ES2260329T3 - Composiciones de resina termoplastica coloreada para soldadura laser, colorantes para las mismas de mezclas de sales de amina de antraquinona y colorantes de tipo complejo monoazo, y producto moldeado obtenido. - Google Patents

Composiciones de resina termoplastica coloreada para soldadura laser, colorantes para las mismas de mezclas de sales de amina de antraquinona y colorantes de tipo complejo monoazo, y producto moldeado obtenido.

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ES2260329T3
ES2260329T3 ES01994239T ES01994239T ES2260329T3 ES 2260329 T3 ES2260329 T3 ES 2260329T3 ES 01994239 T ES01994239 T ES 01994239T ES 01994239 T ES01994239 T ES 01994239T ES 2260329 T3 ES2260329 T3 ES 2260329T3
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alkyl
pigment
acyl
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Reiko Koshida
Yoshiteru Hatase
Ryuichi Hayashi
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Orient Chemical Industries Ltd
EIDP Inc
Original Assignee
Orient Chemical Industries Ltd
EI Du Pont de Nemours and Co
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Abstract

Una composición de resina termoplástica para la soldadura por láser que comprende: 1) una resina termoplástica; y 2) un colorante negro transmisor de láser que transmite luz láser en el infrarojo cercano desde 800-1200 nm que contiene sales de amina de pigmento de antraquinona que muestran colores azul, violeta o verde y pigmento de complejo de monoazo, que es un pigmento de color negro.

Description

Composiciones de resina termoplástica coloreada para soldadura láser, colorantes para las mismas de mezclas de sales de amina de antraquinona y colorantes de tipo complejo monoazo, y producto moldeado obtenido.
Campo de la invención
La presente invención trata sobre composiciones de resina termoplástica que contienen colorantes negros apropiados para la soldadura láser. De forma más particular, la invención trata de composiciones que poseen como colorantes mezclas de sales de amina de antraquinona y colorantes de tipo complejo monoazo.
Antecedentes de la invención
En el campo de la técnica se sabe como unir dos artículos fabricados a partir de resinas (respectivamente opaca y transparente) mediante su puesta en contacto y la transmisión de una cantidad predeterminada de rayo láser enfocado sobre su juntura, haciendo de esta forma que la porción de la juntura se funda y una los dos segmentos ("soldadura láser"). Existen numerosas ventajas en la soldadura láser respecto a los métodos convencionales para unir partes plásticas. Por ejemplo, la soldadura láser es ampliamente reconocida por su simplicidad operativa, ahorro en la mano de obra, mejora de la productividad, limpieza de las junturas, y reducción de los costes de producción. Es de utilidad en diversas aplicaciones, incluyendo la preparación de artículos moldeados, incluyendo formas huecas, en la industria automovilística y en las industrias eléctrica y electrónica. Recientemente, se ha intensificado el trabajo en el área de las mezclas de resinas termoplásticas y de los colorantes que contienen un colorante o pigmento orgánico. Se consigue un mejor control de la conversión de la energía láser en calor mediante la adición de tales colorantes a las resinas. Los rayos láser penetran a través de los artículos transparentes colocados cerca de la fuente del rayo láser, y son ampliamente absorbidos en el artículo opaco, que tienen un coeficiente de absorción relativamente alto en comparación con el artículo transparente mencionado previamente. El prestar una atención cuidadosa a la cantidad de colorantes en esta región resulta en la fusión de la porción de la juntura y la unión de los
artículos.
Ver por ejemplo la Japanese Published (Koukoku) Patent No. 62-49850 y la Japanese Published (Koukoku) Patent No.5 (93)-42336. Otras composiciones de resina asociadas con la soldadura láser se describen en la U. S. Pat. No. 5,893,959 que revela partes de piezas de trabajo transparentes y opacas que se soldan mediante un rayo láser a lo largo de la zona de la juntura. Ambas partes contienen pigmentos colorantes negros, como negro de carbón, con el propósito de hacer que ofrezcan una impresión visual sustancialmente homogénea incluso después de la soldadura.
Otras ilustraciones de la soldadura láser de composiciones se encuentra en la U. S. Pat. No. 5,893,959. Por ejemplo, el color de los componentes termoplásticos puede ser negro (negro carbón o nigrosina) que normalmente se utiliza de forma extensa en la industria del automóvil entre otras aplicaciones. Sin embargo, el negro de carbón y la nigrosina no pueden transmitir un rayo láser con una longitud de onda principal en la región infraroja (1200 nm a 800 nm), como en el láser Nd: YAG y en un diodo láser, ambos utilizados ampliamente en la industria.
Sorprendentemente, se ha encontrado de forma reciente que las composiciones de resina termoplástica de color negro pueden utilizarse en artículos moldeados soldados por láser tanto para las partes transparentes como para las opacas sometidas al rayo láser. Se consigue una transmisión significativamente mejorada frente a la luz en el infrarrojo cercano del rayo láser, con una resistencia al calor y unas propiedades mecánicas excelentes y equilibradas, tal como se requiere en las aplicaciones automovilísticas, incluyendo un peso específico de pigmentos negros que contienen una mezcla de sales de amina o colorantes de antraquinona formados haciendo reaccionar los colorantes ácidos de antraquinona.
Utilizando estos componentes, se pueden utilizar composiciones de resina termoplástica para soldadura por láser que presentan mejoras en la moldeabilidad, solubilidad en la resina termoplástica, resistencia al sangrado y a la eflorescencia, así como transparencia frente a la longitud de onda de un rayo láser y resistencia a los productos
químicos.
Breve exposición de la invención
Esta invención trata de composiciones termoplásticas para la soldadura láser que contienen 1) una resina termoplástica y, 2) un colorante negro que transmite el láser, que transmite luz láser en el infrarrojo cercano desde 800-1200 nm, que contiene sales de amina del colorante antraquinona que muestran colores azules, violeta o verdes, y colorantes de complejo monoazo, que es un colorante negro.
Esta invención trata de composiciones de resina termoplástica mejoradas para la soldadura por láser, que contienen resina termoplástica, y al menos un colorante negro que contiene una mezcla de (i) sales de amina de colorantes de antraquinona de fórmula [I] o fórmula [II] y (ii)colorantes de complejo monoazo de fórmula [III]. La Fórmula [I] es tal como se muestra a continuación:
1
donde R^{1} a R^{8}, que pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de forma independiente de entre el grupo consistente en H, alquilo, arilo, alquenilo, alcoxilo, amino, hidroxilo, átomo halógeno, acilo, aciloxi, acilamida, acil-N-alquilamida, carboxilo, alcoxicarbonilo, ciclohexilamida, sulfonilo, fórmula[1-a], o-Y-W, y al menos uno de R^{l} a R^{8} es de fórmula [I-a]; donde Y es S,O, o NH; y donde W se selecciona de entre grupos alquilo sustituídos o no sustituídos, grupo alquenilo; y un grupo arilo sustituído o no sustituído; donde (Z)^{n+} representa un ion amonio o un catión derivado de compuestos orgánicos de tipo amina o un colorante básico donde n es 1 o 2, m^{l} es un entero de 1 a 4; y donde K^{l} es la razón m^{l}/n.
