ES2290435T3 - Oxido del cinc nanometrico, proceso para su produccion y uso. - Google Patents

Oxido del cinc nanometrico, proceso para su produccion y uso. Download PDF

Info

Publication number
ES2290435T3
ES2290435T3 ES03708205T ES03708205T ES2290435T3 ES 2290435 T3 ES2290435 T3 ES 2290435T3 ES 03708205 T ES03708205 T ES 03708205T ES 03708205 T ES03708205 T ES 03708205T ES 2290435 T3 ES2290435 T3 ES 2290435T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
seconds
zone
zinc
kelvin
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
ES03708205T
Other languages
English (en)
Inventor
Stipan Katusic
Gunther Michael
Peter Kress
Geoffrey J. Varga
Edwin Staab
Winfried Weber
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Evonik Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Evonik Degussa GmbH filed Critical Evonik Degussa GmbH
Application granted granted Critical
Publication of ES2290435T3 publication Critical patent/ES2290435T3/es
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/27—Zinc; Compounds thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
    • A61Q17/04—Topical preparations for affording protection against sunlight or other radiation; Topical sun tanning preparations
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00—Compounds of zinc
    • C01G9/02—Oxides; Hydroxides
    • C01G9/03—Processes of production using dry methods, e.g. vapour phase processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

Polvo de óxido de cinc nanométrico, pirogénicamente producido que tiene un área de superficie BET 10 a 200 m2/g, caracterizado porque está en forma de agregados de partículas primarias anisotropicas y porque los agregados exhiben un diámetro promedio de 50 a 300 nm y donde los agregados comprenden una mezcla de partículas primarias nodulares y de partículas primarias aciculares, donde el cociente de las partículas primarias nodular a las aciculares está entre 99:1 y 1:99.

