ES2255096T3 - Tubo para muestras y metodo para la fabricacion de dicho tubo para muestras. - Google Patents
Tubo para muestras y metodo para la fabricacion de dicho tubo para muestras.Info
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Abstract
LA INVENCION SE REFIERE A UN TUBO DE TOMA DE MUESTRAS QUE COMPRENDE UN TUBO DE VIDRIO (2) CON DOS EXTREMOS CERRADOS (3); EL TUBO DE TOMA DE MUESTRAS (1) ESTA LLENO AL MENOS EN UNA PARTE DE LA LONGITUD DEL TUBO, CON UN MATERIAL DE ADSORCION (4), EL MATERIAL DE ADSORCION ESTA CONFINADO ENTRE DOS OBTURADORES PERMEABLES AL GAS (5). DE ACUERDO CON LA INVENCION LOS OBTURADORES (5) ESTAN FABRICADOS CON UN MATERIAL COMPLETAMENTE INERTE Y EN EL TUBO DE TOMA DE MUESTRAS NO HAY NINGUN MATERIAL NO INERTE. LA INVENCION SE REFIERE ADEMAS A UN TUBO DE TOMA DE MUESTRAS CUYOS EXTREMOS (3) ESTAN CERRADOS CON TAPONES SELLANTES (6) FABRICADOS CON TEFLON; LOS TAPONES SELLANTES (6) COMPRENDEN UNA PARTE DE EXTREMO (7) Y UN TOPE CILINDRICO (8) CONECTADOS INTEGRALMENTE; EL TOPE, AL MENOS LOCALMENTE, TIENE UN DIAMETRO EXTERIOR QUE PUEDE SER RECIBIDO CON UN AJUSTE APROPIADO EN EL INTERIOR DEL TUBO DE VIDRIO (2); LA PARTE DEL EXTREMO (7) ES DE MAYOR DIAMETRO QUE EL INTERIOR DEL TUBO DE VIDRIO (2). LA INVENCION DESCRIBE ADEMAS UN METODO PARA FABRICAR LOS TUBOS DE TOMA DE MUESTRAS.
Description
Tubo para muestras y método para la fabricación
de dicho tubo para muestras.
Esta invención se refiere a un tubo para muestras
que comprende un tubo de cristal con dos extremos cerrados, estando
lleno el tubo, por lo menos en una parte de la longitud del mismo,
con un material de adsorción, estando encerrado el material de
adsorción entre dos tapones permeables a los gases.
El documento
EP-A-0 042 683 da a conocer un tubo
para muestras de dicho tipo. Los tapones permeables al gas son
discos porosos y rígidos de, por ejemplo, acero inoxidable, discos
de níquel o de cristal sinterizados a partir de polvo. Los discos
pueden comprender discos de tela metálica o de malla, especialmente
discos sinterizados de tela metálica o discos de malla, por
ejemplo, discos de acero inoxidable sinterizado o discos de tela
metálica de níquel. Las realizaciones preferentes mostradas y
descritas en el documento EP-A-0 042
683 contienen tapones de lana de vidrio.
Los tubos para muestras son utilizados de modo
general para recoger substancias contenidas en el aire o en un gas.
Con el fin de detectar la cantidad de substancias recogidas, para
deducir de las mismas la concentración de estas substancias en el
aire o en el gas, se insufla el aire o el gas a través del tubo. El
material de adsorción contenido en el tubo para muestras adsorbe un
gran número de substancias del aire o del gas. Con el fin de
determinar qué substancias estaban presentes en el aire, el tubo
para muestras está conectado por un extremo, con interposición de
un dispositivo de filtrado, a una fuente de un gas portador inerte,
tal como, por ejemplo, helio, y por el otro extremo del mismo a un
cromatógrafo de gases u otro dispositivo de detección,
opcionalmente con la interposición de un dispositivo de retención en
frío. A continuación, el gas portador inerte filtrado que sale de
la fuente es bombeado a través del tubo para muestras hasta el
dispositivo de detección. Cuando, en el transcurso de esta
operación, el tubo para muestras es calentado a unos 250ºC, se
liberan de nuevo las substancias adsorbidas en el material de
adsorción. El dispositivo de detección proporciona posteriormente
una indicación cuantitativa de las substancias contenidas en el gas
portador. La trampa fría, si hay alguna presente, sirve para
congelar temporalmente todas las substancias retenidas por el tubo
para muestras. Cuando se desconecta la trampa fría, todas las
substancias congeladas son liberadas en poco tiempo y conducidas al
dispositivo de detección, el cual produce concentraciones elevadas y
por consiguiente bien detectables.
