ES2265458T3 - Adhesivo estructural en dos partes que tiene tiempo de trabajo largo. - Google Patents

Adhesivo estructural en dos partes que tiene tiempo de trabajo largo. Download PDF

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ES2265458T3 ES02002874T ES02002874T ES2265458T3 ES 2265458 T3 ES2265458 T3 ES 2265458T3 ES 02002874 T ES02002874 T ES 02002874T ES 02002874 T ES02002874 T ES 02002874T ES 2265458 T3 ES2265458 T3 ES 2265458T3
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Xiaobin Wang
Donald Gosiewski
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    • C09J133/00Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J133/04Homopolymers or copolymers of esters
    • C09J133/06Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical

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Abstract

Una composición adhesiva de dos partes que comprende una parte adhesiva y una parte activadora caracterizada porque dicha parte adhesiva comprende monómeros acrílicos y/o metacrílicos, agentes reductores y un inhibidor, en donde dicha parte activadora comprende al menos un iniciador, y en donde dichos agentes reductores están constituidos al menos por un agente reductor seleccionado de a) Grupo 1; o b) Grupo 1 y Grupo 2, en donde el Grupo 1 está constituido por: (Ver fórmula) donde R¿ y R¿ son iguales o diferentes y se seleccionan de -CH3 o-C2H5; (Ver fórmula) donde R¿ y R¿ son iguales o diferentes y se seleccionan de -CH3, o CH2CHY2, donde Y es H, un grupo alquilo con C1 a C6, OH, CN, un halógeno, OCnH2n+1 con n menor que 4, o OOCCH3; (Ver fórmula) donde R¿¿ es cualquier halógeno, OR donde R tiene C1 a C6, COOHnH2n+1 con n hasta y donde R¿ y R¿ son iguales o diferentes y se seleccionan de -CH3, o CH2CHY2, donde Y es H, un grupo alquilo, con C1 a C6, OH, CN, un halógeno, OCnH2n+1 con n menor que 4, o OOCCH3; (Ver fórmula) donde R¿¿ es CHZ¿Z¿ o CH2Z¿, donde Z¿ y/o Z¿ son iguales o diferentes y se seleccionan de un grupo alquilo con C1 a C6, un halógeno, OH, OR donde R tiene C1 a C6, COOCnH2n+1 con n hasta 10; y donde R¿ y R¿ son iguales o diferentes y se seleccionan de -CH3, CH2CHY2, donde Y es H, un grupo alquilo con C1 a C6, OH, CN, un halógeno, OCnH2n+1 con n menor que 4, o OOCCH3; y en donde el Grupo 2 está constituido por: (Ver fórmula) donde R¿ y R¿ son iguales o diferentes y se seleccionan de -CH 3 , o CH2CHY2, donde Y es H, un grupo alquilo con C1 a C6, OH, CN, un halógeno, OCnH2n+1 con n menor que 4, o OOCCH3; (Ver fórmula) donde R¿ y R¿ son iguales o diferentes y se seleccionan de -CH 3 , o CH2CHY2, donde Y es H, un grupo alquilo con C1 a C6, OH, CN, un halógeno, OCnH2n+1 con n menor que 4, o OOCCH3; Z es o bien un grupo que libera electrones o un grupo electrófilo.

Description

Adhesivo estructural en dos partes que tiene tiempo de trabajo largo.
Antecedentes de la invención
La invención se refiere en general a adhesivos acrílicos/metacrílicos estructurales y más particularmente a adhesivos acrílicos/metacrílicos utilizados para propósitos de construcción o para el ensamblaje de objetos de gran tamaño.
Muchos productos, que van desde piezas de automóviles a barcos y a cabinas de camión y otras estructuras se fabrican por unión de diversas hojas (paneles) de material, tal como fibra de vidrio, con adhesivos. Por ejemplo, las Patentes U.S. Núms. 4.942.201 y 4.714.730, asignadas a ITW de Glenview, Illinois, describen adhesivos fabricados con adhesivos basados en metacrilato y acrilato junto con diversos otros aditivos e ingredientes para uso en la construcción de objetos de gran tamaño.
Los adhesivos disponibles han exhibido ciertas deficiencias en su aplicación potencial a diversos métodos de construcción y fabricación. Por ejemplo, a menudo es deseable aplicar el adhesivo a una primera superficie de un sustrato, por ejemplo un panel, y permitir que el adhesivo se mantenga "abierto" y sin curar durante tiempos de trabajo más largos que una hora antes que el panel se ensamble a otra estructura. "Tiempo de trabajo" es por tanto el tiempo durante el cual el compuesto adhesivo puede aplicarse eficazmente a uno o más sustratos. Por ejemplo, durante la construcción de barcos de gran tamaño, los paneles a ensamblar podrían ser de 9,14 m (30 pies) o más largos y el cordón, aplicado típicamente a modo de serpentina, podría ser aún más largo. Por esta razón, es necesario que el comienzo del cordón se mantenga trabajable hasta que llegue el momento de ensamblar el panel, aun cuando requiera una cantidad considerable de tiempo el acabado de la aplicación del cordón y el posicionamiento del panel. Este periodo de tiempo, entre el momento en que se aplica el adhesivo a una primera sustancia y aquél en el cual el primer sustrato puede presionarse a un segundo sustrato y posicionarse en su lugar, para ensamblar el primer sustrato al segundo sustrato, se designará en lo sucesivo como "tiempo de trabajo".
Es asimismo deseable que los adhesivos exhiban propiedades de curado excelentes, incluso cuando se aplican a secciones transversales muy superiores a 1,59 mm (1/16 de pulgada). Por ejemplo, cuando se aprietan grandes paneles a estructuras con adhesivo, la holgura entre los dos miembros puede variar en espesor. Las holguras en un par de paneles adheridos de 6,1-15,2 m (20-50 pies) pueden ser de 24,4 mm (1 pulgada) o más. Los aditivos que se aplican en este espesor generan un calor considerable al curarse. Los adhesivos con tiempos de curado cortos pueden generar también una cantidad considerable de calor. Sin embargo, es indeseable que el adhesivo genere tanto calor que llegue a hervir durante el curado, dado que pueden formarse burbujas, reduciendo con ello la integridad estructural del ensamblaje y la composición unidos.
Es también deseable que los aditivos se curen a lo largo de un intervalo de temperaturas amplio, con inclusión de temperaturas bajas inferiores a 18,3ºC (65ºF) y temperaturas altas superiores a 26,7 ó 32,2ºC (80 ó 90ºF), tales como 35º (95ºF), que podrían experimentarse cuando se construyen barcos en el Sur de Florida. Así, es deseable que el adhesivo se cure a temperaturas bajas, y sin embargo se mantenga abierto durante tiempos suficientemente largos a temperaturas elevadas.