Description

Óxido del cinc nanométrico, proceso para su producción y uso.
La invención proporciona polvo de óxido de cinc nanométrico, pirogénicamente producido, un proceso para su producción y su uso.
Muchos tipos de polvos de óxido de cinc son descritos. Estos polvos se utilizan en las pinturas, recubrimientos, en resinas y fibras. Un segmento importante es el uso de los polvos de óxido de cinc en el área de los cosméticos, en particular como un ingrediente en formulaciones bloqueadoras de sol.
En principio hay dos posibilidades para sintetizar polvos de óxido de cinc, procesos químicos húmedos y procesos en fase gaseosa. En los procesos químicos húmedos, los compuestos de cinc que se pueden convertir a óxido de cinc por una reacción termal, tal como el hidróxido de cinc, oxalato de cinc o carbonato de cinc, son generalmente usados como el material de partida. La desventaja del método químico húmedo es que las partículas de óxido de cinc que son producidas se aglomeran en unidades más grandes, las que son particularmente indeseables en las aplicaciones cosméticas. El proceso, que se realiza generalmente como un proceso en lotes, implica filtrar y secar las partículas, lo que es relativamente costoso.
Además, las impurezas que surgen a partir del proceso y de los materiales de partida pueden solamente ser eliminadas del producto final con gran dificultad, en todo caso.
Los procesos en fase gaseosa o los procesos pirogénicos permiten un proceso más rentable. Éstos incluyen los procesos Franceses y Americanos que se utilizan para producir el óxido de cinc a escala industrial.
Ambos procesos implican la oxidación del vapor de cinc. La desventaja aquí es la formación de los grandes agregados de partículas primarias y de un área de superficie BET pequeña.
El arte anterior describe varias posibilidades para la síntesis en fase gaseosa con el objetivo de alcanzar un área de superficie BET más grande, una transparencia mejorada y una protección UV más alta. En última instancia todos estos experimentos tienen en común la oxidación del vapor del cinc.
JP 56-120518 describe la oxidación del vapor de cinc con aire u oxígeno para formar partículas de óxido de cinc acicular, no-agregadas, las cuales pueden ser incorporadas a menudo en formulaciones bloqueadoras de sol solamente con dificultad.
US 6,335,002 describe la oxidación del vapor de cinc con aire u oxígeno. Variando los parámetros del proceso, las partículas primarias que son substancialmente isotrópicas en forma y tienen un bajo grado de agregación serían formadas, aunque no se proporciona ninguna definición del grado de agregación. El vapor de cinc es oxidado en una llama de H_{2} o propano y aire u oxígeno, donde un exceso de oxígeno es usado.
En general, sin importar la producción, el arte anterior proporciona numerosos tipos de óxido de cinc en forma acicular, esférica, tetraédrica, en barra y en escamas, como es descrito por ejemplo en US 5,441,726.
El arte anterior ilustra el gran interés en el óxido de cinc, particularmente en su uso como protector de UV en las formulaciones bloqueadoras de sol.
El objeto de la presente invención es proporcionar un polvo de óxido del cinc que exhiba alta transparencia combinada con una buena protección UV. Debe ser capaz además de ser incorporada fácilmente en las dispersiones. Por otra parte el objeto es proporcionar un proceso para la producción de polvo de óxido de cinc.
El objeto es alcanzado mediante un polvo de óxido de cinc nanométrico, pirogénicamente producido que tiene un área de superficie BET de 10 a 200 m^{2}/g, caracterizado porque el mismo está en forma de agregados de partículas primarias anisotropicas y porque los agregados exhiben un diámetro promedio de 50 a 300 nanómetros y donde los agregados comprenden una mezcla de partículas primarias nodulares y partículas primarias acidulares, donde el cociente de las partículas primarias nodular a las aciculares está entre 99:1 y 1:99.
Se entiende que las partículas primarias son las partículas más pequeñas de las imágenes TEM de alta resolución, las cuales son obviamente incapaces de ser rotas posteriormente. Varias partículas primarias pueden congregarse en sus puntos de contacto para formar los agregados. Estos agregados son imposibles o muy difíciles de romper otra vez usando los dispositivos de dispersión. Varios agregados pueden unirse libremente para formar aglomeraciones, donde este proceso puede ser invertido otra vez mediante una dispersión apropiada.
El término anisotropico significa que la disposición de los átomos difiere a lo largo de los tres ejes espaciales. Las partículas primarias anisotropicas incluyen por ejemplo aquellas que son aciculares, nodulares o en forma de plaquetas. Una disposición cúbica o esférica, por ejemplo, sería isotrópica.
Pirogénico se refiere a la formación de óxidos por la oxidación de la llama de metales o de no metales o los compuestos de los mismos en la fase gaseosa en una llama producida por la reacción de un gas combustible, preferiblemente hidrógeno, y oxígeno. Las partículas primarias no porosas, altamente dispersas son formadas inicialmente las que, a medida que la reacción continúa, se unen para formar los agregados, y éstas pueden congregarse posteriormente para formar los aglomerados.
