ES2264016T3 - Procedimiento y dispositivo de fabricacion de una dispersion o de una emulsion. - Google Patents

Procedimiento y dispositivo de fabricacion de una dispersion o de una emulsion.

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ES2264016T3 ES03778394T ES03778394T ES2264016T3 ES 2264016 T3 ES2264016 T3 ES 2264016T3 ES 03778394 T ES03778394 T ES 03778394T ES 03778394 T ES03778394 T ES 03778394T ES 2264016 T3 ES2264016 T3 ES 2264016T3
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Abstract

Un procedimiento de fabricación de una dispersión o de una emulsión (41) a partir de al menos dos fluidos considerados no miscibles, constituyendo dichos fluidos una fase dispersa (40) y una fase dispersante (44), empujándose dicha fase dispersa (40) a través de un cuerpo poroso (24) en la fase dispersante (44), caracterizado por poner en vibración dicho cuerpo poroso mediante una excitación de naturaleza mecánica, eléctrica o magnética.

Description

Procedimiento y dispositivo de fabricación de una dispersión o de una emulsión.
Objeto y campo de la invención
La presente invención se refiere a un dispositivo y a un procedimiento de fabricación de una dispersión o de una emulsión de al menos dos fluidos considerados no miscibles. La fabricación de una dispersión o de una emulsión es la mezcla de dos fluidos no miscibles en la que uno de estos fluidos (llamado "fase dispersa") se dispersa en forma de gotitas en otro fluido (llamado "fase dispersante"). Del tamaño de las gotitas dependen numerosas propiedades y, de manera general, cuanto más pequeño y homogéneo es este tamaño, más interesante es la dispersión: cuanto más pequeñas son las gotitas, más estable es la dispersión; en el caso clásico en que la fase dispersa es el vector de un principio activo, cuanto más pequeñas son las gotas, mejor es la difusión del principio activo.
Estado de la técnica
Para obtener una cierta finura de gotas es conocido utilizar una acción mecánica de agitación, en particular mediante utilización de agitadores de móvil giratorio, aparatos rotor-estator, aparatos a presión, homogeneizadores y otros aparatos de chorro, aparatos de ultrasonidos y aparatos de emulsionamiento de membrana.
Los agitadores de móvil giratorio son los más antiguos y se conocen bien de ellos el funcionamiento y los efectos mecánicos; se han realizado numerosos estudios sobre la influencia de la geometría de los recipientes y móviles, así como las velocidades de agitación. La energía mecánica dispensada es muy heterogénea y las potencias en volumen limitadas. Además, el efecto mecánico sólo se concentra en las extremidades del móvil.
En los sistemas rotor-estator se pone en rotación una corona con relación a otra y se hace pasar el fluido a tratar entre las superficies enfrentadas de estas dos coronas. Así, la diferencia de velocidad entre las coronas crea un cizallamiento que se optimiza disminuyendo la distancia entre las dos coronas. Existen numerosas geometrías de aparatos rotor-estator, comprendiendo ciertos sistemas varias hileras de coronas. Estos sistemas generalizados en la industria están especialmente adaptados a las dispersiones de fuerte viscosidad.
Los aparatos a presión, los homogeneizadores, los aparatos conocidos con el nombre Microfluidizer (marca registrada) y otros aparatos de chorro son el objeto de las evoluciones más recientes. El principio de ellos es la puesta bajo presión (hasta 200 MPa) de un fluido, que es generalmente una pre-dispersión, seguida por una expansión brutal en una cabeza adaptada, que aporta así al fluido una energía mecánica importante. Los homogeneizadores poseen una cabeza formada por una abertura, una válvula y placas de impacto. El principio del Microfluidizer (marca registrada) es separar el flujo principal y crear seguidamente una colisión de los flujos secundarios. Se citará igualmente un sistema basado en la puesta bajo presión de la fase dispersa, su expansión brutal en un chorro coherente y finalmente su puesta en contacto con la fase dispersante. Los dispositivos basados en estos principios están confrontados con los límites de resistencia de los equipos (fuerte desgaste, riesgo de rotura de un material bajo fuertes tensiones). Además, el principio mismo de expansión provoca un calentamiento del fluido que puede ser perjudicial para el producto final.
Los ultrasonidos constituyen igualmente un medio para ejercer una acción mecánica en la interfase de las dos fases. Existen varios tipos de generadores de ultrasonidos: los primeros, llamados transductores, transforman una señal eléctrica oscilante en vibración ultrasonora; los segundos, llamados silbatos, transforman la energía de un chorro fluido en vibraciones ultrasonoras, sobre el principio de una lámina vibrante o de una cavidad resonante.
