ES2270635T3 - Dispersiones acuosas de poliuretano utiles para preparar polimeros con propiedades de resistencia a la humedad mejoradas. - Google Patents

Dispersiones acuosas de poliuretano utiles para preparar polimeros con propiedades de resistencia a la humedad mejoradas. Download PDF

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Abstract

Una dispersión acuosa de poliuretano que comprende un prepolímero con isocianato terminal y un tensioactivo externo, preparándose dicho prepolímero a partir de un poli-isocianato y una mezcla de polioles y comprendiendo dicha mezcla de polioles al menos un compuesto alifático mono-, di- o poli-hidróxido que tiene un sustituyente de cadena lateral alifática que contiene de 5 a 30 átomos de carbono y en el que dicho compuesto está presente con una concentración de 0, 5 a 10 por ciento en peso con respecto al peso del polímero.

Description

Dispersiones acuosas de poliuretano útiles para preparar polímeros con propiedades de resistencia a la humedad mejoradas.
Esta invención se refiere a polímeros de poliuretano. Esta invención se refiere particularmente a polímeros de poliuretano obtenidos a partir de dispersiones acuosas de poliuretano.
Las dispersiones de poliuretano son conocidas y se pueden utilizar para obtener polímeros de poliuretano que pueden ser útiles por sí mismos en varias aplicaciones. Las dispersiones de poliuretano/urea se pueden utilizar para obtener, por ejemplo: entramado de fondo para alfombras; revestimientos para terminado de la madera; apresto para fibra de vidrio; textiles; adhesivos; pinturas de imprimación y pinturas de acabado y protección en la industria automovilística; películas para embalajes; guantes y otras aplicaciones. Las dispersiones de poliuretano se pueden preparar por varios procedimientos incluyendo, por ejemplo, los descritos en: la patente de EE.UU. Nº 4.857.565; la patente de EE.UU. Nº 4.742.095; la patente de EE.UU. Nº 4.879.322; la patente de EE.UU. Nº 3.437.624; la patente de EE.UU. Nº 5.037.864;
la patente de EE.UU. Nº 5.221.710; la patente de EE.UU. Nº 4.237.264; y la patente de EE.UU. Nº 4.092.286.
Las dispersiones de poliuretano se pueden obtener según el procedimiento que se describe en la Solicitud de EE.UU. con número de serie 09/039978. Las dispersiones preparadas según el procedimiento descrito en esta memoria puede ser útil para obtener entramado de fondo para alfombras de poliuretano y forros de textiles de poliuretano. Sin embargo pueden producirse problemas en el caso de que se produzca un derrame en el que fluya un líquido sobre, o sea absorbido por, el entramado en la parte inferior de una alfombra. Los líquidos derramados, tales como agua, orina, bebidas, comida, sangre y heces, pueden penetrar un entramado de alfombra por la parte inferior de la alfombra que puede ser inaccesible mediante varios métodos de limpieza. Los materiales poliméricos que tienen resistencia a la humedad pueden ser útiles en prendas protectoras, como guantes por ejemplo, o embalajes.
Varios métodos convencionales pueden proporcionar una barrera contra la humedad para los polímeros obtenidos a partir de dispersiones poliméricas acuosas. Por ejemplo, se pueden usar pesos de revestimiento aumentados de una dispersión, aumentando con ello el grosor del polímero. Alternativamente, añadir cera a una dispersión polimérica acuosa puede proporcionar a la alfombra una barrera frente a la humedad. Otro método conocido para proporcionar una barrera frente a la humedad es disminuir la cantidad de ingredientes de relleno utilizados en la formulación del entramado de fondo para alfombras. También se puede aplicar un textil o película no permeable al entramado de fondo para alfombras, como se describe en la patente de EE.UU. Nº 5.763.040. Todavía otro método implica la aplicación de un producto fluoroquímico en la parte inferior de un entramado de fondo secundario, como se describe en la patente de EE.UU. Nº 5.348.785. La utilización de productos fluoroquímicos para proporcionar impermeabilidad frente al agua también se describe en las patentes de EE.UU. Nº 4.619.853 y 4.643.930. En la patente estadounidense Nº 4.336.089 se describe una película impermeable al agua. La aplicación de varias composiciones hidrofóbicas a un entramado de fondo secundario se describe en la patente de EE.UU. Nº 5.558.916.
La patente de EE.UU. Nº 4.096.127 y la patente de EE.UU. Nº 5.417.723 describen dispersiones de poliuretano aniónicas y su utilización para el apresto de papel y el tratamiento del cuero. La memoria descriptiva de la patente de EE.UU. Nº 4.777.224 es similar a la de la patente de EE.UU. Nº 4.096.127. Estos documentos describen la inclusión de polioles que contienen grupos alquilo de cadena larga.
La patente de EE.UU. Nº 5.712.342 y el documento WO 98/12273A describen la preparación de dispersiones acuosas de resinas de uretano utilizadas para preparar composiciones de revestimiento que tienen buena resistencia frente a la humedad.
En la técnica de la preparación de polímeros de poliuretano sería deseable preparar una dispersión de poliuretano que incluya un componente que proporcione al polímero de poliuretano una barrera frente a la humedad, sin añadir complejidad al procedimiento de elaboración ni cambiar significativamente las otras propiedades del polímero de poliuretano. También sería deseable en la técnica preparar tal polímero mediante un procedimiento que no aumente de forma significativa el coste de elaboración del polímero o de los artículos producidos a partir de él.
