ES2270813T3 - Procedimiento para la preparacion de un aglomerado de ester 1-metilico de n-(n-(3,3-dimetilbutil)-l-alfa-aspartil)-l-fenilalanina. - Google Patents
Procedimiento para la preparacion de un aglomerado de ester 1-metilico de n-(n-(3,3-dimetilbutil)-l-alfa-aspartil)-l-fenilalanina. Download PDFInfo
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Abstract
Un procedimiento para preparar un aglomerado de éster 1-metílico de N-[N-(3, 3- dimetilbutil)-L-alfa-aspartil]-L-fenilalanina y un vehículo que comprende la etapas de: (a) proporcionar una disolución premezcla que comprende éster 1- metílico de N-[N-(3, 3-dimetilbutil)-L-alfa-aspartil]-L-fenilalanina y un aglutinante; (b) calentar la disolución premezcla de la etapa (a) a una temperatura de hasta 90ºC para efectuar la mezcla de dicha premezcla; (c) fluidificar un vehículo; y (d) aplicar la disolución premezcla de la etapa (b) sobre dicho vehículo fluidificado para formar un aglomerado que comprende dicho éster 1-metílico de N-[N- (3, 3-dimetilbutil)-L-alfa-aspartil]-L-fenilalanina y dicho vehículo.
Description
Procedimiento para la preparación de un
aglomerado de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para preparar aglomerados de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
(también conocido como neotamo) y un vehículo.
El éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
es un derivado del aspartamo que tiene una potencia edulcorante que
es alrededor de 40 a 50 veces la del aspartamo (y alrededor de 8.000
veces la de la sacarosa) El éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
se puede preparar a partir de aspartamo como se describe en la
patente de U.S. No. 5.480.668, la patente de U.S. No. 5.510.508, y
la patente de U.S. No. 5.728.862.
Estructuralmente, el éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
y aspartamo difieren en que en el éster 1-metílico
de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
está presente un sustituyente neohexilo
(3,3-dimetilbutilo) voluminoso en el nitrógeno
amínico.
Esta diferencia estructural produce grandes
diferencias en las propiedades físicas y químicas de estos
compuestos. Por ejemplo, el punto de fusión del éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
es alrededor de 82,2ºC, mientras que el del aspartamo es 248ºC.
Además, el éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
tiene una solubilidad mucho mayor en disolventes orgánicos que el
aspartamo. Se sabe también que el éster 1-metílico
de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
tiene una mayor estabilidad que el aspartamo bajo algunas
condiciones de pH, como se describe en la patente de U.S. No.
5.480.688. La pronunciada diferencia en el dulzor entre los dos
compuestos es evidencia adicional de su desemejanza.
La solubilidad del éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en agua es alrededor de 1%, que es aproximadamente igual a la
solubilidad en agua de otros edulcorantes de alta intensidad tales
como el aspartamo. Sin embargo, mientras que la solubilidad de otros
edulcorantes de alta intensidad en etanol es muy baja (por ejemplo,
menor que 0,1% para el aspartamo) la solubilidad del éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en etanol es mayor que 100 g/100 ml.
Así, a diferencia de edulcorantes menos solubles
tales como el aspartamo que están aglomerados como un polvo en un
vehículo pulverulento, el éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
puede estar aglomerado como una disolución en un vehículo
pulverulento. El procedimiento de aglomeración usando una
disolución del éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina,
mejor que un polvo, proporciona numerosas ventajas significativas
que incluyen uniformidad de contenido mejorada y facilidad de
tratamiento.
El éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
se puede usar para edulcorar una variedad de productos que incluyen
bebidas, alimentos, productos de confitería, pasteles, chicles,
productos higiénicos y artículos de tocador, así como productos
cosméticos, farmacéuticos y veterinarios. Su potencia edulcorante
superior hace al éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
una atractiva alternativa al aspartamo porque permite el uso del
éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en cantidades sustancialmente inferiores a las requeridas para que
el aspartamo alcance un efecto edulcorante equivalente.
Debido a la potencia superior del éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina,
es conveniente preparar composiciones del éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
que den un dulzor equiparable al del aspartamo. Para productos
líquidos tales como bebidas, esto se puede realizar preparando
disoluciones diluidas de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina.
Como la potencia edulcorante del éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
es alrededor de 40 veces mayor que la del aspartamo, estas
disoluciones se pueden preparar usando hasta 2,5% de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
de lo que se requeriría para preparar disoluciones de igual dulzor
usando aspartamo. Esta cantidad se puede ajustar para tener en
cuenta las diferencias relativas de potencia respecto al efecto de
la concentración de los edulcorantes respectivos.
Para productos sólidos, tales como sucedáneos de
azúcar de mesa, esto se puede realizar formando una mezcla seca de
éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
con un agente de carga tal como, por ejemplo, mezcla de dextrosa
(97%) y maltodextrina (3%) de marca Unidex disponible en CPC
International. Es corriente mezclar Unidex al 95% en peso con
aspartamo al 5% en peso para proporcionar un sucedáneo de azúcar de
mesa. Un sucedáneo de azúcar equivalente de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
requeriría mezclar alrededor de 99,875% en peso de Unidex con
alrededor de 0,125% en peso de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina.