Las partículas primarias nodulares exhiben preferiblemente un diámetro promedio de 10 a 50 nm y las partículas primarias aciculares exhiben preferiblemente una longitud de 100 nm a 2000 nm y una anchura de 10 nm a 100 nm.
Los agregados en el polvo de acuerdo a la invención pueden exhibir una estructura en gran parte anisotropica, definida por un factor de forma F (círculo) de por debajo de 0.5. La variable F (círculo) describe la desviación de un agregado de una forma circular perfecta. En un objeto circular perfecto F (círculo) es igual a 1. Cuanto más bajo es el valor, más se aleja la estructura del objeto de la forma circular perfecta. El parámetro es definido de acuerdo a ASTM 3849-89.
El polvo de acuerdo a la invención puede exhibir en su superficie una concentración de oxígeno como humedad no desorbible en forma de unidades Zn-OH y/o Zn-OH_{2} de por lo menos el 40%. Es determinado por análisis XPS
(XPS = espectroscopia fotoelectrónica por rayos X) de las señales de oxígeno a 532 a 533 eV y 534 a 535 eV.
El polvo de acuerdo a la invención puede exhibir preferiblemente una transmisión de no más de 60% a una longitud de onda de 310 nm y 360 nm.
En una realización particular la densidad de masa del polvo de acuerdo a la invención es 40 a 120 g/l.
La invención también proporciona un proceso para la producción del polvo de acuerdo a la invención, que se caracteriza porque el polvo de cinc es convertido en polvo de óxido de cinc en cuatro zonas de reacción sucesivas, la zona de evaporación, la zona de nucleación, la zona de oxidación y la zona de apagado,
\blacklozenge
donde en la zona de la evaporación el polvo de cinc transportado allí por una corriente de gas inerte es evaporado en una llama de aire y/o oxígeno y un gas combustible, preferiblemente hidrógeno, bajo la condición de que los parámetros de la reacción sean seleccionados de manera que no ocurra la oxidación del cinc,
\blacklozenge
y donde en la zona de nucleación, donde la mezcla de reacción caliente, que consiste de vapor de cinc, vapor de agua como un producto de reacción de la reacción de llama y opcionalmente exceso de gas combustible, llega de la zona de evaporación, este se enfría a temperaturas por debajo del punto de ebullición del cinc o se enfría por medio de un gas inerte,
\blacklozenge
y donde en la zona de oxidación la mezcla de la zona de nucleación es oxidada con aire y/o oxígeno,
\blacklozenge
y donde en la zona de apagado la mezcla de oxidación es enfriada a temperaturas por debajo de 400ºC por la adición del gas de enfriamiento (por ejemplo nitrógeno, aire, argón, dióxido de carbono).
El proceso puede ser realizado de una manera tal que en la zona de evaporación un exceso del gas combustible es usado, expresado en valores lambda de 0.5 a 0.99, preferiblemente 0.8 a 0.95.
En una realización particular el proceso puede ser realizado de una manera tal que la temperatura en la zona de evaporación esté preferiblemente entre 920ºC y 2000ºC. En la zona de nucleación la temperatura puede preferiblemente estar entre 500ºC y 900ºC, particularmente de manera preferida entre 700ºC y 800ºC.
Además la tasa de enfriamiento
\blacklozenge
en la zona de nucleación puede preferiblemente estar entre 100 Kelvin/segundos y 10000 Kelvin/segundos, particularmente de manera preferida entre 2000 Kelvin/segundos y 3000 Kelvin/segundos y
\blacklozenge
en la zona de apagado la tasa de enfriamiento puede preferiblemente estar entre 1000 Kelvin/segundos y 50000 Kelvin/segundos, particularmente de manera preferida entre 5000 Kelvin/segundos y 15000 Kelvin/segundos.
El tiempo de residencia de la mezcla de reacción en la
\blacklozenge
zona de evaporación puede preferiblemente estar entre 0.1 segundos y 4 segundos, preferiblemente entre 0.5 segundos y 2 segundos,
\blacklozenge
en la zona de nucleación entre 0.05 segundos y 1.00 segundos, preferiblemente entre 0.1 segundos y 0.2 segundos,
\newpage
\blacklozenge
en la zona de oxidación entre 5 milisegundos y 200 milisegundos, preferiblemente entre 10 milisegundos y 30 milisegundos,
\blacklozenge
y en la zona de apagado entre 0.05 segundos y 1.00 segundos, preferiblemente entre 0.1 segundos y 0.2 segundos.
El proceso puede también ser realizado de una manera tal que el aire y/o el oxígeno y el gas combustible pueden ser suministrados a uno o más puntos dentro de la zona de evaporación.
El polvo de óxido de cinc puede ser separado de la corriente de gas por medio de un filtro, ciclón, lavador o de otros separadores apropiados.
El polvo de acuerdo a la invención puede ser utilizado como un bloqueador solar, como agente de vulcanización, un colorante en tintas, en resinas sintéticas, en preparaciones farmacéuticas y cosméticas, como una materia prima cerámica, como un catalizador.
