ES2271277T3 - Sistema xrf dispersivo de longitud de onda que usa optica de enfoque para la excitacion y un monocromador de enfoque para la recogida. - Google Patents
Sistema xrf dispersivo de longitud de onda que usa optica de enfoque para la excitacion y un monocromador de enfoque para la recogida. Download PDFInfo
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Abstract
Sistema de espectroscopía de fluorescencia de rayos X (XRF) dispersivo de lon- gitudes de onda, que comprende: por lo menos una fuente de radiación de ra- yos X (110/210), por lo menos un detector de rayos X (150/250), y por lo menos una óptica de recogida monocromadora (140/240) que comprende por lo menos una óptica difractante doblemente curvada dispuesta entre una muestra (130/230) y por lo menos un detector de rayos X para recoger la fluorescencia de rayos X de un punto focal sobre la muestra y dirigir los rayos X fluorescentes de una energía característica de un analito predeterminado hacia el por lo menos un detector de rayos X; caracterizado por: por lo menos una óptica de excitación (120/220) dispuesta entre la por lo menos una fuente de radiación de rayos X y la muestra para recoger la radiación de ra- yos X de por lo menos una fuente y enfocar la radiación de rayos X en el punto focal sobre la muestra para inducir que dicho analito en la muestra produzca fluo- rescencia.
Description
Sistema XRF dispersivo de longitud de onda que
usa óptica de enfoque para la excitación y un monocromador de
enfoque para la recogida.
La presente solicitud contiene materia
relacionada con la materia de las patentes y solicitudes de
propiedad conjunta siguientes:
"Use Of A Kumakhov Lens For
X-Ray Lithography", por Muradin A.
Kumakhov, U.S. Letters, patente No. 5.175.755,
publicada el 29 de diciembre de 1992;
"Device For Controlling Beams Of Particles,
X-Ray and Gamma Quanta", por Muradin A.
Kumakhov, U.S. Letters, patente No. 5.192.869,
publicada el 9 de marzo de 1993;
"Use Of A Kumakhov Lens In Analytic
Instruments", por Muradin A. Kumakhov, U.S.
Letters, patente No. 5.497.008, publicada el 5 de marzo de
1996;
"High Intensity, Small Diameter
X-Ray Beam, Capillary Optic System", por David M.
Gibson, U.S. Letters, patente No. 5.570.408,
publicada el 29 de octubre de 1996;
"Multiple-Channel,
Total-Reflection Optic With Controllable
Divergence", por Gibson et al., U.S.
Letters, patente No. 5.604.353, publicada el 18 de febrero de
1997;
"Multiple Channel Optic", por
Qi-Fan Xiao, U.S. Letters, patente No.
5.745.547, publicada el 28 de abril de 1998;
"Curved Optical Device and Method Of
Fabrication", por Zewu Chen, U.S. Letters, patente
No. 6.285.506, publicada el 4 de septiembre de 2001;
"Doubly Curved Optical Device With Graded
Atomic Planes", por Zewu Chen, U.S. Letters,
patente No.
6.317.483, publicada el 13 de noviembre de 2001;
6.317.483, publicada el 13 de noviembre de 2001;
"Total-Reflection
X-Ray Fluorescence Apparatus and Method Using a
Doubly-Curved Optic", por Zewu Chen,
patente U.S. No. de serie 09/667.966, presentada el 22 de septiembre
de 2000; y
"X-Ray Tube and Method and
Apparatus for Analyzing Fluid Streams Using
X-Rays", por Radley et al., patente
U.S. No. de serie 60/336.584, presentada el 4 de diciembre de
2001.
El campo de la presente invención se refiere a
sistemas de espectroscopía por fluorescencia de rayos X (XRF), y en
particular, a un sistema y método que incluye elementos ópticos de
rayos X de enfoque para formar un haz de excitación de enfoque
sobre las muestras, y monocromadores para recoger rayos X
secundarios procedentes de la muestra.
La espectroscopía por fluorescencia de rayos X
(XRF) se reconoce ampliamente como un método muy preciso para
determinar la composición atómica de un material, que se consigue
mediante la irradiación de una muestra con rayos X y observando los
rayos X secundarios resultantes emitidos por la muestra.
En general, los sistemas XRF consisten en una
fuente de radiación de excitación (un tubo de rayos X o un isótopo
radioactivo), un medio para detectar rayos X secundarios procedentes
de la muestra y determinar su energía o longitud de onda, y una
visualización del resultado espectral. La intensidad de los rayos X
secundarios a determinadas energías o longitudes de onda se
correlaciona con la concentración elemental en la muestra. Con
frecuencia se utiliza software informático para analizar los datos y
para determinar la concentración.
El proceso se inicia irradiando la muestra
utilizando una fuente de rayos X. Al impactar los fotones de los
rayos X en la muestra, desplazan electrones de la capa interna de
los átomos que forman la muestra, creando huecos que desestabilizan
los átomos. Los átomos se estabilizan al transferirse electrones de
la capa externa a las capas internas, y emitiendo en el proceso
fotones de rayos X característicos cuya energía es la diferencia
entre las dos energía de unión de las capas correspondientes.
