ES2293576T5 - Fluidos funcionales que contienen copolímeros de óxido de alquileno que tienen baja toxicidad pulmonar - Google Patents

Fluidos funcionales que contienen copolímeros de óxido de alquileno que tienen baja toxicidad pulmonar Download PDF

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Description

DESCRIPCIÓN
Fluidos funcionales que contienen copolímeros de óxido de alquileno que tienen baja toxicidad pulmonar
La presente invención se relaciona con las formulaciones de fluido funcional que tienen baja toxicidad pulmonar, que contienen copolímeros de óxido de alquileno que tienen un grado de insaturación bajo.
Los copolímeros con óxido de etileno y óxido de propileno como monómeros iniciales, se han utilizado durante muchos años como aceites base para la preparación de lubricantes de alto rendimiento.
El método utilizado para la síntesis de estos productos es usualmente la polimerización aniónica del óxido de etileno junto con el óxido de propileno, a partir de un alcoholato mono- o difuncional.
Los fluidos funcionales se pueden definir como fluidos que proporcionan funciones múltiples para encontrar los requisitos de la aplicación dada. Mientras que una aplicación puede necesitar énfasis en encontrar una función tal como lubricación o transferencia de calor, los fluidos funcionales se espera que igualmente realicen otros requisitos de la aplicación incluyendo: transmisión de fuerza, inhibición de la corrosión, aislamiento eléctrico, bajo punto de vaciado, índice de viscosidad alto, residuo carbónico mínimo en descomposición, sin manchas, baja formación de color, estabilidad oxidativa y térmica, estabilidad hidrolítica, toxicidad acuática y biodegradabilidad bajas.
Los polialquilen glicoles también conocidos como poliglicoles poseen propiedades únicas debido a su alto contenido de oxígeno. Son excelentes lubricantes que se adsorben sobre las superficies metálicas. Variando el tipo del monómero y/o la relación de los monómeros, su estructura puede ser soluble en agua o insoluble en agua. Son los únicos lubricantes que pueden ser solubles en agua.
Los poliglicoles se desarrollan en el final de la Segunda Guerra Mundial y rápidamente encontraron uso en fluidos hidráulicos basados en agua que podrían no iniciar en un fuego aún cuando las líneas hidráulicas se perforaran por balas o granadas de metralla.
Muchas otras aplicaciones se identificaron rápidamente incluyendo el fluido de frenos, lubricantes de motor, lubricantes de caucho y desmoldeo. Se encontró que los copolímeros de óxido de etileno y óxido de propileno al azar, eran especialmente buenos lubricantes base, más preferiblemente los polímeros monoalquil éter.
Las ventajas principales de estos copolímeros poliglicol como lubricantes son su alto índice de viscosidad (i.e. dependencia a la baja temperatura de la viscosidad), baja viscosidad a temperaturas bajas, bajos coeficientes de fricción aún sin la adición de aditivos de fricción/antidesgaste, establecimiento controlado del grado de solubilidad en agua del copolímero a través de la elección de la relación del óxido de etileno/óxido de propileno (caracterizado por los puntos de turbidez alta), propiedades no corrosivas y antiestáticas y puntos de vaciado muy bajos. Adicionalmente la degradación térmica de estos copolímeros poliglicol no da ningún residuo. Los copolímeros lineales que tienen una relación de peso de los monómeros del óxido de etileno con el óxido de propileno en el rango de 40:60 a 60:40 se han probado particularmente ventajosos. Estos copolímeros tienen, por una parte, puntos de vaciado muy bajos, inferiores a -30 °C, buena solubilidad en agua (puntos de turbidez mayores de 50 °C) y muy altos índices de viscosidad (mayores de 250).
Se conoce de la literatura (ECETOC, European Centre for Ecotoxicology and Toxicology of Chemicals, Technical Report No. 55, Pulmonary Toxicity of Polyalkylene Glycols, Brussels, December 1997, ISSN-0773-8072-55) que algunos polialquilenglicoles muestran alta toxicidad pulmonar aguda. Entre estos productos están especialmente los polialquilenglicoles iniciados por butanol que contienen óxido de etileno y óxido de propileno en una relación de peso de aproximadamente 50:50. La toxicidad incrementa con el incremento del peso. De esta manera, por ejemplo, los copolímeros de óxido de monobutoxietileno/óxido de propileno que contienen óxido de etileno y óxido de propileno en una relación de peso de 50:50 exhibieron, a un peso molecular de aproximadamente 4000 g/mol, alta toxicidad aerosol caracterizada por un valor bajo de LC50, de solamente 106 mg/m3. También un diol iniciado 50:50 EO/PO-poliéter aleatorio que tiene un peso molecular de 4000 g/mol mostró un valor algo bajo de LC50, de 350 mg/m3. Esta alta toxicidad del aerosol hizo necesario que los procesadores y usuarios de estos copolímeros lineales tomaran medidas técnicas complicadas, tales como, por ejemplo, encapsulación de las plantas, para proteger al personal de los aerosoles.
Una manera complicada de reemplazar estos productos es cambiar a una química completamente diferente. US 2001/0031855 enseña que los copolímeros de óxido de etileno/ óxido de propileno de poliol-iniciado que tienen una relación de peso de la rama central y un óxido de etileno/óxido de propileno a partir de 40:60 a 60:40, a partir de un alcohol que tiene al menos 4 grupos OH, tiene propiedades sobresalientes con respecto al punto de vaciado, solubilidad en agua e índice de viscosidad y al mismo tiempo son no tóxicos en exposición a aerosoles. Para los procesadores, esto evita medidas técnicas complicadas por encapsulación de las plantas y para proteger al personal de los aerosoles. Sin embargo la desventaja de los productos descritos en US2001/0031855 es que requieren nuevas formulaciones y que no siempre muestran satisfactorios resultados en las aplicaciones cuando se utilizan usualmente los productos iniciados por butanol.
Fue por consiguiente el objeto de la presente invención proporcionar los copolímeros de óxido de alquileno apropiados como aceites base para los lubricantes que se inician con los iniciadores monool o diol y sin embargo no tienen potencial toxicológico en la formación del aerosol.
Encontramos que este objeto se logra mediante un copolímero de óxido de alquileno que se obtiene por copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g. Los copolímeros en general muestran un valor de LC50 superior de 1000 mg/m3 (4 horas), determinado de acuerdo con el método 403 de la Línea directriz OECD. Los copolímeros preferiblemente se obtienen en la presencia de un catalizador DMC.
La presente invención se relaciona con fluidos funcionales definidos por el asunto objeto de las reivindicaciones.
También se describe en este documento un método de reducción de la toxicidad a la inhalación de los fluidos funcionales por incorporación en un fluido funcional de una cantidad efectiva de un copolímero que se obtiene por copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g.
El grado de insaturación de los copolímeros es preferiblemente menor de 0.008 meq/g, más preferiblemente menor de 0.005 meq/g. El grado de insaturación se determina midiendo el valor de yodo (de acuerdo con Kaufmann, DGF-C-V 116). El método da el valor de yodo en g de I2 / 100 g poliéter. Un valor de 1 g I2 / 100 g corresponde a 0,0394 mmol I2 / g = 0,0394 meq/g.
Los fluidos funcionales preferidos son lubricantes industriales, lubricantes de automóviles, lubricantes de navegación y lubricantes de aviación.
Los copolímeros que tienen un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g, muestran una toxicidad pulmonar particularmente baja. El valor de LC50 de los copolímeros es preferiblemente superior a 1500 mg/m3, más preferiblemente superior a 2000 mg/m3. El valor de LC50 de los copolímeros puede ser tan alto como 5000 mg/m3 o aún más alto.
El valor de LC50 se determina mediante uno de los siguientes métodos de prueba idénticos: OECD Guideline method 403; U.S. EPA Guideline OPPTS 870.1300; EU Guideline 92/69/EEC y 93/21/EEC: "Acute Inhalation Toxicity Study in Wistar Rats" (con 4-horas de exposición a un aerosol líquido).
Los copolímeros de óxido de alquileno generalmente pueden ser incorporados en el fluido funcional en una cantidad a partir de 75 a 99 % en peso, basado en el peso total del fluido funcional anhidro.
Los copolímeros de óxido de alquileno se inician con un monool o diol como iniciador. El iniciador monool es preferiblemente un mono-alcohol C1-C18 o un monoéter polioxialquileno de un mono-alcohol C1-C18 que contiene de 1 a 20 unidades oxialquileno. Las unidades oxialquileno preferidas son unidades oxietileno y/o oxipropileno. El monoéter polioxialquileno utilizado como un iniciador monool se puede obtener por alcoxilación del mono-alcohol C1-C18 en la presencia de un catalizador alcalino, tal como hidróxido de sodio o potasio, catalizador ácido, tal como ácido mineral, catalizador ácido de Lewis, tal como trifluoruro de boro o catalizador-DMC, tal como se describe abajo, en una etapa separada previa a la etapa de copolimerización.
Los dioles también se pueden utilizar como iniciadores. Ejemplos preferidos son el etilenglicol, 1,2-propilenglicol, 1,2-hexanodiol, dietilenglicol, trietilenglicol, dipropilenglicol y tripropilenglicol.
