ES2260498T3

ES2260498T3 - Procedimiento y equipo para la produccion de granulos de polimeros termoplasticos expandibles.

Info

Publication number: ES2260498T3
Application number: ES02791780T
Authority: ES
Inventors: Alessandro Casalini
Original assignee: Polimeri Europa SpA
Current assignee: Versalis SpA
Priority date: 2001-12-20
Filing date: 2002-12-05
Publication date: 2006-11-01
Anticipated expiration: 2022-12-05
Also published as: JP2005512851A; US20050140039A1; PL206831B1; RU2004117599A; CN100460181C; JP4227523B2; EP1455997A1; PL369226A1; AU2002358097A1; MXPA04005874A; WO2003053651A1; CA2469829A1; RU2282533C2; BR0215028A; DE60209791D1; EP1455997B1; CA2469829C; DE60209791T2; BR0215028B1; ITMI20012706A1

Abstract

Dispositivo para la granulación en caliente de polímeros termoplásticos, opcionalmente expandibles, que comprende: a)un extrusor monohusillo o multihusillo (2); b)una boquilla (111), dispuesta en el cabezal del extrusor, constituida por un cuerpo cilíndrico (112) que contiene sobre la superficie exterior una serie de placas pequeñas (116), provistas de una serie de orificios de extrusión, y una serie de conductos de alimentación (113) del polímero fundido (115), dispuestos en el interior del cuerpo cilíndrico (112) en correspondencia y conectados con las placas pequeñas perforadas (116), revestidas con un material de elevada conductividad térmica (114); c)una cámara de corte (118) que comprende un conjunto de toberas pulverizadoras (217) que crean un chorro de gotas de un líquido regulador de termostato utilizado para el enfriamiento y la retirada de los gránulos cortados, nebulizadas y pulverizadas contra la boquilla (111); d)un sistema de corte (119) que comprende una placa de corte (213), sujeta firmemente a un eje giratorio (214), que soporta a un conjunto de cuchillas (215) dispuestas de manera que el perfil de corte (216) de la cuchilla (215) es radial con respecto a la superficie de la boquilla (111), enfrentada a dicho sistema de corte (119); e)reactor tubular de recocido (12) que presenta una longitud que garantiza tiempos de residencia de por lo menos 30 minutos.

Description

Procedimiento y equipo para la producción de gránulos de polímeros termoplásticos expandibles.

La presente invención se refiere a un procedimiento para la producción de gránulos de polímeros termoplásticos expandibles y al equipo adecuado para dicho procedimiento.

Más específicamente, la presente invención se refiere a un procedimiento para la producción de gránulos de polímeros vinilaromáticos expandibles, por medio de extrusión, y al equipo adecuado para dicho procedimiento.

Todavía más específicamente, la presente invención se refiere a un procedimiento para la producción, por medio de extrusión, de gránulos de poliestireno expandible, y al equipo respectivo. Los gránulos de poliestireno expandible obtenidos de esta manera son de excelente calidad debido a que ni se encuentran orientados ni tensionados, y por lo tanto, resultan particularmente adecuados para la preparación de productos finales expandidos con una estructura celular interna homogénea.

Es conocido que los polímeros termoplásticos, tales como el poliestireno, pueden expandirse mediante la incorporación de un agente de expansión en el polímero y posteriormente calentando el polímero a temperaturas que permitan que el agente de expansión se vaporice y forme la estructura celular.

Para el poliestireno, los agentes conocidos de expansión comprenden hidrocarburo líquido que contiene entre 4 y 6 átomos de carbono, un hidrocarburo halogenado (freón), dióxido de carbono o agua. La cantidad de agente de expansión generalmente es de entre 2% y 10% en peso.

Los polímeros expandibles se producen habitualmente en la forma de perlas o gránulos que, debido a la acción del calor, por ejemplo suministrado por vapor de agua, en primer lugar se preexpanden hasta una densidad deseada y, tras su envejecimiento, se sinterizan en moldes cerrados para obtener bloques o artículos acabados.

Las perlas expandibles pueden obtenerse por medio de un procedimiento de polimerización por lotes en suspensión acuosa. Este procedimiento suministra un producto de buena calidad pero que adolece de las desventajas siguientes:

-: tamaño de partícula extremadamente dispersado, con la necesidad de separar las fracciones individuales mediante cribado y descarte de los residuos;

-: limitaciones significativas en la producción de productos especiales, tales como artículos coloreados y/o productos que contienen rellenos o aditivos heterogéneos, tales como agentes de nucleación, debido a que estos aditivos pueden resultar difíciles de incorporar o pueden inhibir la polimerización;

-: limitaciones adicionales durante la utilización del agente de expansión, que debe ser dispersable y/o soluble en la matriz polimérica o durante la utilización de monómeros que deben ser capaces de polimerizarse en una suspensión acuosa;

-: dificultad para reducir el monómero estireno residual a por debajo de 1.000 ppm;

-: problemas ambientales debidos al consumo considerable de agua que no puede verterse con facilidad y también debido a la imposibilidad para reciclar el polímero expandido tras su utilización.

