ES2247808T3 - Procedimiento y aparato para producir negros de carbon. - Google Patents

Procedimiento y aparato para producir negros de carbon.

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ES2247808T3 ES99927405T ES99927405T ES2247808T3 ES 2247808 T3 ES2247808 T3 ES 2247808T3 ES 99927405 T ES99927405 T ES 99927405T ES 99927405 T ES99927405 T ES 99927405T ES 2247808 T3 ES2247808 T3 ES 2247808T3
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Abstract

Un aparato modular para producir negro de carbón que comprende: una zona de combustión (10) que tiene un extremo aguas arriba y un extremo aguas abajo y al menos un orificio para permitir la introducción de un combustible y un oxidante; una zona de diámetro convergente (11) que tiene un extremo aguas arriba y un extremo aguas abajo y que converge desde el extremo aguas arriba hacia el extremo aguas abajo, estando el extremo aguas arriba conectado con el extremo aguas abajo de la zona de combustión (10); una zona de transición (12) que tiene un extremo aguas arriba y un extremo aguas abajo, estando el extremo aguas arriba conectado con el extremo aguas abajo de la zona de diámetro convergente (11), incluyendo la transición al menos un orificio para permitir la introducción de un material de partida; un aparato (70) para introducir una corriente de fluido en el reactor en una dirección axial al flujo de una corriente de tratamiento en el reactor, teniendo el aparato (70) un extremo aguas arriba y un extremo aguas abajo, estando el extremo aguas arriba conectado con el extremo aguas abajo de la zona de transición (12); una zona de reacción (18) que comienza con una zona de diámetro de ensanchamiento (19) y que tiene un extremo aguas arriba y un extremo aguas abajo, estando el extremo aguas arriba conectado con el extremo aguas abajo de la zona o zonas de transición; una zona de enfriamiento que tiene un extremo aguas arriba y un extremo aguas abajo, estando el extremo aguas arriba conectado con el extremo aguas abajo de la zona de reacción, incluyendo la zona de enfriamiento al menos un orificio (40) para permitir la introducción de un fluido de enfriamiento (50); y aparato para separar y recoger negro de carbón conectado con el extremo aguas abajo de la zona o zonas de enfriamiento.

Description

Procedimiento y aparato para producir negros de carbón.
Campo de la invención
La presente invención se refiere a nuevos procedimientos y un aparato para producir negros de carbón.
Antecedentes
Los negros de carbón pueden utilizarse como pigmentos, cargas, agentes de refuerzo y para una variedad de otras aplicaciones, y se utilizan ampliamente como cargas y pigmentos de refuerzo en la preparación de mezcla y preparación de composiciones de caucho y composiciones de material plástico. Los negros de carbón se caracterizan generalmente según sus propiedades que incluyen, pero no están limitadas a, sus áreas superficiales, química de superficies, tamaños de agregado y tamaños de partículas. Las propiedades de los negros de carbón se determinan analíticamente mediante ensayos conocidos en la técnica, que incluyen área superficial de adsorción de yodo (I_{2}No), área superficial de adsorción de nitrógeno (N_{2}SA), adsorción de ftalato dibutílico (DBP), adsorción de ftalato dibutílico de negro de carbón molido (CDBP), valor de absorción de bromuro de cetiltrimetilamonio (CTAB) y valor de tinte (TINT).
En un reactor de tipo horno pueden producirse negros de carbón por pirólisis de un material de partida de hidrocarburo con gases de combustión calientes para producir productos de combustión que contienen negro de carbón en partículas. Generalmente se utiliza una variedad de procedimientos para producir negros de carbón.
En un tipo de reactor de negro de carbón, tal como se muestra en la patente estadounidense Nº 3.401.020 de Kester y col., o la patente estadounidense Nº 2.785.964 de Pollock, en lo sucesivo "Kester" y "Pollock" respectivamente, un combustible, preferentemente hidrocarbonado, y un oxidante, preferentemente aire, se inyectan dentro de una primera zona y entran en reacción para formar gases de combustión calientes. Un material de partida de hidrocarburo ya sea en forma de gas, vapor o líquido se inyecta también en la primera zona, con lo que comienza la pirólisis del material de partida de hidrocarburo con formación subsiguiente de negro de carbón. En este caso, pirólisis se refiere a la descomposición térmica de un hidrocarburo. La mezcla de gases de combustión resultante, en la que se produce la pirólisis, pasa entonces a una zona de reacción donde se produce la finalización de las reacciones de formación de negro de carbón.
Otro tipo de equipo para tratamiento utilizado para producir negros de carbón se denomina reactor modular o por etapas. Los reactores de negro de carbón de horno modular (por etapas) están descritos en general en la patente estadounidense renovada Nº 28.974 y en la patente estadounidense Nº 3.922.355, cuyas descripciones se incorporan en el presente documento como referencia.
En ciertos procedimientos de producción de negro de carbón, una porción del oxidante total introducido en el proceso se introduce aguas abajo del punto de inyección del material de partida. La patente estadounidense Nº 4.105.750 desvela un procedimiento para producir negros de carbón con estructura inferior, según se refleja en los índices inferiores de absorción de ftalato dibutílico (DBP), para un tamaño de partícula dado. En el procedimiento desvelado, una porción del oxidante introducido en el proceso se inyecta en una ubicación aguas abajo del punto de inyección del material de partida.
El documento WO 93/18094 desvela un procedimiento para producir negros de carbón caracterizado porque se añade al reactor una corriente de oxidante secundaria de modo que la corriente oxidante secundaria no interfiera con la formación de partículas y agregados de negro de carbón en el reactor. En los ejemplos desvelados, los índices de absorción de DBP del negro de carbón producido utilizando la corriente de oxidante secundaria fueron inferiores a los índices de absorción de DBP del negro de carbón producido utilizando las mismas condiciones de reacción en ausencia de la corriente de oxidante secundaria.