El uso de pequeñas cantidades de polvo de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
para preparar mezclas secas con un agente de carga presenta varias
dificultades de fabricación. No sorprendentemente, mezclas secas
preparadas usando una cantidad relativamente pequeña de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
y una cantidad relativamente grande de un agente de carga muestran
una mala uniformidad en contenido. Debido a la cantidad
relativamente pequeña de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
comparada con el agente de carga, estas mezclas secas pueden mostrar
también un alto grado de segregación y pulverización fina. Además,
la uniformidad en contenido y problemas de segregación asociados con
tales mezclas secas empeoran frecuentemente durante el envío y
también durante periodos de almacenamiento. Por tanto, estas mezclas
secas pueden ser algo inatractivas para fabricantes de productos de
consumo así como para los consumidores.
Sería muy deseable superar las dificultades
descritas anteriormente para preparar aglomerados de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
con un vehículo y usando los aglomerados para proporcionar éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en una forma liberable. Además, sería sumamente conveniente
proporcionar un edulcorante de mesa con aglomerados de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina.
Similarmente sería sumamente conveniente proporcionar una mezcla de
bebidas no alcohólicas en polvo con aglomerados de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina.
También es importante liberar una mezcla de dulzor de una manera
eficaz.
Se conoce bien en la técnica la aglomeración en
lecho fluidificado. El procedimiento se describe en las patentes de
U.S. Nos. 2.856.290, 3.251.695, y 3.433.644. Típicamente, tanto en
los procedimientos continuo como por lotes de aglomeración en lecho
fluido se pulverizan partículas finamente divididas sobre un lecho
fluidificado de partículas bajo condiciones de humedad y temperatura
que favorecen la formación de un aglomerado. Frecuentemente el
procedimiento implica calentar al menos uno de los componentes del
aglomerado a una temperatura por encima de su punto de fusión.
La patente de U.S. No. 4.554.167 describe un
método para preparar aglomerados de aspartamo y mezclas de alimentos
que contienen ácidos. El procedimiento de aglomeración descrito no
implica calentar uno o más de los componentes del aglomerado a una
temperatura por encima de su punto de fusión. Ni tampoco el
procedimiento descrito implica disolver el edulcorante de alta
intensidad en un disolvente antes de la formación del
aglomerado.
Los aglomerados de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
facilitarían el ajuste de la cantidad de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
a liberar. Estos aglomerados proporcionarían también preparaciones
de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
con excelente uniformidad de contenido. Además, estos aglomerados
mostrarían también segregación reducida y pulverización fina
comparados con las preparaciones de mezclas secas de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina.
Esta invención proporciona un procedimiento para
preparar un aglomerado de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
y un vehículo, que comprende la etapas de: (a) proporcionar una
disolución premezcla que comprende éster 1-metílico
de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
y un agente de carga; (b) calentar la disolución premezcla de la
etapa (a) a una temperatura de hasta 90ºC para efectuar la mezcla de
dicha premezcla; (c) fluidificar un vehículo; y (d) aplicar la
disolución premezcla de la etapa (b) sobre dicho vehículo
fluidificado para formar un aglomerado de dicho éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
y dicho vehículo. También se describen aquí aglomerados preparados
por el procedimiento de esta invención, así como edulcorantes de
mesa, mezclas de bebidas no alcohólicas en polvo y mezclas de
edulcorantes que tienen los aglomerados anteriormente descritos.
En el procedimiento de aglomeración de la
presente invención se forma una disolución premezcla que comprende
éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
y un aglutinante. La disolución premezcla se puede formar añadiendo
el éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
y el aglutinante al mismo disolvente. Alternativamente, la
disolución premezcla se puede formar añadiendo el éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
y el aglutinante a disolventes separados y combinando después las
dos disoluciones. En el último enfoque el disolvente usado para
disolver el éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
puede ser el mismo que, o diferente de, el disolvente usado para
disolver el aglutinante. Bajo cualquier procedimiento, la premezcla
resultante se aplica sobre un vehículo fluidificado usando un
mezclador de aglomeración de lecho fluido. Preferentemente la
premezcla se aplica sobre el vehículo fluidificado pulverizando la
premezcla sobre el vehículo fluidificado. Se forma así un aglomerado
de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
y el vehículo.
Los aglomerados preparados de acuerdo con el
procedimiento de esta invención comprenden: (i) una cantidad eficaz
de edulcorante de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina;
(ii) un aglutinante; y (iii) un vehículo. Los aglutinantes y
vehículos usados en los aglomerados se describen con más detalle
aquí.
El procedimiento de aglomeración de la presente
invención se puede realizar usando un aglomerador de lecho fluido
por lotes. Otro equipo que se puede usar en la presente invención
incluye un aglomerador continuo de lecho fluido o un aglomerador
continuo de régimen turbulento (por ejemplo, Schugi
Flex-O-Mix y Turbulizer, Hosokawa
Bepex Corp., Minneapolis; MN).
