ES2247186T3

ES2247186T3 - Recubrimientos en polvo de bajo brillo.

Info

Publication number: ES2247186T3
Application number: ES01987056T
Authority: ES
Inventors: Owen H. Decker; M. Aaron Sparks
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 2000-11-21
Filing date: 2001-11-16
Publication date: 2006-03-01
Anticipated expiration: 2021-11-16
Also published as: AU2002239312B2; MXPA03004434A; WO2002042386A3; CN1476472A; WO2002042386A2; RU2268908C2; CZ20031312A3; PL362010A1; DE60112967D1; KR20030055312A; NO20032211L; EP1345996A2; CA2423080A1; HUP0400550A2; CN1206290C; SK5872003A3; DK1345996T3; US6737467B1; US20030125445A1; JP2004514761A

Abstract

Procedimiento para colocar un material de caucho no curado para un elemento constituyente de una cubierta sobre un soporte rotativo (1), comprendiendo el procedimiento los pasos de: accionar los de una pareja de rodillos (11, 12) en sentidos contrarios, definiendo los rodillos entre ellos un intersticio (DR) que sirve de matriz de rodillos; aportar un material de caucho no curado a la matriz de rodillos, teniendo el material de caucho un espesor mayor que el intersticio (DR); y colocar el material de caucho, tras haber sido el mismo aportado a través del intersticio (DR), sobre el soporte rotativo (1); estando dicho procedimiento caracterizado por el hecho de que: la pareja de rodillos (11, 12) está situada cerca de la superficie de una parte radialmente exterior del soporte rotativo (1), pasando el material de caucho de la matriz de rodillos directamente al soporte rotativo (1); y de que uno de los rodillos (11, 12) sirve de rodillo guía (11) que guía al material de caucho al aplicarlo a la parte radialmente exterior del soporte rotativo (1).

Description

Recubrimientos en polvo de bajo brillo.

Campo de la invención

La invención se refiere a los recubrimientos en polvo en general, y más específicamente, a los recubrimientos en polvo que dan al artículo recubierto un aspecto de bajo brillo.

Antecedentes de la invención

Los recubrimientos en polvo son muy usados para hacer un recubrimiento decorativo y/o protector sobre sustratos. Dichos recubrimientos en polvo están adquiriendo cada vez mayor popularidad porque son aplicados en estado sólido o en forma de lechada. Estos estados de aplicación significan que los recubrimientos en polvo usan pocos disolventes o bien no usan disolventes en absoluto, a diferencia de sus equivalentes los recubrimientos líquidos convencionales. Además, la aplicación en estado sólido permite que el polvo sea recogido, purificado y reutilizado.

En ciertas aplicaciones es necesario o deseable que el recubrimiento en polvo tenga una superficie que sea de aspecto liso pero tenga un bajo brillo o lustre. Tales aplicaciones son aquéllas en las que se desea estéticamente un bajo brillo, o en las que un deslumbramiento provocado por la superficie del recubrimiento puede interferir en el uso correcto o en condiciones de seguridad del artículo recubierto, tal como en el caso de las armas de fuego, los dispositivos ópticos, las aplicaciones militares y los automóviles, las aeronaves y otros vehículos. En los intentos que en el estado de la técnica se han hecho para reprimir el brillo en los recubrimientos en polvo se han adoptado tres distintos enfoques según los que se usan cargas, ceras y curado diferencial.

Se sabe de la adición de cargas que mediante la misma se reduce el brillo de los recubrimientos en polvo. Ciertamente, la reducción del brillo es un inevitable y a menudo indeseable efecto secundario de la adición de cargas. Por ejemplo, la 3M Company comercializa microesferas de cerámica que con el nombre comercial de Zeeospheres^{MF} (MF = Marca de Fábrica) están destinadas a ser usadas en recubrimientos en polvo para reprimir el brillo. Una carga que es usada comúnmente para la represión del brillo es la wollastonita, cuyos cristales aciculares son muy eficaces para reducir el brillo reduciendo la lisura microscópica de los recubrimientos. También se usan comúnmente para reducir el brillo cargas que tienen otras formas. El inconveniente del uso de cargas para reprimir el brillo es el de que su adición también reduce la fluencia del recubrimiento, incrementado típicamente la cantidad de ondulación o relieves superficiales conocidos como "piel de naranja".