Existen dos enfoques convencionales para determinar el espectro de
rayos X emitido por la muestra. El primer enfoque es la
espectrometría dispersiva de energía (EDS), y el segundo es la
espectrometría dispersiva de longitud de onda (WDS). En un sistema
de espectrometría dispersiva de energía, un detector de dispersión
de energía, tal como un detector de estado sólido un contador
proporcional, se utilizan para determinar el espectro de energía de
los fotones emitidos por la muestra. En un sistema de
espectrometría de longitud de onda, se utiliza un cristal o
estructura multicapa para seleccionar una longitud de onda de rayos
X específica de los fotones de rayos X emitidos por la muestra.
La fluorescencia de rayos X que utiliza EDS es
el método más ampliamente utilizado de análisis de concentración
elemental. Este método tiene algunas ventajas. En primer lugar, el
detector EDS puede detectar prácticamente todos los elementos en la
tabla periódica a la vez. En segundo lugar, el sistema es compacto
debido a que no se requiere una óptica adicional en el lado de
recogida en comparación con los sistemas de fluorescencia de rayos
X dispersiva de longitud de onda. En tercer lugar, puede utilizarse
un tubo de rayos X de baja potencia debido a que el detector EDS
tiene un ángulo sólido de recogida grande y una eficiencia elevada.
Sin embargo, en los sistemas XRF/EDS hay desventajas, que incluyen
sensibilidad relativamente reducida y resolución energética pobre.
Además, debido a que el detector EDS detecta todos los rayos X de la
muestra, el detector puede ser fácilmente saturado por la señal
fluorescente de los elementos mayores y la fuerte dispersión del haz
primario.
La fluorescencia de rayos X que utiliza WDS
también tiene varias ventajas, que incluyen resolución energética
más alta y relación de señal a ruido más elevada en comparación con
los sistemas XRF/EDS. De esta manera, el enfoque XRF/WDS es una
herramienta potente para el análisis de elementos traza y para
aplicaciones que requieren una resolución de alta energía. Sin
embargo, en los sistemas XRF/WDS convencionales también hay
desventajas, que incluyen una necesidad de un tubo de rayos X de
potencia elevada debido a las limitaciones del enfoque WDS, que
resultan en una baja eficiencia, y un ángulo sólido de recogida
reducido. Otra desventaja de un sistema WDS convencional es que el
cristal o la estructura multicapa en el lado de recogida únicamente
selecciona una longitud de onda de rayos X específica y es necesario
un mecanismo de barrido o un sistema multicristal para la detección
multielemento. Esto tiene la ventaja de que puede evitarse la
saturación del detector, pero resulta en una alineación complicada.
Por lo tanto, los sistemas XRF/WDS típicamente son voluminosos,
complejos y más caros que los sistemas XRF/EDS.
La patente US 5.982.847 de Nelson da a conocer
un sistema dispersivo de energía (EDS) que utiliza únicamente
ópticas policromáticas en los caminos tanto de detección como de
recogida. No se hace mención de ópticas de difracción ni en el
camino de excitación ni en el de recogida.
La patente WO 02/25258 de X-Ray
Optical Systems, Inc., también es estrictamente un sistema EDS.
Aunque se utiliza la excitación monocromática - el camino de
detección no se limita a longitud de onda específicas con una
óptica de detección -, no se da a conocer ni se enseña en dicho
documento ninguna óptica de detección. Por lo tanto, el sistema de
detección se encuentra con una banda más ancha de longitud de onda y
procesa esta banda más ancha utilizando técnicas de EDS
convencionales.
La patente EP 0339713 de N.V. Philips da a
conocer un sistema WDS, sin embargo, tal como se ha comentado
anteriormente, este documento da a conocer la técnica convencional
de iluminar un área muy grande de muestra, un orificio
circular/rendija 6, que define el ángulo de incidencia de la óptica
22, limitando de esta manera severamente el ángulo sólido de
recogida. No hay exposición, enseñanza o sugerencia de una óptica de
enfoque, que proporcione un tamaño de punto de muestra reducido, y
las ventajas correspondientes de la presente invención. El tamaño
de punto de muestra reducido de la presente invención se
"sitúa" en la posición 6, pero sin limitar el ángulo sólido de
recogida de la óptica de detección.
Chen et al., "Microprobe
X-Ray Fluorescence with the Use of
Point-Focusing Diffractors", Appl. Phys. Lett.
71(13):1884-1886, septiembre de 1997, es
similar a la patente WO 02/25258, comentada anteriormente. Aunque
se utiliza la excitación monocromática (el camino de detección no se
limita a longitud de onda específicas con una óptica de detección),
no se da a conocer ni se enseña en este documento ninguna óptica de
detección.
La patente US 5.406.609 de Arai et al.
también es similar a la patente WO nº 02/25258: excitación
monocromática con un esquema de detección EDS estándar.
Aunque la mayoría de instrumentos XRF son
generalmente para el análisis de un amplio abanico de elementos,
existen muchas aplicaciones importantes en el control de procesos
industriales que requieren la detección de un solo elemento o de
elementos limitados. De esta manera, la presente invención está
dirigida a proporcionar sistemas XRF/WDS compactos que proporcionen
una sensibilidad ultraelevada o un análisis de alta velocidad para
un número limitado de elementos.