La fórmula [1-a] es:
2
donde X es O o NH, y R^{9} a R^{13}, que pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de forma independiente de entre el grupo consistente en H, alquilo, arilo, alquenilo, alcoxilo, amino, N-alquilamida, N-arilamida, hidroxilo, átomo halógeno, acilo, aciloxi, acilamida, acil-N-alquilamida, carboxilo, alcoxicarbonilo, o sulfonilo, y al menos uno de R^{l} a R^{8} y R^{9} a R^{l3} es un grupo sulfonilo.
La fórmula [II] es:
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3 
\vskip1.000000\baselineskip
donde R^{47} a R^{52}, que pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de forma independiente de entre el grupo consistente en H, alquilo, arilo, alquenilo, alcoxilo, amino, N-alquilamida, N-arilamida, hidroxilo, átomo halógeno, acilo, aciloxi, acilamida, acil-N-alquilamida, carboxilo, alcoxicarbonilo, o sulfonilo, y al menos uno de R^{47} a R^{52} es sulfonilo; y la fórmula J en la fórmula [II] se selecciona de la fórmula [11-a] o de la fórmula [11-b] y une dos antraquinonas.
fórmula[II-a]:
\vskip1.000000\baselineskip
4 
\newpage
o fórmula [II-b]:
\vskip1.000000\baselineskip
5 
\vskip1.000000\baselineskip
donde R^{53} a R^{54}, que pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de forma independiente de entre el grupo consistente en alquilo (con de 1 a 8 átomos de carbono) o hidrógeno, y donde (F)^{h+} representa ion amonio o un catión derivado de un compuesto orgánico de tipo amino o un colorante básico donde h es 1 o 2, m^{4} es un entero desde 1 a 4 y K^{4} es la razón m^{4}/h. El colorante complejo monoazo de fórmula [III] es tal como se muestra a
continuación:
\vskip1.000000\baselineskip
6 
\vskip1.000000\baselineskip
donde R^{39} y R^{41}, que pueden ser iguales o distintos, son Cl, SO_{2} (-R^{44})(-R^{45}), o SO_{2}R^{43} ;R^{44} y R^{45}, que pueden ser iguales o distintos, son de forma independiente átomo de hidrógeno, alquilo C_{1}-C_{4} lineal o ramificado; R^{43} es alquilo C_{1}-C_{4} lineal o ramificado;R^{40} y R^{42}, que pueden ser iguales o distintos, son hidrógeno, grupo alquilo C_{1}-C_{18} lineal o ramificado, un grupo alquenilo C_{2}-C_{18} lineal o ramificado, grupo sulfonamida, grupo carboxilo, grupo mesilo, grupo hidroxilo, grupo alcoxilo C_{1}-C_{18}, grupo acetilamino, grupo benzoílamino, átomo halógeno o -CONH-R^{46}; R^{46} es un grupo funcional seleccionado de entre grupos alquilo C1-C18 lineales o ramificados sustituídos o no sustituídos o grupos arilo C6-C18 lineales o ramificados sustituídos o no sustituídos; L_{l} y L_{2} son de forma independiente O o COO; (E)^{+} son H^{+} ; cationes de metales alcalinos, ion amonio, cationes de aminas orgánicas seleccionadas de entre el grupo consistente en aminas alifáticas primarias, secundarias y terciarias, ye ion de amonio cuaternario; K^{3} es un entero; m^{3} es 0,1 o 2; y M^{I} es un metal que tiene una valencia iónica de 2 a 4, preferiblemente un metal trivalente como Cr, Fe, o un metal bivalente como Cu.
Mediante la utilización de estos componentes, se obtienen resinas termoplásticas para la soldadura por láser con una mejor moldeabilidad, solubilidad en la resina termoplástica, resistencia al sangrado y a la eflorescencia, y resistencia a los compuestos químicos. También se discuten las mejoras en la transparencia a la longitud de onda del rayo láser, en particular de longitudes de onda superiores a 800 nm mediante la mezcla de las sales colorantes mencionadas en la fórmula [I] o fórmula [II] con colorantes de complejo monoazo de la fórmula [III] a unas razones de peso predeterminadas. En particular, la mezcla sirve para mejorar de forma significativa la transmitancia a la longitud de onda del rayo láser de diodo respecto a los de solamente colorantes de complejo monoazo de fórmula [III].
Estas mezclas mejoran a la longitud de onda del rayo láser de diodo mucho más que lo que se observa solamente con el colorante monoazo. Ver, en general, WO01/58997 A1, para una discusión sobre resinas termoplásticas y colorantes de complejo monoazo. Así pues, son de interés en los procesos industriales de soldadura por láser de
diodo.
Las sales de amina de colorantes de antraquinona utilizadas como uno de los componentes contenidos en los colorantes de la invención muestran colores azul, violeta o verde y los colorantes de complejo monoazo contenidos en los colorantes utilizados en la invención son colorantes negros.
Breve descripción de los dibujos
La invención se entenderá más fácilmente haciendo referencia a los dibujos que se incluyen.
La Figura 1 es una vista de los artículos en contacto y a los cuales se aplica un rayo láser;
La Figura 2 es idéntica a la Figura 1, pero con artículos del mismo color.
Las Figuras 3-4 muestran la prueba de soldadura por láser llevada a cabo en esta aplicación.
Descripción detallada de la invención
Las sales colorantes mencionadas anteriormente con la estructura deseada representada por la fórmula [I] o la fórmula [II] utilizadas en la invención se preparan mediante métodos conocidos convencionalmente, de forma conveniente haciendo reaccionar la materia colorante de antraquinona con una amina orgánica en un disolvente.
Las mezclas de sales de amina de los colorantes de antraquinona se forman haciendo reaccionar los colorantes ácidos de antraquinona con una amina orgánica, en particular el grupo sulfonilo contenido en el colorante reacciona con las sales de amonio de la amina orgánica.
