ES2289836T3 - Composiciones antitranspirantes. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para la producción de una emulsión antitranspirante que comprende las etapas de: i) en una emulsión acuosa que comprende una fase acuosa, una fase de aceite dispersa y un agente emulsionante, dispersar un polímero hidratable que comprende una fécula anfótera o catiónica a una concentración de, al menos, el 0, 25% en peso y a una temperatura seleccionada en el intervalo desde temperatura ambiente hasta 100 ºC, hasta que el polímero esté hidratado y la viscosidad de la emulsión sea, al menos, de 5000 mPa.s, ii) someter la emulsión que contiene la dispersión del polímero hidratable hidratado a un cizallamiento alto, reduciendo, por tanto, la fase de aceite dispersa hasta un tamaño medio de gotita inferior a 1 mim, iii) agitar la emulsión hasta que su temperatura haya alcanzado una temperatura inferior a 40ºC e iv) introducir, al menos, el 10% peso/peso de una sal antitranspirante en la emulsión, con agitación, para formar una emulsión antitranspirante.
Description
Composiciones antitranspirantes.
La presente invención se refiere a composiciones
que contienen un antitranspirante, particularmente a composiciones
de emulsión y al procedimiento para su producción.
Se han descrito y/o comercializado una variedad
de aplicadores para la aplicación tópica de composiciones
antitranspirantes a la piel humana. Entre estos aplicadores, que se
han favorecido a lo largo de los años, están los aplicadores de
bola rodante, pulverizadores por bomba o presión, y los aerosoles
presurizados, que normalmente, o a menudo, emplean líquidos que
pueden fluir, y cremas o barras, que se generan, algunas veces, a
partir de líquidos que pueden fluir.
Las formulaciones antitranspirantes se han
propuesto o comercializado en numerosas formas físicas diferentes,
que incluyen cremas o sólidos estructurados como polvos, suspensión
o emulsiones y líquidos en solución o emulsión. La presente
invención se refiere particularmente a emulsiones en forma líquida,
u opcionalmente después de su estructuración, y especialmente a
emulsiones de aceite en agua.
Las emulsiones se pueden generar por mezcla de
una fase acuosa con una fase de aceite, en presencia de agente
emulsionante o una mezcla de agentes emulsionantes, opcionalmente a
una temperatura elevada, seleccionada para disolver los
ingredientes deseados en una fase u otra. Un procedimiento
establecido para producir emulsiones por dispersión de gotitas
finas es el llamado "de temperatura de inversión de fase" o
procedimiento PIT, en el que el emulsionante, la fase acuosa y la
fase de aceite se mezclan a, o la mezcla se calienta a, una
temperatura a la que ocurre una inversión de la fase, y después de
esto, se deja que la emulsión se enfríe o se enfría hasta
temperatura ambiente.
Las emulsiones representan una forma
potencialmente conveniente para las composiciones antitranspirantes
debido a que es teóricamente posible obtener dispersiones finas de
una fase en la otra. Esto puede resultar, si es suficientemente
fina, en la formación de formulaciones transparentes o casi
transparentes, que son percibidas por numerosos consumidores como
beneficiosas.
Sin embargo, las emulsiones pueden presentar
problemas de estabilidad. Las emulsiones (no las microemulsiones)
son termodinámicamente inestables y, de acuerdo con esto, su
aparente estabilidad radica en que su desemulsificación se evita
cinéticamente. La desemulsificación se puede exacerbar por
almacenamiento de las formulaciones a una temperatura ambiente
alta, tal como la que puede haber en los almacenes generales durante
los meses de verano, especialmente en los climas tropical o
continental central o en climas Mediterráneos, o por un ciclo de
temperatura en el que las formulaciones están sometidas a un
calentamiento y enfriamiento cíclico. Adicionalmente, la presencia
de concentraciones elevadas de sales en la fase acuosa facilita la
desemusilficación. Esto atañe directamente a las emulsiones
antitranspirantes, y especialmente a las emulsiones de aluminio o
alumino/zirconio, que incorporan una concentración sustancial de
sales activas antitranspirantes en la fase acuosa. De acuerdo con
esto, no se puede transferir, incuestionablemente, la información
que concierne a la estabilidad de las emulsiones que no contienen
una concentración significativa de sales antitranspirantes, a las
emulsiones que contienen antitranspirante.
Un número de publicaciones han descrito la
preparación de emulsiones de agua en aceite, o emulsiones anhidras,
tales como los documentos
GB-A-2113706 de
Colgate-Palmolive Co,
GB-A-2009617 de Petersen/Puritan,
Inc. y GB-A-20968891 de
Colgate-Palmolive Co. Estos documentos, sin embargo,
no proporcionan una información adecuada para la estabilización de
emulsiones de aceite en agua.
En el documento
DE-A-4337041 de Henkel, se describe
un procedimiento para generar emulsiones de aceite en agua
utilizando una técnica PIT pero el descubrimiento no informa acerca
de la incorporación de activos antitranspirantes. En la práctica,
la adición de activos antitranspirantes en concentraciones
atractivas, por ejemplo una concentración que ofrezca una reducción
sustancial del sudor, a las composiciones de Henkel impide su
estabilidad.
En el documento WO 96/23483 de Bristol Meyers
Squibb, se describe un procedimiento de producción de emulsiones a
una temperatura inferior a la temperatura de inversión de fase de la
emulsión y emplea una combinación de ingredientes estrictamente
definida. Éstas están en forma de microemulsiones.
En el documento
US-A-4499069 de Gillette, se
describe la preparación de una emulsión estable empleando una
mezcla de tensioactivos que contiene estearil polietilenglicol (21)
éter, pero dicho documento no proporciona una información
transferible sobre como alcanzar la estabilidad, ya que el documento
revela que tensioactivos que están estrechamente relacionados,
tales como el estearil polietilenglicol (20) éter y otras mezclas de
éteres de polietilenglicol, no producen emulsiones estables.
Además, la emulsión emplea un polímero hidrofóbico. Las emulsiones
acuosas pueden sufrir también de una percepción sensorial deficiente
por parte de los usuarios, y particularmente las emulsiones que
contienen sales antitranspirantes particularmente eficaces.
En el documento
US-A-4803195 se describe un
procedimiento para la generación de una emulsión para su uso en
aplicadores de bola rodante en los que la base antitranspirante se
añade a una solución de maltodextrinas en agua, se elabora la
mezcla y se calienta a 70ºC, se añade un agente emulsionante
utilizando un mezclador homogeneizador, y tras varios minutos de
elaboración, la mezcla se enfría a temperatura ambiente y se añade
la base perfumante, a aproximadamente 40ºC.
En el documento
EP-A-676192 se describen
formulaciones que contienen un polímero hidrófilo que se puede
generar mediante la mezcla suave, entre 20 y 45ºC, de un
aglutinante polimérico hidrófilo y de un vehículo, y posteriormente,
se añade un agente emoliente y comienza el mezclado. Después de
esto, se añaden la sal antitranspirante y la mezcla vehículo, que
se ha calentado entre 40 y 45ºC.
En el documento WO 91/15947 se describe una
barra antitranspirante que contiene un polímero que se genera in
situ. El proceso de fabricación de la barra no se describe.
De acuerdo con esto, existe una necesidad
continúa de un procedimiento que sea capaz de producir emulsiones
estables que contengan una sal antitranspirante activa. Adicional o
alternativamente, persiste el deseo primordial de emulsiones
acuosas que sean sensorialmente agradables y que sean efectivas en
la reducción de la transpiración. Alternativa o adicionalmente,
persiste la necesidad de un procedimiento o de un procedimiento
alternativo para producir una emulsión que comprenda una dispersión
fina y que contenga una sal antitranspirante activa, y
particularmente de un procedimiento para producir una emulsión que
sea estable. Además, persiste la necesidad de un procedimiento que
pueda producir no solo una emulsión antitranspirante estable que
ofrezca una reducción del sudor aceptable, sino una que exhiba
características sensorialmente agradables.
Un objetivo de, al menos, un aspecto de la
presente invención, es el de proporcionar un procedimiento que sea
capaz de producir una emulsión antitranspirante que tenga un tamaño
medio de gotita pequeño.
Un objetivo de, al menos, algunas formas de
realización de la presente invención, es el de proporcionar una
emulsión antitranspirante que sea resistente a la separación de
fases, y particularmente, en las formas de realización preferidas,
que ofrezca resistencia a la separación de fases durante el
almacenamiento a temperaturas superiores a las normales.
Un objetivo adicional o un objetivo alternativo
de ciertas o de otras formas de realización de la presente
invención es el de proporcionar emulsiones acuosas, que contengan
una alta concentración de una sal o sales, que sean resistentes a
la separación de fases, y particularmente, en las formas de
realización preferidas, que ofrezcan resistencia a la separación de
fases durante el almacenamiento a temperaturas superiores a las
normales.
De acuerdo con un aspecto de la presente
invención, se proporciona un procedimiento para la producción de
una emulsión que contiene un antitranspirante que comprende las
etapas de:
- i)
- dispersar un polímero hidratable que comprende una fécula anfótera o catiónica en una emulsión acuosa que comprende una fase acuosa, una fase de aceite y un agente emulsionante a una concentración y a una temperatura, seleccionadas de forma que se hidrate el polímero y que la viscosidad de la emulsión sea, al menos, de 5000 mPa.s,
- ii)
- someter la emulsión que contiene la dispersión del polímero hidratable a un cizallamiento alto, reduciendo, por tanto, la fase dispersa en aceite hasta un tamaño medio de gotita inferior a 1 \mum,
- iii)
- agitar la emulsión hasta que su temperatura haya alcanzado una temperatura inferior a 40ºC e
- iv)
- introducir, al menos, el 10% peso/peso de una sal antitranspirante en la emulsión, con agitación para formar una emulsión antitranspirante.