Otras patentes tales como las patentes estadounidenses Nº 3.607.058; 3.761.577; y 3.887.690 describen también los procedimientos para producir negro de carbón.
Las temperaturas en un reactor de negro de carbón pueden variar entre 1315ºC (2400ºF) y 1648ºC (3000ºF) o superiores. La inyección de oxidante adicional y/o aire secundario en la corriente de reacción, por ejemplo de la manera descrita en las patentes mencionadas anteriormente, aumentará generalmente la temperatura de la corriente de reacción, y puede aumentar la temperatura de la corriente de reacción en la región local al punto de inyección de aire hasta muy por encima de 1648ºC (3000ºF). Esta temperatura extrema puede provocar daños en el forro refractario del reactor y/o acortar la vida útil del forro refractario del reactor, particularmente cerca del área de inyección de oxidante adicional.
En consecuencia, sería ventajoso tener un procedimiento y un aparato para añadir oxidante y/o hidrocarburo adicional que contiene corrientes de fluido en el efluente que reduzca al mínimo los problemas refractarios en el reactor.
También sería ventajoso tener un procedimiento y un aparato para producir negros de carbón en los que la introducción de oxidante y/o hidrocarburo adicional que contiene corrientes de fluido en el efluente aumente la estructura de los negros de carbón producidos por el procedimiento, como han puesto en evidencia los negros de carbón que tienen un índice de absorción de DBP aumentado para un área superficial dada.
El procedimiento y el aparato de la presente invención consiguen las ventajas mencionadas anteriormente además de otras ventajas que resultarán evidentes para el experto en la materia a partir de la siguiente descripción.
Aunque se han descrito tipos generales de reactores y procedimientos de negro de carbón de horno, se comprenderá que la presente invención puede usarse en cualquier otro reactor o procedimiento de negro de carbón de horno en el que se produzca negro de carbón por pirólisis y/o combustión incompleta de hidrocarburos.
Resumen de la invención
La presente invención proporciona procedimientos y un aparato particularmente bien adecuados para el uso en la producción de negros de carbón.
La presente invención proporciona un aparato y un procedimiento tal como se define en las reivindicaciones 1 y 5 destinados a revestir una corriente de gases. Un procedimiento para revestir una corriente de gases puede comprender introducir una corriente de fluido alrededor de la periferia externa de la corriente de gases. Un aparato para revestir una corriente de gases puede comprender un recipiente hueco, un orificio de entrada para introducir la corriente de fluido en el interior del recipiente, y un orificio de salida para permitir que la corriente de fluido salga del recipiente. El orificio de salida puede comprender un espacio anular o una pluralidad de chorros. Con preferencia, el recipiente es anular, es decir, con forma de anillo, aunque otras formas son posibles. El espacio anular o los chorros de salida pueden estar dispuestos alrededor de la circunferencia del recipiente.
La presente invención proporciona un procedimiento para producir negros de carbón que incluye revestir la corriente de gases que circula a través del reactor con una corriente de fluido. La corriente de gases en un reactor puede comprender una corriente de gases de combustión y/o una corriente de efluente, formada por introducción en la corriente de gases de combustión de un material de partida que desprende negro de carbón. El revestimiento se produce después de la introducción del material de partida en la corriente de gases de combustión. La corriente de fluido rodea preferentemente el perímetro externo de una corriente de gases de combustión y/o efluente disponiendo la corriente de fluido entre la corriente de gases de combustión y/o efluente y una pared del reactor.
De acuerdo con la presente invención, el procedimiento para producir negro de carbón incluye introducir una corriente de fluido en una dirección axial en un reactor después del punto de inyección del material de partida. La corriente de fluido puede introducirse de la manera descrita anteriormente.
En el procedimiento de la presente invención, la corriente de fluido puede añadirse a través de un espacio anular o una pluralidad de chorros en la dirección axial. El espacio anular es concéntrico con el fin de introducir la corriente de fluido alrededor de una periferia de una corriente del proceso. La pluralidad de chorros puede estar dispuesta en un anillo o en múltiples anillos. La dirección axial se refiere a una dirección paralela a la dirección de flujo de los gases de combustión a través del reactor. Para un reactor cilíndrico, la dirección axial generalmente es paralela al eje del cilindro. Tal como se usa en el sentido del procedimiento, un "chorro" se refiere a una intensa corriente de fluido bien definida saliendo desde un orificio o tobera.
Estos aspectos de la presente invención y las características tratadas a continuación proporcionan un medio para revestir la corriente de gases de combustión y la mezcla de material de partida de negro de carbón (efluente) saliente de la segunda etapa de un reactor de negro de carbón modular. En una forma de realización preferente de la presente invención, generalmente se prefiere que el espacio anular o los chorros mediante los que se introduce la corriente de fluido en el reactor estén dispuestos de manera que rodeen la corriente de efluente. Como se apreciará a partir de las figuras que se adjuntan, la corriente de efluente puede ser rodeada mediante la introducción de la corriente de fluido alrededor de la periferia de la corriente de gases saliente de la segunda etapa del reactor. La corriente de fluido introducida en el reactor puede utilizarse para desviar, al menos parcialmente, la corriente de gas efluente saliente de la segunda etapa a distancia de las paredes del reactor. De esta forma, puede reducirse al mínimo el daño por calor al forro refractario de la etapa del reactor.
En particular, un efecto de la corriente de fluido es contrarrestar la difusión tangencialmente exterior de la corriente de efluente hacia las paredes del reactor a medida que el efluente desciende por el reactor. En consecuencia, una función de la corriente de fluido introducida en el reactor es contener, o revestir, o redirigir la corriente de efluente de modo que se reduzca la temperatura a la que están expuestas las paredes del reactor. Además, la introducción de la corriente de fluido de la manera contemplada por la presente invención produce un mezclado más uniforme que en los otros procedimientos, reduciendo con ello al mínimo temperaturas locales elevadas.