Las desventajas de los enfoques anteriores se
superan, y se proporcionan ventajas adicionales, con la presente
invención, que en un aspecto comprende un sistema de espectroscopía
de fluorescencia por rayos X (XRF). El sistema XRF incluye por lo
menos una fuente de radiación de rayos X y por lo menos una óptica
de excitación dispuesta entre por lo menos una fuente de radiación
de rayos X y la muestra. La al menos una óptica de excitación
recoge la radiación de rayos X de por lo menos una fuente y enfoca
la radiación de rayos X en un punto focal en la muestra para
inducir que por lo menos un analito en la muestra produzca
fluorescencia. El sistema incluye además por lo menos un detector
de rayos X y por lo menos una óptica de recogida. La por lo menos
una óptica de recogida comprende por lo menos una óptica difractante
doblemente curvada dispuesta entre la muestra y el por lo menos un
detector de rayos X de recogida de la fluorescencia de rayos X del
punto focal en la muestra y para dirigir los rayos X fluorescentes
hacia el por lo menos un detector de rayos X.
También se describen numerosas mejoras del
sistema de espectroscopía XRF anteriormente descrito y que se
reivindica en la presente memoria. Por ejemplo, la por lo menos una
fuente de radiación de rayos X podría comprender por lo menos una
fuente de rayos X por bombardeo de electrones. La por lo menos una
óptica de excitación podría comprender por lo menos una óptica
policromática de enfoque, por ejemplo una o más ópticas
policapilares, y/o podría comprender por lo menos una óptica
monocromática de enfoque. La óptica u ópticas monocromáticas de
enfoque podrían comprender por lo menos un cristal doblemente
curvado y/o por lo menos una óptica multicapa doblemente curvada.
El punto focal podría tener un tamaño de punto focal inferior a 500
micrómetros, y la muestra podría ser un sólido o un fluido. Además
la muestra podría ser un producto basado en el petróleo, tal como
gasolina, diésel, aceite crudo o aceite lubricante. El por lo menos
un analito que debe excitarse en la muestra podría comprender
azufre y/o hierro. Además, la radiación de rayos X enfocada en la
muestra podría incidir en la muestra con un ángulo inferior al
ángulo de reflexión externa total, según se desee para la
fluorescencia de rayos X de reflexión total (TXRF), o la radiación
de rayos X enfocada en la muestra puede incidir en la muestra con
un ángulo superior al ángulo de reflexión externo total, según se
desee para la fluorescencia de rayos X normal.
Entre otras mejoras puede incluirse por lo menos
una óptica de recogida que dirija los rayos X de por lo menos un
analito hacia el detector o detectores para determinar la
concentración de por lo menos un analito en la muestra o un grosor
de la muestra. Además, la por lo menos una óptica difractante
doblemente curvada de la por lo menos una óptica de recogida podría
comprender por lo menos un cristal doblemente curvado. El por lo
menos un cristal doblemente curvado podría tener una geometría de
Johann, una geometría de Johannson, una aproximación parcial a
geometría de Johannson, o podrían comprender una óptica de cristal
espiral logarítmica. Adicionalmente, la por lo menos una óptica
difractante doblemente curvada podría comprender por lo menos una
óptica multicapa doblemente curvada, que podría ser una óptica
graduada doblemente curvada, o una óptica espiral logarítmica
doblemente curvada en determinadas realizaciones. Adicionalmente, la
por lo menos una óptica de recogida podría ser fija respecto a la
muestra y al por lo menos un detector de rayos X. El detector de
rayos X podría ser uno o más contadores proporcionales de gas, uno
o más contadores de centelleo, y/o uno o más detectores de estado
sólido. El uno o más detectores de estado sólido comprenden por lo
menos un detector de estado sólido diodo PIN.
En otro aspecto, se da a conocer un método de
espectroscopía por fluorescencia de rayos X (XRF). Este método
incluye: proporcionar por lo menos una fuente de radiación de rayos
X; proporcionar por lo menos una óptica de excitación dispuesta
entre la por lo menos una fuente de radiación de rayos X y una
muestra a analizar para recoger la radiación de rayos X de por lo
menos una fuente y enfocar la radiación de rayos X a un punto focal
sobre la muestra para inducir a que por lo menos un analito en la
muestra produzca fluorescencia; proporcionar por lo menos un
detector de rayos X; y disponer por lo menos una óptica de recogida,
que comprende por lo menos una óptica difractante doblemente
curvada entre la muestra y por lo menos un detector de rayos X para
recoger la fluorescencia por rayos X del punto focal sobre la
muestra y enfocar los rayos X fluorescentes hacia el por lo menos
un detector de rayos X.
Se realizan características y ventajas
adicionales a través de las técnicas de la presente invención.
Otras realizaciones y aspectos de la invención se describen en
detalle en la presente memoria y se consideran como parte de la
invención reivindicada.