Dichos tubos para muestras son utilizados, por
ejemplo, para permitir una determinación altamente precisa de las
condiciones del aire en los submarinos. Esta aplicación está
descrita en el artículo "Muestreo de atmósferas submarinas"
por J.R. Wyatt, J.H. Callahan y T.J. Daley, en la serie de
documentos técnicos SAE, nº 951656, páginas 1-6
(ISSN 0148-7191).
Los tubos para muestras pueden ser utilizados
también en los puestos de detección de la contaminación del aire
para medir la contaminación del aire en la calle.
Un inconveniente importante de los tubos para
muestras conocidos, también descrito ya en el artículo mencionado,
lo constituye la contaminación ya presente en los tubos para
muestras, lo cual altera las mediciones. En el artículo antes
mencionado, se indica que, a lo largo del tiempo, se acumulan
concentraciones inaceptables de benceno y de tolueno en los tubos
para muestras. En el caso de una detección que implique una
precisión del orden de partes por trillón (ppt), la alteración en
la medición producida por la contaminación en los tubos para
muestras es inaceptable. En el artículo mencionado, se determina
que, en el futuro, se llevarán a cabo experimentos con otros
materiales de adsorción con el fin de resolver estos problemas.
Entre los técnicos, según parece, hay la convicción de que la
alteración de fondo de las mediciones es debida al material de
adsorción.
La idea subyacente de la presente invención es
que la contaminación en los tubos para muestras no está producida
por el material de adsorción por sí mismo, sino por los tapones
permeables al gas, entre los cuales está sujeto el material de
adsorción. En los tubos para muestras conocidos, estos tapones
permeables al gas están fabricados en lana de vidrio. Con el fin de
evitar que la lana de vidrio sea demasiado frágil, se fabrica la
misma con adición de siliconas. De esta manera se consigue que la
lana de vidrio, durante su proceso, continúe en forma de lana de
vidrio y no se convierta en polvo. Al calentar los tubos para
muestras, estas siliconas son liberadas y alteran la medición, y
además las siliconas adsorben substancias que son liberadas durante
la detección de una forma irregular, de manera que la cromatografía
de gases incluye picos que no corresponden a la misma.
Con el fin de resolver estos problemas, el tubo
para muestras del tipo descrito en el preámbulo se caracteriza,
según la invención, porque los tubos están fabricados con un
material totalmente inerte, porque los tapones están fabricados en
metal y están diseñados como un tamiz, y porque no hay ningún
material no inerte dentro del tubo para muestras, es decir, que no
están presentes los tapones de lana de vidrio en el tubo para
muestras, de manera que durante el calentamiento de los tubos para
muestras no se liberan siliconas y no hay siliconas presentes para
adsorber las substancias que se liberan en el calentamiento del tubo
para muestras de una forma irregular durante la detección, de
manera que el tamiz de metal está diseñado como una caperuza con
una cara en el extremo permeable a los gases y una superficie
cilíndrica que se extiende de manera substancialmente perpendicular
a la cara del extremo, siendo el diámetro exterior de la superficie
cilíndrica con respecto al diámetro interior del tubo de cristal
tal que el tamiz de metal puede ser alojado en el tubo de cristal
con un ajuste apretado, con lo que la cara del extremo, en las
condiciones de montaje del tamiz, hace tope contra el material de
adsorción, y la superficie cilíndrica se extiende en una dirección
que se aparta del material de adsorción.