Los adhesivos disponibles han exhibido otras deficiencias. Por ejemplo, muchos adhesivos de la técnica anterior pueden "deslizarse" hacia abajo a lo largo de una superficie vertical o inclinada, o caerse, en el caso de superficies colgantes de techo. Este fenómeno es particularmente inconveniente en el caso de ciertos sustratos, cuando se precisa un largo tiempo de trabajo o cuando se aplica un cordón de gran longitud. Este fenómeno de deslizamiento ha interferido con el uso de adhesivos de metacrilato y acrilato para la unión estructural de grandes elementos en posiciones verticales o colgantes, particularmente cuando se adhieren objetos y paneles largos formados de materiales del tipo de los poliésteres insaturados reforzados con fibra de vidrio. Esto puede interferir con los tiempos de construcción y, en algunos casos, puede hacer indeseable o imposible el uso de adhesivos sin complicar el proceso de fabricación o sin variación de los materiales de construcción.
El documento WO00/32688 describe composiciones adhesivas con un aditivo retardante seleccionado de ácidos de Lewis no protónicos y sales de cinc, y mezclas de los mismos.
De acuerdo con ello, es deseable proporcionar un nuevo adhesivo que resuelva los inconvenientes de la técnica anterior.
Sumario de la invención
De acuerdo con la presente invención, se proporciona una composición adhesiva de dos partes que comprende una parte adhesiva y una parte activadora caracterizada porque dicha parte adhesiva comprende monómeros acrílicos y/o metacrílicos, agentes reductores y un inhibidor, en donde dicha parte activadora comprende al menos un iniciador, y en donde dichos agentes reductores están constituidos al menos por un agente reductor seleccionado de a) Grupo 1; o b) Grupo 1 y Grupo 2, en donde el Grupo 1 está constituido por:
1
donde R' y R'' son iguales o diferentes y se seleccionan de -CH_{3} o_{ }-C_{2}H_{5};
2
donde R' y R'' son iguales o diferentes y se seleccionan de -CH^{3}, o CH_{2}CHY_{2}, donde Y es H, un grupo alquilo con C_{1} a C_{6}, OH, CN, un halógeno, OC_{n}H_{2n+1} con n menor que 4, o OOCCH_{3};
3
donde R''' es cualquier halógeno, OR donde R tiene C_{1} a C_{6}, COOH_{n}H_{2n+1} con n hasta 10 y donde R' y R'' son iguales o diferentes y se seleccionan de -CH^{3}, o CH_{2}CHY_{2}, donde Y es H, un grupo alquilo, con C_{1} a C_{6}, OH, CN, un halógeno, OC_{n}H_{2n+1} con n menor que 4, o OOCCH_{3};
4
donde R''' es CHZ'Z'' o CH_{2}Z', donde Z' y/o Z'' son iguales o diferentes y se seleccionan de un grupo alquilo con C_{1} a C_{6}, un halógeno, OH, OR donde R tiene C_{1} a C_{6}, COOC_{n}H_{2n+1} con n hasta 10; y donde R' y R'' son iguales o diferentes y se seleccionan de -CH^{3}, OCH_{2}CHY_{2}, donde Y es H, un grupo alquilo con C_{1} a C_{6}, OH, CN, un halógeno, OC_{n}H_{2n+1} con n menor que 4, o OOCCH_{3};
y en donde el Grupo 2 está constituido por:
5
donde R' y R'' son iguales o diferentes y se seleccionan de -CH^{3}, o CH_{2}CHY_{2}, donde Y es H, un grupo alquilo con C_{1} a C_{6}, OH, CN, un halógeno, OC_{n}H_{2n+1} con n menor que 4, o OOCCH_{3};
6
donde R' y R'' son iguales o diferentes y se seleccionan de -CH^{3}, o CH_{2}CHY_{2}, donde Y es H, un grupo alquilo con C_{1} a C_{6}, OH, CN, un halógeno, OC_{n}H_{2n+1} con n menor que 4, o OOCCH_{3}; Z es o bien un grupo que libera electrones o un grupo electrófilo.
Preferiblemente, dicha parte adhesiva comprende adicionalmente agentes endurecedores, modificadores de impacto, ácidos carboxílicos, retardantes y/o agentes de transferencia de cadena.
Ventajosamente, dicha parte adhesiva comprende agentes endurecedores comprendidos en el intervalo que va desde aproximadamente 1% a aproximadamente 20% en peso, modificadores de impacto en el intervalo de aproximadamente 18% a aproximadamente 38% en peso, ácidos carboxílicos en un intervalo de 0% a aproximadamente 10% en peso, inhibidores en el intervalo de aproximadamente 1,001% a aproximadamente 0,15% en peso, retardantes en el intervalo de aproximadamente 0,01% a aproximadamente 15% en peso y agentes de transferencia de cadena en el intervalo de 0% a aproximadamente 1% en peso.
Convenientemente, dichos ácidos carboxílicos están constituidos por ácido metacrílico.
Preferiblemente, dichos agentes endurecedores están constituidos por polímeros seleccionados del grupo constituido esencialmente por policloropreno, copolímeros de butadieno con otros monómeros tales como acrilonitrilo, copolímeros de isopreno con estireno, acrilonitrilo, ésteres acrilato, ésteres metacrilato, copolímeros de etileno y ésteres acrilato, homopolímeros de epiclorhidrina y copolímeros de epiclorhidrina y etileno, policloropreno con copolímeros de bloques de estireno y butadieno o isopreno y copolímeros de bloques de estireno y monómeros diénicos.
Ventajosamente, dicha parte activadora comprende adicionalmente vehículos, agentes espesantes y/o pigmentos.
Convenientemente, dichos monómeros acrílicos y/o metacrílicos son de la estructura general siguiente:
Ésteres metacrilato: CH_{2} \longequal
\delm{C}{\delm{\para}{ \hskip-0,2cm CH _{3} }}
--- COOR \hskip0,5cm y
Ésteres acrilato: \hskip0,4cm CH_{2} = CH – COOR,
donde R = C_{n}H_{2n+1}, y donde n = 1, 2, 3, ...20, y en donde monómeros de peso molecular bajo son aquellos de dichos monómeros donde n \leq 2, y monómeros de peso molecular alto son aquellos de dichos monómeros donde n > 2.
Preferiblemente, dichos monómeros de acrilato y/o metacrilato están presentes en un intervalo de aproximadamente 55% a 75% en peso de dicha parte adhesiva.
Ventajosamente, dicha parte adhesiva comprende dicho agente reductor en un intervalo que va desde aproximadamente 0,02% a aproximadamente 1% en peso de la parte adhesiva.
Preferiblemente, la o cada una de las partes activadoras incluye un iniciador que comprende generadores de radicales libres, con inclusión de los seleccionados del grupo constituido esencialmente por peróxido de dibenzoílo, hidroperóxido de cumeno, hidroperóxido de butilo terciario, peróxido de dicumilo, acetato-peróxido de butilo terciario, perbenzoato de butilo terciario, y diterc-butil-azodiisobutironitrilo.
