ES2257325T3

ES2257325T3 - Procedimiento para la union libre de sustancias ajenas de dos piezas de material plastico.

Info

Publication number: ES2257325T3
Application number: ES00967644T
Authority: ES
Inventors: Andreas Neyer; Matthias Johnck
Original assignee: Aclara Biosciences Inc
Current assignee: Monogram Biosciences Inc
Priority date: 1999-09-23
Filing date: 2000-09-02
Publication date: 2006-08-01
Anticipated expiration: 2020-09-02
Also published as: EP1216141B1; DE19945604A1; ATE322369T1; DE50012537D1; JP2003509251A; DK1216141T3; US6838156B1; EP1216141A1; CA2384964A1; JP4751554B2; CA2384964C; AU7774400A; WO2001021384A1

Abstract

Procedimiento para la unión libre de sustancias ajenas de dos piezas (2, 3; 5, 6) mutuamente adyacentes de material plástico, al mismo tiempo, que cada pieza posee una superficie de contacto prevista a través de la que se unen las piezas y que al menos una pieza posee en la superficie de contacto cavidades con microestructura y/o nanoestructura, caracterizado porque - la superficie (K) de contacto prevista de al menos una de las dos piezas (2, 3, respectivamente 5, 6), con la que esta limita con la otra pieza (3, 6, respectivamente 2, 5) en la unión se expone, al menos por zonas, a una radiación rica en energía, de manera, que se reduzca la temperatura de transición vítrea en una capa (R, R'') del borde, - las dos piezas (2, 3; 5, 6)son llevadas a su posición funcional mutua y - a continuación se calienta, para el establecimiento de la unión de las piezas (2, 3; 5, 6) al menos la capa (R, R'') del borde modificada con el proceso de irradiación al menos en la zona de su superficie hasta una temperatura, que se halle por encima de la temperatura de transición vítrea de la capa (R, R'') del borde modificada con la irradiación, pero por debajo de la temperatura de transición vítrea de las zonas no modificadas de la pieza (2, 3; 5, 6) correspondiente, de manera, que las cavidades con microestructuras y/o nanoestructuras conserven su estabilidad de formas.

Description

Procedimiento para la unión libre de sustancias ajenas de dos piezas de material plástico.

El invento se refiere a un procedimiento para la unión libre de sustancias ajenas de dos piezas adyacentes de material plástico. El invento se refiere, además, a un objeto formado por al menos dos piezas unidas entre sí de manera libre de sustancias ajenas, fabricado con un procedimiento de esta clase, así como a una aplicación preferida de un objeto de esta clase.

Estos procedimientos son utilizados por ejemplo para la unión de piezas microestructuradas y tienen una importancia creciente en el campo de la microfluidica para aplicaciones en la técnica de reacciones y de análisis, en la técnica de dosificación y de filtración y también en la hidráulica y la neumática. Para estas aplicaciones se desarrollaron en el pasado próximo numerosos sistemas miniaturizados. Los materiales utilizados son esencialmente vidrio y silicio así como materiales termoplásticos. Con independencia del material utilizado se crean, para la fabricación de canales cerrados, en primer lugar microestructuras en un plano (fabricación del substrato), que en un paso siguiente del proceso se cierran con una tapa. Mientras que para el vidrio y el silicio se dispone con la vinculación anódica de una técnica apropiada, se trabaja a escala mundial de manera intensiva en la obtención de procedimientos baratos apropiados para la unión de piezas microestructuradas de material plástico. Los métodos de unión, respectivamente los métodos de encolado usuales, como por ejemplo la utilización de pegamentos, respectivamente de colas calientes, la soldadura térmica clásica, la soldadura con láser y la soldadura con ultrasonido son problemáticos, dados los altos requerimientos, que deben satisfacer la estabilidad estructural y de forma en el campo de la microtécnica, cuando se utilizan materiales plásticos. En especial es problemática la incorporación de electrodos laminares, por ejemplo para generar un flujo de iones o para fines de detección, a un canal de fluido, que por un lado, debe poder ser contactado con facilidad desde el exterior, pero que, por otro, debe tener un contacto directo con el medio en los canales cerrados, ya que los electrodos laminares pueden ser recubiertos de manera no apreciada y no deseada durante el proceso de soldadura.