Más preferiblemente, el iniciador monool se selecciona del grupo constituido del n-butanol, iso-butanol, 2-etil hexanol, 2-propil heptanol, butil glicol, butil dietilenglicol, butil trietilenglicol, butil propilenglicol, butil dipropilenglicol, butil tripropilenglicol, metil diglicol, metil triglicol, metildipropilenglicol, metiltripropilenglicol, metanol, etanol, hexanol, isononanol, decanol, 2-butiloctanol, alcohol oleílico, octadecanol (por ejemplo alcohol estearílico), isononadecanol y comúnmente se utilizan mezclas de alcoholes C4-C8 (grado de ramificación DOB <0,1), alcoholes C6-C10 (DOB <0,1), alcoholes C10-C18 (DOB <0,1), alcoholes C12-C16 (DOB <0,1), alcoholes C12-C14 (DOB <0,1), alcoholes C16-C18 (DOB <0,1), alcoholes C9-C11 (DOB <0,2), alcoholes C12-C15 (DOB <0,2), alcoholes C12-C13 (DOB 0,3-0,5), alcoholes C11-C15 ( D o B 0,3-0,5), alcoholes C13-C15 (DOB 0,4-0,6), isotridecanoles (DOB 1,3-1,7), alcoholes C16+- (DOB 1,5-2,0), isodecanoles (DOB 2,0-2,5), isotridecanoles (DOB 2,0-2,5) e isotridecanoles (DOB 3,2-3,8). El grado de ramificación (DOB) se define como el número de los grupos-metil por molécula menos 1. Un alcohol estrictamente lineal como el etanol tiene un grupo metil por molécula y por consiguiente un grado de ramificación de 0. El grado de ramificación se puede determinar por análisis-NMR.
Un iniciador preferido particularmente es el n-butanol.
Los copolímeros de óxido de alquileno pueden ser copolímeros en bloque o copolímeros aleatorios. Los copolímeros preferidos son óxido de etileno/óxido de propileno, se prefieren particularmente los copolímeros de óxido de etileno/óxido de propileno aleatorio. La relación de peso oxietileno / oxipropileno generalmente es de 10:90 a 90:10, preferiblemente de 25:75 a 75:25 y más preferiblemente de 40:60 a 60:40.
La copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno se realiza preferiblemente en la presencia de un catalizador DMC.
Los apropiados catalizadores DMC preparados tienen por ejemplo la fórmula (I)
M 1 a [M 2 (CN) b (A) c ] d ■ fM 1 g X n ■ h(H 2 O) ■ eL (I),
donde
M1 es un ion metálico seleccionado del grupo constituido del Zn2+, Fe2+, Co3+, Ni2+, Mn2+, Co2+, Sn2+, Pb2+, Mo4+, Mo6+, Al3+, V4+, V5+, Sr2+, W4+, W6+, Cr2+, Cr3+, Cd2+, Hg2+, Pd2+, Pt2+, V2+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, Cu2+, M2 es un ion metálico seleccionado del grupo constituido del Fe2+, Fe3+, Co2+, Co3+, Mn2+, Mn3+, V4+, V5+, Cr2+, Cr3+, Rh3+, Ru2+, Ir3+,
y M1 y M2 son idénticos o diferentes,
A es un anión seleccionado del grupo constituido del haluro, hidróxido, sulfato, carbonato, cianuro, tiocianato, isocianato, cianato, carboxilato, oxalato o nitrato,
X es un anión seleccionado del grupo constituido del haluro, hidróxido, sulfato, carbonato, cianuro, tiocianato, isocianato, cianato, carboxilato, oxalato y nitrato,
L es un ligando miscible en agua seleccionado del grupo constituido de alcoholes, aldehídos, cetonas, éteres, poliéteres, ésteres, poliésteres, policarbonato, ureas, amidas, nitrilos y sulfuros,
y
a, b, c, d, g y n se seleccionan así que el compuesto sea eléctricamente neutro, y
e es el número de coordinación del ligando, una fracción o un número entero mayor de o igual a 0, f es una fracción o número entero mayor de o igual a 0 y
h es una fracción o número entero mayor de o igual a 0,
donde los compuestos cianuro multimetálicos de la fórmula (I) son preferiblemente cristalinos.
Se da preferencia aquí a los compuestos de cianuro multimetálicos cristalinos en los cuales M1 es Zn(II) y M2 es Co(III). Esta clase preferida de los compuestos de cianuro multimetálicos a partir de ahora será refiriéndose a los hexacianocobaltatos de zinc.
Dentro de la clase de hexacianocobaltatos de zinc, hay a su vez realizaciones de la fórmula (I) que se prefieren particularmente.
Se da particular preferencia a los compuestos de cianuro multimetálicos cristalinos en los cuales el anión X es formato, acetato o propionato y f es entonces mayor de 0 y que tiene patrones de difracción de rayos X como se describe en DE 197,42,978. Entre estos compuestos, a su vez se da preferencia a aquellos en los cuales el anión X es acetato y en particular a aquellos que cristalizan en un sistema de cristal monoclínico.
Entre estos compuestos de cianuro multimetálicos en los cuales M1 es Zn(II), M2 es Co(III), y X es acetato y que tienen un sistema de cristal monoclínico, existen además realizaciones preferidas con respecto a la morfología de los cristales primarios. Se da preferencia a los compuestos de cianuro multimetálicos con forma de plaqueta, i.e. los compuestos de cianuro multimetálicos en que el largo y ancho de los cristalitas primarias son al menos tres veces tan grandes como el espesor de las cristalitas primarias.
El proceso preparativo preferido para la preparación de los catalizadores DMC comprende al menos dos etapas: (a) precipitación de una fase de cianuro multimetálico, a partir de ahora refiriéndose como la fase precursor, por reacción de una sal metálica con un compuesto cianometalato (etapa de precipitación), y
(b) recristalización de la fase precursor de cianuro multimetálico para convertirla en la deseada fase de cianuro multimetálico catalíticamente activo, que a partir de ahora será referida como una fase del catalizador (etapa de recristalización).
Una fase de cianuro multimetálico es un compuesto de cianuro multimetálico que tiene una estructura cristalina particular.
La precipitación de la fase precursor de cianuro multimetálico se realiza, como se describe en la literatura, combinando una solución acuosa de una sal metálica M1gXn, donde M1, X, g y n son según lo definido para la fórmula I, con una solución acuosa de cianometalato, que comprende al menos un compuesto cianometalato de la fórmula Bx[M2(CN)b(A)c]z, donde B es un metal alcalino, un metal alcalinotérreo y/o hidrógeno, M2, A, b y c son según lo definido para la fórmula I y x y z son números mayores de cero. Se prefiere particularmente que B sea un hidrógeno, como se describe en EP 862,947.
Corresponde a las fases preferidas del catalizador cianuro multimetálico, descritas arriba, las sales metálicas preferidas son carboxilatos de zinc, en particular formato de zinc, acetato de zinc y propionato de zinc.
Adicionalmente, una o ambas de las soluciones acuosas pueden, si se desea, adicionalmente comprender al menos un ligando orgánico L seleccionado de las clases de sustancias descritas arriba o como se describe en WO 98/16,310, página 6, líneas 13-26, y/o al menos una sustancia tensoactiva. Los compuestos tensoactivos utilizados pueden ser, en particular, tensoactivos aniónicos, catiónicos, no-iónicos y/o poliméricos.
En particular, se hace uso de los tensoactivos no-iónicos y/o poliméricos. Entre este grupo, se da preferencia particularmente a los alcoxilatos de alcohol graso, los copolímeros en bloque de varios epóxidos que tienen diferente hidrofilicidad, alcoxilatos de aceite de castor o copolímeros en bloque de epóxidos y otros monómeros, por ejemplo ácido acrílico o ácido metaacrílico. Las sustancias utilizadas deben tener una moderada a buena solubilidad en agua.
Los alcoxilatos de alcohol graso se pueden preparar por reacción de un alcohol graso, preferiblemente uno que tiene de 8-36 átomos de carbono, en particular 10-18 átomos de carbono, con óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno. La parte poliéter del alcoxilato del alcohol graso puede consistir de poliéteres de óxido de etileno, óxido de propileno u óxido de butileno puros. También son posibles los copolímeros de dos o tres diferentes óxidos de alquileno o copolímeros en bloque de dos o tres diferentes óxidos de alquileno. Los alcoxilatos de alcohol graso que tienen cadenas de poliéter puras son, por ejemplo, los productos Lutensol® AO y Lutensol® TO de BASF AG. Los alcoxilatos de alcohol graso que tienen copolímeros en bloque como parte poliéter son productos Plurafac® LF de BASF AG. Las cadenas de poliéter preferidas particularmente consisten de 2 a 50, en particular 3-15, unidades de óxido de alquileno.
Los copolímeros en bloque como tensoactivos comprenden dos diferentes bloques poliéter que tienen diferentes hidrofilicidades. Los copolímeros en bloque que se pueden contener en óxido de etileno y óxido de propileno (Pluronic® productos, BASF AG). La solubilidad en agua se controla vía las longitudes de los varios bloques. Las masas molares de estos compuestos usualmente están en el rango de 500 Da a 20,000 Da, preferiblemente de 1000 Da a 6000 Da y en particular 1500 - 4000 Da. En el caso de los copolímeros del óxido de etileno/óxido de propileno, el contenido del óxido de etileno es de 5 a 50% en peso y el contenido de óxido de propileno es de 50 a 95% en peso.
Los copolímeros de óxido de alquileno con otros monómeros preferiblemente tienen bloques de óxido de etileno. Otros monómeros pueden ser, por ejemplo, butil metacrilato (PBMA/PEO BE1010/ BE1030, Th. Goldschmidt), metil metacrilato (Pm MA/PEO ME1010 / ME1030, Th. Goldschmidt) o ácido metaacrílico (EA-3007, Th. Goldschmidt).
Los compuestos tensoactivos generalmente no se incorporan en la estructura de los compuestos de cianuro multimetálico ni se unen en la forma de un complejo y se pueden lavar fuera después de que los compuestos de cianuro multimetálicos han sido preparados.
