ES2266786T3 - Agentes de recubrimiento por electrodeposicion catodica. - Google Patents

Agentes de recubrimiento por electrodeposicion catodica. Download PDF

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Erik Bambach
Manfred Valtrovic
Helmut Hoenig
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Abstract

Agente de recubrimiento por electrodeposición catódica acuoso que contiene de un 0, 1% en peso a un 5% en peso, sobre la base de los sólidos de resina, de al menos un polímero ácido que tiene un índice de ácido de 20 a 100 mg de KOH/g y un contenido de radicales hidrocarburo alifático de C5-C14 laterales y/o terminales de un 40% en peso a un 80% en peso.

Description

Agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica.
Campo de la invención
La invención se refiere a agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica que contienen polímeros ácidos especiales como aditivo.
Antecedentes de la invención
Los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica se usan principalmente en la preparación de imprimaciones anticorrosivas sobre sustratos conductores de la electricidad. En particular, cuando las capas de recubrimiento por electrodeposición catódica depositadas son estufadas, puede producirse una reducción del cubrimiento de los bordes, y como consecuencia de ello queda reducida la protección contra la corrosión en los bordes. Para reducir este problema de la protección contra la corrosión en los bordes, los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica a menudo contienen aditivos que mejoran el cubrimiento de los bordes o la protección de los bordes contra la corrosión.
Los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica también contienen habitualmente agentes anticráteres que son añadidos como medida preventiva o bien después de haberse producido una contaminación, como aditivo para impedir la formación de cráteres y similares defectos superficiales ocasionados por las impurezas contenidas en las capas de recubrimiento por electrodeposición catódica.
Son conocidos por los documentos US 5.098.537 y US 5.415.750 agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica que contienen mezclas especiales de agentes anticráteres. Las mezclas de agentes anticráteres pueden ser de una composición tal que las mismas redunden en un contenido de un 0,1% en peso a un 2% en peso, sobre la base de los sólidos de resina del agente de recubrimiento por electrodeposición catódica, de uno o varios poliésteres que tengan grupos beta-hidroxialquiléster, un índice de ácido de 0 a 3 mg de KOH/g y una masa molecular media en peso de 1.000 a 10.000. Cuando se calcula el correspondiente poliéster del Ejemplo 5 del documento US 5.415.750 o del Ejemplo 6 del documento US 5.098.537, se obtiene en cada caso un contenido de un 40% en peso de radicales hidrocarburo de C9 alifático ramificado laterales y/o terminales en la molécula de poliéster.
La invención se basa en el deseo que surge de consideraciones prácticas de mantener el menor número posible de aditivos a añadir a los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica. Sorprendentemente, se averiguó que cuando se añaden polímeros ácidos especiales a los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica, se obtiene un mejoramiento del efecto anticráteres y del cubrimiento de los bordes, y por consiguiente de la protección contra la corrosión de los bordes.
Breve exposición de la invención
La invención aporta agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica que contienen de un 0,1% en peso a un 5% en peso, sobre la base de los sólidos de resina, de al menos un polímero que tiene un índice de ácido de 20 a 100 mg de KOH/g y contiene de un 40% en peso a un 80% en peso de radicales hidrocarburo de C5-C14 alifático laterales y/o terminales.
Descripción detallada de las realizaciones
El polímero que es al menos uno y está contenido en los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica en una cantidad de un 0,1% en peso a un 5% en peso, sobre la base de los sólidos de resina, será llamado "polímero ácido" de aquí en adelante.
Los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica según la invención son agentes de recubrimiento acuosos que tienen un contenido de sólidos de un 10% en peso a un 30% en peso, por ejemplo. El contenido de sólidos se compone del contenido de sólidos de resina, del contenido de polímero ácido que es esencial para la invención, y opcionalmente de las cargas, los pigmentos y/u otros aditivos no volátiles convencionales de los que son utilizados en pinturas. Los propios contenidos de sólidos de resina se componen del (de los) aglutinante(s) de electrodeposición catódica y opcionalmente de las resinas en pasta, los agentes reticulantes y/o las resinas no iónicas. Las resinas en pasta están clasificadas entre los aglutinantes. Los aglutinantes de electrodeposición catódica pueden ser autorreticulantes o preferiblemente de reticulación externa.
Por ejemplo, la composición de sólidos de resina de los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica es la siguiente:
de un 50% en peso a un 100% en peso de aglutinantes de electrodeposición catódica,
de un 0% en peso a un 40% en peso de agentes reticulantes,
de un 0% en peso a un 10% en peso de resinas no iónicas.
