiento para la preparación de un negro de carbono tratado posteriormente, caracterizado porque se fluidifica el negro de carbono en un lecho fluidizado mediando adición de agentes de fluidización escogidos entre el conjunto que consiste en ácido silícico pirógeno, ácido silícico pirógeno hidrofugado, un óxido mixto pirógeno u óxido de aluminio pirógeno, y se pone en contacto con un agente de tratamiento posterior.
Description
Procedimiento para la preparación de un negro de
carbono tratado posteriormente.
El invento se refiere a un procedimiento para la
preparación de un negro de carbono tratado posteriormente.
En barnices y tintas de impresión se emplea
predominantemente un negro de carbono como pigmento negro a causa de
sus sobresalientes propiedades. Se encuentran a disposición negros
de carbono pigmentarios en gran surtido con diferentes propiedades.
Para la preparación de un negro de carbono pigmentario se emplean
diferentes procedimientos. La más frecuente es la preparación
mediante pirólisis por oxidación de materias primas para negros de
carbono que contienen carbono. En este caso, las materias primas
para negros de carbono se queman de manera incompleta a altas
temperaturas en presencia de oxígeno. A esta clase de
procedimientos para la preparación de negros de carbono pertenecen,
por ejemplo, el procedimiento de negro de carbono de horno, el
procedimiento de negro de carbono de gas y el procedimiento de
negro de carbono de llama. Como materias primas para negros de
carbono que contienen carbono se emplean predominantemente aceites
aromáticos plurinucleares de negros de carbono.
La química de superficies de los negros de
carbono depende del procedimiento escogido. En el caso del
procedimiento de negro de carbono de horno, la formación del negro
de carbono se efectúa en una atmósfera fuertemente reductora,
mientras que en el caso del procedimiento de negro de carbono de
gas, el oxígeno atmosférico tiene acceso libre a la zona de
formación del negro de carbono. Correspondientemente, los negros de
carbono de gas tienen, ya directamente después de la preparación,
un contenido esencialmente mayor de óxidos superficiales que los
negros de carbono de horno.
Los negros de carbono pigmentarios se pueden
tratar posteriormente por oxidación, a fin de aumentar su contenido
de componentes volátiles. Como agentes de oxidación se pasan a
emplear ácido nítrico, dióxido de nitrógeno y en menor extensión
también ozono. El comportamiento de oxidación depende en este caso,
de una manera decisiva, del procedimiento de preparación del negro
de carbono. A partir del documento de patente de los EE.UU. US
3.565.657 se conoce la oxidación de negros de carbono de horno con
ácido nítrico.
Además, se conoce la oxidación de negros de
carbono de horno mediante un tratamiento con ozono (véanse los
documentos US 3.245.820, US 3.364.048 y US 3.495.999).
Son desventajas de los procedimientos conocidos
el mal intercambio de materiales y de energía, la mala homogeneidad
del producto, partes y piezas de aparatos que se mueven
mecánicamente y un modo discontinuo de funcionamiento.
Es misión del invento poner a disposición un
procedimiento, en el que tenga lugar un intercambio óptimo de
materiales y de energía, se presente una muy buena homogeneidad del
producto y se pueda hacer funcionar de una manera continua.
Es objeto del invento un procedimiento para la
preparación de un negro de carbono tratado posteriormente, que está
caracterizado porque se fluidifica el negro de carbono en un lecho
fluidizado mediando adición de agentes de fluidización, escogidos
entre el conjunto que consiste en ácido silícico pirógeno, ácido
silícico pirógeno hidrofugado, un óxido mixto pirógeno u óxido de
aluminio pirógeno, y se pone en contacto con un agente de
tratamiento posterior.
Como negro de carbono se pueden utilizar negro de
carbono de horno, negro de carbono de gas, negro de carbono de
canal, negro de carbono de llama, negro de carbono térmico, negro
de carbono de acetileno, negro de carbono de plasma, negros de
carbono de inversión, conocidos a partir del documento de patente
alemana DE 195.21.565, negros de carbono que contienen Si, conocidos
a partir del documento de solicitud de patente internacional WO
98/45361 o del documento DE 196.13.796, o negros de carbono que
contienen metales, conocidos a partir del documento WO 98/42778,
negro de carbono de arco eléctrico, y negros de carbono que son
productos secundarios de procesos químicos de producción. El negro
de carbono se puede modificar mediante reacciones antepuestas.
