ES2291709T3 - Composiciones de negro de carbono y sus aplicaciones. - Google Patents
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Abstract
Una composición de negro de carbono que comprende: - negro de carbono, grafito, o cualquier estructura de carbono, y - un componente metálico seleccionado del grupo consistente en Y, Cu o Ir, opcionalmente en combinación con uno o múltiples metales adicionales.
Description
Composiciones de negro de carbono y sus
aplicaciones.
La presente invención se refiere a composiciones
de negro de carbono. Adicionalmente, la invención se refiere a
procedimientos para fabricar dichas composiciones de negro de
carbono. Un asunto adicional de la presente invención consiste en
mezclas de composiciones de negro de carbono con diversos polímeros.
La invención se refiere, también, al uso de las composiciones de
negro de carbono de esta invención en una diversidad de
aplicaciones.
El negro de carbono se ha recubierto con platino
para aplicaciones de pilas de combustible. Se hace referencia a las
patentes de EE.UU. 4.447.506, 4.137.373, 5.759.944. En parte, estas
referencias describen también el uso simultáneo de aleaciones de
platino y níquel, así como de aleaciones de platino, níquel y oro,
junto con negro de carbono, en la aplicación catalítica de pilas de
combustible.
El níquel se utiliza para modificar las
dimensiones del látex cristalino del platino, véase, por ejemplo,
la patente de EE.UU. 5.759.944, columna 4, línea 51.
En numerosas aplicaciones se utiliza metal
finamente dividido. El negro de carbono es un material inerte
conocido que se utiliza como pigmento, material de refuerzo para el
caucho, o carga en polímeros. Además, el negro de carbono se usa
como fuente de carbono en procesadores para la producción de otros
materiales de carbono, incluidos carbonos nanométricos tales como
nanotubos de carbono.
De acuerdo con esta invención, se proporcionan
nuevas composiciones metálicas de negro de carbono o,
respectivamente, negro de carbono recubierto con metal. Estas
nuevas composiciones de negro de carbono tienen diversas
aplicaciones que se pueden dividir en dos grupos, a saber:
- a.
- Aplicaciones en las que se utilizan las propiedades metálicas del recubrimiento metálico del negro de carbono;
- b.
- Aplicaciones en las que el negro de carbono recubierto actúa como fuente del metal en una reacción.
El término recubierto no debe entenderse como
limitado a un recubrimiento continuo, sino más bien hace referencia
al componente metálico del negro de carbono.
El problema que se resuelve de acuerdo con esta
invención es, en términos generales, proporcionar un vehículo para
poder introducir el metal en matrices polímeras, al objeto de
producir modificaciones de las propiedades del polímero, o en
entornos reactivos, en los que el metal actúa como núcleos o
semillas que estimulan la reacción, o como partículas
catalíticas.
Este problema se resuelve, en su forma más
general, mediante las composiciones de negro de carbono
reivindicadas. En las reivindicaciones dependientes aparecen
realizaciones preferidas adicionales, así como en las
reivindicaciones relativas a aplicaciones y mezclas de las
composiciones de negro de carbono. Adicionalmente, los
procedimientos reivindicados para la producción de composiciones de
negro de carbono constituyen una realización de la invención.
Una primera realización de esta invención es una
composición de negro de carbono consistente esencialmente en negro
de carbono y un componente metálico seleccionado del grupo
consistente en
- Y (itrio), Cu (cobre), Ir (iridio). Opcionalmente, estos metales se pueden utilizar en combinación con uno o múltiples metales adicionales, específicamente con uno o múltiples de los metales del grupo Ni, Fe, Co (níquel, hierro, cobalto), en especial Y y Ni.
La composición de negro de carbono según esta
invención, de acuerdo con esta realización, se puede distinguir
también por comprender negro de carbono y el componente metálico
enumerado.
La composición de negro de carbono preferida
contiene más de 1% en peso del componente metálico. En particular,
se distingue por contener más de 5, más preferentemente 30 hasta 85%
en peso del componente metálico en la composición, en la que 100%
en peso se basa en el conjunto de negro de carbono y el componente
metálico.
La composición de negro de carbono recubierta
con itrio, que contiene itrio y/o cobre, y/o iridio, es una
realización alternativa de esta invención.
