ES2290490T3 - Proceso de fabricacion de hilos de poliamida e hilo de poliamida. - Google Patents
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Abstract
Proceso que es para hacer un filamento sintético de poliamida hilada por fusión y comprende los pasos de: aportar el polímero de poliamida a un aparato de policondensación en fase sólida; aportar un gas de purga al aparato de policondensación en fase sólida a razón de un caudal situado dentro de la gama de valores de 2 a 3 kg/hora por kg de polímero por hora; tratar el polímero de poliamida en el aparato de policondensación en fase sólida con el gas de purga a una presión del sistema de policondensación en fase sólida de 110 a 120 kpascales; transportar el polímero de poliamida tratado llevándolo a un aparato de extrusión por fusión; fundir el polímero de poliamida en el aparato de extrusión por fusión; extrusionar el polímero de poliamida fundido a través de una placa de hilera; y formar al menos un filamento continuo de polímero de poliamida.
Description
Proceso de fabricación de hilos de poliamida e
hilo de poliamida.
Esta invención se refiere a un proceso mejorado
para la producción de hilos de poliamida y a un hilo de poliamida
mejorado destinado a ser usado en aplicaciones del sector de la
indumentaria.
Más en particular, la invención se refiere a un
proceso mejorado para hilar hilos de poliamida usando un proceso de
refusión de escamas de polímero (también llamadas granulado o
virutas de polímero). En muchos procesos de refusión de escamas de
polímero del estado de la técnica se usa un polimerizador en fase
sólida para hacer que la viscosidad relativa (RV) del polímero
alcance un nivel más alto para hilar hilos de más alta tenacidad y
capacidad de absorber trabajo. La calidad del hilo se ve
directamente afectada por su tenacidad y capacidad de absorber
trabajo, con lo que se obtiene un producto que tiene una más amplia
aceptación en las de una variedad de aplicaciones del sector de la
indumentaria.
En la Pat. U.S. Nº 4.952.345 Rao et al.
describen un método de control para usar un polimerizador en fase
sólida o SPP (también conocido como aparato de policondensación en
fase sólida) con un proceso de refusión de escamas de poliamida
para incrementar y establecer la RV del polímero de manera muy
uniforme y reproducible. En la Pat. U.S. Nº 6.235.390 Schwinn et
al. describen un método y aparato de polimerización en fase
sólida para hacer filamentos de polímero de poliamida de muy alta
RV tratando el polímero antes de la extrusión con un gas de punto
de rocío muy bajo. Mientras que estos métodos anteriores sirven para
incrementar la RV del polímero y controlar la RV del polímero para
que presente un valor muy uniforme, ninguno de los métodos aborda
los problemas de las interrupciones del proceso y de la
productividad fundamental del proceso de hilatura.
En la fabricación de hilos de poliamida, y
especialmente de hilos de nilón 66, el bobinado del hilo es detenido
frecuentemente para retirar los depósitos indeseables que se
encuentran en torno al lado de salida de los capilares de la placa
de hilera. Si no son retirados, estos depósitos se acumulan hasta
llegar a tener un espesor de unos "pocos milímetros (por)
semana" según Fourné (Synthetic Fibers, Capítulo 4, página
359, C. Hanser Publishers, Munich 1998). Tales depósitos hacen que
los filamentos se doblen o "se acoden". El doblamiento de los
de una mayoría de los filamentos, si no se pone remedio al mismo, en
última instancia conduce a roturas de filamentos, defectos del hilo
o interrupciones del proceso no programadas. En especial el
incremento del número de interrupciones del proceso hace que
disminuya el rendimiento del proceso de hilatura del hilo.
El problema de los filamentos doblados tiende a
incrementarse con el incremento del contenido de deslustrante de
los filamentos. El dióxido de titanio (TiO_{2}) es un pigmento
deslustrante que se emplea comúnmente. Un contenido de TiO_{2}
situado dentro de la gama de valores que va desde un 0,03 hasta
aproximadamente un 1,0 por ciento en peso en el polímero de
poliamida les proporciona a los filamentos el llamado lustre
brillante a medio apagado. Sin embargo, un contenido de TiO_{2}
situado dentro de la gama de valores que va desde más de un 1 hasta
aproximadamente un 3 por ciento en peso en el polímero de poliamida
proporciona filamentos de lustre apagado o de lustre "totalmente
apagado", que es deseable en muchas aplicaciones en el campo de
la indumentaria. Son los hilos de filamentos de lustre apagado los
que tienden a presentar más problemas de elaboración con respecto a
los filamentos doblados.
