ES2254089T3

ES2254089T3 - Dispositivo y metodo para convertir material de alimentacion que contienen carbono en materiales que contienen carbono que tienen una estructura definida.

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Publication number: ES2254089T3
Application number: ES00120115T
Authority: ES
Inventors: Frederic Fabry; Eusebiu Grivei; Laurent Fulcheri; Patrick Leroux; Nicolas Probst; Richard Smet; Jean-Yves Peroy; Gilles Flamant; Francis Fischer
Original assignee: Imerys Graphite and Carbon Switzerland SA
Current assignee: Imerys Graphite and Carbon Switzerland SA
Priority date: 2000-09-19
Filing date: 2000-09-19
Publication date: 2006-06-16
Anticipated expiration: 2020-09-19
Also published as: BR0113976A; DE60024084T2; JP2004510014A; ATE310054T1; UA77162C2; AU1393802A; EA200300389A1; MY137071A; DE60024084D1; TWI285666B; WO2002024819A1; KR100529514B1; CN1458966A; KR20030046455A; EP1188801A1; AU2002213938B2; EA007663B1; US7452514B2; EP1188801B1; US20040045808A1

Abstract

Procedimiento para producir compuestos que contienen negro de carbono o carbono convirtiendo un material de alimentación que contiene carbono, que comprende las siguientes etapas: u generar un gas plasmático con energía eléctrica u guiar el gas plasmático a través de un tubo de Venturi, cuyo diámetro se estrecha en la dirección del flujo de gas plasmático, u guiar el gas plasmático a un área de reacción, en la que bajo las condiciones de flujo imperantes generadas por fuerzas aerodinámicas y electromagnéticas, no se produce una recirculación significativa de materiales de alimentación o productos hacia la zona generadora de plasma u inyectar el material de alimentación dentro del gas plasmático en el área de reacción, u recuperar los productos de reacción del área de reacción y u separar compuestos que contienen negro de carbono o carbono de los otros productos de reacción.

Description

Dispositivo y método para convertir material de alimentación que contiene carbono en materiales que contienen carbono que tienen una estructura definida.

La invención se refiere a un procedimiento y un aparato para convertir material de alimentación que contiene carbono en negro de carbono u otros materiales que contienen carbono, particularmente uno que tiene una nanoestructura definida.

Más de 99% del negro de carbono se produce actualmente mediante procedimientos de combustión incompletos; el con mucho dominante es el "procedimiento del horno" desarrollado hace 60 años. Otros procedimientos son procedimientos de "canal", "térmico" y de "lámpara". Todos estos procedimientos industriales se caracterizan por la combustión de aproximadamente 40% a 60% del material de alimentación o la materia prima para generar el calor necesario para craquear el resto del material de alimentación. Aunque se ofrecen actualmente por los fabricantes comerciales más de 100 clases diferentes de negro de carbono, teniendo cada clase diferentes especificaciones y propiedades diseñadas para adaptarse a aplicaciones particulares, la producción de nuevos materiales está limitada por la química del procedimiento (composición química, energía disponible).

Se producen en el mundo anualmente aproximadamente 6 millones de TM (toneladas métricas) de negro de carbono. Las materias primas usadas como material de alimentación son aceite de decantación para el material de baja calidad (fabricación de neumáticos), fuelóleo de pirólisis (PFO) y destilados de alquitrán de hulla. La emisión de contaminantes resultante de los doce millones de TM de aceite usadas para producir el negro de carbono es 22 millones de TM de CO_{2} y millones de TM de SO_{x} y NO_{x}. La autodescomposición de acetileno se realiza para producir una gran calidad de negro de carbono (40.000 TM) principalmente usada en la fabricación de baterías.

Una tecnología alternativa basada en el plasma eléctrico como la fuente de energía principal fue desarrollada a escala industrial sobre la base de un generador de plasma de electrodo de carbono de corriente continua. PCT/NO92/00196 y PCT/NO96/00167 describen tales reactores plasmáticos. De acuerdo con estas descripciones, el hidrógeno es el producto principal y el material carbonado es el producto secundario. No se ha dado evidencia de que el procedimiento pueda producir negro de carbono de interés comercial.