A través del documento WO 99/51422 se conoce un procedimiento, derivado de la soldadura térmica clásica, para la fabricación de biochips de material plástico con cavidades miroestructuradas, respectivamente nanoestructuradas. En este procedimiento se crea en la superficie de contacto de una de las piezas la microestructura, respectivamente la nanoestructura, mientras que la otra sirve de tapa. Para la unión de las dos piezas y con ello para el sellado de la estructura se colocan las dos piezas una encima de la otra, de acuerdo con su función, y se fijan entre dos placas de vidrio. A continuación se calienta, manteniendo una presión de prensado, la totalidad de la disposición durante un determinado tiempo hasta una temperatura, que se halle sólo ligeramente por encima de la temperatura de transición vítrea del material plástico (polímero) utilizado como pieza. Después se enfría lentamente la disposición. En este procedimiento es problemático, que las microestructuras, respectivamente nanoestructuras creadas en la pieza puedan ser cerradas eventualmente por una fusión demasiado intensa, de manera, que el biochip de material plástico obtenido sea inservible.

En el documento EP 0 738 306 A1 se describe un procedimiento para el cierre de estructuras polímeras de microcanales. En este procedimiento, que se derivó del procedimiento de encolado por fusión, se proyecta un material termoplástico disuelto sobre una o las dos piezas de polímero, que deban ser unidas. El disolvente se evapora y sobre la totalidad de la pieza queda una película muy delgada del material termoplástico proyectado, que posee una temperatura de fusión más baja que la del material del substrato, respectivamente el material de cierre. La unión se produce por compresión y calentamiento hasta temperaturas, que se hallan por debajo de la temperatura de transición vítrea del material del substrato y del material de cierre, pero por encima de la temperatura de transición vítrea del material termoplástico proyectado.

El inconveniente del procedimiento descrito en este documento citado anteriormente es que el disolvente del polímero proyectado puede destruir por disolución, respectivamente disolución incipiente las microsestructuras, respectivamente las nanoestructuras delicadas. Además, surge el peligro de que se puedan formar fisuras de corrosión en la microestructuras. También es posible, que con la proyección se obstruyan microestructuras, respectivamente nanoestructuras. La estructura para fluidos así creada es después inservible. Igualmente existe el peligro de que se recubran los electrodos laminares existentes.

El invento se basa por ello, partiendo del estado de la técnica discutido, en el problema de crear un procedimiento de la clase mencionada más arriba con el que se puedan unir dos piezas de material plástico, de las que al menos una pieza posee cavidades con microestructuras y/o nanoestructuras en la superficie de contacto, de manera y forma barata y que aquellas se puedan unir también entre sí en un proceso de producción continuo.

Este problema se soluciona según el invento por el hecho de que

- la superficie de contacto prevista de al menos una de las dos piezas, con la que esta limita con la otra pieza se expone, al menos por zonas, a una radiación rica en energía, de manera, que se reduzca la temperatura de transición vítrea en una capa del borde,

- las dos piezas son llevadas a su posición funcional mutua y

- a continuación se calienta, para el establecimiento de la unión de las piezas, al menos la capa del borde modificada con el proceso de radiación al menos en la zona de su superficie hasta una temperatura, que se halle por encima de la temperatura de transición vítrea de la capa del borde modificada con la irradiación, pero por debajo de la temperatura de transición vítrea de las zonas no modificadas de la pieza correspondiente, de manera, que las cavidades con microestructuras y/o nanoestructuras conserven su estabilidad de formas.

