ES2246578T3 - Composicion farmaceutica a base de progesterona natural de sintesis y estradiol y procedimiento de preparacion de la misma. - Google Patents

Composicion farmaceutica a base de progesterona natural de sintesis y estradiol y procedimiento de preparacion de la misma.

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Abstract

Composición farmacéutica a base de estradiol y de progesterona natural de síntesis en una relación comprendida entre 5/100 y 1/100 en peso, que se presenta en forma de comprimido, susceptible de ser obtenida por un procedimiento que comprende las siguientes etapas: - se prepara una suspensión de humectación que se mezcla con una suspensión de estradiol, - se prepara una primera mezcla de progesterona y de diluyente, - se prepara una segunda mezcla de esta primera mezcla y de la suspensión de estradiol humectado, - se procede a una segunda humectación del producto de esta segunda mezcla, - se procede a una granulación del producto de la humectación, para obtener un producto granular, - se añaden agentes disgregantes y diluyentes al producto granular para obtener una tercer mezcla, - se añade un lubricante a la tercera mezcla para obtener una cuarta mezcla, - se efectúa una compresión de esta cuarta mezcla para obtener comprimidos, - se procede al peliculado de los comprimidos. presentando dicha composición un tiempo de disgregación inferior a 10 minutos y más preferencial inferior a 5 minutos.

Description

Composición farmacéutica a base de progesterona natural de síntesis y estradiol y procedimiento de preparación de la misma.
La presente invención tiene por objeto una composición farmacéutica basada en progesterona natural de síntesis y de estradiol que se presenta en forma de un comprimido, así como un procedimiento para su preparación.
En el contexto de la presente invención, se entiende por "progesterona natural de síntesis" una progesterona sintetizada cuya fórmula química corresponde a la progesterona natural'', tal como se encuentra en el organismo femenino. Sin embargo, los "progestativos de síntesis" son moléculas enteramente sintéticas tales como la trimegestona, la noretisterona y otras, cuya estructura no corresponde a la de la progesterona natural.
El estado de la menopausia en la mujer puede conllevar, incluso agravar, algunas patologías tales como la osteoporosis o los accidentes cardiovasculares.
Se prescriben entonces los estrógenos, en particular el estradiol para reducir estas consecuencias nefastas de la menopausia. Pero la administración de los estrógenos puede por sí misma provocar otros efectos indeseables.
Por lo tanto es habitual asociar un tratamiento de progesterona para evitar particularmente los riesgos de hiperplasia del endometrio.
Es evidentemente ventajoso poder proponer a la mujer estos dos principios activos asociados en un mismo medicamento para permitir la absorción en una única toma.
Ya se encuentran en el mercado medicamentos basados en progesterona que se presentan en forma de comprimidos. Sin embargo, todos los comprimidos conocidos actualmente utilizan progestativos de síntesis que no tienen todos los efectos terapéuticos de la progesterona natural de síntesis y pueden incluso tener efectos indeseables. La utilización de la progesterona natural de síntesis permite evitar los efectos particularmente hepatotóxicos de los progestativos de síntesis.
Por lo que se refiere a la progesterona natural, la Sociedad Solicitante ya ha puesto a punto un medicamento que conoce un gran éxito desde el punto de vista terapéutico. Este medicamento se presenta en forma de una cápsula que contiene la progesterona natural de síntesis micronizada en una suspensión de aceite. Este medicamento se vende bajo la marca UTROGESTAN.
A la vista de los muy buenos resultados que este medicamento proporciona cuando se asocia con un comprimido convencional de estradiol en el tratamiento de los trastornos asociados a la menopausia, sería muy interesante poder disponer de un comprimido basado en progesterona natural y en estradiol, con una bioequivalencia respecto de las cápsulas de UTROGESTAN administradas en asociación con un comprimido de estradiol.
Pero se da el caso que la puesta a punto de tal comprimido conlleva un cierto número de problemas.
Estos problemas proceden esencialmente del hecho de que la progesterona natural, para ser eficaz, debe emplearse a dosis mucho más fuertes que los progestativos de síntesis, a saber 50 ó 60 veces más principio activo respecto del comprimido que contiene progestativos de síntesis. Esto tiene como consecuencia que la relación entre progesterona natural y estradiol es del orden de 100/1, causando problemas en la homogeneidad de la mezcla de los principios activos, tanto en los comprimidos como durante su fabricación.