Para un proceso de fabricación de hilo de
poliamida a la limpieza de la placa de hilera en la cara de salida
de los capilares se la denomina a menudo en la técnica "limpieza
de la hilera". El tiempo que transcurre entre los eventos de
limpieza de la hilera, donde cada evento viene determinado por la
acumulación de los depósitos indeseables, recibe el nombre de
tiempo de ciclo entre operaciones de limpieza o periodo de trabajo
entre operaciones de limpieza. Es más deseable un más largo tiempo
de ciclo entre operaciones de limpieza de la hilera, que es el
tiempo que transcurre entre las sucesivas operaciones de limpieza
del frente de la hilera. Durante muchos años se ha venido
intentando encontrar maneras para incrementar este periodo de tiempo
necesario entre los sucesivos eventos de limpieza de la hilera, o
sea el tiempo de ciclo entre las sucesivas operaciones de limpieza,
y a su vez la productividad del proceso de hilatura del hilo de
poliamida. Hace mucho que en el ramo se siente la necesidad de
contar con un proceso de hilatura de hilo de poliamida que tenga una
más alta productividad. Si bien los expertos en la materia han
venido siendo sabedores de que la reducción de la cantidad de
roturas de filamentos, de defectos de la calidad del hilo y de
interrupciones no programadas del proceso tiene un efecto directo
en la productividad, hasta la fecha ha venido siendo difícil
encontrar maneras para influenciar o remediar tales defectos.
Teniendo presente este objetivo, a la luz de la
siguiente descripción quedarán claramente de manifiesto otros
objetos de la invención.
La presente invención aporta un proceso que es
para hacer un filamento sintético de poliamida hilada por fusión y
comprende los pasos de:
aportar el polímero de poliamida a un aparato de
policondensación en fase sólida;
aportar un gas de purga al aparato de
policondensación en fase sólida a razón de un caudal situado dentro
de la gama de valores de 2 a 3 kg/hora por kg de polímero por
hora;
tratar el polímero de poliamida en el aparato de
policondensación en fase sólida con el gas de purga a una presión
del sistema de policondensación en fase sólida de 110 a 120
kpascales;
transportar el polímero de poliamida tratado
llevándolo a un aparato de extrusión por fusión;
fundir el polímero de poliamida en el aparato de
extrusión por fusión;
extrusionar el polímero de poliamida fundido a
través de una placa de hilera; y
formar al menos un filamento continuo de
polímero de poliamida.
La presente invención aporta adicionalmente un
filamento sintético deslustrado de poliamida hilado por fusión que
tiene una CALIDAD DE HILO de más de aproximadamente 32,8, estando la
CALIDAD DE HILO definida según la fórmula:
CALIDAD DE HILO
= [tenacidad (gramos/denier)] x (alargamiento
porcentual)^{1/2};
siendo dicho hilo preparado
mediante un proceso que comprende los pasos
de:
aportar un polímero de poliamida sintética a un
aparato de policondensación en fase sólida;
aportar un gas de purga al aparato de
policondensación en fase sólida a razón de un caudal situado dentro
de la gama de valores de 2 a 3 kg/hora por kg de polímero por
hora;
tratar el polímero de poliamida sintética en el
aparato de policondensación en fase sólida a una presión del
sistema situada dentro de la gama de valores de 110 a 120
kpascales;
transportar el polímero de poliamida tratado
llevándolo a un aparato de extrusión por fusión;
fundir el polímero de poliamida en el aparato de
extrusión por fusión;
extrusionar el polímero de poliamida fundido a
través de una placa de hilera; y
formar al menos un filamento continuo de
polímero de poliamida.