PCT/EP94/00321 describe un reactor de plasma con tres electrodos, que crea un arco compuesto aplicando una corriente alterna a los electrodos. El material de alimentación se alimenta al reactor haciéndolo pasar a través de la zona del arco. De acuerdo con esta técnica anterior, la zona de reacción, en la que el material de alimentación se convierte en compuestos carbonados que tienen una nanoestructura definida, a saber en negro de carbono, está directamente por debajo de y adyacente a la zona del arco. El material de alimentación está circulando al menos parcialmente a través de la zona del arco. En negro de carbono producido mediante este procedimiento es una mezcla de materiales carbonados originados por los diversos tratamientos térmicos. Este procedimiento permite la producción de diferentes materiales de negro de carbono.

El objetivo subyacente a esta invención es por lo tanto proporcionar un procedimiento y un aparato para producir negro de carbono con propiedades bien definidas, permitiendo el control a fondo de las condiciones de operación y los parámetros del procedimiento para obtener alta eficacia de conversión del material de alimentación y calidad del producto reproducible.

De acuerdo con la invención, este objetivo se alcanza mediante el procedimiento y el aparato resumido en las reivindicaciones. Por otra parte, un nuevo negro de carbono es otra modalidad de la invención. Modalidades preferidas de la invención se definen en las reivindicaciones dependientes. Las características de la invención, cuyas combinaciones o subcombinaciones constituyen modalidades adicionales de la misma, se definen en lo siguiente y en los ejemplos específicos y en el dibujo.

La invención permite el control de las condiciones de operación para la producción de negro de carbono con propiedades bien definidas y evita la circulación del material de alimentación y cualquier producto a través de la zona del arco produciendo así materiales de negro de carbono con propiedades bien definidas y constantemente reproducibles. En particular, el efecto Venturi permite un mejor control de la temperatura de reacción y una mezcla más eficaz en la "región de baja temperatura", la zona de reacción, donde se produce el negro de carbono.

Una ventaja significativa de la invención es la posibilidad de usar prácticamente todos los materiales de alimentación que contienen carbono. Más específicamente, materiales con baja entalpía de combustión, por ejemplo por debajo de 80 BMCI, incluyendo aceite de reciclado de pirólisis de neumáticos, pueden usarse como materiales de alimentación.

El procedimiento preferido comprende las siguientes etapas: crear un plasma dirigiendo gas plasmático a través de un arco eléctrico, hacer pasar o guiar el gas plasmático a través de una zona de Venturi, cuyo diámetro se estrecha en una boca en la dirección del flujo del gas plasmático, hacer pasar o guiar el gas plasmático a una zona de reacción, que tiene un diámetro mayor que la boca de la zona de Venturi, inyectar el material de alimentación en el gas plasmático en la zona de reacción aguas abajo de la zona de Venturi (después de que haya pasado la boca de la zona de Venturi), extraer los productos de reacción de la zona de reacción y recuperar el negro de carbono. También es posible inyectar el material de alimentación en la boca del tubo de Venturi y/o ligeramente por encima del tubo de Venturi.

El negro de carbono separado de los otros productos de reacción tiene una nanoestructura definida. Esta morfología y textura de la nanoestructura depende de las condiciones de operación.

El gas plasmático se inyecta en el espacio del reactor, no necesariamente a través del arco plasmático. En una modalidad preferida, el arco eléctrico es un arco compuesto, creado por al menos tres electrodos. Preferiblemente, los electrodos son electrodos basados en grafito y el arco se crea conectando una fuente de energía de corriente alterna suficiente a los electrodos. La frecuencia de corriente puede ser la frecuencia de la red usando una fuente de energía convencional (50-60 Hz) o puede ser superior usando una fuente de conmutación de energía de alta frecuencia. El incremento de la frecuencia puede ser adecuado para incrementar la estabilidad del arco, particularmente cuando se usa hidrógeno como gas plasmático. En este caso, la frecuencia de corriente está comprendida preferiblemente entre 500 Hz y 10 kHz.

