ES2256734T3 - Composicion de recubrimiento de poliester que no amarillea. - Google Patents
Composicion de recubrimiento de poliester que no amarillea.Info
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Abstract
Composición de recubrimiento acuosa que tiene un VOC de menos de 0, 12 kg/l (1, 0 libra/galón) según medición efectuada de acuerdo con el método 24 de la EPA (EPA = Agencia de Protección Ambiental) y comprende un 25-70% en peso de un aglutinante peliculígeno y correspondientemente un 75-30% en peso de un soporte acuoso para el aglutinante y contiene pigmento en una relación en peso de pigmento a aglutinante de 5/100 a 150/100 y tiene un pH de 7-10; comprendiendo el aglutinante a. de un 50 a un 90% en peso, sobre la base del peso del aglutinante, de una mezcla de polímeros que comprende un polímero acrílico dispersado, un poliéster dispersado que tiene un índice de ácido de 15-60, un peso molecular medio en número de 1500 a 7000 y un índice de hidroxilo de no más de 95, y un componente hidroxiterminado que es seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de un polioléter de polialquileno, un uretano-diol o una mezcla de los susodichos componentes hidroxiterminados, y b. de un 10 aun 50% en peso, sobre la base del peso del aglutinante, de un agente reticulante de melamina- formaldehído alquilado compatible con agua; y siendo usada una alquilamina hidroxifuncional para neutralizar el aglutinante y ajustar el pH de la composición.
Description
Composición de recubrimiento de poliéster que no
amarillea.
Esta invención está dirigida a las composiciones
de recubrimiento, y en particular, a las composiciones acuosas de
imprimación de poliéster que no amarillean.
El sistema de acabado elegido que está siendo
usado en la actualidad en el exterior de los automóviles y camiones
comprende un recubrimiento transparente aplicado sobre un
recubrimiento base pigmentado que es aplicado sobre un
recubrimiento de imprimación. Los recubrimientos de imprimación que
están en uso en la actualidad proporcionan excelentes propiedades
tales como la resistencia al desconchado por impactos producidos por
piedras y una buena adherencia a la capa base (situada sobre la
capa de imprimación) así como al sustrato que se encuentra debajo
de la capa de imprimación. El sustrato que se da más típicamente es
acero que ha sido recubierto galvánicamente con una resina
epoxi-modificada reticulada con un poliisocianato.
Son también usados sustratos de plástico con la superficie del
plástico habitualmente modificada de alguna manera (es decir, con un
promotor de la adherencia o bien mediante tratamiento con llama o
plasma) para promover la adherencia.
Las típicas imprimaciones que están en uso en la
actualidad son poliésteres y poliéster-uretanos que
son reticulados con una resina de melamina o un poliisocianato.
Mientras que estas imprimaciones proporcionan el deseado nivel de
adherencia y resistencia al desconchado, a menudo amarillean tras el
estufado a temperaturas elevadas o al sufrir envejecimiento o al
haber sido expuestas a la luz ultravioleta, que puede atravesar las
capas base y transparente en dependencia de la cantidad de
pigmentación usada en estas capas. Obviamente, el amarilleo de la
capa de imprimación hace que varíe el color global del acabado,
particularmente cuando se usan colores claros tales como blancos,
grises claros y colores tostados. Incluso los colores oscuros pueden
verse afectados negativamente, tal como es el caso de los azules y
los verdes. Asimismo, para lograr la dispersabilidad en agua del
poliéster y del poliéster-uretano que se usan en
estas imprimaciones, se usan niveles relativamente altos de
disolventes orgánicos, fruto de lo cual las imprimaciones tienen un
VOC (VOC = contenido de compuestos orgánicos volátiles) que está
situado dentro de la gama de valores de 2,0-4,0
libras/galón (0,24-0,48 kg/l) y puede ser incluso
más alto. Las actuales normas relativas a la contaminación del aire
requieren que la composición de recubrimiento tenga un contenido de
compuestos orgánicos volátiles de menos de 2,0 libras/galón (0,24
kg/l).
La nueva composición de imprimación de esta
invención se compone de un aglutinante de una mezcla de un
determinado poliéster, polímero acrílico dispersado, varios
polioles y un agente reticulante de melamina. Los componentes
dispersados son neutralizados, y el pH de la composición de
imprimación es ajustado con una alquilamina hidroxifuncional. La
composición de imprimación resultante tiene una excelente adherencia
tanto a las capas finales como a los sustratos, tiene buena
resistencia al desconchado, tiene un VOC de menos de 1,0 libra/galón
(0,12 kg/l), y no presenta un importante amarilleo tras haber sido
estufada a altas temperaturas o tras haber sufrido
envejecimiento.
Una composición de recubrimiento acuosa que tiene
un VOC de menos de 0,12 kg/l (1,0 libra/galón) según medición
efectuada de acuerdo con el método 24 de la EPA (EPA = Agencia de
Protección Ambiental) y comprende un 25-70% en peso
de un aglutinante peliculígeno y correspondientemente un
75-30% en peso de un soporte acuoso para el
aglutinante y contiene pigmento en una relación en peso de pigmento
a aglutinante de 5/100 a 150/100 y tiene un pH de
7-10; comprendiendo el aglutinante
a. un 50-90% en peso, sobre la
base del peso del aglutinante, de una mezcla de los constituyentes
siguientes: un polímero acrílico dispersado, un poliéster
dispersado que tiene un índice de ácido de 15-60, un
peso molecular medio en número de 1500-7000 y un
índice de hidroxilo de no más de 95, y un componente
hidroxiterminado que es un polioléter de polialquileno o un
uretano-diol o una mezcla de los susodichos
componentes hidroxiterminados, y
b. un 10-50% en peso, sobre la
base del peso del aglutinante, de un agente reticulante de
melamina-formaldehído alquilado compatible con
agua; y
siendo usada una alquilamina hidroxifuncional
para neutralizar el aglutinante y ajustar el pH de la
composición.