Los gránulos expandibles pueden prepararse asimismo en continuo mediante la adición del agente de expansión en el polímero plastificado en un extrusor, con el corte en caliente posterior del polímero a través de los orificios de una boquilla, tal como se describe en los documentos GB-A-1.062.307 y GB-A-1.234.639.

Esta tecnología también adolece de desventajas, de las que se indican las principales a continuación:

-: el gránulo cortado se encuentra fuertemente orientado, provocando que resulte difícil de preparar un artículo expandido mediante la eliminación completa de las tensiones;

-: si el gránulo no se enfría correctamente, puede experimentar microexpansiones que pueden influir sobre la calidad del producto final;

-: el sistema de corte proporciona gránulos irregulares debido a que la tasa de flujo del extrusor puede variar como resultado de pequeñas variaciones en el funcionamiento del aparato, de la densidad del polímero o de la tasa de flujo del agente de expansión;

-: los canales de alimentación a la boquilla no garantizan una temperatura uniforme del polímero, causando inestabilidad durante la extrusión, debido a que el polímero en contacto con el metal se encuentra a una temperatura más elevada que el polímero en el interior, y en consecuencia presenta una mayor flui- dez.

Un ejemplo de dispositivo para la producción de gránulos se da a conocer en el documento US-A-4.606.873. De hecho, el documento US-A-4.606.873 da a conocer las características principales de un dispositivo para la granulación en caliente con un extrusor, una boquilla con una serie de orificios de extrusión, una cámara de corte, un sistema de corte y un reactor tubular de recocido.

El objetivo de la presente invención consiste en proporcionar un procedimiento para la producción de polímeros termoplásticos, opcionalmente expandibles, que superen las desventajas indicadas anteriormente, y que, por lo tanto, suministra gránulos que presentan dimensiones muy limitadas y de excelente calidad y homogeneidad. Más específicamente, estos gránulos no se encuentran ni orientados ni tensionados, y la estructura celular de los productos expandidos respectivos es homogénea.

El solicitante ha descubierto ahora que resulta posible conseguir los objetivos anteriormente indicados con un procedimiento para la producción de gránulos de polímeros termoplásticos expandibles por medio de extrusión, que comprende:

i): calentar el polímero termoplástico hasta una temperatura superior al punto de fusión, en un extrusor de husillo único o multihusillo;

ii): incorporar por lo menos un agente de expansión en el polímero en el estado fundido;

iii): granular el polímero obtenido de esta manera en un dispositivo para la granulación en caliente de polímeros termoplásticos, que comprende:

-: una boquilla, dispuesta en el cabezal del extrusor, constituida por un cuerpo cilíndrico que contiene sobre la superficie exterior una serie de placas de tamaño reducido, provistas de una serie de orificios de extrusión, y una pluralidad de conductos de alimentación de polímero fundido, situada en el interior del cuerpo cilíndrico en correspondencia con, y conectada a las placas de tamaño reducido perforadas, revestidas de un material que presenta una elevada conductividad térmica;

-: una cámara de corte que comprende un conjunto de toberas pulverizadoras que crean un chorro de gotas de un líquido regulador de termostato utilizado para enfriar y eliminar los gránulos cortados, nebulizados y pulverizados contra la boquilla;

-: un sistema de corte que comprende una placa de corte, firmemente sujeta a un eje giratorio, que soporta un conjunto de cuchillas dispuestas de manera que el perfil de corte de la cuchilla sea radial con respecto a la superficie de la boquilla situada enfrente de dicho sistema de corte;

iv): recocido de los gránulos obtenidos de esta manera mediante calentamiento hasta una temperatura superior o igual a la temperatura de transición vítrea (Tg);

v): enfriamiento de los gránulos recocidos hasta la temperatura ambiente.

De acuerdo con la presente invención, el polímero se alimenta a un extrusor, por ejemplo un extrusor de husillo único o de doble husillo, provisto de una tolva de alimentación y de un punto de inyección del agente de expansión, y se lleva al estado fundido tras calentarlo hasta una temperatura por lo menos 50ºC más elevada que la temperatura de transición vítrea (Tg) o punto de ablandamiento de la composición polimérica que contiene el agente de expansión, por ejemplo entre 100ºC y 200ºC. El polímero puede consistir por lo menos parcialmente, por ejemplo hasta el 30% en peso, de producto reciclado o residuo de procesamientos anteriores.

