ES2267777T3 - Superconductor de hidruro de paladio de alta tc. - Google Patents

Superconductor de hidruro de paladio de alta tc. Download PDF

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Abstract

Un superconductor que tiene una temperatura crítica mayor de 11 grados Kelvin, comprendiendo el superconducto un hidruro de paladio que tiene una fórmula química PdyHx, donde yH es 1H, 2H o 3H, y donde x es una relación estequiométrica estable entre yH y Pd que es mayor que 1.

Description

Superconductor de hidruro de paladio de alta T_{c}.
Campo técnico
Esta invención se refiere al campo de la superconductividad y, más particularmente, a un material superconductor de hidruro de paladio de alta T_{c}.
Antecedentes
Los superconductores son materiales que pueden conducir la electricidad con una resistencia eléctrica pequeña o nula. Los materiales superconductores generalmente se caracterizan por una temperatura crítica, T_{c}, por debajo de la cual los materiales están en una fase superconductora en la que pueden conducir una corriente eléctrica sin resistencia eléctrica. Por encima de la temperatura crítica, los superconductores están en una fase conductora normal en la que pueden conducir una corriente eléctrica con una resistencia eléctrica y una pérdida de energía eléctrica asociada.
La transición a una fase superconductora en materiales cristalinos se debe a un potencial de interacción de atracción entre pares de electrones, conocidos como pares de Cooper, dentro de la red cristalina. Aunque los electrones de una red cristalina normalmente experimentan una repulsión neta entre sí, es posible que experimenten una atracción neta global entre sí como resultado de la interacción de atracción de cada electrón con los iones positivos localizados en los puntos de red de la red cristalina.
El hidrógeno y sus isótopos pueden disolverse en muchos metales y pueden ocupar los sitios intersticiales en la red cristalina del metal hospedador. Cuando el hidrógeno y sus isótopos se disuelven en paladio (Pd), el compuesto químico resultante se conoce como hidruro de paladio, y se representa por la fórmula química Pd^{y}H_{x}, donde ^{y}H es hidrógeno (^{1}H), deuterio (^{2}H) o tritio (^{3}H) y x es la relación estequiométrica entre ^{y}H y Pd. Como se describe más adelante, en una red cristalina de paladio hay un máximo de tres sitios intersticiales por átomo de paladio, que pueden ocuparse en una celda unitaria de la red cristalina de paladio. Por consiguiente, pueden formarse hidruros de paladio Pd^{y}H_{x} que tengan relaciones estequiométricas x \leq 3.
El paladio naturalmente existe en forma metálica y tiene una red cristalina que puede clasificarse como una red Bravais cúbica centrada en las caras (fcc) como se muestra en la Fig. 1. Una celda unitaria de una red fcc contiene 4 átomos, de manera que una celda unitaria de un cristal de paladio contiene 4 átomos de Pd. Cuando se disuelven iones de hidrógeno en la red fcc de paladio, pueden ocupar uno de dos tipos de sitios intersticiales en una celda unitaria de la red, denominados respectivamente sitios octaédricos (O) y tetraédricos (T). A bajas temperaturas, los iones de hidrógeno disueltos tienden a ocupar preferentemente los sitios intersticiales tetraédricos de la red de paladio, mientras que a temperaturas superiores los iones de hidrógeno disueltos tienden a ocupar preferentemente los sitios octaédricos.
Los sitios octaédricos, marcados por una (O) en la Fig. 1, están localizados en el centro de la celda unitaria de fcc, y a lo largo de cualquier borde de la celda unitaria en un punto que sea equidistante entre dos vértices de la red. De esta manera, hay cuatro sitios intersticiales octaédricos por celda unitaria, o un sitio octaédrico por átomo de paladio en una red cristalina de paladio. Los sitios octaédricos se denominan así porque cada sitio tiene seis átomos de paladio vecinos más próximos que pueden formar los vértices de un octaedro que rodea al sitio.
Los sitios tetraédricos, marcados por una (T) en la Fig. 1, están localizados en cada una de las ocho esquinas de la celda unitaria de la red fcc. Una de estas esquinas se muestra en una vista despiezada en la Fig. 1. De esta manera, hay ocho sitios intersticiales tetraédricos por celda unitaria, o dos sitios tetraédricos por átomo de paladio en una red cristalina de paladio. Los sitios tetraédricos se denominan así porque cada sitio tiene cuatro átomos de paladio vecinos más próximos que pueden formar los vértices de un tetraedro que rodea al sitio.
Se sabe que los hidruros de paladio, Pd^{y}H_{x} experimentan transiciones de fase superconductora y presentan el fenómeno de superconductividad desde 1972. En particular, se sabe que Pd^{1}H_{1} tiene una temperatura crítica de superconducción de 9 K; mientras que se sabe que Pd^{2}H_{1} tiene una temperatura crítica de superconducción de 11 K; y se sabe que Pd^{3}H_{0,8} tiene una temperatura crítica de superconducción de 4 K. Por lo tanto, aunque se sabe que el sistema de hidruro de paladio Pd^{y}H_{x} posee propiedades superconductoras en o cerca de relaciones estequiométricas que se aproximan a x \sim 1, hasta ahora nadie ha podido explorar si el sistema presenta propiedades superconductoras a relaciones estequiométricas grandes, caracterizadas por x > 1.
Una razón de esto es que un sistema de hidruro de paladio puro es inestable para relaciones estequiométricas x > 1. Aunque es posible disolver iones de hidrógeno en una red cristalina de paladio a estas concentraciones elevadas, los iones de hidrógeno se difunden fácilmente de la red durante un corto período de tiempo del orden de unos pocos minutos. De esta manera, para producir un sistema de hidruro de paladio con relaciones estequiométricas x > 1, es necesario desarrollar un método para estabilizar los compuestos Pd^{y}H_{x} para x > 1.
SKOSKIEWCZ ET AL: "Isotope effect in the superconducting palladium-hydrogen-deuterium system" JOURNAL OF PHYSICS C (SOLID STATE PHYSICS), 7 AGOSTO 1974, REINO UNIDO, vol. 7, nº 15, páginas 2670-2676, describen resultados experimentales sobre transiciones de superconducción de sistemas de Pd-D-H a baja temperatura. Se midieron temperaturas críticas de T_{c} < 9,1 K y 10,7 K. El documento no hace ninguna mención sobre la estabilidad de la estequiometría y no cita una T_{c} > 11 K. Tampoco se indica ninguna relación estequiométrica entre H y Pd que sea mayor que 1.
El documento US-A-4 485 152 (HOMAN CLARKE G ET AL) 27 de noviembre de 1984, describe un material compuesto que comprende un hidruro de aleación de Pd más hidruro de Pd (por ejemplo, un material PdCuH), pero este documento tampoco aborda los problemas indicados en los antecedentes de la presente invención.
Compendio
La invención describe un material superconductor de hidruro de paladio, Pd^{y}H_{x}, donde ^{y}H_{x} es ^{1}H_{x}, ^{2}H_{x}, o ^{3}H_{x} y x es la relación de carga estequiométrica entre ^{y}H_{x} y Pd en el material. El material superconductor tiene temperaturas críticas T_{c} > 11 K para relaciones de carga estequiométricas x > 1. La temperatura crítica depende linealmente de una potencia de la relación de carga estequiométrica. Se han producido muestras que tienen temperaturas críticas de 51,6 K, 80 K, 82 K, 90 K, 100 K, y 272,5 K.
La superficie del material superconductor se recubre con un material estabilizador para estabilizar la relación de carga estequiométrica entre los isótopos de hidrógeno y el paladio en el material. El material estabilizador puede ser un metal, un óxido metálico, un material cerámico o un polímero que pueda unirse, amalgamarse o alearse con el superconductor de hidruro de paladio para impedir que los isótopos de hidrógeno cargados en la red de paladio se retiren por desgasificación o se descarguen. Los ejemplos de materiales estabilizadores incluyen mercurio, aluminio, níquel, cobre, oro, plata, platino, cinc, acero, cadmio, plomo, PTFE, óxido de níquel u óxido de cobre. El material estabilizador permite producir muestras de Pd^{y}H_{x} con relaciones de carga estequiométricas x > 1 que son estables durante períodos superiores a 24 horas, en ciclos de temperatura de 4 K a 400 K, y hasta presiones de 1 mbar.