La composición de sólidos de resina de los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica es preferiblemente la siguiente:
de un 50% en peso a un 90% en peso de aglutinantes de electrodeposición catódica de reticulación externa,
de un 10% en peso a un 40% en peso de agentes reticulantes,
de un 0% en peso a un 10% en peso de resinas no iónicas.
Los aglutinantes de electrodeposición catódica son aglutinantes que llevan grupos catiónicos o grupos que pueden ser convertidos en grupos catiónicos, como p. ej. grupos básicos, como p. ej. grupos amino o amonio, como p. ej. grupos amonio cuaternario, fosfonio y/o sulfonio. Se prefieren los aglutinantes con grupos básicos, y con particular preferencia con grupos básicos con contenido de nitrógeno, tales como grupos amino primario, secundario y/o terciario. Estos grupos pueden estar presentes en la forma cuaternizada, o son convertidos en grupos catiónicos con un agente neutralizante convencional tal como ácido láctico, ácido fórmico, ácido acético o ácido metanosulfónico.
Los aglutinantes de electrodeposición catódica son preferiblemente resinas que contienen grupos amino primario, secundario y/o terciario que tienen unos índices de amina de p. ej. 20 a 250 mg de KOH/g. La masa molecular media en peso de los aglutinantes de electrodeposición catódica es preferiblemente de 300 a 10.000. Como aglutinantes autorreticulantes o preferiblemente de reticulación externa, los aglutinantes de electrodeposición catódica llevan grupos funcionales que son susceptibles de experimentar reticulación química, y en particular grupos hidroxilo, y tienen un índice de hidroxilo de 30 a 300, y preferiblemente de 50 a 250 mg de KOH/g.
Los aglutinantes de electrodeposición catódica pueden pasarse a la fase acuosa tras la cuaternización o neutralización de al menos una parte de los grupos básicos. Los ejemplos de aglutinantes de electrodeposición catódica incluyen aglutinantes tales como resinas amino(met)acrílicas, resinas de aminopoliuretano, resinas de polibutadieno con contenido de grupos amino, productos de reacción de resina epoxi-dióxido de carbono-amina, y en particular resinas aminoepoxi, como por ejemplo resinas aminoepoxi que tienen dobles enlaces terminales y resinas aminoepoxi con grupos OH primarios. Los ejemplos de agentes reticulantes incluyen resinas aminoplásticas, agentes reticulantes que tienen dobles enlaces terminales, agentes reticulantes que tienen grupos carbonato cíclico, compuestos poliepoxídicos, agentes reticulantes que contienen grupos que son susceptibles de experimentar transesterificación y/o transamidación, y particularmente poliisocianatos que están bloqueados con compuestos que contienen un grupo hidrógeno activo. Los ejemplos de compuestos con un grupo hidrógeno activo incluyen monoalcoholes, éteres glicólicos, cetoximas, lactamas, ésteres de ácido malónico y ésteres de ácido acetoacético.
Los aglutinantes de electrodeposición catódica pueden ser convertidos en una dispersión de aglutinante de electrodeposición catódica y pueden ser usados en tal forma para la preparación de agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica. La preparación de dispersiones de aglutinante de electrodeposición catódica es conocida para el experto en la materia. Por ejemplo, las dispersiones de aglutinante de electrodeposición catódica pueden ser preparadas mediante la conversión de los aglutinantes de electrodeposición catódica en una dispersión acuosa mediante neutralización con ácido y dilución con agua. Los aglutinantes de electrodeposición catódica pueden estar presentes en forma de mezcla con agentes reticulantes, y pueden ser convertidos junto con dichos agentes reticulantes en una dispersión acuosa. El disolvente orgánico, en caso de estar presente, puede ser retirado o reducido hasta el contenido deseado por ejemplo mediante destilación bajo vacío, antes o después de la conversión en la dispersión acuosa.
El polímero ácido que es al menos uno y está contenido en una cantidad de un 0,1% en peso a un 5% en peso, sobre la base de los sólidos de resina, en los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica tiene un índice de ácido de 20 a 100, y preferiblemente de 35 a 50 mg de KOH/g. El polímero ácido contiene radicales hidrocarburo cíclico, lineal y/o ramificado, en cada caso alifático, preferiblemente lineal y/o ramificado alifático de C5-C14, y preferiblemente de C6-C12 laterales y/o terminales que corresponden a un contenido de un 40% en peso a un 80% en peso, y preferiblemente de un 60% en peso a un 70% en peso. Los radicales hidrocarburo alifático pueden ser radicales hidrocarburo saturado o radicales hidrocarburo alifático que contengan uno o varios enlaces dobles C=C, y preferiblemente no más de un enlace doble C=C. Los polímeros ácidos pueden contener solamente uno o al mismo tiempo varios tipos distintos de radicales hidrocarburo en consonancia con la definición en la molécula. Los polímeros ácidos tienen preferiblemente una masa molecular media en número de 800 a 3.000, y preferiblemente de 1.000 a 2.500.
