ES2284080T3 - Metodo de obtencion de 2-mercaptobenzotiazol. - Google Patents
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Abstract
Método de obtención de 2-mecaptobenzotiazol desde un fundido del producto de partida preparado por la reacción de anilina, disulfuro de carbono y azufre por síntesis a presión en un reactor, donde el fundido contiene 2-mercaptobenzotiazol, materia prima sin reaccionar, productos intermedios y alquitranes, caracterizado porque, después de alcanzar un estado estacionario del medio de reacción, el método incluye las siguientes etapas: a) cristalización del producto de partida 2-mercaptobenzotiazol en una solución de anilina, b) división de la fase líquida (FK) de la cristalización de la etapa a) en tres partes, c) separación de una parte de la fase líquida (FK1) de la cristalización de la etapa a) fuera del proceso, d) retorno de la segunda parte de la fase líquida (FK2) desde la cristalización de la etapa a) al reactor para preparación de producto de partida y suplementación con azufre y sulfuro de carbono con respecto a la anilina, e) purificación final del 2-mercaptobenzotiazol cristalizado de la etapa a) en la fase líquida de anilina y separación del 2-mercaptobenzotiazol puro,
Description
Método de obtención de
2-mercaptobenzotiazol.
La invención se refiere a un método de obtención
de 2-mercaptobenzotiazol a partir de un fundido del
producto materia prima, donde el fundido contiene
2-mercaptobenzotiazol, materia prima sin reaccionar,
productos intermedios y alquitranes.
El 2-mercaptobenzotiazol (de
aquí en adelante 2-MBT) es un miembro básico del
grupo de aceleradores benzotiazol de vulcanización con azufre de
cauchos insaturados y, al mismo tiempo, es la materia prima básica
decisiva para producción industrial de otros aceleradores
benzotiazol importantes, como
N-ciclohexilbenzotiazolsulfeno amida,
N-terc-butilbenzotiazolsulfeno
amida, N,N-diciclohexilbenzotiazolsulfeno amida,
N-oxidietilenbenzotiazolsulfeno amida y otros.
A escala industrial, el
2-mercaptobenzotiazol se prepara por síntesis de
alta presión a alta temperatura directamente de anilina, disulfuro
de carbono y azufre. De esta manera se obtiene un producto, cuya
calidad no satisface los requerimientos cualitativos para la
aplicación, y en la mayoría de los casos ni para su subsiguiente
procesado a aceleradores sulfeno amida. Por lo tanto, debe
refinarse el 2-mercaptobenzotiazol de partida.
Hoy día, se utilizan las siguientes técnicas
para purificación industrial de
2-mercaptobenzotiazol:
- pre-precipitación utilizando
álcalis y ácidos minerales; las desventajas son un alto contenido en
sales (en el proceso, esto da lugar a al menos una mol de sales
inorgánicas por mol de 2-mercaptobenzotiazol),
problemas en la separación y subsiguiente eliminación de
substancias alquitranadas, y también la necesidad de separar por
destilación varias substancias definidas presentes en el fundido de
partida (anilina, benzotiazol, isotiocianato de fenilo) utilizando
vapor de agua;
- cristalización del fundido de partida en un
disolvente adecuado, tal como alcanos clorados y alquenos, tolueno,
nitrobenceno y otros. La mayor desventaja de la técnica anterior es
el alto contenido de 2-mercaptobenzotiazol en las
aguas madres que aparece en el curso de la cristalización y de las
que se recupera el producto utilizando un procedimiento de demanda
relativa, si ha de reducirse la pérdida de rendimiento. Una
desventaja del proceso no menos importante es la utilización de una
substancia auxiliar de partida con todas las desventajas asociadas a
ello.
Una combinación de los procedimientos antes
mencionados, donde el 2-mercaptobenzotiazol se
extrae por una solución acuosa diluida de álcali desde el fundido
de partida disuelto en un disolvente adecuado y se hace precipitar
subsiguientemente por un ácido mineral, puede mejorar moderadamente
los parámetros técnico-ecológicos del proceso de
purificación del producto, pero no resuelve las desventajas antes
mencionadas de los procesos aplicados al principio.