Una típica carrocería de coche o de camión es
producida a partir de una chapa de acero, de un sustrato de
plástico o de un sustrato de material compuesto. Si se usa acero, el
mismo es primeramente tratado con un compuesto inorgánico
antioxidante tal como fosfato de cinc o de hierro, y luego se aplica
en general por electrodeposición un recubrimiento de imprimación.
Típicamente, estas imprimaciones aplicadas por electrodeposición son
resinas epoximodificadas reticuladas con un poliisocianato y son
aplicadas mediante un proceso de electrodeposición catódica. En
general se aplica sobre la imprimación electrodepositada y
habitualmente por pulverización una imprimación (que es también
descrita como aparejo de imprimación), para lograr un mejor aspecto
y/o una mejorada adherencia de un recubrimiento de capa base o de
un recubrimiento de una sola capa a la imprimación. Para sustratos
de plástico o de material compuesto, se aplica sobre el sustrato una
imprimación. Entonces puede ser aplicado sobre la imprimación un
recubrimiento de una sola capa de una composición de recubrimiento
pigmentada, pero preferiblemente se aplica un recubrimiento de capa
base pigmentada con un recubrimiento de capa final transparente
para así formar un acabado sobre la carrocería de camión o de
automóvil o sobre la pieza de camión o de automóvil. Habitualmente,
tras su aplicación cada uno de los recubrimientos es curado mediante
estufado o temperaturas elevadas. Es del dominio público que puede
ser aplicado un recubrimiento de capa final transparente sobre el
recubrimiento de capa base, y que ambos recubrimientos son curados
juntamente a una temperatura elevada.
Las particulares ventajas de la nueva composición
de imprimación de esta invención son las de que la misma tiene un
bajo VOC, o sea un VOC de menos de 0,12 kg/l (1,0 libra por galón) y
cumple con la actual legislación gubernamental en materia de la
contaminación del aire, y de que la imprimación no amarillea tras
haber sido estufada a altas temperaturas o al haber sufrido
envejecimiento. La imprimación presenta una excelente adherencia a
las imprimaciones depositadas catódicamente y a varios sustratos de
plástico y de material compuesto y proporciona una capa a la cual
se adherirán una capa base o un recubrimiento de una sola capa
pigmentada. El uso de alquilaminas hidroxifuncionales para
neutralizar los polímeros peliculígenos que se usan en la
imprimación y para ajustar el pH de la imprimación permite formar
composiciones de bajo VOC y composiciones que son resistentes al
amarilleo tras el estufado a altas temperaturas y tras el
envejecimiento.
El VOC de la composición de recubrimiento se
determina según el procedimiento del Método 24 de la EPA.
El amarilleo de un sustrato recubierto puede ser
medido con un colorímetro X-Rite Colorimeter para
determinar el valor delta b del recubrimiento y compararlo con el
valor delta b de un panel de control.
La nueva composición tiene típicamente un
contenido de sólidos de aglutinante peliculígeno de un 25 a 70% en
peso. Puesto que el soporte líquido acuoso no contribuye al VOC de
la composición, pueden añadirse suficientes cantidades del líquido
por ejemplo para reducir la composición a una viscosidad adecuada
para la pulverización, o bien puede añadirse una parte de una
solución de aditivo tal como un aditivo de control de reología, sin
incrementar el VOC de la composición.
La nueva composición de imprimación tiene un pH
de 7,0 a 10,0, y preferiblemente de 7,5 a 8,5. El aglutinante de la
composición de imprimación es neutralizado y el pH de la composición
de imprimación es ajustado mediante la adición de varias
alquilaminas hidroxifuncionales tales como las que se exponen más
adelante. Son aminas particularmente preferidas el AMP
(2-amino-2-metil-1-propanol)
y la MDEOA (N-metildietanolamina).
El aglutinante peliculígeno de la composición de
imprimación contiene un 50-90% en peso, sobre la
base del peso del aglutinante, de una mezcla de polímeros que
comprende un polímero acrílico dispersado, un componente
hidroxiterminado y un poliéster dispersado, y un
10-50% en peso, sobre la base del peso del
aglutinante, de un agente reticulante de
melamina-formaldehído alquilado compatible con agua.
Preferiblemente, la mezcla de polímeros comprende aproximadamente
un 30-90% en peso, sobre la base del peso de la
mezcla, de un poliéster, un 5-45% en peso, sobre la
base del peso de la mezcla, de un polímero acrílico, y un
5-35% en peso, sobre la base del peso de la mezcla,
del componente hidroxiterminado.
El poliéster que es usado en la imprimación tiene
un índice de ácido de 15 a 60, un índice de hidroxilo de no más de
95, y un peso molecular medio en número de 1500 a 7000. El poliéster
es el producto de esterificación de uno o varios alcoholes
polihídricos tales como alquilendioles y glicoles, ácidos
monocarboxílicos y ácidos policarboxílicos o anhídridos de los
mismos, tales como ácidos dicarboxílicos y/o tricarboxílicos o
anhídridos de ácidos tricarboxílicos.