La presente invención supera los problemas del
estado de la técnica incrementando el caudal del gas de purga (de
relleno) y haciendo que disminuya la presión total en el sistema de
polimerización en fase sólida, lo cual hace que resulte más
favorable la remoción de los productos de degradación térmica. Como
resultado de ello, la remoción de esta impureza de degradación
térmica de las escamas de polímero contribuye a mejor la "Calidad
de Hilo" y al mismo tiempo hace que se prolongue el periodo de
trabaje entre operaciones de limpieza de la hilera.
A fin de alcanzar los objetivos de la presente
invención, se aporta un proceso mejorado que es para la producción
de hilos de poliamida destinados a ser usados en aplicaciones del
sector de la indumentaria y comprende los pasos
de:
de:
aportar polímero de poliamida que
preferiblemente contiene de un 1 a un 3,5 por ciento en peso de
TiO_{2} a un aparato de policondensación en fase sólida;
aportar un gas de purga que preferiblemente
consta de nitrógeno y vapor de agua al aparato de policondensación
en fase sólida a razón de un caudal situado dentro de la gama de
valores de 2 a 3 kg/hora por kg de polímero de poliamida por
hora;
tratar el polímero de poliamida en el aparato de
policondensación en fase sólida con el gas de purga a una presión
del sistema de policondensación en fase sólida de 110 a 120
kpascales;
transportar el polímero de poliamida tratado
llevándolo a un aparato de extrusión por fusión;
fundir el polímero de poliamida en el aparato de
extrusión por fusión;
extrusionar el polímero de poliamida fundido a
través de una placa de hilera; y
formar al menos un filamento continuo de
polímero de poliamida.
\newpage
Preferiblemente, el polímero de poliamida
sintética es pretratado en el aparato de policondensación en fase
sólida a una presión del sistema que es del orden de aproximadamente
115 kpascales (presión absoluta de 16,5 libras por
pulgada^{2}).
La Figura 1a. representa una relación entre el
tiempo para que haya un 10% de filamentos doblados y el caudal del
gas de purga en el aparato de polimerización en fase sólida.
La Figura 1b. representa una relación entre el
tiempo para que haya un 10% de filamentos doblados y la calidad de
hilo.
Las Figuras 2a. y 2b. constituyen juntamente una
representación del aparato de polimerización en fase sólida y del
proceso de hilatura por fusión.
La Figura 3a. es una representación en alzado
lateral de una placa de hilera.
La Figura 3b. es una representación en vista en
planta de una placa de hilera.
Dentro de la toda la siguiente descripción
detallada los caracteres de referencia similares hacen referencia a
elementos similares en todos los dibujos o figuras.
La invención se refiere a un proceso mejorado
para hilar hilos de poliamida usando un proceso de refusión de
escamas de polímero con un aparato de polimerización en fase sólida.
El mejoramiento del proceso está caracterizado por un incremento
del periodo de tiempo que debe transcurrir entre los requeridos
eventos de limpieza de la placa de hilera. Como resultado de ello,
el proceso mejorado está caracterizado por un mejoramiento de la
productividad del hilo de poliamida.
La invención también se refiere a un hilo de
poliamida mejorado de lustre apagado con una "Calidad de Hilo"
que se deriva de la tenacidad y del alargamiento del hilo. La
calidad de hilo es una estimación del área bajo la curva de
esfuerzos y deformaciones que es indicativa de la "capacidad de
absorber trabajo" del hilo, como es sabido para los expertos en
la materia. El mejoramiento de la calidad de hilo proporciona un
hilo de poliamida para indumentaria que es más aceptable en las de
una variedad de aplicaciones. Estas aplicaciones pueden incluir,
sin carácter limitativo, los tejidos de punto por urdimbre, los
tejidos de punto circulares, las prendas de vestir de punto sin
costura, los productos de calcetería y las telas técnicas de denier
liviano.