En un aspecto adicional, la presente invención proporciona un aparato para introducir una corriente de fluido en un reactor de negro de carbón. Un aparato de la presente invención para introducir una corriente de fluido en un reactor de negro de carbón comprende un recipiente hueco, un orificio de entrada destinado a introducir la corriente de fluido en el interior del recipiente y un orificio de salida para que la corriente de fluido salga del recipiente. Orificios de salida utilizables incluyen un espacio anular, un chorro, una pluralidad de chorros, o mezclas de los mismos. Con preferencia, se utiliza un espacio anular o una pluralidad de chorros como orificio de salida para permitir que la corriente de fluido salga del recipiente al reactor. El recipiente puede ser generalmente anular (con forma de anillo) o de otras formas. El espacio anular puede estar dispuesto concéntricamente a los diámetros interno y externo del anillo, y/o los chorros de salida pueden estar dispuestos alrededor de la circunferencia del anillo. En otra forma de realización posible, los chorros de salida pueden estar dispuestos en círculos concéntricos desde una sección interior hasta la periferia externa del recipiente. El orificio de entrada para la corriente de fluido puede estar dispuesto radialmente o sustancialmente paralelo al orificio de salida (espacio anular o chorros) para producir una corriente de fluido saliente sin turbulencias significativas. Como variante, el orificio de entrada para la corriente de fluido puede estar dispuesto tangencialmente, o sustancialmente tangencialmente, al orificio de salida (espacio anular o chorros), de modo que la corriente de fluido saliente incluya un componente de velocidad tangencial suficiente para crear turbulencias.
El procedimiento de la presente invención se realiza en la práctica con el aparato de la presente invención.
Un aparato preferente es un reactor modular que comprende: una primera etapa, o de combustión, en la que un oxidante es puesto en contacto con un combustible para producir una corriente de gases de combustión a una temperatura suficiente para someter a pirólisis un material de partida que desprende negro de carbón; una segunda etapa, o de introducción de material de partida, en la que un material de partida que desprende negro de carbón se introduce en los gases de combustión; y una tercera etapa, o de reacción, en la que la mezcla de gases de combustión y material de partida entra en reacción para producir negro de carbón, comprendiendo además el reactor un aparato destinado a introducir una corriente de fluido en la segunda o tercera etapa del reactor después del punto de inyección del material de partida.
Una ventaja de la presente invención es que el procedimiento de introducción de la corriente de fluido reducirá al mínimo el desgaste del forro refractario generalmente asociado a la introducción de corrientes de fluido secundarias en un reactor.
Una ventaja adicional de la presente invención es que el procedimiento para producir negros de carbón de la presente invención puede utilizarse para producir negros de carbón que tienen una estructura aumentada, tal y como reflejan los índices de absorción de DBP aumentados, para un área superficial dada.
Otras ventajas de la presente invención resultarán evidentes a partir de la siguiente descripción más detallada de la invención.
Breve descripción de los dibujos
La Figura 1 representa una vista en sección transversal de una porción de un reactor modular de negro de carbón de horno que ilustra algunos aspectos de la presente invención.
Las Figuras 2a y 2b representan formas de realización de un aparato de la presente invención para introducir una corriente de fluido en un reactor de negro de carbón.
La Figura 3 es una vista en sección transversal de una porción del reactor modular de negro de carbón de horno que se ha utilizado en los Ejemplos descritos más adelante.
Descripción detallada de la invención
La presente invención proporciona procedimientos para revestir una corriente de gases en un reactor, comprendiendo los procedimientos introducir una corriente de fluido alrededor de la periferia externa de la corriente de gases. En un procedimiento de producción de negro de carbón, la corriente de fluido se introduce alrededor de la periferia externa de la corriente de efluente. La corriente de fluido se introduce en una dirección axial, haciendo referencia la dirección axial a una dirección sustancialmente paralela a la dirección de conjunto de flujo de la corriente de gases. La corriente de fluido puede introducirse en una dirección paralela a la dirección de flujo de la corriente de gases o introducirse en una dirección contracorriente. Con preferencia, la corriente de fluido se introduce en una dirección paralela.
La presente invención proporciona también procedimientos para producir negro de carbón que comprenden introducir una corriente de fluido en una corriente de tratamiento de gases para revestir la corriente de tratamiento de gases.
El procedimiento comprende además introducir la corriente de fluido en una dirección axial, haciendo referencia la dirección axial a una dirección sustancialmente paralela a la dirección de conjunto de flujo de una corriente de gases de combustión/efluente en el reactor. El fluido puede introducirse con o sin turbulencias y en paralelo o contracorrien-
te.
En un procedimiento de la presente invención, la corriente de fluido introducida es preferentemente una corriente de gases que comprende al menos uno de los siguientes componentes: un oxidante, nitrógeno, hidrógeno, un material hidrocarbonado o mezclas de los mismos. Un "oxidante", según se usa en este documento, se refiere a una composición que comprende oxígeno tal como aire atmosférico, aire enriquecido de oxígeno, productos de combustión de combustibles de hidrocarburo y aire y/u oxígeno, o mezclas de estas corrientes. Un "material hidrocarbonado", según se usa en este documento, se refiere a una composición que comprende un hidrocarburo tal como un combustible de hidrocarburo, una corriente de gases que incluye un combustible de hidrocarburo quemado de forma incompleta, tal como la corriente de gases de combustión procedente del proceso de producción de negro de carbón, o mezclas de estas corrientes.
La presente invención proporciona igualmente un aparato para realizar en la práctica el procedimiento de la presente invención e introducir una corriente de fluido de manera axial. Un aparato de la presente invención comprende: un recipiente hueco, preferentemente un anillo hueco, un orificio de entrada u orificios de entrada para introducir una corriente de fluido en el interior del recipiente y al menos un orificio de salida para permitir que la corriente de fluido salga del recipiente. El orificio de salida puede comprender un espacio anular o una pluralidad de espacios anulares. El orificio de salida también puede comprender un chorro o una pluralidad de chorros.