Puede utilizarse cualquier polímero termoplástico en el procedimiento objeto de la presente invención. Son ejemplos típicos las poliolefinas, los (co)polímeros de condensación, tales como los policarbonatos y poliésteres, los polímeros (meta)acrílicos, los polímeros de ingeniería, las gomas termoplásticas y los polímeros derivados de monómeros vinilaromáticos.

La expresión "monómero vinilaromático" tal como se utiliza en las presentes descripción y reivindicaciones hace referencia esencialmente a un producto que corresponde a la fórmula general siguiente:

100

en la que R es un hidrógeno un grupo metilo, n es cero o un número entero entre 1 y 5, e Y es un halógeno, tal como cloro o bromo, o un radical alquilo o alcoxilo con 1 a 4 átomos de carbono.

Son ejemplos de monómeros vinilaromáticos que presentan la fórmula general anterior: estireno, \alpha-metilestireno, metilestireno, etilestireno, butilestireno, dimetilestireno, mono-, di-, tri-, tetra- y pentacloroestireno, bromoestireno, metoxiestireno, acetoxiestireno, etc. Son monómeros vinilaromáticos preferidos el estireno y el \alpha-metilestire-
no.

Los monómeros vinilaromáticos que presentan la fórmula general (I) pueden utilizarse solos o en una mezcla de hasta el 50% en peso con otros monómeros copolimerizables. Son ejemplos de estos monómeros el ácido (meta)acrílico, los alquil-C_{1}-C_{4} ésteres de ácido (meta)acrílico, tales como el acrilato de metilo, el metacrilato de metilo, el acrilato de etilo, el metacrilato de etilo, el acrilato de isopropilo, el acrilato de butilo, las amidas y los nitrilos de ácido (meta)acrílico, tales como acrilamida, metacrilamida, acrilonitrilo, metacrilonitrilo, butadieno, etileno, divinilbenceno, anhídrido maleico, etc. Son monómeros copolimerizables preferidos el acrilonitrilo y el metacrilato de meti-
lo.

Son ejemplos típicos de polímeros termoplásticos que pueden granularse con el presente dispositivo, el poliestireno (PS), el poliestireno de alto impacto (HIPS), el polietileno (PE), el polipropileno, las aleaciones relativas PS/PE (o HIPS/PE), SAN, ABS, metacrilato de polimetilo, poliéteres, tales como polifenilén éter (PPO), policarbonato de bisfenol-A, las aleaciones relativas, copolímeros de estireno-butadieno y, en general, los cauchos termoplásticos que contienen estireno.

Se añade a los polímeros indicados anteriormente un agente de expansión, seleccionado de entre hidrocarburos alifáticos C_{3}-C_{6}, freón, dióxido de carbono, agua, o una combinación de estos agentes de expansión, en una cantidad comprendida entre 1% y 10% en peso. Estos agentes pueden incorporarse en el polímero directamente en el extrusor o también en un mezclador estático.

En casos particulares, por ejemplo cuando el agente de expansión es CO_{2}, con el fin de facilitar su retención, los polímeros pueden incorporar aditivos capaces de formar enlaces, tanto débiles (por ejemplo puentes de hidrógeno), como fuertes (por ejemplo por medio de compuestos ácido-base) con el agente de expansión. Son ejemplos de estos aditivos el alcohol metílico, el alcohol isopropílico, el dioctilftalato y el dimetilcarbonato.

El polímero básico puede contener asimismo aditivos adicionales utilizados comúnmente en los procedimientos tradicionales de granulación, tales como pigmentos, estabilizantes, agentes de nucleación, agentes de resistencia al choque, rellenos de refuerzo de mineral inerte, tales como fibras cortas, mica, talco, sílice, alúmina, etc., o rellenos de materiales atérmicos, tales como grafito, negro de carbono y dióxido de titanio.

En la etapa de granulación, la cámara de corte se encuentra preferentemente presurizada para eliminar cualquier riesgo de preexpansión de los gránulos. Generalmente se utilizan presiones de entre 0,11 y 10 MPa. A continuación, se mantiene asimismo esta presión en la etapa de recocido siguiente.

Al final de la granulación, el polímero se recuece en un reactor tubular. En particular, los gránulos que se recogen en el fondo de la cámara de corte, junto con el líquido regulador de termostato, se descargan, se añade agua u otro líquido regulador de termostato adicional, y a continuación se envían a la sección de recocido, que comprende por lo menos un reactor tubular. Se mantiene una temperatura igual o superior a la Tg en el interior del reactor tubular y los gránulos permanecen a esta temperatura durante por lo menos 30 minutos, generalmente durante un tiempo de entre 30 y 600 minutos.