Un polímero hidratable es el que presenta
hinchamiento cuando se pone en contacto con un medio acuoso. Existe
una tendencia de la cadena del polímero a desplegarse durante la
hidratación y, por lo tanto, a expandirse. Esto contrasta con los
polímeros hidrofóbicos que no presentan hinchamiento.
Cuando se somete una emulsión viscosa, que
contiene un polímero hidratable disperso, a cizallamiento alto, es
posible obtener una emulsión cuya fase dispersa tiene un tamaño
medio de gotita reducido. Las emulsiones obtenidas en la presente
invención no son microemulsiones. Sin restringirse a una teoría
particular para explicar porque se alcanza el resultado de la
invención, se piensa que el polímero hidratable tiende a hidratarse
a la temperatura seleccionada de procesamiento, que persiste en la
etapa i), y produce un engrosamiento de la fase acuosa. Cuando el
polímero hidratable se dispersa por la emulsión y se somete a
cizallamiento alto, la elevada viscosidad de la emulsión induce la
ruptura de las gotitas. En contraste con esto, sin dispersión del
polímero y en una formulación fina, no se observa una eficiente
ruptura de las gotitas.
La temperatura y la concentración del polímero
hidratable, para proporcionar un incremento significativo en la
viscosidad de la emulsión, están relacionadas con la elección del
polímero hidratable que se va a utilizar. La temperatura se
selecciona normalmente en el intervalo desde temperatura ambiente
hasta 100ºC. Para algunos polímeros hidratables, tal como por
ejemplo, las féculas modificadas, que se describirán posteriormente
en este documento, es altamente preferible emplear una temperatura
elevada, tal como una superior a 60ºC, por ejemplo de 70 a 95ºC,
para facilitar la hidratación. Para otros polímeros hidratables se
puede utilizar una temperatura menor durante la etapa de
hidratación del polímero. Algunos polímeros hidratables se
benefician de una alta concentración, mientras que para varios de
los polímeros preferidos, tal como las especialmente preferidas
féculas modificadas, es posible obtener un incremento aceptable en
la viscosidad a concentraciones comparativamente bajas.
Las emulsiones contempladas en este documento,
sin el polímero hidratable, frecuentemente aunque no esencialmente,
podrían tener una viscosidad en el intervalo de 25 a 200 mPa.s.
Cuando se incorpora eficientemente el polímero hidratable, puede
resultar en una emulsión que está en la región de varios órdenes de
magnitud por encima del intervalo de la emulsión libre de
polímero, y favorablemente, al menos 5000 mPa.s. En la práctica, a
menudo puede ser conveniente realizar un análisis de los intervalos
para determinar la concentración de polímero y la temperatura que
son aceptables para una dispersión e hidratación favorables del
polímero.
La emulsión, que contiene un polímero hidratable
que se somete favorablemente a mezcla por cizallamiento alto, tiene
convenientemente una meseta de viscosidad newtoniana de entre 50000
a 2 x 10^{7} mPa.s, y particularmente por encima de 1 x 10 ^{7}
mPa.s, a una tensión por cizallamiento de 10 Pa. En este documento,
a menos que se establezca explícitamente de otra forma, los datos
de viscosidad se refieren a medidas realizadas a temperatura
ambiente (22ºC), utilizando un viscómetro Brookfield
DV-1 RV, girando a 10 rpm. Cuando la emulsión tenga
una temperatura más alta en la operación normal, la medida de
viscosidad se realizará después de que se haya enfriado la
emulsión.
emulsión.
Muy deseablemente, la emulsión para un mezclado
por cizallamiento alto en la etapa 2, tiene una "Tensión
Crítica" de 1 a 5000 Pa, especialmente, al menos 5 Pa, y más
especialmente, al menos 10 Pa, particularmente no superior a 2000
Pa y más particularmente no superior a 500 Pa. La Tensión Crítica de
una emulsión es la tensión a la que la viscosidad de la emulsión es
la mitad de su meseta de viscosidad newtoniana. Es particularmente
deseable, generar una emulsión en la etapa 1 que satisfaga
simultáneamente los intervalos identificados anteriormente para
baja tensión de cizallamiento en una meseta de viscosidad
newtoniana, particularmente de 50 a 10000 mPa.s, y los intervalos
para la Tensión Crítica, particularmente de 10 a 500 Pa.
El procedimiento de la presente invención puede
reducir favorablemente las gotitas en la fase de aceite de la
emulsión por debajo de un tamaño medio de gotita de 1 \mum. A
pesar de la reducción en el tamaño de la gotita, el producto
resultante no es un microemulsión.
La emulsión producida por el procedimiento de la
invención puede retener a la fase dispersa en pequeñas gotitas
cuando se diluye posteriormente con una sal, tal como una sal
antitranspirante a una concentración tópicamente efectiva, que se
introduce, frecuentemente, como una solución acuosa concentrada.
En un segundo aspecto de la presente invención,
se proporciona una emulsión antitranspirante, que comprende una
fase acuosa que contiene una sal antitranspirante, una fase de
aceite y un agente emulsionante, caracterizada porque la fase
acuosa contiene un polímero hidratable disperso, que comprende una
fécula anfótera o catiónica a una concentración que es efectiva
para incrementar sustancialmente la viscosidad de la emulsión antes
de la adición de la sal antitranspirante y que permite una
reducción en el tamaño de las gotitas en la fase de aceite, y una
sal antitranspirante a una concentración tópicamente efectiva de, al
menos el 10% peso/peso, y una fase dispersa de aceite que tiene un
tamaño medio de gotita inferior a 1 \mum.
En las composiciones de la invención según el
segundo aspecto, la concentración de polímero hidratable se elige
de acuerdo con su capacidad para hidratarse y generar la viscosidad
de la emulsión deseada. La concentración de polímero se elige
normalmente en el intervalo de, al menos el 0,25% peso/peso de
polímero hidratable, y para los polímeros preferidos, deseablemente
de hasta el 5% de polímero. Para los polímeros menos hidratables,
se pueden contemplar concentraciones más altas.
Favorablemente, tal composición, que contiene
gotitas dispersas de un tamaño medio inferior a 1 \mum en la
forma de una emulsión de aceite en agua, demuestra resistencia a la
separación de las fases, incluso cuando contiene una alta
concentración de sales antitranspirantes e incluso cuando se
almacena a una temperatura superior a la temperatura normal. La
concentración de sales antitranspirantes considerada tópicamente
efectiva varía, al menos en parte, según las regulaciones
nacionales establecidas, pero es normalmente, al menos el 5%
peso/peso de sales antitranspirantes, y frecuentemente, al menos el
10% de sales.
Las composiciones según el segundo aspecto de la
presente invención han demostrado tener propiedades sensoriales
mejoradas, y especialmente suavidad mejorada y, al menos algunas de
las emulsiones de la invención, tienen una capacidad para
proporcionar una o más propiedades deseables de suavidad mejorada en
la aplicación, adhesión reducida, tacto graso reducido o
visibilidad reducida de depósitos durante o justo después de la
aplicación tópica, por ejemplo, en medidas realizadas 1 hora
después de la aplicación.
En un tercer aspecto de la presente invención,
se proporciona una composición antitranspirante que comprende una
emulsión acuosa que contiene una concentración efectiva de una sal
antitranspirante que es estable a la separación de las fases.
Por "estable a la separación de las fases"
se entiende que la emulsión no se descrema después de su
almacenamiento durante 14 días a 50ºC.
Tal composición, que habitualmente comprendería
una fase de aceite dispersa en una fase acuosa, se puede obtener
empleando un procedimiento según el primer aspecto de la presente
invención. Favorablemente, la emulsión estable comprende una fase
de aceite en pequeñas gotitas que se puede obtener al someter una
dispersión de una fase de aceite en una fase acuosa a mezclado por
cizallamiento en presencia de un polímero hidratable, especialmente
una fécula hidratable. En muchas emulsiones deseadas que satisfacen
el tercer aspecto de la presente invención, la emulsión se espesa,
por ejemplo, para que tenga una viscosidad a partir de 500 mPa.s,
particularmente por encima de 1000 mPa.s, y en muchos casos
inferior a 10000 mPa.s, de forma que las emulsiones demuestren el
beneficio de la estabilidad a la vez que permanecen suficientemente
fluidas para su utilización mediante un aplicador de bola rodante,
un logro notable, aunque ellas pueden retener también su estabilidad
si se espesan hasta una viscosidad más alta.
En las formas de realización preferidas de la
invención, las emulsiones estables del tercer aspecto demuestran
uno o más propiedades sensoriales mejoradas, tales como, en
particular, una suavidad mejorada en la aplicación, y/o una o más
entre adhesión o exceso de grasa en la aplicación o visibilidad de
los depósitos poco tiempo después de la aplicación. Tales
propiedades mejoradas pueden ser especialmente aparentes cuando la
emulsión contiene una sal de zirconio como compuesto activo
antitranspirante.
En un aspecto adicional de la presente
invención, se proporciona una emulsión, que comprende una fase
acuosa que contiene una sal, una fase de aceite y un agente
emulsionante, caracterizada porque la fase acuosa contiene un
polímero hidratable disperso a una concentración que es efectiva
para aumentar sustancialmente la viscosidad de la emulsión antes de
introducir la sal y que permite una reducción en el tamaño de las
gotitas en la fase de aceite y, al menos, una concentración
tópicamente efectiva de la sal disuelta y una fase de aceite
dispersa que tiene un tamaño de gotita inferior a 1 \mum.
Preferiblemente, la fase acuosa es acídica.
El procedimiento de la presente invención
comprende como primera etapa, la dispersión de un polímero
hidratable en una emulsión, a una temperatura elegida de acuerdo
con las características de hidratación del polímero. El intervalo
de temperatura, en el que se selecciona la temperatura para realizar
el procedimiento, es generalmente desde temperatura ambiente a
100ºC. Para algunos polímeros, la dispersión se puede llevar a cabo
a temperatura ambiente, o ligeramente superior, tal como desde
aproximadamente 20 a aproximadamente 40ºC. Para otros es favorable
una temperatura más alta, tal como especialmente, al menos 60ºC y
particularmente a una temperatura seleccionada en el intervalo de
70ºC a 95ºC. El polímero generalmente se dispersa en la fase
acuosa.
