ES2272545T3 - Procedimiento para la preparacion en un regimen continuo de mezclas de sustancias y de reaccion, y dispositivo para su realizacion. - Google Patents

Procedimiento para la preparacion en un regimen continuo de mezclas de sustancias y de reaccion, y dispositivo para su realizacion. Download PDF

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Abstract

Procedimiento para la preparación en un régimen continuo de una solución acuosa de un ácido peroxicarboxílico en equilibrio, que comprende reunir los componentes individuales que forman la solución de ácido peroxicarboxílico en equilibrio, tomados entre la serie de un ácido carboxílico inferior, en particular ácido acético, peróxido de hidrógeno acuoso, agua y un catalizador de ácido inorgánico, y dejar reposar la mezcla de sustancias en un recipiente hasta que se ajuste un grado de conversión deseado, caracterizado porque los componentes individuales se toman de recipientes de reserva o de redes de distribución y se forman corrientes continuas de los componentes individuales, cada corriente de componente se conduce a través de un tramo de regulación que comprende un dispositivo para la medición del caudal de paso másico o volumétrico y un órgano de regulación para regular el caudal de paso, las corrientes cuantitativas de los componentes individuales se regulan de un modo proporcional a las cantidades haciendo referencia a la corriente cuantitativa de un primer componente, y las corrientes cuantitativas reguladas de los componentes de la mezcla de sustancias se introducen directamente, o después de una reunión total o parcial de corrientes cuantitativas individuales, en un recipiente de recogida, y se mide el caudal de paso de la corriente total, formada a partir de las corrientes individuales, o la cantidad total de las corrientes individuales o parciales introducidas en el recipiente, y se compensa con la suma de las corrientes individuales.

Description

Procedimiento para la preparación en un régimen continuo de mezclas de sustancias y de reacción, y dispositivo para su realización.
El invento se refiere a un procedimiento para la preparación en un régimen continuo de una solución acuosa de un ácido peroxicarboxílico en equilibrio, que comprende reunir los componentes individuales, que forman la mezcla de sustancias, en una relación proporcional a sus cantidades, y dejar reposar la mezcla de sustancias dentro de un recipiente hasta que se ajuste el deseado grado de conversión, en particular hasta que se ajuste el estado de equilibrio de los componentes que forman una composición en equilibrio. El invento se refiere además a un dispositivo para la realización del procedimiento, pudiendo ser construido el dispositivo como una instalación in situ y siendo éste apropiado de manera especial para la preparación de soluciones de ácidos peroxicarboxílicos.
Hasta ahora, las reacciones químicas se llevan a cabo por regla general en reactores de los más diversos tipos constructivos. Los componentes de las reacciones se aportan al reactor en este caso ya sea consecutivamente o de una manera simultánea, y allí se mezclan y hacen reaccionar. Después de haberse efectuado la mezcladura a fondo y de haber cesado la reacción, el producto, siempre y cuando que no siga a continuación ningún tratamiento especial, se carga dentro de recipientes de expedición (contenedores) o recipientes de reserva. Constituyen desventajas esenciales de este procedimiento los altos costos de inversión, puesto que, por una parte, son necesarios eventualmente reactores construidos de un modo especial con un correspondiente volumen de llenado y adicionalmente, en muchos casos, por ejemplo en el caso de emplearse y/o formarse productos un con alto potencial de oxidación así como sustancias o mezclas de sustancias fácilmente combustibles y/o explosivas, se debe realizar un considerable esfuerzo o gasto para disposiciones técnicas de seguridad y para su control. Otras desventajas de los dispositivos conocidos son los largos tiempos de cargas así como el alto gasto para la purificación y limpieza de toda la instalación en el caso de un cambio de productos.
A partir de la patente de los EE.UU. 5.887.975 se conoce un sistema de mezcladura en línea de pinturas de múltiples componentes, en el que los componentes individuales de la pintura no se mezclan y homogeneizan en un recipiente mezclador, sino que los componentes individuales se conducen por impulsos y unos tras de otros en una relación proporcional a las cantidades a través de una ramificación tubular reductora, y los componentes individuales que circulan unos tras de otros en segmentos de impulsos en la conducción de salida, se reúnen directamente antes de la atomización de la pintura en un integrador, y se mezclan en un mezclador estático. Por medio de la disposición es posible también dosificar y mezclar componentes capaces de reaccionar unos con otros, de una manera tal que la reacción propiamente dicha se inicie tan sólo después de haberse atomizado la pintura.