Hablando en términos generales, de acuerdo con la invención, se proporciona un adhesivo de dos partes que comprende una parte adhesiva y una parte activadora. La parte adhesiva comprende monómeros acrílicos y/o metacrílicos, y ventajosamente comprende además agentes endurecedores, modificadores de impacto, que incluyen modificadores de impacto de co-polímeros de injerto (de núcleo-envoltura y distintos de núcleo-envoltura), ácidos carboxílicos, agentes reductores, inhibidores, retardantes y agentes de transferencia de cadena. La parte activadora comprende iniciadores, un vehículo y agentes espesantes. Componentes ventajosos del agente reductor incluyen anilinas, toluidinas, anilinas sustituidas y toluidinas sustituidas. Estos agentes reductores son particularmente útiles cuando se utilizan en asociación con un iniciador de tipo peróxido, tal como un iniciador de peróxido de dibenzoílo. Los adhesivos de acuerdo con la invención pueden alcanzar tiempos de trabajo de 40 a 80 minutos o más largos a 35ºC (95ºF).
De acuerdo con ello, es un objeto de la invención proporcionar un adhesivo mejorado que tiene propiedades y características de comportamiento ventajosas.
Otros objetos y ventajas de la invención serán en parte evidentes y en parte podrán deducirse de la memoria descriptiva.
La invención comprende de acuerdo con ello las construcciones, composiciones y artículos que poseen las características, propiedades y relaciones de elementos, todo ello como se ilustra en la exposición detallada que se presenta a continuación.
Descripción detallada de las realizaciones preferidas
La invención está dirigida a composiciones adhesivas estructurales que pueden utilizarse en diversas aplicaciones de unión, que tienen tiempos de trabajo largos, comportamiento anti-pandeo y deslizamiento aceptablemente bajo, por lo que pueden utilizarse para adherir objetos de gran tamaño en una configuración inclinada, vertical o incluso suspendida. La invención está dirigida también a composiciones adhesivas que no exhiben problemas de ebullición, incluso cuando se aplican cordones relativamente anchos de hasta 1 pulgada (2,5 cm) o más de diámetro de sección transversal.
La invención es en parte resultado del mantenimiento de un equilibrio ventajoso entre los agentes endurecedores del polímero elastómero y los modificadores de impacto polímeros con estructura de tipo núcleo-envoltura para proporcionar una combinación de fuerza de unión alta, resistencia al impacto elevada, alta resistencia a la tracción y alta elongación del adhesivo curado, para desarrollar un adhesivo con características físicas seleccionadas ventajosas. La consideración del poder de solvatación de los materiales puede conducir a una resistencia mejorada al pandeo y al deslizamiento. La selección de materiales con la consideración debida de los puntos de ebullición y el perfil de curado puede resolver los problemas asociados con la ebullición durante el curado.
Se cree que el deslizamiento es el resultado de las propiedades de solvatación de un adhesivo con el sustrato al que se aplica. Esto puede ser particularmente problemático cuando el sustrato en un material polímero, tal como un poliéster insaturado reforzado con fibra de vidrio. Así, por identificación y reducción o eliminación de los ingredientes que poseen un poder de solvatación alto, puede mejorarse la eficiencia antideslizante.
Los problemas de ebullición pueden abordarse por identificación y reducción o eliminación de la cantidad de ingredientes con puntos de ebullición bajos y reemplazamiento por ingredientes con punto de ebullición más alto, al tiempo que se regula el calor máximo generado durante el curado, por selección y proporción apropiada de los ingredientes. Realizaciones preferidas de la invención comprenden monómeros acrílicos o metacrílicos y uno o más de los ingredientes indicados a continuación en la Tabla 1.
Los adhesivos se proporcionan ventajosamente en un sistema de dos partes, que comprende lo que puede denominarse como una parte, porción o componente adhesivo y una parte, porción o componente activador. Los dos componentes se combinan antes de la aplicación y deben formularse para promover tiempos de trabajo relativamente largos. En caso contrario, el adhesivo se endurecerá antes de que se aplique el cordón completo a las dos partes a adherir en la relación de contacto apropiada y podría no conseguirse una adhesión adecuada.
Una composición preferida de la porción adhesiva de un adhesivo de dos partes en conexión con realizaciones preferidas de la invención, se indica a continuación en la Tabla 1.
\vskip1.000000\baselineskip
TABLA 1 Composición de la Parte Adhesiva
Intervalo, % en peso
Componente Aceptable Preferido Muy Preferido
Monómero(s) de (met)acrilato 55-75 58-68 60-75
Ácido(s) carboxílico(s) 0-10 0,5-6 1-3
Agente(s) endurecedores 1-20 2-16 3-10
Modificador(es) de impacto 18-38 24-34 28-32
Agente(s) reductor(es) 0,02-1 0,05-0,8 0,1-0,4
Inhibidor(es)/retardante(s) 0,001-0,15 0,005-0,1 0,01-0,08
Agente(s) de transferencia de cadena 0-1 0,2-0,8 0,4-0,6
Monómeros preferidos de metacrilato y/o acrilato útiles en la presente invención incluyen los ésteres de metacrilato y ésteres acrilato polimerizables con las estructuras generales siguientes y/o mezclas de los mismos:
Ésteres metacrilato: CH_{2} \longequal
\delm{C}{\delm{\para}{ \hskip-0,2cm CH _{3} }}
--- COOR \hskip0,5cm y
Ésteres acrilato: \hskip0,4cm CH_{2} = CH – COOR, \hskip0,2cm R = C_{n}H_{2n+1}, \hskip0,1cm n = 1, 2, 3 ... 20.
Monómeros preferidos son aquéllos en los cuales n \leq 2, y preferiblemente aquéllos en los cuales n es 1, tales como metacrilato de metilo. Monómeros de cadena más larga en los cuales n > 2, preferiblemente n = 10-18, muy preferiblemente n = 12-16 se incorporan ventajosamente para mejorar la eficiencia antideslizante del adhesivo y reducir la contracción y la temperatura exotérmica pico, lo cual es ventajoso para la evitación de los problemas de ebullición. Estos monómeros de cadena más larga se incluyen en concentraciones de hasta aproximadamente 50% en peso de la parte adhesiva, preferiblemente menores que 10% en peso y muy preferiblemente menores que 7%. Si se incluye una cantidad demasiado grande de estos monómeros de cadena más larga, el adhesivo curado puede tener propiedades mecánicas inaceptables, adhesión deficiente a ciertos sustratos y baja resistencia química.
Pueden incluirse uno o más ácidos carboxílicos fuertes, particularmente los descritos en las Patentes U.S. Núms. 4.959.405 y 4.714.730, que se incorporan en esta memoria por referencia, a fin de mejorar la capacidad de unión. Un ejemplo de un ácido de este tipo es el ácido metacrílico.
Se ha determinado que la adición de uno o más ácidos carboxílicos, particularmente ácidos carboxílicos orgánicos fuertes, a las composiciones adhesivas basadas en acrilato y/o metacrilato de acuerdo con la invención puede mejorar las características de unión de los mismos. Se cree que la adición de un ácido orgánico fuerte actúa para promover la adhesión a plásticos, termoplásticos, composiciones resina/vidrio, resinas y materiales análogos resistentes a los disolventes y/o resistentes al calor, debido a interacciones al nivel molecular.
