ES2288619T3 - Metodo y dispositivo para compactar columnas de cromatografia. - Google Patents
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Abstract
Una columna que comprende un primer extremo (2a) y un segundo extremo (2b), dotado de unos medios de recogida de fluido para recoger fluido desde encima de una parte o la totalidad de la sección transversal interna de la columna, en la que dichos primer y segundo extremos (2a, 2b) se mantienen separados por una pared de columna, caracterizada por que dicho segundo extremo (2b) está dotado de medios de bloqueo (52, 72, 82, 92, 102) movibles entre una posición de bloqueo, en la que dichos medios de bloqueo (52, 72, 82, 92, 102) obstruyen la recogida de fluido desde una porción predeterminada (CR, CR1, CR2) de la sección transversal de la columna, en tanto que permiten la recogida de fluido desde otra porción de la sección transversal de la columna, y una posición de no bloqueo, en la que no obstruyen sustancialmente la recogida de fluido desde la porción predeterminada (CR, CR1, CR2) de la sección transversal de la columna.
Description
Método y dispositivo para compactar columnas de
cromatografía.
La presente invención se refiere a un
dispositivo de compactación y a un método para su uso en columnas,
especialmente de cromatografía. Más concretamente, la invención se
refiere a un dispositivo de compactación y a un método para mejorar
la compactación de columnas de cromatografía, especialmente columnas
con una anchura igual o mayor que su altura.
Las columnas que se utilizan en cromatografía
líquida comprenden convencionalmente una estructura conformadora de
cuerpo, que encierra un medio poroso a través del cual fluye un
líquido portador, de tal modo que la separación tiene lugar por
recogida de material entre el líquido portador y la fase sólida del
medio poroso. Típicamente, el medio poroso se encuentra encerrado
en la columna en forma de un lecho compactado, típicamente formado
por la consolidación de una suspensión de partículas discretas. Una
alternativa al lecho compactado es el lecho denominado expandido o
fluidificado, en el que la porosidad y el volumen efectivos del
lecho expandido dependen de la velocidad del fluido. El término
"lecho" se utilizará en lo que sigue para describir la fase
sólida poroso en todos los tipos de cromatografía. La eficiencia de
la separación cromatográfica se basa, en ambos modos, en gran
medida en la distribución del líquido y en el sistema de recogida en
la entrada y la salida de fluido del lecho compactado, así como en
la homogeneidad del lecho compactado.
Antes de cualquier proceso de separación, el
lecho ha de ser preparado comenzando por una suspensión de
partículas que se ha de introducir en la columna. El proceso de
formación del lecho se denomina "procedimiento de compactación"
y es especialmente crucial para lechos compactados. El propósito de
este procedimiento es proporcionar un lecho con una homogeneidad
ideal. Las columnas a gran escala se preparan, preferiblemente,
inyectando un lodo de partículas de medio a través de una boquilla
de lodo central. El exceso de líquido durante este procedimiento se
retira por la salida de la columna, en tanto que las partículas son
retenidas por medio de un material de filtro, el denominado
"soporte de lecho". El proceso se completa una vez que el lecho
compactado ha llenado por completo la columna cromatográfica. El
proceso de compactación se considera exitoso si la homogeneidad y
la estabilidad del lecho compactado permite un comportamiento de la
cromatografía bueno y robusto, cuantificado éste en términos de la
distribución temporal de residencia o estancia a lo largo del lecho.
Sin embargo, si se lleva a cabo un intento de compactar una columna
vacía con medio de lecho utilizando dicha boquilla de lodo y la
altura del lecho es pequeña en comparación con la anchura de la
columna, entonces la eficiencia de la compactación y la
homogeneidad del lecho son bajas. La dinámica de fluido de la fase
en suspensión se hace desfavorable, de tal modo que las partículas
no son distribuidas ni depositadas uniformemente a lo largo y ancho
de la interfaz del lecho. Literalmente hablando, el chorro de
suspensión que abandona la boquilla no es lo bastante fuerte como
para transportar el medio de lecho en todo su recorrido hasta las
paredes de la columna, especialmente hacia el final del proceso,
cuando la interfaz del lecho se encuentra en proximidad con el
adaptador superior que confina la columna en el lado de entrada.
Como resultado de ello, la interfaz del lecho crece con una
velocidad o ritmo de crecimiento no uniforme que conduce a una
interfaz de lecho irregular para la que la máxima altura de la
interfaz se produce en un radio menor que el perímetro
del lecho.
del lecho.