En un aspecto, la presente invención es una dispersión acuosa de poliuretano que comprende un prepolímero con isocianato terminal preparado a partir de una formulación que incluye un poli-isocianato y una mezcla de polioles, donde la mezcla de polioles incluye al menos un compuesto alifático mono-, di- o poli-hidróxido que tiene un sustituyente de una cadena lateral alifática que contiene de 5 a 30 átomos de carbono y en la que el compuesto alifático mono-, di- o poli-hidróxido que tiene un sustituyente de cadena lateral alifática está presente en una concentración de 0,5 a 10 por ciento en peso con respecto al polímero.
En otro aspecto, la presente invención es un polímero de poliuretano resistente a la humedad que comprende una capa de polímero preparada aplicando una capa de una dispersión acuosa de poliuretano que comprende un prepolímero con isocianato terminal preparado a partir de una formulación que incluye un poli-isocianato y una mezcla poliólica, en la que la mezcla de polioles incluye al menos un compuesto alifático mono-, di- o poli-hidróxido que tiene un sustituyente de cadena lateral alifática que contiene de 5 a 30 átomos de carbono y en la que el compuesto alifático mono-, di- o poli-hidróxido que tiene un sustituyente de cadena lateral alifática está presente en una concentración de 0,5 a 10 por ciento en peso con respecto al polímero, a un sustrato y permitiendo que la dispersión envejezca.
En todavía otro aspecto, la presente invención es un tejido resistente a la humedad que comprende un tejido y adherido a él un polímero preparado aplicando una capa de una dispersión acuosa de poliuretano que comprende un prepolímero con isocianato terminal preparado a partir de una formulación que incluye un poli-isocianato y una mezcla poliólica, en la que la mezcla de polioles incluye al menos un compuesto alifático mono-, di- o poli-hidróxido que tiene un sustituyente de cadena lateral alifática que contiene de 5 a 30 átomos de carbono y en la que el compuesto alifático mono-, di- o poli-hidróxido que tiene un sustituyente de cadena lateral alifática está presente en una concentración de 0,5 a 10 por ciento en peso con respecto al polímero, al tejido y permitiendo que la dispersión envejezca.
El poliuretano resistente a la humedad de la presente invención puede ser útil en aplicaciones para revestimiento del suelo con amortiguación, tales como alfombras fijas de más de 180 cm de ancho amortiguadoras, placas de alfombra, basamento de alfombras o revestimiento de suelo de vinilo; aplicaciones en adhesivos; revestimientos; vestuario de protección o equipo de protección, tales como guantes y delantales; embalajes; o cualquier aplicación en la que puedan ser útiles polímeros resistentes a la humedad.
En un modo de realización, la presente invención es una composición de dispersión acuosa de poliuretano que puede producir un revestimiento o una espuma con buena resistencia a la humedad. Una dispersión de poliuretano de la presente invención incluye agua y bien un poliuretano, una mezcla capaz de formar un poliuretano, o bien una mezcla de ambos. Una dispersión de poliuretano de la presente invención puede incluir opcionalmente: extensores de cadena; tensioactivos; ingredientes de relleno; dispersantes; estabilizadores de espuma; agentes espesantes; retardantes del fuego y/u otros materiales opcionales que puedan ser útiles en una formulación de poliuretano.
El componente de poli-isocianato de las formulaciones de la presente invención se puede preparar utilizando cualquier poli-isocianato orgánico, poli-isocianatos modificados, prepolímeros a base de isocianato y sus mezclas. Estos pueden incluir isocianatos alifáticos y cicloalifáticos, pero se prefieren isocianatos aromáticos y especialmente isocianatos aromáticos multifuncionales, tales como di-isocianato de 2,4- y 2,6-tolueno y las mezclas isoméricas correspondientes; di-isocianato de 4,4'-, 2,4'- y 2,2'-difenilmetano (MDI) y las correspondientes mezclas isoméricas; mezclas de di-isocianatos de 4,4'-, 2,4'- y 2,2'-difenilmetano y polimetilen-poli-isocianato de polifenilo, PMDI; y mezclas de PMDI y di-isocianatos de tolueno. Más preferiblemente, el poli-isocianato utilizado para preparar la formulación del prepolímero de la presente invención es MDI o PMDI.
Una dispersión de poliuretano de la presente invención es una dispersión acuosa de un poliuretano y/o de materiales que forman poliuretano. Para los objetivos de la presente invención, las dispersiones de poliuretano pueden incluir otros compuestos poliméricos y/u oligoméricos incluyendo, pero sin estar limitados a ellos: ureas, biuret, alofonatos y otros compuestos que tengan un grupo funcional que se pueda obtener de la reacción de un isocianato con los distintos compuestos que contienen hidrógeno activo presentes en la formulación. Los materiales que forman poliuretano, como el término se usa en la presente invención, son materiales que son capaces de formar polímeros de poliuretano. Los materiales que forman poliuretano incluyen, por ejemplo, prepolímeros de poliuretano. Prepolímeros útiles en la práctica de la presente invención se pueden preparar haciendo reaccionar compuestos que contienen hidrógeno activo con una cantidad de isocianato en exceso con respecto al grupo funcional que contiene hidrógeno activo presente en la mezcla de reacción. El grupo funcional isocianato puede estar presente en una cantidad de entre 0,2 por ciento en peso a 40 por ciento en peso de la dispersión. Un prepolímero adecuado puede tener un peso molecular en el intervalo de entre 100 a 10.000.