Algunas de las aminas apropiadas para su utilización para la producción de los colorantes de antraquinona mencionados anteriormente en los materiales colorantes incluyen aminas alifáticas, aminas alicíclicas, alcoxialquil aminas, aminas que contienen un grupo alcanol, diaminas, aminas de derivados de guanidina, y aminas aromáticas.
Los colorantes básicos listados en el índice de color y de utilidad en la presente invención incluyen,
colorante rojo básico C. I: rojo básico C. I. l, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 15, 16, 17, 19, 20, 26, 27, 35, 36, 37, 48, 49, 52, 53, 54, 66, 68,
colorante azul básico C. I.: azul básico C. I. 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 18, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 35, 36, 37, 45, 46, 47, 49, 50, 55, 56, 60, 62, 67, 75, 77, 79, 80, 81, 83, 87, 88, 89, 90, 94, 95, 96, 97,
colorante violeta básico C. I.: violeta básico C. I. 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 20, 21, 23, 24, 25, 27, 40,
colorante verde básico C.I.: verde básico C. I. 1, 3, 4, 6, 9, 10.
Algunos ejemplos de colorantes ácidos de antraquinona que son útiles en la preparación de las sales colorantes de fórmula [I] utilizadas como colorante contenidas en las composiciones de la invención se dan a continuación en las Tablas 1-1 y 1-2. Las descripciones en la columna de la izquierda (como "I-2" y "I-13") ayudarán al lector a entender las discusiones acerca de sales colorantes concretas que aparecen más adelante en la descrip-
ción.
TABLA 1-1 
\vskip1.000000\baselineskip
7
8
TABLA 1-2
9
10
Algunos ejemplos de pigmentos ácidos de antraquinona que son útiles en la preparación de las sales de los pigmentos de fórmula [II] utilizados como colorantes en las composiciones de la invención se presenta a continuación en la Tabla 2.
TABLA 2 
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12 
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Los pigmentos de complejo monoazo representativos representados mediante la fórmula [III] tienen ciertas características asociadas a ellos. Por ejemplo, los cationes apropiados para su utilización en los pigmentos de complejo monoazo son H^{+}; cationes de metales alcalinos, ion amonio, cationes de aminas orgánicas, incluyendo aminas alifáticas primarias, secundarias y terciarias, e ion amonio cuaternario.
Las aminas apropiadas para su utilización en la producción de los colorantes de complejo monoazo mencionados anteriormente y comunes en sustancias pigmentadoras incluyen aminas alifáticas, aminas alicíclicas, alcoxialquil aminas, aminas que contienen alcanol, diaminas, aminas de derivados de guanidina, y aminas aromáticas.
Entre los metales apropiados para la producción de los colorantes de complejo monoazo mencionados anteriormente incluyen metales con una valencia iónica de 2 a 4, más preferiblemente metales trivalentes como Cr, Fe, o metales divalentes como Cu.
Algunos ejemplos de los pigmentos de complejo metal azo de fórmula [III] se identifican a continuación en las Tablas 3 y 4. Están clasificados como aparece en las fórmulas [III-a] y [III-b] respectivamente.
Fórmula [III-a]: 
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13 
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TABLA 3 
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14
Fórmula [III-b]:
15
TABLA 4
16
Algunos ejemplos de pigmentos negros que contienen una mezcla de sales de pigmentos de fórmula [I] o fórmula [II] y los pigmentos de complejo metal azo de fórmula [III] se muestran a continuación:
Ejemplo 1 Pigmento negro
La sal del pigmento de antraquinona de fórmula [I-21]: el pigmento de complejo monoazo de la fórmula [III-1] que se muestra a continuación en una razón de peso de 1: 1.
Ejemplo 2 Pigmento negro
La sal del pigmento de antraquinona de fórmula [I-21]: el pigmento de complejo monoazo de la fórmula [III-1] que se muestra a continuación en una razón de peso de 3: 1.
Ejemplo 3 Pigmento negro
La sal del pigmento de antraquinona de fórmula [I-6]: el pigmento de complejo monoazo de la fórmula [III-1] que se muestra a continuación en una razón de peso de 2: 1.
Ejemplo 4 Pigmento negro
La sal del pigmento de antraquinona de fórmula [I-23]: el pigmento de complejo monoazo de la fórmula [III-5] que se muestra a continuación en una razón de peso de 2: 1.
Ejemplo 5 Pigmento negro
La sal del pigmento de antraquinona de fórmula [II-8]: el pigmento de complejo monoazo de la fórmula [III-1] que se muestra a continuación en una razón de peso de 3: 1.
Ejemplo 6 Pigmento negro
La sal del pigmento de antraquinona de fórmula [I-5]: el pigmento de complejo monoazo de la fórmula [III-1] que se muestra a continuación: pigmento amarillo de antraquinona de fórmula [a] que se muestra a continuación en una razón de peso de 4: 3: 1.
Fórmula [a]
17
Ejemplo 7 Pigmento negro
La sal del pigmento de antraquinona de fórmula [I-21]: el pigmento de complejo monoazo de la fórmula [III-1] que se muestra a continuación: pigmento rojo de perinona de fórmula [b] que se muestra a continuación en una razón de peso de 6: 3: 1.
Fórmula [b]
18
Ejemplo 8 Pigmento negro
La sal del pigmento de antraquinona de fórmula [I-21]: La sal del pigmento de antraquinona de fórmula [II-5]: el pigmento de complejo monoazo de fórmula [III-14] que se muestra a continuación en una razón de peso de 2:
2:1.
Las resinas termoplásticas que se utilizan en las composiciones de esta invención incluyen poliamidas, poliésteres y similares, tal como se utilizan normalmente para fabricar productos moldeados.
Como ejemplos de resinas de poliamida utilizadas en la presente invención, se pueden citar los productos de condensación de ácidos dicarboxílicos y diaminas, los productos de condensación de ácidos aminocarboxílicos y los productos de polimerización por apertura de anillo de lactamas cíclicas. Se pueden citar como ejemplos de ácidos dicarboxílicos ácido adípico, ácido azelaico, ácido sebácico, ácido dodecanoico, ácido isoftálico y ácido tereftálico. Se pueden citar como ejemplos de diaminas diamina tetrametileno, diamina hexametileno, diamina octametileno, diamina nonametileno, diamina dodecametileno, diamina 2-metilpentametileno, diamina 2-metiloctametileno, diamina trimetilhexametileno, diamina bis (p-aminociclohexil) metano, diamina m-xileno y diamina p-xileno.