Las Solicitudes de Patente
co-dependientes GB 0111485.9 y GB 0111486.7
describen dispositivos de cromatografía en los cuales la
distribución de líquido en el lado de entrada de la columna se
consigue distribuyendo en primer lugar el líquido radialmente a
través de una o más ranuras de recogida horizontales, y dejando
entonces que el líquido entre en la columna a través de una o más
rendijas o hendiduras dispuestas en posición intermedia entre el
centro de la columna y la pared de la columna. Se utiliza una
disposición de recogida de líquido similar en el extremo de salida
con el fin de recoger el líquido que abandona la columna. Dicho
sistema de recogida de líquido funciona también para retirar el
exceso de líquido durante el procedimiento de compactación, y
constituye un propósito de la invención.
Tal y como se utiliza aquí y en las
reivindicaciones que se acompañan: la expresión "sistema de
fluido" se pretende que designe el aparato en el que el líquido,
bien es introducido en, o bien es retirado de, una celda situada en
una zona aproximadamente transversal a la dirección de flujo a
través de la celda. Se pretende que el término "celda" incluya
los términos "vasija" y "columna", así como cualquier otra
estructura que se utilice por parte de los profesionales de las
técnicas de separación para llevar a cabo una separación, y/o una
reacción, y/o una catálisis y/o una extracción de compones de una
mezcla, al poner la mezcla en contacto con un medio de intercambio
sólido o líquido, al que se ha hecho referencia anteriormente como
el medio compactado, y/o con el propósito de sinterizar/consolidar
el material de lecho para formar un lecho, por ejemplo, un lecho
monolítico. La "zona (o región) en sección transversal" hace
referencia a una región situada dentro de una celda y limitada por
secciones transversales de la celda orientadas transversalmente (por
lo común aproximadamente normales o perpendiculares) a la dirección
longitudinal del flujo a través de la celda. La expresión
"dirección longitudinal del flujo" se refiere a la dirección
del flujo desde una entrada hacia una salida dentro de una celda.
El término "longitudinal" se emplea, de forma coherente, para
designar el recorrido o camino de flujo dominante del fluido a
través de una celda, con independencia de la dirección. La expresión
"sistema de conexión de flujo" hace referencia a un sistema de
canales o caminos que conectan dos puntos de un circuito de fluido.
La expresión "sistema de recogida" se refiere a estructuras a
través de las que se introducen fluidos en una celda, y la
expresión "sistema de recogida" hace referencia a estructuras
que se utilizan para retirar fluidos de una celda, desde una zona
de sección transversal en cada caso.
El propósito de la invención es proporcionar un
dispositivo y un método de compactación para columnas de
cromatografía que superen las desventajas de los sistemas de la
técnica anterior. Esto se logra mediante el dispositivo según se
define en la reivindicación 1 y el método según se define en la
reivindicación 11.
Una ventaja de los dispositivos y los métodos de
acuerdo con la presente invención es que proporcionan lechos
compactados con una homogeneidad mejorada.
Realizaciones de la invención se definen en las
reivindicaciones dependientes.
La Figura 1 es una vista lateral, en sección
transversal y esquemática de un dispositivo de cromatografía, que
muestra etapas de la compactación del lecho de medio sin el uso de
un dispositivo ni de un método de compactación de acuerdo con la
presente invención,
las Figuras 2a)-2b) son vistas
laterales, en sección transversal y esquemáticas de una primera
realización de un dispositivo de cromatografía de acuerdo con la
presente invención, que muestran etapas de la compactación del lecho
de medio,
la Figura 3a) es una vista parcial, en
perspectiva y esquemática, y la Figura 3b) es una vista lateral en
sección transversal, de una segunda realización de un dispositivo de
cromatografía de acuerdo con la presente invención, y
la Figura 4a) es una vista parcial, en
perspectiva y esquemática, y la Figura 4b) es una vista lateral en
sección transversal, de una tercera realización de un dispositivo de
cromatografía de acuerdo con la presente invención.