La desventaja del refinado del producto materia
prima por medio de otro disolvente es eliminada utilizando una
materia prima adecuada para la producción de
2-mercaptobenzotiazol. Las impurezas se eliminan de
tal manera que el producto de reacción se extrae con disulfuro de
carbono o con una emulsión de disulfuro de carbono en agua. Este
procedimiento está descrito en las Patentes estadounidenses Nos.
2.090.233, 3.030.373. La Patente estadounidense No. 3.031.073
describe también con detalle la purificación del fundido por una
emulsión agua/disulfuro de carbono con adición de un compuesto
tensioactivo, pero también cristalización del producto de partida
con una cantidad 1,5 veces de disulfuro de carbono en un autoclave
a 140ºC a presión durante 45 minutos. Además, utiliza no solamente
disulfuro para cristalización, sino que también, después del
espesamiento de las aguas madres del refinado, prueba a utilizar
las substancias alquitranadas contenidas en ellas en otra síntesis
de manera que después de suplementar al resto de materias primas -
anilina y azufre - la mezcla se carga en un reactor a presión. El
proceso se repite dos veces en total, mientras que la calidad del
producto decrece con el posterior reciclado de los alquitranes. Si
al menos una parte de los alquitranes no se saca del proceso, su
concentración en el sistema aumenta, lo que causa una rebaja de los
parámetros del producto, como consecuencia de lo cual este no
adecuado para la producción de aceleradores sulfeno amida.
La última solución, que utiliza refinado de
disulfuro de carbono de 2-mercaptobenzotiazol,
donde el filtrado se recicla simultáneamente en el proceso está
descrito en la Patente DE 4.028.473 (Patente estadounidense No.
5.367.082). Se enfría parcialmente un
2-mercaptobenzotiazol, obtenido en un reactor
discontinuo de una manera convencional por adición de disulfuro de
carbono, bajo presión del sulfuro de hidrógeno resultante a 25ºC.
Después de eliminar la presión, el producto se filtra y se lava con
disulfuro de carbono. Las aguas madres de disulfuro de carbono y
las fracciones de lavado se espesan al vacío y se cargan junto con
la correspondiente cantidad de anilina y azufre, en el reactor. Con
sucesivas repeticiones del anterior método el rendimiento aumenta a
un valor de 98,7%, mientras que el contenido de la substancia activa
y la temperatura de fusión decrecen gradualmente. Los autores no
establecen directamente en los ejemplos la separación de una parte
de las aguas madres del sistema, pero en la memoria descriptiva de
la invención, mencionan que el número de ciclos está esencialmente
sin limitar, si en cada ciclo se separa una pequeña parte de las
aguas madres.
A pesar de las ventajas indiscutibles del
refinado por medio de disulfuro de carbono, este procedimiento tiene
también algunos inconvenientes esenciales:
- la necesidad de utilizar equipo de presión
para cristalización,
- la necesidad de manejar en el proceso grandes
cantidades (incluso de 10 veces las del
2-mercaptobenzotiazol) de disulfuro de carbono,
tóxico y fácilmente inflamable,
- una mayor intensidad de energía para la
eliminación por destilación del disulfuro de cabono desde los
filtrados después de cristalización, es decir, un espesamiento de
las aguas madres a 10 a 15% del volumen original.
Por las Patentes FR 2.450.828 (CS 231 971). FR
2.565.977 (US 4.647.669) es conocido el refinado de
2-mercaptobenzotiazol en anilina. En ellas se
establece la posibilidad de reciclar el medio de reciclado usado
después del refinado bajo la condición de que se debe eliminar del
sistema tantas impurezas como impurezas entren en el sistema junto
con el producto de reacción.