El orificio de entrada puede estar dispuesto radialmente o en una dirección axial sustancialmente paralela a la dirección axial del orificio de salida para producir una corriente de salida sin turbulencias significativas. Como variante, el orificio de entrada puede estar dispuesto en una dirección tangencial a la dirección axial del orificio de salida para producir una corriente de salida con turbulencias. Más adelante se exponen detalles complementarios en relación con el procedimiento y el aparato para introducir una corriente de fluido en un reactor de negro de carbón, en referencia a los procedimientos y aparato de la presente invención para producir negros de carbón.
De acuerdo con una forma de realización de un procedimiento de la presente invención, una corriente de fluido que comprende un oxidante, nitrógeno, hidrógeno, un material hidrocarbonado, o mezclas de los mismos, se introduce en el efluente que circula a través de un reactor de negro de carbón en una dirección axial. En una forma de realización, la corriente de fluido comprende aire atmosférico enriquecido o no de oxígeno. En otra forma de realización, la corriente de fluido comprende una corriente de gas industrial que comprende hidrocarburos, hidrógeno, monóxido de carbono, dióxido de carbono y/o vapor de agua. Un ejemplo de una corriente de gas industrial es gas de cola procedente de un proceso de producción de negro de carbón.
En un aspecto, un procedimiento de la presente invención para producir negro de carbón comprende:
a) hacer reaccionar un oxidante, combustible primario y material de partida de negro de carbón en un reactor para formar un efluente compuesto de negro de carbón y gases de combustión;
b) inyectar una corriente de fluido en el efluente en una dirección axial a la dirección del flujo del efluente a través del reactor;
c) hacer pasar el efluente resultante a través del reactor; y
d) enfriar, separar y recuperar el producto de negro de carbón,
comprendiendo la corriente de fluido un oxidante, nitrógeno, hidrógeno, un material hidrocarbonado, o mezclas de los mismos. Preferentemente, la introducción de la corriente de fluido produce como resultado negros de carbón que tienen una estructura aumentada, tal y como reflejado por un índice de absorción de DBP aumentado, para un área superficial de índice de yodo (I_{2}No) dada, en comparación con negros de carbón producidos utilizando condiciones de tratamiento similares en ausencia de introducción de la corriente de fluido.
El procedimiento de la presente invención se realiza en un reactor de negro de carbón de tipo modular según la reivindicación 1, que incluye al menos tres etapas. En referencia a este tipo de reactor, una forma de realización de procedimiento de la presente invención para producir negros de carbón comprende:
generar una corriente de gases de combustión en una primera etapa de un reactor, que tiene una velocidad suficiente para circular a través de etapas subsiguientes del reactor y una temperatura suficiente para someter a pirólisis un material de partida que desprende negro de carbón;
inyectar un material de partida que desprende negro de carbón en el gas de combustión en una segunda etapa del reactor para producir un efluente compuesto de negro de carbón y gases de combustión;
introducir una corriente de fluido en una dirección axial al flujo del efluente después de la inyección de material de partida que desprende negro de carbón, haciéndose pasar el efluente resultante a través de la tercera etapa del reactor; y
enfriar, separar y recuperar el producto de negro de carbón.
La corriente de fluido puede comprender un oxidante, nitrógeno, hidrógeno, un material hidrocarbonado, o mezclas de los mismos. Preferentemente, la introducción de la corriente de fluido produce como resultado negros de carbón que tienen una estructura aumentada, tal y como reflejado por un índice de absorción de DBP aumentado, para un área superficial de índice de yodo (I_{2}No) dada, en comparación con los negros de carbón producidos utilizando condiciones de tratamiento similares en ausencia de introducción de la corriente de fluido.
En un reactor "por etapas" o "modular", se hace reaccionar un combustible líquido o gaseoso con un oxidante, preferentemente aire, en una primera etapa, para formar gases de combustión calientes. Esta etapa se ha denominado la etapa de "quemador", la etapa de combustión y/o la zona de combustión del reactor.
Los gases de combustión calientes pasan, desde la primera etapa, aguas abajo en etapas de reactor adicionales. Las etapas de reactor adicionales incluyen al menos una etapa de inyección de material de partida y una etapa de reacción. La etapa de inyección de material de partida está ubicada entre la primera etapa (o de combustión) y la etapa de reacción, y comprende un estrangulador, o zona de diámetro restringido, cuya sección transversal es más pequeña que la etapa de combustión o la etapa de reacción. La zona de diámetro restringido también es conocida como zona de transición por los expertos en la materia.
En la producción de negros de carbón, se inyecta un material de partida hidrocarbonado en uno o más puntos en el trayecto de la corriente de gases de combustión calientes en la etapa de inyección de material de partida. El material de partida puede inyectarse en el trayecto de los gases de combustión calientes aguas arriba de, aguas abajo de y/o en la zona de diámetro restringido. El material de partida hidrocarbonado puede ser líquido, gas o vapor, y puede ser el mismo o diferente del combustible utilizado para formar la corriente de gases de combustión. Por lo general, el material de partida hidrocarbonado es un aceite mineral o gas natural. Sin embargo, en la técnica se conocen otros materiales de partida hidrocarbonados tales como acetileno.