Debido a que los tapones están fabricados en un
material inerte y que el tubo para muestras no contiene ningún
material no inerte, tal como, por ejemplo, tapones de lana de
vidrio, la alteración de fondo causada por las substancias que no
proceden del aire muestreado o del gas muestreado queda reducida al
mínimo. En la práctica, la mejora de la fiabilidad de la medición
parece ser particularmente significativa.
El metal de los tapones puede ser, por ejemplo,
platino, oro, plata, cobre, acero inoxidable o una aleación
metálica con propiedades inertes similares.
En las reivindicaciones subordinadas se describen
otras elaboraciones de la construcción de los tapones de acuerdo
con la invención y están además clarificadas en base a un ejemplo de
una realización que hace referencia a los dibujos.
Los extremos cerrados del tubo para muestras
descrito en el preámbulo están formados, en un tubo para muestras
conocido, fundiendo los dos extremos del tubo o encajando unas
caperuzas especiales de sellado en los extremos.
Un inconveniente de los tubos para muestras con
los extremos fundidos lo constituye la apertura de estos extremos.
Esta operación de apertura debe ser realizada con cuidado y
habilidad profesionales necesarias. Por otra parte, el volver a
cerrar dichos tubos para muestras requiere una cierta habilidad.
A la vista de los inconvenientes de los tubos
fundidos antes indicados, se han dado a conocer al mismo tiempo
tubos para muestras en los cuales el tubo de cristal tiene un
diámetro exterior constante, estando cerrado el tubo de cristal por
los extremos con una caperuza metálica. La caperuza metálica está
provista de una cara en el extremo y una superficie circular
cilíndrica. La superficie circular tiene un diámetro interior mayor
que el diámetro exterior del tubo de cristal y está provista en el
interior de dos anillos tóricos. Aparte del hecho de que tales
caperuzas son particularmente costosas, no puede garantizarse en
todos los casos la acción de sellado de las mismas. Los
coeficientes de dilatación del metal y del cristal difieren
considerablemente y, al aumentar la temperatura, no es inconcebible
el riesgo de que las caperuzas de sellado ya no queden selladas de
forma adecuada y que el material de adsorción quede prematuramente
contaminado con substancias que no provienen del gas a examinar o
del aire a examinar.
Con el fin de resolver estos problemas, según una
posterior elaboración de la invención, los extremos del tubo de
cristal están cerrados con dos caperuzas de sellado, estando
fabricadas las caperuzas de sellado con TEFLON® (nombre comercial
de la empresa Dupont para el politetrafluoretano PTFE),
comprendiendo las caperuzas de sellado una parte extrema y un
obturador cilíndrico unido de forma integral a la misma, cuyo
obturador tiene, por lo menos localmente, un diámetro exterior que
puede alojarse con un ajuste adecuado en el interior del tubo de
cristal, teniendo la parte del extremo un diámetro mayor que el
diámetro interior del tubo de cristal.
El teflón tiene la particular propiedad de que
empieza a fluir bajo la influencia de la presión y la fricción.
Cuando se encaja una caperuza de teflón de acuerdo con la invención
en los extremos del tubo de cristal, se presenta este
comportamiento de fluencia, de manera que se obtiene un sellado
hermético. Además, el teflón tiene un coeficiente de dilatación
mayor que el del cristal, de manera que un aumento de la temperatura
ambiente conduce a un ajuste más apretado del obturador en el tubo
de cristal y con ello a una mejora del sellado.
Con el fin de facilitar la conexión del tubo para
muestras al dispositivo de muestreo o al dispositivo de detección,
según otra elaboración de la invención, la caperuza de sellado puede
estar provista de un canal interno que se extiende a través del
obturador y a través de, por lo menos, una parte de la porción del
extremo, estando cerrado el canal en la posición de la parte del
extremo con una parte de una pared con un extremo con una pared
delgada. Al colocar el tubo para muestras, solamente es necesario
perforar esta porción de la pared del extremo con la pared delgada
con una aguja hueca, y el gas o el aire del que se toman muestras
pueden ser guiados a través de la aguja hueca, o el gas portador
inerte puede ser guiado a lo largo del tubo para muestras con el
fin de llevar a cabo la detección. Una vez realizado el muestreo, la
caperuza de sellado de teflón perforada puede sencillamente
eliminarse y ser sustituida por una nueva caperuza de sellado de
teflón sin perforar.
