ES2260118T3 - Filtros de aire y de aceite, de alto rendimiento, impregnado con un aglutinante. - Google Patents
Filtros de aire y de aceite, de alto rendimiento, impregnado con un aglutinante.Info
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Abstract
Un filtro de alto rendimiento que comprende un material base de filtro impregnado con una composición aglutinante, comprendiendo dicha composición aglutinante un copolímero en emulsión de injerto de poli(alcohol vinílico) de base acuosa, preparándose dicho copolímero en emulsión de injerto de poli(alcohol vinílico) por polimerización de injerto de poli(alcohol vinílico) con uno o más monómeros etilénicamente insaturados y, opcionalmente, un monómero de reticulación, en un medio acuoso, en el que al menos un 30% en peso de dicho poli(alcohol vinílico) tiene un nivel de hidrólisis de 70 a 97% en moles, siendo el material base de filtro papel de filtro.
Description
Filtros de aire y de aceite, de alto
rendimiento, impregnado con un aglutinante.
Se emplean polímeros en emulsión o solución para
saturar sustratos de papel con el fin de impartir propiedades de
tracción y rigidez, resistencia a la humedad y durabilidad en
condiciones de alta temperatura. La producción de papel de filtro
constituye una de las áreas de aplicación principales en las que se
utiliza saturación de papel. Actualmente, se utilizan típicamente
dos sistemas de polímero diferentes en la industria de papel
saturado, dependiendo de si el uso final del papel es un filtro de
aire o un filtro de aceite. Para filtros de aire, típicamente se
emplean como saturantes de papel polímeros en emulsión de base
acuosa, como por ejemplo emulsiones de
etileno-co-cloruro de vinilo junto
con un agente de reticulación externo, como por ejemplo una resina
de melamina-formaldehído. Utilizando estos polímeros
en emulsión de base acuosa, se produce un papel de filtro de aire
que presenta permeabilidad al aire, resistencia a la tracción en
húmedo y rigidez en húmedo adecuadas. No obstante, con los avances
en la tecnología, como la maquinaria para trabajos pesados, equipos
agrícolas, camiones de carga pesada y los diseños de motor de
combustión interna avanzados, ha aumentado la demanda en cuanto a
una mejora de la resistencia al agua, la resistencia a los
disolventes y al aceite y la rigidez a alta temperatura de los
papeles de filtro. Por otra parte, los problemas medioambientales
imponen otras restricciones y limitaciones sobre lo que se
considera un sistema aglutinante aceptable. Por ejemplo, los
sistemas con altos niveles de formaldehído que resultan del uso de
agentes de reticulación melamina-formaldehído
pueden ser problemáticos.
Para papeles de filtro de rendimiento superior,
como filtros de aceite caliente, filtros de combustible y filtros
de vacío, se han venido utilizando comúnmente aglutinantes de resina
fenólica con base disolvente. No obstante, existen inconvenientes
en el uso de fenólicos de base disolvente, como son las cuestiones
medioambientales relacionadas con los VOC del disolvente, problemas
relacionados con el manejo del fenol residual y cuestiones
medioambientales en relación con el formaldehído residual. Debido en
parte a los inconvenientes asociados con los aglutinantes de resina
de base disolvente, existe el deseo en la industria de pasar a
sistemas aglutinantes de base acuosa que presenten un
comportamiento comparable a las resinas fenólicas para obtener
papeles de filtro de alto rendimiento.
A continuación, se describen algunos de los
sistemas aglutinantes de base acuosa para filtros conocidos
actualmente:
En
US-A-4.623.462 (Urig y cols., 1986)
se describen filtros de aceite que contienen aglutinantes de látex
de base acuosa. Se impregna un sustrato de filtro con un aglutinante
de base acuosa que comprende un látex que contiene al menos 20% de
cloruro de vinilo polimerizado. El látex es un copolímero de cloruro
de vinilo, de 30 a 60% de acrilato de alquilo inferior, y hasta 5%
de uno o más comonómeros seleccionados entre ácido acrílico y
N-metilol acrilamida, en función del peso de los
monómeros utilizados para obtener el látex; dicho aglutinante
también contiene de 5 a 20 partes de una resina de reticulación por
cada 100 partes en peso de sólidos de látex y de 5 a 20% de
catalizador para la resina de reticulación en función del peso de la
resina de reticulación.
US-A-4.999.239
(Lacoviello y cols., 1991) describe una composición aglutinante para
su aplicación sobre un papel de filtro sin unir. La composición
aglutinante es una emulsión acuosa que contiene un copolímero de
etileno-cloruro de vinilo y un tetrametilol
glucolurilo y se prepara incorporando de 4 a 10% en peso de
tetrametilol glucolurilo, en función del peso total del copolímero
en emulsión, en una dispersión acuosa de un copolímero que consiste
esencialmente en 65 a 90% en peso de cloruro de vinilo, de 5 a 35%
en peso de etileno y, opcionalmente, hasta 10% en peso de un
comonómero funcional que contiene hidroxialquilo o ácido
carboxílico. La polimerización se lleva a cabo en presencia de un
sistema estabilizante de poli(alcohol vinílico). Se señala
que el papel de filtro formado al impregnar el papel u otro
sustrato adecuado con la emulsión de copolímero presenta una mejor
resistencia al aceite calien-
te.
te.