En una realización, el material superconductor de hidruro de paladio se obtiene cargando electroquímicamente isótopos de hidrógeno en una red de paladio en una celda electroquímica. En esta realización, una fuente de alimentación envía una corriente eléctrica a través de una celda electroquímica rellena con una solución ácida. La fuerza electromotriz creada por la fuente de alimentación hace que los isótopos de hidrógeno presentes en la solución ácida se reduzcan en un cátodo de paladio, y posteriormente se disuelvan en el cátodo. La relación estequiométrica entre los isótopos de hidrógeno cargados en la red de paladio puede controlarse a tiempo real controlando la resistencia de la muestra con respecto a su resistencia antes de cargar el hidrógeno. Cuando se alcanza una relación de carga estequiométrica deseada, puede unirse, amalgamarse o alearse un compuesto estabilizador con el cátodo de paladio, y apagarse la fuente de alimentación.
El ánodo de la celda electroquímica, en principio, puede estar hecho de cualquier metal, sin embargo, se consiguen ciertas ventajas cuando el ánodo se fabrica a partir de un metal no corrosivo tal como platino, níquel, tungsteno, oro, cobre o titanio. El ánodo y el cátodo de paladio en la celda electroquímica pueden tener formas y tamaños arbitrarios, y colocarse en la celda con una geometría arbitraria.
La solución ácida usada en la celda electroquímica puede ser cualquier solución electrolítica que pueda servir como fuente de iones de isótopos de hidrógeno. En una realización, se obtiene disolviendo un electrólito en agua ligera o pesada 10^{-5} M (^{1}H_{2}O, ^{2}H_{2}O, ^{3}H_{2}O). Sin embargo, pueden obtenerse soluciones que sean más o menos ácidas disolviendo un electrólito en agua ligera o pesada con mayores o menores molaridades.
El electrólito disuelto en la solución electrolítica puede ser cualquier sal que pueda obtenerse a partir de una especie catiónica y una especie aniónica. Las especies catiónicas pueden elegirse entre los elementos litio, sodio, potasio, rubidio, cesio, francio, berilio, magnesio, calcio, estroncio, bario, radio, manganeso, hierro, cobalto, níquel, cobre, cinc, cadmio, estaño, escandio, cerio y plomo. Las especies aniónicas pueden elegirse entre los sulfatos, fosfatos, cloratos, carbonatos, boratos, bromatos, cromatos, oxalatos, nitratos, percloratos, yodatos, permanganatos, acetatos, sulfitos, nitritos y cloritos. En una realización, el electrólito disuelto en la solución ácida es una sal SrSO_{4}.
El compuesto estabilizador puede ser cualquier compuesto que pueda unirse a la superficie del cátodo de paladio para impedir la desgasificación o descarga de los isótopos de hidrógeno cargados en el cátodo. El compuesto estabilizador puede ser la sal de cualquier metal que pueda unirse, amalgamarse o alearse con el cátodo de paladio, tal como una sal de mercurio, aluminio, níquel, cobre, oro, plata, platino, cinc, acero, cadmio o plomo. Además, el compuesto estabilizador puede ser una solución de cualquier aislante que pueda unirse a la superficie del cátodo de paladio tal como un polímero, un material cerámico o un óxido metálico. Por ejemplo, el aislante puede ser PTFE, óxido de níquel u óxido de cobre. En otra realización, el compuesto estabilizador es una solución de sulfato mercuroso 10^{-5} M. El mercurio presente en la solución se amalgama electroquímicamente con la superficie del hidróxido de paladio.
La fuente de alimentación puede ser una fuente de alimentación de corriente continua o de corriente alterna, y puede suministrar corriente a la celda electroquímica a una densidad de corriente o a una densidad de corriente raíz cuadrada media comprendida entre 1 y 1000 mA por cm^{-2}. La fuente de alimentación también puede ser una fuente de alimentación de corriente por pulsos y suministrar pulsos de corriente a la celda electroquímica a velocidades de repetición de hasta 25 KHz. Los pulsos de corriente pueden tener tiempos de elevación del orden de 50-500 nseg, amplitudes del orden de 0,5 a 5,0 mseg y corrientes pico de hasta 6000 A.
En otra realización de la invención, pueden obtenerse superconductores de hidruro de paladio de película fina uniforme permitiendo que isótopos de hidrógeno en fase gaseosa se difundan en una muestra de paladio de película fina. En esta realización, se pone una muestra de película fina dentro de una cámara de presión que se presuriza con una fuente de isótopos de hidrógeno en fase gaseosa a presiones de hasta 100 bares. A lo largo del tiempo, los isótopos de hidrógeno se disuelven en la muestra de paladio de película fina. La relación de carga estequiométrica de la muestra de película fina puede medirse a tiempo real midiendo la resistencia relativa de la muestra. Cuando la resistencia relativa indica una relación de carga estequiométrica deseada, puede depositarse un material estabilizador sobre la superficie de la muestra usando técnicas de deposición de película fina bien conocidas tales como deposición química de vapor o epitaxia de haces moleculares.
En otra realización de la invención, pueden obtenerse superconductores de hidruro de paladio de película fina uniforme inyectando isótopos de hidrógeno en fase gaseosa sobre una muestra de paladio de película fina. En esta realización, se suministra una fuente de isótopos de hidrógeno en la fase gaseosa a una cámara de vacío. Los isótopos de hidrógeno se ionizan por una fuente ionizante, tal como una fuente de rayos x. Los cationes de isótopos de hidrógeno resultantes después se aceleran hacia un cátodo de paladio de película fina donde se absorben. La relación de carga estequiométrica de la muestra de película fina puede medirse a tiempo real midiendo la resistencia relativa de la muestra. Cuando la resistencia relativa indica una relación de carga estequiométrica deseada, puede depositarse un material estabilizador sobre la superficie de la muestra usando técnicas de deposición de película fina bien conocidas tales como deposición química de vapor o epitaxia de haces moleculares.
Los detalles de una o más realizaciones de la invención se indican en los dibujos adjuntos y en la descripción que se proporciona más adelante. Otras características, objetos y ventajas de la invención serán evidentes tras la observación de la descripción y los dibujos y de las reivindicaciones.
Descripción de los dibujos
La Fig. 1 es una ilustración esquemática de una celda unitaria en una red cristalina de paladio.
La Fig. 2 es una ilustración esquemática de un aparato que puede usarse para cargar una red de paladio con hidrógeno o sus isótopos con relaciones estequiométricas superiores a x = 1.
La Fig. 3 es un gráfico de la técnica anterior de la resistencia relativa medida de Pd^{y}H_{x} para ^{1}H y ^{2}H y relaciones estequiométricas x \leq 1.
La Fig. 4 es un gráfico de la resistencia relativa de Pd^{y}H_{x} para ^{1}H y ^{2}H y relaciones estequiométricas x \leq 2, basándose en un modelo fenomenológico de resistencia en el sistema Pd^{y}H_{x}.
La Fig. 5 es un gráfico de la resistencia relativa de Pd^{1}H_{x} en función del tiempo para una relación estequiométrica entre ^{1}H y Pd de x = 0,98.
La Fig. 6 es un gráfico de la resistencia de una muestra de Pd^{1}H_{x} en función de la temperatura, que muestra una transición de fase superconductora a una temperatura de 51,6 K.
La Fig. 7 es una ilustración esquemática de un alambre de paladio cargado con ^{y}H_{x} que tiene una pluralidad de dominios, teniendo cada uno de ellos una relación de carga estequiométrica diferente x.
La Fig. 8 es un gráfico de la dependencia de la temperatura de un campo magnético crítico que destruye la superconductividad en una muestra a través del efecto Meisner.
La Fig. 9 es un gráfico log-log de la temperatura crítica frente a la relación de carga estequiométrica de una muestra de paladio cargada con ^{y}Ha una relación de carga estequiométrica x.
Las Figs. 10A y 10B son gráficos de la resistencia de una muestra de Pd^{1}H_{x} en función de la temperatura, que muestran transiciones de fase superconductora a temperaturas de aproximadamente 80 K que son persistentes durante un período de al menos 24 horas.
Las Figs. 11A, 11B y 11C son gráficos de la resistencia de una muestra de Pd^{1}H_{x} en función de la temperatura, que muestran transiciones de fase superconductora a temperaturas de 90 K, 100 K y 272,5 K respectivamente.