El negro de carbono y el componente metálico
están unidos, y la naturaleza de su unión no se ha clarificado
definitivamente todavía. No obstante, la unión es lo suficientemente
importante desde el punto de vista mecánico para prevenir una
separación sustancial del negro de carbono y el componente metálico
durante las aplicaciones regulares, por ejemplo, en una mezcladora
(interna o continua, tal como se utiliza en la industria del caucho
y de los plásticos), o en un dispositivo de compactación o de otro
tipo para mezclas mecánicas, o durante una dispersión ultra-
sónica.
sónica.
Un aspecto adicional de esta invención se
refiere a un procedimiento para producir una composición de negro
de carbono según esta invención, de acuerdo con la primera
realización de este procedimiento, en donde el procedimiento
comprende:
- a.
- Impregnar el negro de carbono con un compuesto (o compuestos) de la composición metálica anteriormente mencionada, y
- b.
- secar la composición de negro de carbono/metal y reducir el o los compuestos metálicos. Las etapas de secado y reducción se llevan a cabo, preferentemente, secando en primer lugar y reduciendo a continuación. La etapa de reducción se lleva a cabo poniendo en contacto el negro de carbono impregnado con un agente reductor, en especial hidrógeno, a temperatura elevada. También pueden usarse otros agentes reductores. Ejemplos de estos otros agentes reductores son hidrazina o hipofosfito sódico.
La impregnación se puede efectuar, de acuerdo
con esta invención, poniendo en contacto el negro de carbono en una
suspensión acuosa con un compuesto metálico o compuestos metálicos
presentes en el líquido de la suspensión. Ejemplos de tales
compuestos metálicos para el metal níquel son
Una solubilidad aumentada permitirá depositar
níquel suficiente sobre la estructura del negro de carbono. En este
sentido, los compuestos de níquel con una elevada solubilidad son
los preferidos para la etapa de impregnación de este tipo. El
método de secado (neumático con agitación [spin flash],
infrarrojos, desplazamiento de disolvente) permite controlar la
morfología del depósito. Los compuestos de níquel deben ser
susceptibles de reducción en el níquel metálico bajo condiciones
que no modifiquen de manera importante la estructura del negro de
carbono.
De acuerdo con una realización todavía
adicional, y más específica de esta invención, la impregnación se
lleva a cabo por una técnica de precipitación. En esta realización,
el negro de carbono se pone en contacto preferentemente en una
suspensión con un compuesto de níquel que, sin embargo, no se
deposita de forma suficiente sobre el negro de carbono, sino que
requiere una etapa de precipitación. De acuerdo con esta etapa, la
suspensión se pone en contacto con un compuesto que determina una
conversión del compuesto de níquel en otro compuesto de níquel, que
ya no es soluble y que, como tal, se depositará sobre las partículas
de negro de carbono en suspensión.
Compuestos de níquel que se pueden utilizar en
este procedimiento incluyen:
- -
- Cloruro de níquel
- -
- carbonato de níquel
- -
- acetato de níquel
- -
- sulfato de níquel.
Agentes de precipitación que se pueden utilizar
para este procedimiento incluyen:
- -
- amoniaco
- -
- carbonato sódico
- -
- hidróxido de potasio
- -
- urea
- -
- hidróxido sódico.
Otros compuestos metálicos que se pueden ser de
utilidad para formar cristales del compuesto metálico sobre la
superficie del negro de carbono son:
Acetato de cobalto, acetato de Ni, acetato de
itrio, nitrato de cobalto.
Las partículas de negro de carbono impregnadas
se deben secar y, de acuerdo con la realización preferida, se deben
lavar con el fin de separar todos los ingredientes perjudiciales.
Como tales se pueden retirar, por ejemplo, cloruro sódico, así como
iones de metales alcalinos o iones halógenos.
La tercera posibilidad contemplada en este
documento, dentro del término genérico de impregnación, consiste en
una cristalización. Con este método, se permite que compuestos
metálicos, tales como compuestos de níquel, a partir de una
solución dentro de la que están suspendidas las partículas de negro
de carbono, cristalicen sobre esas partículas. La ventaja de este
método es que se alcanza un contenido en metal relativamente alto,
incluso con sales que exhiben baja solubilidad.
La cristalización, de acuerdo con un ejemplo
preferido, se puede llevar a cabo, en el caso del níquel, usando
una solución de un acetato de níquel tetrahidrato. Los cristales de
acetato de níquel \cdot 4 H_{2}O ya no se encuentran presentes
tras una etapa de secado térmico.