Se pueden emplear los negros de carbono, que se
utilizan como material de carga reforzador en mezclas de
cauchos.
Se pueden emplear negros de carbono en color.
Otros negros de carbono pueden ser: negro de
carbono de conductibilidad, negro de carbono para la estabilización
frente a radiación UV (ultravioleta), negro de carbono como
material de carga en otros sistemas distintos de los cauchos, tal
como, por ejemplo, en un betún, en un material sintético, negro de
carbono como agente de reducción, en la metalurgia.
De manera preferida, como negro de carbono se
puede utilizar un negro de carbono de horno. De manera especialmente
preferida se pueden utilizar negros de carbono estructurados
normalmente y en más alto grado con un valor de DBP mayor que 70
ml/100 g, preferiblemente mayor que 90 ml/100 g.
Como negro de carbono se pueden utilizar también
mezclas de negros de carbono.
Como ácido silícico pirógeno se puede emplear un
Aerosil 90, Aerosil 200, Aerosil OX 50 o Aerosil 300, como ácido
silícico hidrofugado se puede emplear un Aerosil R 8200, Aerosil R
202 o Aerosil R 972, como óxidos mixtos pirógenos se pueden
utilizar Aerosil MOX 80 o Aerosil MOX 170, y como óxido de aluminio
pirógeno se puede emplear el óxido de aluminio C de la entidad
Degussa AG.
El agente de fluidización se puede emplear en
unas proporciones de 0,1 a 10% en peso, preferiblemente de 0,5 a 2%
en peso, referidas al negro de carbono.
El agente de fluidización se puede mezclar en el
lecho fluidizado con el negro de carbono o se puede introducir en
el lecho fluidizado en estado mezclado previamente.
El agente de tratamiento posterior puede ser un
agente de oxidación o un agente de extracción.
Como agente de oxidación se puede utilizar ozono
o NO_{2}.
Como agente de extracción se puede utilizar aire,
vapor de agua o mezclas de aire y vapor de agua, a fin de disminuir
por ejemplo el contenido en cuanto a extractos de los negros de
carbono.
El agente de tratamiento posterior se puede
inyectar en el lecho fluidizado. El tratamiento posterior se puede
llevar a cabo a unas temperaturas de 10ºC a 1.200ºC.
Si como agente de tratamiento posterior se emplea
ozono, la temperatura puede ser preferiblemente de 10ºC a
100ºC.
Si como agente de tratamiento posterior se emplea
NO_{2}, la temperatura puede ser preferiblemente de
100-300ºC.
Si como agente de tratamiento posterior se emplea
una mezcla de aire y vapor de agua, la temperatura puede ser
preferiblemente de 300ºC a 600ºC.
Si como agente de tratamiento posterior se emplea
vapor de agua, la temperatura puede ser preferiblemente de
800-1.100ºC. El tiempo de permanencia en el lecho
fluidizado puede ser de 0,1 a 10 horas, preferiblemente de 1 a 5
horas. La cantidad del agente de tratamiento posterior puede ser de
1 mg / g de negro de carbono a 10 g / g de negro de carbono. El
agente de tratamiento posterior se puede introducir en el lecho
fluidizado en estado calentado previamente.
El lecho fluidizado se puede hacer funcionar de
una manera continua.
El negro de carbono preparado con el
procedimiento conforme al invento se puede purgar a continuación por
insuflación con aire o nitrógeno, a fin de eliminar el agente de
tratamiento posterior en exceso. La purga por insuflación se puede
efectuar en el lecho fluidizado o fuera del lecho fluidizado. Los
tiempos de purga por insuflación pueden ser de 10 minutos a 10 h,
preferiblemente de 30 minutos a 2 h. La temperatura de purga por
insuflación puede ser de 20ºC a 300ºC, preferiblemente de 50º a
200ºC.
Los negros de carbono tratados posteriormente,
que se ha preparado mediante el procedimiento conforme al invento,
se pueden utilizar como negros de carbono pigmentarios.
El procedimiento conforme al invento tiene la
ventaja de que los negros de carbono que son difíciles de
fluidificar, por ejemplo negros de carbono de horno, se pueden
fluidificar bien mediante la adición de agentes de fluidización.
