ES2244626T3 - Analisis voltametrico utilizando un electrodo amalgama. - Google Patents
Analisis voltametrico utilizando un electrodo amalgama.Info
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Abstract
Método para realizar análisis Voltamétrico, caracterizado por utilizar un sistema de electrodos en que el material del electrodo de trabajo consiste en plata pura en estado sólido.
Description
Análisis Voltamétrico utilizando un electrodo
amalgama.
El invento presente está relacionado con un
método para realizar análisis Voltamétrico.
Desde el desarrollo de la polarimetría por el
Profesor J. Heyrovsky en 1922, amalgamas de mercurio líquido y
mercurio líquido diluido han sido principalmente utilizadas como
materiales de electrodo para el uso de la voltametría con
finalidades analíticas. Esto es debido principalmente al
sobrepotencial del hidrógeno, que permite utilizar un amplio rango
de potencial para las medidas. Un ejemplo típico es la
determinación de Zinc, que es virtualmente imposible sin utilizar un
electrodo de mercurio o de película de mercurio.
Debido a la toxicidad del mercurio y de los
compuestos de mercurio liquido diluido, la utilización de tales
productos está cada vez más restringida, y no se puede incluir en
equipos voltamétricos para aplicaciones en el campo y en línea.
Se han estudiado las propiedades de la amalgama
dental como material de electrodo en voltametría. Se ha descubierto
que la amalgama dental tiene un sobrepotencial muy alto con
respecto al hidrógeno, permitiendo realizar análisis de metales
traza a potenciales suficientemente negativos como para permitir la
determinación, por ejemplo, de zinc, cobalto, hierro y níquel a
niveles traza. Esto no había sido posible anteriormente sin
utilizar un electrodo de mercurio o de película de mercurio. Tales
determinaciones son muy importantes para análisis de campo y en
línea de contaminantes del suelo y de aguas subterráneas, y el
electrodo puede ser utilizado repetidamente. El electrodo es también
sólido.
La plata y el mercurio son los principales
componentes de la amalgama dental. Sin embargo, la aleación
comercial contiene lata, cobre y zinc con el fin de mejorar las
propiedades mecánicas para su uso dental. Acorde con el invento,
una amalgama de plata pura es utilizada para evitar
interferencias.
Los electrodos pueden ser producidos utilizando
técnicas correctamente establecidas en la práctica dental.
Debido a las propiedades especiales de la
amalgama dental comparada con el mercurio por si mismo, su
toxicidad es muy baja, a pesar de que su uso en la boca es algo
discutible. Como no se ha informado de un aumento de la cantidad de
mercurio en aguas subterráneas cerca de los cementerios, estos
pequeños electrodos se pueden utilizar sin ningún riesgo para el
análisis de aguas subterráneas y del suelo.
El presente análisis describe tales electrodos y
algunas aplicaciones prácticas para el análisis de metales pesados
en concentraciones traza, utilizando voltametría de redisolución
anódica diferencial de impulsos. Esto permite determinar por
ejemplo zinc en concentraciones menores que 10 ppb. Obviamente se
pueden obtener mejoras optimizando la composición de la aleación y
el electrolito, y aplicando sonido al sistema de electrodos. (La
aplicación de sonido a un sistema de electrodos está descrita en
Ref. registro Patente 1999 1814, Noruega).
En la primera parte del invento se describe un
método para realizar análisis Voltamétricos, donde el material del
electrodo de trabajo consiste en una amalgama de plata pura en
estado sólido.
En un aspecto más amplio, el invento proporciona
un método para realizar análisis electroquímicos basados en una
reacción redox en la superficie de un electrodo, utilizando una
célula de análisis, un sistema de electrodos dispuesto en la célula
de análisis llena con la solución a analizar que produce una señal
que puede ser medida como consecuencia de la reacción redox en los
electrodos, donde la señal a medir es la medida de la concentración
de un componente en la solución, y donde por lo menos uno de los
electrodos contiene amalgama en estado sólido.
La amalgama puede ser cualquier amalgama en
estado sólido aprobada para ser como mínimo del mismo nivel de
seguridad ambiental que se requiere para el uso dental. El
electrodo puede ser de cerámica envolviendo la amalgama, y con un
alambre de cobre para la conexión eléctrica. La amalgama en el
electrodo se puede hacer utilizando métodos similares a los
utilizados en técnicas dentales.