En las Figuras 2a y 2b está representado todo el
proceso de polimerización en fase sólida (SPP), fusión de las
escamas de polímero e hilatura por fusión de fibra sintética a base
del polímero. En la Fig. 2a las escamas de polímero son
introducidas en 10 en un recipiente receptor 20 y transportadas a un
recipiente de suministro 40 donde un gas de purga de nitrógeno seco
también llamado gas de relleno es introducido en 30 a razón de un
caudal de aproximadamente 2 a aproximadamente 3 kg por hora por kg
de escamas de polímero por hora. Las escamas de polímero, que
típicamente tienen una RV de aproximadamente 36 a aproximadamente
38, son transportadas al recipiente de polimerización en fase
sólida 50 y son tratadas adicionalmente con gas nitrógeno, que es
opcionalmente introducido en 110, junto con vapor de agua que es
introducido en 120. El gas nitrógeno así humidificado con vapor de
agua es puesto en circulación por un soplador 70 y calentado hasta
una temperatura controlada en 80, dejándosele que establezca
contacto con las escamas de polímero en el recipiente de
polimerización en fase sólida 50. Están previstas varias aberturas
de salida de gas (100 y 90) para controlar la presión total en el
recipiente de polimerización en fase sólida 50, que puede ser
controlada para que sea una presión superior a la presión
atmosférica (de 101 kpascales), es decir, una presión de 110 a 120
kpascales. El gas nitrógeno y el vapor de agua circulantes, que
están todos ellos a una elevada temperatura situada dentro de la
gama de temperaturas que va desde 120º hasta 220ºC, y más
preferiblemente dentro de la gama de temperaturas que va desde 150º
hasta 190ºC, promueven el uniforme incremento del peso molecular del
polímero según la medición de la viscosidad relativa RV del
polímero. El polímero tratado en el polimerizador en fase sólida,
que tiene ahora una RV que está situada dentro de la gama de
valores de 50 a 53, es transportado por la abertura 130 al interior
del cilindro de una extrusionadora por fusión 140 en la Fig. 2b. El
polímero se funde en la extrusionadora y es introducido a presión
en una bomba dosificadora 150 donde el polímero fundido es aportado
con un caudal controlado a un grupo de filtración para la hilatura
160 y a continuación a una placa de hilera 170. La placa de hilera
170 contiene una pluralidad de pasajes conformados o capilares que
corresponden a la formación de cada filamento individual de los que
constituyen el hilo (como está representado en alzado lateral en la
Fig. 3a y en vista en planta en la Fig. 3b). Los filamentos
individuales 200 son enfriados en una cámara de enfriamiento rápido
180 con una corriente lateral de aire acondicionado 190, y en 210 se
hace que los mismos converjan y dichos filamentos son ensimados con
un acabado primario conocido en la técnica, quedando así convertidos
en un hilo. El cilindro alimentador 220 hace que el hilo avance
para pasar a una pareja de cilindros de estirado 230 donde el hilo
es estirado y orientado para así formar un hilo estirado que es
dirigido por el cilindro 240 al interior de un aparato 250 de
estabilización del hilo que es un aparato que se usa comúnmente en
la técnica y que aquí es opcionalmente empleado en calidad de paso
de tratamiento posterior del hilo. Finalmente el hilo es bobinado
en forma de una bobina de hilo en 270, a una velocidad del hilo
situada dentro de la gama de valores de 4000 a 6000 metros por
minuto. La RV medida del hilo es de 51 a 54. Durante el curso del
bobinado a estas velocidades toda necesidad de interrumpir el
proceso con la finalidad de limpiar la cara del lado de salida de
la placa de la hilera afecta en gran medida a la productividad. En
esencia, mientras se limpia la placa de la hilera se desperdicia
todo el producto que podría haber sido bobinado.
El hilo que es producido según el proceso que
está representado por las Figuras 2a y 2b es un hilo estirado con
un alargamiento de un 22 a un 60%, el encogimiento en agua hirviendo
está situado dentro de la gama de valores de un 3 a un 10%, la
tenacidad del hilo está situada dentro de la gama de valores que va
desde 3 hasta 7 gramos por denier, y la RV del hilo puede ser
variada y controlada para que quede perfectamente situada dentro de
una gama de valores de 40 a 60. Un parámetro de cálculo que
caracteriza las superiores propiedades de este hilo es el llamado
Calidad de Hilo, que se obtiene del producto de la tenacidad del
hilo (en gramos por denier) y la raíz cuadrada del alargamiento
porcentual, como en la Ecuación 1:
Ecuación
1.CALIDAD DE HILO = tenacidad x
(alargamiento)^{1/2}
La Calidad de Hilo constituye una aproximación a
la medida de la "capacidad de absorber trabajo" del hilo. Como
es sabido para los expertos en la materia, el área de debajo de la
curva de carga y alargamiento del hilo es proporcional al trabajo
que se hace para alargar el hilo. Cuando la tenacidad se expresa en
unidades de fuerza por unidad de denier, por ejemplo, y el
alargamiento se expresa como variación porcentual por unidad de
longitud, la curva de carga y alargamiento es la curva de esfuerzos
y deformaciones. En este caso el área de debajo de la curva de
esfuerzos y deformaciones es el trabajo que se hace para alargar el
hilo, o sea la capacidad de absorber trabajo del hilo.