Las partículas de negro de carbono impregnadas
con el o los compuestos metálicos, según cualquiera de los
procedimientos de impregnación regulares, o el procedimiento
específico de precipitación, o el procedimiento específico de
formación de cristales, se someten, entonces, a una etapa de
reducción. En la realización preferida, esta reducción se lleva a
cabo poniendo en contacto las partículas secas de negro de carbono
impregnadas con hidrógeno, bajo temperaturas elevadas.
De acuerdo con todavía otra realización, la
invención comprende un proceso de producción de las composiciones
de negro de carbono según esta invención. En este proceso, las
partículas de negro de carbono se someten a una o múltiples etapas
de deposición sin corriente después de haber tratado el negro de
carbono para hacer que su superficie sea adecuada para la
deposición sin corriente. De manera particular, el negro de carbono
puede haber sido sometido a la implantación de semillas o de sitios
catalíticos sobre su superficie. Se obtienen sitios activos típicos
por medio de los siguientes productos químicos:
- -
- peróxidos de HNO_{3}, O_{2}, O_{3}, y otros oxidantes potentes;
- -
- SnCl_{2}, PtCl_{4}(6).
Las condiciones típicas de deposición sin
corriente incluyen, por ejemplo, poner en contacto soluciones con
los siguientes ingredientes que muestran las temperaturas de
uso:
Método
1
Método
2
Acetato de N o NiOH + H_{2}SO_{y} 0,6M en
etilenglicol 185-194ºC.
Una realización adicional de esta invención se
refiere a una mezcla de polímero y las composiciones de negro de
carbono según esta invención. Se puede utilizar cualquier polímero,
por ejemplo, un caucho o un polímero termoplástico, en particular
un polímero olefínico y, de forma más específica, un polímero o
copolímero de etileno o propileno.
Una realización especialmente interesante de
estas mezclas según la presente invención es aquella que comprende
caucho y la composición de negro de carbono de esta invención. En
una mezcla de este tipo, el negro de carbono cumple su función de
refuerzo o reticulante sobre el caucho, a la vez que el metal se
introduce en el caucho, modificando las propiedades de este
último.
En estas mezclas, el contenido en negro de
carbono es, preferentemente, 1 a 60 por ciento en peso, basado en
el polímero y el negro de carbono (excluido el contenido en metal)
como 100 por ciento en peso. El contenido en negro de carbono
depende del tipo de negro de carbono recubierto y de la composición
global de los materiales compuestos. Adicionalmente, la invención
se basa en el uso de las composiciones de negro de carbono definidas
en este documento y reivindicadas en diversas aplicaciones.
En una primera realización, las aplicaciones se
refieren al uso de las composiciones de negro de carbono en la fase
de gases calientes de un horno de conversión de carbono. Mediante la
inyección de estas partículas de composición de negro de carbono en
la fase de gases calientes mencionada, resulta posible introducir de
forma muy fina y controlada en un vehículo totalmente compatible, a
saber, las composiciones de negro de carbono que actúa también como
una fuente adicional de carbono en un reactor de este tipo. En
particular, las composiciones de negro de carbono se usan en un
reactor formador de carbono nanométrico, específicamente en uno que
se utiliza para producir nanotubos. De hecho, la composición de
negro de carbono según esta invención se puede utilizar como único
elemento para la producción de dichos nanotubos, mediante la
inyección estas partículas de la composición de negro de carbono en
el horno, en especial en el propio arco en donde tiene lugar una
vaporización y, debido a la presencia del metal, preferentemente
itrio, se condensa al menos en parte para formar un material de
carbono en forma de nanotubo.
Para esta aplicación, es preferible utilizar
composiciones de negro de carbono que contienen 0,5 a 60 por ciento
en peso del componente metálico, en especial itrio.
Un uso todavía adicional de las composiciones de
negro de carbono de esta invención comprende el uso de las mezclas
reivindicadas en este documento de la composición de negro de
carbono con polímeros.
Aplicaciones adicionales del negro de carbono
recubierto con metal y usos preferidos de este negro de carbono
contaminado con metal, según la invención, incluyen las
siguientes:
Un blindaje EMI. En particular, este blindaje
EMI puede ser deseable y los usos de acuerdo con la invención, así
como los productos según la invención, incluyen los siguientes:
- -
- Cajas blindadas. Pueden estar fabricadas o contener una película o lámina de polímero con el negro de carbono recubierto con metales, según la invención.