La Fig. 12 es una ilustración esquemática de un aparato de cámara de presión que puede usarse para cargar una red de paladio de película fina con isótopos de hidrógeno en fase gaseosa a relaciones estequiométricas superiores a x = 1.
La Fig. 13 es una ilustración esquemática de un aparato de cámara de vacío que puede usarse para cargar una red de paladio de película fina con isótopos de hidrógeno en fase gaseosa a relaciones estequiométricas superiores a x = 1.
Los símbolos de referencia similares en los diversos dibujos indican elementos semejantes.
Descripción detallada
Como se ha mencionado previamente, en la técnica se conocen sistemas de hidruro de paladio Pd^{y}H_{x} para relaciones estequiométricas medias x \leq 1. Sin embargo, el sistema de hidruro de paladio se vuelve intrínsecamente inestable para relaciones estequiométricas que se aproximan a una relación estequiométrica media x \sim 1. Como resultado, se sabe poco sobre las propiedades de estos sistemas para relaciones estequiométricas medias x > 1.
La Fig. 2 es una ilustración esquemática de un aparato (200) capaz de producir un sistema de hidruro de paladio estable a relaciones estequiométricas medias x \leq 1. El aparato 200 consiste en una fuente de alimentación (205), una celda electroquímica (201) que tiene un ánodo (202), un cátodo de paladio (203) y una solución ácida (204), y medios (208, 209) para añadir un electrólito a la solución ácida (204). La fuente de alimentación (205) sirve como fuente de corriente eléctrica y puede ser una fuente de alimentación de corriente continua (CC) o una fuente de alimentación de corriente alterna (CA). En una realización, la fuente de alimentación (205) es una fuente de alimentación CC y suministra una densidad de corriente electroquímica comprendida entre 1 y 1000 mA por cm^{-2} entre el ánodo (202) y el cátodo de paladio (203). En otra realización, la fuente de alimentación (205) es una fuente de alimentación CA y suministra una densidad de corriente electroquímica cuadrática media entre 1 y 1000 mA por cm^{-2} entre el ánodo (202) y el cátodo de paladio (203).
La solución ácida (204) sirve como fuente de iones ^{y}H^{+} en la celda electroquímica (201) y conduce la corriente generada por la fuente de alimentación (205) a través de la celda. En una realización, la solución ácida (204) se obtiene disolviendo un electrólito en agua ligera 10^{-5} M o ^{1}H_{2}O. El ^{1}H_{2}O 10^{-5} M actúa como fuente de iones ^{1}H^{+} y produce una solución ácida que tiene un pH \sim 5,0. En la celda electroquímica (201) pueden usarse otras soluciones ácidas (204) que tienen valores de pH superiores o inferiores, y pueden producirse disolviendo un electrólito en agua ligera que tiene molaridades respectivamente inferiores o superiores tales como agua 10^{-6} ó 10^{-4} M. En lugar de ^{1}H_{2}O puede usarse agua pesada ^{2}H_{2}O o ^{3}H_{2}O para actuar como fuente de iones ^{2}H^{+} o ^{3}H^{+}, respectivamente.
En una realización, el electrólito disuelto en la solución ácida (204) es una sal SrSO_{4}. Sin embargo, pueden usarse otros electrólitos, y esto está dentro del alcance de la invención. Por ejemplo y sólo a modo de ejemplo, el electrólito puede ser cualquier sal que pueda obtenerse a partir de una especie catiónica y una especie aniónica, donde la especie catiónica se elige entre los elementos litio, sodio, potasio, rubidio, cesio, francio, berilio, magnesio, calcio, estroncio, bario, radio, manganeso, hierro, cobalto, níquel, cobre, cinc, cadmio, estaño, escandio, cerio y plomo; y donde la especie aniónica se elige entre los sulfatos, fosfatos, cloratos, carbonatos, boratos, bromatos, cromatos, oxalatos, nitratos, percloratos, yodatos, permanganatos, acetatos, sulfitos, nitritos y cloritos.
En principio, el ánodo (202) de la celda electroquímica (201) puede obtenerse a partir de cualquier metal, sin embargo, se consiguen ciertas ventajas cuando el ánodo (202) se obtiene a partir de un metal no corrosivo. De esta manera, en una realización, el ánodo (202) se obtiene a partir de alambre de platino, sin embargo, en realizaciones alternativas el ánodo (202) puede obtenerse a partir de metales no corrosivos alternativos tales como níquel, tungsteno, oro, cobre o titanio. El ánodo (202) y el cátodo de paladio (203) pueden ser de formas y tamaños arbitrarios y colocarse en la celda electroquímica con una geometría arbitraria. Sin embargo, en una realización, el ánodo (202) está hecho a partir de un alambre de platino de 30 cm de longitud y 1 mm de diámetro, mientras que el cátodo de paladio (203) está hecho de un alambre de paladio de 30 cm de longitud y 50 \mum de diámetro y el ánodo (202) y el cátodo (203) están orientados paralelos entre sí y separados por 7 cm en la celda electroquímica (201). Por supuesto, son posibles otras geometrías para la posición, tamaño y configuración del ánodo (202) y el cátodo de paladio (203) y están dentro del alcance de la invención.
Cuando se enciende la fuente de alimentación (205), se desarrolla una fuerza electromotriz positiva en la solución ácida (204) entre el ánodo (202) y el cátodo de paladio (203). Como resultado de esta fuerza, fluye una corriente eléctrica a través de la celda electroquímica (201) y se unen iones ^{y}H^{+} al cátodo de paladio (203). En el cátodo (203), los iones ^{y}H^{+} se reducen por los electrones libres en el cátodo de paladio (203) para formar átomos ^{y}H neutros. Los átomos ^{y}H después se disuelven en el cátodo de paladio (203), donde ocupan sitios intersticiales octaédricos o tetraédricos en la red de paladio. Este proceso de deposición de átomos de ^{y}H en una red de paladio, tanto si se realiza por medios electroquímicos como si se realiza por otros medios, se denomina carga de hidrógeno.
Para medir la relación estequiométrica de los átomos ^{y}H disueltos en el cátodo de paladio (203) durante el proceso de carga de hidrógeno, puede realizarse una medición de la resistencia relativa a través del cátodo de paladio (203). La medición de la resistencia relativa es una relación de la resistencia del cátodo de paladio (203) después de haber cargado una cantidad dada de ^{y}H en el mismo con respecto a la resistencia del cátodo de paladio (203) antes de haberse cargado ningún ^{y}H. Se sabe que la resistencia relativa de un sistema Pd^{y}H_{x} es una función de la relación estequiométrica media x entre ^{y}H y Pd en el sistema, y se muestra en la Fig. 3 para relaciones estequiométricas x \leq 1. De esta manera, la resistencia relativa del cátodo de paladio (203) puede usarse para determinar la relación estequiométrica media entre ^{y}H y el paladio en el cátodo de paladio (203) mientras se está cargando con ^{y}H en la celda electroquímica (201).
Debe indicarse que la técnica de medición de la resistencia relativa sólo puede medir la relación de carga estequiométrica media x en el cátodo de paladio (203), porque la disolución de ^{y}H en el cátodo de paladio (203) no se produce de forma uniforme por todo el cátodo. En particular, como la disolución de ^{y}H en el cátodo de paladio (203) principalmente se produce a lo largo de la superficie externa del cátodo, es de esperar que la distribución de ^{y}H en todo el cátodo de paladio (203) tenga una dependencia radial y sea mucho mayor a lo largo de la capa externa del cátodo (203) que a lo largo de su núcleo. Sin embargo, a partir de la relación de carga estequiométrica media medida x no puede conocerse ni la homogeneidad ni el gradiente de los átomos de ^{y}H cargados dentro del cátodo de paladio (203).
La resistencia a través del cátodo de paladio (203) puede medirse de cualquier número de formas conocidas en la técnica. En una realización, mostrada en la Fig. 2, la resistencia se mide generando una señal de CA con un generador de señal de CA (206), pasando la señal generada a través del cátodo de paladio (203) y midiendo la caída de tensión eléctrica en la señal a través del cátodo. Antes de medir la caída de tensión eléctrica a través del cátodo (203), la derivación de CC añadida a la señal de CA generada por la corriente producida en la celda electroquímica (201) se filtra a través de filtros de alto paso (207). Usando esta técnica, la resistencia relativa del cátodo de paladio (203) puede determinarse a partir de mediciones de su resistencia antes de encender la fuente de alimentación (205) y en algún tiempo posterior durante el proceso de carga después de haber introducido una cantidad de ^{y}H sobre el cátodo de paladio (203) para conseguir una relación de carga estequiométrica x.