Los prepolímeros útiles en la práctica de la presente invención deberían ser esencialmente líquidos en las condiciones de la dispersión. Aunque es posible añadir un disolvente o diluyente líquido, tal como un compuesto orgánico volátil (VOC), al prepolímero para obtener un prepolímero más fluido, en esta invención se prefiere no utilizar disolvente ni diluyente ya que la eliminación de estos ingredientes requiere de etapas de procesamiento extra y posibles consecuencias medioambientales por la utilización de estos VOC. Preferiblemente, las dispersiones de poliuretano de la presente invención se preparan en ausencia esencial de disolventes orgánicos.
Los compuestos con hidrógeno activo son compuestos que tienen grupos funcionales que contienen al menos un átomo de hidrógeno enlazado directamente con un átomo electronegativo, tal como nitrógeno, oxígeno o azufre. Varios tipos de compuestos con hidrógeno activo, tales como aminas, alcoholes, polioles de poliéter, polioles de poliéster y mercaptanos, por ejemplo, son conocidos por los expertos en la técnica de la preparación de polímeros de poliuretano. Los compuestos con hidrógeno activo adecuados para ser utilizados en la práctica de la presente invención pueden ser polioles que tienen pesos moleculares de menos que aproximadamente 10.000.
El compuesto con grupo funcional hidroxi con sustituyentes alifáticos empleado en la invención puede consistir en cualquier compuesto que tenga un sustituyente alifático de entre 1 a 30 átomos de carbono y uno o más grupos hidroxilo. Ejemplos de tales compuestos incluyen glicoles, tales como glicerina, trimetilpropano o trimetiletano, que están parcialmente esterificados con un ácido carboxílico de 1 a 30 átomos de carbono, preferiblemente un ácido carboxílico de 5 a 22 átomos de carbono y más preferiblemente un ácido carboxílico de 10 a 15 átomos de carbono. Ejemplos de estos compuestos incluyen el grupo que consiste en monooleato de glicerol, monobehenato de glicerol, monotalato de glicerol, monoestearato de glicerol, monopalmitato de glicerol, monoestearato de trimetilpropano y sus mezclas. Otros tipos de compuestos incluyen versiones poliméricas de los compuestos mencionados anteriormente y copolímeros de estos compuestos con otros glicoles, dioles y ácidos o anhídridos. Además, el sustituyente alifático puede estar unido a la porción hidroxílica del compuesto mediante heteroátomos, tales como oxígeno o nitrógeno, tales compuestos incluyen N,N-bis(hidroxialquil)alquilaminas, un ejemplo de las cuales es la N-estearilodietanolamina. También se pueden utilizar hidroxialcanos de cadena ramificada, tales como 1,2-dihidroxioctadecano. Adicionalmente también pueden utilizarse ésteres con base de sorbitán, tales como el grupo que consiste en monoestearato de sorbitán, monooleato de sorbitán, monolaurato de sorbitán, monooleato de sorbitán y sus mezclas. De estos, se prefieren los monoésteres de glicerol.
El compuesto con grupo funcional hidroxi y sustituyentes alifáticos empleado en la presente invención se puede utilizar en una concentración sorprendentemente baja para preparar polímeros que son eficaces para repeler la humedad. Preferiblemente, los compuestos con grupo funcional hidroxi y sustituyentes alifáticos están presentes en una concentración de entre 0,5 a 10 por ciento del peso del polímero de una dispersión de poliuretano. Más preferiblemente, los compuestos con grupos funcionales hidroxi y sustituyentes alifáticos están presentes en una concentración de entre 1,0 a 4,5 por ciento del peso de polímero de una dispersión de poliuretano e incluso más preferiblemente los compuestos con grupos funcionales hidroxi y sustituyentes alifáticos están presentes en una concentración de entre 1,5 a 2,5 por ciento del peso de polímero de una dispersión de poliuretano.
Pueden utilizarse otros tipos de dispersiones poliméricas acuosas combinadas con las dispersiones de poliuretano de la presente invención. Dispersiones adecuadas útiles para mezclarse con las dispersiones de poliuretano de la presente invención incluyen: dispersiones de estireno-butadieno; dispersiones de estireno-butadieno-cloruro de vinilideno; dispersiones de estireno-acrilato de alquilo; o dispersiones acrílicas; compuestos similares y sus mezclas.