La base del método descrito en la Patente FR
2.450.828 (CS 231 971) consiste en que el fundido del producto
materia prima que contiene 83,25% de
2-mercaptobenzotiazol, 2,75% de anilina, 5% de
benzotiazol y 9% de alquitranes se disuelve en una cantidad de 2,5
veces de la anilina utilizada ("espesada") (que contiene 50,7%
de anilina + 1,24% de benzotiazol + 18,8% de
2-mercaptobenzotiazol + 29,25% de substancias
secundarias de las operaciones de purificación previas. Después de
enfriar, el producto cristaliza, se filtra y se lava varias veces
con una cantidad casi triple de anilina. Después de separar la
anilina de lavado desde la torta que contiene
2-mercaptobenzotiazol, en el producto el contenido
de substancia activa es de 98,9% y el rendimiento de hasta 97,6%,
con respecto al 2-mercaptobenzotiazol de partida,
en el fundido del producto materia prima. Los filtrados de anilina
se espesan al volumen de partida y se utilizan en otra operación de
purificación, repitiéndose el proceso con otra partida del fundido.
Para mantener un equilibrio entre impurezas y producto, se sacan del
sistema aproximadamente 9% de aguas madres de la filtración
primaria antes de mezclar con anilina de lavado y de espesar la
anilina utilizada al volumen requerido. Del residuo separado, se
separa por destilación anilina con benzotiazol y se vuelve a la
cristalización; el residuo sin destilar (que contiene alquitranes y
2-mercaptobenzotiazol) se puede separar del sistema
y reciclarse parcial o completamente al reactor.
El método de refinado anterior tiene varias
desventajas que hacen más difícil o incluso imposible su aplicación
en la práctica:
- espesamiento de los filtrados de
cristalización y anilina de lavado al volumen de partida, es decir,
un espesamiento a 1/3, que gasta energía y somete a la anilina y
substancias disueltas en el medio de refinado a un esfuerzo térmico
permanente que puede contribuir a más formación de alquitranes.
- el lavado de la torta de filtración que
contiene 2-mercaptobenzotiazol con anilina pura
conduce a disolución del producto, es decir a pérdidas de
rendimiento. La disolución del producto crea pequeños canales en la
capa de la torta de filtración y una torta no homogénea da lugar a
un lavado imperfecto de los residuos de alquitrán del
2-mercaptobenzotiazol y rebaja el contenido de
substancia activa en el producto. En estos casos, es mejor lavar la
torta de filtración en un medio líquido y filtrar de nuevo el
producto.
- a pesar de la separación declarada del 9% del
filtrado de la cristalización, el benzotiazol se acumulará en el
sistema, debido a las fracciones volátiles (anilina y benzotiazol )
separadas por destilación de él, retornan al proceso de refinado,
empeorando más el efecto del refinado.
- reciclado completo del residuo de destilación
al medio del reactor, en lugar de separarlo del proceso, retornando
todos los alquitranes separados al sistema y haciendo imposible su
acumulación el refinado del producto de partida.
Un método según la Patente FR 2.565.977 (Patente
estadounidense 4.647.669) que se basa en el mismo principio,
difiere justo en el método de aislamiento del producto puro y en su
secado. Estos son procesos sin reciclado de los filtrados de
anilina usada al reactor para producción de
2-mercaptobenzotiazol. Será suficiente separar una
cantidad calculable del filtrado utilizado para retener la capacidad
de refinado del sistema, pero de hecho, esto no funciona. La
descripción habla también de un posible reciclado del residuo de
destilación (obtenido de la cantidad separada de filtrado) a través
del reactor, pero esta posibilidad no está descrita en los
ejemplos.
El objetivo de la presente invención es el de
eliminar la necesidad de separar por filtración el hidrocloruro de
amina, por cristalización en éter de petróleo, así como la obtención
de 2-mercaptobenzotiazol con la calidad y
rendimiento requeridos, de una manera más sencilla.
El objetivo anteriormente señalado se consigue
por obtención de 2-mercaptobenzotiazol desde un
fundido del producto bruto, preparado por reacción de anilina,
disulfuro de carbono y azufre, a través de síntesis a presión,
donde el fundido contiene 2-mercaptobenzotiazol,
materiales de partida sin reaccionar, productos intermedios y
alquitranes, por un método según la presente invención.