En las reivindicaciones dependientes se describen
otras elaboraciones del tubo para muestras con caperuzas de sellado
de teflón que están además clarificadas en base a una realización a
modo de ejemplo haciendo referencia al dibujo.
La presente invención se refiere además a un
método para la fabricación de un tubo para muestras, de acuerdo con
la invención. Según la invención, para el material de adsorción se
ha escogido polvo de TENAX, el cual es lavado en metanol dos veces
durante cuatro horas, después de las cuales el metanol es extraído
del polvo de TENAX por aspiración, después de lo cual el material de
TENAX así obtenido es calentado progresivamente hasta, por lo
menos, unos 250ºC y es mantenido a esta temperatura durante unas 12
horas, mientras se insufla gas de lavado que contiene menos de 10
ppm de O_{2} a través del material TENAX, mientras se limpian los
tapones permeables al gas inerte diseñados como tamices de metal con
la ayuda de metanol, y en el que posteriormente el material TENAX
así procesado es alojado en el tubo de cristal y se encajan los
tapones inertes permeables al gas, a continuación de lo cual se
cierran los tapones del tubo de cristal. De manera opcional, antes
de cerrar los extremos de los tubos, el material TENAX puede ser
sometido además al vacío una o varias veces, de manera que todos
los contaminantes son extraídos del mismo. Un tubo para muestras
fabricado de esta manera posee unas cualidades particularmente
buenas y contiene una cantidad despreciable de substancias que
puedan alterar las mediciones durante la fase de detección. La
precisión de las mediciones realizadas utilizando los tubos para
muestras fabricados según el método de la invención es por
consiguiente particularmente elevada.
A continuación se describirán dos realizaciones a
modo de ejemplo de un tubo para muestras según la invención, así
como del método de acuerdo con la invención haciendo referencia a
los dibujos;
la figura 1 muestra una sección en alzado con un
detalle de un tapón de una primera realización a modo de
ejemplo;
la figura 2 muestra una sección en alzado con un
detalle de una caperuza de sellado y un detalle de un tapón de una
segunda realización a modo de ejemplo;
la figura 3 muestra una cromatografía de gas de
un tubo para muestras de la técnica anterior antes de tomar las
muestras; y
la figura 4 muestra una cromatografía de gas de
un tubo para muestras según la invención, antes de tomar las
muestras.
El tubo para muestras (1), mostrado tanto en la
figura 1 como en la figura 2, comprende un tubo de cristal (2) con
dos extremos cerrados (3). El tubo para muestras se llena, por lo
menos en una parte de la longitud del tubo (2), con un material de
adsorción (4). El material de adsorción (4) está encerrado entre
dos tapones (5) permeables al gas.
Según la invención, los tapones (5) están
fabricados en un material completamente inerte, y no existe
material no inerte, tal como, por ejemplo, tapones de lana de
vidrio, en el interior del tubo. En las realizaciones a modo de
ejemplo mostradas en los dibujos, los tapones (5) están fabricados
en metal y diseñados como un tamiz (5). Los metales adecuados con
los cuales puede ser fabricado el tamiz (5) son, por ejemplo,
platino, oro, plata, cobre o acero inoxidable, o una aleación
metálica con dichas propiedades inertes. Sin embargo, también es
muy posible que los tapones (5) sean fabricados en cerámica pura o
en cristal
puro.
puro.