Al final del periodo de recocido, los gránulos se llevan a la presión atmosférica, enfriando simultáneamente de manera lenta hasta la temperatura ambiente, se filtran, se secan, se tamizan y finalmente se almacenan.

Otro objetivo de la presente invención se refiere al dispositivo de granulación descrito en el párrafo (iii) anterior, junto con el extrusor y el reactor de recocido.

En el dispositivo de granulación, la boquilla es capaz de garantizar elevadas tasa de flujo de polímero en el estado fundido y de transportar un flujo térmico uniforme hasta el borde libre del conducto para evitar enfriar el polímero mismo en el centro del conducto. Ello garantiza una tasa de flujo uniforme del extrusor y en consecuencia un tamaño de gránulo homogéneo.

Con el fin de conseguir este resultado, el cuerpo de la boquilla se encuentra regulado por termostato y se mantiene a una temperatura próxima o superior al punto de ablandamiento del polímero. Esta regulación por termostato puede obtenerse con cualquier medio conocido en este campo, por ejemplo por medio de resistencias eléctricas o mediante la circulación de un líquido caliente por canales apropiados situados en el cuerpo de la boquilla.

Los conductos de alimentación del polímero pueden disponerse, por ejemplo, en direcciones paralelas entre sí y respecto al eje de la boquilla (coincidiendo sustancialmente con el eje de rotación del sistema de corte) y se revisten con un metal que presenta una conductividad térmica superior a 40 W/mK, preferentemente superior a 100 W/mK. Son ejemplos de estos metales el cobre, la plata y el oro.

Los conductos de alimentación conducen el polímero para ser granulado a través de placas perforadas de tamaño reducido caracterizadas por un número de orificios que varía en relación a la tasa de flujo a obtener. Este número puede ser superior o igual a 1, por ejemplo entre 4 y 10. El diámetro de los orificios depende del tipo y diámetro del gránulo que debe prepararse y es superior a 0,2 mm, típicamente de entre 0,2 y 5 mm, preferentemente de entre 0,3 y 1,5 mm, todavía más preferentemente de entre 0,4 y 1 mm.

De acuerdo con una forma de realización preferida de la presente invención, las placas de tamaño reducido pueden eliminarse y disponerse los orificios de extrusión directamente en la boquilla en correspondencia con cada conducto de alimentación de polímero fundido.

En el interior de la cámara de corte, el polímero extrusionado se granula con el sistema de corte y se enfría por medio de un chorro de gotas de líquido regulador de termostato, se nebulizan y se pulverizan contra la boquilla, formando de esta manera una niebla. Este líquido generalmente está constituido por agua o glicerina, etilenglicol, aceite mineral, aceite de silicona, etc., o mezclas de los mismos, y se mantiene a una temperatura de entre 10ºC y el punto de ablandamiento del polímero.

La etapa de granulación del polímero expandible puede facilitarse adicionalmente mediante la utilización de aditivos antiadherentes que se deben dosificar en el líquido regulador de termostato, sea en continuo o por lotes, antes de la formación del chorro de gotas. Estos aditivos facilitan el desenganche de las perlas respecto a las cuchillas a medida que forman una capa muy delgada sobre el metal, mediante la prevención del ensuciamiento gradual de las hojas y, por lo tanto, asegurando un corte perfecto incluso durante ciclos prolongados.

Los agentes antiadherentes preferidos según la presente invención son los polisiloxanos, tales como los polidimetilsiloxanos solubles o emulsionables en agua. La cantidad de polisiloxano que debe añadirse al líquido regulador de termostato antes de la nebulización es superior a 1 ppm, preferentemente de entre 1 ppm y 1.000 ppm, todavía más preferentemente de entre 10 ppm y 100 ppm.

El líquido regulador de termostato se pulveriza contra la boquilla por medio de toberas pulverizadoras dispuestas, por ejemplo, en una posición ortogonal y/o tangencial respecto a la boquilla o fijadas a las cuchillas. Las toberas pulverizadoras se disponen preferentemente detrás del disco de soporte de las hojas, de manera que la superficie proyectada por las cuchillas regule el flujo de gotas sobre la boquilla por la geometría de las cuchillas mismas y/o la tasa de rotación del disco de soporte de hojas y/o las gotas pulverizadas.

El líquido regulador de termostato se recoge en el fondo de la cámara de corte, junto con los gránulos cortados, que se descargan y se envían al tratamiento de recocido siguiente.

El sistema de corte está constituido esencialmente por una placa sobre la que se ajustan dos o más cuchillas. El número y dimensiones de las cuchillas puede variar en relación al número y diámetro de los conductos de la boquilla o el tipo de polímero que se va a granular, es decir, sea un polímero de viscosidad elevada o baja. Generalmente, se utiliza un número de cuchillas superior o igual a 1, preferentemente de entre 2 y 40.