En
US-A-5.244.965 (Davidovich y cols.,
1993) se describe un método para obtener un filtro no tejido en el
que se impregna un sustrato de filtro no tejido con una composición
aglutinante curable que consiste esencialmente en 10 a 100% en peso
de poli(alcohol vinílico) que está hidrolizado en al menos en
un 98% en moles y tiene un DPn (grado de polimerización) de 100 a
2300; y de 0 a 90% en peso de una emulsión de polímero acuosa. La
emulsión de polímero acuosa es una emulsión de copolímero de
etileno-cloruro de vinilo o una emulsión de
copolímero de acetato de vinilo/N-metilacrilamida,
o ambos.
US-A-5.354.803
(Dragner y cols., 1994) describe una emulsión aglutinante de
copolímero de injerto de poli(alcohol vinílico) para
productos no tejidos. La emulsión aglutinante comprende de 12 a 35%
de un poli(alcohol vinílico) de peso molecular bajo o ultra
bajo totalmente hidrolizado (al menos un 75% del poli(alcohol
vinílico) está hidrolizado en al menos un 98% en moles) y de 65 a
88% de un monómero de vinilo y/o acrílico que está copolimerizado
por injerto con el poli(alcohol vinílico). Entre los ejemplos
de monómeros de vinilo y acrílico adecuados se incluyen ésteres de
acrilato y metacrilato de C_{1} a C_{8}, acetato de vinilo,
estireno, ácido acrílico y ácido metacrílico.
En
US-A-3.608.564 se describen filtros
de cigarrillo que comprenden un polímero de injerto seleccionado del
grupo que consiste en polialcohol vinílico injertado con al menos
un monómero de vinilo monoetilénicamente insaturado y polialcohol
vinílico parcialmente saponificado injertado con al menos un
monómero de vinilo monoetilénicamente insaturado. El documento
describe también la boquilla que comprende un haz de fibras abiertas
para encajar el cigarrillo, llevando la boquilla dicho
polímero.
En
US-A-5.738.788 se describe un
material de filtro que comprende un material base que lleva
polialcoholes vinílicos formados por reticulación de polialcoholes
vinílicos fotosensibles que tienen un grupo heterocíclico aromático
que contiene nitrógeno cuaternizado.
La invención se refiere a filtros de alto
rendimiento que se forman a partir de un sustrato o material base
de papel de filtro impregnado con un copolímero en emulsión de
injerto de poli(alcohol vinílico) de base acuosa.
Los copolímeros en emulsión de injerto de
poli(alcohol vinílico) de base acuosa se preparan por
polimerización de injerto de poli(alcohol vinílico) con uno
o más monómeros etilénicamente insaturados y, opcionalmente, un
monómero de reticulación, en un medio acuoso, en el que de 30 a 100%
del total de poli(alcohol vinílico) está hidrolizado en un
70 a 97% en moles.
El copolímero en emulsión de injerto de base
acuosa de la presente invención se puede combinar con un agente de
reticulación y/o catalizador y aplicarse sobre un material base de
filtro de papel de filtro. El material base tratado se puede secar
después a una temperatura elevada para producir un medio de filtro
que es adecuado para diversas aplicaciones de alto rendimiento,
como por ejemplo filtros de aire, filtros de aceite caliente y
filtros de vacío.
Existen varias ventajas con respecto al uso de
los copolímeros en emulsión de injerto de poli(alcohol
vinílico) que se han descrito como aglutinantes para producir
filtros de papel de alto rendimiento. Por ejemplo:
* no se liberan VOC de disolvente ni
formaldehído residual al entorno durante la producción del
copolímero en emulsión de injerto acuoso.
* Tan sólo se requiere un ciclo de curado tras
la aplicación del copolímero en emulsión de injerto sobre el
material base de filtro;
* El material base tratado presenta un
equilibrio excelente de rigidez, tracción y permeabilidad al aire;
y
* El material base tratado se puede utilizar en
una amplia gama de tipos de filtros, sobre todo, filtros de alto
rendimiento como filtros de aire, de aceite caliente, de combustible
y de vacío.
Las emulsiones de copolímero de injerto acuosas
de la presente invención se pueden preparar por polimerización
iniciada por radicales libres de uno o más monómeros etilénicamente
insaturados en una solución acuosa de poli(alcohol
vinílico).
El poli(alcohol vinílico) se deriva de
polímeros de acetato de vinilo. Los polímeros de acetato de vinilo
se forman por polimerización de acetato de vinilo como homopolímero
o en conjunción con otros monómeros para formar copolímeros y, a
continuación, se hidrolizan para formar copolímeros de
poli(alcohol vinílico) o alcohol vinílico. El porcentaje en
moles de alcohol vinílico en los copolímeros de poli(alcohol
vinílico) o alcohol vinílico deberá ser el suficiente para dar
lugar a la polimerizaicón de injerto por radicales libres en una
solución acuosa; es decir, para hacer que el polímero sea al menos
parcialmente soluble en un medio acuoso.