Se usan ceras hidrocarbúricas y fluorocarbúricas para reducir el brillo de los recubrimientos en polvo. Al ser estufado el recubrimiento con contenido de cera, la cera migra a la zona interfacial entre el recubrimiento y el aire, donde forma una capa de reducido brillo. Los inconvenientes de esta solución son los de que la cera ablanda la superficie del recubrimiento y reduce su resistencia al desgaste usual, a las manchas y al ataque químico.

Otra manera de reducir el brillo, que resulta especialmente eficaz con los recubrimientos de resina epoxi y con los recubrimientos híbridos de resina epoxi y resina de poliéster, es la de incorporar al menos dos agentes de curado o dos resinas estructuradas o catalizadas de manera distinta. Tras haber tenido lugar una mezcla molecular incompleta tal como la que se da típicamente en una extrusionadora de recubrimiento en polvo, estos sistemas de curado diferencial redundan en el desarrollo de zonas de contracción variable o de tensión superficial variable en la superficie del recubrimiento durante el curado, con lo que se obtiene una capa microscópicamente rugosa que produce una impresión visual de bajo brillo.

Se describe en el documento WO 00/01774 el uso de un polvo de poliéster finamente molido como agente reductor del brillo. Sin embargo, esa solicitud no describe que partículas de forma esferoidal y otros agentes reductores del brillo distintos de los poliésteres, tales como microesferas de vidrio o cerámica, minerales esferoidales o microesferas metálicas, puedan ser incorporados con éxito en composiciones de recubrimiento en polvo en calidad de aditivos generadores de bajo brillo, a fin de producir superficies recubiertas que presenten un aspecto liso así como un bajo brillo o lustre.

El documento DE-A-40 08 361 describe el uso de partículas de polímero no reactivas y de forma esférica para producir acabados mate. Sin embargo, esa solicitud nunca describe que partículas distintas de las partículas de polímero, tales como microesferas de vidrio o cerámica, minerales esferoidales o microesferas metálicas, puedan ser añadidas a las composiciones de recubrimiento en polvo para producir superficies recubiertas que presenten un aspecto liso así como un bajo brillo o lustre.

Son muy usadas variantes de esta solución. Un inconveniente de esta solución es el de que se ven deterioradas propiedades del recubrimiento tales como la resistencia al impacto, la flexibilidad o la resistencia a los agentes
químicos.

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Breve exposición de la invención

En un aspecto, la invención aporta una composición de recubrimiento en polvo mejorada, comprendiendo el mejoramiento de la misma el uso en la composición de partículas esferoidales que tienen un tamaño medio de partículas de más de 10 micras y preferiblemente de más de 15 micras y tienen un máximo tamaño de partículas de aproximadamente 50 micras.

En otra realización, la invención aporta un procedimiento para reducir el brillo de un recubrimiento en polvo, comprendiendo el procedimiento el paso de añadir partículas esferoidales a una composición de recubrimiento en polvo, teniendo dichas partículas esferoidales un tamaño medio de partículas de más de 10 micras y preferiblemente de más de 15 micras, y teniendo dichas partículas esferoidales un máximo tamaño de partículas de aproximadamente 50 micras.

Estas y otras características de la invención quedarán de manifiesto a la luz de la lectura del resto de la solicitud.

Descripción detallada de las realizaciones

Los recubrimientos en polvo de esta invención proporcionan al formulador una oportunidad para reprimir el brillo del recubrimiento final minimizando o eliminando al mismo tiempo los efectos negativos de los intentos que en el estado de la técnica se han hecho para reprimir el brillo, es decir, la pérdida de fluencia del recubrimiento y la creación de efectos superficiales del tipo de los de "piel de naranja". Es importante señalar que los recubrimientos de esta invención tienen una superficie microscópicamente rugosa o con relieves, pero presentan por lo demás un aspecto liso a simple vista.