Otras ventajas adicionales del procedimiento conforme al invento
frente al conocido lecho sólido agitado, son el intercambio óptimo
de materiales y energía, la muy buena homogeneidad del negro de
carbono tratado posteriormente, así como el hecho de que se trabaja
en un reactor, que se hace funcionar de una manera continua y sin
piezas movidas mecánicamente.
Para los Ejemplos se utilizan los negros de
carbono expuestos en la Tabla 1.
| Negro de carbono | Printex 30 | Printex 60 | Printex 90 | Printex 3 | |
| Indice de yodo | mg/g | 87 | 127 | 350 | 96 |
| (según la norma ASTM 1510) | |||||
| CTAB | m^{2}/g | 78 | 102 | 245 | 83 |
| (según la norma ASTM 3765) |
| Negro de carbono | Printex 30 | Printex 60 | Printex 90 | Printex 3 | |
| DBP | ml/100 g | 108 | 109 | 95 | 133 |
| (según la norma ASTM 2414) | |||||
| Consumo de aceite | ml/100 g | 590 | 600 | 750 | 710 |
| (según la norma DIN ENISO 787-5) | |||||
| Componentes volátiles a 950°C | % en peso | 2,7 | 2,3 | 2,5 | 2,0 |
| (según la norma DIN 53552) | |||||
| Valor del pH | 9,6 | 9,5 | 9,2 | 10,0 | |
| (según la norma DIN ENISO 787-9) | |||||
| Densidad aparente | g/l | 155 | 200 | 89 | 61 |
| (según la norma DIN 53600) |
Los Printex 30, Printex 60, Printex 90 y Printex
3 son negros de carbono pigmentarios de la entidad Degussa AG.
Los negros de carbono puros no se pueden
fluidificar en el lecho fluidizado. Tan sólo mediante la adición de
Aerosil R 812 S se pueden fluidificar los negros de carbono. El
Aerosil R 812 S se entremezcla en una proporción de 1% en peso con
el negro de carbono.
La oxidación de Printex 30 con ozono y NO_{2}
se lleva a cabo en dos aparatos de lecho fluidizado de diferentes
tamaños (diámetros de 80 mm y 200 mm). Con unas cantidades de aire,
como las que se utilizan también para la oxidación de los negros de
carbono, mediante la adición de Aerosil, se consiguen unas
condiciones de lecho fluidizado. Mediante variación del tiempo de
reacción y de la cantidad empleada de negro de carbono se ajustan
los diferentes contenidos de componentes volátiles, no
representando el límite superior un contenido de componentes
volátiles de 5,0% en peso. Los negros de carbono oxidados con ozono,
a igualdad del grado de oxidación, son manifiestamente mejores que
los negros de carbono oxidados con NO_{2} en lo que se refiere a
su consumo de aceite. Los parámetros de ensayo y las propiedades de
los negros de carbono se exponen en la Tabla 2.
| Printex 30 | Printex 30 | Printex 30 | Printex 30 | ||
| oxidado | oxidado | oxidado | oxidado | ||
| con NO_{2} | con NO_{2} | con ozono | con ozono | ||
| Cantidad de negro de carbono | g | 2.500 | 2.500 | 2.500 | 2.500 |
| Temperatura nominal | °C | 220 | 220 | 20 | 20 |
| Cantidad de aire | Nl/h | 1.500 | 1.500 | 1.500 | 1.500 |
| Cantidad de NO_{2} | Nl/h | 70 | 70 | - | - |
| Concentración de NO_{2} | % en vol. | 4,7 | 4,7 | - | - |
| Concentración de ozono | g/Nm^{3} | - | - | 21 | 21 |
| Cantidad de ozono | g/h | - | - | 31,5 | 31,5 |
| Tiempo de reacción | h | 0,5 | 2,0 | 2,0 | 6,0 |
| Tiempo de purga por insuflación | h | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Indice de yodo | mg/g | 77 | 82 | 54 | 43 |
| Printex 30 | Printex 30 | Printex 30 | Printex 30 | ||
| oxidado | oxidado | oxidado | oxidado | ||
| con NO_{2} | con NO_{2} | con ozono | con ozono | ||
| CTAB | m^{2}/g | 80 | 88 | 86 | 94 |
| DBP | ml/100 g | 108 | 106 | 111 | 111 |
| Consumo de aceite | g/100 g | 540 | 470 | 340 | 370 |
| Componentes volátiles | % en peso | 2,7 | 5,3 | 3,1 | 4,5 |
| Valor del pH | 4,4 | 3,6 | 3,4 | 2,7 | |
| Densidad aparente | g/l | 157 | 277 | 168 | 140 |
Los datos en Nl y Nm^{3} son datos en l y
m^{3} en condiciones normales de temperatura y presión.