En las actuales realizaciones a modo de ejemplo,
el tamiz de metal (5) está diseñado como una caperuza con una cara
en el extremo (5a) permeable al gas y una superficie circular
cilíndrica (5b) que se extiende de manera substancialmente
perpendicular a la cara del extremo. El diámetro exterior de la
superficie cilíndrica (5b) con respecto al diámetro interior del
tubo de cristal (2) es tal que, el tamiz metálico (5) puede
alojarse en el interior del tubo de cristal (2) con un ajuste de
sujeción, con lo que la cara del extremo (5a), en la posición de
montaje del tamiz, hace tope contra el material de adsorción (4), y
la superficie cilíndrica (5b) se extiende en la dirección que se
aparta del material de adsorción (4).
En la realización a modo de ejemplo mostrada, se
escogió TENAX® en polvo (nombre comercial de la firma AZKO para los
óxidos de polifenileno) para el material de adsorción (4). No
obstante, pueden escogerse para el material de adsorción (4) otras
substancias tales como materiales que contengan carbón activado en
forma de polvo o granulado, tales como carbograph™, carbosieve™ y
carbotrap™ u otros materiales de adsorción, en polvo o granulados,
tales como gel de sílice, aluminio desactivado y similares.
En la realización, a modo de ejemplo, mostrada en
la figura 1, los extremos (3) del tubo de cristal (2) están
sellados porque han sido fundidos.
En la realización, a modo de ejemplo, mostrada en
la figura 2, los extremos (3) del tubo de cristal (2) están
cerrados mediante las caperuzas de sellado (6) que están fabricadas
en TEFLON® (nombre comercial de la firma Dupont;
politetrafluoretano PTFE). Las caperuzas de sellado (6) están
provistas con una parte del extremo (7) y un obturador cilíndrico
(8) conectado de forma integral con el mismo, cuyo obturador, por
lo menos localmente, tiene un diámetro exterior que puede alojarse
con un ajuste adecuado en el interior del tubo de cristal (2). La
parte del extremo (7) tiene un diámetro mayor que el diámetro
interior del tubo de cristal (2).
En la actual realización a modo de ejemplo, la
caperuza de sellado está provista de un canal interno (9) que se
extiende a través del obturador (8) y a través de, por lo menos, una
parte de la parte del extremo (7). En la parte (7) del extremo, el
canal (9) está cerrado mediante una parte de una pared con una cara
con una pared delgada (10). El obturador cilíndrico (8) tiene una
superficie circular, cuyo diámetro es variable porque la superficie
circular tiene dispuesto un cierto número de rebajes anulares (11)
que tienen un diámetro menor que el diámetro exterior antes
mencionado de las demás partes de la superficie circular. Quedará
claro que las caperuzas de sellado (6) de un diseño de este tipo
pueden ser también provechosamente utilizadas en los tubos para
muestras conocidos de la técnica anterior.
Debido a un almacenamiento prolongado, la
contaminación puede aún difundirse a lo largo de las caperuzas de
TEFLON hacia el interior del tubo; según una elaboración posterior
de la invención, es posible que el tubo para muestras provisto de
caperuzas se aloje en el interior de un tubo de cristal fundido por
encima, con un borde de rotura. Cuando el tubo para muestras debe
ser utilizado, el tubo fundido puede ser abierto mediante el borde
de rotura, de manera que el tubo para muestras queda disponible.
Para la fabricación de los tubos para muestras
representados en las figuras 1 y 2, el polvo de TENAX (4) es lavado
con metanol dos veces durante cuatro horas, utilizando extracción
Soxhlet. A continuación se extrae el metanol del polvo de TENAX por
aspiración. Luego, el TENAX así obtenido es calentado gradualmente
hasta unos 250ºC y es mantenido a esta temperatura durante por lo
menos 12 horas, mientras que, a través del material TENAX, se va
insuflando un gas que contiene menos de 10 ppm de O_{2}. Asimismo,
los tapones inertes (5) permeables al gas, diseñados como tamices,
son limpiados con la ayuda de metanol. Posteriormente, el material
TENAX así procesado es alojado en un tubo de cristal (2) y se
encajan los tapones inertes (5) permeables al gas. Finalmente, se
cierran los extremos del tubo de cristal. El cierre de los extremos
(3) del tubo de cristal (2) puede realizarse, por ejemplo,
utilizando caperuzas de sellado (6) fabricadas en TEFLON® (nombre
comercial de la firma Dupont; politetrafluoretano PTFE) y que están
diseñados de la manera antes descrita con referencia a la figura 2.