El nuevo polvo de óxido de cinc de acuerdo a la invención recibe sus propiedades, tales como por ejemplo tamaño del agregado definido y bajos valores de transmisión en el rango UV, los cuales son importantes para las aplicaciones en formulaciones bloqueadoras de sol por ejemplo, a través del nuevo proceso de producción. A diferencia del arte anterior, que en el caso de los procesos pirogénicos siempre empieza con la oxidación del vapor de cinc, en el proceso de acuerdo a la invención el vapor de cinc es enfriado por debajo del punto de ebullición del cinc antes de la oxidación. Esto conduce a una nucleación, una formación de los cristalitos de cinc. El mecanismo de esta formación y de la estructura de los cristalitos no se explica. La morfología del polvo de cinc puede ser variada variando los parámetros del proceso, tales como por ejemplo las tasas de enfriamiento, los tiempos de residencia y/o las temperaturas.
Ejemplos Métodos analíticos
El área de superficie BET es determinada de acuerdo a DIN 66131.
Los micrográfos electrónicos de transmisión fueron obtenidos con un microscopio electrónico de transmisión de Hitachi, modelo H-75000-2. Aproximadamente 500 a 600 agregados fueron analizados por medio de la cámara CCD en el microscopio electrónico de transmisión.
La F variable (forma) iguala el cociente del diámetro del agregado mínimo al máximo. La F variable (círculo) ese calculada como F (círculo) = 4n x área de superficie promedio)/2 (P), donde P = circunferencia de los agregados.
Las variables F (forma) y F (círculo) describen la desviación de una partícula de una forma circular perfecta. F (forma) y F (círculo) son 1 para un objeto circular perfecto. Cuanto más bajo es el valor, más de aleja la estructura del objeto de la forma circular perfecta.
Los parámetros son definidos de acuerdo a ASTM3849-89.
Las propiedades de superficie son determinadas por análisis XPS largo-área (1 cm^{2}) (XPS = espectroscopia fotoelectrónica por rayos X), en la condición original y después de 30 minutos de erosión de la superficie por el bombardeo iónico (iones de argón de 5 keV). Las estructuras finas de las señales del oxígeno son determinadas por los análisis de la curva de Gaussian/Lorentzian para el oxígeno.
Las soluciones acuosas de uno por ciento son usadas para las mediciones de la transmisión. La dispersión se realiza por medio de un instrumento ultrasónico de Bandelin Elektronik. El período del sonicación es un minuto. Las mediciones son tomadas usando un Espectrómetro Perkin Elmer Lambda de 2 UV/Vis.
La densidad de masa fue determinada de acuerdo con DIN-ISO 787/XI.
Ejemplos
La figura 1 muestra un diagrama de flujo del proceso de acuerdo a la invención con las etapas del proceso y los flujos de masa entrantes y salientes.
\newpage
Existen: I = evaporación; II = nucleación; III = oxidación; IV = apagado; A = polvo de óxido de cinc + gas inerte; B = vapor de cinc, agua, (gas combustible); C = partículas de cinc, agua, (gas inerte, gas combustible); D = partículas de óxido de cinc, agua, (gas inerte); a = gas combustible, aire/O_{2}; b = enfriamiento (gas inerte); c = aire/O_{2}; d = gas de enfriamiento.
Ejemplo 1
El polvo de cinc (250 g/h, tamaño de partícula \leq5 \mum) es transportado por medio de una corriente de nitrógeno (1.5 m^{3}/h) en una zona de evaporación, donde una llama hidrógeno/aire (hidrógeno: 4.25 m^{3}/h, aire: 8.40 m^{3}/h, la lambda = 0.82) es quemada. El polvo del cinc es evaporado aquí. La mezcla de reacción que consiste de vapor de cinc, hidrógeno, nitrógeno y agua es entonces enfriada a una temperatura de 850ºC mediante la adición de 1 m^{3}/h de nitrógeno. 5 m^{3}/h del aire de oxidación y 34 m^{3}/h del aire de apagado son entonces adicionados, donde la temperatura de reacción cae a valores por debajo de 400ºC. El polvo de óxido del cinc obtenido es separado de la corriente de gas por la filtración.
Ejemplo 2
Lo mismo que el Ejemplo 1, donde los parámetros son alterados a los valores mostrados en la Tabla 1.
Ejemplo 3
(Ejemplo comparativo)
Lo mismo que el Ejemplo 1, excepto con un exceso de aire comparado al oxígeno en la zona de evaporación. Los parámetros son alterados a los valores mostrados en la Tabla 1.
Ejemplo 4
(Ejemplo comparativo)
Lo mismo que el Ejemplo 1, pero sin zona de nucleación, la temperatura antes de la oxidación no cae por debajo del punto de ebullición del cinc. Los parámetros son alterados a los valores mostrados en la Tabla 1.
La caracterización de los productos obtenidos de estos ejemplos es mostrada en la Tabla 2.
La evaluación del análisis de la imagen revela las diferencias más claras entre los polvos de óxido de cinc de acuerdo a la invención y el arte anterior para el área de superficie promedio de las partículas, los tamaños del agregado y el factor de forma F (círculo).
Los análisis XPS fueron realizados de los polvos del óxido de cinc de acuerdo a la invención de los Ejemplos 1 y 2. Fue encontrado que el contenido de humedad como oxígeno no desorbible en forma de unidades Zn-OH y Zn-OH_{2} es de 55.5% (Ejemplo 1) y de 48.3% (Ejemplo 2). La humedad es así significativamente más alta por ejemplo en el producto de Óxido de Cinc de Nanotek de Tecnologías Nanophase.
La figura 2 muestra un micrográfo electrónico de transmisión del polvo de acuerdo a la invención. Los agregados de agregados nodulares y aciculares pueden ser claramente observados.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página siguiente)
1
2