Haciendo referencia de nuevo a la Fig. 3, se conocen las resistencias relativas de los sistemas de red de Pd cargada con ^{y}H a temperatura ambiente para sistemas que tienen relaciones de carga estequiométricas medias x \leq 1. Sin embargo, no se conoce ninguna resistencia relativa para sistemas Pd^{y}H_{x} que tienen relaciones de carga estequiométricas medias de x >1 debido a la inestabilidad intrínseca de estos sistemas que experimentan rápida y espontáneamente descargado de ^{y}H. Por consiguiente, para medir la relación de carga estequiométrica para sistemas Pd^{y}H_{x} que tienen una relación de carga estequiométrica media x > 1 usando una técnica de medición de resistencia relativa, debe crearse un modelo para la resistencia relativa en función de la relación de carga estequiométrica de forma que las mediciones de resistencia relativa para x \leq 1 puedan extrapolarse a la región 1 \leq x \leq 3.
Como se muestra en la Fig. 4, se ha creado un modelo fenomenológico. El modelo predice que la resistencia relativa de los sistemas Pd^{y}H_{x} a temperatura ambiente se reducirá exponencialmente al aumentar la relación de carga estequiométrica para relaciones de carga estequiométricas medias x > 1. Además, el modelo predice que la resistencia relativa se reducirá hasta esencialmente una resistencia 0 a una relación de carga estequiométrica media de x \geq 1,6, de tal forma que el sistema Pd^{y}H_{x} estará en un estado superconductor a temperatura ambiente a estas relaciones de carga.
Los detalles del modelo fenomenológico son los siguientes. El sistema de hidruro de paladio Pd^{y}H_{x} está modelado de forma que tiene dos mecanismos de transporte de electrones disponibles en paralelo, uno superconductor y el otro normal o no superconductor. Cada mecanismo de transporte de electrones está modelado para proporcionar una sola ruta conductora para electrones en el sistema Pd^{y}H_{x}, de tal forma que cada ruta conductora única tenga una resistencia correspondiente que únicamente varía con la relación de carga estequiométrica x del sistema. Como las dos rutas conductoras están modeladas para estar presentes en paralelo, sus resistencias correspondientes se añaden en paralelo para obtener la resistencia global del sistema Pd^{y}H_{x}.
El mecanismo de transporte de electrones normal o no superconductor está modelado para proporcionar una ruta conductora que tiene una resistencia relativa que depende linealmente de la relación de carga estequiométrica. Se cree que esta dependencia lineal se debe al aumento lineal en el número de centros de dispersión en el sistema con el aumento en la relación estequiométrica. De esta manera, la resistencia relativa del mecanismo de transporte de electrones normal se modela como:
(Ecuación 1)R/R_{0} = 1 + \lambda x
donde R es la resistencia a la relación de carga estequiométrica x, R_{0} es la resistencia de un sistema de paladio puro a la relación de carga estequiométrica 0, \lambda es una constante lineal de proporcionalidad y x es la relación de carga estequiométrica.
El mecanismo de transporte de electrones superconductor se modela para proporcionar una ruta conductora que tiene una resistencia que depende exponencialmente de la relación de carga estequiométrica x. Se cree que esta dependencia exponencial se debe a fluctuaciones del sistema Pd^{y}H_{x} desde el estado superconductor. De esta manera, la resistencia del mecanismo de transporte superconductor se modela como:
(Ecuación 2)R/R_{0} = \beta e^{-\gamma(x-x_{c})/\kappa_{B}T}
donde R y R_{0} son como se han definido en la Ecuación 1, \beta es una constante de proporcionalidad, \gamma(x-x_{c}) es la energía de condensación de un estado superconductor en función de la relación de carga estequiométrica x y una relación estequiométrica crítica x_{c} a la que el sistema Pd^{y}H_{x} se condensa en el estado superconductor, \kappa_{B} es la constante de Boltzmann y T es la temperatura absoluta en grados Kelvin.
Al añadir las resistencias relativas de la Ecuación 1 y la Ecuación 2 en paralelo, se obtiene una expresión fenomenológica para la resistencia relativa de Pd^{y}H_{x} a temperatura ambiente en función de la relación de carga estequiométrica entre ^{y}H y Pd en el sistema. La expresión puede escribirse como:
(Ecuación 3)R/R_{0} = \frac{(1+\lambda x)\beta e^{-\gamma(x-x_{c})/\kappa_{B}T}}{1+\lambda x + \beta e^{-\gamma(x-x_{c})/\kappa_{B}T}}
donde R, R_{0}, \lambda, \beta, \gamma, x, x_{c}, \kappa_{B} y T son como se definen en la Ecuación 1 y en la Ecuación 2. La expresión en la Ecuación 3 se ajustó a los datos experimentales para la resistencia relativa R/R_{0} a relaciones de carga estequiométricas x \leq 1 para determinar los parámetros libres \lambda, \beta, \gamma y x_{c}.
Usando los parámetros libres ajustados, la curva resultante de la resistencia relativa de un sistema Pd^{y}H_{x} en función de la relación de carga estequiométrica hasta una relación de carga máxima de x = 2 se muestra en la Fig. 4 para una temperatura T de 300 K, y para ^{1}H (401) y ^{2}H (402). Como puede verse en la Fig. 4, a 300 K, se predice que el sistema Pd^{y}H_{x} es un superconductor a relaciones de carga estequiométricas mayores que una relación de carga estequiométrica crítica x_{c} \geq 1,6. A temperaturas diferentes, las curvas de resistencia relativa fenomenológicas representadas en la Fig. 4 se comprimen de forma que la relación de carga estequiométrica crítica se reduce al reducirse la temperatura. Por ejemplo, la Fig. 4 también muestra la resistencia relativa de un sistema Pd^{y}H_{x} en función de la relación de carga estequiométrica para ^{1}H (410) y ^{2}H (420) a una temperatura de 66 K. En estas curvas, el sistema se ve como un superconductor a una relación de carga estequiométrica crítica x_{c} \leq 1,2.
Haciendo referencia de nuevo a la Fig. 2, la carga del cátodo de paladio (203) con ^{y}H por la celda electroquímica (201) puede realizarse hasta que la medición de resistencia relativa del cátodo (203), que se mide por la señal de CA producida por el generador de señal de CA (206), indique en el gráfico de la Fig. 4 que el cátodo de paladio (203) se ha cargado con suficiente ^{y}H para producir una relación estequiométrica media entre ^{y}H y Pd de x \geq 1. De esta manera, la carga del cátodo de paladio (203) con ^{y}H puede realizarse hasta que la resistencia relativa del cátodo se eleve a su máximo de \sim 1,8, y después desciende a valores de resistencia relativa negativos indicando una relación de carga estequiométrica media de x \geq 1 como se muestra en la Fig. 4.
Cuando las mediciones de resistencia relativas de CA del cátodo de paladio (203) indican que se ha cargado con ^{y}H a una relación estequiométrica media que excede de x \geq 1, se añade un compuesto estabilizador (210) a la celda electroquímica (201) usando medios de adición (208) y (209). Los medios de adición (208) y (209) pueden ser cualquier medio para añadir un compuesto estabilizador (210) a la celda electroquímica (201). Por ejemplo, los medios de adición pueden ser un soporte de muestra (208) y una válvula (209) que se abre para permitir que el compuesto estabilizador (210) caiga gravitacionalmente en la celda electroquímica (201).