El poli(alcohol vinílico) utilizado en la
presente invención tiene generalmente un peso molecular de peso
medio (Mw) comprendido entre aproximadamente 5.000 y 150.000,
preferiblemente entre 10.000 y 120.000. Alternativamente, el
poli(alcohol vinílico) puede tener un grado de polimerización
(Dp) comprendido entre 100 y 3.000, preferiblemente entre 100 y
2000. El poli(alcohol vinílico) se obtiene a nivel comercial
por hidrólisis de poli(acetato de vinilo) y tiene
típicamente un nivel de hidrólisis comprendido entre aproximadamente
85 y más de 99% en moles. Para la presente invención, el nivel de
hidrólisis puede oscilar entre 70 y más de 99% en moles,
preferiblemente, entre 85 y 99% en moles, siempre que al menos un
30% del total de poli(alcohol vinílico) utilizado en la
reacción de injerto esté hidrolizado en un 70 a 97% en moles,
preferiblemente, esté hidrolizado en un 85% a 95% en moles. En la
presente invención se pueden utilizar diversos tipos de
poli(alcohol vinílico) mixtos, a partir de combinaciones de
polímeros de poli(alcohol vinílico) que pueden variar en
pesos moleculares y nivel de hidrólisis.
Entre los monómeros adecuados que se pueden
emplear para la compolímerización de injerto en poli(alcohol
vinílico) para preparar la emulsión de copolímero de injerto de
poli(alcohol vinílico) se incluyen, sin limitarse sólo a
ellos, acetato de vinilo, estireno, cloruro de vinilo, acrilatos de
alquilo de C_{1} a C_{12} y metacrilatos de alquilo de C_{1}
a C_{12}, como metacrilato de etilo, metacrilato de metilo,
acrilato de 2-etilhexilo, acrilato de butilo,
acrilato de propilo, acrilato de etilo, acrilato de metilo, acrilato
de hidroxietilo, acrilato de hidroxipropilo y mezclas de ellos.
Entre los monómeros preferibles se incluyen acetato de vinilo,
estireno, cloruro de vinilo y mezclas de los mis-
mos.
mos.
Otros monómeros, como por ejemplo monómeros de
reticulación, que pueden estar presentes incluyen acrilamida,
metacrilamida, N-metilolacrilamida, metacrilato de
acetoacetoxietilo, ácido maleico y ésteres de maleato de alquilo y
dialquilo en los que el alquilo es de C_{1} a C_{12}.
Las reacciones de copolimerización de injerto
por radicales libres se pueden llevar a cabo en un medio acuoso a
una temperatura necesaria para liberar los radicales libres para la
polimerización de injerto. Las temperaturas típicas oscilan entre
50 y 95ºC, preferiblemente entre 60 y 90ºC.
El nivel en sólidos de reacción total puede
variar entre 20 y 60% en peso, dependiendo del peso molecular del
poli(alcohol vinílico), preferiblemente entre 30 y 55% en
peso.
Los tiempos de reacción oscilan típicamente
entre 1 y 10 horas. La reacción de copolimerización de injerto se
lleva a cabo preferiblemente según un modo en el que la
concentración de monómero libre total en la mezcla de reacción se
reduce al mínimo para potenciar su polimerización de injerto con
poli(alcohol vinílico) en lugar de la propia
homopolimerización simple consigo mismo. Las concentraciones de
monómero libre totales pueden ser inferiores a 5%, preferiblemente
inferiores a 2%.
Entre los ejemplos de iniciadores de radicales
libres que se pueden emplear en esta reacción de copolimerización
de injerto se incluyen persulfato amónico, persulfato sódico,
persulfato potásico, terc-butilhidroperóxido,
peróxido de hidrógeno y otros buenos compendiadores de átomo de
hidrógeno. Son preferibles los sistemas de iniciador de persulfato.
Se utiliza de aproximadamente 0,1 a 10% en peso (preferiblemente de
0,5 a 3% en peso) del iniciador, en función de la cantidad de total
de monómero.
Los niveles de porcentaje en peso del total de
monómero etilénicamente insaturado en relación con
poli(alcohol vinílico) oscilan típicamente entre 10 y 90% en
peso, preferiblemente entre 50 y 90% en peso. Los niveles de
porcentaje en peso de un monómero de reticulación pueden oscilar
entre 0 y 10% en peso, preferiblemente entre 2 y 6% en peso, en
relación con el poli(alcohol vinílico).
El aglutinante de emulsión de copolímero de
injerto de poli(alcohol vinílico) acuoso de la presente
invención se aplica a un material base de filtro o sustrato de
papel de filtro, como por ejemplo, papel de filtro blanqueado o sin
blanquear con un peso de 30 a 180 g/m^{2}.
