ES2266924T3 - Proteccion de la corrosion sobre metales. - Google Patents
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Abstract
Un revestimiento sobre un metal para proteger contra la corrosión, que comprende la siguiente secuencia de capas: (i) superficie metálica, (ii) capa curada basada en un sol que contiene compuestos de silicio y que tiene un pH de 1 a 6, en la que el sol usado para producir la capa de sol (ii) está basado en al menos tetraalcoxisilano y/o al menos un alquilalcoxisilano, (iii) capa curada basada en al menos un organosilano seleccionado entre grupo constituido por 3-aminopropiltrimetoxisilano, 3-aminopropiltrietoxisilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropiltrimetoxisilano, N-(2-ami-noetil)-3-aminopropiltrietoxisilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropilmetildimetoxisilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropilmetildietoxisilano, N-N-di(2-aminoetil)-3-aminopropiltrimetoxisilano, N-N-di(2-amino-etil)-3-aminopropiltrietoxisilano, N-[N¿-(2-aminoetil)-2-aminoetil)]3-aminopropiltrimetoxisilano, N-[N¿-(2-aminoetil)-2-aminoetil)]3-aminopropiltrietoxisilano, N-metil-3-amino-propiltrimetoxisilano, N-metil-3-aminopropiltrietoxisilano, N-(n-butil)-3-aminopropiltrimetoxisilano, N-(n-butil)-3-aminopropiltrietoxisilano, N-ciclohexil-3-aminopropiltrimetoxisilano, N-ciclo-hexil-3-aminopropiltrietoxisilano, N-fenil-3-aminopropiltrimetoxisilano, 3-aminopropilmetildimetoxisilano, 3-aminopropilmetildietoxisilano, bis(3-trimetoxisililpropil) amina, y bis(3-trietoxisililpropil)amina, o una mezcla de al menos dos de los organoalcoxisilanos anteriormente mencionados o un hidrolizado parcial de los organosilanos anteriormente mencionados o una solución acuoso-alcohólica de al menos un organosilano, (iv) si se desea, una o más películas de revestimiento.
Description
Protección de la corrosión sobre metales.
La presente invención se refiere a un
revestimiento especial sobre un metal para proteger contra la
corrosión, a un proceso para producir un revestimiento de este tipo,
y al uso del mismo.
Se han conocido durante mucho tiempo
composiciones anti-corrosión para metales y también
promotores de adhesión (denominados en adelante imprimadores)
basados en organosilanos o sol de SiO_{2} y se han descrito de
forma diversa (por ejemplo documentos DE 199 38 551, EP 0 492 306 A,
WO 01/30922, WO 98/30735). Desafortunadamente, los sistemas
conocidos todavía dejan que desear.
Los procedimientos comunes de producir capas
anti-corrosión sobre superficies metálicas incluyen
cromado, fosfatado, revestimiento y anodizado.
La importancia industrial del cromado en estos
momentos está en continuo declive debido a problemas toxicológicos y
a la correspondiente reclasificación de los cromatos (Directiva UE
2000/53/EG). A pesar de las buenas propiedades de protección de la
corrosión del cromado, el desarrollo de nuevos sistemas, exentos de
cromo, generalmente es, por lo tanto, de gran interés.
Durante mucho tiempo el estado de la técnica han
sido los procedimientos de fosfatado de hierro, acero, cinc y
aluminio. Un fosfatado en combinación con un revestimiento es
suficiente para permitir un control de la corrosión enteramente
aceptable, mientras que los dos sistemas solos no conducen a los
resultados deseados.
Las películas de óxidos protectores producidas
electrolíticamente sobre los metales, tales como aluminio o titanio,
a pesar de que permiten adecuada protección contra la corrosión,
exhiben fragilidad a medida que aumenta el espesor de las películas
de óxido y requieren una gran cantidad de energía para su
producción.
Los presentes desarrollos están intentando
depositar películas monocapa perfectas sobre las superficies
metálicas, o están trabajando con revestimientos de conversión de
cerio [Galvanotechnik 92(12),2001, 3243].
Otros enfoques para evitar los cromatos (VI) son
formulaciones que contienen cromo (III) y que por lo tanto no pueden
ser consideradas que estén exentas de metales pesados.
Se pueden obtener capas
anti-corrosión ecológicas con silanos y también con
silanos hidrolizados (documentos WO 98/19798, WO 00/46310) o con
condensados sol-gel basados en silano (documento US
5 200 275).