La materia que se considera como la invención se
describe particularmente y se reivindica claramente en las
reivindicaciones en la conclusión de la especificación. Lo
anteriormente expuesto y otros objetivos, características y
ventajas de la invención son evidentes a partir de la descripción
detallada siguiente considerada conjuntamente con los dibujos
adjuntos, en los que:
La Fig. 1 muestra una realización de un sistema
XRF/WDS 100 según un aspecto de la presente invención;
la Fig. 2 muestra una óptica de cristal
doblemente curvada que proporciona enfoque punto a punto para la
utilización en un sistema de acuerdo con la presente invención;
la Fig. 3A muestra una realización de la
geometría de una óptica de cristal espiral logarítmica doblemente
curvada o multicapa para la utilización en un sistema de acuerdo con
la presente invención;
la Fig. 3B ilustra una vista de una sección
transversal de la óptica de la Fig. 3A vista a lo largo de la línea
B-B;
la Fig. 4 ilustra otra realización de un sistema
XRF/WDS 200, según un aspecto de la presente invención; y
la Fig. 5 muestra una óptica policapilar que
proporciona enfoque punto a punto, para la utilización en un
sistema según un aspecto de la presente invención.
De manera general, una realización de un sistema
XRF/WDS compacto según un aspecto de la presente invención
comprende una fuente de rayos X, una óptica de excitación de rayos X
que enfoca rayos X sobre una muestra procedente de una fuente, por
lo menos un monocromador de recogida y un contador de rayos X. La
óptica de excitación de rayos X puede ser una óptica policapilar de
enfoque que proporciona excitación policromática o una óptica de
cristal doblemente curvado de enfoque puntual que proporciona
excitación monocromática. El monocromador de recogida (que puede
ser una óptica de cristal doblemente curvado, una óptica multicapa
doblemente curvada, u otra óptica difractante doblemente curvada)
selecciona una longitud de onda característica deseada de un
elemento. La intensidad de los rayos X reflejados se mide con un
detector y se correlaciona con la concentración de este elemento en
el espécimen.
Un aspecto de un sistema XRF/WDS de acuerdo con
la presente invención es que la óptica de excitación puede capturar
eficientemente un ángulo cónico grande de rayos X procedente de una
fuente puntual de rayos X. Esta óptica es una óptica de enfoque que
puede producir un haz de excitación muy intenso sobre la muestra
incluso utilizando una fuente de rayos X compacta de baja potencia
(por ejemplo de <1 kW, y más ventajosamente de <100 W). La
utilización de un tubo de rayos X de baja potencia permite que este
sistema sea mucho más compacto y sencillo que un sistema XRF/WDS
convencional, que utiliza un tubo de rayos X de muchos kW.
Otro aspecto de la presente invención es que
puede producirse un haz de excitación monocromática si se utiliza
una óptica de cristal doblemente curvado como la óptica de
excitación. En una realización típica de un sistema XRF/WDS, se
utiliza un haz policromático para excitar la muestra. La excitación
monocromática proporciona una relación de señal ruido mucho más
alta que la excitación policromática debido a la eliminación de la
radiación de frenado en dispersión procedente de la fuente de rayos
X en la muestra. Esto mejora el límite de detección del sistema de
manera significativa. La excitación monocromática también simplifica
mucho el análisis cuantitativo del
XRF.
XRF.
Todavía otro aspecto de la presente invención es
que el haz de excitación se enfoque sobre la muestra gracias a la
capacidad de enfoque de la óptica de excitación. El tamaño del punto
focal del haz en la muestra puede estar en el intervalo de entre 50
\mum y 500 \mum, que es aproximadamente dos órdenes de magnitud
menor que el tamaño de haz de un sistema convencional (que
típicamente es de \sim10 mm a 30 mm). Aparte de proporcionar una
recogida eficiente, este tamaño de haz más reducido permite la
resolución espacial en el análisis.
Debido a la menor área de excitación de la
muestra, puede utilizarse eficientemente una óptica difractante
doblemente curvada como la óptica de recogida (en otro aspecto de la
presente invención). Las ópticas monocromáticas doblemente curvadas
pueden proporcionar ángulos sólidos de recogida grandes de un punto.
(En un sistema XRF/WDS convencional con un tamaño grande de haz de
excitación, la elección es un monocromador plano o de una sola
curva y el ángulo sólido de recogida se limita). Un monocromador
doblemente curvado mejora el nivel de señal considerablemente para
el elemento detectado para una geometría e intensidad dadas del haz
de excitación.
Un aspecto adicional de la presente invención es
que la óptica de recogida puede fijarse respecto a la muestra y al
detector, sin partes móviles involucradas. Esto podría tener tanto
ventajas como desventajas. Una ventaja sería que esto acelera el
análisis y mejora la fiabilidad del sistema, mientras que una
desventaja es que puede ser necesaria una óptica de recogida
múltiple; por ejemplo para el análisis multielemento.