El aglutinante se puede aplicar sobre el
material de filtro o sustrato en un modo adecuado como pulverizado,
inmersión, transferencia con rodillo o similar. La aplicación se
lleva a cabo típicamente a temperatura ambiente. La concentración
en sólidos del aglutinante se encuentra en el intervalo de 10 a 60%
en peso, preferiblemente de 10 a 35% en peso, cuando se aplica por
inmersión. Cuando se aplica por transferencia con rodillos, la
concentración en sólidos del aglutinante es generalmente
aproximadamente 25% en peso, mientras que cuando se pulveriza, la
concentración en sólidos puede variar dentro de una amplia gama. La
cantidad de aglutinante, en seco, oscila típicamente entre 3 y 50%
en peso del sustrato de filtro.
El sustrato impregnado puede secarse después y
curarse pasándolo a través de un horno de aire o similar. Se pueden
emplear diversas relaciones tiempo-temperatura para
el secado y el curado, tal como se conoce dentro de la
especialidad. Por ejemplo, de 5 a 10 minutos a
66-93ºC (150 a 200ºF) para el secado y de 3 a 5
minutos a 121 a 177ºC (250-350ºF) para el
curado.
Para la obtención de papel de filtro de alto
rendimiento, se puede aplicar la composición aglutinante de emulsión
de copolímero de injerto de poli(alcohol vinílico) acuosa de
la presente invención sobre el papel base sumergiendo el papel base
en el aglutinante para saturar el papel. Después de pasar el papel a
través de rodillos para calibrar el peso de recubrimiento, se puede
secar el papel en un horno a alta temperatura; por ejemplo 149ºC
(300ºF) durante aproximadamente 8 minutos para un curado en una sola
etapa. La cantidad de emulsión de copolímero de injerto (en función
de los sólidos) que se añade al papel base puede oscilar entre 10 y
35% en peso, preferiblemente entre 20 y 30% en peso.
Es preferible mezclar un agente de reticulación
externo y/o catalizador con el aglutinante de emulsión acuosa antes
de saturar el papel para promover la reticulación de polímero. Entre
los agentes de reticulación adecuados se incluyen glioxal,
glutaraldehído y otros dialdehídos, sílice coloidal, resinas de
melamina-formaldehído,
urea-formaldehído, carbonatos de zirconio amonio,
resinas de poliamida-epiclorohidrina, resina
epoxídicas emulsionadas, resinas de
fenol-formaldehído y resinas de poliacrilato que
contienen resinas de insaturación pendientes y otras resinas de
reticulación. La cantidad de agente de reticulación externo es
típicamente de aproximadamente de 1 a 20% en peso, preferiblemente,
de aproximadamente 5 a 15% en peso.
Entre los catalizadores adecuados se incluyen
cloruro de amonio, bisulfato sódico y otros ácidos para reducir el
pH del agente de saturación de aglutinante. La cantidad de
catalizador es típicamente aproximadamente 1% en peso; no obstante,
la cantidad puede oscilar entre 0,5 y 6% en peso.
En la tabla que se expone a continuación (tabla
1) se indican los intervalos operativos y preferibles en relación
con la síntesis y uso de emulsiones de copolímero de injerto de
poli(alcohol vinílico) descritas en la presente
invención.
| Intervalo operativo | Intervalo preferible | |
| Peso molecular de peso medio PVOH | 5.000-150.000 | 10.00-120.000 |
| Grado de polimerización de PVOH | 100-3.000 | 100-2000 |
| Nivel de hidrólisis (% moles) de 30 a 100% del total de PVOH | 70-97 | 85-95 |
| Nivel de hidrólisis (% moles) de 0 a 29% del total de PVOH | 70-100 | 85-99 |
| Total de monómero en relación con PVOH (% peso) | 10-90 | 50-90 |
| Total de sólidos en reacción (% en peso) | 20-60 | 30-55 |
| Relación iniciador/monómero (% peso) | 0,1-10 | 0,5-3 |
| % peso de polímero añadido a papel de filtro impregnado | 10-35 | 20-30 |
| PVOH= poli(alcohol vinílico) |
La invención quedará más aclarada teniendo en
cuenta los siguientes ejemplos, cuyo fin es puramente ilustrativo
de la invención.
Se introdujeron una solución al 20,0% de
poli(alcohol vinílico Airvol® 502 (560 gramos, DPn \sim200,
hidrolizado al 88%) y 700 g de agua en un reactor de vidrio de 2
litros equipado con mecanismo de agitación aéreo, condensador de
reflujo, entrada de nitrógeno y baño de agua en circulación. Se
purgó el reactor con nitrógeno durante 15 minutos al mismo tiempo
que se calentaba a 90ºC con agitación a 200 rpm. Se añadió estireno
(50 gramos) a la mezcla de reacción y después de agitar durante 5
minutos, se añadió la solución de catalizador (15 gramos) en una
porción. Al inicio, se comenzaron las alimentaciones retardadas de
estireno (398 gramos @ velocidad de alimentación 2,4 ml/minuto) y
solución de catalizador (140 gramos @ 0,70 ml/minuto de velocidad de
alimentación). La solución de catalizador consistió en persulfato
sódico (4,0 gramos) bicarbonato sódico (1,9 gramos) y agua (150
gramos). Se aumentó la velocidad de agitación a 500 rpm durante el
período de reacción. Tras completar la alimentación retardada de la
solución de catalizador, se agitó la mezcla de reacción durante 30
minutos a 90ºC. La emulsión de copolímero de injerto de
poli(alcohol vinílico) injertado con poli(estireno)
resultante tenía un total de sólidos de 30,1%, una Tg = 107ºC,
menos de 0,5% de sedimentación acelerada y una viscosidad de
Brookfield (20 rpm, 25ºC) = 3420 mPas (centipoises).