Los polímeros ácidos pueden ser preparados mediante la utilización de métodos convencionales de síntesis de polímeros que son conocidos para el experto en la materia, tales como los de polimerización por radicales libres y aquéllos en los que se utilizan reacciones de adición y/o condensación. Los ejemplos de polímeros ácidos incluyen los correspondientes copolímeros (met)acrílicos, poliuretanos y poliésteres y polímeros híbridos sacados de los mismos, tales como poliéster-uretanos o poliésteres (met)acrilados. Los poliésteres ácidos, y en particular los que tienen una masa molecular según cálculo de 800 a 2.000, y preferiblemente de 1.000 a 1.400, están preferiblemente contenidos en forma de polímero ácido en los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica. Se prefiere que los poliésteres ácidos estén prácticamente exentos de grupos hidroxilo, es decir, que tengan un índice de hidroxilo de < 5 mg de KOH/g, o que no tengan grupos hidroxilo.
En la síntesis de los polímeros ácidos mediante polimerización por radicales libres, monómeros olefínicamente insaturados que tengan por ejemplo grupos ácidos, y particularmente grupos carboxilo, tales como ácido (met)acrílico, pueden experimentar copolimerización por radicales libres con correspondientes comonómeros olefínicamente insaturados que incluyen comonómeros con un radical hidrocarburo de C5-C14 alifático. Son ejemplos de comonómeros que pueden actuar como fuente de radicales hidrocarburo que se ajusten a la definición en los copolímeros ácidos acabados el éster vinílico de un ácido monocarboxílico alcano de C10 terciario ramificado (Veova 10®), el (met)acrilato de hexilo, el (met)acrilato de n-octilo, el (met)acrilato de 2-etilhexilo, el (met)acrilato de decilo y el (met)acrilato de dodecilo. El experto en la materia es conocedor de las condiciones de polimerización y de los comonómeros olefínicamente insaturados a copolimerizar que pueden utilizarse y de la proporción cuantitativa entre los mismos que puede utilizarse a fin de obtener polímeros ácidos que se ajusten a la definición. Naturalmente, la polimerización por radicales libres puede combinarse con reacciones de adición y/o condensación, y las reacciones de adición y/o condensación pueden tener lugar durante la polimerización por radicales libres o bien tras la finalización de la misma. Por ejemplo, pueden introducirse grupos ácidos y/o radicales hidrocarburo alifático de C5-C14 haciendo que un copolímero que contenga grupos reactivos y haya sido preparado por polimerización por radicales libres reaccione con correspondientes compuestos que además de uno o varios grupos ácidos y/o uno o varios radicales hidrocarburo alifático de C5-C14 contengan al menos un grupo reactivo que sea complementario de los grupos reactivos del copolímero en cuanto a una reacción de adición o condensación. A título de ejemplo y a efectos explicativos se mencionará en este caso solamente la introducción de radicales alquilo de C5-C14 mediante la adición de isocianato de alquilo de C5-C14 a un copolímero hidroxifuncional que lleve una correspondiente cantidad de grupos carboxilo y sea preparado mediante copolimerización por radicales libres. Un ejemplo adicional es el de la introducción de radicales alquilo de C9 mediante la adición de cantidades menos que estequiométricas de éster glicidílico de un ácido monocarboxílico alcano de C10 terciario ramificado (Cardura E 10 ®) a los grupos carboxilo de un copolímero carboxifuncional preparado mediante copolimerización por radicales libres.
En la síntesis de los polímeros ácidos mediante reacciones de adición, puede hacerse por ejemplo que poliisocianatos reaccionen con correspondientes polioles, poliaminas y/o aminoalcoholes para dar poliuretanos, poliureas y poliuretano-ureas de acuerdo con la definición. Los grupos ácidos pueden ser introducidos por ejemplo mediante la incorporación de ácidos hidroxicarboxílicos tales como ácido dimetilolpropiónico durante la poliadición y/o a continuación mediante la reacción de los grupos hidroxilo que estén presentes en el poliaducto con anhídridos de ácido dicarboxílico con formación de semiésteres. Los radicales hidrocarburo alifático de C5-C14 pueden ser introducidos durante la poliadición y/o a continuación, por ejemplo mediante la incorporación de correspondientes monoaminas, monoalcoholes o monoisocianatos con un correspondiente radical alifático.
En la síntesis de los polímeros ácidos mediante reacciones de condensación, por ejemplo pueden policondensarse ácidos policarboxílicos para dar poliésteres ácidos con polioles, opcionalmente con la incorporación de ácidos monocarboxílicos y/o monoalcoholes.