En un aspecto más amplio, el método se puede
relacionar con la voltametría de redisolución anódica diferencial
de impulsos.
El invento comprende los siguientes
apéndices.
Los apartados del invento se describen en los
siguientes parágrafos y se hace referencia a las figuras que se
adjuntan, donde
Figura 1 muestra un sistema de tres
electrodos;
Figura 2 es la vista en corte de un electrodo
sólido apropiado para su uso en el método del invento;
Figura 3 es un gráfico mostrando un escáner
voltimétrico de un empaste dental de KNO_{3} (0,1M);
Figura 4 es un voltamograma mostrando la
detección de zinc en un electrodo de trabajo conteniendo una
amalgama sin zinc para el uso dental.
Figura 5 es un gráfico mostrando el pico de
corriente del zinc en función de la concentración en las
condiciones experimentales según la Figura 4; y
Figura 6 es un voltamograma con detecciones
simultaneas de zinc, cadmio y plomo.
Los análisis se hicieron con voltametría de
redisolución anódica diferencial de impulsos, utilizando un sistema
de tres electrodos tal y como se muestra en la Fig. 1. Los tres
electrodos en la Figura 1 son un electrodo indicador, que es el
electrodo amalgama dental, un electrodo auxiliar y un electrodo de
referencia. El sistema de tres electrodos está conectado a un
potensiostato. El equipo voltamétrico se hizo en nuestros
laboratorios, y es un aparato digital que puede ejecutar todo tipo
de voltametría.
El electrodo auxiliar, tiene un alambre de
aluminio tal como se ilustra en la Fig. 2
Tres tipos de amalgamas dentales fueron
investigados:
a. Los experimentos iniciales se hicieron
utilizando una amalgama de empaste dental de unos 30 años de
antigüedad, junto a un alambre de cobre con epóxido de plata, y
luego sellado con cernito (de T+F GmbH). El alambre de cobre se
conectó al equipo voltamétrico. Estos experimentos se hicieron para
estudiar si la amalgama dental mostraba sobrepotencial con respecto
al hidrógeno. Los análisis se hicieron utilizando la técnica
voltametría de redisolución anódica diferencial de impulsos en
solución de KNO_{3} (0,1 M, 100 ml) que fue purgada con nitrógeno
(10 minutos) antes de los análisis.
b. El segundo electrodo amalgama de plata se
preparó con el siguiente procedimiento utilizando las instalaciones
de una clínica dental:
Las mismas cantidades de mercurio de grado
analítico se mezclaron con una aleación de alto contenido en cobre
sin fase gamma 2 para el uso dental (ARDENT FUTURA, AB Ardent,
Märsta Sweden). La aleación sin fase gamma 2 contiene un 44% de
plata, 30,0% de lata y 25,5% de cobre. Un mezclador de amalgamas
para el uso dental Dentomat 2 Degussa se utilizó para mezclar la
amalgama. La amalgama fue forzada dentro de una raíz de cerámica
inerte con una pistola de amalgama (No. 940, Hawe Neos Dental), de
una forma similar a la técnica utilizada para empastes dentales, y
sellada alrededor con un alambre de cobre tal y como se muestra en
la Figura 2. El alambre de cobre fue conectado al equipo
voltamétrico. Los experimentos utilizando este electrodo se hicieron
para probar si era posible detectar zinc en amalgamas dentales que
no lo contienen. Si se encontrara que el zinc puede ser depositado
y detectado voltamétricamente utilizando este electrodo, esto
también indicaría que otros metales pesados podrían ser detectados
utilizando una amalgama dental de pura plata. Los análisis se
hicieron con voltametría de redisolución anódica diferencial de
impulsos en una solución de NH_{4}Ac (0,05M, 100ml). La solución
fue purgada con nitrógeno (10 min.) antes de los análisis para
evitar cualquier alteración del oxígeno.
c. El tercer electrodo amalgama de plata fue
preparado mezclando una parte de cristales de plata pura para uso
dental (partículas < 50\mu) con 0,65 partes de mercurio de
grado analítico, utilizando un mortero. humediatamente después de
mezclar la amalgama fue prensada dentro de una raíz de cerámica con
una pistola amalgama tal y como está descrito más arriba. Los
análisis se hicieron utilizando la técnica voltametría de
redisolución anódica diferencial de impulsos en NH_{4}Ac (0,05M,
100ml). Estos análisis se hicieron para probar si era posible
detectar metales pesados como por ejemplo zinc, cadmio y plomo, en
el electrodo amalgama dental utilizando una amalgama de plata sin
impurezas como cobre y zinc.