Siguiendo el punto de introducción de material de partida, el material de partida se mezcla, se pulveriza y vaporiza en la corriente de gases de combustión. La mezcla de gases de combustión y material de partida vaporizado entra entonces en una etapa del reactor denominada en este documento etapa de reacción. Aunque la pirólisis comienza con la inyección del material de partida en la corriente de gases de combustión, la conversión de material de partida de hidrocarburo vaporizado en partículas primarias y agregados de negro de carbón continúa en la etapa de reacción. El período de estancia en la zona de reacción del reactor del material de partida, los gases de combustión y los negros de carbón es suficiente para permitir la formación de negros de carbón. La mezcla de gases de combustión y negros de carbón en la zona de reacción del reactor se denomina en lo sucesivo, a lo largo de todo el documento de solicitud, efluente. Tras formarse negros de carbón que tienen las propiedades deseadas, se desciende la temperatura del efluente para detener las reacciones principales. Este descenso de temperatura del efluente para detener las reacciones principales puede lograrse de cualquier forma conocida, tal como por inyección de un fluido de enfriamiento, mediante un dispositivo de enfriamiento, en el efluente. Como es generalmente conocido por el experto en la materia, las reacciones principales se detienen cuando se han producido en el reactor los negros de carbón deseados, según se determina por muestreo del negro de carbón y ensayo respecto a propiedades analíticas. Después de haberse detenido las reacciones y de haberse enfriado suficientemente el efluente por cualquier medio conocido, generalmente se hace pasar el efluente a través de un filtro de bolsa u otro sistema de separación para recoger el negro de carbón.
En los dos tipos de procedimientos y reactores descritos anteriormente, y en otros reactores y procedimientos generalmente conocidos, los gases de combustión calientes están a una temperatura suficiente para efectuar la pirólisis del material de partida hidrocarbonado inyectado en la corriente de gases de combustión. La temperatura de la corriente de gases de combustión previa a la inyección de material de partida que desprende negro de carbón es generalmente al menos 1315ºC (2400ºF). Tras la inyección del material de partida que desprende negro de carbón, la temperatura de la corriente de tratamiento aumentará y puede alcanzar 1648ºC (3000ºF) o superior. A la vista de estas temperaturas y del calor generado por el proceso de producción de negro de carbón, los reactores destinados a producir negro de carbón pueden incluir forros fabricados de materiales refractarios capaces de soportar las altas temperaturas.
El procedimiento de la presente invención destinado a producir negros de carbón incluye medios para revestir la corriente de efluente a medida que pasa a través de al menos una sección del reactor. A modo de ejemplo, en referencia a un reactor modular de negro de carbón, un procedimiento de la presente invención puede comprender:
generar una corriente de gases de combustión en una primera etapa de un reactor, que tiene una velocidad suficiente para circular a través de etapas subsiguientes del reactor y una temperatura suficiente para someter a pirólisis un material de partida que desprende negro de carbón;
inyectar un material de partida que desprende negro de carbón en la corriente de gases de combustión en una segunda etapa del reactor para producir un efluente compuesto de negro de carbón y gases de combustión;
revestir la corriente de efluente a medida que la corriente de efluente sale de la segunda etapa del reactor, pasando la corriente de efluente revestida a través de la tercera etapa del reactor; y
enfriar, separar y recuperar el producto de negro de carbón.
La etapa de revestir la corriente de efluente desviará preferentemente la corriente de efluente de las paredes de la tercera etapa del reactor, al menos en el punto de revestimiento inicial. Los medios para revestir la corriente de efluente pueden comprender introducir una corriente de fluido en una dirección axial al flujo del efluente para rodear la corriente de efluente saliente de la segunda etapa del reactor.
En la Figura 1 se representa una vista en sección transversal de un tipo de reactor en el que pueden realizarse en la práctica algunos aspectos del procedimiento de la presente invención. Como se comprenderá, el procedimiento de la presente invención no requiere modificación alguna del reactor de negro de carbón, aparte de la provisión de un medio para inyectar la corriente que contiene oxidante y, por lo tanto, puede ser realizado en la práctica en otros tipos de reactores de negro de carbón, tales como los tipos tratados en general en la sección Antecedentes.
El aparato modular para producir negro de carbón de la presente invención comprende:
una zona de combustión que tiene un extremo aguas arriba y un extremo aguas abajo y al menos un orificio para permitir la introducción de un combustible y un oxidante;
una zona de diámetro convergente que tiene un extremo aguas arriba y un extremo aguas abajo y que converge desde el extremo aguas arriba hacia el extremo aguas abajo, estando el extremo aguas arriba conectado con el extremo aguas abajo de la zona de combustión;
una zona de transición que tiene un extremo aguas arriba y un extremo aguas abajo, estando el extremo aguas arriba conectado con el extremo aguas abajo de la zona de diámetro convergente, incluyendo la transición al menos un orificio para permitir la introducción de un material de partida;
un aparato para introducir una corriente de fluido en el reactor en una dirección axial al flujo de una corriente de tratamiento en el reactor, teniendo el aparato un extremo aguas arriba y un extremo aguas abajo, estando el extremo aguas arriba conectado con el extremo aguas abajo de la zona de transición;
una zona de reacción que comienza con una zona de diámetro ensanchado y que tiene un extremo aguas arriba y un extremo aguas abajo, estando el extremo aguas arriba conectado con el extremo aguas abajo de la zona o zonas de transición;
una zona de enfriamiento que tiene un extremo aguas arriba y un extremo aguas abajo, estando el extremo aguas arriba conectado con el extremo aguas abajo de la zona de reacción, incluyendo la zona de enfriamiento al menos un orificio para permitir la introducción de un fluido de enfriamiento; y
aparato para separar y recoger negro de carbón conectado con el extremo aguas abajo de la zona o zonas de enfriamiento.
El aparato destinado a introducir una corriente de fluido en el reactor en una dirección axial puede comprender un recipiente hueco, al menos un orificio de entrada, preferentemente una pluralidad de orificios de entrada, para introducir una corriente de fluido en el interior del recipiente, y un orificio de salida para permitir que la corriente de fluido salga del recipiente. El orificio de salida puede comprender un espacio anular, una pluralidad de espacios anulares, un chorro o una pluralidad de chorros. El o los orificios de salida del recipiente hueco pueden estar dispuestos radialmente o en una dirección axial sustancialmente paralela a la dirección axial del orificio de salida para producir una corriente de fluido de salida sin turbulencias significativas. Como variante, el o los orificios de salida del recipiente hueco pueden estar dispuestos en una dirección tangencial a la dirección axial del orificio de salida para producir una corriente de fluido de salida con turbulencias.