La presente invención describe un dispositivo de
compactación y un método para compactar el lecho de una columna de
cromatografía, de tal manera que la columna comprende un sistema de
recogida situado en la salida de la columna, sistema de recogida
que está situado entre un soporte de lecho y la salida de la
columna, y de forma que existe un espacio de separación de recogida
entre el soporte de lecho y el sistema de recogida. Los dispositivos
y métodos de acuerdo con la presente invención son aplicables a la
mayoría de tipos de columna, y pueden ser aplicados ventajosamente
a columnas en la que el sistema de recogida comprende medios de
recogida, por ejemplo, una o más ranuras anulares u otros medios,
que recogen el fluido desde el espacio de separación de recogida y
lo conducen hasta la salida de la columna.
La Figura 1 muestra esquemáticamente un corte
transversal tomado a través de una columna 1, en la que los
componentes no relacionados con la presente invención se han omitido
para facilidad de ilustración de los principios de la presente
invención. La columna 1 comprende unas placas de extremo superior e
inferior 2a, 2b, que se mantienen separadas por una pared de
columna cilíndrica 3. Ambas placas de extremo, superior e inferior,
pueden ser movibles axialmente una con respecto a la otra de tal
manera que la distancia entre las placas de extremo puede ser
ajustada durante el procedimiento de compactación o después de éste.
La placa de extremo inferior 2b soporta un sistema de recogida 4
que conduce a la salida 6 de columna, sistema de recogida 4 que
está situado entre un soporte 8 de lecho y la salida 6 de columna.
El soporte de lecho puede ser una placa perforada 8 y, en caso de
que se utilice un material de compactación fino (por ejemplo, hecho
de partículas discretas), la placa perforada 8 puede tener una
malla fina o un material de filtro equivalente (no mostrado) fijado
en el lado situado de cara al medio de lecho, a fin de impedir que
el medio de lecho pase a través del soporte de lecho. Existe un
espacio de separación de recogida 10 que ocupa una región en sección
transversal de una altura h predeterminada, entre el soporte 8 de
lecho y el sistema de recogida 4, y el sistema de recogida
comprende una ranura anular 12. La ranura anular está situada
preferiblemente de tal manera que menos del 50%, y, de la forma más
preferida, menos del 46%, del área en sección transversal interna de
la columna se encuentra encerrada en ella. El sistema de recogida 4
es esencialmente simétrico a rotación y está compuesto de un cuerpo
principal circular 18 y un cuerpo de recogida 20 con forma de disco.
El cuerpo principal 18 tiene una superficie superior 22 situada de
cara al soporte de lecho, una superficie de fondo o inferior 24
situada de cara a la placa de extremo inferior 2b, y un rebaje
circular concéntrico 26, formado en la superficie superior 22. El
cuerpo principal 4 comprende adicionalmente una conexión de salida
28 entre la salida 6 de columna y el rebaje 26.
El cuerpo de recogida 20 con forma de disco está
dispuesto concéntricamente en dicho rebaje 26 y se ha formado de
tal manera que se forma una ranura de recogida anular 12 entre la
periferia o contorno interior del rebaje 26 y el contorno exterior
del cuerpo de recogida 20 con forma de disco, y de modo que se forma
una conexión 32 de flujo radial entre el fondo del cuerpo de
recogida 20 con forma de disco y la superficie 34 del rebaje 26
situada de cara a éste.
\newpage
El sistema de recogida 4 puede estar compuesto
de cualquier material adecuado, tal como un metal, un polímero o
similar. Preferiblemente, está hecho de acero inoxidable o de un
polímero rígido que sea resistente a todas las soluciones líquidas
que pueden introducirse en el sistema. La fabricación de los
componentes del sistema de recogida 4 puede comprender moldeo,
mecanización, prensado de conformación y similares. Cada uno de los
componentes del sistema de recogida 4 puede estar compuesto por un
único cuerpo macizo o por un conjunto de dos o más
sub-cuerpos o partes de cuerpo, dependiendo del
diseño del sistema.
La parte superior de la columna 1 está provista
de una placa de extremo 2a que tiene una abertura central 38 dentro
de la cual puede montarse una disposición 40 de dispensación de
lodo. La disposición de dispensación de lodo comprende una boquilla
42 conectada, a través de una conducción o tubería (no mostrada) a
una fuente de suministro (no mostrado) de lodo que contiene
partículas 46 de medio de lecho suspendidas en un líquido. Con el
fin de compactar la columna con medio 46 de lecho, el lodo que
contiene las partículas 46 de medio de lecho es susceptible de
introducirse en la columna a través de la tubería y la boquilla 42.