El compuesto estabilizador (210) puede ser cualquier compuesto que pueda unirse a la superficie del cátodo de paladio (203) cargado con ^{y}H para prevenir de esta manera que se retire por desgasificación o descargue el ^{y}H cargado en el cátodo. En una realización, el compuesto estabilizador (210) es una solución de sulfato mercuroso (Hg_{2}SO_{4}) 10^{-5} M. Sin embargo, pueden usarse otros compuestos estabilizadores (210) siempre que puedan prevenir la desgasificación del ^{y}H cargado. Por ejemplo, el compuesto estabilizador (210) puede ser la sal de cualquier metal que pueda unirse, amalgamarse o alearse con un cátodo de paladio (203). De esta manera, por ejemplo, el compuesto estabilizador (210) puede ser cualquier sal de mercurio, aluminio, níquel, cobre, oro, plata, platino, cinc, acero, cadmio o plomo. Además, el compuesto estabilizador (210) puede ser una solución de cualquier aislante que pueda unirse a la superficie del cátodo de paladio (203) tal como un polímero, un material cerámico o un óxido metálico. Por ejemplo, el aislante puede ser PTFE, óxido de níquel u óxido de cobre. También pueden usarse otros materiales aislantes, siempre que puedan prevenir la eliminación por desgasificación del ^{y}H cargado del cátodo de paladio (203). Una vez que se ha unido o electrodepositado el compuesto estabilizador (210) sobre la superficie del cátodo de paladio (203), se apaga la fuente de alimentación de CC (205).
El compuesto estabilizador (210) previene la desgasificación o descarga espontánea de ^{y}H de Pd^{y}H_{x} a relaciones estequiométricas que exceden de x \geq 1. La estabilidad de las muestras de Pd^{y}H_{x} cargadas con ^{y}H producidas por el aparato (200) para relaciones de carga estequiométricas que se aproximan a x \sim 1 puede verse en la Fig. 5. Como se muestra en la Fig. 5, se observa que la resistencia relativa de un cátodo de paladio (203) cargado con ^{y}H se reduce espectacularmente en una región (501) hasta un máximo de 1,8, mientras que la fuente de alimentación (205) está suministrando una fuerza electromotriz a la celda electroquímica (201). La resistencia relativa entonces se reduce bruscamente en una región (502) cuando se añade a la celda un compuesto estabilizador (210) de sulfato mercuroso. El Hg del sulfato mercuroso se deja amalgamar con el cátodo de paladio (203), previniendo de esta manera la descarga espontánea de ^{y}H hasta que se alcanza una región (503) de resistencia relativa estable menor de 1,2, momento en el que se apaga la fuente de alimentación (205).
Como se muestra en la Fig. 4, la resistencia relativa estable de 1,2 en la región (503) puede resultar de una relación estequiométrica entre ^{y}H y Pd de 0,2 ó 0,98. Se sabe que la relación estequiométrica es de 0,98 a causa de las regiones de elevación espectacular (504) y posterior declinación (505) de la resistencia relativa que aparecen cuando se descarga finalmente el cátodo de paladio (203).
La región de elevación espectacular (504) corresponde a la región de relación estequiométrica entre 0,7 \leq x \leq 0,98 durante la cual la resistencia relativa aumenta al reducirse la relación estequiométrica. La región de posterior declinación (505) corresponde a la región de relación estequiométrica entre 0,0 \leq x \leq 0,7 durante la cual la resistencia relativa se reduce al reducirse la relación estequiométrica y vuelve a la unidad a una relación estequiométrica de x = 0. Haciendo referencia de nuevo a la Fig. 5, se observa que la región (503) de resistencia relativa estable 1,2 del cátodo de paladio (203) cargado con ^{y}H a una relación estequiométrica de x = 0,98 dura al menos un período de aproximadamente 12.000 seg o 3,3 horas antes de que se produzca la descarga.
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Una vez preparadas las muestras (203) de Pd^{y}H_{x} para relaciones estequiométricas x \geq 1 en el aparato (200) como se ha descrito, se depositaron en un soporte de muestras de cobre para asegurar la uniformidad de la temperatura, se inactivaron a la temperatura del helio líquido o nitrógeno líquido y después se dejaron calentar lentamente a temperatura ambiente. Mientras las muestras (203) se calentaban lentamente, se tomaron mediciones de resistencia eléctrica CA de cuatro puntos de las muestras a intervalos de 8 segundos, tanto en presencia como en ausencia de campos magnéticos constantes. La técnica de medición de resistencia eléctrica CA de cuatro puntos es bien conocida en la técnica, y se usa para medir la resistencia eléctrica de una muestra sin medir la resistencia de los contactos eléctricos sobre la muestra o de los alambres de plomo entre la muestra y el equipo de medición de resistencia. Una vez calentadas las muestras a temperatura ambiente, se volvieron a inactivar a la temperatura del helio líquido o del nitrógeno líquido, y se midieron las resistencias eléctricas una segunda vez cuando se calentaron a temperatura ambiente. De esta manera, las características de las resistencias eléctricas de las muestras se ensayaron sobre variaciones cíclicas de temperatura que variaban de 4 K a 300 K, y se descubrió que eran independientes de estos ciclos de temperatura. Finalmente, se repitieron las mediciones de resistencia eléctrica en las muestras después de haber transcurrido un período de 24 horas, y se descubrió que algunas de las muestras eran estables durante más de 24 horas.
Se observó que una muestra (203) de Pd^{y}H_{x} preparada en el aparato (200) tenía la resistencia eléctrica mostrada en la Fig. 6. En la Fig. 6 se muestran dos gráficos de resistencia eléctrica frente a la temperatura, particularmente el gráfico 601 que se realizó en ausencia de un campo magnético externo, y el gráfico 602 que se realizó en presencia de un campo magnético constante de 1 Tesla. Estos dos gráficos muestran dos propiedades interesantes que sugieren que la muestra de paladio cargada con ^{y}H (203) es un superconductor con una temperatura crítica de 51,6 K.
La primera propiedad interesante vista en la Fig. 6, es que la muestra de Pd^{y}H_{x} (203) tiene una resistencia eléctrica en el gráfico 601 que depende linealmente de la temperatura por encima de 56 K, depende exponencialmente de la temperatura en una región comprendida entre 40 K y 53 K, y de nuevo depende linealmente de la temperatura por debajo de 40 K. Este modelo de dependencia de la temperatura es indicativo de la dependencia de la temperatura de un superconductor multidominio que tiene al menos un dominio con una temperatura crítica de 51,6 K. En este caso, y a lo largo de esta solicitud, la temperatura crítica se considera la temperatura a la cual la resistencia eléctrica se reduce exponencialmente a 90% de su valor inicial en la región en la que tiene una dependencia exponencial de la temperatura.
La resistencia eléctrica de la muestra de Pd^{y}H_{x} (203) en el gráfico 601 no se reduce de forma idéntica a 0 \Omega por debajo de la temperatura crítica T_{c}, porque la muestra (203) es una muestra multidominio en la que diferentes dominios tienen diferentes relaciones de carga estequiométricas correspondientes a diferentes temperaturas críticas. Como se ha mencionado previamente, se sabe que la muestra (203) tiene una relación de carga estequiométrica media de x \geq 1 a partir de las mediciones de resistencia relativa realizadas durante su preparación, sin embargo, se sabe que la distribución de ^{y}H dentro de la muestra (203) no es homogénea. Como resultado, es de esperar que la muestra (203) tenga diferentes dominios con diferentes relaciones de carga estequiométricas x.
Haciendo referencia de nuevo a la Fig. 4, para una temperatura crítica T_{c} dada, un dominio de muestra tendrá una transición de fase superconductora a esa temperatura si tiene una relación de carga estequiométrica x que es mayor que alguna relación de carga estequiométrica crítica x_{c}. De esta manera, la muestra (203) puede tener algunos dominios con una relación de carga estequiométrica x > x_{c} que ya estarán en un estado superconductor a T_{c}, otros dominios que tienen una relación de carga estequiométrica x = x_{c} que tendrán una transición de fase superconductora a T_{c} y otros dominios con una relación de carga estequiométrica x < x_{c} que no presentarán una transición de fase superconductora a T_{c}. De esta manera, la resistencia de la muestra (203) inmediatamente por encima de T_{c} tendrá contribuciones de las resistividades de los dominios en la muestra que tienen relaciones de carga estequiométricas x \leq x_{c}, mientras que la resistencia de la muestra por debajo de T_{c} sólo tendrá contribuciones de las resistividades de los dominios que tienen relaciones de carga estequiométricas de x < x_{c}. Siempre que la muestra tenga uno o más dominios con relaciones de carga estequiométricas de x < x_{c}, su resistencia por debajo de T_{c} no tenderá a cero de manera idéntica.