El tubo de Venturi preferiblemente está hecho de un material basado en grafito y está formado como un cono. La cara aguas abajo del tubo de Venturi está formada preferiblemente como un borde y formando por lo tanto una zona que se expande abruptamente. Un borde entre la boca y la zona que se expande abruptamente provoca una expansión abrupta del volumen del gas plasmático. Este es el medio preferido para evitar el reflujo de material que contiene carbono hacia el área aguas arriba de la salida de la zona de Venturi, particularmente en la región formadora de plasma, por ejemplo en el arco o los arcos. La zona de expansión también genera una zona de alta turbulencia en el flujo que se usa para incrementar la eficacia de mezcladura entre el flujo plasmático y el material de alimentación y para conseguir una mezcla homogénea y un mejor control de la temperatura de reacción.

El material de alimentación puede contener o consistir en metano, acetileno, etileno, propileno, hidrocarburos C_{4} incluyendo butadieno, aceite ligero o pesado, incluso aceite residual y/o fuelóleo de pirólisis (PFO), así como cualquier otro material que comprenda carbono. Preferiblemente, esencialmente no se alimentan oxígeno o materiales que contienen oxígeno al arco o al rector. Podrían usarse materiales de alimentación que contuvieran cantidades limitadas de oxígeno en la molécula, por ejemplo con una relación atómica de oxígeno/carbono de hasta 1/6. También pueden añadirse al material de alimentación catalizadores metálicos, preferiblemente Ni, Co, Fe.

Preferiblemente, el gas plasmático se inyecta axialmente por encima de los electrodos, para pasar directamente a través del arco. El propio gas plasmático puede preferiblemente comprender o consistir en hidrógeno, nitrógeno, monóxido de carbono, argón, helio o cualquier otro gas adecuado, así como cualquier mezcla de los materiales precedentes, por ejemplo una mezcla de hasta 50% en volumen de CO e hidrógeno. El gas de escape contiene además de los componentes del gas plasmático esencialmente solamente hidrógeno, metano, acetileno y etileno y así es relativamente independientemente del material de alimentación hidrocarbonado. Si se usan compuestos de oxígeno, algo de CO y una cantidad muy pequeña de CO_{2} están contenidos en el gas de escape.

Preferiblemente, una parte del gas de escape se recicla y se usa como gas plasmático. Esto es particularmente ventajoso si el gas de escape reciclado está compuesto esencialmente solo por hidrógeno y trazas de hidrocarburos.

La temperatura en la zona de reacción se controla preferiblemente dentro de un intervalo entre 900ºC y 3000ºC, ajustando el caudal del gas plasmático, la energía eléctrica y el caudal del material de alimentación.

El material de alimentación se inyecta a través de al menos un inyector, preferiblemente a través de dos a cinco inyectores. Estos inyectores pueden disponerse igualmente distribuidos alrededor de la circunferencia de la zona de reacción. La inyección del material de alimentación puede ser radial hacia el centro del flujo de gas plasmático o con una componente tangencial y/o axial substancial hacia la zona externa del flujo de gas plasmático o la zona de reacción para generar un flujo similar a un vórtice. La velocidad de inyección se ajusta para la temperatura de reacción deseada dependiendo del flujo del gas plasmático caliente y la naturaleza del material de alimentación. Un intervalo preferido es de 1 a 10 kWh en el gas plasmático por 1 kg de carbono en el material de alimentación.

Los productos de reacción son de calidad específicamente buena, cuando el procedimiento se realiza sin el uso de oxígeno.

En una modalidad del procedimiento de la invención, se producen negro de carbono e hidrógeno como productos útiles. El procedimiento de la invención permite la producción de una variedad de productos.

El método de acuerdo con la invención se realiza preferiblemente en un reactor para convertir material de alimentación que comprende carbono con un plasma en compuestos de carbono que tienen una nanoestructura definida, que comprende una cámara con

(a): una porción superior que comprende al menos dos electrodos y un suministro de gas plasmático, para crear un arco eléctrico entre los electrodos cuando se suministra suficiente energía eléctrica, creando así una zona de arco,

(b): una porción de Venturi y

(c): una cámara de reacción, que comprende al menos un inyector de material de alimentación,

en donde la porción de Venturi está situada entre la zona de arco y el inyector de material de alimentación y se estrecha hacia la cámara de reacción.