Las composiciones de recubrimiento en polvo de esta invención contienen una o varias resinas termoendurentes o termoplásticas de las que son comúnmente usadas en tales recubrimientos y perfectamente conocidas en la técnica. Tales resinas incluyen las que están basadas en resinas epoxi, de poliéster, acrílicas y/o de uretano. Los ejemplos de tales resinas incluyen los poliésteres saturados e insaturados, los acrílicos, los acrilatos, los poliéster-uretanos, los acrílico-uretanos, las resinas epoxi, el epoxi-poliéster, los poliéster-acrílicos y los epoxi-acrílicos. Las resinas termoplásticas que son útiles pueden incluir el nilón, el cloruro de polivinilo, el polietileno, el tereftalato de polietileno, el tereftalato de polibutileno y el polipropileno, por ejemplo.

Las composiciones de recubrimiento en polvo de esta invención pueden ser aplicadas por métodos de recubrimiento por pulverización electrostática, por pulverización térmica o a la llama o en lecho fluidizado, todos los cuales son conocidos para los expertos en la materia. Los recubrimientos pueden ser aplicados a sustratos metálicos y/o no metálicos. A continuación de la deposición del recubrimiento en polvo hasta el espesor deseado, el sustrato recubierto es típicamente calentado para fundir la composición y hacerla fluir. En ciertas aplicaciones, la pieza a recubrir puede ser precalentada antes de la aplicación del polvo, y puede ser luego calentada o no calentada después de la aplicación del polvo. Para varios pasos de calentamiento se usan hornos de gas o eléctricos, pero son también conocidos otros métodos (como p. ej. el de las microondas). El curado (es decir, la reticulación) del recubrimiento puede efectuarse por métodos térmicos o fotoquímicos (como p. ej. mediante radiación ultravioleta, radiación infrarroja, etc.). El curado puede efectuarse mediante conducción, convección o radiación térmica, o mediante cualquier combinación de las mismas.

Las composiciones de recubrimiento en polvo de esta invención contienen partículas esferoidales. En el sentido en el que se le utiliza en la presente, el vocablo "esferoidales" significa de forma en general esférica. Más específicamente, el vocablo significa materiales de carga que contienen menos de un 25% de aglomerados de partículas o partículas fracturadas que contienen cantos vivos o rebabas. Las partículas esferoidales deberán ser no reactivas o inertes para no interferir en las otras propiedades de la composición. Son ejemplos de partículas esferoidales adecuadas las microesferas de vidrio, las microesferas de cerámica, los minerales esferoidales sintéticos o que se dan de manera natural tales como la cristobalita, las microesferas de polímero y las microesferas de metal.

Como ya se ha mencionado, las partículas esferoides deben tener un tamaño medio de partículas de más de 10 micras, y preferiblemente de más de 15 micras. Están incluidas las gamas intermedias. Al disminuir el diámetro medio de partícula, aumenta la superficie por unidad de peso. El incremento de la superficie específica redunda en una tendencia de la carga a secar el recubrimiento, reducir la fluencia e inducir rugosidad en el recubrimiento. Como se indica en los ejemplos de trabajo, las partículas esferoidales que tenían un diámetro medio de 10 micras o menos produjeron resultados tan sólo marginales en cuanto a la represión del brillo, mientras que al nivel de diámetros medios de más de 10, y en particular de más de 15, las partículas esferoidales dieron buenos resultados.

El límite superior del diámetro de las partículas esferoidales es dependiente del espesor previsto para el recubrimiento final por cuanto que las partículas deben tener un diámetro menor que el espesor del recubrimiento. En su mayoría los recubrimientos en polvo, y especialmente los recubrimientos en polvo "decorativos", están diseñados para ser aplicados con un espesor de película en seco de aproximadamente 50 micras. Por consiguiente, en la mayoría de las aplicaciones las partículas esferoidales deberán tener un diámetro máximo de menos de aproximadamente 50 micras, y preferiblemente de 40 micras.