Para el revestimiento de las superficies, los
sustratos metálicos generalmente se desengrasan y se limpian en
primer lugar. Las etapas de limpieza pueden incluir tratamiento con
disolventes orgánicos y también operaciones de decapado alcalino o
ácido [Metalloberfläche, 29 (10), 1975, 517]. Los silanos se
hidrolizan en soluciones acuosas o que al menos contienen agua y se
ponen luego en contacto con la superficie metálica por inmersión,
pulverización y/o aplicaciones de revestimiento centrífugo. El
curado o la condensación tienen lugar al aire a temperatura ambiente
o a temperatura elevada.
El documento WO 98/30735 describe el doble
revestimiento del metal con soluciones de organosilano. Los
espesores de película conseguidos en ese caso están normalmente
entre 10 y 100 nm.
Los sistemas sol-gel (también
denominados sol en adelante) se preparan por medio de un catalizador
ácido o básico a partir de compuestos hidrolizables de silicio, a
menudo en combinación con los correspondientes precursores de Al, Ti
y/o Zr. Con este propósito, los componentes se hidrolizan
conjuntamente y se convierten en un sol o un gel. El
disolvente/diluyente usado puede ser un alcohol que también se forma
durante la hidrólisis de los compuestos. La composición de
revestimiento se puede aplicar a su vez a los sustratos metálicos
por medio de un procedimiento de revestimiento ya mencionado
anteriormente. La composición de revestimiento se aplica
preferiblemente en espesores de película seca de 1 a 50 \mum sin
revestimiento final alguno, teniendo previsto un material de
revestimiento superior (documento DE-A 198 13
709).
El documento EP1 130 066 A1 describe superficies
metálicas protegidas de la corrosión que han sido tratadas
previamente con una composición de silano y revestidas por extrusión
posteriormente con un compuesto de poliamida. La composición
empleada de silano que contiene agua y alcohol se basa, entre otros,
en hidrolizados, condensados y/o co-condensados, que
comienzan desde alcoxisilanos Q que llevan grupos funcionales, tales
como aminoalquilalcoxisilanos y alcoxisilanos M, tales como
alquialcoxisilanos, alquenilalcoxisilanos y tetraalcoxisilanos,
estando presente la suma de los componentes M y Q en una relación
molar de 0 \leq M/Q < 20.
Un objeto de la presente invención es
proporcionar un medio adicional para proteger un metal contra la
corrosión. Un particular interés fue proteger específicamente la
superficie de cobre, aluminio y aleaciones de aluminio contra la
corrosión por medio de un revestimiento. Un interés adicional fue
encontrar una solución altamente eficaz y sin embargo ecológica.
Este objeto se consigue de conformidad con la
invención según los detalles en las reivindicaciones de la
patente.
Sorprendentemente, se ha encontrado que se puede
obtener un revestimiento anti-corrosión
particularmente eficaz sobre una superficie metálica de una manera
comparativamente sencilla, económica y ecológica por medio de
- -
- Opcionalmente, tratar previamente la superficie metálica,
- -
- aplicar un sol que contiene compuestos de silicio y que tiene un pH de 1 a 6 a la superficie metálica,
- -
- si se desea, secar parcialmente o totalmente la película de sol aplicada,
- -
- revestir la película de sol con un organosilano monomérico en particular o si no uno parcialmente hidrolizado u oligómero,
- -
- secar y también curar las películas de sol y organosilano, y
- -
- si se desea, aplicar una o más películas de revestimiento al sistema de capas así obtenido, es decir, revestirlo, secar los revestimientos, y también curarlos.
Por consiguiente, la presente invención
proporciona un revestimiento sobre un metal para proteger contra la
corrosión, que comprende la siguiente secuencia de capas:
- (i)
- superficie metálica,
- (ii)
- capa curada basada en un sol que contiene compuestos de silicio y que tiene un pH de 1 a 6, en la que el sol usado para producir la capa de sol (ii) está basado en al menos un tetraalcoxisilano y/o al menos un alquilalcoxisilano,
- (iii)
- capa curada basada en al menos un organosilano seleccionado entre el grupo constituido por 3-aminopropiltrimetoxisilano, 3-aminopropiltrietoxisilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropiltrimetoxisilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropiltrietoxisilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropilmetildimetoxisilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropilmetildietoxisilano, N-N-di(2-aminoetil)-3-aminopropiltrimetoxisilano, N-N-di(2-aminoetil)-3-aminopropiltrietoxisilano, N-[N'-(2-aminoetil)-2-aminoetil)]-3-aminopropiltrimetoxisilano, N-[N'-(2- aminoetil)-2-aminoetil)]-3-aminopropiltrietoxisilano, N-metil-3-aminopropiltrimetoxisilano, N-metil-3- aminopropiltrietoxisilano, N-(n-butil)-3-aminopropiltrimetoxisilano, N-(n-butil)-3-aminopropiltrietoxisilano, N-ciclohexil-3-aminopropiltrimetoxisilano, N-ciclo-hexil-3-aminopropiltrietoxisilano, N-fenil-3-aminopropiltrimetoxisilano, 3-aminopropilmetildimetoxisilano, 3-aminopropilmetildietoxisilano, bis(3-trimetoxisililpropil)amina, y bis(3-trietoxisililpropil)amina, o
- al menos un organosilano fluorofuncional de fórmula general R^{1}-Y_{u}(CH_{2})_{2}Si(R^{2})_{y}(OR)_{3-y}, en la que R^{1} es un grupo alquilo mono-, oligo- o per-fluorado que tiene de 1 a 13 átomos de carbono o un grupo arilo mono-, oligo- o per-fluorado, Y es un grupo -CH_{2}-, -O- o -S- siendo u 0 ó 1, R^{2} es un grupo alquilo lineal, ramificado o cíclico que tiene 1 a 8 átomos de carbono o es un grupo arilo, e y es 0 ó 1, o
- una mezcla de al menos dos de los organoalcoxisilanos anteriormente mencionados o un hidrolizado parcial de los organosilanos anteriormente mencionados o una solución acuoso-alcohólica de al menos un organosilano,
- (iv)
- si se desea, una o más películas de revestimiento.