Quizás esto puede explicarse mejor haciendo referencia a la Fig. 7, que muestra una muestra de Pd^{y}H_{x} (203) que tiene una pluralidad de regiones o dominios (701-706) que tienen diferentes relaciones de carga estequiométricas x. Cada relación estequiométrica x corresponde a una relación estequiométrica crítica para una temperatura crítica correspondiente T_{c}. Los dominios (701-706) pueden variar arbitrariamente en longitud, tamaño y geometría debido a la falta de homogeneidad del proceso de carga de ^{y}H. Un dominio dado dentro de la muestra, tal como el dominio (706), tendrá una relación de carga estequiométrica dada x_{6}. Esa relación de carga estequiométrica es la relación de carga estequiométrica crítica x_{c6} para el inicio de la superconductividad a alguna temperatura crítica T_{c6}. Si los dominios restantes (701-705) tienen relaciones de carga estequiométricas x_{i} < x_{6} donde i = 1,5, entonces todos los dominios (701-706) contribuirán a la resistencia de la muestra (203) a temperaturas por encima de T_{c6}, mientras que sólo los dominios (701-705) contribuirán a la resistencia de la muestra (203) a temperaturas por debajo de T_{c6}. De esta manera, incluso después de la transición de fase superconductora del dominio (706) a temperatura T_{c6}, la muestra (203) presentará una resistencia finita ya que los dominios (701-705) permanecen en un estado conductor normal.
La longitud del dominio (706) que tiene una transición de fase superconductora a la temperatura crítica T_{c6} puede determinarse a partir del salto en resistencia eléctrica en la muestra cerca de la temperatura crítica. A temperaturas por encima de T_{c6}, todos los dominios (701-706) contribuirán a la resistencia de la muestra (203), que puede escribirse como:
(Ecuación 4)R_{elevada} = \rho \cdot \frac{L}{A}; \hskip0.5cm (T>T_{c6})
donde R_{elevada} es la resistencia, \rho es la resistividad, L es la longitud de contribución y A es el área de sección transversal de la muestra a temperaturas T > T_{c6}. A temperaturas por debajo de T_{c6}, sólo los dominios (701-705) contribuyen a la resistencia de la muestra (203), ya que el dominio (706) está en un estado superconductor. Por consiguiente, la resistencia de la muestra (203) puede escribirse como:
(Ecuación 5)R_{elevada} - \Delta R = \rho \cdot \frac{L-l}{A}; \hskip0.5cm (T<T_{c6})
donde R_{elevada}, \rho, L y A se definen como en la Ecuación 4, \DeltaR es la reducción en la resistencia de la muestra alrededor de la temperatura crítica T_{c6}, y l es la longitud del dominio (706) que ha experimentado una transición de fase superconductora a temperatura crítica T_{c6}. Restando la Ecuación 5 de la Ecuación 4, puede crearse una expresión para la longitud l del dominio superconductor (706), particularmente:
(Ecuación 6)l = \Delta R \cdot \frac{A}{\rho}.
Usando esta relación, se estima que la longitud del dominio de la muestra de Pd^{y}H_{x} (203) que experimenta una transición de fase superconductora a una temperatura crítica de 51,6 K como se muestra en la Fig. 6, es de aproximadamente 1 mm.
Haciendo referencia de nuevo a la Fig. 6, la segunda propiedad interesante vista en la figura es que la transición de fase en la resistencia eléctrica vista en el gráfico 601 a 51,6 K desaparece cuando se aplica un campo magnético externo de 1 T como se ve en el gráfico 602. Esto sugiere que la fase superconductora en el dominio que tiene una transición de fase superconductora a 51,6 K se ha destruido por el campo magnético aplicado de acuerdo con el efecto Meisner bien conocido. En el efecto Meisner, la temperatura crítica de una transición de fase superconductora es una función del campo magnético aplicado externamente, H. Como se muestra en la Fig. 8, la temperatura crítica de una fase superconductora es un máximo en ausencia de un campo magnético externo, y se reduce al aumentar el campo magnético hasta un campo crítico H_{c}(0) al cual la temperatura crítica alcanza 0 K y la fase superconductora se destruye completamente.
De esta manera, el dominio de muestra en el gráfico 601 de la Fig. 6 que tiene una temperatura crítica T_{c3}(0) = 51,6 K podría asociarse con una fase superconductora que tiene un campo crítico H_{c3}(0) < 1 T como se muestra en la Fig. 8. Por consiguiente, la fase superconductora en ese dominio se destruye cuando se aplica el campo magnético de 1 T a la muestra como se muestra en el gráfico 602. El dominio que tiene una temperatura crítica T_{c1}(1) = 31,3 K en el gráfico 602 de la Fig. 6 podría asociarse con una fase superconductora que tiene una temperatura crítica T_{c1}(0) > 55 K y un campo crítico H_{c3}(0) > 1 T como se muestra en la Fig. 8. Por consiguiente, la fase superconductora del dominio no se destruye cuando se aplica el campo magnético de 1 T a la muestra, aunque la temperatura crítica se reduzca a un valor T_{c1}(1) = 31,3 K como se muestra en el gráfico 602. De forma similar, el dominio que tiene una temperatura crítica T_{c2}(1) = 18,8 K en el gráfico 602 también podría asociarse con una fase superconductora que tiene una temperatura crítica T_{c2}(0) > 55 K y un campo crítico H_{c2}(0) > 1 T, de forma que la fase superconductora del dominio no se destruye cuando se aplica el campo magnético de 1 T a la muestra, aunque la temperatura crítica se reduzca a un valor T_{c2}(1) = 18,8 K como se muestra en el gráfico 602.
En la discusión de las Figs. 6 y 7, la transición de fase en la resistencia eléctrica de la muestra (203) a 51,6 K puede explicarse como una transición de fase superconductora de una muestra multidominio que tiene al menos un dominio con una temperatura crítica de 51,6 K. Como se ha mencionado previamente, aunque se sabe que la muestra (203) tiene una relación de carga estequiométrica media x_{media} basándose en las mediciones de resistencia relativa hechas en el aparato (200), no se conocen las relaciones de carga estequiométricas reales x_{i} de los diversos dominios dentro de la muestra. De esta manera, no se conoce la relación de carga estequiométrica real x del dominio en la muestra (203) que está experimentando una transición de fase superconductora a 51,6 K.
Para determinar esta relación de carga, los datos de la técnica anterior que muestran la dependencia de la temperatura crítica de la relación de carga estequiométrica para relaciones de carga x \leq 1 se han extrapolado usando el modelo de resistencia fenomenológico mostrado en la Fig. 4. En particular, el modelo de resistencia fenomenológico mostrado en la Fig. 4 predice que una muestra de paladio cargada con ^{y}H tendrá una transición de fase superconductora a una temperatura de 300 K si la muestra se carga con una relación estequiométrica x superior a una relación de carga estequiométrica crítica x_{c} = 1,6. Como se muestra en la Fig. 9, este punto de datos se ha representado como un punto (901) en un gráfico log-log de la temperatura crítica T_{c} frente a la relación de carga estequiométrica crítica x_{c}. Además del punto de datos (901), en la Fig. 9 se representan datos procedentes de puntos de datos de la técnica anterior (910) de temperatura crítica frente a relación de carga estequiométrica. Como puede verse en la Fig. 9, los puntos de datos representados pueden ajustarse bien a una relación lineal. Esta relación después puede usarse para determinar la relación de carga estequiométrica del dominio en la muestra (203) que tiene la transición de fase superconductora a 51,6 K. En la Fig. 9, se ve que el dominio tiene una relación de carga estequiométrica de x \sim 1,29.
En la Fig. 6, se describió la resistencia eléctrica de una muestra de Pd^{y}H_{x} obtenida en el aparato (200) y que tiene al menos un dominio superconductor con una temperatura crítica de 51,6 K. En el aparato (200) se realizaron otras muestras que tenían dominios superconductores con temperaturas críticas incluso superiores. Por ejemplo, la Fig. 10A muestra la curva de resistencia eléctrica (1001) de una muestra que tenía una transición de fase a 80 K que es indicativa de una muestra multidominio que tiene un dominio superconductor con una temperatura crítica de 80 K. Haciendo referencia a la Fig. 9, se observa que este dominio superconductor tiene una relación de carga estequiométrica x \sim 1,33. La curva de resistencia eléctrica de la muestra de la Fig. 10A se midió de nuevo 24 horas después y produjo la curva (1010). La transición de fase de un dominio superconductor con una temperatura crítica de 80 K es evidente en la curva (1010), e indica que el dominio superconductor persistía en la muestra durante un período de al menos 24 horas. La resistencia absoluta de la curva (1010) es algo superior que la resistencia absoluta de la curva (1001), porque algunos de los isótopos de hidrógeno han podido escapar de la muestra, aumentando de esta manera su resistencia absoluta como se muestra en la Fig. 4.