Claims (14)

1. Polvo de óxido de cinc nanométrico, pirogénicamente producido que tiene un área de superficie BET 10 a 200 m^{2}/g, caracterizado porque está en forma de agregados de partículas primarias anisotropicas y porque los agregados exhiben un diámetro promedio de 50 a 300 nm y donde los agregados comprenden una mezcla de partículas primarias nodulares y de partículas primarias aciculares, donde el cociente de las partículas primarias nodular a las aciculares está entre 99:1 y 1:99.
2. Polvo de acuerdo a la reivindicación 1, caracterizado porque las partículas primarias nodulares exhiben un diámetro promedio de 10 a 50 nm y las partículas primarias aciculares una longitud de 100 nm a 2000 nm y una anchura de 10 nm a 100 nm.
3. Polvo de acuerdo a las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado porque los agregados exhiben una estructura en gran parte anisotropica, definida por un factor de forma F (círculo) por debajo de 0.5.
4. Polvo de acuerdo a la reivindicación 1 a 3, caracterizado porque la concentración de oxígeno en la superficie del polvo como humedad no desorbible en forma de unidades Zn-OH y/o Zn-OH_{2}, determinada por el análisis XPS de las señales del oxígeno a 532 a 533 eV y 534 a 535 eV, es al menos de 40%.
5. Polvo de acuerdo a la reivindicación 1 a 4, caracterizado porque la transmisión a una longitud de onda de 310 nm y 360 nm no es mayor de 60%.
6. Polvo de acuerdo a las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la densidad de masa está entre 40 y 120 g/l.
7. Proceso para la producción del polvo de acuerdo a las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el polvo de cinc es convertido a polvo de óxido de cinc en cuatro zonas de reacción sucesivas, zona de evaporación, zona de nucleación, zona de oxidación y zona de apagado,
donde en la zona de la evaporación el polvo de cinc transportado allí por una corriente de gas inerte es evaporado en una llama de aire y/o oxígeno y un gas combustible, preferiblemente hidrógeno, bajo la condición de que los parámetros de la reacción sean seleccionados de manera que no ocurra la oxidación del cinc,
y donde en la zona de nucleación, donde la mezcla de reacción caliente, que consiste de vapor de cinc, vapor de agua como un producto de reacción de la reacción de la llama y opcionalmente exceso del gas combustible, llega de la zona de la evaporación, se enfría a temperaturas por debajo del punto de ebullición del cinc o es enfriada por medio de un gas inerte,
y donde en la zona de oxidación la mezcla de la zona de nucleación es oxidada con aire y/o oxígeno,
y donde en la zona de apagado la mezcla de oxidación es enfriada a temperaturas por debajo de 400ºC mediante la adición del gas de enfriamiento.
8. Proceso de acuerdo a la reivindicación 7 caracterizado porque en la zona de evaporación un exceso de gas combustible es usado, expresado en valores lambda de 0.5 a 0.99, preferiblemente 0.8 a 0.95.
9. Proceso de acuerdo a las reivindicaciones 7 u 8, caracterizado porque la temperatura en la zona de evaporación está entre 920ºC y 2000ºC y en la zona de nucleación está entre 500ºC y 900ºC, particularmente de manera preferida entre 700ºC y 800ºC.
10. Proceso de acuerdo a las reivindicaciones 7 a 9, caracterizado porque la tasa de enfriamiento en la zona de nucleación está entre 100 Kelvin/segundos y 10000 Kelvin/segundos, particularmente de manera preferida entre 2000 Kelvin/segundos y 3000 Kelvin/segundos, y en la zona de apagado está entre 1000 Kelvin/segundos y 50000 Kelvin/segundos, particularmente de manera preferida entre 5000 Kelvin/segundos y 15000 Kelvin/segundos.
11. Proceso de acuerdo a las reivindicaciones 7 a 10, caracterizado porque el tiempo de residencia en la zona de evaporación está entre 0.1 segundos y 4 segundos, particularmente de manera preferida entre 0.5 segundos y 2 segundos, en la zona de nucleación está entre 0.05 segundos y 1.00 segundos, particularmente de manera preferida entre 0.1 segundos y 0.2 segundos, en la zona de oxidación está entre 5 milisegundos y 200 milisegundos, particularmente de manera preferida entre 10 milisegundos y 30 milisegundos, y en la zona de apagado está entre 0.05 segundos y 1.00 segundos, particularmente de manera preferida entre 0.1 segundos y 0.2 segundos.
12. Proceso de acuerdo a las reivindicaciones 7 a 11, caracterizado porque aire y/o oxígeno y el gas combustible pueden ser suministrados a uno o más puntos dentro de la zona de la evaporación.
13. Proceso de acuerdo a las reivindicaciones 7 a 12, caracterizado porque el polvo de óxido del cinc es separado de la corriente de gas por medio de un filtro, ciclón, lavador o de otros separadores convenientes.
14. Uso del polvo de acuerdo a las reivindicaciones 1 a 6 como un bloqueador solar, como un agente de vulcanización, un colorante en tintas, en resinas sintéticas, en preparaciones farmacéuticas y cosméticas, como una materia prima cerámica, como un catalizador.
ES03708205T 2002-03-22 2003-03-10 Oxido del cinc nanometrico, proceso para su produccion y uso. Expired - Lifetime ES2290435T3 (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10212680A DE10212680A1 (de) 2002-03-22 2002-03-22 Nanoskaliges Zinkoxid, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung
DE10212680 2002-03-22