Nuevamente, de acuerdo con los principios de la
presente invención, se describe un sistema XRF/WDS con óptica de
enfoque de rayos X que proporciona una excitación policromática o
monocromática de una muestra. Los rayos X secundarios que resultan
de la fluorescencia de rayos X son recogidos por un monocromador,
que comprende un difractor doblemente curvado, para enviar a un
detector, tal como un contador proporcional, un detector PIN a
temperatura ambiente, o un detector de NaI. Un ejemplo de un sistema
XRF/WDS 100 que utiliza dicha óptica de rayos X para proporcionar
excitación monocromática y recoger los rayos X de la muestra se
describe en detalle posteriormente con referencia a la Fig. 1.
El sistema XRF/WDS 100 incluye, por ejemplo, una
fuente de rayos X de baja potencia 110, una óptica de enfoque
monocromática 120, una muestra 130, un monocromador de recogida 140,
y un detector 150.
La fuente de rayos X de baja potencia 110 (por
ejemplo, <1 kW, y más idealmente <100 W) es una fuente de
radiación de rayos X tal como un tubo de rayos X, una fuente sellada
de material radioactivo, o una fuente de electrones de alta energía
que afectan sobre una diana metálica y produce radiación de rayos
X. Un ejemplo de una fuente de rayos X de baja potencia 110 es un
tubo de rayos X de 50 W, con un material diana que comprende cromo,
cobre, tungsteno, o molibdeno, y un tamaño de haz de electrones
sobre el material diana en el intervalo aproximado de 50 \mum a
300 \mum.
La muestra 130 es un material que se somete a
mediciones metrológicas. Un ejemplo de muestra 130 puede ser un
flujo de un proceso tal como combustible diésel del que se desea la
medición de la concentración de azufre, o aceite lubricante del que
se desea la medición de la concentración de metal de desgaste
(hierro). Si la muestra 130 es un flujo fluido, puede incluirse un
material de ventana (no representado) para permitir la transmisión
de radiación de excitación de rayos X hacia dentro y de
fluorescencia de rayos X hacia afuera de la muestra 130.
La óptica de enfoque monocromático 120, situada
entre la fuente de rayos X 110 y la muestra 130 del sistema XRF
100, sirve para reflejar o transmitir únicamente radiación dentro de
un intervalo reducido de energías a la muestra 130, por ejemplo
dentro de un intervalo de energías de entre decenas o centenares de
electronvoltios, al contrario que las ópticas policromáticas, que
transmiten radiación con anchos de banda de energía en los miles de
electronvoltios. La óptica 120 también enfoca los rayos X en un
punto focal pequeño en la muestra 130. El tamaño de este punto
focal puede estar en el intervalo entre 50 \mum y 500 \mum.
Un ejemplo de óptica de enfoque 120 es un
cristal doblemente curvado de tipo Johann. Un ejemplo de la
geometría de un cristal doblemente curvado de tipo Johann se muestra
en la Figura 2. En esta geometría, los planos difractores del
cristal 160 se muestran paralelos a la superficie del cristal. La
superficie del cristal, que es de forma toroidal, tiene la
geometría de Johann en el plano del círculo focal 170 y simetría
axial a lo largo de la línea SI, en la que el punto S es la
localización de la fuente de rayos X 110 (Fig. 1) y el punto I es
el punto focal. La superficie del cristal tiene un radio de
curvatura de 2R en el plano del círculo focal y un radio de
curvatura de 2Rsin^{2} \theta_{B} en el plano medio
perpendicular al segmento SI, en el que R es el radio del círculo
focal y \theta_{B} es el ángulo de Bragg. Los rayos X que
divergen del punto S e impactan en la superficie del cristal con
ángulos incidentes dentro de la anchura de la curva Rocking del
cristal, serán reflejados eficientemente hacia el punto I. Este tipo
de cristal doblemente curvado no sólo proporciona enfoque puntual,
sino también la monocromatización del haz 180, debido que únicamente
pueden reflejarse los fotones de los rayos X con la longitud de
onda correcta.
Tal como se muestra en la Fig. 1, la óptica de
rayos X 140 es otro elemento óptico monocromático del sistema XRF
100, y está localizado entre la muestra 130 y el detector 150. Esta
óptica recoge una longitud de onda específica de los rayos X y
dirige los rayos X hasta un detector de los mismos. En un sistema
XRF/WDS convencional, una óptica de cristal plano o de curva única
puede ser la óptica de elección. En la presente invención, el
monocromador de recogida es un difractor doblemente curvado (por
ejemplo una óptica de cristal o multicapa), que puede proporcionar
un ángulo sólido de recogida mucho mayor de un punto de la que puede
una óptica plana/de curva única.
Un ejemplo específico de una óptica
monocromática de recogida 140 es una óptica de cristal espiral
logarítmica doblemente curvado. Una realización de esta geometría se
ilustra en las Figs. 3A y 3B. En esta geometría, los planos de
difracción de la óptica de cristal son paralelos a la superficie del
cristal. La superficie del cristal en el plano dispersivo tiene la
forma de una espiral logarítmica y una simetría rotacional en torno
al eje ID, en el que el punto I es el origen de la espiral
logarítmica y el punto focal del haz de excitación en la muestra
130 (Fig. 1), y el punto D es la localización del detector 150 (Fig.