Las cuchillas presentan generalmente una forma escalonada debido a que garantiza un desgaste uniforme y permite doblar las cuchillas sin que se rompan, facilitando considerablemente las operaciones con múltiples arranques. Además, las cuchillas escalonadas, dispuestas radialmente, no sólo presentan el propósito de cortar efectivamente el polímero, sino también de parcializar el flujo de líquido regulador de termostato, nebulizado contra la boquilla, haciendo que sea intermitente y uniforme.

Las cuchillas funcionan a una presión constante debido al empuje contra la boquilla, mantenido por un sistema específico de posicionamiento, tal como el descrito, por ejemplo, en la solicitud de patente europea nº 266.673. El sistema de posicionamiento permite ejercer una presión óptima, que es suficientemente elevada para garantizar un corte homogéneo de los gránulos, evitando de esta manera la formación de aglomerados, pero no excesiva, con el fin de limitar el desgaste de las cuchillas y de la boquilla.

Lo expuesto anteriormente garantiza la constancia cualitativa de los gránulos con respecto a las dimensiones y a la temperatura (una presión constante permite que el intercambio térmico del polímero fundido con el ambiente circundante sea mucho más uniforme y constante). De hecho, es conocido que la presión del polímero en la boquilla cambia en relación a la heterogeneidad del producto durante la alimentación con respecto a tanto el peso molecular como la dispersión de los aditivos, tales como antioxidantes, ceras, pigmentos, rellenos inertes, agentes de expansión, etc.

El procedimiento y dispositivo para la producción de gránulos de polímeros termoplásticos expandibles, objeto de la presente invención, puede comprenderse mejor haciendo referencia a los dibujos de las figuras adjuntas, que representan una forma de realización ilustrativa pero no limitativa de la misma, en los que:

- la figura 1 representa un esquema de bloques del ciclo de granulación de un polímero tal como poliestireno, mientras que las otras figuras representan:

- la figura 2, una sección transversal plana de la boquilla;

- la figura 3, una sección transversal plana de la cámara de corte;

- la figura 4, una vista simplificada de una sección posterior del disco de soporte de hojas de cuchilla.

Haciendo referencia a la figura 1, los gránulos de poliestireno se alimentan por la tolva (1), hasta un extrusor de husillo (2) del tipo conocido para la plastificación en caliente de poliestireno y el transporte del polímero bajo presión al cabezal de extrusión o boquilla (111).

El agente de expansión se alimenta al extrusor (2), a través de la línea de inyección (4) por medio de una bomba (5). La última parte del extrusor (2) se conforma apropiadamente para la mezcla requerida para garantizar una distribución perfecta del agente de expansión en el poliestireno.

El polímero que contiene el agente de expansión se extruye a través de los orificios de la boquilla (111) y se corta con las cuchillas (215).

El polímero, cortado formando gránulos, entra en la cámara de corte (118) que rodea a la boquilla y en la que se pulveriza agua y aditivo antiadherente a una presión superior a 0,2 MPa y a una temperatura comprendida entre la Tg y Tg+20ºC del polímero.

Un intercambiador de calor (9) mantiene el agua que entra en la cámara (118) a la temperatura requerida, mientras que un dispositivo específico (10) mantiene una presión constante de las cuchillas (215) contra la boquilla (111).

Los gránulos se transportan a la parte superior de una torre de acumulación (11) por el flujo de agua y a continuación al reactor tubular de recocido (12). El exceso de agua pasa a través del filtro (13) de la torre de acumulación y, por medio de una bomba (14), alcanza el intercambiador (9) y resulta reciclado de esta manera en la cámara de corte (118).

El poliestireno se mantiene a una presión superior a 0,2 MPa tanto en la torre de acumulación como en el reactor tubular (12) y la temperatura en éste también se mantiene a un valor igual o superior a la Tg del producto.

El reactor tubular (12), regulado por termostato, consiste en una tubería con una longitud de diversos metros, dependiendo del diámetro de la tubería y del tiempo de residencia, que debería ser de por lo menos 30 minutos.

A continuación, los gránulos y el agua se enfrían mediante la descarga de un flujo de agua antes de entrar en la centrífuga (15). La descarga en un flujo de agua tiene lugar en una tubería (20), de unos cuantos metros de longitud, de manera que la caída de presión durante la operación reduzca la presión desde más de 0,2 MPa hasta 0,1 MPa (valor atmosférico).

La tasa de flujo del agua de enfriamiento, enviada por la bomba (17), se encuentra regulada por una válvula (16) de manera que se mantenga una temperatura constante comprendida entre 30ºC y 35ºC.

