ES2264952T3 - Procedimiento para la fabricacion de fluoruro de hidrogeno en un horno tubular rotatorio. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la fabricación de fluoruro de hidrógeno por reacción de espato flúor con ácido sulfúrico en horno tubular rotatorio, caracterizado porque el horno está subdividido en dirección longitudinal en 3 zonas de igual tamaño, representando la primera zona el primer tercio del horno con el orificio de admisión para los reactantes, la segunda zona la parte central del horno y la tercera zona el último tercio del horno con el orificio de salida para los productos, y calentándose cada zona indirectamente por medio de 1 a 12 cámaras de combustión independientes entre sí, existiendo un gradiente de temperatura entre las zonas tal que la primera zona presenta la temperatura más elevada y la tercera zona la temperatura más reducida.
Description
Procedimiento para la fabricación de fluoruro de
hidrógeno en un horno tubular rotatorio.
La invención se refiere a un nuevo procedimiento
para la fabricación de fluoruro de hidrógeno en un horno tubular
rotatorio.
Como es sabido, la fabricación de fluoruro de
hidrógeno se realiza por reacción de ácido sulfúrico con espato
flúor obteniéndose como subproducto sulfato cálcico. La reacción es
endotérmica, por consiguiente debe aportarse energía adicional. Una
parte de la energía se aporta a través de los reactantes al tener
estos almacenado un máximo de calor latente. La energía restante se
suministra por medio de una calefacción indirecta del reactor. Como
reactor se utiliza habitualmente un horno tubular rotatorio. El
espato flúor sólido se mezcla con ácido sulfúrico líquido
formándose así fluoruro de hidrógeno gaseoso y sulfato cálcico
sólido. La transformación es problemática pues la mezcla de
reacción pasa por distintas fases pastosas. Las fases pastosas
tienen la propiedad de adherirse a la pared del reactor y de
obstaculizar extremadamente la aportación de energía del exterior.
Otro problema es la obstaculización del transporte de materia por el
sulfato cálcico que se forma sobre la superficie del fluoruro
cálcico. Esta obstaculización del transporte de materia conduce a un
elevado tiempo de permanencia y con ello a un bajo rendimiento de
espacio-tiempo, lo que no es tolerable en reacciones
industriales. El estado de la técnica describe por consiguiente
medidas para evitar o para manejar fases pastosas y medidas para
evitar la obstaculización del transporte de materia por el sulfato
cálcico que se forma.
La primera vez se hizo reaccionar en el año 1931
conforme al documento US-A 1 812 770 espato flúor
con ácido sulfúrico en un horno tubular rotatorio. Para esto se
calentó el tubo rotatorio completo por una cámara de combustión
central. La técnica de la calefacción del horno tubular rotatorio
con una cámara de combustión central es hasta hoy estado de la
técnica.
El incremento de los rendimientos de
espacio-tiempo se ha intentado con elementos de
mezcla incorporados en el tubo rotatorio (cf. p. ej. documento
US-A 1 316 569). Es un inconveniente de tales
elementos incorporados que la construcción del tubo rotatorio es
costosa y que los trabajos de limpieza se dificultan claramente.
Para evitar la obstaculización del transporte de
materia y la formación de incrustaciones en la pared del reactor se
introdujeron bolas de hierro (cf. documento US-A 1
665 588) o carriles ferroviarios (cf. documento
US-A 1 748 735) en el tubo rotatorio. Es un
inconveniente que el material del tubo rotatorio se somete además
de al ya presente ataque químico también a una carga mecánica
extremadamente fuerte y por consiguiente se reduce su duración.
Para la mejora de la transformación y para la
mejor manipulación de la fase pastosa se utilizó un mezclador
conforme al documento US-A 2 932 557 que mejora la
mezcla del espato flúor y el ácido sulfúrico. Es un inconveniente
de tales construcciones que no puede alcanzarse un elevado nivel de
temperatura y que el rendimiento de espacio-tiempo
permanece bajo. Además del mezclador se necesita además un horno
tubular rotatorio.
Conforme al documento US-A 3 102
787 el ácido sulfúrico se suministra por medio de un sistema de
distribución sobre el espato pesado en el horno tubular rotatorio.
De este modo deben evitarse las fases pastosas. Las en caso
contrario observadas incrustaciones de la pared del reactor que se
forman con el empeoramiento del aporte de calor en el reactor
asociado con ellas deben evitarse. Es un inconveniente el
constructivamente costoso sistema de distribución para el ácido
sulfúrico en el horno. En el caso de perturbaciones de
funcionamiento este puede destruirse por la mezcla de reacción que
cae de la pared del reactor.