La presente invención incluye opcionalmente un extensor de cadena o un agente de reticulación. Un extensor de cadena se utiliza para aumentar el peso molecular del prepolímero de poliuretano por reacción del extensor de cadena con el grupo funcional isocianato en el prepolímero de poliuretano, es decir para extender la cadena del prepolímero de poliuretano. Un extensor de cadena o agente de reticulación adecuado es típicamente un compuesto que contiene hidrógeno activo de peso equivalente bajo que tiene aproximadamente 2 o más grupos con hidrógeno activo por molécula. Los extensores de cadena tienen típicamente 2 o más grupos con hidrógeno activo, mientras que los agentes de reticulación tienen 3 o más grupos con hidrógeno activo. Los grupos con hidrógeno activo pueden ser hidroxilo, mercaptilo o grupos amino. Un extensor de cadena amino puede estar bloqueado, encapsulado o haber sido convertido en menos reactivo de otra forma. Otros materiales, particularmente agua, pueden actuar para extender la longitud de la cadena y, por lo tanto, pueden ser extensores de cadena para los objetivos de la presente invención.
Las poliaminas son los extensores de cadena preferidos. Se prefiere particularmente que el extensor de cadena se elija entre el grupo que consiste en poliéteres con amina terminal, tales como por ejemplo Jeffamine D-400 de Huntsman Chemical Company, aminoetilpiperazina, 2-metilpiperazina, 1,5-diamino-3-metil-pentano, isoforonadiamina, etilenodiamina, dietilenotriamina, aminoetiletanolamina, trietilenotetraamina, trietilenopentaamina, etanolamina, lisina en cualquiera de sus formas estereoisoméricas y sus sales, hexanodiamina, hidrazina y piperazina. En la práctica de la presente invención, el extensor de cadena se puede usar en una disolución acuosa.
Aunque sea opcional, el uso de un extensor de cadena en la preparación de un polímero de poliuretano de la presente invención puede ser ventajoso. Generalmente, se emplea un extensor de cadena en una cantidad suficiente para reaccionar con entre cero (0) y 100 por ciento de los grupos funcionales isocianato presentes en el prepolímero, basándose en la reacción de un equivalente de isocianato con un equivalente de extensor de cadena. Puede ser deseable permitir que el agua actúe como extensor de cadena y reaccione con algunos o todos los grupos funcionales isocianatos presentes. Se puede utilizar opcionalmente un catalizador para iniciar la reacción entre un extensor de cadena y un isocianato.
Los catalizadores son opcionales en la práctica de la presente invención. Los catalizadores adecuados para usarlos en la presente invención incluyen aminas terciarias y compuestos organometálicos, compuestos similares y sus mezclas. Por ejemplo, los catalizadores adecuados incluyen bis(iso-octiléster del ácido mercaptoacético) de di-n-butil-zinc, dilaurato de dimetil-zinc, dilaurato de dibutil-zinc, sulfuro de dibutil-zinc, octoato estannoso, octoato de plomo, acetilacetonato férrico, carboxilatos de bismuto, trietilenodiamina, N-metilmorfolina, compuestos similares y sus mezclas. Se emplea ventajosamente una cantidad de catalizador de manera que se pueda obtener un envejecimiento relativamente rápido con un estado seco al tacto. Si se emplea un catalizador organometálico, se puede obtener tal envejecimiento utilizando de 0,01 a 0,5 partes por 100 partes de la composición que forma el poliuretano, en peso. Si se emplea un catalizador de amina terciaria, el catalizador proporciona preferiblemente un envejecimiento adecuado utilizando de 0,01 a 3 partes de catalizador de amina terciaria por 100 partes de la composición que forma el poliuretano, en peso. Se pueden emplear combinados tanto catalizadores del tipo amina como catalizadores organometálicos.
La presente invención incluye opcionalmente un material de relleno. El material de relleno puede incluir materiales de relleno convencionales, tales como vidrio molido, carbonato de calcio, trihidruro de aluminio, talco, bentonita, trióxido de antimonio, caolín, cenizas volantes y otros materiales de relleno conocidos. En la práctica de la presente invención, un material de relleno adecuado cargado en una dispersión de poliuretano puede ser de 100 a 1.000 partes de material de relleno por 100 partes de poliuretano. Preferiblemente, el material de relleno puede cargarse en una cantidad de al menos aproximadamente 200 ppc, más preferiblemente al menos aproximadamente 300 ppc y más preferiblemente al menos aproximadamente 400 ppc.
La presente invención incluye opcionalmente un agente humectante de relleno. Un agente humectante de relleno puede ayudar generalmente a hacer que el relleno y la composición que forma poliuretano sean compatibles entre sí. Agentes humectantes útiles incluyen sales de fosfato, tales como el hexametafosfato de sodio. Se puede incluir un agente humectante de relleno en la composición que forma poliuretano de la presente invención con una concentración de al menos aproximadamente 0,5 partes por 100 partes de relleno, en peso.
La presente invención incluye opcionalmente espesantes. Los espesantes pueden ser útiles en la presente invención para aumentar la viscosidad de las dispersiones de poliuretano de baja viscosidad. Los espesantes adecuados para su utilización en la práctica de la presente invención pueden ser cualquier espesante conocido en la técnica de la preparación de dispersiones de poliuretano. Por ejemplo, los espesantes adecuados incluyen ALCOGUM VEP-II* (*ALCOGUM™ VEP-II es una denominación comercial de Alco Chemical Corporation) y PARAGUM 231* (*PARAGUM 231 es una denominación comercial de Para-Chem Southern, Inc.). Los espesantes se pueden utilizar en cualquier cantidad necesaria para obtener una dispersión de la viscosidad deseada.