A continuación, el polímero se separa del agua y se seca en la centrífuga (15). El agua se filtra para retirar cualquier posible gránulo y se recicla con la bomba (18) hasta la cámara de corte (118). Los gránulos secos se recogen en el recipiente de almacenamiento (19) y se envían a los procedimientos de acabado siguientes (por ejemplo de deposición del recubrimiento).

Las figuras 2 a 4 restantes ilustran el dispositivo de granulación en detalle. En particular, la figura 2 muestra una sección transversal plana de la boquilla (111) que está constituida sustancialmente por un cuerpo cilíndrico (112) en el interior del cual existen conductos (113) revestidos con un material de elevada conductividad térmica (114), para la alimentación del polímero fundido (115). Los conductos (113) se extienden hacia afuera a través de las placas perforadas de tamaño reducido (116).

Unas resistencias eléctricas (117) mantienen el cuerpo cilíndrico de la boquilla a una temperatura correcta.

La figura 3 muestra una sección transversal plana de la cámara de corte (118) asociada con el sistema de corte (119) correspondiente. La cámara de corte comprende sustancialmente un recipiente (210) que se corresponde con la boquilla (111), provisto de una salida (211) desde la que se recupera la mezcla (212) de gránulos mezclados con el líquido regulador de termostato. El sistema de corte comprende un disco de soporte de hojas de cuchilla (213) enfrentado a la boquilla (111), fijado firmemente a un eje giratorio (214). Las cuchillas (215) con el borde cortante escalonado (216), dispuestas radialmente con respecto a la boquilla (111), se encuentran ajustadas al disco de soporte de hojas de cuchilla. Las toberas hidráulicas (217), ajustadas a la parte posterior del recipiente (210), se encuentran situadas detrás del disco de soporte de hojas de cuchilla, que, alimentadas por una bomba de alta presión, no ilustrada en la figura, nebulizan el líquido regulador de termostato y lo pulverizan contra la boquilla en la forma de gotas o microgotas.

La figura 4 ilustra una vista simplificada de una sección posterior del disco de soporte de hojas de cuchilla (213) en el que se disponen, a título únicamente ilustrativo, ocho cuchillas (215) con el borde cortante posicionado radialmente.

Se proporcionan a continuación algunos ejemplos ilustrativos pero no limitativos para una mejor comprensión de la presente invención y su forma de realización.

Ejemplo 1

Se hace referencia a la figura 1. Se alimenta al extrusor (2) un poliestireno con un MFI de 8 g/10' (a 200ºC/5 kg) a través de la tolva (1). Se añade una mezcla de n-pentano/i-pentano, 70/30 en peso, por medio de la bomba (5) y la línea (4), hasta el polímero fundido, en una cantidad de aproximadamente 6% en peso.

El polímero expandible se extruye a aproximadamente 170ºC a través de la boquilla (111), provista de conductos revestidos de cobre y de orificios con un diámetro de 0,5 mm, y se corta con las cuchillas (215). Se obtienen gránulos esféricos, con un diámetro medio de 1 mm y una distribución muy estrecha (98% de un tamaño entre 0,9 y 1,1 mm).

La boquilla (111) se extiende hacia el interior de la cámara de corte, en la que se nebuliza agua a 0,3 MPa y a una temperatura de 60ºC, formando una niebla en la cámara misma.

A continuación, se recogen los gránulos en la torre de acumulación (11), se envían al reactor tubular (12) y se recuecen en el mismo a 60ºC durante 120', manteniendo una presión de 0,3 MPa en todos los equipos. Los gránulos se transportan sustancialmente hacia el interior de la tubería (20) de una longitud de 30 m, con agua a 20ºC. La presión se reduce de 0,3 a 0,1 MPa debido a la caída de presión a lo largo de la tubería.

A continuación, se envía el producto final a la centrífuga (15) para eliminar el agua, y se recoge en el recipiente (19).

Seguidamente se añade a los gránulos 0,2% en peso de una mezcla de estearato de mono-diglicerilo y 0,1% de estearato de cinc, que después se expanden con vapor a 100ºC durante 3 tiempos de contacto de 1, 2 y 3 minutos. En la Tabla 1 se indican las densidades de las muestras respectivas.

Las perlas expandidas a 15 g/l presentaban una estructura celular uniforme, con células cerradas y con un diámetro de aproximadamente 60 \mum. A continuación, las perlas expandidas se moldearon en bloques que presentan dimensiones 1.000 x 1.080 x 600 mm tras 24 horas de envejecimiento a una presión de vapor de 0,04 MPa para evaluar el envejecimiento a una presión de vapor de 0,04 MPa para evaluar el tiempo de enfriamiento, el encogimiento, la fusión, indicando los resultados en la Tabla 2, y la conductividad térmica a 23ºC (39 mW/mk a una densidad de 14 g/l). Una parte de las perlas expandidas se expandió una segunda vez para reducir adicionalmente la densidad hasta 7,8 g/l.