El reactor es preferiblemente de conformación cilíndrica. La propia cámara, al menos en su superficie interna, puede estar hecha preferiblemente de material que contiene grafito.

Cuando se produce material carbonado nanoestructurado con un procedimiento de acuerdo con la invención, se encuentra que la estructura y la calidad de los productos de reacción dependen completamente de los parámetros del procedimiento, principalmente de la temperatura de reacción y del tiempo de permanencia, pero sorprendentemente es bastante independiente del material de alimentación. Esta es la razón por la que incluso pueden usarse metano o aceite residual para crear materiales carbonados de alta calidad con una nanoestructura definida.

La invención también proporciona un nuevo negro de carbono. Este negro de carbono se caracteriza por tener una diferencia negativa (comúnmente llamada "porosidad") entre la superficie específica determinada con nitrógeno y la superficie específica CTAB, y una densidad intrínseca por debajo de 1,9, preferiblemente por debajo de 1,8, particularmente entre 1,5 y 1,9 g/cm^{3}. Así

N_{2}SA < CTAB SA

especialmente:

-20 m^{2}/g \leq N_{2}SA-CTAB \ SA < 0 \ m^{2}/g.

El negro de carbono preferido tiene una superficie específica determinada con nitrógeno de 5 a 100 m^{2}/g y una absorción de DBP de 30 a 300 ml/100 g.

El nuevo negro de carbono tiene la ventaja de tener una baja porosidad. Por ejemplo, en aplicaciones a neumáticos esto da como resultado una reducción en el peso necesario de negro de carbono y una reducción de peso global del producto de caucho final. Otra aplicación de los nuevos negros de carbono es en electrodos de pila seca.

Las diversas propiedades del negro de carbono aquí reivindicado e ilustrado se miden mediante los siguientes procedimientos estándar:

Superficie específica determinada con nitrógeno (N_{2}SA):	ASTM D3037-93
SA CTAB:	ASTM D3765-92
Absorción de DPB:	ASTM D2414-93
Absorción de CDBP:	ASTM D3493
Densidad intrínseca mediante xileno:	DIN 12797 (2,5 g de negro de carbono a 15 torr)
Índice de yodo:	ASTM D1510
Contenido de azufre:	ASTM D1619
Contenido de cenizas:	ASTM D1506
pH:	ASTM D1512
Decoloración con tolueno:	ASTM D1618

Características y modalidades preferidas de la invención se describen en lo siguiente y con referencia al dibujo, en el que

Las Figuras 1 a 2 muestran una modalidad preferida del reactor de la invención.

La Figura 1 muestra esquemática una instalación de reactor completa para realizar el método reivindicado.

La Figura 2 proporciona una vista detallada de la parte de arriba del reactor de la Figura 1.

La Figura 1 muestra el reactor 1 que comprende una cámara 2 de reactor de conformación cilíndrica, las paredes interiores están hechas de grafito, la sección 3 superior del reactor define el extremo de arriba. Tres electrodos 8 están montados en la sección 3 superior, están conectados a una fuente 4 de energía, que es capaz de aportar una corriente alterna trifásica. La frecuencia de corriente puede ser la frecuencia de la red eléctrica (de 50 a 60 Hz) o cualquier frecuencia superior. El extremo inferior de la cámara 2 del reactor está conectado a medios 5 de extracción, a través de los cuales los productos de reacción son retirados del reactor. Estos se dirigen a medios 6 de separación estándar, por ejemplo ciclones y/o filtros, en los que el negro de carbono se separa del hidrógeno y otros productos de reacción.

Una vista más detallada de la parte superior de la cámara 2 de reacción se muestra en la Figura 2. Gas plasmático, preferiblemente hidrógeno, nitrógeno, monóxido de carbono, argón o una mezcla de los mismos, se alimenta a la cámara 2 de reacción a través del centro de la sección 3 superior a través de una entrada 7. El caudal de gas plasmático se ajustó dependiendo de la naturaleza del gas plasmático y la energía eléctrica entre 0,001 Nm^{3}.h^{-1} y 0,3 Nm^{3}.h^{-1} por kW de energía eléctrica. Tres electrodos 8 de grafito (se muestran dos en la Figura 2), conectados a la fuente 4 de energía, se montan en la sección 3 superior. Las puntas de estos electrodos están suficientemente cerca para hacer entrar en ignición un arco compuesto eléctrico en presencia del gas plasmático, cuando se conecta a los electrodos una fuente de energía suficiente. Como resultado, se crea un plasma dentro de la zona 9 de arco. La temperatura de este plasma se controla mediante el caudal del plasma y la energía eléctrica suministrada a los electrodos 8. La zona del arco puede controlarse ópticamente a través de una abertura 15. Esto permite un control automático de la temperatura y/o la cantidad del gas plasmático que fluye hacia la zona de reacción.