Un revestimiento de esta clase, obtenible
aplicando las enseñanzas de esta invención, para proteger metales
contra la corrosión generalmente constituye un revestimiento muy
delgado, hidrófobo, transparente, con efecto barrera. Es en
particular una película de barrera especialmente eficaz para
soluciones de electrólitos y de este modo lleva a cabo la protección
pasiva contra la corrosión para los metales, particularmente para
cobre, aluminio y aleaciones de aluminio.
El presente revestimiento se puede emplear
eficazmente con o sin secuencia (iv) de película de
revestimiento.
Por consiguiente el revestimiento (ii)/(iii) de
sol-organosilosano de la invención se puede emplear
adicionalmente como un sistema de revestimiento repelente de aceite
y suciedad, en cuyo caso la capa (iii) está basada preferiblemente
en el uso de fluoralquilalcoxisilanos de fórmula general
R^{1}-Y_{u}-(CH_{2})_{2}Si(R^{2})_{y}(OR)_{3-y}.
En esta fórmula R^{1} es preferiblemente un grupo alquilo mono-,
oligo- o per-fluorado que tiene de 1 a 13 átomos de
carbono, es decir, un grupo alquilo lineal, ramificado o cíclico, o
un grupo arilo mono-, oligo- o per-fluorado, Y es
un grupo CH_{2}-, O- o S siendo u 0 ó 1, R^{2} es un grupo
alquilo lineal, ramificado o cíclico que tiene 1 a 8 átomos de
carbono o es un grupo arilo, e y es 0 ó 1. En este caso es posible,
por ejemplo, usar
tridecafluoro-1,1,2,2-tetrahidrooctiltrimetoxisilano
o
tridecafluoro-1,1,2,2-tetrahidrooctiltrietoxisilano,
para nombrar no más de unos pocos ejemplos.
Para una capa (iii) también es posible elegir al
menos un grupo funcional del organosilano de modo que se una
químicamente a un material de revestimiento aplicado a ella. Así, se
da preferencia a aminosilanos o silanos
epoxi-funcionales, tales como
3-aminopropiltrialcoxisilano o
3-glicidiloxipropiltrialcoxisilano, para materiales
de revestimiento acrílico, de uretano o epoxi, y organosilanos que
contienen dobles enlaces, tales como
3-metacriloiloxipropiltrialcoxisilano o
viniltrialcoxisilanos, para sistemas de revestimiento de curado
mediante radicales libre, siendo el alcoxi aquí y en adelante
preferiblemente metoxi, etoxi, propoxi, butoxi o
2-metoxietoxi.
Con revestimientos según la invención, se
observa en una prueba de corrosión, particularmente en el caso del
aluminio, que virtualmente no hay "deslizamiento del corte" ni
migración corrosiva más allá del comienzo del material de
revestimiento desde la marca de corte. Por consiguiente, a través de
la formación de películas de barrera muy delgadas, los
revestimientos de la invención permiten buena protección pasiva
contra la corrosión. Este revestimiento
anti-corrosión inventivamente delgado también
efectúa una asombrosamente buena cobertura de las superficies
toscas, tales como láminas de aluminio sometidas mecánicamente a
abrasión, por ejemplo. Consecuentemente, los revestimientos de esta
clase pueden reemplazar no sólo al cromado, sino también al
electrorrevestimiento catódico que normalmente le sigue.