En un procedimiento de realización, es altamente
deseable producir la emulsión antes de introducir el polímero
hidratable. La emulsión se puede preparar convenientemente
produciendo separadamente una fase acuosa y una fase de aceite,
conteniendo al menos una de las fases un agente emulsionante, y
calentando las mismas, si es necesario, a elevadas temperaturas. En
algunas formas de realización convenientes, la temperatura a la que
se forma una emulsión es una temperatura que es la misma, o quizás
un poco más alta, que la temperatura a la que se realiza la primera
etapa, y posteriormente se mezclan las dos fases. En otro
procedimiento de realización, y particularmente en un procedimiento
de realización a temperatura elevada, la emulsión no se forma
completamente antes de la adición del polímero, sino que el polímero
se añade cuando la emulsión se está formando, lo que provoca un
incremento simultáneo en la viscosidad de la emulsión durante su
formación.
Deseablemente, el polímero hidratable se
dispersa en la emulsión preformada o en la emulsión cuando se está
formando, introduciéndose comúnmente como un polvo o un sólido en
escamas. Si se desea, el polímero se puede prehidratar, al menos
parcialmente, con agua antes de su adición a la emulsión o a los
constituyentes que forman la emulsión. Alternativamente, el
polímero se puede añadir en forma de una suspensión, esto es,
resuspendido o disperso en la fase de aceite o en componente de la
misma. Esta alternativa puede permitir una distribución más
uniforme del polímero en la emulsión antes de que comience la
hidratación y puede facilitar que la hidratación posterior sea más
eficiente.
En varias formas de realización adecuadas, la
emulsión en la etapa i) comprende de 25 a 75 partes en peso de la
fase acuosa, de 2 a 20 partes en peso de la fase de aceite y de 1 a
7,5 partes en peso del agente emulsionante, estando,
preferiblemente, la relación entre las fases de agua y aceite en el
intervalo de 2,5:1 a 30:1. En muchos ejemplos, la relación de peso
del agente emulsionante respecto a la fase de aceite en la etapa i)
se elige en el intervalo de 2:1 a 1:7 y, en ciertos procedimientos
particularmente preferidos, de 3:2 a 5:1. Es deseable, al menos en
algunas formas de realización, que la relación de peso del polímero
hidratable respecto de la fase de aceite, se elija en el intervalo
de 1:2 a 1:20, preferentemente de 1:2,5 a 1:12.
En la segunda etapa del procedimiento de la
presente invención, la emulsión que contiene el polímero hidratable
disperso se somete a cizallamiento. La etapa de cizallamiento se
realiza, más convenientemente, a la misma o a una temperatura
similar a la de la etapa i). Mediante esto, se reduce el tamaño de
las gotitas en la fase de aceite dispersa. Preferentemente, la tasa
de cizallamiento y la duración del periodo seleccionados para el
cizallamiento de la emulsión, se seleccionan en conjunción con la
elección del polímero hidratable, su concentración y la viscosidad
de la emulsión, de forma que se reduzca el tamaño de las gotitas de
la fase de aceite dispersa hasta una media inferior a 1 \mum.
Mediante la selección adecuada y controlando las variables
mencionadas anteriormente, es posible obtener emulsiones en las que
el tamaño medio de las gotitas de la fase de aceite está en el
intervalo de 0,3 a 0,8 \mum, tal como de 0,3 a
0,7 \mum.
0,7 \mum.
El procedimiento de cizallamiento de la etapa 2,
se realiza deseablemente bajo condiciones de cizallamiento alto.
Por ejemplo, esto puede comprender la mezcla de la formulación
utilizando un mezclador de alta velocidad, que se opera a una tasa
de, al menos 200 rpm, y preferentemente al menos 2000 rpm,
particularmente de 2000 a 10000 rpm y particularmente entre 3000 y
5000 rpm.
Favorablemente, mediante la realización de un
procedimiento, como el descrito en este documento, para la reducción
del tamaño de las gotitas de la fase de aceite, es posible obtener
una estrecha distribución resultante de los tamaños de las gotitas,
tal como del 90% en un intervalo de entre la mitad a dos veces el
tamaño medio de las gotitas. En la práctica esto significa que se
pueden obtener emulsiones que contienen sólo una proporción
relativamente pequeña de gotitas de mayor tamaño. La distribución
del tamaño de las gotitas de la emulsión se controla a menudo
durante el procesamiento, para que sea significativamente inferior a
1 \mum, tal como de 0,3 a 0,8 \mum, obteniendo como
consecuencia que la fracción de gotitas de diámetro superior a 1
\mum puede ser pequeño, e incluso muy
pequeño.
pequeño.
La dispersión del polímero hidratable en la
etapa 1) se puede realizar, al menos en algunos casos, bajo
condiciones de cizallamiento alto, de forma que las etapas i) y ii)
se pueden mezclar la una con la otra. La viscosidad de la emulsión
aumenta manifiestamente durante el curso de la etapa i). El
procesamiento a cizallamiento alto en la etapa 2 se lleva a cabo
cuando la emulsión ha alcanzado una viscosidad relativamente alta o,
si las condiciones de cizallamiento alto comienzan en la etapa 1,
cuando la emulsión tiene una viscosidad baja, continuando tales
condiciones después de que se ha alcanzado una viscosidad alta. La
viscosidad de la composición aumenta normalmente desde una
composición fluida, tal como una que tiene una viscosidad inferior a
aproximadamente 500 mPa.s, por ejemplo en el intervalo de 25 a 200
mPa.s, en muchos casos hasta al menos la región de 5000 mPa.s. La
concentración de polímero hidratable se elige, frecuentemente, en
conjunción con las condiciones de operación para permitir que la
formulación aumente en viscosidad hasta estar en el intervalo de
5000 a 25000 mPa.s, y en varios de los procedimientos convenientes,
hasta estar en el intervalo de 10000 a 20000 mPa.s, durante la
etapa 1 y/o etapa 2.
La etapa 1 continúa normalmente hasta que es
polímero está claramente disperso. En la práctica, el tiempo de
procesamiento para la etapa 1 dependerá, al menos en parte, de la
temperatura a la que se lleva a cabo la etapa y de la tasa a la que
el polímero seleccionado es capaz de hidratarse. El procedimiento se
puede terminar cuando la emulsión tiene una viscosidad aumentada
adecuada. Normalmente, la etapa 1 dura al menos 2 minutos y se
selecciona habitualmente en el intervalo de hasta 60 minutos,
preferentemente de 5 a 20 minutos, pero bajo condiciones adversas,
puede durar más si es necesario.
Generalmente, la etapa 2 dura al menos 2 minutos
y se selecciona frecuentemente en el intervalo de hasta 60
minutos, y preferentemente de 5 a 20 minutos. Cuando las etapas 1 y
2 se realizan bajo las mismas condiciones de temperatura y
mezclado, es a menudo conveniente considerar un tiempo de
procesamiento combinado de las dos etapas de 10 a 120 minutos, y
preferentemente de 20 a 40 minutos.
La proporción de polímero hidratable disperso
preferido en la emulsión se elige normalmente en el intervalo de
0,25-5,0% en peso y particularmente en el intervalo
de entre el 0,5% y el 2% en peso.
El polímero hidratable se selecciona
deseablemente en términos de material, de forma que una emulsión
acuosa que contiene una dispersión de éste después de finalizada la
etapa i), tiene una Tensión de Cizallamiento de al menos 1Pa,
preferentemente, al menos 5 Pa y especialmente, al menos 10 Pa,
particularmente de 10 a 500 Pa.
El material polimérico es favorablemente una
fécula modificada anfótera o catiónica, tal como una fécula
modificada de patata. Las fuentes alternativas de fécula para la
modificación incluyen maíz, arroz, sagú, tapioca de maíz de cera,
sorgo, avena y maíz rico en amilasa. La fécula catiónica modificada
es normalmente fécula que se ha sustituido con un grupo onio, tal
como un grupo onio que contiene un átomo de N, S o P, y
especialmente un grupo onio de N, tal como un grupo amonio o imino
cuaternizado. El grupo onio se une típicamente a al sustrato de
fécula mediante un grupo alquileno-éter, tal como un grupo di o
polimetileno-éter que contiene de 2 a 10 átomos de carbono, por
ejemplo, -O-(CH_{2})_{2}-. El onio, y particularmente el
grupo amonio, contiene en muchos casos al menos dos sustituyentes
alquilo y particularmente grupos que contienen de 1 a 20 átomos de
carbono, especialmente de 1 a 4 átomos de carbono, tales como metilo
y etilo.
Las féculas anfóteras para su utilización en la
presente invención, comprenden, comúnmente, féculas sustituidas por
amino o imino, y especialmente féculas sustituidas con amino que se
han sustituido adicionalmente con un sustituyento ácido, tal como
un fosfato, fosfonato, sulfato, sulfonato o especialmente
carboxilato, o en la correspondiente forma ácida. El grupo amina o
imina se une típicamente al sustrato de fécula mediante un grupo
alquileno-éter, tal como en las féculas catiónicas mencionadas
anteriormente, por ejemplo, -O-(CH_{2})_{2}-. Es
particularmente adecuado emplear una fécula anfótera que satisfaga
la fórmula:
Fécula-O-(CH_{2})_{n}NR_{1}R_{2}
en la que n es de 1 a 4,
preferentemente 2, y R_{1} y R_{2} representan un ácido
alquileno carboxílico, que contenga preferentemente de 2 a 6, y
particularmente 3, átomos de
carbono.
En varias formas de realización, se ha
encontrado que es especialmente adecuado emplear del 0,5 al 2%
peso/peso de una fécula anfótera modificada.