El exceso de líquido durante el procedimiento de compactación puede
pasar a través del soporte de lecho y el sistema de recogida 4, y
se retira de la base de la columna a través de la salida 6 de
columna, en tanto que las partículas de medio de lecho que son
demasiado grandes para pasar a través del soporte de lecho son
retenidas en la columna. La Figura 1 muestra perfiles del medio de
lecho en cinco etapas, T1-T5, durante la
compactación de una columna. En T1 el medio de lecho está situado
de forma sustancialmente uniforme sobre el soporte de lecho. En T2
el medio de lecho es ligeramente más grueso en el centro de la
columna. En T3 el medio ha comenzado a formar una cúpula y en T4 la
forma de la cúpula es más pronunciada. En T5 la columna se ha
llenado hasta la parte superior en el centro de la columna, en
tanto que la periferia de la columna tiene huecos que no contienen
medio. Esto es causado por la dinámica del líquido que fluye en la
columna sin compactar.
La Figura 2a) muestra esquemáticamente un corte
transversal a través de una columna 1 dotada de un dispositivo 50
de mejora de la compactación de acuerdo con una primera realización
de la presente invención. Esta columna es similar al dispositivo de
la Figura 1 y se utilizarán los mismos números de referencia para
las partes similares en todas las figuras. El dispositivo 50 de
mejora de la compactación comprende una pantalla movible 52 que es
movible entre una posición no bloqueadora, en la que permite al
líquido fluir sin estorbos a través de sustancialmente la totalidad
del soporte de lecho, hasta el sistema de salida de la columna, y
una posición bloqueadora (mostrada con líneas de trazos), en la que
impide u obstruye el flujo de líquido desde una región central
predeterminada del soporte 8 de lecho hasta la salida 6 de columna.
En esta realización de la invención, la pantalla movible 52
comprende un anillo inflable 54 de radio interior RI y radio
exterior RO, que está montado en una acanaladura circular 56 de
tamaño apropiado, formada concéntricamente en la superficie o en la
circunferencia del cuerpo de recogida 20 con forma de disco que está
situada de cara al soporte de lecho. La altura libre Hf del anillo
inflable 54 cuando está inflado, es la misma o mayor que la
distancia h entre el cuerpo de recogida 20 con forma de disco y la
superficie del soporte de lecho situada de cara al cuerpo de
recogida con forma de disco, en la región del cuerpo de recogida 20
con forma de disco en la que está montado el cuerpo inflable, de
tal manera que, cuando el cuerpo inflable 54 está totalmente inflado
hasta adoptar la posición de bloqueo, está en contacto con la cara
del soporte de lecho situada enfrente del cuerpo de recogida con
forma de disco, al igual que con el cuerpo de recogida con forma de
disco. De este modo, bloquea el flujo de líquido hacia la salida de
columna desde la región CR encerrada por éste. El anillo inflable 54
es susceptible de conectarse, a través de una tubería 58 y una
válvula 60, a una fuente de suministro de fluido comprimido 62, por
ejemplo, aire, con una presión mayor que la que se ejerce en el
anillo inflable por el contenido de la columna, o a la atmósfera.
Cuando comienza la compactación de la columna, como se muestra en la
Figura 2b), el anillo inflable 54 está inflado con fluido
comprimido, de tal manera que se encuentra en la posición de
bloqueo. Esto influye en el flujo de fluido hacia abajo de la
columna, de forma que el fluido procedente de la boquilla de
compactación se hace fluir más cerca de las paredes de la columna de
lo que lo haría si no se hubiese inflado el anillo inflable 54.
Esto provoca que el medio de compactación sea depositado más cerca
de la pared de la columna, en lugar de cerca del centro de la
columna, como se muestra por el instante T1. A medida que avanza la
compactación, a pesar de que el anillo inflable está inflado,
algunas partículas se ven arrastradas hacia el centro de la
columna, como se muestra en T2, de tal forma que el lecho depositado
cubre todo el soporte 8 de lecho, pero con una capa más profunda de
partículas en la parte más cercana a la pared de columna. En el
instante T3, a medida que progresa la compactación, el anillo
inflable 54 puede ser parcialmente desinflado (lo que no se
muestra) para permitir que fluya algo de fluido a través del área de
soporte 8 de lecho encerrada por éste. En T4, una vez que las
partículas de medio de lecho han alcanzado la placa de extremo
superior, en torno a la periferia de la columna, el anillo inflable
54 puede ser completamente desinflado (lo que no se muestra), lo
que permite un flujo sin obstrucciones a través del área del soporte
8 de lecho con un radio menor que R1, y, en T5, el lecho queda
completamente compactado, sin ningún hueco en torno a las paredes
de la columna.