Varios efectos están asociados a los ultrasonidos:
-
La agitación (microcorrientes) provocada por las oscilaciones mecánicas;
-
Las variaciones de presión en el medio sometido a los ultrasonidos;
-
La cavitación, fenómeno de creación, oscilación e implosión de burbujas, que libera una energía muy importante;
La ventaja de tales sistemas es llegar a energías en volumen muy elevadas. Sin embargo, la energía es aportada de manera muy heterogénea y el fenómeno de cavitación no se ha descrito aún completamente por la teoría, lo que obliga en el desarrollo de dispositivos y procedimientos a adoptar enfoques esencialmente empíricos.
Otro sistema de fabricación de emulsión es el emulsionamiento de membrana: se empuja a través de un cuerpo poroso la fase dispersa que forma gotas en la superficie de este cuerpo, permitiendo la salida de fase dispersante en la superficie del cuerpo poroso el arrastre de las gotas. La energía transmitida a la interfase está limitada por las pérdidas debidas a los frotamientos en la fase dispersante; en consecuencia, las gotas arrastradas son de tamaño más elevado (alrededor de 4 a 5 veces el tamaño del poro) y se produce un fenómeno de coalescencia en la superficie del cuerpo poroso, aumentando el tamaño de las gotas y la heterogeneidad de las poblaciones de gotas. El fenómeno de coalescencia interviene cuando al menos dos gotas formadas en poros vecinos se reagrupan para formar sólo una. Una solución a este último fenómeno perturbador se pretende en la patente JP2-214537. Consiste en añadir una irradiación ultrasonora del cuerpo poroso. La onda generada por un sistema estándar de lavado es transmitida por vía fluida. Con una fuente ultrasonora de mediana intensidad, la agitación creada así inhibe la coalescencia pero, con una energía más intensa, se encuentra en una configuración de una máquina de dispersión de ultrasonidos estándar, con pérdidas mecánicas y una heterogeneidad de los efectos.
De manera general, todos estos dispositivos presentan el inconveniente más o menos pronunciado de requerir un aporte global de energía muy importante con relación a la energía útil a nivel microscópico (rendimiento inferior al 10%). Esto se explica por el hecho de que la energía mecánica es transmitida por los fluidos hasta la interfase, engendrando pérdidas por frotamiento fluido más de diez veces superiores a la energía útil. Esta pérdida de energía se traduce en general en una elevación de temperatura importante, o en un material que se hace trabajar en sus límites para obtener efectos satisfactorios. Además, los volúmenes en los que es aportada la energía mecánica son superiores a 10^{-10} m^{3} para acciones sobre los volúmenes útiles (tamaño de partículas en dispersión, celdillas, etc.), clásicamente del orden de 10^{-18} m^{3}. Respecto a la diferencia de escala, los dispositivos utilizados no pueden asegurar la homogeneidad de la acción mecánica, de sus efectos y por tanto del producto obtenido.
Exposición de la invención
La invención tiene como fin proponer un procedimiento de fabricación de una dispersión o de una emulsión de al menos dos fluidos considerados no miscibles que evita los inconvenientes antedichos y que permite la fabricación de una emulsión o de una dispersión homogénea de gotas finas.
La invención tiene también como fin proponer un dispositivo que utilice este procedimiento, ejerciendo una acción mecánica directamente en la interfase de las dos fases, lo que permite obtener dispersiones más finas y más homogéneas con un mejor rendimiento energético.
A este efecto, la invención tiene por objeto un procedimiento de fabricación de una dispersión o de una emulsión a partir de al menos dos fluidos considerados no miscibles que constituyen una fase dispersa y una fase dispersante, siendo empujada la fase dispersa a través de un cuerpo poroso en la fase dispersante, caracterizado porque dicho cuerpo poroso se pone en vibración por una excitación de naturaleza mecánica, eléctrica o magnética.
Preferiblemente, la fase dispersante circula en la superficie de salida del cuerpo poroso.
Según una variante del procedimiento, se hace recircular la emulsión en el cuerpo poroso que se carga de fase dispersa en el transcurso del proceso.
De manera preferente, se controlan las frecuencias y/o la potencia de las vibraciones.
Ventajosamente, se añade un emulsionante en al menos una de las dos fases.
Preferiblemente, la fase dispersa es empujada a través del cuerpo poroso en condiciones de temperatura, presión, caudal, composición y agitación controladas.
Ventajosamente, la fase dispersante circula en la superficie del cuerpo poroso en condiciones de temperatura, presión, caudal, composición y agitación controladas.
En otra variante de este procedimiento, se superpone a la excitación a las frecuencias que generan las vibraciones del cuerpo poroso una onda en las frecuencias de microondas que ocasionan el calentamiento del cuerpo poroso.
Preferentemente, el procedimiento consiste en utilizar dicha dispersión o emulsión para fabricar productos cosméticos, dermofarmacéuticos o farmacéuticos.