Los tres tipos de electrodos de trabajo fueron
pulidos antes de los experimentos utilizando papel de lija
suavizado, y lavados en agua purificada por Millipore Elix y luego
con el sistema Millipore Milli-Q Gradient
(Millipore Corporation, SA 67120 Molsheim France). También las
soluciones estándar fueron hechas utilizando agua de este sistema
purificador. Todos los reactivos eran del mismo grado de
calidad.
Los resultados serán divididos en tres secciones,
según el respectivo electrodo de trabajo utilizado.
Algunos escáneres voltamétricos se hicieron
inicialmente para saber si la amalgama mostraba sobrepotencial con
respecto al hidrógeno para permitir el uso de un amplio rango de
potencial. Corno se explicó en la sección experimental un electrodo
compuesto por empaste dental de 30 años de antigüedad se utilizó
como electrodo de trabajo en una aplicación voltamétrica. El
voltamograma típico obtenido en una solución de KNO_{3} (0,1 M,
100 ml) se muestra en la Figura 3. El escáner voltamétrico en la
Figura 3 muestra la corriente (100 nA) como función del potencial
(mV) y se hizo con una velocidad de barrido de 10 mV/sec y altura
de pico de 25 mV.
Como se muestra en la Figura 3, no hay duda de
que la amalgama dental posee la propiedad de tener un
sobrepotencial más alto que el del hidrógeno. Los picos observados
reflejan la composición del empaste dental, probablemente
correspondiendo a zinc, lata, cobre y plata, de izquierda a
derecha. Si el escáner hubiese sido extendido hasta aproximadamente
+300 mV, probablemente también aparecería un pico para el
mercurio.
Se realizaron análisis para probar si era posible
detectar metales pesados en un electrodo consistente en una
amalgama dental rica en cobre sin fase gamma 2. Se utilizó la
técnica de voltametría de redisolución anódica de impulsos
diferenciales, con una velocidad de barrido de 10 mV/sec, altura de
pico de 79 mV, y un tiempo de deposición de 120 segundos.
La Figura 4 muestra un voltamograma donde el zinc
fue añadido sucesivamente a la solución de NH_{4}Ac. En la Figura
4 se muestra la corriente (100 nA) con el potencial (mV).
Tal y como se observa en la Figura 4 con la
adición de zinc resultó un correspondiente incremento en la señal
de la corriente. La Figura 5 muestra un gráfico de la corriente
(\muA) en función de la concentración de zinc (\mu/l). El pico
de corriente está corregido para un offset de 1,5 \muA. Como se
muestra hay una buena linealidad (R^{2}=0,99) entre las dos
variables. Las condiciones experimentales fueron como las de la
Figura 4.
Los resultados obtenidos en esta sección prueban
que el zinc puede ser detectado en el electrodo amalgama dental.
Estos resultados también indican que una situación análoga a esta
aparecerá con otros metales pesados, como cadmio, plomo y
cobre.
La reproducibilidad fue investigada realizando
dos paralelos tal y como se muestra en la Tabla 1. La Tabla 1 son
dos paralelos de análisis de zinc hechos con el electrodo amalgama
dental. La tabla expone los valores (corregidos por offset)
obtenidos en cada paralelo. También la respuesta media, la
desviación estándar y la desviación estándar relativa se muestran
en la tabla.
| Concentración | Respuesta | Respuesta | Respuesta media | Desviación estándar | Desviación estándar |
| \mug/l | \muA | \muA | \muA | \muA | relativa (%) |
| 500 | 12.1 | 11.0 | 11.6 | 0.8 | 6.9 |
| 1000 | 22.8 | 20.3 | 21.6 | 1.7 | 8.0 |
| 1500 | 35.7 | 32.2 | 33.9 | 2.5 | 7.3 |
Tal y como se observa en la Tabla 1 hay una
desviación estándar relativa del 7,5% aproximadamente. Esto es
bueno teniendo en cuenta que a superficie del electrodo de trabajo
fue pulida solamente con papel de lija suave.