La solución acuosa de cianometalato preferiblemente tiene un contenido de M2 a partir de 0.1 g/l a 100 g/l, preferiblemente de 1 g/l a 20 g/l, se prefiere particularmente de 5 g/l a 15 g/l.
El contenido de M1 de la solución de sal metálica es de 0.1 % en peso a 10% en peso, preferiblemente de 1 % en peso a 5% en peso, basado en la masa de la solución de sal metálica.
En una realización preferida del proceso preparativo, la etapa de precipitación se realiza inicialmente cargando la solución de cianometalato y adicionando la solución de sal metálica. La cantidad de solución de sal metálica se selecciona así que se puede producir la fase precursor de cianuro multimetálico.
La temperatura en la etapa de precipitación preferiblemente está en el rango de 20 a 95 °C, en particular de 35 a 80 °C. La solución de sal metálica preferiblemente se mide durante un periodo de 5 minutos a 5 horas, en particular de 30 minutos a 3 horas.
La relación de M1:M2 en la etapa de precipitación es, dependiendo del compuesto precursor deseado, de 1:1 a 3:1. En la preparación de los compuestos de cianuro multimetálicos en los que M1 es Zn(II), M2 es Co(III), y X es formato, acetato o propionato, preferiblemente aquellos en los cuales X es acetato y que tienen un sistema de cristal monoclínico, una fase de cristalización del hexacianocobaltato de zinc en un sistema de cristal cúbico se precipita en una etapa de precipitación. En este caso, la relación M1:M2 es preferiblemente 1.5:1.
La actualmente fase del catalizador de cianuro multimetálico deseada luego se produce en la segunda etapa del proceso como se describe arriba, también refiriéndose como la etapa de recristalización. La etapa de recristalización puede inmediatamente seguir la primera etapa del proceso, a saber la etapa de precipitación. Sin embargo, las etapas de precipitación y de recristalización también se pueden separar la una de la otra en espacio y/o tiempo.
En la etapa de recristalización, la fase precursor de cianuro multimetálico preparada en la etapa de precipitación se recristaliza para formar el compuesto de cianuro multimetálico que tiene la deseada estructura de cristal ajustando las condiciones apropiadas.
Las fases de los compuestos de cianuro multimetálicos que se presentan después de la primera etapa o la segunda etapa naturalmente tienen que diferir en al menos una propiedad medible, por ejemplo la composición, patrón de difracción de rayos-X, morfología, tamaño de partícula o aglomeración.
Para ajustar las condiciones apropiadas para la recristalización, se hicieron alteraciones, por ejemplo, en la temperatura y/o el pH de la precipitación de la suspensión y/o la relación M1:M2 (por adición de la solución de sal metálica y/o solución de cianometalato). Los cambios en la relación M1:M2 también pueden conducir a los cambios en la concentración absoluta de M1 y M2. Las soluciones adicionadas para cambiar la relación M1:M2 también pueden contener sustancias miscibles en agua tales como los ligandos L y/o sustancias tensoactivas. Además, las sustancias adicionales miscibles en agua tales como los ligandos L y/o sustancias tensoactivas pueden ser adicionadas entre la etapa de precipitación y la etapa de recristalización.
En una realización adicional, es posible separar la fase precursor de cianuro multimetálico de la suspensión de la precipitación y resuspender el sólido resultante para la recristalización.
Adicionalmente, las soluciones de sales metálicas utilizadas en la precipitación y recristalización no tienen que ser las mismas. Ellas pueden diferir ya sea en la concentración de la sal metálica, o la posible adición de los ligandos L y/o sustancia tensoactiva. Esto aplica igualmente a la solución de cianometalato. En esta realización del proceso, es posible para los metales en el compuesto de cianuro multimetálico que se intercambien parcialmente.
En la recristalización, ya sea el compuesto de la etapa de precipitación se resuspende en agua e inicialmente se carga y, sí un cambio en la relación M1:M2 es necesario para la recristalización, la cantidad apropiada de la solución de sal metálica o la solución de cianometalato se adiciona, o la solución de sal metálica o la solución de cianometalato inicialmente se carga y la fase precursor de cianuro multimetálico dispersa en líquido se adiciona. La adición puede tomar de 2 minutos a 5 horas, preferiblemente de 15 minutos a 2 horas.
Las temperaturas empleadas en la recristalización están en el rango de 20 °C a 95 °C, preferiblemente de 40 °C a 90 °C. La temperatura en la recristalización generalmente es diferente de la temperatura en la precipitación. Sin embargo, ambas la precipitación y recristalización se deberían realizar a la misma temperatura, esto se prefiere por razones de ingeniería del proceso.
La relación M1:M2 en la recristalización puede ser de 1:10 a 10:1, pero es preferiblemente de 1.5:1 a 3:1.
En el caso de la preparación de las fases preferidas del catalizador cianuro multimetálico en las cuales M1 es Zn(II), M2 es Co(III), y X es acetato y que tienen una estructura de cristal monoclínico y se producen por recristalización de una fase precursor cúbica, la relación M1:M2 en la recristalización es mayor de 1.9:1 y preferiblemente en el rango de 2:1 a 3: 1. En este caso, el acetato de zinc se utiliza como sal metálica.
Con el fin de obtener las cristalitas primarias de esta preferida fase del catalizador cianuro multimetálico en forma de plaqueta, los alcoxilatos de alcohol graso, preferiblemente etoxilatos de alcohol graso, o copolímeros del óxido de etileno/óxido de propileno en bloque preferiblemente se adicionan como sustancias tensoactivas. Las sustancias tensoactivas pueden ser adicionadas ya sea en la etapa de precipitación o en la etapa de recristalización. Las sustancias tensoactivas preferiblemente se adicionan después de la etapa de precipitación y antes de la etapa de recristalización.
El curso de la recristalización puede, sí los parámetros macroscópicamente medibles cambian, ser seguido por medio de las mediciones. Tales parámetros pueden ser el pH o el área superficial del sólido. El cambio en el área superficial del sólido puede ser seguido por la dispersión de la luz.
Los catalizadores de cianuro multimetálico preparados pueden tener un grado de aglomeración muy bajo. 90% de las partículas tienen un tamaño de partícula (que se puede determinar por dispersión de la luz laser) en el rango de 0.1 |jm a 100 |jm, preferiblemente en el rango de 0.1 |jm a 30 |jm, se prefiere particularmente de 0.1 |jm a 20 |jm. El catalizador de puede tener un valor X50 de la distribución del tamaño de partícula medido, inferior de 20 jim, preferiblemente menor de 15 jim, en particular menor de 10 jim.
Los copolímeros de óxido de alquileno aleatorios se pueden preparar inicialmente cargando un reactor de agitación con el iniciador monool y el catalizador DMC y dispersando el catalizador en el iniciador. El contenido del reactor preferiblemente se deseca a elevada temperatura y el reactor se purga con un gas inerte en lo sucesivo. Los óxidos de alquileno, preferiblemente óxido de etileno y óxido de propileno entonces se adicionan en paralelo a una temperatura de preferiblemente de 110 a 150 °C. Después de que la adición de los óxidos de alquileno se termina, la reacción preferiblemente se continúa hasta que la presión constante se alcanza. La mezcla de reacción se enfría, el reactor se purga con nitrógeno y finalmente se desocupa. El catalizador puede ser eliminado del producto por filtración o el catalizador puede permanecer en el producto. Para retirar el catalizador, el producto se puede diluir con un solvente, tal como tolueno, acetona o acetato de etilo y el solvente se evapora después de que el catalizador se ha filtrado completamente.
La carga inicial del reactor también puede ser una suspensión del catalizador en un solvente, tal como tolueno, o una suspensión del catalizador y el iniciador monool o diol en un solvente. Durante la adición de alguna cantidad de los óxidos de alquileno, usualmente de 40 a 95%, del iniciador monool o diol se puede ser adicionar en paralelo.
Los copolímeros preferidos tienen una viscosidad a 50 °C de más de 20 mm2/s, preferiblemente mayor de 80 mm2/s, más preferiblemente de 80 a 2500 mm2/s, determinado de acuerdo con DIN 51562. Igualmente se prefiere un índice de viscosidad mayor de 200, determinado de acuerdo con ASTM D2270-74. En otra realización preferida, estos copolímeros tienen un punto de vaciado, determinado de acuerdo con DIN 51597, inferior de -30 °C. Los copolímeros preferidos tienen un peso molecular promedio Mw superior de 800 g/mol, más preferiblemente superior de 2300 g/mol, se prefiere particularmente a partir de 2300 a 20000 g/mol.
Los copolímeros de óxido de alquileno se utilizan en formulaciones de fluido funcional de acuerdo con la invención. Los copolímeros de óxido de alquileno en particular se utilizan en las formulaciones de fluido funcional de acuerdo con la invención para reducir la toxicidad a la inhalación de las formulaciones de fluido funcional.
En general, los fluidos funcionales pueden ser lubricantes industriales, lubricantes de automóviles, lubricantes de navegación y lubricantes de aviación, en particular lubricantes para la producción de fibras, fluidos hidráulicos, aceites de engranajes, fluidos de compresor, aceites de turbina, fluidos para metalurgia, grasas, lubricantes de rodamiento, lubricantes de alambre y aceites de motor, fluidos de agentes de temple y lubricantes para la producción de fibras, fluidos hidráulicos anhidros, fluidos hidráulicos glicol agua, fluidos para metalurgia, lubricantes para engranajes, lubricantes para compresor, lubricantes de refrigeración, lubricantes para molino y calandra, fluidos de freno, aceites para motor de 4 tiempos, lubricantes para motor de 2 tiempos, lubricantes de liberación de moldes o mandril para el procedimiento de elastómeros a base de caucho, grasas lubricantes y lubricantes de transmisión universal.