Otra consecuencia se encuentra en el porcentaje de excipiente que se puede incluir en los comprimidos. En efecto, debido a la cantidad importante de progesterona natural, es necesario reducir considerablemente el contenido de excipientes para respetar las relaciones de dimensión y de peso propias de los comprimidos destinados a una administración por vía oral y/o vaginal.
Los excipientes en los comprimidos, se sabe que juegan diversas funciones, Sirven para aumentar la estabilidad de los principios activos, para permitir la obtención de un perfil de liberación particular según su naturaleza, pero sirven sobre todo para facilitar la compresión de los diferentes ingredientes para obtener un comprimido que posee buenas características de dureza, de disgregación y de disolución.
Ahora bien, después de largos y numerosos trabajos e investigaciones, la Sociedad Solicitante ha conseguido poner a punto un nuevo comprimido basado en progesterona natural y en estradiol, que responde a las exigencias de homogeneidad de la mezcla y que no contiene más que pequeñas cantidades de excipientes, permitiendo así la obtención de comprimidos de una dimensión y de un peso totalmente aceptable para una administración por vía oral y/o vaginal.
Además, la Sociedad Solicitante ha podido constatar que cuando estos comprimidos presentaban un perfil de disgregación particular, también presentaban una bioequivalencia respecto de las cápsulas de UTROGESTAN en asociación con un comprimido de estradiol, lo cual se ha podido demostrar mediante un estudio farmacocinético que compara los dos tratamientos. Este perfil se caracteriza por un tiempo de disgregación inferior a 15 minutos, preferentemente inferior a 10 minutos, y más preferentemente aún inferior a 5 minutos.
El tiempo de disgregación de los comprimidos se mide en un ensayo "D". Según este ensayo "D", un comprimido según la invención se coloca en un vaso de precipitados de un litro que contiene 700 ml de agua destilada llevada a una temperatura de 37ºC y experimenta un movimiento alternativo vertical. Se mide el tiempo necesario para una pérdida de cohesión total.
El documento WO 9505 807 describe comprimidos de progesterona y de estradiol que contienen polietilenglicol y que tienen un tiempo de disgregación superior a 14 minutos.
La invención se refiere por consiguiente a una composición farmacéutica basada en progesterona natural y en estradiol que se presentan en forma de comprimido, caracterizada porque presenta un tiempo de disgregación inferior a 10 minutos, y más preferentemente aún inferior a 5 minutos.
La relación en peso entre el estradiol y la progesterona está comprendida entre 5/100 y 1/100, expresándose esta relación en función del peso total de la progesterona en el comprimido.
La homogeneidad de la mezcla y la ratio estradiol/progesterona se han podido obtener gracias a un procedimiento de granulación húmeda. El estradiol se incorpora en una solución aglomerante antes de ser sometida a una etapa de humectación-granulación que garantiza de este modo una buena homogeneidad de la mezcla así como una buena dosificación de este esteroide.
Los comprimidos puestos a punto por la Sociedad Solicitante, aunque contienen cantidades de excipientes significativamente inferiores a las de los comprimidos de la técnica anterior, presentan sin embargo, excelentes características de estabilidad, dureza, disgregación y disolución.
Según una realización preferida, la composición farmacéutica en forma de comprimido según la invención se caracteriza por el hecho de que su contenido de excipientes es como máximo del 20%, preferentemente como máximo del 17%, y más preferentemente aun como máximo del 15%, expresándose los porcentajes en peso respecto del material seco total del comprimido.
Como excipientes susceptibles de ser utilizados en la composición farmacéutica según la invención, se pueden mencionar los agentes diluyentes, los agentes disgregantes, los agentes lubricantes, los agentes aglomerantes y los agentes de peliculado.
Como ejemplos de agentes diluyentes, se pueden mencionar los almidones, los polioles y las celulosas. Preferentemente, el comprimido según la invención contiene particularmente carboximetilcelulosa sódica.