Las Figuras 3a) y 3b) muestran, respectivamente,
unas vistas esquemáticas en perspectiva y lateral del extremo de
salida de una columna provista de una segunda realización de la
presente invención. En esta realización, la columna tiene una placa
de extremo de salida 2b con una salida central 6, y la superficie de
la placa de extremo situada de cara al interior de la columna está
provista de un sistema de recogida de fluido tal como unas
acanaladuras radiales (no mostradas) para recoger el fluido que pasa
a través del soporte 8 de lecho. El dispositivo 50 de mejora de la
compactación comprende una pantalla movible 50 con la forma de un
disco 72, que tiene un diámetro DS igual o menor que el diámetro DO
de la salida 6, y de manera que el disco 72 está montado en una
barra 74. La barra 74 es movible por cualesquiera medios manuales o
automáticos adecuados (que no se muestran) en la dirección
longitudinal de la columna, y puede mover la pantalla movible 52
desde una primera posición, no bloqueadora, que se muestra con
líneas de trazos, en la que el disco 72 se encuentra por debajo de
la salida 6, hasta una segunda posición, bloqueadora, mostrada con
líneas continuas, en la que el disco 72 ha sido desplazado hacia
arriba a través de la salida 6 y está en contacto con la superficie
inferior del soporte 8 de lecho. En esta posición de bloqueo, no
puede pasar fluido a través de la porción central CR del soporte 8
de lecho bloqueada por el disco 72. A medida que prosigue la
compactación de la columna, el disco 72 puede hacerse descender, ya
sea por pasos, ya sea progresivamente, para permitir que el fluido
fluya a través de la porción central del soporte 8 de lecho y se
deposite allí medio de compactación.
Las Figuras 4a) y 4b) muestran, respectivamente,
unas vistas esquemáticas en perspectiva y lateral del extremo de
salida de una columna dotada provista de una tercera realización de
la presente invención. En esta realización, la columna tiene una
placa de extremo de salida 2b que tiene una salida central 6, y la
superficie de la placa de extremo situada de cara al interior de la
columna está dotada de un sistema de recogida de fluido tal como
unas acanaladuras radiales (no mostradas) para recoger el fluido que
pasa a través del soporte 8 de lecho. El dispositivo 50 de mejora
de la compactación comprende dos pantallas movibles. La primera
pantalla movible tiene la forma de un disco 82, que tiene un
diámetro DS menor que el diámetro DO de la salida 6, preferiblemente
menor que el 70% del diámetro DO, y de tal manera que el disco 82
está montado en una barra 84. La barra 84 es movible por
cualesquiera medios manuales o automáticos adecuados (que no se
muestran) en la dirección longitudinal de la columna, y puede mover
la pantalla movible 52 desde una primera posición, no bloqueadora,
posición que se muestra con líneas de trazos, en la que el disco 82
se encuentra por debajo de la salida 6, hasta una segunda posición,
bloqueadora, mostrada con líneas continuas, en la que el disco 82 ha
sido desplazado hacia arriba a través de la salida 6 y está en
contacto con la superficie inferior del soporte 8 de lecho. En esta
posición de bloqueo, no puede pasar fluido a través de la porción
central CR1 del soporte 8 de lecho bloqueada por el disco 82. A
medida que prosigue la compactación de la columna, el disco 82 puede
hacerse descender, ya sea por pasos, ya sea progresivamente, a fin
de permitir que el fluido fluya a través de la porción central del
soporte 8 de lecho y se deposite allí medio de compactación. Puede
controlarse, de esta forma, la distribución del medio de lecho
depositado sobre el soporte de lecho.
La segunda pantalla movible tiene la forma de un
anillo plano 92 con un diámetro exterior Dout que, en este ejemplo,
es igual o ligeramente menor que el diámetro DO de la salida 6, y un
diámetro interior Din que es ligeramente mayor o igual que el
diámetro DS del disco 82. El anillo 92 está montado en una
pluralidad de patas 94 fijadas a la superficie inferior del anillo
92 y separadas en torno a la periferia o contorno del anillo 92.