Los poliésteres ácidos que están preferiblemente contenidos en calidad del polímero ácido en los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica pueden ser sintetizados, por ejemplo, mediante reacciones de condensación y/o reacciones de adición haciendo que al menos un ácido policarboxílico o adecuados derivados de ácido policarboxílico tales como anhídridos o ésteres, como por ejemplo ésteres metílicos, reaccione(n) con al menos un correspondiente compuesto adicional seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de polioles, ácidos monocarboxílicos, monoalcoholes, compuestos epoxídicos y/o ácidos hidroxicarboxílicos, siendo los materiales de partida seleccionados en cuanto al tipo y a la cantidad de forma tal que se obtengan para el poliéster resultante los valores característicos anteriormente mencionados (índice de ácido, contenido de radicales hidrocarburo alifático de C5-C14 laterales y/o terminales, masa molecular). Cada uno de los grupos de sustancias anteriormente mencionados puede incluir representantes que sean adecuados para la introducción de los radicales hidrocarburo alifático de C5-C14 laterales y/o terminales en el poliéster ácido. Las reacciones de condensación y/o adición pueden ser llevadas a cabo por los métodos convencionales que son conocidos para el experto en la materia, por ejemplo en presencia de catalizadores convencionales y a temperaturas elevadas de p. ej. 120ºC a 250ºC, por ejemplo en la masa fundida. Pueden también añadirse opcionalmente soportes tales como xileno. Puede hacerse que los materiales de partida reaccionen entre sí para dar el poliéster ácido en un proceso de síntesis ejecutado en un paso o preferiblemente ejecutado en varios
pasos.
Los ejemplos de ácidos policarboxílicos que pueden ser usados en la síntesis de los poliésteres ácidos incluyen el ácido trimelítico, el ácido ftálico, el ácido isoftálico, el ácido tereftálico, el ácido tetrahidroftálico, el ácido hexahidroftálico, el ácido ciclohexanodicarboxílico, el ácido succínico, el ácido adípico, el ácido sebácico, el ácido azelaico, el ácido dodecanodicarboxílico, el ácido maleico y el ácido fumárico. El ácido dodecenilsuccínico puede ser mencionado como ejemplo de un ácido policarboxílico que puede ser usado como fuente de radicales hidrocarburo alifático de C12 laterales y/o terminales en el poliéster ácido acabado.
Los ejemplos de polioles que pueden usarse en la síntesis de los poliésteres ácidos incluyen el glicerol, el trimetilolpropano, el trimetiloletano, el pentaeritritol, el dipentaeritritol, el ditrimetilolpropano, el sorbitol, el manitol, el etilenglicol, el 1,2- y el 1,3-propilenglicol, el butano-1,3-, 1,4-, 2,3-diol, el pentano-1,5-diol, el hexano-1,6-diol, el trimetilhexanodiol, el dietilenglicol, el trietilenglicol, los bisfenoles hidrogenados, el 1,4-ciclohexanodimetanol, el neopentilglicol, el butiletilpropanodiol y el bisfenol A.
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Los ejemplos de ácidos monocarboxílicos que pueden ser usados en la síntesis de los poliésteres ácidos y pueden actuar como fuente de radicales hidrocarburo que se ajusten a la definición en el poliéster ácido acabado incluyen el ácido 2-etilhexanoico, el ácido isononanoico, el ácido decanoico, el ácido dodecanoico y el ácido tetradecanoico.
Los ejemplos de monoalcoholes que pueden ser usados en la síntesis de los poliésteres ácidos incluyen el ciclohexanol y el metilciclohexanol. Los ejemplos de monoalcoholes que pueden ser usados en la síntesis de los poliésteres ácidos y pueden actuar como fuente de radicales hidrocarburo que se ajusten a la definición en el poliéster ácido acabado incluyen el hexanol, el 2-etilhexanol, el decanol, el nonanol y el dodecanol.
Los ejemplos de compuestos epoxídicos que pueden ser usados en la síntesis de los poliésteres ácidos incluyen compuestos poliepoxídicos, y en particular monoepóxidos tales como ésteres o éteres monoglicidílicos. Los ejemplos de monoepóxidos que pueden ser usados en la síntesis de los poliésteres ácidos incluyen el 2-etilhexilglicidiléter como fuente de radicales hidrocarburo alifático de C8 laterales y/o terminales, o el éster glicidílico de un ácido monocarboxílico alcano de C10 terciario ramificado (Cardura E 10 ®) como fuente de radicales hidrocarburo alifático de C9 laterales y/o terminales.