En el procedimiento según el invento se modifica en una capa del borde al menos la superficie de contacto de una de las dos piezas con la que esta pieza limitará en un instante posterior con la otra pieza, de tal modo, que la temperatura de transición vítrea en esta capa del borde sea reducida con relación a las restantes partes de esta pieza. Esto tiene lugar por irradiación de la superficie de contacto con una radiación rica en energía, por ejemplo una radiación UV, laser, rayos X y/o sincrotono. Durante este proceso de irradiación tiene lugar una destrucción de los polímeros de cadena larga, lo que conduce a una reducción del peso molecular y con ello a una reducción de la temperatura de transición vítrea. La intensidad y la duración de la radiación dependen del material plástico, que se quiera modificar así como del grueso de la capa del borde, que se quiera modificar. El espesor, respectivamente la profundidad de la capa del borde modificada puede ser de tan solo algunos \mum o también de sólo fracciones de él.

En un paso siguiente del procedimiento se llevan las dos piezas a su posición funcional. Esto puede tener lugar inmediatamente a continuación del proceso de irradiación o también un instante posterior cualquiera.

Una vez llevadas las dos piezas a su posición funcional tiene lugar en el siguiente paso del procedimiento - el paso de la vinculación propiamente dicha - un calentamiento de al menos las zonas de superficie de la capa modificada del borde hasta una temperatura, que se halle por encima de la temperatura de transición vítrea de la capa del borde modificada, pero por debajo de la temperatura de transición vítrea de la pieza no modificada. Con el proceso de calentamiento de la capa del borde modificada, al menos en su zona superficial, por encima de su temperatura de transición vítrea se unen estas zonas del borde reblandecidas con la superficie de contacto de la otra pieza adyacente. Para la realización de este paso de calentamiento se puede calentar de manera selectiva la capa del borde modificada o zonas correspondientes de ella, como es por ejemplo posible con la irradiación con una radiación de microondas, cuando la capa del borde se dota correspondientemente o por el hecho de que las dos piezas se calientan conjuntamente en su posición funcional mutua.

Las ventajas de este procedimiento residen en especial en el hecho de la unión entre las dos piezas se realiza de una manera libre de sustancias ajenas y, con ello, en especial libre de pegamentos y/o de disolventes. Además, el grueso de la capa del borde modificada puede ser ajustado de tal modo, que este sea esencialmente menor que la profundidad de una microestructura o nanoestructura, de manera, que no surge el peligro de que durante el proceso de vinculación un material fluya hacia el interior de una estructura de esta clase y la obture. También es posible, que las dos piezas llevadas a su posición funcional mutua se mantengan, durante el paso de calentamiento de la capa del borde modificada, bajo una presión de prensado, ya que las zonas no modificadas, que contienen las estructuras, no son reblandecidas y conservan así su forma estable. Este procedimiento se presta, además, para la fabricación de objetos producidos de manera continua formados por dos piezas, por ejemplo para la unión de dos películas, ya que tanto el proceso de irradiación y el del alineamiento mutuo así como el proceso de calentamiento se puede realizar de manera continua, por ejemplo, cuando se utilizan películas.

La microestructura o la nanoestructura se puede crear en una de las dos piezas en un paso previo del procedimiento.

Para la realización del procedimiento se puede prever igualmente, que las superficies de contacto de las dos piezas se sometan al proceso de irradiación para crear siempre una zona del borde modificada de esta clase con una temperatura de transición vítrea reducida, de manera, que durante el paso de calentamiento se reblandezcan las dos capas del borde y se fundan entre sí.

El procedimiento según el invento se presta también en especial para la unión de dos piezas adyacentes de material plástico, cuando la superficie de contacto de una de las piezas soporta un electrodo, por ejemplo un electrodo laminar estructurado. Con la limitación de la cantidad de material afectada durante el proceso de unión, que se puede limitar a un mínimo, tampoco surge en este procedimiento, contrariamente al estado de la técnica conocido, el peligro de que los electrodos sean recubiertos con componentes volátiles o con material fundido. En el caso de que las dos piezas sean sometidas al proceso de irradiación surge, además, la ventaja de que el substrato, que se halla debajo de los electrodos, no es modificado, conservando así su estabilidad de formas. Con ello no se somete el electrodo durante el proceso de unión a esfuerzos mecánicos grandes, como es posible en otros procedimientos de unión térmicos al ceder el substrato reblandecido y no da lugar por ello a daños o destrucciones por la formación de fisuras.