Para el propósito de la presente invención por
el término "fase líquida" se entenderá "aguas madres",
"filtrado de anilina" o "fase líquida" después de la
separación de 2-mercaptobenzotiazol por filtración,
decantación o centrifugación, siempre que contenga anilina.
Se prepara un fundido del producto de partida
2-mercaptobenzotiazol, donde el fundido contiene
2-mercaptobenzotiazol, materia prima sin
reaccionar, productos intermedios y alquitranes, por reacción de
anilina, disulfuro de carbono y azufre a través de síntesis de
presión. El objeto de la invención consiste en que el producto
materia prima 2-mercaptobenzotiazol del reactor de
presión se disuelve en una primera partida en un exceso (en
aproximadamente una cantidad doble) de anilina pura. Por
enfriamiento de la solución, precipitan cristales de
2-mercaptobenzotiazol, que se separan y la fase
líquida (el filtrado desde la cristalización; F_{k}) se utiliza en
la siguiente partida. La torta obtenida de producto cristalizado
(pre-purificado) se trata con una cantidad mínima de
anilina fresca y el producto puro se separa de la mezcla
resultante. La fase líquida obtenida F_{R} de la purificación
final se recicla cargándola en la siguiente cristalización.
En la siguiente partida, se carga
aproximadamente 1/3 de la fase líquida de la cristalización en el
reactor para preparación de 2-mercaptobenzotiazol y
se suplementa, en cuanto a contenido de anilina, con azufre y
disulfuro de carbono. El fundido obtenido del producto de partida
2-mercaptobenzotiazol se disuelve en el resto
(aproximadamente 2/3) de la fase líquida de cristalización de la
partida precedente y se suplementa con la cantidad total de la fase
líquida F_{R} de la purificación final, también de la partida
precedente, y también es posible con anilina.
Después de la cristalización, la torta se
trabaja por mezclado (dispersión) en anilina pura o regenerada o en
una fase líquida adecuada. La anilina o fase líquida adecuada entra
en el proceso en contracorriente - primero realizan el purificado
final del producto cristalizado en la operación de separación por
lavado, luego la fase líquida de separación de lavado entra en la
cristalización del producto de partida y finalmente se carga la
fase líquida de la cristalización del producto de partida
2-mercaptobenzotiazol en el reactor durante la
síntesis de 2-mercaptobenzotiazol.
Después de varios reciclados, la composición del
sistema (medio de reacción) se hace estacionaria.
Una ventaja del método según la presente
invención consiste en el reciclado de una gran cantidad de aguas
madres de anilina desde el refinado directamente al reactor (en
lugar de anilina pura) sin que la separación simultánea de
cantidades definidas de estas aguas madres del sistema influya
negativamente en la calidad del producto de partida
2-mercaptobenzotiazol obtenido desde el reactor, ni
en la calidad del producto obtenido por su refinado por anilina o
la correspondiente fase líquida, y esta calidad se retiene también
en el curso de múltiples repeticiones a un nivel del 98% de
substancia activa, incluso sin necesidad de espesado de las aguas
madres de anilina.
Un fundido de
2-mercaptobenzotiazol obtenido directamente del
reactor contiene, además de benzotiazol, también otros compuestos
químicos definidos, productos de reacción intermedios, por ejemplo
tiocarbanilida, anilidobenzotiazol, así como materia prima sin
reaccionar - anilina y azufre. El contenido real de alquitranes
(sustancias indefinidas) es inferior a 9%. Todas las sustancias
establecidas contenidas en las aguas madres del refinado pueden, si
se retornan al reactor, convertirse en el producto o mantener un
equilibrio químico en favor del producto, suprimen reacciones
secundarias e incrementan el rendimiento del proceso. Es ventajoso
para el proceso reciclarlas al reactor en la mayor extensión
posible.
Las condiciones de operación de la partida o
reactor tubular (temperatura, presión, tiempo de reacción)
utilizadas en la preparación del
2-mercaptobenzotiazol desde filtrados de anilina no
difieren de las condiciones convencionales de la síntesis de
2-mercaptobenzotiazol desde los materiales de
partida puros.