Como ejemplo de ácido aminocarboxílico, se pude citar el ácido 11-aminododecanoico. Como ejemplos de lactama cíclica, se pueden citar la caprolactama y la laurolactama. Como ejemplos específicos de productos de condensación y productos de polimerización por apertura de anillo, se pueden citar poliamidas alifáticas como nylon 6, nylon 66, nylon 46, nylon 610, nylon 612, nylon 11, nylon 12, poliamidas semiaromáticas como polimetaxilen adipamida (nylon MXD6), polihexametilen tereftalamida (nylon 6T), polihexametilen isoftalamida (nylon 6I) y polinonametilen tereftalamida (nylon 9T), y copolímeros y mezclas de estos polímeros. Como ejemplos de los copolímeros, se pueden citar nylon 6/66, nylon 66/6I, nylon 6I/6T y nylon 66/6T.
En el campo de la técnica, se conocen un amplio rango composiciones de moldeado de poliéster comunes de utilidad para la mezcla con colorantes en la práctica de la presente invención. Éstas incluyen polímeros que son, en general, productos de condensación de ácidos dicarboxílicos y dioles. Los ácidos dicarboxílicos se pueden seleccionar de entre el grupo consistente en ácido adípico, ácido azelaico, ácido sebácico, ácido dodecanodioico, ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido naftalendicarboxílico y ácido dicarboxílico difenilo, y los dioles se pueden seleccionar de entre el grupo consistente en etilen glicol, propilen glicol, butanodiol, hexanodiol, neopentil glicol, cilcohexanodiol, y bisfenol A. Entre los poliésteres preferidos se incluyen polietilen tereftalato (PET), polipropilen tereftalato (3GT), polibutilen tereftalato (PBT), polietilen 2,6- naftalato (PEN), policiclohexano dimetilen tereftalato (PCT) y copolímeros y sus mezclas. Como en los ejemplos de los copolímeros, se pueden añadir a los productos de condensación algunos ácidos dicarboxílicos. Los polímeros de tipo poliéster pueden ser copolimerizados una pequeña cantidad de componentes como ácido trimésico, ácido trimelítico, ácido piromelítico, glicerol, y pentaeritritol que tienen más de 3 grupos funcionales.
También pueden haber presentes otros polímeros, como policarbonato, con tal que las características esenciales de la composición de la presente invención no se vean alteradas de forma sustancial.
La mezcla de las sales de amina de los pigmentos de antraquinona de fórmula [I] o fórmula [II] con los colorantes de complejo monoazo de fórmula [III] se hallan presentes en una cantidad desde el 0.01 al 1% en peso cuando la composición contiene poliamida 6 como al menos el componente mayoritario de la composición de resina de poliamida.
La razón de la cantidad de sales de amina de pigmentos de antraquinona de fórmula [I] o fórmula [II] a la de colorantes de complejo monoazo de fórmula [III] puede ajustarse de forma específica para aplicaciones que requieran distintas propiedades asociadas a la soldadura por láser.
De forma particular, la razón preferible en sus cantidades es desde 5: 1 a 1: 1. Si la razón de sus cantidades es mayor de 5: 1 (en otras palabras, si la cantidad de sales de amina de pigmentos de antraquinona es demasiada), no se puede obtener colorante negro como composiciones de resina coloreada. Por otra parte, si la razón de sus cantidades es menor de 1: 1 (en otras palabras, si la cantidad de colorantes de complejo monoazo es demasiada), se deteriora la transmitancia en la longitud de onda del rayo láser del diodo (808 nm).
La composición de la presente invención puede contener un relleno inorgánico o un agente reforzante que incluya, por ejemplo, un reforzante fibroso como fibra de vidrio y fibra de carbono, copos de vidrio, perlas de vidrio, talco, caolina, wollastonita, sílice, carbonato de calcio, titanato de potasio y mica. La selección preferida es la fibra de vidrio y los copos de vidrio. Las fibras de vidrio apropiadas para su uso en la presente invención son aquellas que se utilizan generalmente como agentes reforzantes para resinas termoplásticas y resinas termosellantes. La cantidad preferida de fibra de vidrio en las composiciones de resina de la presente invención es desde alrededor de 5 partes hasta alrededor de 120 partes en peso, con respecto a 100 partes en peso de la resina termoplástica. Si está por debajo del 5 por ciento en peso, será difícil que la fibra de vidrio proporcione un refuerzo suficiente, y si está por encima del 120 por ciento en peso, tendrá una mala procesabilidad y una baja transparencia al láser. Es preferible utilizar desde alrededor del 5 hasta alrededor del 100 por cien en peso, y es particularmente preferible desde alrededor del 15 hasta alrededor del 85 por ciento en peso.
Uno o más compuestos opcionales seleccionados de entre una amplia variedad de compuestos diseñados para distintas aplicaciones de las composiciones de resina pueden estar contenidos en la composición de acuerdo con la presente invención, tal como entenderán aquellas personas con experiencia en el campo de la técnica.
Típicamente, los compuestos aditivos pueden incluir retardantes de llama, modificadores de impacto, modificadores de la viscosidad, mejoradores de la resistencia al calor, lubricantes, antioxidantes y estabilizadores de UV y de otro tipo. Las composiciones de resina termoplásticas de la presente invención pueden contener tales compuestos aditivos en cantidades apropiadas de forma que no dañen las propiedades características de la composición.
En la presente invención, se proporcionan composiciones de resina termoplásticas que son apropiadas para la soldadura por láser, incluyendo artículos transparentes para la transmisión de rayo láser para conseguir una soldadura junto con el artículo opaco a la absorción del rayo láser. Artículos opacos apropiados y sus composiciones se describen por ejemplo en DE-A-4432081.
La Figura 1 es una ilustración de un montaje convencional para la soldadura por láser. Se transmite un rayo láser 1 a través del primer artículo 2 al segundo artículo 3 que contiene una combinación que absorbe el rayo láser, y la superficie 4 del segundo artículo 3 que ha absorbido la energía láser 1 se funde y se presiona contra la superficie del primer artículo 2 para soldarlos el uno al otro. Tal como se muestra en la Fig. 2, los dos componentes termoplásticos deben tener distintos coeficientes de transmisión y absorción y es difícil soldar dos artículos que tienen el mismo color.
Sin embargo, un problema de las composiciones convencionales asociado con la soldadura por láser es que cuando un rayo láser 1 se transmite a través del primer artículo 2 al segundo artículo 3 que contiene la combinación que absorbe el rayo láser, y la superficie 4 del segundo artículo 3 que ha absorbido la energía láser 1 se funde y se presiona contra la superficie del primer artículo 2 para soldarlos el uno al otro, tal como se muestra en la Fig. 1, los dos componentes termoplásticos deben tener distintos coeficientes de transmisión y absorción, y es difícil soldar dos artículos que tienen el mismo color. Así pues, un atributo significativo de la presente invención es la utilización de tanto la parte que transmite como la parte que absorbe el láser moldeadas utilizando dos composiciones distintas de las cuales una transmite el láser y la otra lo absorbe. Ambas son negras en apariencia y tienen otras propiedades necesarias para el moldeado.
