ES2247687T3 - Composiciones azeotropicas o pseudo-azeotropicas y utilizacion de estas composiciones. - Google Patents

Composiciones azeotropicas o pseudo-azeotropicas y utilizacion de estas composiciones.

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Abstract

EL 1,1,1,3,3 - PENTAFLUOROBUTANO FORMA COMPOSICIONES AZEOTROPICAS O SEUDOAZEOTROPICAS CON ALCANOS QUE TIENE 5 O 6 ATOMOS DE CARBONO. ESTAS COMPOSICIONES SE PUEDEN UTILIZAR EN PARTICULAR COMO AGENTES ESPUMANTES EN ESPUMAS POLIMERICAS DE CELDILLA CERRADA.

Description

Composiciones azeotrópicas o pseudo-azeotrópicas y utilización de estas composiciones.
La invención se refiere a composiciones que comprenden 1,1,1,3,3-pentafluorobutano (denominado igualmente HFC-365mfc) y a la utilización de estas composiciones, en particular como agentes de expansión para espumas celulares polímeras y más particularmente para espumas de poliuretano.
Es bien sabido que se pueden preparar espumas de poliuretano haciendo reaccionar un isocianato con una cantidad apropiada de un poliol, o de una mezcla de polioles, en presencia de un agente de expansión constituido por un liquido volátil, el cual es vaporizado por el calor desprendido por la reacción entre el isocianato y el poliol. El triclorofluorometano (CFC-11), el diclorodifluorometano (CFC-12) y, en menor medida, el clorodifluorometano (HCFC-22), el 1,1,2-triclorotrifluoroetano (CFC-113) y el 1,2-diclorotetrafluoroetano (CFC-114) se han utilizado durante mucho tiempo como agentes de expansión. A causa de su muy baja conductividad térmica, el CFC-11 permite obtener espumas de poliuretano rígidas particularmente aislantes, las cuales se utilizan intensamente como aislantes térmicos, especialmente en los sectores de la construcción, de la refrigeración y de los transportes.
No obstante, se sospecha que los hidrocarburos clorofluorados completamente halogenados (CFC) provocan problemas para el medio ambiente, principalmente en el marco de la destrucción de la capa de ozono estratosférica. Actualmente, están prohibidos en la mayor parte de sus aplicaciones clásicas.
Los hidrofluoroalcanos exentos de cloro son totalmente inertes frente a la capa de ozono estratosférica y se está comprobando una utilización cada vez más amplia de estos compuestos en numerosas aplicaciones, en detrimento de los compuestos portadores de átomos de cloro. Así, el 1,1,1,3,3-pentafluorobutano (HCF-365mfc) ha sido propuesto en diversas aplicaciones.
Las Solicitudes de Patentes Japonesas JP 05/168805 y JP 05/171190 describen composiciones de disolventes que comprenden 1,1,1,3,3-pentafluorobutano, un co-disolvente soluble en el 1,1,1,3,3-pentafluorobutano y eventualmente un agente tensioactivo. Estas composiciones son utilizables en operaciones de limpieza de objetos o para la eliminación de agua residual en la industria electrónica. Las únicas composiciones binarias que se describen comprenden 4% de n-pentano, 10% de ciclopentano o, incluso, 5% de hexano.
Murphy y sus colaboradores (International CFC and Halon Alternatives Conference; Washington DC, 1993, páginas 346-355) han descrito la utilización de mezclas binarias de ciclopentano/HFC-365mfc que contienen al menos 54% en peso de ciclopentano como agente de expansión para espumas de poliuretano. Se ha observado no obstante que el HFC-365mfc y las mezclas antes mencionadas corren el riesgo, en ciertos casos y en ciertas circunstancias, de condensarse dentro de las celdillas de la espuma, implicando, llegado el caso, un deterioro de su conductividad térmica y eventualmente de sus propiedades mecánicas.
Subsiste todavía la necesidad de encontrar composiciones de agentes de expansión para espumas celulares polímeras, que estén desprovistas de efectos nefastos para el medio ambiente, que tengan un punto de ebullición próximo al punto de ebullición del CFC-111 o del 1,1-dicloro-1-fluoroetano (HCFC-141b) y que posean unas propiedades físicas que permitan formar espumas celulares polímeras de baja conductividad térmica dentro de una amplía gama de temperaturas, particularmente espumas con celdillas cerradas y de tamaño homogéneo.