Se ha encontrado que es ventajoso si en el
refinamiento (purificación final) del producto de partida se
reemplaza la separación por lavado o el lavado de la torta del
filtro de 3-mercaptobenzotiazol tras la
cristalización por anilina por separación por lavado o lavado con
una solución de anilina con 2-mercaptobenzoriazol
puro. Esta solución no disuelve el producto y no da lugar a la
formación de pequeños canales en la torta de filtración - la torta
de filtración es homogénea y las impurezas se eliminan por lavado a
lo largo de la sección transversal completa de la torta. De esta
manera se obtiene un producto puro de calidad comparable por un
método más simple.
Los siguientes ejemplos ilustran con más
detalle, sin que la limiten por ello, la naturaleza de la invención.
Los ejemplos describen el curso del proceso después de la
estabilización del medio de reacción en equilibrio (que se
caracteriza por la composición estable de las corrientes), que se
activa por varios reciclados precedentes.
Se cargaron a un reactor de 300 ml, a presión,
93,13 g de anilina, 31,42 g de azufre y 80, 67 g de disulfuro de
carbono. Se preparó, en condiciones normales para esta síntesis (220
a 300ºC/ 6 a 11,1 MPa) un fundido de producto de partida
2-mercaptobenzotiazol. Después de la reacción, el
reactor se enfrió a 180 a 200ºC y se purgó el contenido del reactor
a 200ºC con corriente de nitrógeno, separando las fracciones
volátiles.
Se obtuvieron 155 g de fundido purgado (que
contiene 92,3% de 2-mercaptobenzotiazol, 1,72% de
benzotiazol, 2.14% de azufre y 3,84% de alquitranes) y 8,9 gramos
de fracciones volátiles (una mezcla de anilina y
benzo-
tiazol).
tiazol).
El fundido se disolvió en caliente en 250 g de
anilina, cristalizó el 2-mercaptobenzotiazol por
enfriamiento, y, después de filtración y secado se obtuvieron 114,6
g del producto (es decir, 68,5% de rendimiento teórico con respecto
a anilina cargada en el reactor, y 80,1% de rendimiento con respecto
al contenido de 2-mercaptobenzotiazol en el fundido
de partida), que contenían 98,4% de substancia activa.
Se cargaron 100 g de filtrado de anilina de
cristalización (que contenían 78% de anilina, 9,5% de
2-mercaptobenzotiazol) en un reactor de 300 ml a
presión junto con 27 g de azufre, 67 g de disulfuro de carbono y 9 g
de fracciones volátiles del purgado precedente del fundido (que
contenía 30% de anilina y 65% de benzotiazol). Se preparó, bajo las
condiciones habituales para esta síntesis (220 a 300ºC/6 a 11,1 MPa)
un fundido del producto de partida. Después de la reacción, se
enfrió el reactor a 180 a 200ºC y el contenido de reactor se purgó a
200ºC por corriente de nitrógeno, separándose las fracciones
volátiles.
Se obtuvieron 162,3 g de fundido purgado que
contenía 91,0% de 2-mercaptobenzotiazol, 2,0% de
benzotiazol, 1,5% de azufre, 0,9% de anilidobenzotiazol, 0,1% de
tiocarbanilida, 0,07% de 2-metilbenzotiazol y 4,43%
de alquitranes, fundido que se disolvió en una mezcla de 222 g de
fase líquida (filtrado) de la cristalización precedente y 200 g de
fase líquida (filtrado) de la purificación final precedente por
separación de lavado.
Después de enfriar el producto
2-mercaptobenzotriazol cristalizado, se separó por
filtración, de \sim 295 g del filtrado se separó 5% del proceso
(residuos), se utilizaron 100 g como carga de la siguiente partida
en el reactor y el filtrado restante se utilizó en la siguiente
cristalización. Se separó por lavado en 91 ml de anilina pura la
torta de anilina húmeda que contenía
2-mercaptobenzotiazol, se filtró, se separó de allí
la anilina por separación de lavado en agua caliente y por purgado
con vapor de agua, y se secó. El filtrado de la separación por
lavado, consistente en general solo en anilina y
2-mercaptobenzotiazol, se utilizó en la próxima
cristalización.