Agentes endurecedores incluidos ventajosamente en las composiciones utilizadas en la presente invención incluyen polímeros elastómeros, particularmente aquéllos que son solubles en monómeros de metacrilato y/o acrilato tales como policloropreno. Ejemplos adicionales de éstos pueden encontrarse en las patentes U.S. Núms. 5.112.691 y 4.942.201, que se incorporan en esta memoria por referencia.
Los adhesivos de acuerdo con realizaciones preferidas de la invención se utilizan ventajosamente, por ejemplo, en la construcción de barcos, en donde se unen una a otra dos piezas grandes de material compuesto. A medida que el barco se desplaza por el agua, el mismo puede verse sometido a "golpeo0" por las olas y las partes unidas pueden flexionar diferentemente. Así, para esta y otras aplicaciones de los adhesivos de acuerdo con la invención, puede ser ventajoso que el adhesivo curado tenga flexibilidad suficiente, o elasticidad, lo que puede caracterizarse como elongación porcentual, a fin de permitir cierto movimiento relativo entre las superficies unidas. Así, elastómeros, polímeros, modificadores de impacto y análogos pueden impartir propiedades de elongación ventajosas al adhesivo curado. Los adhesivos de acuerdo con realizaciones de la invención pueden exhibir una elongación de 50% y mayor después del curado. Otras realizaciones de la invención requieren mayor rigidez y pueden no beneficiarse de la inclusión de estos componentes.
Los elastómeros útiles en esta invención pueden tener ventajosamente una temperatura de transición vítrea de segundo orden (Tg) menor que -25º y son ventajosamente solubles en los monómeros descritos en esta memoria. Elastómeros útiles pueden incluir altos polímeros sintéticos que exhiben flujo plástico. Elastómeros preferidos incluyen aquéllos que se suministran comercialmente como grados adhesivos o de cemento.
Un grupo preferido de elastómeros para uso en ciertas aplicaciones de esta invención son policloropreno (neopreno) y copolímero de butadieno o isopreno con estireno, acrilonitrilo, ésteres acrilato, ésteres metacrilato, y análogos. Elastómeros adicionales útiles son copolímeros de etileno y ésteres acrilato, homopolímeros de epiclorhidrina y copolímeros de epiclorhidrina y etileno.
Ejemplos específicos de polímeros útiles, utilizando su designación de letras de acuerdo con ASTM D1418, su nombre comercial o común y su descripción química son: CR-neopreno-policloropreno; NBR-copolímero caucho de nitrilo-butadieno-acrilonitrilo que contiene aproximadamente 25 a aproximadamente 45 por ciento en peso de acrilonitrilo; COX-Hycar 1072-copolímero butadieno-acrilonitrilo modificado con grupos carboxílicos; SBR-GR-S-copolímero estireno-butadieno que contiene aproximadamente 10 a aproximadamente 30 por ciento en peso de estireno; ABR-copolímero caucho acrílico-acrilato-butadieno; y CO, ECO-Hydrin 100 y 200 homopolímero o un copolímero de epiclorhidrina y óxido de etileno. Elastómeros adicionales útiles son copolímeros de etileno y ésteres acrilato, tales como acrilato de metilo y acrilato de etilo, en donde el copolímero comprende preferiblemente al menos 30 por ciento en peso de éster acrilato, elastómeros que son vendidos comercialmente por DuPont bajo la marca comercial Vamac.
Elastómeros útiles en esta invención se describen en detalle en el "Handbook of Plastics and Elastomers", páginas 1-106-119, (1975) McGraw-Hill, Inc., que se incorpora por la presente por referencia.
Elastómeros particularmente útiles para ciertas realizaciones de la invención son policloropreno y copolímeros de bloques de estireno y butadieno o isopreno, siendo vendidos tales copolímeros de bloques bajo la marca comercial Kraton por Shell Oil Company. Copolímeros de bloques de estireno y monómeros diénicos se describen en detalle en las Patentes U.S. Núms. 4.041.103 y 4.242.470, que se incorporan por la presente por referencia.
Mezcladores de impacto útiles en las composiciones de acuerdo con la invención incluyen copolímeros de injerto que pueden hincharse en monómeros de metacrilato y/o acrilato. Ejemplos de tales modificadores de impacto incluyen PARALOID® BTA-753 de Rohm and Haas Company, KANE ACE B-564 de Kaneka Texas Corporation y Geloy 1020 de GE Plastics. Las Patentes U.S. Núms. 5.112.691 y 4.942.201 describen también modificadores de impacto útiles. Los modificadores de impacto utilizados en la presente invención proporcionan no sólo excelente resistencia al impacto sino también ausencia de pandeo, propiedad tixotrópica excelente y eficiencia antideslizante mejorada.
Los copolímeros de injerto útiles de acuerdo con las realizaciones preferidas de la invención incluyen los descritos en la Patente U.S. No. 4.536.546. Los polímeros que comprenden cadenas de al menos 2 monómeros diferentes pueden unirse unos a otros en una disposición "de bloques" o "de injerto". Cuando la cadena principal es un material de caucho o semejante a caucho, las secuencias injertadas son usualmente monómeros de base vinílica, de acrilato o de metacrilato. Copolímeros de injerto ventajosos pueden proporcionar a la composición adhesiva propiedades físicas mejoradas. Los copolímeros de injerto preferidos tienen un polímero de cadena principal con una temperatura de transición vítrea sustancialmente inferior a la temperatura ambiente y una resina de polímero injertada que tiene una temperatura de transición vítrea sustancialmente superior a la temperatura ambiente, considerando la temperatura ambiente como el intervalo de temperatura dentro del cual va a ser utilizado el adhesivo.
Los copolímeros de injerto núcleo-envoltura útiles en esta invención tienen preferiblemente un núcleo "cauchutoso", una envoltura "dura", y se hinchan en las composiciones monómeras, pero no se disuelven en ellas. El polímero de "núcleo" o cadena principal de los copolímeros de injerto tiene preferiblemente una temperatura de transición vítrea sustancialmente inferior a las temperaturas del ambiente. El polímero "de envoltura" que se injerta en el polímero de la cadena principal tiene preferiblemente una temperatura de transición vítrea sustancialmente superior a las temperaturas del ambiente. La temperatura del ambiente se define como el intervalo de temperatura en el cual se utiliza el adhesivo.
Ejemplos de copolímeros de injerto núcleo-envoltura útiles son aquéllos en los cuales monómeros "duros", tales como estireno, acrilonitrilo o metacrilato de metilo, se injertan en un núcleo cauchutoso constituido por polímeros de monómeros "blandos" o "elastómeros", tales como butadieno o acrilato de etilo.
La Patente U.S. No. 3.985.703 describe polímeros núcleo-envoltura útiles, cuyos núcleos están hechos preferiblemente de acrilato de butilo, pero que pueden estar basados en acrilatos de etilo, isobutilo, 2-etilhexilo, u otros acrilatos de alquilo o mezclas de los mismos. El polímero de núcleo, opcionalmente, debería contener no más de aproximadamente 20 por ciento de otros monómeros copolimerizables, tales como estireno, acetato de vinilo, matacrilato de metilo, butadieno, isopreno y análogos. El polímero de núcleo debería contener, opcionalmente, no más de aproximadamente 5 por ciento de un monómero de reticulación que tenga dos o más enlaces dobles no conjugados de reactividad aproximadamente igual, tales como diacrilato de etilen-glicol, dimetacrilato de butilen-glicol y análogos. El mismo debería contener también opcionalmente no más de aproximadamente 5 por ciento de monómero de enlace por injerto que tenga dos o más enlaces dobles no conjugados de reactividad desigual, tales como maleato de dialilo y metacrilato de alilo.