Uno de los objetos de la presente invención es crear composiciones que sean particularmente eficaces cuando se utilicen como agentes de expansión, en particular para la fabricación de espumas de poliuretano. Otro objeto de la invención es crear composiciones de ese tipo, que estén desprovistas de efecto destructor frente a la capa de ozono y por lo tanto que sean utilizables como reemplazo de las composiciones a base de clorofluoroalcanos completamente halogenados, tales como CFC-11, o de hidrocarburos parcialmente halogenados que contengan átomos de cloro, tal como HCFC-14b.
La presente invención se refiere por lo tanto a composiciones constituidas esencialmente por 1,1,1,3,3-pentafluorobutano y por un alcano que posee 5 o 6 átomos de carbono, que se caracterizan porque son azeotrópicas o pseudoazeotrópicas. El documento WO 97/31989 forma parte del estado de la técnica para los Estados designados DE, ES, FR, GB, IT, NL.
Fundamentalmente, el estado termodinámico de un fluido es definido por cuatro variables interdependientes:
la presión (P), la temperatura (T), la composición de la fase líquida (X) y la composición de la fase gaseosa (Y). Un azeótropo verdadero es un sistema particular de 2 o más componentes, en el cual, a una temperatura dada ya una presión dada, la composición de la fase líquida X es exactamente igual a la composición de la fase gaseo-
sa Y.
Un pseudo-azeótropo es un sistema de 2 o más componentes, en el cual, a una temperatura dada ya una presión dada, X es sustancialmente igual a Y. En la práctica, esto significa que los constituyentes de tales sistemas azeotrópicos y pseudo-azeotrópicos no pueden ser separados fácilmente por destilación y por consiguiente su composición permanece constante en las operaciones de expansión de espumas celulares polímeras.
Para las finalidades de la presente invención, se entiende por mezcla pseudo-azeotrópica, una mezcla de dos constituyentes cuyo punto de ebullición (a una presión dada) difiere del punto de ebullición del azeótropo verdadero en como máximo 0,5ºC. Se prefieren las mezclas cuyo punto de ebullición difiere del punto de ebullición del azeótropo verdadero en como máximo 0,2ºC. Se prefieren particularmente las mezclas cuyo punto de ebullición difiere del punto de ebullición del azeótropo verdadero en como máximo 0,1ºC.
Los alcanos que poseen 5 ó 6 átomos de carbono, utilizables en las composiciones según la invención, pueden ser lineales, ramificados o cíclicos. Entre todos los isómeros posibles de los hidrocarburos que poseen 5 ó 6 átomos de carbono, se prefieren el pentano lineal (o n-pentano), el isopentano (o 2-metilbutano), el ciclopentano y el hexano lineal (o n-hexano). Estos compuestos forman con el 1,1,1,3,3-pentafluorobutano composiciones azeotrópicas o pseudo-azeotrópicas con un punto de ebullición mínimo.
Son particularmente preferidas las mezclas binarias azeotrópicas y pseudo-azeotrópicas, formadas entre el 1,1,1,3,
3-pentafluorobutano y el ciclopentano.
Los contenidos relativos de 1,1,1,3,3-pentafluorobutano y de alcano que posee 5 ó 6 átomos de carbono en las composiciones, según la invención, pueden variar en amplias proporciones siempre y cuando las composiciones así formadas sean azeotrópicas o pseudo-azeotrópicas con un punto de ebullición mínimo.
Las composiciones de las mezclas azeotrópicas según la invención se han estimado por cálculo basándose en los resultados de las mediciones experimentales presentadas en los ejemplos dados a continuación.
El 1,1,1,3,3-pentafluorobutano y el n-pentano forman un azeótropo o un pseudo-azeótropo binario cuando su mezcla contiene aproximadamente de 24 a 60% en peso de n-pentano. Se prefieren las composiciones binarias que contienen aproximadamente de 30 a 53% en peso de n-pentano. Se prefieren particularmente las composiciones binarias que contienen aproximadamente de 32 a 47% en peso. Bajo una presión de 103,5 kPa, la composición binaria constituida esencialmente por alrededor de 66% en peso de 1,1,1,3,3-pentafluorobutano y por aproximadamente 34% en peso de n-pentano, constituye un azeótropo verdadero, cuyo punto de ebullición es aproximadamente 27,4ºC. Esta composición se prefiere muy particularmente.