Ejemplos
La presente invención se ilustra mediante los siguientes ejemplos y ejemplos comparativos.
Ejemplo A
Se secaron bajo vacío 400 gramos de gránulos de Nylon 6 ZYTEL (no reforzado) (adquirido de E. I. DuPont de Nemours y Co., bajo el nombre comercial de ZYTEL® 7301) a 120ºC, durante un período de tiempo superior a 8 horas, a continuación se mezclaron con una mezcla de la sal de amina del pigmento de antraquinona de fórmula [I-21] (0.40 g) con el pigmento negro de complejo monoazo representado por la fórmula [III-1] que se presenta a continuación (0.40 g) en una mezcladora de tambor inoxidable con agitación durante una hora. A continuación, la mezcla se moldeó por inyección para formar los especímenes de prueba moldeados por inyección (cuyos tamaños son 48 mm x 86 mm x 3 mm) utilizando K50-C fabricado por Kawaguchi SteelK. K. y la temperatura del cilindro se ajustó a 250ºC.
La temperatura del molde fue de 60ºC. Se observó en los especímenes una apariencia de buen aspecto y uniformemente negra, y un brillo superficial sin ensombrecimiento del color.
Ejemplo B
Se secaron bajo vacío 400 gramos de gránulos de Nylon 6 ZYTEL (no reforzado) (adquirido de E. I. DuPont de Nemours y Co., bajo el nombre comercial de ZYTEL®; 7301) a 120ºC, durante un período de tiempo superior a 8 horas, a continuación se mezclaron con una mezcla de sal de amina del pigmento de antraquinona de fórmula [1-21] (0.40 g) con el pigmento negro de complejo monoazo de la fórmula [III-2] que se muestra a continuación (0.40 g) en una mezcladora de tambor inoxidable con agitación durante una hora.
A continuación, la mezcla se moldeó por inyección para formar los especímenes de prueba moldeados por inyección (cuyos tamaños eran 48 mm x 86 mm x 3 mm) utilizando K50-C fabricado por Kawaguchi Steel K. K. y la temperatura del cilindro se ajustó a 250ºC. La temperatura del molde fue de 60ºC. Se observó en los especímenes una apariencia de buen aspecto y uniformemente negra, y un brillo superficial sin ensombrecimiento del color.
Ejemplo C
Se secaron bajo vacío 400 gramos de gránulos de Nylon 66 ZYTEL101 (no reforzado) (adquirido de E. I. DuPont de Nemours y Co.) a 120ºC, durante un período de tiempo superior a 8 horas, a continuación se mezclaron con una mezcla de sal de amina del pigmento de antraquinona de fórmula [II-8] (0.40 g) con el pigmento negro de complejo monoazo representado por la fórmula [III-1] que se presenta a continuación (0.40 g) en una mezcladora de tambor inoxidable con agitación durante una hora. A continuación, la mezcla se moldeó por inyección para formar los especímenes de prueba moldeados por inyección (cuyos tamaños son 48 mm x 86 mm x 3 mm) utilizando K50-C fabricado por Kawaguchi Steel K. K. y la temperatura del cilindro se ajustó a 290ºC. La temperatura del molde fue de 60ºC. Se observó en los especímenes una apariencia de buen aspecto y uniformemente negra, y un brillo superficial sin ensombrecimiento del color.
Ejemplo Comparativo D
Se secaron bajo vacío 400 gramos de gránulos de Nylon 6 ZYTEL (no reforzado) (adquirido de E. I. DuPont de Nemours y Co., bajo el nombre comercial de ZYTEL® 7301) a 120ºC, durante un período de tiempo superior a 8 horas, a continuación se mezclaron con una mezcla de pigmento verde de antraquinona de la fórmula [c] que se muestra a continuación (0.40 g) con el pigmento negro de complejo monoazo de fórmula [1III-1] (0.40 g) en una mezcladora de tambor inoxidable con agitación durante una hora. A continuación, la mezcla se moldeó por inyección para formar los especímenes de prueba moldeados por inyección (cuyos tamaños son 48 mm x 86 mm x 3 mm) utilizando K50-C fabricado por Kawaguchi SteelK. K. y la temperatura del cilindro se ajustó a 250ºC. La temperatura del molde fue de 60ºC. Se observó que los especímenes poseían una apariencia de color negro.
Fórmula [c]
19
Ejemplo Comparativo E
Se secaron bajo vacío 400 gramos de gránulos de Nylon 6 ZYTEL (no reforzado) (adquirido de E. I. DuPont de Nemours y Co., bajo el nombre comercial de ZYTEL® 7301) a 120ºC, durante un período de tiempo superior a 8 horas, a continuación se mezclaron con una mezcla de pigmento violeta de antraquinona de fórmula [d] que se muestra a continuación (0.40 g) con el pigmento negro de complejo monoazo (C.I. sales de difenilguanidina de Negro Ácido 52) (0.40 g) en una mezcladora de tambor inoxidable con agitación durante una hora. A continuación, la mezcla se moldeó por inyección para formar los especímenes de prueba moldeados por inyección (cuyos tamaños son 48 mm x 86 mm x 3 mm) utilizando K50-C fabricado por Kawaguchi SteelK. K. y la temperatura del cilindro se ajustó a 250ºC.
La temperatura del molde fue de 60ºC. Se observó en los especímenes una apariencia de buen aspecto y uniformemente negra, y un brillo superficial sin ensombrecimiento del color.
Fórmula [d]
20
Procedimientos de las pruebas (1) Propiedades de Transmisión
Se midió la transmitancia (T) en el rango de 400 nm a 1200 nm de las placas de prueba con rayos láser que tenían unas longitudes de onda respectivas de 940 nm (láser semiconductor) y 1064 nm (láser YAG) utilizando un espectrómetro U-3410 fabricado por Hitachi con un fotómetro de esfera 60 \Phi para longitudes de onda desde el ultravioleta hasta el infrarrojo. La razón (TA) de transmisión con 940 nm: transmisión con 1064 nm, la razón (TB) de transmisión con 940 nm: transmisión de la resina natural se midieron y compararon entre los ejemplos y la razón (TC) de transmisión con 1064 nm: transmisión de la resina natural se determinaron y se compararon entre los ejemplos.