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Las partículas esferoidales pueden estar presentes en la composición en una cantidad de un 5% en peso a un 60% en peso, sobre la base del peso total de la composición de recubrimiento en polvo. Cuando dicha cantidad es de menos de un 5% en peso, se observa poco o ningún efecto en el brillo. Cuando dicha cantidad es de más de un 60% en peso, se obtiene como resultado de ello una inaceptable pérdida de fluencia del recubrimiento. Se entiende que éstas son directrices generales y que el exacto porcentaje en peso de partículas esferoidales dependerá de la gravedad específica de las partículas esferoidales, del grado de reducción del brillo deseado y de los otros componentes de la composición de recubrimiento en polvo.

Además de las resinas y las partículas esferoidales, las composiciones de recubrimiento en polvo de esta invención pueden contener otros aditivos de los que se usan convencionalmente en las composiciones de recubrimiento en polvo. Los ejemplos de tales aditivos incluyen cargas, extensores, aditivos para la fluencia, catalizadores, endurecedores y pigmentos. Pueden también añadirse compuestos que tengan actividad antimicrobiana, como se describe en el documento US 6.093.407, cuya descripción queda incorporada en su totalidad a la presente por referencia.

Los recubrimientos en polvo de esta invención se preparan mediante técnicas de fabricación convencionales de las que se usan en la industria de los recubrimientos en polvo. Por ejemplo, los ingredientes que se usan en el recubrimiento en polvo, incluyendo las partículas esferoidales, pueden mezclarse juntamente y calentarse hasta una temperatura adecuada para fundir la mezcla, y pueden extrusionarse a continuación. El material extrusionado es entonces enfriado en cilindros de enfriamiento, fragmentado y a continuación molido hasta quedar convertido en un polvo
fino.

Las partículas esferoidales pueden ser también combinadas con el polvo de recubrimiento tras haber sido el mismo formado, siendo dicha combinación llevada a cabo en un proceso conocido como "aglomeración". En este proceso, el polvo de recubrimiento y el material a "aglomerar" con el mismo son mezclados y sometidos a calentamiento y fusión por impacto para unir las partículas de distintas clases.

Ejemplos

La Tabla 1 identifica una serie de partículas esferoidales que están disponibles comercialmente y caracteriza su utilidad como agentes de represión del brillo en las composiciones de recubrimiento en polvo.

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TABLA 1 Agentes esferoidales de represión del brillo

Microesferas de Vidrio (Potters Industries, Inc., Valley Forge, PA)
Calidad	Dia. máx. (\mum)	Dia. medio (\mum)	Reducción del brillo
Spheriglass^{TM}3000E	90% \leq 60 \mum	35	Alta^{1}
Spheriglass^{TM}3000E	45	23	Alta
tamizadas a 45 \mum
Spheriglass^{TM}10000E	6	3	Baja (demasiado finas)
Microesferas de Cerámica (3M Corporation, Minneapolis, MN)
G200Zeeospheres^{TM}	12	4	Baja (demasiado finas)
G400Zeeospheres^{TM}	24	5	Baja (demasiado finas)
G600Zeeospheres^{TM}	40	6	Baja (demasiado finas)
W610Zeeospheres^{TM}	40	10	Marginal (demasiado finas)
G800Zeeospheres^{TM}	202	18	Alta^{1}
G850Zeeospheres^{TM}	200	40	Alta^{1}
G850Zeeospheres^{TM}	45	20	Alta
tamizadas a 45 \mum

TABLA 1 (continuación)

Cristobalita (C.E.D. Process Minerals, Inc., Akron, OH)
Calidad	Dia. máx. (\mum)	Dia. medio (\mum)	Reducción del brillo
Goresil^{TM}C-400	100	9	Baja (demasiado finas)^{1}
Goresil^{TM}1045	45	10	Marginal (demasiado finas)
Goresil^{TM}835	35	8	Baja (demasiado finas)
Goresil^{TM}525	25	5	Baja (demasiado finas)
Goresil^{TM}215	15	2	Baja (demasiado finas)
Notas: 1. Útiles tan sólo para recubrimientos de un espesor de más de aproximadamente 50 micras).