La Figura 1 representa, en vista en sección transversal, un reactor de negro de carbón de horno, modular, también denominado "por etapas", del tipo generalmente desvelado en la patente estadounidense Nº 3.922.335. La Figura 1 ilustra un reactor de negro de carbón de horno 2, que tiene una primera etapa 10 que tiene una zona de diámetro convergente 11; una segunda etapa 12; Y una tercera etapa de reactor 18. El material de partida 30 se inyecta en puntos de inyección de material de partida 32 en la segunda etapa 12 del reactor. El dispositivo de enfriamiento 40 está ubicado en el punto 42 en la tercera etapa de reactor 18 para introducir un fluido de enfriamiento 50 en el reactor.
Un aparato de la presente invención destinado a introducir una corriente de fluido 70 está ubicado aguas abajo del punto de inyección de material de partida en el punto 72. El aparato 70 incluye orificios de entrada 71 y un espacio anular de salida 73 para introducir una corriente de fluido en una dirección axial en la tercera etapa de reactor 18. En la forma de realización representada, orificios de entrada 71 están dispuestos sustancialmente paralelos al espacio anular de salida 73 para introducir la corriente de fluido en el reactor sin turbulencias.
Las Figuras 2a y 2b representan formas de realización de un aparato de la presente invención destinado a introducir una corriente de fluido en el reactor. La Figura 2a representa una vista desde un extremo de una forma de realización de un aparato 70 de la presente invención destinado a introducir una corriente de fluido en el reactor. La vista mostrada es el extremo que incluye un espacio anular de salida 73. En la forma de realización mostrada en la Figura 2, orificios de entrada 71 están dispuestos tangencialmente al espacio anular 73. Como resultado, el espacio anular introducirá la corriente de fluido en el reactor con turbulencias.
La Figura 2b representa una vista desde un extremo de una forma de realización alternativa de un aparato 70 de la presente invención para introducir una corriente de fluido en el reactor. La vista mostrada es el extremo que incluye una pluralidad de chorros de salida 72. En la forma de realización mostrada en la Figura 2, orificios de entrada 71 están dispuestos tangencialmente a los chorros de salida 72. Como resultado, los chorros de salida introducirán la corriente de fluido en el reactor con turbulencias. Asimismo, o como variante, las aberturas de salida para los chorros de salida 72 pueden estar configuradas para transmitir turbulencia a la corriente de fluido.
La Figura 3 representa una forma de realización de un reactor de negro de carbón modular para realizar en la práctica un procedimiento de la presente invención. La configuración del reactor representada en la Figura 3 se ha utilizado en los ejemplos que siguen.
En referencia a la Figura 3, un reactor de negro de carbón 3 tiene una primera etapa 10, que tiene una zona de diámetro convergente 11 que incluye una sección escalonada; una segunda etapa, de inyección de material de partida 12; y una tercera etapa, de reactor 18. El material de partida 30 es inyectado en puntos de inyección de material de partida 32 en la segunda etapa 12 del reactor. El dispositivo de enfriamiento 40 está ubicado en el punto 42 en la tercera etapa de reactor 18 para introducir un fluido de enfriamiento 50 en el reactor.
El diámetro de la primera etapa, de combustión 10 hasta el punto en el que empieza la zona de diámetro convergente 11 se muestra como D-1; el diámetro en la etapa en la zona 11 se muestra como D-2, y el diámetro de la zona 12, como D-3. La longitud de la zona de combustión de la primera etapa 10, hasta el punto en el que empieza la zona de diámetro convergente 11 se muestra como L-1; la longitud de la zona de diámetro convergente hasta la etapa se muestra como L-2, y desde la etapa hasta el comienzo de la zona de inyección de material de partida, como L-3. La longitud total de la zona de inyección de material de partida se muestra como L-4. La distancia entre el extremo de la zona 11 y el punto de inyección de material de partida 32 se representa como F.
El reactor 3 incluye un aparato de la presente invención destinado a introducir una corriente de fluido 70 ubicada aguas abajo del punto de inyección de material de partida en el punto 72. El aparato 70 incluye orificios de entrada 71 y un espacio anular de salida 73, como se representa en la Figura 2a, para introducir una corriente de fluido en una dirección axial en la tercera etapa de reactor 18. En la forma de realización representada, orificios de entrada 71 están dispuestos radialmente al espacio anular 73 para introducir la corriente de fluido en el reactor sin turbulencias. Las dimensiones del aparato 70 se muestran como L-5 y L-6.
En el reactor representado en la Figura 3, la entrada a la tercera etapa de reactor 18 incluye una zona de diámetro de ensanchamiento 19, seguida por una zona escalonada 20, una zona de diámetro creciente 21 y después una primera zona de diámetro uniforme 22. Después de una sección en ángulo del reactor existe una segunda zona de diámetro uniforme 24.
D-4 representa el diámetro interno del espacio anular 73 utilizado en la introducción de la corriente de fluido en el reactor. D-5 representa el diámetro externo del espacio anular 73. El diámetro de la zona 19 en su punto más ancho se muestra como D-6 y la longitud de la zona 19, como L-7. El diámetro de la zona 21 en su punto más estrecho se muestra como D-7 y la longitud de la zona 21, como L-8. El diámetro de la zona 22 se muestra como D-8 y la longitud de la zona 22 como L-9.
La longitud de la zona 23 se muestra como L-10. La caída en la parte superior del reactor entre la zona 22 y la zona 24 se muestra como H-1 y la caída en el fondo del reactor entre la zona 22 y la zona 24 se muestra como H-2. El diámetro de la zona 24 se muestra como D-9.