La invención tiene igualmente por objeto un dispositivo para fabricar una dispersión o una emulsión a partir de al menos un fluido, que comprende al menos:
-
un cuerpo poroso que tiene una parte porosa a través de la cual es apto para ser empujado dicho fluido, teniendo dicho cuerpo poroso una cavidad llamada interna,
-
una envoltura que rodea de manera estanca al menos dicha parte porosa de manera que define una cavidad llamada externa en la que desemboca dicha parte porosa, siendo apto dicho fluido para ser introducido en dicha cavidad externa,
caracterizado porque incluye un sistema de puesta en vibración del cuerpo poroso para aplicar directamente las vibraciones al cuerpo poroso.
En el sentido de la invención, "directamente" se utiliza en el sentido de que, contrariamente a la técnica anterior, las vibraciones no son transmitidas esencialmente mediante uno de los fluidos.
En el sentido de la invención, el dispositivo puede aplicarse a la fabricación de una emulsión o de una dispersión a partir de dos fluidos considerados no miscibles o a la homogeneización de una emulsión o de una dispersión a partir de un mismo fluido.
Preferiblemente, el dispositivo comprende un sistema de alimentación de dicho fluido capaz de proporcionar dicho fluido en la cavidad externa en condiciones de temperatura, presión, caudal, composición y agitación controladas.
Ventajosamente, el dispositivo comprende un sistema de alimentación de otro fluido capaz de proporcionar este otro fluido en dicha cavidad interna en condiciones de temperatura, presión, caudal, composición y agitación controladas.
De manera preferente, el dispositivo comprende un sistema de trasiego que permite la evacuación y el almacenamiento o la transmisión de la emulsión o de la dispersión hacia otro sistema o incluso la recirculación de la emulsión o de la dispersión.
Según un modo de realización, el sistema de puesta en vibración del cuerpo poroso está constituido por un bobinado conectado a una fuente de corriente alterna que rodea la envoltura permeable a las ondas magnéticas generadas por el bobinado, siendo realizado el cuerpo poroso en material magnetoestrictivo.
Según otro modo de realización, el sistema de puesta en vibración del cuerpo poroso está constituido por un vástago conductor dispuesto coaxialmente al cuerpo poroso y una envoltura conductora, estando conectados dicho vástago conductor y dicha envoltura a una fuente de corriente alterna, estando constituido el cuerpo poroso por un material piezoeléctrico.
Preferiblemente, el vástago conductor y/o la superficie del cuerpo poroso están recubiertos por un aislante.
Según otro modo de realización todavía, el sistema de puesta en vibración del cuerpo poroso está constituido por dos transductores fijados a las extremidades del cuerpo poroso y conectados a una fuente de corriente alterna, estando constituidos dichos transductores por un material piezoeléctrico.
Ventajosamente, cada transductor contiene un medio de soporte fijado a la envoltura que contiene una cavidad en la que está situada una extremidad del cuerpo poroso, conteniendo dicho medio de soporte al menos un par de orificios radiales, conteniendo cada par un elemento piezoeléctrico en un orificio y un medio elástico de excitación en el otro orificio del mismo par para mantener el elemento piezoeléctrico en apoyo contra el cuerpo poroso, siendo diametralmente opuestos los orificios de un mismo par.
De manera preferente, el medio de soporte contiene dos pares de orificios, estando dispuestos los dos pares de orificios en direcciones perpendiculares, y los dos elementos piezoeléctricos son alimentados por señales retrasadas un cuarto de período una con relación a otra, y, en asociación con resortes de pretensión, engendran un desplazamiento del cuerpo poroso según una trayectoria globalmente circular.
Descripción breve de los dibujos
Se comprenderá mejor la invención, y aparecerán más claramente otros fines, detalles, características y ventajas de ésta en el transcurso de la descripción explicativa detallada que sigue, de varios modos de realización de la invención dados a título de ejemplos puramente ilustrativos y no limitativos, en referencia a los dibujos esquemáticos anexos.
En estos dibujos:
- la figura 1 representa un corte longitudinal de un módulo que contiene el cuerpo poroso y un medio de excitación magnética, y un corte según el eje A-A de este módulo;
- la figura 2 representa un corte longitudinal de un módulo que contiene el cuerpo poroso y un medio de excitación eléctrica, y un corte según el eje A-A de este módulo;
- la figura 3 representa un corte longitudinal de un módulo que contiene el cuerpo poroso y un medio de excitación mecánica, y un corte según el eje A-A de este módulo;
- la figura 4 es una representación esquemática de una puesta en práctica de la invención;
- la figura 5 es una representación esquemática de una puesta en práctica de la invención con recirculación de la emulsión o la dispersión;
- la figura 6 es una representación esquemática detallada del dispositivo presentado en la figura 5;
- la figura 7 es un corte longitudinal de un módulo que contiene el cuerpo poroso y un medio de excitación mecánica según un segundo modo de realización;
- la figura 8 es una vista en perspectiva de manguito de racor;
- la figura 9 es un corte según el eje IX de la figura 7 de un módulo que contiene el cuerpo poroso y un medio de excitación mecánica; y
- la figura 10 es un diagrama que presenta los resultados del ejemplo de aplicación.