La etapa de envoltura se polimeriza preferiblemente a partir de metacrilato de metilo y opcionalmente otros metacrilatos de alquilo inferior, tales como etilo, butilo, estireno, acrilonitrilo, o mezclas de los mismos. No más de aproximadamente 40 por ciento en peso de los monómeros de la envoltura debería ser estireno, acetato de vinilo, cloruro de vinilo, y análogos.
Copolímeros de injerto núcleo-envoltura adicionalmente útiles se describen en las Patentes U.S. Núms. 3.984.497, 4.096.202 y 4.034.013.
Dichos otros polímeros núcleo-envoltura útiles son los polímeros "MBS" tales como los descritos en la Patente U.S. No. 4.304.709. Los polímeros MBS se fabrican por polimerización de metacrilato de metilo en presencia de polibutadieno o un caucho copolímero de polibutadieno.
Otras patentes que describen diversos copolímeros de injerto núcleo-envoltura útiles son las Patentes U.S. Núms. 3.944.631, 4.306.040 y 4.495.324.
Los copolímeros de injerto núcleo-envoltura preferidos utilizados en esta invención se esponjan en la formulación adhesiva pero no se disuelven. Los adhesivos, así formulados, exhiben propiedades mejoradas de flexibilidad, extensión y flujo que son sumamente deseables en muchas aplicaciones de adhesivos.
La selección de agentes reductores apropiados puede ser particularmente importante en la formulación de la composición de la parte adhesiva de las composiciones adhesivas de acuerdo con la invención. Los agentes reductores con iniciadores forman parte de los sistemas rédox que dominan el perfil de curado y el tiempo de trabajo de los adhesivos. Por ejemplo, a fin de tener un tiempo de trabajo de 40 a 80 minutos a 35ºC (95ºF), los derivados siguientes de anilina, toluidina, y anilina/toluidina sustituidas son útiles en la presente invención. Preferiblemente se utiliza péroxido de dibenzoílo como el iniciador o iniciador principal. (Obsérvese que pueden alcanzarse también tiempos de trabajo inferiores a 40 minutos o mayores que 80 minutos). Los agentes reductores deberían seleccionarse del Grupo 1 o del Grupo 1 y el Grupo 2. Cuando los agentes reductores se seleccionan a la vez del Grupo 1 y el Grupo 2, se prefiere que la proporción de agente reductor del Grupo 2 a agente reductor total no exceda de 30 por ciento molar.
Grupo 1
Anilinas:
7
donde R' y R'' son -CH_{3} o -C_{2}H_{5}. Los mismos pueden ser iguales o diferentes.
Toluidinas:
8
Para las orto-toluidinas, R' y R'' son solamente -CH_{3}. Para las meta-toluidinas, R' y R'' son -CH_{3}, o CH_{2}CHY_{2}, donde Y es H, un grupo liberador de electrones débil o un grupo electrófilo fuerte, tal como un grupo alquilo con C_{1} a C_{6}, OH, CN, un halógeno, OC_{n}H_{2n+1} con n menor que 4, OOCCH_{3} o análogos. R' y R'' pueden ser iguales o diferentes.
Anilinas sustituidas:
9
donde R''' es cualquier halógeno pero preferiblemente no es F, OR donde R tiene C_{1} a C_{6}, COOC_{n}H_{2n+1} con n hasta 10 o análogos. R' y R'' son iguales que se han definido para las anilinas.
Toluidinas sustituidas:
10
donde R''' es CHZ'Z'' o CH_{2}Z', donde Z' y/o Z'' es un grupo alquilo con C_{1} a C_{6}, un halógeno, OH, OR donde R tiene C_{1} a C_{6}, COOC_{n}H_{2n+1} con n hasta 10, y análogos. Z y Z' pueden ser iguales. R' y R'' son iguales que se han definido para las toluidinas.
Grupo 2
Los reductores comprendidos en este grupo son aquéllos que son más eficientes que los del Grupo 1.
Para-toluidinas:
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11
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donde R' y R'' son iguales que se han definido para las toluidinas en el Grupo 1.
Para-toluidinas sustituidas:
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12
\vskip1.000000\baselineskip
donde R' y R'' son iguales que se han definido para las toluidinas en el Grupo 1. Z es un grupo que libera electrones o un grupo electrófilo con un peso molecular inferior con preferencia a aproximadamente 300, de modo más preferible menor que aproximadamente 200, y de modo muy preferible menor que aproximadamente 100. Los tres Zs pueden ser iguales o diferentes.
Pueden incluirse también ventajosamente inhibidores/retardantes para proporcionar composiciones que tengan una vida útil razonable y perfiles de curado bien definidos. Estas sustancias pueden actuar para suprimir la polimerización de monómeros por reacción con los radicales iniciadores y propagadores y conversión de los mismos en especies no radicales o radicales de reactividad demasiado lenta para sufrir propagación. Inhibidores y retardantes comunes pueden encontrarse en "Principles of Polymerization", por George Odian, pp. 262-266, 3ª edición, publicado por Wiley Interscience.
Otros ingredientes relativamente poco importantes tales como agentes de transferencia de cadena, pigmentos, perfumes, etcétera, pueden utilizarse en las composiciones como sería evidente para un experto en la técnica.
La composición de la parte activadora de los sistemas adhesivos de dos partes de acuerdo con la invención comprende al menos un iniciador, preferiblemente iniciadores y vehículo y muy preferiblemente iniciadores, vehículo y uno o más agentes espesantes.
Típicamente, los iniciadores empleados en la presente invención incluyen peróxidos, tales como peróxido de dibenzoílo. El peróxido de dibenzoílo puede utilizarse como iniciador único o como el iniciador principal. Los peróxidos menos eficaces tales como hidroperóxido de cumeno pueden utilizarse como co-iniciadores a fin de tener una composición inicial más completa. Los co-iniciadores no se utilizan normalmente como iniciadores únicos. La relación molar entre co-iniciadores e iniciadores principales debería ser menor que 0,5, preferiblemente menor que 0,4, y de modo muy preferible aproximadamente 0,2 a 0,3.
Estos catalizadores de polimerización actúan por generación de radicales libres que desencadenan la polimerización de los monómeros de acrilato y metacrilato. Catalizadores adicionales incluyen hidroperóxidos, perésteres, perácidos, energía radiante o UV, y calor. Ejemplos de otros catalizadores de este tipo incluyen hidroperóxido de cumeno, hidroperóxido de butilo terciario, peróxido de dicumilo, peróxido-acetato de butilo terciario, perbenzoato de butilo terciario, di-terc-butil-azodiisobutironitrilo, y análogos.