El procedimiento anteriormente reseñado es menos apropiado para la preparación de mezclas de sustancias y de reacción, que finalmente puedan ser almacenadas en un recipiente, puesto que la dosificación por impulsos conduce a largos tiempos de carga. Además, el procedimiento no es aplicable debido a aspectos técnicos de seguridad, cuando determinadas combinaciones de los componentes que forman la mezcla sean por sí mismas explosivas (explosibles). Mediante el transporte de los componentes unos tras de otros a través de la misma conducción, no se pueden evitar tales problemas.
En el caso de la preparación de ácidos peroxicarboxílicos en equilibrio, es por ejemplo de una importancia especial dosificar los componentes individuales en el orden de sucesión correcto, puesto que en caso contrario pueden resultar mezclas explosivas. En el caso de los ácidos peroxicarboxílicos en equilibrio hay que procurar que un peróxido de hidrógeno acuoso muy concentrado sea puesto en contacto, como último componente, con una mezcla de un ácido carboxílico, agua y un catalizador de ácido inorgánico.
El documento de patente alemana DE 36.38.552 describe un procedimiento para la preparación de peroxoácidos mediante reacción del correspondiente ácido carboxílico con peróxido de hidrógeno mediando catálisis con ácidos inorgánicos, en el que soluciones acuosas de un ácido carboxílico, de un catalizador y de peróxido de hidrógeno se reúnen simultáneamente a través de un mezclador estático en un contenedor fijo estructurado como recipiente de reacción, y se dejan reaccionar mediando formación del peroxoácido.
Es misión del invento, por consiguiente, mostrar un procedimiento para la preparación segura de soluciones acuosas de ácidos peroxicarboxílicos, con el que se puedan preparar en un régimen continuo mezclas de sustancias, que contengan componentes capaces de reaccionar unos con otros mediando liberación de un moderado calor de reacción, teniendo lugar la reacción propiamente dicha tan sólo en el recipiente de expedición o en un recipiente intermedio puesto a disposición para la utilización ulterior. De acuerdo con una misión adicional, el procedimiento debería poder ser regulado de una manera confiable. De acuerdo con una misión adicional del invento, se debería poner a disposición un dispositivo para la realización del procedimiento. El dispositivo debería estar constituido de una manera sencilla y debería poderse construir como instalación in situ directamente en el sitio donde se encuentran los consumidores de la mezcla de sustancias y respectivamente de reacción, para evitar de esta manera el transporte de concentraciones más altas de ácidos peroxicarboxílicos en equilibrio.
Los problemas planteados por estas y otras misiones, como se establecen a partir de la descripción ulterior, se pueden resolver mediante el procedimiento conforme al invento. Se encontró un procedimiento para la preparación en un régimen continuo de una solución acuosa de un ácido peroxicarboxílico en equilibrio, que comprende reunir los componentes individuales que forman la solución de ácido peroxicarboxílico en equilibrio, tomados entre la serie formada por un ácido carboxílico inferior, en particular ácido acético, peróxido de hidrógeno acuoso, agua y un catalizador de ácido inorgánico, y dejar reposar la mezcla de sustancias en un recipiente, hasta que se ajuste un deseado grado de conversión,
el cual está caracterizado porque los componentes individuales se toman de recipientes de reserva o de redes de distribución y se forman corrientes continuas de los componentes individuales, cada corriente de componente se conduce a través de un tramo de regulación, que comprende un dispositivo medidor del caudal de paso másico o volumétrico, y un órgano de regulación para la regulación del caudal de paso, las corrientes cuantitativas de los componentes individuales se regulan de modo proporcional a las cantidades haciendo referencia a la corriente cuantitativa de un primer componente, y las corrientes cuantitativas reguladas de los componentes de la mezcla de sustancias se introducen, directamente o después de una reunión total o parcial de corrientes cuantitativas individuales, en un recipiente de recogida, y se mide el caudal de paso de la corriente total, formada a partir de las corrientes individuales, o la cantidad total de las corrientes individuales o parciales introducidas en el recipiente, y se compensa con la suma de las corrientes individuales. Las reivindicaciones subordinadas se dirigen a formas preferidas de realización de este procedimiento.