Descripción
En las figuras 1, 2, 3 y 7 el dispositivo se presenta en forma de módulo activo 2, 102 y 202.
Según la figura 1, este módulo 2 está compuesto por un cuerpo poroso 24, un bobinado 27 y una envoltura 23.
El cuerpo poroso 24 está en forma de un cilindro hueco cuya parte porosa 42 central está comprendida en la envoltura 23 de forma cilíndrica coaxial con el cuerpo poroso 24. El espacio comprendido entre el cuerpo poroso 24 y la envoltura 23 define una cavidad externa 21.
La envoltura 23 está conectada a las extremidades 43 del cuerpo poroso 24 por un sistema de estanqueidad 25 y 25'. Una cavidad interna 22 está igualmente definida en el interior del cuerpo poroso 24.
El bobinado 27, conectado a una fuente de corriente alterna 4 de potencia y frecuencia regulables, produce un campo magnético oscilante. El cuerpo poroso 24 se realiza en un material magnetoestrictivo y la envoltura 23 en un material permeable a las ondas magnéticas producidas por el bobinado 27.
La fase dispersa 40 es introducida por el orificio 26 en la cavidad externa 21, y es empujada después a través de la parte porosa 42 hasta la cavidad interna 22, al nivel de la superficie prevista de salida donde se pondrá en contacto con la fase dispersante 44 que circula de la extremidad 43 a la izquierda del cuerpo poroso hacia la de derecha. La puesta en contacto de la fase dispersa 40 en forma de gotitas tras el paso a través de la parte porosa 42 y de la fase dispersante 44 es en la base de la emulsión o de la dispersión 41.
La envoltura 23 tiene como cometido contener la fase dispersa 40 que será empujada a través del cuerpo poroso 24 y permitir las vibraciones del cuerpo poroso 24 sin degradación de éste.
El sistema de estanqueidad 25 y 25' podrá estar compuesto ventajosamente por dos juntas flexibles que aseguren a la vez la estanqueidad y la movilidad del cuerpo poroso con relación a la envoltura 23.
El modo de realización representado en la figura 1 es un sistema de puesta en vibración 51 por excitación magnética, es decir, que el sistema 51 está compuesto por la fuente de corriente alterna 4 conectada al bobinado 27 cuya geometría permite ejercer sobre el cuerpo poroso 24 un campo magnético alternativo.
El cuerpo poroso 24 sometido así a un campo magnético oscilante vibra y ejerce sobre la interfase de las dos fases 40 y 44 la acción mecánica buscada. Por esta acción mecánica producida en la interfase de las fases 40 y 44, las gotitas formadas así se separan rápidamente del poro de donde provienen y se mezclan con la fase dispersante 44 con un tamaño de gotitas muy pequeño.
El modo de realización representado en la figura 2 ilustra un sistema de puesta en vibración 151 por excitación eléctrica.
Los elementos idénticos llevarán las mismas referencias y no se describirán de nuevo.
El módulo activo 102 difiere del presentado en la figura 1 solamente por el sistema de puesta en vibración.
El sistema de puesta en vibración 151 comprende en este caso una fuente de corriente alterna 4 conectada a superficies conductoras entre las que se pone el cuerpo poroso 24.
Las superficies conductoras están constituidas por la capa conductora 46 de la envoltura 23 y un vástago conductor 28 situado coaxialmente con el cilindro formado por el cuerpo poroso 24. Cada una de las superficies conductoras 46 y 28 está conectada a un borne de una fuente de corriente alterna 4 de potencia y frecuencia regulables creando un campo eléctrico oscilante.
El vástago conductor 28 se realiza en un material conductor recubierto ventajosamente por una capa aislante 45, así como la envoltura 23 comprende al menos una capa conductora 46 ventajosamente recubierta por un aislante 47 (representado por el trazo negro grueso que define el contorno de la cavidad externa 21).
El cuerpo poroso 24 realizado en un material piezoeléctrico y sometido a este campo vibra y ejerce así en la interfase de las fases dispersa 40 y dispersante 44 la acción mecánica buscada.
El modo de realización representado en la figura 3 ilustra un sistema de puesta en vibración 251 por excitación mecánica.
Los elementos idénticos llevarán las mismas referencias y no serán descritos de nuevo.
El módulo activo 202 difiere del presentado en las figuras 1 y 2 solamente por el sistema de puesta en vibración.
El sistema de puesta en vibración 251 comprende en este caso una fuente de corriente alterna 4 y 4' conectada a uno o varios vibradores mecánicos acoplados (enlace mecánico) con el cuerpo poroso 24, que pueden ser ventajosamente transductores 29 y 29' en forma de collar fijados a las extremidades 43 del cuerpo poroso 24.