Con el fin de preparar la disolución premezcla,
se añade a un disolvente éster 1-etílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina.
Se puede usar en la presente invención cualquier disolvente en el
que se disuelve éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina.
Preferentemente el disolvente es un disolvente de grado alimentario.
Los disolventes ejemplares que se pueden usar en esta invención
incluyen etanol, agua, isopropanol, metanol, y sus mezclas.
Preferentemente el disolvente es etanol.
El aglutinante se disuelve en un disolvente que
puede ser el mismo que, o diferente de, el disolvente usado para
disolver el éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina.
Se puede usar en la presente invención cualquier disolvente en el
que se disuelve el aglutinante particular elegido. Los disolventes
que se pueden usar para disolver el aglutinante incluyen agua,
etanol, isopropanol, metanol y sus mezclas. Preferentemente el
disolvente es un disolvente de grado alimentario. Lo más
preferentemente, el disolvente es agua.
Como se ha mencionado anteriormente, no es
necesario disolver el éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en un disolvente, el aglutinante en un disolvente separado y después
combinar las dos disoluciones para formar una premezcla. Como es
fácilmente evidente a los expertos en la técnica, la disolución
premezcla se puede preparar disolviendo el éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
y el aglutinante en el mismo disolvente. El disolvente puede ser un
solo compuesto (por ejemplo, etanol), o puede ser una mezcla de
compuestos (por ejemplo, etanol y agua). Esta invención no está
limitada en la manera de fabricar la premezcla de la invención.
Con el fin de efectuar la mezcla completa de la
premezcla, la premezcla se calienta hasta 90ºC. Como se usa aquí, la
expresión "mezcla de efecto" significa mezclar suficientemente
para formar una mezcla. Preferentemente la disolución premezcla se
calienta a entre 30ºC y 50ºC, más preferentemente entre 35ºC y
45ºC.
El vehículo se fluidifica y su temperatura se
ajusta a entre 20ºC y 50ºC. Preferentemente el vehículo se calienta
a entre 35ºC y 45ºC. Más preferentemente, el vehículo se calienta a
40ºC.
El vehículo se coloca en un bol trasladable de
un aglomerador de lecho fluido. Después de asegurar el bol al
aglomerador de lecho fluido, el vehículo se fluidifica y se calienta
lo necesario ajustando la temperatura del aire entrante.
Preferentemente, la temperatura del aire entrante se mantiene entre
50ºC y 100ºC. Por ejemplo, para calentar el vehículo fluidificado a
alrededor de 40ºC, la temperatura del aire entrante se puede ajustar
a entre 70ºC -
75ºC.
75ºC.
Una vez que el vehículo fluidificado alcanza la
temperatura deseada, la disolución premezcla se puede aplicar por
medio de la boquilla pulverizadora del aglomerador de lecho fluido.
La disolución premezcla se puede pulverizar sobre el vehículo
fluidificado a cualquier velocidad que es eficaz para producir un
aglomerado que tiene la distribución de tamaño de partícula deseada.
Los expertos en la técnica reconocerán que se pueden ajustar un
número de parámetros para obtener la distribución de tamaño de
partícula deseada. Después de que la pulverización es completa, se
puede dejar que el aglomerado se seque. Preferentemente el
aglomerado se deja secar hasta que la temperatura del aire saliente
alcanza 35ºC a 40ºC.
Como se ha indicado anteriormente, la
solubilidad del éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en etanol es mayor que 100 g/100 ml. En cambio, la solubilidad de
otros edulcorantes de alta intensidad en etanol es muy baja (por
ejemplo, menor que 0,1% para el aspartamo).
Como resultado de la solubilidad
excepcionalmente alta del éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en etanol y otros alcoholes, se pueden preparar disoluciones de
éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en etanol, en un intervalo amplio de concentraciones. Tales
disoluciones se pueden usar en un procedimiento de aglomeración en
lecho fluidificado para producir aglomerados de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
con diversos vehículos. Los aglomerados resultantes de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
proporcionan un vehículo de liberación para el éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en una forma que es conveniente para usar en muchas aplicaciones
alimentarias.
Como resultado de la muy pequeña cantidad de
éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
usada, la cantidad de etanol requerida para solubilización es
insignificante. En cambio, incluso si pudieran solubilizarse en
etanol otros edulcorantes de alta intensidad, la cantidad de etanol
requerida podría ser motivo de preocupación.
Una característica conveniente de la presente
invención es que el nivel de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
que está presente en estos aglomerados se puede controlar variando
la cantidad de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
que se añade a la disolución premezcla. Esto es particularmente
importante cuando se trata de ajustarse al dulzor liberado por otros
edulcorantes tales como aspartamo en productos diferentes a niveles
de concentración diferentes. El uso de una premezcla de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina/aglutinante
proporciona también ventajas en el procedimiento de producción
facilitando la preparación de productos de mesa especialmente
deseables.