Se obtuvieron 136,9 g del producto que contenía
98,2% de substancia activa, es decir, 91% de rendimiento con
respecto al 2-mercaptobenzotiazol en el fundido.
Comparativo
Los pesos fueron idénticos a los del Ejemplo 1,
la cantidad de fundido purgado obtenido y las condiciones de
cristalización fueron las mismas que en el Ejemplo 1, y únicamente
no se separó la torta húmeda por lavado en anilina pura sino que se
lavó con 91 g de anilina directamente sobre el filtro y se secó. El
filtrado lavado se retornó al proceso.
Se obtuvieron 139,9 g del producto que contenía
96,3% de substancia activa, que representa 91,2% de rendimiento con
respecto a 2-mercaptobenzotiazol en el fundido.
Se cargaron en el reactor 20 g de anilina, 80 g
de filtrado de anilina de cristalización de la misma composición
que en el Ejemplo 1 (78% de anilina, 9,5% de
2-mercaptobenzotiazol) junto con 28 g de azufre, 71
g de disulfuro de carbono y 9 g de benzotiazol del purgado
(fracciones volátiles). El reactor se calentó a la temperatura de
operación, después de la reacción a 180ºC a 200ºC, se dejó salir el
sulfuro de azufre acumulado a través de una válvula de control de
presión y el contenido de reactor se evacuó a 200ºC. Se separaron
por destilación las fracciones volátiles del fundido a presión
reducida de 20 Ton y una temperatura de 200ºC.
Se obtuvieron 161 g de fundido purgado que
contenía 92,2% de 2-mercaptobenzotiazol, 1,8% de
benzotiazol, 1,3% de azufre, 0,7% de anilidobenzotiazol, 0,1% de
tiocarbanilida, 0,05% de 2-metilbenzotiazol y 3,85%
de substancias sin identificar. El fundido se disolvió en una
mezcla de 222 g de filtrado de la cristalización precedente y 200 g
del filtrado del refinado precedente. Después de enfriar, se separó
por filtración el 2-mercaptobenzotiazol
cristalizado, se separaron del proceso 20% del filtrado, 80 g se
separaron para la siguiente partida al reactor y el resto para la
siguiente cristalización. La torta húmeda de producto de anilina se
separó por lavado en 115 g de anilina pura, se filtró, se dejó
libre de anilina y se secó. El filtrado de la separación de lavado
se empleó en la siguiente cristalización.
Se obtuvieron 129,2 g del producto con una
pureza del 99,4%, es decir 86,5% en peso con respecto a
2-mercaptobenzotiazol en el fundido.
En un reactor tubular de 5 mm de diámetro y 15 m
de longitud (V = 295,5 ml) con válvula de control de presión en el
extremo, se cargaron 83 g de filtrado de anilina de le composición
como la del Ejemplo 1 y además 22,5 g de azufre, 56 g de disulfuro
de carbono y 8 g de benzotiazol del purgado (169,5 g en conjunto).
El tiempo de retención fue de 1 hora 44 minutos. Se obtuvo, en las
condiciones habituales para esta síntesis (250 a 300ºC/ 6 a 11,1
MPa) una mezcla de 2-mercaptobenzotiazol de partida
que, después de separar el sulfuro de hidrógeno, se purgó con
nitrógeno a 200ºC. Al cabo de 1 hora y 12 minutos se obtuvieron 162
g del fundido purgado que contenía 91,2% de
2-mercaptobenzotiazol y teniendo una composición
similar a la del producto de partida del Ejemplo 1.
La cristalización y purificación final se
realizaron de manera idéntica a las del Ejemplo 1. Se obtuvieron
136,5 g del producto con una pureza del 98,5%, lo que representaba
91% del rendimiento con respecto a
2-mercaptobenzotiazol en el fundido.