Las ventajas de los presentes revestimientos son
las siguientes:
- -
- extraordinaria protección contra la corrosión sobre superficies metálicas incluso a espesores de película por debajo de 1 \mum e incluso sin un sistema de revestimiento adicional;
- -
- resistencias eléctricas de volumen extremadamente altas;
- -
- composición comparativamente ecológica;
- -
- la posibilidad de evitar el cromado;
- -
- aplicación sencilla y económica de la composición;
- -
- revestimiento eficaz, tanto mecánica como químicamente, y también, en particular bajo la influencia de humedad en conjunción con sal;
- -
- adhesión particularmente buena al metal que se debe proteger y a cualesquiera revestimientos posteriores, tales como revestimientos de pintura o polímero.
La presente invención también proporciona el
proceso para producir un revestimiento de la invención que
comprende
- -
- si se desea tratar previamente la superficie metálica,
- -
- aplicar un sol que contiene compuestos de silicio a la superficie metálica,
- -
- si se desea, secar la película de sol aplicada,
- -
- revestir la película de sol con un organosilano,
- -
- secar y también curar las películas de sol y organosilano, y
- -
- si se desea, aplicar una o más películas de revestimiento al sistema de capas así obtenido.
El proceso de la invención se emplea
preferiblemente sobre la superficie de un metal (i) del grupo
constituido por aluminio, aleación de aluminio, magnesio, aleación
de magnesio, cinc, aleación de cinc, titanio, aleación de titanio,
hierro, aleación de hierro, lámina de hierro galvanizado, aleación
de hierro galvanizado, estaño, aleación de estaño, cobre, aleación
de cobre y plata y aleación de plata.
Cuando se emplea el proceso de la invención,
generalmente no es absolutamente necesario tratar la superficie
metálica. Sin embargo, es aconsejable limpiar de antemano la
superficie metálica que se debe revestir. Por ejemplo, la superficie
metálica que se debe revestir se puede desengrasar usando un
disolvente apropiado. Alternativamente, la superficie metálica se
puede tratar previamente, mecánicamente por abrasión, térmicamente
por calentamiento, o químicamente por grabado. Sin embargo, la
superficie metálica que se debe tratar al menos debería estar
seca.
En el procedimiento de la invención se puede
aplicar un sol que contiene compuestos de silicio a la superficie
metálica opcionalmente tratada previamente, por ejemplo, por medio
de inmersión, aplicación a brocha, pulverización, revestimiento por
rasqueta o revestimiento por centrifugado.
Un sol de esta clase que contiene compuestos de
silicio se puede preparar de manera convencional. En el proceso de
la invención se prefiere emplear al menos un alcoxisilano del grupo
constituido por tetrametoxisilano, metiltrimetoxisilano,
propiltrimetoxisilano, isopropiltrimetoxisilano,
octiltrimetoxisilano, hexadeciltrimetoxisilano,
octadeciltrimetoxisilano, tetraetoxisilano, metiltrietoxisilano,
propiltrietoxisilano, isopropiltrietoxisilano, octiltrietoxisilano,
hexadeciltrietoxisilano y octadeciltrietoxisilano o una mezcla de al
menos dos de los alcoxisilanos de los anteriormente mencionados.
Para este propósito, generalmente se somete un alcoxisilano a
hidrólisis controlada y se hace reaccionar el hidrolizado para
convertirse en sol con calentamiento y a través de mezcladura cuando
sea apropiado. A este fin, el sol que se está madurando se hace
reaccionar apropiadamente a una temperatura en el intervalo de 10 a
80ºC, preferiblemente de 10 a 60ºC, más preferiblemente de 20 a
30ºC, durante 1 minuto a 24 horas, en particular durante 10 a 60
minutos. Puede que sea apropiado llevar a cabo dicha reacción en
presencia de un catalizador de hidrólisis, tal como un ácido
orgánico o mineral, tal como, por ejemplo, ácido acético, ácido
cítrico o ácido fosfórico, ácido sulfúrico o ácido nítrico, o una
base tal como metóxido sódico, etóxido sódico, hidróxido sódico,
hidróxido potásico, amoníaco o aminas orgánicas, tales como
alquilaminas, por ejemplo. El catalizador de hidrólisis se puede
introducir en mezcla con el agua, que se usa aquí para hidrólisis.
Además, se puede añadir un diluyente/disolvente al propio
hidrolizado o al sol obtenido, siendo un ejemplo de
diluyente/disolvente de este tipo el alcohol correspondiente al
grupo alcoxi del alcoxisilano empleado. El sol usado de conformidad
con la invención preferiblemente incluye agua, metanol, etanol,
isopropanol, butanol, metoxipropanol, butilglicol o una mezcla de al
menos dos de los disolventes/diluyentes anteriormente mencionados.