- -
- Materiales de acondicionamiento, en especial para envasar materiales electrónicos sensibles. Estos materiales de acondicionamiento pueden comprender o consistir esencialmente en una película de material polímero con una capa central de negro de carbono recubierto, según la invención.
- -
- Adhesivos; éstos contendrían, una vez más, negro de carbono recubierto con metal para ofrecer a estos adhesivos no sólo una capacidad de tinción, sino también propiedades eléctricas y/o magnéticas específicas.
- -
- Fibras que contienen el negro de carbono recubierto con metal de esta invención, en especial prendas de ropa que comprenden estas fibras.
- -
- Recubrimientos fabricados a partir de un material de soporte y el negro de carbono recubierto con metal de la invención.
Precursores o catalizadores para nanoestructuras
de carbono, en particular producciones de nanotubos de carbono.
Realizaciones y características preferidas
adicionales y detalles de esta invención resultarán evidentes de la
descripción siguiente de ejemplos y sus dibujos, en los cuales:
Figura 1 muestra un gráfico del contenido en
níquel en función de la concentración de níquel y la solución de
impregnación antes de la reducción.
Figura 2 muestra una imagen a microscopia
electrónica de transmisión (TEM) de una partícula de negro de
carbono contaminada con níquel.
Figura 3 muestra un espectro de difracción de
rayos X del negro de carbono después del depósito de acetato de
níquel como precursor de níquel por cristalización.
Figura 4 muestra una imagen a microscopia
electrónica de barrido (SEM) de una partícula de negro de carbono
con un recubrimiento de níquel ferromagnético.
Para esta invención se pueden utilizar, en
principio, todos los tipos de negro de carbono, desde el negro de
carbono regular (específicamente, desde los siguientes procesos:
proceso MMM, horno, canal, térmico, lámpara, acetileno,
gasificación, plasma) hasta negro del tamaño de nanopartícula. El
carbono de grafito se puede considerar también como cualquier otra
estructura de carbono. El negro seleccionado como material de base,
sobre el que se deposita el metal depende de la aplicación del
producto. En el caso de aplicaciones de negro de carbono recubierto
en el caucho, el negro de carbono utilizado será uno que contribuye
al refuerzo o reticulación deseado con el caucho. En el caso del
blindaje, el negro de carbono se seleccionará bajo los criterios de
optimizar las propiedades de blindaje, así como el
procesamiento.
Para las diversas aplicaciones, se prefieren, en
la actualidad, los rangos siguientes de negro de carbono y sus
propiedades:
En los ejemplos siguientes, se han utilizado dos
negros de carbono disponibles en el comercio, a saber, ENSACO 250 y
ENSACO 350, adquiridos en Erachem Comilog. Estos negros de carbono
tienen las propiedades siguientes:
(Ejemplo
Comparativo)
Tanto ENSACO 250 como ENSACO 350 fueron
impregnados con níquel. La impregnación se llevó a cabo agitando 60
g de negro de carbono, suspendido en 600 ml de una solución de
níquel que contuvo níquel en diversas concentraciones; se agregaron
10 ml de acetona al inicio de la formación de la suspensión para
acelerar la dispersión. La reducción a pulpa del negro de carbono
se llevó a cabo a temperatura ambiente cuando la solubilidad de la
sal usada fue suficiente. Con el fin de obtener soluciones de mayor
concentración, se utilizó una temperatura de trabajo de hasta 80ºC.
Al final de la reducción a pulpa, el negro de carbono y la solución
de impregnación se separaron por filtración, usando un filtro de
papel o de polipropileno. A continuación, el negro de carbono se
secó en un horno a 100ºC durante 15 horas.
El contenido en níquel (antes de la etapa de
producción) del negro de carbono recubierto se muestra en la Figura
1. Esta Figura muestra también la cantidad de níquel usada en la
solución de impregnación. En la Figura 1, los valores representados
por un cuadrado se refieren a una solución de acetato de
níquel-agua,
un rombo se refiere a una solución de cloruro de
níquel-agua,
un triángulo se refiere a una solución de
acetato de níquel-etanol,
un círculo se refiere a una solución de cloruro
de níquel-etanol.