(2) Apariencia y brillo de la superficie
La apariencia de las placas de prueba se evaluó mediante la medición de la Densidad de Reflexión (OD) de las placas de prueba mediante un medidor de la Densidad de Reflexión TR-927 fabricado por Macbeth. Se juzgó que las placas de prueba con los valores más altos de OD tenían una mayor suavidad y riqueza de brillo en su superficie.
(3) Resistencia a la luz
Cada placa de prueba se expuso a un Medidor Meteorológico Xenon (fabricado por Toyo Seiki K.K., nombre comercial: AtlasCI-4000) durante 150 horas de acuerdo a las siguientes condiciones, la cantidad de desgaste del color y la decoloración E entre "antes" y "después" de la irradiación con luz se determinó utilizando un colorímetro (fabricado por Juki, nombre comercial: JP 7000).
Condiciones del Procedimiento de la Prueba de Resistencia a la luz
Iluminación Radial (W/m^{2}) (E) 60
Temperatura estándar negra (ºC) 83
Prueba de lluvia N
Temperatura de la cámara (ºC) 55
Humedad (%) 50
Se consideró que la placa de prueba con un mayor valor de E poseía el mayor grado de decoloración y de desgaste del color.
(4) Resistencia Térmica
La cantidad de desgaste del color y decoloración E entre antes y después, mientras cada placa de prueba se colocaba y mantenía en un horno a 160ºC durante 15 días se determinó y midió utilizando un colorímetro (fabricado por Juki, nombre comercial: JP 7000).
(5) Resistencia a la Humedad
La cantidad de desgaste del color y decoloración E entre antes y después, mientras cada placa de prueba se colocaba y mantenía en un termoregulador a 80ºC (siendo la humedad del 95%) durante una semana se determinó y midió utilizando un colorímetro (fabricado por Juki, nombre comercial: JP 7000).
(6) Resistencia a la Solubilidad en disolventes orgánicos
La cantidad de desgaste del color y decoloración E entre antes y después mientras cada placa de prueba se sumergía en etilenglicol y se sellaba, manteniéndose en un termoregulador a 40ºC durante 48 horas se determinó y midió utilizando un colorímetro (fabricado por Juki, nombre comercial: JP 7000).
Se consideró que la placa de prueba con un mayor valor de E tenía un mayor grado de decoloramiento y desgaste del color.
Los resultados se muestran en la Tabla 5 que se presenta a continuación.
TABLA 5
21
Estas pruebas demuestran que los Ejemplos A, B y C mostrano una transmitancia tan alto como en la resina natural en la longitud de onda principal en la región (800 nm a 1200 nm). En los Ejemplos A, B y C, la resistencia térmica, a la solubilidad y a la humedad fueron buenas, comparada con los Ejemplos Comparativos D y E. Ya que los Ejemplos Comparativos D y E que incluyen una antraquinona neutra tienen la propiedad de disolverse de la pieza de prueba en etilenglicol y tienen una alta probabilidad de decolorarse en atmósferas con un alto nivel de humedad.
En el Ejemplo F, G y el Ejemplo Comparativo H, inspeccionamos la influencia de la transmitancia frente a la razón de sal de amina del pigmento de antraquinona a pigmento negro de complejo monoazo.
Ejemplo F
Se secaron bajo vacío 400 gramos de gránulos de Nylon 6 ZYTEL (no reforzado) (adquirido de E. I. DuPont de Nemours y Co., bajo el nombre comercial de ZYTEL® 7301) a 120ºC, durante un período de tiempo superior a 8 horas, a continuación se mezclaron con una mezcla de sal de amina del pigmento de antraquinona de fórmula [I-21] (0.53 g) con el pigmento negro de complejo monoazo representado por la fórmula [III-1] que se presenta a continuación (0.27 g) en una mezcladora de tambor inoxidable con agitación durante una hora. A continuación, la mezcla se moldeó por inyección para formar los especímenes de prueba moldeados por inyección (cuyos tamaños eran 48 mm x 86 mm x 3 mm) utilizando K50-C fabricado por Kawaguchi Steel K. K. y la temperatura del cilindro se ajustó a 250ºC.
La temperatura del molde fue de 60ºC. Se observó en los especímenes una apariencia de buen aspecto y uniformemente negra, y un brillo superficial sin ensombrecimiento del color.
Ejemplo G
Se secaron bajo vacío 400 gramos de gránulos de Nylon 6 ZYTEL (no reforzado) (adquirido de E. I. DuPont de Nemours y Co., bajo el nombre comercial de ZYTEL®; 7301) a 120ºC, durante un período de tiempo superior a 8 horas, a continuación se mezclaron con una mezcla de sal de amina del pigmento de antraquinona de fórmula [I-21] (0.60 g) con el pigmento negro de complejo monoazo representado por la fórmula [III-1] que se presenta a continuación (0.20 g) en una mezcladora de tambor inoxidable con agitación durante una hora. A continuación, la mezcla se moldeó por inyección para formar los especímenes de prueba moldeados por inyección (cuyos tamaños son 48 mm x 86 mm x 3 mm) utilizando K50-C fabricado por Kawaguchi Steel K. K. y la temperatura del cilindro se ajustó a 250ºC.
La temperatura del molde fue de 60ºC. Se observó en los especímenes una apariencia de buen aspecto y uniformemente negra, y un brillo superficial sin ensombrecimiento del color.
Ejemplo Comparativo H
Se secaron bajo vacío 400 gramos de gránulos de Nylon 6 ZYTEL (no reforzado) (adquirido de E. I. DuPont de Nemours y Co., bajo el nombre comercial de ZYTEL® 7301) a 120ºC, durante un período de tiempo superior a 8 horas, a continuación se mezclaron con el pigmento negro de complejo monoazo representado por la fórmula [III-1] que se presenta a continuación (0.80 g) en una mezcladora de tambor inoxidable con agitación durante una hora. A continuación, la mezcla se moldeó por inyección para formar los especímenes de prueba moldeados por inyección (cuyos tamaños son 48 mm x 86 mm x 3 mm) utilizando K50-C fabricado por Kawaguchi Steel K. K. y la temperatura del cilindro se ajustó a 250ºC.
La temperatura del molde fue de 60ºC. Se observó en los especímenes una apariencia de buen aspecto y uniformemente negra, y un brillo superficial sin ensombrecimiento del color.
La Tabla 6 muestra una comparación de los Ejemplos F, G y el Ejemplo Comparativo H.
TABLA 6
23
El Ejemplo Comparativo H mostró una baja transmitancia en la longitud de onda del láser de diodo (800 nm a 950 nm). Así pues, no es un buen candidato.