Por ejemplo, lubricantes con baja toxicidad a la inhalación para la producción de fibras pueden contener
a) 65 - 95% en peso del copolímero que se obtiene por copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g;
b) 3 - 20 % en peso de emulsionantes, tales como alcoxilatos de alcohol graso, aceite de castor etoxilatos o etoxilatos de amina grasa;
c) 0 - 5 % en peso de agentes antiestáticos, tales como sulfatos, sulfonatos o betainas;
d) 0 - 5 % en peso de inhibidores de corrosión, tales como fosfonatos o sarcosinato de oleil;
e) 0 - 5 % en peso de otros aditivos, tales como estabilizantes, antioxidantes, biocidas o agentes de humectación.
Por ejemplo, los lubricantes con baja toxicidad a la inhalación para la producción de fibras pueden contener los componentes c) - e) en una cantidad de al menos 0.01 % en peso de cada uno.
La formulación se diluye con agua, así que la formulación acuosa final contiene de 10% a 90% de agua.
Los fluidos hidráulicos con baja toxicidad a la inhalación se describen en este documento que contienen los copolímeros descritos más arriba, que tienen un grado de insaturación bajo.
Los sistemas hidráulicos se utilizan frecuentemente en todos los aspectos de la vida diaria. Los poliaquilenglicoles, preferiblemente los copolímeros aleatorios EO/PO iniciados por butanol se utilizan como bases y componentes en fluidos hidráulicos debido a sus excelentes propiedades de lubricación. Como una clase de polímero, son más resistentes al fuego que los fluidos de aceite mineral y se utilizan muy especialmente en formulaciones de fluidos hidráulicos resistentes al fuego en las industrias donde fuentes constantes de ignición se presentan tales como fabricación de acero y fundición a presión del aluminio.
Los fluidos hidráulicos anhidros preferidos con baja toxicidad a la inhalación contienen
a) 75 - 98 % en peso preferiblemente 90 - 97 % en peso de un copolímero que se obtiene por copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g;
b) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.2 - 1 % en peso de pasivadores de metal tales como toliltriazol, benzotiazol y benzotriazol;
c) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 3 % en peso de antioxidantes, tales como dialquiltiopropionatos, aminas orgánicas y fenoles impedidos, por ejemplo dilauriltiopropionato, dioctildifenilamina, fenilnaftilamina, fenotiazina e hidroxitolueno butilado;
d) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 2 % en peso de inhibidores de corrosión tales como ácidos orgánicos y ésteres de estos, compuestos que contienen nitrógeno-, fósforo-, y azufre, derivados de ácido succínico, ácido 4-nonilfenoxiacético, fosfitos de alquil y de aril;
e) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.3 - 2 % en peso de aditivos antidesgaste y de presión extrema tales como ditiofosfatos, fosfatos de amina, fosforotionatos, carbamatos, fosfatos de alquil y de aril;
f) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.2 - 2 % en peso de otros aditivos tales como dispersantes, potenciadores de aumento del volumen de sello, antiespumantes, estabilizantes y pigmentos.
Los fluidos hidráulicos glicol agua con baja toxicidad a la inhalación preferidas, contienen
a) 30 - 60 % en peso preferiblemente 35 - 50 % en peso de un copolímero que se obtiene por copolimerización etileno e óxido, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g;
b) 0 - 40 % en peso preferiblemente 0 - 20 % en peso de glicoles tales como etilen glicol, dietilen glicol y propilen glicol; c) 20 - 45 % en peso preferiblemente 25 - 40 % en peso de agua;
d) 0 - 15 % en peso preferiblemente 2 - 10 % en peso de polialqueno espesante tales como polímero hetérico óxido de oxidopropilenetileno iniciado por el trimetilolpropano;
e) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.2 - 1 % en peso de pasivadores de metal tales como toliltriazol, benzotiazol y benzotriazol;
f) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 3 % en peso de antioxidantes tales como dialquiltiopropionatos, aminas orgánicas y fenoles impedidos, por ejemplo dilauriltiopropionato, dioctildifenilamina, fenilnaftilamina, fenotiazina e hidroxitolueno butilado;
g) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 2% en peso de inhibidores de corrosión tales como ácidos orgánicos y ésteres de estos, compuestos que contienen nitrógeno-, fósforo-, y azufre, derivados de ácido succínico, ácido 4-nonilfenoxiacético y alquil aminas;
h) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.8 - 3 % en peso de lubricantes límites tales como ácidos carboxílicos y aminas grasas;
i) 0 - 5% en peso preferiblemente 0.2 - 1 % en peso de otros aditivos tales como antiespumantes y pigmentos. La invención además se relaciona con fluidos para metalurgia que contienen los copolímeros descritos más arriba que tienen un grado de insaturación bajo.
Los poliaquilenglicoles, preferiblemente los copolímeros aleatorios EO/PO iniciados por butanol han sido utilizados exitosamente los fluidos base para fluidos de molienda y corte de metales, solubles en agua. También se han utilizado como lubricantes en las operaciones de moldeado tales como estampado, rodamiento e ilustración. Las operaciones de metalurgia tienen una ventaja de una propiedad única de los polialquilenglicoles que es la solubilidad inversa. Esto significa que el polímero llega a ser menos soluble en agua mientras que la temperatura de la solución aumenta. Cuando el polímero de polialquenglicol entra en contacto con metal caliente, este sale de la solución y cubre la parte del metal con una película concentrada que proporciona excelente lubricidad.
La invención se refiere a un fluido funcional que comprende
a) 25 - 55 % en peso preferiblemente 30 - 45 % en peso de un copolímero que se obtiene por copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g;
b) 35 - 65 % en peso preferiblemente 45 - 60 % en peso de agua;
c) 5 - 26 % en peso preferiblemente 10 - 20 % en peso de los pasivadores de metal e inhibidores de corrosión tales como toliltriazol, benzotriazol, ácidos orgánicos, ésteres de estos, compuestos que contienen nitrógeno-, fósforo- y azufre, fosfitos de alquil y de aril;
d) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.2 - 1 % en peso de antioxidantes tales como dialquiltiopropionatos, aminas orgánicas y fenoles impedidos tales como hidroxitolueno butilado;
e) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.3 - 2 % en peso de aditivos antidesgaste y de presión extrema tales como ditiofosfatos, fosfatos de amina, fosfatos de alquil y de aril y ácidos carboxílicos;
f) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 2 % en peso de otros aditivos tales como dispersantes, antiespumantes y estabilizantes,
en donde el fluido funcional es un fluido para metalurgia soluble en agua de baja toxicidad por inhalación.
Se divulgan en este documento lubricantes para engranajes con baja toxicidad a la inhalación que contienen los copolímeros descritos más arriba que tienen un grado de insaturación bajo.
La lubricación de engranajes correcta es integral al mantenimiento apropiado de transmisiones. Los poliaquilenglicoles, preferiblemente los copolímeros aleatorios EO/PO iniciados por butanol cuando se formulan con aditivos necesarios proporcionan muy buena vida de servicio en lubricación, estabilidad y transmisión. Debido a su amplio rango de viscosidad, las formulaciones basadas en copolímeros aleatorios EO/PO iniciados por butanol se han utilizado exitosamente en aplicaciones de engranajes helicoidal, espina de pescado, bisel, bisel en espiral, espuela y serpentín.
Los lubricantes para engranajes preferidos con baja toxicidad a la inhalación contienen
a) 75 - 98 % en peso preferiblemente 90 - 97 % en peso de un copolímero que se obtiene por copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g;
b) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.2 - 1 % en peso de pasivadores de metal tales como toliltriazol, benzotiazol y benzotriazol;
c) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 3 % en peso de antioxidantes tales como dialquiltiopropionatos, aminas orgánicas y fenoles impedidos, por ejemplo dilauriltiopropionato, dioctildifenilamina, fenilnaftilamina, fenotiazina e hidroxitolueno butilado;
d) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 2 % en peso de inhibidores de corrosión tales como ácidos orgánicos, ésteres de estos, compuestos que contienen nitrógeno-, fósforo-, y azufre, derivados de ácido succínico, ácido 4-nonilfenoxiacético, fosfitos de alquil y de aril;
e) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.2 - 2 % en peso de aditivos antidesgaste y de presión extrema tales como ditiofosfatos, fosfatos de amina, fosforotionatos, carbamatos, fosfatos de alquil y de aril;
f) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 2 % en peso de otros aditivos incluyendo dispersantes, agentes anti-espuma y estabilizantes.
La invención además se relaciona con lubricantes para compresores con baja toxicidad a la inhalación que contienen los copolímeros descritos más arriba que tienen un grado de insaturación bajo.
Los poliaquilenglicoles, preferiblemente los copolímeros aleatorios EO/PO iniciados por butanol se utilizan como fluidos base para los lubricantes para compresores formulados. Debido a su alta estabilidad a la temperatura, lubricidad y resistencia al lodo, dichas formulaciones se utilizan en compresores de tornillo centrífugo, reciprocante, aletas y rotatorio para las aplicaciones incluyendo helio, hidrógeno, nitrógeno, dióxido de carbono, gas natural, y etileno.