Se introdujo una solución acuosa al 15% de
poli(alcohol vinílico Airvol® 523 (1260 gramos, DPn \sim
1200, hidrolizado al 88%), en un reactor de vidrio de 2 litros
equipado con un mecanismo de agitación aéreo, condensador de
reflujo, entrada de nitrógeno y un baño de circulación de agua. Se
purgó el reactor con nitrógeno durante 15 minutos al mismo tiempo
que se calentaba a 65ºC con agitación a 200 rpm. A continuación, se
añadieron acetato de vinilo (32 gramos) y 5,0 gramos de MAMD
Special (una mezcla acuosa al 17,5% que contenía 1:1 de acrilamida
y N-metilolacrilamida) y se añadió después a la
mezcla de reacción y después de agitar durante 5 minutos, se añadió
solución de catalizador (10 gramos) en una porción. La solución de
catalizador consistió en persulfato sódico (3,6 gramos),
bicarbonato sódico (2,0 gramos) y agua (100 gramos). Al inicio, se
comenzaron las alimentaciones retardadas de acetato de vinilo (292
gramos @ velocidad de alimentación 1,5 ml/minuto), MAMD Special (149
gramos @ 0,70 ml/minuto) y solución de catalizador (95 gramos @
velocidad de alimentación 0,45 ml/minuto). Se aumentó la velocidad
de agitación a 500 rpm durante el período de reacción. Una vez
completada la alimentación retardada de la solución de catalizador,
se agitó la mezcla de reacción durante 30 minutos a 65ºC. La
emulsión de copolímero de poli(alcohol vinílico) injertado
con poli(acetato de
vinilo)-co-poli(acrilamida)-co-poli(N-metilolacrilamida)
tenía un total de sólidos de 29,4%, una Tg = 48,4ºC y una
viscosidad de Brookfield (20 rpm, 25ºC) = 20,450 mPas
(centipoises).
Se introdujeron 14,5% de solución acuosa de
Airvol® 523 (497 gramos, DP \sim 1200, hidrolizado al 88%) y agua
(800 gramos) en un reactor de vidrio de 2 litros equipado con un
mecanismo de agitación aéreo, condensador de reflujo, entrada de
nitrógeno y un baño de agua en circulación. Se purgó el reactor con
nitrógeno durante 15 minutos al mismo tiempo que se calentaba a
65ºC con agitación a 200 rpm. A continuación, se añadió acetato de
vinilo (30 gramos) a la mezcla de reacción y después de agitar
durante 5 minutos, se añadió solución de catalizador (31 gramos) en
una porción. La solución de catalizador consistió en persulfato
sódico (2,9 gramos), bicarbonato sódico (1,4 gramos) y agua (200
gramos). Al inicio, se comenzaron las alimentaciones retardadas de
acetato de vinilo (258 gramos @ velocidad de alimentación 1,8
ml/minuto) y solución de catalizador (173 gramos @ velocidad de
alimentación 1,0 ml/minuto). Se aumentó la velocidad de agitación a
500 rpm durante el período de reacción. Una vez completada la
alimentación retardada de la solución de catalizador, se agitó la
mezcla de reacción durante 30 minutos a 65ºC. El copolímero de
injerto de poli(alcohol vinílico) injertado con
poli(acetato de etilo) tenía un total de sólidos de 20,3%,
una Tg = 45,1ºC, menos de 0,5% de sedimentación acelerada y una
viscosidad de Brookfield (20 rpm,25ºC) = 1540 mPas
(centipoises).
Se introdujeron una solución acuosa al 14,5% de
Airvol® 523 (994 gramos, DP \sim 1200, hidrolizado al 88%) y agua
(282 gramos) en un reactor de vidrio de 2 litros equipado con un
mecanismo de agitación aéreo, condensador de reflujo, entrada de
nitrógeno y baño de agua en circulación. Se purgó el reactor con
nitrógeno durante 15 minutos al mismo tiempo que se calentaba a
65ºC con agitación a 200 rpm. A continuación, se añadió acetato de
vinilo (25 gramos) a la mezcla de reacción y después de agitar
durante 5 minutos, se añadió solución de catalizador (30 gramos) en
una porción. Al inicio, se comenzaron las alimentaciones retardadas
de acetato de vinilo (191 gramos @ velocidad de alimentación 1,7
ml/minuto) y solución de catalizador (193 gramos @ velocidad de
alimentación 1,3 ml/minuto). La solución de catalizador consistió en
persulfato sódico (2,2 gramos), bicarbonato sódico (1,2 gramos) y
agua (200 gramos). Se aumentó la velocidad de agitación a 600 rpm
durante el período de reacción. Una vez completada la alimentación
retardada de la solución de catalizador, se agitó la mezcla de
reacción durante 30 minutos a 65ºC. La emulsión de copolímero de
injerto de poli(alcohol vinílico) injertado con
poli(acetato de vinilo) tenía un total de sólidos de 21,4%,
una Tg = 40,2ºC, sedimentación acelerada no detectable y una
viscosidad de Brookfield (20 rpm, 25ºC) = 8320 mPa
(centipoises).