El procedimiento conforme al invento se refiere a la preparación de soluciones acuosas de ácidos peroxicarboxílicos en equilibrio, tales como soluciones acuosas de ácido peroxiacético en equilibrio. En este caso, a partir de uno o varios ácidos carboxílicos orgánicos, de agua, de un catalizador de ácido inorgánico y de un peróxido de hidrógeno acuoso se forma una mezcla de sustancias, a partir de la cual, al dejarla reposar, se forma la solución de ácido peroxicarboxílico en equilibrio. La reacción química se efectúa, por consiguiente, no en un reactor especial ni en un recipiente de gran volumen, sino en el recipiente que recoge la mezcla de sustancias. La ventaja especial del modo de procedimiento conforme al invento, consiste en que se puede preparar in situ, en el sitio donde se realiza el consumo, una sustancia que no carece de problemas en el aspecto técnico de seguridad, tal como una solución acuosa elevadamente concentrada de un ácido peroxicarboxílico. Con esto se hace innecesario un transporte eventualmente costoso; adicionalmente, es posible preparar la mezcla de reacción en una concentración tal que se opondría a un transporte desde un punto de vista técnico de seguridad.
Para la preparación de las soluciones de ácidos peroxicarboxílicos obtenibles conforme al invento, se emplean preferiblemente ácidos carboxílicos o ácidos dicarboxílicos con 1 a 6 átomos de C, solubles en agua. Es posible utilizar ácidos carboxílicos puros o mezclas de ácidos carboxílicos, y tales mezclas pueden contener adicionalmente también un ácido carboxílico insoluble en agua, es decir un ácido carboxílico con más de 6 átomos de C. De manera especialmente preferida se preparan, de acuerdo con el procedimiento conforme al invento, soluciones de ácido peroxiacético, en particular soluciones de ácido peroxiacético en equilibrio. Con el fin de aumentar el efecto oxidante o desinfectante de un ácido peroxiacético, es conveniente añadir a la mezcla de sustancias de manera adicional ácido fórmico o una fuente de ácido fórmico. Como catalizador para el ajuste de un equilibrio son apropiados ácido fórmico o ácidos inorgánicos, tales como en particular ácido sulfúrico, ácido fosfórico y de manera especialmente preferida un ácido polifosfórico. El peróxido de hidrógeno se emplea en una concentración diversa, de manera preferida en una concentración de 30 a 85% en peso, en particular de 50 a 85% en peso. El aspecto técnico de seguridad es de importancia extraordinaria en el caso de la preparación de ácidos peroxicarboxílicos, puesto que se mezclan ácidos carboxílicos orgánicos con un peróxido de hidrógeno de alta concentración.
Mediante el procedimiento conforme al invento es posible respetar exactamente tanto las relaciones cuantitativas de los componentes individuales de la mezcla de sustancias, y de la mezcla de reacción formada a partir de ella, como también el orden de sucesión de las dosificaciones, y con ello evitar de manera segura la formación de mezclas explosivas.
El procedimiento conforme al invento se explica adicionalmente con ayuda de los esquemas de procedimiento según las Figuras 1 y 2.
Los componentes individuales de la mezcla de sustancias que se ha de preparar, tales como A, B y C, se toman de los recipientes de reserva 1, 2 y 3; alternativamente, uno o varios de los componentes se pueden tomar también de redes de distribución disponibles en el sitio donde se efectúa la preparación, por ejemplo el componente D se puede tomar de la red de distribución 12. En el caso de los componentes individuales se puede tratar en este contexto tanto de sustancias puras como también de mezclas de sustancias. Aún cuando en las Figuras 1 y 2 pasan a emplearse las sustancias, A, B, C y D, es posible producir también mezclas de sustancias a base de menos o más componentes; en este caso el dispositivo necesario para la preparación es adaptado al número de los componentes. Los componentes, tomados de los recipientes de reserva o/y de las redes de distribución a través de unas conducciones (18, 19, 20 y 21), se conducen mediante bombas (4, 5 y 6) o por medio de la presión existente en el caso de las redes de distribución, o mediante otros medios para la generación de una presión eficaz en un tramo de regulación presente para cada uno de los componentes (22, 23, 24 y 25). Con el fin de proporcionar condiciones constantes de dosificación, se puede controlar la presión preliminar delante del tramo de regulación propiamente dicho mediante medios conocidos para la regulación de la presión (15, 16, 17 y 7). Por ejemplo, la regulación de la presión en el caso de los recipientes de reserva se puede ajustar mediante una conducción de circulación (41, 42 y 43) con un órgano de regulación (38, 39 y 40) que se encuentra dentro de ella, conduciendo una conducción de control desde el dispositivo para la regulación de la presión (15, 16 y 17) hasta los órganos de regulación (38, 39 y 40). La presión preliminar del componente procedente de la red de distribución se puede regular y mantener constante mediante el regulador (7) de la presión, cuya conducción de control activa a un órgano de regulación (44). El tramo de regulación para cada uno de los componentes comprende una conducción (22, 23, 24 y 25), un dispositivo (8, 9, 10 y 11) para la medición del caudal de paso y un órgano de regulación, en particular una válvula reguladora (34, 35, 36 y 37), realizándose que una