1). Los rayos X fluorescentes emitidos desde el punto I sobre la
superficie de muestra tiene un ángulo incidente constante en esta
superficie espiral logarítmica debido a la propiedad de la curva
espiral. Este ángulo constante se selecciona para que sea el ángulo
de Bragg de los rayos X característicos del elemento interesado en
la muestra 130 para los planos de difracción del cristal. Los rayos
X reflejados de la geometría espiral logarítmica doblemente curvada
no formarán un punto sino una cáustica en el plano dispersivo. Los
rayos X se enfocarán en el eje ID, tal como se muestra en la Fig.
3B, a lo largo de la dirección de ID.
Alternativamente, puede utilizarse óptica
multicapa en el sistema de la Fig. 1 para óptica monocromática 120
y para la óptica monocromática 140. El detector 150 puede ser un
detector contador simple, es decir, un contador proporcional de
gas, un contador de centelleo, o un detector de estado sólido diodo
PIN a temperatura ambiente.
Ventajosamente, el sistema XRF/WDS 100 es muy
adecuado para el análisis de elementos traza de elevada
sensibilidad. La óptica de cristal doblemente curvado de enfoque
punto a punto proporciona un ángulo sólido de recogida grande y
forma un haz monocromático de enfoque muy intenso sobre la muestra
incluso utilizando un tubo de rayos X de baja potencia. Debido a la
excitación monocromática, la razón señal ruido mejora
significativamente y se mejora la sensibilidad de detección. El
enfoque puntual del haz de excitación sobre la muestra permite la
utilización eficiente de una óptica de recogida doblemente curvada
mejorando el ángulo sólido de recogida de los rayos X
fluorescentes. Esto mejora adicionalmente la sensibilidad del
sistema.
Como una realización específica del sistema
XRF/WDS 100 de la Fig. 1, el sistema podría comprender una fuente
de rayos X 110 que comprendiese un tubo de rayos X de 50 W con un
material fuente de cromo, cobre, tungsteno o molibdeno, y un tamaño
de punto en el material fuente de entre aproximadamente 100 \mum y
300 \mum. La óptica 120 puede ser un cristal de enfoque puntual
doblemente curvado fabricado de silicio, germanio u otros
materiales cristalinos, y que está localizada a 100 mm a 200 mm de
la fuente de rayos X 110 a lo largo del eje óptico, que se define
como el rayo de trayectoria central desde la fuente de rayos X que
inciden en el cristal doblemente curvado 120 centralmente respecto
al cristal doblemente curvado 120. La muestra 130 puede ser aceite,
por ejemplo, con elementos traza entre los que pueden incluirse
azufre, vanadio y níquel. La muestra 130 puede localizarse 100 mm a
200 mm de la óptica monocromática 120 medida a lo largo del eje
óptico. La segunda óptica monocromática 140 puede ser un cristal
espiral logarítmica doblemente curvado fabricado a partir de
silicio, germanio u otros materiales cristalinos, y está localizado
a 100 mm a 200 mm de la muestra 130 medidos a lo largo del eje
óptico. Un detector 150 puede ser un contador proporcional de gas,
un contador de centelleo, un detector PIN a temperatura ambiente, o
un detector de NaI y puede estar localizado a 100 mm a 200 mm de la
muestra medidos a lo largo del eje óptico.
Mediante la adición de uno o más monocromadores
de recogida y detectores al sistema 100, pueden detectarse dos o
más elementos, apareando cada monocromador de recogida a un detector
para la detección respectiva de un solo elemento.
La Fig. 4 muestra una realización alternativa de
un sistema XRF 200 de acuerdo con un aspecto de la presente
invención. El sistema 200 incluye una fuente 210, una óptica de
enfoque policromática 220, una muestra 230, una óptica
monocromática doblemente curvada 240, y un detector 250.
La óptica policromática 220 es un elemento
óptico que transmite una amplia gama de energías fotónicas,
enfocando los fotones que recoge a un punto pequeño en la muestra
230. Un ejemplo de una óptica policromática que es muy adecuada
para funcionar como óptica 220 es una óptica policapilar 300 (ver la
Fig. 5), tal como la disponible de X-Ray Optical
Systems, de Albany, New York. Una óptica policapilar, que se
describe en detalle en muchas de las patentes anteriormente
incorporadas, es un haz de tubos huecos delgados que transmiten
fotones mediante reflexión total.
Debido a la excitación policromática, la
proporción de señal ruido será más pobre en comparación con la del
sistema 100 (Fig. 1). Sin embargo, el sistema 200 (Fig. 4) puede
proporcionar varias ventajas. Por ejemplo, con el sistema 200 puede
obtenerse un punto focal más pequeño debido a la mejor capacidad de
enfoque de una óptica policapilar. Esto puede proporcionar una
resolución espacial mejor para el análisis local. Por ejemplo,
puede obtenerse un punto focal de 20 \mum a 50 \mum utilizando
un tubo de rayos X de 50 W y óptica policapilar. Otra ventaja es
que la excitación policromática proporciona fotones de rayos X con
una amplia gama de energías que puede cubrir casi la totalidad de
los elementos de la tabla periódica.