Como se muestra en la Fig. 10B, otra muestra tenía una curva de resistencia eléctrica (1002) con una transición de fase a 82 K que es indicativa de una muestra multidominio que tiene un dominio superconductor con una temperatura crítica de 82 K. La curva de resistencia eléctrica de esta muestra se midió de nuevo 24 horas después, y produjo una curva (1020) que muestra la persistencia del dominio superconductor con la temperatura crítica de 82 K durante un período de al menos 24 horas. La resistencia absoluta de la curva (1020) es algo superior que la resistencia absoluta de la curva (1002) porque algunos de los isótopos de hidrógeno han podido escapar de la muestra, aumentando de esta manera su resistencia absoluta como se muestra en la Fig. 4.
Se produjeron otras muestras con dominios superconductores a temperaturas críticas incluso superiores. La Fig. 11A muestra las mediciones de resistencia eléctrica de una muestra que tiene una transición de fase a 90 K que es indicativa de una muestra multidominio que tiene un dominio superconductor con una temperatura crítica de 90 K. La Fig. 11B muestra las mediciones de resistencia eléctrica de una muestra que tiene una transición de fase a 100 K que es indicativa de una muestra multidominio que tiene un dominio superconductor con una temperatura crítica de 100 K. Y finalmente, la Fig. 11C muestra las mediciones de resistencia eléctrica de una muestra que tiene una transición de fase a 272,5 K que es indicativa de una muestra multidominio que tiene un dominio superconductor con una temperatura crítica de 272,5 K. Para cada una de estas muestras, la longitud del dominio superconductor puede determinarse a partir del tamaño de la reducción de resistencia cerca de la temperatura crítica usando la Ecuación 6 y la relación de carga estequiométrica puede determinarse a partir del gráfico log-log de la temperatura crítica frente a la relación estequiométrica mostrada en la Fig. 9.
Aunque la invención se ha descrito en términos de un método y un aparato para fabricar una muestra de Pd^{y}H_{x} que tiene una relación de carga estequiométrica x \geq 1 usando un proceso de carga electroquímica en el que se cargan isótopos de hidrógeno en una red de paladio usando corriente CC o CA, son posibles otros métodos y aparatos para fabricar la muestra de Pd^{y}H_{x} y están dentro del alcance de la invención. Por ejemplo, la carga de isótopos de hidrógeno puede realizarse usando una técnica de electrolisis por pulsos de \mus en la que se suministran una serie de pulsos eléctricos a la celda de electrolisis (201). Los pulsos pueden tener tiempos de elevación del orden de 50-500 nseg, amplitudes del orden de 0,001 a 5,0 mseg, corrientes pico de hasta 6000 A y velocidades de repetición de hasta 25 KHz.
Además, pueden usarse otros métodos y aparatos para cargar isótopos de hidrógeno en fase gaseosa en muestras de paladio de película fina. Estos métodos y aparatos permiten producir muestras de Pd^{y}H_{x} homogéneas que tienen grandes relaciones de carga estequiométricas x \geq 1. Como las muestras son homogéneas, el número de dominios por muestra puede ser pequeño e incluso puede ser tan pequeño como un solo dominio de Pd^{y}H_{x}. Las muestras de película que tienen un solo dominio con una alta relación de carga estequiométrica x tendrán una sola temperatura crítica elevada T_{c}. De esta manera, estas muestras no presentarán una resistencia apreciable por debajo de la temperatura crítica, y podrán conducir electricidad por debajo de la temperatura crítica sin pérdidas eléctricas.
En la Fig. 12 se muestra un método y aparato para cargar de forma uniforme isótopos de hidrógeno en fase gaseosa sobre una muestra de paladio (203) de película fina. Como se muestra en la figura, se usa una pistola iónica para inyectar hidrógeno isotópico en una muestra de paladio de película fina. Se suministra una fuente (1201) de hidrógeno isotópico en fase gaseosa a una cámara de vacío (1202). Los isótopos de hidrógeno se ionizan por rayos x de alta energía u otra fuente ionizante (1203). Los cationes de isótopo de hidrógeno resultantes después se aceleran hacia un cátodo de paladio de película fina (1204) donde se absorben. La relación de carga estequiométrica de la muestra de película fina puede medirse a tiempo real midiendo la resistencia relativa de la muestra. Cuando la resistencia negativa indica una relación de carga estequiométrica deseada, se deposita un sellante (1205) capaz de unirse a la muestra de paladio de película fina cargada sobre la superficie de la muestra usando técnicas de deposición de película fina bien conocidas. Por ejemplo, el sellante puede depositarse sobre la superficie de la muestra usando deposición química de vapor y técnicas de deposición de epitaxia de haces moleculares.
En la Fig. 13 se muestra un método y un aparato alternativo para cargar uniformemente isótopos de hidrógeno en fase gaseosa sobre una muestra de paladio de película fina. Una muestra de paladio de película fina (1301) se pone dentro de una cámara de presión (1302). La cámara se presuriza con una fuente de isótopos de hidrógeno en la fase gaseosa a presiones de hasta 100 bares. Los isótopos de hidrógeno se disuelven en la muestra de paladio de película fina (1301). La relación de carga estequiométrica de la muestra de película fina puede medirse a tiempo real midiendo la resistencia relativa de la muestra. Cuando la resistencia relativa indica una relación de carga estequiométrica deseada, se deposita un sellante (1303) capaz de unirse a la muestra de paladio de película fina cargada sobre la superficie de la muestra usando técnicas de deposición de película fina bien conocidas. Por ejemplo, el sellante puede depositarse sobre la superficie de la muestra usando técnicas de deposición química de vapor y técnicas de deposición de epitaxia de haces moleculares.
Se han descrito varias realizaciones de la invención. Sin embargo, se entenderá que pueden realizarse diversas modificaciones sin apartarse del espíritu y alcance de la invención como se define en las reivindicaciones adjuntas.

Claims (43)

1. Un superconductor que tiene una temperatura crítica mayor de 11 grados Kelvin, comprendiendo el superconducto un hidruro de paladio que tiene una fórmula química Pd^{y}H_{x}, donde ^{y}H es ^{1}H, ^{2}H o ^{3}H, y donde x es una relación estequiométrica estable entre ^{y}H y Pd que es mayor que 1.
2. El superconductor de la reivindicación 1, donde la temperatura crítica es una función de la relación estequiométrica x.
3. El superconductor de la reivindicación 2, donde la temperatura crítica es proporcional a una potencia de la relación estequiométrica x.
4. El superconductor de la reivindicación 1, donde la relación estequiométrica es estable sobre variaciones de temperatura de 4 grados Kelvin a 400 grados Kelvin.
5. El superconductor de la reivindicación 1, donde la relación estequiométrica es estable durante períodos de tiempo de al menos 24 horas.
6. El superconductor de la reivindicación 1, donde la relación estequiométrica es estable hasta 15 presiones de 1 milibar.
7. El superconductor de la reivindicación 1, donde se une un metal a la superficie del hidruro de paladio.
8. El superconductor de la reivindicación 7, donde el metal es mercurio, aluminio, níquel, cobre, oro, plata, platino, cinc, acero, cadmio o plomo.
9. El superconductor de la reivindicación 1, donde se une un aislante a la superficie del hidruro de paladio.
10. El superconductor de la reivindicación 9, donde el aislante es un polímero, un material cerámico o un óxido metálico.
11. El superconductor de la reivindicación 9, donde el aislante es PTFE, óxido de níquel u óxido de cobre.
12. Un material que comprende un dominio superconductor que tiene una temperatura crítica mayor de 11 grados Kelvin, comprendiendo el dominio superconductor una red de Pd cargada con ^{y}H de tal forma que una relación estequiométrica estable x entre ^{y}H y Pd en el dominio es mayor que 1, donde ^{y}H es ^{1}H, ^{2}H o ^{3}H.