Ejemplos 1-8

Los ejemplos siguientes ilustran la importancia del correcto tamaño de las partículas de carga para la represión del vidrio y la lisura del recubrimiento. Las cargas esferoidales que se enumeran en la Tabla 3 fueron sometidas a ensayo en la composición que se indica a continuación en la Tabla 2:

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TABLA 2 Composición de poliéster curada con TGIC (TGIC = isocianurato de triglicidilo)

Componente	Partes en peso
Resina de Poliéster Crylcoat 2988 (UCB)	100
Agente de Curado Araldite PT-810 (Vantico)	7.5
Adyuvante a la Fluencia Modaflow III (Solutia)	1.3
Adyuvante a la Desgasificación Benzoin (Estron)	0.5
Pigmento de TiO_{2} R-960 (DuPont)	8.1
Pigmento Raven 450 (Columbia)	0.65
Partículas esferoidales	Véanse las Tablas 3 y 4

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Las composiciones de recubrimiento en polvo fueron preparadas combinando y mezclando en bolsa los componentes, efectuando a continuación una extrusión por fusión. El material extrusionado era solidificado entre cilindros enfriados, y era luego fragmentado y molido hasta quedar reducido a polvo. Los polvos eran tamizados a un tamaño de tamiz de 80 (180 micras) para retirar las partículas gruesas.

Los recubrimientos fueron preparados aplicando las composiciones en polvo a paneles de chapa de acero imprimados de 0,032 pulgadas (0,081 cm) de espesor usando una pistola de pulverización electrostática y estufando a continuación los paneles recubiertos con el recubrimiento en polvo por espacio de 10 minutos a 400ºF (204ºC). El espesor de los recubrimientos en polvo era de aproximadamente 50 micras.

Tras el enfriamiento, los recubrimientos fueron evaluados con respecto al brillo y a la lisura. Estos resultados están indicados en la Tabla 3.

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Composiciones de recubrimiento

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Partículas Esferoidales
	1	2	3	4	5	6	7	8
Spheriglas^{MF} 3000E tamizadas^{1}	-	20	40	60	-	-	-	-
(phr^{2})
G-400 Zeeospheres^{TM}3000E(phr^{2})	-	-	-	-	20	40	60	-
Zeeospheres^{MF} G-850 tamizadas^{1}	-	-	-	-	-	-	-	60
(phr)
Propiedades
Brillo	102	74	50	38	75	68	60	35
Lisura PCI^{3}	6	7	7	7	7	6	6	7
Fluencia con Chapa Inclinada (mm)	82	75	67	55	68	54	43	48
a 300ºF (149ºC)
Dureza al Lápiz^{4}	H	H	H	H	H	H	H	H
Resistencia a la Metiletilcetona^{5}	5	5	5	5	5	5	5	5
Resistencia al Impacto Directo^{6}	60	80	80	80	-	-	-	80

	Notas:
	(1)	Las partículas fueron tamizadas para retirar las partículas de más de 45 \mum.
	(2)	"phr" significa partes por cada cien partes de resina.
	(3)	\begin{minipage}[t]{140mm} Lisura PCI: Por comparación con patrones, desde 1 (marcado efecto de piel de naranja) hasta 10 (superficie lisa) \end{minipage}
	(4)	En orden de dureza creciente: 2B, B, HB, H, 2H, 3H, etc.
	(5)	\begin{minipage}[t]{140mm} Eliminación por fricción observada tras haber sido efectuadas 50 fricciones dobles con una pelota de algodón saturada con metiletilcetona; desde 1 (total eliminación por fricción) hasta 5 (ausencia de efecto) \end{minipage}
	(6)	\begin{minipage}[t]{140mm} Impacto en libras-pulgada que no redundó en agrietamiento usando una maza hemisférica de 1/2''.\end{minipage}

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Discusión de los Resultados

Ejemplo 1. Este ejemplo (Control) pone de manifiesto el alto brillo de un recubrimiento no modificado.