Ejemplo 2 (Comparativo)

Se utilizó el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1 con la diferencia de que el agua se nebulizó en la cámara de corte a 0,1 MPa. Los gránulos obtenidos se expandieron parcialmente.

Ejemplo 3 (Comparativo)

Se utilizó el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1, pasando los gránulos directamente desde la cámara de corte hasta la tubería (20) para su enfriamiento. Los gránulos obtenidos, tras expandirse hasta 15 g/l, presentaban una estructura celular no uniforme, con una corona externa de células con un diámetro de aproximadamente 60 \mum y una parte interna con células mayores, con un diámetro de entre 60 y 150 \mum.

Ejemplo 4

Se utilizó el mismo procedimiento que el utilizado en el Ejemplo 1, añadiendo 1% en peso de dióxido de titanio con un diámetro de 0,2 \mum, al poliestireno. Las perlas expandidas presentaban una estructura celular uniforme, con un diámetro de aproximadamente 55 \mum. La conductividad térmica era de 36,7 mW/mk (densidad de 14 g/l).

Ejemplo 5

Se utilizó el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1, alimentando, sin embargo, un copolímero de estireno-acrilonitrilo con un contenido del 33% de acrilonitrilo y un MFI de 20 g/10' (220ºC/10 kg).

Se añadió dióxido de carbono líquido al polímero fundido por medio de una bomba (5) y una línea (4), en una cantidad de aproximadamente 6% en peso. La cámara de corte, al contrario que en el Ejemplo 1, se mantuvo a una presión de 8 MPa.

Se mantuvo una presión de 2 MPa tanto en la torre de acumulación como en el reactor tubular.

La expansión de los gránulos obtenidos se llevó a cabo con vapor a 103ºC.

Ejemplo 6

Se utilizó el mismo procedimiento que en el Ejemplo 5, añadiendo dióxido de carbono líquido por medio de una bomba (5) y una línea (4), en una cantidad de aproximadamente 6% en peso, y alcohol isopropílico en una cantidad de aproximadamente 2% en peso. La expansión de los gránulos obtenidos se llevó a cabo con vapor a 103ºC.

TABLA 1

	Tiempo de vaporización (minutos)	densidad (g/l)
Ejemplo 1	1	20,5
	2	17,2
	3	15,5
Ejemplo 4	1	19,5
	2	15,6
	3	14,2
Ejemplo 5	1	75
	2	24
	3	18
Ejemplo 6	1	60
	2	20
	3	15

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TABLA 2

Ejemplo 1
Densidad (g/l)	16,5	7,8
Tiempo de enfriamiento	30'	2'3''
Encogimiento (mm)	-7	-5
Fusión (%)	15	20
Ejemplo 4
Densidad (g/l)	15	8,3
Tiempo de enfriamiento	25'	2'3''
Encogimiento (mm)	-2	-3
Fusión (%)	85	35

Claims

1. Dispositivo para la granulación en caliente de polímeros termoplásticos, opcionalmente expandibles, que comprende:

a): un extrusor monohusillo o multihusillo (2);

b): una boquilla (111), dispuesta en el cabezal del extrusor, constituida por un cuerpo cilíndrico (112) que contiene sobre la superficie exterior una serie de placas pequeñas (116), provistas de una serie de orificios de extrusión, y una serie de conductos de alimentación (113) del polímero fundido (115), dispuestos en el interior del cuerpo cilíndrico (112) en correspondencia y conectados con las placas pequeñas perforadas (116), revestidas con un material de elevada conductividad térmica (114);

c): una cámara de corte (118) que comprende un conjunto de toberas pulverizadoras (217) que crean un chorro de gotas de un líquido regulador de termostato utilizado para el enfriamiento y la retirada de los gránulos cortados, nebulizadas y pulverizadas contra la boquilla (111);

d): un sistema de corte (119) que comprende una placa de corte (213), sujeta firmemente a un eje giratorio (214), que soporta a un conjunto de cuchillas (215) dispuestas de manera que el perfil de corte (216) de la cuchilla (215) es radial con respecto a la superficie de la boquilla (111), enfrentada a dicho sistema de corte (119);

e): reactor tubular de recocido (12) que presenta una longitud que garantiza tiempos de residencia de por lo menos 30 minutos.

2. Dispositivo según la reivindicación 1, en el que el cuerpo de la boquilla (111) se encuentra regulado por termostato y se mantiene a una temperatura próxima o superior al punto de ablandamiento del polímero.

3. Dispositivo según la reivindicación 1 ó 2, en el que los conductos de alimentación (113) del polímero fundido (115) se encuentran revestidos de un metal con una conductividad térmica superior a 40 W/mK.

4. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que los conductos de alimentación (113) conducen el polímero que debe granularse a través de placas pequeñas perforadas (116) con un número de orificios superior o igual a 1.

5. Dispositivo según la reivindicación 4, en el que los orificios presentan un diámetro superior a 0,2 mm.

6. Dispositivo según la reivindicación 1, en el que los orificios de extrusión están dispuestos directamente sobre la boquilla (111) en correspondencia con cada conducto de alimentación (113) del polímero fundido (115).

7. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el líquido regulador de termostato se selecciona de entre agua, a la que se añaden opcionalmente agentes antiadherentes, y glicerina, aceite mineral o aceite de silicona.

8. Dispositivo según la reivindicación 1, en el que las toberas (217) están dispuestas en una posición ortogonal y/o tangencial con respecto a la boquilla (111) o se fijan a las cuchillas (215).

9. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el número de cuchillas (215) es superior o igual a 1 con un borde cortante (216) que es radial con respecto a la boquilla (111).

10. Utilización del dispositivo según las reivindicaciones 1 a 9 en la producción de gránulos de polímeros termoplásticos expandibles por medio de extrusión, que comprende las etapas siguientes:

i): llevar el polímero a una temperatura superior al punto de fusión, en un extrusor de husillo único o multihusillo (2);

-: una boquilla (111), dispuesta en el cabezal del extrusor, constituida por un cuerpo cilíndrico (112) que contiene sobre la superficie exterior una serie de placas pequeñas (116), provistas de una serie de orificios de extrusión, y una pluralidad de conductos de alimentación (113) del polímero fundido (115), dispuestos en el interior del cuerpo cilíndrico (112) en correspondencia y conectados con las placas pequeñas perforadas (116), revestidas de una material de elevada conductividad térmica (114);

-: una cámara de corte (119) que comprende un conjunto de toberas pulverizadoras (217) que crean un chorro de gotas de un líquido regulador de termostato, utilizado para el enfriamiento y la retirada de los gránulos cortados, nebulizadas y pulverizadas contra la boquilla (111);

-: un sistema de corte (119) que comprende una placa de corte (213) sujeta firmemente a un eje giratorio (214) que soporta un conjunto de cuchillas (215) dispuestas de manera que el perfil de corte (216) de la cuchilla (215) es radial con respecto a la superficie de la boquilla (111) enfrentada a dicho sistema de corte (119);

iv): recocer los gránulos obtenidos de esta manera mediante calentamiento hasta una temperatura superior o igual a la temperatura de transición vítrea (Tg);

v): enfriar los gránulos recocidos hasta la temperatura ambiente.

11. Utilización según la reivindicación 10, en la que el polímero termoplástico alimentado a un extrusor (2) se lleva al estado fundido tras calentarlo hasta una temperatura por lo menos 100ºC superior a la temperatura de transición vítrea (Tg) o al punto de ablandamiento de la composición polimérica que contiene el agente de expansión.

12. Utilización según la reivindicación 10 u 11, en la que el polímero termoplástico comprende hasta 30% en peso de producto reciclado o de productos residuales de tratamientos anteriores.

13. Utilización según cualquiera de las reivindicaciones anteriores 10 a 12, en la que el polímero termoplástico utilizado se selecciona de entre poliolefinas, (co)polímeros de condensación tales como policarbonatos y poliésteres, polímeros (meta)acrílicos, polímeros de ingeniería, polímeros derivados de monómeros vinilaromáticos y cauchos termoplásticos.

14. Utilización según cualquiera de las reivindicaciones anteriores 10 a 13, en la que un agente de expansión seleccionado de entre hidrocarburos alifáticos C_{3}-C_{6}, freón, dióxido de carbono, agua o una combinación de estos agentes de expansión, se añade a los polímeros termoplásticos en una cantidad comprendida entre 1 y 10% en peso.

15. Utilización según cualquiera de las reivindicaciones anteriores 10 a 14, en la que los polímeros termoplásticos incorporan aditivos capaces de formar enlaces tanto débiles como fuertes con el agente de expansión.

16. Utilización según cualquiera de las reivindicaciones anteriores 10 a 15, en la que la cámara de corte (118) funciona a una presión comprendida entre 0,11 y 10 MPa.

17. Utilización según cualquiera de las reivindicaciones anteriores 10 a 16, en la que el polímero termoplástico se recuece en un reactor tubular (12) mantenido a la misma presión presente en la cámara de corte (118).

18. Utilización según cualquiera de las reivindicaciones anteriores 10 a 17, en la que el recocido tiene lugar en un reactor tubular (12) mantenido a una temperatura igual o superior a la Tg del polímero termoplástico y durante tiempos de por lo menos 30 minutos.