Los ejemplos de alcoholes polihídricos útiles
incluyen trioles y tetraoles tales como trimetilolpropano,
trietilolpropano, trimetiloletano, glicerina, pentaeritritol,
tris(hidroxietil) isocianurato y alcoholes dihídricos y
dioles que incluyen etilenglicol, propilenglicol, 1,4 butilendiol,
1,3 butilendiol, neopentilglicol, dietilenglicol, dipropilenglicol,
1,6 hexanodiol, 1,4-ciclohexanodimetanol, Esterdiol
204 (Marca de Fábrica de la Union Carbide) y 1,3 propanodiol.
Pueden usarse alcoholes polihídricos que tengan grupos carboxilo,
tales como el ácido dimetilolpropiónico (DMPA).
Los típicos anhídridos y ácidos policarboxílicos
que pueden ser usados para formar el poliéster son ácidos
carboxílicos aromáticos tales como ácido isoftálico, ácido
tereftálico, ácido ftálico, anhídrido ftálico, ácido
dimetiltereftálico, ácido naftalenodicarboxílico, ácido
tetracloroftálico, bisglicoléster de ácido tereftálico, ácido
benzofenonadicarboxílico, ácido trimelítico y anhídrido
trimelítico.
Los típicos ácidos carboxílicos alifáticos que
pueden ser usados para formar el poliéster incluyen el ácido
adípico, el ácido azelaico y el ácido succínico.
Un poliéster útil es el producto de
esterificación de neopentilglicol, trimetilolpropano, 1,6
hexanodiol, ácido adípico, ácido isoftálico y anhídrido
trimelítico.
El polímero acrílico dispersado puede comprender
un polímero de un (met)acrilato de alquilo,
(met)acrilato de hidroxialquilo y ácido
(met)acrílico, y en particular, el polímero acrílico
dispersado puede ser una dispersión de un polímero acrílico que
tenga un peso molecular medio en peso de 5.000 a 150.000, y por
ejemplo un polímero de un (met)acrilato de alquilo que tenga
1-12 átomos de carbono en el grupo alquilo, un
(met)acrilato de hidroxialquilo que tenga
1-4 átomos de carbono en el grupo alquilo y ácido
acrílico o metacrílico. Puede también usarse un látex acrílico,
teniendo el polímero del látex un peso molecular medio en peso de 1
millón a 5 millones. Un látex acrílico hidroxifuncional preferido
comprende un polímero de núcleo con revestimiento de metacrilato de
alilo, metacrilato de metilo, acrilato de butilo, acrilato de
hidroxietilo y ácido metacrílico. Están descritos otros polímeros
acrílicos útiles en la Patente EP 206 615, que queda incorporada a
la presente por referencia.
El componente hidroxiterminado que se usa en la
composición de imprimación puede ser polioléter de polialquileno o
un uretanodiol o una mezcla de los mismos. El componente
hidroxiterminado actúa como diluyente reactivo y puede proporcionar
estabilización no iónica a la composición de imprimación.
Típicamente, los glicoléteres de polialquileno
que son usados en la formación de la composición de imprimación
tienen un peso molecular medio en número de 100 a 2.000 y son usados
en una cantidad de un 5 a un 35% en peso, sobre la base del peso
del aglutinante. Son típicos ejemplos el PPG-425, el
PPG-725 y el PPG-1025, que son
polipropilenglicoles y son preferidos puesto que reducen la
sensibilidad al agua del recubrimiento de imprimación resultante.
Otros glicoles útiles son, por ejemplo, polietilenglicol, como por
ejemplo el "PEG"-600 y el "PEG"-900, el monometiléter de
tripropilenglicol, el monobutiléter de dietilenglicol y el
polibutilenglicol. Asimismo, pueden usarse mezclas de glicoléteres
de polialquileno e hidroxiuretanodioles, tales como una mezcla de
glicoléter de polialquileno que tiene un peso molecular medio en
número de 100-2000, y preferiblemente de
300-1500, y un uretanodiol hidroxifuncional. El
glicoléter de polialquileno puede ser un glicoléter de
polipropileno.
Todos los pesos moleculares que aquí se indican
están determinados por cromatografía de infiltración sobre gel
(GPC).
Los uretanodioles que pueden ser usados son el
producto de reacción de un diol, tal como un diol alifático, y un
diisocianato alifático o un producto de reacción de diamina con
carbonato cicloorgánico, y tienen un índice de hidroxilo que está
situado dentro de la gama de valores de 50 a 500.
La composición de imprimación contiene
aproximadamente un 10-50% en peso, sobre la base del
peso del aglutinante, de un agente reticulante de melamina
alquilada compatible con agua. Preferiblemente se usa un
10-35% en peso de un agente reticulante de melamina
alquilada. Las típicas melaminas alquiladas que pueden ser usadas
son melaminas solubles en agua o dispersables en agua que son
monoméricas o poliméricas y tienen un peso molecular relativamente
bajo. Las melaminas alcoximonoméricas que pueden ser usadas son
melaminas de bajo peso molecular que contienen de promedio tres o
más grupos metilol que han reaccionado con un alcohol monohídrico
que tiene de 1 a 5 átomos de carbono, tal como metanol, propanol,
n-butanol e isobutanol, y tienen un grado medio de
polimerización que es de menos de 2 y está situado preferiblemente
dentro de la gama de valores que va desde aproximadamente 1,1 hasta
1,8.