Las patas 94 son movibles por cualesquiera medios manuales o
automáticos adecuados (no mostrados) en la dirección longitudinal
de la columna, y pueden mover el anillo desde una primera posición,
no bloqueadora, que se muestra con líneas continuas en la Figura
4b, líneas según las cuales la superficie superior del anillo 92 es
coplanaria con la superficie superior de la placa de extremo 2b,
hasta una segunda posición, bloqueadora, mostrada con líneas de
trazos, en la que el anillo 92 ha sido desplazado hacia arriba a
través de la salida 6 y está en contacto con la superficie inferior
del soporte 8 de lecho. En esta posición de bloqueo, no puede pasar
fluido a través de la porción intermedia (CR2-CR1)
del soporte 8 de lecho bloqueada por el anillo 92. El anillo 92
puede hacerse descender, ya sea por pasos, ya sea progresivamente,
para permitir progresivamente una menor restricción del flujo a
través del área intermedia.
Cuando la columna se ha de compactar, tanto el
disco 82 como el anillo 92 son elevados de tal manera que quedan en
contacto con la superficie inferior del soporte 8 de lecho.
Preferiblemente, el disco 82 y el anillo 92 están dotados de medios
de obturación (no mostrados) entre la circunferencia del disco 82 y
la circunferencia interior del anillo 92, a fin de impedir las
fugas. Esto impide que el fluido fluya a través de la porción
central CR-2 del soporte 8 de lecho que se extiende
desde el centro hasta una distancia de Dout/2. A medida que
prosigue la compactación, el anillo 92 puede hacerse descender
progresivamente o por pasos con el fin de permitir que pase algo de
fluido a través del área intermedia del soporte de lecho que estaba
en contacto con éste, y para permitir que se acumule medio de lecho
sobre el soporte de lecho allí. Análogamente, el disco 82 puede
hacerse descender progresivamente o por pasos con el fin de permitir
que pase algo de fluido a través del área del soporte de lecho que
estaba en contacto con éste, y para permitir que se acumule medio de
lecho sobre el soporte de lecho allí. Es posible, de esta forma,
controlar la distribución del medio de lecho depositado sobre el
soporte de lecho.
La Figura 5 muestra esquemáticamente un corte
transversal a través de una columna 1 dotada de unos medios de
mejora de la compactación de acuerdo con una realización adicional
de la presente invención. Los medios de mejora de la compactación
comprenden un recorrido o camino de flujo secundario 100 que está
dispuesto para recoger líquido desde la periferia de la columna,
una pantalla movible 52, que puede impedir el flujo de líquido en
dicho camino de flujo secundario 100, y unos medios de obstrucción
de flujo, tales como una válvula 102, destinados a impedir o
restringir el flujo de líquido a través de la salida 6 de columna.
El camino de flujo secundario puede darse con la forma de una
ranura periférica anular 104 dispuesta entre el cuerpo principal
circular 18 del sistema de recogida 4 y la pared 3 de columna,
estando la ranura periférica anular 104 unida o comunicada,
mediante un paso radial 106 existente en el cuerpo principal 18, con
una salida 108 de camino de flujo secundario. La pantalla movible
puede darse con la forma de un anillo inflable 54, que está montado
en la ranura periférica anular 104. El anillo inflable 54 es
susceptible de conectarse, a través de una tubería 58 y una válvula
60, a una fuente de suministro de fluido comprimido 62, por ejemplo,
aire, con una presión mayor que la ejercida en el anillo inflable
por el contenido de la columna, o a la atmósfera. Cuando comienza
la compactación de la columna, el anillo inflable 54 está
desinflado, de tal forma que no se encuentra en la posición de
bloqueo, y la válvula 102 está cerrada, de modo que no puede fluir
líquido a través de la salida 6 de columna. Esto influye en el
flujo de fluido hacia abajo por la columna, de tal forma que el
fluido procedente de la boquilla de compactación se hace fluir más
cerca de la pared 3 de columna de lo que lo haría si estuviese
abierta la válvula 102. Esto provoca que el medio de compactación
sea depositado más cerca de la pared de la columna, en lugar de
cerca del centro de la columna, como se muestra por el instante T1.