Se introdujeron una solución acuosa al 21,0% de
polialcohol vinílico Airvol® 205 (833 gramos, DP \sim 500,
hidrolizado al 88%)y agua (1771 gramos) en un reactor de alta
presión de 3,8 litros (1 galón). Después de purgar el sistema con
nitrógeno, se añadió cloruro de vinilo (70 gramos) al reactor y se
calentó la mezcla resultante a 50ºC con agitación a 500 rpm. Una
vez alcanzada la temperatura, se bomberaon 30 gramos de una solución
de catalizador (15 gramos de persulfato sódico, 5 gramos de
bicarbonato sodico, y 280 gramos de agua) en el reactor durante un
período de 3 minutos. Al cabo de un período de 20 minutos, se
comenzaron las alimentaciones retardadas de cloruro de vinilo (630
gramos @ 2,6 gramos/minuto) y solución de catalizador (166 gramos @
0,62 gramos/minuto). Una vez completada la alimentación retardada
de la solución de catalizador, se mantuvo la mezcla de reacción a
temperatura y se agitó durante 1 hora. La emulsión de copolímero de
injerto de poli(alcohol vinílico) injertado con
poli(cloruro de vinilo) tenía un 24,3% de sólidos, pH = 3,49,
Tg = 77ºC, y una viscosidad de Brookfield (20 rpm, 25ºC) = 1480
mPas (centipoises).
Ejemplo comparativo
6
Se introdujeron una solución acuosa al 19,1% de
poli(alcohol vinílico) Airvol® 103 (587 gramos, DP \sim
200, hidrolizado al 98,5%) y agua (689 gramos) en un reactor de
vidrio de 2 litros equipado con un mecanismo de agitación aéreo,
condensador de reflujo, entrada de nitrógeno y baño de agua en
circulación. Se purgó el reactor con nitrógeno durante 15 minutos
al mismo tiempo que se calentaba a 90ºC con agitación a 200 rpm. A
continuación, se añadió estireno (50 gramos) a la mezcla de
reacción, y después de agitar durante 5 minutos, se añadieron en
una porción 10 g de la solución de catalizador que consistió en
persulfato sódico (3,5 gramos), bicarbonato sódico (1,7 gramos) y
agua (150 gramos). Al inicio, se comenzaron las alimentaciones
retardadas de estireno (398 gramos @ velocidad de alimentación 2,0
ml/minuto) y solución de catalizador (145 gramos @ de velocidad de
alimentación 0,60 ml/minuto). Se aumentó la velocidad de agitación a
500 rpm durante el período de reacción. Una vez completada la
alimentación retardada de la solución de catalizador, se agitó la
mezcla de reacción durante 30 minutos a 90ºC. La emulsión de
copolímero de injerto de poli(alcohol vinílico) injertado con
poli(estireno) resultante tenía un total de sólidos de
29,5%, una Tg = 108ºC, menos de un 0,5% de sedimentación acelerada,
y una visocisdad de Brookfield (20 rpm, 25ºC) = 200 mPas
(centipoises).
Ejemplo comparativo
7
Se introdujeron una solución acuosa al 19,2% de
poli(alcohol vinílico) Airvol® 103 (587 gramos, DP \sim
200, hidrolizado al 98,5%) y agua (346 gramos) en un reactor de
vidrio de 2 litros equipado con un mecanismo de agitación aéreo,
condensador de reflujo, entrada de nitrógeno y baño de agua en
circulación. Se purgó el reactor con nitrógeno durante 15 minutos
al mismo tiempo que se calentaba a 90ºC con agitación a 200 rpm. A
continuación, se añadió estireno (55 gramos) a la mezcla de
reacción, y después de agitar durante 5 minutos, se añadió en una
porción solución de catalizador (25 gramos). La solución de
catalizador consistió en persulfato sódico (4,5 gramos),
bicarbonato sódico (1,6 gramos) y agua (200 gramos). Al inicio, se
comenzaron las alimentaciones retardadas de estireno (489 gramos @
velocidad de alimentación 3,0 ml/minuto) y solución de catalizador
(181 gramos @ de velocidad de alimentación 0,90 ml/minuto). Se
aumentó la velocidad de agitación a 500 rpm durante el período de
reacción. Una vez completada la alimentación retardada de la
solución de catalizador, se agitó la mezcla de reacción durante 30
minutos a 90ºC. La emulsión de copolímero de injerto de
poli(alcohol vinílico) injertado con poli(estireno)
resultante tenía un total de sólidos de 39,3%, una Tg = 112ºC, 1,0%
de sedimentación acelerada, y una viscosidad de Brookfield (20 rpm,
25ºC) = 1110 mPas (centipoises).