Las adecuadas melaminas monoméricas incluyen
melaminas altamente alquiladas tales como melaminas metiladas,
melaminas metiladas y butiladas, melaminas butiladas, melaminas
isobutiladas y mezclas de las mismas. Se prefieren más en
particular la hexametoximetilolmelamina, las melaminas butiladas y
las melaminas metiladas y butiladas mixtas. Las melaminas
alquiladas que son particularmente preferidas para la composición de
imprimación incluyen hexametoximetilolmelaminas tales como las
Cymel® 301 y 303 y Resimene® 747 y Cymel® 1156, de la que se dice
que es una melamina butilada al 100% que tiene un grado de
polimerización de 2,9. Una mezcla de melaminas particularmente
preferida es la de Cymel® 1156 y Resimene® CE-4514,
de la que se dice que es una melamina metilada/butilada al
50/50.
Puede utilizarse además una melamina metilada
polimérica. Una melamina polimérica típicamente útil es la Cymel®
327, que es una melamina altamente metilada que tiene un grado de
polimerización de 1,8. Pueden también usarse otras melaminas
poliméricas tales como la Cymel® 328.
Estas melaminas son suministradas comercialmente,
por ejemplo, por la Cytec Industries Inc., de Stamford,
Connecticut, y por la Solutia Inc., de Springfield,
Massachusetts.
Las alquilaminas hidroxifuncionales son usadas
para neutralizar los distintos constituyentes polímeros de la
composición de imprimación para formar un producto soluble en agua o
dispersable en agua y para ajustar el pH de la composición de
imprimación. La amina reacciona con todos los grupos carboxilo
colgantes de los constituyentes del polímero para formar una sal
soluble en agua. Las típicas alquilaminas hidroxifuncionales que
pueden ser usadas incluyen el AMP
(2-amino-2-metil-1-propanol),
el aminometilpropanol, el aminoetilpropanol, la
N,N-dimetiletanolamina, la
N-metildietanolamina, la dietanolamina, la
diglicolamina, el
tris(hidroximetil)-aminometano, el
aminoetilpropanodiol, el
2-amino-2-etil-1,3
propanodiol, la diisopropanolamina y la triisopropanolamina. Son
aminas preferidas el AMP y la N-metildietanolamina.
El pH de la composición de recubrimiento es ajustado al nivel
deseado con estas aminas. Estas alquilaminas hidroxifuncionales
reducen el amarilleo de la composición de imprimación al ser ésta
estufada a elevadas temperaturas y al haber experimentado la misma
envejecimiento al haber sido expuesta a la acción de los agentes
atmosféricos a la intemperie.
Sorprendentemente, algunas de estas aminas, tales
como la triisopropanolamina y la
N-metildietanolamina, no tan sólo proporcionan un
reducido amarilleo, sino que dan también lugar a una importante
reducción del VOC de la composición de imprimación. Se ha logrado
también una importante reducción del VOC a base de combinaciones de
aminas tales como triisopropanolamina y
N-metiletanolamina o triisopropanolamina y
dietalnolamina en las que se usa una amina para la neutralización y
la segunda es usada para ajustar el pH.
En general se usan en la composición de
imprimación catalizadores de curado en cantidades de un 0,1% a un
2,0% en peso, sobre la base del peso del aglutinante, para catalizar
la reticulación de los distintos constituyentes polímeros con el
agente reticulante de melamina alquilada. Puede usarse en particular
un catalizador de ácido bloqueado. Son preferidos los catalizadores
de ácido sulfónico bloqueado. El catalizador de ácido bloqueado
puede comprender un ácido sulfónico orgánico bloqueado con una
alquilamina hidroxifuncional. Los típicos catalizadores de ácido
bloqueado incluyen el ácido paratoluensulfónico bloqueado, el ácido
dodecilbencenosulfónico bloqueado y el ácido
dinonilnaftalenodisulfónico bloqueado en los que el agente
bloqueante es una amina tal como AMP, dimetiloxazolidina o
N-metildietanolamina. En caso de que la composición
contenga un exceso de amina, el catalizador de ácido no tiene que
estar bloqueado, y puede añadirse directamente la forma ácida del
catalizador.
Además de los catalizadores de ácido
anteriormente indicados, puede usarse un catalizador de fosfato
ácido de alquilo o arilo tal como fosfato ácido de butilo o fosfato
ácido de fenilo.
Otros catalizadores que pueden ser usados para
mejorar la velocidad de curado de la composición incluyen dilaurato
de dibutilestaño, diacetato de dibutilestaño, dicloruro de
dibutilestaño, dibromuro de dibutilestaño,
trifenil-boro, titanato de tetraisopropilo, quelato
de titanato de trietanolamina, dióxido de dibutilestaño, dioctoato
de dibutilestaño, octoato de estaño, titanato de aluminio, quelatos
de aluminio, quelatos de circonio y otros catalizadores de este
tipo o mezclas de los mismos como los que son conocidos para los
expertos en la materia.
Los típicos pigmentos que son usados en la
composición de imprimación son negro carbón, baritas, sílice, óxido
de hierro y otros pigmentos de los que son usados comúnmente en
imprimaciones en una relación de pigmento a aglutinante de 5/100 a
150/100. Con los pigmentos se forman bases de molienda por
procedimientos convencionales tales como los de molienda, molienda
en molino de arena y mezcla a alta velocidad. En general, la base de
molienda comprende pigmento y un dispersante en un medio acuoso. La
base de molienda es añadida en una cantidad apropiada a la
composición de imprimación con mezcla para formar una composición de
imprimación pigmentada.
Pueden también usarse cualesquiera de los
pigmentos orgánicos e inorgánicos que se usan convencionalmente,
tales como pigmentos blancos como dióxido de titanio, pigmentos de
color, escamas metálicas tales como escamas de aluminio, pigmentos
de efectos especiales tales como escamas de mica recubierta, escamas
de aluminio recubierto y pigmentos especiales, y pigmentos
extensores. Puede ser asimismo deseable añadir uno de los siguientes
fotoestabilizadores ultravioleta y aditivos de control de la
fluidez.