En la tercera etapa, en la que la etapa ii) se
realiza a temperatura elevada, tal como en el intervalo de 70 a
95ºC, la emulsión se enfría, o se deja enfriar, hasta una
temperatura inferior a 40ºC, y típicamente en el intervalo de 20 a
35ºC, que incluye la temperatura ambiente en muchas fábricas. Cuando
la etapa ii) se realiza a baja temperatura, en la región de
temperatura ambiente o ligeramente superior, se apreciará que una
temperatura inferior a 40ºC se obtienen sin ninguna acción
adicional, o posiblemente por dilución con el antitranspirante u
otra sal acuosa.
En la cuarta etapa, un antitranspirante, o
posiblemente una sal alternativa o adicional, se mezcla con la
emulsión enfriada. La cuarta etapa se realiza habitualmente a la
temperatura obtenida por la mezcla de la emulsión enfriada con el
antitranspirante que está a temperatura ambiente, de forma que es, a
menudo, entre 20 y 30ºC. Retrasando la introducción de la sal hasta
que la emulsión se ha enfriado, se reduce el riesgo de que la sal
desestabilice la emulsión. Durante las etapas iii) y iv), una ayuda
práctica es el continuar con la agitación de la emulsión y, a
menudo, es conveniente emplear condiciones de cizallamiento alto,
tales como las utilizadas durante la etapa ii). La sal
antitranspirante se introduce, convenientemente, en forma de una
solución concentrada que tiene, por ejemplo, una concentración en
peso de entre el 30 y el 55% de la solución. Por lo tanto, en la
etapa iv) se incrementa también el contenido en agua de la
emulsión.
Frecuentemente, es conveniente realizar todas
las etapas entre i) y iv) bajo condiciones de cizallamiento
alto.
La introducción del polímero hidratable en la
emulsión, y particularmente de la fécula modificada, resulta en un
espesamiento de la emulsión, no sólo durante el procedimiento de
fabricación, sino también después de la adición de la sal
antitranspirante. En la práctica, es frecuentemente deseable emplear
suficiente polímero para que la emulsión, que contiene el
antitranspirante u otra sal, alcance una viscosidad de, al menos
1000 mPa.s, a menudo y en varias emulsiones convenientes, en el
intervalo de 1500 a 5000 mPa.s. Esto puede permitir el diseño de la
emulsión para que proporcione simultáneamente estabilidad a las
fases y una viscosidad adecuada para su fácil empleo en
dispensadores de bola rodante. La utilización de formulaciones más
viscosas, tales como las que están en el intervalo de 10000 a 25000
mPa.s, mediante la utilización, cuando es necesario, de espesantes
adicionales, puede permitir que las emulsiones descritas en este
documento se apliquen utilizando dispensadores en crema.
Las emulsiones acuosas producidas en este
documento, demuestran resistencia a la separación de las fases. En
particular, es posible producir emulsiones, por el procedimiento de
la invención, que son estables para su almacenamiento a una
temperatura elevada, y en particular no se descreman después del
almacenamiento a una temperatura controlada a 50ºC, durante 14
días. Tales formulaciones estables demuestran también resistencia a
la separación de las fases durante ciclos de temperaturas, tal como
en un análisis convencional en el que la formulación se somete
alternativamente a periodos de 12 horas, a temperaturas controladas
a 0 y 45ºC.
Una forma adicional de demostrar la estabilidad
de las emulsiones de la invención comprende la medida de la
distribución del tamaño de las gotitas, inicialmente y después de
periodos de almacenamiento transcurridos bajo condiciones de
temperatura controlada, particularmente a 50ºC, La estabilidad se
muestra por la ausencia de variación en el tamaño medio de las
gotitas con el almacenamiento. Las formulaciones según la presente
invención han demostrado este patrón de estabilidad. En contraste
con esto, formulaciones relacionadas con la presencia del polímero
hidratable, han mostrado una inestabilidad considerable en la
emulsión, en un periodo de almacenamiento corto, incluso tan corto
como un día. La inestabilidad se manifiesta típicamente por la
coalescencia de las gotitas mayores, quedando las gotitas menores en
suspensión, y por lo tanto, resulta en una alteración sustancial en
el tamaño medio de las gotitas, medido por ejemplo, mediante una
analizador de tamaño de partícula convencional, Malvern,
realizándose las medidas en una muestra tomada de la mitad superior
en altura de la formulación almacenada.
Se apreciará que la incorporación de sales
antitranspirantes, y particularmente sales de zirconio, supone un
serio desafío a la estabilidad de las fases de la emulsión. Es
preferible introducir suficiente sal como para que la emulsión
resultante contenga al menos el 10% peso/peso de sal, tal como del
10 al 50% peso/peso, y particularmente del 20 al 40% de sal. Se
puede incorporar una concentración menor de sal antitranspirante,
tal como del 1 al 10% peso/peso, y más deseablemente del 5 al 10%
peso/peso, pero se apreciará que a estas bajas concentraciones, la
sal actúa en mayor medida en la capacidad de desodorización. La sal
es total o predominantemente una sal antitranspirante cuando se
pretende que la emulsión sea para la aplicación tópica al cuerpo
humano para controlar la transpiración, pero se pueden considerar
otras sales solubles en agua, tópicamente efectivas, cuando se
pretende que la emulsión tenga otras funciones.
La sal antitranspirante, a menudo, comprende
sales de aluminio, sales de zirconio, sales mezcladas de
aluminio/zirconio y sales de titanio, que incluyen tanto sales
inorgánicas y orgánicas como complejos. Las sales astringentes
incluyen haluros de aluminio, zirconio y aluminio/zirconio, y sales
de hidratos de halógeno, tales como los clorohidratos.
Las sales de aluminio astringentes incluyen el
cloruro de aluminio y los hidratos de halógeno de aluminio que
tienen la fórmula general
Al_{2}(OH)_{x}Q_{y}.XH_{2}O en las que Q
representa el cloro, bromo o iodo, x es de 2 a 5 y x+y = 6, siendo
x e y números enteros o no enteros y X de o a 6.
Un grupo de sales de zirconio que se puede
emplear en composiciones antitranspirantes en esta invención, está
representado por la siguiente fórmula empírica general:
ZrO(OH)_{2n-nz}B_{z} en la que z
es un número entero o no entero en el intervalo de 0,9 a 2,0, n es
la valencia de B, 2-nZ es al menos 0 y B se
selecciona entre el grupo constituido por haluros, que incluye
cloruro, sulfamato, sulfato y mezclas de los mismos.
Se apreciará que las formulas identificadas
anteriormente para las sales de aluminio y zirconio están muy
simplificadas y abarcan compuestos que tienen agua integrada y/o
unida en varias cantidades, así como especies poliméricas y mezclas
y complejos.
Los complejos antitranspirantes basados en las
sales astringentes mencionadas anteriormente se conocen y emplean
en la presente invención. Como ejemplo, en el documento
US-A3792068 (Luedders et al.) se revelan
complejos de aluminio, zirconio y aminoácidos, tales como glicina.
Algunos de estos complejos o de complejos con estructuras
relacionadas se denominan comúnmente ZAG en la literatura. Una
clase deseable de complejos, que presentan una estructura similar a
ZAG, comprende al clorohidrato de aluminio, que incluye él que
satisfacen la fórmula Al_{2}(OH)_{5}Cl.2H_{2}O,
acomplejado con aminoácidos u otros agentes acomplejantes. Una clase
preferida de complejos basados en zirconio, que presentan una
estructura similar a ZAG, comprende los zirconilclorohidratos de
fórmula empírica ZrO
(OH)_{2-a}Cl_{2}.nH_{2}O, en la que a
es un número no entero en el intervalo de 1,5 a 1,87 y n es de 1 a
7, acomplejados con aminoácidos u otros agentes acomplejantes. Los
complejos ZAG activados, tales como los materiales revelados en el
documento USP 5486347 (Callaghan et al.), se pueden emplear
como antitranspirantes activos en la presente invención.
Es particularmente deseable utilizar en esta
invención, sales antitranspirantes que contienen zirconio, tales
como los complejos que contienen zirconio y aluminio, debido a que
tales complejos han demostrado la mayor eficacia
antitranspirante.
Otras actividades que se pueden considerar como
apropiadas para su utilización en composiciones producidas y/o
dispensadas según la presente invención, comprenden sales de titanio
solubles en agua, tales como los hidroxicarboxilatos, por ejemplo,
citrato o lactato.
Una ventaja es que mediante la producción de
emulsiones de aceite en agua que contienen gotitas de un tamaño muy
pequeño, mediante el procedimiento descrito en este documento y
particularmente utilizando las féculas modificadas preferidas como
polímero hidratable en dicho proceso, es posible obtener emulsiones
que presentan propiedades sensoriales superiores, tales como
suavidad en la aplicación (deslizamiento) y que pueden presentar
adicional o alternativamente una sensación reducida de adhesión y/o
exceso de grasa en la aplicación tópica. Además, es posible obtener
emulsiones que presentan estabilidad de las fases. Mediante el
empleo de sales que contienen zirconio, es posible combinar el uso
de los antitranspirantes intrínsecamente más eficaces con la
estabilidad de las fases de la emulsión, incluso a temperaturas
elevadas tales como en la región de 50ºC, que es la temperatura de
análisis, y/o tienen una percepción sensorial mejorada, que incluye
particularmente un deslizamiento mejorado.
La fase acuosa puede incorporar adicionalmente
uno o más emolientes y/o constituyentes activos solubles en agua.
Si se desea se puede incluir un alcohol dihídrico o polihídrico,
soluble en agua. Los alcoholes monohídricos incluyen alcoholes
C_{1} a C_{4}, tales como el etanol, propanol o isopropanol,
especialmente. La proporción de alcoholes monohídricos es
frecuentemente del 0 al 20% peso/peso. Los alcoholes dihídricos que
se pueden incorporar incluyen etilenglicol y propilenglicol, tal
como en una cantidad del 0 al 10% peso/peso. Se debe entender, sin
embargo, que muchas emulsiones altamente deseables, según la
presente invención, están libres de alcohol monohídrico o dihídrico
o de ambos.