Los iniciadores están disponibles comercialmente por regla general con un vehículo en forma sólida o forma líquida incluyendo soluciones, suspensiones, emulsiones y pastas. El vehículo debería comprender ingredientes que son inertes a los iniciadores en condiciones normales de almacenamiento. Dichos ingredientes pueden incluir agua, plastificantes, agentes tensioactivos, etcétera. Cantidades adicionales de dichos ingredientes pueden añadirse para ajustar la concentración de los iniciadores en la parte activadora, o la viscosidad y la densidad relativa de la parte activadora. El vehículo debería representar normalmente menos de 20% basado en el peso total de la parte adhesiva y la parte activadora, preferiblemente menos de 10%.
Agentes espesantes útiles en la presente invención son preferiblemente cargas inorgánicas u orgánicas, y/o polímeros inertes que pueden disolverse, hincharse o suspenderse en el vehículo. Los mismos pueden utilizarse para modificar la viscosidad, la densidad relativa y las propiedades tixotrópicas de la parte activadora.
Otros ingredientes tales como pigmentos pueden añadirse a la parte activadora. Cantidades totales o parciales de algunos ingredientes, aquéllos que son inertes frente a los iniciadores, tales como algunos agentes endurecedores, ciertos modificadores de impacto, inhibidores/retardantes y agentes de transferencia de cadena en el lado adhesivo, pueden desplazarse a la parte activadora.
La parte adhesiva y la parte activadora de esta invención pueden formularse de modo que tengan cualquier relación entre las dos partes en un intervalo muy amplio, pero la relación molar del o de los iniciadores exclusivos/principales al o los agentes reductores debería estar comprendida en el intervalo de 2,2 a 10, preferiblemente 3,3 a 5. Una de las relaciones más prácticas entre la parte adhesiva y la parte activadora es 10:1 en volumen.
Los ejemplos siguientes se presentan para propósitos de ilustración y no deberían considerarse como limitantes.
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Ejemplo 1 Una composición de la Parte Activadora
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TABLA 2 Una Composición de la Parte Activadora
Ingrediente % en peso
Geloy 1020 Premix^{a} \begin{minipage}[t]{90mm} Geloil 1020 es un terpolímero de acrílico-estireno-acrilonitrilo vendido por GE Plastics.\end{minipage} 72,00
Cadox BTW-55 Pasta de BPO al 55% en plastificante de Akzo Nobel Chemicals Inc. 18,75
HERCULES CHP Hidroperóxido de cumeno al 85% vendido por Hercules, Inc. 2,50
Santicizer 278 Texanol-ftalato de bencilo, de Solutia 1,81
Ftalato de diisobutilo Vendido por Unitex Chemical Corporation 1,81
ATOCHEM NDM n-Dodecil-mercaptano de Elf Atochem North America 0,88
Sulfato de magnesio Vendido por Sigma-Aldrich 2,00
VC 31327 Blue Dispersión VC-pigmento de American Colors, Inc. 0,25
^{a}. \begin{minipage}[t]{145mm} Geloy 1020 Premix comprende 15% de Geloy 1020, 42,5% de Santicizer 278 y 42,5% de ftalato de diisobutilo.\end{minipage}
Esta parte activadora se utilizará con las partes adhesivas para la ilustración.
Ejemplo 2 Una composición de la Parte Adhesiva TABLA 3 Composición de la Parte Adhesiva
Ingrediente % en peso
Neoprene AD10 Premix^{a} \begin{minipage}[t]{90mm} Neoprene AD10 es un homopolímero de cloropreno con Tg de -40 a -42,8^{o}C (-40 a -45^{o}F) de DuPont Dow Elastomer\end{minipage} 19,40
Solución Na EDTA Na EDTA al 5% en 47,5% de agua y 47,5% de etilen-glicol 1,00
Boler 1977 wax \begin{minipage}[t]{90mm} Cera de parafina totalmente refinada con punto de fusión de 61,1^{o}C (142^{o}F) de IGI Boler, Inc.\end{minipage} 0,75
1,4-NQ 1,4-Naftoquinona de Aceto Corporation 0,05
Emery® 5709 N,N-bis(2-hidroxietil)-m-toluidina de Cognis Corporation. 0,30
MAA Ácido metacrílico inhibido de Rohm \textamp Haas Company 1,25
MMA Metacrilato de metilo inhibido de Rohm \textamp Haas Company 47,25
Paraloid BTA 753 \begin{minipage}[t]{90mm}Copolímero metacrilato-butadieno-estireno, un modificador de impacto con estructura núcleo-envoltura de Rohm \amp{1} Haas Company.\end{minipage} 30,00
^{a}. La premezcla comprende 15,35% de Neoprene AD10, 0,02% de 1,4-NQ y 84,63% de MMA.
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Ejemplo 3 Propiedades del adhesivo de dos partes preparado a partir de los Ejemplos 1 y 2 con una relación de mezcla de 1:1 en volumen o 8,85:1 en peso TABLA 4 Propiedades del Adhesivo de Dos Partes
Propiedad Resultado
Viscosidad^{a}, cps \begin{minipage}[t]{90mm} Parte activadora: aproximadamente 50K a 25^{o}C; parte adhesiva: 199K a 23^{o}C \end{minipage}
Pandeo de la mezcla Ninguno (hasta un cordón de 3 pulgadas (7,5 cm))
Deslizamiento en la mezcla sobre Woven
FRP^{b} Ninguno
Exotermia de 30 g a TA^{c} 159 min @ 107,2ºC (225ºF)
Tiempo de trabajo a TA Mínimo: 79 min; máximo: 95 min
Calidad de curado \begin{minipage}[t]{90mm} Satisfactoria, desde secciones muy delgadas hasta secciones de aproximadamente 25,4 mm (1 pulgada)\end{minipage}
Dureza \begin{minipage}[t]{90mm} 63-67 Shore D, curado durante una noche a la temperatura ambiente\end{minipage}
Exotermia de 30 g a 35ºC (95ºF) 84 min @ 86,7ºC (188ºF)
Tiempo de trabajo a 35º (95ºF) Mínimo: 42 min; máximo: 50 min
Resistencia a la tracción^{d} 17.788 KPa (2580 psi)
Alargamiento de rotura^{d} 183%
Resistencia al cizallamiento de la capa^{e} \begin{minipage}[t]{90mm} 1630 psi (114,6 kg/cm^{2}) sobre acero inoxidable chorreado con granalla número 36 \end{minipage}
^{a}. Se utilizó un viscosímetro Brookfield DV-II+, con husillo TB a 10 rpm.
^{b}. El tamaño del cordón era 20,3 mm H x 45,7 mm W x 76,2 mm L (0,8'' H x 1,8'' W x 3,0'' L)
^{c}. \begin{minipage}[t]{150mm} La muestra para exotermia de 30 g se ejecuta siempre en 30 ml. Vaso de boca ancha de plástico desechable.\end{minipage}
^{d}. Las muestras se curaron durante una noche a la temperatura ambiente, según ASTM D-638.
^{e}. Las muestras se curaron durante una noche a la temperatura ambiente, según la norma ASTM D-1002.