Para mejorar la resistencia a la intemperie del
recubrimiento de imprimación, que en determinadas circunstancias
puede verse expuesto a la luz solar, puede añadirse a la composición
de imprimación un fotoestabilizador ultravioleta o una combinación
de fotoestabilizadores ultravioleta en una cantidad de un 0,1% a un
10% en peso, sobre la base del peso del aglutinante. Tales
estabilizadores incluyen absorbedores de la luz ultravioleta,
protectores contra la luz ultravioleta, atenuadores de la luz
ultravioleta y fotoestabilizadores de específicas aminas impedidas.
Puede ser asimismo añadido un antioxidante en una cantidad de un
0,1% a un 5% en peso, sobre la base del peso del aglutinante.
Los típicos fotoestabilizadores ultravioleta que
son útiles incluyen benzofenonas, triazoles, triazinas, benzoatos,
aminas impedidas y mezclas de los mismos. Están descritos ejemplos
específicos de estabilizadores ultravioleta en la Patente U.S.
4.591.533, cuya descripción queda incorporada en su totalidad a la
presente por referencia. Para lograr una durabilidad, se prefiere
una mezcla de Tinuvin® 1130, 384 y 123 (fotoestabilizadores de amina
impedida), que son todos ellos suministrados comercialmente por la
Ciba Specialty Chemicals, de Tarrytown, Nueva York.
La composición de imprimación puede también
incluir otros aditivos de formulación convencionales tales como
agentes mojantes, agentes igualadores y agentes de control de la
fluidez, como por ejemplo Resiflow®S (acrilato de polibutilo), BYK®
320 y 325 (poliacrilatos de alto peso molecular), BYK® 347 o
Tegowet® 280 (siloxano modificado por poliéter), agentes
reguladores de la reología tales como sílice ahumada, polímeros de
emulsión acrílicos hinchables en álcali y arcilla sintética
hinchable, y en particular arcilla sintética tratada químicamente,
desespumantes, agentes superficiactivos y emulsionantes para ayudar
a estabilizar la composición. Pueden incluirse además polímeros
celulósicos. Típicamente, la composición de imprimación contiene un
0,1-5% en peso, sobre la base del peso del
aglutinante, de tales agentes y aditivos.
Para mejorar por ejemplo las propiedades de
aplicación tales como las características en materia de fluidez o
de igualación, puede ser necesario añadir pequeñas cantidades de
disolventes orgánicos convencionales de los que son usados
comúnmente en las composiciones de recubrimiento. Típicamente, tales
disolventes deberán estar presentes en pequeñas cantidades y
deberán incrementar el VOC de la composición de recubrimiento tan
sólo en aproximadamente 0,025-0,010 kg/l.
La composición de imprimación puede ser aplicada
mediante el uso de técnicas convencionales tales como las de
aplicación por pulverización, por pulverización electrostática, por
inmersión, por pincelación y por fluencia, y puede ser estufada en
condiciones de estufado a temperaturas convencionales, tal como es
el caso del estufado a una temperatura de 140ºC a 180ºC por espacio
de un periodo de tiempo de 15 a 45 minutos.
Típicamente, la composición de imprimación es
usada en combinación con un acabado hecho a base de una capa base y
una capa transparente. La imprimación es aplicada y curada mediante
estufado y tiene un espesor del recubrimiento en seco de
aproximadamente 25 a 35 micras, y luego se aplica un recubrimiento
que constituye la capa base sobre la imprimación, y luego se aplica
un recubrimiento que constituye una capa transparente sobre el
recubrimiento que constituye la capa base antes de que haya
concluido por completo el curado del recubrimiento que constituye
la capa base. Ésta es la técnica que es conocida como técnica de
"aplicación de la capa siguiente antes del secado de la
anterior", y el recubrimiento que constituye la capa base y el
recubrimiento que constituye la capa transparente son entonces
curados por completo habitualmente mediante estufado a temperaturas
elevadas. El recubrimiento que constituye la capa base y el
recubrimiento que constituye la capa transparente tienen
preferiblemente un espesor del recubrimiento en seco que va desde 5
hasta 40 micras y desde 25 hasta 75 micras, respectivamente.
La nueva composición de imprimación puede ser
usada como imprimación bajo una sola capa final pigmentada.
Los ejemplos siguientes ilustran la invención.
Todas las partes y todos los porcentajes son en peso, a no ser que
se indique otra cosa. Los pesos moleculares son determinados por GPC
(Cromatografía de Infiltración sobre Gel) usando metacrilato de
polimetilo como patrón.
Adherencia - Método de ensayo DuPont
TM-0486 B
Gravelómetro - Método de ensayo SAE
J400
Ensayo del Amarilleo - Método de ensayo
DuPont TM-2011E en el que el valor delta b era
medido con un colorímetro X-Rite Colorimeter Modelo
Nº MA 100B y era comparado con un control. Los valores b positivos
indican más amarilleo que en el caso del control, y los valores b
negativos indican menos amarilleo que en el caso del control.
Fue formada una dispersión acuosa de poliéster
mediante adición de agua a un poliéster en solución y luego mediante
la subsiguiente neutralización del poliéster con una
hidroxialquilamina.