\newpage
Ejemplo I - Ejemplo M, Ejemplo Comparativo N,O
Prueba de soldadura láser
Se mezclaron en seco gránulos de nylon 6 no reforzado (adquirido de E. I. DuPont de Nemours y Co., bajo el nombre comercial de ZYTEL® 7301) y pigmentos con la cantidad descrita en la tabla 7. La mezcla se moldeó en piezas de prueba para la soldadura por láser, con las dimensiones que se ilustran en la Figura 3, en una máquina de moldeado por inyección K50-C (fabricada por Kawaguchi Steel K. K.) con la temperatura del cilindro ajustada a 250ºC y la temperatura de moldeado ajustada a 60ºC.
La transmitancia de la parte con un grosor de 2 mm thick de la pieza de prueba moldeada anterior se midió con un espectrómetro U-3410 (fabricado por Hitachi) y se midió la transmitancia a 940 nm.
La soldadura por láser se llevó a cabo utilizando dos piezas de las piezas de prueba descritas anteriormente, combinadas tal como se ilustra en la Figura 4. Cada Ejemplo desde I a M y el Ejemplo Comparativo O se utilizó como pieza de prueba Inferior. Se irradió láser de diodo (longitud de onda 940 nm, fabricado por Rofin-Sinar Láser GmbH) a una potencia de 50 W power y con una velocidad de lm/minute, con un diámetro de 3 mm.
La resistencia de las piezas de prueba moldeadas se midió utilizando un Autograph (fabricado por Shimazu Seisakusho) con una separación de 50 mm/minuto, y se midió su carga máxima. En la Figura 3 que se incluye, se muestra una pieza de prueba inferior 10 utilizada en la prueba de soldadura por láser de estos ejemplos. Las dimensiones anotadas crean una muesca en la pieza de prueba 10. La pieza de prueba superior 9 es de la misma construcción y dimensiones. En la Figura 4 se muestra la superposición de la pieza de prueba superior 9 sobre la pieza de prueba inferior 10, y el movimiento del láser 11 (en la dirección de la flecha) para formar la soldadura.
TABLA 7
24

Claims (12)

1. Una composición de resina termoplástica para la soldadura por láser que comprende:
1) una resina termoplástica; y
2) un colorante negro transmisor de láser que transmite luz láser en el infrarrojo cercano desde 800-1200 nm que contiene sales de amina de pigmento de antraquinona que muestran colores azul, violeta o verde y pigmento de complejo de monoazo, que es un pigmento de color negro.
2. Una composición de resina termoplástica de la reivindicación 1 donde el colorante negro transmisor de láser contiene una mezcla de
a) sales de amina de pigmento de antraquinona de fórmula [I] o fórmula [II] donde la Fórmula [I] es:
26
donde R^{l} a R^{8}, que pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de forma independiente de entre el grupo consistente en H, alquilo, arilo, alquenilo, alcoxilo, amino, hidroxilo, átomo halógeno, acilo, aciloxi, acilamida, acil-N-alquilamida, carboxilo, alcoxicarbonilo, ciclohexilamida, sulfonilo, fórmula [1-a], o -Y-W, y al menos uno de R^{1} a R^{8} es de fórmula [1-a] ; donde Y es S,O, o NH ; y donde W se selecciona de entre grupos alquilo sustituídos o no sustituídos, grupo alquenilo, y grupo arilo sustituído o no sustituído; donde (Z)^{n+} representa un derivado catiónico de compuestos orgánicos de tipo amina o un pigmento básico; donde n es 1 o 2, m^{l} es un entero desde 1 a 4 y K^{l} es la razón de m^{l}/n ; y donde fórmula [1-a] es:
27
donde X es O o NH, y R^{9} a R^{13}, que pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de forma independiente de entre el grupo consistente en H, alquilo, arilo, alquenilo, alcoxilo, amino, N-alquilamida, N-arilamida, hidroxilo, átomo halógeno, acilo, aciloxi, acilamida, acil-N-alquilamida, carboxilo, alcoxicarbonilo, o sulfonilo; donde al menos uno de R^{1} a R^{8} y R^{9} a R^{13} es un grupo sulfonilo; donde la fórmula [II] es:
28
donde R^{47} a R^{52}, que pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de forma independiente de entre el grupo consistente en H, alquilo, arilo, alquenilo, alcoxilo, amino, N-alquilamida, N-arilamida, hidroxilo, átomo halógeno, acilo, aciloxi, acilamida, acil-N-alquilamida, carboxilo, alcoxicarbonilo, o sulfonilo; y al menos uno de R^{47} a R^{52} es sulfonilo, y la fórmula J en la fórmula [II] se selecciona de entre la fórmula [II-a] o fórmula [II-b] y une dos antraquinonas de fórmula [II-a]:
29
o fórmula [II-b]:
30
donde R^{53} a R^{54}, que pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de forma independiente de entre el grupo consistente en alquilo (con de 1 a 8 átomos de carbono) o hidrógeno, y donde (F)^{h+} representa ion amonio o un derivado catiónico de un compuesto orgánico de tipo amino o un colorante básico donde h es 1 o 2, m^{4} es un entero desde 1 a 4 y K^{4} es la razón de m^{4}/h, y
b) un pigmento de complejo de monoazo representado por la fórmula [III]
fórmula [III]:
31
donde R^{39},R^{41}, que pueden ser iguales o distintos, son Cl, SO_{2}(-R^{44}) (-R^{45}), o
SO_{2}R^{43} ; R^{44} y R^{45}, que pueden ser iguales o distintos, son de forma independiente átomo de hidrógeno, alquilo C_{1}-C_{4} lineal o ramificado, R^{43} es un alquilo C_{1}-C_{4} lineal o ramificado;R^{40} y R^{42}, que pueden ser iguales o distintos, son hidrógeno, un grupo alquilo C_{1}-C_{18} lineal o ramificado, un grupo alquenilo C_{2}-C_{18} lineal o ramificado, grupo sulfonamida, grupo carboxilo, grupo mesilo, grupo hidroxilo, un grupo alcoxilo C_{1}-C_{18}, grupo acetilamino, grupo benzoílamino, átomo halógeno o -CONH-R^{46}; R^{46} es un grupo funcional seleccionado de entre grupo alquilo C_{1}-C_{18} lineal o ramificado, o un grupo arilo C_{6}-C_{18} sustituído o no sustituído; L_{1} y L_{2} son de forma independiente O o COO; (E)^{+} son H^{+}, catión de un metal alcalino, ion amonio, cationes de aminas orgánicas, incluyendo aminas alifáticas primarias, secundarias y terciarias, ion amonio cuaternario; K^{3} es un entero; m^{3} es 0,1 o 2; y M^{1} es un metal que tiene una valencia iónica de 2 a 4.