Por debajo de la zona 9 del arco, un elemento 11 de tubo de Venturi, hecho de grafito, se sitúa dentro del reactor 1. La velocidad del flujo de gas plasmático se incrementa cuando se pasa el pasaje estrecho o boca 20 del elemento 11 de tubo de Venturi.

El gas plasmático entra a continuación en la zona 10 de reacción después de pasar por el elemento 11 del tubo de Venturi que se expande abruptamente, ya que el extremo inferior del tubo de Venturi está formado como un borde agudo y no como una sección de ensanchamiento continuo. En la zona 10 de reacción, el material de alimentación se inyecta a través de un inyector 13, situado dentro de la pared 12 de la cámara 2 del reactor justo por debajo del tubo de Venturi 11. La inyección del material de alimentación después del tubo de Venturi favorece la mezcladura entre el gas plasmático y el material de alimentación.

Preferiblemente, el material de alimentación se inyecta a través de 2 a 5 inyectores 13 directamente o radialmente hacia el centro de la zona 10 de reacción. Alternativamente, el material de alimentación también puede inyectarse de una manera más tangencial, entrando así en la zona 10 de reacción descentrado o con un co- o contra-flujo de un cierto ángulo.

La energía, necesaria para el control, depende del procedimiento de reacción, el caudal y la naturaleza del material de alimentación y se controla a través de la temperatura del gas plasmático y/o el flujo de gas plasmático y la potencia, suministrada a los electrodos 8 mediante la fuente 4 de energía.

La presión preferiblemente está ligeramente por encima de presión atmosférica para prevenir cualquier infiltración de oxígeno. El rendimiento de carbono puede alcanzar incluso 100% cuando la energía de entrada (flujo plasmático más energía eléctrica) es suficientemente alta. La estructura del negro de carbono puede disminuirse mediante la inyección de pequeñas cantidades de sales alcalinas. Típicamente, también puede usarse una zona de extinción, donde, por ejemplo, pueden introducirse metano u otros materiales de extinción adecuados.

Además de convertir materiales que contienen carbono en carbono con una nanoestructura definida, hidrógeno de buena calidad también es un producto de reacción útil, cuando se lleva a cabo el procedimiento sin la inyección de oxígeno. Por lo tanto, este hidrógeno también puede separarse. El metano o el gas natural son materiales de alimentación particularmente atractivos cuando se prevé la producción de compuestos carbonados, particularmente negro de carbono, y la producción de hidrógeno. Etano, etileno, propano, propileno, butanos y butilenos son ejemplos adicionales de materiales de alimentación útiles.

En los siguientes ejemplos, se ilustran características preferidas adicionales, combinaciones de características y modalidades de esta invención.

Los ejemplos se llevaron a cabo en una instalación de reactor substancialmente como la mostrada en las Figuras 1 y 2. Un suministro de energía plasmática que emplea una fuente de electricidad trifásica de hasta 666 Hz con una energía máxima de 263 kVA y un intervalo de corriente de hasta 400 A se usó para suministrar electricidad a tres electrodos de grafito que tenían puntas en los ápices de un triángulo isósceles.

Ejemplo 1

En el reactor descrito, se generó un plasma con un flujo de nitrógeno de 9 Nm^{3}.h^{-1}. El plasma se hizo funcionar a una corriente de 200 A. Como material de alimentación hidrocarbúrico se empleó un fuelóleo de pirólisis a un caudal de 2 kg.h^{-1}. El fuelóleo de pirólisis (PFO) se alimentó al reactor junto con un gas portador de argón de una presión de 0,5 bares a partir de un depósito que estaba bajo presión entre 0,75 y 1 bar. El inyector se situó a 2 cm dentro de la pared del reactor de grafito.