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2290435T3 true ES2290435T3 (es) 2008-02-16

Family

ID=27815853

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES03708205T Expired - Lifetime ES2290435T3 (es) 2002-03-22 2003-03-10 Oxido del cinc nanometrico, proceso para su produccion y uso.

Country Status (10)

Country Link
US (1) US7718261B2 (es)
EP (1) EP1490301B1 (es)
JP (1) JP4342320B2 (es)
AT (1) ATE369316T1 (es)
AU (1) AU2003212326A1 (es)
DE (2) DE10212680A1 (es)
DK (1) DK1490301T3 (es)
ES (1) ES2290435T3 (es)
PT (1) PT1490301E (es)
WO (1) WO2003080515A1 (es)

Families Citing this family (35)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10235758A1 (de) * 2002-08-05 2004-02-26 Degussa Ag Dotiertes Zinkoxidpulver, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung
EP1508599A1 (en) * 2003-08-22 2005-02-23 Degussa AG Surface-modified zinc oxide
DE10343728A1 (de) 2003-09-22 2005-04-21 Degussa Zinkoxidpulver
EP1557442A1 (de) * 2004-01-23 2005-07-27 SOLVAY (Société Anonyme) Verfahren zur Oberflächenbehandlung von gefälltem Calciumcarbonat
DE102004003675A1 (de) * 2004-01-24 2005-08-11 Degussa Ag Dispersion und Beschichtungszubereitung enthaltend nanoskaliges Zinkoxid
SE0402467D0 (sv) * 2004-10-12 2004-10-12 Linde Ag A method and use of an apparatus for calcining
SG123635A1 (en) * 2004-12-28 2006-07-26 Nanoscience Innovation Pte Ltd Nanostructured zinc oxide and a method of producing the same
CA2606380C (en) * 2005-05-03 2011-08-02 The Procter & Gamble Company Compositions comprising a discrete particle aggregates and/or agglomerate for application to keratin fibers
DE102005060121A1 (de) * 2005-12-16 2007-06-21 Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von Zinkoxidpulver
KR101324578B1 (ko) 2006-02-03 2013-11-01 제이알 켐, 엘엘씨 구리 및 아연 조성물을 사용하는 노화 방지 치료법
US7687650B2 (en) 2006-02-03 2010-03-30 Jr Chem, Llc Chemical compositions and methods of making them
US7897800B2 (en) 2006-02-03 2011-03-01 Jr Chem, Llc Chemical compositions and methods of making them
US7959949B2 (en) 2006-04-27 2011-06-14 University Of Central Florida Research Foundation, Inc. Functionalized nanoceria composition for ophthalmic treatment
DE102006027302A1 (de) * 2006-06-13 2008-01-10 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von Mischoxidpulvern
US7867522B2 (en) 2006-09-28 2011-01-11 Jr Chem, Llc Method of wound/burn healing using copper-zinc compositions
KR100838026B1 (ko) 2007-03-27 2008-06-12 금오공과대학교 산학협력단 산화아연 나노구조체의 대량 합성장치 및 산화아연나노구조체의 대량 합성방법
DE102007018431A1 (de) 2007-04-19 2008-10-30 Evonik Degussa Gmbh Pyrogenes Zinkoxid enthaltender Verbund von Schichten und diesen Verbund aufweisender Feldeffekttransistor
US8273791B2 (en) 2008-01-04 2012-09-25 Jr Chem, Llc Compositions, kits and regimens for the treatment of skin, especially décolletage
IL206909A0 (en) * 2008-01-11 2010-12-30 Antaria Ltd Mesoporous zinc oxide powder and method for production thereof
US8916199B1 (en) 2008-04-25 2014-12-23 University of Central Florida Research Foundation, Ind. Inhibition of angiogenesis associated with ovarian cancer by nanoparticles of cerium oxide
CA2750636C (en) 2009-01-23 2017-07-25 Jr Chem, Llc Rosacea treatments and kits for performing them