Ejemplo 4
Los agentes reductores del Grupo 2 no se utilizan normalmente como agentes reductores exclusivos o primarios. Sin embargo, pueden utilizarse para minimizar los problemas de ebullición y ajustar el perfil de curado. La Tabla 5 muestra que N,N-bis(2-hidroxietil)-p-toluidina (Emery 5710 de Cognis Corporation) del Grupo 2 eliminaba el problema de ebullición. La mezcla de agentes reductores de ambos grupos inicia la polimerización de radicales libres en el intervalo más amplio de tal modo que se reduce la acumulación de calor. La desventaja de utilización de agentes reductores más eficientes es que los mismos acortan significativamente el tiempo de trabajo (véase Tabla 5, a continuación).
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Ejemplo 5
Los monómeros de peso molecular mayor comparados con MMA pueden no sólo minimizar el problema de ebullición, sino mejorar también la eficiencia antideslizante. La Tabla 6 demuestra que CD550 (monometacrilato de metoxi-polietilen-glicol (350), de SARTOMER Company, Inc.) y Ageflex FM246 (mezcla de metacrilatos C_{12}, C_{14}, C_{16}, de Ciba Specialty Chemicals) minimizaban el problema de ebullición que presentan ambas fórmulas sin CD550 y Ageflex FM246 al tiempo que mantenían similares otras propiedades tales como el perfil de curado y las propiedades mecánicas. No sólo la muestra de exotermia de 30 g no hervía sino que tampoco lo hacía la muestra de 180 g y 25,4 mm (1 pulgada) de espesor. Asimismo, las fórmulas con los monómeros de peso molecular mayor mejoraban la eficiencia antideslizante sobre ciertos sustratos poliéster insaturados reforzados con fibra de vidrio. (Véanse las Tablas 6-1 y 6-2, más adelante).
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TABLA 5 Composiciones de las Partes Adhesivas y Algunas de sus Propiedades de Curado
% en Peso
Ingrediente Ejemplo 3-1 Ejemplo 3-2 Ejemplo 3-3
AD10 Premix 19,40 19,40 19,40
Solución de NaEDTA 1,00 1,00 1,00
Boiler 1977 wax 0,75 0,75 0,75
Emery 5709 0,20 0,20 0,20
Emery 5710 0 0 0,10
1,4-NQ 0 0,05 0,05
3-Butilcatecol 0,01 0 0,005
MAA 1,25 1,25 1,25
MMA 50,64 50,60 50,595
BTA 753 28,0 28,0 28,0
Exotermia 30 g a TA, min/ºF^{a} 154/282 174/243 132/217
Muestra de exotermia 30 g Hervía Hervía No hervía
^{a}. \begin{minipage}[t]{140mm}Se utilizó un activador del Ejemplo 1 para la exotermia de 30 g. La relación de mezcla entre la parte adhesiva y la parte activadora era 10:1 en volumen. \end{minipage}
TABLA 6.1 Composiciones de las Partes Adhesivas que Contenían CD550 y Ageflex FM246
% en Peso
Ingrediente Ejemplo 4-1 Ejemplo 4-2
AD10 Premix 19,40 19,40
Solución NaEDTA 1,00 1,00
Boiler 1977 wax 0,75 0,75
Emery 5709 0,20 -
Emery 5714 - 0,20
1,4-MQ 0,50 0,50
MAA 1,25 1,25
MMA 36,90 36,90
CD550 5,00 5,00
Ageflex 246 5,00 5,00
BTA 753 30,00 30,00
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TABLA 6-2 Propiedades de las Partes Adhesivas de la Tabla 6-1 con el Activador de la Tabla 2
Propiedad Ejemplo 4-1 Ejemplo 4-2
Exotermia 30 g a TA, min/ºC (min/ºF) 316/365 (176/203) 302/340 (168/189)
Tiempo de trabajo a TA, min
Mínimo 89 86
Máximo 121 118
Exotermia 180 g a TA, min/ºC (min/ºF^{a}) 277/464 (154/258) 241/421 (134/234)
Exotermia 30 g a 35ºC (95ºF), min/ºC (min/ºF) 193/394 (107/219) 182/362 (101/201)
Tiempo de trabajo a 35ºC (95ºF), min/ºC (min/ºF)
Mínimo 88 (49) 85 (47)
Máximo 106 (59) 104 (58)
Resistencia a la tracción MPa (psi^{b}) 15,60 (2262) 13,47 (1953)
Elongación, %^{b} 216 211
Resistencia al cizallamiento de la capa, MPa (psi^{b})
Acero inoxidable chorreado con granalla^{b} 10,68 (1549) 9,97 (1446)
Poliéster insaturado reforzado con fibra de vidrio^{b,c} 2,92 (424) 2,93 (425)
Deslizamiento de la mezcla sobre FRP^{d} tejido Ninguno Ninguno
\begin{minipage}[t]{150mm} \hskip0,2cm La dimensión de la muestra de exotermia 180 g es aproximadamente 25,4 mm (1 pulgada) altura x 88,9 {}\hskip0,2cmmm (3,5 pulgadas) de diámetro.\end{minipage}
^{a}. Las muestras se habían curado durante una noche.
^{b}. Los sustratos fallaron. La fibra de vidrio se hizo pedazos.
^{c}. El tamaño del cordón era 25,4 mm H x 53,3 mm W x 76,2 mm L (1,0'' H x 2,1'' W x 3,0'' L).
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Sustratos que pueden unirse con adhesivos de acuerdo con la invención incluyen los descritos en la Patente No. 4.714.730 e incluyen materiales termoplásticos, termoendurecibles, resinas, resinas compuestas, con inclusión de poliéster/vidrio, uretano/vidrio, epoxi/vidrio, epoxi-grafito y superficies de epoxi-kevlar junto con acero, otros metales, y superficies imprimadas y no imprimadas.
Los adhesivos de acuerdo con las realizaciones de la invención pueden resistir el deslizamiento y el pandeo cuando se aplican a sustratos verticales de poliéster termoplásticos y reforzados con fibra de vidrio. Es posible la adhesión de paneles en posición suspendida.
Los adhesivos de acuerdo con las realizaciones de la invención resisten la ebullición cuando se aplican en cordones de una pulgada (2,5 cm) o mayores. Los adhesivos de acuerdo con realizaciones de la invención pueden tener tiempos de trabajo a 40 a 80 minutos a 35ºC (95ºF). Los adhesivos se curarán también a temperaturas relativamente bajas, tales como 13,6 (60ºF) e inferiores, aunque los tiempos de curado serán más largos.
Se verá por tanto que los objetos arriba indicados, entre aquéllos que se han hecho evidentes por la descripción que antecede, se alcanzan eficientemente y, dado que pueden realizarse ciertos cambios en las composiciones de materia anteriores sin desviarse del espíritu y alcance de la invención, se pretende que toda la materia contenida en la descripción que antecede debe interpretarse como ilustrativa y no en sentido limitante.
Debe entenderse también que las reivindicaciones que siguen tienen por objeto abarcar la totalidad de las características genéricas y específicas de la invención descrita en esta memoria y todas las afirmaciones acerca del alcance de la invención que, como forma de expresión, podría decirse que están comprendidas entre ellas.