La invención se refiere a un fluido funcional que comprende
a) 75 - 98 % en peso preferiblemente 90 - 97 % en peso de un copolímero que se obtiene por copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g;
b) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.2 - 1 % en peso de pasivadores de metal tales como toliltriazol, benzotiazol y benzotriazol;
c) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 3 % en peso de antioxidantes tales como dialquiltiopropionatos, aminas orgánicas y fenoles impedidos tales como dilauriltiopropionato, dioctildifenilamina, fenilnaftilamina, fenotiazina e hidroxitolueno butilado;
d) 0 - 5 % en peso de inhibidores de corrosión tales como ácidos orgánicos, ésteres de estos, compuestos que contienen nitrógeno-, fósforo-, y azufre, derivados de ácido succínico, ácido 4-nonilfenoxiacético, fosfitos de alquil y de aril;
e) 0 - 5 % en peso de aditivos antidesgaste y de presión extrema tales como ditiofosfatos, fosfatos de amina, fosforotionatos, carbamatos, fosfatos de alquil y de aril;
f) 0 - 5 % en peso de otros aditivos tales como dispersantes, aditivos antiespuma incluyendo polidimetilsiloxanos y polialquilenglicoles, y estabilizantes,
en donde el fluido funcional es un lubricante para compresores de baja toxicidad por inhalación.
Preferiblemente, los lubricantes para compresores con baja toxicidad a la inhalación de la invención contienen los componentes d) - f) en una cantidad de al menos 0.01 % en peso cada uno.
Se describen en este documento lubricantes de refrigeración con baja toxicidad a la inhalación que contienen los copolímeros descritos más arriba que tienen un grado de insaturación bajo.
El Protocolo de Montreal en 1987 inició la eliminación progresiva del uso de clorofluorocarbonos debido a su efecto nocivo sobre la capa de ozono de la tierra. En refrigerante R-134a de aire acondicionado móvil se escogió como un reemplazo que no agotaba el ozono. En unidades de aire acondicionado móvil el lubricante viaja a través del sistema con el refrigerante. Los copolímeros aleatorios EO/PO iniciados por butanol son solubles en R-134a y se utilizan ampliamente como la base para lubricantes de aire acondicionado móvil debido a esta solubilidad y lubricidad excelente.
Los lubricantes preferidos de refrigeración con baja toxicidad a la inhalación contienen
a) 75 - 98 % en peso preferiblemente 90 - 97 % en peso de un copolímero que se obtiene por copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g;
b) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.2 - 1 % en peso de pasivadores de metal tales como toliltriazol, benzotiazol y benzotriazol;
c) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 3 % en peso de antioxidantes tales como dialquiltiopropionatos, aminas orgánicas y fenoles impedidos incluyendo dilauriltiopropionato, dioctildifenilamina, fenilnaftilamina, fenotiazina e hidroxitolueno butilado y fenotiadina;
d) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 2 % en peso de inhibidores de corrosión tales como ácidos orgánicos, ésteres de estos, compuestos que contienen nitrógeno-, fósforo- y azufre, derivados de ácido succínico, ácido 4-nonilfenoxiacético, fosfitos de alquil y de aril;
e) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.2 - 2 % en peso de aditivos antidesgaste y de presión extrema tales como ditiofosfatos, fosfatos de amina, fosforotionatos, carbamatos, fosfatos de alquil y de aril, por ejemplo fosfato de tricreasil;
f) 0 - 2 % en peso preferiblemente 0.1 - 0.5 % en peso de aditivos antiespuma tales como polidimetilsiloxanos y polialquilenglicoles;
g) 0 - 5 % en peso preferiblemente 1 - 3 % en peso de estabilizantes tales como neopropilenglicol diglicidileter, polipropilenglicol diglicidileter, fenil glicidileter y compuestos epoxi cicloalifáticos;
h) 0 - 5 % en peso preferiblemente 2 - 4 % en peso de otros aditivos tales como potenciadores del índice de viscosidad, agentes reductores del punto de vaciado, detergentes y dispersantes.
Se divulgan en este documento lubricantes de molino y calandras con baja toxicidad que contienen los copolímeros descritos más arriba que tienen un grado de insaturación bajo.
En industrias de textiles, caucho, papel y plástico se utilizan molinos y calandras grandes, que requieren lubricación de rodamientos anti-fricción y cojinetes. Estos lubricantes deben funcionar a altas temperaturas de > 150 °C. Los poliaquilenglicoles, preferiblemente los copolímeros aleatorios EO/PO iniciados por butanol forman compuestos químicos volátiles cuando se descomponen térmicamente y no forman residuos carbonosos como aceites minerales que pueden inhibir el funcionamiento apropiado del lubricante.
Los lubricantes de molino y calendra preferidos con baja toxicidad contienen
a) 75 - 98 % en peso preferiblemente 90 - 97 % en peso de un copolímero que se obtiene por copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g;
b) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.2 - 1 % en peso de pasivadores de metal tales como toliltriazol, benzotiazol y benzotriazol;
c) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 3 % en peso de antioxidantes tales como dialquiltiopropionatos, aminas orgánicas y fenoles impedidos, por ejemplo como dilauriltiopropionato, dioctildifenilamina, fenilnaftilamina, fenotiazina e hidroxitolueno butilado;
d) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 2 % en peso de inhibidores de corrosión tales como ácidos orgánicos, ésteres de estos, compuestos que contienen nitrógeno-, fósforo- y azufre, derivados de ácido succínico, ácido 4-nonilfenoxiacético, fosfitos de alquil y de aril;
e) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.2 - 2 % en peso de aditivos antidesgaste y de presión extrema tales como ditiofosfatos, fosfatos de amina, fosforotionatos, carbamatos, fosfatos de alquil y de aril;
f) 0 - 5 % en peso preferiblemente 1 - 4 % en peso de otros aditivos incluyendo dispersantes, antiespumantes, estabilizantes, potenciadores del índice de viscosidad y detergentes.
Se divulganh en este documento fluidos para frenos DOT 3 con baja toxicidad a la inhalación que contienen los copolímeros descritos más arriba que tienen un grado de insaturación bajo.
Los poliaquilenglicoles, preferiblemente los copolímeros aleatorios EO/PO iniciados por butanol son apropiados fluidos base para las formulaciones para freno DOT 3 debido a su lubricidad, estabilidad térmica y oxidativa.
Los fluidos para frenos DOT 3 preferidos con baja toxicidad a la inhalación contienen
a) 50 - 99 % en peso de un copolímero que se obtiene por copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g;
b) 0 - 30 % en peso de éteres de glicol tales como metil trietilenglicol éter y butil trietilenglicol éter;
c) 0 - 20 % en peso de glicoles tales como trietilenglicol;
d) 0 - 5 % en peso de pasivadores de metal; tales como toliltriazol, benzotiazol y benzotriazol;
e) 0 - 5 % en peso de antioxidantes tales como dialquiltiopropionatos, aminas orgánicas y fenoles impedidos, por ejemplo dilauriltiopropionato, dioctildifenilamina, fenilnaftilamina, fenotiazina e hidroxitolueno butilado;
f) 0 - 5 % en peso de inhibidores de corrosión tales como ácidos orgánicos, ésteres de estos, compuestos que contienen nitrógeno-, fósforo- y azufre, derivados de ácido succínico, ácido 4-nonilfenoxiacético, fosfitos de alquil y de aril;
g) 0 - 5 % en peso de aditivos antidesgaste y de presión extrema, tales como ditiofosfatos, fosfatos de amina, fosforotionatos, carbamatos, fosfatos de alquil y de aril;
h) 0 - 5 % en peso de otros aditivos tales como antiespumantes, potenciadores del índice de viscosidad, agentes reductores del punto de vaciado, detergentes y dispersantes.
Preferiblemente, los fluidos para frenos DOT 3 con baja toxicidad a la inhalación contienen los componentes b) - h) en una cantidad de al menos 0.01 % en peso de cada uno.
Se divulgan en este documento aceites para motor de 4 tiempos con baja toxicidad a la inhalación que contienen los copolímeros descritos más arriba que tienen un grado de insaturación bajo.
Los poliaquilenglicoles, preferiblemente los copolímeros aleatorios EO/PO iniciados por butanol pueden ser utilizados como fluidos base en formulaciones de lubricantes para motores de 4 tiempos que ofrecen el lubricante de acabado de excelente lubricidad, estabilidad térmica y oxidativa, y resistencia a la formación de lodos y residuos carbonosos como los fluidos de aceite mineral hacen a altas temperaturas de funcionamiento. Las formulaciones basadas en dichos polímeros también muestran una mejor lubricidad que los aceites de motor sintéticos basados en la polialfaolefina.
Los aceites para motor de 4 tiempos preferidos con baja toxicidad a la inhalación contienen
a) 85 - 98 % en peso preferiblemente 90 - 97 % en peso de un copolímero que se obtiene por copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g;
b) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.2 - 1 % en peso de pasivadores de metal tales como toliltriazol, benzotiazol y benzotriazol;
c) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 3 % en peso de antioxidantes tales como dialquiltiopropionatos, aminas orgánicas y fenoles impedidos, por ejemplo dilauriltiopropionato, dioctildifenilamina, fenilnaftilamina, fenotiazina e hidroxitolueno butilado;
d) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 2 % en peso de inhibidores de corrosión tales como ácidos orgánicos, ésteres de estos, compuestos que contienen nitrógeno-, fósforo- y azufre, derivados de ácido succínico, ácido 4-nonilfenoxiacético, fosfitos de alquil y de aril y alquil aminas;
e) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 3 % en peso de detergentes tales como sulfonatos de calcio y magnesio, salicilato;
f) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.3 - 2 % en peso de aditivos antidesgaste y de presión extrema tales como ditiofosfatos, fosfatos de amina, fosforotionatos, carbamatos, fosfatos de alquil y de aril;
g) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 3 % en peso de otros aditivos tales como dispersantes, aditivos antiespuma, modificadores de fricción y agentes anti-empañamiento.
Se divulgan en este documento lubricantes para motor de 2 ciclos con baja toxicidad a la inhalación que contienen los copolímeros descritos más arriba que tienen un grado de insaturación bajo.