Así, el sol puede contener de 1 a 99% en peso, preferiblemente de 15
a 80% en peso, más preferiblemente de 30 a 50% en peso, de
disolvente/diluyente, estando basada la cantidad en el montante
global del sol presente. El sol también puede ajustarse a un pH de 1
a 6 por adición de uno de los ácidos anteriormente
mencionados.
mencionados.
A modo de ejemplo se puede obtener un sol de 50
a 100 partes en peso de un alcoxisilano, metiltrialcoxisilano y/o
tetraalcoxisilano, por ejemplo, 0,01 a 5 partes en peso de ácido,
por ejemplo ácido fosfórico, 5 a 150 partes en peso de agua, y
opcionalmente 10 a 200 partes en peso de alcohol, por ejemplo
etanol, llevándose a cabo adecuadamente la hidrólisis y posterior
reacción con agitación a una temperatura de 10 a 80ºC durante un
tiempo de 10 minutos a 5 días. Una formulación obtenida de esta
manera, que generalmente es transparente, u opalescente a turbia, se
puede usar luego como tal o en forma diluida en el procedimiento de
la invención.
En el procedimiento de la invención, después de
que se ha aplicado el sol a la superficie metálica, se puede someter
la película de sol aplicada a la superficie metálica a secado
térmico parcial o a secado o curado en una etapa intermedia. El
secado tiene lugar preferiblemente a una temperatura de hasta 220ºC,
en particular de 10 a 200ºC, produciendo generalmente una capa (ii)
de sol que se seca para que se endurezca en la superficie, es
predominantemente transparente, y se adhiere bien al metal.
El espesor de la película seca de la capa (ii)
es adecuadamente de 0,1 \mum a 10 \mum, preferiblemente de 0,3
\mum a 5 \mum y muy preferiblemente de 0,5 \mum a 2
\mum.
A continuación, en el procedimiento de la
invención, se puede aplicar el organosilano por inmersión,
pulverización o a brocha, a la capa de sol producida de antemano y
puede ser sometido a secado térmico parcial, secado y/o curado para
dar la capa (iii).
Para producir la capa (iii) se da preferencia a
soluciones acuosas o acuoso-alcohólicas de dichos
organosilanos. Los organosilanos pueden estar en forma monomérica,
en forma parcialmente hidrolizada, o si no, posiblemente, en forma
parcialmente oligomerizada.
La capa (iii) tiene preferiblemente un espesor
de película seca de 5 a 500 nm, en particular de 10 a 100 nm.
Una posibilidad alternativa de conformidad con
la invención es aplicar un sol a una superficie metálica
opcionalmente tratada previamente y cubrir esta película de sol con
el organosilano, sometiendo posteriormente las películas de sol y
organosilano así producidas a secado parcial o completo o curado
conjuntamente. Un procedimiento de esta clase permite un ahorro de
una etapa de secado o curado.
Por lo tanto, en el proceso de la invención para
producir la capa (iii) se prefiere usar los siguientes
organosilanos:
alcoxisilanos
aminoalquilo-funcionales del grupo constituido por
3-aminopropiltrimetoxisilano,
3-aminopropiltrietoxisilano,
N-(2-aminoetil)-3-aminopropiltrimetoxisilano,
N-(2-aminoetil)-3-aminopropiltrietoxisilano,
N-(2-aminoetil)-3-aminopropilmetildimetoxisilano,
N-(2-aminoetil)-3-aminopropilmetildietoxisilano,
N-N-di(2-aminoetil)-3-aminopropiltrimetoxisilano,
N-N-di(2-amino-etil)-3-aminopropiltrietoxisilano,
N-[N'-(2-aminoetil)-2-aminoetil)]-3-aminopropiltrimetoxisilano,
N-[N'-(2-aminoetil)-2-aminoetil)]-3-aminopropiltrietoxisilano,
N-metil-3-aminopropiltrimetoxisilano,
N-metil-3-aminopropiltrietoxisilano,
N-(n-butil)-3-aminopropiltrimetoxisilano,
N-(n-butil)-3-aminopropiltrietoxisilano,
N-ciclohexil-3-aminopropiltrimetoxisilano,
N-ciclo-hexil-3-aminopropiltrietoxisilano,
N-fenil-3-aminopropiltrimetoxisilano,
3-aminopropil-metildimetoxi-silano,
3-aminopropilmetildietoxisilano,
bis(3-trimetoxisililpropil)amina, y
bis(3-trietoxi-sililpropil)amina,
o
alcoxisilanos epoxi-funcionales
del grupo constituido por
3-glicidiloxipropiltrimetoxisilanos,
3-glicidiloxipropiltrietoxisilanos,
\beta-(3,4-epoxiciclohexil)etiltrimetoxisilano,
u
organosilosanos que contienen dobles enlaces,
del grupo constituido por viniltrimetoxisilanos,
viniltrietoxisilanos,
viniltris(2-metoxietoxi)silano,
3-metacriloiloxipropiltrimetoxisilano, u
organosilanos fluoro-funcionales
de fórmula general