Los pesos de la materia prima y medios de
reciclado en el reactor fueron idénticos a los del Ejemplo 1,
también la cantidad de fundido purgado obtenido y las condiciones
de cristalización fueron iguales.
Se purificó finalmente la torta húmeda, después
de la filtración, por lavado con 91 g de solución saturada de
2-mercaptobenzotiazol en anilina directamente sobre
el filtro y se secó. El filtrado del lavado se retornó al
proceso.
Se obtuvieron 146,9 g del producto con una
pureza de 97,8%, es decir, 97,3% de rendimiento del refinado con
respecto al 2-mercaptobenzotiazol que había
entrado.
Claims (9)
1. Método de obtención de
2-mecaptobenzotiazol desde un fundido del producto
de partida preparado por la reacción de anilina, disulfuro de
carbono y azufre por síntesis a presión en un reactor, donde el
fundido contiene 2-mercaptobenzotiazol, materia
prima sin reaccionar, productos intermedios y alquitranes,
caracterizado porque, después de alcanzar un estado
estacionario del medio de reacción, el método incluye las siguientes
etapas:
a) cristalización del producto de partida
2-mercaptobenzotiazol en una solución de
anilina,
b) división de la fase líquida (F_{K}) de la
cristalización de la etapa a) en tres partes,
c) separación de una parte de la fase líquida
(F_{K1}) de la cristalización de la etapa a) fuera del
proceso,
d) retorno de la segunda parte de la fase
líquida (F_{K2}) desde la cristalización de la etapa a) al reactor
para preparación de producto de partida y suplementación con azufre
y sulfuro de carbono con respecto a la anilina,
e) purificación final del
2-mercaptobenzotiazol cristalizado de la etapa a) en
la fase líquida de anilina y separación del
2-mercaptobenzotiazol puro,
f) utilización de la tercera parte de la fase
líquida (F_{K3}) de la cristalización de la etapa a) suplementada
con la fase líquida (F_{R}) de la purificación final de la etapa
e) que puede ser con anilina para cristalización de otra partida
del producto materia prima
2-mercaptobenzotiazol,
g) utilización de la fase líquida (F_{R}) de
la purificación final de la etapa f) junto con una parte de la fase
líquida (F_{K3}) de la etapa e) posiblemente con anilina, para
cristalización del producto de partida
2-mercaptobenzotiazol,
h) repetición de las etapas a) a g).
2. Método según la reivindicación 1,
caracterizado porque en la etapa c) se separa de 5 a 20% de
la fase líquida de la cristalización.
3. Método, según la reivindicación 1,
caracterizado porque la cristalización del producto de
partida 2-mercaptobenzotiazol se lleva a cabo desde
la fase líquida de anilina de la cristalización precedente y/o de
la fase líquida de anilina de la purificación final y/o de anilina
pura.
4. Método según la reivindicación 1,
caracterizado porque la fase líquida de anilina de la etapa
f) para purificación final de 2-mercaptobenzotiazol
es anilina pura o anilina regenerada o fase líquida de anilina
desde la purificación final precedente o una solución de
2-mercaptobenzotiazol en anilina o cualquier
combinación de las mismas.
5. Método según la reivindicación 4,
caracterizado porque la fase líquida de anilina de la etapa
f) para la purificación final de
2-mercaptobenzotiazol es una solución saturada de
2-mercaptobenzotiazol en anilina.
6. Método según la reivindicación 1,
caracterizado porque el
2-mercaptobenzotiazol obtenido en la etapa a) se
purifica finalmente por separación de lavado.
7. Método según la reivindicación 1,
caracterizado porque el
2-mercaptobenzotiazol obtenido en la etapa a) se
purifica finalmente por lavado.
8. Método según la reivindicación 7,
caracterizado porque el
2-mercaptobenzotiazol obtenido en la etapa a) se
purifica finalmente por lavado sobre el filtro.
9. Método según la reivindicación 7,
caracterizado porque el
2-mercaptoobenzotiazol obtenido en la etapa a) se
purifica por último por lavado en una centrífuga.
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