No obstante, el cierre de los extremos (3) del tubo de cristal (2)
puede también realizarse fundiendo los extremos (3), lo cual
conduce a un tubo para muestras (1) como se muestra en la figura
1.
Los tubos para muestras (1) diseñados y
fabricados de esta manera tienen unas propiedades sobresalientes.
Mientras que, con los tubos para muestras conocidos en la detección
cromatográfica del gas, se producían cuestionables alteraciones de
fondo, que dificultaban considerablemente la fiabilidad de la
detección, en los tubos para muestras según la invención, la
alteración de fondo ha sido reducida a un nivel plenamente
aceptable. Para ilustrar la diferencia entre la presencia de
tapones (5) fabricados en lana de vidrio y tapones (5) fabricados
en un material inerte, se hace referencia a las figuras 3 y 4. Ambas
figuras muestran una cromatografía de dos tubos sin haber realizado
el muestreo, es decir, tubos nuevos. Los dos tubos para muestras han
sido fabricados de la misma manera, de acuerdo con el mismo
protocolo. La única diferencia reside en los tapones (5) que
encierran el material de adsorción (4). El tubo para muestras (1),
del cual se muestra la cromatografía, aparece en la figura 3
provisto de tapones (5) fabricados en lana de vidrio. De modo que
éste no es un tubo para muestras según la invención. El tubo para
muestras (1), del cual se representa la cromatografía en la figura
4, está provisto de tapones (5) fabricados en material inerte, en
concreto de acero inoxidable. Las diferencias entre las dos
cromatografías muestran muy claramente la considerable reducción de
la presencia de substancias indeseables en el tubo para muestras
(1) según la invención (figura 4). Debido a esta considerable
reducción de substancias indeseables, las mediciones en la fase de
detección serán considerablemente más precisas y no estarán
alteradas, o casi nada, por las alteraciones de fondo.
Queda claro que la invención no está limitada a
la realización descrita a modo de ejemplo, sino que son posibles
varias modificaciones dentro del ámbito de la invención.
Claims (12)
1. Tubo para muestras (1), que comprende un tubo
de cristal (2) con dos extremos cerrados (3), estando lleno el tubo
(1) de muestras, por lo menos en una parte de la longitud del tubo,
con un material de adsorción (4) que está encerrado entre dos
tapones (5) permeables al gas, caracterizado porque los
tapones (5) están fabricados en un material totalmente inerte,
porque los tapones (5) están fabricados en metal y están diseñados
como un tamiz, y porque no existe material no inerte en el interior
del tubo para muestras, es decir, que no hay tapones de fibra de
vidrio presentes en el tubo para muestras, de manera que al calentar
los tubos para muestras no se liberan siliconas, ni hay siliconas
presentes para adsorber de una manera irregular substancias que son
liberadas en el curso del calentamiento del tubo para muestras,
durante la detección de manera irregular, en el que el tamiz de
metal (5) está diseñado como una caperuza con una cara extrema (5a)
permeable al gas y una superficie cilíndrica (5b) que se extiende
substancialmente de una manera perpendicular a la cara del extremo,
siendo el diámetro exterior de la superficie cilíndrica (5b) con
respecto al diámetro interior del tubo de cristal (2) tal que el
tamiz de metal (5) puede alojarse en el tubo de cristal (2) con una
ajuste de sujeción, con lo que la cara del extremo (5a), en la
posición de montaje del tamiz (5), hace tope contra el material de
adsorción (4), y la superficie cilíndrica (5b) se extiende en una
dirección que se aparta del material de adsorción
(4).
(4).
2. Tubo para muestras, según la reivindicación 1,
caracterizado porque el tamiz (5) está fabricado en platino,
oro, plata, cobre o acero inoxidable, o en una aleación metálica que
tiene tales propiedades inertes.