La distancia desde el principio de la tercera etapa de reactor 18 al punto 42 en el que está ubicado el dispositivo de enfriamiento se muestra como Q.
En referencia a la Figura 1 o a la Figura 3, para producir negros de carbón, se generan gases de combustión calientes en la zona de combustión 10 poniendo en contacto un combustible líquido o gaseoso con una corriente de oxidante utilizable tal como aire, oxígeno, mezclas de aire y oxígeno o similares. Entre los combustibles utilizables para uso en la puesta en contacto con la corriente de oxidante en la zona de combustión 10, para generar los gases de combustión calientes, se incluye cualquiera de las corrientes de gas, vapor o líquido fácilmente combustibles tales como gas natural, hidrógeno, monóxido de carbono, metano, acetileno, alcoholes o queroseno. Generalmente se prefiere, no obstante, utilizar combustibles que tienen alto contenido de componentes que contienen carbono y, en particular, hidrocarburos. La proporción de aire a carburante varía con el tipo de combustible utilizado. Cuando se utiliza gas natural para producir los negros de carbón de la presente invención, la proporción de aire a combustible puede ser de aproximadamente 10:1 a aproximadamente 100:1. Para facilitar la generación de gases de combustión calientes, puede precalentarse la corriente de oxidante.
La corriente de gases de combustión calientes circula aguas abajo desde las zonas 10 y 11 a las zonas 12 y después 18. La dirección del flujo de gases de combustión calientes es mostrada por la flecha en la Figura 1 ó 3. El material de partida que desprende negro de carbón 30 se introduce en el punto 32. La distancia desde el extremo de la zona de diámetro convergente 11 aguas abajo hasta el punto 32 se muestra como F. En los ejemplos descritos en este documento, se inyectó material de partida que desprende negro de carbón 30 a través de una pluralidad de chorros que penetran en las regiones internas de la corriente de gases de combustión calientes, para asegurar una elevada velocidad de mezclado y cizallamiento de los gases de combustión calientes y del material de partida que desprende negro de carbón, de forma que se descomponga rápida y completamente y el material de partida se convierta en partículas y agregados de negro de carbón.
Son utilizables, para el uso en este documento como materiales de partida, hidrocarburos que desprenden negro de carbón que son fácilmente volatilizables bajo las condiciones en el reactor, los hidrocarburos insaturados tales como acetileno; olefinas tales como etileno, propileno, butileno; aromáticos tales como benceno, tolueno y xileno; ciertos hidrocarburos saturados; e hidrocarburos volatilizados tales como querosenos, naftalenos, terpenos, alquitranes etilénicos, materiales de ciclo aromático y similares.
La mezcla de material de partida que desprende negro de carbón y gases de combustión calientes circula aguas abajo a través de la zona 12 en la zona de reactor de negro de carbón 18. Una corriente de fluido, que comprende un oxidante, nitrógeno, hidrógeno, un material hidrocarbonado, o una mezcla de los mismos se introduce en la corriente de reacción en una dirección axial a través del aparato 70 y el espacio anular 73 en la entrada de la etapa de reactor 18. La corriente de fluido se introduce a una presión suficiente para que penetre en la región interna de la etapa de reactor 18.
El dispositivo de enfriamiento 40, ubicado en el punto 42, que inyecta fluido de enfriamiento 50, se utiliza para detener las reacciones en el efluente. De acuerdo con el procedimiento de la presente invención, el dispositivo de enfriamiento 40 está ubicado en una posición 42 que permite que se produzcan reacciones en el efluente hasta que se formen negros de carbón que tienen las propiedades deseadas. Q es la distancia desde el principio de la zona 18 hasta el punto de enfriamiento 42, y variará según la posición del dispositivo de enfriamiento.
Después de enfriarse la mezcla de gases de combustión calientes y material de partida que desprende negro de carbón, los gases enfriados pasan aguas abajo a cualesquiera dispositivos convencionales de enfriamiento y separación por los que se recuperen los negros de carbón. La separación del negro de carbón respecto de la corriente de gases se logra fácilmente por medios convencionales tales como un dispositivo precipitador, un ciclón o un filtro de bolsa. Esto puede estar seguido, pero no necesariamente, por algún medio de densificación, tal como peletización y secado.
Las características y ventajas de la presente invención están ilustradas adicionalmente por los siguientes ejemplos.
Los siguientes procedimientos de ensayo se usan en la determinación y evaluación de las propiedades analíticas de los negros de carbón producidos en los ejemplos. El índice de yodo (I_{2}No) de los negros de carbón se ha determinado según el Procedimiento de ensayo ASTM D510. El DBP (índice de absorción de ftalato dibutílico) de las pastillas de negro de carbón se ha determinado según el procedimiento expuesto en ASTM D3493-86.
Ejemplos
Se han realizado experimentos en un proceso de producción de negro de carbón en un reactor sustancialmente tal y como descrito en este documento y como se representa en la Figura 3, con la geometría expuesta más adelante. En todos los ejemplos, el combustible primario para la reacción de combustión ha sido gas natural suministrado al proceso de formación de negro de carbón a una temperatura ambiente de aproximadamente 298 K (77ºF). Los materiales de partida líquidos utilizados en todos los ejemplos eran mezclas de hidrocarburos disponibles en el mercado.