Frecuentemente, es favorable incorporar en las
composiciones de la invención un alcohol polihídrico soluble en
agua, tal como en una cantidad de hasta el 10% peso/peso y
especialmente entre el 1 y el 5% peso/peso. Los ejemplos
favorecidos de alcoholes polihídricos incluyen sorbitol y glicerol,
que pueden hidratar la piel humana. El glicerol es especialmente
preferido.
La fase de aceite de las emulsiones de aceite en
agua de la presente invención es una proporción de la composición
que se va a dispersar, y normalmente constituye de aproximadamente
el 1 al 25% de las emulsiones descritas en este documento.
Comprende uno o más materiales hidrofóbicos o de materiales que no
son miscibles de agua, o que sólo son pobremente miscibles. Tales
materiales, a menudo, proporcionan propiedades emolientes u otras
propiedades beneficiosas, tales como fragancia, y/o actúan como
vehículos de otros materiales emolientes/beneficiosos.
Frecuentemente, la fase de aceite se selecciona
entre uno o más aceites de silicona, hidrocarburos líquidos y
alcoholes o éteres alifáticos o ésteres alifáticos o aromáticos,
insolubles en agua. Muchos de los componentes de la fase de aceites
son líquidos a temperatura ambiente o se funden a una temperatura de
hasta, aproximadamente 70ºC. Otros se funden por debajo de
100ºC.
Los aceites de silicona son constituyentes
preferidos de la fase de aceite y tales aceites, que se pueden
utilizar en está invención, se eligen normalmente entre
polisiloxanos, y particularmente polialquilsiloxanos, o entre
glicoles de silicona. Los aceites de silicona pueden ser volátiles,
no volátiles o una mezcla de ambos, pero preferentemente los
aceites volátiles constituyen la principal proporción de aceites de
silicona. Frecuentemente, el aceite de silicona proporciona
funciones como vehículo, además de contribuir como emoliente, y a
menudo, establece el equilibrio de la fase de aceite. En algunas
formas de realización favorables, los aceites de silicona están
presentes en una proporción del 1 al 15% peso/peso, y
particularmente del 2 al 10% peso/peso.
Las siliconas volátiles se eligen frecuentemente
entre los polisiloxanos cíclicos de fórmula -[-SiRR'-]_{n}-, en
la que R y R' representan un grupo alquilo, preferentemente metilo,
y n es de 3 a 8, y especialmente 4 ó 5, y se refieren también como
ciclometiconas. Otras siliconas volátiles adecuadas se pueden
seleccionar entre los polisiloxanos lineales de bajo peso molecular
de fórmula SiRR'R''-[-SiRR'-]_{m}-SiRR'R'', en
la que R, R' y R'' representan un grupo alquilo, preferentemente
metilo, y m es de 1 a 7, y especialmente 2 ó 3. Los aceites de
silicona volátiles tienen una viscosidad de aproximadamente 1 a 10
mPa.s. a 25ºC. Son ejemplos de siliconas volátiles: Dow Corning
225, 244, 245, 344, 345, 1732, 5732, 5750 (todas ellas disponible
en Dow Cornin Corp.), y Silicone GE7207, GE7158, SF1202, SF1173,
SF-96 y SF-1066 (todas ellas
disponibles en General Electric Co [USA]).
Los aceites de silicona no volátiles que son
adecuados para su incorporación en composiciones de esta invención,
pueden comprender polialquilsiloxanos, poliacarilsiloxanos o
copolímeros de poliéter de siloxano, que tienen típicamente una
viscosidad por encima de 10 mPa.s. a 25ºC. Muchos aceites de
silicona no volátiles tienen frecuentemente una viscosidad de hasta
aproximadamente 2000 mPa.s, y otros tienen una viscosidad todavía
más alta, tal como hasta aproximadamente de 10^{6} a 5x10^{6}
mPa.s. Ejemplos de polialquilsiloxanos no volátiles adecuados están
disponibles en Dow Corning, en las series 200. Los
polialcarilsiloxanos adecuados comprenden polimetilfenilsiloxanos
que tienen una viscosidad de aproximadamente 15 a 65 censtistokes a
25ºC, tales como los disponibles en Dow Corning como fluido 556.
Los poliéteres de siloxano adecuados comprenden los copolímeros del
éter de dimetilpolioxialcaleno (copolímeros de dimeticona) que a
menudo tienen una viscosidad de 1200 a 1500 centistokes a 25ºC,
tales como el copolímero del éter de polisiloxano etilenglicol.
Todavía, otros aceites de silicona no volátiles adecuados
comprenden o contienen los polímeros de dimeticona/alcohol
(dimeticonoles)
La fase de aceite puede comprender, si se desea
un hidrocarburo líquido, tal como un aceite mineral, aceites de
parafina, vaselina o aceites hidrocarburos. El hidrocarburo puede
proporcionar el equilibrio de la fase de aceite junto con, o en
lugar de, los aceites de silicona mencionados anteriormente. La
proporción de hidrocarburo líquido en la emulsión se selecciona
comúnmente en el intervalo del 0 a 15% peso/peso, y particularmente
del 0 al 5% peso/peso. La fase de aceite puede incluir
adicionalmente una cera de hidrocarburo, como las ceras de
parafina, aceite de ricino hidrogenado, Synchrowax HRC, Carnabau,
cera de abeja, ceras de abeja modificas, ceras microcristalinas y
ceras de polietileno.
La fase de aceite puede comprenden alternativa,
o preferentemente adicionalmente, un alcohol alifático insoluble en
agua. Frecuentemente, tales alcoholes contienen, al menos 8, y
particularmente de 10 a 30 átomos de carbono, y pueden ser lineales
o ramificados. Los ejemplos incluyen miristil alcohol octildodecanol
o alcohol isocetílico. Frecuentemente, el alcohol insoluble
constituye del 0 al 5% peso/peso, y en algunas formas de realización
del 0,1 al 1% peso/peso de la emulsión.
La fase de aceite puede, deseablemente, incluir
ésteres alifáticos emolientes que, a menudo, contienen de
aproximadamente 12 a 25 átomos de carbono, que contienen una cadena
larga (que generalmente contiene al menos 12 átomos de carbono) y
un grupo alquilo de cadena corta (que contiene generalmente de 2 a 6
átomos de carbono), derivados de un ácido y alcohol, o vice
versa. Los ejemplos de tales ésteres incluyen octanoato de
cetilo, lactato de cetilo, lactato de miristilo, palmitato de
cetilo, miristato de butilo, estearato de butilo, oleato de decilo,
isoestearato de colesterol, miristitato de miristilo, laurato de
glicerilo, ricinoleato de glicerilo, estearato de glicerilo,
lactato de alquilo, citrato de alquilo, tartrato de alquilo,
isoestearato de glicerilo, laurato de hexilo, palmitato de
isobutilo, estearato de isocetilo, isostearato de isopropilo,
laurato de isopropilo, linoleato de isopropilo, miristato de
isopropilo, palmitato de isopropilo, estearato de isopropilo,
adipato de isopropilo, monolaurato de propilenglicol, ricinoleato
de propilenglicol, estearato de propilenglicol e isostearato de
propilenglicol. Muchos de los ésteres mencionados anteriormente
pueden también contribuir a la emulsión de la formulación, y
particularmente como co-emulsionantes con un valor
HLB comparativamente bajo. Otros ésteres adecuados comprenden
ésteres plastificantes, esto es ésteres de alquilo de cadena corta
de ácidos aril di o tri carboxílicos, tales como ftalato de dietilo
o dibutilo. Frecuentemente, los ésteres se incorporan en la
emulsión en la proporción del 0 al 10% peso/peso y en muchas
formulaciones del 0,5 al 5%
peso/peso.
peso/peso.
La fase de aceite puede comprender un éter
alifático, tal como en particular, un éter derivado de un
polialquilenglicol y un alcohol alifático, tal como especialmente
un alcohol alifático C_{2} a C_{6}, y particularmente alcohol
butílico. Frecuentemente, el polialquilenglicol contiene de 10 a 20
unidades, y es preferentemente un polipropilenglicol. Un ejemplo
particularmente adecuado comprende un éter butílico de
polipropilenglicol 13. La proporción de éter en la emulsión se
selecciona, a menudo, en el intervalo del 0 al 10% peso/peso, y
particularmente del 1 al 5% peso/peso.
Se entenderá que la fase de aceite en la
emulsión, a menudo, contiene una mezcla de constituyentes, tales
como un aceite de silicona tal como particularmente un aceite de
silicona volátil, y/o un hidrocarburo, junto con al menos, uno
entre un éter de polipropileno, un éster alifático y un alcohol
alifático.
Frecuentemente, la fase de aceite incorpora un
aceite de fragancia, en muchos casos seleccionado en el intervalo
del 0 al 5% peso/peso, especialmente entre el 0,1 al 2% peso/peso y
en muchos casos del 0,5 al 1% peso/peso.