La oxidación de Printex 60 con ozono se lleva a
cabo en el aparato de lecho fluidizado con un diámetro de 80 mm.
Mediante variación del tiempo de reacción y de la cantidad empleada
de negro de carbono, se ajustan los diferentes contenidos de
componentes volátiles. Es especialmente manifiesta la influencia de
la oxidación con ozono sobre el consumo de aceite, que se reduce
manifiestamente ya con unos pequeños grados de oxidación. Los
parámetros de ensayo y las propiedades de los negros de carbono se
exponen en la Tabla 3.
| Printex 60 | Printex 60 | Printex 60 | ||
| oxidado con ozono | oxidado con ozono | oxidado con ozono | ||
| Cantidad de negro de carbono | g | 600 | 500 | 400 |
| Temperatura nominal | °C | 20 | 20 | 20 |
| Cantidad de aire | Nl/h | 500 | 500 | 750 |
| Concentración de ozono | g/Nm^{3} | 21,0 | 21,0 | 15,6 |
| Cantidad de ozono | g/h | 10,5 | 10,5 | 11,7 |
| Tiempo de reacción | h | 4,0 | 4,0 | 3,0 |
| Tiempo de purga por insuflación | h | 1 | 1 | 1 |
| índice de yodo | mg/g | 64 | 50 | 37 |
| CTAB | m^{2}/g | 113 | 127 | 129 |
| DBP | ml/100 g | 115 | 113 | 114 |
| Consumo de aceite | g/100 g | 320 | 234 | 210 |
| Componentes volátiles | % en peso | 3,9 | 5,7 | 6,1 |
| Valor del pH | 2,8 | 2,7 | 2,6 | |
| Densidad aparente | g/l | 204 | 258 | 244 |
La oxidación de Printex 90 con ozono se lleva a
cabo en dos aparatos de lecho fluidizado de diferentes tamaños
(diámetros de 80 mm y 200 mm). Mediante variación del tiempo de
reacción se ajustan los diferentes contenidos de componentes
volátiles, siendo posible un contenido de componentes volátiles de
10,0% en peso. Los parámetros de ensayo y las propiedades de los
negros de carbono se exponen en la Tabla 4.
| Printex 90 | Printex 90 | Printex 90 | ||
| oxidado con ozono | oxidado con ozono | oxidado con ozono | ||
| Cantidad de negro de carbono | g | 1.000 | 1.000 | 1.000 |
| Temperatura nominal | °C | 20 | 20 | 20 |
| Cantidad de aire | Nl/h | 1.000 | 1.250 | 1.000 |
| Concentración de ozono | g/Nm^{3} | 31,6 | 36,0 | 36,0 |
| Cantidad de ozono | g/h | 31,6 | 45,0 | 36,0 |
| Tiempo de reacción | h | 3,0 | 2,5 | 6,0 |
| Tiempo de purga por insuflación | h | 1 | 1 | 1 |
| índice de yodo | mg/g | 238 | 215 | 147 |
| CTAB | m^{2}/g | 283 | 271 | 300 |
| DBP | ml/100 g | 63 | 83 | |
| Consumo de aceite | g/100 g | 580 | 420 | 320 |
| Componentes volátiles | % en peso | 5,9 | 7,4 | 9,8 |
| Valor del pH | 3,1 | 2,9 | 2,3 | |
| Densidad aparente | g/l | 102 | 98 |
La oxidación de Printex 3 con ozono se lleva a
cabo en dos aparatos de lecho fluidizado de diferentes tamaños
(diámetros de 80 mm y 200 mm). Se preparan negros de carbono con un
contenido de componentes volátiles de 3,1 a 11,5% en peso. El
tiempo de purga por insuflación es de 1 hora, a fin de eliminar el
ozono que está adherido o los peróxidos inestables junto a la
superficie del negro de carbono. Los negros de carbono se someten a
continuación a un burbujeo a su través hasta quedar secos. Los
parámetros de ensayo y las propiedades de los negros de carbono se
exponen en la Tabla 5.