En lo que sigue se describe el objeto del invento por medio de un ejemplo de ejecución y haciendo referencia al dibujo adjunto. En él muestran:

La figura 1, en una vista tridimensional esquematizada a modo de despiece, un elemento para microfluidos fabricado con dos piezas,

La figura 2, en un primer paso del procedimiento, la pieza, que posee cavidades microestructurales, de la figura 1.

La figura 3, la pieza de la figura 2 una vez finalizado el primer paso del procedimiento, con una capa del borde modificada.

La figura 4, las dos piezas individuales de la figura 1 llevadas a su posición funcional mutua.

La figura 5, las piezas de la figura 4 unidas entre sí.

La figura 6, una sección transversal esquematizada de otro elemento para microfluidos con electrodos laminares integrados.

Un elemento 1 para microfluidos del que se representa un detalle en la figura 1, se compone de dos piezas 2, 3, que unidas entre sí forman el elemento 1 para microfluidos. En el caso de las piezas 2 y 3 se trata de películas de un material termoplástico, por ejemplo un polimetilmetacrilato (PMMA). Sin embargo, los materiales termoplásticos también pueden ser sin problemas de policarbonato o de un polimetacrilo. En general se puede utilizar cualquier material plástico, cuya superficie se pueda modificar con la acción de una radiación rica en energía de tal modo, que la temperatura de transición vítrea de la capa modificada se halle por debajo de la del material de partida. En el lado superior de la pieza 2 se han creado cavidades V a modo de canales, de manera, que la superficie de la pieza 2 esté estructurada. Los tabiques S, que separan entre sí las cavidades y cuyos lados superiores se hallan siempre en el mismo plano, forman conjuntamente diferentes superficies K de contacto con las que limita, en el elemento 1 para microfluidos terminado, el lado U inferior de la pieza 3. La pieza 3 sirve así como tapa para el cierre de las cavidades V de la pieza 2, con el fin de que estas formen canales.

Para la unión de las dos piezas 2, 3 se prevé en un primer paso, que las superficies de contacto de las dos piezas 2, 3 sean irradiadas, como se representa en la figura 2 por medio de la pieza 2, con una radiación rica en energía - simbolizada por las flechas - para obtener en una capa del borde adyacente a la superficie una reducción de la temperatura de transición vítrea.

En el ejemplo de ejecución aquí descrito se utiliza de manera preferente para la modificación de la superficie del PMMA una radiación UV en el margen de longitudes de onda de 250 a 280 nm. Para ello se pueden utilizar prácticamente cualquier lámpara de vapor de mercurio, cuya ampolla sea transparente en el margen de longitudes de onda correspondiente. La duración necesaria de la irradiación depende de la intensidad de la lámpara. La relación entre la intensidad y la profundidad de la alteración producida por la irradiación de PMMA con una fuente UV correspondiente se describe con detalle en Frank et al. (W.F.X. Frank, B. Knödler, A. Schösser, T.K. Strempel, T. Tschudi, F. Linde, D. Muschert, A. Stelmszyk, H. Strack, A, Bräuer, P. Dannberg, R. Göring, "Waveguides in Polymers", Proceedings SPIE Vol. 2290, 1994, páginas 125 a 132).

La reducción de la temperatura de transición vítrea es de aproximadamente 35ºC en el ejemplo del PMMA, de manera, que la temperatura de transición vítrea también se redujo de 105ºC a 70ºC en el ejemplo de ejecución descrito.

Para PMMA como material de las piezas se estudió con detalle la irradiación con luz UV (A. Schösser, B. Knödler, T. Tschudi, W.F.X. Frank, A. Stelmaszyk, D. Muschert, D. Rück, S. Brunner, F. Pozzi, S. Morasca, C. de Bernardi, "Optical components in polymers", SPIE Vol. 2540, páginas 110 a 117) y también con rayos X (procedimiento LIGA, W. Menz, J. Mohr "Mikrosystemtechnik für Ingenieure", VCH-Varlag Weinheim, 1997). Por lo tanto, la irradiación da lugar esencialmente a una reducción del peso molecular del PMMA.