3. La composición de la Reivindicación 2 donde un colorante negro transmisor de láser contiene sales de amina de pigmento de antraquinona de fórmula [I] donde al menos uno de R^{9}, R^{10}, R^{11}, R^{12} y R^{13} de fórmula [I-a] es un grupo sulfonilo.
4. La composición de la Reivindicación 2 donde la cantidad de sales de amina de pigmentos de antraquinona de fórmula [I] o fórmula [II] comparada con la cantidad de colorantes de complejo monoazo de fórmula [III] se encuentra en la razón de 5: 1 a 1: 1.
5. La composición de la Reivindicación 1 donde la resina termoplástica es una poliamida o un poliéster.
6. La composición de la Reivindicación 1 que contiene además un agente reforzante.
7. Un artículo transparente para la soldadura mediante rayo láser obtenido a partir de la composición de la Reivindicación 1.
8. Un artículo obtenido mediante la soldadura por láser de un artículo opaco por un rayo láser con el artículo transparente de la Reivindicación 7 utilizando dicho rayo láser.
9. Un colorante negro que transmite luz láser en el infrarrojo cercano desde 800-1200 nm apropiado para ser mezclado con una resina termoplástica utilizada en aplicaciones de soldadura por láser aplicada a un proceso de soldadura por láser que comprende la mezcla de:
a) sales de amina de pigmentos de antraquinona que muestran colores azul, violeta o verde de fórmula [I] o fórmula [II] donde la Fórmula [I] es:
32
donde R^{1} a R^{8}, que pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de forma independiente de entre el grupo consistente en H, alquilo, arilo, alquenilo, alcoxilo, amino, hidroxilo, átomo halógeno, acilo, aciloxi, acilamida, acil-N-alquilamida, carboxilo, alcoxicarbonilo, ciclohexilamida, sulfonilo, fórmula [I-a], o-Y-W, y al menos uno de R^{1} a R^{8} es de fórmula [I-a] ; donde Y es S,O, o NH; y donde W se selecciona de entre grupos alquilo sustituídos o no sustituídos, grupo alquenilo, y grupo arilo sustituído o no sustituído; donde (Z)^{n+} representa un derivado catiónico de compuestos orgánicos de tipo amina o un pigmento básico; donde n es 1 o 2, m^{l} es un entero desde 1 a 4 y K^{l} es la razón de m^{1}/n ; y donde fórmula[1-a] es:
33
donde X es O o NH, y R^{9} a R^{13}, que pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de forma independiente de entre el grupo consistente en H, alquilo, arilo, alquenilo, alcoxilo, amino, N-alquilamida, N-arilamida, hidroxilo, átomo halógeno, acilo, aciloxi, acilamida, acil-N-alquilamida, carboxilo, alcoxicarbonilo, o sulfonilo; donde al menos uno de R^{1} a R^{8} y R^{9} a R^{13} es un grupo sulfonilo; donde la fórmula [II] es:
34
donde R^{47} a R^{52}, que pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de forma independiente de entre el grupo consistente en H, alquilo, arilo, alquenilo, alcoxilo, amino, N-alquilamida, N-arilamida, hidroxilo, átomo halógeno, acilo, aciloxi, acilamida, acil-N-alquilamida, carboxilo, alcoxicarbonilo, o sulfonilo ; y al menos uno de R^{47} a R^{52} es sulfonilo, y la fórmula J en la fórmula [II] se selecciona de entre la fórmula [II-a] o fórmula [II-b] y une dos antraquinonas; fórmula [II-a]:
35
o fórmula [II-b]:
36
donde R^{53} a R^{54}, que pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de forma independiente de entre el grupo consistente en alquilo (con de 1 a 8 átomos de carbono) o hidrógeno, y donde (F)^{h+} representa ion amonio o un derivado catiónico de un compuesto orgánico de tipo amino o un colorante básico donde h es 1 o 2, m^{4} es un entero desde 1 a 4 y K^{4} es la razón de m^{4}/h, y
b) un pigmento de complejo de monoazo que es un pigmento de color negro representado por la fórmula [III]:
fórmula [III]:
37
donde R^{39}, R^{41}, que pueden ser iguales o distintos, son Cl, SO_{2}(-R^{44})(-R^{45}), o SO_{2}R^{43}; R^{44} y R^{45}, que pueden ser iguales o distintos, son de forma independiente átomo de hidrógeno, alquilo C_{1}-C_{4} lineal o ramificado, R^{43} es alquilo C_{1}-C_{4} lineal o ramificado; R^{40} y R^{42}, que pueden ser iguales o distintos, son hidrógeno, grupo alquilo C_{1}-C_{18} lineal o ramificado, grupo alquenilo C_{2}-C_{18} lineal o ramificado, grupo sulfonamida, grupo carboxilo, grupo mesilo, grupo hidroxilo, grupo alcoxilo C_{1}-C_{18}, grupo acetilamino, grupo benzoílamino, átomo halógeno o -CONH-R^{46}; R^{46} es un grupo funcional seleccionado de entre grupo alquilo C_{1}-C_{18} sustituído o no sustituído lineal o ramificado, o un grupo arilo C_{6}-C_{18} sustituído o no sustituído; L_{1} y L_{2} son de forma independiente O o COO; (E)^{+} son H^{+}, catión de metal alcalino, ion amonio, cationes de aminas orgánicas incluyendo aminas alifáticas primarias, secundarias o terciarias, ion amonio cuaternario; K^{3} es un entero; m^{3} es 0, 1 o 2; y M^{1} es un metal que tiene una valencia iónica de 2 a 4.
10. El colorante de la Reivindicación 9 comprende sales de amina del pigmento de antraquinona de fórmula [I] donde al menos uno de R^{9}, R^{10}, R^{11}, R^{12} y R^{13} de fórmula [I-a] es un grupo sulfonilo.
11. El colorante de la Reivindicación 9 donde la razón de la cantidad de sales de amina del pigmentos de antraquinona de fórmula [I] o fórmula [II] a la de los colorantes de complejo monoazo de fórmula [III] es de 5 : 1 a
1 : 1.
12. El colorante negro de la reivindicación 9 o la composición de la reivindicación 2, donde las sales de amina del pigmento de antraquinona contiene uno de los compuestos que aparece en las tablas siguientes:
TABLA 1-1
39
40
TABLA 2
41
TABLA 1-2
43
44
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