En cada ejemplo, se ha introducido sin turbulencia a través del aparato 70 y el espacio anular 73 una corriente de fluido que comprende aire de combustión. La geometría del reactor y las condiciones de operación eran como sigue:
Ejemplo 1 2
D-1, cm 19,0 19,0
D-2, cm 14,0 14,0
D-3, cm 10,9 10,9
D-4, cm 15,2 15,2
D-5, cm 18,7 18,7
D-6, cm 33,3 33,3
D-7, cm 76,2 76,2
D-8, cm 91,4 91,4
D-9, cm 68,6 68,6
L-1, cm 61,0 61,0
L-2, cm 30,5 30,5
L-3, cm 14,0 14,0
(Continuación)
Ejemplo 1 2
L-4, cm 27,6 27,6
L-5, cm 1,9 1,9
L-6, cm 5,0 5,0
L-7, cm 7,6 7,6
L-8, cm 7,6 7,6
L-9, cm 621,0 621,0
L-10, cm 61,0 61,0
H-1, cm 34,3 34,3
H-2, cm 11,4 11,4
F, cm 2,5 2,5
Q, m 10,7 10,7
Punto 32, Nº boquillas y tamaño, mm 6 x 1,32 6 x 1,78
Velocidad mater. partida, kg/h 677 728
Temperat. mater. partida, ºC 176 179
Adición K+, ppm de mater. partida 8 8
Aire total, nm^{3}h 1870 1879
Aire de combinac. primario, nm^{3}h 1832 1315
Aire de combinac. primario, Temp.ºC 402 402
Gas natural primario, nm^{3}h 76 54
Gas natur. primario, Temp.ºC 15 15
Proporción de quemado aire/gas 9,85 9,85
Inyección de fluido nm^{3}h 38 564
Relación equivalencia de quemador 0,40 0,40
Proporción equivalencia total 4,00 4,18
% Aire axial 2 30
Propiedades negro de carbón
I_{2}No, m^{2}/g 30,1 30,0
DBP, cc/100 g 68 74,6
Los ejemplos 1 - 2 ilustran el efecto de la adición de corriente de fluido sobre la estructura de los negros de carbón producidos por el procedimiento, tal y como reflejado por el DBP de los negros de carbón. Como se muestra en el Ejemplo 2, el incremento de la velocidad de adición de fluido en la etapa de reactor 18 da como resultado un negro de carbón que tiene un DBP aproximadamente 10% mayor en comparación con el Ejemplo 1.
Evidentemente, se comprenderá que las formas de la presente invención descritas en este documento son sólo ilustrativas y no están destinadas a limitar el alcance de la invención. La presente invención incluye todas las modificaciones que entren dentro del alcance de la descripción precedente y de las siguientes reivindicaciones.

Claims (9)

1. Un aparato modular para producir negro de carbón que comprende:
una zona de combustión (10) que tiene un extremo aguas arriba y un extremo aguas abajo y al menos un orificio para permitir la introducción de un combustible y un oxidante;
una zona de diámetro convergente (11) que tiene un extremo aguas arriba y un extremo aguas abajo y que converge desde el extremo aguas arriba hacia el extremo aguas abajo, estando el extremo aguas arriba conectado con el extremo aguas abajo de la zona de combustión (10);
una zona de transición (12) que tiene un extremo aguas arriba y un extremo aguas abajo, estando el extremo aguas arriba conectado con el extremo aguas abajo de la zona de diámetro convergente (11), incluyendo la transición al menos un orificio para permitir la introducción de un material de partida;
un aparato (70) para introducir una corriente de fluido en el reactor en una dirección axial al flujo de una corriente de tratamiento en el reactor, teniendo el aparato (70) un extremo aguas arriba y un extremo aguas abajo, estando el extremo aguas arriba conectado con el extremo aguas abajo de la zona de transición (12);
una zona de reacción (18) que comienza con una zona de diámetro de ensanchamiento (19) y que tiene un extremo aguas arriba y un extremo aguas abajo, estando el extremo aguas arriba conectado con el extremo aguas abajo de la zona o zonas de transición;
una zona de enfriamiento que tiene un extremo aguas arriba y un extremo aguas abajo, estando el extremo aguas arriba conectado con el extremo aguas abajo de la zona de reacción, incluyendo la zona de enfriamiento al menos un orificio (40) para permitir la introducción de un fluido de enfriamiento (50); y
aparato para separar y recoger negro de carbón conectado con el extremo aguas abajo de la zona o zonas de enfriamiento.
2. El aparato modular para producir negro de carbón según la reivindicación 1, en el que el aparato (70) destinado a introducir una corriente de fluido en el reactor en una dirección axial comprende un recipiente hueco; al menos un orificio de entrada (71) para introducir una corriente de fluido en el interior del recipiente y un orificio de salida (73, 72) para permitir que la corriente de fluido salga del recipiente.
3. El aparato según la reivindicación 2, en el que el orificio de salida comprende un espacio anular.
4. El aparato según la reivindicación 2 o la reivindicación 3, en el que el orificio de entrada del recipiente hueco está dispuesto radialmente al orificio de salida para producir una corriente de fluido de salida sin turbulencias significativas.
5. Un procedimiento para producir negro de carbón usando el aparato según la reivindicación 1, que comprende generar una corriente de gases de combustión en una primera etapa de un reactor, que tiene una velocidad suficiente para circular a través de etapas subsiguientes del reactor y una temperatura suficiente para someter a pirólisis un material de partida que desprende negro de carbón;
inyectar un material de partida que desprende negro de carbón en los gases de combustión en una segunda etapa del reactor para producir una corriente de efluente compuesta de negro de carbón y gases de combustión;
introducir una corriente de fluido para revestir la corriente de efluente, en una dirección axial al flujo de la corriente de efluente después de la inyección de material de partida que desprende negro de carbón, haciéndose pasar la corriente efluente revestida resultante a través de al menos una porción de una tercera etapa del reactor; y
enfriar, separar y recuperar el producto de negro de carbón.
6. El procedimiento según la reivindicación 5, en el que la corriente de fluido es introducida de manera que revista la corriente de efluente entrante en la tercera etapa del reactor.
7. El procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la corriente de fluido es introducida con turbulencias.
8. El procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la corriente de fluido comprende una corriente de gases que incluye al menos uno de los siguientes componentes: un oxidante, nitrógeno, hidrógeno, un material hidrocarbonado o mezclas de los mismos.
9. El procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la corriente de fluido comprende gas de cola.
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