El 1,1,1,3,3-pentafluorobutano y el ciclopentano forman un azeótropo o un pseudo-azeótropo binario cuando su mezcla contiene aproximadamente de 16 a 46% en peso de ciclopentano. Se prefieren las composiciones binarias que contienen aproximadamente de 18,5 a 39% en peso de ciclopentano. Se prefieren particularmente las composiciones binarias que contienen aproximadamente de 20 a 35% en peso de ciclopentano. Bajo una presión de 101,4 kPa, la composición binaria constituida esencialmente por alrededor de 78,5% en peso de 1,1,1,3,3-pentafluorobutano y alrededor de 21,5% en peso de ciclopentano, constituye un azeótropo verdadero, cuyo punto de ebullición es aproximadamente 32,2ºC. Esta composición se prefiere muy particularmente.
El 1,1,1,3,3-pentafluorobutano y el isopentano forman un azeótropo o un pseudo-azeótropo binario cuando su mezcla contiene alrededor de 31 a 75% en peso de isopentano. Se prefieren las composiciones binarias que contienen aproximadamente de 39 a 70% en peso de isopentano. Se prefieren particularmente las composiciones binarias que contienen aproximadamente de 45a 60% en peso de isopentano. Bajo una presión de 101,2 kPa, la composición binaria constituida esencialmente por alrededor de 53% en peso de 1,1,1,3,3-pentafluorobutano y alrededor de 47% en peso de isopentano, constituye un azeótropo verdadero, cuyo punto de ebullición es aproximadamente 22,5ºC. Esta composición se prefiere muy particularmente.
El 1,1,1,3,3-pentafluorobutano y el n-hexano forman un azeótropo o un pseudo-azeótropo binario cuando su mezcla contiene aproximadamente de 6 a 29% en peso de n-hexano. Se prefieren las composiciones binarias que contienen aproximadamente de 9,5 a 24% en peso de n-hexano. Bajo una presión de 102,1 kPa, la composición binaria constituida esencialmente por alrededor de 90% en peso de 1,1,1,3,3-pentafluorobutano y por alrededor de 10% en peso de n-hexano constituye un azeótropo verdadero, cuyo punto de ebullición es aproximadamente 37,9ºC. Esta composición se prefiere muy particularmente.
La invención se refiere igualmente a la utilización de las composiciones según la invención para la expansión de espumas celulares polímeras.
Las espumas celulares polímeras pueden obtenerse según diversos procedimientos. Un procedimiento corrientemente utilizado cosiste en inyectar bajo presión un agente de expansión a una mezcla polímera fundida que se ha de expandir en un extrusor. La descompresión obtenida a la salida del extrusor conduce a la expansión de la mezcla polímera con formación de una espuma constituida por celdillas rellenas del agente de expansión. Las espumas de poliestireno se obtienen generalmente por este procedimiento. Otro procedimiento, utilizado típicamente para fabricar espumas de poliuretano o de poliisocianurato, consiste en hacer reaccionar un isocianato con una cantidad apropiada de un poliol o de una mezcla de polioles, en presencia de un agente de expansión constituido por un líquido volátil, que se evapora mediante el calor desprendido por la reacción entre el isocianato y el poliol. Las composiciones según la invención se recomiendan particularmente para la expansión de espumas de poliuretano o de poliisocianurato, más particularmente para fabricar espumas rígidas. En este caso, se emplean generalmente de 1 a 40, típicamente de 15 a 35 partes en peso de agente de expansión por 100 partes en peso del poliol.
La invención se refiere igualmente a agentes de expansión para espumas celulares polímeras, que se caracterizan porque contienen una composición azeotrópica o pseudo-azeotrópica, según la invención.
Los agentes de expansión que contienen una composición según la invención constituida por 1,1,1,3,3-pentafluorobutano y ciclopentano se adaptan particularmente a la preparación de espumas de poliuretano o de poliisocianurato.