R^{1}-Y_{u}-(CH_{2})_{2}Si(R^{2})_{y}(OR)_{3-y},
donde R^{1} es un grupo alquilo mono-, oligo- o
per-fluorado que tiene de 1 a 13 átomos de carbono,
o un grupo arilo mono-, oligo- o per-fluorado, Y es
un grupo -CH_{2}-, -O- o -S- siendo u 0 ó 1, R^{2} es un grupo
alquilo lineal, ramificado o cíclico que tiene 1 a 8 átomos de
carbono o es un grupo arilo, e y es 0 ó 1, o
una mezcla de al menos dos de los organosilanos
anteriormente mencionados, o
un hidrolizado parcial de los organosilanos
anteriormente mencionados o
una solución acuoso-alcohólica
de los organosilanos anteriormente mencionados, es decir, un
hidrolizado parcial o completo de los organosilanos anteriormente
mencionados, o productos de condensación de los organosilanos e
hidrolizados anteriormente mencionados, o una solución
acuoso-alcohólica de los organosilanos, hidrolizados
o productos de condensación anteriormente mencionados. Una solución
de este tipo contiene preferiblemente de 0,01 a 99,99% de los
organosilanos, hidrolizados o productos de condensación
anteriormente mencionados y de 0,01 a 99,99% en peso de agua o
alcohol, o cualquier mezcla deseada de agua y alcohol, basada en
cada caso en el 100% del peso de la solución.
A una secuencia de capas (ii)(iii) generalmente
ya curadas de esta clase es posible adicionalmente aplicar una o más
películas de revestimiento de una manera convencional, dándose
preferencia a películas de revestimiento que tienen un espesor de 1
a 500 \mum, en particular de 5 a 100 \mum, muy preferiblemente
de 10 a 50 \mum.
Materiales de revestimiento de este tipo pueden
ser, por ejemplo, revestimientos transparentes mate o de alto
brillo, revestimientos decorativos, revestimientos de color, y
materiales de revestimiento pigmentados, y también revestimientos
superiores resistentes al rayado o resistentes a la abrasión.
En el proceso de la invención se prefiere
producir al menos una capa (iv) de revestimiento del grupo
constituido por materiales de revestimiento acrílico, epoxi,
uretanos, poliésteres, y resinas sintéticas.
De modo similar, la presente invención
proporciona el uso de un revestimiento de la invención para proteger
contra la corrosión para un metal del grupo constituido por
aluminio, aleaciones de aluminio, magnesio, aleaciones de magnesio,
cinc, aleaciones de cinc, titanio, aleaciones de titanio, hierro,
aleaciones de hierro, lámina de hierro galvanizado, aleación de
hierro galvanizado, estaño, aleaciones de estaño, cobre, aleaciones
de cobre y plata y aleaciones de plata.
El revestimiento de la invención se puede usar
con particular ventaja en la construcción de automóviles, en
ingeniería mecánica, en construcción de barcos, en construcción de
aeronaves, o para componentes de construcción de casas.
Por consiguiente, la invención proporciona un
proceso que permite un nuevo revestimiento que se debe producir
sobre superficies metálicas con el propósito de proteger a los
metales contra la corrosión, de manera que es ventajoso porque es
comparativamente sencillo y económico. A través del revestimiento de
la invención, en particular, se consigue una mejora nítida en la
protección de cobre, aluminio y aleaciones de aluminio contra la
corrosión, teniendo adicionalmente el revestimiento
anti-corrosión producido de conformidad con la
invención excelente adhesión directamente sobre el sustrato metálico
y siendo también obtenible de una manera ventajosa.
La presente invención se ilustra por medio de
los siguientes ejemplos, sin restricción de su materia objeto.
Se cargaron 120 g de tetraetoxisilano (DYNASIL®
A) y 300 g de metiltrietoxisilano (DYNASYLAN® MTAS) a un matraz de 4
bocas con agitador mecánico, condensador de reflujo, embudo de goteo
y termómetro. Se añadieron gota a gota 42 g de agua desionizada con
agitación intensa a lo largo de 5 minutos y se diluyó la mezcla con
138 g de isopropanol. Se ajustó el pH a 3,5 usando ácido fosfórico.
La mezcla, que era turbia al comienzo, se agitó durante 5 horas
adicionales. Esto dio un sol transparente.
Para la aplicación, se diluyeron 100 partes en
peso de sol con 95 partes en peso de isopropanol y se activó el sol
diluido añadiendo 5 partes en peso de agua y agitándolo luego
durante 30 minutos.