Otro aspecto conveniente de la presente
invención es que los aglomerados de éster 1-metílico
de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
se pueden mezclar con aditivos. Como se usa aquí, el término
aditivos incluye un intervalo amplio de ingredientes usados
normalmente en alimentos o bebidas que incluyen, pero no limitados
a, los usados aquí como aglutinantes, vehículos, agentes de carga, y
edulcorantes. Los aditivos ejemplares que se pueden mezclar con los
aglomerados de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
de esta invención incluyen aspartamo, acesulfamo y sus sales,
sucralosa, sacarina, alitamo, ciclamatos, derivados de estevia,
taumatina, sacarosa, fructosa, dextrosa, alcoholes de azúcares
polihidroxilados, ácido cítrico, dextrina, maltodextrina, mezclas de
dextrosa-maltodextrina, lactosa, inulina,
eritritol, sorbitol, esteviósido, hidroxipropilmetilcelulosa,
carboximetilcelulosa, poli(vinilpirrolidona), y sus mezclas.
Un aditivo preferido que se puede mezclar seco con los aglomerados
de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
es
Unidex.
Unidex.
Tales mezclas son particularmente convenientes
de fabricar, porque aprovechan los métodos usados en
procedimientos convencionales de fabricación de artículos de mesa.
Para ilustrar, en la fabricación convencional de edulcorantes de
mesa con aspartamo, el aspartamo solo se mezcla con Unidex. El
aglomerado preparado de acuerdo con el procedimiento de esta
invención se puede diseñar para ajustarse al nivel de dulzor y
volumen de aspartamo, permitiendo con ello que el aglomerado sea un
sucedáneo 1:1 para el aspartamo. Así, los aglomerados preparados por
el procedimiento de esta invención proporcionan gran flexibilidad en
el uso de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en productos de consumo que usan edulcorantes de alta
intensidad.
Los aglomerados de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
se pueden mezclar en seco con aditivos para preparar productos de
consumo muy deseables. Por ejemplo, los aglomerados se pueden usar
para preparar edulcorantes de mesa y mezclas pulverulentas de
bebidas no alcohólicas particularmente deseables. Los edulcorantes
de mesa y mezclas pulverulentas de bebidas no alcohólicas se pueden
preparar mezclando en seco los aglomerados preparados por el
procedimiento de esta invención con aditivos habitualmente usados
para preparar edulcorantes de mesa y mezclas pulverulentas de
bebidas no alcohólicas usando métodos bien conocidos por los
expertos en la técnica.
Los aglomerados de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
se pueden mezclar en seco con edulcorantes para proporcionar mezclas
de edulcorantes muy deseables. Los edulcorantes ejemplares que se
pueden mezclar en seco con los aglomerados de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
incluyen aspartamo, acesulfamo y sus sales, sucralosa, sacarina,
alitamo, ciclamatos, derivados de estevia, taumatina, sacarosa,
fructosa, dextrosa, alcoholes de azúcares polihidroxilados, y sus
mezclas. También es posible preparar aglomerados que contienen éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
y uno de los otros edulcorantes descritos anteriormente.
La cantidad de aglomerado de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
que puede estar presente en las mezclas de edulcorantes puede variar
sobre un intervalo amplio. Los aglomerados son muy compatibles para
mezclar con otros edulcorantes en un intervalo amplio de niveles de
uso. Esta compatibilidad permitirá al experto en la técnica formular
fácilmente las mezclas que dependen de la funcionalidad deseada del
uso
final.
final.
Otra característica conveniente de la presente
invención es que la concentración de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en el disolvente puede variar ampliamente dependiendo del
disolvente particular usado, así como del nivel deseado de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en el aglomerado. Así, cuando se desea tener un nivel alto de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en el aglomerado, una mayor cantidad de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
se disolvería en el disolvente. En cambio, cuando se desea tener un
nivel bajo de éster 1-metílico de N-[N-(3,
3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en el aglomerado, una menor cantidad de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
se disolvería en el disolvente.
El intervalo disponible de concentración de
éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en el disolvente dependerá por supuesto de la solubilidad de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en el disolvente particular elegido.
Una ventaja particular de la presente invención
es que debido a las propiedades de solubilidad del éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en etanol, se puede usar el intervalo amplio de concentraciones que
se pueden lograr para producir un intervalo amplio de
concentraciones de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en el aglomerado.
Se puede usar un gran número de disolventes en
el procedimiento de esta invención, dependiendo de las condiciones
particulares del procedimiento empleadas. Cuando se usa etanol como
disolvente, el intervalo disponible de concentraciones de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
es muy amplio. Por ejemplo, la concentración de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en disoluciones de etanol puede ser entre alrededor de 0,01% y
alrededor de 50% en peso. Preferentemente, la concentración de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en disoluciones de etanol será entre alrededor de 1% y alrededor de
15%, más preferentemente entre alrededor de 5% y alrededor de 10% en
peso.