Para la mejora del aporte de energía puede
llevarse a cabo la reacción en lecho fluidizado y obtenerse una
parte de la energía por reacción de trióxido de azufre con agua que
da ácido sulfúrico (cf. documento US-A 3 102 787).
Es un inconveniente en el funcionamiento de un lecho fluidizado que
el gas producto fluoruro de hidrógeno debe separarse del gas de
fluidización. Además, del lecho fluidizado se descarga polvo fino
que contiene espato flúor.
Para evitar la fase pastosa el ácido sulfúrico
puede hacerse reaccionar con espato flúor en un reactor adicional
de modo que se forme una mezcla que no pase por el horno tubular
rotatorio la fase pastosa (cf. documento DE 2 435 512 A1). Este
procedimiento requiere sin embargo un reactor adicional.
Todos los procedimientos tienen el inconveniente
de que no pueden conseguirse rendimientos de
espacio-tiempo elevados o de que a causa de la
formación de incrustaciones abandone el tubo rotatorio un producto
de reacción sólido inhomogéneo de sulfato cálcico, fluoruro cálcico
y ácido sulfúrico. A este respecto, en el producto de reacción
pueden estar presentes reactantes que no han reaccionado en
concentraciones de hasta 10% y suponen la pérdida del relativamente
caro espato flúor. De modo correspondiente en el producto de
reacción se encuentra ácido sulfúrico que no ha reaccionado, que
por una neutralización subsiguiente con cal da lugar a un paso de
procedimiento adicional y a los costes adicionales
consiguientes.
Ha consistido por tanto el objetivo en
proporcionar un procedimiento con el que pueda fabricarse fluoruro
de hidrógeno con una transformación uniforme elevada, con elevado
rendimiento de espacio-tiempo y mínimo consumo de
energía.
Se ha encontrado que puede conseguirse una
transformación uniforme elevada con elevado rendimiento de
espacio-tiempo y mínimo consumo de energía si el
horno tubular rotatorio se calienta por zonas con distintos
quemadores regulables independientemente entre sí.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la fabricación de fluoruro de hidrógeno por
reacción de espato flúor con ácido sulfúrico en horno tubular
rotatorio, caracterizado porque el horno está subdividido en
dirección longitudinal en 3 zonas de igual tamaño, representando la
primera zona el primer tercio del horno con el orificio de admisión
para los reactantes, la segunda zona la parte central del horno y la
tercera zona el último tercio del horno con el orificio de salida
para los productos, y calentándose cada zona indirectamente por
medio de 1 a 12 cámaras de combustión independientes entre sí,
existiendo un gradiente de temperatura entre las zonas tal que la
primera zona presenta la temperatura más elevada y la tercera zona
la temperatura más
reducida.
reducida.
Es también posible no retirar el fluoruro de
hidrógeno que se forma en la tercera zona sino ya en la primera
zona del horno.
Los reactantes, ácido sulfúrico y espato flúor,
pueden calentarse previamente a un nivel de temperatura elevado. A
este respecto el espato flúor puede calentarse por calefacción
directa a una temperatura de por ejemplo 350 a 450ºC. El ácido
sulfúrico se conduce en contracorriente al fluoruro de hidrógeno
caliente que escapa del horno y se calienta de este modo en general
a 80 a 180ºC. Los reactantes calentados pueden mezclarse entonces
en un tornillo sin fin mezclador y conducirse entonces al horno
tubular rotatorio calentado indirectamente. El número de las
cámaras de combustión se rige por la longitud del horno tubular
rotatorio. Así, un tubo rotatorio con una longitud de 20 m y un
diámetro de 2,5 m se calienta indirectamente p. ej. por 3 a 15,
preferiblemente 6 a 12 cámaras de combustión. La calefacción
indirecta se realiza preferiblemente mediante quemadores.
Preferiblemente en la primera zona del horno se
encuentran de 1 a 12, en la segunda zona de 1 a 10 y en la tercera
zona de 1 a 6 cámaras de combustión.
Los quemadores para la calefacción de las
cámaras de combustión pueden hacerse funcionar p. ej. con el medio
calefactor gas natural o petróleo. El aire de combustión puede
precalentarse, p. ej. aprovechando el calor residual de los gases
de escape de la calefacción del horno.
Para la reacción endotérmica del espato flúor y
ácido sulfúrico se necesita una determinada cantidad de energía.