Ejemplo comparativo
8
Se introdujeron una solución acuosa al 19,1% de
poli(alcohol vinílico) Airvol® 103 (419 gramos, DP \sim
200, hidrolizado al 98,5%) y agua (755 gramos) en un reactor de
vidrio de 2 litros equipado con un mecanismo de agitación aéreo,
condensador de reflujo, entrada de nitrógeno y baño de agua en
circulación. Se purgó el reactor con nitrógeno durante 15 minutos
al mismo tiempo que se calentaba a 65ºC con agitación a 200 rpm. A
continuación, se añadió acetato de vinilo (30 gramos) a la mezcla
de reacción, y después de agitar durante 5 minutos, se añadió en
una porción solución de catalizador (10). La solución de catalizador
consistió en persulfato sódico (3,0 gramos), bicarbonato sódico
(1,0 gramos) y agua (100 gramos). Al inicio, se comenzaron las
alimentaciones retardadas de acetato de vinilo (290 gramos @
velocidad de alimentación 0,5 ml/minuto) y solución de catalizador
(94 gramos @ velocidad de alimentación 0,57 ml/minuto). Se aumentó
la velocidad de agitación a 500 rpm durante el período de reacción.
Una vez completada la alimentación retardada de la solución de
catalizador, se agitó la mezcla de reacción durante 30 minutos a
65ºC. La emulsión de copolímero de injerto de poli(alcohol
vinílico) injertado con poli(acetato de vinilo) tenía un
total de sólidos de 24,7%, una Tg = 43,6ºC, menos de un 0,5% de
sedimentación acelerada, y una viscosidad de Brookfield (100 rpm,
25ºC = 45 mPas (centipoises).
En la tabla 2 se presenta un resumen de los
reactivos y productos de los ejemplos 1-8.
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\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
Los productos de los ejemplos 1 a 5 fueron
inesperadamente más limpios, es decir, tenían poca arena, o nada en
absoluto, en comparación con los productos de los ejemplos
comparativos 6 a 8. En contraposición con las directrices de la
técnica anterior, se obtuvieron copolímeros en emulsión de injerto
estables en los que al menos un 30% del poli(alcohol
vinílico) parcialmente hidrolizado formaba parte del total de
poli(alcohol vinílico) utilizado.
Se utilizó material base de filtro insaturado
(peso base 125# 278,71 m^{2} (3000 pies cuadrados) para su
evaluación. Se prepararon los copolímeros de injerto candidato para
saturación mezclándolos con diversos aditivos (v.g., agentes de
reticulación, catalizadores, etc.) y ajustando los sólidos de
formulación a entre 8 y 10% con agua. Se llevó a cabo la mezcla con
una mezcladora de aligeramiento de laboratorio.
Se saturó papel base con la fórmula que se iba a
evaluar y se calibró con una pala Atlas. Se tuvo como objetivo
niveles de adición de 25-30% en peso de polímero
sobre peso de fibra de celulosa. Se secaron las láminas en un horno
a 149ºC (300ºF) durante 7 a 9 minutos.
Se llevaron a cabo las medidas de tracción con
un modelo Instron 1122. Se llevaron a cabo las medidas de
permeabilidad de aire utilizando un aparato de ensayos para medir
la permeabilidad Frazier (modelo # 40GD10WM). Se llevaron a cabo
las medidas de rigidez con un aparato de ensayo para medir la
rigidez Teledyne Gurley (modelo # 4171 D).
Se llevó a cabo la prueba de tracción en húmedo
y de rigidez en húmedo con muestras de papel de filtro que fueron
sumergidas en agua que contenía 1% de aerosol OT durante 30
segundos. Tras la inmersión, se extrajeron las muestras, se secaron
con toallitas de papel para eliminar el exceso de agua.
Inmediatamente después, se sometieron a ensayo. Se realizaron
medidas de la rigidez en aceite caliente con muestras de papel de
filtro que fueron sumergidas en aceite de motor (Valvoline SAE 30,
no detergente) precalentado a 121ºC (250ºF). El tiempo de inmersión
fue 30 segundos. Tras la inmersión, se extrajeron las muestras y se
secó el exceso de aceite de la muestra con toallitas de papel.
Inmediatamente después se sometieron a prueba las muestras para
determinar su rigidez utilizando un tensiómetro Gurley.
En la tabla 3 se proporcionan los datos de
comportamiento de varias muestras de papel de filtro preparadas con
un aglutinante tradicional (muestra 2), con aglutinantes en los que
el poli(alcohol vinílico) en el copolímero en emulsión de
injerto está totalmente hidrolizado (muestras 3-5) y
con ejemplos de aglutinantes en emulsión de copolímero de injerto
de poli(alcohol vinílico) según la invención (muestras
6-14). Otras evaluaciones del papel de filtro en
aceite han demostrado que la muestra 8 tenía el cuádruple de
resistencia a la tracción en aceite caliente en comparación con la
muestra de control después de almacenar los papeles de filtro a
140ºC en aceite durante 3 semanas. Asimismo, la muestra 8 se ajustó
al comportamiento de un aglutinante fenólico a base de disolvente
en esta prueba de almacenamiento en aceite a largo plazo.