El poliéster en solución fue formado
esterificando neopentilglicol, trimetilolpropano, 1,6 hexanodiol,
ácido adípico, ácido isoftálico y anhídrido trimelítico. Estos
materiales fueron calentados hasta que la mezcla tuvo un índice de
ácido de 45 mg de KOH/g, habiendo sido obtenido como resultado de
ello un polímero que tenía un peso molecular medio en número de
2350. Una masa fundida de este polímero fue diluida con MEK
(metiletilcetona) para así formar un poliéster en solución que
tenía un contenido de sólidos no volátiles de un 70%. Fue formada
una dispersión acuosa de poliéster añadiendo agua desionizada y
ajustando el pH a aproximadamente 6,0-7,0 con
tris(hidroximetil)aminometano, y fue aplicado un vacío
para retirar MEK para formar una dispersión que tenía un contenido
de sólidos no volátiles de un 42% y un tamaño de partículas de menos
de 40,0 nm. Fue preparada una composición de recubrimiento de
imprimación blanco A mezclando unos con otros los constituyentes
siguientes:
\vskip1.000000\baselineskip
| Componentes | Partes en Peso | |
| Parte 1 | ||
| Solución de arcilla silícea coloidal en agua (3% de sólidos) | 26.7 | |
| Látex acrílico hidroxifuncional (con un 35% de sólidos de polímero y un índice de ácido de | 107.7 | |
| 5-20). | ||
| Parte 2 | ||
| PPG-425 (glicoléter de propileno con un peso molecular medio en peso de 425) | 36.6 | |
| Modificador de la fluidez de poliacrilato (50% de sólidos) | 7.4 | |
| Cymel® 303 (agente reticulante de melamina-formaldehído monomérico plenamente metilado) | 84.5 | |
| Uretanodioles alifáticos (88% de sólidos en agua del producto de reacción de diamina y | 63.7 | |
| ciclocarbonato con un índice de hidroxilo de 50-500) |
| Componentes | Partes en Peso | |
| Parte 3 | ||
| Dispersión de Pigmento Blanco (72,5% de sólidos de una dispersión pigmentaria de | 409.6 | |
| un dispersante de polímero acrílico/pigmento de dióxido de titanio/pigmento de | ||
| negro de carbón en una relación de sólidos de 2,78/97,2/0,02) | ||
| Parte 4 | ||
| Dispersión acuosa de poliéster (preparada como se ha indicado anteriormente) | 347.9 | |
| Solución de catalizador de ácido (25% de ácido sulfónico orgánico bloqueado con | 11.9 | |
| diisopropanolamina) | ||
| Agua desionizada | 11.0 | |
| Total | 1107.0 |
\vskip1.000000\baselineskip
La Parte 1 fue introducida en un recipiente de
mezcla y mezclada por espacio de 20 minutos. Entonces fue añadida
con mezcla la Parte 2, y la mezcla fue continuada por espacio de 20
minutos. Fue añadida con mezcla la Parte 3, y la mezcla fue
continuada por espacio de 20 minutos. Los constituyentes de la Parte
4 fueron añadidos en el orden que se indica con mezcla, y fueron
luego mezclados por espacio de un adicional periodo de tiempo de 30
minutos. El pH de la composición de imprimación resultante fue
ajustado a un pH de 8,1-8,4 con
tris(hidroximetil)aminometano, y la composición fue
diluida con agua desionizada hasta una viscosidad de 35 segundos
medida con un Viscosímetro Ford Nº 4. La composición fue filtrada
pasándola a través de un filtro de 25 micras. La composición
resultante tenía un contenido de sólidos teórico de un 61% y un VOC
(medido según el Método 24 de la EPA) de 0,053 kg/l (0,44
libras/galón).
La composición de imprimación A preparada como se
ha indicado anteriormente fue aplicada por pulverización formando
así con la misma una capa sobre un panel de chapa de acero fosfatada
recubierta con una imprimación de resina epoxi aplicada por
electrodeposición catódica y curada. La capa de imprimación fue
sometida a evaporación súbita por espacio de 5 minutos y estufada
por espacio de 10 minutos a 82ºC (180ºF), y fue a continuación
sometida a curado en un horno eléctrico por espacio de 25 minutos a
160ºC (325ºF). La capa de imprimación resultante tenía un espesor de
película en seco de 25-35 micras
(1,0-1,4 milésimas de pulgada). Sobre esta capa de
imprimación fue aplicada una capa base de una composición de
recubrimiento de capa base pigmentada soportada en agua de un
polímero acrílico reticulado con una resina de melamina, y esta capa
base fue sometida a secado por evaporación súbita por espacio de 5
minutos y estufada por espacio de 10 minutos a 82ºC (180ºF). Una
composición de recubrimiento transparente de acrilosilano
convencional disponible comercialmente (Gen® IVAW de DuPont) fue
aplicada por pulverización sobre la capa base no curada y fue
sometida a secado por evaporación súbita por espacio de 10 minutos,
y la capa base y la capa transparente fueron curadas por espacio de
30 minutos a 140ºC (285ºF). El Panel recubierto A resultante tenía
una capa de imprimación de composición de imprimación A, una capa
base que tenía un espesor de película en seco de
20-30 micras (0,8-1,2 milésimas de
pulgada) y una capa transparente que tenía un espesor de película en
seco de 43-48 micras (1,7-1,9
milésimas de pulgada).