Los aglutinantes facilitan la aglomeración de
éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
con el vehículo. Cualquier aglutinante con fuerza enlazante
suficiente se puede usar en la presente invención. Los aglutinantes
ejemplares que se pueden usar en la presente invención incluyen
maltodextrina, sacarosa, goma gellan, hidroxipropilmetilcelulosa
(HPMC), carboximetilcelulosa (CMC), poli(vinilpirrolidona)
(PVP) y sus mezclas. Preferentemente, el aglutinante es
maltodextrina.
La concentración de aglutinante en la disolución
puede variar dependiendo de una variedad de factores que incluyen la
fuerza enlazante del aglutinante particular y el disolvente
particular elegido. Cuando el disolvente es el agua, es preferible
que la concentración de aglutinante en la disolución acuosa sea
entre alrededor de 1% y alrededor de 50% en peso. Más
preferentemente, la concentración de aglutinante en la disolución
acuosa es entre alrededor de 5% y alrededor de 25% en peso.
La relación en peso de aglutinante a éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en la disolución premezcla puede variar desde tan baja como
alrededor de 1:10 hasta tan alta como alrededor de 10:1.
Preferentemente, la relación en peso de aglutinante a éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
es desde alrededor de 0,5:1,0 a alrededor de 2:1.
Un aspecto conveniente de esta invención es que
las premezclas de esta invención proporcionan excelente flexibilidad
de formulación. Estas premezclas permiten que los aglomerados se
usen como vehículos de liberación de otros ingredientes tales como,
por ejemplo, aromas. Por tanto se pueden usar los aglomerados como
modificadores de aroma. El uso de éster 1-metílico
de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
como un modificador de aroma se discute en la solicitud de patente
provisional de U.S. No. 60/112.948, registrada el 18 de Diciembre de
1998.
En el procedimiento de la presente invención se
pueden usar las premezclas para proporcionar un aglomerado que
comprende (i) una cantidad eficaz de edulcorante de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina;
(ii) un aglutinante; (iii) un vehículo; y (iv) un adyuvante, por
ejemplo un edulcorante, un aroma o similar. Tal aglomerado se puede
preparar añadiendo el edulcorante u otro adyuvante soluble a la
premezcla antes de que la premezcla se aplique al vehículo. En esta
invención se puede usar cualquier adyuvante soluble que intensifique
las propiedades temporales del aglomerado. Los adyuvantes que se
pueden añadir a la premezcla incluyen, por ejemplo, glicerina y
aromas.
Los vehículos que se pueden usar en la presente
invención incluyen, por ejemplo, dextrosa, ácido cítrico,
maltodextrina, mezclas de dextrosa-maltodextrina,
lactosa, inulina, eritritol, sorbitol, sacarosa, aspartamo,
acesulfamo y sus sales, sucralosa, ciclamato, sacarina, esteviósido,
alitamo y sus mezclas.
La relación en peso de vehículo a éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
puede variar considerablemente, dependiendo de un número de factores
que incluyen la selección de aglutinante y vehículo así como de la
potencia edulcorante deseada del aglomerado. Generalmente la
relación en peso de vehículo a éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
será entre 200:1 y 5:1. Preferentemente la relación en peso debe ser
entre 100:1 y 40:1.
La cantidad de éster 1-metílico
de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
presente en los aglomerados puede variar en un intervalo amplio,
dependiendo del particular uso final deseado. Preferentemente, la
cantidad de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
presente en los aglomerados es entre 0,001 por ciento en peso y 50
por ciento en peso basado sobre la cantidad total del aglomerado.
Más preferentemente, la cantidad de éster 1-metílico
de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
es entre 0,1 por ciento en peso y 5 por ciento en peso.
La cantidad de vehículo presente en los
aglomerados de la presente invención puede variar también en un
intervalo amplio, dependiendo del vehículo particular seleccionado
así como del uso final deseado. Preferentemente, la cantidad de
vehículo presente en los aglomerados de la presente invención es
entre 50 por ciento en peso y 99,9 por ciento en peso basado sobre
la cantidad total del aglomerado. Más preferentemente, la cantidad
de vehículo es entre 75 por ciento en peso y 99 por ciento en
peso.
La cantidad de aglutinante presente en los
aglomerados de la presente invención puede variar también en un
intervalo amplio, dependiendo del aglutinante particular
seleccionado así como del uso final deseado. Preferentemente, la
cantidad de aglutinante presente en los aglomerados de la presente
invención es entre 0,1 por ciento en peso y 15 por ciento en peso
basado sobre la cantidad total del aglomerado. Más preferentemente,
la cantidad de aglutinante es entre 1 por ciento en peso y 7 por
ciento en peso.
Los aglomerados preparados por el procedimiento
de esta invención se pueden mezclar en seco con aditivos para
preparar diversos productos que incluyen, por ejemplo, edulcorantes
de mesa y mezclas pulverulentas de bebidas no alcohólicas. Los
aditivos ejemplares que se pueden mezclar en seco con los
aglomerados incluyen aspartamo, acesulfamo y sus sales, sucralosa,
sacarina, alitamo, ciclamatos, derivados de estevia, taumatina,
sacarosa, fructosa, dextrosa, alcoholes de azúcares
polihidroxilados, ácido cítrico, dextrina, maltodextrina, mezclas de
dextrosa-maltodextrina, lactosa, inulina, eritritol,
sorbitol, esteviósido, hidroxipropilmetilcelulosa,
carboximetilcelulosa, poli(vinilpirrolidona), y sus
mezclas.