Sorprendentemente se descubrió que el incremento
de la capacidad del hilo para absorber trabajo y la prolongación
del periodo de tiempo que transcurre entre las necesarias y
sucesivas operaciones de limpieza de la hilera son función de
determinadas modificaciones del proceso de polimerización en fase
sólida. Un incremento del caudal del gas de purga de nitrógeno
pasando de aproximadamente 0,5 kilogramos/h por kilogramo de
polímero por hora a aproximadamente 2,5 kilogramos/h por kg de
polímero por hora prolonga el periodo de trabajo entre operaciones
de limpieza de la hilera para un hilo mate (con un 1,5% de
TiO_{2}) de nilón 66 de 13 filamentos y de un denier de 40
pasando de 1,5 horas a 10 horas, como se muestra en la Figura 1a.
Una significativa observación concurrente es la de que la
disminución de la presión del sistema de polimerización en fase
sólida ayuda adicionalmente a prolongar el periodo de trabajo entre
operaciones de limpieza. Una disminución de la presión del sistema
pasando de aproximadamente 121 kpascales (17,5 libras por pulgada
cuadrada) a aproximadamente 114 kpascales (16,5 libras por pulgada
cuadrada) redujo la frecuencia de limpieza haciendo que ésta pasase
de ser de aproximadamente 6 horas a ser del orden de 10 - 11 horas
en el ensayo inicial efectuado con un hilo mate de 13 filamentos y
de un denier de 40, como se muestra en la Figura 1b. En cada caso,
el periodo de trabajo entre operaciones de limpieza de la hilera
está determinado como el tiempo que es necesario para que los de un
10% de todos los filamentos individuales del manojo de filamentos
que constituye el hilo salgan doblados por el lado de salida del
capilar en el frente de la placa de hilera (175 en la Fig. 3b). La
medición del tiempo que transcurre para que haya un 10% de
filamentos doblados fue llevada a cabo directamente mediante
observación y cuenta directa efectuada por un operario que
iluminaba el frente de la placa de hilera dentro de la cámara de
enfriamiento rápido.
Si bien los inventores esperan que no se
considere que su interpretación se limita a mecanismo específico
alguno con respecto a cómo funciona la invención, se piensa que la
atmósfera de nitrógeno caliente y húmedo, debido al vapor de agua
que es añadido, en el aparato de polimerización en fase sólida da
lugar a la extracción de un producto de degradación de la
polimerización en fase sólida de la poliamida. Tal producto de
degradación térmica puede reaccionar fácilmente con el agua a la
elevada temperatura de la atmósfera de gas recirculante de
nitrógeno y puede devenir lo suficientemente volátil como para ser
retirado por medio del proceso de purga normal por las aberturas de
salida de gas del polimerizador en fase sólida. Si estos productos
de degradación térmica no fuesen retirados, se sostiene la
hipótesis de que se forma un dímero que va en el polímero y
contribuye a la formación de los depósitos en torno a la cara de
salida de los capilares de la hilera. Son estos depósitos los que
son retirados en la operación de limpieza. Se piensa que el
incremento del caudal del gas de purga (de relleno) y la
disminución de la presión total en el polimerizador en fase sólida
hace que sea más favorable la remoción de los productos de
degradación térmica. Como resultado de ello, parece ser que el hecho
de ser retirada de las escamas de polímero esta impureza de
degradación térmica contribuye a mejorar la "Calidad de Hilo"
(definida por la Ecuación 1) y al mismo tiempo hace que se prolongue
el periodo de trabajo entre operaciones de limpieza de la hilera al
hacer que disminuya la cantidad de depósitos térmicos. Esto también
hace que se prolongue el periodo de tiempo que debe transcurrir
entre los sucesivos ciclos de limpieza.