La emulsión incorpora uno o más emulsionantes
que, a menudo, son no iónicos. Frecuentemente, la proporción de
emulsionante en la emulsión se selecciona en el intervalo del 1,5 al
10% peso/peso, y en muchos casos entre el 2 y el 5% peso/peso. Es
conveniente seleccionar, al menos, un emulsionante que tenga un
valor HLB de al menos 8 y frecuentemente, al menos 10, por ejemplo
de 10 a 18. Además, es conveniente seleccionar uno o más
co-emulsionantes que tengan un valor HLB inferior a
8, particularmente entre 2 y 6. Mediante la utilización de dos
emulsionantes juntos en las relaciones apropiadas, se puede obtener
fácilmente un valor HLB medio ponderado que promueva la formación
de una emulsión. Para la mayoría de las emulsiones según la presente
invención, se elige un valor HLB medio en el intervalo de
aproximadamente 6 a 12, y para muchas de ellas entre 7 y 11. Muchos
emulsionantes adecuados son emulsionantes éster o éter no iónicos
que comprenden un resto polioxialquileno especialmente un resto
polioxietileno, que frecuentemente contiene de aproximadamente 2 a
80, y especialmente de 5 a 60, unidades de oxietileno, y/o
contienen un compuesto polihidroxi, tal como glicerol o sorbiltol u
otros alditoles, como resto hidrófilo. El resto hidrófilo puede
contener polioxipropileno. Los emulsionantes contienen
adicionalmente un resto alquilo, alquenilo o aralquilo hidrofóbico,
que normalmente contiene de aproximadamente 8 a 50 átomos de
carbono, y particularmente de 10 a 30 átomos de carbono. El resto
hidrofóbico puede ser lineal o ramificado y es, a menudo, saturado,
aunque puede ser insaturado, y es opcionalmente fluorado. El resto
hidrofóbico puede comprender una mezcla de longitudes de cadena, por
ejemplo aquellos que derivan de sebo, manteca, aceite de palma,
aceite de semilla de girasol o aceite de semilla de soja. Tales
tensioactivos no iónicos pueden derivar, también, de un compuesto
polihidroxi, tale como glicerol, sorbitol u otros alditoles. Los
ejemplos de emulsionantes incluyen ceteareth-10 a
-25, ceteth-10-25,
steareth-10-25 y estearato o
diestearato de PEG-15-25. Otros
ejemplos adecuados incluyen mono, di o triglicéridos de ácidos
grasos C_{10}-C_{20}. Ejemplos adicionales
incluyen éteres de alcoholes grasos
C_{18}-C_{22} de óxidos de polietileno (8
a
12 OE).
12 OE).
Los co-emulsionantes, que
típicamente tienen un valor HLB bajo y frecuentemente son más de 2,
comprenden mono o posiblemente diésteres de ácidos grasos de
alcoholes polihídricos, tales como glicerol, sorbitol, eritritol o
trimetilolpropano. El resto graso es, a menudo, de C_{14} a
C_{22} y es saturado en muchos casos, e incluye cetilo,
estearilo, araquidilo y behenilo. Los ejemplos incluyen
monoglicéridos del ácido palmítico o esteárico, mono o diésteres de
sorbitol de los ácidos mirístico, palmítico o esteárico, y
moniésteres trimetilolpropano del ácido esteárico.
Los ejemplos de emulsionantes y
co-emulsionantes, que tienen un valor HLB adecuado o
de materiales que contienen tales compuestos, son conocidos por los
expertos en la técnica y/o se pueden se localizar fácilmente en
trabajos de referencia, tales como el "Handbook of Cosmetic and
Personal Care Additives" publicado por Gower y recopilado por
Ash y Ash. Los emulsionantes y co-emulsionantes
adecuados están ampliamente disponibles bajo muchos nombres
comerciales que incluyen Abil^{TM}, Alkamuls^{TM},
Arlacel^{TM}, Brij^{TM}, Chemax^{TM}, Cremophor^{TM},
Dehydrol^{TM}, Emalex^{TM}, Emerest^{TM}, Empilan^{TM},
Emulgade^{TM}, Emulin^{TM}, Ethylan^{TM}, Eumulgin^{TM},
Hetoxol^{TM}, Lipotin^{TM}, Lutrol^{TM}, Miranol^{TM},
Monomuls^{TM}, Myrj^{TM}, Pluronic^{TM}, Span^{TM},
Synperonic^{TM}, Tegin^{TM}, Tween^{TM} y Volpo^{TM}.
Los ingredientes opcionales en las composiciones
de la invención incluyen desinfectantes, por ejemplo a una
concentración de hasta aproximadamente el 6% peso/peso. Los
desodorantes activos adecuados pueden comprender concentraciones
desodorantes efectivas de sales de metales antitranspirantes,
perfumes desodorantes y/o microbicidas, que incluyen
particularmente bactericidas, tales como los compuestos aromáticos
clorados, que incluyen los derivados de la biguanida, de los cuales
merecen una mención específica de garantía los materiales conocidos
como Igasan DP300 ^{TM}, Triclosan ^{TM}, Triclorban ^{TM}, y
Chorhexidina. Todavía, otra clase de compuestos comprende las sales
de biguanida, tales como las disponibles bajo la marca comercial
Cosmosil ^{TM}.
Las composiciones descritas en este documento
pueden incorporar uno o más aditivos cosméticos, aceptados
convencionalmente para líquidos o cremas antitranspirantes, por
ejemplo en cantidades de hasta aproximadamente el 5% peso/peso.
Estos aditivos incluyen agentes para mejorar la sensación en la piel
tales como talco o polietileno dividido finamente, agentes que
benefician la piel tales como alantoínas o lípidos, colorantes, o
agentes de enfriamiento de la piel distintos de los ya mencionados
alcoholes, tales como el mentol y los derivados del mentol.
Cualquier desodorante o aditivo se incorpora o
dispersa en la fase acuosa o de aceite, dependiendo de sus
características de solubilidad.
Se ha demostrado que las formulaciones según la
presente invención, esto es emulsiones antitranspirantes que
muestran una estabilidad de las fases deseable o mejorada, incluso a
elevadas temperaturas, tales como las emulsiones obtenidas por
mezclado, mediante un cizallamiento adecuado, de una emulsión
viscosa de aceite en agua que contiene un polímero hidratable,
antes de la adición de un agente activo antitranspirante, tienen
unas propiedades sensoriales altamente deseables. Las formulación
que contienen fécula modificada han sido calificadas por un panel
de analizadores expertos, como que proporcionan una suavidad
mejorada, algunas veces llamada deslizamiento, en comparación, por
ejemplo, con emulsiones antitranspirantes de aceite en agua
convencionales. Además, en un análisis adicional por este panel, se
identificaron varios atributos distintos beneficiosos. En
particular, se describieron beneficios de disminución de la
sensación de adhesión y de exceso de grasa, particularmente durante
el periodo inmediatamente posterior a la aplicación tópica, tal como
hasta alrededor de una hora después de la aplicación. Además,
comparado con la formulación para aplicador de bola rodante
convencional, se observó un producto con una visibilidad de depósito
reducida.
De acuerdo con esto, la invención proporciona
formulaciones para aplicador de bola rodante que tienen una o más
de: una puntuación de suavidad de al menos 50 y preferiblemente de
al menos 55 en la aplicación, una puntuación de adhesión de 18 como
máximo y preferentemente de 15 como máximo, y una puntuación de
sensación de exceso de grasa de 14 como máximo y preferentemente de
10 como máximo, medidas ambas 1 hora después de la aplicación,
alcanzando una formulación de referencia, aplicada por bola rodante,
de F41-2-6 modificada que contienen
el 20% peso/peso del compuesto activo antitranspirante
Al-Zr-glicina, puntuaciones
(aproximadamente) de 44, 21 y 17,3, respectivamente, localizándose
las puntuaciones en una escala de 0 a 100, en la que 0 indica que
no posee nada en absoluto de ese atributo, mientras que 100 indica
el máximo de ese atributo. La formulación
F41-2-6 modificada es una
modificación de la formulación
F41-2-6, descrita en un folleto
"ICI Speciality Chemicals" para "Brij" 721 (marca
comercial de ICI) en el que el 20% del compuesto activo
antitranspirante Al-Ze-glicina
reemplaza al 16% de aluminio y al 4% de agua. Un punto de vista
alternativo de los datos consiste en una mejora en una escala de 0
a 100 de al menos 6, preferentemente al menos 11, para la suavidad
en la aplicación, y/o una reducción de al menos 3, y
preferentemente al menos 6, para la adhesión y/o una reducción de al
menos 3, y preferentemente al menos 7, para la sensación de exceso
de grasa, éstas dos últimos medidas 1 hora después de la
aplicación.
Especial y deseablemente, la invención
proporciona emulsiones de aceite en agua que tienen simultáneamente
estabilidad, particularmente cuando se miden a la temperatura
elevada de 50ºC, y una o más de: suavidad mejorada en la
aplicación, sensación de exceso de grasa reducida y adhesión
reducida. Las emulsiones que tienen esta combinación beneficiosa de
propiedades, se pueden obtener por el procedimiento, descrito en
este documento en relación al primer aspecto de la presente
invención, utilizando un polímero hidratable disperso en una fase de
agua.
Las emulsiones de la presente invención se
pueden generar, si se desea, en forma de cremas o geles mediante la
adición de un agente estructurante o gelificante en la fase continúa
(agua). Se puede añadir una cantidad suficiente de agente
estructurante o gelificante para obtener el incremento deseado en la
viscosidad, a menudo seleccionado en el intervalo del 1 al 6%
peso/peso. El agente gelificante pueden comprender un espesante
inorgánico, tal como sílice o arcillas, por ejemplo montmorilonita
o hectorita, o puede comprender agentes estructurantes poliméricos,
tales como poliglicéridos, que incluyen agar, agarosa, pectina,
guar, u carragenina. Alternativa o adicionalmente, se pueden
utilizar otros agentes estructurantes de la fase acuosa, para
composiciones antitranspirantes, muy conocidos.
Una vez descrita la invención en términos
generales, las formas de realización específicas se describirán
ahora en más detalle por medio de ejemplos únicamente.
Comparaciones C1, C3 y C9 y
Ejemplos 2, 4-8 y
10-16
En estas comparaciones y Ejemplos, las
emulsiones que se han resumido en las Tablas 1 ó 2, mostradas a
continuación, se prepararon mediante el siguiente procedimiento, en
una escala de 200 g.
Etapa 0 - Se preparó una fase acuosa por mezcla
de agua y glicerol y calentamiento a 80ºC. Se preparó una fase de
aceite por mezcla de sus ingredientes, que incluye el
emulsionante(s), y calentamiento a 80ºC.