Los datos de la tabla 3 demuestran que, en
comparación con un papel base tratado con aglutinante convencional
(muestra 2) y un papel base tratado con un aglutinante en el que el
poli(alcohol vinílico) injertado estaba hidrolizado en un
98,5% en moles (muestras 3-5), el papel base tratado
con copolímeros en emulsión de injerto de la presente invención
(muestras 6-14) presentó una excelente permeabilidad
al aire, tracción en seco, rigidez en seco y rigidez tras la
inmersión en aceite a 121ºC (250ºF). Las muestras
10-14 también presentaron buena rigidez en húmedo.
Se alcanzaron mejoras en la permeabilidad al aire, tracción y
rigidez con copolímeros en emulsión de injerto en los que el DPn
del poli(alcohol vinílico) varió de 200 a 1200 y el grado de
hidrólisis fue 88% en moles para al menos un 50% del
poli(alcohol vinílico) en total en el copolímero de injerto.
En contraposición con las directrices de la técnica anterior, los
copolímeros en emulsión de injerto de la presente invención fueron
estables y eficaces como aglutinantes de papel de filtro.
Claims (10)
1. Un filtro de alto rendimiento que comprende
un material base de filtro impregnado con una composición
aglutinante, comprendiendo dicha composición aglutinante un
copolímero en emulsión de injerto de poli(alcohol vinílico)
de base acuosa, preparándose dicho copolímero en emulsión de injerto
de poli(alcohol vinílico) por polimerización de injerto de
poli(alcohol vinílico) con uno o más monómeros etilénicamente
insaturados y, opcionalmente, un monómero de reticulación, en un
medio acuoso, en el que al menos un 30% en peso de dicho
poli(alcohol vinílico) tiene un nivel de hidrólisis de 70 a
97% en moles,
siendo el material base de filtro
papel de
filtro.
2. El filtro de alto rendimiento de la
reivindicación 1, en el que el copolímero en emulsión de injerto de
poli(alcohol vinílico) comprende:
de 10 a 90% en peso de poli(alcohol
vinílico), teniendo al menos un 30% en peso de dicho
poli(alcohol vinílico) un nivel de hidrólisis de 85 a 95% en
moles y un grado de polimerización comprendido entre 100 y 2000,
de 10 a 90% en peso de unidades de monómero
etilénicamente insaturado, y
opcionalmente, de 0 a 10% en peso de unidades de
monómero de reticulación.
3. El filtro de alto rendimiento de la
reivindicación 2, en el que el copolímero en emulsión de
poli(alcohol vinílico) injertado comprende:
de 10 a 50% en peso de poli(alcohol
vinílico)
de 50 a 90% en peso de unidades de monómero
etilénicamente insaturadas, y
opcionalmente, de 0 a 10% en peso de unidades de
monómero de reticulación.
4. El filtro de alto rendimiento de la
reivindicación 3, en el que el monómero etilénicamente insaturado se
selecciona del grupo que consiste en acetato de vinilo, estireno,
cloruro de vinilo, un acrilato de alquilo, un metacrilato de
alquilo y mezclas de ellos, siendo el alquilo de C_{1} a
C_{12}.
5. El filtro de alto rendimiento de la
reivindicación 4, en el que el monómero etilénicamente insaturado se
selecciona del grupo que consiste en acetato de vinilo, estireno,
cloruro de vinilo y mezclas de ellos.
6. El filtro de alto rendimiento de la
reivindicación 5 en el que el monómero de reticulación se selecciona
del grupo que consiste en acrilamida, metacrilamida,
N-metilolacrilamida, metacrilato de
acetoacetoxietilo, ácido maleico, un éster de maleato de alquilo y
un éster de maleato de dialquilo y mezclas de ellos, siendo el
alquilo de C_{1}-C_{12}.
7. El filtro de alto rendimiento de la
reivindicación 2, en el que el copolímero en emulsión de
poli(alcohol vinílico) injertado comprende:
de 10 a 50% en peso de poli(alcohol
vinílico),
de 50 a 90% en peso de unidades de monómero
etilénicamente insaturadas y
de 2 a 6% en peso de unidades de monómero de
reticulación.
8. El filtro de alto rendimiento de la
reivindicación 7, en el que el monómero de reticulación se
selecciona del grupo que consiste en acrilamida, metacrilamida,
N-metilolacrilamida, metacrilato de
acetoacetoxietilo, ácido maleico, éster de maleato y éster de
maleato de dialquilo y mezclas de los mismos, siendo el alquilo de
C_{1} a C_{12}.
9. El filtro de alto rendimiento de la
reivindicación 8, en el que el poli(alcohol vinílico) tiene
un grado de polimerización comprendido entre 150 y 1500.
10. El filtro de alto rendimiento de la
reivindicación 9, en el que el poli(alcohol vinílico) tiene
un grado de hidrólisis comprendido entre 85 y 95% en moles.
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