Los ejemplos de ácidos hidroxicarboxílicos que pueden ser usados en la síntesis de los poliésteres ácidos incluyen el ácido 12-hidroxiesteárico, el ácido 6-hidroxihexanoico, el ácido cítrico, el ácido tartárico y el ácido dimetilolpropiónico. Cuando existan, pueden usarse las correspondientes lactonas en lugar de los ácidos monohidroxicarboxílicos.
Además del (de los) aglutinante(s), del agua y del contenido de polímero ácido y de los agentes reticulantes que estén opcionalmente presentes, los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica pueden contener pigmentos, cargas, disolventes y/o aditivos convencionales para pinturas.
Los ejemplos de pigmentos y cargas incluyen los pigmentos de color y/o pigmentos de efectos especiales y/o cargas inorgánicos y/u orgánicos convencionales tales como dióxido de titanio, pigmentos de óxido de hierro, negro de carbón, pigmentos de ftalocianina, pigmentos de quinacridona, pigmentos metálicos, pigmentos de interferencia, caolín, talco, sílice o pigmentos anticorrosivos. La relación en peso de pigmento más carga/sólidos de resina de los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica es de por ejemplo de 0:1 a 0,8:1, y para los recubrimientos pigmentados dicha relación en peso es preferiblemente de 0,05:1 a 0,4:1.
Los pigmentos y/o cargas pueden ser dispersados en una parte del aglutinante de electrodeposición catódica y pueden ser luego molidos en un equipo adecuado, como p. ej. un molino de perlas, después de lo cual se llega a la cantidad mediante mezcla con la restante proporción de aglutinante. El baño o agente de recubrimiento por electrodeposición catódica puede ser entonces preparado a partir de este material -tras la adición de agente neutralizante, a no ser que la misma ya haya sido efectuada- mediante dilución con agua (forma de operar a base de un componente).
Los baños o agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica pigmentados pueden también ser preparados mezclando una dispersión de aglutinante de electrodeposición catódica y una pasta pigmentaria preparada por separado (modo de operar a base de dos componentes). Con esta finalidad, se procede a diluir adicionalmente por ejemplo con agua una dispersión de aglutinante de electrodeposición catódica, y se añade entonces una pasta pigmentaria acuosa. Las pastas pigmentarias acuosas son preparadas por métodos que son conocidos para el experto en la materia, preferiblemente dispersando los pigmentos y/o las cargas en resinas en pasta de las que son convencionalmente usadas con estas finalidades y son conocidas para el experto en la materia.
Además del (de los) polímero(s) ácido(s), los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica pueden opcionalmente contener adicionales aditivos, por ejemplo en proporciones cuantitativas de un 0,1% en peso a un 5% en peso, sobre la base de los sólidos de resina. Estos aditivos son en particular los de las clases que son conocidas para los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica, como por ejemplo agentes mojantes, agentes neutralizantes, agentes igualadores, catalizadores, inhibidores de la corrosión, agentes antiespumantes, fotoestabilizadores y antioxidantes. Los aditivos pueden ser introducidos en los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica de cualquier manera, por ejemplo durante la síntesis del aglutinante, durante la preparación de las dispersiones de aglutinante de electrodeposición catódica, por medio de una pasta pigmentaria, o bien por separado.
Los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica pueden también contener disolventes convencionales en proporciones convencionales de por ejemplo un 0% en peso a un 5% en peso, sobre la base del de recubrimiento por electrodeposición catódica con el cual puede efectuarse el recubrimiento. Los ejemplos de tales disolventes incluyen glicoléteres tales como butilglicol y etoxipropanol y alcoholes tales como butanol. Los disolventes pueden ser introducidos en los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica de varias maneras, como por ejemplo en forma de constituyente de soluciones de aglutinante o de agente reticulante, por vía de una dispersión del aglutinante de electrodeposición catódica, en forma de constituyente de una pasta pigmentaria, o bien mediante adición por separado.
Los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica pueden ser preparados por los métodos conocidos para la preparación de baños de recubrimiento por electrodeposición catódica, es decir en principio tanto por medio del modo de operar a base de un componente como por medio del modo de operar a base de dos componentes como se ha descrito anteriormente.
La preparación de los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica con respecto a la introducción del polímero ácido que es al menos uno puede tener lugar, por ejemplo, de forma tal que el polímero ácido que es al menos uno sea mezclado tal cual o en forma de una preparación acuosa u orgánica, pero no en forma de una solución o dispersión acuosa neutralizada, con los otros constituyentes del agente de recubrimiento por electrodeposición catódica. El polímero ácido que es al menos uno puede ser añadido de varias maneras, por ejemplo desde el principio durante la preparación de los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica, o bien puede ser añadido posteriormente a agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica que sean inherentemente capaces de efectuar un recubrimiento, o sea por ejemplo inmediatamente antes del uso para realizar el recubrimiento por electrodeposición catódica o bien durante dicho uso.