13. El material de la reivindicación 12, donde el dominio superconductor comprende un semiconductor de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 2 a 11.
14. Un producto obtenido cargando una red de paladio con un isótopo de hidrógeno de tal forma que una relación estequiométrica estable x entre el isótopo de hidrógeno y el paladio es mayor que 1, teniendo el producto un dominio superconductor con una temperatura crítica que es una función de la relación estequiométrica y que es mayor de 11 grados Kelvin.
15. El producto de la reivindicación 14, donde el dominio superconductor es un semiconductor de acuerdo con las reivindicaciones 2 a 11.
16. Un aparato para fabricar un superconductor de hidruro de paladio que tiene una fórmula química proporcionada por Pd^{y}H_{x}, donde ^{y}H es ^{1}H, ^{2}H o ^{3}H, y donde x es una relación estequiométrica estable entre ^{y}H y Pd que es mayor que 1, teniendo el superconductor una temperatura crítica que es función de la relación estequiométrica y que es mayor de 11 grados Kelvin, comprendiendo el aparato una celda electroquímica que comprende:
un ánodo;
un cátodo de paladio;
una fuente de corriente;
una solución electrolítica que tiene un primer electrólito y un pH que es menor que 7; y
medios para añadir un segundo electrólito a la primera solución electrolítica, teniendo el segundo electrólito una especie catiónica que puede unirse a la superficie del cátodo de paladio.
17. El aparato de la reivindicación 16, donde el ánodo se fabrica a partir de un metal del grupo compuesto por platino, níquel, tungsteno, oro, cobre y titanio.
18. El aparato de la reivindicación 16, donde la fuente de corriente es una fuente de corriente continua.
19. El aparato de la reivindicación 18, donde la fuente de corriente continua se configura para suministrar una densidad de corriente electroquímica entre 1 y 1000 miliamperios por centímetro cuadrado.
20. El aparato de la reivindicación 16, donde la fuente de corriente es una fuente de corriente alterna.
21. El aparato de las reivindicaciones 16, 18 ó 20, donde la fuente de corriente es una fuente de corriente por pulsos.
22. El aparato de la reivindicación 16, donde el primer electrólito tiene una especie aniónica que se elige entre el grupo consistente en sulfatos, fosfatos, cloratos, carbonatos, boratos, bromatos, cromatos, oxalatos, nitratos, percloratos, yodatos, permanganatos, acetatos, sulfitos, nitritos y cloritos.
23. El aparato de la reivindicación 16, donde el primer electrólito tiene una especie catiónica que se elige entre el grupo consistente en Sr, Be, Mg, Ca, Ba, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cd, Sn, Ba, Ra, Sc, Ce y Pb.
24. El aparato de la reivindicación 16, donde la solución electrolítica es una solución de sulfato de estroncio.
25. El aparato de la reivindicación 16, donde el segundo electrólito tiene una especie catiónica seleccionada entre el grupo consistente en mercurio, cobre, níquel, aluminio, oro, plata, platino, acero, cadmio, plomo y cinc.
26. El aparato de la reivindicación 16, donde el segundo electrólito es sulfato mercuroso o sulfato mercúrico.
27. Un método para fabricar un superconductor de hidruro de paladio que tiene una relación estequiométrica estable entre hidrógeno y paladio x que es mayor que 1, y una temperatura crítica que es una función de la relación estequiométrica y que es mayor que 11 grados Kelvin, comprendiendo el método cargar químicamente un isótopo de hidrógeno sobre un cátodo de red de paladio en una celda electroquímica:
añadiendo una primera solución electrolítica a la celda, teniendo la primera solución electrolítica un primer electrólito y un pH que es menor que 7;
pasando una corriente a través de la primera solución electrolítica en la celda;
añadiendo un segundo electrólito a la primera solución electrolítica para producir una segunda solución electrolítica, teniendo el segundo electrólito un catión que puede unirse al cátodo de paladio; y
pasando una corriente a través de la segunda solución electrolítica en la celda.
28. El método de la reivindicación 27, cuando se realiza con un aparato de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 16 a 26.
29. Un aparato para fabricar un superconductor de hidruro de paladio que tiene una fórmula química proporcionada por Pd^{y}H_{x}, donde ^{y}H es ^{1}H, ^{2}H o ^{3}H y donde x es una relación estequiométrica estable entre ^{y}H y Pd que es mayor que 1, teniendo el superconductor una temperatura crítica que es una función de la relación estequiométrica y que es mayor de 11 grados Kelvin, comprendiendo el aparato:
una muestra de paladio de película fina;
una cámara de presión;
medios para presurizar la cámara con ^{1}H, ^{2}H o ^{3}H en la fase gaseosa; y
medios para depositar una capa estabilizadora sobre la muestra de paladio de película fina.
30. El aparato de la reivindicación 29, donde la capa estabilizadora es un metal, óxido metálico, polímero o material cerámico.
31. El aparato de la reivindicación 29, donde la capa estabilizadora es mercurio, cobre, níquel, aluminio, oro, plata, platino, acero, cadmio, plomo, cinc o PTFE.
32. El aparato de la reivindicación 29, donde el medio para depositar una capa estabilizadora comprende deposición química de vapor o epitaxia de haces moleculares.
33. El aparato de la reivindicación 29, donde la cámara se presuriza hasta 1 milibar.
34. Un método para fabricar un superconductor de hidruro de paladio que tiene una relación estequiométrica estable entre hidrógeno y paladio x que es mayor que 1, y una temperatura crítica, que es una función de la relación estequiométrica y que es mayor que 11 grados Kelvin, comprendiendo el método:
cargar isótopos de hidrógeno en fase gaseosa en una red de paladio de película fina en una cámara de presión presurizando la cámara con el gas de isótopos de hidrógeno; y
depositar una capa estabilizadora sobre la red de paladio cargada con hidrógeno.
35. El método de la reivindicación 34, cuando se realiza con un aparato de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 29 a 33.
36. Un aparato para fabricar un superconductor de hidruro de paladio que tiene una fórmula química proporcionada por Pd^{y}H_{x}, donde ^{y}H es ^{1}H, ^{2}H o ^{3}H y donde x es una relación estequiométrica estable entre ^{y}H y Pd que es mayor que 1, teniendo el superconductor una temperatura crítica que es una función de la relación estequiométrica y que es mayor que 11 grados Kelvin, comprendiendo el aparato:
una muestra de paladio de película fina;
una cámara de vacío;
medios para inyectar ^{1}H, ^{2}H o ^{3}H en la muestra de paladio; y
medios para depositar una capa estabilizadora sobre la muestra de paladio de película fina.
37. El aparato de la reivindicación 36, donde la capa estabilizadora es un metal, óxido metálico, polímero o material cerámico.
38. El aparato de la reivindicación 36, donde la capa estabilizadora es mercurio, cobre, níquel, aluminio, oro, plata, platino, acero, cadmio, plomo, cinc o PTFE.
39. El aparato de la reivindicación 36, donde el medio para depositar una capa estabilizadora sobre la muestra de paladio de película fina comprende deposición química de vapor o epitaxia de haces moleculares.
40. El aparato de la reivindicación 36, donde el medio para inyectar en la muestra de paladio ^{1}H, ^{2}H o ^{3}H comprende una pistola iónica.
41. El aparato de la reivindicación 40, donde la pistola iónica comprende una fuente de isótopos de hidrógeno y una fuente de radiación ionizante.
42. Un método para fabricar un superconductor de hidruro de paladio que tiene una relación estequiométrica estable entre hidrógeno y paladio x que es mayor que 1, y una temperatura crítica que es una función de la relación estequiométrica y que es mayor que 11 grados Kelvin, comprendiendo el método:
generar una corriente de isótopos de hidrógeno en la fase gaseosa en una cámara vacía;
ionizar la corriente de isótopos de hidrógeno;
inyectar los isótopos de hidrógeno ionizados en una red de paladio de película fina acelerando los isótopos hacia la red; y
depositar una capa estabilizadora sobre la red de paladio cargada con hidrógeno.
43. El método de la reivindicación 42, cuando se realiza con un aparato de acuerdo con las reivindicaciones 36 a 41.
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