Estos transductores 29 y 29' transmiten directamente las vibraciones al cuerpo poroso 24. En este caso, el sistema formado por los transductores 29 y 29' y el cuerpo poroso 24 forma un oscilador que ejerce así en la interfase de las fases dispersa 40 y dispersante 44 la acción mecánica buscada.
Un modo de realización particular de los transductores 290 y 290' en forma de collar está representado en las figuras 7 y 9.
Según la figura 7, los transductores 290 y 290' se ponen al nivel de cada extremidad 43 del cuerpo poroso 24 de manera fija contra la envoltura 23 y el sistema de estanqueidad 25 y 25'.
Los transductores 290 y 290' están formados por un medio de soporte 291 y 291', en forma por ejemplo de collar octogonal, que contiene una cavidad 52 coaxial con el eje X y, según la figura 9, dos orificios roscados radiales 293a y 293b. La extremidad 43 del cuerpo poroso 24 está encajada en un manguito de racor 292 o 292', él mismo puesto en la cavidad coaxial 52.
Este manguito de racor 292, según la figura 8, es una pieza con forma compuesta por un cilindro hueco que atraviesa un cubo de anchura superior al diámetro externo del cilindro al nivel de su porción mediana, es decir, que al nivel de la porción mediana del manguito 292, la sección se presenta en forma de un cuadrado vaciado de un círculo correspondiente al diámetro interno del cilindro. La extremidad 43 del cuerpo poroso 24 se pone de manera fija en el manguito 292, de modo que el manguito 292 transmita el movimiento que le es aplicado al cuerpo poroso 24.
Según la figura 9, en cada orificio 293a y 293b se pone un elemento piezoeléctrico 294 y un resorte de pretensión 295 de una parte y otra del manguito de racor 292. Cuatro tornillos de reglaje 296a, 296b, 296c y 296d obturan las extremidades de cada orificio 293a y 293b. Los resortes de pretensión 295 son pretensados en compresión por medio de los cuatro tornillos 296a, 296b, 296c y 296d antedichos.
Los elementos piezoeléctricos 294 son alimentados por dos señales eléctricas periódicas en cuadratura una con relación a otra (es decir, retraso de un cuarto de período) y experimentan un alargamiento proporcional a la tensión de alimentación. Actúan en tracción y en compresión perpendicularmente al eje del cuerpo poroso 24, generando así modos de vibración de las extremidades 43 del cuerpo poroso 24 que ocasionan su flexión. Como la señal de entrada es raramente pura, es decir, que contiene además de la señal principal a una frecuencia dada otras señales secundarias a otras frecuencias, los movimientos descritos entonces por las secciones transversales del cuerpo poroso 24 están compuestos por una suma de trayectorias circulares (correspondiendo cada una a una frecuencia de la señal de entrada), que garantizan en una sección una trayectoria global circular. Además, las dos señales de entrada en los dos elementos piezoeléctricos son idénticas en el cuarto de período cerca, para asegurar que cada punto del cuerpo poroso 24 al nivel de una sección transversal dada experimenta las mismas vibraciones y garantizar así una homogeneidad de acción mecánica.
Los transductores 290 y 290' son alimentados por señales de frecuencias distintas, correspondiente cada una a un modo propio del sistema. Esto permite una optimización y un buen control de la generación de las vibraciones, evitando los nudos de vibración en que la acción mecánica estaría ausente.
En el modo de puesta en práctica de la invención representado en la figura 4, el dispositivo comprende un módulo activo 2 conectado por la canalización 5 al sistema de alimentación 1 de fase dispersa 40, por la canalización 7 al sistema de alimentación 8 de fase dispersante 44 y por la canalización 6 al sistema de trasiego 3. El módulo activo 2 está igualmente conectado a una fuente de corriente alterna 4.
La fuente de corriente alterna 4 aporta al módulo activo 2 la energía necesaria para la generación de la acción mecánica necesaria para la generación de gotitas finas. El sistema de trasiego 3, conectado al módulo activo 2 por la canalización 6 permite la evacuación de la emulsión o de la dispersión 41 del cuerpo poroso 24.
Una variante de esta puesta en práctica, representada en la figura 5, comprende los mismos elementos que en el modo de puesta en práctica precedente, a parte de que una canalización 17 conecta el sistema de trasiego 3 al módulo 2. El sistema de trasiego 3 permite entonces la vuelta de la emulsión o de la dispersión 41, creando así una recirculación.
Según la figura 6, en esta variante de puesta en práctica, el sistema de trasiego 3 está compuesto por al menos un depósito 30 y una bomba 33 situada entre el depósito 30 y la canalización 17. El depósito 30 está provisto de un sistema de agitación 31 y de un sistema de mantenimiento de la temperatura 50 compuesto por un baño termostatado 35 y una espira intercambiadora 34.