Durante la preparación de los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica aplicando el modo de operar a base de un componente, es posible operar de forma tal que el polímero ácido que es al menos uno esté presente en presencia de los constituyentes del agente de recubrimiento por electrodeposición catódica que están presentes en la fase no acuosa, y que el mismo sea convertido con dichos constituyentes en la fase acuosa mediante dilución con agua. Por ejemplo, los pigmentos y/o las cargas pueden ser dispersados en una parte del aglutinante y/o del agente reticulante y pueden ser entonces molidos en un equipo adecuado, como p. ej. un molino de perlas, después de lo cual se llega a la cantidad mediante mezcla con la proporción restante de aglutinante y/o agente reticulante. El polímero ácido que es al menos uno puede estar contenido en el aglutinante y/o el agente reticulante que se use para efectuar la dispersión y/o para llegar a la cantidad. El baño o agente de recubrimiento por electrodeposición catódica puede ser entonces preparado a base del material así obtenido -tras la adición de agente neutralizante, a no ser que la misma haya sido ya realizada- mediante dilución con agua.
Durante la preparación de los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica aplicando el modo de operar a base de dos componentes, es también posible operar de forma tal que el polímero ácido que es al menos uno esté presente en presencia del (de los) aglutinante(s) de electrodeposición catódica que esté(n) presente(s) en la fase no acuosa, y que dicho polímero ácido sea convertido junto con dichos aglutinantes en la fase acuosa -tras la adición de agente neutralizante, a no ser que la misma haya sido ya efectuada- mediante dilución con agua. Se obtiene así una dispersión de aglutinante de electrodeposición catódica que contiene el polímero ácido que es al menos uno. Entonces puede prepararse un baño o agente de recubrimiento por electrodeposición catódica pigmentado a base de la dispersión de aglutinante de electrodeposición catódica así obtenida mediante mezcla con una pasta pigmentaria aparte. Como alternativa, si se usa el modo de operar a base de dos componentes, es también posible operar de forma tal que una pasta pigmentaria acuosa que contenga el polímero ácido que es al menos uno sea añadida a una dispersión de aglutinante de electrodeposición catódica. Esta última pasta puede ser preparada, por ejemplo, mezclando o emulsionando aglutinante y/o agente reticulante que contenga polímero ácido con una pasta pigmentaria preparada de antemano dispersando pigmentos y/o cargas en resina en pasta acuosa.
El polímero ácido que es al menos uno puede ser también añadido por separado a los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica. Por ejemplo, es también posible llevar a cabo la adición por separado con posterioridad, por ejemplo en forma de un aditivo corrector que se añade a baños de recubrimiento por electrodeposición catódica que están listos para efectuar recubrimiento. El polímero ácido que es al menos uno puede ser usado tal cual o bien en forma de preparación acuosa u orgánica, pero no en forma de una solución o dispersión acuosa neutralizada. Por ejemplo, los polímeros ácidos pueden ser usados en forma de solución orgánica, y en particular en forma de una solución en un disolvente orgánico diluible con agua, o bien, de ser necesario, dichos polímeros ácidos pueden ser puestos inicialmente en una forma diluible con agua; o sea que por ejemplo la adición particularmente subsiguiente por separado puede tener lugar en forma de constituyente de una pasta pigmentaria acuosa preparada por ejemplo por separado, o bien los polímeros ácidos pueden ser añadidos por medio de un aglutinante diluible con agua, particularmente en forma de constituyente de una dispersión de aglutinante de electrodeposición catódica o en una resina en pasta de electrodeposición catódica acuosa, o con la ayuda de adecuados emulsionantes.
Las capas de recubrimiento por electrodeposición catódica pueden ser depositadas de la manera habitual desde los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica, por ejemplo en un espesor de capa en seco de 10 \mum a 30 \mum, sobre sustratos conductores de la electricidad y por ejemplo metálicos conectados como cátodo, y dichas capas de recubrimiento pueden ser estufadas a temperaturas del objeto de por ejemplo 150ºC a 190ºC.
Antes o después del estufado pueden aplicarse a las capas de recubrimiento por electrodeposición catódica una o varias capas de recubrimiento adicionales, como por ejemplo una capa de recubrimiento final o un recubrimiento multicapa que conste de un aparejo, una capa base y una capa de recubrimiento transparente.
Los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica según la invención están caracterizados por la ausencia de susceptibilidad a las sustancias que ocasionan defectos superficiales tales como cráteres, y por el buen cubrimiento de los bordes. Los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica son particularmente adecuados en el sector automovilístico, por ejemplo para la preparación de imprimaciones anticorrosivas sobre carrocerías de automóvil o piezas de carrocerías de automóvil.