El negro de carbono formado se retiró en un filtro primario y uno secundario.

Ejemplo 2

En este ejemplo, 0,56 Nm^{3}.h^{-1} de etileno se usó como un material de alimentación. El plasma usado era de nuevo un plasma con nitrógeno gaseoso a 9 Nm^{3}.h^{-1} a 200 A. La inyección de material de alimentación realizada en ciclos de 5 minutos; se obtuvieron en el filtro 290 g de negro de carbono.

Ejemplo 3

En este ejemplo, las condiciones eran similares al ejemplo previo con una inyección continua de etileno a una velocidad de 0,56 Nm^{3}/h durante 30 minutos.

Ejemplo 4

En este ejemplo, de nuevo bajo condiciones de procesamiento correspondientes a las del ejemplo previo, etileno a una velocidad de 0,56 Nm^{3}.h^{-1} se inyectó durante 16 minutos. El flujo de gas plasmático era nitrógeno a una velocidad de 9 Nm^{3}.h^{-1}.

Ejemplo 5

En este ejemplo, de nuevo bajo condiciones de procesamiento correspondientes a las de los ejemplos previos, metano a una velocidad de 0,6 Nm^{3}.h^{-1} se inyectó durante 90 minutos. El flujo de gas plasmático era nitrógeno a una velocidad de 12 Nm^{3}.h^{-1} y la corriente 250 A.

El negro de carbono obtenido de pruebas de acuerdo con los Ejemplos 1 a 5 se probó con respecto a las propiedades habituales. Los resultados se muestran en la Tabla 1. En todos los ejemplos, los rendimientos de carbono eran altos; siempre era posible alcanzar 100%, por ejemplo ajustando la energía y el flujo de material de alimentación.

TABLA 1

Propiedades del negro de carbono
	Ejemplo 1	Ejemplo 2	Ejemplo 3	Ejemplo 4	Ejemplo 5
BET (m^{2}/g)	69	75,1	74,6	76	69
CTAB (m^{2}/g)		95,7	90,9
I_{2} (m^{2}/g)		95,2	91,9

DBP (ml/100 g)	218	210	224	206	221
CDBP (ml/100 g)	94	125	124	127	121

pH	7,5	8,98	8,96	8,86	7,76
Cenizas (%)	0,08	0,32	0,28

Rendimiento de C	100	80	75	85	60
Decoloración con Tolueno (%)		72	80	87
Azufre	0,04	0,036	0,074

Los negros de carbono revindicados por esta invención y obtenidos realizando el método reivindicado usando el aparato reivindicado se probaron en composiciones de caucho estándar ASTM 3191 y además en aplicaciones de electrodos de batería típicos. Las Tablas 2 a 6 muestran los datos resultantes de esas pruebas.

Los negros de carbono IRB #7, N-234 y Ensaco 250 son negros de carbono estándar. Sus propiedades se presentan también para permitir una comparación con los negros de carbono de acuerdo con la invención. Estas se muestran en los Ejemplos A a B mientras que el Ejemplo D es el mismo negro de carbono que el del Ejemplo 1 de la Tabla 1. Los negros de carbono de los Ejemplos A a C se han obtenido con condiciones de procesamiento ligeramente diferentes.

TABLA 2

Negro de Carbono	IRB#7, N-234	Ensaco 250	Ejemplo A	Ejemplo B	Ejemplo C	Ejemplo D (igual
						al Ejemplo 1 de
						la Tabla 1)
Procedimiento	Horno	MMM	Plasma	Plasma	Plasma	Plasma
Material de	Decantación,	PFO	CH4	C8H8	C2H4	PFO
alimentación	PFO,
	Alquitrán de huya

TABLA 3

Negro de carbono	IRB#7	N-234	Ensaco 250	Ej. A	Ej. B	Ej. C	Ej. D
S.E. con nitrógeno (m^{2}/g)	80	125	95	65	52	80	69
Absorción de DBP (ml/100 g)	102	125	190	157	153	232	218