Se hicieron algunos análisis para investigar el
uso de una amalgama de plata pura como electrodo de trabajo.
Algunos análisis simultáneos de zinc, cadmio y plomo fueron
realizados. Los metales dados están en el rango de 100 \mug/l
hasta 150 \mug/l en la solución utilizada de NH_{4}Ac (0,05 M).
La técnica de voltametría de redisolución anódica diferencial de
impulsos con una velocidad de barrido de 10 mV/segundo, altura de
pico de 100 mV, y tiempo de deposición de 180 segundos fue
utilizada. Un gráfico típico del voltamograma dado con corriente
(\muA) como función del potencial (mV) se muestra en la Figura 6
para la detección simultánea de 150 \mug/l de zinc (Zn), 100
\mug/l de cadmio (Cd) y 100 \mug/1 de plomo (Pb).
De los resultados dados, se encontró que un
electrodo de trabajo consistiendo en una amalgama de plata pura se
puede utilizar en voltametría para la detección de metales pesados
y otras especies a nivel de ppb. Obviamente mejoras pueden
obtenerse optimizando la composición de la aleación y del
electrolito, y con la aplicación de sonido al sistema de electrodos
(Ref. registro Patente 1999 1814, Noruega).
El material de un electrodo de trabajo que
consiste en plata pura tiene varias propiedades que lo hacen el
material más adecuado para electrodos en voltametría. Tiene un
sobrepotencial alto con respecto al hidrógeno que permite
determinar varios componentes que previamente solo podían ser
determinados utilizando un electrodo de mercurio. Es un material
sólido, y esto permite que se utilice en análisis de campo en línea.
También puede ser utilizado repetidamente durante largos períodos
de tiempo sin ningún tipo de mantenimiento, una propiedad esencial
para equipos de campo y en línea.
La toxicidad de una amalgama dental no es mayor
de la que una persona puede vivir con ella dentro de la boca sin
síntomas de envenenamiento, y su uso es sin restricciones
ambientales. También en un electrodo la cantidad de amalgama será
mucho menor a la utilizada para empastes dentales. Además como no
se tiene noticia de aumento de la cantidad de mercurio en las aguas
subterráneas cerca de los cementerios, estos pequeños electrodos se
pueden utilizar sin ningún riesgo para el análisis de aguas
subterráneas y del suelo. Finalmente, es fácil y barato
manufacturar estos electrodos, para su uso en el método acorde con
el invento, utilizando técnicas bien consolidadas en clínicas
dentales.
Habiendo descrito las principales aplicaciones
del invento será evidente para aquellos expertos en la materia que
otras aplicaciones incorporando los mismos conceptos pueden
hacerse. Este y otros ejemplos del invento ilustrados arriba están
destinados a servir solo como ejemplo y la extensión real de la
misma será determinada en las próximas reivindicaciones.
Los autores están muy agradecidos al dentista
Thor Pande, Trondheim, Noruega, por haberles ayudado con las
técnicas dentales para la producción de los electrodos en su
clínica dental.
Claims (4)
1. Método para realizar análisis Voltamétrico,
caracterizado por utilizar un sistema de electrodos en que
el material del electrodo de trabajo consiste en plata pura en
estado sólido.
2. Método acorde con la reivindicación 1, en el
que la mencionada amalgama de plata pura se compone de una parte de
cristales de plata pura para el uso dental y 0.65 partes de
mercurio de grado analítico.
3. Método acorde con las reivindicaciones 1 y 2,
caracterizado en que el análisis voltamétrico es de
redisolución anódica de impulsos diferenciales.
4. Método acorde con las reivindicaciones 1, 2 y
3, donde el análisis voltamétrico abarca una reacción redox en la
superficie de un electrodo, utilizando una célula de análisis y un
sistema de electrodos dispuesto en la célula de análisis, dicha
célula de análisis se llenará con la solución a analizar por medio
de la producción de una señal de medida corno consecuencia de una
reacción redox en los electrodos, en que la señal a medir es la
medida de la concentración del componente en la solución.
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