Ejemplos Ejemplo 1 Preparación de un poliéster
266 g (1 mol) de anhídrido dodecenilsuccínico fueron fundidos y mezclados con 130 g (1 mol) de 2-etilhexanol y 3 g de trifenilfosfina, y se procedió a efectuar calentamiento con agitación hasta 130ºC y a dejar que se produjese la reacción hasta haber sido obtenido un índice de ácido de 145 mg de KOH/g. La mezcla fue entonces enfriada hasta 120ºC. Entonces fueron añadidos 186 g (1 mol) de 2-etilhexilglicidiléter y otros 2,5 g de trifenilfosfina, y se dejó que la mezcla reaccionase a 130ºC hasta haber sido obtenido un índice de ácido < 3 mg de KOH/g. Fueron entonces añadidos análogamente a 130ºC otros 266 g de anhídrido dodecenilsuccínico y 186 g de 2-etilhexilglicidiléter y 2 g de trifenilfosfina, y se dejó que tuviese lugar la reacción hasta haber sido obtenido un índice de ácido < 3 mg de KOH/g. El poliéster tenía una masa molecular según cálculo de 1.034 y un contenido de radicales alquilo de C8 laterales y/o terminales de un 32,8% en peso y un contenido de radicales alquenilo de C12 de un 32,3% en peso (32,8% en peso + 32,3% en peso = 65,1% en peso).
Ejemplo 2 Preparación de un poliéster ácido
Se repitió la síntesis del Ejemplo 1. Tras haber sido obtenido el índice de ácido < 3 mg de KOH/g, fueron añadidos otros 266 g de anhídrido dodecenilsuccínico a 130ºC junto con 2 g de trifenilfosfina, y se dejó que se produjese la reacción hasta haber sido obtenido un índice de ácido de 44 mg de KOH/g. Entonces fue enfriada la mezcla. El poliéster ácido tenía una masa molecular según cálculo de 1.300 y un contenido de radicales alquilo de C8 laterales y/o terminales de un 26% en peso y un contenido de radicales alquenilo de C12 de un 38,5% en peso (26% en peso + 38,5% en peso = 64,5% en peso).
Preparación de los baños de recubrimiento por electrodeposición catódica 3a-e y 4a-e
Ejemplo Comparativo 3a
Se preparó un baño de recubrimiento por electrodeposición catódica con un contenido de sólidos de un 18% en peso mezclando 4.356 g de una dispersión acuosa de aglutinante de electrodeposición catódica (Herberts AQUA EC 2000, R 39660 de DuPont Performance Coatings GmbH & Co. KG, Wuppertal) con 1.408 g de una pasta pigmentaria de electrodeposición catódica (Herberts AQUA EC 2000, R 39661 de DuPont Performance Coatings GmbH & Co. KG, Wuppertal) y mediante dilución con 5.236 g de agua desionizada.
Ejemplo Comparativo 3b
Fue repetido el Ejemplo 3a, siendo añadido mediante previa adición a la pasta pigmentaria de electrodeposición catódica un 1% en peso, sobre la base de los sólidos de resina del baño de recubrimiento por electrodeposición catódica, del poliéster del Ejemplo 1.
Ejemplo Comparativo 3c
Fue repetido el Ejemplo 3a, siendo añadido mediante previa adición a la pasta pigmentaria de electrodeposición catódica un 2% en peso, sobre la base de los sólidos de resina del baño de recubrimiento por electrodeposición catódica, del poliéster del Ejemplo 1.
Ejemplo 3d
Según la invención
Fue repetido el Ejemplo 3a, siendo añadido mediante previa adición a la pasta pigmentaria de electrodeposición catódica un 1% en peso, sobre la base de los sólidos de resina del baño de recubrimiento por electrodeposición catódica, del poliéster ácido del Ejemplo 2.
Ejemplo 3e
Según la invención
Fue repetido el Ejemplo 3a, siendo añadido mediante previa adición a la pasta pigmentaria de electrodeposición catódica un 2% en peso, sobre la base de los sólidos de resina del baño de recubrimiento por electrodeposición catódica, del poliéster ácido del Ejemplo 2.
\newpage
Ejemplos Comparativos 4a-c y Ejemplos 4d, 4e
Según la invención
Fueron repetidos los Ejemplos 3a-e, siendo añadido a la dispersión de aglutinante de electrodeposición catódica mediante previa adición a fin de producir contaminación inductora de cráteres un 0,05% en peso, sobre la base del baño de recubrimiento por electrodeposición catódica acabado en cada caso, de Anticorrit RP4107S (de la Fuchs Mineralölwerke GmbH, Mannheim).