En una variante de acuerdo con la invención, los agentes de expansión contienen igualmente n-butano o isobutano, típicamente en de 2 a 20% en peso, con preferencia de 5 a 15% en peso.
Los agentes de expansión para espumas celulares polímeras pueden contener igualmente un estabilizador de la composición azeotrópica o pseudo-azeotrópica según la invención, tal como nitrometano o alfa-metilestireno.
Las composiciones azeotrópicas o pseudo-azeotrópicas según la invención pueden utilizarse en premezclas para espumas de poliuretano o de poliisocianurato. Tales premezclas contienen al menos un poliol, una composición azeotrópica o pseudo-azeotrópica según la invención y eventualmente diversos aditivos utilizados habitualmente para preparar espumas de poliuretano o de poliisocianurato, tales como especialmente agua, catalizadores, agentes tensioactivos, agentes antioxidantes, agentes piro-retardantes y/o pigmentos. Las premezclas que contienen las composiciones azeotrópicas o pseudo-azeotrópicas según la invención forman igualmente parte de la presente invención.
La invención se refiere también a la utilización de las composiciones azeotrópicas o pseudo-azeotrópicas antes descritas, como fluidos refrigerantes, como disolventes, como agentes desecantes o como agentes desengrasantes de superficies sólidas.
Los ejemplos no imitativos, dados a continuación, ilustran la invención de manera más detallada.
Ejemplos 1-4
Para poner de manifiesto la existencia de composiciones azeotrópicas o pseudo-azeotrópicas según la invención entre el 1,1,1,3,3-pentafluorobutano y un hidrocarburo que posea 5 ó 6 átomos de carbono, se ha utilizado un equipo de vidrio constituido por un frasco hervidor de 50 ml provisto de un condensador a reflujo. La temperatura del líquido se midió mediante un termómetro sumergido en el frasco.
Una cantidad de 1,1,1,3,3-pentafluorobutano puro determinada con precisión, se calentó bajo una presión conocida hasta llegar a ebullición y luego se introdujeron progresivamente en el frasco, por medio de una jeringa a través de una boca lateral, pequeñas cantidades de hidrocarburo, pesadas con precisión.
La determinación de las composiciones pseudo-azeotrópicas se realizó mediante un registro de la evolución de la temperatura de ebullición de la mezcla en función de su composición.
Estas mediciones se realizaron para mezclas que contenían 1,1,1,3,3-pentafluorobutano y cantidades crecientes de n-pentano (Ejemplo 1), ciclopentano (Ejemplo 2), isopentano (Ejemplo 3) o n-hexano (Ejemplo 4).
Se indica la presión a la que se realizaron las mediciones. La evolución de la temperatura de ebullición de las diferentes composiciones, en función, de su contenido de hidrocarburo, expresado en % en peso, se presenta en la Tabla I.
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(Tabla pasa a página siguiente)
TABLA I
1 
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Ejemplos 5-8
Se prepararon espumas de poliuretano partiendo de una misma formulación, pero utilizando como agente de expansión, HFC-365mfc (Ejemplo 5), ciclopentano (Ejemplo 6), una composición de HFC-365mfc/ciclopentano constituida por 72 partes en peso de HFC-365mfc y 28 partes en peso de ciclopentano (Ejemplo 7) y una composición de HFC-365mfc/n-pentano constituida por 58,4 partes en peso de HFC-365mfc y 41,6 partes en peso de n-pentano (Ejemplo 8). A continuación, se midió la conductividad térmica (Lambda) de estas espumas a diferentes temperaturas. Las variaciones de conductividad térmica se presentan en la Tabla II. Se tomó como referencia la conductividad térmica, medida a 24ºC, de una espuma obtenida con HFC-365mfc. Las variaciones se expresan en porcentajes con relación a esta referencia. Una variación positiva corresponde a un aumento de la conductividad, es decir a una disminución del poder aislante de la espuma.