Todas las láminas metálicas se desengrasaron con
disolventes orgánicos, se decaparon en solución diluida (10%)
alcalina de limpieza (CARELA® SP, R. Späne GmbH) a 70ºC durante 10 a
20 segundos y se enjuagaron luego con agua desionizada. Las láminas
se decaparon adicionalmente en ácido nítrico diluido (0,0016 mol/l)
durante 5 minutos, se enjuagaron con agua desionizada y se
secaron.
Se limpiaron láminas sin tratar (de aleación
6016 de Al: AlMg_{0,4}Si_{1,2}) de conformidad con 1.2 y se
sumergieron durante 5 minutos en el sol A de revestimiento activado
que se describe en 1.1. Las láminas se mantuvieron verticalmente
para permitir que goteara el exceso de sol. Después de un tiempo de
secado de 2 h a temperatura ambiente las láminas se revistieron una
segunda vez con una solución alcohólico-acuosa al 1%
de concentración de
trietoxi(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,9-tridecafluoroctil)-silano.
Las láminas se secaron luego a 200ºC durante 10 minutos.
Las láminas exhibieron un alto ángulo de
contacto estático con respecto al agua, de 103º. Las láminas se
almacenaron posteriormente durante 10 días en la solución ácida de
corrosión (solución según Prueba-CASS, norma DIN
50021) en cámaras de corrosión cerradas a 50ºC. La solución de
corrosión se reemplazó diariamente. Solamente hubo un ligero ataque
sobre la superficie de las láminas revestidas.
Se limpiaron láminas de cobre brillantes y
láminas de cobre con superficies de óxido de conformidad con 1.2,
pero sin el decapado de HNO_{3}, o solamente fueron desengrasadas
con disolventes orgánicos. Las láminas de cobre se sumergieron en el
sol de revestimiento activado que se describe en 1.1 durante 5
minutos. Las láminas se mantuvieron luego verticalmente para
permitir que goteara el exceso de sol. Después del secado inicial a
temperatura ambiente, las láminas se revistieron una segunda vez
durante 5 minutos con una solución alcohólico-acuosa
al 1% de concentración de N-(n-butil)
-3-aminopropiltrimetoxisilano, que contenía ácido
acético. Después de un breve secado inicial a temperatura ambiente,
se llevó a cabo el curado durante 10 minutos a 150ºC (cobre
brillante) o durante 10 minutos de 100 a 190ºC (superficies de
óxido). Las láminas metálicas revestidas de silano se revistieron
con un barniz de poliuretano de 2 componentes (Standox GmbH) y se
secaron a 60ºC durante 600 minutos. El espesor de la capa de barniz
es aproximadamente 25 \mum.
Las láminas de cobre revestidas se almacenaron
en agua desionizada, después de lo cual se determinó el contenido en
ión cobre de la fase acuosa. Para comparación, también se sometieron
a esta prueba de elución láminas sin revestir. Después de 48 horas,
se encontró, por medio de espectrometría de masas ICP (plasma
acoplado inductivamente), que las soluciones con las láminas sin
revestir tenían una concentración de cobre incrementada, mientras
que en el caso de las láminas con una capa de barrera aplicada no
fue posible detectar iones de cobre disueltos del metal.
Se limpiaron láminas de prueba (de aleación 6016
de Al) de conformidad con 1.2 y se sumergieron durante 5 minutos en
el sol de revestimiento activado que se describe en 1.1. Las láminas
se mantuvieron verticalmente para permitir que goteara el exceso de
sol. Después del secado inicial a temperatura ambiente las láminas
se revistieron una segunda vez durante 5 minutos con una solución
alcohólico-acuosa al 1% de concentración de
N-(n-butil)-3-aminopropiltrimetoxisilano,
que contenía ácido acético. Después de un breve secado inicial a
temperatura ambiente, se llevó a cabo el curado a 200ºC durante 10
minutos. Las láminas de aluminio revestidas de silano se revistieron
con un barniz de poliuretano de 2 componentes (Standox GmbH) y se
secaron a 80ºC durante 60 minutos. El espesor de la película de
barniz es aproximadamente 25 \mum.
En el caso de las láminas de prueba revestidas
en 3.1 no hubo deslizamiento del corte incluso después de 1000 horas
en la prueba de pulverización de niebla salina (norma DIN 50021). La
resistencia a la abrasión (según la norma DIN EN 24624) del
revestimiento fue muy alta, a niveles de > 27 MPa.