En una realización específica, el sistema
XRF/WDS 200 puede incluir una fuente de rayos X 210 que puede ser
un tubo de rayos X de 50 W con un material fuente de cromo, cobre,
tungsteno o molibdeno y un tamaño de punto en el material diana que
es de entre aproximadamente 100 \mum y 300 \mum. La óptica
policromática 220 puede ser una óptica policapilar localizada de 30
mm a 50 mm de la fuente de rayos X 210. La muestra 230 puede ser,
por ejemplo, aceite con elementos, entre los que pueden incluirse
azufre, vanadio y níquel. La muestra 230 podría localizarse de 100
mm a 200 mm de la óptica policapilar 220. El monocromador doblemente
curvado 240 puede ser un cristal espiral logarítmica doblemente
curvado fabricado a partir de silicio, germanio u otro material
cristalino y está localizado de 100 mm a 200 mm de la muestra 230
medidos a lo largo del eje óptico. El detector 250 podría ser un
contador proporcional de gas, un contador de centelleo, un detector
PIN a temperatura ambiente, o un detector de NaI localizado de 100
mm a 200 mm de la óptica monocromática 240 medidos a lo largo del
eje óptico. También podrían utilizarse múltiples monocromadores de
recogida con detectores correspondientes para la detección
multielemento.
Aunque se han ilustrado y descrito en la
presente memoria algunas realizaciones preferentes, será evidente a
los expertos en la materia relevante que puede realizarse diversas
modificaciones, adiciones, sustituciones y similares sin apartarse
de la invención según se define en las reivindicaciones
siguientes.
Claims (57)
1. Sistema de espectroscopía de fluorescencia
de rayos X (XRF) dispersivo de longitudes de onda, que comprende:
por lo menos una fuente de radiación de rayos X (110/210), por lo
menos un detector de rayos X (150/250), y por lo menos una óptica
de recogida monocromadora (140/240) que comprende por lo menos una
óptica difractante doblemente curvada dispuesta entre una muestra
(130/230) y por lo menos un detector de rayos X para recoger la
fluorescencia de rayos X de un punto focal sobre la muestra y
dirigir los rayos X fluorescentes de una energía característica de
un analito predeterminado hacia el por lo menos un detector de rayos
X;
caracterizado por:
por lo menos una óptica de excitación (120/220)
dispuesta entre la por lo menos una fuente de radiación de rayos X
y la muestra para recoger la radiación de rayos X de por lo menos
una fuente y enfocar la radiación de rayos X en el punto focal
sobre la muestra para inducir que dicho analito en la muestra
produzca fluorescencia.
2. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que la por lo menos una fuente (110) de
radiación de rayos X comprende por lo menos una fuente de rayos X de
bombardeo de electrones.
3. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que la por lo menos una óptica de
excitación comprende por lo menos una óptica policromática de
enfoque (220).
4. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 3, en el que la por lo menos una óptica
policromática de enfoque comprende por lo menos una óptica
policapilar.
5. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que la por lo menos una óptica de
excitación comprende por lo menos una óptica monocromática de
enfoque (120).
6. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 5, en el que la por lo menos una óptica
monocromática de enfoque comprende por lo menos un cristal
doblemente curvado.
7. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 5, en el que la por lo menos una óptica
monocromática de enfoque comprende por lo menos una óptica multicapa
doblemente curvada.
8. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que el punto focal tiene un tamaño de punto
focal inferior a 500 micrómetros.
9. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que la radiación de rayos X enfocada sobre
la muestra incide sobre la muestra con un ángulo inferior al ángulo
de reflexión externa total.
10. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que la radiación de rayos X enfocada sobre
la muestra incide sobre la muestra con un ángulo superior al ángulo
de reflexión externa total.
11. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que la muestra comprende un sólido.
12. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que la muestra comprende un fluido.
13. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 12, en el que el fluido comprende un producto basado
en el petróleo.
14. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 13, en el que el producto basado en el petróleo
comprende gasolina o diésel.
15. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 13, en el que el producto basado en el petróleo
comprende crudo.
16. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 11, en el que el producto basado en el petróleo
comprende aceite lubricante.
17. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que el por lo menos un analito comprende
azufre.
18. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que el por lo menos un analito comprende
hierro.
19. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que la por lo menos una óptica de recogida
(140/240) dirige rayos X del analito hacia el por lo menos un
detector de rayos X para determinar concentración del analito en la
muestra o un grosor de la misma.
20. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que la por lo menos una óptica difractante
doblemente curvada comprende por lo menos un cristal doblemente
curvado.
21. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 20, en el que el por lo menos un cristal doblemente
curvado comprende por lo menos un cristal doblemente curvado con
geometría de Johann.
22. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 20, en el que el por lo menos un cristal doblemente
curvado comprende por lo menos un cristal doblemente curvado con
geometría de Johannson o una aproximación parcial a geometría de
Johannson.
23. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 20, en el que el por lo menos un cristal doblemente
curvado comprende por lo menos una óptica de cristal espiral
logarítmica doblemente curvada.
24. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que la por lo menos una óptica difractante
doblemente curvada comprende por lo menos una óptica multicapa
doblemente curvada.
25. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 24, en el que la por lo menos una óptica multicapa
doblemente curvada comprende por lo menos una óptica espiral
logarítmica doblemente curvada.
26. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que la por lo menos una óptica difractante
doblemente curvada comprende por lo menos una óptica difractante
graduada doblemente curvada.
27. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que la por lo menos una óptica de recogida
(140/240) se fija respecto a la muestra y se fija respecto al por lo
menos un detector de rayos X.
28. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que el por lo menos un detector de rayos X
comprende por lo menos un contador proporcional de gas.
29. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que el por lo menos un detector de rayos X
comprende por lo menos un contador de centelleo.
30. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que el por lo menos un detector de rayos X
comprende por lo menos un detector de estado sólido.
31. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 30, en el que el por lo menos un detector de estado
sólido comprende por lo menos un detector de estado sólido diodo
PIN.
32. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que el por lo menos un detector de rayos X
comprende un detector no sensible a la energía.
33. Sistema de espectroscopía XRF según la
reivindicación 1, en el que la por lo menos una óptica difractante
doblemente curvada se posiciona de manera que un punto focal de
entrada de la misma en el punto focal de la muestra corresponde a
un punto focal de salida de la por lo menos una óptica de
excitación.
34. Método de espectroscopía de fluorescencia
de rayos X (XRF) dispersiva de longitud de onda, que comprende:
proporcionar por lo menos una fuente (110/210)
de radiación de rayos X, proporcionar por lo menos un detector de
rayos X (150/250), y disponer por lo menos una óptica de recogida
monocromadora (140/240), que comprende por lo menos una óptica
difractante doblemente curvada, entre una muestra (130/230) y por lo
menos un detector de rayos X para recoger la fluorescencia de rayos
X de un punto focal sobre la muestra y dirigir los rayos X
fluorescentes de una energía característica de un analito
predeterminado hacia el por lo menos un detector de rayos X;
caracterizado porque:
proporciona por lo menos una óptica de
excitación (120/220) dispuesta entre la por lo menos una fuente de
radiación de rayos X y la muestra para recoger la radiación de rayos
X de la por lo menos una fuente y enfocar la radiación de rayos X
en el punto focal sobre la muestra para inducir que dicho analito en
la muestra produzca fluores-
cencia.
cencia.
35. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 34, en el que la por lo menos una fuente de
radiación de rayos X comprende por lo menos una fuente de rayos X
por bombardeo de electrones.
36. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 34, en el que la por lo menos una óptica de
excitación comprende por lo menos una óptica policromática de
enfoque (220).
37. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 36, en el que la por lo menos una óptica
policromática de enfoque comprende por lo menos una óptica
policapilar.
38. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 34, en el que la por lo menos una óptica de
excitación comprende por lo menos una óptica monocromática de
enfoque (120).
39. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 38, en el que la por lo menos una óptica
monocromática de enfoque comprende por lo menos un cristal
doblemente curvado.
40. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 38, en el que la por lo menos una óptica
monocromática de enfoque comprende por lo menos una óptica multicapa
doblemente curvada.
41. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 34, en el que el punto focal tiene un tamaño de
punto focal inferior a 500 micrómetros.
42. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 34, en el que la muestra comprende un sólido.
43. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 34, en el que la muestra comprende un fluido.
44. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 43, en el que el fluido comprende un producto basado
en el petróleo.
45. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 44, en el que el producto basado en el petróleo
comprende gasolina o diésel.
46. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 45, en el que el por lo menos un analito comprende
azufre.
47. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 34, en el que la por lo menos una óptica difractante
doblemente curvada comprende por lo menos un cristal doblemente
curvado.
48. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 47, en el que el por lo menos un cristal doblemente
curvado comprende por lo menos un cristal doblemente curvado con
geometría de Johann.
49. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 47, en el que el por lo menos un cristal doblemente
curvado comprende por lo menos un cristal doblemente curvado con
geometría de Johannson o una aproximación parcial de geometría de
Johannson.
50. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 47, en el que el por lo menos un cristal doblemente
curvado comprende por lo menos una óptica de cristal espiral
logarítmica doblemente curvada.
51. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 34, en el que la por lo menos una óptica difractante
doblemente curvada comprende por lo menos una óptica multicapa
doblemente curvada.
52. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 51, en el que la por lo menos una óptica multicapa
doblemente curvadas comprende por lo menos una óptica espiral
logarítmica doblemente curvada.
53. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 34, en el que la por lo menos una óptica
difractantes doblemente curvadas comprenden por lo menos una óptica
difractante graduada doblemente curvada.
54. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 34, en el que el por lo menos un detector de rayos X
comprende por lo menos un contador proporcional de gas.
55. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 34, en el que el por lo menos un detector de rayos X
comprende por lo menos un contador de centelleo.
56. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 34, en el que el por lo menos un detector de rayos X
comprende un detector no sensible a la energía.
57. Método de espectroscopía XRF según la
reivindicación 34, en el que la por lo menos una óptica difractante
doblemente curvada se posiciona de manera que un punto focal de
entrada de las mismas en el punto focal de la muestra corresponde a
un punto focal de salida de la por lo menos una óptica de
excitación.
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