La capa R del borde de la pieza 2 modificada con el proceso de irradiación se representa en la figura 3; la capa del borde de la pieza 3 está modificada correspondientemente. De la representación se desprende, que no sólo las superficies K de contacto poseen en el lado superior una capa R del borde modificada, sino que también la parte más baja de la cavidades V posee una capa del borde correspondiente. Esto último carece, sin embargo, de relevancia para el procedimiento de unión de las piezas 2, 3 entre sí. Esto tampoco afecta a la posibilidad de utilización del canal formado posteriormente. En lugar de una irradiación en toda la superficie del lado superior de la pieza 2, como se representa en la figura 2, también puede tener lugar una irradiación selectiva utilizando por ejemplo una máscara, cuando sólo se deban modificar en la manera descrita capas del borde de determinadas zonas, por ejemplo sólo de las superficies K de contacto.

Para la unión de las dos piezas 2, 3 entre sí se coloca en un paso siguiente la pieza 3, que sirve como tapa, con su capa R' del borde igualmente modificada sobre las superficies K de contacto de la pieza 2, de manera, que se cierren las cavidades V y estas formen ahora canales para fluidos. Las dos piezas 2, 3 se fijan convenientemente en esta situación, como se representa esquemáticamente con las dos flechas dirigidas una contra otra.

Para establecer finalmente una unión química entre las dos piezas 2, 3 se calientan estas hasta una temperatura, que se halle por encima de la temperatura de transición vítrea de las capas R, R' del borde modificadas, pero por debajo de la temperatura de transición vítrea de las zonas no modificadas de las piezas 2, 3. En el ejemplo de ejecución representado se calientan las piezas 2, 3 a una temperatura de aproximadamente 90ºC. Después de rebasar la temperatura de transición vítrea de las capas R, R' del borde modificadas (70ºC), se reblandecen estas, de manera, que las dos capas R, R' del borde modificadas se unen por fusión. Sí adicionalmente se ejerce, como se representa en las figuras 4 y 5, sobre las dos piezas una presión de prensado dirigida una contra otra, se favorece este proceso de unión. Después del enfriamiento hasta por debajo de la temperatura de transición vítrea quedan unidas las dos piezas 2, 3. La superficie de contacto primitiva entre las dos piezas 2, 3 se representa en la figura 5 con una superficie rayada.

Es preciso destacar, que en este proceso de calentamiento la temperatura de transición vítrea de las partes de material no modificadas no es rebasada y que estas conservan su estabilidad de formas, no surgiendo por lo tanto el peligro de que durante el proceso de unión se aplasten o aneguen las cavidades V.

En la configuración de componentes microestructurados es conveniente, que las dos piezas 2, 3 sean del mismo material, como se prevé en el ejemplo de ejecución descrito, ya que las paredes laterales de los canales formados poseen, debido al material homogéneo, las mismas propiedades. La unión libre de sustancias ajenas de las dos piezas 2, 3 y su identidad de los materiales también da lugar a que la superficie de unión no represente un punto débil potencial, por ejemplo en el caso de esfuerzos térmicos debido a los diferentes coeficientes de dilatación de materiales distintos.

La figura 6 representa otro elemento 4 para microfluidos, que se fabrica por medio de la unión de dos piezas 5, 6 formadas igualmente cada una por una película de PMMA. La pieza 5 es idéntica a la pieza 2 del ejemplo de ejecución precedente. En el caso de la pieza 6 se trata de la tapa para el cierre de las cavidades V, que a diferencia de la tapa 3 posee electrodos E en el lado inferior. Los electrodos E se extienden hasta algunas cavidades V para que se puedan realizar en los canales formados por las cavidades V del elemento 4 para microfluidos mediciones, por ejemplo de la conductividad del fluido contenido en un canal de esta clase. Para la formación del elemento 4 para microfluidos se unieron las dos piezas 5, 6 de la misma manera y forma que las descritas en las figuras 2 a 5. De la descripción del procedimiento de unión se desprende, que en él no surge el peligro de que las superficies de los electrodos E, que forman parcialmente una pared lateral, sean deterioradas o recubiertas.