conducción de control, procedente del respectivo dispositivo para la medición del caudal de paso, activa al órgano de regulación. Para la medición del caudal de paso, son apropiados los dispositivos conocidos para la determinación de la masa o del volumen. En el caso de la corriente volumétrica, cuando deben de evitarse fluctuaciones de la calidad, hay que prestar atención a mantener la constancia de la temperatura o hay que tomar en consideración la influencia de la temperatura sobre el volumen. Alternativamente a la combinación de una medición del caudal de paso y de una válvula reguladora, pueden pasar a emplearse bombas reguladas por el número de revoluciones o bombas dosificadoras, las cuales desarrollan en común las funciones de los aparatos antes mencionados. Las corrientes cuantitativas de los componentes A, B y C se regulan de una manera proporcional a las cantidades, haciendo referencia a una corriente cuantitativa, por lo general la corriente cuantitativa del componente que tiene el mayor caudal de paso cuantitativo (en las figuras se trata de la corriente cuantitativa del componente A). Por consiguiente, unas conducciones del control (31, 32 y 33) se extienden desde el dispositivo para la medición del caudal de paso cuantitativo del componente A hasta el dispositivo para la medición del caudal de paso (9, 10 y 11) de los componentes B, C y D. La unidad de control para la adaptación de las mediciones y de los reguladores entre sí, siendo depositados en el sistema todos los datos relevantes en forma de recetas, no se muestra en las figuras. Preferiblemente, el control de la instalación se realiza mediante una técnica de control de procesos. El concepto de "regulación proporcional a las cantidades" comprende también un ajuste mecánico de una relación volumétrica de los componentes individuales.
Al tramo de regulación de cada uno de los componentes le sigue una conducción de salida (26, 27, 28 y 29). Según la Figura 1, las corrientes de los componentes se reúnen unas tras de otras, según la Figura 2 las corrientes cuantitativas se conducen individualmente a un recipiente de recogida (30). En la forma de realización según la Figura 1, las corrientes de los componentes individuales, reguladas de una manera proporcional a las cantidades, se reúnen unas tras de otras, y la corriente total llega al recipiente de recogida (30). Con el fin de garantizar la homogeneidad en el recipiente de recogida, las corrientes parciales reunidas se conducen a través de un órgano mezclador (14), que está estructurado preferiblemente en forma de un mezclador estático. Desde el aspecto de la técnica de seguridad y del aseguramiento de la calidad, es conveniente controlar la precisión de la dosificación mediante el recurso de que también el caudal de paso de la corriente total es medido mediante una disposición para la medición del caudal de paso (13) después de una reunión de las corrientes de los componentes individuales. Desde un aspecto de técnica de seguridad, en muchos casos es importante saber en qué orden de sucesión se reúnen las corrientes de los componentes individuales. Este orden de sucesión es especialmente importante para la preparación precedentemente discutida de soluciones de ácidos peroxicarboxílicos.
Si por medio de turbulencias, de una difusión o de un dispositivo agitador dispuesto en el recipiente de recogida debiera estar garantizado un mezclamiento a fondo suficiente, se puede prescindir de la reunión de las corrientes parciales y respectivamente también de la conexión previa de un órgano mezclador. En este caso, una medición testigo (de control) de las cantidades puede efectuarse por ejemplo mediante una báscula (45).
Se mide el caudal de paso de la corriente total formada (Figura 1) o la cantidad total de las corrientes individuales o parciales o de la corriente total, que se han incorporado en el recipiente (Figura 2) y se compensa con la suma de las corrientes individuales.
Un objeto adicional del invento es un dispositivo para la preparación en un régimen continuo de mezclas de sustancias o de reacción para la realización del procedimiento precedentemente descrito. Este dispositivo comprende unos recipientes de reserva para la preparación en un régimen continuo de mezclas de sustancias o de reacción de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 5, que abarcan recipientes de reserva o redes de distribución para los componentes individuales de la mezcla de sustancias, dispositivos para la dosificación de los componentes individuales y un recipiente de recogida, y está caracterizado porque una conducción, que sale desde cada uno de los recipientes de reserva (1, 2, 3) o desde la red de distribución (12), está estructurada como un tramo de regulación (22 a 25), cada tramo de regulación tiene un dispositivo (8 a 11) para la medición del caudal de paso y un órgano de regulación (34 a 37) para la regulación del caudal de paso, y una unidad reguladora con conducciones de control (31, 32, 33) hace posible una dosificación proporcional a las cantidades de los componentes, y las conducciones (26 a 29) conectadas detrás de los tramos de regulación desembocan, inmediatamente o después de haber reunido conducciones individuales o todas ellas, en un recipiente de recogida (30). Este dispositivo, así como realizaciones preferidas del mismo, ya se discutieron al realizar la descripción del procedimiento conforme al invento.