La cantidad de aglomerado de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
que puede estar presente en los edulcorantes de mesa puede variar en
un intervalo amplio. Preferentemente, la cantidad de aglomerado de
éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
presente en los edulcorantes de mesa es entre alrededor de 0,01 por
ciento en peso y alrededor de 100 por ciento en peso basado sobre la
cantidad total del edulcorante de mesa. Más preferentemente, la
cantidad de aglomerado de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
es entre alrededor de 0,5 por ciento en peso y alrededor de 30 por
ciento en peso. Lo más preferentemente, la cantidad de aglomerado de
éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
es entre alrededor de 1 por ciento en peso y alrededor de 10 por
ciento en peso.
La cantidad de aditivo que puede estar presente
en los edulcorantes de mesa puede variar en un intervalo amplio.
Preferentemente, la cantidad de aditivo presente en los edulcorantes
de mesa es entre alrededor de 50 por ciento en peso y alrededor de
99 por ciento en peso basado sobre la cantidad total del edulcorante
de mesa. Más preferentemente, la cantidad de aditivo es entre
alrededor de 90 por ciento en peso y alrededor de 99 por ciento en
peso.
La cantidad de aglomerado de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
que puede estar presente en las mezclas pulverulentas de bebidas no
alcohólicas puede variar en un intervalo amplio. Preferentemente, la
cantidad de aglomerado de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
presente en las mezclas pulverulentas de bebidas no alcohólicas es
entre alrededor de 4 por ciento en peso y alrededor de 100 por cien
en peso basado sobre la cantidad total de la mezcla pulverulenta de
bebida no alcohólica. Más preferentemente, la cantidad de aglomerado
de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
es entre alrededor de 30 por ciento en peso y alrededor de 45 por
ciento en peso. En particular se prefieren productos premezcla que
llevan aromas y después se mezclan en seco. Tales productos
premezcla incluyen, por ejemplo, ácido cítrico y otros materiales
disolventes.
La distribución de tamaño de partícula de
aglomerado de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
se puede determinar tamizando el aglomerado a través de tamices de
diversos tamaños. Por ejemplo, el aglomerado se puede tamizar con
tamices que varían en tamaño desde 1,41 mm a 0,104 mm (malla 14 a
malla 140) o mayores. Típicamente, al menos alrededor de 65% de las
partículas del aglomerado pasarán a través de un tamiz de 0,42 mm
(malla 40) y menos de alrededor de 20% de las partículas de
aglomerado pasarán a través de 0,149 mm (tamiz de malla 100). En
general, menos de alrededor de 70% de las partículas del aglomerado
pasarán a través de un tamiz de 0,25 mm (malla 60) y menos de
alrededor de 5% de las partículas de aglomerado pasarán a través de
un tamiz de 0,104 mm (malla 140). Típicamente, al menos 50% de las
partículas del aglomerado son de tamaño entre 0,25 mm y 0,149 mm
(alrededor de malla 60 y malla 100).
El producto se puede tamizar para producir una
distribución más estrecha de tamaño de partícula, si se desea. Por
ejemplo, se puede usar un tamiz de 1,41 mm (malla 14) para separar
partículas grandes y producir un producto de aspecto especialmente
bueno. Se pueden separar partículas más pequeñas que 0,12 mm (malla
120) para obtener un aglomerado con propiedades de flujo mejoradas.
Se puede obtener una distribución de tamaño de partícula más
estrecha si se desea para aplicaciones particulares.
La distribución de tamaño de partícula del
aglomerado de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
se puede controlar por una variedad de factores que incluyen la
selección de aglutinante, la concentración del aglutinante en
disolución, la velocidad de pulverización de la disolución
pulverizable, la presión de aire de atomización y el vehículo
particular usado. Los expertos en la técnica apreciarán que se puede
obtener una distribución deseada de tamaño de partícula variando uno
o más de los factores mencionados. Por ejemplo, se sabe que el
aumento de la velocidad de pulverización aumenta el tamaño medio de
partícula.
Los ejemplos que siguen están destinados para
ilustrar ciertas realizaciones preferidas de la invención, y no se
implica limitación alguna de la invención.
Se disolvieron 529 gramos de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en 3,143 Kg de etanol. En un recipiente aparte se disolvieron 635
gramos de maltodextrina en 7,333 Kg de agua. Se combinaron las dos
disoluciones y se calentaron a 40ºC. Se cargaron 20,0 Kg de dextrosa
en un bol separable de una unidad de aglomeración de lecho fluido
por lotes. Se fluidificó la dextrosa y se calentó a 40ºC ajustando
la temperatura del aire entrante de la unidad de aglomeración a
entre 70ºC y 75ºC. La disolución de éster 1-metílico
de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina/maltodextrina
se pulverizó sobre la dextrosa fluidificada a una velocidad de
pulverización de 200 ml/min. La presión del aire de atomización se
mantuvo a 0,25 MPa (2,5 bar). La distribución del tamaño de
partícula del aglomerado resultante de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina/dextrosa
se muestra en la Tabla 1.