El sistema de alimentación 1 de fase dispersa 40 comprende una alimentación 48 de gas bajo presión compuesta por un depósito 13 (botella bajo presión o compresor acoplado a un vaso de expansión) y por un descompresor 14. El sistema 1 comprende igualmente un depósito 10 de fase dispersa 40, presurizable, provisto de un sistema de agitación 11 y montado sobre un peso o una balanza 15. El sistema 1 comprende finalmente una válvula de corte 12.
El descompresor 14 permite fijar la presión a la que se pone la fase dispersa 40 al nivel del sistema de alimentación 1.
El peso o balanza 15 se utilizan para controlar la masa y el flujo de fase dispersa 40 inyectada en el sistema de alimentación 1.
Ejemplo de aplicación
Se describe ahora un modo de realización de la invención a título de ejemplo no limitativo.
El módulo activo utilizado corresponde al representado en la figura 3 con un modo de realización idéntico al de la figura 6.
El módulo activo puede ser ventajosamente un módulo de filtración tangencial monocanal adaptado a la aplicación, utilizando cuerpos porosos de cerámica hidrófila de diámetro de poros de 0,1 \mum a 0,8 \mum. Se utilizará un cuerpo poroso cilíndrico hueco de longitud entre 20 y 30 mm y de radio exterior entre 10 y 15 mm y de radio interior entre 7 y 12 mm.
El ejemplo de realización se refiere a la fabricación de una emulsión 41 de tipo aceite en agua, compuesta por ejemplo de 10% de aceite de soja, 0,5% de emulsionante Tween 20 (marca registrada) y 89,5% de agua.
Se realiza en el depósito 10 bajo agitación una mezcla del 4,8% de Tween 20 y 95,2% de aceite. Se pone después en circulación una cantidad de agua X a partir del depósito 30. Una vez cerrada la válvula 12, se regula el descompresor 14 bajo una presión entre 0,1 y 5 bares. Los transductores 29 y 29' se alimentan independientemente con la fuente de corriente alterna 4 (compuesta por dos fuentes separadas) con señales de potencias comprendidas entre 0 w y 2 kw y de dos frecuencias de las que una está comprendida entre 14 y 16 kHz y la segunda entre 18 y 22 kHz. Se abre después la válvula 12 y se vuelve a cerrar cuando la cantidad de mezcla aceite + emulsionante alcanza 0,1173X. Durante toda la operación, se mantiene la temperatura alrededor de una temperatura de consigna comprendida entre 15 y 25ºC.
A fin de verificar el aporte de las vibraciones en el efecto técnico buscado, se realiza la misma experiencia sin vibración. Se miden después los repartos en volumen de los tamaños de gotas de las emulsiones obtenidas con o sin vibraciones mediante un granulómetro de difracción láser Malvern (marca registrada). Los resultados de las medidas para un cuerpo poroso 24 de tamaño de poros de 0,8 \mum con y sin vibraciones generadas por una potencia de 50 w se ilustran en la figura 10, diagrama que presenta el porcentaje en volumen de las poblaciones de gotas en función de su tamaño (en escala logarítmica). El reparto de las poblaciones está representado por un trazo interrumpido para el ensayo sin vibración y con un trazo continuo para el ensayo con vibraciones. Se constata en cada caso la presencia de varias poblaciones de gotas, identificadas por varios picos. La presencia de estas mismas poblaciones de gotas se ha confirmado por imágenes tomadas con un microscopio electrónico (imágenes no representadas).
Se observa una gran proporción de población de tamaño elevado en el caso en que no se aplica ninguna vibración (más del 15% en volumen) y parece deberse al fenómeno de coalescencia. Además, se observa una disminución neta de esta proporción (alrededor del 12% en volumen) con la utilización de vibraciones. Así, la utilización de vibraciones parece inhibir la coalescencia. Se constata también un desfase de los picos hacia valores de menor tamaño (de 30 \mum para los ensayos sin vibración y 10 \mum para los ensayos con vibraciones), lo que parece indicar que las vibraciones facilitan la formación y el arrancamiento de las gotas. Parece igualmente que las vibraciones facilitan el flujo de fase dispersa a través del cuerpo poroso 24, porque se han constatado desviaciones del 10% en los ensayos. Estas hipótesis no deben considerarse sin embargo en modo alguno limitativas de la invención.
Además, con una potencia eléctrica de 200 w y un cuerpo poroso 24 de diámetro de poro de 0,1 \mum, se obtiene una emulsión 41 cuyo tamaño de gota es inferior a 300 nm (resultados no representados).
Puede ser interesante aplicar este ejemplo especialmente a la fabricación de productos cosméticos, dermofarmacéuticos o farmacéuticos.