3. Tubo para muestras, según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el
material de adsorción (4) comprende TENAX® (nombre comercial de la
firma AZKO; óxidos de polifenileno), en polvo o en forma
granulada.
4. Tubo para muestras, según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el
material de adsorción (4) comprende carbón activado que contiene
materiales en polvo o en forma granulada, tales como carbograph™,
carbosieve™ y carbotrap™, u otros materiales de adsorción en polvo o
granulados, tales como gel de sílice, aluminio desactivado y
similares.
5. Tubo para muestras, según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque los
extremos del tubo de cristal (2) están fundidos.
6. Tubo para muestras, según una de las
reivindicaciones precedentes, en el que los extremos del tubo (2)
están cerrados con dos caperuzas de sellado (6), estando fabricadas
las caperuzas de sellado (6) en TEFLON® (nombre comercial de la
firma Dupont; politetrafluoretano PTFE), comprendiendo las caperuzas
de sellado (6) una parte del extremo (7) y un obturador cilíndrico
(8) unido de forma integral con la misma, cuyo obturador (8), por
lo menos localmente, tiene un diámetro exterior que puede alojarse
con un ajuste adecuado en el interior del tubo de cristal (2) y la
parte del extremo (7) tiene un diámetro mayor que el diámetro
interior del tubo de cristal (2).
7. Tubo para muestras, según la reivindicación 6,
caracterizado porque la caperuza de sellado (6) está
provista de un canal interior (9) que se extiende a través del
obturador (8) y a través de, por lo menos, una parte de la parte
del extremo (7), estando cerrado el canal (9) en la posición de la
parte del extremo (7) por una parte de pared con una cara en el
extremo con una pared delgada (10).
8. Tubo para muestras, según la reivindicación 6
ó 7, caracterizado porque el obturador cilíndrico (8) tiene
una superficie circular cuyo diámetro es variable, porque en la
superficie circular está dispuesto un cierto número de rebajes
anulares (11) que tienen un diámetro menor que el diámetro exterior
antes mencionado de las otras partes de la superficie circular.
9. Tubo para muestras, según cualquiera de las
reivindicaciones 6-8, caracterizado porque
está alojado en un tubo de cristal fundido con un borde de
rotura.
10. Método para la fabricación de un tubo para
muestras (1), según cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
en el que el material de adsorción (4) es polvo de TENAX que está
lavado en metanol dos veces durante cuatro horas, a continuación de
lo cual el metanol es extraído del polvo de TENAX por aspiración,
después de lo cual el material de TENAX así obtenido es calentado de
forma gradual hasta por lo menos unos 250ºC y es mantenido a esta
temperatura durante por lo menos unas 12 horas, mientras se insufla
gas de lavado que contiene menos de 10 ppm de O_{2} a través del
material de TENAX, mientras que los tapones inertes (5) permeables
al gas, diseñados como tamices metálicos son limpiados utilizando
metanol, en el que posteriormente el material de TENAX así
procesado es alojado en el tubo de cristal (2) y son encajados los
tapones inertes (5) permeables al gas, a continuación de lo cual se
cierran los extremos del tubo de cristal (2).
11. Método, según la reivindicación 10,
caracterizado porque el cierre de los extremos del tubo de
cristal (2) tiene lugar utilizando caperuzas de sellado (6) que
están fabricadas en TEFLON® (nombre comercial de la firma Dupont;
politetrafluoretano PTFE), comprendiendo las caperuzas de sellado
(6) una parte del extremo (7) y un obturador cilíndrico (8)
conectado de forma integral a la misma, cuyo obturador (8), por lo
menos localmente, tiene un diámetro exterior que puede alojarse con
un ajuste adecuado en el interior del tubo de cristal (2), mientras
que la parte del extremo (7) tiene un diámetro mayor que el diámetro
interior del tubo de cristal (2).
12. Método, según la reivindicación 10,
caracterizado porque el cierre se produce fundiendo los
extremos (2).
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