A medida que avanza la compactación, a pesar de que la válvula 102
está cerrada, algunas partículas se ven arrastradas hacia el centro
de la columna, como se muestra en T2, de tal forma que el lecho
depositado cubre todo el soporte 8 de lecho, pero con una capa más
profunda de partículas en la parte más cercana a la pared de
columna. En el instante T3, a medida que progresa la compactación,
la válvula inflable 102 puede ser desplazada hasta una posición
intermedia en la que se encuentra parcialmente abierta, a fin de
permitir que fluya algo de fluido a través del centro del soporte 8
de lecho. En T4, una vez que las partículas de medio de lecho han
alcanzado la placa de extremo superior, en torno a la periferia de
la columna, el anillo inflable puede ser inflado, lo que impide el
flujo a través de la ranura periférica anular, en tanto que, al
mismo tiempo, la válvula 102 puede ser completamente abierta para
facilitar el flujo a través del centro de la columna y dar pie a
que se depositen más partículas de medio de lecho en el centro de la
columna. En T5, el lecho está completamente compactado, sin huecos
en torno a las paredes de la columna. Durante el uso subsiguiente de
la columna, el anillo inflable 54 se mantiene inflado con el fin de
impedir que el líquido de la columna entre en el camino de flujo
secundario 100.
Si bien la invención se ha ilustrado por medio
de ejemplos que muestran una y dos pantallas movibles, es, por
supuesto, posible utilizar más pantallas. Es concebible, además,
proporcionar una columna con una combinación de las realizaciones
de la presente invención anteriormente descritas.
Con el fin de impedir el crecimiento microbiano
en los pasos o canales de flujo que se utilizan únicamente durante
la compactación, una vez que se ha compactado la columna, pueden
desbloquearse los canales y lavarse la columna por circulación de
etanol o de otra sustancia que mate los microbios. La sustancia
letal para los microbios puede entonces lavar la columna al hacerse
circular por ella hacia fuera antes de que se ponga ésta en uso.
La invención no está limitada a columnas que
tienen secciones transversales circulares, sino que puede adaptarse
a columnas de cualquier forma en sección transversal, por ejemplo,
cuadrada, poligonal, semicircular, etc.
Preferiblemente, cuando se utiliza únicamente
una pantalla, entonces, cuando ésta se encuentra en la posición de
bloqueo máximo, es decir, en la posición en la que obstruye en mayor
medida el flujo a través del soporte de lecho, apantalla un área
que es del 10% al 90% del área en sección transversal de la columna.
Preferiblemente, apantalla un área que es entre el 20% y el 80% del
área en sección transversal.
Si se utilizan más de una pantalla, entonces,
cuando todas las pantallas se están utilizando en la posición de
bloqueo máximo, obstruyen preferiblemente obstruyen el flujo a
través de un área que es entre el 10% y el 90% del área en sección
transversal de la columna. De preferencia, apantallan un área que es
entre el 40% y el 80% del área en sección transversal. De
preferencia, las dimensiones de las pantallas se disponen de tal
manera que, cuando cada pantalla exterior se desplaza desde la
posición de bloqueo hasta la posición de no bloqueo, el área que
queda bloqueada es entonces de la mitad del tamaño del área que
estaba bloqueada cuando la pantalla se encontraba en la posición de
bloqueo.
Una vez que se ha compactado una columna, el
lecho puede permanecer en la columna y utilizarse in situ.
Alternativamente, el lecho compactado puede ser extraído de la
columna en bloque y transferido a otra columna. Así, una sofisticada
columna con compactación de lecho, dedicada o de uso exclusivo, de
acuerdo con la presente invención, puede utilizarse, por ejemplo,
para compactar un lecho con el fin de formar un lecho monolítico
homogéneo. El lecho homogéneo puede ser entonces retirado y
transportado en un sencillo recipiente hasta una columna más simple,
en la que es subsiguientemente utilizado.
Claims (11)
-
\global\parskip0.800000\baselineskip
1. Una columna que comprende un primer extremo (2a) y un segundo extremo (2b), dotado de unos medios de recogida de fluido para recoger fluido desde encima de una parte o la totalidad de la sección transversal interna de la columna, en la que dichos primer y segundo extremos (2a, 2b) se mantienen separados por una pared de columna, caracterizada porque dicho segundo extremo (2b) está dotado de medios de bloqueo (52, 72, 82, 92, 102) movibles entre una posición de bloqueo, en la que dichos medios de bloqueo (52, 72, 82, 92, 102) obstruyen la recogida de fluido desde una porción predeterminada (CR, CR1, CR2) de la sección transversal de la columna, en tanto que permiten la recogida de fluido desde otra porción de la sección transversal de la columna, y una posición de no bloqueo, en la que no obstruyen sustancialmente la recogida de fluido desde la porción predeterminada (CR, CR1, CR2) de la sección transversal de la columna. - 2. Una columna de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizada porque dicha porción predeterminada de la sección transversal es una porción central (CR, CR1) de dicha sección transversal.