Se preparó un aglomerado de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina/dextrosa
como se describe en el Ejemplo 1, excepto que la presión de aire de
atomización descendió a 0,15 MPa (1,5 bar). La distribución del
tamaño de partícula del aglomerado resultante se muestra en la Tabla
1.
Se preparó un aglomerado de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina/dextrosa
como se describe en el Ejemplo 1, excepto que la presión de aire de
atomización se hizo bajar a 0,1 MPa (1,0 bar), y la velocidad de
pulverización aumentó a 250-275 ml/min. La
distribución de tamaño de partícula del aglomerado resultante se
muestra en la Tabla 1.
Se disolvieron 539 gramos de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en 3,754 Kg de etanol. En un recipiente separado se disolvieron 204
gramos de hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC) en 8,759 Kg de agua. Se
combinaron las dos disoluciones para formar una disolución
pulverizable y se calentó a 40ºC. Se cargaron 20,0 Kg de dextrosa
en un bol separable de una unidad de aglomeración de lecho fluido
por lotes. Se fluidificó la dextrosa y se calentó a 38ºC a 40ºC. La
disolución pulverizable se aplicó a la dextrosa fluidificada usando
la boca de pulverización de la unidad de aglomeración. La presión de
aire de atomización se fijó a 0,15 MPa (1,5 bar). La distribución
del tamaño de partícula del aglomerado resultante de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina/dextrosa
se muestra en la Tabla 1.
| Tamaño de Tamiz | Ej. 1 | Ej. 2 | Ej. 3 | Ej. 4 |
| 0,84 mm (malla 20) | 0,00 | 0,10 | 0,50 | 0,10 |
| 0,42 mm (malla 40) | 2,70 | 3,80 | 5,50 | 9,00 |
| 0,25 mm (malla 60) | 21,90 | 35,40 | 38,50 | 69,80 |
| 0,149 mm (malla 100) | 82,10 | 90,10 | 89,80 | 97,40 |
| 0,104 mm (malla 140) | 94,30 | 98,90 | 99,10 | 99,90 |
| Bandeja | 4,70 | 1,10 | 0,90 | 0,10 |
Se disolvieron 212 gramos de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en 900 gramos de etanol. En un recipiente separado se disolvieron 71
gramos de HPMC en 5,102 Kg de agua. Se combinaron las dos
disoluciones para formar una disolución pulverizable, y se calentó a
40ºC. Se cargaron 28,0 Kg de ácido cítrico granular fino en un bol
separable de una unidad de aglomeración de lecho fluido por lotes.
Se fluidificó el ácido cítrico y se calentó a 40ºC. La disolución
pulverizable se aplicó al ácido cítrico fluidificado usando la boca
de pulverización de la unidad de aglomeración. La presión de aire de
atomización se mantuvo a 0,25 MPa (2,5 bar). La velocidad de
pulverización se fijó a 100 ml/min. La distribución de tamaño de
partícula del aglomerado resultante de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina/ácido
cítrico se muestra en la
Tabla 2.
Tabla 2.
Se preparó un aglomerado de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina/ácido
cítrico como se describe en el Ejemplo 5, excepto que la velocidad
de pulverización se aumentó a 150 ml/min. La distribución del tamaño
de partícula del aglomerado resultante de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina/ácido
cítrico se muestra en la Tabla 2.
\vskip1.000000\baselineskip
| Tamaño de Tamiz | Ej. 5 | Ej. 6 |
| malla 20 (0,84 mm) | 0,00 | 0,10 |
| malla 40 (0,42 mm) | 20,30 | 37,60 |
| malla 60 (0,25 mm) | 89,40 | 96,00 |
| malla 100 (0,149 mm) | 100,00 | 100,40 |
| Bandeja | 0,00 | 0,10 |
\vskip1.000000\baselineskip
Se preparó un producto edulcorante de mesa
mezclando un aglomerado de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina/dextrosa
preparado como se describe en el Ejemplo 3 con Unidex usando un
mezclador de gran cortadura Littleford Lodige de 0,13 m^{3} (4,6
ft^{3}) (Littleford Brothers, Inc., Cincinnati, Ohio).
Se prepararon ocho lotes de 40 Kg del
edulcorante de mesa mezclando en cada lote 1,306 Kg del glomerado de
éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina/dextrosa
con 38,7 Kg de Unidex. La cantidad de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
en cada lote fue, por tanto, 0,07956 por ciento en peso basado sobre
el peso total del producto edulcorante de mesa.
Tras mezclar completamente se tomaron seis
muestras de cada lote y se analizaron para el contenido de éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina.
Los resultados de estas medidas se muestran en la Tabla 3. Estos
resultados muestran la excelente uniformidad de contenido que se
puede obtener in productos preparados de acuerdo con la presente
invención. Las 48 muestras tenían un contenido medio en éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]
-L-fenilalanina de 0,07713%, con una desviación
estándar de 0,00361, y una desviación estándar relativa de solamente
4,68%.