Como ejemplos de agentes disgregantes se pueden mencionar las carboximetilcelulosas, el ácido algínico así como su sal sódica, y los almidones. Preferentemente, el comprimido conforme a la invención contiene carboximetilcelulosa sódica reticulada no solamente a título de diluyente sino también gracias a sus cualidades de agente disgregante, así como por su gran poder absorbente.
El agente lubricante preferido en el marco de la presente invención es el estearato de magnesio.
Entre los agentes aglomerantes preferidos en el marco de la invención, se pueden mencionar las polivinilpirrolidonas, pero también la carboximetilcelulosa sódica. Este producto permite no sólo la obtención de una suspensión estable de estradiol, sino también una liberación casi inmediata del principio activo. Además, su realización es muy fácil.
Los agentes de peliculado preferidos en el marco de la presente invención son la metilhidroxipropilcelulosa y el polietilenglicol 600. En efecto es necesario proceder al peliculado para evitar una contaminación pura.
Una ventaja del comprimido según la presente invención es que presenta un perfil de disolución tal que el contenido de progesterona liberada es de al menos el 75% y que el contenido de estradiol liberado es de al menos el 75% en 15 minutos, preferentemente en 10 minutos y más preferentemente aun en 5 minutos.
El comprimido según la invención presenta una dureza comprendida entre 10 y 80 N, preferentemente comprendida entre 20 y 70 N, y más preferentemente aún comprendida entre 30 y 60 N.
La invención se refiere también a un procedimiento para la preparación de una composición farmacéutica basada en progesterona y de estradiol que se presenta en forma de un comprimido. Este procedimiento se caracteriza porque:
-
se prepara una suspensión de humectación que se mezcla con una suspensión de estradiol,
-
se prepara una primera mezcla de progesterona y de diluyente,
-
se prepara una segunda mezcla de la primera mezcla y de la suspensión de estradiol humectado,
-
se procede a una segunda humectación del producto de esta segunda mezcla,
-
se procede a una granulación del producto de humectación, para obtener un producto granular,
-
se añaden agentes disgregantes y diluyentes al producto granular para obtener una tercer mezcla,
-
se añade un lubricante a la tercera mezcla para obtener una cuarta mezcla,
-
se efectúa una compresión de esta cuarta mezcla para obtener comprimidos,
-
se procede al peliculado de los comprimidos.
Según una realización preferida de la invención, la granulación va seguida de un desmolde, un secado y a continuación un calibrado.
Las figuras 1 y 2 muestran los resultados de un estudio farmacocinético efectuado a las seis mujeres caucásicas menopáusicas, de menos de 70 años de edad, que compara los comprimidos de la presente invención con las cápsulas de UTROGESTAN administradas en asociación con un comprimido de estradiol.
Estas figuras confirman la buena correlación entre un comprimido que asocia progesterona y estradiol respecto de una cápsula de UTROGESTAN y un comprimido de estradiol.
La invención se entenderá mejor con la ayuda de los ejemplos no limitativos descritos a continuación.
Ejemplo 1 Composición farmacéutica según la invención
Las composiciones de comprimidos a base de progesterona natural y de estradiol según la invención que contienen 101 mg de principios activos se proporcionan en la siguiente Tabla I:
TABLA I
Nombre del componente Función Cantidad mg/comprimido
Progesterona micronizada Progestativo 100
Estradiol micronizado Estrógeno 7
Carboximetilcelulosa sódica Aglomerante 3,20
Carboximetilcelulosa sódica reticulada Diluyente disgregante 10,75
Estearato de magnesio Lubricante 1,16
Metilhidroxipropilcelulosa Agente de peliculado 1,80
Polietilenglicol 600 Agente de peliculado 0,20
Ejemplo 2 Preparación de comprimidos según la invención
Se ha preparado una partida de comprimidos que contiene 100 mg de progesterona natural y 1 mg de estradiol por comprimido como se describe a continuación:
a) Preparación de la mezcla de progesterona
Se mezclan 10 kg de progesterona micronizada (adquirida en la Sociedad DIOSYNTH, en Oss, en los Países Bajos), y 500 g de carboximetilcelulosa sódica reticulada en la cuba de un mezclador granulador planetario del tipo BONNET equipado con un eje de agitación del tipo Lira, durante 10 minutos, para obtener una mezcla homogénea.
b) Preparación de la suspensión de humectación de estradiol
Se introducen 8 litros de agua purificada en un recipiente de acero inoxidable. Se agita con la ayuda de un mezclador-amasador TURBOTEST RAYNER equipado con un eje de agitación de tipo defloculador.