Claims (8)
1. Un revestimiento sobre un metal para proteger
contra la corrosión, que comprende la siguiente secuencia de
capas:
- (i)
- superficie metálica,
- (ii)
- capa curada basada en un sol que contiene compuestos de silicio y que tiene un pH de 1 a 6, en la que el sol usado para producir la capa de sol (ii) está basado en al menos tetraalcoxisilano y/o al menos un alquilalcoxisilano,
- (iii)
- capa curada basada en al menos un organosilano seleccionado entre grupo constituido por 3-aminopropiltrimetoxisilano, 3-aminopropiltrietoxisilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropiltrimetoxisilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropiltrietoxisilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropilmetildimetoxisilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropilmetildietoxisilano, N-N-di(2-aminoetil)-3-aminopropiltrimetoxisilano, N-N-di(2-amino- etil)-3-aminopropiltrietoxisilano, N-[N'-(2-aminoetil)-2-aminoetil)]3-aminopropiltrimetoxisilano, N-[N'-(2-aminoetil)-2-aminoetil)]3-aminopropiltrietoxisilano, N-metil-3-amino-propiltrimetoxisilano, N-metil-3-aminopropiltrietoxisilano, N-(n-butil)-3-aminopropiltrimetoxisilano, N-(n-butil)-3-aminopropiltrietoxisilano, N-ciclohexil-3-aminopropiltrimetoxisilano, N-ciclo-hexil-3-aminopropiltrietoxisilano, N-fenil-3-aminopropiltrimetoxisilano, 3-aminopropilmetildimetoxisilano, 3-aminopropilmetildietoxisilano, bis(3-trimetoxisililpropil)amina, y bis(3-trietoxisililpropil)amina, o
- una mezcla de al menos dos de los organoalcoxisilanos anteriormente mencionados o
- un hidrolizado parcial de los organosilanos anteriormente mencionados o
- una solución acuoso-alcohólica de al menos un organosilano,
- (iv)
- si se desea, una o más películas de revestimiento.
\vskip1.000000\baselineskip
2. El revestimiento según la reivindicación 1,
que comprende un metal (i) seleccionado entre el grupo constituido
por aluminio, aleación de aluminio, magnesio, aleación de magnesio,
cinc, aleación de cinc, titanio, aleación de titanio, hierro,
aleación de hierro, lámina de hierro galvanizado, aleación de hierro
galvanizado, estaño, aleación de estaño, cobre, aleación de cobre y
plata y aleación de plata.
3. El revestimiento según la reivindicación 1 ó
2, en el que el sol usado para producir la capa (ii) de sol se basa
en al menos un alcoxisilano del grupo constituido por
tetrametoxisilano, metiltrimetoxisilano, propiltrimetoxisilano,
isopropiltrimetoxisilano, octiltrimetoxisilano,
hexadeciltrimetoxisilano, octadeciltrimetoxisilano,
tetraetoxisilano, metiltrietoxisilano, propiltrietoxisilano,
isopropiltrietoxisilano, octiltrietoxisilano,
hexadeciltrietoxisilano y octadeciltrietoxisilano o una mezcla de al
menos dos de los alcoxisilanos anteriormente mencionados.
4. El revestimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, que comprende al menos una película de
revestimiento (iv) seleccionada entre el grupo constituido por
materiales de revestimiento acrílico, epoxi, uretanos, poliésteres,
y resinas sintéticas.
5. Un proceso para producir un revestimiento
sobre un metal para proteger contra la corrosión, según cualquiera
de las reivindicaciones 1 a 4, que comprende
- -
- opcionalmente tratar previamente la superficie metálica,
- -
- aplicar un sol que contiene compuestos de silicio según la reivindicación 1(ii) a la superficie metálica,
- -
- si se desea, secar la película de sol aplicada,
- -
- revestir la película de sol con un organosilano según la reivindicación 1(iii),
- -
- secar y también curar las películas de sol y organosilano, y
- -
- si se desea, aplicar una o más películas de revestimiento al sistema de capas así obtenido.
\vskip1.000000\baselineskip
6. El proceso según la reivindicación 5, en el
que el secado y/o el curado de las películas se lleva a cabo a una
temperatura en el intervalo de 0 a 220ºC y durante un período de más
de 1 minuto hasta 24 horas.
7. El uso del revestimiento según cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 4, o preparado según la reivindicación 5 ó
6 para proteger contra la corrosión para un metal del grupo
constituido por aluminio, aleaciones de aluminio, magnesio,
aleaciones de magnesio, cinc, aleaciones de cinc, titanio,
aleaciones de titanio, hierro, aleaciones de hierro, lámina de
hierro galvanizado, aleación de hierro galvanizado, estaño,
aleaciones de estaño, cobre, aleaciones de cobre y plata y
aleaciones de plata.
8. El uso del revestimiento según la
reivindicación 7 en construcción de automóviles, en ingeniería
mecánica, en construcción de barcos, en construcción de aeronaves o
para componentes de construcción de casas.
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