La tenacidad del hilo y el alargamiento del hilo
se determinan según el método ASTM D 2256-80 usando
un aparato INSTRON de pruebas de tracción (de la Instron Corp., de
Canton, Massachusetts, EE.UU. 02021) y una velocidad constante del
cabezal. La tenacidad se expresa en gramos de fuerza por denier, y
el porcentaje de alargamiento es el incremento de la longitud de la
probeta expresado como porcentaje de la longitud original para la
carga de rotura.
La Calidad de Hilo se deriva de la tenacidad y
del alargamiento y se calcula según la Ecuación 1.
La viscosidad relativa RV del polímero se mide
usando el método del ácido fórmico según la norma ASTM
D789-86.
Se investigó el periodo de trabajo entre
operaciones de limpieza de la hilera como función del caudal del
gas de purga (gas de relleno) de nitrógeno hilando un hilo de un
denier de 40 (44 dtex) y 13 filamentos. Primeramente, un polímero
de nilón 66 que tenía una RV de 37,5 y contenía un 1,5% en peso de
TiO_{2} fue tratado en un polimerizador en fase sólida con gas de
purga de nitrógeno (gas de relleno) con unos caudales de 0,5, 1,0 y
2,5 (kg de N_{2}/hora) por (kg de polímero/hora), siendo todo ello
efectuado a una presión constante del sistema de polimerización en
fase sólida de 114 kpascales (16,5 libras por pulgada cuadrada). El
polímero tratado tenía una RV de 51,5 y fue fundido en una
extrusionadora y aportado a una máquina de hilar que fue usada para
preparar el hilo de 40-13 mediante un proceso en el
que se efectuaba enfriamiento rápido en aire acondicionado, se
hacía el hilo mediante convergencia y se trataba el hilo con un
aceite primario de hilatura, se estiraba el hilo usando ruedas
estiradoras no calentadas, se estabilizaba el hilo con un fluido
calentado, se entrelazaba el hilo y se bobinaba el hilo a una
velocidad de aproximadamente 5300 metros por minuto. Durante la
preparación de los hilos (A, B y C) del ejemplo la placa de hilera
170 requería una limpieza de la cara de salida de los capilares
(175 en la representación en vista en planta de la Fig. 3b.) cuando
estaban doblados al menos los de un 10% de los filamentos. Los
datos de las 4 pruebas están indicados en la Tabla 1 y registrados
en forma de gráfico en la Figura 1a.
En un ejemplo de la invención se preparó un hilo
de un denier de 40 (44 dtex) y 13 filamentos tratando un polímero
de nilón 66 que tenía una RV de 37,5 y contenía un 1,5% en peso de
TiO_{2} en un polimerizador en fase sólida con gas de purga (gas
de relleno) de nitrógeno con un caudal de 2,5 (kg de N_{2}/hora)
por (kg de polímero/hora), siendo todo ello efectuado a una presión
constante del sistema de polimerización en fase sólida de 114
kpascales (16,5 libras por pulgada cuadrada). El polímero tratado
tenía una RV de 51,5 y fue fundido en una extrusionadora y aportado
a una máquina de hilar que fue usada para preparar el hilo de
40-13 mediante un proceso en el que se efectuaba
enfriamiento rápido en aire acondicionado, se hacía el hilo por
convergencia y se trataba el hilo con un aceite de hilatura
primario, se estiraba el hilo usando ruedas estiradoras no
calentadas, se estabilizaba el hilo con un fluido calentado, se
entrelazaba el hilo y se bobinaba el hilo a una velocidad de
aproximadamente 5300 metros por minuto. Durante la preparación de
los hilos del ejemplo la placa de hilera 170 requería una limpieza
de la cara de salida de los capilares (175 en la representación en
vista en planta en la Fig. 3b.) cada 10 horas de bobinado del hilo
puesto que estaban doblados los de al menos un 10% de los
filamentos. Se midieron la RV, la tenacidad y el alargamiento del
hilo de 40-13 bobinado. La RV era de 52,5. Las
mediciones de la tenacidad y del alargamiento fueron usadas para
calcular un parámetro de "calidad de hilo" usando la Ecuación
1. El parámetro está relacionado con la capacidad de absorber
trabajo del hilo, o sea con el trabajo que es necesario para estirar
el hilo, y resultó ser aquí de 33,1.