Fue preparada una composición de imprimación
blanca B que era idéntica a la composición de imprimación A que ha
sido descrita anteriormente, exceptuando el hecho de que en lugar de
tris(hidroximetil)aminometano se usó tripropilamina
para la neutralización del poliéster y el ajuste del pH final. La
composición de imprimación blanca B fue usada como control. El Panel
B (control) fue preparado usando el mismo panel de chapa de acero
fosfatada recubierta con una imprimación de resina epoxi aplicada
por electrodeposición catódica y curada como se ha descrito
anteriormente, sobre la cual fue aplicada la susodicha composición
de recubrimiento de imprimación blanca B, y entonces la composición
de recubrimiento que constituye una capa base soportada en agua y
pigmentada blanca como la que ha sido descrita anteriormente fue
aplicada formando el mismo espesor de película en húmedo y fue
estufada como se ha indicado anteriormente, y entonces la misma
composición de recubrimiento transparente fue aplicada, sometida a
secado por evaporación súbita y estufada como se ha descrito
anteriormente, para así formar el Panel B (control).
\newpage
Fueron llevados a cabo los ensayos siguientes con
cada uno de los susodichos paneles A y B, y los resultados de estos
ensayos están indicados en la siguiente Tabla 1:
| Ensayo | Resultados | |
| Panel A (invención) | Panel B (control) | |
| Adherencia | Buena | Buena |
| Gravelómetro | 5AB | 4AB |
| Ensayo del Amarilleo, valor delta b medido frente | -3.1 | 0.0 (STD) |
| al panel B | Menos Amarilleo |
\vskip1.000000\baselineskip
El Panel A, de la invención, presentó un
mejoramiento de los resultados del ensayo del Gravelómetro y un
importante mejoramiento del no amarilleo en comparación con el Panel
B de control, en el que se usó la misma imprimación, exceptuando el
hecho de que la misma fue neutralizada con tripropilamina.
Fueron preparadas las composiciones de
imprimación C - G mezclando los siguientes constituyentes unos con
otros:
\vskip1.000000\baselineskip
| Componentes | Partes en Peso | |
| Solución de arcilla de silicato coloidal (3% de sólidos) | 3.56 | |
| Látex Acrílico (descrito en el Ejemplo 1) | 9.56 | |
| Modificador de la fluidez de poliacrilato (50% de sólidos) | 0.45 | |
| Cymel® 301 (agente reticulante de melamina-formaldehído monomérico plenamente | 7.50 | |
| metilado) | ||
| PPG-425 (glicoléter de polipropileno con un peso molecular medio en peso de 425) | 3.15 | |
| Dioles alifáticos (descritos en el Ejemplo 1) | 5.66 | |
| Dispersión acuosa de poliéster (preparada en el Ejemplo 1) | 30.61 | |
| Solución de catalizador de ácido (25% de ácido paratoluensulfónico bloqueado con la | 0.7 | |
| correspondiente amina indicada en la siguiente Tabla II) | ||
| Amina (indicada en la siguiente Tabla II) | - | |
| Dispersión de pigmento blanco (descrita en el Ejemplo 1) | 36.38 | |
| Agua desionizada | 2.43 | |
| Total | 100.00 |
\vskip1.000000\baselineskip
Cada una de las composiciones de imprimación C -
G fue neutralizada, y el pH fue ajustado como en el Ejemplo 1 con
una de las siguientes combinaciones de alquilaminas
hidroxifuncionales que se indican en la Tabla II. La primera amina
que se indica es usada para neutralizar la dispersión de resina, y
la segunda es usada para ajustar el pH final de la composición de
imprimación dentro de una gama de valores de 7,7 a 8,3.
| Panel | Amina | Valor delta b | VOC (lbs./gal) |
| C | AMP/AMP | 0 (STD) | 0.744 |
| D | TRIIPOA/TRIIPOA | 1.24 | 0.366 |
| E | TRIIPOA/MDEOA | 0.38 | 0.272 |
| F | TRIIPOA/DEOA | 1.02 | 0.326 |
| G | MDEOA/MDEOA | 0.61 | 0.421 |
| Los números positivos del valor delta b indican más amarilleo que en el caso del panel C. | |||
| Abreviaturas usadas en la Tabla II: | |||
| AMP 2-amino-2-metil-1-propanol | |||
| TRIIPOA triisopropanolamina | |||
| MDEOA N-metildietanolamina | |||
| DEOA dietanolamina |
Cada una de las imprimaciones C-G
preparadas como se ha indicado anteriormente fue aplicada a un panel
de chapa de acero fosfatada recubierta con una composición de resina
epoxi aplicada galvánicamente como recubrimiento catódico. Los
paneles fueron sometidos a secado por evaporación súbita por espacio
de 10 minutos a temperatura ambiente, estufados por espacio de 10
minutos a 82ºC, y sometidos a curado por espacio de 60 minutos a
195ºC para así formar una capa de imprimación de un espesor de
aproximadamente 25-32 micras. Cada panel fue
sometido a ensayo para determinar el amarilleo (valor delta b) y fue
comparado con el Panel C, y los resultados están indicados en la
anterior Tabla II.
El Panel C (AMP/AMP) fue usado como patrón, y los
valores delta b de los Paneles D-G fueron medidos
con respecto a este patrón, y pusieron de manifiesto que estos
paneles presentaron también un amarilleo comparativamente bajo en
comparación con el Panel C. Las combinaciones de TRIIPOA/DEOA,
TRIIPOA/MDEOA y MDEOA/MDEOA arrojaron resultados aceptables en
materia de amarilleo. Sorprendentemente, las composiciones de
imprimación D-G tenían un VOC bastante más bajo en
comparación con la composición de imprimación A, en la que se
utilizó AMP.