El procedimiento de unión según el invento puede ser interpretado como un procedimiento de encolado por fusión en el que la cola fusible es generada por medio de una reducción del peso molecular inducida por irradiación en una capa del borde en el propio material de base de las piezas, que deban ser unidas.

Lista de símbolos de referencia

\dotable{\tabskip\tabcolsep#\hfil\+#\hfil\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
 1 \+ Elemento para microfluidos\cr  2 \+ Pieza\cr  3 \+ Pieza\cr  4
\+ Elemento para microfluidos\cr  5 \+ Pieza\cr  6 \+ Pieza\cr  E \+
Electrodo\cr  K \+ Superficie de contacto\cr  R, R' \+ Capa del
borde modificada\cr  S \+ Tabique\cr  U \+ Lado inferior\cr  V \+
Cavidad\cr}

Claims

1. Procedimiento para la unión libre de sustancias ajenas de dos piezas (2, 3; 5, 6) mutuamente adyacentes de material plástico, al mismo tiempo, que cada pieza posee una superficie de contacto prevista a través de la que se unen las piezas y que al menos una pieza posee en la superficie de contacto cavidades con microestructura y/o nanoestructura, caracterizado porque

- la superficie (K) de contacto prevista de al menos una de las dos piezas (2, 3, respectivamente 5, 6), con la que esta limita con la otra pieza (3, 6, respectivamente 2, 5) en la unión se expone, al menos por zonas, a una radiación rica en energía, de manera, que se reduzca la temperatura de transición vítrea en una capa (R, R') del borde,

- las dos piezas (2, 3; 5, 6)son llevadas a su posición funcional mutua y

- a continuación se calienta, para el establecimiento de la unión de las piezas (2, 3; 5, 6) al menos la capa (R, R') del borde modificada con el proceso de irradiación al menos en la zona de su superficie hasta una temperatura, que se halle por encima de la temperatura de transición vítrea de la capa (R, R') del borde modificada con la irradiación, pero por debajo de la temperatura de transición vítrea de las zonas no modificadas de la pieza (2, 3; 5, 6) correspondiente, de manera, que las cavidades con microestructuras y/o nanoestructuras conserven su estabilidad de formas.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la totalidad de la superficie (K) de contacto se somete al proceso de irradiación rico en energía.

3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque el paso de calentamiento tiene lugar, cuando las dos piezas (2, 3; 5, 6) se someten a una presión de prensado dirigidas una contra la otra.

4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque las dos piezas (2, 3; 5, 6), llevadas a su posición funcional mutua, son calentadas para el establecimiento de la unión.

5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque las superficies de contacto de las dos piezas (2, 3) se irradian con una radiación rica en energía para formar en cada una una capa (R, R') del borde modificada.

6. Objeto (1, 4) formado por al menos dos piezas (2, 3; 5, 6) unidas entre sí de manera libre de sustancia ajenas, fabricado según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la capa del borde modificada en al menos una superficie (K) de contacto de las dos piezas (2, 5) sólo mide fracciones de un \mum.

7. Objeto según la reivindicación 6, caracterizado porque al menos una de las dos piezas (6) posee electrodos (E) situados en su superficie de contacto, en especial electrodos laminares estructurados.

8. Objeto según la reivindicación 7, caracterizado porque los electrodos (E) dispuestos sobre la superficie de contacto se asignan a una de las piezas (6) y que las cavidades (V) se asignan a la otra pieza (5) y porque los electrodos forman, después de la unión de las dos piezas (5, 6), al menos una pared de una cavidad (V) cerrada.

9. Objeto según una de las reivindicaciones 6 o 7, caracterizado porque al menos una de las dos piezas se configura como filtro microestructurado y/o nanoestructurado.

10. Utilización de un objeto según una de las reivindicaciones 6 a 9, caracterizado porque este se utiliza como unidad de microanálisis y/o como unidad de microrreactor.