Las formulaciones basadas en polialquilenglicoles, preferiblemente copolímeros aleatorios EO/PO iniciados por butanol están bien adaptadas a la lubricación de motores de ciclo de dos tiempos con aire frío. El quemado limpio característico de estos polímeros polialquenglicol en gran medida reduce los problemas relacionados con los depósitos de cámara de combustión, y engrasamiento de la bujía. Los poliaquilenglicoles, preferiblemente los polímeros de los copolímeros aleatorios EO/PO iniciados por butanol son completamente miscibles con el metanol y las mezclas metanol/nitrometano.
Los lubricantes para motor de 2 ciclos preferidos con baja toxicidad a la inhalación contienen
a) 85 - 98 % en peso preferiblemente 90 - 97 % en peso de un copolímero que se obtiene por copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g;
b) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.2 - 1 % en peso de pasivadores de metal tales como toliltriazol, benzotiazol y benzotriazol;
c) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 3 % en peso de antioxidantes tales como dialquiltiopropionatos, aminas orgánicas y fenoles impedidos, por ejemplo dilauriltiopropionato, dioctildifenilamina, fenilnaftilamina, fenotiazina e hidroxitolueno butilado;
d) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 2 % en peso de inhibidores de corrosión tales como ácidos orgánicos, ésteres de estos, compuestos que contienen nitrógeno-, fósforo- y azufre, derivados de ácido succínico, ácido 4-nonilfenoxiacético, fosfitos de alquil y de aril y alquil aminas;
e) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 3 % en peso de detergentes tales como sulfonatos de calcio y magnesio, salicilato;
f) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.3 - 2 % en peso de aditivos antidesgaste y de presión extrema tales como ditiofosfatos, fosfatos de amina, fosforotionatos, carbamatos, fosfatos de alquil y de aril;
g) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.5 - 3 % en peso de otros aditivos tales como dispersantes, aditivos antiespuma, modificadores de fricción y agentes anti-empañamiento.
Se divulgan en este documento lubricantes de liberación de moldes o mandril con baja toxicidad a la inhalación que contienen los copolímeros descritos más arriba que tienen un grado de insaturación bajo.
Los poliglicoles tienen efectos mínimos de hinchamiento en la mayoría de cauchos naturales y sintéticos. Por esta razón y su excelente lubricidad, los poliglicoles son bases ideales para los lubricantes de caucho y mandril y además los lubricantes de liberación de moldes. En muchos casos el lubricante se diluye con agua o algún otro solvente soluble en agua. Su solubilidad inversa se puede utilizar en sistemas acuosos para recuperar la recuperación del polímero para reutilizar.
Los lubricantes de liberación de moldes o mandril preferidos con baja toxicidad a la inhalación para el procedimiento de elastómeros a base de caucho contienen
a) 90 - 99 % en peso preferiblemente 94 - 98 % en peso de un copolímero que se obtiene por copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g;
b) 0 - 5 % en peso preferiblemente 1 - 3 % en peso de antioxidantes tales como dialquiltiopropionatos, aminas orgánicas y fenoles impedidos, por ejemplo N-n-butil-paraaminofenol, N,N'-dimetil-para-fenilendiamina, fenotiazina e hidroxitolueno butilado;
c) 0 - 5 % en peso preferiblemente 1 - 3 % en peso de otros aditivos tales como antiespumantes, detergentes y estabilizantes.
La invención además se relaciona con fluidos de agentes de temple con baja toxicidad a la inhalación, que contienen los copolímeros descritos más arriba que tienen un grado de insaturación bajo.
Los agentes para temple se utilizan para impartir las propiedades específicas a las partes del metal, particularmente acero. Los dos agentes para temple más comunes son agua y aceite mineral sin embargo para muchas aplicaciones ellos enfrían el metal muy rápido o muy lento respectivamente. El aceite mineral tiene desventajas adicionales de variabilidad limitada en velocidades de temple, emisiones de humo, inflamabilidad y problemas de eliminación. Los agentes para temple de polímero sintético pueden ser formulados para dar un amplio rango de velocidades de agentes para temple intermedios entre el agua y el aceite mineral. Las formulaciones de temple basadas en polialquilenglicoles son los agentes para temple del polímero más ampliamente utilizado debido a su funcionamiento en el temple proporcionando un cuarteamiento y tensión residual reducidos y además son resistentes al fuego.
La invención se refiere además a un fluido funcional que comprende
a) 5 - 35 % en peso preferiblemente 5 - 15 % en peso de un copolímero que se obtiene por copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g;
b) 65 - 95 % en peso preferiblemente 82 - 94.5 % en peso de agua;
c) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.1 - 1 % en peso de inhibidores de corrosión tales como ácidos orgánicos, alquil aminas, ésteres de estos, compuestos que contienen nitrógeno-, fósforo- y azufre, y derivados de ácido succínico; d) 0 - 5 % en peso preferiblemente 0.1 - 1 % en peso de otros aditivos tales como dispersantes, antiespumantes y estabilizantes.
en donde el fluido funcional es un agente de temple de baja toxicidad por inhalación.
Se divulgan en este documento grasas lubricantes con baja toxicidad a la inhalación que contienen los copolímeros descritos más arriba que tienen un grado de insaturación bajo.
Las grasas se utilizan en aplicaciones donde el lubricante se debe retener en el área necesitada y lo específico de la aplicación hace esto imposible o poco práctico para los lubricantes líquidos. Otras ventajas de las grasas incluyen: el no salpicar, aplicaciones menos frecuentes, se pueden utilizar sellos menos costosos, más fáciles de manipular, se adhieren mejor a las superficies y pueden reducir ruido y vibración. Los poliglicoles pueden ser utilizados parar producir grasas convencionales excelentes pero también grasas especiales que se aprovechen de las propiedades únicas de los poliglicoles incluyendo una grasa soluble en agua o una grasa que es resistente al aceite mineral.
Los grasas lubricantes preferidas con baja toxicidad a la inhalación contienen
a) 40 - 85 % en peso de un copolímero que se obtiene por copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g;
b) 0 - 45 % en peso del polipropilenglicol iniciado por butanol;
c) 5 - 15 % en peso de espesantes tales como jabones de litio, calcio y sodio, jabones complejos, y bentonita tratada - arcilla tipo aluminosilicato y ácido silícico altamente disperso;
d) 0 - 5 % en peso de pasivadores de metal tales como toliltriazol, benzotiazol y benzotriazol;
e) 0 - 5 % en peso de antioxidantes, incluyendo aminas orgánicas y fenoles impedidos;
f) 0 - 5 % en peso de inhibidores de corrosión tales como sebacato disódico, ésteres de ácido alquenilsuccínico, derivados de imidazolina y sarcosina, sulfonatos de sodio y calcio;
g) 0 - 5 % en peso de aditivos antidesgaste y de presión extrema tales como ditiofosfatos, ditiocarbamatos y derivados de tiadiazol;
h) 0 - 5 % en peso de otros aditivos tales como lubricantes sólidos y agentes de pegajosidad.
Preferiblemente, las grasas lubricantes con baja toxicidad a la inhalación contienen los componentes b) - y d) - h) en una cantidad de al menos 0.01 % en peso de cada uno.
Se divulgan en este documento lubricantes de transmisión universal con baja toxicidad a la inhalación que contienen los copolímeros descritos más arriba que tienen el grado de insaturación bajo específico.
Los lubricantes multipropósitos especiales utilizados en máquinas de agricultura y de trabajo se llaman aceites de transmisión de tractor universal (UTTOs) según funcionen a partir de un solo recipiente como el fluido de transmisión y freno. Los poliglicoles son excelentes bases para tales fluidos debido a sus puntos de vaciado bajo e índice de viscosidad alto. El uso de la base poliglicol soluble en agua también tendría baja toxicidad acuática y ser biodegradable. Los lubricantes de transmisión universal preferidos con baja toxicidad a la inhalación contienen
a) 85 - 98 % en peso de un copolímero que se obtiene por copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g;
b) 0 - 5 % en peso de pasivadores de metal tales como toliltriazol, benzotiazol y benzotriazol;
c) 0 - 5 % en peso de antioxidantes, incluyendo dialquiltiopropionatos, aminas orgánicas y fenoles impedidos, por ejemplo dilauriltiopropionato, dioctildifenilamina, fenilnaftilamina, fenotiazina e hidroxitolueno butilado;
d) 0 - 5 % en peso de inhibidores de corrosión tales como ácidos orgánicos, ésteres de estos, compuestos que contienen nitrógeno-, fósforo- y azufre, derivados de ácido succínico, ácido 4-nonilfenoxiacético, fosfatos de alquil y de aril y alquil aminas;
e) 0 - 5 % en peso detergentes tales como sulfonatos de calcio y magnesio, salicilato;
f) 0 - 5 % en peso de aditivos antidesgaste y de presión extrema tales como ditiofosfatos, fosfatos de amina, fosforotionatos, carbamatos, fosfatos de alquil y de aril;
g) 0 - 5 % en peso de otros aditivos tales como dispersantes, aditivos antiespuma, modificadores de fricción y agentes anti-empañamiento.
Preferiblemente, los lubricantes de transmisión universal con baja toxicidad a la inhalación contienen los componentes b) - g) en una cantidad de al menos 0.01 % en peso de cada uno.