DE102009009182A1 (de) 2009-02-16 2010-08-19 Süd-Chemie AG Zinkoxid-Kristallpartikel und Verfahren zu der Herstellung
DE102009037992A1 (de) 2009-08-20 2011-02-24 Eckart Gmbh Verfahren zur Herstellung von Dispersionen mit metalloxidischen Nanopartikeln und Dispersion
US8795731B1 (en) 2009-10-12 2014-08-05 University Of Central Florida Research Foundation, Inc. Cerium oxide nanoparticle-based device for the detection of reactive oxygen species and monitoring of chronic inflammation
US20110218320A1 (en) * 2010-03-05 2011-09-08 Basf Se Modified zinc salts of c4-8-alkanedicarboxylic acids and use thereof as a polymerization catalyst
WO2011107577A2 (de) 2010-03-05 2011-09-09 Basf Se Modifizierte zinksalze von c4-8-alkandicarbonsäuren und ihre verwendung als polymerisationskatalysator
US20110218321A1 (en) * 2010-03-05 2011-09-08 Basf Se Processes for producing polyalkylene carbonates
US8952057B2 (en) 2011-01-11 2015-02-10 Jr Chem, Llc Compositions for anorectal use and methods for treating anorectal disorders
US20200230703A1 (en) * 2016-01-27 2020-07-23 Evonik Degussa Gmbh Process for producing tungsten oxide and tungsten mixed oxides
UA124030C2 (uk) 2017-01-09 2021-07-07 Евонік Оперейшнс Гмбх Спосіб одержання оксидів металів за допомогою розпилювального піролізу
EP3424883A1 (de) 2017-07-05 2019-01-09 Evonik Degussa GmbH Sprühverdampfung eines flüssigen rohstoffes zur herstellung von siliciumdioxid und metalloxiden
EP3467052B1 (de) 2017-10-06 2022-04-13 Evonik Operations GmbH Wässrige dispersion enthaltend siliziumdioxid und trimethyl 1,6-hexamethylendiamin
EP3495321A1 (de) 2017-12-07 2019-06-12 Evonik Degussa GmbH Herstellung von pulverförmigen, porösen kristallinen metallsilikaten mittels flammensprühpyrolyse
CN109336166A (zh) * 2018-11-21 2019-02-15 上海谦懋纺织科技有限公司 一种高效除臭多孔氧化锌纳米柱体的制造装置及制造方法
CN112299471B (zh) * 2020-11-25 2022-02-15 中南大学 一种含锌电子废弃物高效分离锌同步制备纳米氧化锌的方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US77618A (en) * 1868-05-05 Improvement in the manufacture of ziuo
US2013980A (en) * 1930-03-24 1935-09-10 New Jersey Zinc Co Manufacture of zinc oxide
GB435005A (en) 1933-12-13 1935-09-12 American Zinc Lead & Smelting Process of making zinc oxide
US2200873A (en) * 1935-11-27 1940-05-14 New Jersey Zinc Co Zinc oxide
US4448608A (en) * 1982-12-30 1984-05-15 Johnson Matthey Public Limited Company Colored inorganic complex for use as a pigment and compositions containing it
JP3242469B2 (ja) * 1992-11-09 2001-12-25 三井金属鉱業株式会社 導電性酸化亜鉛の製造方法
US5441726A (en) * 1993-04-28 1995-08-15 Sunsmart, Inc. Topical ultra-violet radiation protectants
GB9316437D0 (en) * 1993-08-06 1993-09-22 Harcros Chemicals Uk Limited Zinc oxide and a process for making it
JPH07118133A (ja) * 1993-10-20 1995-05-09 Sakai Chem Ind Co Ltd 化粧料用酸化亜鉛及び製造方法
JPH11278838A (ja) 1998-03-25 1999-10-12 C I Kasei Co Ltd 酸化亜鉛超微粒子の非水性分散体およびその製造方法
DE10235758A1 (de) * 2002-08-05 2004-02-26 Degussa Ag Dotiertes Zinkoxidpulver, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung
DE10343728A1 (de) 2003-09-22 2005-04-21 Degussa Zinkoxidpulver
DE102004003675A1 (de) * 2004-01-24 2005-08-11 Degussa Ag Dispersion und Beschichtungszubereitung enthaltend nanoskaliges Zinkoxid