Viscosidad y datos reométricos TABLA 4

Negro de carbono	IRB#7	N-234	Ensaco 250	Ej. A	Ej. B	Ej. C	Ej. D
MI 1+4, 100ºC	83,6	98,3	103,4	85	73,4	107
Reómetro a 160ºC
Momento de torsión mínimo (dNm)	2,91	3,71	4,11	3,03	2,36	4,34	2,77
Momento de torsión máximo (dNm)	21,17	26,62	23,42	22,61	19,48	26,59	22,37
\Delta Momento de torsión	18,36	22,91	19,31	19,58	17,12	22,25	19,60
T90 (minutos)	14,5	14,96	20	9,34	15,56	9,57	14,21

TABLA 5

Negro de carbono	IRB#7	N-234	Ensaco 250	Ej. A	Ej. B	Ej. C	Ej. D
Tensión de formación en S2 a 500 mm/min
Resistencia a la tracción MPa	28,5	31,5	25	23,8	20,4	24,7	21,4
Módulo 100% (MPa)	3,6	3,5	3,3	3,3	2,6	3,9	3,2
Módulo 200% (MPa)	10,5	10,3	7,9	8,7	6,4	9,8	7,8
Módulo 300% (MPa)	19,4	19,8	12,8	14,8	10,9	15,9	13,1
Elongación en la rotura (%)	426	443	571	490	551	508	499

Shore A	70	72	70	69	64	73	67
Rebote (%)	46,2	41,4	41	47,4	51,3	42,9	51,8

Resistividad eléctrica (Ohm.cm)	600,10^{3}	240,10^{3}	12,5	1,410^{3}	106	165,10^{3}

TABLA 6

Evaluación de la batería*	Negro de carbono - Ejemplo 4	Negro de carbono para baterías - Super P
Voltaje en circuito abierto (V)	1,652	1,654
Corriente de circuito corto (A)	9	10,7
Tiempo hasta 1,1V (horas)	7,42	8,53
Tiempo hasta 0,9 V (horas)	11,63	12,63
* Tipo de batería R20 que tiene la siguiente composición:
\hskip0.5cm - MnO_{2} - 50,73%
\hskip0.5cm - NH_{4}Cl - 1,92%
\hskip0.5cm - Negro de carbono - 10,79%
\hskip0.5cm - 2nO - 0,64%
\hskip0.5cm - ZnCl_{2} - 9,27%
\hskip0.5cm - H_{2}O - 26,63%
\hskip0.5cm - HgCl_{2} - 0,03%

Claims

1. Procedimiento para producir compuestos que contienen negro de carbono o carbono convirtiendo un material de alimentación que contiene carbono, que comprende las siguientes etapas:

\bullet: generar un gas plasmático con energía eléctrica

\bullet: guiar el gas plasmático a través de un tubo de Venturi, cuyo diámetro se estrecha en la dirección del flujo de gas plasmático, guiar el gas plasmático,

\bullet: guiar el gas plasmático a un área de reacción, en la que bajo las condiciones de flujo imperantes generadas por fuerzas aerodinámicas y electromagnéticas, no se produce una recirculación significativa de materiales de alimentación o productos hacia la zona generadora de plasma

\bullet: inyectar el material de alimentación dentro del gas plasmático en el área de reacción,

\bullet: recuperar los productos de reacción del área de reacción y

\bullet: separar compuestos que contienen negro de carbono o carbono de los otros productos de reacción.

2. Método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que se genera gas plasmático dirigiendo gas plasmático a través de un arco eléctrico, preferiblemente un arco compuesto, creado mediante al menos tres electrodos.

3. Método de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado por una o más de las siguientes características:

(a): el plasma se genera con electrodos que comprenden grafito;

(b): el arco se crea conectando una fuente de energía de corriente alterna a los electrodos;

(c): la frecuencia de corriente está comprendida entre 50 Hz y 10 kHz;

(d): el tubo de Venturi comprende grafito en su superficie interna;

(e): el tubo de Venturi está formado como un cono continuo o escalonado;

(f): se usa un tubo de Venturi que tiene un extremo aguas abajo que se expande abruptamente desde la boca del tubo de Venturi;