Se vierten progresivamente 320 g de carboximetilcelulosa sódica (comercializada bajo la marca BLANOSE 7LF por la sociedad HERCULES), y a continuación se homogeneiza hasta la disolución de la BLANOSE. A esta solución de BLANOSE, se añaden 102 g de estradiol. Se añaden durante 45 minutos hasta la completa dispersión del estradiol.
c) Humectación
Se vierte la solución de humectación de estradiol en forma de chorrillo en la mezcla de polvo contenida en el mezclador BONNET, estando el eje de tipo Lira Programado a la velocidad 1 durante 5 minutos.
d) Granulación
Se homogeneiza la mezcla durante 30 minutos después del final de la humectación para obtener un polvo granular.
e) Secado
El secado se realiza en una estufa a 40ºC durante 6 horas.
f) Calibrado
El calibrado del polvo granular se realiza con la ayuda de un granulador oscilante FREWITT equipado con una rejilla de acero inoxidable de diámetro de malla de 1.250 \mum.
g) Añadido de los agentes disgregantes y diluyentes al producto granular
A 10 kg del producto granular, se añaden 550 g de carboximetilcelulosa sódica reticulada en la cuba de un mezclador ROUE R\overline{O}HN y se mezcla durante dos veces cinco minutos.
A la mezcla así obtenida, se añaden 112 g de estearato de magnesio y se mezcla durante tres minutos, para obtener la mezcla final.
h) Compresión de la mezcla final
La compresión de la mezcla final se efectúa en una máquina de comprimir rotativa del tipo FROGERAIS MR 200, equipada con punzones. El ajuste de la máquina se efectúa para obtener comprimidos de masa unitaria de 116 mg y un tiempo de disgregación inferior a aproximadamente 5 minutos y una dureza de aproximadamente 40 N.
j) Peliculado
Se prepara la solución de peliculado añadiendo 270 g de metilhidroxipropilcelulosa (comercializada bajo el nombre de PHARMACOAT 606 por la Sociedad SEPPIC) y 30 g de polietilenglicol 600 a 3,2 litros de agua purificada. Se mezcla durante 1 hora y a continuación se pulverizan los comprimidos con una pistola Airless del tipo STELLERLUPT y con una boquilla de diámetro de 0,5 mm.
Los comprimidos obtenidos se acondicionan en placas alveoladas, termoformadas, constituidas por una hoja de PVC con un espesor de 250 \mum, sellada por una hoja de aluminio con un espesor de 20 \mum.
Se ha realizado u estudio de estabilidad en los comprimidos así preparados.
No se ha observado ninguna modificación de los parámetros galénicos y analíticos al final de este periodo, demostrando de este modo la buena estabilidad de los comprimidos según la invención.
Ejemplo 3 Tiempo de disgregación de los comprimidos según la invención
Se coloca un comprimido elaborado según el procedimiento descrito en el ejemplo 2 en un vaso de precipitados que contiene 700 ml de agua destilada, llevados a una temperatura de 37ºC. El tiempo de disgregación correspondiente una pérdida de cohesión total era de 4 minutos.
Ejemplo 4 Tiempo de disolución de los comprimidos según la invención
Se han tomado 6 cubas de disolución con una capacidad de 1.000 ml.
Para la progesterona
En cada una de las cubas, se ha colocado un comprimido en un medio de disolución que contiene 1.000 ml de una solución acuosa que contienen el 1% (m/v) de sodiolaurilsulfato. A continuación se ha agitado la solución en cada cuba con la ayuda de un aparato de disolución con palas giratorias PHARMATEST de tipo PTWS III. Las palas se han sumergido en el medio de disolución a una distancia de 25 mm \pm 2 mm entre la pala y el fondo de la cuba. A las palas se les ha aplicado una agitación de 75 revoluciones por minuto.