Los símbolos macizos se refieren a ENSACO 250
como el negro de carbono, en tanto que los símbolos huecos se
refieren a ENSACO 350.
El negro de carbono impregnado se secó de manera
que se obtuvo la composición precursora de negro de
carbono-níquel. Además del secado en un horno
convencional, se puede considerar también la evaporación instantánea
como una de las formas de separar el líquido del material
sólido.
En el período de calentamiento, la atmósfera se
mantiene inerte por medio de un caudal de N_{2}.
Las reducciones se llevaron a cabo a una
temperatura de 500ºC ó 600ºC, respectivamente, durante períodos de
entre 2,2 y 41 horas. El caudal de hidrógeno fue de entre 20 y 40
ml/min.
Seguidamente, el material seco se sometió a una
etapa de reducción. En principio, se puede utilizar cualquier
técnica conocida para reducir los compuestos de níquel a níquel
metálico. Se prefiere, en la actualidad, una reducción con
hidrógeno, preferentemente a temperaturas elevadas, si bien resulta
posible también una reducción con hidrazina. El intervalo de
temperatura preferido para la reducción por hidrógeno es de 300 a
610ºC, y para la reducción con hidrazina, de 40 a 80ºC.
En la reducción, se puede operar tanto en lecho
fluidizado como en lecho fijo.
Se han investigado los negros de carbono
contaminados resultantes. Se ha encontrado que el níquel estaba bien
cristalizado (alrededor de 100 por ciento). Las diversas muestras
tuvieron contenidos de níquel de entre aproximadamente 9 y
aproximadamente 50 por ciento en peso.
La morfología del negro de carbono recubierto
con níquel se muestra como ejemplo en la Figura 2. Se puede ver que
los cristales individuales de níquel están adecuadamente
desarrollados. Los tamaños de cristalita para la impurificación con
níquel se encuentran dentro de un intervalo comprendido entre
aproximadamente 10 nanómetros y aproximadamente 10 micrómetros.
Éste es también el intervalo de tamaño del cristal para los
restantes metales, de acuerdo con la realización preferida.
(Ejemplo
Comparativo)
En este ejemplo, el negro de carbono se
suspendió en la solución de níquel a una temperatura de 80ºC,
utilizando una solución de acetato de níquel (120 g de níquel en
forma de sal acetato por litro). Para una impurificación mayor, se
utilizó una mayor cantidad de la solución. La suspensión de negro de
carbono en la solución de níquel se enfrió entonces de manera
progresiva hasta aproximadamente condiciones de temperatura
ambiente, y se evaporó el disolvente (agua o metanol). En el
momento en que dejó de ser posible agitar la suspensión de manera
eficaz, se finalizó el secado en un horno a 100ºC.
En el espectro de rayos X del producto
obtenido, que se muestra en la Figura 3, no se detectan básicamente
cristales de acetato de níquel tetrahidrato.
La reducción de los negros de carbono
recubiertos se lleva a cabo de la forma descrita en el Ejemplo 1, a
una temperatura de 325ºC en hidrógeno. Las imágenes SEM del producto
tras la reducción muestra la impurificación del negro de carbono
con cristales individuales de níquel, en ocasiones interconectados
entre sí. Estos cristales están localizados sobre la superficie del
negro de carbono. Esta técnica permite obtener níquel
monocristalino.
(Ejemplo
Comparativo)
En este ejemplo, la suspensión de negro de
carbono en una solución de níquel se sometió a precipitación
mediante la adición de diversos precipitantes. La reducción de los
hidróxidos de níquel se llevó a cabo, a continuación, a 600ºC en
hidrógeno, con un consumo de 20 ml/min de hidrógeno, usando
hidrógeno en una cantidad 3 veces mayor que la cantidad necesaria
de forma estequiométrica para la reducción total del compuesto de
níquel.
La precipitación del hidróxido de níquel se
llevó a cabo con diversas concentraciones de hidróxido sódico.
Se obtuvieron productos con un contenido en
níquel de aproximadamente 8 por ciento en peso hasta aproximadamente
70 por ciento en peso, en donde el porcentaje en peso está basado,
nuevamente, en el peso total del negro de carbono y el níquel.