En cada caso, paneles de ensayo fosfatados con fosfato de cinc fueron recubiertos mediante los baños de recubrimiento por electrodeposición catódica 3a-e y 4a-e con recubrimientos de 20 \mum de espesor aplicados por electrodeposición catódica (condiciones de recubrimiento: 2 minutos a 30ºC con un voltaje de deposición de 320 V; condiciones de estufado: 20 minutos a una temperatura del objeto de 175ºC). Entonces se determinó como promedio en varios paneles de ensayo el número de cráteres por decímetro cuadrado.
Paneles de carrocería no fosfatados, desengrasados y perforados (con un diámetro de las perforaciones de 10 mm) fueron también recubiertos de manera totalmente similar, y fueron entonces expuestos a la acción de una neblina salina por espacio de 240 horas según la norma DIN 50 021-SS. Los bordes de las perforaciones fueron evaluados con respecto a la herrumbre en los bordes (valores característicos CV de 0 a 5; CV 0, bordes sin herrumbre; CV 1, manchas de herrumbre esporádicas en los bordes; CV 2, manchas de herrumbre en menos de 1/3 de los bordes; CV 3, cubierto con herrumbre de 1/3 a 1/2 de los bordes; CV 4, cubierto con herrumbre más de 1/2 de los bordes; CV 5, bordes completamente herrumbrosos).
TABLA 1
1)
Ejemplo
2)
Número de cráteres por decímetro cuadrado
3)
Herrumbre en los bordes (CV)
Se obtuvieron de los baños de recubrimiento galvánico 3a-e no contaminados recubrimientos galvánicos exentos de cráteres. Los Ejemplos 3d y 3e, ambos según la invención y en los cuales se utilizó en la formulación un 1% en peso o un 2% en peso de un aditivo de poliéster ácido, presentaron una mejorada protección contra la corrosión en los bordes en comparación con los Ejemplos Comparativos 3a (sin aditivo de poliéster), 3b (con un 1% en peso de aditivo de poliéster no ácido) y 3c (con un 2% en peso de aditivo de poliéster no ácido).
Los Ejemplos 4a-e fueron realizados con baños de recubrimiento galvánico contaminados con una sustancia generadora de cráteres. El Ejemplo 4a (sin aditivo de poliéster) redundó en un enorme número de cráteres cuyo número fue reducido mediante la adición de un 1% en peso (Ejemplos 4b, 4d) o de un 2% en peso (Ejemplos 4c, 4e) de aditivo de poliéster. Sin embargo, solamente en el caso de los Ejemplos 4d y 4e, que se hicieron ambos según la invención realizando la formulación con distintas cantidades de un aditivo de poliéster ácido, hubo también un mejoramiento de la protección contra la corrosión en los bordes.

Claims (10)

1. Agente de recubrimiento por electrodeposición catódica acuoso que contiene de un 0,1% en peso a un 5% en peso, sobre la base de los sólidos de resina, de al menos un polímero ácido que tiene un índice de ácido de 20 a 100 mg de KOH/g y un contenido de radicales hidrocarburo alifático de C5-C14 laterales y/o terminales de un 40% en peso a un 80% en peso.
2. El agente de recubrimiento por electrodeposición catódica de la reivindicación 1, en el que los radicales hidrocarburo son radicales hidrocarburo alifático de C6-C12.
3. El agente de recubrimiento por electrodeposición catódica de la reivindicación 1 o 2, en el que el índice de ácido del polímero ácido que es al menos uno es de 35 a 50 mg de KOH/g.
4. El agente de recubrimiento por electrodeposición catódica de la reivindicación 1, 2 o 3, en el que el contenido de radicales hidrocarburo en el polímero ácido que es al menos uno es de un 60% en peso a un 70% en peso.
5. El agente de recubrimiento por electrodeposición catódica de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que los radicales hidrocarburo son radicales hidrocarburo alifático cíclico, lineal y/o ramificado.
6. El agente de recubrimiento por electrodeposición catódica de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el polímero ácido que es al menos uno tiene una masa molecular media en número de 800 a 3.000.
7. El agente de recubrimiento por electrodeposición catódica de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el polímero ácido que es al menos uno es seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de copolímeros (met)acrílicos, poliuretanos, poliésteres y polímeros híbridos sacados de los mismos.
8. El agente de recubrimiento por electrodeposición catódica de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que el polímero ácido que es al menos uno es un poliéster ácido.
9. El agente de recubrimiento por electrodeposición catódica de la reivindicación 8, en el que el poliéster ácido tiene una masa molecular según cálculo de 800 a 2.000.
10. Proceso para el recubrimiento por electrodeposición catódica de sustratos conductores de la electricidad en el que se usa el agente de recubrimiento por electrodeposición catódica de cualquiera de las reivindicaciones precedentes.
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