La presente invención puede incluir otros componentes opcionales. Por ejemplo, una composición que forma poliuretano de la presente invención puede incluir tensioactivos, agentes de hinchamiento, agentes espumantes, retardantes del fuego, pigmentos, agentes antiestáticos, fibras de refuerzo, antioxidantes, conservantes y eliminadores de ácidos. Los ejemplos de agentes de hinchamiento adecuados incluyen: gases y/o mezclas de gases tales como, por ejemplo, aire, dióxido de carbono, nitrógeno, argón o helio; líquidos tales como, por ejemplo, agua o alcanos halogenados volátiles, tales como varios clorofluorometanos y clorofluoroetanos; agentes de hinchamiento con grupo azo, tal como la azobis(formamida).
Los agentes espumantes se introducen típicamente por introducción mecánica de un gas en un líquido para formar una espuma (formación mecánica de espuma). La formación mecánica de espuma en un polímero de poliuretano es un procedimiento conocido y practicado por los expertos en la técnica de la preparación de polímeros de poliuretano. Para preparar una espuma de poliuretano multicelular se prefiere mezclar todos los componentes y luego mezclar el gas en la mezcla, usando equipos tales como un agente formador de espuma Oakes o Firestone. En la preparación de una espuma para un entramado de fondo para alfombras no es necesario obtener una espuma que sea estable. En un procedimiento de producción de entramados de fondo para alfombras, generalmente se extiende una espuma multicelular sobre la parte posterior de la alfombra usando una herramienta para extenderla, la cual destruye la espuma en el procedimiento.
Los tensioactivos son opcionales, pero pueden ser deseables en la práctica de la presente invención. Los tensioactivos útiles en la presente memoria pueden ser tensioactivos catiónicos, tensioactivos aniónicos o tensioactivos no iónicos. Los ejemplos de tensioactivos aniónicos incluyen sulfonatos, carboxilatos y fosfatos. Los ejemplos de tensioactivos catiónicos incluyen las aminas cuaternarias. Los ejemplos de tensioactivos no iónicos incluyen copolímeros en bloques que contienen óxido de etileno y tensioactivos de silicona. Los tensioactivos útiles en la práctica de la presente invención pueden ser tanto tensioactivos externos como tensioactivos internos. Los tensioactivos externos son tensioactivos que no reaccionan químicamente con el polímero para formar un enlace covalente durante la preparación de la dispersión. Los tensioactivos internos son tensioactivos que reaccionan químicamente con el polímero durante la preparación de la dispersión. Se puede incluir un tensioactivo en una formulación de la presente invención en una cantidad que varía de 0,01 a 20 partes por 100 partes en peso del componente de poliuretano. Preferiblemente, las formulaciones de la presente invención incluyen prepolímeros de poliuretano que no son tensioactivos internos.
Generalmente, cualquier método conocido por los expertos en la técnica de la preparación de dispersiones de poliuretano puede ser utilizado en la práctica de la presente invención para preparar un polímero resistente a la humedad de la presente invención. Se puede preparar un polímero resistente a la humedad de la presente invención a partir de dispersiones de poliuretano que sean estables durante el almacenamiento o a partir de dispersiones de poliuretano que no son estables durante el almacenamiento. Un dispersión de poliuretano estable durante el almacenamiento como se describe en la presente memoria es cualquier dispersión de poliuretano que tiene un tamaño de partícula medio de menos que aproximadamente 5 micrones. Una dispersión de poliuretano que no es estable durante el almacenamiento puede tener un tamaño de partícula medio mayor que 5 micrones. Por ejemplo, se puede preparar una dispersión adecuada mezclando el prepolímero de poliuretano con agua y dispersando el prepolímero en el agua utilizando un mezclador comercial. Alternativamente, se puede preparar una dispersión adecuada alimentando un prepolímero en un dispositivo mezclador estático junto con el agua y dispersando el agua y el prepolímero en el mezclador estático. Se conocen métodos continuos para preparar dispersiones acuosas de poliuretano y pueden utilizarse en la práctica de la presente invención. Por ejemplo, las patentes de EE.UU. Nº 4.857.565; 4.742.095; 4.879.322; 3.437.624; 5.037.864; 5.221.710; 4.237.264; y 4.092.286 describen todas procedimientos continuos útiles para obtener dispersiones de poliuretano. Además, se puede preparar una dispersión de poliuretano que tiene una relación de fase interna elevada mediante un procedimiento continuo descrito en la patente de EE.UU. Nº 5.539.021, incorporada como referencia en la presente memoria. Además, puede ser ventajoso combinar un procedimiento continuo para preparar un prepolímero con un procedimiento de dispersión con alimentación continua con el fin de maximizar la eficacia del procedimiento, como se describe en la el documento US Appl. Ser. No. 09/039978.