El negro de carbono se suspendió en una solución
molar de cloruro de níquel durante una hora. La cantidad de
amoniaco utilizado correspondió a aproximadamente 2,7 veces la
cantidad requerida de forma estequiométrica. El amoniaco se
introdujo en forma de una solución de amoniaco al 25 por ciento en
peso. A continuación, la pulpa se llevó a la temperatura de
reacción.
Durante la reacción se agrega agua con el fin de
compensar las pérdidas causadas por la evaporación y para mantener
un volumen constante de la solución. El producto se lavó y filtró.
Se tuvo la precaución de humedecer completamente el negro de
carbono con la solución antes de la etapa de precipitación.
En estos ciclos, el compuesto de níquel se
precipitó usando amoniaco. Tras la reducción se obtuvieron gránulos
muy finos de níquel. Por lo general, el amoniaco se usó en una
relación molar de amoniaco a Ni entre 1/1 y 6/1.
El producto resultante contuvo un precipitado de
aproximadamente 80 por ciento del níquel presente originalmente. El
tamaño de gránulo medio estuvo dentro del intervalo de 100 nm a 150
nm, y el contenido en cloro fue menor que 1 por ciento en peso. El
negro de carbono recubierto tuvo un contenido en níquel que varió
desde 5,2 hasta 85 por ciento en peso.
Los resultados y algunas de las condiciones
operativas para la precipitación con amoniaco se muestran en la
Tabla siguiente.
En los ciclos siguientes, se utilizó urea para
precipitar el compuesto de níquel sobre el negro de carbono. Éste
se suspende en una solución de sal de níquel como anteriormente.
La urea se introdujo en la suspensión de negro
de carbono en la solución de níquel, utilizando una solución acuosa
de urea con una concentración de urea de 1 a 3 M. Las condiciones
operativas para estos ciclos con el uso de urea como precipitante,
se muestran en la tabla siguiente.
La estructura del negro de carbono recubierto
con níquel fue comparable en estos ciclos a la obtenida en ciclos
previos. Pequeños cristales de níquel monocristalino se encontraban
fijados a la base de negro de carbono. El tamaño de los cristales
pareció ser algo más uniforme, dentro de un intervalo de 10 a 500
nanómetros.
(Ejemplo
Comparativo)
En este ejemplo, el negro de carbono (Ensaco
250G) se sometió a un tratamiento en una solución de níquel bajo
condiciones similares a las de deposición sin corriente clásico. La
composición de la solución utilizada con este objetivo se muestra en
la tabla siguiente:
El negro de carbono se suspendió en este baño de
deposición sin corriente a temperatura ambiente. La suspensión
obtenida de esta forma se calienta seguidamente a 80ºC. Las
condiciones se seleccionaron para proporcionar 10 g de negro de
carbono por litro de solución de deposición.
Al final de la reacción, la suspensión se filtra
y se lava la torta del filtro. Las condiciones específicas, así
como las composiciones se muestran en la tabla siguiente, junto con
los resultados.
Los resultados demuestran que la impurificación
elevada con níquel se alcanza siempre cuando se consigue la
descomposición del baño de deposición sin corriente. Por lo tanto,
éste es un método de producir negro de carbono contaminado con
níquel empleando un baño de deposición sin corriente, en donde el
negro de carbono se suspende en el mismo y, seguidamente, se lleva
dicho baño a condiciones de descomposición. De esta forma, se
consiguen elevados contenido en níquel.
Los negros de carbono recubiertos de níquel con
estas soluciones de deposición sin corriente contienen cierta
cantidad de plomo, en especial hasta un escaso porcentaje en peso,
preferentemente menos de 1 por ciento en peso.
- b.)
- Se han llevado a cabo ciclos adicionales de deposición sin corriente usando un baño de poliol. En un recipiente sumergido en aceite se calientan 400 ml de etilenglicol a 100ºC. Se agregan 66 g de acetato de níquel y 6 g de negro de carbono (ENSACO 250G). La mezcla se agita y se calienta a una temperatura de 190ºC. El recipiente del reactor se equipó con un reflujo para reducir las pérdidas de disolvente. La reacción se interrumpió después de que la solución cambiara de color verde a marrón después de aproximadamente 4 horas. Al final de la reacción, se filtra la suspensión y se lava la torta de filtro. Se recuperó negro de carbono contaminado con níquel.
- En la Figura 4 se muestra un SEM de una partícula de negro de carbono que contiene una partícula de níquel magnético bastante grande. La partícula de níquel se ha marcado como "B".