Etapa i) - La fase acuosa se vertió en la fase
de aceite y se homogeneizó utilizando un homogeneizador Silverson
formando un fluido opaco. La fécula en polvo (si se incluye) se
añadió al fluido opaco y la mezcla se calentó en un baño de aceite
a 80ºC y se mezcló en el homogeneizador a una velocidad fija de 4500
rpm.
Etapa ii) Se continuó el mezclado a la misma
tasa y temperatura, durante 20 min, en el homogeneizador Silverson,
periodo durante el cual el polímero de fécula se hidrata y la
emulsión se hace visiblemente más viscosa.
Etapa iii) - La emulsión se enfrió a 30ºC
mientras que se siguió mezclando con un homogeneizador a 4500
rpm.
Etapa iv) - Se añadieron la solución del
compuesto activo antitranspirante y el perfume a la emulsión (éstos
a la temperatura ambiente del laboratorio) y se mezclaron con un
mezclador de varilla (homogeneizador) a 4500 rpm.
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En la Tabla 1 se puede observar que las
emulsiones que se produjeron sin fécula modificada fueron inestables
durante el almacenamiento a temperatura moderadamente elevada, tal
como la que se encuentra durante el almacenamiento en los trópicos
o, en las condiciones de verano, en los almacenes generales de
muchos países subtropicales del mundo. Por otra parte, las
emulsiones similares que se generaron, que contenían las féculas
modificadas dispersas en la emulsión, demostraron estabilidad.
La Tabla 1 muestra también que bajo las
condiciones del experimento, la dispersión de fécula sin modificar
fue incapaz de generar una emulsión estable. Los datos mostrados en
la Tabla 3, posterior en este documento, muestran que la fécula sin
modificar fue incapaz de aumentar la viscosidad de la emulsión hasta
un nivel, en el que el mezclado por cizallamiento fuera capaz de
reducir el tamaño de las gotitas de la fase de aceite.
La Tabla 2, a continuación, incluye un resumen
de los ingredientes de Ejemplos adicionales y de una
comparación.
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La estabilidad de las formulaciones (cuando se
midió) se analizó transfiriendo una muestra (aproximadamente 100 g)
a un recipiente para polvos de cristal transparente y se almacenó en
una habitación mantenida a 50ºC o sometida a intervalos alternos de
12 horas a 0ºC o 45ºC. Las emulsiones se observaron, después de 14
días de almacenamiento, para detectar cambios en su apariencia y,
en particular, signos de agrietamiento (grietas en la forma de la
emulsión), descremado (formación de una capa de aceite) o separación
de las fases (cambios en la opacidad a varias alturas de la
emulsión).
Se utilizó un microscopio óptico, como un
análisis cualitativo, para determinar la distribución de tamaños de
las gotitas. Se calibró un microscopio óptico OLYMPUS
BH-2 utilizando una retícula para los distintos
objetivos. Se analizaron un mínimo de 300 gotitas y se anotaron los
tamaños máximo y mínimo de las gotitas.
La información cuantitativa acerca del tamaño de
las gotitas y su distribución se obtuvo utilizando la técnica de
dispersión de luz de láser.
Las muestras diluidas se colocaron en un Malvern
masterSizer X (Malvern Instruments Ltd., UK, modelo
MSX04LA). Un "45 mm Range Lens" (alcance 0,1-80 mm) se conectó a la unidad de muestra (MS23 Cell) y los datos se analizaron utilizando el programa informático Mastersizer, versión 1,2a, que produce una media ponderada del diámetro de partícula según el volumen.
MSX04LA). Un "45 mm Range Lens" (alcance 0,1-80 mm) se conectó a la unidad de muestra (MS23 Cell) y los datos se analizaron utilizando el programa informático Mastersizer, versión 1,2a, que produce una media ponderada del diámetro de partícula según el volumen.
Estas se midieron a la temperatura ambiente del
laboratorio (23ºC), a menos que se establezca de otra forma.
Se utilizó un viscómetro Brookfield
DV-1 para medir la viscosidad de las emulsiones. Se
utilizó un "RV spindle # 3" a velocidades del eje de 10 rpm y
20 rpm.
Se utilizaron los reómetros
Carri-Med y Haake para obtener los datos de la curva
de flujo (viscosidad frente a los perfiles de la tensión de
cizallamiento) para algunas de las emulsiones. Las curvas de flujo
totales, desde una tasa de tensión baja a una tasa de tensión alta,
se generaron por combinación de los datos obtenidos con los
instrumentos mencionados anteriormente a tensión controlada y a tasa
de cizallamiento controlada. Las medidas se llevaron a cabo en un
reómetro Carri-Med a tensión controlada (utilizando
un sistema de medida de hélice y cesta) desde una tensión de 1Pa
hasta la tensión requerida para proporcionar una tasa de
cizallamiento de 1(1/s). Las medidas de las tasas de
cizallamiento de 0,3 (l/s) a 300 (l/s) se realizaron utilizando un
viscómetro Haake RV20 (con un cabezal de medida SV2P).
Posteriormente, se combinaron los datos de los dos instrumentos
para dar una curva de flujo completa, en la que se determinó la
Tensión de Cizallamiento.
Las emulsiones que contenían fécula se diluyeron
con el doble con agua destilada. La muestra diluida se tiñó
mediante la adición del mismo volumen de una solución 0,01N de
yodo/agua. Las muestras se analizaron por microscopia óptica,
visualizándose la fécula de color azul oscuro frente al fondo. La
viscosidad (Brookfield a 10 rpm) y el tamaño medio de las gotitas
de las Comparaciones 1 y 3 y de los Ejemplos 2 y 4 se resumen a
continuación en la Tabla 3.
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En la Tabla 3, y por comparación de C1 con los
Ejemplos 2 y 4, se puede observar que los productos de la invención
presentan una viscosidad considerablemente más alta que el producto
correspondiente, sin la incorporación de la fécula anfótera o
catiónica, y una media del tamaño de las gotitas considerablemente
menor. Si se compara la Comparación C3 con la Comparación 1, se
puede observar también que la incorporación de fécula sin modificar,
bajo las mismas condiciones, ni incrementa la viscosidad de la
emulsión ni reduce el tamaño medio de las gotitas de la emulsión,
de forma alguna, en la misma medida que cuando se emplea una fécula
modificada. Por comparación con los datos resumidos en la Tabla 1,
es evidente que existe una correlación entre la estabilidad de las
emulsiones descritas en la Tabla 1 y las medidas físicas resumidas
en la Tabla 3.
El análisis de la gráfica de las poblaciones de
gotitas frente a su tamaño, muestra en el caso de la Comparación 1,
que ésta tiene dos picos, que se centran a aproximadamente 0,4 y 2,5
\mum, mientras que la emulsión del Ejemplo 2 muestra un único
pico, centrado a aproximadamente 0,6 \mum, con aproximadamente el
75% de las gotitas en el intervalo de 1/2 a 2x el tamaño medio de
las gotitas. La Emulsión 2 incluye también algunas partículas muy
grandes (con un pico a aproximadamente 30 \mum), lo que es
atribuible al hinchamiento de los dominios de fécula.
En este Ejemplo, la estabilidad de la
formulación según el Ejemplo 13, se midió mediante la observación de
los cambios en el tamaño medio de las gotitas de la fase de aceite
en la emulsión.
El tamaño medio de las gotitas de la formulación
del Ejemplo 13 se comparó con la misma formulación empleada para la
comparación con la formulación del Ejemplo 17.
Una muestra de emulsión se almacenó en un horno
equilibrado a 50ºC. Después de 24 horas, se hicieron muestras de la
emulsión con una pipeta. Las muestras se tomaron en la mitad del
recipiente y esto se realizó midiendo simplemente la altura de la
emulsión en el recipiente y tomando muestras a la mitad de su
altura. Se tomaron diversas muestras y se registró el tamaño medio
de las gotitas (medido utilizando el instrumento Malvern). Las
medidas se repitieron periódicamente de la misma manera.
Las medidas en la formulación del Ejemplo 14,
mostraron que por encima de un periodo de 13 días, el tamaño medio
de las gotitas se mantuvo constante y por debajo de 1\mum,
aproximadamente 0,8 \mum, con las variaciones normales de las
determinaciones experimentales utilizando ese aparato. El tamaño
constante de las gotitas de la formulación del Ejemplo 14 muestra
que ésta es resistente al descremado. En contraste con esto, las
medidas en la emulsión de la comparación, no generada por un
procedimiento de la presente invención, mostraron un tamaño medio
de las gotitas inicial de aproximadamente 3,5 mm que cayó,
transcurridas sólo 24 horas, a 0,6 mm, aunque el tamaño medio de
las gotitas permaneció similar durante el resto del tiempo de
almacenamiento, que fue de 13 días. La caída inicial en el tamaño
de las gotitas demostró un comportamiento de descremado de la
emulsión que no se revirtió durante el almacenamiento.
Ejemplo
17
Las propiedades sensoriales fueron evaluadas por
un panel de evaluadores. Éstos se sometieron a un entrenamiento
exhaustivo para asegurar la consistencia y la sensibilidad de sus
determinaciones sensoriales, que implicaban la determinación de un
grupo de sistemas estándar que ejemplificaban varios niveles para
cada atributo sensorial clave.
Los productos fueron aplicados por los
evaluadores en una dosis medida de 300 mg +/- 30 mg de formulaciones
codificadas.
Los evaluadores se eliminaron el vello de la
axila 24 horas antes del análisis. Todos los análisis se llevaron a
cabo en un área de análisis controlada, empleando al menos 14
evaluadores. Se instruyó a los evaluadores para que se lavaran
ambas axilas y ambos antebrazos con un jabón Lux^{TM} no perfumado
en agua tibia y se secaran completamente antes de la aplicación de
los productos bajo análisis.