Los polímeros de la presente invención se pueden aplicar a cualquier sustrato, pero preferiblemente el sustrato es un tejido. Más preferiblemente, el sustrato es una alfombra y el polímero está en forma de un entramado de fondo resistente a la humedad. Se puede preparar un entramado de fondo para alfombras de la presente invención a partir de una dispersión de poliuretano de la presente invención, descrita en la parte anterior de la presente memoria, utilizando bien métodos convencionales o bien métodos no convencionales en la técnica de la preparación de alfombras con entramado de fondo de poliuretano. En la preparación de alfombras con entramado de fondo de poliuretano de la presente invención se puede aplicar una composición que forma poliuretano como una capa preferiblemente de grosor uniforme sobre una superficie de un sustrato de la alfombra. Las dispersiones de poliuretano de la presente invención se pueden aplicar como un revestimiento previo, un revestimiento laminado o como un revestimiento en espuma. Los revestimientos previos, revestimientos laminados y revestimientos en espuma de poliuretano se pueden preparar por métodos conocidos en la técnica. Revestimientos previos, revestimientos laminados y revestimientos en espuma preparados a partir de dispersiones se describen en P. L. Fitzgerald, "Integral Latex Foam Carpet Cushioning", J. Coat. Fab. 1977, Vol. 7 (págs.107 120) y en R. P. Brentin, "Latex Coating Systems for Carpet Backing", J. Coat. Fab. 1982, Vol. 12 (págs. 82-91), por ejemplo.
Se puede aplicar una composición que forma poliuretano a una superficie de un sustrato de alfombra antes de que envejezca hasta un estado seco al tacto. Alternativamente, se puede aplicar a un sustrato adecuado una dispersión de poliuretano que contiene grupos funcionales isocianato que han reaccionado completamente, eliminando de esta forma la necesidad de envejecer el polímero. Típicamente, la composición que forma poliuretano se aplica a la superficie que está unida a un entramado de fondo primario pero puede aplicarse a un entramado de fondo secundario, tal como una red o un vellón. La composición se puede aplicar utilizando un equipo tal como un bisturí, un labio soplador o una máquina de extrusión para aplicar y calibrar la capa. Alternativamente, se puede formar la composición en una capa en una cinta transportadora u otro dispositivo adecuado y deshidratarla y/o envejecerla parcialmente y luego unirla al sustrato de la alfombra utilizando un dispositivo tal como una laminadora de doble cinta (también denominada de doble banda) o una cinta transportadora a la que se le ha aplicado un recubrimiento de espuma. La cantidad de composición que forma poliuretano utilizada puede variar ampliamente de 5 a 500 onzas por yarda cuadrada (0,17 a 17 kilogramos por metro cuadrado), dependiendo de las características del tejido. Después de aplicar y calibrar la capa, se elimina el agua de la dispersión y la capa puede envejecerse utilizando calor de cualquier fuente de calor adecuada, tal como un horno de infrarrojos, un horno de convección o placas calefactoras.
En la práctica de la presente invención, cualquiera de las etapas utilizadas en la preparación de entramado de fondo para alfombras de poliuretano se puede realizar de forma continua. Por ejemplo, en una primera etapa el prepolímero se puede preparar a partir de un compuesto que contiene hidrógeno activo adecuado de forma continua; el prepolímero puede ser alimentado, tal y como se obtiene en la primera etapa, en un dispositivo mezclador con agua para obtener una dispersión acuosa; la dispersión acuosa se puede aplicar a un sustrato de alfombra de forma continua para obtener una alfombra con un entramado de fondo de poliuretano.
El siguiente ejemplo se proporciona para ilustrar la presente invención. El ejemplo no pretende limitar el alcance de la presente invención y no debería ser interpretado de esa forma.
Ejemplo 1
Se prepara como sigue un prepolímero, denominado en la parte siguiente de la presente memoria Prepolímero A:
195,7 partes (0,1957 eq.) de VORANOL 5287*, un diol de óxido de polipropileno con 12,5% de óxido de etileno terminal con un peso equivalente de 1000 g/eq; 93,02 partes (0,7442 eq.) de ISONATE 250P*, una mezcla de 25 por ciento de 2,4'-MDI y 75 por ciento de 4,4'-MDI; 5,28 partes (0,02966 eq.) de monooleato de glicerol EMEREST 2421* y 6,0 partes (6,316 meq) de polietilenglicol monol (MPEG) con un peso molecular de 950, se mezclan con calentamiento a 70ºC en una vasija de vidrio durante aproximadamente 15 horas. El prepolímero resultante tiene un porcentaje de NCO de 6,88, un peso equivalente de isocianato de 610 y una viscosidad de 6040 cps a 25ºC. (EMEREST 242 es una denominación comercial de Henkel Corp; VORANOL 5287 e ISONATE 250P son denominaciones comerciales de The Dow Chemical Company).
Se prepara una dispersión de poliuretano como sigue:
75,58 partes de Prepolímero A; 9,9 partes de DESULF DBS-25T*, una disolución acuosa al 25 por ciento de una sal de trietanolamina de ácido dodecilbencenosulfónico; y 20,08 partes de agua se mezclan a temperatura ambiente y luego se agitan a 3000 rpm en un recipiente de vidrio. Se añaden a la mezcla 44,4 partes de una disolución acuosa al 10 por ciento de piperazina y se prosigue la agitación durante 1 minuto a 3000 rpm. La mezcla resultante se agita entonces durante la noche con una barra agitadora y se filtra a través de un filtro de pintura para producir una dispersión de poliuretano de baja viscosidad con 55 por ciento de sólidos con un tamaño medio de partícula de 0,24 micrómetros. (*DESULF DBS-25T es una denominación comercial de Deforest Chemical Co.)