Fue investigado el periodo de trabajo entre
operaciones de limpieza de la hilera como función de la presión
total en el aparato de polimerización en fase sólida hilando un hilo
de un denier de 40 (44 dtex) y 13 filamentos. Primeramente, un
polímero de nilón 66 que tenía una RV de 37,5 y contenía un 1,5% en
peso de TiO_{2} fue tratado en un polimerizador en fase sólida
con gas de purga (gas de relleno) de nitrógeno con un caudal de 2,5
(kg de N_{2}/hora) por (kg de polímero/hora) y variando la presión
del sistema de polimerización en fase sólida pasando de 114
kpascales (16,5 libras por pulgada cuadrada) a 121 kpascales (17,5
libras por pulgada cuadrada) y finalmente a 128 kpascales (18,5
libras por pulgada cuadrada). El polímero tratado tenía una RV de
51,5 y fue fundido en una extrusionadora y aportado a una máquina de
hilar que fue usada para preparar el hilo de 40-13
mediante un proceso en el que se efectuaba enfriamiento rápido en
aire acondicionado, se hacía el hilo por convergencia y se trataba
el hilo con un aceite de hilatura primario, se estiraba el hilo
usando ruedas estiradoras no calentadas, se estabilizaba el hilo con
un fluido calentado, se entrelazaba el hilo y se bobinaba el hilo a
una velocidad de aproximadamente 5300 metros por minuto. Durante la
preparación de los hilos (A, B, C y D) del ejemplo la placa de
hilera 170 requería una limpieza de la cara de salida de los
capilares (175 en la representación en vista en planta de la Fig.
3b.) cuando estaban doblados los de al menos un 10% de los
filamentos. Los datos de las 4 pruebas están indicados en la Tabla 2
y registrados en forma de gráfico en la Figura 1b. (los puntos
marcados con una X).
Ejemplo Comparativo
1
En un ejemplo comparativo del estado de la
técnica se preparó un hilo de un denier de 40 (44 dtex) y 13
filamentos tratando a un polímero de nilón 66 que tenía una RV de
37,5 y contenía un 1,5% en peso de TiO_{2} en un polimerizador en
fase sólida con gas de purga de nitrógeno con un caudal de 0,5 (kg
de N_{2}/hora) por (kg de polímero/hora) de volumen de gas en el
pulverizador en fase sólida a una presión del sistema de 121
kpascales (17,5 libras por pulgada cuadrada). El polímero tratado
(con una RV de 51,5) fue fundido en una extrusionadora y aportado a
una máquina de hilar que fue usada para preparar el hilo de
40-13 mediante un proceso en el que se efectuaba
enfriamiento rápido en aire acondicionado, se hacía el hilo por
convergencia y se le trataba con un aceite de hilatura primario, se
estiraba el hilo usando ruedas estiradoras no calentadas, se
estabilizaba el hilo con un fluido calentado, se entrelazaba el
hilo y se bobinaba el hilo a una velocidad de aproximadamente 5300
metros por minuto. Durante la preparación del hilo del ejemplo la
placa de hilera requería en el lado de salida de los capilares una
limpieza cada 1,5 horas de bobinado del hilo, puesto que estaban
doblados los de al menos un 10% de los filamentos. La tenacidad y
el alargamiento del hilo de 40-13 bobinado fueron
medidos exactamente como en el ejemplo de la invención. La RV
medida fue en el caso de este hilo una RV de 52,5 igual como antes.
La tenacidad y el alargamiento fueron usados para calcular un
parámetro de "calidad de hilo" que resultó ser de 31,5 usando
la Ecuación 1.