Ejemplos 2 y 5. Cada uno de estos ejemplos contenía 20 phr (un 14,5% en peso) de partículas esferoidales pero de distintos tamaños. En ambos casos el brillo se vio reducido hasta aproximadamente el mismo nivel (74 frente a 75). Sin embargo, la pérdida de fluencia en el ejemplo 5 fue significativamente mayor que en el ejemplo 2, lo cual se atribuye al hecho de que las partículas esferoidales en el ejemplo 5 tenían un diámetro medio de 5 \mum, que se encuentra en el extremo más bajo de la gama de diámetros aceptable.

Ejemplos 3 y 6. Cada uno de estos ejemplos contenía 40 phr (un 25,3% en peso) de partículas esferoidales pero de distintos tamaños. Las partículas esferoidales en el ejemplo 3 resultaron más eficaces para reducir el brillo (50 frente a 68) y ejercían también un menor efecto negativo en la fluencia (67 frente a 54 mm). Estos resultados se atribuyen al hecho de que las partículas esferoidales que fueron usadas en el ejemplo 6 tenían un diámetro medio de 5 \mum, que es inferior a la gama de diámetros aceptable.

Ejemplos 4, 7 y 8. Las partículas esferoidales en cada uno de estos ejemplos constituían 60 phr (un 33,7% en peso) de la composición. Las partículas esferoidales en los ejemplos 4 y 8 resultaron aproximadamente igual de eficaces para reducir el brillo (38 y 35, respectivamente) y resultaron mucho mejores que las partículas que se usaron en el ejemplo 7 (60). Los datos también demuestran que las partículas de vidrio ejercieron un menor efecto negativo en la fluencia frente a las partículas de cerámica que tenían aproximadamente el mismo tamaño (véase el ejemplo 4 frente al ejemplo 8). Una comparación de los ejemplos 7 y 8 demuestra de nuevo que las partículas más finas tienen un mayor efecto en la reducción de la fluencia.

Dureza al Lápiz

La comparación de los Ejemplos 2-7 con el Ejemplo 1 (control) demostró que la adición de las partículas esferoidales no reduce la dureza al lápiz, que constituye una medida de la resistencia al desgaste usual.

Resistencia a la Metiletilcetona

La comparación de los Ejemplos 2-7 con el Ejemplo 1 (control) demostró que la adición de las partículas esferoidales no reduce la resistencia a la metiletilcetona.

Resistencia al Impacto

La comparación de los Ejemplos 2-4 y 8 con el Ejemplo 1 (control) demostró que la adición de las partículas esferoidales no tiene un efecto negativo en la resistencia al impacto.

Ejemplos 9-13

Se prepararon, se hicieron y se evaluaron recubrimientos como en los ejemplos anteriores usando las partículas esferoidales que se identifican en la Tabla 4.

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TABLA 4 Composiciones de recubrimiento

Partículas Esferoidales	Ejemplo
	1	9	10	11	12	13
Goresil^{TM}215(phr)	-	60	-*	-	-	-
Goresil^{TM}525(phr)	-	-	60	-	-	-
Goresil^{TM}835(phr)	-	-	-	60	-	-
Goresil^{TM}1045(phr)	-	-	-	-	60	-
Goresil^{TM}C-400(phr)	-	-	-	-	-	60
Máx. Tamaño de Partículas (\mum)	N/A	15	25	35	45	100
Tamaño Medio de Partículas (\mum)	N/A	2	5	8	10	9
Brillo	96	66	59	52	42	43
Fluencia con Chapa Inclinada (mm) a 375ºF	91	21	25	29	32	31
(149ºC)
Lisura	6	1	1	2	3	1^{1}

	Notas:
	(1)	\begin{minipage}[t]{135mm} Este recubrimiento presentaba "pepitas" debido a la presencia de partículas de carga cuyo tamaño era mayor que el espesor del recubrimiento. \end{minipage}

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Discusión de los Resultados

Ejemplo 1. Este ejemplo puso de manifiesto el alto brillo de un recubrimiento de control no modificado.