Claims (17)
1. Un procedimiento para preparar un
aglomerado de éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
y un vehículo que comprende la etapas de:
(a) proporcionar una disolución premezcla que
comprende éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
y un aglutinante;
(b) calentar la disolución premezcla de la etapa
(a) a una temperatura de hasta 90ºC para efectuar la mezcla de dicha
premezcla;
(c) fluidificar un vehículo; y
(d) aplicar la disolución premezcla de la etapa
(b) sobre dicho vehículo fluidificado para formar un aglomerado que
comprende dicho éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
y dicho vehículo.
2. El procedimiento de la reivindicación 1,
en donde en la etapa (d) dicha disolución premezcla se aplica a
dicho vehículo fluidificado pulverizando dicha disolución premezcla
sobre dicho vehículo fluidificado.
3. El procedimiento de la reivindicación 1, en
donde la etapa (a) comprende las etapas de:
- (i)
- preparar una disolución de éster 1-metílico de N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina;
- (ii)
- preparar una disolución de un aglutinante; y
- (iii)
- combinar la disolución de la etapa (i) con la disolución de la etapa (ii).
4. El procedimiento de la
reivindicación 1, en donde dicha disolución premezcla comprende
además un edulcorante seleccionado del grupo consistente en
aspartamo, sales de acesulfamo, sucralosa, sacarina, alitamo,
ciclamatos, derivados de estevia, taumatina, sacarosa, fructosa,
dextrosa, alcoholes de azúcares polihidroxilados, y sus mezclas.
5. El procedimiento de la reivindicación
2, en donde la preparación de la disolución premezcla comprende
combinar dicho éster 1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
con un disolvente seleccionado del grupo consistente en etanol,
isopropanol, metanol, agua y sus mezclas.
6. El procedimiento de la reivindicación 1,
en donde dicho aglutinante se selecciona del grupo consistente en
maltodextrina, mezclas de dextrosa-maltodextrina,
hidroxipropilmetilcelulosa, carboximetilcelulosa,
poli(vinilpirrolidona), sacarosa y sus mezclas.
7. El procedimiento de la reivindicación 6,
en donde dicho aglutinante se combina con un disolvente seleccionado
del grupo consistente en agua, etanol, isopropanol, metanol y sus
mezclas.
8. El procedimiento de la reivindicación 6,
en donde dicho vehículo se selecciona del grupo consistente en
dextrosa, ácido cítrico, maltodextrina, mezclas de
dextrosa-maltodextrina, lactosa, inulina, eritritol,
sorbitol, sacarosa, aspartamo, sales de acesulfamo, sucralosa,
ciclamato, sacarina, esteviósido, alitamo y sus mezclas.
9. El procedimiento de la reivindicación 8,
en donde dicho vehículo se fluidifica a una temperatura entre 30ºC y
50ºC.
10. El procedimiento de la reivindicación 9,
en donde la etapa (b) comprende calentar la disolución premezcla de
la etapa (a) a entre 35ºC y 50ºC.
11. El procedimiento de la reivindicación
1, en donde las etapas (c) y (d) se realizan usando un aglomerador
de lecho fluido por lotes o un aglomerador de lecho fluido
continuo.
12. El procedimiento de la
reivindicación 1, en donde la relación en peso de dicho éster
1-metílico de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
a dicho vehículo es desde 1:5 a 1:200.
13. El procedimiento de la
reivindicación 1, en donde dicho éster 1-metílico
de
N-[N-(3,3-dimetilbutil)-L-\alpha-aspartil]-L-fenilalanina
está presente en una cantidad desde 0,001 por ciento en peso a 50
por ciento en peso basado sobre la cantidad total de dicho
aglomerado.
14. El procedimiento de la reivindicación 1, en
donde dicho vehículo está presente en una cantidad desde 50 por
ciento en peso a 99,9 por ciento en peso basado sobre la cantidad
total de dicho aglomerado.
15. El procedimiento de la reivindicación 1, en
donde dicho aglutinante está presente en una cantidad desde 0,1 por
ciento en peso a 15 por ciento en peso basado sobre la cantidad
total de dicho aglomerado.
16. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, que comprende además la etapa de:
(e) mezclar en seco dicho aglomerado de la etapa
(d) con un aditivo.
17. El procedimiento de la reivindicación 16,
en donde dicho aditivo comprende una sustancia seleccionada del
grupo consistente en aspartamo, sales de acesulfamo, sucralosa,
sacarina, alitamo, ciclamatos, derivados de estevia, taumatina,
sacarosa, fructosa, dextrosa, alcoholes de azúcares
polihidroxilados, dextrosa, ácido cítrico, dextrina, maltodextrina,
mezclas de dextrosa-maltodextrina, lactosa,
inulina, eritritol, sorbitol, esteviósido,
hidroxipropilmetilcelulosa, carboximetilcelulosa,
poli(vinilpirrolidona), y sus mezclas,
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