Adicionalmente, los copolímeros de óxido de alquileno descritos más arriba se pueden utilizar para la producción de poliéter siloxanos. Para este propósito el copolímero del óxido de alquileno (A),
R-O-(AO)n-H (A)
en donde
R representa un residuo saturado de un iniciador monoalcohol del cual un grupo hidroxilo se elimina,
(AO)n representa un grupo polioxialquileno formado por la copolimerización de los óxidos de alquileno como se describe arriba,
n representa un número de 1 a 200,
se hace reaccionar con un polisiloxano (B)
R'1-O-(MeSiH) m -O-(Me 2 Si) o -O-R'2 (B)
en donde
R'1 y R'2 son independientemente cualquiera de los grupos Me3Si, Me2SiH, MeSiH2 o SiH3,
m y n son independientemente cada uno del otro un número de 0 a 200, con la condición de que m pueda ser 0 únicamente sí al menos uno de otro enlace SiH esté presente en el polisiloxano,
o un polisiloxano (C)
R"1 -O-(MeSiCl) m -O-(Me 2 Si) o -O-R"2 (C)
en donde
R"1 y R"2 son independientemente cualquiera de los grupos Me3Si, Me2SiCl, MeSiCh o SiCl3,
m y n son independientemente cada uno del otro un número de 0 a 200, con la condición de que m pueda ser 0 sí al menos uno de otro enlace SiCl esté presente en el polisiloxano,
para dar el poliéter siloxano (D)
R'”1-O-(MeSi-[(AO) n O-R])m-O-(Me 2 Si) o -O-R'”2 (D)
en donde
R'” 1 y R'”2 son independientemente cualquiera de los grupos Me3Si, Me2Si-[(AO)n-O-R], MeSi-[(AO)n-O-R]2 o Si-[(AO)n-O-R]3
m y n son independientemente un número de 0 a 200, con la condición de que m pueda ser únicamente 0, sí al menos uno del otro grupo Si-[(AO)n-O-R] está presente en el polisiloxano.
El poliéter siloxano D resultante puede ser utilizado como un agente de emparejamiento en cubiertas o como un estabilizador de espuma en PUfoam, como se describe en DE 198 16 921; J. Henning, F. Müller, J. Peggau, "Silicontenside - Multitalente mit Rückgrat", SOFW-Journal, 127. Jahrgang 1/2-2001, p. 38 ff; Bryant, Stewart, J. Cell. Plast., 1973, 9, p. 99-102; y US 2,846,458.
La invención se ilustra por los siguientes ejemplos:
Ejemplos
Ejemplo 1
Preparación de un catalizador DMC (de acuerdo con WO 01/64772)
1724 g de ácido hexacianocobaltico acuoso (contenido de cobalto (9 g/l, contenido de Pluronic® PE 6200: 1.2 % en peso) se colocaron en un recipiente de agitación de 3 I equipado con un agitador Hoesch, una sonda de pH y una sonda de dispersión ligera y se calentaron mientras se agita a 60 °C. Posteriormente, mientras se agita a una fuerza de agitación de 1 W/I, 1464 g de solución acuosa de acetato de zinc dihidrato (contenido de Zinc: 2.6% en peso, contenido de Pluronic® PE 6200 (BASF AG): 1.2 % en peso basado en la solución de acetato de zinc) que igualmente se ha calentado a 60 °C se alimentaron durante un periodo de 20 minutos. El análisis de difracción de rayos-X de una muestra tomada al final de la adición medida, mostró que el compuesto de cianuro multimetálico obtenido tenía una estructura cúbica.
La suspensión de la precipitación obtenida de esta manera entonces se agitó a 60 °C por otros 60 minutos. Durante este tiempo, el pH bajó de 4.0 a 3.4. El sólido posteriormente se filtró completamente y lavó sobre el filtro con 12 veces el volumen de torta de agua.
El valor X50 del tamaño de partículas determinado en la suspensión de la precipitación por medio de la dispersión de la luz laser fue de 7 |jm.
La torta del filtro húmeda tuvo un contenido de cianuro multimetálico de 20.8% en peso. El patrón de difracción de rayos-X del sólido obtenido de esta manera podría ser catalogado de acuerdo con el sistema de cristal monoclínico. El hábito de la partícula fue como plaqueta y las partículas primarias solo se aglomeraron débilmente.
Ejemplo 2
250 g de 1-butanol y 4,1 g de KOtBu se cargaron en un autoclave y se purgó cuidadosamente con nitrógeno cinco veces. La mezcla de reacción se calentó hasta 130 °C y una mezcla de 550 g de etilenóxido y 550 g de propilenóxido se adicionó a esta temperatura dentro de 16 horas. Los componentes volátiles se evaporaron y el producto se termina por el tratamiento con Amberlite IR-120 (Fluka) y la filtración del intercambiador iónico. Se obtuvieron 1.2 kg de un aceite ligeramente amarillento con un número de OH de 141 mg KOH/g.
Ejemplo 3
310 g de butil oligoalquilen glicol del ejemplo 2 y 680 mg del catalizador DMC del ejemplo 1 se calentaron a 100 °C a una presión de 20 mbar por dos horas en un autoclave. La mezcla de reacción se purgó con nitrógeno tres veces y luego se calentó a 130 °C. Después de alcanzar 130 °C en 15 h, se adicionaron 1205 g de óxido de propileno y 1205 g de óxido de etileno en paralelo con agitación. Después de terminar la adición de los óxidos, la mezcla de reacción se agitó a 130 °C por una hora, luego se enfrío a 80 °C, se purgó con nitrógeno y finalmente se evacuó a 20 mbar para producir ca. 2,8 kg del producto. El producto se diluyó en acetato de etilo, el catalizador se retiró por filtración y el solvente se evaporó.
Datos analíticos:
Número-OH determinado de acuerdo con DIN 53240: 15 mg KOH/g
Viscosidad cinética a 38 °C: 455 mm2/s
Grado de insaturación: < 0,1 g h/100 g (de acuerdo con Kaufmann, DGF-C-V 116); < 0,004 meq/g
Ejemplo 4
570 g de butil dipropilen glicol y 518 mg del catalizador DMC del ejemplo 1 se calentaron a 100 °C a una presión de 20 mbar por dos horas en un autoclave. La mezcla de reacción se purgó con nitrógeno tres veces y luego se calentó a 130 °C. Después de alcanzar 130 °C una mezcla de 702 g óxido de propileno y 798 g óxido de etileno se adicionó dentro de 22 h con agitación. Después de terminar la adición de los óxidos, la mezcla de reacción se agitó a 130 °C por una hora, luego se enfrío a 80 °C, se purgó con nitrógeno y finalmente se evacuó a 20 mbar para producir ca. 2.0 kg de producto, el cual se utilizó en el ejemplo 5 sin una preparación adicional.
Ejemplo 5
393 g de producto del ejemplo 1 y 727 mg del catalizador DMC del ejemplo 1 se calentaron a 100 °C a una presión de 20 mbar por dos horas en un autoclave. La mezcla de reacción se purgó con nitrógeno tres veces y luego se calentó a 130 °C. Después de alcanzar 130 °C una mezcla de 1308 g óxido de etileno y 1599 g óxido de propileno se adicionó en 5 h con agitación. Después de terminar la adición de los óxidos, la mezcla de reacción se agitó a 130 °C por una hora, luego se enfrío a 80 °C, se purgó con nitrógeno y finalmente se evacuó a 20 mbar para producir ca. 3.2 kg de producto.
Datos analíticos:
Número-OH determinado de acuerdo con DIN 53240: 9,3 mg KOH/g
Contenido de agua determinado de acuerdo con DIN 51777: 0,02%
Color determinado de acuerdo con DIN ISO 6271: 48 APHA
Conductividad determinada de acuerdo con DIN ISO 7888: 17 PS/cm
pH de 10 % en peso de la solución en agua: 6,5
Peso molecular determinado por medio de GPC: aproximadamente 6000 g/mol
Viscosidad dinámica a 23 °C: 2485 mPas
Viscosidad cinética a 23 °C, determinada de acuerdo con DIN51562: 2393 mm2/s
Viscosidad cinética a 37,8 °C, determinada de acuerdo con DIN51562: 942 mm2/s
Grado de insaturación: < 0,1 g I2/100g (de acuerdo con Kaufmann, DGF-C-V 116); < 0,004 meq/g
Valor de LC50 determinado de acuerdo con el método 403 de la Línea directriz OECD: > 2,31 mg/l
Ejemplo 6
65 g de 2-etil hexanol y 218 mg del catalizador DMC del ejemplo 1 se calentaron a 100 °C a una presión de 20 mbar por dos horas en un autoclave. La mezcla de reacción se purgó con nitrógeno tres veces y luego se calentó a 130 °C. Después de alcanzar 130 °C, se adicionó una mezcla de 750 g de óxido de etileno y 735 g de óxido de propileno por 3.5 h con agitación. Después de terminar la adición de los óxidos, la mezcla de reacción se agitó a 130 °C por una hora, luego se enfrío a 80 °C, se purgó con nitrógeno y finalmente se evacuó a 20 mbar para producir ca. 1.5 kg del producto.
Datos analíticos
Número-OH determinado de acuerdo con DIN 53240: 17 mg KOH/g
Viscosidad cinética a 38 °C: 377 mm2/s
Grado de insaturación: 0,03 g I2/100g (de acuerdo con Kaufmann, DGF-C-V 116); 0,001 meq/g
Ejemplo 7
81 g de butil diglicol y 90 mg del catalizador DMC del ejemplo 1 se calentaron a 100 °C a una presión de 20 mbar por dos horas en un autoclave. La mezcla de reacción se purgó con nitrógeno tres veces y luego se calentó a 130 °C. Después de alcanzar 130 °C una mezcla de 410 g de óxido de etileno y 410 g de óxido de propileno se adicionó en 22 h con agitación. Después de terminar la adición de los óxidos, la mezcla de reacción se agitó a 130 °C por una hora, luego se enfrío a 80 °C, se purgó con nitrógeno y finalmente se evacuó a 20 mbar para producir ca. 0.9 kg del producto.