En la descripción detallada de los dibujos que precede, se habrán distinguido tres sistemas de puesta en vibración del cuerpo poroso: por excitación mecánica 251, eléctrica 151 o magnética 51. Estos diversos sistemas 51, 151 y 251 son susceptibles de ser acoplados para un efecto óptimo. Es necesario indicar igualmente que, en el caso de las excitaciones magnéticas y eléctricas, se han distinguido los dos principios. Sin embargo, la generación de un campo magnético oscilante ocasiona según las ecuaciones de Maxwell la generación de un campo eléctrico oscilante (e inversamente), acoplando de hecho los dos efectos.
Las vibraciones de la superficie de salida del cuerpo poroso 24 actúan en esta invención, liberando una energía mecánica de rotura directamente en la interfase de las fases dispersa 40 y dispersante 44, permitiendo evitar la formación de gotas gruesas y generando la formación de gotas finas de fase dispersa 40 en la fase dispersante 44 con la base de la emulsión 41.
El sistema permite así transmitir a la interfase de las dos fases 40 y 44 una energía importante; haciéndose la transmisión por un sólido (o cuerpo poroso 24) y no por fluidos. Parece que en estas condiciones sean inhibidos los fenómenos de coalescencia, y el mecanismo de formación y arrancamiento de las gotas acelerado. Esta hipótesis no debe sin embargo considerarse en modo alguno como limitación de la invención.
La elección del modo de puesta en vibración impone propiedades magnetoestrictivas, piezoeléctricas o electroestrictivas al cuerpo poroso. Otras propiedades, geométricas, mecánicas, fisicoquímicas o químicas son determinadas por la aplicación.
La forma general del cuerpo poroso 24 debe permitir optimizar la superficie a través de la cual pasa la fase dispersa 40, facilitando al tiempo la transmisión o la generación de vibraciones. Una de estas formas, el cilindro hueco (se vuelve a tomar entonces el principio de montaje de membrana de filtración tangencial), es la que se ha presentado previamente. Se pueden citar igualmente a título de ejemplo un cilindro lleno colocado en una canalización, fluyendo la fase dispersa según el eje del cilindro, o incluso un tapón fijado en una canalización, y cuya superficie de salida se nivele con la superficie interior de una cuba agitada. La porosidad, el tamaño de poros y el espesor del cuerpo poroso 24 determinan el volumen eficaz y la duración de la acción mecánica. La resistencia mecánica y la elasticidad juegan sobre la amplitud de las vibraciones y por tanto la intensidad de la acción mecánica. El carácter hidrófilo/hidrófobo puede modificar sensiblemente los trayectos del fluido a través del cuerpo, pero igualmente la interfase cuerpo poroso 24//fase dispersa 40//fase dispersante 44 (ángulo de contacto). Se escoge entonces ventajosamente un cuerpo 24 que tenga una buena afinidad con la fase dispersante 44 a fin de favorecer el desprendimiento de las gotas de fase dispersa 40. Es necesario igualmente que los materiales escogidos sean compatibles con los productos utilizados. Utilizando un cuerpo no permeable a microondas, es imposible calentar reste cuerpo y añadir al efecto mecánico un efecto térmico.
De manera general se indica que el cuerpo poroso 24 no es necesariamente homogéneo. A título de ejemplo, se puede escoger un cuerpo poroso 24 del que sólo la capa en contacto con la fase dispersante 44 posea una porosidad adaptada, sirviendo el resto del cuerpo 24 de soporte de esta capa. Igualmente, para garantizar la estanqueidad necesaria al paso impuesto de la fase dispersa 40 a través del cuerpo poroso 24, una parte del cuerpo 24 situada en sus extremidades 43 puede ser no porosa. Así se definen las propiedades del cuerpo poroso 24 y como consecuencia su composición y su tratamiento, en función de la aplicación.

Claims (19)

1. Un procedimiento de fabricación de una dispersión o de una emulsión (41) a partir de al menos dos fluidos considerados no miscibles, constituyendo dichos fluidos una fase dispersa (40) y una fase dispersante (44), empujándose dicha fase dispersa (40) a través de un cuerpo poroso (24) en la fase dispersante (44), caracterizado por poner en vibración dicho cuerpo poroso mediante una excitación de naturaleza mecánica, eléctrica o magnética.
2. Un procedimiento según la reivindicación 1ª, caracterizado porque la fase dispersante (44) circula en la superficie de salida del cuerpo poroso (24).
3. Un procedimiento según la reivindicación 2ª, caracterizado por hacer recircular la emulsión (41) en el cuerpo poroso (24) que se carga de fase dispersa (40) en el transcurso del proceso.
4. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por controlar las frecuencias y/o la potencia de las vibraciones.
5. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por añadir un emulsionante en al menos una de las dos fases (40, 44).
6. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por empujar la fase dispersa (40) a través del cuerpo poroso (24) en condiciones de temperatura, presión, caudal, composición y agitación controladas.
7. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la fase dispersante (44) circula en la superficie del cuerpo poroso (24) en condiciones de temperatura, presión, caudal, composición y agitación controladas.
8. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por superponer a la excitación a las frecuencias que generan las vibraciones del cuerpo poroso una onda en frecuencias de microondas, que ocasionan el calentamiento del cuerpo poroso (24).
9. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque consiste en utilizar dicha dispersión o emulsión (41) para fabricar productos cosméticos, dermofarmacéuticos o farmacéuticos.
10. Un dispositivo para fabricar una dispersión o una emulsión (41) a partir de al menos un fluido, que comprende al menos:
-
un cuerpo poroso (24) que tiene que tiene una parte porosa (42) a través de la cual es apto para ser empujado dicho fluido (40), teniendo dicho cuerpo poroso (24) una cavidad llamada interna (22),
-
una envoltura (23) que rodea de manera estanca al menos dicha parte porosa (42) de manera que define una cavidad llamada externa (21) en la que desemboca dicha parte porosa (42), siendo apto dicho fluido (40) para ser introducido en dicha cavidad externa (21),
caracterizado porque incluye un sistema de puesta en vibración (51, 151, 251) del cuerpo poroso (24) para aplicar directamente las vibraciones al cuerpo
poroso (24).
11. Un dispositivo según la reivindicación 10ª, caracterizado por comprender un sistema de alimentación (1) de dicho fluido (40) capaz de proporcionar dicho fluido (40) en la cavidad externa (21) en condiciones de temperatura, presión, caudal, composición y agitación controladas.
12. Un dispositivo según una cualquiera de las reivindicaciones 10ª o 11ª, caracterizado por comprender un sistema de alimentación (8) de otro fluido (44) capaz de proporcionar este otro fluido (44) en dicha cavidad interna (22) en condiciones de temperatura, presión, caudal, composición y agitación
controladas.
13. Un dispositivo según una cualquiera de las reivindicaciones 10ª, 11ª o 12ª, caracterizado por comprender un sistema de trasiego (3) que permite la evacuación y el almacenamiento o la transmisión de la emulsión o de la dispersión (41) hacia otro sistema o incluso la recirculación de la emulsión o de la dispersión (41).
14. Un dispositivo según una cualquiera de las reivindicaciones 10ª a 13ª, caracterizado porque el sistema de puesta en vibración (51) del cuerpo poroso (24) está constituido por un bobinado (27) conectado a una fuente de corriente alterna (4) que rodea la envoltura (23) permeable a las ondas magnéticas generadas por el bobinado (27), realizándose el cuerpo poroso (24) de material magnetoestrictivo.
15. Un dispositivo según una cualquiera de las reivindicaciones 10ª a 13ª, caracterizado porque el sistema de puesta en vibración (151) del cuerpo poroso (24) está constituido por un vástago conductor (28) dispuesto coaxialmente al cuerpo poroso (24) y una envoltura (23) conductora, estando conectados dicho vástago conductor (28) y dicha envoltura (23) a una fuente de corriente alterna (4), estando constituido el cuerpo poroso (24) por un material piezoeléctrico.
16. Un dispositivo según la reivindicación 15ª, caracterizado porque el vástago conductor (28) y/o la superficie del cuerpo poroso (24) están recubiertos por un aislante (45, 47).
17. Un dispositivo según una cualquiera de las reivindicaciones 10ª a 13ª, caracterizado porque el sistema de puesta en vibración (251) del cuerpo poroso (24) está constituido por dos transductores (29, 29') fijados a las extremidades (43) del cuerpo poroso (24) y conectados a una fuente de corriente alterna (4), estando constituidos dichos transductores (29, 29') por un material piezoeléctrico.
18. Un dispositivo según la reivindicación 17ª, caracterizado porque cada transductor (290, 290') contiene un medio de soporte (291) fijado a la envoltura (23), conteniendo dicho medio de soporte (291) una cavidad (52) en la que está situada una extremidad (43) del cuerpo poroso (24), conteniendo dicho medio de soporte (291) al menos un par de orificios radiales (293a, 293b), conteniendo cada par un elemento piezoeléctrico (294) en un orificio y un medio elástico de excitación (295) en el otro orificio del mismo par (293a, 293b) para mantener el elemento piezoeléctrico (294) en apoyo contra el cuerpo poroso (24), siendo diametralmente opuestos los orificios de un mismo par (293a, 293b).
19. Un dispositivo según la reivindicación 18ª, caracterizado porque el medio de soporte (291) contiene dos pares de orificios (293a, 293b), estando dispuestos los dos pares de orificios (293a, 293b) en direcciones perpendiculares, y porque los dos elementos piezoeléctricos (294) son alimentados por dos señales retrasadas un cuarto de período una con relación a otra, y, en asociación con resortes de pretensión (295), engendran un desplazamiento del cuerpo poroso (24) según una trayectoria globalmente circular.
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