| Printex 3 | Printex 3 | Printex 3 | Printex 3 | Printex 3 | ||
| oxidado | oxidado | oxidado | oxidado | oxidado | ||
| con ozono | con ozono | con ozono | con ozono | con ozono | ||
| Cantidad de negro de carbono | g | 1.000 | 1.000 | 1.500 | 1.500 | 1.500 |
| Temperatura nominal | °C | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Cantidad de aire | Nl/h | 1.250 | 650 | 1.250 | 1.500 | 1.500 |
| Concentración de ozono | g/Nm^{3} | 30,6 | 23,5 | 36,3 | 32,9 | 32,7 |
| Printex 3 | Printex 3 | Printex 3 | Printex 3 | Printex 3 | ||
| oxidado | oxidado | oxidado | oxidado | oxidado | ||
| con ozono | con ozono | con ozono | con ozono | con ozono | ||
| Cantidad de ozono | g/h | 38,3 | 15,3 | 45,4 | 49,4 | 49,1 |
| Tiempo de reacción | h | 3,0 | 4,0 | 4,0 | 8,0 | 24,0 |
| Tiempo de purga por insufla- | h | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| ción | ||||||
| Indice de yodo | mg/g | 79 | 52 | 63 | 24 | 22 |
| CTAB | m^{2}/g | 98 | 104 | 122 | 142 | 175 |
| DBP | ml/100 g | 132 | 134 | 136 | 137 | 138 |
| Consumo de aceite | g/100 g | 400 | 310 | 350 | 190 | 180 |
| Componentes volátiles | % en peso | 3,1 | 3,7 | 5,5 | 7,7 | 11,5 |
| Valor del pH | 4,1 | 3,2 | 3,0 | 2,5 | 2,3 | |
| Densidad aparente | g/l | 256 | 200 | 212 | 276 | 222 |
Claims (9)
1. Procedimiento para la preparación de un negro
de carbono tratado posteriormente, caracterizado porque se
fluidifica el negro de carbono en un lecho fluidizado mediando
adición de agentes de fluidización escogidos entre el conjunto que
consiste en ácido silícico pirógeno, ácido silícico pirógeno
hidrofugado, un óxido mixto pirógeno u óxido de aluminio pirógeno, y
se pone en contacto con un agente de tratamiento posterior.
2. Procedimiento para la preparación de un negro
de carbono tratado posteriormente de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizado porque como negro de carbono se utilizan
negro de carbono de horno, negro de carbono de gas, negro de
carbono de canal, negro de carbono de llama, negro de carbono
térmico, negro de carbono de acetileno, negro de carbono de plasma,
negros de carbono de inversión, negros de carbono que contienen Si,
negros de carbono que contienen metales, negro de carbono de arco
eléctrico y negros de carbono, que son productos secundarios de
procesos químicos de producción.
3. Procedimiento para la preparación de un negro
de carbono tratado posteriormente de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizado porque como negro de carbono se utiliza un
negro de carbono de horno con un valor de DBP mayor que 70 ml/100
g.
4. Procedimiento para la preparación de un negro
de carbono tratado posteriormente de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizado porque el agente de fluidización se emplea
en unas proporciones de 0,1 a 10% en peso, referidas al negro de
carbono.
5. Procedimiento para la preparación de un negro
de carbono tratado posteriormente de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizado porque como agente de tratamiento posterior
se utiliza un agente de oxidación o un agente de extracción.
6. Procedimiento para la preparación de un negro
de carbono tratado posteriormente de acuerdo con la reivindicación
5, caracterizado porque como agente de oxidación se utiliza
ozono o NO_{2}.
7. Procedimiento para la preparación de un negro
de carbono tratado posteriormente de acuerdo con la reivindicación
5, caracterizado porque agente de extracción se utilizan
aire o mezclas de aire y vapor de agua.
8. Procedimiento para la preparación de un negro
de carbono tratado posteriormente de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizado porque el lecho fluidizado se hace
funcionar de manera continua.
9. Procedimiento para la preparación de negro de
carbono tratado posteriormente de acuerdo con la reivindicación 1,
caracterizado porque el agente de tratamiento posterior en
exceso se purga por insuflación con aire o nitrógeno.
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