Datos analíticos:
Número-OH determinado de acuerdo con DIN 53240: 33 mg KOH/g
Viscosidad cinética a 38 °C: 146 mm2/s
Grado de insaturación: 0,01 g I2/100g (de acuerdo con Kaufmann, DGF-C-V 116); 0,0004 meq/g
Ejemplo 8
Pluriol® P 900, que es un polipropilenglicol de peso molecular 900 obtenido por catálisis alcalina, se utilizó como un iniciador para esta síntesis.
900 g de Pluriol P 900 y 836 mg del catalizador DMC del ejemplo 1 se calentaron a 100 °C a una presión de 20 mbar por dos horas en un autoclave. La mezcla de reacción se purgó con nitrógeno tres veces y luego se calentó a 140 °C. Después de alcanzar 140 °C, una mezcla de 1167 g de óxido de propileno y 1277 g de óxido de etileno se adicionó en 15 h con agitación. Después de terminar la adición de los óxidos, la mezcla de reacción se agitó a 140 °C por una hora, luego se enfrió a 100 °C, se purgó con nitrógeno y finalmente se evacuó a 20 mbar para producir ca. 3.3 kg del producto, el cual se utilizó en el ejemplo 9 abajo sin una preparación adicional.
Ejemplo 9
1672 g del producto de ejemplo 8 y 306 mg del catalizador DMC del ejemplo 1 se calentaron a 100 °C a una presión de 20 mbar por dos horas en un autoclave. La mezcla de reacción se purgó con nitrógeno tres veces y luego se calentó a 140 °C. Después de alcanzar 140 °C, una mezcla de 638 g de óxido de etileno y 584 g de óxido de propileno se adicionó dentro 3 h con agitación. Después de terminar la adición de los óxidos, la mezcla de reacción se agitó a 140 °C por una hora, luego se enfrió a 100 °C, se purgó con nitrógeno y finalmente se evacuó a 20 mbar para producir ca.
2.9 kg del producto. El producto se filtró a 70-80 °C para retirar el catalizador.
Datos analíticos:
Apariencia del producto: líquido incoloro transparente
Solubilidad en agua: libre de partículas
Número-OH determinado de acuerdo con DIN 53240: 18,8 mg KOH/g
Contenido de agua determinado de acuerdo con DIN 51777: 0,1%
pH de 10 % en peso de la solución en agua: 6,2
Peso molecular determinado por medio de GPC: ca. 6000 g/mol
Viscosidad cinética a 25 °C determinada de acuerdo con DIN 51562: 2560 mm2/s
Viscosidad dinámica a 20 °C: 3100 mPas
Viscosidad dinámica a 100 °C: 170 mPas
Grado de insaturación: 0,1 g I2/100 g (de acuerdo con Kaufmann, DGF-C-V 116); 0,004 meq/g
Ejemplo de referencia 10
Una formulación final de agitación se prepara mezclando:
93 % en peso del copolímero de óxido de etileno/óxido de propileno del ejemplo 5, después de que el catalizador se ha retirado por filtración;
5 % en peso de Lutensol® A 7 N (=alcohol graso etoxilado C12-C14 con 7 unidades EO)
0,5 % en peso butilhidroxianisol;
1,5 % en peso óxido de laurildimetilamina.
Ejemplo de referencia 11
Prueba de Desgaste Reichert
El bien conocido probador de desgaste Reichert consiste de dos cilindros hechos de acero inoxidable (V2A). Uno se utiliza como el miembro de desgaste estacionario y el segundo cilindro como el miembro de desgaste rotatorio que opera a 90° hacia el miembro estacionario.
Los cilindros metálicos se lavan con etanol previo a uso, y el depósito del fluido se llena con una solución al 1% de la sustancia de prueba en agua. El segundo cilindro metálico se gira al menos una vez sobre el eje del motor antes de que el peso se ponga en el primer cilindro. Después de iniciar la rotación del segundo cilindro se mide, el ruido (causado por la fricción metal/metal). La rotación del cilindro se mide en metros de corrida. Cuando la lubricación inicia (punto de lubricación), el nivel de ruido cae significantemente, y los metros de corrida se registran. Después de 100 m la rotación se detiene, los cilindros metálicos se lavan con etanol y la señal de desgaste del miembro de desgaste estacionario se analiza (medido en mm2). Los productos típicos que muestran buena lubricación tienen puntos de lubricación inferior de 20 m y menor de 20 mm2 de desgaste después de 100 m.
Como una referencia se probó, agua pura con el probador de desgaste Reichert. Se obtuvo un punto de lubricación de 100 m y 43 mm2 de desgaste.
El polialquileneglicol del ejemplo 5, utilizado como 1 % en peso de la solución en agua, mostró un punto de lubricación de 14 m y un 14 mm2 de desgaste.
Ejemplo 12
Prueba de tribometer rotacional
En el tribometer rotacional, una bola de acero del ball-bearing (AISI 52100, 12,7 mm de diámetro, grosor de la fibra 4,09 |jm) se mantiene estacionaria y una placa de acero gira (152 mm x 102 mm x 0,8 mm) (velocidad = 0,05 m/s), mientras la bola se presiona a la placa con F = 3 N. Este equipo de prueba es el más comúnmente utilizado durante el desarrollo de los materiales para aplicaciones tri-bológicas y para las formulaciones de lubricante. La fuerza, que es necesaria para mantener la bola estacionaria da el coeficiente de fricción estático (jH ) igualmente que el coeficiente de fricción de deslizamiento (jG ). La sustancia de prueba se vierte en la placa para formar una película delgada previa al inicio de la medición.
Se obtuvieron los siguientes datos:
polialquileneglicol preparado como se describe en ejemplo 5:
jH : 13
jG : 12
aceite mineral (IP 26/30 H, H&R WASAG AG, Salzbergen, Germany):
jH : 16
jG : 14
Los resultados muestran que el polialquilenglicol descrito es superior al aceite mineral y tienen menores coeficientes de fricción.

Claims (9)

REIVINDICACIONES
1. Un fluido funcional que comprende
a) 25 - 55 % en peso de un copolímero que se obtiene por copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g;
b) 35 - 65 % en peso agua;
c) 5 - 26 % en peso de pasivadores de metal e inhibidores de corrosión tales como toliltriazol, benzotriazol, ácidos orgánicos, ésteres de estos, compuestos que contienen nitrógeno-, fósforo- y azufre, fosfitos de alquil y de aril; d) 0 - 5 % en peso de antioxidantes tales como dialquiltiopropionatos, aminas orgánicas y fenoles impedidos, por ejemplo hidroxitolueno butilado;
e) 0 - 5 % en peso de aditivos antidesgaste y de presión extrema tales como ditiofosfatos, fosfatos de amina, fosfatos de alquil y de aril y ácidos carboxílicos;
f) 0 - 5 % en peso de otros aditivos tales como dispersantes, antiespumantes y estabilizantes;
en donde el fluido funcional es un fluido metal de trabajo soluble en agua con baja toxicidad a la inhalación.
2. Un fluido funcional que comprende
a) 75 - 98 % en peso de un copolímero que se obtiene por copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g;
b) 0 - 5 % en peso de pasivadores de metal tales como toliltriazol, benzotiazol y benzotriazol;
c) 0 - 5 % en peso de antioxidantes tales como dialquiltiopropionatos, aminas orgánicas y fenoles impedidos, por ejemplo dilauriltiopropionato, dioctildifenilamina, fenilnaftilamina, fenotiazina e hidroxitolueno butilado;
d) 0 - 5 % en peso de inhibidores de corrosión tales como ácidos orgánicos, ésteres de estos, compuestos que contienen nitrógeno-, fósforo- y azufre, derivados de ácido succínico, ácido 4-nonilfenoxiacético, fosfitos de alquil y de aril;
e) 0 - 5 % en peso de aditivos antidesgaste y de presión extrema tales como ditiofosfatos, fosfatos de amina, fosforotionatos, carbamatos, fosfatos de alquil y de aril;
f) 0 - 5 % en peso de otros aditivos tales como dispersantes, agentes antiespuma y estabilizantes;
en donde el fluido funcional es un lubricante para compresor con baja toxicidad a la inhalación que comprende.
3. Un fluido funcional que comprende
a) 5 - 35 % en peso de un copolímero que se obtiene por copolimerización del óxido de etileno, óxido de propileno y/o óxido de butileno con un iniciador monool o diol, teniendo dicho copolímero un grado de insaturación inferior de aproximadamente 0.01 meq/g;
b) 65 - 95 % en peso de agua;
c) 0 - 5 % en peso de inhibidores de corrosión tales como ácidos orgánicos, alquil aminas, ésteres de estos, compuestos que contienen nitrógeno-, fósforo y azufre, y derivados del ácido succínico;
d) 0 - 5 % en peso de otros aditivos tales como dispersantes, antiespumantes y estabilizantes;
en donde el fluido funcional es un agente para temple con baja toxicidad a la inhalación.
4. El fluido funcional de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 en donde el valor de LC50 del copolímero es mayor de 1000 mg/m3, determinado de acuerdo con el método 403 de la Línea directriz OECD.
5. El fluido funcional de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 en donde el copolímero es un copolímero de óxido de etileno/óxido de propileno.
6. El fluido funcional de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 en donde el iniciador es un iniciador monool seleccionado del grupo constituido de monoalcoholes C1-C18 o monoéteres de polioxialquileno de monoalcoholes C1-C18 que contienen de 1 a 20 unidades oxialquileno.
7. El fluido funcional de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 en donde el iniciador monool es el n-butanol.
8. El fluido funcional de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 en donde el copolímero tiene un peso molecular promedio Mw a partir de 800 a 20000 g/mol.
9. El fluido funcional de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 en donde el copolímero se obtiene en la presencia de un catalizador DMC.
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