Sin embargo, la aportación de solo la cantidad de energía necesaria
basada en la ecuación de reacción no es suficiente para una
transformación total. Según sea la eficiencia de la instalación debe
proporcionarse una mayor cantidad de energía. La eficiencia de la
instalación se determina p. ej. por el contenido energético de los
reactantes que se alimentan al horno, la calidad del aporte de
energía de los gases de escape calientes a la cámara de combustión
o el calor radiante de las cámaras de combustión a través de la
pared del horno a la mezcla de reacción y por el entremezclado de
la mezcla de reacción en el horno. La eficiencia de una instalación
puede determinarse solo en el funcionamiento. Por consiguiente
resulta una cantidad de energía que debe aportarse al horno para
conseguir con una cantidad determinada de alimentación del horno una
transformación total. Para la minimización de esta cantidad de
energía se regula la temperatura de las distintas cámaras de
combustión preferiblemente de modo que se aporte una cantidad de
energía máxima al comienzo del horno. A este respecto se ajusta en
la primera zona una temperatura de pared de horno de 300 a 600ºC,
preferiblemente entre 350 y 450ºC por variación de la cantidad de
medio calefactor. En la segunda zona se ajusta una temperatura de
pared de horno de 200-450ºC, preferiblemente de
200-350ºC y en la tercera zona una temperatura de
pared de horno de 150-350ºC, preferiblemente de
200-300ºC.
El control de la temperatura en las distintas
cámaras de combustión puede realizarse manualmente o mediante un
correspondiente programa informático. La cantidad total de energía a
través del medio calefactor, que se proporciona por medio de todas
las cámaras de combustión, se ajusta conforme a la cantidad de carga
del horno. La cantidad de medio calefactor se dimensiona de modo
que pueda alcanzarse una transformación total. El contenido de
espato flúor en el sulfato cálcico asciende entonces a menos de 1%
en peso, el contenido de ácido sulfúrico a menos de 1,5% en peso.
Utilizando el procedimiento conforme a la invención ha podido
incrementarse la capacidad del horno en más del 30% o a igual
capacidad reducirse la utilización de energía. La formación de
incrustaciones en la pared del horno se evita. De las
reivindicaciones se desprenden otras particularidades del
procedimiento.
Ejemplo
1
En un horno tubular rotatorio se dosificaron 60
kg/min de espato flúor y 81,9 kg/min de ácido sulfúrico (calculado
como ácido sulfúrico del 100%). El espato flúor tenía una
temperatura de aprox. 400ºC, el ácido sulfúrico una de aprox.
120ºC. Una parte del ácido sulfúrico (1/3 de la cantidad total) se
suministró directamente al horno, la otra parte (2/3 de la cantidad
total) se mezcló brevemente con el espato flúor. El horno tenía una
longitud de 20 m y un diámetro de 2,5 m y se calentó uniformemente.
La parte delantera tuvo que limpiarse a distancias irregulares pues
lentamente crecieron incrustaciones que se formaban en el tubo
rotatorio. Para la reacción se utilizaron 158 m^{3}/h de gas
natural. En el producto de reacción sulfato cálcico se encontraron
2 a 5% de espato flúor y 2 a 5% de ácido sulfúrico. Las
concentraciones de espato flúor y ácido sulfúrico en el producto de
reacción sulfato cálcico no fueron constantes y oscilaron. La
temperatura del gas fluoruro de hidrógeno en la salida del horno
ascendió a 214ºC, la del producto sólido de reacción ascendió a
197ºC.
Ejemplo
2
El horno tubular rotatorio se hizo funcionar
como en el ejemplo 1, sin embargo se incrementó la cantidad de gas
natural a 168 m^{3}/h. No pudo conseguirse reducción alguna de las
concentraciones de espato flúor y ácido sulfúrico en el producto de
reacción. La mayor utilización de energía tuvo por consecuencia que
el fluoruro de hidrógeno que escapa del horno tubular rotatorio
tenía una temperatura 20ºC superior, el producto sólido de reacción
una temperatura 10ºC superior.
Ejemplo
3
En un horno tubular rotatorio se dosificaron 60
kg/min de espato flúor y 81,9 kg/min de ácido sulfúrico (calculado
como ácido sulfúrico del 100%). El espato flúor tenía una
temperatura de aprox. 400ºC, el ácido sulfúrico una de aprox.