Brillo y Tamaño Medio de Partículas - Ejemplos 9 a 12. Al aumentar el tamaño medio de partículas pasando de 2 a 10, las partículas resultaron ser más eficaces para reducir el brillo. El brillo disminuyó pasando de ser de 66 para un tamaño medio de partículas de 2 micras a ser de 42 para un tamaño medio de partículas de 10 micras.

Fluencia y Tamaño Medio de Partículas - Ejemplos 9 a 12. Al aumentar el tamaño medio de partículas pasando de ser de 2 a ser de 10, las partículas tenían menos efecto en la fluencia. La fluencia aumentó pasando de ser de 21 mm para un tamaño medio de partículas de 2 micras a ser de 32 mm para un tamaño medio de partículas de 10
micras.

Lisura y Tamaño Medio de Partículas - Ejemplos 9 a 12. Al aumentar el tamaño medio de partículas pasando de ser de 2 a ser de 10, el recubrimiento devino más liso. La lisura aumentó pasando de ser la correspondiente a una superficie rugosa con una rugosidad de 1 para un tamaño medio de partículas de 2 micras a ser una superficie menos rugosa con una rugosidad de 3 para un tamaño medio de partículas de 10 micras.

Lisura y Máximo Tamaño de Partículas - Ejemplo 13. Este ejemplo puso de manifiesto las "pepitas" que se producen debido a la presencia de partículas cuyo tamaño es mayor que el espesor del recubrimiento (de aproximadamente 50 micras).

La conclusión que se saca de estos ejemplos es la de que los mejores resultados con partículas esferoidales de cristobalita fueron obtenidos con muestras que tenían el mayor tamaño medio de partículas disponible, siempre que no hubiese partículas cuyo tamaño fuese mayor que el espesor del recubrimiento.

Ejemplos 14-19

Estos ejemplos demuestran que una carga esférica adecuadamente dimensionada puede reducir el brillo de los de una variedad de distintos tipos de recubrimiento. En las Tablas 5-8 se enumeran los componentes de los recubrimientos que fueron preparados, junto con los resultados relativos al brillo, a la lisura y a la fluencia. Los resultados están resumidos en la Tabla 9.

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TABLA 5 Composición de recubrimiento de resina epoxi curada con anhídrido

Componente	Ejemplos
	14	15
Resina Epoxi DER 6225 (DOW)	100	100
Anhídrido benzofenonatetracarboxílico (Jayhawk Fine Chemical)	15	15
Neodecanoato de cinc (Shepherd Chemical)	0.5	0.5
Pigmento de TiO_{2} R-706 (DuPont)	50	50
Modaflow II (Solutia)	1.3	1.3
Benzoin (Estron)	0.5	0.5
Spheriglass^{MF} 3000E (PQ Corp.) tamizadas a 45 \mum	-	60
Propiedades
Brillo (a 60º)	112	54
Lisura (PCI)	8	7-8
Fluencia con Chapa Inclinada (mm) a 300ºF (149ºC)	20	20

TABLA 6 Composición de recubrimiento híbrida de epoxi/poliéster

Componente	Ejemplos
	14	15
Poliéster Uralac P 5998 (DSM)	50	50
Resina Epoxi DER 662U (DOW)	50	50
Pigmento de TiO_{2} R-706 (DuPont)	50	50
Modaflow III (Solutia)	1.3	1.3
Benzoin (Estron)	0.5	0.5
Spheriglass^{MF} 3000E (PQ Corp.) tamizadas a 45 \mum	-	60
Propiedades
Brillo (a 60º)	105	39
Lisura (PCI)	9	8-9
Fluencia con Chapa Inclinada (mm) a 300ºF (149ºC)	88	34

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TABLA 7 Composición de recubrimiento de poliéster-uretano