Se prepara una alfombra con entramado de fondo con la dispersión de poliuretano como sigue:
La dispersión se elabora mezclando 178,6 partes de la dispersión (100 partes sólidas) y 200 partes agente de relleno de carbonato de calcio. Luego se mezclan 3,0 partes de espesante PARAGUM 241*. El compuesto se aplica a la parte posterior de una alfombra de estilo de malla nivelada de nilón con un peso en crudo de 23 oz/yd^{2} (0,8 kg/m^{2}) con un peso de revestimiento de 38,5 oz/yd^{2} (1,3 kg/m^{2}). Se aplica una malla de polipropileno, 3,3 oz/yd^{2} (0,11 kg/m^{2}) como entramado de fondo secundario. La alfombra se seca a 132ºC durante 12 minutos y luego se deja que se equilibre durante la noche antes del ensayo. (*PARAGUM 241 es una denominación comercial de Para-Chem Southern,
Inc.)
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La alfombra se ensaya como sigue:
La alfombra del ejemplo 1 tiene una fijación del nudo de 17,4 libras (7,9 kg) y una fijación del nudo después de humedecer de 11,2 libras (5,1 kg). Los valores de fijación del nudo se obtienen según la norma ASTM D1335. La alfombra del ejemplo 1 presenta una deslaminación en seco de 10,1 libras/pulgada, (1,8 kg/cm) y una deslaminación después de humedecer de 5,0 libras/pulgada (0,89 kg/cm). La deslaminación es la fuerza necesaria para retirar la malla secundaria de polipropileno de la alfombra fabricada. Se determina cortando una banda de 3 pulgadas por 9 pulgadas (7,6 cm x 22,9 cm) de la alfombra y separando la malla secundaria de la porción principal de la alfombra mientras se mide la fuerza necesaria. La deslaminación después de humedecer se determina de la misma forma, excepto que la muestra de alfombra se pone en remojo durante un minuto en agua y se seca antes del ensayo. La alfombra tiene un empuje manual de 17,7 libras (8,0 kg). El empuje manual se mide como la fuerza necesaria para introducir 0,5 pulgadas (1,27 cm) una pieza de 9 pulgadas por 9 pulgadas (22,9 cm x 22,9 cm) de la alfombra en un cilindro con un diámetro interno de 5,5 pulgadas (14 cm) con una velocidad de 12,0 pulgadas (30,5 cm) por minuto, utilizando un cilindro sólido con un diámetro externo de 2,25 pulgadas (5,7 cm) unido a una célula de carga. La alfombra pasa un ensayo de resistencia al agua conocido como el ensayo británico de derrame en el que se vierten 100 mL de una disolución de colorante azul de metileno en agua desde una altura de 1 metro sobre una pieza de 12 x 12 pulgadas (30,5 cm x 30,5 cm) de la alfombra y se deja reposar durante 24 horas. La muestra se abre con una cuchilla de afeitar para descubrir el interior. Se considera que se pasa el ensayo si se encuentra que el azul de metileno no ha penetrado en o a través del entramado de fondo.
Ejemplo 2
Se prepara un prepolímero y una dispersión como en el ejemplo 1. El procedimiento del ejemplo 1 se utiliza para elaborar la dispersión, excepto que se utilizan 100 partes de carbonato de calcio, 100 partes de Gamma Sperse CS-11* y 0,6 partes de PARAGUM 241 para elaborar la dispersión. El compuesto se aplica a la parte posterior de una alfombra con un peso de revestimiento de 37,1 oz/yd^{2} (1,26 kg/m^{2}) y la alfombra resultante permitió obtener los siguientes resultados de ensayo:
Empuje manual (1b.) 13,8 (6,3 kg)
Fijación del nudo (1b.) 19,8 (9,0 kg)
Fijación del nudo después de humedecer (1b.) 13,3 (6,0 kg)
Ensayo británico de derrame pasa
(*Gamma Sperse CS-11 es un carbonato de calcio que se ha tratado con estearato de amonio para proporcionar propiedades hidrofóbicas mejoradas y es una denominación comercial de Georgia Marble Co.)
Ejemplo comparativo 3
El prepolímero B se prepara como sigue:
190,85 partes (0,1908 eq.) de VORANOL 5287; 99,25 partes (0,794 eq.) de ISONATE 250P*, una mezcla de 25 por ciento de 2,4'-MDI y 75 por ciento de 4,4'-MDI; 3,9 partes (0,07358 eq.) de dietilenglicol; y 6,0 partes (6,316 meq) de polietilenglicol monol (MPEG) con un peso molecular de 950, se mezclan con calentamiento a 70ºC en una vasija de vidrio durante aproximadamente 15 horas. El prepolímero tiene un porcentaje de NCO de aproximadamente 7,3, un peso equivalente de isocianato de aproximadamente 575 y una viscosidad de aproximadamente 7000 cps a 25ºC. (*ISONATE 250P es una denominación comercial de The Dow Chemical Company).