Como fuentes de níquel se utilizan,
preferentemente, acetato de níquel e hidróxido de níquel. Se puede
usar una determinada cantidad de ácido sulfúrico para incrementar
la solubilidad del hidróxido de níquel.
Impregnación de acetato de itrio + acetato de
níquel sobre negro de carbono Ensaco 250
- -
- Mezcla de la solución de acetato de itrio + acetato de níquel + Ensaco 250, a temperatura ambiente;
- -
- Filtración;
- -
- Secado a 100ºC;
- -
- Reducción bajo H_{2} a 600ºC.
Claims (18)
1. Una composición de negro de carbono que
comprende:
- -
- negro de carbono, grafito, o cualquier estructura de carbono, y
- -
- un componente metálico seleccionado del grupo consistente en Y, Cu o Ir, opcionalmente en combinación con uno o múltiples metales adicionales.
2. La composición de negro de carbono según la
reivindicación 1, que contiene al menos 2 por ciento en peso de
dicho componente metálico, basado en dicha composición de negro de
carbono.
3. La composición de negro de carbono según una
cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho
componente metálico se encuentra presente en un intervalo de 0,5 a
95 por ciento en peso, basado en la composición de negro de carbono
como 100 por ciento en peso.
4. La composición de negro de carbono según una
cualquiera de las reivindicaciones anteriores, consistente
esencialmente en negro de carbono e itrio.
5. Un procedimiento para producir una
composición de negro de carbono según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, que comprende:
- a)
- impregnar el negro de carbono con un compuesto (o compuestos) de dicho componente metálico, y
- b)
- secar el negro de carbono impregnado y reducir el o los compuestos metálicos para formar dicha composición de negro de carbono.
6. El procedimiento según la reivindicación 5,
en el que dicho negro de carbono se impregna con dicho(s)
compuesto(s) metálico(s), poniendo en contacto el
negro de carbono en una suspensión que contiene el compuesto
metálico disuelto.
7. El procedimiento según la reivindicación 5,
en el que dicho negro de carbono se impregna con dicho(s)
compuesto(s) metálico(s) por precipitación de dicho
compuesto metálico sobre la partícula de negro de carbono.
8. El procedimiento para producir composiciones
de negro de carbono según una cualquiera de las reivindicaciones 1
a 4, que comprende:
- deposición sin corriente del negro de carbono con el metal, en donde el negro de carbono posee semillas o sitios catalíticos en su superficie para lograr la deposición sin corriente del metal sobre la superficie del negro de carbono.
9. El procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 5 a 8, que comprende, adicionalmente:
- a)
- lavar la composición de negro de carbono; y
- b)
- secar la composición de negro de carbono.
10. El procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 5 a 9, que comprende, adicionalmente, tratar
térmicamente dicha composición de negro de carbono en una operación
sobre lecho fluidizado o fijo, empleando una corriente de gas
caliente.
11. Una mezcla de un polímero y negro de
carbono, caracterizada porque comprende una composición de
negro de carbono según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a
4.
12. La mezcla según la reivindicación 11, en la
que dicho polímero es un polímero termoplástico, en particular un
polímero olefínico, una poliamida, un policarbonato, ABS, o un
polioximetileno, más específicamente un polímero o copolímero de
etileno o propileno.
13. La mezcla según la reivindicación 11, que
comprende un caucho.
14. La mezcla según una cualquiera de las
reivindicaciones 11 a 13, en la que dicha composición de negro de
carbono se encuentra presente en un porcentaje en peso dentro del
intervalo de 1 a 60 por ciento, basado en el polímero y la
composición de negro de carbono juntos como 100 por ciento en
peso.
15. Uso de una composición de negro de carbono
según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en un
procedimiento para producir materiales de carbono de tamaño
nanométrico, en particular nanotubos, mediante la inyección de la
composición de negro de carbono en un horno, en particular dentro
del propio arco.
16. Uso según la reivindicación 15, en el que se
utiliza una composición de negro de carbono que contiene itrio.
17. Uso de una mezcla de polímero y negro de
carbono según una cualquiera de las reivindicaciones 11 a 14, para
blindaje electromagnético.
18. Uso según la reivindicación 17, en el que el
blindaje electromagnético se consigue por medio de un
recubrimiento.
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