120ºC. Una parte del ácido sulfúrico (1/3 de la cantidad total) se
suministró directamente al horno, la otra parte (2/3 de la cantidad
total) se mezcló brevemente con el espato flúor. El horno tenía una
longitud de 20 m y un diámetro de 2,5 m. El horno se subdividió en
tres zonas con sendas tres cámaras de combustión, numerándose las
cámaras de combustión de 1-9. La temperatura de la
pared del horno ascendió en la primera zona del horno en la primera
y segunda cámaras de combustión a aprox. 350ºC y cayó entonces
linealmente hasta la última cámara de combustión a aprox. 220ºC. La
temperatura de la pared del horno se controló por regulación de la
cantidad de gas natural mediante los nueve quemadores presentes de
las cámaras de combustión, no sobrepasándose la cantidad de gas
natural total de 138 m^{3}/h. El contenido de espato flúor en el
producto de reacción ascendió a 0,5 a 1,1% en peso, el contenido de
ácido sulfúrico a 0,5 a 1,7% en peso. La temperatura del gas
fluoruro de hidrógeno en la salida del horno ascendió a 215ºC, la
temperatura del producto sólido de reacción a 214ºC.
Ejemplo
4
En un horno tubular rotatorio se dosificaron 80
kg/min de espato flúor y 109 kg/min de ácido sulfúrico (calculado
como ácido sulfúrico del 100%). El espato flúor tenía una
temperatura de aprox. 400ºC, el ácido sulfúrico una de aprox.
120ºC. Una parte del ácido sulfúrico (1/3 de la cantidad total) se
suministró directamente al horno, la otra parte (2/3 de la cantidad
total) se mezcló brevemente con el espato flúor. El horno tenía una
longitud de 20 m y un diámetro de 2,5 m. El horno se subdividió en
tres zonas con sendas tres cámaras de combustión, numerándose las
cámaras de combustión de 1-9. La temperatura de la
pared del horno ascendió en la primera zona del horno en la primera
y segunda cámaras de combustión a aprox. 370ºC y cayó entonces
linealmente hasta la última cámara de combustión a aprox. 210ºC. La
temperatura de la pared del horno se controló por regulación de la
cantidad de gas natural mediante los nueve quemadores presentes, no
sobrepasándose la cantidad de gas total de 189 m^{3}/h. El
contenido de espato flúor en el producto de reacción ascendió a 0,5
a 1,1% en peso, el contenido de ácido sulfúrico da 0,5 a 1,7% en
peso. La temperatura del gas fluoruro de hidrógeno en la salida del
horno ascendió a 205ºC, la temperatura del producto sólido de
reacción a 204ºC.
Claims (8)
1. Procedimiento para la fabricación de fluoruro
de hidrógeno por reacción de espato flúor con ácido sulfúrico en
horno tubular rotatorio, caracterizado porque el horno está
subdividido en dirección longitudinal en 3 zonas de igual tamaño,
representando la primera zona el primer tercio del horno con el
orificio de admisión para los reactantes, la segunda zona la parte
central del horno y la tercera zona el último tercio del horno con
el orificio de salida para los productos, y calentándose cada zona
indirectamente por medio de 1 a 12 cámaras de combustión
independientes entre sí, existiendo un gradiente de temperatura
entre las zonas tal que la primera zona presenta la temperatura más
elevada y la tercera zona la temperatura más reducida.
2. Procedimiento conforme a la reivindicación 1,
caracterizado porque la primera zona dispone de
1-12, la segunda zona de 1-10 y la
tercera zona de 1-6 cámaras de combustión, que se
calientan por medio de quemadores.
3. Procedimiento conforme a al menos una de las
reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque la primera zona
presenta una temperatura de 300 a 600ºC, la segunda zona una
temperatura de 200 a 450ºC y la tercera zona una temperatura de 150
a 350ºC, medida respectivamente en la pared del horno.
4. Procedimiento conforme a al menos una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el control de
la temperatura de la pared del horno de las distintas zonas se
realiza por variación de la cantidad de medio calefactor para los
quemadores de las distintas cámaras de combustión manualmente o
mediante un programa informático.
5. Procedimiento conforme a al menos una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el espato flúor
se calienta a una temperatura de 350 a 450ºC y el ácido sulfúrico a
una temperatura de 80 a 180ºC, entonces se mezcla en un tornillo
sin fin mezclador y a continuación se alimenta al horno tubular
rotatorio.
6. Procedimiento conforme a la reivindicación 5,
caracterizado porque se suministra 20-100%
del ácido sulfúrico directamente en la zona 1 del horno.
7. Procedimiento conforme a la reivindicación 5,
caracterizado porque se suministra 30-60% del
ácido sulfúrico directamente en la zona 1 del horno.
8. Procedimiento conforme a al menos una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque los quemadores
para las cámaras de combustión se hacen funcionar con gas natural o
petróleo.
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