Los evaluadores se aplicaron el primer producto
en su axila izquierda y completaron la hoja de puntuaciones
adecuada. La fuerza y la intensidad de cada atributo sensorial del
producto, se registró en una escala dividida en líneas de 10 cm,
sustentada descriptivamente. Cuando se completaba la hoja de
puntuaciones de la axila izquierda, se aplicaba un segundo producto
en la axila derecha y se repetía el procedimiento en una segunda
hoja de puntuaciones. Las puntuaciones de los evaluadores en la
escalas de líneas se convirtieron a puntuaciones en una escala de
1-100. Los resultados medios se calcularon
posteriormente para cada uno de los atributos para cada producto.
Los evaluadores dejaron los productos en sus axilas a menos que se
registrara incomodidad.
En el Ejemplo 17, una formulación de la
invención, resumida en la Tabla 4 y generada por el mismo
procedimiento que para el Ejemplo 2, se comparó por sus propiedades
sensoriales frente a una formulación de aceite en agua convencional
para un aplicador de bola rodante, producida en un procedimiento
convencional y que contenía la misma concentración del mismo
compuesto activo antitranspirante
Al-Zr-glicina, pero sin fécula, que
en la Formulación antitranspirante
F41-2-6, para aplicador de bola
rodante, que contenía los emulsionantes Arlamol E, Brij 72 y Brij
721.
En la Tabla 5 se puede observar que la
puntuación media de los evaluadores para el producto de la invención
fue sustancialmente más alta para el deslizamiento que para otros
productos convencionales para aplicador de bola rodante. De la
misma manera, las puntuaciones de los evaluadores para la sensación
de adhesión y de exceso de grasa fueron marcadamente inferiores
para la composición de la invención, en comparación con las de las
composiciones convencionales para aplicador de bola rodante, después
de 1 hora, esto es, en un periodo cercano a la aplicación del
antitranspirante, que es particularmente importante para los
usuarios de antitranspirante, ya que es en este periodo cuando se
forman las impresiones inicial y temprana.
Claims (31)
1. Un procedimiento para la producción de una
emulsión antitranspirante que comprende las etapas de:
- i)
- en una emulsión acuosa que comprende una fase acuosa, una fase de aceite dispersa y un agente emulsionante, dispersar un polímero hidratable que comprende una fécula anfótera o catiónica a una concentración de, al menos, el 0,25% en peso y a una temperatura seleccionada en el intervalo desde temperatura ambiente hasta 100ºC, hasta que el polímero esté hidratado y la viscosidad de la emulsión sea, al menos, de 5000 mPa.s,
- ii)
- someter la emulsión que contiene la dispersión del polímero hidratable hidratado a un cizallamiento alto, reduciendo, por tanto, la fase de aceite dispersa hasta un tamaño medio de gotita inferior a 1 \mum,
- iii)
- agitar la emulsión hasta que su temperatura haya alcanzado una temperatura inferior a 40ºC e
- iv)
- introducir, al menos, el 10% peso/peso de una sal antitranspirante en la emulsión, con agitación, para formar una emulsión antitranspirante.
2. Un procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la emulsión que está sometida a
cizallamiento alto en la etapa ii) tiene una meseta de viscosidad
newtoniana de 50 a 20000 mPa.s, a una tensión de cizallamiento de
10 Pa.
3. Un procedimiento según las reivindicaciones 1
ó 2, caracterizado porque la emulsión que está sometida a
cizallamiento alto en la etapa ii) tiene una Tensión Crítica de 5 a
2000 Pa.
4. Un procedimiento según la reivindicación 3,
caracterizado porque la emulsión que está sometida a
cizallamiento alto en la etapa ii) tiene una Tensión Crítica de 10
a 500 Pa.
5. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la
etapa i) el polímero hidratable se dispersa a una temperatura
seleccionada en el intervalo de 60 a 100ºC.
6. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la
emulsión en la etapa i) se obtiene formando separadamente las
composiciones acuosa y de aceite, calentándolas a una temperatura
elevada y mezclándolas para formar la emulsión.
7. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la
emulsión formada en la etapa i) tiene una viscosidad en el
intervalo de 10000-20000 mPa.s.
8. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la
emulsión en la etapa i) comprende de 25 a 75 partes en peso de la
fase acuosa, de 2 a 20 partes en peso de la fase de aceite y de 1 a
7,5 partes en peso del emulsionante, estando preferentemente la
relación en peso de la fase de agua respecto de la fase de aceite
en el intervalo de 2,5:1 a 30:1.
9. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la
etapa i) la relación en peso del polímero hidratable respecto de la
fase de aceite está en el intervalo de 1:2 a 1:20, preferentemente
de 1:2,5 a 1:12.
10. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la
emulsión antitranspirante se obtiene en la etapa iv) mezclando una
solución acuosa de una sal antitranspirante con la emulsión de la
etapa iii).
11. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la mezcla
del polímero hidratable y la emulsión se somete en la etapa ii) a
una tasa de cizallamiento mayor de 2000 rpm, y particularmente de
3000 a 5000 rpm.
12. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la
emulsión antitranspirante obtenida en la etapa iv) contiene del 10
al 50%, y preferentemente del 15 al 30% en peso de una sal
antitranspirante.
13. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la sal
antitranspirante añadida en la etapa iv) comprende un clorohidrato
de aluminio, o un clorohidrato de aluminio y zirconio o un complejo
de uno de ellos.
14. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la sal
antitranspirante es un compuesto activo antitranspirante que
contiene zirconio.
\newpage
15. Un procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la
emulsión antitranspirante comprende del 1,5 al 10% peso/peso del
emulsionante, del 70 al 95% peso/peso de la fase acuosa, que
incluye del 0,25 al 5% peso/peso del polímero hidratable, y del 1 al
25% peso/peso de la fase de aceite dispersa, que tiene un tamaño
medio de partícula inferior a 1 \mum.
16. Un procedimiento según la reivindicación 12,
caracterizado porque la emulsión antitranspirante obtenida
en la etapa iv) tiene una viscosidad menor de 10000 mPa.s y
preferentemente de 500 a 5000 mPa.s.
17. Un procedimiento según la reivindicación 1
caracterizado por
- i)
- dispersar el polímero hidratable en una emulsión acuosa mezclada que comprende una fase acuosa, una fase de aceite y un agente emulsionante, a una temperatura elevada superior a 60ºC, para formar una emulsión viscosa.
- ii)
- someter la emulsión viscosa obtenida en la etapa i) que contiene el polímero hidratable dispersado a un cizallamiento alto, a elevada temperatura hasta que una de las fases se disperse y tenga un tamaño medio de gotita inferior a 1 \mum,
- iii)
- agitar la dispersión hasta que su temperatura haya descendido por debajo de 40ºC e
- iv)
- introducir una sal antitranspirante en la emulsión, con agitación, para formar una emulsión antitranspirante.
18. Una emulsión antitranspirante, que
comprende una fase acuosa que contiene una sal antitranspirante, una
fase de aceite dispersa y un emulsionante, caracterizada
porque la fase acuosa contiene desde, al menos, el 0,25% peso/peso
de un polímero hidratable que comprende una fécula anfótera o
catiónica hidratada y, al menos, el 10% de una sal
antitranspirante, y la fase de aceite dispersa tiene un tamaño medio
de gotita inferior a 1 \mum.
19. Una emulsión antitranspirante según la
reivindicación 18 caracterizada porque comprende del 1,5 al
10% peso/peso de un emulsionante, del 70 al 95% peso/peso de la
fase acuosa y del 1 al 25% peso/peso de la fase de aceite
dispersa.
20. Una emulsión antitranspirante según una
cualquiera de las reivindicaciones 18 a 19, caracterizada
porque tiene una viscosidad de 500 a 5000 mPa.s, y preferentemente
de 1000 a 2000 mPa.s.
21. Una emulsión antitranspirante según una
cualquiera de las reivindicaciones 18 a 20, caracterizada
porque la fase acuosa contiene del 10 al 50, y preferentemente del
15 al 30% peso/peso, de una sal antitranspirante.
22. Una emulsión antitranspirante según una
cualquiera de las reivindicaciones 18 a 21, caracterizada
porque la fase de aceite dispersa tiene un tamaño medio de gotita
de 0,3 a 0,8 \mum.
23. Una emulsión antitranspirante según una
cualquiera de las reivindicaciones 18 a 22, caracterizada
porque la fase de aceite dispersa tiene el 90% de sus gotitas en el
intervalo de la mitad a dos veces el tamaño medio de gotita.
24. Una emulsión antitranspirante según una
cualquiera de las reivindicaciones 18 a 23, caracterizada
porque la fase de aceite incluye del 3 al 10% peso/peso de una
silicona volátil y/o un hidrocarburo volátil.
25. Una emulsión antitranspirante según una
cualquiera de las reivindicaciones 18 a 24, caracterizada
porque la fase acuosa contiene del 1 al 8%, preferentemente del 1,5
al 5% de un humectante.
26. Una emulsión antitranspirante según la
reivindicación 25, caracterizada porque el humectante es
glicerol.
27. Una emulsión antitranspirante según una
cualquiera de las reivindicaciones 18 a 26, caracterizada
porque la sal antitranspirante comprende un clorohidrato de
aluminio, o un clorohidrato de aluminio y zirconio o un complejo de
uno de ellos.
28. Una emulsión antitranspirante según la
reivindicación 27, caracterizada porque la sal
antitranspirante es un clorohidrato de aluminio y zirconio o un
complejo del mismo.
29. Una emulsión antitranspirante según una
cualquiera de las reivindicaciones 18 a 28, caracterizada
porque es estable durante al menos 2 semanas de almacenamiento a
una temperatura de 50ºC.
30. Una emulsión antitranspirante según una
cualquiera de las reivindicaciones 18 a 29, caracterizada
porque contiene adicionalmente un agente estructurante en una
cantidad suficiente para gelificar o solidificar la emulsión.
31. El uso no terapéutico de una emulsión
antitranspirante según una cualquiera de las reivindicaciones 18 a
30 como un antitranspirante aplicado tópicamente.
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