(g): el material de alimentación se selecciona de uno o más de metano, etano, etileno, acetileno, propano, propileno, aceite pesado, aceite residual, fuelóleo de pirólisis, alimentándose el material de alimentación con o sin un gas portador y con o sin precalentamiento;

(h): el material de alimentación es un material carbonado sólido inyectado junto con un gas portador seleccionado de uno o más de negro de carbono, negro de acetileno, grafito negro térmico, coque o cualquier material carbonado sólido;

(i): un catalizador metálico, preferiblemente Ni, Co, Fe, se añade al material de alimentación;

(j): el gas plasmático se inyecta axialmente por encima del centro de los electrodos, para pasar directamente a través de un arco en la zona del arco;

(k): el gas para producir el gas plasmático comprende o consiste en uno o más de hidrógeno, nitrógeno, argón, monóxido de carbono, helio;

(l): el material de alimentación es un hidrocarburo y la temperatura en la zona de reacción está entre 900ºC y 3000ºC;

(m): el material de alimentación es un carbono sólido y la temperatura en la zona de reacción está entre 3000ºC y 5000ºC;

(n): el caudal de gas plasmático se ajusta, dependiendo de la naturaleza del gas plasmático y la energía eléctrica, entre 0,001 Nm^{3}/h y 0,3 Nm^{3}/h por kW de energía eléctrica;

(o): una porción del gas de escape procedente de la reacción se recicla como al menos una porción del gas para generar el gas plasmático;

(p): el material de alimentación se inyecta a través de al menos un inyector, preferiblemente de dos a cinco inyectores;

(q): el material de alimentación se inyecta hacia el centro del flujo de gas plasmático;

(r): el material de alimentación se inyecta con una componente tangencial y/o con una radial y/o con una axial a la zona externa del flujo de gas plasmático;

(s): el procedimiento se lleva a cabo en ausencia de oxígeno o en presencia de una pequeña cantidad de oxígeno, preferiblemente una relación en peso atómico de oxígeno/carbono de menos de 1/6;

(t): el procedimiento se lleva a cabo en presencia de álcali añadido para disminuir la estructura;

(u): se recuperan uno o más de los siguientes productos:

-: negro de carbono;

-: fulerenos;

-: hidrógeno;

-: nanotubos de una sola pared;

-: nanotubos de varias paredes.

4. Reactor para llevar a cabo el procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, dirigido a procedimientos que comprenden, en comunicación de flujo abierto

\bullet: una parte (3) superior, que comprende

-: al menos dos electrodos (8) y

-: un suministro de gas

: para crear un arco eléctrico entre los electrodos cuando se suministra una energía eléctrica suficiente, creando así una zona de arco, en la que el gas procedente del suministro de gas puede alimentarse para generar un gas plasmático;

\bullet: un estrangulador (11) con conformación de tubo de Venturi;

\bullet: una sección (10) de reacción y

\bullet: al menos uninyector (3) de material de alimentación para inyección de gas de alimentación en el reactor, en donde el tubo de Venturi se estrecha hacia la sección de reacción.

5. Reactor de acuerdo con la reivindicación 4, que tiene una conformación interior substancialmente cilíndrica.

6. Reactor de acuerdo con la reivindicación 4 ó 5, en el que las superficies expuestas a altas temperaturas son de grafito que contiene material resistente a altas temperaturas.

7. Reactor de acuerdo con las reivindicaciones 4, 5 ó 6, que comprende una cámara con una altura de entre 1,5 y 5 m y un diámetro entre 20 y 150 cm.

8. Un negro de carbono que tiene una diferencia negativa entre la superficie específica determinada con nitrógeno y la superficie específica CTAB y una densidad intrínseca de menos de 1,9 g/cm^{3}, preferiblemente entre 1,5 y 1,8 g/cm^{3}.

9. Negro de carbono de acuerdo con la reivindicación 8, que tiene una superficie específica determinada con nitrógeno de 5 a 150 m^{2}/g y una absorción de DBP de 30 a 300 ml/100 g.

10. Negro de carbono de acuerdo con la reivindicación 8 ó 9, que tiene una porosidad definida mediante el siguiente intervalo:

-20 m^{2}/g \leq N_{2}SA-CTAB \ SA < 0 \ m^{2}/g.