Se prepara una dispersión de poliuretano como sigue:
75,5 partes de Prepolímero B; 9,9 partes de una disolución acuosa al 25 por ciento de la sal trietanolamina del ácido dodecilbencenosulfónico; y 19,3 partes de agua se mezclan a temperatura ambiente y luego se agitan a 3000 rpm en un recipiente de vidrio. Se añaden a la mezcla 45,3 partes de una disolución acuosa al 10 por ciento de piperazina y se prosigue la agitación durante 1 minuto a 3000 rpm. La mezcla resultante se agita durante la noche con una barra agitadora y se filtra a través de un filtro de pintura para producir una dispersión de poliuretano de baja viscosidad con 55 por ciento de sólidos con un tamaño medio de partícula de 0,3 micrómetros.
Se prepara una alfombra con entramado de fondo con la dispersión de poliuretano como sigue:
La dispersión se elabora mezclando 178,6 partes de la dispersión (100 partes sólidas) con 200 partes agente de relleno de carbonato de calcio. Luego se mezclan 4,1 partes de PARAGUM 241. El compuesto se aplica a la parte posterior de una alfombra de estilo de malla nivelada de nilón con un peso en crudo de 23 oz/yd^{2} (0,8 kg/m^{2}) con un peso de revestimiento de 38,5 oz/yd^{2} (1,3 kg/m^{2}). Se aplica una malla de polipropileno, 3,3 oz/yd^{2} (0,11 kg/m^{2}), como entramado de fondo secundario. La alfombra se seca a 132ºC durante 12 minutos y luego se deja que se equilibre durante la noche antes del ensayo.
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La alfombra se ensaya como sigue:
La alfombra del ejemplo comparativo 3 se ensaya de forma esencialmente igual a la alfombra del ejemplo 1. Tiene una fijación del nudo de 18,5 libras (8,4 kg), y una fijación del nudo después de humedecer de 8,9 libras (4,0 kg). La alfombra del ejemplo comparativo 3 presenta una deslaminación en seco de 10,1 libras/pulgada, (1,8 kg/cm) y una deslaminación después de humedecer de 5,0 libras/pulgada (0,89 kg/cm). La alfombra del ejemplo comparativo 3 presenta un empuje manual 14,7 libras (6,7 kg). La alfombra no superó el ensayo británico de derrame.
Ejemplo comparativo 4
Se prepara un prepolímero y una dispersión como en el ejemplo comparativo 3. El procedimiento del ejemplo comparativo 3 se utiliza para elaborar la dispersión, excepto que se utilizan 100 partes de carbonato de calcio, 100 partes de Gamma Sperse CS-11 y 0,98 partes de PARAGUM 241 para elaborar la dispersión. El compuesto se aplica a la parte posterior de la alfombra con un peso de revestimiento de 38,5 oz/yd^{2} (1,3 kg/m^{2}) y la alfombra resultante permitió obtener los siguientes resultados de ensayo:
Empuje manual (1b.) 11,8 (5,4 kg)
Fijación del nudo (1b.) 18,9 (8,6 kg)
Fijación del nudo después de humedecer (1b.) 12,4 (5,6 kg)
Ensayo británico de derrame no pasa

Claims (13)

1. Una dispersión acuosa de poliuretano que comprende un prepolímero con isocianato terminal y un tensioactivo externo, preparándose dicho prepolímero a partir de un poli-isocianato y una mezcla de polioles y comprendiendo dicha mezcla de polioles al menos un compuesto alifático mono-, di- o poli-hidróxido que tiene un sustituyente de cadena lateral alifática que contiene de 5 a 30 átomos de carbono y en el que dicho compuesto está presente con una concentración de 0,5 a 10 por ciento en peso con respecto al peso del polímero.
2. La dispersión acuosa de poliuretano según la reivindicación 1, en la que el poli-isocianato es MDI.
3. La dispersión acuosa de poliuretano según la reivindicación 1, en la que dicho compuesto es un glicol de una glicerina, trimetilolpropano o trimetiloletano que ha sido esterificado parcialmente con un ácido carboxílico de 5 a 22 átomos de carbono.
4. La dispersión acuosa de poliuretano según la reivindicación 3, en la que el glicol es al menos un monooleato de glicerol, monobehenato de glicerol, monotalato de glicerol, monoestearato de glicerol, monopalmitato de glicerol y monoestearato de trimetilolpropano.
5. La dispersión acuosa de poliuretano según la reivindicación 1, en la que dicho compuesto es un monoéster de glicerol.
6. La dispersión acuosa de poliuretano según la reivindicación 1, en la que la mezcla de polioles incluye un poliol poliéter.
7. La dispersión acuosa de poliuretano según la reivindicación 1, en la que la dispersión se prepara en ausencia de disolvente orgánico.
8. La dispersión acuosa de poliuretano según la reivindicación 1, en la que el tensioactivo externo es un tensioactivo aniónico.
9. La dispersión acuosa de poliuretano según la reivindicación 8, en la que el tensioactivo externo comprende una sal de trietanolamina de ácido docecilbencenosulfónico.
10. La utilización de la dispersión acuosa de poliuretano según la reivindicación 1 para preparar un tejido resistente a la humedad.
11. La utilización según la reivindicación 10, en la que el tejido es una alfombra.
12. Un polímero resistente a la humedad preparado a partir de una dispersión acuosa de poliuretano según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9.
13. Un tejido resistente a la humedad que comprende el polímero resistente a la humedad según la reivindicación 12 fijado al sustrato textil.
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