Particularmente, debe entenderse que en dichas reivindicaciones, los ingredientes o compuestos citados en singular tienen por objeto incluir mezclas compatibles de dichos ingredientes siempre que el contexto lo permita.
Otra realización de la invención es la composición adhesiva en la cual dichos monómeros de peso molecular bajo están presentes en un intervalo que va desde 80 a 100 por ciento en peso de los monómeros, y en la cual dichos monómeros de peso molecular alto están presentes en un intervalo que va desde 0 a 20 por ciento en peso de los monómeros.
Otra realización de la invención es la composición adhesiva en la cual dichos monómeros de peso molecular bajo están presentes en un intervalo que va desde 86 a 100 por ciento en peso de los monómeros, y en la cual dichos monómeros de peso molecular alto están presentes en un intervalo que va desde 0 a 14 por ciento en peso de los monómeros.
En la presente memoria descriptiva "comprende" significa "incluye o está constituido por" y "que comprende" significa "que incluye o que está constituido por".

Claims (10)

1. Una composición adhesiva de dos partes que comprende una parte adhesiva y una parte activadora caracterizada porque dicha parte adhesiva comprende monómeros acrílicos y/o metacrílicos, agentes reductores y un inhibidor, en donde dicha parte activadora comprende al menos un iniciador, y en donde dichos agentes reductores están constituidos al menos por un agente reductor seleccionado de a) Grupo 1; o b) Grupo 1 y Grupo 2, en donde el Grupo 1 está constituido por:
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13
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donde R' y R'' son iguales o diferentes y se seleccionan de -CH_{3} o_{ }-C_{2}H_{5};
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14
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donde R' y R'' son iguales o diferentes y se seleccionan de -CH^{3}, o CH_{2}CHY_{2}, donde Y es H, un grupo alquilo con C_{1} a C_{6}, OH, CN, un halógeno, OC_{n}H_{2n+1} con n menor que 4, o OOCCH_{3};
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15
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donde R''' es cualquier halógeno, OR donde R tiene C_{1} a C_{6}, COOH_{n}H_{2n+1} con n hasta 10 y donde R' y R'' son iguales o diferentes y se seleccionan de -CH^{3}, o CH_{2}CHY_{2}, donde Y es H, un grupo alquilo, con C_{1} a C_{6}, OH, CN, un halógeno, OC_{n}H_{2n+1} con n menor que 4, o OOCCH_{3};
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16
donde R''' es CHZ'Z'' o CH_{2}Z', donde Z' y/o Z'' son iguales o diferentes y se seleccionan de un grupo alquilo con C_{1} a C_{6}, un halógeno, OH, OR donde R tiene C_{1} a C_{6}, COOC_{n}H_{2n+1} con n hasta 10; y donde R' y R'' son iguales o diferentes y se seleccionan de -CH^{3}, CH_{2}CHY_{2}, donde Y es H, un grupo alquilo con C_{1} a C_{6}, OH, CN, un halógeno, OC_{n}H_{2n+1} con n menor que 4, o OOCCH_{3};
y en donde el Grupo 2 está constituido por:
17
donde R' y R'' son iguales o diferentes y se seleccionan de -CH^{3}, o CH_{2}CHY_{2}, donde Y es H, un grupo alquilo con C_{1} a C_{6}, OH, CN, un halógeno, OC_{n}H_{2n+1} con n menor que 4, o OOCCH_{3};
18
donde R' y R'' son iguales o diferentes y se seleccionan de -CH^{3}, o CH_{2}CHY_{2}, donde Y es H, un grupo alquilo con C_{1} a C_{6}, OH, CN, un halógeno, OC_{n}H_{2n+1} con n menor que 4, o OOCCH_{3}; Z es o bien un grupo que libera electrones o un grupo electrófilo.
2. La composición adhesiva de la reivindicación 1, en la cual dicha parte adhesiva comprende adicionalmente agentes endurecedores, modificadores de impacto, ácidos carboxílicos, retardantes, y/o agentes de transferencia de cadena.
3. La composición adhesiva de la reivindicación 2, en la cual dicha parte adhesiva comprende agentes endurecedores en el intervalo de aproximadamente 1% a aproximadamente 20% en peso, modificadores de impacto en el intervalo de aproximadamente 18% a aproximadamente 38% en peso, ácidos carboxílicos en un intervalo de 0% a aproximadamente 10% en peso, inhibidores en el intervalo de aproximadamente 1,001% a aproximadamente 0,15% en peso, retardantes en el intervalo de aproximadamente 0,01% a aproximadamente 15% en peso y agentes de transferencia de cadena en el intervalo de 0% a aproximadamente 1% en peso.
4. La composición adhesiva de la reivindicación 2 o la reivindicación 3, en la cual dichos ácidos carboxílicos están constituidos por ácido metacrílico.
5. La composición adhesiva de cualquiera de las reivindicaciones 2 a 4, en la cual dichos agentes endurecedores están constituidos por polímeros seleccionados del grupo constituido esencialmente por policloropreno, copolímeros de butadieno con otros monómeros tales como acrilonitrilo, copolímeros de isopreno con estireno, acrilonitrilo, ésteres acrilato, ésteres metacrilato, copolímeros de etileno y ésteres acrilato, homopolímeros de epiclorhidrina y copolímeros de epiclorhidrina y etileno, policloropreno con copolímeros de bloques de estireno y butadieno o isopreno y copolímeros de bloques de estireno y monómeros diénicos.
6. La composición adhesiva de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en la cual dicha parte activadora comprende adicionalmente vehículos, agentes espesantes y/o pigmentos.
7. La composición adhesiva de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en la cual dichos monómeros acrílico y/o metacrílico son la de la estructura general siguiente:
Ésteres metacrilato: CH_{2} \longequal
\delm{C}{\delm{\para}{ \hskip-0,2cm CH _{3} }}
--- COOR \hskip0,5cm y
Ésteres acrilato: \hskip0,4cm CH_{2} = CH – COOR,
donde R = C_{n}H_{2n+1}, y donde n = 1, 2, 3 ...20, y en donde monómeros de peso molecular bajo son aquellos de dichos monómeros en los cuales n \leq 2, y monómeros de peso molecular alto son aquellos de dichos monómeros en los cuales n > 2.
8. La composición adhesiva de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en la cual dichos monómeros acrilato y/o metacrilato están presentes en un intervalo de aproximadamente 55% a 75% en peso de dicha parte adhesiva.
9. La composición adhesiva de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en la cual dicha parte adhesiva comprende dicho agente reductor en un intervalo de aproximadamente 0,02% a aproximadamente 1% en peso de la parte adhesiva.
10. La composición adhesiva de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la cual la o cada parte de activador incluye un iniciador que comprende generadores de radicales libres, con inclusión de los seleccionados del grupo constituido esencialmente por peróxido de dibenzoílo, hidroperóxido de cumeno, hidroperóxido de butilo terciario, peróxido de dicumilo, péroxido-acetato de butilo terciario, perbenzoato de butilo terciario, y diterc-butil-azodiisobutironitrilo.
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