Los datos del Ejemplo 3 (los puntos indicados
con una X) y del Ejemplo Comparativo 1 (un punto indicado con una
Z) están registrados en forma gráfico en la Figura 1b, en la que
figura el tiempo para que haya un 10% de filamentos doblados
referido a la calidad de hilo (Ecuación 1). Puede verse que es
sumamente deseable tener una baja presión total del sistema en el
polimerizador en fase sólida, o sea una presión de aproximadamente
114 kpascales, y tener un gran caudal de purga con gas nitrógeno, de
aproximadamente 2,5 (kg de N_{2}/hora) por (kg de polímero/hora),
a fin de obtener un hilo cuya calidad de hilo o capacidad de
absorber trabajo sea lo suficientemente alta y de tener al mismo
tiempo un más largo tiempo de ciclo entre operaciones de limpieza
de la hilera, como indica el tiempo para que haya un 10% de
filamentos doblados.
Como resultado de estas modificaciones del
funcionamiento del aparato de polimerización en fase sólida se
realiza un proceso de hilatura con una productividad incrementada.
Lo más importante es el hecho de que la necesidad de interrumpir la
continuidad del proceso se ve reducida hasta unas 2 veces por cada
periodo de 24 horas en comparación con la anterior periodicidad de
6 o más veces por periodo de 24 horas. Además se obtiene un hilo de
más alta "calidad" (capacidad de absorber trabajo) en
comparación con la anterior manera de hacer que funcionen el aparato
de polimerización en fase sólida y el sistema de hilatura.
Claims (6)
1. Proceso que es para hacer un filamento
sintético de poliamida hilada por fusión y comprende los pasos
de:
aportar el polímero de poliamida a un aparato de
policondensación en fase sólida;
aportar un gas de purga al aparato de
policondensación en fase sólida a razón de un caudal situado dentro
de la gama de valores de 2 a 3 kg/hora por kg de polímero por
hora;
tratar el polímero de poliamida en el aparato de
policondensación en fase sólida con el gas de purga a una presión
del sistema de policondensación en fase sólida de 110 a 120
kpascales;
transportar el polímero de poliamida tratado
llevándolo a un aparato de extrusión por fusión;
fundir el polímero de poliamida en el aparato de
extrusión por fusión;
extrusionar el polímero de poliamida fundido a
través de una placa de hilera; y
formar al menos un filamento continuo de
polímero de poliamida.
2. El proceso de la reivindicación 1, que
incluye adicionalmente los pasos de someter a enfriamiento rápido y
enfriar el filamento.
3. El proceso de la reivindicación 2, que
incluye adicionalmente los pasos de someter al filamento a
tratamiento posterior y bobinar el filamento.
4. El proceso de la reivindicación 3, que
incluye adicionalmente el paso de limpiar la placa de hilera en el
lado de salida de los capilares en ciclos, estando los distintos
ciclos de limpieza separados por un espacio de tiempo de 8 a 12
horas.
5. El proceso de la reivindicación 1, en el que
el gas de purga consta de gas nitrógeno que es aportado a razón de
un caudal que está situado dentro de la gama de valores que va desde
2 hasta 3 kg/hora por kg de polímero por hora.
6. Filamento sintético deslustrado de poliamida
hilado por fusión que tiene una CALIDAD DE HILO de más de
aproximadamente 32,8, estando la CALIDAD DE HILO definida según la
fórmula siguiente:
CALIDAD DE HILO
= [tenacidad (gramos/denier)] x (alargamiento
porcentual)^{1/2};
siendo dicho hilo preparado
mediante un proceso que comprende los pasos
de:
aportar un polímero de poliamida sintética a un
aparato de policondensación en fase sólida;
aportar un gas de purga al aparato de
policondensación en fase sólida a razón de un caudal situado dentro
de la gama de valores de 2 a 3 kg/hora por kg de polímero por
hora;
tratar el polímero de poliamida sintética en el
aparato de policondensación en fase sólida a una presión del
sistema situada dentro de la gama de valores que va desde 110 hasta
120 kpascales;
transportar el polímero de poliamida tratado a
un aparato de extrusión por fusión;
fundir el polímero de poliamida en el aparato de
extrusión por fusión;
extrusionar el polímero de poliamida fundido a
través de una placa de hilera; y
formar al menos un filamento continuo de
polímero de poliamida.
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