Claims (15)
1. Composición de recubrimiento acuosa que tiene
un VOC de menos de 0,12 kg/l (1,0 libra/galón) según medición
efectuada de acuerdo con el método 24 de la EPA (EPA = Agencia de
Protección Ambiental) y comprende un 25-70% en peso
de un aglutinante peliculígeno y correspondientemente un
75-30% en peso de un soporte acuoso para el
aglutinante y contiene pigmento en una relación en peso de pigmento
a aglutinante de 5/100 a 150/100 y tiene un pH de
7-10; comprendiendo el aglutinante
a. de un 50 a un 90% en peso, sobre la base del
peso del aglutinante, de una mezcla de polímeros que comprende un
polímero acrílico dispersado, un poliéster dispersado que tiene un
índice de ácido de 15-60, un peso molecular medio
en número de 1500 a 7000 y un índice de hidroxilo de no más de 95, y
un componente hidroxiterminado que es seleccionado de entre los
miembros del grupo que consta de un polioléter de polialquileno, un
uretano-diol o una mezcla de los susodichos
componentes hidroxiterminados, y
b. de un 10 a un 50% en peso, sobre la base del
peso del aglutinante, de un agente reticulante de
melamina-formaldehído alquilado compatible con
agua; y
siendo usada una alquilamina hidroxifuncional
para neutralizar el aglutinante y ajustar el pH de la
composición.
2. La composición de recubrimiento de la
reivindicación 1, en la que la alquilamina hidroxifuncional es
seleccionada de entre los miembros del grupo que consta de
aminometilpropanol, aminoetilpropanol, dimetiletanolamina,
N-metildietanolamina, dietanolamina, diglicolamina,
tris(hidroximetil)aminometano, aminoetilpropanodiol,
diisopropanolamina y triisopropanolamina.
3. La composición de recubrimiento de la
reivindicación 1, en la cual el agente reticulante es seleccionado
de entre los miembros del grupo que consta de una
hexametoximetilolmelamina monomérica, una melamina metilada y
butilada monomérica mixta y una melamina metilada polimérica.
4. La composición de recubrimiento de la
reivindicación 1, en la que el polímero acrílico dispersado
comprende un polímero de un (met)acrilato de alquilo,
(met)acrilato de hidroxialquilo y ácido
(met)acrílico.
5. La composición de recubrimiento de la
reivindicación 1, en la que el polímero acrílico dispersado
comprende un látex de núcleo con revestimiento de un polímero de
metacrilato de alilo, metacrilato de metilo, acrilato de butilo,
acrilato de hidroxietilo y ácido metacrílico.
6. La composición de recubrimiento de la
reivindicación 1, en la cual el poliol comprende una mezcla de un
glicoléter de polialquileno que tiene un peso molecular medio en
número de 100-2000 y un uretanodiol hidroxifuncional
que tiene un índice de hidroxilo de 50-500.
7. La composición de recubrimiento de la
reivindicación 6, en la cual el glicoléter de polialquileno es
glicoléter de polipropileno.
8. La composición de recubrimiento de la
reivindicación 1, en la cual el poliéster comprende el producto de
esterificación de al menos un alcohol polihídrico, al menos un ácido
monocarboxílico y al menos un componente que constituye un ácido
policarboxílico y es seleccionado de entre los miembros del grupo
que consta de ácidos dicarboxílicos, ácidos tricaboxílicos y
anhídridos de ácidos tricarboxílicos.
9. La composición de recubrimiento de la
reivindicación 1, en la que el poliéster comprende el producto de
esterificación de neopentilglicol, trimetilolpropano, 1,6
hexanodiol, ácido adípico, ácido isoftálico y anhídrido
trimelítico.
10. La composición de recubrimiento de la
reivindicación 1, que contiene de un 0,1 a un 2,0% en peso, sobre
la base del peso del aglutinante, de un catalizador de ácido
bloqueado.
11. La composición de recubrimiento de la
reivindicación 10, en la cual el catalizador de ácido bloqueado
comprende un ácido sulfónico orgánico bloqueado con una alquilamina
hidroxifuncional.
12. La composición de recubrimiento de la
reivindicación 1, que contiene un 0,1-5,0% en peso,
sobre la base del peso del aglutinante, de un aditivo seleccionado
de entre los miembros del grupo que consta de polímeros
celulósicos, polímeros acrílicos de emulsión hinchables en álcali,
sílice ahumada, arcilla sintética tratada químicamente y
cualesquiera mezclas de los mismos.
13. La composición de recubrimiento de la
reivindicación 1, en la cual la mezcla de polímeros consta
esencialmente de un 5-45% en peso, sobre la base
del peso de la mezcla de polímeros, de un polímero acrílico
dispersado que comprende un látex de núcleo con revestimiento de un
polímero de metacrilato de alilo, metacrilato de metilo, acrilato
de butilo, acrilato de hidroxietilo y ácido metacrílico, un
5-35% en peso, sobre la base del peso de la mezcla
de polímeros, de una mezcla de un glicoléter de polialquileno que
tiene un peso molecular medio en número de 100-2000
y un uretanodiol hidroxifuncional que tiene un índice de hidroxilo
de 50-500, y un 30-90% en peso,
sobre la base del peso de la mezcla de polímeros, de un poliéster
que comprende el producto de esterificación de al menos un alcohol
polihídrico, al menos un ácido monocarboxílico y al menos un ácido
policarboxílico seleccionado de entre los miembros del grupo que
consta de ácidos dicarboxílicos, ácidos tricarboxílicos y
anhídridos de ácidos tricarboxílicos.
14. Sustrato recubierto con la composición de la
reivindicación 1.
15. Sustrato que tiene un recubierto multicapa
que comprende un recubrimiento de imprimación pigmentado que tiene
la composición de la reivindicación 1, un recubrimiento de capa base
que comprende una composición de recubrimiento pigmentada, y un
recubrimiento de capa final transparente.
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