Componente	Ejemplos
	14	15
Resina de Poliéster Rucote 102 HYD (Ruco)	100	100
Isocianato Bloqueado Alcure 4400 (McWhorter)	25	25
Pigmento de TiO_{2} R-706 (DuPont)	50	50
Modaflow III (Solutia)	1.3	1.3
Benzoin (Estron)	0.5	0.5
Spheriglass^{MF} 3000E (PQ Corp.) tamizadas a 45 \mum	-	60
Propiedades
Brillo (a 60º)	99	31
Lisura (PCI)	8	8
Fluencia con Chapa Inclinada (mm) a 300ºF (149ºC)	95	77

TABLA 9 Resumen del estudio de los recubrimientos

Química	Ejemplo	Brillo	Fluencia	Lisura
Poliéster TGIC	1 (control)	102	82	6
	4	38	55	7
Epoxi Anhídrido	14 (control)	112	20	8
	15	54	20	7-8
Híbrido	16 (control)	105	88	9
	17	39	34	8-9
Uretano	18 (control)	99	95	8
	19	31	77	8

Estos datos demuestran que pueden usarse con fiabilidad cargas esféricas adecuadamente dimensionadas para reducir el brillo en las de una variedad de composiciones químicas de recubrimientos en polvo.

Claims

1. Composición de recubrimiento en polvo de bajo brillo que comprende partículas esferoidales y al menos una resina seleccionada de entre los miembros del grupo que consta de resinas termoendurentes y resinas termoplásticas, constituyendo dichas partículas esferoidales de un 5 a un 60% en peso de la composición de recubrimiento y teniendo dichas partículas esferoidales un diámetro medio de partícula de más de 10 micras y un máximo diámetro de partícula de aproximadamente 50 micras, siendo además dichas partículas esferoidales seleccionadas de entre los miembros del grupo que consta de microesferas de vidrio, microesferas de cerámica, minerales esferoidales y microesferas de metal.

2. La composición de recubrimiento de la reivindicación 1, en la que las partículas esferoidales tienen un diámetro medio de más de 15 micras.

3. La composición de recubrimiento de la reivindicación 1, en la que dicha resina es seleccionada de entre los miembros del grupo que consta de poliésteres saturados, poliésteres insaturados, resinas acrílicas, resinas de acrilato, poliéster-uretanos, acrílico-uretanos, resinas epoxi, epoxi-poliéster, poliéster-acrílicos, epoxi-acrílicos, poliamidas, cloruro de polivinilo, polietileno, tereftalato de polietileno, tereftalato de polibutileno y polipropileno.

4. Procedimiento que es para producir una composición de recubrimiento en polvo de bajo brillo y comprende los pasos de añadir de un 5 a un 60% en peso, sobre la base del peso total de la composición de recubrimiento en polvo de bajo brillo, de partículas esferoidales que tienen un diámetro medio de partícula de más de 10 micras y un máximo diámetro de partícula de aproximadamente 50 micras a una composición de recubrimiento en polvo que comprende al menos una resina seleccionada de entre los miembros del grupo que consta de resinas termoplásticas y resinas termoendurentes, siendo dichas partículas esferoidales seleccionadas de entre los miembros del grupo que consta de microesferas de vidrio, microesferas de cerámica, minerales esferoidales y microesferas de metal.

5. El procedimiento de la reivindicación 4, en el que las partículas esferoidales tienen un diámetro medio de más de 10 micras.

6. El procedimiento de la reivindicación 4, en el que las partículas esferoidales tienen un diámetro medio de más de 15 micras.

7. El procedimiento de la reivindicación 4, en el que dicha resina es seleccionada de entre los miembros del grupo que consta de poliésteres saturados, poliésteres insaturados, resinas acrílicas, resinas de acrilato, poliéster-uretanos, acrílico-uretanos, resinas epoxi, epoxi-poliéster, poliéster-acrílicos, epoxi-acrílicos, poliamidas, cloruro de polivinilo, polietileno, tereftalato de polietileno, tereftalato de polibutileno y polipropileno.