Also Published As

Publication number Publication date
PT1490301E (pt) 2007-10-19
AU2003212326A1 (en) 2003-10-08
US7718261B2 (en) 2010-05-18
DE10212680A1 (de) 2003-10-09
EP1490301B1 (en) 2007-08-08
DK1490301T3 (da) 2007-11-12
EP1490301A1 (en) 2004-12-29
US20050069506A1 (en) 2005-03-31
DE60315437D1 (de) 2007-09-20
ATE369316T1 (de) 2007-08-15
JP2005520770A (ja) 2005-07-14
JP4342320B2 (ja) 2009-10-14
WO2003080515A1 (en) 2003-10-02
DE60315437T2 (de) 2008-05-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2290435T3 (es) Oxido del cinc nanometrico, proceso para su produccion y uso.
Zhang et al. Synthesis and characterization of Ca3Co4O9 nanoparticles by citrate sol-gel method
JP3733599B2 (ja) 金属酸化物粉末およびその製造方法
Mädler et al. Bismuth oxide nanoparticles by flame spray pyrolysis
Mallahi et al. Synthesis and characterization of bismuth oxide nanoparticles via sol-gel method
Macario et al. An efficient microwave-assisted hydrothermal synthesis of BaZrO 3 microcrystals: growth mechanism and photoluminescence emissions
JP2005534607A (ja) ドープされた酸化亜鉛粉末、その製造方法およびその使用
Tani et al. Synthesis of zinc oxide/silica composite nanoparticles by flame spray pyrolysis
JP2005520770A5 (es)
Salman et al. Modified sol-gel technique for the synthesis of pure MgO and ZnO nanoparticles to study structural and optical properties for optoelectronic applications
Manoharan et al. Optical properties of nano-crystalline cerium dioxide synthesized by single step aqueous citrate-nitrate gel combustion method
Nankya et al. Sol–gel synthesis and characterization of Cu–TiO2 nanoparticles with enhanced optical and photocatalytic properties
Din et al. Oxygen-deficient low band gap black zirconia nanoparticle synthesis and tailoring its band gap/photoluminescence via silver doping
Suresh et al. The role of oxidizing agents in the structural and morphological properties of CeO2 nanoparticles
Akter et al. Hydrophilic ionic liquid assisted hydrothermal synthesis of ZnO nanostructures with controllable morphology
Koval’ko et al. Comparative study of powders based on the ZrO2–Y2O3–СeO2 system obtained by various liquid phase methods of synthesis
Myint et al. The effect of heat treatment on phase transformation and morphology of nano-crystalline titanium dioxide (TiO2)
Bugrov et al. Soft chemistry synthesis and dielectric properties of A-site deficient perovskite-type compound La2/3TiO3− δ
KR101737198B1 (ko) 고분자 용액법에 의한 나노 사이즈 텅스텐산화물 분말 제조 방법
Granados et al. CoAl 2 O 4 blue nanopigments prepared by liquid-feed flame spray pyrolysis method
Casula et al. Nickel oxide–silica and nickel–silica aerogel and xerogel nanocomposite materials
Tai et al. Preparation of silazane grafted yttria-stabilized zirconia nanocrystals via water/CTAB/hexanol reverse microemulsion
Isfahani et al. Nanocrystalline growth activation energy of zirconia polymorphs synthesized by mechanochemical technique
Wang et al. A simple low-temperature fabrication of oblique prism-like bismuth oxide via a one-step aqueous process
Wang et al. Direct synthesis of barium titanate nanoparticles via a low pressure spray pyrolysis method