- 3. Una columna de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque dicha porción predeterminada se extiende desde el centro de la columna y cubre un área que es entre 0,1 y 0,9 veces el área de la sección transversal interna de dicha columna.
- 4. Una columna de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque dicha porción predeterminada se extiende desde el centro de la columna y cubre un área que es entre 0,2 y 0,8 veces el área de la sección transversal interna de dicha columna.
- 5. Una columna de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque dicha porción predeterminada se extiende desde el centro de la columna y cubre un área que es entre 0,2 y 0,5 veces el área de la sección transversal interna de dicha columna.
- 6. Una columna de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizada porque dicha porción predeterminada se extiende desde el centro de la columna y cubre un área que es menor o igual que 0,5 veces el área de la sección transversal interna de dicha columna.
- 7. Una columna de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque está dotada de una pluralidad de medios de bloqueo (52, 72, 82, 92, 102), cada uno de ellos movible entre una posición de bloqueo, en la que dichos medios de bloqueo obstruyen la recogida de fluido desde una porción predeterminada (CR, CR1, CR2) de la sección transversal de la columna, y una posición abierta, en la que no obstruyen sustancialmente la recogida de fluido desde la porción predeterminada (CR, CR1, CR2) de la sección transversal de la columna.
- 8. Una columna de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque dichos medios de bloqueo comprenden un anillo inflable (54).
- 9. Una columna de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-7, caracterizada porque dichos medios de bloqueo comprenden una placa de interposición movible (54).
- 10. Una columna de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque dichos medios de bloqueo (52, 72, 82, 92, 102) son movibles hasta una posición intermedia entre dicha posición de bloqueo y dicha posición abierta, en la que obstruyen la recogida de líquido desde una porción predeterminada (CR, CR1, CR2) de la sección transversal de la columna, que es menor en comparación con cuando se encuentran en la posición de bloqueo, y mayor en comparación con cuando se encuentran en la posición abierta.
- 11. Un método para compactar una columna que comprende un primer extremo (2a), medios de entrada para un medio de lecho, y un segundo extremo (2b), dotado de unos medios de recogida de fluido para recoger fluido desde encima de una parte o la totalidad de la sección transversal interna de la columna, en la que dichos primer y segundo extremos (2a, 2b) se mantienen separados por una pared de columna, caracterizado por las etapas de:dotar dicha columna con medios de influencia en el flujo de fluido, en términos de medios de bloqueo que son movibles entre una posición de bloqueo, en la que dichos medios de bloqueo (52, 72, 82, 92, 102) obstruyen la recogida de fluido desde una porción predeterminada (CR, CR1, CR2) de la sección transversal de la columna, en tanto que permiten la recogida de fluido desde otra porción de la sección transversal de la columna, y una posición de no bloqueo, en la que no obstruyen sustancialmente la recogida de fluido desde la porción predeterminada (CR, CR1, CR2) de la
sección transversal de la columna, de tal modo que dichos medios están de acuerdo con las reivindicaciones anteriores;desplazar dichos medios de influencia (52, 72, 82, 92, 102) en el flujo de fluido hasta dicha primera posición de bloqueo;llenar parcialmente dicha columna con medio de lecho;desplazar dichos medios de influencia (52, 72, 82, 92, 102) en el flujo de fluido hasta dicha posición de desbloqueo; ycompletar el llenado de dicha columna con medio de lecho.\global\parskip1.000000\baselineskip
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Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4675113A (en) * | 1984-11-28 | 1987-06-23 | University Patents, Inc. | Affinity chromatography using dried calcium alginate-magnetite separation media in a magnetically stabilized fluidized bed |
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| US5354460A (en) | 1993-01-28 | 1994-10-11 | The Amalgamated Sugar Company | Fluid transfer system with uniform fluid distributor |
| US5902485A (en) * | 1994-10-03 | 1999-05-11 | Amersham Pharmacia Biotech Ab | Access valve devices, their use in separation apparatus and corresponding methods |
| US6136197A (en) * | 1998-05-27 | 2000-10-24 | Battelle Memorial Institute | Systems for column-based separations, methods of forming packed columns, and methods of purifying sample components |
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