El procedimiento conforme al invento, y el dispositivo concebido para éste, permiten de una manera sencilla y confiable la preparación incluso de complejas mezclas de sustancias y de reacción sin la utilización de aparatos de reacción eventualmente costosos. Mediante el orden de sucesión, en el que son reunidas las corrientes parciales de los componentes individuales, que se han regulado según las cantidades, se puede asegurar que se evite la formación de mezclas peligrosas de componentes.

Claims (9)

1. Procedimiento para la preparación en un régimen continuo de una solución acuosa de un ácido peroxicarboxílico en equilibrio, que comprende reunir los componentes individuales que forman la solución de ácido peroxicarboxílico en equilibrio, tomados entre la serie de un ácido carboxílico inferior, en particular ácido acético, peróxido de hidrógeno acuoso, agua y un catalizador de ácido inorgánico, y dejar reposar la mezcla de sustancias en un recipiente hasta que se ajuste un grado de conversión deseado,
caracterizado porque
los componentes individuales se toman de recipientes de reserva o de redes de distribución y se forman corrientes continuas de los componentes individuales, cada corriente de componente se conduce a través de un tramo de regulación que comprende un dispositivo para la medición del caudal de paso másico o volumétrico y un órgano de regulación para regular el caudal de paso, las corrientes cuantitativas de los componentes individuales se regulan de un modo proporcional a las cantidades haciendo referencia a la corriente cuantitativa de un primer componente, y las corrientes cuantitativas reguladas de los componentes de la mezcla de sustancias se introducen directamente, o después de una reunión total o parcial de corrientes cuantitativas individuales, en un recipiente de recogida, y se mide el caudal de paso de la corriente total, formada a partir de las corrientes individuales, o la cantidad total de las corrientes individuales o parciales introducidas en el recipiente, y se compensa con la suma de las corrientes individuales.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1,
caracterizado porque
para la medición del caudal de paso se utiliza un dispositivo destinado a la medición del caudal de paso másico o una bomba dosificadora.
3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque
las corrientes retiradas desde los recipientes de reserva se conducen mediante bombas, o mediante la presión preliminar existente, a través del tramo de regulación.
4. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3,
caracterizado porque
para mantener constantes las condiciones de regulación, se ajusta a un valor constante la presión preliminar de la respectiva corriente de componente
delante del respectivo tramo de regulación.
5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 4,
caracterizado porque las corrientes de componentes, proporcionales a las cantidades, se reúnen unas tras de otras y las corrientes parciales formadas o la corriente total formada se homogeneizan a través de órganos mezcladores, en particular mezcladores estáticos.
6. Dispositivo para la preparación en un régimen continuo de soluciones de ácidos peroxicarboxílicos en equilibrio de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 5, que comprende recipientes de reserva o redes de distribución para las componentes individuales de la solución en equilibrio, dispositivos para la dosificación de los componentes individuales y un recipiente de recogida,
caracterizado porque
una conducción que sale desde cada uno de los recipientes de reserva (1, 2, 3) o de la red de distribución (12) está estructurada como tramo de regulación (22 a 25), cada tramo de regulación tiene un dispositivo (8 a 11) para la medición del caudal de paso y un órgano de regulación (34 a 37) para la regulación del caudal de paso y una unidad reguladora con conducciones de control (31, 32, 33) hace posible una dosificación proporcional a las cantidades de los componentes, y las conducciones (26 a 29), conectadas detrás de los tramos de regulación, desembocan, directamente o después de una reunión de conducciones individuales o de todas ellas, en un recipiente de recogida (30), y entre los recipientes de reserva y el correspondiente tramo de regulación se disponen en cada caso una bomba (4 a 6) y dispositivos para mantener constante la presión preliminar (38 a 43) delante del tramo de regulación.
7. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 6,
caracterizado porque
el tramo de regulación para medir el caudal de paso contiene un medidor del caudal de paso másico o una bomba dosificadora.
8. Dispositivo de acuerdo con una de las reivindicaciones 6 ó 7,
caracterizado porque, con el fin de adaptar las mediciones y el regulador entre sí, tiene unos dispositivos para la técnica de control de procesos.
9. Dispositivo de acuerdo con una de las reivindicaciones 6 a 8,
caracterizado porque
en una conducción, que resulta de la reunión de las conducciones (26) hasta (29), contiene un órgano mezclador (14), en particular un mezclador estático.
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