Se ha tomado una muestra de 1 ml del medio de disolución cada 5 minutos en cada una de las cubas.
Cada muestra se ha dosificado por HPLC (= 280 \mum) después de la inyección de 20 \mul de solución destinada a ser analizada.
La curva dada en la figura 3 muestra el perfil de disolución obtenido. Al menos el 75% de la progesterona se libera a los 15 minutos de disolución.
Para el estradiol
En cada una de las cubas se han colocado 2 comprimidos en un medio de disolución que contiene 500 ml de una solución acuosa que contiene el 0,5% (m/v) de sodiolaurilsulfato. A continuación se ha agitado la solución en cada cuba con la ayuda de un aparato de disolución de palas giratorias PHARMATEST de tipo PTWS III. Las palas se han sumergido en el medio de disolución a una distancia de 25 mm \pm 2 mm entre la pala y el fondo de la cuba. A las palas se les ha aplicado una agitación de 75 revoluciones por minuto.
Se ha tomado una muestra de 1 ml del medio de disolución cada 5 minutos en cada una de las cubas.
Cada muestra se ha dosificado por HPLC (= 280 \mum) después de la inyección de 20 \mul de solución destinada a ser analizada.
La curva dada en la figura 4 demuestra el perfil de disolución obtenido. Al menos el 75% del estradiol se libera a los 15 minutos de disolución.

Claims (6)

1. Composición farmacéutica a base de estradiol y de progesterona natural de síntesis en una relación comprendida entre 5/100 y 1/100 en peso, que se presenta en forma de comprimido, susceptible de ser obtenida por un procedimiento que comprende las siguientes etapas:
-
se prepara una suspensión de humectación que se mezcla con una suspensión de estradiol,
-
se prepara una primera mezcla de progesterona y de diluyente,
-
se prepara una segunda mezcla de esta primera mezcla y de la suspensión de estradiol humectado,
-
se procede a una segunda humectación del producto de esta segunda mezcla,
-
se procede a una granulación del producto de la humectación, para obtener un producto granular,
-
se añaden agentes disgregantes y diluyentes al producto granular para obtener una tercer mezcla,
-
se añade un lubricante a la tercera mezcla para obtener una cuarta mezcla,
-
se efectúa una compresión de esta cuarta mezcla para obtener comprimidos,
-
se procede al peliculado de los comprimidos.
presentando dicha composición un tiempo de disgregación inferior a 10 minutos y más preferencial inferior a 5 minutos.
2. Composición farmacéutica según la reivindicación 1, caracterizada porque su contenido de excipientes es como máximo del 20%, preferentemente como máximo del 17%, y más preferentemente aun como máximo del 15%, expresándose los porcentajes en peso respecto del material seco total del comprimido.
3. Composición farmacéutica según una cualquiera de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizada porque presenta un perfil de disolución tal que el contenido de progesterona liberada es de al menos el 75% y que el contenido de estradiol liberado es de al menos el 75% en 15 minutos, preferentemente en 10 minutos, y más preferentemente aun en 5 minutos.
4. Composición farmacéutica según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque presenta una dureza comprendida entre 10 y 80 N, preferentemente comprendida entre 20 y 70 N, y más preferentemente aún comprendida entre 30 y 60 N.
5. Composición farmacéutica según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque contiene agentes diluyentes, agentes disgregantes, agentes lubricantes, agentes aglomerantes, y agentes de peliculado.
6. Procedimiento de preparación de una composición farmacéutica según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque:
-
se prepara una suspensión de humectación que se mezcla con una suspensión de estradiol,
-
se prepara una primera mezcla de progesterona y de diluyente,
-
se prepara una segunda mezcla de esta primera mezcla y de la suspensión de estradiol humectado,
-
se procede a una segunda humectación del producto de esta segunda mezcla,
-
se procede a una granulación del producto de la humectación, para obtener un producto granular,
-
se añaden agentes disgregantes y diluyentes al producto granular para obtener una tercer mezcla,
-
se añade un lubricante a la tercera mezcla para obtener una cuarta mezcla,
-
se efectúa una compresión de esta cuarta mezcla para obtener comprimidos,
-
se procede al peliculado de los comprimidos.
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