TABLA II
Ejemplo 5 Ejemplo 6 Ejemplo 7 Ejemplo 8
Agente de expansión HFC-365mfc ciclopentano HFC-365mfc/ciclopentano HFC-365mfc/n-pentano
Variación de la
conductividad (%)
a -7,5ºC + 6,4 + 2,4 0 + 2,8
a 0ºC + 4,8 + 2 - 1,6 + 1,2
a 10ºC + 1,2 + 1,2 - 6 + 1,2
a 24ºC 0 + 2,4 0 + 2,4
Mientras que la conductividad térmica en fase gaseosa del ciclopentano es más elevada que la del HFC-365mfc (respectivamente 12 y 10,6 mW/m.K a 25ºC), una espuma de poliuretano expandida con la mezcla azeotrópica 1,1,1,3,3-pentafluorobutano/ciclopentano presenta a baja temperatura una conductividad térmica inferior a la de una espuma comparable expandida con HFC-365mfc, en ausencia de ciclopentano.
Se obtuvieron resultados similares con la composición azeotrópica HFC-365mfc/n-pentano.

Claims (16)

1. Composición constituida esencialmente por 1,1,1,3 3 pentafluorobutano y un alcano que contiene 5 ó 6 átomos de carbono, caracterizada porque es azeotrópica o pseudo-azeotrópica, con la condición de que cuando el alcano es ciclopentano, contiene de 18,5 a 39% en peso de ciclopentano.
2. Composición según la reivindicación 1, en la que el alcano que contiene 5 ó 6 átomos de carbono se escoge entre n-pentano, ciclopentano, isopentano y n-hexano.
3. Composición según la reivindicación 2, que contiene 24 a 60% en peso de n-pentano o 31 a 75% en peso de isopentano o 6 a 29% en peso de n-hexano,
4. Composición según la reivindicación 3, que contiene 30 a 53% en peso de n-pentano o 39 a 70% en peso de isopentano o 9,5 a 24% en peso de n-hexano.
5. Composición según la reivindicación 1, que contiene 32 a 47% en peso de n-pentano o 20 a 35% en peso de ciclopentano o 45 a 60% en peso de isopentano.
6. Composición azeotrópica con punto de ebullición mínimo según la reivindicación 5, compuesta de aproximadamente 66% en peso de 1,1,1,3,3-pentafluorobutano y aproximadamente 34% en peso de n-pentano, cuyo punto de ebullición es de aproximadamente 27,4ºC bajo una presión de 103,5 kPa.
7. Composición azeotrópica con punto de ebullición mínimo según la reivindicación 5, compuesta de aproximadamente 78,5% en peso de 1,1,1,3,3-pentafluorobutano y aproximadamente 21,5% en peso de ciclopentano, cuyo punto de ebullición es aproximadamente 32,2ºC bajo una presión de 101,4 kPa.
8. Composición azeotrópica con punto de ebullición mínimo según la reivindicación 5, compuesta de aproximadamente 53% en peso de 1,1,1,3,3-pentafluorobutano y aproximadamente 47% en peso de isopentano, cuyo punto de ebullición es aproximadamente 22,5ºC bajo una presión de 101,2 kPa.
9. Composición azeotrópica con punto de ebullición minino según la reivindicación 4, compuesta de aproximadamente 90% en peso de 1,1,1,3,3-pentafluorobutano y aproximadamente 10% en peso de n-hexano, cuyo punto de ebullición es aproximadamente 37,9ºC bajo una presión de 102,1 kPa.
10. Utilización de las composiciones azeotrópicas o pseudo-azeotrópicas según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, para la expansión de espumas celulares polímeras.
11. Utilización según la reivindicación 10, caracterizada porque la espuma celular polímera es una espuma de poliuretano o de poliisocianurato.
12. Utilización según la reivindicación 11, en la que la espuma es una espuma rígida.
13. Utilización de una composición azeotrópica o pseudo-azeotrópica constituida esencialmente por 1,1,1,3,3-pentafluorobutano y ciclopentano para la expansión de espumas celulares rígidas de poliuretano o poliisocianurato.
14. Agente de expansión para espumas celulares polímeras, caracterizado porque comprende una composición azeotrópica o pseudo-azeotrópica según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9.
15. Premezcla para espuma de poliuretano, caracterizada porque comprende una composición azeotrópica o pseudo-azeotrópica según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, al menos un poliol y eventualmente diversos aditivos habituales.
16. Utilización de las composiciones según las reivindicaciones 1 a 9, como fluidos refrigerantes, como disolventes, come agentes desecantes o como agentes desengrasantes de superficies sólidas.
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